DE4000825A1 - Hydrophilic membrane filters of polysulphone for micro-filtration - obtd. from solns. of polysulphone in N-methyl:pyrrolidone and polyethylene glycol, with addn. of polyvinyl-pyrrolidone - Google Patents

Hydrophilic membrane filters of polysulphone for micro-filtration - obtd. from solns. of polysulphone in N-methyl:pyrrolidone and polyethylene glycol, with addn. of polyvinyl-pyrrolidone

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Abstract

Membrane filters (I) of polysulphone with membrane thickness 0.05-0.25 mm and pore size 0.05-10 microns are obtd. from a soln. of the polymer (II) in a mixt. of N-methylpyrrolidone (NMP) and polyethylene glycol (PEG) with addn. of polyvinylpyrrolidone (PVP). (I) are produced as above, using a solvent mixt. consisting of NMP and PEG in the ratio (1:1.7)-(1:2.4), pref. (1:1.8)-(1:2.0), esp. pref. 1:1.9; PVP is added to the soln.; amt. of PVP in the working soln. is 0.05-2%, pref. 0.1-0.5%, esp. pref. 0.3%; PVP has mol. wt. 50,000-200,000 pref. 70,000-120,000, esp. pref. 90,000. USE/ADVANTAGE - (I) are made permanently hydrophilic by this process (contrast prior-art hydrophilic treatments, in which the hydrophilic agent (e.g. hydroxyethyl cellulose) can be washed out with water); (I) are useful, e.g. as ultrafiltration membranes. In an example 0.6 g kollidon k 90 (RTM: PVP) was dissolved in a soln. of 30 g P 1800 (RTM: polysulphone) in a mixt. of 100 g NMP and 190 g Pluriol 400 (RTM: PEG); the soln. was cast as a 0.3-mm film on a glass plate, then the prod. was washed with water and dried to give a film which was completely and repeatedly wettable with water (when PVP was omitted, the film was water-repellent); a filter with normal pore size.

Description

Die Erfindung betrifft einen Membranfilter für Mikro­ filtration, das aus Polysulfon besteht. Filter aus Polysulfon sind bekannt und auch im Handel erhältlich. Sie haben aber alle die Eigenschaft, daß sie wasserab­ stoßend, also hydrophob, sind. Es ist bekannt, daß hydrophobe Polysulfonfilter durch eine Nachbehandlung und Imprägnierung mit z. B. Hydroxiethylcellulose hydrophil, das heißt mit Wasser benetzbar, gemacht werden können. Diese Imprägnierung weist erhebliche Nachteile auf. Zum einen können die Imprägnierungsmit­ tel mit Wasser aus dem Filter herausgewaschen werden, wodurch das Filter nach anschließendem Trocknen bei Wiederverwendung erneut hydrophob ist, das heißt also, seine benetzbaren Eigenschaften wieder verliert und zum anderen ist es für einige Anwendungen nicht statt­ haft, auswaschbare Bestandteile in die zu filtrierende Lösung zu bringen und diese dadurch zu verunreinigen.The invention relates to a membrane filter for micro filtration, which consists of polysulfone. Filter off Polysulfones are known and are also commercially available. But they all have the property that they drain are shocking, i.e. hydrophobic. It is known that Hydrophobic polysulfone filter after treatment and impregnation with z. B. Hydroxyethyl cellulose made hydrophilic, that is, wettable with water can be. This impregnation shows considerable Disadvantages. On the one hand, the impregnation with be washed out of the filter with water, whereby the filter after drying Reuse is hydrophobic again so that means loses its wettable properties again and on the other hand it is not taking place for some applications adhesive, washable components in the filter Bring solution and thereby contaminate it.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, dauer­ hydrophile Mikrofilter mit Porengrößen zwischen 0,05 bis 10 Mikrometern aus Polysulfon bereitzustellen, bei denen alle chemischen Eigenschaften des Polysulfons bis auf die Ausnahme Hydrophilie statt Hydrophobie erhalten bleiben und die Nachteile der vorstehend erwähnten Imprägnierungsverfahren vermieden werden. Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.The invention is therefore based on the object, duration hydrophilic microfilters with pore sizes between 0.05 to provide up to 10 microns of polysulfone, at which all chemical properties of the polysulfone with the exception of hydrophilicity instead of hydrophobicity Preserve and the disadvantages of the above impregnation process mentioned can be avoided. This task is characterized by the characteristics of claim 1 solved.

Ein Zusatz von Polyvinylpyrrolidon zur Ziehlösung ergab überraschenderweise ein Polysulfonfilter mit dauerhydrophilen Eigenschaften. Selbst nach mehrmali­ gem Auskochen und Trocknen bleiben die hydrophilen Eigenschaften dieser Membran erhalten. Diese dauerhy­ drophilen Eigenschaften sind um so überraschender, weil während der Herstellung der Mikromembranfilter der überwiegende Teil des Polyvinylpyrrolidons mit dem Lösungsmittelgemisch wieder ausgewaschen wird.An addition of polyvinylpyrrolidone to the drawing solution surprisingly resulted in a polysulfone filter permanently hydrophilic properties. Even after multiple times after boiling and drying, the hydrophilic remains Get properties of this membrane. This permanently drophilic properties are all the more surprising because during the manufacture of the micro membrane filter the majority of the polyvinylpyrrolidone with the Solvent mixture is washed out again.

In der DE-OS 31 49 976 wird ein Verfahren zur Herstel­ lung von asymmetrischen Ultrafiltrationsmembranen beschrieben, wonach Membranen aus einem Gemisch aus Polyvinylpyrrolidon und entweder Polysulfon, Poly­ ethersulfon der Polyamid hergestellt werden. Es handelt sich bei dem Herstellungsverfahren um ein Fällbadverfahren, bei dem das ursprünglich im Fällmit­ tel lösliche Polyvinylpyrrolidon sich überraschender­ weise "verfestigt" und mit dem weiter zugesetzten Polymeren eine Polymermischung mit neuen Eigenschaften bildet.In DE-OS 31 49 976 a process for the manufacture development of asymmetrical ultrafiltration membranes described, according to which membranes made of a mixture Polyvinyl pyrrolidone and either polysulfone, poly ether sulfone made of polyamide. It the manufacturing process is a Precipitation bath process, in which the soluble polyvinylpyrrolidone more surprising wise "solidified" and with the added Polymers a polymer blend with new properties  forms.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Membran­ bildung durch in den ausgegossenen Polymerfilm eindringende Luftfeuchtigkeit hervorgerufen. Erst nach vollendeter Membranbildung wird das in den Hohlräumen der Membran befindliche Gemisch aus gelöstem Polyvi­ nylpyrrolidon, n-Methylpyrrolidon, Polyethylenglykol und Wasser durch ein aus entionisiertem Wasser beste­ hendem Waschbad ausgewaschen. Hierbei wird das der Ziehlösung zugesetzte Polyvinylpyyrolidon wieder ausgewaschen. Lediglich ein an die Polysulfonoberflä­ che adsorbierter Anteil bleibt erhalten, der diese Oberfläche soweit modifiziert, daß die Polysulfonmem­ bran überraschenderweise hydrophil ist, aber sonst alle Eigenschaften des Polysulfon behält.In the method according to the invention, the membrane formation through in the poured polymer film penetrating humidity. Only after perfect membrane formation in the cavities the mixture of dissolved polyvi located in the membrane nylpyrrolidone, n-methylpyrrolidone, polyethylene glycol and water by the best of deionized water washed wash bath. This will be the Drawing solution added polyvinylpyryronone again washed out. Just one on the polysulfone surface The adsorbed portion is retained Surface modified so far that the Polysulfonmem bran is surprisingly hydrophilic, but otherwise retains all properties of the polysulfone.

Aus den Ausführungsbeispielen der DE-OS 31 49 976 geht hervor, daß derAnteil des Polyvinylpyrrolidons bezogen auf den Gesamtpolymergehalt vorzugsweise 33% ist und vollständig in der Membran verbleibt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist gemäß dem folgenden Ausführungsbeispiel der Anteil an Polyvinylpyrrolidon bezogen auf den Gesamtpolymergehalt bevorzugt 2%, die zum größten Teil wieder ausgewaschen werden.From the exemplary embodiments of DE-OS 31 49 976 shows that the proportion of polyvinylpyrrolidone based on the total polymer content, preferably 33% is and remains completely in the membrane. In which The inventive method is according to the following Embodiment of the proportion of polyvinyl pyrrolidone based on the total polymer content, preferably 2% for the most part be washed out again.

AusführungsbeispielEmbodiment

30 g Polysulfon P 1800 werden in einer Mischung von 100 g n-Methylpyrrolidon und 190 g Polyethylenglykol Pluriol 400 unter Rühren und leichtem Erwärmen aufge­ löst. Zu dieser Mischung werden 0,6 g Polyvinylpyrro­ lidon Kollidon K 90 zugegeben und ebenfalls unter Rühren aufgelöst. Die entstandene viskose Lösung wird als Film von 0,3 mm Dicke auf eine Glasplatte ausge­ strichen und an der Luft stehengelassen. Die hygrosko­ pische Lösung nimmt während des Stehens aus der Luft Feuchtigkeit auf. Dadurch wird das Polysulfon ausge­ fällt. Nachdem sich die so entstandene Membran genügend gefestigt hat, wird sie mit Wasser ausgewa­ schen und anschließend getrocknet. Das so hergestellte Membranfilter ist vollständig und jederzeit mit Wasser benetzbar.30 g of polysulfone P 1800 are mixed with 100 g of n-methylpyrrolidone and 190 g of polyethylene glycol Pluriol 400 with stirring and gentle warming up solves. 0.6 g of polyvinylpyrro are added to this mixture lidon Kollidon K 90 added and also under Stir dissolved. The resulting viscous solution will out as a film of 0.3 mm thickness on a glass plate painted and left in the air. The hygrosko Typical solution takes from the air while standing Moisture. This will release the polysulfone falls. After the resulting membrane has strengthened sufficiently, it is washed out with water and then dried. The so made Membrane filter is complete and with water at all times wettable.

Ein auf gleiche Weise hergestellten Filter ohne Zusatz von Polyvinylpyrrolidon ist wasserabstoßend.A filter made in the same way without additives Polyvinylpyrrolidone is water-repellent.

Durch Variieren der Menge an Polysulfon in der Lösung können die verschiedenen Porengrößen der Filter einge­ stellt werden. By varying the amount of polysulfone in the solution the different pore sizes of the filters can be turned on be put.  

So ergibt eine 10%ige Lösung ein Membranfilter mit der nominellen Porengröße von größer als 5 Mikrome­ tern und eine 12,5%ige Lösung eine Porengröße von 0,6 Mikrometern.A 10% solution also results in a membrane filter the nominal pore size larger than 5 microns tern and a 12.5% solution a pore size of 0.6 Micrometers.

Nach dem Auswaschen der Lösungsmittel mit Hilfe von Wasser kann durch einen weiteren Verfahrensschritt das in der Membran noch vorhandene evtl. noch auswaschbare Polyvinylpyrrolidon unlöslich gemacht werden.After washing out the solvents with the help of Water can do that through a further process step Possibly still washable in the membrane Polyvinylpyrrolidone are made insoluble.

Zu diesem Zweck wird die ausgewaschene Membran in eine heiße 10%ige Natronlauge für etwa 1 Minute eingelegt. Danach wird die Natronlauge mit Hilfe von Wasser ausgewaschen. Das Polyvinylpyrrolidon wird durch diese Behandlung in eine unlösliche Form überführt, so daß das resultierende Filter keinerlei auswaschbare lösli­ che Bestandteile mehr aufweist. Die Benetzbarkeit mit Wasser wird durch diese Behandlung überraschenderweise nicht beeinflußt, die Filter bleiben nach wie vor dauerhydrophil.For this purpose, the washed membrane is in a hot 10% sodium hydroxide solution for about 1 minute. Then the sodium hydroxide solution with the help of water washed out. The polyvinyl pyrrolidone is through this Treatment converted into an insoluble form so that the resulting filter does not have any washable solvable che components has more. The wettability with Surprisingly, water becomes this treatment not affected, the filters remain permanently hydrophilic.

Claims (11)

1. Membranfilter aus Polysulfon mit einer Membrandicke von 0,05 bis 0,25 mm und Porengrößen von 0,05 bis 10 Mikrometer erhalten aus einer Lösung des Polymeren in einem Gemisch von n-Methylpyrrolidon und Polyethylen­ glykol und einem Zusatz von Polyvinylpyrrolidon.1. Membrane filter made of polysulfone with a membrane thickness from 0.05 to 0.25 mm and pore sizes from 0.05 to 10 Micrometers obtained from a solution of the polymer in a mixture of n-methylpyrrolidone and polyethylene glycol and an addition of polyvinylpyrrolidone. 2. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zum Lösen des Polysulfons erforderliche Lösungsmittelgemisch aus n-Methylpyrrolidon und Polyethylenglykol im Mischungsverhältnis von 1 zu 1,7 bis 1 zu 2,4 besteht.2. Process for the production of membrane filters Polysulfone according to claim 1, characterized in that the necessary to release the polysulfone Solvent mixture of n-methylpyrrolidone and Polyethylene glycol in a mixing ratio of 1 to 1.7 up to 1 in 2.4. 3. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das zum Lösen des Polysulfons erforder­ liche Lösungsmittelgemisch aus n-Methylpyrrolidon und Polyethylenglykol im Mischungsverhältnis von1 zu 1,8 bis 1 zu 2,0 besteht.3. Process for the production of membrane filters Polysulfone according to claim 1 and 2, characterized records that this is required to release the polysulfone Liche solvent mixture of n-methylpyrrolidone and Polyethylene glycol in a mixing ratio of 1 to 1.8 up to 1 in 2.0. 4. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das zum Lösen des Polysulfons erforder­ liche Lösungsmittelgemisch aus n-Methylpyrrolidon und Polyethylenglykol im Mischungsverhältnis von1 zu 1,9 besteht.4. Process for the production of membrane filters Polysulfone according to claim 1 to 3, characterized records that this is required to release the polysulfone Liche solvent mixture of n-methylpyrrolidone and Polyethylene glycol in a mixing ratio of 1 to 1.9 consists. 5. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Lösung des Polymeren im Lösungsmit­ telgemisch Polyvinylpyrrolidon zugesetzt wird.5. Process for the manufacture of membrane filters Polysulfone according to claim 1 to 4, characterized records that the solution of the polymer in the solution with polyvinylpyrrolidone is added. 6. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des zugesetzten Polyvinylpyrrolidon 0,05 bis 2% der Ziehlösung beträgt. 6. Process for the manufacture of membrane filters Polysulfone according to claim 5, characterized in that the proportion of polyvinylpyrrolidone added 0.05 to 2% of the drawing solution.   7. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Anteil des zugesetzten Polyvinylpyr­ rolidon 0,1 bis 0,5% der Ziehlösung beträgt.7. Process for making membrane filters Polysulfone according to claim 5 and 6, characterized records that the proportion of polyvinylpyr added rolidon is 0.1 to 0.5% of the drawing solution. 8. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Anteil des zugesetzten Polyvinylpyr­ rolidon 0,3% der Ziehlösung beträgt.8. Process for making membrane filters Polysulfone according to claim 5 to 7, characterized records that the proportion of polyvinylpyr added rolidon is 0.3% of the drawing solution. 9. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das zugesetzte Polyvinylpyrrolidon ein Molgewicht von mehr als 50 000 und weniger als 200 000 aufweist.9. Process for the manufacture of membrane filters Polysulfone according to claim 5 to 8, characterized records that the added polyvinylpyrrolidone Molecular weight of more than 50,000 and less than 200,000 having. 10. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das zugesetzte Polyvinylpyrrolidon ein Molgewicht von 70 000 bis 120 000 aufweist.10. Process for the manufacture of membrane filters Polysulfone according to claim 9, characterized in that the added polyvinylpyrrolidone has a molecular weight from 70,000 to 120,000. 11. Verfahren zur Herstellung von Membranfiltern aus Polysulfon nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das zugesetzte Polyvinylpyrrolidon ein Molgewicht von 90 000 aufweist.11. Process for the manufacture of membrane filters Polysulfone according to claim 10, characterized in that the added polyvinylpyrrolidone has a molecular weight of 90,000.
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