DE4138382A1 - Verfahren zur verbesserung der schmutz- und fleckenresistenz von polyamid- und wollstoffen, so behandelte stoffe, und mittel zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur verbesserung der schmutz- und fleckenresistenz von polyamid- und wollstoffen, so behandelte stoffe, und mittel zur durchfuehrung des verfahrens

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Description

Gegenstand der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verbesse­ rung der Schmutz- und/oder Fleckenresistenzcharakteristiken von Polyamid- und Wollstoffen bereitzustellen, Zusammenset­ zungen zur Durchführung des Verfahrens bereitzustellen und in gleicher Weise in dieser Weise behandelte Stoffe. Die Stoffe können während der Herstellung oder während der Reinigung oder einer Rekonditionierung behandelt werden, und können als gan­ zes oder teilweise behandelt werden, d. h. es wird nur die Oberfläche des Stoffes behandelt.
Eine besondere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verbesserung der Schmutz- und Fleckenresistenzeigenschaften von Polyamid- und Wollstoffen bereitzustellen, welches die Behandlung des Stoffes mit einer Lösung umfaßt, wobei die Lö­ sung ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd mit einem aus der Gruppe; Bishydroxyphenylsulfon: Phenylsulfonsäure; Dehy­ droxydiphenylsulfon; Benzolsulfonsäure; zusammen mit einer Fluorochemikalie plus einem Acrylpolymer oder -copolymer enthält.
Es besteht eine besondere Aufgabe der Erfindung, Zusammenset­ zungen bereitzustellen, die eine Vielzahl von Kombinationen aus sulfonierten Phenolharzen, sulfonierten aromatischen Ver­ bindungen, Verbindungen aus sulfonierten Phenolen und Aldehy­ den, modifizierten Wachemulsionen, Fluorochemikalien, Acryl­ verbindungen und/oder organische Säuren von niederem Moleku­ largewicht enthalten.
Im allgemeinen werden die erfindungsgemäßen Mittel aus den Folgenden formuliert: Kondensationsprodukte von Aldehyden mit aromatischen Sulfonsäuren oder -sulfonen, nicht-ionische und anionische Fluorokohlenstoffe auf Wasserbasis, Acrylcopoly­ mere, modifizierte Wachsemulsionen, Zitronen- oder Sulfamin­ säure, Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit entweder Bis(hydroxyphenyl)sulfon oder Phenylsulfonsäure, eine Fluoro­ chemikalie mit Acrylpolymeren oder -copolymeren, zum Beispiel Produkt der Firma Dupont, das unter dem Warenzeichen TEFLON MF im Handel ist, und/oder Bishydroxyphenylsulfonat.
Bevorzugte Phenolharze, Fluorochemikalien, Acrylharze, Polyme­ re und Copolymere genau so, wie wasserabstoßende Materialien, sind die folgenden:
Phenolharze
Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit einem der folgenden Bis(hydroxyphenyl)sulfon, Phenylsulfonsäure, 2,2-Bis(hydroxy­ phenyl)-propan, Bis(hydroxyphenylether-dihydroxydiphenylsulfon oder Benzolsulfonsäure, wobei die vorstehenden im allgemeinen Novolakharze sind.
Fluorochemikalien
Polyvinylidenfluorid, 2-Perfluoroctyl-ethylacrylat, Polytetra­ fluoroethylen, und sie können vermischt sein mit: Methylmeth­ acrylat, Butylmethylacrylat, modifizierte Wachsemulsionen, Polyvinylidenchlorid, Ethylmethylacrylat.
Beispiele für erfindungsgemäß anwendbare Fluorochemikalien sind Dispersionen aus einer der folgenden Verbindungen in Wasser: Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluorid, 2-Per­ fluoroacryl-ethylacrylat oder fluorierte Ethylen/Propylen­ polymere.
Beispiele für anionische Fluorochemikalien auf Wasserbasis sind Fluorochemikalien, die mittels eines anionischen Tensids in Wasser dispergiert oder emulgiert sind.
Beispiele für nicht-ionische Fluorochemikalien auf Wasserbasis sind Fluorochemikalien, die mittels nicht-ionischer Tenside in Wasser dispergiert oder emulgiert sind.
Acrylharze
Methylacrylatpolymer, Methylacrylatcopolymer oder Mischungen aus den vorgenannten zwei Produkten, Butylmethylacrylat, Methylmetacrylat, Butylacrylat, Methylacrylat, Ethylacrylat.
Teflon MF
Ein anionisches Gemisch aus einer Fluorochemikalie und einer Polyacrylsäure.
Modifizierte Wachsemulsionen
Paraffinierte Wachsemulsion, mikrokristalline Wachsemulsion, metallisierte Wachsemulsion, wie zum Beispiel eine Aluminium­ salz/Wachsemulsion oder Zirconsalz/Wachsemulsion, modifizier­ te Fettsäureamiddispersionen, anionische harzartige Wachsemul­ sionen, wie zum Beispiel eine Melaminwachsemulsion.
Handelsübliche Wachse, wie zum Beispiel Paraffinwachse, mikro­ kristalline Wachse, metallisierte Wachse, Fettsäureamide, wie zum Beispiel Stearinamide, oder Melaminwachse, werden in Wasser mit Hilfe eines handelsüblichen Emulgators emulgiert. Diese Substanzen können in den neuen Zusammensetzungen, die in den Beispielen beschrieben werden, enthalten sein.
Sowohl Nylon-(Polyamid)stoffe als auch Wollstoffe sind emp­ findlich für die Fleckenbildung durch natürliche und auch künstliche saure Farbstoffe der Sorte, die man in Fruchtsäf­ ten, nicht-alkoholischen Getränken, Tee, Kaffee, üblichen Fär­ bemitteln in Haushaltsprodukten usw., findet.
Produkte, wie zum Beispiel Wasser- und/oder ölabweisende Mit­ tel, sind schon lange als Stoffschutzmittel verwendet worden, um flüssige Verschüttungen vom Durchdringen der Stoffe fernzu­ halten mit dem Ziel, Farbstoffe an der Fleckenbildung auf den Stoffen zu hindern. Abstoßungsmittel dieser Sorte schützen den Stoff nur solange die Verschüttung auf der Oberfläche des abstoßenden Überzugs suspendiert bleibt. Wenn die Verschüt­ tung von einer gewissen Höhe herunterfällt oder auf andere Weise in den Stoff hineingezwungen wird, werden die sauren Farbstoffe den Stoff beflecken.
Abstoßende und schutzabweisende Appreturen können Fluoro­ kohlenstoffe, Wachse, Silicone, Acrylpolymere oder Kombina­ tionen solcher Produkte enthalten, aber chemische Appreturen dieser Natur bieten wenig oder keinen Schutz gegen warme und heiße Flüssigkeiten. Verschüttungen dieser Art dringen in den Stoff ein, und sofort beginnt die Fleckenbildung.
Andere Nachteile, die den bekannten abweisenden Appreturen zu eigen sind, sind die, daß sie dazu neigen, schnell abgerieben zu werden oder mit Schmutzpartikeln aus der Luft und/oder wäh­ rend des Lagerns kontaminiert zu werden, welche häufig ihre Wirk­ samkeit als Rückstoßungsmittel vermindern.
- Ein besonderes Problem besteht auf mit Teppich ausgelegten Flächen mit starkem Fußverkehr, wie zum Beispiel Hallenwege und Korridore in Kaufhäusern.
Produkte, die als Reservierungsmittel bekannt sind, werden in der Textilindustrie verwendet, um das Färben von Polyamid- und Wollfasern während spezieller Typen von Druck­ prozessen zu vermeiden. Derselbe Typ von chemischen Produkten ist viele Jahre lang dazu verwendet worden, die Waschechtheit von sauren Farbstoffen zu verbessern und das Ausbluten von Farben zu verhindern. Solche Produkte schließen ein die Phe­ nolharze, die bei allen bekannten Verfahren Temperaturen über der Raumtemperatur erfordern, damit sie sich mit dem Stoff verbinden, aber wir haben gefunden, daß, wenn eine wäßrige Lösung eines Kondensationsproduktes einer aromatischen Sul­ fonsäure oder eines Sulfons mit einem Aldehyd (das ist ein Phenolharz) auf Polyamid- oder Wollfasern angewendet wird, bei einem leicht sauren pH von zum Beispiel 6,5 und in der Tat bei alkalischen pH-Werten so hoch wie 10 und wenn man trocknen läßt, dann werden die erhaltenen Fasern saure Farbstoffe ab­ weisen, ohne daß es irgendeiner Hitzefixierung bedarf. Das fleckenresistente Material braucht in den Stoff nur bis zu einer Tiefe eindringen, unterhalb derer die befleckende Sub­ stanz normalerweise nicht mehr entdeckt würde, wenn man von der Oberfläche des Stoffs schaut, zum Beispiel bis zu einer Tiefe von etwa 30% der Velourhöhe.
Diese Kondensationsprodukte sind normalerweise dunkel gefärbt und tendieren, die Stoffe zu entfärben, besonders jene Stoffe, die hell in der Farbe sind, und darüber hinaus tendiert die Behandlung mit solchen Kondensationsprodukten dazu, die Licht­ echtheit von vielen sauren Farbstoffen, die zum Färben von beiden Polyamid- und Wollstoffen verwendet werden, zu vermin­ dern und hinterlassen einen rauhen Griff, d. h. eine harte oder verfilzte Oberfläche auf dem behandelten Stoff. Eine solche Oberfläche auf den Stoff verschmutzt viel leichter und ist schwerer zu reinigen und in den früheren Zustand zu ver­ setzen.
Handelsübliche Phenolharze sind alle anionisch geladen und sind mit vielen nicht-ionischen Tensiden und/oder kationischen Produkten nicht vereinbar. Wenn phenolische Harze mit nicht- ionischen Tensidprodukten in einer wäßrigen Lösung gemischt werden, wird die Fähigkeit der phenolischen Harze, saure Farb­ stoffe an der Fleckenbildung zu hindern, materiell innerhalb sehr kurzer Zeit vermindert, und wenn phenolische Harze mit kationischen Produkten in einer wäßrigen Lösung gemischt wer­ den, ist das Ergebnis eine sofortige Ausfällung der Produkte.
Um eine zufriedenstellende Resistenz gegen saure Farbstoffe zu erreichen, ist es daher notwendig, gewisse entgegengerichtete Effekte zu verringern, die die von uns bevorzugten Kondensa­ tionsprodukte zufälligerweise mit den Phenolharzen teilen, nämlich geringe Lichtechtheit, Entfärbung der Faser und ein rauher, schmutzzurückhaltender Griff.
Acrylpolymere sind lange dazu benutzt worden, beides, Schmutz­ freigabe und handmodifizierende Charakteristiken, in Textilfa­ sern zu verleihen und gleichermaßen eine gute Wasserabstoßung vorzusehen. Unter Acrylpolymer, Homopolymer oder Copolymer oder Acrylharz wird hier ein thermoplastisches Polymer oder Copolymer aus Acrylsäure-Methacrylsäure oder Ester dieser Säuren verstanden.
Es wurde gefunden, daß die Zugabe einer weißen Acrylpolymer­ dispersion (anionisch) zu einem Phenolharz den Entfärbungsef­ fekt auf dem behandelten Stoff in einem großen Ausmaß vermindert und auch einen viel weicheren Griff (Anfühlen mit der Hand) hinterläßt zusätzlich zum Versehen mit erhöhten Schmutzfreigabeeigenschaften. Es wurde in gleicher Weise ge­ funden, daß die Zugabe einer Fluorochemikalie die Abstoßung von Öl und Wasser und die Antischmutzeigenschaften verbessert.
TEFLON MF (Warenzeichen), ein Teppichschutzprodukt, ist ein anionisches Gemisch aus einer Fluorochemikalie und einem Poly­ acrylharz und wurde als für vereinbar befunden mit beiden Phe­ nolharzen gemäß der Erfindung. Anionische Mischungen von Fluo­ rochemikalien und Polyacrylen sind anionische Mixturen oder Mischungen von Dispersionen von Fluorochemikalien in Wasser und Polyacrylsäuren.
Laborversuche haben gezeigt, daß die Kombination von einer von unseren Aldehydkondensationprodukten, das ist ein Phenolharz, mit TEFLON MF (eine Fluorochemikalie plus ein Acrylharz), wenn man sie auf einen Stoff anwendet, sie die Resistenz gegen sau­ re Farbstoffflecken erhöhen wird, sie wenig oder keine Änderung im Griff des Stoffs verursacht, sie weniger Wirkung auf die Lichtechtheit als Phenolharze allein haben wird, sie Anti­ schmutzeigenschaften verleihen wird und sie wenig oder keine Farbänderung verursachen wird als im Vergleich zum Phenolharz selbst. Darüber hinaus wird das Produkt bei Raumtemperatur angewandt, da es keine Hitzefixierung erfordert, um die ver­ besserten Eigenschaften hervorzubringen.
Das gemischte Produkt, das unter dem Warenzeichen BARTEX im Handel ist, wenn man es einfach in Wasser bis zu einem pH von nicht über 7 verdünnt und auf einem Polyamid- oder Wollstoff aufsprüht, liefert ein Stoffprodukt, das sauren Farbflecken widersteht, das resistent gegen Verschmutzen ist, und das eine gute Wasser- und Ölabweisung zeigt.
Es steht auch ein Produkt zur Verfügung, das unter dem Waren­ zeichen ALGUARD NS vertrieben wird, welches ein Kondensations­ produkt aus Fomaldehyd mit aromatischen Sulfonsäuren ist und welches kompatibel ist mit beiden nicht-ionischen und anio­ nischen Produkten und welches seine Antifleckeneigenschaften nicht verliert, wenn man es mit nicht-ionischen Tensidproduk­ ten für eine längere Zeitspanne in Lösung hält. ALGUARD NS ermöglicht es uns, andere Fluorochemikalien einzusetzen als TEFLON MF, welches bislang unseres Wissens die einzige anioni­ sche Fluorochemikalie auf dem Markt war, die mit einem Phenol­ harz kompatibel ist. Dementsprechend wurde TEFLON MF durch eine handelsübliche nicht-ionische Fluorochemikalie ersetzt. Dieses Produkt, welches durch unser Warenzeichen BARTEX A-200 identifiziert wird, wird folgendermaßen bereitet:
Fluorochemikalie|10-20%
Acrylcopolymere 3,0-10%
Aromatische Sulfonsäure-Kondensationsprodukte 3-10%
Zitronensäure bis pH 5 bis 6
Wasser Ergänzung auf 100%
BARTEX A-200 ist ein Konzentrat, das mit Wasser in einem Ver­ hältnis von 1 : 20 bis 1 : 32 verdünnt werden muß und das ober­ flächlich auf einen Stoff anzuwenden ist.
BARTEX A-200 ist ein Stoffschutzmittel, das Antiflecken- und Antischmutzeigenschaften besitzt und das ebenso eine Öl- und Wasserabstoßung zeigt. Es zeigt auch eine gute Dauerhaftigkeit gegen Naßreinigung, wenn es einfach über die Oberfläche von Nylon- oder Wollstoffen gesprüht wird und man es dann an der Luft trocknen läßt. Jene Eigenschaften werden nur dem Teil des Stoffs gegeben, der mit der Behandlungslösung in Berührung ge­ kommen ist.
Bei einigen Herstellern und Reinigern gibt es einen Markt für weniger teuere Gegenflecken- und Schmutzfreigabeprodukte, die keine Fluorochemikalien enthalten, allerdings sind sie nicht so dauerhaft wie BARTEX A-200. Es würde auf Nylon- und Woll­ stoffe während des Reinigungsprozesses angewandt werden und seine Anwendung würde keine zusätzliche Arbeit erfordern. Die­ ses Produkt, BARTEX SA (ein Schampoo-Additiv), ist wie folgt formuliert:
Acrylcopolymer|10-20%
Aromatische Sulfonsäure/Aldehyd-Kondensationsprodukte 5-20%
Zitronensäure bis pH 6,5 bis 7,0
Wasser Ergänzung zu 100%
BARTEX SA ist ein konzentriertes Produkt, und wenn man es zu Reinigungslösungen hinzufügt, wird es den Nylon- und Wollstof­ fen während des Reinigungsverfahrens bei einem Anwendungs-pH von 10 oder geringer Antiflecken- und Schmutzfreigabeeigen­ schaften verleihen. Das Produkt wird normalerweise in einem Bereich von 0,2 bis 0,7%, bezogen auf das Gewicht der zu be­ handelten Stoffe, angewandt. Die Weitenvariationen in den An­ wendungsraten sind zurückzuführen auf die Variationen in den Eindringungstiefen in den Stoff, z. B. 20 bis 100%. Auch kann der Grad des Antiflecken- und Schmutzfreigabeschutzes ziemlich außerhalb dieses Bereichs schwanken, und trotzdem werden noch brauchbare bis ausgezeichnete Ergebnisse erzielt. Wir haben auch gefunden, daß es möglich ist, Stoffe mit Antiflecken-, Antischmutz- und Wasserabstoßungseigenschaften ohne Verwen­ dung von entweder eines Acrylharzes oder einer Fluorochemi­ kalie zu versehen. Eine typische Formulierung unseres Produk­ tes BARTEX WX würde wie folgt sein:
Aromatische Sulfonsäure/Aldehyd-Kondensationsprodukt|5-20%
modifizierte Wachsemulsion 15 bis 40%
pH 5-6
Wasser Ergänzung auf 100%
Der Grad des Antiflecken- und Antischmutzschutzes, der zum Er­ halt annehmbarer Ergebnisse erforderlich ist, kann auch auf Grund des Nylon-Typs (6 oder 66), des Hitzeprogramms oder Nicht-Hitzeprogramms oder, wenn der Stoff Wolle ist, bemer­ kenswert variieren. Allgemein gesprochen, erfordert Nylon 6 die 1,5fache Produktmenge als die für Nylon 66, wohingegen Wolle bis zu zweimal mehr an Produkt erfordert als Nylon 66. Aber, wo auf die Stoffe bereits während der Herstellung Anti­ flecken- oder Antischmutzbehandlungen angewandt worden sind, werden sie während der nachfolgenden Behandlung nur geringe Mengen an zusätzlichen Antiflecken- und Antischmutz- oder Schmutzfreigabemitteln erfordern, um die originalen Behand­ lungsprodukte, die durch Reinigen und normalen Gebrauch ent­ fernt worden sind, zu ersetzen.
Das Produkt der Erfindung ist hauptsächlich dafür gedacht, die Antiflecken-, Antischmutz- und/oder Schmutzfreigabeeigenschaf­ ten von Stoffen, die in dieser Weise während der Herstellung behandelt worden sind, zu vermehren oder zu ergänzen, und eine Behandlung wird zum Beispiel durchgeführt während Reinigungs­ verfahren oder als eine separate oberflächlich aufgesprühte Appretur, gefolgt auf eine Installation des Stoffprodukts.
Spezifisch vermindern Antischmutzsubstanzen die Affinität von Stoffen zu Schmutz, wohingegen Schmutzfreigabesubstanzen die Schmutzentfernung erleichtern.
Alternativ kann BARTEX SA auf Nylonstoffe während des Herstel­ lungsverfahrens bei Niveaus von 1 bis 6%, bezogen auf das Ge­ wicht der Stoffe angewendet werden, und es werden ausgezeichnete Antiflecken- und Schmutzfreigabeeigenschaften erzielt. In diesem Fall wird der Stoff in eine wäßrige Lösung, die BARTEX SA enthält, ein­ getaucht und kann oder kann nicht anschließend mit einer Fluo­ rochemikalie übersprüht werden.
Es muß festgehalten werden, daß im allgemeinen färbende Mate­ rialien, die als Nahrungsmittelzusätze verwendet werden, anio­ nische Farbstoffe als Farbe verleihende Substanzen verwenden, und es sind jene Substanzen, die mit Nylon- oder Wollefasern Bindungen eingehen, entweder chemisch oder elektrostatisch.
Die Präparate, die in diesem Text mit ihren Warenzeichen benannt worden sind, werden nachfolgend näher gekennzeichnet durch den Aufbau und die Herstellung der Wirk­ stoffe und die Herstellung einer Dispersion, Emulsion und/oder Lösung daraus in Wasser:
TEFLON MF: Eine Mischung aus Polytetrafluoroethylen und Methylmethacrylat (Polyacrylharz).
ALGUARD NS: Ein Kondensationsprodukt von Formaldehyd mit Bis(hydroxyphenyl)sulfon und Phenylsulfonsäure.
KOOL-AID: Kommerziell erhältliche, gesüßte, alkoholfreie, mit Fruchtsaftgeschmack versehene Getränke, die mit für Nahrungsmittel zulässigen Farbstoffen gefärbt sind.
BARTEX A-200: Dieses Mittel setzt sich zusammen aus 10 bis 20% Fluorochemikalie, wobei die Fluorochemika­ lien Polytetrafluoroethylen oder Perfluoro­ octylethylacrylat und Methylmethacrylatcopoly­ meres ist, 3 bis 10% eines Gemisches aus Me­ thylmethacrylatcopolymer und methyliertem Me­ thylolmelamin/Formaldehyd-Kondensat oder Hexa­ methoxymethylmelamin/Formaldehyd-Kondensat, 3 bis 10% aromatisches Sulfonsäure-Kondensations­ produkt (ein Kondensationsprodukt von Formalde­ hyd mit Bis(hydroxyphenylsulfon) und Phenylsul­ fonsäure), Zitronensäure bis zu einem pH von 5 bis 6 sowie Wasser bis zur Ergänzung zu 100%.
BARTEX SA: Dieses Mittel setzt sich zusammen aus 10 bis 20% eines Gemisches eines Methylmethacrylat- Copolymeren und eines methylierten Methylolmela­ min/Formaldehyd-Kondensats oder eines Hexameth­ oxymethylmelamin/Formaldehyd-Kondensats, 5 bis 20% eines aromatische Sulfonsäure/Aldehyd-Kon­ densationsproduktes (das ist ein Kondensations­ produkt aus Formaldehyd mit Bis(hydroxyphenyl­ sulfon- und Phenylsulfonsäure), Zitronensäure bis zu einem pH von 6,5 bis 7,0 sowie Wasser in Ergänzung bis zu 100%.
BARTEX WX: Dieses Mittel setzt sich zusammen aus 5 bis 20% eines aromatischen Sulfonsäure/Aldehyd-Kondensa­ tionsprodukts (das ist ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd mit Bis(hydroxyphenyl)sulfon und Phenylsulfonsäure), 15 bis 40% einer modifi­ zierten Wachsemulsion (das ist eine anionische Emulsion aus natürlichem und Petroleumwachs und Melaminharz), Zitronensäure bis zu einem pH von 5 bis 6 sowie Wasser in Ergänzung bis zu 100%.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1: TEFLON MF gegen TEFLON MF + Phenolharz gegen unbehandelt (Nylon 66).
Beispiel 2: TEFLON MF + Phenolharz gegen Phenolharz (Nylon 66).
Beispiel 3: Phenolharz gegen Phenolharz + Acryl gegen Acryl (Nylon 66).
Beispiel 4: TEFLON MF gegen Fluorochemikalie + Phenolharz gegen unbehandelt (Nylon 6).
Beispiel 5: TEFLON MF + Phenolharz gegen Phenolharz (Nylon 6).
Beispiel 6: Phenolharz gegen Phenolharz + Acryl gegen Acryl (Nylon 6).
Beispiel 7: TEFLON MF + Phenolharz gegen TEFLON MF gegen unbehandelt (Wolle).
Beispiel 8: Phenolharz + Acryl gegen Phenolharz gegen Kontrolle (Nylon 66).
Beispiel 9: Phenolharz + Acryl gegen Phenolharz gegen Kontrolle (Nylon 6).
Beispiel 10: Phenolharz + Acryl pH 10 gegen Phenolharz + Acryl pH 6.5 (Nylon 66).
Beispiel 11: TEFLON MF + Phenolharz gegen BARTEX A 200 (Nylon 66).
Beispiel 12: Modifizierte Wachsemulsion + Phenolharz gegen Phenolharz gegen Acryl gegen Kontrolle (Nylon 6).
Beispiel 13: Modifizierte Wachsemulsion + Phenolharz gegen Phenolharz gegen Acryl gegen Kontrolle (Nylon 66).
In jedem der Beispiele wurden die Stoffmuster, die erst mit Antiflecken/Schmutzfreigabe-Lösungen behandelt und dann ge­ trocknet worden sind, einem Fleckentest unterzogen. In manchen Beispielen wurde ein unbehandeltes Stoffmuster als Kontrolle verwendet.
In den Beispielen 1 bis 7, 10, 11, 12 und 13 wurde der folgen­ de Fleckentest angewendet: 20 ml einer Lösung von zuckerge­ süßtem, mit Kirschgeschmack versehenem KOOL-AID (Warenzeichen) wird in einem auf die Teppichoberfläche aufgesetzten Ring mit einem Durchmesser von 68 cm (2 1/4′′) hineingegossen. Die Lö­ sung wird in dem Teppich gepreßt und darf dort eine Stunde lang bei Raumtemperatur bleiben. Das Muster wird unter kaltem fließendem Wasser gespült, getrocknet und ausgewertet gegen eine Skala, die von 1 bis 5 reicht, wobei 5 eine vollständige Fleckenentfernung bedeutet. Der behandelte Teil der Velourhöhe allein (schätzungsweise 30% der Velourhöhe) wurde für Flecken­ resistenz ausgewertet.
In den Beispielen wurde eine graduierte Skala von 1 bis 5 verwendet, um das Vergilben zu bewerten, wobei 5 kein Vergil­ ben bedeutet und 4 ein akzeptables Vergilben.
In den Beispielen wurde eine Entfärbung infolge Lichteinwir­ kung nach der AATCC-Testmethode bestimmt mit einer Belich­ tungszeit von 40 Stunden. Die belichteten Muster wurden bewer­ tet unter Verwendung einer graduierten Skala mit Bereichen von 1 bis 5, wobei 5 keine Entfärbung bedeutet und 4 eine akzep­ table Entfärbung.
In den Beispielen 8 und 9 wurde der folgende Fleckentest ver­ wendet: 20 ml einer wäßrigen Lösung von zuckergesüßtem, mit Kirschengeschmack versehenem KOOL-AID wird in einen auf eine Teppichoberfläche aufgesetzten Ring mit einem Durchmesser von 68 cm (2 1/4′′) hineingegossen. Die Lösung wird in den Teppich gepreßt und darf dort 8 Stunden bei Raumtemperatur (22°C) bleiben. Das Muster wird unter kaltem fließendem Wasser ausge­ spült, getrocknet und ausgewertet gegen eine Skala, die von 1 bis 5 reicht, wobei 5 eine vollständige Fleckenentfernung bedeutet.
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele A-1 und B-1
In Beispiel 1 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF gemäß der Herstellervorschrift bei Raumtemperatur hergestellt unter Erhalt einer 6,25%igen Lösung. Zu dieser Lösung wurde 1% eines 30 gew.-%igen Phenolharzes mit einem auf 6,5 eingestell­ ten pH zugegeben. Diese Lösung wurde dann oberflächlich auf einen ungefärbten Nylon 66 Teppich mit einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour hineingebür­ stet (annähernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und zur Lufttrocknung 12 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen.
Im Vergleichsbeispiel A-1 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF gemäß der Herstellervorschrift bei 20°C bereitet unter Er­ halt einer 6,25%igen Lösung. Diese Lösung wurde dann ober­ flächlich auf einen ungefärbten Nylon 66 Teppich aufgesprüht bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.), in den Velour hineingebürstet (angenähert 30% Durchdringung der Velourhöhe) und zum Trocknen an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtempera­ tur (22°C) stehengelassen.
Im Vergleichsbeispiel B-1 wurde der ungefärbte Nylon 66 Tep­ pich unbehandelt gelassen.
Jedes Muster wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften und Fleckenresistenzeigenschaften nach einer Heißwasserextraktionsreinigung unter Verwendung von 10 g/l einer handelsüblichen Teppichreinigungslösung getestet.
Tabelle 1
Wie man aus den Ergebnissen der Tabelle 1 ersehen kann, bewirkt die Behandlung des Nylon 66 Teppichs mit TEFLON MF zusammen mit einem Phenolharz eine Fleckenresistenz vor und nach der Reinigung auf dem behandelten Teil der Fasern und daß TEFLON MF selbst eine vernachlässigbare Fleckenresistenz an­ fänglich und nach der Reinigung bietet.
Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele A-2 und B-2
In Beispiel 2 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF nach der Herstellervorschrift bei 20°C bereitet unter Erhalt einer 6,25%igen Lösung. Zu dieser Lösung wurde 1% einer 30 gew.-%igen Phenolharzlösung mit einem pH-Wert von 6,5 hinzugefügt. Diese Lösung wurde dann oberflächlich auf den ungefärbten Nylon 66 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour hineingebürstet (annähernd 30% Eindringung in die Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknengelassen.
Im Vergleichsbeispiel A-2 wurde eine wäßrige Lösung von 1% Phenolharz bei 20°C bereitet und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann oberflächlich auf den ungefärbten Ny­ lon 66 Teppich mit einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annähernd 30% Durch­ dringung der Velourhöhe) und zur Lufttrocknung 12 Stunden bei Raumtemperatur (22°C) stehengelassen.
Jedes Muster wurde auf die anfängliche Fleckenresistenzeigen­ schaften und Vergilben getestet.
Tabelle 2
Wie aus den Ergebnissen der Tabelle 2 zu ersehen, bewirkt die Behandlung des Nylon 66 Teppichs mit TEFLON MF zusammen mit einem Phenolharz ein ganz wesentlich geringeres Vergilben auf dem behandelten Teil der Faser als das sulfonierte Phenolharz für sich allein, während es noch eine ausgezeichnete Flecken­ resistenz zeigt. Darüber hinaus ist das Vergilben im Beispiel A-2 unakzeptabel, wohingegen das Vergilben in Beispiel 2 ak­ zeptabel ist.
Beispiel 3 und Vergleichsbeispiele A-3 und B-3
In Beispiel 3 wurde eine 1,0%ige wäßrige Lösung einer 30 gew.-%igen Lösung eines Phenolharzes bei 20°C bereitet und auf einen pH von 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann ober­ flächlich auf einen ungefärbten Nylon 66 Teppich mit einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtempera­ tur trocknen gelassen.
Im Beispiel A-3 wurde eine 1,0%ige wäßrige Lösung einer 30 gew.-%igen Lösung eines Phenolharzes bereitet, und zu dieser Lösung wurde eine 25 gew.-%ige wäßrige Polyacryllösung hinzuge­ fügt und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann oberflächlich auf einen ungefärbten Nylon 66 Teppich mit einer Geschwindigkeit von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet unter Erhalt einer Veloureindringungs­ höhe von etwa 30% und zur Lufttrocknung 12 Stunden bei Raum­ temperatur stehen gelassen.
In Beispiel B-3 wurde eine wäßrige Lösung von 2% einer 25 gew.-%igen wäßrigen Polyacryllösung bereitet und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann oberflächlich auf einen ungefärbten Nylon 66 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annähernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und zum Luft­ trocknen 12 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen.
Jedes Muster wurde auf seine anfängliche Fleckenresistenz­ eigenschaften und Vergilben und Fleckenresistenz nach Heiß­ wasserextraktionsreinigung unter Verwendung von 10 g/l einer handelsüblichen Fleckenreinigungslösung getestet.
Tabelle 3
Wie aus den Ergebnissen in der Tabelle 3 zu ersehen, erzielt die Behandlung von Nylon 66 mit einem Phenolharz in Verbindung mit Polyacryl insgesamt ausgezeichnete Ergebnisse gegenüber entweder Phenolharz oder Polyacryl allein. Dieser Vergleich wurde auf dem behandelten Teil der Velourhöhe ausgeführt oder annähernd 30% der Velourhöhe.
Beispiel 4 und Vergleichsbeispiele A-4 und B-4
In Beispiel 4 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF nach den Herstellervorschriften bei Raumtemperatur bereitet unter Er­ halt eines 6,5%igen Lösung. Zu dieser Lösung wurden 1,5% einer 30 gew.-%igen Phenolharzlösung hinzugefügt und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann oberflächlich auf den ungefärbten Nylon 6 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annä­ hernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknengelassen.
Im Vergleichsbeispiel A-4 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF gemäß den Herstellervorschriften bei 20°C bereitet unter Erhalt einer 6,5%igen Lösung. Diese Lösung wurde dann ober­ flächlich auf einen ungefärbten Nylon 6 Teppich mit einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour einge­ bürstet (schätzungsweise 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknen gelassen.
In Vergleichsbeispiel B-4 wurde der ungefärbte Nylon 6 Teppich unbehandelt gelassen.
Jedes Beispiel wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften und die Fleckenresistenz nach einer Heißwasser­ extraktionsreinigung unter Verwendung von 10 g/l einer kommer­ ziellen Teppichreinigungslösung getestet.
Tabelle 4
Wie aus den Ergebnissen der Tabelle 4 zu ersehen, bewirkt die Behandlung des Nylon 6 Teppichs mit TEFLON MF zusammen mit einem Phenolharz eine Fleckenresistenz vor und nach einer Rei­ nigung auf dem behandelten Teil des Stoffs, und das TEFLON MF allein bietet eine vernachlässigbare Fleckenresistenz anfäng­ lich und nach der Reinigung.
Beispiel 5 und Vergleichsbeispiele A-5 und B-5
In Beispiel 5 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF nach den Herstellervorschriften und bei 20°C bereitet unter Erhalt einer 6,25%igen Lösung. Zu dieser Lösung wurden 1,5% einer 30 gew.-%igen Phenolharzlösung hinzugefügt und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann oberflächlich auf einen ungefärbten Nylon 6 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annä­ hernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknengelassen.
Im Vergleichsbeispiel A-5 wurde eine wäßrige Lösung eines 1,5%igen Phenolharzes bei 20°C bereitet und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann oberflächlich auf einen ungefärbten Nylon 6 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annä­ hernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknengelassen.
Jedes Muster wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften und Vergilbung getestet.
Tabelle 5
Wie aus den Ergebnissen in der Tabelle 5 ersichtlich, ver­ ursachte die Behandlung des Nylon 6 Teppichs mit TEFLON FM zusammen mit einem Phenolharz wesentlich weniger Vergilben auf dem behandelten Teil des Stoffs als das Phenolharz allein, während es noch eine ausgezeichnete Fleckenresistenz zeigte. Darüber hinaus ist das Vergilben in Beispiel A-5 unakzeptabel, wohingegen das Vergilben in Beispiel 5 akzeptabel ist.
Beispiel 6 und Vergleichsbeispiele A-6 und B-6
In Beispiel 6 wurde eine wäßrige Lösung aus 1 ,5% Phenolharzlösung, die 30 gew.-%ig war, bei 20°C bereitet und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann aktuell auf ungefärbten Nylon 6 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annä­ hernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknengelassen.
In Beispiel A-6 wurde eine wäßrige Lösung von 1,5% Phenolharz bereitet, und zu dieser Lösung wurden 2% einer 25 gew.-%igen wäßrigen Polyacryllösung hinzugefügt und der pH auf 6,5 ein­ gestellt. Diese Lösung wurde dann aktuell auf den Velour auf­ gesprüht, in den Velour eingebürstet (annähernd 30% Durch­ dringung der Velourhöhe) und zum Trocknen an der Luft 12 Stun­ den lang bei Raumtemperatur stehengelassen.
In Beispiel B-6 wurde eine wäßrige Lösung aus 2% einer 25 gew.-%igen wäßrigen Polyacryllösung bereitet und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann aktuell auf einen ungefärbten Nylon 6 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annä­ hernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und zum Trocknen an der Luft 12 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen.
Jedes Beispiel wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften und Vergilben und Fleckenresistenz nach einer Heißwasserextraktionsreinigung unter Verwendung von 10 g/l einer handelsüblichen Teppichreinigungslösung getestet.
Tabelle 6
Wie aus den Ergebnissen in der Tabelle 6 ersichtlich, erzielt die Behandlung von Nylon 66 mit einem Phenolharz in Kombina­ tion mit Polyacryl ausgezeichnete Ergebnisse gegenüber ent­ weder Phenolharz oder Polyacryl für sich allein. Dieser Ver­ gleich wurde gemacht auf der Basis des behandelten Teils der Velourhöhe oder annähernd 30% der Velourhöhe.
Beispiel 7 und Vergleichsbeispiele A-7 und B-7
In Beispiel 7 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF nach den Herstellervorschriften und bei 20°C bereitet unter Erhalt einer 6,5%igen Lösung. Zu dieser Lösung wurden 2% einer 30 gew.-%igen Lösung einer Phenolharzlösung hinzugefügt und der pH mit Zitronensäure auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann aktuell auf einen 100% Wollteppich mit einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour einge­ bürstet (annähernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknengelassen.
In Vergleichsbeispiel A-7 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF nach den Herstellervorschriften bei 20°C bereitet unter Erhalt einer 6,5%igen Lösung. Diese Lösung wurde dann aktuell auf einen 100% Wolleteppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annä­ hernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden bei Raumtemperatur trocknengelassen.
Im Vergleichsbeispiel B-7 blieb der 100% Wollteppich unbehan­ delt.
Jedes Beispiel wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften und Fleckenresistenz nach einer Heißwasserex­ traktion unter Verwendung von 10 g/l einer handelsüblichen Teppichreinigungslösung getestet.
Tabelle 7
Wie aus den Ergebnissen in der Tabelle 7 ersichtlich, bewirkt die Behandlung des 100% Wollteppichs mit TEFLON MF zusammen mit einem Phenolharz eine Fleckenresistenz vor und nach der Reinigung, und das TEFLON MF selbst bietet eine vernachlässig­ bare Fleckenresistenz anfangs und nach einer Reinigung.
Beispiel 8 und Vergleichsbeispiele A-8, B-8 und C-8
In Beispiel 8 wurde in ein Bad, das 0,5 g BARTEX SA, 300 g Wasser und Sulfaminsäure zur Einstellung des pH auf 2,3 ent­ hielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf etwa 85°C erhöht und 20 Minuten lang beibehalten. Das Muster wurde gespült und dann 15 Minuten lang bei 110°C getrocknet.
In Vergleichsbeispiel A-8 wurde in ein Bad, das 0,5 g eines 30 gew.-%igen Phenolharzes, 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs plaziert. Die Tem­ peratur wurde auf etwa 85°C erhöht und 20 Minuten beibehal­ ten, und dann wurde das Muster gespült und bei 110°C 15 Mi­ nuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel B-8 wurde in ein Bad, das 0,5 g eines alternativen, 30 gew.-%igen Phenolharzes, 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf etwa 85°C erhöht und 20 Minuten lang dabei gehalten, und dann wurde das Muster gespült und 15 Minuten bei 110°C getrocknet.
In Vergleichsbeispiel C-8 wurde in ein Bad, das 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines Nylon 66 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf etwa 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang ge­ trocknet.
Jedes Beispiel wurde auf anfängliche Fleckenresistenzeigen­ schaften, Vergilben und Entfärben infolge Lichteinwirkung getestet.
Tabelle 8
Wie aus den Testergebnissen in Tabelle 8 ersichtlich, erzielt Beispiel 8 (Acrylpolymer mit Phenolharz) eine durchschnitt­ liche Fleckenresistenz im Vergleich zu beiden der zwei Ver­ gleichsphenolharz-Beispiele, ein vernachlässigbares Vergilben und eine akzeptable Entfärbung infolge Lichteinwirkung. Umge­ kehrt zeigen die Beispiele A-8 und B-8 eine gute Fleckenresistenz, aber nur akzeptables Vergilben und nur unakzeptable Entfärbung infolge Lichteinwirkung.
Beispiel 9 und Vergleichsbeispiele A-9, B-9 und C-9
In Beispiel 9 wurde in ein Bad, das 0,9 g BARTEX SA, 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure ent­ hielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 6 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C angehoben und 20 Mi­ nuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel A-9 wurde in ein Bad, das 0,9 g einer 30 gew.-%igen Phenolharzlösung, 300 g Wasser und zur Einstel­ lung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 6 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C angehoben und 20 Minuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel B-9 wurde in ein Bad, das 0,5 g eines alternativen 30 gew.-%igen Phenolharzes, 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 6 Teppichs plaziert. Die Tempe­ ratur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 16 Minuten lang ge­ trocknet.
In Vergleichsbeispiel C-9 wurde in ein Bad, das 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 6 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehal­ ten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet. Jedes Muster wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenzeigenschaften, Vergilben und Entfärbung infol­ ge Lichteinwirkung getestet.
Tabelle 9
Wie aus den Testergebnissen in Tabelle 9 ersichtlich, erzielt Beispiel 9 (Acrylpolymer mit Phenolharz) eine über dem Durch­ schnitt liegende Fleckenresistenz im Vergleich zu beiden der zwei Vergleichsphenolharzmuster, vernachlässigbares Vergilben und akzeptable Entfärbung infolge Lichteinwirkung. Umgekehrt zeigen die Beispiele A-9 und B-9 eine marginale Fleckenresi­ stenz, eine unakzeptable Entfärbung infolge Lichteinwirkung und ein marginales bis unakzeptables Vergilben.
Beispiel 10 und Vergleichsbeispiel A-10
In Beispiel 10 wurde eine 1,0%ige wäßrige Lösung aus einer 30 gew.-%igen Phenolharzlösung bereitet und zu dieser Lösung wurden 2% einer 25 gew.-%igen wäßrigen Polyacryllösung, 0,1% einer handelsüblichen Teppichreinigungslösung hinzugefügt und der pH auf 10 eingestellt. Diese Lösung wurde dann auf den Ve­ lour eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs aufgesprüht bei einer Rate von 100 ml/m2 (10 ml/sq. ft.), in den Velour eingebürstet (annähernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknengelassen.
In Vergleichsbeispiel A-10 wurde eine 1,0%ige wäßrige Lösung aus einer 30 gew.-%igen Phenolharzlösung bereitet und zu dieser Lösung wurden 2% einer 25 gew.-%igen wäßrigen Polyacryllösung, 0,1% einer handelsüblichen Teppichreinigungslösung hinzuge­ fügt und der pH auf 10 eingestellt. Diese Lösung wurde dann auf den Velour eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs mit einer Rate von 100 ml/m2 (10 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annähernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft 12 Stunden lang bei Raumtemperatur trocknengelas­ sen.
Jedes Beispiel wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften und Fleckenresistenz nach Heißwasserextraktions­ reinigung unter Verwendung von 10 g/l einer handelsüblichen Teppichreinigungslösung getestet.
Tabelle 10
Wie aus den Ergebnissen in der Tabelle 10 ersichtlich, zeigt die Behandlung eines Nylon 66 Teppichs bei einem pH-Wert von 10 nur eine geringfügig schwächere Fleckenresistenz gegenüber A-10, das bei einem pH-Wert von 6,5 behandelt worden ist. Die Gegenwart einer Teppichreinigungslösung hatte keinerlei Aus­ wirkung auf die Antifleckeneigenschaften.
Beispiel 11 und Vergleichsbeispiel A-11
In Beispiel 11 wurde eine wäßrige Lösung von TEFLON MF nach den Herstellervorschriften bei Raumtemperatur bereitet unter Erhalt einer 6,25%igen Lösung. Zu dieser Lösung wurde 1% einer 30 gew.-%igen Phenolharzlösung hinzugefügt und der pH auf 6,5 eingestellt. Diese Lösung wurde dann oberflächlich aktuell auf einen ungefärbten Nylon 66 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (an­ nähernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft bei Raumtemperatur 12 Stunden lang trocknengelassen.
In Vergleichsbeispiel A-11 wurde eine 1,5%ige wäßrige Lösung von BARTEX A200 bei Raumtemperatur mit einem resultierenden pH von 6,5 bereitet. Diese Lösung wurde dann aktuell auf einen ungefärbten Nylon 66 Teppich bei einer Rate von 200 ml/m2 (20 ml/sq. ft.) aufgesprüht, in den Velour eingebürstet (annä­ hernd 30% Durchdringung der Velourhöhe) und an der Luft bei Raumtemperatur 12 Stunden lang trocknengelassen.
Jedes Muster wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften, Fleckenresistenz nach Heißwasserextraktions­ reinigung unter Verwendung von 10 g/l einer handelsüblichen Teppichreinigungslösung, Vergilben und auf Entfärbung infolge Lichteinwirkung getestet.
Tabelle 11
Wie aus den Ergebnissen in der Tabelle 11 ersichtlich, erzielt die Behandlung eines Nylon 66 Teppichs mit einer der Anti­ fleckenkombinationen hervorragende Ergebnisse in allen Tests.
Beispiel 12 und Vergleichsbeispiele A-12, B-12 und C-12
In Beispiel 12 wurde in ein Bad, das 0,9 g BARTEX WX, 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure ent­ hielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 6 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel A-12 wurde in ein Bad, das 0,9 g eines 30 gew.-%igen Phenolharzes, 300 g Wasser und Sulfaminsäure zur Einstellung des pH auf 2,3 enthielt, ein 20 g Muster eines un­ gefärbten Nylon 6 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehalten. Das Beispiel wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel B-12 wurde in ein Bad, das 2% eines 25 gew.-%igen Acrylharzes, 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines unge­ färbten Nylon 6 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel C-12 wurde in ein Bad, das 300 g Wasser und Sulfaminsäure zur Einstellung des pH auf 2,3 enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 6 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehal­ ten. Das Beispiel wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
Jedes Beispiel wurde auf seine anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften, Vergilben und Entfärbung infolge Lichteinwirkung getestet.
Tabelle 12
Wie aus den Testergebnissen in Tabelle 12 ersichtlich, erzielt das Beispiel 12 BARTEX WX (Wachsemulsion und Phenolharz) ausgezeichnete Fleckenresistenz in Vergleich zu Phenolharz allein oder Acrylharz allein.
Umgekehrt zeigt das Beispiel A-12 eine akzeptable Fleckenre­ sistenz und Vergilben und eine unakzeptable Entfärbung infolge Lichteinwirkung.
Das Beispiel B-12 zeigt eine unakzeptable Fleckenresistenz, ein akzeptables Vergilben und Entfärbung infolge Lichteinwir­ kung.
Es ist klar evident, daß Beispiel 12 zeigt, daß BARTEX WX al­ len anderen Beispielen überlegen ist.
Beispiel 13 und Vergleichsbeispiele A-13, B-13 und C-13
In Beispiel 13 wurde in ein Bad, das 0,9 g BARTEX WX, 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure ent­ hielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel A-13 wurde in ein Bad, das 0,9 g eines 30 gew.-%igen Phenolharzes, 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel B-13 wurde in ein Bad, das 2% eines 25 gew.-%igen Acrylharzes, 300 g Wasser und Sulfaminsäure zur Einstellung des pH auf 2,3 enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C angehoben und 20 Minuten lang gehalten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
In Vergleichsbeispiel C-13 wurde in ein Bad, das 300 g Wasser und zur Einstellung des pH auf 2,3 Sulfaminsäure enthielt, ein 20 g Muster eines ungefärbten Nylon 66 Teppichs plaziert. Die Temperatur wurde auf 85°C erhöht und 20 Minuten lang gehal­ ten. Das Muster wurde gespült und dann bei 110°C 15 Minuten lang getrocknet.
Jedes Beispiel wurde auf die anfänglichen Fleckenresistenz­ eigenschaften, Vergilben und Entfärbung infolge Lichteinwir­ kung getestet.
Tabelle 13
Wie aus den Testergebnissen in Tabelle 13 ersichtlich, erzielt Beispiel 13 BARTEX WX (Wachsemulsion und Phenolharz) ausge­ zeichnete Fleckenresistenz im Vergleich zu Phenolharz allein oder Acrylsäure allein.
Umgekehrt zeigt Beispiel A-13 eine akzeptable Fleckenresistenz und Vergilben und eine unakzeptable Entfärbung infolge Licht­ einwirkung.
Beispiel B-13 zeigt eine unakzeptable Fleckenresistenz, ein akzeptables Vergilben und Entfärbung infolge Lichteinwirkung.
Es ist klar evident, daß Beispiel 13 zeigt, daß BARTEX WX allen anderen Beispielen überlegen ist.
Das Vorstehende stellt nur Beispiele dar und die Erfindung soll nur durch den Umfang der Patentansprüche begrenzt werden.

Claims (20)

1. Verfahren zur Verbesserung der Schmutz- und Fleckenresi­ stenzeigenschaften von Polyamid- und Wollstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Stoff eine Lösung angewandt wird, die ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd mit einer Verbindung aus der Gruppe Bis(hydroxyphenyl)sulfon: Phenylsulfonsäure, Dehydroxydi­ phenylsulfon, Benzolsulfonsäure, zusammen mit wenigstens einem der folgenden: eine modifizierte Wachsemulsion und eine Fluorochemikalie plus ein Acrylpolymer oder -copoly­ meres enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine wäßrige Lösung ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine wäßrige Lösung mit einem pH von nicht über 10 ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine wäßrige Lösung mit einem pH unter 7 ist, die auf den Stoff durch Aufsprühen bei Raumtemperatur ange­ wandt wird und in Abwesenheit irgendeiner Hitzefixierung.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in den Stoff eindringt bis zu einer Tiefe, die 10% der Velourhöhe überschreitet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindringungstiefe 100% ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt ein Polymeres aus einer aromatischen Sulfonsäure und Formaldehyd ist, die Fluorochemikalie eine nicht-ionische oder anionische Fluorochemikalie auf Was­ serbasis ist und daß die Acrylverbindung ein polymerisier­ ter 2-Methylpropensäure-ethylester ist und wobei die Lö­ sung eine geringe Menge an Zitronensäure enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluorochemikalie in der Lösung in einem Mengenbereich zwi­ schen 0 und 20% anwesend ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung 0% Fluorochemikalie enthält.
10. Wäßrige Lösung zur Erhöhung der Schmutz- und Fleckenresi­ stenzeigenschaften von Polyamid- und Wollstoffen, umfas­ send in Beimischung ein Polymeres einer aromatischen Sul­ fonsäure und Formaldehyd und eine der Gruppen, umfassend eine modifizierte Wachsemulsion und eine nicht-ionische Fluorochemikalie auf Wasserbasis mit einem Acrylpolymer zusammen mit einer kleinen Menge an Zitronensäure.
11. Wäßrige Lösung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen pH unter 7 hat.
12. Fasriges Material aus Polyamid und Wolle, auf das eine Lö­ sung angewendet worden ist, die ein Polymer aus einem Phenol und einem Aldehyd, eine Fluorochemikalie und ein Acrylpolymer zusammen mit einer kleinen Menge an Zitronen­ säure enthält.
13. Verfahren zur Verbesserung der Schmutz- und Fleckenresi­ stenzeigenschaften von Polyamidstoffen, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Stoff in eine Lösung, die ein Phenolharz zusammen mit einem Acrylpolymer oder -copolymer enthält, eingetaucht wird oder vollständig mit dieser Lösung durch­ näßt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff anschließend mit einem fluorochemischen, wasser- und ölabweisenden Mittel besprüht wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff anschließend mit einem fluorochemischen wasser- und ölabweisenden Mittel, welches auch ein Acrylpo­ lymer oder -copolymer und ein Phenolharz enthält, besprüht wird.
16. Behandeltes Polyamidsubstrat mit einer Resistenz gegen Befleckung durch saure Färbestoffe, umfassend ein fasriges Polyamidsubstrat, das behandelt worden ist mit
  • a) einem partiell sulfonierten Novolakharz und mit
  • b) einem Polymethacrylsäurecopolymeren von Methacryl­ säure oder Kombinationen dieser Polymethacrylsäure und dieser Copolymeren von Methacrylsäure.
17. Verfahren zur Resistentmachung eines fasrigen Polyamidma­ terials gegen saure Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die fasrigen Polyamidmaterialien in Berührung gebracht werden mit einer wäßrigen Behandlungslösung, die
  • a) ein partiell sulfoniertes Novolakharz und
  • b) Polymethacrylsäure, Copolymere von Methacrylsäure oder Kombinationen dieser Polymethacrylsäure und dieser Copolymeren von Methacrylsäure
enthält.
18. Wäßrige Lösung zur Fleckenresistentmachung von fasrigen Polyamidmaterialien gegen saure Farbstoffe, wobei die Lö­ sung ein Gemisch aus
  • a) einem partiell sulfonierten Novolakharz und
  • b) einem Polymethacrylsäure-Copolymeren der Methacryl­ säure oder Kombinationen aus dieser Polymethacryl­ säure und dieser Copolymeren der Methacrylsäure
enthält.
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