DE4207883A1 - Verfahren zur stabilisierung ethanolischer ethylmagnesiumcarbonat-loesungen - Google Patents
Verfahren zur stabilisierung ethanolischer ethylmagnesiumcarbonat-loesungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stabilisierung
einer Lösung von Ethylmagnesiumcarbonat in Ethanol, die
durch Umsetzung einer Suspension von Magnesiumethylat in
Ethanol mit Kohlendioxid hergestellt wurde.
Alkylmagnesiumcarbonate sind schwache Basen, die im Lebens
mittelsektor und vor allem auf dem Gebiet der Massenent
säuerung von Büchern eingesetzt werden. Dabei bewirken die
Alkylmagnesiumcarbonate die Neutralisation der im Papier
freigesetzten Schwefelsäure; kleinere Mengen wandeln sich
in Magnesiumhydroxid um und verbleiben nach der Behandlung
als Puffer im Papier.
Für diesen Zweck wurde bisher in den meisten Fällen Methyl
magnesiumcarbonat in einer methanolischen Lösung verwendet.
Bei der Neutralisation entsteht aus Methylmagnesiumcarbonat
dann Magnesiumsulfat, Kohlendioxid und Methanol.
Nun sind Methanol und damit auch Methylmagnesiumcarbonat
toxische Substanzen, bei denen die Gefahr besteht, daß
kleine Mengen im Buch verbleiben und somit bei der
Benutzung zu Problemen führen.
Als wassergefährdender Stoff bereitet Methanol auch beim
eigentlichen Entsäuerungsprozeß zusätzlich Schwierigkei
ten.
Aus diesen Gründen würde der Einsatz von Ethylmagnesiumcar
bonat wesentlich günstiger sein. Lösungen von Ethylmagne
siumcarbonat in Ethanol haben aber leider die Eigenschaft,
auch bei relativ kleinen Konzentrationen nicht stabil zu
sein. Nach kurzer Zeit kommt es zur Kristallisation des
Ethylmagnesiumcarbonats, wodurch die Lösungen unbrauchbar
werden.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß ethanolische Lösun
gen von Ethylmagnesiumcarbonat dadurch stabilisiert werden
können, daß man ihnen bzw. ihren Ausgangsstoffen in gerin
gen Mengen Wasser zusetzt. Auf diese Art und Weise bleiben
auch hochviskose Lösungen mit Magnesiumgehalten von über
5% stabil.
Die erforderliche Wassermenge bewegt sich im Bereich von
0,2- 1 Masse%, bevorzugt im Bereich von 0,6-0,8 Masse%,
bezogen auf die Gesamtlösung. Bei geringeren Werten sind
die Lösungen nicht auf Dauer stabil, bei höheren Werten
kommt es zu Ausfällerscheinungen.
Die erforderliche Wassermenge wird am günstigsten dem Etha
nol bei der Herstellung des Ethylmagnesiumcarbonats zuge
fügt. Sie kann aber auch der fertigen ethanolischen Lösung
zugesetzt werden.
Im einzelnen ist das Verfahren der Erfindung zur Stabili
sierung einer Lösung von Ethylmagnesiumcarbonat in Ethanol,
die durch Umsetzung einer Suspension von Magnesiumethylat
in Ethanol mit Kohlendioxid hergestellt wurde, nunmehr
dadurch gekennzeichnet, daß man der Lösung oder ihren Aus
gangsstoffen 0,2 bis 1,0 Masse% Wasser zufügt, berechnet
auf die Lösung des Ethylmagnesiumcarbonats.
Weiterhin kann das Verfahren der Erfindung wahlweise und
bevorzugt dadurch gekennzeichnet sein, daß man
- a) bei der Herstellung der Lösung von Ethylmagnesiumcarbo nat Ethanol mit dem berechneten Wassergehalt einsetzt;
- b) die berechnete Menge Wasser der Suspension von Magnesi umethylat in Ethanol zufügt;
- c) die berechnete Menge Wasser der fertigen Lösung von Ethylmagnesiumcarbonat in Ethanol zufügt.
Die Temperatur der Umsetzung kann zwischen 0 und 50°C, be
vorzugt zwischen 20 und 30°C liegen.
Die Konzentration der zu stabilisierenden Lösung von Ethyl
magnesiumcarbonat in Ethanol kann zwischen 0,5 und 10 Mas
se%, vorzugsweise zwischen 4 und 6 Masse%, berechnet auf
Magnesium, liegen.
In einen mit Rührer, Gaseinleitungsrohr, Thermometer und
Rückflußkühler bestückten 1-Liter Kolben werden 337,2 g
wasserfreies Ethanol vorgelegt. Anschließend werden 117,0 g
pulverförmiges Magnesiumethylat dazugegeben.
Nach 10 Minuten wird die Suspension bei Raumtemperatur mit
CO2 bis zur Sättigung begast. Die Reaktion verläuft schwach
exotherm. Zur Vervollständigung der Reaktion wird noch 30
Minuten nachgerührt. Das Produkt wird in einem geschlosse
nen Behälter mit Stickstoff überlagert.
Nach etwa 24 h besteht die Lösung aus einer kristallinen
Masse von ausgefallenem Ethylmagnesiumcarbonat.
In einem mit Rührer, Gaseinleitungsrohr, Thermometer und
Rückflußkühler bestückten 1-Liter Kolben werden 337,2 g
absolutes Ethanol mit 3,6 g Wasser versetzt. Anschließend
werden 117,0 g pulverförmiges Magnesiumethylat dazugegeben.
Nach 10 Minuten wird die Suspension bei Raumtemperatur mit
CO2 bis zur Sättigung begast. Die Reaktion verläuft schwach
exotherm. Zur Vervollständigung der Reaktion wird noch 30
Minuten nachgerührt. Das Produkt wird in einem geschlossen
nen Behälter mit Stickstoff überlagert.
Die so hergestellte Lösung ist auch nach Wochen noch klar
und frei von ausgefallenen kristallinen Produkten.
In einen mit Rührer, Gaseinleitungsrohr, Thermometer und
Rückflußkühler bestückten 1-Liter Kolben werden 337,2 g
wasserfreies Ethanol vorgelegt. Anschließend werden 117,0 g
pulverförmiges Magnesiumethylat dazugegeben.
Nach 10 Minuten wird die Suspension bei Raumtemperatur mit
CO2 bis zur Sättigung begast. Die Reaktion verläuft schwach
exotherm. Zur Vervollständigung der Reaktion wird noch 30
Minuten nachgerührt. Danach werden der Lösung 3,6 g Wasser
zugesetzt. Das Produkt wird in einem geschlossenen Behälter
mit Stickstoff überlagert.
Die so hergestellte Lösung ist auch nach Wochen noch klar
und frei von ausgefallenen kristallinen Produkten.
Claims (4)
1. Verfahren zur Stabilisierung einer Lösung von Ethylmag
nesiumcarbonat in Ethanol, die durch Umsetzung einer
Suspension von Magnesiumethylat in Ethanol mit Kohlendi
oxid hergestellt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß man
der Lösung oder ihren Ausgangsstoffen 0,2 bis 1,0 Masse%
Wasser zufügt, berechnet auf die Lösung des Ethylmagne
siumcarbonats.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man bei der Herstellung der Lösung von Ethylmagnesium
carbonat Ethanol mit dem berechneten Wassergehalt ein
setzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die berechnete Menge Wasser der Lösung von Magne
siumethylat in Ethanol zufügt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die berechnete Menge Wasser der fertigen Lösung von
Ethylmagnesiumcarbonat in Ethanol zufügt.
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