DE3926184A1

DE3926184A1 - Spectral photometric film thickness measurement - using reflection or transmission of spectrally modulated poly:chromatic light and spectrally sensitive electronic component

Info

Publication number: DE3926184A1
Application number: DE19893926184
Authority: DE
Inventors: Rinat Garifovic Dr Rer Sagitov; Ev Vladimir Nikolaeevic Selesn; Michail Vladimirovic Di Dolgov; Wolfram Prof Dr Sc Nat Scharff; Uwe Dr Rer Nat Broehl; Juergen Prof Dr Sc Te Waldmann; Hans-Ulrich Doering; Klaus Dr Rer Nat Lehmann
Original assignee: KARL MARX STADT TECH HOCHSCHUL
Current assignee: KARL MARX STADT TECH HOCHSCHUL
Priority date: 1988-08-16
Filing date: 1989-08-08
Publication date: 1990-02-22
Also published as: CH679697A5

Abstract

The method of spectral photometric film thickness measurement involves the reflection of transmission of polychromatic light. A spectrally sensitive electronic component is used to perform intensity dependent measurement of the variations in the spectral composition of the polychromatic light reflected or transmitted by the transparent or partially transparent film. The electronic component converts the spectral composition variation measured into up to three electrical signals. The polychromatic light can be spectrally modulated and can be homogeneously applied over the entire surface or focussed onto specific regions. USE/ADVANTAGE - Enables rapid, non-destructive measurement in all types of thin film mfr. including material coating, microelectronics and optics. Can be implemented accurately, facilitating real-time control.

Description

Das Verfahren zur spektralphotometrischen Schichtdickenbestimmung bezieht sich auf eine schnelle zerstörungsfreie Messung der Schichtdicke unter Verwendung von anlagenkompatiblen Bauteilen und ist in allen Bereichen der Dünnschichtherstellung wie z. B. Werkstoffbeschichtung, Mikroelektronik und Optik anwendbar.The method for spectrophotometric layer thickness determination refers to a quick non-destructive measurement the layer thickness using system-compatible Components and is in all areas of thin film production such as B. material coating, microelectronics and Optics applicable.

Die Bestimmung der Dicke dünner transparenter Schichten ist eine Aufgabe, die in vielen Bereichen der Technik eine Rolle spielt. Besonders optische Methoden haben in der Praxis eine große Verbreitung gefunden, da sie oftmals zerstörungsfrei und mit hoher Genauigkeit arbeiten.The determination of the thickness of thin transparent layers is a task that plays a role in many areas of technology plays. Optical methods in particular have one found widespread use because they are often non-destructive and work with high accuracy.

Zu diesen zerstörungsfreien Verfahren gehören u. a. die visuelle Methode, die Ellipsometrie und spektralphotometrische Verfahren.These non-destructive methods include a. the visual Method, ellipsometry and spectrophotometric Method.

Die visuelle Methode ist ein subjektives Verfahren, bei dem die durch Interferenzerscheinungen auftretende Farbänderung an dünnen transparenten Schichten durch das menschliche Auge beurteilt und mit Standardfarben verglichen wird. Diese Methode arbeiten im Dickenbereich von etwa 50 nm bis 1,5 µm und besitzt eine Genauigkeit von ca. 20 nm, die den Forderungen insbesondere der Dünnschichttechnik nicht genügt.The visual method is a subjective process in which the color change caused by interference thin transparent layers through the human eye assessed and compared with standard colors. This method work in the thickness range from about 50 nm to 1.5 µm and has an accuracy of approx. 20 nm, which meets the requirements especially thin-film technology is not sufficient.

Als das bisher genaueste Verfahren gilt die Ellipsometrie. Bei ihr wird am Schichtsystem reflektiertes monochromatisches Licht bezüglich Änderungen von Amplitude und Phase untersucht, um über die Polarisationsänderung Schichtdicke und Brechungsindex berechnen zu können. Bei dickeren Schichten (z. B. größer 200 nm bei SiO₂) treten Probleme auf, so daß das Verfahren bei mehreren Wellenlängen wiederholt werden muß. Typische Genauigkeiten sind 0,3 nm für die Schichtdicke im Bereich bis 6 µm. Die Meßzeit beträgt 5 . . . 20 s. Ellipsometry is the most accurate method to date. At it becomes monochromatic reflected on the layer system Examines light for changes in amplitude and phase, to about the change in polarization layer thickness and refractive index to be able to calculate. With thicker layers (e.g. larger 200 nm with SiO₂) problems arise, so that the process several wavelengths must be repeated. Typical accuracies are 0.3 nm for the layer thickness in the range up to 6 µm. The measuring time is 5. . . 20 s.

Sehr verbreitet sind auch spektralphotometrische Verfahren mit Monochromatoren. Bei ihnen wird das Schichtsystem mit polychromatischem Licht bestrahlt und der Reflexionskoeffizient in Abhängigkeit von der Wellenlänge ermittelt. Aus der Lage der Intensitätsmaxima kann die Schichtdicke bestimmt werden. Diese Verfahren arbeiten im Bereich von 5 nm . . . 50 µm bei einer Genauigkeit von 2 nm. Die Meßzeit beträgt 5 . . . 15 Sekunden (Schäfer, Terlecki: "Halbleiterprüfung", Hüthig-Verlag, Heidelberg 1986).Spectrophotometric methods are also very common Monochromators. With them the layer system with polychromatic Illuminated light and the reflection coefficient determined depending on the wavelength. Out of position The layer thickness can be determined from the intensity maxima. These methods work in the range of 5 nm. . . 50 µm at with an accuracy of 2 nm. The measuring time is 5. . . 15 seconds (Schäfer, Terlecki: "semiconductor test", Hüthig-Verlag, Heidelberg 1986).

Die Nachteile der Ellipsometrie und der bekannten spektralphotometrischen Verfahren liegen im hohen gerätetechnischen Aufwand. So sind neben den erforderlichen Lichtwandlerbauelementen (SEV, Photodiode o. ä.) noch mechanische und optische Präzisionsbaulemente wie Prismen, Beugungsgitter und Winkelmesser erforderlich. Neben dem erhöhten Platzbedarf für diese Bauelemente, welcher einer Miniaturisierung entgegensteht, begrenzt deren Einstellzeit die Meßgeschwindigkeit erheblich. So sind insitu - Messungen zur Prozeßsteuerung nur in Ausnahmefällen (langsame Prozesse) und mit sehr großem gerätetechnischen Aufwand möglich.The disadvantages of ellipsometry and the known spectrophotometric Processes are high in equipment technology Expenditure. So are in addition to the required light converter components (SEV, photodiode or similar) still mechanical and optical Precision components such as prisms, diffraction gratings and Protractor required. In addition to the increased space requirement for these components, which prevent miniaturization, their response time limits the measuring speed considerably. So are in-situ measurements for process control only in exceptional cases (slow processes) and with very large ones equipment expenditure possible.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Schichtdickenbestimmung für lichtdurchlässige und lichtteildurchlässige Schichten bereitzustellen, die zerstörungsfrei und genau arbeitet sowie eine Echtzeitsteuerung erlaubt.The invention has for its object a layer thickness determination for translucent and translucent Provide layers that work non-destructively and accurately as well as real-time control.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst, indem mittels eines spektralempfindlichen elektronischen Bauelementes die Änderung der spektralen Zusammensetzung des durch die lichtdurchlässige der lichtdurchlässige Schicht reflektierten oder transmittierten polychromatischen Lichtes intensitätsunabhängig gemessen und in bis zu drei elektrische Signale umgewandelt wird, denen eindeutig eine Schichtdicke zuzuordnen ist. Das Verfahren soll anhand eines Reflexionsspektrums näher erläutert werden. According to the invention the object is achieved by means of a spectral sensitive electronic component the change the spectral composition of the translucent the translucent layer reflected or transmitted polychromatic light regardless of intensity measured and converted into up to three electrical signals to which a layer thickness can clearly be assigned. The method should be based on a reflection spectrum are explained.

Für den Fall des senkrechten Lichteinfalls, und mit n₂< n₁ ergibt sich für den ReflexionskoeffizientenIn the case of perpendicular incidence of light, and with n ₂ < n ₁ results for the reflection coefficient

R= (r²₀₁ + r²₁₂ + 2 r₀₁r₁₂ cos β)/(1 + r²₀₁r²₁₂ + 2 r₀₁r₁₂ cos β) (1) R = (r ²₀₁ + r ²₁₂ + 2 r ₀₁ r ₁₂ cos β) / (1 + r ²₀₁ r ²₁₂ + 2 r ₀₁ r ₁₂ cos β) (1)

(n₁-Brechungsindex d. Schicht, n₂-Brechungsindex d. Substrats) (n ₁ refractive index of the layer, n ₂ refractive index of the substrate)

mit den Fresnelschen Koeffizienten r₀₁ = (1-n₁)/(1 + n₁)
für die Grenzfläche Luft/Schicht und r₁₂ = (n₁-n₂)/(n₁ + n₂)
für die Grenzfläche Schicht/Substrat.with the Fresnel coefficients r ₀₁ = (1- n ₁) / (1 + n ₁)
for the air / layer interface and r ₁₂ = (n ₁- n ₂) / (n ₁ + n ₂)
for the layer / substrate interface.

Das Argument β ist durch die Beziehung β=4 dn₁ f/λ festgelegt. R stellt somit eine in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ oszillierende Funktion mit Helligkeitsmaxima bei λ m=2dn₁/m (m=0 1, 2 . . .) dar.The argument β is determined by the relationship β = 4 dn ₁ f / λ . R thus represents a function of the wavelength λ which oscillates with brightness maxima at λ m = 2 dn ₁ / m (m = 0 1, 2...).

Bei Verwendung eines photoempfindlichen elektronischen Bauelementes mit Schichtaufbau werden in Abhängigkeit vom Absorptionskoeffizienten α und von der Dicke und Lage der Schicht durch Absorption Ladungsträger generiert. Dabei wird kurzwellige Strahlung in oberen und langwellige Strahlung in unteren Schichten absorbiert. Dadurch läßt sich für jede Schicht ein anderer wellenlängenabhängiger Empfindlichkeitsbereich (λ _i-Bereich) ermitteln.When using a photosensitive electronic component with a layer structure, charge carriers are generated as a function of the absorption coefficient α and the thickness and position of the layer. Short-wave radiation is absorbed in the upper layers and long-wave radiation in the lower layers. This enables a different wavelength-dependent sensitivity range (λ _i range) to be determined for each layer.

Verändert sich nun die Schichtdicke der zu untersuchenden Schicht, so ändern sich ebenfalls das Reflexionsspektrum und damit die Generationsraten in den lichtempfindlichen Schichten.Now the layer thickness of the patient to be examined changes Layer, the reflection spectrum and also change hence the generation rates in the light-sensitive layers.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß bereits Bauelemente mit nur zwei übereinanderliegenden Schichten ausreichen, um geringste Änderungen des Reflexionskoeffizienten und damit der Schichtdicke nachweisen zu können.Surprisingly, it has been shown that components with only two superimposed layers are sufficient to slightest changes in the reflection coefficient and thus the To be able to demonstrate layer thickness.

In der oberen lichtempfindlichen Schicht des Bauelementes wird ein Strom der StärkeIn the upper photosensitive layer of the component a stream of strength

und in der unterenand in the lower

(S _i-spektrale Empfindlichkeit, P _i-absorbierte Leistung) generiert. (S _i spectral sensitivity, P _i absorbed power) generated.

Das Verhältnis beider generierten Ströme l₁/l₂ = f(d, t) ist eine Funktion der Schichtdicke und der Zeit und in einem großen Bereich unabhängig von der Intensität der einfallenden Strahlung.The ratio of the two currents generated l ₁ / l ₂ = f (d , t) is a function of the layer thickness and the time and in a large range regardless of the intensity of the incident radiation.

Soll eine extrem genaue und über einen sehr großen Bereich eindeutige Schichtdickenbestimmung durchgeführt werden, so wird das polychromatische Licht spektral moduliert. Mittels einer elektronischen Auswerteschaltung kann dann das intensitätsunabhängige Spektralsignal des Bauelementes bezüglich seines Wechsel- und Gleichspannungsanteils untersucht und die Schichtdicke im einfachsten Fall unter Verwendung von Eichkurven ermittelt werden. Die damit zu erzielenden relativen Auflösungen liegen zwischen 0,2 nm/mV und 0,5 nm/mV. Zwecks einer weiteren Erhöhung der Genauigkeit kann die Messung bei unterschiedlichen Einfallswinkeln des polychromatischen Lichtes durchgeführt werden.Is supposed to be extremely accurate and over a very large area clear layer thickness determination are carried out, so the polychromatic light is spectrally modulated. By means of a electronic evaluation circuit can then do the intensity-independent Spectral signal of the component with respect to its AC and DC voltage component examined and the In the simplest case, layer thickness using calibration curves be determined. The relative to be achieved Resolutions are between 0.2 nm / mV and 0.5 nm / mV. For the purpose of a further increase in accuracy can be achieved with the measurement different angles of incidence of the polychromatic light be performed.

Das polychromatische Licht kann homogen auf die gesamte zu vermessende Schicht auffallen oder aber auf bestimmte Bereiche der Schicht fokussiert werden.The polychromatic light can be homogeneous towards the whole surveying layer or on certain areas of the layer.

Es können auch mehrere nebeneinanderliegende spektralempfindliche elektronische Bauelemente verwendet werden, die eine einfache Bestimmung von Schichtdickenhomogenitäten ermöglichen.It is also possible to have several spectrally sensitive cells lying next to one another electronic components are used, the one enable easy determination of layer thickness homogeneities.

Die Erfindung ermöglicht eine schnelle, zerstörungsfreie und hochgenaue Bestimmung der Schichtdicke lichtdurchlässiger und lichtteildurchlässiger Schichten im Bereich von 1 nm bis 10 µm, mit im Vergleich zu bekannten Verfahren wesentlich geringerem gerätetechnischen Aufwand.The invention enables fast, non-destructive and highly precise determination of the layer thickness more translucent and translucent layers in the range of 1 nm up to 10 µm, essential compared to known methods less technical effort.

Die Erfindung wird an drei Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is closer to three exemplary embodiments explained.

Es zeigtIt shows

Fig. 1 die Auswerteschaltung mit Si-Stapeldiodenempfänger, Fig. 1, the evaluation circuit with Si stack diode receiver,

Fig. 2 die Abhängigkeit des Gleich- und Wechselspannungsanteils des spektralen Signals von der Dicke anodischer Ta₂O₅-Schichten, Fig. 2 shows the dependence of the dc and ac voltage component of the spectral signal from the thickness of anodic layers Ta₂O₅,

Fig. 3 die Abhängigkeit des Gleich- und Wechselspannungsanteils des spektralen Signals von der Dicke einer Si₃N₄-Schicht auf GaAsP/GaAs-Substrat und Fig. 3 shows the dependence of the DC and AC voltage component of the spectral signal on the thickness of a Si₃N₄ layer on GaAsP / GaAs substrate and

Fig. 4 das Auflösungsvermögen des spektralen Signals in Abhängigkeit von der Dicke einer Si₃N₄-Schicht auf GaAsP/GaAs-Substrat. Fig. 4 shows the resolving power of the spectral signal depending on the thickness of a Si₃N₄ layer on GaAsP / GaAs substrate.

Im ersten Ausführungsbeispiel wird die Schichtdickenkontrolle bei der anodischen Oxydation von Tantal-Sinterkörpern zur Herstellung von Festelektrolyt - Kondensatoren dargestellt. Der mit Ta₂O₅ beschichtete Sinterkörper wird mit weißem gepulsten Glühlicht (6 V, 50 Hz) bestrahlt und das reflektierte Licht mittels einer Optik auf die spektralempfindliche Anordnung fokussiert. Als spektralempfindliches Bauelement dient ein Si-Stapeldiodenempfänger, der in Verbindung mit einer Auswerteschaltung (Fig. 1) spektralabhängigen Ausgangssignale =646 mV und =12,5 mV liefert. Unter Verwendung der Eichkurven (Fig. 2) kann aus diesen Signalen eine Schichtdicke von 240 nm ermittelt werden.In the first embodiment, the layer thickness control in the anodic oxidation of tantalum sintered bodies for production represented by solid electrolytic capacitors. The sintered body coated with Ta₂O₅ becomes white pulsed incandescent light (6 V, 50 Hz) and the reflected Light by means of optics on the spectrally sensitive Arrangement focused. As spectrally sensitive The component is a Si stack diode receiver that is connected with an evaluation circuit (Fig. 1) spectral dependent Output signals = 646 mV and = 12.5 mV delivers. Using the calibration curves (Fig. 2) can these signals a layer thickness of 240 nm can be determined.

Im zweiten Ausführungsbeispiel wird die Schichtdickenhomogenität einer Si₃N₄-Schicht auf einer Unterlage aus einer GaAsP-Epitaxie-Schicht auf einem GaAs-Substrat untersucht. Die Bestrahlung der Schicht erfolgt mit gepulstem Glühlicht (6 V, 50 Hz) in einem Auflichtmikroskop, und das reflektierte Licht wird über einen Lichtwellenleiter zur Analyse dem spektralempfindlichen elektronischen Bauelement (Stapeldiodenempfänger) zugeführt.In the second embodiment, the layer thickness is homogeneous a Si₃N₄ layer on a base a GaAsP epitaxial layer on a GaAs substrate was examined. The layer is irradiated with pulsed incandescent light (6 V, 50 Hz) in a reflected light microscope, and the reflected Light is transmitted through an optical fiber for analysis spectrally sensitive electronic component (stack diode receiver) fed.

Durch schrittweise Bewegung des Mikroskoptisches und Aufnahme des Wertepaares und in jeder neuen Position wird das Dickenprofil der Si₃N₄-Schicht gemessen. Die Zuordnung der Wertepaare und erfolgt über die Eichkurven in Fig. 3. Durch die unterschiedliche Lage der Maxima und Minima der Anteile des Spektralsignals ist es möglich, über einen großen Dickenbereich mit einer hohen Genauigkeit zu messen. In Fig. 4 ist das Auflösungsvermögen der Anteile des Spektralsignals in Abhängigkeit von der Schichtdicke einer Si₃N₄-Schicht auf GaAsP/GaAs-Substrat dargestellt.By gradually moving the microscope stage and recording of the pair of values and in every new position it will Thickness profile of the Si₃N₄ layer measured. The assignment of the Pairs of values and takes place via the calibration curves inFig. 3rd Due to the different location of the maxima and minima Parts of the spectral signal it is possible to have a large Measure thickness range with high accuracy. InFig. 4 is the resolution of the components of the spectral signal depending on the layer thickness one Si₃N₄ layer shown on GaAsP / GaAs substrate.

Im dritten Ausführungsbeispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren zur insitu-Kontrolle der Eigenoxidbildung auf GaAs eingesetzt.In the third embodiment, the method according to the invention for in-situ control of self-oxide formation on GaAs used.

In einem Reaktor befinden sich 3″-GaAs-Substrate in einer Mischung aus Methylenglykol/Weinsäure/Ammoniak. Auf ihnen wird elektrolytisch ein Eigenoxid erzeugt. Das Substrat-Schicht- System wird mit polychromatischem gepulsten Licht (6 V, 50 Hz) bestrahlt. Über einen Lichtwellenleiter gelangt reflektiertes Licht zum spektralempfindlichen Bauelement (Si-Stapeldiodenempfänger) außerhalb des Reaktors. Bei Erreichen des Wertepaares =850 mV und =11,5 mV wird der Prozeß unterbrochen, da die geforderte Schichtdicke von 66 nm erreicht ist.In one reactor there are 3 ″ GaAs substrates in one Mixture of methylene glycol / tartaric acid / ammonia. On them will generates its own oxide electrolytically. The substrate layer System is powered by polychromatic pulsed light (6 V, 50 Hz) irradiated. Reflected passes through an optical fiber Light to the spectrally sensitive component (Si stack diode receiver) outside the reactor. When the pair of values is reached = 850 mV and = 11.5 mV the process is interrupted because the required layer thickness of 66 nm has been reached.

Claims

1. A method for spectrophotometric layer thickness determination of translucent or partially translucent layers of thickness 1 nm to 10 microns by reflection or transmission of polychromatic light, characterized in that a spectrally sensitive electronic component is used to determine the layer thickness, which changes the spectral composition of the translucent measures the light-transmissive layer of reflected or transmitted polychromatic light regardless of intensity, and converts it into up to three electrical signals.

2. The method according to claim 1, characterized in that the polychromatic light is spectrally modulated.