DE4006393A1 - Waessrige colloidale dispersion von aus der gasphase hergestelltem siliciumdioxyd ohne stabilisator - Google Patents

Waessrige colloidale dispersion von aus der gasphase hergestelltem siliciumdioxyd ohne stabilisator

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Description

Vorliegende Erfindung betrifft eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem (fumed) Siliciumdioxyd ohne Stabilisator und ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd.
Es gibt eine Vielfalt von Anwendungsmöglichkeiten für aus der Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd beziehungsweise Silica-Material mit äußerst feiner Teilchengröße, bei denen üblicherweise das aus der Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd in Form einer wäßrigen colloidalen Dispersion angewandt wird. Derartige Anwendungsmöglichkeiten umfassen die Gebiete der Papierbeschichtungsverfahren, der sogenannten Sol-Gel-Prozesse zur Herstellung von optischen Fasern und Quarz-Glas-Artikeln, und das Gebiet der Wärmeisolierung beziehungsweise Wärmedämmung. Wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd werden außerdem beim Friktionieren und beim Polieren beziehungsweise Schleifen von Oberflächen verwendet. Außerdem gibt es eine Vielzahl von Anlässen, wo es üblich ist, aus der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd zur Lagerung oder für den Transport haltbar zu machen, indem man das aus der Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd mit Wasser zusammenbringt, um eine wäßrige colloidale Dispersion herzustellen.
Üblicherweise wird das aus der Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd mittels der Gasphasenhydrolyse von Chlorsilanen, wie zum Beispiel Siliciumtetrachlorid, in einer Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme hergestellt.
Die Gesamtreaktion lautet:
SiCl4+2H2+O2 → SiO2+4HCl
Bei diesen Verfahren werden geschmolzene Kügelchen in Submicrongröße von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd erzeugt. Diese Partikel kollidieren miteinander und schmelzen, um dreidimensional verzweigte, kettenähnliche Aggregate von einer ungefähren Länge von 0,1 bis 0,5 Micron zu bilden. Verläuft die Abkühlung sehr schnell, so wird das Wachstum der Teilchen begrenzt und weiterhin sichergestellt, daß das aus der Gasphase hergestellte Silicumdioxyd amorph ist. Diese Aggregate bilden wechselseitig Agglomerate im Größenbereich von 0,5 bis 44 Micron (325 US mesh). Im allgemeinen weist das aus der Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd beziehungsweise das Silica-Material eine sehr hohe Reinheit auf, mit einer Gesamtverunreinigungsmenge von in vielen Fällen unter 100 ppm (parts per million). Eine derartige hohe Reinheit macht das aus der Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd beziehungsweise ihre wäßrigen Dispersionen besonders vorteilhaft für eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten.
Ein anderer Aspekt für viele Anwendungsmöglichkeiten liegt in der Entfernung von sogenanntem Grieß oder Schrot oder Split aus den wäßrigen colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd, da die vorgenannten Erscheinungsformen die Hauptquelle von Verunreinigungen darstellen. Außerdem können derartige Verunreinigungen viele Anwendungsmöglichkeiten derartiger Dispersionen beeinträchtigen. Beispielsweise bei der Koagulation von Latex-Kautschuk, führt das Vorhandensein von vorgenannten Verunreinigungen zu der Bildung von Störungen in der Struktur des Kautschuks, oder dieser Schrot beziehungsweise Grieß kann beispielsweise bei dem Poliervorgang von Halbleitereinzelkristallen ein Verkratzen verursachen. Infolgedessen ist es im allgemeinen wünschenswert, daß die wäßrige Dispersion eine hohe Reinheit aufweist. Ein Verfahren zum Steigern des Reinheitsgrades besteht darin, die wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyds durch einen Filter durchzuschicken, auch als Filtrieren bezeichnet, um Grieß beziehungsweise Schrot und andere Verunreinigungen zu entfernen. Um eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd filtrierbar zu machen und zu halten, muß die Viskosität der colloidalen Dispersion niedrig genug sein, und die colloidale Dispersion muß nicht-dilatant sein, damit die colloidale Dispersion in der Lage ist, durch den gewünschten Filter hindurchzugelangen. Für die Anwendungszwecke der vorliegenden Erfindung ist eine nicht-dilatante Dispersion eine Dispersion, die durch einen Filter mit einer Porengröße von 1000 Micron oder kleiner hindurchgeschickt werden kann.
Wie zuvor beschrieben, hängt die Fähigkeit einer Dispersion, durch einen Filter hindurchzugelangen, auch von der Viskosität einer Dispersion ab. Je feiner das Filter, das heißt je kleiner die Porengröße des Filters ist, desto kleiner muß die Viskosität der wäßrigen colloidalen Dispersion des aus der Gasphase hergestellten Siliciumdioxyds sein, um durch einen Filter hindurchzugelangen. Zur Steigerung der Reinheit ist sich der Fachmann bewußt, daß eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd durch einen so feinen Filter wie möglich hindurchgeschickt werden sollte. Infolgedessen ist es allgemein von Vorteil, wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd mit niedrigen Viskositäten zu erzeugen. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sind niedrige Viskositäten solche Viskositäten unter etwa 1000 Centipoise.
Um zusätzlich für die oben aufgeführten Anwendungsmöglichkeiten und andere mögliche Verwendungen zweckdienlich zu sein, kann die wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase hergestellten Siliciumdioxyds nicht zu einer Festsubstanz erstarren (gel). Die Fähigkeit dieser wäßrigen colloidalen Dispersion, sich dem Erstarren zu widersetzen, wird allgemein als Stabilität der wäßrigen colloidalen Dispersion bezeichnet. Stabilere wäßrige colloidale Dispersionen werden nicht so bald wie geringer stabilere wäßrige colloidale Dispersionen erstarren.
In der Regel wird ein Stabilisator, wie zum Beispiel Alkali oder eine Base, zu einer wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase erzeugtem Siliciumdioxyd hinzugegeben, um die Stabilität der colloidalen Dispersion zu erhöhen. Infolgedessen sind zur Zeit diejenigen stabilen wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd besonders bekannt, die wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd und Stabilisator beinhalten. Derartige wäßrige colloidale Dispersionen enthalten bekanntermaßen Mengen an aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd von 30%, 40% und sogar bis zu 70%, immer Gewichtsprozent. Beispielsweise offenbaren Loftman et al., im nachhinein "Loftman" bezeichnet, in der US-PS 29 84 629 eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd und Alkali mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von bis etwa 40 Gewichtsprozent. Diether, im folgenden als "Diether" bezeichnet, offenbart in der GB-PS 13 26 574 eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd und Stabilisator mit einer Silicumdioxyd-Konzentration von bis zu etwa 70 Gewichtsprozent. Der Stabilisator in der vorgenannten PS ist gleichfalls Alkali.
Dennoch führen in den allgemein bekannten wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd, die weder Alkali noch Stabilisator aufweisen und deren Siliciumdioxyd-Konzentrationen größer als etwas 30 Gewichtsprozent sind, zu einer instabilen colloidalen Dispersion, die sehr schnell erstarrt. Außerdem werden bei derartigen bekannten wäßrigen colloidalen Dispersionen, sobald sich die Siliciumdioxyd-Konzentration der wäßrigen colloidalen Dispersion 30 Gewichtsprozent nähert, die Viskosität und die Dilatanz des colloidalen Systems bis zu einem Punkt gesteigert, bei dem der Durchgang der wäßrigen colloidalen Dispersion durch einen Filter sehr schwierig wird, um die Verunreinigungen zu entfernen.
Dennoch ist es bei bestimmten Anwendungsmöglichkeiten wünschenswert, eine wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyds ohne gleichzeitige Gegenwart von Alkali und/oder Stabilisator zu erhalten, wobei die Konstellation des Siliciumdioxyds größer als etwa 35 Gewichtsprozent ist. Gleichwohl sind die gemäß der bisher bekannt gewordenen Verfahrensweisen erzeugten wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd ohne Stabilisator mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von größer als etwa 30 Gewichtsprozent instabil und erstarren sehr schnell. Beispielsweise offenbaren Bihuniak et al., im folgenden als "Bihuniak" bezeichnet, in der US-PS 40 42 361 eine instabile wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd ohne Alkali oder Stabilisator, mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von bis zu etwa 45 Gewichtsprozent. Instabilität der vorgenannten colloidalen Dispersion kann in Zeiträumen von Minuten gemessen werden, wobei die Dispersion nicht transportfähig gemacht wird und für die meisten Anwendungserfordernisse unpraktisch ist. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung lehrt sogar Bihuniak den Einsatz einer wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd mit einer auf bis zu 30 Gewichtsprozent beschränkten Siliciumdioxyd-Konzentration.
Die vorliegende Erfindung bringt eine Lösung dieser und anderer Probleme, indem sie eine stabile, nicht dilatante, niedrigviskose, filtrierbare, wäßrige colloidale Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd ohne Alkali oder Stabilisator mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von mindestens circa 35 Gewichtsprozent zur Verfügung stellt.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung einer stabilisatorlosen wäßrigen colloidalen Dispersion von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd zur Verfügung zu stellen, indem man aus der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd mit Wasser in einem Mischer in einer derartigen Menge mischt, daß die Konzentration des aus der Gasphase stammenden Siliciumdioxyds (Gewichtsprozent) die Menge an in der endgültigen Dispersion erwünschten Siliciumdioxyds überschreitet, und indem man dann die Mischung mit einer zusätzlichen Menge an Wasser in der Weise verdünnt, daß die erhaltene wäßrige colloidale Dispersion die erwünschte Konzentration an Siliciumdioxyd enthält. Die Mischung kann beliebig filtriert werden, um Schrot oder Grieß und Agglomerate zu entfernen.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann mit aus der Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd mit einer wirksamen Oberfläche betrieben werden, um wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd zu erzeugen. Um wäßrige colloidale Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von mindestens 35 Gewichtsprozent gemäß der vorliegenden Erfindung zu erzeugen, wird gleichwohl vorzugsweise ein aus der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd mit einer wirksamen Oberfläche von unter etwa 75 qm pro Gramm, besonders bevorzugt zwischen etwa 10 und etwa 75 qm pro Gramm, und besonders bevorzugt mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 35 bis etwa 60 qm pro Gramm eingesetzt.
Ein Vorzug der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd stabil und nicht-dilatant sind und niedrige Viskositäten aufweisen. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung bedeutet "stabil", daß die Dispersion nicht in einer Zeitspanne von mindestens 2 Stunden erstarrt. In der Regel sind die wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd, die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, oder einer Zeitspanne von mindestens einem Tag, vorzugsweise mehreren Tagen, besonders bevorzugt über Wochen bis über Monate stabil und haltbar. Wie zuvor ausgeführt, bedeutet der Begriff "nicht-dilatant" für die Zwecke der vorliegenden Erfindung, daß eine Dispersion fähig ist, durch einen Filter mit einer Porengröße von 1000 Micron und kleiner hindurchzugelangen, ohne zu erstarren. In der Regel werden die wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd, hergestellt gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung, durch einen Filter mit einer Porengröße von 250 Micron und kleiner hindurchgeschickt, vorzugsweise durch einen Filter mit einer Porengröße von 25 Micron und kleiner und besonders bevorzugt durch einen Filter mit einer Porengröße von 10 Micron und kleiner. In der Regel liegt die "niedrige Viskosität" der wäßrigen collidalen Dispersionen von aus der Gasphase hergestelltem Silicumdioxyd, wie sie gemäß dem Verfahren der Erfindung erzeugt wurden, unter etwa 1000 Centipoise, und bevorzugt unter etwa 250 Centipoise.
Unter besonderer Berücksichtigung der wäßrigen colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd mit Siliciumdioxyd-Konzentrationen von mindestens etwa 35 Gewichtsprozent, ist ein anderer Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens darin zu sehen, daß derartige Dispersionen unter einer Zeitspanne von Tagen bis zu einer Zeitspanne von Wochen stabil, nicht-dilatant sind und niedrige Viskositäten aufweisen. Die Nicht-Dilatanz und niedrige Viskosität ermöglichen den wäßrigen colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase erzeugtem Siliciumdioxyd mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von mindestens etwa 35 Gewichtsprozent, durch einen Filter hindurchgeschickt zu werden.
Ein weiterer Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß, nachdem die wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds erstarrt, in der Regel nach einer Zeitspanne von Wochen, diese Dispersion durch Schütteln oder Aufmischen für einen erneuten Einsatz wieder verflüssigt werden kann.
Zusätzliche Vorzüge der vorliegenden Erfindung werden augenscheinlich vermittels der folgenden noch detaillierteren Beschreibung der Erfindung.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein′Mischer bis zu etwa 50 Volumenprozent mit einer Menge Wasser, vorzugsweise entionisiertem Wasser beschickt. Der bevorzugt verwendete Mischer ist ein solcher mit hoher Scherkraft, zweckdienlich für die Bildung von Dispersionen, wie sie in der Technik allgemein bekannt sind. Die Menge an zu Beginn in den Mischer eingesetzten Wassers kann offensichtlich variieren. Wie jedoch aus der folgenden Beschreibung ersichtlich wird, muß dennoch in dem Mischer Platz gelassen werden, um aus der Gasphase stammendes Silicumdioxyd und zusätzliches Wasser beizugeben. Die berechnete Anfangswassermenge basiert auf der Menge von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds, das hinzugegeben werden muß, und auf der erwünschten Endkonzentration an aus der Gasphase stammenden Silicumdioxyds in der wäßrigen colloidalen Dispersion des diesbezüglichen Silicumdioxyds (fumed silica). Zum Beispiel, wenn die erwünschte Endkonzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds der wäßrigen colloidalen Dispersion an aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds etwa 50 Gewichtsprozent beträgt und 100 lbs. an aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds zu dem Mischer hinzugegeben werden muß, dann ist die Startmenge an Wasser diejenige Menge, die eine Konzentration an diesbezüglichem Silicumdioxyd in dem Mischer zur Folge hat, die größer ist als 50 Gewichtsprozent. In der Regel wird bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die Dispersion in dem Mischer vor der Verdünnung eine Konzentration an aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds von mindestens etwa 5% größer aufweisen, als die erwünschte Endkonzentration an aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds in der wäßrigen colloidalen Dispersion des diesbezüglichen Silicumdioxyds. Danach wird die colloidale Dispersion in dem Mischer durch Zugabe von Wasser verdünnt, um die endgültige Konzentration an diesbezüglichem Silicumdioxyd in der wäßrigen colloidalen Dispersion von ungefähr 50 Gewichtsprozent zu erreichen.
Nachdem der Mischer mit der gewünschten Menge an Wasser beschickt ist, wird das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxyd zu dem Wasser in dem Mischer hinzugegeben. Das Silicumdioxyd kann dadurch zugegeben werden, daß man das aus der Gasphase stammende Silicumdioxyd in das Wasser einmischt, währenddessen der Mischer in Betrieb ist. Man kann es aber auch zugeben, indem man das Silicumdioxyd zum Wasser beigibt und sodann den Mischer in Betrieb setzt. Außerdem kann das aus der Gasphase stammende Silicumdioxyd anwachsend (incrementally) in einer Serie von Stufen beigegeben werden, wobei man den Mischer zwischen jeder Stufe in Betrieb setzt.
Wie zuvor erörtert, kann das erfindungsgemäße Verfahren aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd mit jeder wirksamen Oberfläche betrieben werden. Um nun wäßrige colloidale Dispersionen mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds mit einer diesbezüglichen Silicumdioxyd-Konzentration von mindestens etwa 35 Gewichtsprozent zu erzeugen, kommt ein aus der Gasphase stammendes Silicumdioxyd mit einer wirksamen Oberfläche von weniger als etwas 75 qm pro Gramm zum Einsatz. Bevorzugter wird ein Siliciumdioxyd mit einer wirksamen Oberfläche zwischen etwa 10 qm pro Gramm und etwa 75 Qm pro Gramm verwendet, und besonders bevorzugt ein derartiges Silicumdioxyd mit einer Oberfläche zwischen etwa 35 qm pro Gramm und etwa 60 qm pro Gramm, um die wäßrigen colloidalen Dispersionen mit dem aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyd und mit Silicumdioxyd-Konzentration von mindestens etwa 35 Gewichtsprozent herzustellen.
Die unmittelbare Wirkung der Zugabe, oder jeder Zugabe, des aus der Gasphase stammenden Silicumdioxyds zu dem Mischer wird sein, daß die wäßrige colloidale Dispersion des Siliciumdioxyds in dem Mischer eingedickt wird. Da der Mischer dennoch mit seiner Tätigkeit fortfährt, wird die wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in dem Mischer dünn.
Nachdem die Konzentration des aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds bezogen auf das Gewicht, in der wäßrigen colloidalen Dispersion des Siliciumdioxyds in dem Mischer einen Punkt über der gewünschten Endkonzentration des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds erreicht hat, läßt man den Mischer noch weiter in Betrieb, bis die Dispersion in dem Mischer dünn wird.
Wie oben ausgeführt, wird in der Regel nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Dispersion in dem Mischer vor der Verdünnung eine Siliciumdioxyd-Konzentration von mindestens etwa 5% größer als die erwünschte endgültige Konzentration des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in der wäßrigen colloidalen Dispersion des Siliciumdioxyds aufweisen. Sodann wird eine zusätzliche Menge an Wasser zu dem Mischer hinzugegeben. Vorzugsweise ist dieses zusätzlich zugegebene Wasser entionisiert. Das zusätzliche Wasser wird sodann in die colloidale Dispersion in dem Mischer gemischt, indem man den Mischer in Betrieb setzt. Die Menge an zugegebenem Wasser ist die Menge, welche die Konzentration an aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds, bezogen auf das Gewicht, der wäßrigen colloidalen Dispersion an Siliciumdioxyd in dem Mischer auf die gewünschte endgültige Konzentration absinken läßt. Nachdem die gewünschte endgültige Konzentration an aus der Gasphase stammendem Silicimdioxyds, bezogen auf das Gewicht, erreicht worden ist, kann die wäßrige colloidale Dispersion des Siliciumdioxyds von dem Mischer entfernt werden und gelagert oder für den Transport verpackt werden, und zwar in jeder bekannten Art und Weise. Wenn es erwünscht ist, kann die wäßrige colloidale Dispersion an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds außerdem durch einen Filter hindurch geschickt werden, um den Grieß beziehungsweise Schrot und jegliche mit dem Siliciumdioxyd agglomerierte Partikel zu entfernen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist sehr gut auf die Erzeugung von wäßrigen colloidalen Dispersionen von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds ohne Stabilisator mit jeder Konzentration an Siliciumdioxyd, bezogen auf das Gewicht, ausgerichtet. Dennoch ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders zweckdienlich bei der Herstellung von wäßrigen colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyds, ohne Stabilisator, die zumindestens etwa 35 Gewichtsprozent diesbezügliches Siliciumdioxyd enthalten, das bis zu diesem Zeitpunkt noch nicht in stabiler Form hergestellt worden ist. Die wäßrigen colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd gemäß der vorliegenden Erfindung sind mindestens für eine Zeitspanne von Tagen stabil.
Die Wirksamkeit und die Vorzüge der vorliegenden Erfindung werden mit den nachfolgenden Beispielen noch eingehender erläutert.
Die folgenden Beispiele beschreiben die Verfahrensweisen zur Herstellung von wäßrigen colloidalen Dispersionen des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds mit Siliciumdioxyd-Konzentrationen von etwa 40%, 45%, 50% und 65% jeweils Gewichtsprozente. Dennoch ist es offensichtlich, daß die Mengen des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds und des Wassers, wie sie in den Beispielen Verwendung finden, variiert werden können, um wäßrige colloidale Dispersionen des diesbezüglichen Siliciumdioxyds mit verschiedenen Siliciumdioxyds-Konzentrationen zu erzeugen.
Beispiel 1
Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Silicumdioxyd, mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 40 Gewichtsprozent, wobei man einen Mischer mit hoher Scherkraft und einer Kapazität von 378 Litern (100 Gallons) verwendet, der in der Lage ist, die Dispersionen zu erzeugen.
Der Mischer mit hoher Scherkraft wird zu anfangs mit 151,2 Litern (40 Gallons) Wasser beladen. Sodann werden 500 lbs. von aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm langsam zu dem Mischer hinzugegeben, 100 lbs. zu einem Zeitpunkt, während dessen der Mischer in Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd in dem Mischer zu erzeugen, die eine Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 60 Gewichtsprozent hat. Zu diesem Zeitpunkt werden zusätzliche 189 Liter (50 Gallons) Wasser langsam zu dem Mischer hinzugegeben, während dessen der Mischer in Betrieb ist, um die wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in dem Mischer zu verdünnen zu einer Dispersion mit einer erwünschten Konzentration an Siliciumdioxyd von etwa 40 Gewichtsprozent. Diese wäßrige colloidale Dispersion an Siliciumdioxyd kann, wenn es erwünscht ist, filtriert werden, um jeglichen Grieß und Schrot oder agglomerierte Partikel zu entfernen. Durch das Filtrieren der colloidalen Dispersion wird die Konzentration an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd sich um weniger als etwa 0,5 Gewichtsprozent verändern. Die filtrierte oder unfiltrierte wäßrige colloidale Dispersion an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds ohne Stabilisator ist stabil, nicht-dilatant und kann gelagert werden und/oder für den Transport verpackt werden, in jeglicher, dem Fachmman bekannten Art.
Diese wäßrige colloidale Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds und einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 40 Gewichtsprozent ist für eine Zeitspanne von mehreren Tagen bis zu einer Zeitspanne von mehreren Wochen stabil.
Beispiel 2
Folgendes Beispiel erläutert das Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd, mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 45 Gewichtsprozent, unter Verwendung eines Mischers mit hoher Scherkraft und einer Kapazität von 378 Litern (100 Gallons), der in der Lage ist, diese Dispersionen zu bilden.
Der Mischer mit hoher Scherkraft wird anfänglich mit 151,2 Litern (40 Gallons) Wasser beschickt. Etwa 500 lbs. aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxyd mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm wird langsam zu dem Mischer hinzugegeben, 100 lbs. zu einem Zeitpunkt, während dessen der Mischer in Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale Dispersion mit Siliciumdioxyd in dem Mischer zu erzeugen, wobei die Siliciumdioxyd-Konzentration etwa 60 Gewichtsprozent beträgt. Zu diesem Zeitpunkt werden 124,74 zusätzliche Liter (33 Gallons) Wasser langsam zu dem Mischer hinzugegeben, während dessen der Mischer in Betrieb ist, um die wäßrige colloidale Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd in dem Mischer zu verdünnen, auf eine Dispersion, die die erwünschte Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 45 Gewichtsprozent aufweist. Die wäßrige colloidale Dispersion mit Siliciumdioxyd kann, sofern es erwünscht ist, filtriert werden, um jeglichen Schrot oder Grieß oder agglomerierte Partikel zu entfernen. Das Filtrieren der colloidalen Dispersion wird die Konzentration an Siliciumdioxyd um weniger als etwa 0,5 Gewichtsprozent verändern. Die filtrierte oder unfiltrierte wäßrige colloidale Dispersion an Gasphase stammendem Silicumdioxyd ohne Stabilisator ist stabil, nicht-dilatant und kann aufbewahrt werden, und/oder für den Transport verpackt werden in jeder, dem Fachmann bekannten Art und Weise. Die wäßrige colloidale Dispersion des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 45 Gewichtsprozent ist für eine Zeitspanne von mehreren Tagen bis zu einer Zeitspanne von mehreren Wochen haltbar und stabil.
Beispiel 3
Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen colloidalen Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd, mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 50 Gewichtsprozent, wobei man einen Mischer mit hoher Scherkraft und einer Kapazität von 378 Liter (100 Gallons) einsetzt, um die Dispersion zu erzeugen.
Der Mischer mit hoher Scherkraft wird anfänglich mit 120,96 Liter Wasser (32 Gallons) beschickt. Etwa 500 lbs. an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm wird langsam zu dem Mischer hinzugegeben, 100 lbs. zu einem Zeitpunkt, während dessen der Mischer in Betrieb ist, um eine wäßrige colloidale Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in dem Mischer zu erzeugen, mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 65 Gewichtsprozent. Zu diesem Zeitpunkt werden zusätzliche 105,84 Liter (28 Gallons) Wasser langsam zu dem Mischer hinzugegeben, während dessen der Mischer in Betrieb ist, um die wäßrige colloidale Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd in dem Mischer auf eine Dispersion zu verdünnen, die die gewünschte Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 50 Gewichtsprozent aufweist. Diese wäßrige colloidale Dispersion an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd kann, sofern es erwünscht ist, filtriert werden, um jeglichen Schrot oder Grieß oder agglomerierte Partikel zu entfernen. Das Filtrieren der colloidalen Dispersion wird die Siliciumdioxyd-Konzentration um weniger als etwa 0,5 Gewichtsprozent verändern. Die filtrierte oder unfiltrierte wäßrige colloidale Dispersion mit Siliciumdioxyd, ohne Stabilisator ist stabil, nicht-dilatant und kann gelagert werden und/oder für den Transport verpackt werden, in jeglicher, dem Fachmann bekannten Art und Weise. Diese wäßrigen colloidalen Dispersionen mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd und einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 50 Gewichtsprozent sind für eine Zeitspanne von mindestens einem Tag haltbar und stabil.
Beispiel 4
Es wird die gleiche Verfahrensweise wie in den Beispielen 1 bis 3 beschrieben verfolgt, wobei eine wäßrige colloidale Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd und mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 65 Gewichtsprozent dadurch erzeugt werden kann, daß man zu Anfang den Mischer mit 98,28 Liter (26 Gallons) Wasser beschickt, etwa 500 lbs. an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd hinzugibt, mit einer wirksamen Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm, um eine Dispersion mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 70 Gewichtsprozent zu erzeugen und diese Dispersion sodann mit zusätzlichen 22,68 Liter Wasser (6 Gallons) zu verdünnen. Die resultierende wäßrige colloidale Dispersion an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd mit einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 65 Gewichtsprozent ist stabil und nicht-dilatant.
Ahnliche Resultate können können erhalten werden, indem man die Menge des anfänglich dem Mischer zugeführten Wassers, die Menge des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds, bezogen auf das Gewicht, und hinzugegeben zu dem Mischer, und die Menge des zusätzlich zur Verdünnung der Dispersion in den Mischer zugeführten Wassers variiert, um stabile, nicht-dilatante, wäßrige, colloidale Dispersionen mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd und einer Siliciumdioxyd-Konzentration von etwa 35 Gewichtsprozent, 65 Gewichtsprozent und 60 Gewichtsprozent zu erzielen.
Zahllose Modifikationen und Variationen können offensichtlich in den zuvor beschriebenen Beispielen durchgeführt werden, ohne von der vorliegenden Erfindung wegzuführen.

Claims (17)

1. Stabilisatorlose, wäßrige, colloidale Dispersion, die mindestens etwa 35 Gewichtsprozent an aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds, dispergiert in Wasser enthält, wobei die Dispersion stabil und nicht-dilatant ist.
2. Dispersion nach Anspruch 1, worin das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxyd in einer Menge zwischen etwa 35 und etwa 65 Gewichtsprozent vorhanden ist.
3. Dispersion nach Anspruch 1 oder 2, worin das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxyd eine wirksame Oberfläche zwischen etwa 10 und etwa 75 qm pro Gramm aufweist.
4. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxyd eine wirksame Oberfläche zwischen etwa 35 und etwa 60 qm pro Gramm aufweist.
5. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxyd eine wirksame Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm aufweist.
6. Verfahren zum Herstellen einer stabilisatorlosen, wäßrigen, colloidalen Dispersion mit aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der Gasphase stammendes Siliciumdioxyd zum Wasser hinzugibt, um eine erste Dispersion zu erzeugen, die eine Siliciumdioxyd-Konzentration, bezogen auf das Gewicht, aufweist, welche die Konzentration an Siliciumdioxyd in einer endgültigen Dispersion übersteigt, und daß man dann die erste Dispersion mit Wasser verdünnt, um die endgültige Dispersion mit einer gewünschten, Siliciumdioxyd-Konzentration, bezogen auf das Gewicht, zu erzeugen, wobei die endgültige Dispersion stabil und nicht-dilatant ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in der endgültigen Dispersion mindestens etwa 35 Gewichtsprozent beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in der endgültigen Dispersion etwa 40 Gewichtsprozent beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in der endgültigen Dispersion etwa 45 Gewichtsprozent beträgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxyd eine wirksame Oberfläche zwischen etwa 10 und etwa 75 qm pro Gramm aufweist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxyd eine wirksame Oberfläche zwischen etwa 35 und etwa 60 qm pro Gramm aufweist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Gasphase stammende Siliciumdioxyd eine wirksame Oberfläche von etwa 50 qm pro Gramm aufweist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des aus der Gasphase stammendem Siliciumdioxyds in der ersten Dispersion, bezogen auf das Gewicht, die Konzentration des Siliciumdioxyds in der endgültigen Dispersion, bezogen auf das Gewicht, mit mindestens 5 Gewichtsprozent übersteigt.
14. Dispersion nach Anspruch 1, mit einer Viskosität unter etwa 1000 Centipoise.
15. Dispersion nach Anspruch 1, mit einer Viskosität unter etwa 250 Centipoise.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die endgültige Dispersion eine Viskosität von unter etwa 1000 Centipoise aufweist.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die endgültige Dispersion eine Viskosität unter etwa 250 Centipoise aufweist.
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