DE3904514A1 - Method for cleaning or washing articles of clothing or the like - Google Patents
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- C11D2111/12—
Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen bzw. Waschen von Bekleidungsteilen, Heimtextilien, Teppichen od. dgl. mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.The present invention relates to a method for Cleaning or washing of clothing parts, home textiles, Carpets or the like with the features of the generic term of Claim 1.
Es sind grundsätzlich zwei verschiedene Verfahren im Bereich der gewerblichen Wäsche bekannt, um Bekleidungsteile, Heimtextilien, Teppiche od. dgl. von Verschmutzungen zu befreien. Hierbei unterscheiden sich diese beiden Verfahren durch das jeweils verwendete Reinigungs- bzw. Waschmedium.There are basically two different procedures in the area of commercial laundry known to clothing, home textiles, Free carpets or the like from dirt. The two methods differ in that each used cleaning or washing medium.
In der chemischen Reinigung werden als Reinigungsmedium organische Lösungsmittel verwendet. Hierbei sind insbesondere niedrig siedende Alkane (Benzine), chlorierte oder fluorierte Lösungsmittel zu nennen, wobei Perchlorethylen vorrangig eingesetzt wird.Chemical cleaning uses organic cleaning agents Solvent used. Here are particular low boiling alkanes (gasolines), chlorinated or to name fluorinated solvents, being perchlorethylene is used primarily.
Im Bereich der gewerblichen Wäschereien wird als Waschmedium eine wäßrige Lösung verwendet, die die üblichen Waschhilfsmittel, wie beispielsweise Alkaliespender, Komplexmittel und Tenside, enthält.In the field of commercial laundries is used as a washing medium uses an aqueous solution containing the usual washing aids, such as alkali dispensers, complexing agents and Contains surfactants.
Die zuvor beschriebenen beiden Verfahren werden entweder in diskontinuierlich arbeitenden oder kontinuierlich arbeitenden Maschinen durchgeführt. Hierbei weisen die kontinuierlich zu betreibenden Maschinen eine Vielzahl von hintereinander angeordneten Waschkammern auf, so daß die zu reinigende Wäsche während des Waschprozesses kontinuierlich von Waschkammer zu Waschkammer transportiert wird, während üblicherweise das Waschmedium, das aus dem zuvor beschriebenen wäßrigen System oder den organischen Lösungsmitteln besteht, im Gegenstrom zu den transportierten Wäschestücken geführt wird. Die diskontinuierlichen Maschinen bestehen in der Regel aus einer einzigen Waschkammer, die mit einer in der Wandung perforierten Waschtrommel zur Aufnahme der Wäschestücke versehen ist. Hierbei werden die Wäschestücke zunächst in dem zuvor genannten Wasch- bzw. Reinigungsmedium behandelt und anschließend mit frischem Wasch- bzw. Reinigungsmedium vielfach mehrmals gespült.The two methods previously described are either in working discontinuously or continuously Machines carried out. Here, the point continuously machines to be operated a variety of one after the other arranged wash chambers so that the to be cleaned Laundry continuously during the washing process Wash chamber is transported to wash chamber while usually the washing medium that from the previously described aqueous system or the organic solvents exists, in countercurrent to the transported laundry items to be led. The discontinuous machines consist of usually from a single wash chamber, which with one in perforated washing drum to hold the wall Laundry is provided. Here are the laundry items first in the washing or cleaning medium mentioned above treated and then with fresh washing or cleaning medium often rinsed several times.
Die zuvor beschriebenen bekannten Verfahren weisen eine Reihe von Nachteilen auf. So ist es stets bei der Anwendung von wäßrigen Systemen erforderlich, die nach der Wäsche naß vorliegenden Wäscheteile aufwendig zu trocknen. Hierfür werden in der Regel die Wäscheteile in einem ersten Schritt mechanisch entwässert und anschließend hängend in einem Tunnelfinisher getrocknet. Anschließend müssen die trockenen Wäscheteile gebügelt werden, so daß selbst bei einem kontinuierlich durchgeführten Waschprozeß mehrfach manuelle Arbeit anfällt. Auch erfordert das Verdampfen des in den mechanisch vorentwässerten Wäscheteilen vorhandene Restwasser einen relativ hohen Energieaufwand. Ferner liegt der spezifische Wasserverbrauch relativ hoch, wodurch somit entsprechende Abwasserprobleme auftreten können. The known methods described above have one Series of disadvantages. This is how it always works required by aqueous systems that get wet after washing drying existing laundry items. Therefor are usually the laundry parts in a first step mechanically drained and then hanging in one Tunnel finisher dried. Then the dry Laundry items are ironed so that even with one continuously performed washing process several times manual There is work to do. Also requires the evaporation of the in the mechanically pre-dewatered laundry items existing residual water a relatively high expenditure of energy. Furthermore, the specific water consumption relatively high, thus corresponding wastewater problems can occur.
Bei der chemischen Reinigung treten weitere Probleme auf. So sind die zur Zeit vorzugsweise verwendeten chlorierten Kohlenwasserstoffe, insbesondere das Perchlorethylen, im Umgang problematisch. Dies wiederum bedeutet, daß die emittierte Menge an Perchlorethylen minimiert werden muß, was einen erhöhten maschinentechnischen Aufwand beinhaltet, um im Gebrauch der Maschinen und bei der Reinigung der Lösungsmittel die Einhaltung der gesetzlichen Höchstkonzentration zu gewährleisten. Hierdurch läßt sich jedoch nicht das Problem lösen, daß gewisse Wäscheteile, die beispielsweise Polyesterfasern enthalten, halogenierte Lösungsmittel adsorptiv binden. So konnte beispielsweise durch Messungen festgestellt werden, daß polyesterhaltige Textilien nach einer chemischen Reinigung eine Restkonzentration an Perchlorethylen bis etwa 2,5 Gew.-% aufwiesen.There are other problems with chemical cleaning. So are the chlorinated ones currently preferred Hydrocarbons, especially perchlorethylene, problematic in handling. This in turn means that the amount of perchlorethylene emitted be minimized must, which involves increased mechanical engineering effort, to use the machines and clean them the solvent complies with the legal maximum concentration to guarantee. This can, however not solve the problem that certain laundry items, for example Contain polyester fibers, halogenated solvents bind adsorptively. For example, by Measurements found that polyester-containing textiles a residual concentration after chemical cleaning Perchlorethylene had up to about 2.5 wt .-%.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art zur Verfügung zu stellen, durch das die Verschmutzungen aus Bekleidungsteilen, Heimtextilien, Teppichen u. dgl. unter Verzicht von organischen Lösungsmitteln oder wäßrigen Systemen besonders gut entfernbar sind.The present invention is based on the object to provide a procedure of the specified type, through which the soiling from clothing parts, home textiles, Carpets and Like. Without organic Solvents or aqueous systems particularly easy to remove are.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. This object is achieved by a method with the characterizing features of claim 1 solved.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird im Gegensatz zum vorstehend aufgeführten Stand der Technik nicht mit einem organischen Lösungsmittel oder einem wäßrigen System gearbeitet, sondern statt dessen ein überkritisches Fluid verwendet, das die in den Wäscheteilen enthaltene Verschmutzung löst und entfernt. Hierbei wird unter dem System überkritisches Fluid ein solches System verstanden, bei dem der Druck und/oder die Temperatur des Fluids oberhalb des für das jeweilige Fluid charakteristischen kritischen Druckes, der für das jeweilige Fluid charakteristischen kritischen Temperatur und/oder das Volumen unterhalb dem kritischen Volumen liegen. Mit anderen Worten befindet sich somit das überkritische Fluid oberhalb des kritischen Punktes, wobei ein derartiges System auch als superkritisches Gas oder Flüssigkeit im superkritischen Zustand bezeichnet wird. Hierbei weist das überkritische Fluid annähernd die Viskosität des entsprechenden Gases und eine Dichte auf, die annäherungsweise der Dichte des entsprechend verflüssigten Gases entspricht.In contrast to State of the art above not with a organic solvents or an aqueous system, but instead use a supercritical fluid the pollution contained in the laundry items dissolves and removes. This becomes supercritical under the system Fluid understood such a system in which the pressure and / or the Temperature of the fluid above that characteristic of the respective fluid critical pressure, which is characteristic of the respective fluid critical temperature and / or volume below the critical volume. In other words the supercritical fluid is above the critical point, such a system also called a supercritical gas or liquid in the supercritical state. Here the supercritical fluid has approximately the viscosity of the corresponding gas and a density that is approximately corresponds to the density of the correspondingly liquefied gas.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen auf. So konnte festgestellt werden, daß, bedingt durch die relativ niedrige, mit Gasen vergleichbare Viskosität, die für die Entfernung von Verschmutzungen erforderlichen Stoffaustauschvorgänge relativ schnell ablaufen, während die Löslichkeit der Verschmutzungen in dem überkritischen Fluid durch dessen hohe, mit einer entsprechenden Flüssigkeit vergleichbaren Dichte verbessert wird. Hierdurch wird wiederum bewirkt, daß Verschmutzungen, wie beispielsweise Fette, Öle, Pigmentverschmutzungen, stärkehaltige Verschmutzungen und/ oder kohlenhydrathaltige Verschmutzungen, in dem überkritischen Fluid besonders schnell und gut gelöst und somit aus den demgemäß behandelten Teilen entfernt werden. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Wäscheteile wesentlich kürzer im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren behandelt werden, werden die Wäscheteile entsprechend weniger mechanisch beansprucht und sosmit weniger geknautscht, so daß vielfach bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Bügeln der gewaschenen bzw. gereinigten Teile entfallen kann. Auch ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Trocknen der behandelten Teile nicht erforderlich, da bei einer Expansion des überkritischen Fluids das für die Reinigung bzw. Wäsche eingesetzte Fluid sofort gasförmig wird und sich entsprechend verflüchtigt. Dies wiederum führt dazu, daß das erfindungsgemäße Verfahren in seiner Gesamtenergiebilanz wesentlich günstiger ist als die herkömmlichen Verfahren, die mit wäßrigen Systemen bzw. organischen Lösungsmitteln arbeiten. Ebenso treten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Emissionsprobleme auf, da hierbei üblicherweise mit Fluiden gearbeitet wird, die diesbezüglich unproblematisch sind, wie dies noch nachfolgend ausgeführt wird. Selbst bei einem Leck in dem für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Autoklaven treten die beim Einsatz von Perchlorethylen bekannten Umweltprobleme bzw. -gefährdungen nicht ein, da das verwendete überkritische Fluid sofort in das entsprechende Gas umgewandelt wird, während die hierin gelöste Verschmutzung als Flüssigkeit oder Feststoff anfällt. Auch sind die üblicherweise als überkritische Fluide eingesetzten Verbindungen bzw. Elemente geruchlos, so daß durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechende Geruchs- und Emissionsbelästigungen nicht feststellbar sind.The method according to the invention has a number of advantages on. So it could be determined that, due to the relatively low viscosity comparable to gases, the mass transfer processes required for the removal of contaminants run relatively quickly while solubility the contaminants in the supercritical fluid by its high, comparable with a corresponding liquid Density is improved. This will in turn causes contamination such as fats, oils, Pigment soiling, starchy soiling and / or carbohydrate contaminants, in the supercritical Fluid particularly quickly and well dissolved and therefore be removed from the parts treated accordingly. There with the laundry parts essential to the method according to the invention treated shorter compared to conventional methods the laundry parts are correspondingly fewer mechanically stressed and so less crumpled, so that often in the method according to the invention ironing the washed or cleaned parts can be omitted. Is too in the method according to the invention drying the Treated parts are not necessary because of expansion of the supercritical fluid for cleaning or washing The fluid used immediately becomes gaseous and changes accordingly evaporates. This in turn leads to the fact that method according to the invention in its total energy balance is much cheaper than conventional methods, those with aqueous systems or organic solvents work. Likewise occur in the method according to the invention no emission problems, as this is usually done with Working fluids is unproblematic in this regard are, as will be explained below. Even at a leak in the for the implementation of the invention Process autoclaves occur when using Perchlorethylene known environmental problems or threats not because the supercritical fluid used immediately in the corresponding gas is converted while the here loosened dirt accumulates as a liquid or solid. Also, they are usually supercritical fluids used compounds or elements odorless, so that by using the method according to the invention Unpleasant smells and emissions cannot be determined.
Wie bereits vorstehend ausgeführt wurde, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bei Temperaturen und/oder Drücken gearbeitet, die oberhalb der für das jeweilige System charakteristischen kritischen Temperatur bzw. des kritischen Druckes liegen. So arbeitet man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem Temperaturbereich zwischen etwa 10°C und etwa 240°C, vorzugsweise zwischen etwa 32°C und etwa 180°C, wobei sich die zuvor angegebenen oberen Temperaturen nach dem Substrat des jeweils zu reinigenden bzw. zu waschenden Teils richten. So empfiehlt es sich beispielsweise für Wäscheteile aus Wolle oder Baumwolle, die Temperaturen in einem Bereich zwischen etwa 40°C und 90°C zu halten, um ein Verfilzen bzw. Einlaufen bei der Reinigung zu verhindern. Bedingt dadurch, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Trocknen im herkömmlichen Sinne der gereinigten Teile entfällt, treten ohnehin hierbei keine nennenswerten Schrumpfvorgänge auf. Bei Wäscheteilen, die aus Synthetikfasern, wie beispielsweise Polyesterfasern oder Polyamidfasern, bestehen, wird vorzugsweise eine Behandlungstemperatur zwischen etwa 60°C und etwa 140°C ausgewählt, da hierbei derartige Wäscheteile in der der Konfektion vorgelagerten Veredlungsstufe in der Regel durch Thermobehandlungen dimensionsstabilisiert sind. Selbstverständlich ist es auch möglich, besonders empfindliche Wäscheteile, wie beispielsweise Strick- oder Maschenwaren, bei entsprechend tieferen Temperaturen, wie beispielsweise Temperaturen zwischen etwa 32°C und etwa 45°C, zu waschen bzw. zu reinigen.As has already been explained above, in the case of the invention Processes at temperatures and / or pressures worked above that for the particular system characteristic critical temperature or the critical Pressure. So you work with the invention Process in a temperature range between about 10 ° C and about 240 ° C, preferably between about 32 ° C and about 180 ° C, with the above-mentioned upper temperatures according to the substrate to be cleaned or cleaned straighten the washing part. For example, it is recommended for laundry items made of wool or cotton Temperatures in a range between about 40 ° C and 90 ° C to prevent matting or shrinking during cleaning prevent. Due to the fact that in the inventive Process a drying in the conventional sense of the cleaned Parts are omitted, no noteworthy anyway Shrinking processes. For laundry items that are made of Synthetic fibers, such as polyester fibers or Polyamide fibers, will preferably be a treatment temperature selected between about 60 ° C and about 140 ° C, because here such laundry parts in the confection upstream finishing stage usually through Thermal treatments are dimensionally stabilized. Of course it is also possible to be particularly sensitive Laundry, such as knitted or knitted fabrics, at correspondingly lower temperatures, such as Wash temperatures between about 32 ° C and about 45 ° C or to clean.
Auch der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewendete Druckbereich richtet sich nach dem jeweiligen Fluid. Allgemein liegt dieser Druckbereich zwischen etwa 70 bar und etwa 400 bar, vorzugsweise zwischen etwa 140 bar und etwa 250 bar, da in einem derartigen Druckbereich die maschinentechnischen Probleme bezüglich der Dichtungen noch sehr gut beherrschbar sind.Also the one used in the method according to the invention Pressure range depends on the respective fluid. General this pressure range is between about 70 bar and about 400 bar, preferably between about 140 bar and about 250 bar, because in such a pressure range the machine technology Problems with the seals are still very good are manageable.
Grundsätzlich sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren alle Fluids anwendbar, die unter den vorstehend genannten Temperatur- und Druckbedingungen in ihren überkritischen Zustand überführbar sind. Besonders geeignet sind solche Fluids, die sich bereits bei geringen Temperaturen, d. h. Temperaturen zwischen etwa 30°C und etwa 100°C, und bei relativ niedrigen Drücken, beispielsweise Drücken zwischen etwa 50 bar und etwa 200 bar, in ihrem überkritischen Zustand befinden. So konnte beispielsweise festgestellt werden, daß Kohlenmonoxid oder Edelgase hierfür hervorragend geeignet sind, zumal insbesondere auch die zuletzt genannten Edelgase nicht brennbar oder toxisch sind. Besonders gute Ergebnisse konnte man bei der Anwendung von überkritischem Kohlendioxid erzielen, das zusätzlich noch die Vorteile eines relativ günstigen Herstellungspreises, einer ausgezeichneten Löslichkeit für vielerlei Verschmutzungen und eine geringe Toxizität sowie fehlende Brennbarkeit aufweist. So konnte beispielsweise festgestellt werden, daß sich eine Vielzahl von verschiedenen Verschmutzungen besonders gut und leicht bei relativ geringen Temperaturen, d. h. Temperaturen in einem Bereich zwischen etwa 32°C und etwa 80°C, und relativ niedrigen Drücken, d. h. zwischen etwa 74 bar und etwa 160 bar, in überkritischem Kohlendioxid entfernen ließen, wie dies nachfolgend noch die Ausführungsbeispiele belegen. Ebenso konnte festgestellt werden, daß sich bei Anwendung von überkritischem Kohlendioxid die Farben der gereinigten Teile selbst bei wiederholter Anwendung von überkritischem Kohlendioxid nicht änderten, was vielfach eine unerwünschte Erscheinung bei den bekannten Verfahren ist. Selbst bei Lederteilen, die durch die konventionellen Verfahren sehr problematisch zu reinigen sind, traten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, das als Reinigungsmedium überkritisches Kohlendioxid verwendete, keine Probleme, wie beispielsweise Verhärtungen oder Farbänderungen, auf.Basically, all are in the method according to the invention Fluids applicable, which are below the above-mentioned temperature and printing conditions in their supercritical state are transferable. Such fluids are particularly suitable already at low temperatures, i.e. H. Temperatures between about 30 ° C and about 100 ° C, and at relatively low Pressures, for example pressures between about 50 bar and about 200 bar, are in their supercritical state. So could For example, it can be found that carbon monoxide or noble gases are particularly suitable for this, especially since the latter noble gases are also not combustible or are toxic. One could get particularly good results achieve when using supercritical carbon dioxide, that additionally the advantages of a relatively cheap Manufacturing price, an excellent solubility for many types of contamination and low toxicity as well has no flammability. For example, be found to be a variety of different Soiling is particularly good and light at relative low temperatures, d. H. Temperatures in a range between about 32 ° C and about 80 ° C, and relatively low Press, d. H. between about 74 bar and about 160 bar, in had supercritical carbon dioxide removed, like this the examples below also prove. As well it was found that when using supercritical carbon dioxide the colors of the cleaned parts even with repeated use of supercritical carbon dioxide did not change, which is often an undesirable phenomenon in the known methods. Even with leather parts, which by the conventional method very are difficult to clean, occurred in the invention Process that is supercritical as a cleaning medium Carbon dioxide used no problems such as Hardening or color changes.
Selbstverständlich ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch möglich, anstelle von einem überkritischen Fluid eine Mischung von verschiedenen überkritischen Fluids einzusetzen. So ist es beispielsweise möglich, ein binäres, ternäres oder quaternäres Fluidgemisch, das beispielsweise aus Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Edelgasen und/oder Kohlenwasserstoffen und/oder Wasser besteht, zu verwenden.It goes without saying in the method according to the invention also possible instead of a supercritical fluid use a mixture of different supercritical fluids. For example, it is possible to create a binary, ternary or quaternary fluid mixture, for example from carbon monoxide, carbon dioxide, noble gases and / or hydrocarbons and / or water is used.
Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird dem überkritischen Fluid bzw. Fluidgemisch ein Reinigungsverstärker (Waschverstärker) zugesetzt. Hierdurch wird erreicht, daß bestimmte Verschmutzungen noch besser und schneller entfernt werden können, wobei vorzugsweise diese Reinigungsverstärker auf die jeweilige Verschmutzung abgestimmt werden. So haben sich beispielsweise polare Reinigungsverstärker, insbesondere hydroxylgruppenhaltige Reinigungsverstärker, besonders gut zur Entfernung von polaren Verschmutzungen erwiesen. Auch der Zusatz von etwa 4% Wasser zu dem überkritischen Fluid bzw. Fluidgemisch hat gezeigt, daß insbesondere polare Verschmutzungen besonders schnell und schonend entfernt werden konnten. Auch der Zusatz von Tensiden als Reinigungsverstärker ergab für gewisse Verschmutzungen eine Verbesserung der Reinigungswirkung des überkritischen Fluids bzw. Fluidgemisches. Hierfür werden vorzugsweise anionische und/oder insbesondere nichtionische Tenside der an sich bekannten Strukturen, wie beispielsweise Alkylbenzolsulfate, -sulfonate, lineare Alkylsulfate, -sulfonate, ethoxylierte Alkylphenole und/ oder ethoxylierte Fettalkohole, jeweils allein oder in Mischungen eingesetzt.In a further embodiment of the invention Process is the supercritical fluid or fluid mixture a cleaning booster (washing booster) added. Hereby is achieved that certain contaminants still can be removed better and faster, preferably these cleaning boosters to the respective pollution be coordinated. For example polar cleaning boosters, especially those containing hydroxyl groups Cleaning booster, especially good for removal proven by polar contaminants. Also the addition of about 4% Has water to the supercritical fluid or fluid mixture shown that especially polar contaminations could be removed quickly and gently. Also the Addition of surfactants as cleaning enhancers revealed for certain contaminants improve the cleaning effect of the supercritical fluid or fluid mixture. For this purpose, anionic and / or in particular nonionic are preferably used Surfactants of the structures known per se, such as for example alkylbenzene sulfates, sulfonates, linear Alkyl sulfates, sulfonates, ethoxylated alkylphenols and / or ethoxylated fatty alcohols, each alone or in Mixtures used.
Üblicherweise werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die vorstehend genannten polaren Reinigungsverstärker in einer Konzentration zwischen etwa 2 Vol.-% und etwa 10 Vol.-% und die vorstehend aufgeführten tensidartigen Reinigungsverstärker in einer Konzentration zwischen etwa 0,1 Vol.-% und etwa 4 Vol.-%, jeweils bezogen auf die Menge des überkritischen Fluids bzw. Fluidgemisches, eingesetzt. Bei Reinigungsteilen, die besonders stark mit polaren Verschmutzungen verschmutzt sind, kann die Konzentration der vorstehend genannten Reinigungsverstärker auf insgesamt etwa 20 Vol.-%, bezogen auf die Menge des überkritischen Fluids, erhöht werden.Usually in the method according to the invention aforementioned polar cleaning amplifier in one Concentration between about 2 vol% and about 10 vol% and the surfactant-like cleaning enhancers listed above in a concentration between about 0.1 vol .-% and about 4 vol .-%, each based on the amount of supercritical Fluids or fluid mixtures used. At Cleaning parts that are particularly heavy with polar soiling are dirty, the concentration of the cleaning amplifier mentioned above to a total of about 20 vol .-%, based on the amount of supercritical fluid, increase.
Abhängig von der jeweiligen Arbeitsweise kann das Flottenverhältnis bei dem erfindungsgemäßen Verfahren variieren. Üblicherweise wird hierbei in einem Flottenverhältnis zwischen 1 : 5 bis 1 : 50, vorzugsweise etwa 1 : 10 bis etwa 1 : 30 gearbeitet, wobei wegen des ausgezeichneten Lösungsvermögens des überkritischen Fluids kürzere Flottenverhältnisse, beispielsweise zwischen etwa 1 : 5 bis etwa 1 : 15 zu hervorragenden Reinigungsergebnissen führen.Depending on the particular mode of operation, the fleet ratio can vary in the method according to the invention. Usually this is done in a fleet ratio between 1: 5 to 1:50, preferably about 1:10 to about 1:30 worked, because of the excellent solvency the supercritical fluid has shorter liquor ratios, for example between about 1: 5 to about 1:15 excellent cleaning results.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich anwendbar. Bei der kontinuierlichen Anwendung werden die zu reinigenden Teile durch eine Reihe von hintereinander angeordneten Reinigungsabteilen geführt, wobei die Teile für eine gewisse Zeit, d. h. zwischen etwa 2 Minuten und etwa 30 Minuten, vorzugsweise zwischen etwa 2 Minuten und etwa 8 Minuten, in jedem Reinigungsabteil verbleiben. Das überkritische Fluid wird hierbei im Gegenstrom zu den zu reinigenden Teilen geführt. Aus dem ersten Reinigungsabteil wird das mit den Verschmutzungen beladene Fluid kontinuierlich oder diskontinuierlich abgezogen und anschließend einem noch nachfolgend beschriebenen Reinigungsverfahren unterworfen und danach als gereinigtes überkritisches Fluid dem letzten Reinigungsabteil zugeführt. Um die erforderlichen hohen Drücke zu erreichen, empfiehlt es sich, eine derartige kontinuierliche Reinigung in einem entsprechend großvolumigen Autoklaven durchzuführen, so daß alle Reinigungsabteile sowie die hierfür notwendigen Antriebsaggregate und gegebenenfalls auch die Reinigungseinrichtungen für das überkritische Fluid innerhalb des Autoklaven angeordnet sind.The process according to the invention is both continuous and also applicable discontinuously. With the continuous The parts to be cleaned are used by a series guided by cleaning compartments arranged one behind the other, the parts for a period of time, i. H. between about 2 minutes and about 30 minutes, preferably between about 2 minutes and about 8 minutes remain in each cleaning compartment. The supercritical fluid is countercurrent led to the parts to be cleaned. From the first cleaning compartment becomes the one loaded with the dirt Fluid withdrawn continuously or discontinuously and then a cleaning process described below subjected and then as purified supercritical fluid supplied to the last cleaning compartment. To achieve the required high pressures, we recommend such continuous cleaning in one to carry out correspondingly large-volume autoclaves, so that all cleaning compartments and the necessary drive units and possibly also the cleaning facilities arranged for the supercritical fluid within the autoclave are.
Bei der diskontinuierlichen Reinigung werden die zu reinigenden Teile beispielsweise in einen entsprechenden Behälter, insbesondere in eine Reinigungstrommel eingebracht, die teilweise in das überkritische Fluid eintaucht. Durch eine Drehung der Reinigungstrommel gelangen die Reinigungsteile zeitlich begrenzt mit dem Fluid in Kontakt, wobei das Fluid kontinuierlich oder diskontinuierlich abgezogen und entsprechend von den Verschmutzungen gereinigt wird. Auch hierbei empfiehlt es sich, die Reinigungstrommel sowie den darunter angeordneten Fluidbehälter, die Antriebsaggregate für die Reinigungstrommel sowie gegebenenfalls Reinigungseinrichtungen für das Fluid innerhalb eines entsprechend großvolumig ausgebildeten Autoklaven anzuordnen.In the case of discontinuous cleaning, the ones to be cleaned are Parts, for example, in a corresponding container, especially in introduced a cleaning drum, some of which is in the supercritical Immersed fluid. By rotating the cleaning drum the cleaning parts arrive for a limited time in contact with the fluid, the fluid being continuous or deducted discontinuously and accordingly from the Dirt is cleaned. It is also recommended here itself, the cleaning drum and the one arranged underneath Fluid containers, the drive units for the cleaning drum and optionally cleaning devices for the fluid within a correspondingly large volume Arrange autoclaves.
Zur Reinigung des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Fluids bzw. Fluidgemisches bestehen mehrere Möglichkeiten. So können beispielsweise die Verschmutzungen aus dem Fluid durch Adsorption entfernt werden, wobei hierbei das beladene Fluid vorzugsweise durch entsprechende Filter abgepumpt wird. Als Filter können dabei beispielsweise Kohle-, Kieselgel-, Kieselgur-, Zeolithe- und/oder Aluminiumoxidfilter verwendet werden. Ferner besteht die Möglichkeit, durch eine Druck- oder Temperaturerniedrigung bzw. eine Volumenvergrößerung das Fluid zu reinigen, wobei hierbei das überkritische Fluid in das entsprechende Gas umgewandelt und als solches aus der Reinigungseinheit entfernt wird. Die Verschmutzung kann dann als fester oder flüssiger Schmutz aus der Reinigungseinheit abgezogen werden, während das gereinigte Gas durch eine Temperatur- und/oder Druckerhöhung bzw. Volumenverringerung wieder in den überkritischen Zustand geführt und erneut verwendet werden kann. For cleaning the in the inventive method There are several fluids or fluid mixtures used Opportunities. Soiling, for example are removed from the fluid by adsorption, whereby in this case the loaded fluid preferably by appropriate Pump is pumped out. As a filter, for example Carbon, silica gel, diatomaceous earth, zeolite and / or aluminum oxide filters be used. There is also the option of a decrease in pressure or temperature or an increase in volume To clean fluid, with the supercritical fluid in the corresponding gas is converted and as such from the Cleaning unit is removed. The pollution can then as solid or liquid dirt from the cleaning unit be withdrawn while the cleaned gas is and / or pressure increase or volume reduction in again the supercritical state and can be used again.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.Further advantageous embodiments of the invention Procedures are specified in the subclaims.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The method according to the invention is described below with the aid of Embodiments explained in more detail.
Ein gereinigtes, fixiertes Polyesterstandardgewebe mit einem Flächengewicht von 140 g wurde mit Rotwein, Olivenöl, Vakuumpumpenöl, Butter, Kaffee, Paraffin, rotem Kerzenwachs sowie einer Mischung von 95% eines flüssigen Paraffins mit 5% Graphit als Modellschmutz imprägniert. Hierbei betrug die jeweilige Schmutzauflage 2 Gew.-%.A cleaned, fixed polyester standard fabric with a Basis weight of 140 g was made with red wine, olive oil, Vacuum pump oil, butter, coffee, paraffin, red candle wax and a mixture of 95% of one liquid paraffins impregnated with 5% graphite as model dirt. The respective dirt layer was here 2% by weight.
Die so mit den verschiedenen Modellschmutzsubstanzen beladenen Gewebe wurden in einem Laboraufbau in einem Flottenverhältnis von 1 : 10 unter mechanischer Bearbeitung in überkritischem Kohlendioxid bei einer Temperatur von 40°C und einem Druck von 100 bar während 2, 5 und 10 Minuten gereinigt.So loaded with the various model dirt substances Tissues were grown in a laboratory setup in a 1:10 liquor ratio under mechanical processing in supercritical carbon dioxide at a temperature of 40 ° C and a pressure of 100 bar cleaned for 2, 5 and 10 minutes.
Zur Gewinnung von Vergleichsversuchen wurden unter gleichen Bedingungen die zuvor beschriebenen, standardgemäß verschmutzten Gewebe in Perchlorethylen drucklos während 2, 5 und 10 Minuten gereinigt, wobei eine Temperatur von etwa 20°C ausgewählt wurde.To obtain comparative tests, the same Conditions the previously described, standard soiled tissue cleaned in perchlorethylene without pressure for 2, 5 and 10 minutes, whereby a temperature of about 20 ° C was selected.
Nach der Reinigung wurden die Restschmutzkonzentrationen für die Verschmutzungen Olivenöl, Vakuumpumpenöl, Butter, Paraffin, rotes Kerzenwachs und Paraffin-Graphit-Gemisch durch Extraktion nach DIN 54 278 und für die Modellschmutzsubstanzen Rotwein, Kaffee, rotes Kerzenwachs sowie Paraffin-Graphit farbmetrisch gemessen und der Wirkungsgrad nach folgender Formel ermittelt:After cleaning, the residual dirt concentrations for the pollution olive oil, vacuum pump oil, butter, Paraffin, red candle wax and paraffin-graphite mixture by extraction according to DIN 54 278 and for the model dirt substances Red wine, coffee, red candle wax as well Paraffin graphite measured colorimetrically and the efficiency determined according to the following formula:
mit
W = Wirkungsgrad,
C A = Anfangskonzentration,
C E = Endkonzentration.With
W = efficiency,
C A = initial concentration,
C E = final concentration.
In der nachfolgenden Tabelle 1 sind die Wirkungsgrade für die einzelnen Modellschmutzsubstanzen wiedergegeben.The following table 1 shows the efficiencies for the individual model dirt substances reproduced.
Die vorstehend in der Tabelle 1 wiedergegebenen Ergebnisse belegen eindeutig, daß das überkritische Kohlendioxid bei allen Modellschmutzsubstanzen eine wesentlich bessere Reinigungswirkung hat. Obwohl bei den Verschmutzungen Rotwein, Kaffee und Paraffin-Graphit der Wirkungsgrad des überkritischen Kohlendioxids recht gut war, zeigten die gereinigten Proben noch eine leicht rötliche, braune bzw. graue Anschmutzung. Von daher wurde in dem nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispiel 2 im überkritischen Kohlendioxid ein Reinigungsverstärker beigegeben.The results shown in Table 1 above clearly prove that the supercritical carbon dioxide a much better for all model dirt substances Has cleaning effect. Although with the pollution Red wine, coffee and paraffin graphite the efficiency of the supercritical carbon dioxide was quite good, they showed cleaned samples a slightly reddish, brown or gray soiling. Therefore, in the following Embodiment 2 described in the supercritical Carbon dioxide added a cleaning booster.
Das zuvor beschriebene Polyestergewebe wurde in der gleichen Höhe mit den Modellschmutzsubstanzen Rotwein, Kaffee und einem Gemisch aus 95% Paraffin mit 5% Graphit imprägniert.The polyester fabric described above was in the same Height with the model dirt substances red wine, coffee and a mixture of 95% paraffin impregnated with 5% graphite.
Die so behandelten Gewebeproben wurden unter den vorstehenden Bedingungen mit überkritischem Kohlendioxid, das als Reinigungsverstärker 2 Vol.-% Wasser und 2 Gew.-% (bezogen auf die Wassermenge) eines linearen Alkylbenzolsulfonats enthielt, behandelt. Parallel hierzu wurden gleich verschmutzte Gewebe in Perchlorethylen, das die vorstehend beschriebenen Reinigungsverstärker enthielt, gereinigt.The tissue samples thus treated were among the above Conditions with supercritical carbon dioxide, which as Cleaning booster 2 vol .-% water and 2 wt .-% (related to the amount of water) of a linear alkylbenzenesulfonate contained, treated. At the same time, immediately dirty ones were found Fabric in perchlorethylene that meets the above contained cleaning amplifier described, cleaned.
Nach einer Gesamtreinigungszeit von 5 Minuten wurde der Wirkungsgrad nach der vorstehend wiedergegebenen Formel ermittelt. Gleichzeitig wurden die gereinigten Proben visuell ausgewertet. Die Ergebnisse dieses Beispiels sind in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengefaßt. After a total cleaning time of 5 minutes, the Efficiency according to the formula given above determined. At the same time, the cleaned samples visually evaluated. The results of this example are in summarized in Table 2 below.
Die mit Perchlorethylen unter Zusatz der vorstehend angegebenen Reinigungsverstärker gereinigten Gewebe waren alle noch farbig bis deutlich farbig, während die entsprechenden Vergleichsgewebe, die mit überkritischem Kohlendioxid unter Zusatz des vorstehend genannten Reinigungsverstärkers behandelt worden waren, visuell keinerlei Verschmutzungen mehr zeigten.The with perchlorethylene with the addition of the above Cleaning enhancers cleaned tissues were all still colored to clearly colored, while the corresponding Comparative fabrics covered with supercritical carbon dioxide Addition of the above-mentioned cleaning amplifier treated visually no more contamination showed.
In dem mit Perchlorethylen gereinigten Polyestergewebe wurde gaschromatografisch die Perchlorethylenkonzentration nach der Reinigung gemessen. Sie betrug nach einer Reinigungszeit von 2 Minuten 1 Gew.-%, nach einer Reinigungszeit von 5 Minuten 1,5 Gew.-% und nach einer Reinigungszeit von 10 Minuten 1,9 Gew.-%.Gas chromatography was carried out in the polyester fabric cleaned with perchlorethylene measured the perchlorethylene concentration after cleaning. After a cleaning time of 2 minutes 1% by weight, after a cleaning time of 5 minutes 1.5% by weight and after a cleaning time of 10 minutes 1.9% by weight.
25 willkürlich ausgewählte, bedruckte oder gefärbte Gewebe- oder Gewirkeproben wurden unter den vorstehend in Beispiel 2 wiedergegebenen Bedingungen während 10 Minuten in überkritischem Kohlendioxid und vergleichsweise hierzu in Perchlorethylen gereinigt, wobei beide Behandlungsmedien die vorstehend wiedergegebenen Reinigungsverstärker aufwiesen. Dieser Versuch wurde 30mal wiederholt und anschließend farbmetrisch die Farbänderung bewertet. Hierbei konnte festgestellt werden, daß alle mit Perchlorethylen behandelten Proben eine Farbtonverschiebung und insbesondere eine deutliche Farbaufhellung, die zwischen etwa 30% und etwa 50% lag, zeigten, während die entsprechenden Vergleichsmuster, die mit überkritischem Kohlendioxid gereinigt waren, keine Farbänderungen, sondern lediglich eine geringe Farbaufhellung bis max. etwa 5% aufwiesen.25 arbitrarily selected, printed or dyed fabric or knitted fabrics were among those in Example 2 above reproduced conditions during 10 minutes in supercritical Carbon dioxide and comparatively in perchlorethylene cleaned, both treatment media the had cleaning intensifiers reproduced above. This experiment was repeated 30 times and then colorimetrically assessed the color change. This could be determined that all treated with perchlorethylene Samples a hue shift and especially a significant one Color lightening that is between about 30% and about 50% showed, while the corresponding comparison samples, that were cleaned with supercritical carbon dioxide, none Color changes, just a slight color brightening up to max. had about 5%.
Auffallend bei den vorstehend beschriebenen Vergleichsversuchen war ferner, daß die in überkritischem Kohlendioxid gereinigten Proben wesentlich geringer verknittert waren als die in Perchlorethylen behandelten Muster. Ferner wurde festgestellt, daß mit Buttersäure verschmutzten Gewebe nach einer Reinigung mit Perchlorethylen deutlich noch nach Buttersäure rochen, was bei den Geweben, die mit überkritischem Kohlendioxid behandelt waren, nicht der Fall war.Striking in the comparative experiments described above was also that in supercritical carbon dioxide cleaned samples were significantly less wrinkled than the samples treated in perchlorethylene. Furthermore found that tissue contaminated with butyric acid after cleaning with perchlorethylene still significantly Butyric acid smelled, what with the tissues with supercritical Carbon dioxide treatments were not the case.
Weiterhin fiel bei der Reinigung in überkritischem Fluid auf, daß Mikroorganismen, insbesondere Bakterien, bei der Wiederaufbereitung des verschmutzten Fluids zerstört werden, so daß die mit dem überkritischen Fluid behandelten Reinigungsteile gleichzeitig bei der Reinigung desinfiziert werden.Also noticed during cleaning in supercritical fluid, that microorganisms, especially bacteria, in the Reprocessing the contaminated fluid are destroyed, so that those treated with the supercritical fluid Cleaning parts disinfected at the same time during cleaning will.
Ferner konnte festgestellt werden, daß die Effektivtemperatur der Reinigung mit überkritischen Fluids im Vergleich zu der in wäßrigen Systemen etwa 20%-30% niedriger liegt.It was also found that the effective temperature cleaning with supercritical fluids compared to that about 20% -30% lower in aqueous systems lies.
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