DE4108766C2 - Vorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Entstehung hoher Drücke im Mikrowellenfeld - Google Patents

Vorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Entstehung hoher Drücke im Mikrowellenfeld

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Description

Die Erfindung betrifft eine Aufschluß-Vorrichtung zum Erhitzen von Sub­ stanzen unter Entstehung hoher Drücke in einem Mikrowellenfeld nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, wie sie aus der deutschen Offenlegungsschrift 39 19 601 bekannt ist.
In der chemischen Labortechnik spielt die Erhitzung von Sub­ stanzen durch Mikrowellen eine zunehmend wichtige Rolle, da hierbei die Energie direkt an die zu erhitzen­ de Substanz abgegeben wird und nicht, wie bei Erhitzung von außen, mittels Wärmeleitung durch Gefäßwandungen herangeführt werden muß. Für viele Anwendungen, bei denen hohe Temperaturen und/oder hohe Drücke erzielt werden sollen, verwendet man hierbei druckdicht verschlossene Gefäße.
Ein Beispiel für eine solche Anwendung ist der Säureaufschluß einer Substanz, beschrieben in einem Übersichtsartikel von H. M. Kingston und L. B. Jassie in Analytical Chemistry 58 (1986), 2534-2541. Man versteht darunter die mit Hilfe einer oder mehrerer Säuren durchgeführte Zerlegung einer Substanz in kleinste elementspezifische Moleküle oder Ionen. Diese können im Anschluß durch eine Elementanalyse qualitativ oder quantitativ bestimmt werden. Zum Säureaufschluß werden im allgemeinen hohe Temperaturen benötigt; zur Erzielung dieser hohen Temperaturen erhitzt man das Säuren-Substanz-Gemisch in einem verschlossenen Gefäß, wobei sich hohe Drücke einstel­ len.
Bei der aus der deutschen Offenlegungsschrift 39 19 601 bekannten Aufschlußvorrichtung ist man wegen der Verwendung starker Säuren als Aufschlußreagenzien auf Aufschluß­ gefäße aus Teflon oder Quarz beschränkt. Um ein solches Auf­ schlußgerät druckdicht verschließen zu können, ist es von einem Außenbehälter aus Kunststoff ummantelt. Der Außenbe­ hälter ist zylinderähnlich, mit einem topfartigen Gefäß und einer Kappe, die miteinander lösbar verbunden sind. Das Auf­ schlußgefäß, im folgenden Innenbehälter genannt, ist ebenfalls zylinderähnlich und besitzt eine stirnseitige Öffnung, einen Deckel hierfür und Dichtmittel. Zum druckdichten Verschließen des Innenbehälters drückt ein gegen den Außenbehälter ela­ stisch abgestützter Andrückstempel auf die Deckelaußenseite. Die Erhitzung erfolgt im Mikrowellenfeld eines Mikrowellenofens, wobei die ganze Vorrichtung der Einwirkung des Mikrowellenfeldes ausgesetzt ist. Alle Teile der Vorrichtung bestehen daher aus mikrowellentransparentem Material.
Diese bekannte Aufschluß-Vorrichtung hat den Nachteil, daß sich beim Erhitzen der im Innenbehälter befindlichen Substanz aufgrund von Wärmetransport der Kunststoff-Außenbehälter aufheizt und bei hohen Temperaturen seine Festigkeit verliert; bei Verwendung eines ganz oder teilweise aus Kunststoff bestehenden Innenbehälters trifft dies auch für diesen zu. Hohe Innentem­ peraturen sollten deshalb nur über kurze Zeiträume mit langen anschließenden Abkühlperioden gehalten wer­ den. Bei längerem Er­ hitzen hingegen sollte die Temperatur im Innenbehälter Werte von 200-300°C nicht überschreiten. Es gibt jedoch viele, schwer aufschließbare Materialien, wie z. B. Fette, Öle, Kohle, Koks, Kunststoffe, die zum Säureaufschluß höhere Langzeit-Tempe­ raturen benötigen. Zum Aufschluß dieser Materialien ist die bekannte Vorrichtung nicht optimal. Die für einen Säure­ aufschluß benötigte Zeit nimmt im allgemeinen mit steigender Temperatur ab; viele Materialien, deren Aufschluß unterhalb des oben genannten Temperatur-Grenzwerts lange dauert, könn­ ten bei höheren Temperaturen in wesentlich kürzerer Zeit auf­ geschlossen werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrich­ tung der eingangs geschilderten Art so auszugestalten, daß höhere Langzeit-Temperaturen erreicht werden können, so daß Substanzen bei höheren Temperaturen und Drücken in kürzerer Zeit aufgeschlossen werden können.
Diese Aufgabe wird mit einer Aufschluß-Vorrichtung mit den im Anspruch 1 gelöst.
Der Zwischenraum wird von dem Kühlmittel durchströmt und dient so zur thermischen Entkopplung von Innen- und Außen­ behälter und zur Kühlung des Innenbehälters.
Die Verbindungskanäle sind so angeordnet, daß der Innenbehälter gleichmäßig von dem Kühlmittel umströmt wird. Als Kühlmittel wird vorzugsweise Luft verwendet, es können aber auch andere gasförmige oder flüssige Stoffe, vorausgesetzt, daß sie Mikrowellen nicht oder nur schwach absorbieren, eingesetzt werden. Das Kühlmittel kann durch pumpenartige Fördermittel durch die Verbindungskanäle und den Zwischenraum gedrückt oder gesaugt werden. Gasförmige Kühlmittel können aber auch einer Druckbombe entnommen und durch die Vorrichtung geleitet werden.
Vorteilhaft beträgt der Abstand von der inneren Mantelfläche des Außenbehälters zur äußeren Mantelfläche des Innenbehälters 1/50 bis 1/2 des Außendurchmessers des Innenbehälters. Der Innenbehälter wird in Position gehalten durch mindestens einen, in der Nähe der Öffnung des Innenbehälters angeordne­ ten, radialen Abstandshalter zwischen dem Innenbehälter oder dem Deckel des Innenbehälters und dem Außenbehälter. Der Innenbehälter liegt nur mit einem Teil seiner Boden­ fläche auf dem Boden des Außenbehälters auf; der nicht aufliegende Teil der Bodenfläche weist, wie die Mantel­ fläche des Innenbehälters, einen Zwischenraum zum Außen­ behälter auf und wird von dem Kühlmittel umströmt.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung bewahrt aufgrund der Kühlung der Außenbehälter seine Festigkeit auch bei höheren Innentemperaturen. Bei Ausführungsformen mit ganz oder teil­ weise aus Kunststoff bestehendem Innenbehälter wirkt sich die Kühlung auch vorteilhaft auf die Festigkeit des Innen­ behälters aus. Es werden so Langzeit-Temperaturen von 400°C und darüber erreicht. Dies hat zum Beispiel beim Säureauf­ schluß den Vorteil, daß viele der genannten, schwer aufschließ­ baren Materialien aufgeschlossen werden können, und daß sich die Aufschlußzeiten von bei niedrigeren Temperaturen auf­ schließbaren Materialien im allgemeinen erheblich verringern.
Die Erhitzung im Mikrowellenfeld kann z. B. auch in dem eines Hohlraum- oder Hohlleiterresonators stattfin­ den. In diesem Fall kann die Vor­ richtung so angeordnet sein, daß sie nur im Bereich des topfartigen Gefäßes, dem Mikrowel­ lenfeld ausgesetzt ist. Der nicht dem Mikrowellenfeld ausge­ setzte Deckelbereich mit Drucksensorik und allem was dazu ge­ hört, kann dann aus üblichen Materialien bestehen, die nicht mikrowellentransparent sein müssen.
Anhand Fig. 1 wird eine beispielhafte Ausführungsform näher beschrieben; die Figur zeigt ein Schnittbild (Axialschnitt) einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Die gezeigte Ausführungsform besteht im wesentlichen aus einem Außenbehälter (1) aus Kunststoff und einem darin befindlichen Innenbehälter (5) aus Quarzglas. Der Außenbehälter (1) besteht aus einem topfartigen Gefäß (2) und einer Kappe (3), die miteinan­ der über eine Außen/Innen-Eingriffsverbindung (4) lösbar ver­ bunden sind. Der Innenbehälter (5) besitzt eine stirnseitige Öffnung (6) und einen Deckel (7) hierfür. Nicht gezeigt sind Dichtmittel zum dichten Verschließen des Innenbehälters (5); es kann sich hierbei z. B. um eine Ring- oder Lippendichtung handeln. Auf die Außenseite des Deckels (7) wirkt ein Andrück­ stempel (8), der elastisch gegen die Kappe (3) des Außenbehäl­ ters (1) abgestützt ist. Zwischen der inneren Mantelfläche (10) des Außenbehälters (1) und der äußeren Mantelfläche (11) des Innenbehälters (5) befindet sich ein kühlmittelgefüllter Zwischenraum (9). Verbindungskanäle (12) verbinden den Zwi­ schenraum (9) zur Heran- und Abführung des Kühlmittels mit einem Außenraum (13). Ein radialer Abstandshalter (14) in der Nähe der Öffnung (6) des Innenbehälters (5) zentriert den Innenbehälter (5). Zum Ausschieben des Innenbehälters (5) aus dem Außenbehälter (1) weist der Außenbehälter (1) boden­ seitig eine axiale Bohrung (15) auf. Der Innenbehälter (5) liegt mit seinem Boden (16) auf dem innenliegenden Öffnungs­ rand (17) der Bohrung (15) auf. Der größere Teil des Bodens (16) liegt frei; der Innenbehälter (5) wird somit auch im Bereich seines Bodens (16) gekühlt.

Claims (3)

1. Aufschlußvorrichtung zum Erhitzen von Substanzen unter Entstehung hoher Drücke in einem Mikrowellenfeld, bestehend aus
einem druckfesten, zylinderähnlichen Außenbehälter mit einem topfartigen Gefäß und einer Kappe, die miteinander über eine Außen/Innen-Eingriffsverbindung lösbar verbunden sind,
einem zylinderähnlichen Innenbehälter mit einer stirnseitigen Öffnung, einem Deckel hierfür und Dichtmitteln zum dichten Verschließen des Innenbehälters, und
einem auf die Deckelaußenseite wirkenden Andrückstempel, der gegen den Außenbehälter elastisch abgestützt ist, wobei diejenigen Teile der Vorrichtung, die im Mikrowellenfeld liegen, aus mikrowellentransparentem Material bestehen, dadurch gekennzeichnet,
daß zwischen der inneren Mantelfläche (10) des Außenbehälters (1) und der äußeren Mantelfläche (11) des Innenbehälters (5) ein Zwischenraum (9) vorgesehen ist, und daß Verbindungskanäle (12) vom Zwischenraum (9) zu einem Außenraum (13) angeordnet sind, die zur Heran- und Abführung eines Kühlmittels dienen, so daß der Zwischenraum (9) von dem Kühlmittel durchströmt wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand von der inneren Mantelfläche (10) des Außenbehälters (1) zur äußeren Mantelfläche (11) des Innenbehälters (5) 1/50 bis 1/2 des Außendurchmessers des Innenbehälters (5) beträgt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch mindestens einen, in der Nähe der Öffnung (6) des Innenbehälters (5) angeordneten, radialen Abstandshalter (14) zwischen dem Innenbehälter (5) oder dem Deckel (7) des Innenbehälters (5) und dem Außenbehälter (1).
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