DE3942882A1 - Thermally forming porous active carbon filter - from pitch applied to stable carrier - Google Patents

Thermally forming porous active carbon filter - from pitch applied to stable carrier

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Abstract

An active carbon filter for air or other gases is based on a thermally stable support e.g. of ceramic metal mesh, corrugated metal sheet coated with the layer of carbon base material esp. pitch, with has been carbonised and activated. The pitch may derive from coal petroleum or bitumen applied e.g. immersion or spraying. The layer may be made unmeltable by oxidn. in air at up to 350 deg.C then carbonised at 650-1000 (700) deg.C with final activation at 850 deg.C pref. by a N2/water vapour mixt. followed by cooling in the presence of NH3. Finely divided materials, such as sawdust when added to the initial pitch coating largely evaporate during subsequent stages, ensuring an effective porous structure. ADVANTAGE - Filter elements are suitable for high temp.

Description

Das wachsende Bewußtsein für Umweltschutz hat bereits große Fortschritte beim Bestreben, Luft und Wasser rein zu halten, gebracht. Die technischen Möglichkeiten sind aber noch lange nicht erschöpft. Die behördlichen Auflagen richten sich nach dem jeweiligen Stand der Technik und dürften in den nächsten Jahren noch erheblich verschärft werden. Um sie zu erfüllen, werden adsorptive Verfahren eine erhebliche Rolle spielen, wobei Aktivkohle das wichtigste Adsorbens ist und es auch bleiben wird. Aktivkohle besteht im wesentlichen aus Kohlenstoff und besitzt ein ausgeprägtes Porensystem mit Adsorptionsporen und Transportporen mit einer meist hydrophoben inneren Oberfläche von 600-1800 m²/g. Das Porensystem, das wichtigste Kriterium für die adsorptiven Eigenschaften, läßt sich sowohl durch das Ausgangsmaterial, als auch durch das Herstellungsverfahren beeinflussen und spezifischen Anforderungen gut anpassen.The growing awareness of environmental protection has already made great strides when trying to keep air and water clean. The technical But possibilities are far from exhausted. The official requirements are based on the respective state of the art and are likely in the will be significantly tightened in the next few years. To meet them Adsorptive processes play a significant role, with activated carbon is the most important adsorbent and will remain so. Activated carbon consists of essentially made of carbon and has a distinctive pore system Adsorption pores and transport pores with a mostly hydrophobic inner Surface area from 600-1800 m² / g. The pore system, the most important criterion for the adsorptive properties, can be determined both by the starting material, as well as influenced by the manufacturing process and specific Adapt requirements well.

Die meist verbreitete Art der Anwendung von Aktivkohle zur Reinigung von Gasen ist das Schüttfilter. Hier werden zylindrische Behälter mit sogenannter Formkohle gefüllt und das Aktivkohlebett wird von unten nach oben durchströmt. Hauptnachteil ist die Tatsache, daß einerseits die Kohleteilchen GROSS sein sollen, um den Druckverlust niedrig zu halten, und andererseits für optimale Eigenschaften die Teilchen klein sein müßten (größere äußere Oberfläche, kurze Diffusionswege). Des weiteren kommt es immer wieder zu einem gewissen Abrieb, der ebenfalls zum Druckverlust beiträgt. Schließlich ist die Schüttdichte im Wandbereich immer niedriger als im Kernbereich. Im Wandbereich ist deshalb die Strömungsgeschwindigkeit höher und die Aktivkohlemenge niedriger, so daß dort Durchbrüche erfolgen bevor der Kernbereich gesättigt ist.The most common way of using activated carbon for cleaning Gas is the bulk filter. Here are cylindrical containers with So-called shaped coal filled and the activated carbon bed is from the bottom to flows through above. The main disadvantage is the fact that on the one hand the coal particles BIG to keep pressure loss low, and on the other hand the particles are small for optimal properties should (larger outer surface, short diffusion paths). Furthermore comes it always leads to a certain abrasion, which also leads to pressure loss contributes. After all, the bulk density in the wall area is always lower than in the core area. The flow velocity is therefore in the wall area  higher and the amount of activated carbon lower, so that breakthroughs take place there before the core area is saturated.

Die Nachteile des Schüttfilters lassen sich vermeiden, indem auf einem dreidimensionellen Träger mittels einer Haftmasse Aktivkohleteilchen, insbesondere Aktivkohlekügelchen, fixiert werden, so daß trotz kleiner Teilchen der Druckabfall gering ist. Die Verteilung der Aktivkohle ist sehr regelmäßig. Es gibt keine Abriebprobleme und wegen der kurzen Diffusionswege ist die Nutzung der Kohle optimal. Eine verbreitete Form dieser Filteranordnung besteht aus einem großporigen, retikulierten PUR-Schaum, an welchem mittels einer PUR-Haftmasse die Aktivkohlekügelchen auf Pechbasis fixiert sind. Dieses System hat einen Schwachpunkt: die geringe thermische Belastbarkeit des Schaums und der Haftmasse, die eine Desporption oberhalb 150°C verbietet. Bei dieser Temperatur werden aber selbst relativ flüchtige Lösemittel aus kleineren Mikroporen nicht mehr ausgetrieben, so daß nach der Desorption nicht mehr die ursprüngliche Kapazität, sondern eine geringere "Restkapazität" zur Verfügung steht. Selbst unter Verwendung thermisch belastbarer Träger bleibt das Problem der Haftmasse. Bisher sind Versuche mit Emaille und sonstigen anorganischen Klebern gescheitert.The disadvantages of the bulk filter can be avoided by using a three-dimensional Carrier by means of an adhesive activated carbon particles, in particular Activated carbon beads, are fixed so that despite small particles the pressure drop is low. The distribution of activated carbon is very regular. There are no abrasion problems and because of the short diffusion paths optimal use of coal. A common form of this filter arrangement consists of a large-pored, reticulated PUR foam, to which means a PU adhesive, the activated carbon beads are fixed on a pitch basis. This system has one weak point: the low thermal resilience of the foam and the adhesive, which is desorption above 150 ° C forbids. At this temperature, however, even become relatively volatile Solvents from smaller micropores no longer expelled, so that after the Desorption no longer the original capacity, but a lower one "Remaining capacity" is available. Even using thermal resilient carrier remains the problem of adhesive. So far there have been attempts failed with enamel and other inorganic adhesives.

Es war Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein System zu schaffen, welches wesentlich höheren Temperaturen ausgesetzt werden kann, die Vorteile des mit Aktivkohle beladenen Trägers jedoch beibehält.It was an object of the present invention to provide a system which exposed to significantly higher temperatures, the advantages of having However, activated carbon loaded carrier maintains.

Die Aufgabe wurde gelöst, indem auf einem hitzebeständigen Träger ein Pech aufgetragen wurde, dieses durch Luftoxidation unschmelzbar gemacht und anschließend carbonisiert und aktiviert wurde. Grundsätzlich können als Träger keramische und metallische Körper, Gitter, Flächen usw. eingesetzt werden und kann das Auftragen des Pechs durch Tauchen, Sprühen oder Aufrakeln geschehen.The problem was solved by putting a bad luck on a heat-resistant carrier was applied, this was made infusible by air oxidation and was then carbonized and activated. Basically, as Carrier ceramic and metallic bodies, grids, surfaces, etc. used and can be the application of the bad luck by diving, spraying or Doctoring done.

Als Pech kommen in Frage: Steinkohlenteerpech, Petroleumpech, Naturasphalt, Petroleumaspalt und ähnliche. Gut geeignet sind solche Peche, die zwischen 150 und 250°C erweichen, ein H/C-Verhältnis von 1,5-0,3, und einen Kohlenstoffgehalt von 90-98% haben. Zwecks leichterer Verarbeitung können bis zu 20% niedrig schmelzende (z. B. Naphthalin) bzw. flüssige, viskosi­ tätserniedrigende Stoffe, (z. B. Methylnaphthalin) hinzugefügt werden, die jedoch in Hexan löslich sein müssen. Nach Aufbringen des heißen Pechs auf den Träger wird das Material abgekühlt, und anschließend werden die viskositätserniedrigenden Produkte mit Hexan extrahiert.The following are unlucky: coal tar pitch, petroleum pitch, natural asphalt, Kerosene and the like. Those pitches between Soften 150 and 250 ° C, an H / C ratio of 1.5-0.3, and one Have a carbon content of 90-98%. Can for easier processing up to 20% low melting (e.g. naphthalene) or liquid, viscous  crime-reducing substances (e.g. methylnaphthalene) are added to the however, must be soluble in hexane. After applying the hot pitch the carrier is cooled, and then the material viscosity-reducing products extracted with hexane.

Durch diese Extraktion entsteht eine primäre Porösität, welche die nachfolgende Oxidation erleichtert. Die Oxidation bezweckt das Unschmelzbarmachen des Pechs und kann bei 150°C in Luft begonnen werden. Die Temperatur wird in mehreren Stunden (hängt vom Ausgangsmaterial ab) bis auf 350°C erhöht, wobei das Pech 9-12% Sauerstoff aufnimmt und dabei unschmelzbar wird. Anschließend wird die Temperatur in Stickstoffgasatmosphäre stufenweise auf 700°C gebracht. Je nach Ausgangsmaterial beträgt der Gewichtsverlust nach beendeter Carbonisierung 30-40%. Als letzte Behandlung erfolgt bei 750-900°C, vorzugsweise bei 800°C, unter Zugabe von Wasserdampf, die Aktivierung. Je nach Aktivierungsgrad (innere Oberfläche 1000-1500 m²/g) beträgt der Gesamtverlust jetzt 50-65%. Die Abkühlung erfolgt in Gegenwart von NH₃. Während der Carbonisierung wandern monomere Pechbestandteile an die Oberfläche. Sie bilden eine sehr harte, abriebfeste, praktisch nur Transportporen enthaltende Schicht von etwa 0,01 mm. Die thermisch hoch belastbaren, mit Aktivkohle überzogenen Trägerelemente, können jetzt zu einer Filteranordnung zusammengebracht werden. Ein solches Filter ist neben dem hohen Wirkungsgrad und dem geringen Druckverlust, dadurch ausgezeichnet, daß die Desorption bis zu sehr hohen Temperaturen durchgeführt werden kann und eine Reaktivierung in situ möglich ist.This extraction creates a primary porosity, which is the following Oxidation eased. The purpose of oxidation is to make it infusible of bad luck and can be started at 150 ° C in air. The temperature is up to 350 ° C in several hours (depends on the starting material) increases, with the pitch absorbing 9-12% oxygen and being infusible becomes. The temperature is then gradually increased in a nitrogen gas atmosphere brought to 700 ° C. Depending on the starting material, the weight loss is after carbonization 30-40%. The last treatment is at 750-900 ° C, preferably at 800 ° C, with the addition of steam, the Activation. Depending on the degree of activation (inner surface 1000-1500 m² / g) the total loss is now 50-65%. The cooling takes place in Presence of NH₃. Monomers migrate during carbonization Pitch components on the surface. They form a very hard, abrasion resistant, layer of approximately 0.01 mm containing practically only transport pores. The support elements that are highly heat-resistant and coated with activated carbon, can now be brought together in a filter arrangement. Such one In addition to high efficiency and low pressure loss, the filter is characterized in that the desorption up to very high temperatures can be carried out and reactivation is possible in situ.

Beispiel 1Example 1

Ein aus einer Keramikmassen hergestelltes Gitter mit ca. 1 mm starken Stegen und Maschenweiten von ca. 2 mm wurde mittels eines 170°C heißen Gemischs, bestehend zu 80% aus einem Steinkohlenteerpech mit Erweichungspunkt 160°C und einem C/H-Verhältnis von 0,7 und zu 20% aus Naphthalin, durch Tauchen überzogen. Die Pechschicht hatte eine mittlere Dicke von 0,8 mm. Nach Abkühlen wurde mit Hexan extrahiert, wobei das Naphthalin sowie eine kleine Menge Pechsubstanz herausgelöst wurden. Die Gitter wurden im weiteren Verlauf in einem Ofen im Luftstrom oxidiert. Die Aufheizgeschwindigkeit betrug ca. 1°/min. Bei 250°C wurde der Luftstrom durch Stickstoff ersetzt und die Temperatur in 8 Stunden auf 700°C gebracht. Anschließend wurde mit einem Gemisch aus 80% Stickstoff und 20% Wasserdampf bei 850°C, während 4 Stunden aktiviert. Die Abkühlung unter Stickstoff geschah unter Zugabe von 5% NH₃. Das Resultat war eine glatte, abriebfeste Aktivkohleschicht mit einer Dicke von ca. 0,6 mm und einer inneren Oberfläche von ca. 1100 m²/g (BET), die sehr gut auf dem Träger haftete.A grid made of a ceramic mass with approx. 1 mm thick bars and mesh sizes of approx. 2 mm was achieved using a 170 ° C mixture, consisting of 80% coal tar pitch with a softening point of 160 ° C and a C / H ratio of 0.7 and 20% naphthalene by immersion overdrawn. The pitch layer had an average thickness of 0.8 mm. After cooling was extracted with hexane, the  Naphthalene and a small amount of pitch substance were removed. The Lattices were subsequently oxidized in an air stream in an oven. The Heating rate was approx. 1 ° / min. The air flow was at 250 ° C replaced with nitrogen and the temperature brought to 700 ° C. in 8 hours. Then was with a mixture of 80% nitrogen and 20% water vapor at 850 ° C, activated for 4 hours. The cooling happened under nitrogen with the addition of 5% NH₃. The result was one smooth, abrasion-resistant activated carbon layer with a thickness of approx. 0.6 mm and an inner surface of approx. 1100 m² / g (BET), which is very good on the Carrier was liable.

Beispiel 2Example 2

Ein Drahtgeflecht aus rostfreiem Stahl, Stärke 0,2 mm, Maschenweite ca. 2 mm, wurde in gleicher Weise wie Beispiel 1 behandelt. Es wurde ein stabiles, mit Aktivkohle überzogenes Geflecht, erhalten.A wire mesh made of stainless steel, thickness 0.2 mm, mesh size approx. 2 mm, was treated in the same way as Example 1. It became a stable braid covered with activated carbon.

Beispiel 3Example 3

Ein Wellblech aus Stahl wurde leicht anoxidiert und anschließend mit der Pechmasse aus Beispiel 1 bei ca. 200°C besprüht (Tröpfchen von 0,1-1 mm³, die sich auf dem Blech zu einer Schicht vereinigen). Das Blech wurde umgedreht und auf der anderen Seite besprüht. Die Gesamtmenge Pech betrug ca. 2,5 kg/m², was einer Schichtdicke von ca. 1 mm entspricht. Die weitere Behandlung entspricht dem Beispiel 1.A corrugated steel sheet was slightly oxidized and then with the Pitch from Example 1 sprayed at about 200 ° C (droplets of 0.1-1 mm³, which combine to form a layer on the sheet). The sheet was turned over and sprayed on the other side. The total amount of bad luck was approx. 2.5 kg / m², which corresponds to a layer thickness of approx. 1 mm. The further one Treatment corresponds to example 1.

Beispiel 4Example 4

Der Versuch 3 wurde wiederholt, jedoch wurde dem Pech ca. 50% Weichholzschleifstaub zugemischt. Die nicht mehr sprühbare Masse wurde auf das Blech aufgebürstet. Der Schleifstaub mit hohem flüchtigen Anteil, hinterließ beim Carbonisieren Hohlräume von 0,01 bis 0,05 mm, die die Diffusion fördern. Ansonsten wurde verfahren wie in Beispiel 1.The experiment 3 was repeated, but the pitch was about 50% softwood sanding dust added. The no longer sprayable mass was on the sheet brushed on. The grinding dust with a high volatile content left behind at  Carbonize voids from 0.01 to 0.05 mm that promote diffusion. Otherwise the procedure was as in Example 1.

Claims (7)

1. Körper aus Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß ein thermisch stabiler Träger mit einer Schicht, welche in Aktivkohle überführt werden kann, überzogen und anschließend corbonisiert und aktiviert wird.1. Body made of activated carbon, characterized in that a thermally stable support is coated with a layer which can be converted into activated carbon and then corbonized and activated. 2. Körper aus Aktivkohle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle bildende Schicht aus einem Steinkohleteerpech, aus Petroleumpech oder aus Bitumen besteht und bevorzugterweise einen Erweichungspunkt von 150-250°C, ein H/C-Verhältnis von 1,5-0,3 und einen Kohlenstoffgehalt von 90-98% aufweist.2. body of activated carbon according to claim 1, characterized in that the Activated carbon-forming layer from a coal tar pitch, from petroleum pitch or consists of bitumen and preferably a softening point of 150-250 ° C, an H / C ratio of 1.5-0.3 and has a carbon content of 90-98%. 3. Körper aus Aktivkohle nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle bildende Schicht durch Tauchen, Sprühen oder einem klassischen Beschichtungsverfahren aufgebracht wird.3. body of activated carbon according to claim 1 and / or 2, characterized in that the activated carbon-forming layer by dipping, spraying or a classic coating process is applied. 4. Körper nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Pech eine den Schmelzpunkt erniedrigende Substanz, die durch ein Lösemittel, welches das Pech nicht löst, aus diesem wieder extrahiert werden kann, in einer Menge von 5-50%, vorzugsweise 20%, zugegeben wird.4. Body according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the pitch has a melting point lowering Substance made by a solvent that does not dissolve the pitch this can be extracted again in an amount of 5-50%, preferably 20% is added. 5. Körper nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle bildende Schicht zuerst durch Luftoxidation bis zu einer Temperatur von 350°C und einem Sauerstoffgehalt von 9-12% unschmelzbar gemacht wird, dann bis zu einer Temperatur von 650-1000°C, vorzugsweise 700°C, carbonisiert wird und anschließend bei 750-900°C, vorzugsweise 850°C aktiviert wird.5. Body according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the layer forming the activated carbon first by Air oxidation up to a temperature of 350 ° C and an oxygen content of 9-12% is made infusible, then up to one Temperature of 650-1000 ° C, preferably 700 ° C, is carbonized and then activated at 750-900 ° C, preferably 850 ° C. 6. Körper aus Aktivkohle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Gemisch aus Stickstoff und Wasserdampf in einem Verhältnis 4 : 1 bis 1 : 2 aktiviert wird, und in Gegenwart von Ammoniak abgekühlt wird. 6. body of activated carbon according to claim 5, characterized in that with a mixture of nitrogen and water vapor in a ratio of 4: 1 is activated until 1: 2, and is cooled in the presence of ammonia.   7. Körper aus Aktivkohle nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pechartigen Beschichtungsmasse in feiner Verteilung Stoffe zugegeben werden, die sich beim Carbonisieren größtenteils verflüchtigen und die diffusionsfördernde Hohlräume hinterlassen.7. body of activated carbon according to one or more of the preceding claims, characterized in that the pitch-like coating composition in a fine distribution, substances are added that are found during carbonization largely evaporate and the diffusion-promoting cavities leave.
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