DE4115998A1 - High-strength, flexible copper@ alloy for connectors and lead-frames - mfd. by casting, hot- and cold-rolling, quenching, annealing and hardening - Google Patents

High-strength, flexible copper@ alloy for connectors and lead-frames - mfd. by casting, hot- and cold-rolling, quenching, annealing and hardening

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DE4115998A1 DE19914115998 DE4115998A DE4115998A1 DE 4115998 A1 DE4115998 A1 DE 4115998A1 DE 19914115998 DE19914115998 DE 19914115998 DE 4115998 A DE4115998 A DE 4115998A DE 4115998 A1 DE4115998 A1 DE 4115998A1
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Abstract

Mfr. of Cu alloys with a compsn. comprising 1-3.5% Ni, 0.1-0.8 Si, balance Cu, comprises (1) casting the alloy into blocks; (2) hot-rolling at 750-950 deg.C; (3) cold-rolling to give a redn. in thickness greater than 90%; (4) strip annealing at 700-800 deg.C for 1 sec. - 10 mins. to achieve complete recrystallisation; (5) quenching; (6) cold rolling to give a redn. in thickness of 0-80%; and (7) precipitation hardening at 350-500 deg.C for 1-48 hrs. The pref. alloy compsn. (wt.%) is 1.5-2.5 Ni, 0.2-0.6 Si, 0.01-0.02 Mg, 0-0.4 Zn, balance Cu. Alternatively, the Ni and Si contents may be 1.95 and 0.4%, respectively. A cast strip may be used for the cold-rolling step, instead of the material produced by steps (1) - (3). The annealing must be effected in a protective atmos. ADVANTAGE - Gives alloys which have a good electrical conductivity in addn. to being strong and very flexible, and which are thus very suitable for metal connector mfr.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kupferle­ gierungen mit hoher Festigkeit und sehr guter Biegbarkeit für Konnek­ toren oder Leadframes mit einem Gehalt von 1-3,5% Nickel, 0,1- 0,8 Silizium, Rest Kupfer, sowie üblichen Verunreinigungen.The invention relates to a method for producing copper alloys with high strength and very good flexibility for Konnek gates or lead frames with a content of 1-3.5% nickel, 0.1- 0.8 silicon, the rest copper, as well as usual impurities.

Neuere Entwicklungen auf dem Gebiet von Elektronikbauteilen, insbe­ sondere Konnektoren, haben dazu geführt, daß die Biegbarkeit der zu­ grundeliegenden Legierungen wesentlich höher als bei bisher üblichen und vergleichbaren Legierungen sein muß. Insbesondere muß eine Biegung um 180° ohne Rißbildung an der Kante möglich sein. Dies er­ fordert eine wesentlich höhere Dehnbarkeit als bisher üblich.Recent developments in the field of electronic components, esp special connectors have led to the flexibility of the basic alloys are significantly higher than those previously used and comparable alloys must be. In particular, a Bend through 180 ° without cracking at the edge. This he demands a much higher elasticity than usual.

Die Anmelderin bringt bereits eine Legierung unter der Bezeichnung SB21 auf den Markt, welche nach dem nachfolgend erläuterten Ver­ fahren hergestellt wird, welche aber nicht die vorstehend erwähnte hohe Biegbarkeit bei gleichzeitig hoher Festigkeit besitzt, welche heute vom Markt für Sonderanwendungen bei Konnektoren verlangt wird. Diese bekannte Legierung weist eine Zusammensetzung innerhalb der eingangs erwähnten Gehaltsgrenzen auf. Diese Legierung wird ge­ gossen, bei 850° warmgewalzt, anschließend abgeschreckt und dann mit einer Dickenreduktion von über 80% kaltgewalzt. Nach diesem Verfahrensschritt wird während 1 bis 4 Stunden bei 450° bis 520° ge­ glüht, anschließend mit einer Dickenreduktion von über 70% nochmals kaltgewalzt sowie schließlich für 1 bis 4 Stunden bei 350° bis 420° ausgehärtet. Mit dieser Legierung wird eine Festigkeit von etwa 630 N/mm2 und eine Dehnung von etwa 5% erreicht. Der Biegeradius beträgt zweimal die Enddicke des Bandes bei einer Biegung um 90°.The applicant already brings an alloy under the designation SB21 onto the market, which is produced according to the process explained below, but which does not have the aforementioned high flexibility and high strength, which is now required by the market for special applications in connectors. This known alloy has a composition within the content limits mentioned at the outset. This alloy is cast, hot rolled at 850 °, then quenched and then cold rolled with a reduction in thickness of over 80%. After this process step is annealed at 450 ° to 520 ° for 1 to 4 hours, then cold rolled again with a thickness reduction of over 70% and finally hardened for 1 to 4 hours at 350 ° to 420 °. A strength of about 630 N / mm 2 and an elongation of about 5% are achieved with this alloy. The bending radius is twice the final thickness of the strip with a 90 ° bend.

Wesentlich bei diesem Verfahren ist eine Aushärtung bei guter Sili­ zidausscheidung.Hardening with good sili is essential in this process excretion.

Durch das US-Patent 47 28 372 ist ferner eine Kupferlegierung mit einem Gehalt von 2-4,8% Nickel, 0,2-1,4% Silizium sowie 0,05-0,45% Magnesium, Rest Kupfer, bekanntgeworden, bei welcher ebenfalls hohe Festigkeit und gute Biegbarkeit gegeben sein sollen. Bei der Herstellung dieser Legierung wird nach einer Homogeni­ sierungs- und einer Lösungsglühung mit nachfolgendem Abschrecken zunächst ein Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion < 30% vorgenom­ men und anschließend bei 2 von 3 möglichen Herstellungsalternativen eine Lösungsglühung von 750-900°C vorgenommen. Anschließend er­ folgt nach einem Abschrecken ein nochmaliges Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion < 10% sowie weitere Glüh- und Kaltwalzschritte. Die Meßwerte der erläuterten Beispiele in der Patentschrift zeigen, daß bei guter Festigkeit nur eine Dehnung von etwa 1-4% erreicht wird, so daß diese Legierung die gestellten Anforderungen an eine gute Biegbarkeit nicht erfüllen kann. Für diese Fälle besteht die Erklärung darin, daß am Prozeßende noch jeweils ein Kaltverformungs­ schritt ausgeführt wird, wodurch die Dehnung auf relativ geringe Werte begrenzt bleibt.Through the US patent 47 28 372 is also a copper alloy a content of 2-4.8% nickel, 0.2-1.4% silicon as well 0.05-0.45% magnesium, balance copper, in which high strength and good flexibility should also be given. In the manufacture of this alloy, a homogeneity is used annealing and solution annealing with subsequent quenching first cold rolling with a thickness reduction <30% men and then with 2 out of 3 possible manufacturing alternatives a solution heat treatment of 750-900 ° C. Then he followed by a further cold rolling with a Thickness reduction <10% as well as further annealing and cold rolling steps. The measured values of the examples explained in the patent show that with good strength only an elongation of about 1-4% is achieved is, so that this alloy meets the requirements of a cannot meet good bendability. In these cases there is Explanation is that at the end of the process there is still a cold deformation step is performed, causing the elongation to be relatively low Values remains limited.

Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzuge­ ben, mit welchem Kupferlegierungen mit hoher Festigkeit und sehr guter Biegbarkeit bei zumindest mittleren Leitfähigkeiten herge­ stellt werden können. In contrast, it is an object of the invention to provide a method with which copper alloys with high strength and very good flexibility with at least medium conductivities can be put.  

Ein Verfahren der eingangs erwähnten Art weist erfindungsgemäß fol­ gende Verfahrensschritte auf:According to the invention, a method of the type mentioned at the outset has fol process steps on:

  • a) Guß der Legierung in Blöckena) Cast the alloy in blocks
  • b) Warmwalzen bei 750° bis 950°Cb) Hot rolling at 750 ° to 950 ° C
  • c) Abschreckenc) quenching
  • d) Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion < 90°d) Cold rolling with a thickness reduction <90 °
  • e) Glühen im Band bei 700°-800°C 1 Sekunde-10 Minuten bis zur vollständigen Rekristallisatione) Annealing in the strip at 700 ° -800 ° C for 1 second-10 minutes until complete recrystallization
  • f) Abschreckenf) quenching
  • g) Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion zwischen 0% und 80%g) cold rolling with a thickness reduction between 0% and 80%
  • h) Aushärten bei 350° bis 500°C 1-48 Stunden.h) curing at 350 ° to 500 ° C 1-48 hours.

Zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe ist auch ein Verfahren möglich, bei welchem die Schritte a)-d) den vorstehend genannten entsprechen. Abweichend sind die VerfahrensschritteThere is also a method for achieving the object according to the invention possible, in which the steps a) -d) the above correspond. The procedural steps differ

  • e) Glühen in der Spule bei 600°-700°C 1-8 Stunden bis zur voll­ ständigen Rekristallisatione) Annealing in the coil at 600 ° -700 ° C 1-8 hours to full constant recrystallization
  • f) Abkühlenf) cooling
  • g) und h) sind unverändert wie vorstehend.g) and h) are unchanged as above.

Eine Legierung, die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt wird, weist bei einer hohen Festigkeit von etwa 630 N/mm2 und einer guten Leitfähigkeit von etwa 50% IACS eine Dehnung von etwa 10% auf. Damit werden die Werte für die Dehnbar­ keit der vorstehend beschriebenen bekannten Werkstoffe ganz wesentlich überschritten, ohne daß die Kosten für die Herstellung der Legierung höher liegen. Verantwortlich für dieses überraschende Ergebnis sind vor allem die Schritte d) und e) des Verfahrens, nämlich ein Kaltwalz­ vorgang mit sehr hoher Dickenreduktion, nämlich über 90% und einem anschließenden kurzzeitigen Glühvorgang bei hoher Temperatur solange, bis eine vollständige Rekristallisation im Gefüge stattgefunden hat. Für die Erreichung der hohen Festigkeit und guten Leitfähig­ keit sind die nachfolgenden Schritte g) und h) wichtig, durch welche zwar die Rekristallisation des Gefüges teilweise wieder aufgehoben wird, jedoch eine ausreichende Aushärtung mit Festig­ keitssteigerung und Leitfähigkeitserhöhung stattfindet. An alloy produced by the process described above has an elongation of about 10% with a high strength of about 630 N / mm 2 and a good conductivity of about 50% IACS. Thus, the values for the extensibility of the known materials described above are exceeded significantly without the cost of producing the alloy being higher. Steps d) and e) of the process are primarily responsible for this surprising result, namely a cold rolling process with a very high reduction in thickness, namely over 90% and a subsequent brief annealing process at high temperature until complete recrystallization has occurred in the structure. To achieve high strength and good conductivity, the following steps g) and h) are important, by which the recrystallization of the structure is partially reversed, but sufficient hardening takes place with increased strength and increased conductivity.

Die bei den Schritten d) und e) erreichte hohe Dehnung wird durch diese Schritte g) und h) insgesamt nurmehr unwesentlich beeinflußt. Wenn die im Sinne der Erfindung gewünschte hohe Dehnbarkeit bei gleich­ zeitig hoher Festigkeit erreicht werden soll, ist eine Kaltverformung größer 10% im Schritt g) unerläßlich. Sind hingegen geringere Festig­ keiten ausreichend, kann auf eine Kaltverformung gemäß Schritt g) verzichtet werden.The high elongation achieved in steps d) and e) is shown by these steps g) and h) are only marginally influenced. If the high stretchability desired in the sense of the invention at the same Cold strength is to be achieved in time greater than 10% in step g) is essential. Are, however, less firm sufficient, can be cold deformed according to step g) to be dispensed with.

Die Durchführung des Verfahrens nach der ersten Alternative erfolgt bei Schritt e) im Durchziehofen am gestreckten Band. Ist das Band hingegen zu einer Spule aufgewickelt, so muß gemäß der zweiten Alter­ native im Hauben- oder Durchlaufofen geglüht werden, wobei wegen der höheren Aufheizzeit der Spule bei einer niedrigeren Temperatur aber längerer Zeit geglüht werden muß, ebenfalls jedoch nur bis zur Rekristal­ lisation des Gefüges.The procedure according to the first alternative is carried out in step e) in the drawing furnace on the stretched belt. Is the tape on the other hand, wound up into a spool, so according to the second age be annealed in the hood or continuous furnace, because of the longer heating time of the coil at a lower temperature must be annealed for a long time, but also only up to the recrystall lization of the structure.

Das Verfahren gemäß der ersten Alternative ergibt eine höhere Festig­ keit und höhere Leitfähigkeit bei gleichguter Dehnung als das Ver­ fahren zweiter Alternative. Es ist daher grundsätzlich vorzuziehen, jedoch hängt die Anwendung des Verfahrens auch von der verfügbaren maschinellen Ausrüstung ab. Je höher der Kaltwalzgrad ist, desto früher rekristallisiert das Material und desto kürzer können die Glühzeiten werden.The method according to the first alternative gives a higher strength and higher conductivity with the same elongation as the Ver drive second alternative. It is therefore generally preferable however, the application of the method also depends on the available one machine equipment. The higher the degree of cold rolling, the more the material recrystallizes earlier and the shorter they can Glow times will be.

Die Glühung bei Verfahrensschritt e) muß in Schutzgasatmosphäre statt­ finden.The annealing in process step e) must take place in a protective gas atmosphere Find.

Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekenn­ zeichnet. Es ist dabei darauf hinzuweisen, daß geringe Mengen von Magnesium und/oder Zink nicht stören.Developments of the invention are characterized in the subclaims draws. It should be noted that small amounts of Do not disturb magnesium and / or zinc.

Nachfolgend werden zwei Beispiele für das erfindungsgemäße Herstel­ lungsverfahren erläutert.The following are two examples of the manufacture according to the invention explained.

Eine Legierung mit 1,95% Nickel, 0,4% Silizium, 0,01% Magnesium und einem Anteil an Zink unter 0,4%, Rest Kupfer, sowie üblichen Verunreinigungen, wird in Brammen oder Blöcken gegossen, bei 850° auf eine Dicke von 18 mm warmgewalzt und dann abgeschreckt. Nach einem Fräsvorgang wird die Legierung mit 96% Dickenreduktion auf eine Banddicke von 0,6 mm kaltgewalzt. Anschließend erfolgt in Schutz­ gasatmosphäre im Durchziehofen eine Glühung bei 750°C mit einer Hal­ tezeit von 10 Sekunden. Danach wird das Band abgeschreckt und in einem erneuten Kaltwalzvorgang mit einer Dickenreduktion von 50% auf eine Banddicke von 0,3 mm abgewalzt. Schließlich wird das Band bei einer Temperatur von 450° während 10 Stunden ausgehärtet. Dieses Band hat eine Festigkeit von 630 N/mm2, eine Leitfähigkeit von 53% IACS und eine Dehnung von 10% bei einem Biegeradius 0. Ein leicht modifizier­ tes Verfahren hierzu sieht bei einer Legierung gleicher Zusammen­ setzung wie vorstehend erläutert, bei gleichem Gußvorgang, Warmwal­ zen und Abschrecken sowie Fräsen ein Kaltwalzen mit einer Dicken­ reduktion von 92% auf 1,2 mm Banddicke vor. Anschließend erfolgt im Durchziehofen bei einer Temperatur von 750° eine Glühung von 5 Sekunden. Anschließend erfolgt wieder das Abschrecken und danach ein Kaltwalzen mit einer Dickenreduzierung um 50% auf eine Band­ dicke von 0,6 mm. Als letzter Schritt wird dieses Band bei 450° 4 Stunden ausgehärtet. Das Endprodukt weist bei gleichen Festig­ keits- und Dehnungswerten wie bei dem vorher beschriebenen Beispiel eine Leitfähigkeit von 50% IACS auf. Der Biegeradius ist wieder 0.An alloy with 1.95% nickel, 0.4% silicon, 0.01% magnesium and a share of zinc below 0.4%, the rest copper, as well as usual impurities, is cast in slabs or blocks, at 850 ° to one Hot rolled 18 mm thick and then quenched. After a milling process, the alloy is cold rolled to a strip thickness of 0.6 mm with a reduction in thickness of 96%. This is followed by annealing in a protective gas atmosphere in the pull-through furnace at 750 ° C with a holding time of 10 seconds. The strip is then quenched and rolled in a new cold rolling process with a thickness reduction of 50% to a strip thickness of 0.3 mm. Finally the tape is cured at a temperature of 450 ° for 10 hours. This strip has a strength of 630 N / mm 2 , a conductivity of 53% IACS and an elongation of 10% at a bending radius of 0. A slightly modified process for this sees an alloy of the same composition as explained above, with the same casting process, Hot rolling and quenching as well as milling before cold rolling with a thickness reduction of 92% to 1.2 mm strip thickness. This is followed by 5 seconds of annealing in the pull-through furnace at a temperature of 750 °. This is followed by quenching again and then cold rolling with a thickness reduction of 50% to a strip thickness of 0.6 mm. As a last step, this tape is cured at 450 ° for 4 hours. The end product has a conductivity of 50% IACS at the same strength and elongation values as in the previously described example. The bending radius is again 0.

Anstelle des Gießens in Blöcken ist auch ein Bandguß mit einer Dicke von 20 mm möglich. Die natürliche Abkühlung dieses Bandes anstelle eines Abschreckens ist dabei ausreichend.Instead of casting in blocks, there is also a tape casting with a Thickness of 20 mm possible. The natural cooling of this band instead of deterring it is sufficient.

Vor dem ersten Kaltwalzschritt, Verfahrensschritt d), ist es im Sinne der Erfindung möglich, mehrfache Verformungs- und Glühschritte bekannter Art vorzunehmen. Auf die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens haben diese Schritte keine Auswirkung. Im Sinne der Er­ findung ist es ferner möglich, bei der letzten Glühung, Verfahrens­ schritt h), stufenweise oder auch kontinuierlich in niedrigere Temperaturbereiche überzugehen. Damit kann man insgesamt höhere Ausscheidungen und kürzere Glühzeiten erreichen.Before the first cold rolling step, process step d), it is in the Possible within the meaning of the invention, multiple deformation and annealing steps  known manner. On the advantages of the invention In procedural terms, these steps have no effect. In the sense of Er It is also possible to find the last annealing process step h), gradually or continuously in lower Temperature ranges. So you can get higher overall Achieve excretions and shorter glow times.

Abschließend sei nochmals darauf hingewiesen, daß durch das erfin­ dungsgemäße Verfahren eine Standardlegierung mit überraschend ge­ steigerten Eigenschaften erzeugt werden kann, bei welcher bei gleichbleibend guter Biegbarkeit durch Variation des letzten Kalt­ verformungs- und des letzten Glühschritts die Festigkeit und die Leitfähigkeit den gestellten Anforderungen angepaßt werden können, wobei sehr gute Maximalwerte für die Festigkeit und gute für die Leitfähigkeit zu erzielen sind.Finally, it should be pointed out again that through the invented method according to the invention a standard alloy with surprisingly ge increased properties can be generated, with which consistently good flexibility by varying the last cold deformation and the final annealing step the strength and the Conductivity can be adapted to the requirements, with very good maximum values for the strength and good for the Conductivity can be achieved.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von Kupferlegierungen mit hoher Festig­ keit und sehr guter Biegbarkeit für Konnektoren oder Leadframes mit einem Gehalt von 1-3,5% Nickel, 0,1-0,8% Silizium, Rest Kupfer, sowie üblichen Verunreinigungen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte,
  • a) Guß der Legierung in Blöcken
  • b) Warmwalzen bei 750°-950°C
  • c) Abschrecken
  • d) Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion < 90%
  • e) Glühen im Band bei 70°-800°C 1 Sekunde-10 Minuten bis zur vollständigen Rekristallisation
  • f) Abschrecken
  • g) Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion < 0%-<80%
  • h) Aushärten bei 350°-500°C 1 bis 48 Stunden.
1. Process for the production of copper alloys with high strength and very good bendability for connectors or lead frames with a content of 1-3.5% nickel, 0.1-0.8% silicon, the rest copper, as well as usual impurities, characterized by following process steps,
  • a) Cast the alloy in blocks
  • b) Hot rolling at 750 ° -950 ° C
  • c) quenching
  • d) cold rolling with a thickness reduction <90%
  • e) Annealing in the band at 70 ° -800 ° C for 1 second-10 minutes until complete recrystallization
  • f) quenching
  • g) cold rolling with a thickness reduction <0% - <80%
  • h) curing at 350 ° -500 ° C for 1 to 48 hours.
2. Verfahren zur Herstellung von Kupferlegierungen mit hoher Festig­ keit und sehr guter Biegbarkeit für Konnektoren oder Leadframes mit einem Gehalt von 1-3,5% Nickel, 0,1-0,8% Silizium, Rest Kupfer, sowie üblichen Verunreinigungen, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte,
  • a) Guß der Legierung in Blöcken
  • b) Warmwalzen bei 750°-950°C
  • c) Abschrecken
  • d) Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion <90%
  • e) Glühen in der Spule bei 600-700°C 1-8 Stunden bis zur vollständigen Rekristallisation.
  • f) Abkühlen
  • g) Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion < 0%-< 80%
  • h) Aushärten bei 350°-500° 1 bis 48 Stunden.
2. Process for the production of copper alloys with high strength and very good bendability for connectors or lead frames with a content of 1-3.5% nickel, 0.1-0.8% silicon, the rest copper, as well as usual impurities, characterized by following process steps,
  • a) Cast the alloy in blocks
  • b) Hot rolling at 750 ° -950 ° C
  • c) quenching
  • d) cold rolling with a thickness reduction <90%
  • e) Annealing in the coil at 600-700 ° C 1-8 hours until complete recrystallization.
  • f) cooling
  • g) cold rolling with a thickness reduction <0% - <80%
  • h) curing at 350 ° -500 ° for 1 to 48 hours.
3. Verfahren zur Herstellung von Kupferlegierungen mit hoher Festig­ keit und sehr guter Biegbarkeit für Konnektoren oder Leadframes mit einem Gehalt von 1,5-2,5% Ni, 0,2-0,6% Si, 0,01-0,02% Mg und 0-0,4% Zn, Rest Kupfer, sowie üblichen Verunreinigungen mit den Verfahrensschritten a) bis h) nach den Ansprüchen 1 oder 2.3. Process for the production of copper alloys with high strength ability and very good flexibility for connectors or lead frames containing 1.5-2.5% Ni, 0.2-0.6% Si, 0.01-0.02% Mg and 0-0.4% Zn, balance copper, as well as usual impurities with the process steps a) to h) according to claims 1 or 2nd 4. Verfahren zur Herstellung einer Kupferlegierung nach Anspruch 3 mit einem Gehalt von 1,95% Ni und 0,4% Si.4. A method for producing a copper alloy according to claim 3 with a content of 1.95% Ni and 0.4% Si. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial für den Verfahrensschritt d) anstelle der Verfahrensschritte a) bis c) ein gegossenes Band verwendet wird.5. The method according to claims 1 or 2, characterized, that as the starting material for process step d) instead the process steps a) to c) used a cast tape becomes. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Verfahrensschritt d) eine Dickenreduktion größer 96% angewandt wird.6. The method according to claims 1 and 2, characterized, that in process step d) a thickness reduction greater than 96% is applied. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Verfahrensschritt g) eine Dickenreduktion von größer 10%, vorzugsweise 50% angewandt wird.7. The method according to claims 1 or 2, characterized, that in step g) a reduction in thickness of greater 10%, preferably 50% is applied. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verfahrensschritt e) bei einer Temperatur von 450°C 5-10 Sekunden und bei Verfahrensschritt h) bei einer Temperatur von 450°C 4-10 Stunden geglüht wird. 8. The method according to claim 1, characterized, that in step e) at a temperature of 450 ° C 5-10 seconds and at step h) at a temperature of 450 ° C is annealed for 4-10 hours.   9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlgeschwindigkeit bei Verfahrensschritt f) etwa 500°/h beträgt.9. The method according to claim 2, characterized, that the cooling rate in process step f) is about Is 500 ° / h.
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