DE4316425A1 - Verfahren zur Herstellung von langkettigem Inulin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von langkettigem InulinInfo
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- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
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- C08B37/0054—Inulin, i.e. beta-2,1-D-fructofuranan; Derivatives thereof
Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von langkettigem Inulin
aus pflanzlichen Extrakten bei gleichzeitiger Gewinnung von
Glucose und Fructose.
Inulin ist ein zur Gruppe der Fructane gehörendes Polysaccha
rid. Es kommt in wirtschaftlich gewinnbaren Mengen in verschie
denen Pflanzen wie Topinambur- und Dahlienknollen sowie in
Zichorienwurzeln vor. Es ist ein Heterofructan, da es an einer
β-2-1- verknüpften Kette von Fructosemolekülen als Abschluß
eine α-D-Glucose am reduzierenden Ende trägt. Die Kettenlänge
hängt sowohl von der Pflanzenart als auch von der Wachstums
phase der Pflanze ab.
Es ist bekannt (F. Perschak und L. Wolfslehner, Zuckerind., 115
(1990) 466-470), Inulin mit heißem Wasser aus dem Pflanzenge
webe zu extrahieren, den Extrakt zu entsalzen und zu entfärben
und daraus Inulin in trockener Form zu gewinnen. Dieses Inulin,
das neben dem polymeren Anteil noch Monosaccharide wie Glucose
und Fructose, Disaccharide wie Saccharose und Fructooligo
saccharide enthält, dient als Rohstoff für die erfindungsgemäße
Herstellung von langkettigem Inulin. Es wird im folgenden als
"Rohinulin" bezeichnet.
Aus der DE-A 40 03 140 ist dagegen bekannt, Inuline enzymatisch
in kürzere Ketten zu spalten und die Fraktion mit einem Polyme
risationsgrad von ca. 3-7 als kalorienreduzierte und diabeti
kergeeignete Zuckeraustauschstoffe zu verwenden.
Aufgrund seines Mono- und Disaccharidgehaltes ist das Rohinulin
für die Herstellung von diätetischen Lebensmitteln, insbeson
dere solche die für Diabetiker vorgesehen sind, ungeeignet.
Auch kurzkettige Oligosaccharide können aufgrund ihrer Hygros
kopizität bzw. Klebrigkeit bei der Verwendung von Rohinulin in
Lebensmitteln sowohl bei der Verarbeitung als auch bei der
Lagerung sehr stören.
Für eine Reihe von Anwendungen im Lebensmittelbereich (z. B.
Fleischwaren) stört der Süßgeschmack der im Rohinulin enthalte
nen kurzkettigen Oligosaccharide. Da langkettiges Inulin
geschmacksneutral ist, ist es für solche Anwendungen besser
geeignet als das Rohinulin.
Auch bei der chemischen bzw. biochemischen Umsetzung von Roh
inulin werden, bedingt durch den Gehalt an Mono-, Di- und
Oligosacchariden, nur undefinierte Produktgemische erhalten,
die sich praktisch nicht aufreinigen lassen.
Deshalb ist es wünschenswert, aus dem Rohinulin durch Abtren
nung der kurzkettigen Oligosaccharide ein Inulinprodukt mit nur
langkettigen Molekülen zu erhalten. Dabei werden hier als kurz
kettige Oligosaccharide auch noch Moleküle verstanden, die Po
lymerisationsgrade (DP) von bis zu 10-12 aufweisen. Langket
tiges Inulin ist dementsprechend nahezu frei von Molekülen mit
DP < 10-12 und weist somit im Falle von Zichorieninulin eine
mittlere Kettenlänge von < 20 auf.
Zur Herstellung eines solchen langkettigen Inulins kommen ver
schiedene Verfahren in Frage.
Langkettiges Inulin läßt sich aus wäßriger Lösung in Gegenwart
hoher Konzentrationen an organischen Lösungsmitteln wie Metha
nol, Ethanol, Isopropanol oder deren Gemischen unter geeigneten
Bedingungen ausfällen und dann mit einer Zentrifuge oder Druck
nutsche isolieren. Dieses Verfahren hat einerseits den
Nachteil, daß man mit organischen Lösungsmitteln arbeiten muß,
deren Einsatz besonders im Lebensmittelbereich äußert problema
tisch ist. Andererseits muß man mit großen Volumina arbeiten,
wodurch die abgetrennten gelösten Anteile wie Glucose, Fruc
tose, Saccharose und Oligosaccharide aus verdünnten Lösungen
zurückzugewinnen sind und die Ausbeute an den gewünschten lang
kettigen Inulinen durch Lösungsverluste gering ist.
Wäßrige Inulinlösungen können auch direkt unter Zusatz von
Impfkristallen einer Kristallisation unterworfen werden, so daß
vorwiegend langkettige Inuline ausfallen und durch Zentrifuga
tion abgetrennt werden können. Die erhaltenen Produkte sind
jedoch relativ stark mit den Begleitstoffen, insbesondere den
kurzkettigen Inulinen verunreinigt. Auch bei diesem Verfahren
bleiben große Anteile der höheren Inuline in der Mutterlauge
und gehen so verloren.
Aus BE 92/010921 (unveröffentlicht) ist bekannt, durch eine
chromatographische Trennung des Inulins, niedermolekulare
Anteile bis etwa DP 5 abzutrennen. Hierbei ist aufgrund der
geringen Trennwirkung das erhaltene Inulin mit größeren Mengen
an kurzkettigen Molekülen verunreinigt und weist somit eine
niedrige mittlere Kettenlänge auf.
Die Anmeldung WO 91/18000 beschreibt ein Verfahren zur Gewin
nung von Oligosacchariden aus Biomasse durch Ultrafiltration.
Die Anwendung dieses Verfahrens für die Trennung von Inulin hat
jedoch einige gravierende Nachteile. Die Mono- und Disaccharide
sowie kurzkettige Oligosaccharide werden im Permeat in extrem
dünnen Lösungen erhalten und können nur unter hohem Energieauf
wand zurückgewonnen werden. Die Membranen sind teuer und haben
zudem nur kurze Standzeiten. Sie neigen außerdem stark zu
"Fouling".
Es stellte sich daher die Aufgabe, ein neues Verfahren zur Her
stellung von langkettigen Inulinen zu finden, welches die Nach
teile der bekannten Verfahren vermeidet.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Hauptanspruchs gelöst
und durch die der Unteransprüche gefördert. Überraschenderweise
führt die Behandlung einer Rohinulin-Suspension mit geeigneten
Hydrolasen unter bestimmten Bedingungen zu einem Produkt, das
neben langkettigem Inulin praktisch nur noch Glucose und Fruc
tose enthält, d. h. im wesentlichen frei von kurzkettigen Oli
gosacchariden ist. Dieses Produkt läßt sich großtechnisch chro
matographisch, durch Ultrafiltration oder Kristallisation in
eine nur langkettiges Inulin enthaltende Fraktion, eine Misch
fraktion aus Glucose und Fructose sowie eine Fructose-Fraktion
mit hoher Reinheit, auftrennen. Dadurch wird nicht nur das
gewünschte langkettige Inulin sondern auch Fructose als wert
volles Nebenprodukt in hoher Reinheit gewonnen.
Das Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens, in einer Suspen
sion die überwiegend gelösten mittleren und kurzen Ketten enzy
matisch abzubauen und dabei die schwerlöslichen Bestandteile
nicht zu spalten, ist nicht auf Inulin beschränkt, sondern läßt
sich auch auf andere Polysaccharide, bei denen längerkettige
Produkte von den kürzerkettigen getrennt werden sollen, belie
big anwenden.
Bei der Extraktion von inulinhaltigem Pflanzenmaterial wie
Zichorienwurzeln bzw. Dahlien- und Topinamburknollen werden
Extrakte erhalten, die immer die gesamte Spannbreite von mono
meren bis polymeren Kohlenhydraten enthalten. Die niedermoleku
laren Kohlenhydrate sind weitgehend bereits im Pflanzenmaterial
enthalten, können jedoch auch teilweise während der Extraktion
sowie bei der Entsalzung des Extraktes zusätzlich entstehen.
Die Löslichkeit dieser Kohlenhydrate ist einerseits abhängig
von der Temperatur und nimmt andererseits mit zunehmender Ket
tenlänge ab. Erfindungsgemäß wird die Rohinulinlösung soweit
eingedickt, daß eine Suspension entsteht, welche sich noch
verarbeiten, d. h. pumpen oder rühren läßt. So lassen sich z. B.
bei 50°C Suspensionen mit 40 Gew.-% Rohinulingehalt pro
blemlos verarbeiten. Durch Erhöhung der Temperatur auf 60°C
läßt sich die Rohinulinkonzentration auf 50% steigern. Obwohl
das zu erhöhter Konsistenz führt, läßt sich die Suspension noch
gut verarbeiten.
In Abhängigkeit von der Temperaturstabilität sind Rohinulinge
halte von 20-70 Gew.-%, vorzugsweise 40-50 Gew.-%, sinn
voll. Solche Rohinulin-Suspensionen enthalten bei entsprechen
der Temperatur und Konzentration alle mono-, di- und oligomeren
Kohlenhydrate in gelöster und das langkettige Inulin in suspen
dierter Form.
Nach einer bevorzugten, jedoch nicht einschränkenden Ausfüh
rungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Rohinulin
suspension dadurch hergestellt, daß man zunächst eine klare,
20-70 Gew.-% Rohinulin enthaltende Lösung bei 80-100°C her
stellt, diese langsam auf 30-70°C, vorzugsweise 40-60°C,
abkühlt und die dabei entstandene Suspension für
2-48 Stunden bei dieser letzten Temperatur hält. Die Kühlrate
beträgt dabei z. B. 0,1-2,5 Kh-1. Weitere Verfahren zur Her
stellung solcher Suspensionen sind z. B. Mischen unter hoher
Scherung, Mikrowellen- bzw. Ultraschalleinsatz.
Entsprechend einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens, kann die klare Rohinulinlösung
einer gezielten Kühlungskristallisation mit definierter Kühl
rate und unter Verwendung von Impfkristallen unterworfen wer
den.
Es ist jedoch auch möglich, die Suspension einfach durch Ein
rühren des Rohinulins in Wasser und mehrstündigem Rühren bei
der gewählten Temperatur herzustellen.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es nicht erforderlich,
daß das Rohinulin in trockener Form vorliegt; der bei der Her
stellung des Rohinulins als Zwischenprodukt anfallende entmine
ralisierte Extrakt ist ebenfalls als Rohstoff geeignet.
Falls erforderlich, wird der pH-Wert der Rohinulinsuspension
entsprechend dem pH-Optimum des zu verwendenden Enzyms einge
stellt. Für Inulinase (z. B. SP 230 von NOVO mit einer Aktivi
tät von 3000 Inulinase-Einheiten (INU)/g) beträgt dieser Wert
4,5-5,0.
Als Enzyme kommen im Falle des Inulins Hydrolasen wie Inulina
sen, Exo-Inulinasen oder β-Invertasen in Frage. Gegebenenfalls
können auch verschiedene Hydrolasen gemeinsam zum Einsatz kom
men.
Die Reaktionstemperatur richtet sich einerseits nach der Tempe
raturstabilität der verwendeten Enzyme und andererseits nach
dem Trockensubstanzgehalt der Rohinulin-Suspension. In der
Regel wird die Temperatur je nach Trockensubstanzgehalt zwi
schen 30-70°C konstant gehalten.
Es kann jedoch auch vorteilhaft sein, die Temperatur während
der Reaktion auch zu variieren, z. B. bei abnehmendem Gehalt an
mittellangen Ketten zu senken, oder zur Verringerung der Visko
sität der Lösung zu erhöhen.
Die Enzymdosierung pro kg Rohinulin richtet sich nach dem
Gehalt an kurzkettigen Oligosacchariden, Reaktionstemperatur
und der angestrebten Reaktionszeit. Im Falle der Inulinase wer
den bei 50°-60°C je nach der zur Verfügung stehenden Reak
tionszeit 500-4000 Inulinase-Einheiten pro kg Rohinulin benö
tigt.
Die Reaktion selbst verläuft unter Rühren und pH-Kontrolle.
Zur Beendigung der enzymatischen Reaktion kann entweder der pH-
Wert auf 7,5-8,5 angehoben werden und/oder nur die Temperatur
auf 90-95°C erhöht werden. Im Hinblick auf die nachfolgende
chromatographische Trennung hat es sich als vorteilhaft erwie
sen, die Temperatur zu erhöhen und diese dann für 20-30 Minu
ten beizubehalten.
Die so erhaltene klare Lösung kann sofort nach einer an sich
bekannten Methode chromatographisch getrennt werden. Wird die
Trennung an Ca2+- beladenen stark sauren Kationenaustauscher
harzen durchgeführt, ist die Elutionsfolge: langkettiges
Inulin, Glucose und Fructose.
Anstelle der Chromatographie kann die Abtrennung des langketti
gen Inulins auch mit einer Dekanter-Zentrifuge oder nach einem
anderen bekannten Trennverfahren erfolgen. In diesem Fall wird
die enzymatische Reaktion nicht durch Temperaturerhöhung son
dern nur durch pH-Wert-Anhebung gestoppt. Nach Beendigung der
enzymatischen Rektion durch Anhebung des pH-Werts kann das in
Suspension befindliche langkettige Inulin auch durch Filtration
in geeigneten Apparaturen, wie z. B. Drucknutschen, von den
gelösten niedermolekularen Anteilen abgetrennt werden.
Da die nach der enzymatischen Reaktion erhaltene klare Lösung
neben langkettigem Inulin im wesentlichen nur Fructose, Glucose
und Saccharose enthält, kann eine Abtrennung des langkettigen
Inulins auch durch Ultrafiltration durchgeführt werden. Da nur
Mono- und Disaccharide von Molekülen mit hohem Polymerisations
grad (DP < 10) abzutrennen sind, genügt der Einsatz relativ
einfacher und dadurch billiger Membranen.
Das erhaltene langkettige Inulin kann durch ein an sich bekann
tes Trocknungsverfahren (z. B. Sprühtrocknung) in eine lager
stabile Form gebracht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die Gewinnung von lang
kettigem Inulin mit einer engen Bandbreite bezüglich der Ket
tenlänge. Die mittlere Kettenlänge kann in Abhängigkeit von den
gewählten Reaktionsbedingungen zwischen 15 und 40 Monomerein
heiten, vorzugsweise 20-30, liegen. Die Ausbeute an langket
tigem Inulin beträgt 20-50% bezogen auf Rohinulin und ist im
wesentlichen abhängig vom Gehalt des Inulins mit gewünschter
Kettenlänge im ursprünglichen Rohstoff.
Die so hergestellten Inuline werden vorteilhaft als Lebensmit
tel-Komponente auch zusammen mit Süßungsmitteln, bulking
agents, Verdickungsmitteln, Stabilisatoren etc., sowie als
Fett-Ersatz in Lebensmitteln, Kohlenhydrat-Ersatz, Diät-Faser
stoff und außerdem als Träger für Pharmawirkstoffe und als
Indikator für Nieren-Clearence eingesetzt.
Inulin-Moleküle bestehen aus einer Kette aus Fructose-Molekü
len, die endständig jeweils ein Glucose-Molekül trägt. Voll
ständige enzymatische Hydrolyse des Inulins führt zu Bildung
von Fructose und Glucose, wobei das Fructose/Glucose-Verhältnis
die mittlere Kettenlänge des Inulins darstellt.
1 g der zu untersuchenden Inulinprobe wird in 100 cm³ 0,1 M Na-
Acetat-Puffer, pH 5,0 durch Erhitzen auf 96°C für 20 Minuten
gelöst. 10 cm³ dieser Lösung werden bei 56°C für 5 Stunden mit
6 Einheiten Inulinase inkubiert.
Die Bestimmung der entstandenen Glucose und Fructose kann mit
HPLC bzw. enzymatisch durchgeführt werden.
100 kg fein zerkleinerte Zichorienwurzeln mit 14,5 kg Inulinge
halt werden mit 125 kg Wasser bei 75°C und pH 5,5 in Gegen
strom extrahiert. Der Extrakt wird zunächst durch Zusatz von
1,24 kg CaO auf pH 10,0-12,0 und dann durch Einleiten von CO₂
auf pH-Wert 8,5 eingestellt. Der entstandene Niederschlag aus
CaCO₃ und den ausgefällten Verunreinigungen wird durch Fil
tration abgetrennt.
Die klare Lösung wird durch Ionenaustausch an schwachsauren
Kationen- und schwachbasischen Anionenaustauschern entminerali
siert. Daran anschließend wird die Lösung zunächst auf 35-
40% Trockensubstanzgehalt eingedampft (im nachfolgenden als
Rohinulin flüssig bezeichnet) und dann in einer geeigneten
Trocknungseinrichtung (z. B. ein Sprühtrockner) in trockene Form
überführt.
Ausbeute: 10 kg Rohinulin trocken
Mittlere Kettenlänge: 7-9.
Ausbeute: 10 kg Rohinulin trocken
Mittlere Kettenlänge: 7-9.
Diese Arbeitsweise ist nicht auf die Verarbeitung von Zichorien
beschränkt. Nach der gleichen Methode können auch andere Inulin
enthaltende Pflanzen bzw. Pflanzenteile verarbeitet werden.
In den nachfolgenden Beispielen kann sowohl mit getrocknetem
Rohinulin als auch mit dem entmineralisierten, auf 35-40%
TS-Gehalt eingedampften Extrakt gearbeitet werden, da beide
Produkte sich als Rohstoff für die Gewinnung von langkettigem
Inulin gleich gut eignen.
2,25 kg Rohinulin flüssig mit 40% TS-Gehalt bzw. 0,9 kg Roh
inulin trocken werden mit 4,5 1 bzw. 6,0 l Wasser aufgelöst und
unter langsamem Rühren mit 4 l Isopropanol versetzt. Der
Niederschlag wird über Nacht absetzen gelassen. Der Überstand
wird abdekantiert und dann der Niederschlag durch Zentrifuga
tion abgetrennt. Aus dem Überstand wird Isopropanol durch
Destillation zurückgewonnen, mit Wasser auf 40%-iges Isopropa
nol eingestellt und damit der Niederschlag wiederholt gewa
schen.
Der gewaschene Niederschlag wird über Nacht unter Vakuum bei
40°C getrocknet.
Ausbeute: 28%, bezogen auf eingesetztes Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 17
Ausbeute: 28%, bezogen auf eingesetztes Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 17
20 g Rohinulin trocken (oder eine entsprechende Menge Rohinulin
flüssig) wurden zunächst mit 2 l Wasser verdünnt und in eine
Ultrafiltrationsanlage bestückt mit einem Membran mit 500 Dal
ton Trenngrenze bei Raumtemperatur getrennt. Das Retentat wurde
zweimal mit jeweils 600 cm³ Wasser verdünnt und ultrafiltriert.
Danach wurde das Retentat zur Trockne eingedampft.
Ausbeute: 30%, bezogen auf eingesetztes Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 18
Ausbeute: 30%, bezogen auf eingesetztes Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 18
20 kg Rohinulin trocken wurden in 40 l Wasser suspendiert und
durch Erhitzen auf 80°C in Lösung gebracht (entsprechende
Menge Rohinulin flüssig kann direkt eingesetzt werden) und dann
langsam auf 50°C gekühlt. Dabei fiel ein Teil des Inulins in
fester Form aus. Eine Korngrößenmessung ergab die mittlere
Korngröße als 20 µm. Da diese Partikelgröße für eine Trennung
an eine Siebkorbzentrifuge zu klein ist, wurde die Trennung an
einer Dekanterzentrifuge durchgeführt. Der Rückstand wurde
dabei mit Wasser bei 50°C gewaschen und danach getrocknet.
Ausbeute: 22%, bezogen auf eingesetztes Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 12
Ausbeute: 22%, bezogen auf eingesetztes Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 12
Eine Chromatographiesäule mit 10 m Länge und 0,25 m Durchmes
ser, gefüllt mit einem Ca2+-beladenen schwachvernetzten stark
sauren Kationenaustauscherharz (z. B. Duolite® C 204), wurde auf
60°C temperiert, mit 15 kg Rohinulin als 40 Gew.-%-ige
wäßrige Lösung beaufschlagt und mit auf pH 9,0 alkalisiertem
(mit Ca(OH)₂) entsalztem Wasser eluiert. Das Effluat wurde so
geschnitten, daß eine Fraktion mit DP 5 und höheren Homologen
und eine zweite Fraktion mit DP < 5 gesammelt wurde.
Die Fraktion mit DP < 5 enthielt das langkettige Inulin. Diese
wurde zur Trockne eingedampft. Die Ausbeute und mittlere Ket
tenlänge dieses Produkts sind von der Lage des gewählten
Schnittpunkts abhängig.
Ausbeute: 25-35%, bezogen auf eingesetztes Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 12-16
Ausbeute: 25-35%, bezogen auf eingesetztes Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 12-16
16 kg Rohinulin trocken wurden in einen temperierbaren Rührkes
sel in 24 l Wasser suspendiert (eine entsprechende Menge Roh
inulin flüssig kann direkt eingesetzt werden) und unter Rühren
auf 50°C temperiert. Nach einer Verweilzeit von 8 h wurde der
pH-Wert auf 4,8-5,0 eingestellt und 18 ml Inulinase (NOVO, SP
230) hinzugefügt. Während der Inkubationszeit von 24 h wurde
die Temperatur auf 50°C und der pH-Wert auf 4,8-5,0 konstant
gehalten.
Durch Aufheizen der Suspension auf 95°C wurde die enzymatische
Reaktion beendet und gleichzeitig die suspendierten Partikel in
Lösung gebracht. Die klare Lösung wurde mit einer Chromatogra
phieanlage, wie unter Beispiel 6 beschrieben, chromatogra
phiert. Die langkettiges Inulin enthaltende Fraktion wurde zur
Trockne eingedampft.
Ausbeute:
langkettiges Inulin: 4,8 kg = 30%, bezogen auf Rohinulin
Fructose: 8,8 kg = 55%, bezogen auf Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 16
Ausbeute:
langkettiges Inulin: 4,8 kg = 30%, bezogen auf Rohinulin
Fructose: 8,8 kg = 55%, bezogen auf Rohinulin
Mittlere Kettenlänge: 16
16 kg Rohinulin trocken wurden in einen temperierbaren Rührkes
sel in 16 l Wasser suspendiert (eine entsprechende Menge Roh
inulin flüssig kann nach Eindampfung auf 50% TS-Gehalt ein
gesetzt werden) und unter Rühren zunächst auf 80-90°C auf
geheizt und dadurch in Lösung gebracht. Anschließend wurde die
Temperatur schrittweise auf 60°C abgesenkt und die entstandene
Suspension für 16 Stunden bei dieser Temperatur belassen. Nach
pH-Einstellung auf 4,8-5,0 wurde die Suspension mit 18 ml
Inulinase (NOVO, SP 230) versetzt und 24 h bei 60°C und pH
4,8-5,0 unter Rühren inkubiert.
Durch Aufheizen der Suspension auf 95°C wurde die enzymatische
Reaktion beendet und gleichzeitig die suspendierten Partikel in
Lösung gebracht.
Die klare Lösung wurde durch Chromatographie entsprechend Bei
spiel 6 getrennt. Die Fraktion mit langkettigem Inulin wurde
zur Trockne eingedampft, während die Fructosefraktion nur bis
70% TS-Gehalt konzentriert zu werden brauchte. Die erreichte
mittlere Kettenlänge des Inulinprodukts sowie Ausbeute sind
abhängig von der Temperatur sowie Dauer der enzymatischen Reak
tion.
Ausbeute:
langkettiges Inulin: 30-45% des eingesetzten Rohinulins
Fructose: 45-60% des eingesetzten Rohinulins
Mittlere Kettenlänge: 25-40
Ausbeute:
langkettiges Inulin: 30-45% des eingesetzten Rohinulins
Fructose: 45-60% des eingesetzten Rohinulins
Mittlere Kettenlänge: 25-40
Es wurde ein Ansatz entsprechend Beispiel 8 enzymatisch behan
delt. Die enzymatische Reaktion wurde durch Alkalisierung auf
pH 8,5 beendet.
Die Suspension wurde bei 60°C in einer Ultrafiltrationsanlage
über eine Membran mit 500 Dalton Trenngrenze getrennt. Das Per
meat wurde eingedickt und zur Fructosegewinnung eingesetzt. Das
langkettiges Inulin enthaltende Retentat wurde zur Trockne ein
gedampft.
Ausbeute:
langkettiges Inulin: 30-45% des eingesetzten Rohinulins
Fructose: 45-60% des eingesetzten Rohinulins
Mittlere Kettenlänge: 25-40.
Ausbeute:
langkettiges Inulin: 30-45% des eingesetzten Rohinulins
Fructose: 45-60% des eingesetzten Rohinulins
Mittlere Kettenlänge: 25-40.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung von langkettigem Inulin bei
gleichzeitiger Gewinnung von Glucose und Fructose dadurch
gekennzeichnet, daß eine wäßrige Rohinulinsuspension mit
einer Rohinulinkonzentration von 20-70 Gew.-% enzyma
tisch mit Hydrolasen bei Temperaturen von 30-70°C
behandelt wird, wobei die kurzkettigen Anteile zu Mono-
und Di-sacchariden abgebaut werden, und die langkettigen
Inuline von den Mono- und Disacchariden getrennt und in
trockene Form überführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Rohinulinkonzentration 40-50 Gew.-%, beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Rohinulin-Suspension vor der enzymatischen Behand
lung auf 80-95°C aufgeheizt, dann auf 30-70°C tempe
riert und während der enzymatischen Behandlung konstant
auf einer Temperatur zwischen 30 und 70°C gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die enzymatische Behandlung der
Rohinulin-Suspension mit Hydrolasen wie Inulinasen, Exo-
Inulinasen oder β-Invertasen oder Mischungen davon bei für
das Enzym geeigneten Temperaturen und pH-Werten durchge
führt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die enzymatische Behandlung in Abhän
gigkeit von der Enzymdosierung nach einer Reaktionszeit
von 2-48 h durch Erhöhung des pH-Wertes auf 8,0 bis 9,0
oder Aufheizen der Mischung auf 90-100°C beendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das langkettige Inulin aus der
Reaktionslösung durch Kühlungskristallisation und Zentri
fugation isoliert und nach an sich bekannten Methoden in
trockene Form überführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die erhaltene Inulinsuspension durch
Erwärmen in eine klare Lösung überführt und über Ca2+-
beladene, stark saure Kationenaustauscherharze chromato
graphisch in
eine reine Fructose-Fraktion,
eine Glucose/Fructose-Mischfraktion und
eine langkettige Inulin-Fraktion
aufgetrennt wird, und daß die Fraktion mit langkettigem Inulin nach an sich bekannten Methoden in trockene Form überführt wird.
eine reine Fructose-Fraktion,
eine Glucose/Fructose-Mischfraktion und
eine langkettige Inulin-Fraktion
aufgetrennt wird, und daß die Fraktion mit langkettigem Inulin nach an sich bekannten Methoden in trockene Form überführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die erhaltene Suspension durch Verdün
nen gelöst und durch Ultrafiltration in eine Mono- und
Disaccharid-Fraktion und eine langkettige Inulin-Fraktion
aufgetrennt wird, und daß die Fraktion mit langkettigem
Inulin nach an sich bekannten Methoden in trockene Form
überführt wird.
9. Das nach den Ansprüchen 1 bis 8 hergestellte Inulin,
dadurch gekennzeichnet, daß es eine mittlere Kettenlänge
von 15-40, vorzugsweise 20-30 Monomereneinheiten auf
weist.
10. Langkettiges Inulin mit einer mittleren Kettenlänge von
15-40, welches im wesentlichen frei ist von Sacchariden
mit einer Kettenlänge unter 10.
11. Verwendung von Inulinen gemäß Anspruch 9 oder 10 in
Lebensmitteln, Diätmitteln und als Träger von Arzneimit
teln.
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