DE4230325A1 - Verfahren zum faerben von textilmaterial aus cellulose mit dispersionsfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zum faerben von textilmaterial aus cellulose mit dispersionsfarbstoffen

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Textilmaterial aus Cellulose mit Dispersionsfarbstoffen.
Textilmaterialien aus Cellulose werden üblicherweise aus wäßrigen Färbeflotten gefärbt. Dabei tritt niemals eine vollständige Baderschöpfung auf, d. h. die Farbstoffe ziehen nicht quantitativ auf das jeweils zu färbende Substrat. Dies führt dazu, daß die nach dem Färbe­ vorgang verbleibende Farbstoffflotte noch, abhängig von den jeweiligen Farbstoffen und Substraten, mehr oder weniger große Mengen Farbstoff enthält. Daher fallen beim Färben relativ große Mengen an farbigen Abwässern an, die aufwendig gereinigt werden müssen.
Aus der DE-A-39 06 724 ist bereits bekannt, daß man Polyestergewebe aus überkriti­ schem CO2 mit Dispersionsfarbstoffen färben kann, indem man das Textilmaterial und den Dispersionsfarbstoff unter einem CO2-Druck von etwa 190 bar während etwa 10 Minuten auf etwa 130°C erhitzt und anschließend das Volumen vergrößert, wodurch das CO2 expandiert.
Es ist jedoch nicht möglich, nach diesem Verfahren Textilmaterial aus Cellulose mit den für solches Material üblicherweise verwendeten Säure- oder Reaktivfarbstoffen zu färben. Auch mit Dispersionsfarbstoffen erhält man nur eine vollkommen unbefriedigende Färbung, in vielen Fällen sogar nur eine Anschmutzung des Textilmaterials.
Es wurde nun gefunden, daß man auch Textilmaterial aus Cellulose aus überkritischem CO2 mit Dispersionsfarbstoffen färben kann, wenn man das Textilmaterial mit einem die Farbstoffaufnahme fördernden Hilfsmittel vorbehandelt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zum Färben von Textil­ material aus Cellulose mit Dispersionsfarbstoffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Textilmaterial mit einem die Farbstoffaufnahme fördernden Hilfsmittel vorbehandelt und anschließend aus überkritischen, CO2 mit einem Dispersionsfarbstoff färbt.
Überraschenderweise gelingt es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, Textilmaterial aus Cellulose mit Dispersionsfarbstoffen zu färben, wobei mit vielen Farbstoffen sogar tiefe Nuancen erhalten werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen gegenüber Färbe­ verfahren aus wäßriger Flotte auf. Bedingt dadurch, daß das eingesetzte CO2 nicht ins Abwasser gelangt, sondern nach der Färbung erneut eingesetzt wird, treten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Abwasserbelastungen auf. Ferner laufen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die für die Färbung des textilen Substrates erforderlichen Stoffaustauschvorgänge im Vergleich zu wäßrigen Systemen wesentlich schneller ab. Dies wiederum führt dazu, daß das zu färbende textile Substrat besonders gut und schnell durchströmt werden kann. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens treten bei der Färbung von Wickelkörpern keine Ungleichmäßigkeiten bezüglich der Durchströ­ mung des Wickelkörpers auf, welche beispielsweise bei dem herkömmlichen Verfahren bei der Baumfärbung von Flächengebilden als Ursachen für Kantenabläufe bzw. Längen­ abläufe anzusehen sind. Ebenfalls können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Dispersionsfarbstoffe unerwünscht agglomerieren, wie dies bei den herkömmlichen Dispersionsfärbungen bisweilen der Fall ist, so daß somit durch Anwendung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens die bei herkömmlichen Färbeverfahren in wäßrigen Systemen bekannten Aufhellungen von Dispersionsfarbstoffen und damit entsprechende Fleckenbil­ dungen vermieden werden.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man Dis­ persionsfarbstoffe einsetzen kann, die ausschließlich aus dem eigentlichen Farbstoff bestehen und nicht die üblichen Dispergatoren und Stellmittel enthalten.
Unter dem Begriff überkritisches CO2 versteht man CO2, bei dem der Druck und die Temperatur des CO2 oberhalb des kritischen Druckes und der kritischen Temperatur liegen. Hierbei weist das überkritische CO2 annähernd die Viskosität des entsprechenden Gases und eine Dichte auf, die näherungsweise mit der Dichte des entsprechend verflüs­ sigten Gases vergleichbar ist.
Als die Farbstoffaufnahme fördernde Hilfsmittel kommen solche Verbindungen in Frage, die unter den beim Farben aus überkritischem CO2 angewendeten Färbebedingungen dazu führen, daß das Cellulosematerial mehr Farbstoff ad- oder absorbiert als ohne die Verwendung dieser Verbindungen. Es handelt sich vor allem um hydroxygruppenhaltige organische Verbindungen, wie z. B. Alkylenglykole oder Polyalkylenglykole sowie um Ether oder Ester dieser Verbindungen, Alkanolamine oder aromatische Verbindungen mit mehreren Hydroxygruppen. Vorzugsweise handelt es sich um Polyethylenglykole, Polypropylenglykole, Di- oder Trialkanolamine mit 2 bis 5 C-Atomen im Alkanrest oder um Phenolderivate mit 1 bis 3 OH-Gruppen. Besonders bevorzugt sind Resorcin, Triethanolamin und Polyethylenglykol, vor allem Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht zwischen 300 und 600, insbesondere ca. 400.
Diese Hilfsmittel werden in einer Menge von etwa 5 bis 60 Gew.%, vorzugsweise etwa 10 bis 30 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials, eingesetzt.
Die Vorbehandlung mit den Hilfsmitteln kann aus wäßriger Flotte erfolgen, z. B. indem man das Textilmaterial mit einer wäßrigen Lösung des Hilfsmittels foulardiert, abquetscht und dann unter solchen Bedingungen trocknet, daß das die Farbstoffaufnahme fördernde Hilfsmittel auf dem Textilmaterial zurückbleibt.
Man kann aber auch die Behandlung mit dem Hilfsmittel in überkritischem CO2 vor­ nehmen, beispielsweise indem man das Textilmaterial und das Hilfsmittel in einem Autoklaven in überkritischem CO2 auf erhöhte Temperatur, z. B. auf eine Temperatur zwischen etwa 90 und 200°C, vorzugsweise bei einem Druck zwischen etwa 73 und 400 bar, insbesondere zwischen etwa 150 und 250 bar, erhitzt. Nach dem Entspannen und Öffnen des Autoklaven ist das Textilmaterial trocken und kann direkt gefärbt werden.
Das Färbeverfahren wird beispielsweise in der Art durchgeführt, daß man das mit dem die Farbstoffaufnahme fördernden Hilfsmittel vorbehandelte Textilmaterial aus Cellulose zusammen mit dem Dispersionsfarbstoff in eine druckfeste Färbeapparatur gibt und unter CO2-Druck auf die Färbetemperatur aufheizt oder indem man aufheizt und dann den ge­ wünschten CO2-Druck einstellt.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewendete Färbetemperatur richtet sich im wesentlichen nach dem zu färbenden Substrat. Normalerweise liegt sie etwa zwischen 90 und 200°C, vorzugsweise zwischen etwa 100 und 150°C.
Der anzuwendende Druck muß mindestens so groß sein, daß das CO2 in überkritischem Zustand vorliegt. Je höher der Druck, desto größer ist im allgemeinen die Löslichkeit der Farbstoffe im CO2, desto größer ist jedoch auch der apparative Aufwand. Vorzugsweise liegt der Druck zwischen etwa 73 und 400 bar, insbesondere zwischen etwa 150 und 250 bar. Bei der bevorzugten Färbetemperatur für Cellulosematerial von ca. 130°C beträgt der Druck etwa 200 bar.
Das Flottenverhältnis (Massenverhältnis Textilmaterial: CO2) beim Färben nach dem erfindungsgemäßen Verfahren richtet sich nach der zu behandelnden Ware und deren Aufmachung.
Üblicherweise variiert es zwischen einem, Wert von 1 : 2 bis 1 : 100, vorzugsweise etwa 1 : 5 bis 1 : 75. Sollen beispielsweise Baumwollgarne, die auf entsprechende Kreuzspulen aufge­ wickelt sind, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gefärbt werden, so geschieht dies vorzugsweise bei relativ kurzen Flottenverhältnissen, d. h. Flottenverhältnissen zwischen 1 : 2 bis 1 : 5. Derartige kurze Flottenverhältnisse bereiten in der Regel bei dem her­ kömmlichen Färbeverfahren im wäßrigen System Schwierigkeiten, da hierbei bedingt durch die hohe Farbstoffkonzentration häufig die Gefahr besteht, daß die feindispersen Systeme agglomerieren. Dies tritt jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht auf.
Nach Erreichen der Färbetemperatur wird der gewünschte Druck eingestellt, falls dieser nicht schon infolge der Temperaturerhöhung erreicht wurde. Die Temperatur und der Druck werden dann für einige Zeit, z. B. 0,5 bis 60 Minuten konstant gehalten, wobei man durch geeignete Maßnahmen, z. B. Rühren oder Schütteln, oder vor allem durch Zirkulation der Färbeflotte für eine intensive Durchmischung von Textilmaterial und "Färbeflotte" sorgt. Die Zeitdauer ist im allgemeinen nicht kritisch, doch hat sich gezeigt, daß Zeiten von mehr als 10 Minuten meist keine Verbesserung der färberischen Ausbeute bringen.
Anschließend wird der Druck erniedrigt, was am, einfachsten durch Öffnen eines Ventils und Ablassen des CO2-Überdrucks geschieht. Nach Öffnen des Autoklaven liegt das gefärbte Textilmaterial in trockenem, Zustand vor und braucht nur noch von eventuell lose anhaftendem Farbstoff befreit zu werden, z. B. durch Abspülen mit einem organischen Lösungsmittel.
Eine Variante des erfindungsgemäßen Färbeverfahrens besteht darin, daß der Druck in mehreren Stufen, vorzugsweise in 2 bis 100 Stufen, erniedrigt wird. Durch die schnelle Expansion erfolgt in jeder Stufe eine Abkühlung, d. h., es wird quasi adiabatisch expan­ diert. Außerdem wird durch die Druckerniedrigung die Dichte des CO2 verändert. Nach Schließen des Ventils findet wieder Erwärmung auf die Umgebungstemperatur statt, der Druck steigt also isochor wieder an. Nach ca. 30 Sekunden bis wenigen Minuten, wenn Druck und Temperatur praktisch nicht mehr steigen, wird der Druck erneut erniedrigt und der oben beschriebene Vorgang wiederholt. Vorzugsweise steuert man diese Arbeitsweise automatisch durch ein Druck- und/oder Dichte- und/oder Temperaturprogramm.
Vorzugsweise wird der Druck in jeder Stufe um 0,1 bis 20 bar, insbesondere 1 bis 10 bar und vor allein um 2 bis 5 bar erniedrigt.
Außerdem ist es bevorzugt, den Druck in Stufen von einem Druck zwischen 200 und 300 bar auf 100 bis 130 bar zu erniedrigen. Anschließend kann man den Druck von 130 bar in einer Stufe entspannen.
Da bei tieferen Temperaturen bei Verminderung des Druckes die Dichte des überkriti­ schen CO2 stärker abnimmt, hat es sich als günstig erwiesen, diesen Umstand durch Verkleinern der Druckstufen zu berücksichtigen.
Das Textilmaterial wird danach dem Färbeapparat entnommen und ist häufig ohne weitere Reinigung gebrauchsfähig. Insbesondere ist zu beachten, daß keine Trocknung erforderlich ist.
Zur Reinigung des überkritischen CO2 nach der Färbung bestehen mehrere Möglichkeiten. Man kann z. B. den in dem überkritischen CO2 verbleibenden Farbstoffrest über entsprechende Filter ad- bzw. absorbieren. Hierfür eignen sich insbesondere die an sich bekannten Kieselgel-, Kieselgur-, Kohle-, Zeolith- und Aluminiumoxidfilter.
Darüberhinaus besteht die Möglichkeit, die nach der Färbung in dem überkritischen CO2 verbleibenden Farbstoffe durch eine Temperaturerhöhung und/oder Druckerniedrigung und/oder eine Volumenvergrößerung zu entfernen. Hierbei erfolgt eine Dichteernied­ rigung, wobei die verringerte Dichte noch im überkritischen Bereich liegen kann. Man kann aber auch dies so weit fortsetzen, bis sich das überkritische CO2 in das entspre­ chende Gas umwandelt, das dann aufgefangen wird und erneut nach Überführung in den überkritischen Zustand zur Färbung von weiteren Substraten verwendet wird. Hierbei scheiden sich die Farbstoffe als flüssige oder feste Farbstoffe ab, die entsprechend gesammelt und für weitere Färbungen weiterverwendet werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Färben von Textilmaterial aus natür­ licher und regenerierter Cellulose, wie z. B. Hanf, Leinen, Jute, Viskose-Seide, Zellwolle und insbesondere Baumwolle. Man kann auch Mischfasern aus Cellulose und synthe­ tischem organischem Material färben, beispielsweise Mischfasern aus Baumwolle und Polyamidfasern oder Baumwolle und Polyesterfasern.
Die Fasermaterialien können in verschiedenen Verarbeitungsstufen vorliegen, beispiels­ weise als Fäden, Flocke, Garn, Gewebe oder Gewirke oder als konfektionierte Ware.
Als Farbstoffe kommen für das erfindungsgemäße Verfahren vor allem Dispersionsfarb­ stoffe, d. h. in Wasser schwerlösliche oder nahezu unlösliche Farbstoffe in Betracht, wobei als Farbstoffe auch Verbindungen, die nicht im sichtbaren Bereich absorbieren, in Betracht kommen, z. B. optische Aufheller oder NIR-absorbierende Verbindungen.
Es kommen z. B. Farbstoffe aus folgenden Klassen in Frage: Nitrofarbstoffe, z. B. Nitrodiphenylaminfarbstoffe, Methinfarbstoffe, Chinolinfarbstoffe, Aminonaphthochinonfarbstoffe, Cumarinfarbstoffe, Tricyanvinylfarbstoffe und insbe­ sondere Anthrachinonfarbstoffe und Azofarbstoffe, wie Monoazo und Disazofarbstoffe.
Vorzugsweise handelt es sich um Farbstoffe, die frei sind von Sulfo- und Carboxygruppen und ein Molekulargewicht unter 600 aufweisen.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken.
Beispiel 1
Ein Streifen gebleichtes, mercerisiertes Baumwollgewebe wird mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend 200 g/l Polyethylenglykol (PEG 400), foulardiert. Der Druck der Abquetschwalzen wird so eingestellt, daß das Gewebe 80% seines Trocken­ gewichtes aufnimmt. Anschließend wird das Gewebe bei Raumtemperatur getrocknet.
Ein Autoklav mit einem Volumen von 500 ml mit eingebautem Druck- und Temperatur­ fühler, einer Rührwelle sowie einem Edelstahlgitter, das als Halterung für das Gewebe dient, wird mit 5 g des vorstehend beschriebenen Baumwollgewebes sowie 9,1 mg des Farbstoffes der Formel
gefüllt. Der Farbstoff wird auf den Boden des Autoklaven gegeben und danach werden 330 g CO2 in fester Form zugegeben.
Nach dem Verschließen des Autoklaven geht die Innentemperatur sehr schnell auf ca. -10°C zurück. Nachdem die Innentemperatur 0°C erreicht hat, wird der Inhalt des Auto­ klaven mit etwa 3°C/min auf 130°C aufgeheizt. Der Innendruck steigt dabei auf ca. 225 bar an. Diese Bedingungen werden 30 Minuten lang konstant gehalten. Danach wird bei ausgeschalteter Heizung mit Druckluft gekühlt. Druck und Temperatur nehmen dabei exponentiell ab. Nach zwei Stunden werden ca. 70 bar erreicht, danach wird durch Öffnen eines Ventils entspannt.
Man erhält tief blau gefärbtes Baumwollgewebe.
Beispiele 2-5
Nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise erhält man mit den Farbstoffen der folgenden Tabelle bei Anwendung der angegebenen Menge Färbungen auf mit Polyethylenglykol vorbehandelter Bauinwolle in den angegebenen Nuancen.
Beispiel 6
Der im Beispiel 1 beschriebene Autoklav wird mit einem Streifen gebleichtem, mercerisiertem Baumwollgewebe von 5 g, mit 5 g Polyethylenglykol (PEG 400) sowie 330 g festem CO2 gefüllt.
Nach dem Verschließen des Autoklaven geht die Innentemperatur sehr schnell auf ca. -10°C zurück. Nachdem die Innentemperatur 0°C erreicht hat, wird der Inhalt des Auto­ klaven mit etwa 3°C/min auf 130°C aufgeheizt. Der Innendruck steigt dabei auf ca. 225 bar an. Diese Bedingungen werden 30 Minuten lang konstant gehalten. Danach wird bei ausgeschalteter Heizung mit Druckluft gekühlt, Druck und Temperatur nehmen dabei exponentiell ab. Nach zwei Stunden werden ca. 70 bar erreicht, danach wird durch Öffnen eines Ventils entspannt.
Das Baumwollgewebe fällt nach dieser Vorbehandlung trocken an. In den Autoklaven werden nun zusätzlich 10,2 mg des Farbstoffes der Formel
und 330 g CO2 in fester Form zugegeben und danach wie im Beispiel 1 beschrieben gefärbt.
Man erhält rot gefärbtes Baumwollgewebe.
Beispiel 7
Arbeitet man wie im Beispiel 6 beschrieben, verwendet jedoch 9,0 mg des Farbstoffes der Formel
so erhält man ebenfalls rot gefärbtes Baumwollgewebe.
Beispiel 8
Arbeitet man wie im Beispiel 1 beschrieben, verwendet jedoch zur Vorbehand­ lung des Baumwollgewebes eine Lösung, enthaltend 300 g/l Triethanolamin, und zur Färbung 9 mg des im Beispiel 7 beschriebenen Farbstoffes, so erhält man ebenfalls rot gefärbtes Baumwollgewebe.
Beispiele 9-32
Arbeitet man wie im Beispiel 8 beschrieben, verwendet jedoch äquivalente Mengen der folgenden Farbstoffe, so erhält man ebenfalls gefärbtes Baumwollgewebe.
Beispiele 33-38
Nach den in den Beispielen 1 und 6 beschriebenen Methoden lassen sich auch mit folgenden Farbstoffen entsprechend vorbehandelte Baumwollgewebe färben.
Beispiele 39 bis 41
Nach den in den Beispielen 1 und 6 beschriebenen Methoden lassen sich auch mit folgenden Farbstoffen entsprechend vorbehandelte Baumwollgewebe färben.

Claims (18)

1. Verfahren zum Färben von Textilmaterial aus Cellulose mit Dispersionsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einem die Farbstoffaufnahme fördernden Hilfsmittel vorbehandelt und anschließend aus überkritischem CO₂ mit einem Dispersionsfarbstoff färbt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als die Farbstoffaufnahme förderndes Hilfsmittel ein Polyalkylenglykol, ein Alkanolamin oder eine aromatische Verbindung mit mehreren Hydroxygruppen verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polyethylenglykol, ein Polypropylenglykol, ein Di- oder Trialkanolamin mit 2 bis 5 C-Atomen im Alkanrest oder ein Phenolderivate mit 1 bis 3 OH-Gruppen verwendet.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Resorcin, Triethanolamin oder Polyethylenglykol verwendet.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das die Farbstoffaufnahme fördernde Hilfsmittel in einer Menge von 5 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Cellulosematerial, verwendet.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Cellulosematerial mit einer wäßrigen Lösung, enthaltend das die Farbstoffaufnahme fördernde Hilfsmittel, vorbehandelt.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Celulosematerial in überkritischem CO₂ mit dem die Farbstoffaufnahme fördernden Hilfsmittel vorbehandelt.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Dispersionsfarbstoff einen Farbstoff verwendet, der frei von Sulfo- und Carboxygruppen ist und ein Molekulargewicht unter 600 aufweist.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Azo- oder Anthrachinonfarbstoff verwendet.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Dispersionsfarbstoff einsetzt, der frei von Zusätzen, insbesondere frei von Stell­ mitteln und Dispergiermitteln ist.
11. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Färben das vorbehandelte Textilmaterial auf Temperaturen zwischen etwa 70°C und etwa 200°C, vorzugsweise zwischen etwa 100°C und etwa 150°C, erhitzt.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Druck zwischen etwa 73 bar und etwa 400 bar, vorzugsweise zwischen etwa 150 bar und etwa 250 bar, arbeitet.
13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das Substrat zu Beginn in einem Flottenverhältnis zwischen etwa 1 : 2 bis etwa 1 : 100, vorzugsweise zwischen etwa 1 : 5 und etwa 1 : 75, färbt.
14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Färbung das verwendete überkritische CO2 reinigt und erneut zum Färben verwendet.
15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man das überkritische CO2 mittels eines Filters reinigt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß man das überkritische CO2 durch eine Temperaturerhöhung und/oder Druckerniedrigung und/oder Volumenvergrößerung reinigt.
17. Anwendung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 zum Färben von Textilmaterial aus Baumwolle.
18. Das nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 gefärbte Textilmaterial.
DE4230325A 1991-09-11 1992-09-10 Verfahren zum faerben von textilmaterial aus cellulose mit dispersionsfarbstoffen Withdrawn DE4230325A1 (de)

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