DE4331885A1 - Prodn of esp ferroelectric, thin layers - by vaporising material onto substrate using ion beam cluster, and heating layer produced in oxygen atmosphere - Google Patents

Prodn of esp ferroelectric, thin layers - by vaporising material onto substrate using ion beam cluster, and heating layer produced in oxygen atmosphere

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DE4331885A1 DE19934331885 DE4331885A DE4331885A1 DE 4331885 A1 DE4331885 A1 DE 4331885A1 DE 19934331885 DE19934331885 DE 19934331885 DE 4331885 A DE4331885 A DE 4331885A DE 4331885 A1 DE4331885 A1 DE 4331885A1
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Abstract

Prodn. of thin layers comprises (a) vaporising one or more vaporising materials onto a substrate using an ion cluster beam process to produce a layer on the substrate; and (b) heating the layer produced to a reqd. temp. in an O2 atmosphere contg. atomic oxygen. USE/ADVANTAGE - Esp. for prodn. of ferroelectric thin layers. High quality thin layers are produced. The crystallisation with perovskite structure is accelerated.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen dünner Schichten, mit dem eine ferroelektrische dünne Schicht unter Anwendung des Ionenclusterstrahlverfahrens hergestellt wird, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for producing thinner Layers with a ferroelectric thin layer underneath Application of the ion cluster beam process is produced, and an apparatus for performing the method.

Fig. 2 zeigt den Aufbau einer Vorrichtung zum Herstellen dün­ ner Schichten, wobei ein bekanntes Verfahren zum Herstellen dünner Schichten angewandt wird, das z. B. in der JP-OS 1-222 046 (1989) angegeben ist. Dabei bezeichnet 1 eine Vaku­ umkammer, in der zwei geschlossene Tiegel 2 mit jeweils einer Ausstoßdüse 2a an der oberen Wand angeordnet sind. Die Tiegel 2 sind auf eine solche Weise nach innen geneigt, daß ihre Ausstoßrichtungen einander kreuzen. Der eine Tiegel 2 enthält ein Verdampfungsmaterial (Pb-Pulver) 3, und der andere Tiegel 2 enthält ein anderes Verdampfungsmaterial (Ti-Pulver) 13. Fig. 2 shows the structure of an apparatus for producing thin layers, wherein a known method for producing thin layers is used, which, for. B. is specified in JP-OS 1-222 046 (1989). 1 denotes a vacuum chamber, in which two closed crucibles 2 , each with an ejection nozzle 2 a, are arranged on the upper wall. The crucibles 2 are inclined inwards in such a way that their directions of ejection cross each other. One crucible 2 contains an evaporation material (Pb powder) 3 , and the other crucible 2 contains another evaporation material (Ti powder) 13 .

Zum Aufheizen und Verdampfen der Verdampfungsmaterialien in den Tiegeln 2, so daß diese aus den jeweiligen Ausstoßdüsen 2a ausgestoßen werden können, sind jeweils Heizfäden 4 um die Tiegel 2 gewickelt.For heating and evaporating the evaporation materials in the crucibles 2 so that they can be ejected from the respective ejection nozzles 2 a, filaments 4 are wound around the crucibles 2 .

In der Mitte von jeder der Dampfstrombahnen ist eine Ionenbe­ schleunigungselektrode 5 so angeordnet, daß sie dem entspre­ chenden Tiegel 2 gegenüberliegt und die Dampfstrombahn um­ schließt. Eine Hochspannung von einer Gleichstromquelle (nicht gezeigt) wird an die Ionenbeschleunigungselektroden 5 und die Tiegel 2 in der Weise angelegt, daß die Elektroden 5 negativ und die Tiegel 2 positiv geladen sind. Elektronenab­ strahlfäden 6, die Elektronen abstrahlen, um Cluster (angehäufte Atomgruppen) zu ionisieren, sind zwischen den Ionenbeschleunigungselektroden 5 und den Tiegeln 2 angeord­ net. Im Kreuzungsbereich der beiden Ströme von ionisierten Clustern im oberen Raum der Vakuumkammer 1 ist ein Substrat 7 auf eine solche Weise angeordnet, daß eine Aufdampfoberfläche des Substrats, auf der eine Aufdampfschicht 8 zu bilden ist, horizontal angeordnet und nach unten gerichtet ist.In the middle of each of the steam flow paths, an ion acceleration electrode 5 is arranged so that it faces the corresponding crucible 2 and closes the steam flow path. Is applied to the ion acceleration electrodes 5 (not shown), a high voltage from a DC power source and the crucible 2 is applied in such a manner that the electrode 5 and the crucible 2 are positively charged negative. Electron radiation filaments 6 , which emit electrons to ionize clusters (clustered groups of atoms), are arranged between the ion accelerating electrodes 5 and the crucibles 2 . In the crossover area of the two streams of ionized clusters in the upper space of the vacuum chamber 1 , a substrate 7 is arranged in such a way that an evaporation surface of the substrate on which an evaporation layer 8 is to be formed is arranged horizontally and directed downwards.

Die Tiegel 2, die Heizfäden 4, die Ionenbeschleunigungselek­ troden 5, die Elektronenabstrahlfäden 6 und das Substrat 7 sind an der Innenwand der Vakuumkammer 1 durch Halteeinrich­ tungen (nicht gezeigt) befestigt. Eine Sauerstoff-Flasche 9 zur Zuführung von Sauerstoff zu der Vakuumkammer ist mit der Vakuumkammer 1 in Verbindung.The crucibles 2 , the filaments 4 , the ion acceleration electrodes 5 , the electron emission filaments 6 and the substrate 7 are fastened to the inner wall of the vacuum chamber 1 by means of holding devices (not shown). An oxygen bottle 9 for supplying oxygen to the vacuum chamber is connected to the vacuum chamber 1 .

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung dünner Schichten, bei dem beispielsweise eine dünne PbTiO3-Schicht unter Verwendung der so aufgebauten Vorrichtung hergestellt wird, wird nach­ stehend beschrieben. Zuerst wird die Vakuumkammer 1 von einer Evakuierungseinrichtung (nicht gezeigt) auf ein Hochvakuum von ca. 1×10-6 Torr evakuiert. Dann wird die Vakuumkammer 1 mit Sauerstoff aus der Sauerstoff-Flasche 9 gefüllt, um eine Sauerstoffatmosphäre von ca. 1×10-4 Torr auszubilden. Ande­ rerseits werden die Verdampfungsmaterialien 3 und 13, die in den Tiegeln 2 enthalten sind, durch die Heizfäden 4 aufge­ heizt, so daß die Dampfdrücke in den Tiegeln 2 auf ca. 1×10-1 Torr steigen.A known method for producing thin layers, in which, for example, a thin PbTiO 3 layer is produced using the device thus constructed, is described below. First, the vacuum chamber 1 is evacuated by an evacuation device (not shown) to a high vacuum of approximately 1 × 10 -6 torr. Then, the vacuum chamber 1 is filled with oxygen from the oxygen bottle 9 to form an oxygen atmosphere of about 1 × 10 -4 Torr. On the other hand, the evaporation materials 3 and 13 , which are contained in the crucibles 2 , are heated up by the filaments 4 , so that the vapor pressures in the crucibles 2 rise to approximately 1 × 10 -1 torr.

Die aufgeheizten Verdampfungsmaterialien 3 und 13 werden ver­ dampft. Das führt zu einer Druckdifferenz, die zwischen der Innenseite und der Außenseite jedes Tiegels 2 erzeugt wird. Die verdampften Verdampfungsmaterialien 3 und 13 werden aus den Ausstoßdüsen 2a der Tiegel 2 ausgestoßen, und die Dampf­ ströme werden im Bereich der Ausgangsöffnungen der Ausstoßdü­ sen 2a plötzlich entspannt, so daß die Dampfströme eine adia­ batische Ausdehnung unter Bildung von Clustern erfahren. Clu­ ster, die im Bereich der Ausgangsöffnungen der Ausstoßdüsen 2a gebildet werden, bewegen sich in einer Richtung zum Sub­ strat 7. Während dieses Vorgangs kollidieren die Cluster mit Elektronen, die von den Elektronenabstrahlungsfäden 6 abge­ strahlt werden, so daß sie ionisiert werden, wobei ein Atom in jedem Cluster positiv geladen wird. Die ionisierten Clu­ ster werden von den elektrischen Feldern im Bereich der Ionenbeschleunigungselektroden 5 beschleunigt und in Form von Diffusionsstrahlen auf das Substrat 7 abgestrahlt.The heated evaporation materials 3 and 13 are evaporated ver. This leads to a pressure difference that is generated between the inside and the outside of each crucible 2 . The vaporized evaporation materials 3 and 13 are ejected from the discharge nozzles 2 a of the crucible 2 , and the steam flows are suddenly relaxed in the area of the outlet openings of the discharge nozzles 2 a, so that the steam flows experience an adia-batic expansion with the formation of clusters. Clu ster, which are formed in the region of the outlet openings of the discharge nozzles 2 a, move in one direction to the sub strate 7 . During this process, the clusters collide with electrons radiated from the electron radiation filaments 6 so that they are ionized, with one atom in each cluster being positively charged. The ionized clusters are accelerated by the electric fields in the area of the ion acceleration electrodes 5 and are radiated onto the substrate 7 in the form of diffusion rays.

Die auf das Substrat 7 in der beschriebenen Weise abgestrahl­ ten ionisierten Cluster werden in die Einheiten der Bestand­ teilsatome zerlegt und verteilt und auf der Oberfläche des Substrats 7 abgeschieden, so daß die aufgedampfte Schicht 8 gebildet wird, in der Pb und Ti miteinander vermischt sind.The ionized clusters emitted onto the substrate 7 in the manner described are broken down into the units of the constituent atoms and distributed and deposited on the surface of the substrate 7 , so that the evaporated layer 8 is formed, in which Pb and Ti are mixed with one another.

Das Substrat 7, auf dem die aufgedampfte Schicht 8 gebildet ist, wird zu einem Ofen (nicht gezeigt) gefördert, in dem es einer Wärmebehandlung von 500 bis 900°C unterworfen wird. Dadurch wird die Aufdampfschicht 8 auf dem Substrat zu einer dünnen Schicht aus PbTiO3 mit Perowskit-Struktur umstruktu­ riert. The substrate 7 on which the evaporated layer 8 is formed is conveyed to an oven (not shown) in which it is subjected to a heat treatment of 500 to 900 ° C. As a result, the vapor deposition layer 8 is restructured on the substrate to form a thin layer of PbTiO 3 with a perovskite structure.

Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung dünner Schichten, das wie oben beschrieben durchgeführt wird, werden die Ver­ dampfungsmaterialien 3 und 13 auf das Substrat 7 in einer At­ mosphäre aufgedampft, in die Sauerstoff einfach eingeleitet wird, und die Strukturänderung der Aufdampfschicht 8 in die Perowskit-Struktur erfolgt einfach durch Aufheizen des Sub­ strats in der Atmosphäre von Luft. Daher ist die Sauerstoff­ menge unzureichend für die Bildung von dünnen Schichten aus den Verdampfungsmaterialien 3 und 13, und somit läuft die Re­ aktion langsam ab, was zu einem geringen Wirkungsgrad führt. Wenn die Anzahl von zu verarbeitenden Substraten erhöht wird, um den Wirkungsgrad bei der Herstellung zu steigern, wird die Güte einer resultierenden dünnen Schicht beeinträchtigt.In the known method for producing thin layers, which is carried out as described above, the evaporation materials 3 and 13 are evaporated onto the substrate 7 in an atmosphere into which oxygen is simply introduced, and the structure change of the vapor deposition layer 8 into the perovskite Structure is done simply by heating the substrate in the atmosphere of air. Therefore, the amount of oxygen is insufficient for the formation of thin layers from the evaporation materials 3 and 13 , and thus the reaction is slow, resulting in low efficiency. If the number of substrates to be processed is increased to increase manufacturing efficiency, the quality of a resulting thin layer will be degraded.

Es wurde bereits ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem eine Aufdampfschicht auf einem Substrat gebildet wird, bei dem das Substrat aufgeheizt und gleichzeitig eine Ozonatmosphäre un­ terhalten wird (JP-OS 2-38 561 (1990)). Auch bei diesem Ver­ fahren ist jedoch die Kristallisation mit der Perowskit- Struktur einer resultierenden Schicht unzureichend.A method has already been proposed in which a Evaporation layer is formed on a substrate in which the Heated substrate and at the same time an ozone atmosphere is maintained (JP-OS 2-38 561 (1990)). Even with this ver driving is however the crystallization with the perovskite Structure of a resulting layer is insufficient.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Ver­ fahrens zur Herstellung dünner Schichten und einer Vorrich­ tung zur Durchführung des Verfahrens, wobei Sauerstoff, der für die Reaktion bei der Herstellung einer dünnen Schicht er­ forderlich ist, in ausreichender Menge zugeführt und die Kri­ stallisation mit der Perowskit-Struktur beschleunigt wird, und so daß dünne Schichten hoher Güte herstellbar sind.The object of the invention is therefore to provide a Ver driving for the production of thin layers and a Vorrich tion for performing the method, wherein oxygen, the for the reaction in making a thin layer he is required in sufficient quantities and the Kri installation is accelerated with the perovskite structure, and so that thin layers of high quality can be produced.

Ein Vorteil der Erfindung besteht dabei in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung dünner Schichten und einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wobei der Wir­ kungsgrad in dem Herstellungsprozeß hoch ist.An advantage of the invention is the provision a method for producing thin layers and one Device for performing the method, the Wir degree of efficiency in the manufacturing process is high.

Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung dünner Schichten werden ein oder mehrere Verdampfungsmaterialien un­ ter Anwendung des Ionenclusterstrahlverfahrens auf ein Sub­ strat aufgedampft, um eine Aufdampfschicht auf dem Substrat zu bilden, und die Aufdampfschicht wird in einer Sauerstoff­ atmosphäre, die atomaren Sauerstoff und/oder Ozon enthält, auf eine vorbestimmte Temperatur aufgeheizt, um dadurch eine dünne Schicht herzustellen. Sauerstoff wird somit in ausrei­ chender Menge zugeführt, und die Reaktion läuft rasch ab.According to the method according to the invention for producing thinner Layers become one or more evaporation materials  ter application of the ion cluster beam method to a sub strat evaporated to a vapor deposition layer on the substrate form, and the vapor deposition layer is in an oxygen atmosphere that contains atomic oxygen and / or ozone, heated to a predetermined temperature, thereby a to produce a thin layer. Oxygen is therefore sufficient amount and the reaction proceeds rapidly.

In diesem Fall werden die Herstellung einer Aufdampfschicht und das Aufheizen der Aufdampfschicht nacheinander in dersel­ ben Vakuumkammer durchgeführt. Es ist also nicht erforder­ lich, ein Substrat, auf dem eine Aufdampfschicht gebildet worden ist, zu transportieren, so daß der Wirkungsgrad ge­ steigert wird. Das Verfahren zur Herstellung dünner Schichten eignet sich besonders zur Herstellung von ferroelektrischen dünnen Schichten aus Pb-Zr-Ti-O, Sr-Ti-O, Pb-La-Zr-Ti-O oder dergleichen.In this case, the manufacture of a vapor deposition layer and heating the vapor deposition layer in succession in the same ben vacuum chamber performed. So it is not required Lich, a substrate on which an evaporation layer is formed has been transported so that the efficiency ge is increased. The process of making thin layers is particularly suitable for the production of ferroelectric thin layers of Pb-Zr-Ti-O, Sr-Ti-O, Pb-La-Zr-Ti-O or the like.

Die Erfindung wird nachstehend, auch hinsichtlich weiterer Merkmale und Vorteile, anhand der Beschreibung von Ausfüh­ rungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die bei liegenden Zeichnungen näher erläutert. Die Zeichnungen zeigen in:The invention is set out below, also with respect to others Features and advantages, based on the description of exec Example and with reference to the enclosed Drawings explained in more detail. The drawings show in:

Fig. 1 den Aufbau der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zur Herstellung dün­ ner Schichten; Figure 1 shows the structure of the device for performing the method according to the invention for the production of thin layers.

Fig. 2 den Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung eines bekannten Verfahrens zur Herstellung dünner Schich­ ten; und Fig. 2 shows the structure of a device for performing a known method for producing thin layers; and

Fig. 3 den Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung eines anderen Verfahrens gemäß der Erfindung zur Herstel­ lung dünner Schichten. Fig. 3 shows the structure of an apparatus for performing another method according to the invention for the produc- tion of thin layers.

Ausführungsform 1Embodiment 1

Fig. 1 zeigt den Aufbau einer Vorrichtung, in der das Verfah­ ren zur Herstellung dünner Schichten gemäß einer Ausführungs­ form 1 durchführbar ist. Dabei wird beispielsweise eine dünne Schicht aus Pb-Zr-Ti-O hergestellt. In Fig. 1 sind Komponen­ ten, die denen des bekannten Beispiels von Fig. 2 entspre­ chen, mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Fig. 1 shows the structure of a device in which the process Ren for producing thin layers according to an embodiment form 1 can be carried out. For example, a thin layer of Pb-Zr-Ti-O is produced. In Fig. 1 th components that correspond to those of the known example of Fig. 2 are provided with the same reference numerals.

In der Vakuumkammer 1 sind drei Tiegel 2 angeordnet. Die Tie­ gel 2 enthalten ein erstes Verdampfungsmaterial 3 (Pb-Pulver), ein zweites Verdampfungsmaterial 23 (Zr-Pulver) und ein drittes Verdampfungsmaterial 13 (Ti-Pulver). Dabei sind die in Klammern angegebenen Materialien beispielhaft zu verstehen. Entsprechend den Tiegeln 2 sind die Heizfäden 3, die Ionenbeschleunigungselektroden 5 und die Elektronenab­ strahlungsfäden 6 jeweils unabhängig auf die gleiche Weise wie bei dem bekannten Beispiel (Fig. 2) angeordnet. Im Kreu­ zungsbereich der drei Ströme von ionisierten Clustern ist ein Substrat 7 auf die gleiche Weise wie bei dem bekannten Bei­ spiel angeordnet. Eine Heizeinrichtung 10 zum Aufheizen des Substrats 7 ist über dem Substrat 7 angeordnet. In der Mitte eines Zuführungssystems zwischen der Sauerstoff-Flasche 9 und der Vakuumkammer 1 ist ein Generator 11 für atomaren Sauer­ stoff angeordnet, der aus dem Sauerstoffin der Sauerstoff- Flasche 9 atomaren Sauerstoff erzeugt.Three crucibles 2 are arranged in the vacuum chamber 1 . The Tie gel 2 contain a first vaporization material 3 (Pb powder), a second vaporization material 23 (Zr powder) and a third vaporization material 13 (Ti powder). The materials given in brackets are to be understood as examples. Corresponding to the crucibles 2 , the filaments 3 , the ion acceleration electrodes 5 and the electron radiation filaments 6 are each independently arranged in the same manner as in the known example ( FIG. 2). In the crossing region of the three streams of ionized clusters, a substrate 7 is arranged in the same way as in the known example. A heating device 10 for heating the substrate 7 is arranged above the substrate 7 . In the middle of a supply system between the oxygen bottle 9 and the vacuum chamber 1 , a generator 11 for atomic oxygen is arranged, which generates atomic oxygen from the oxygen in the oxygen bottle 9 .

Nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten aus Pb-Zr-Ti-O unter Verwendung der so aufgebauten Vorrichtung beschrieben. Zuerst wird die Vakuumkammer 1 mit­ tels einer Evakuierungseinrichtung (nicht gezeigt) auf ein Hochvakuum von ca. 1×10-6 Torr evakuiert. Dann wird ein Teil des Sauerstoffs aus der Sauerstoff-Flasche 9 von dem Ge­ nerator 11 für atomaren Sauerstoff in atomaren Sauerstoff um­ gewandelt. Die Vakuumkammer 1 wird mit Sauerstoff, der atoma­ ren Sauerstoff enthält, gefüllt, um eine Atmosphäre mit einem Druck von ca. 1×10-4 Torr zu erzeugen. Andererseits werden die Verdampfungsmaterialien 3, 23 und 13, die in den jeweili­ gen Tiegeln 2 enthalten sind, durch die Heizfäden 4 aufge­ heizt, so daß die Dampfdrücke in den Tiegeln 2 Werte von ca. 1×10-1 Torr annehmen.A method for producing thin layers of Pb-Zr-Ti-O using the device thus constructed will be described below. First, the vacuum chamber 1 is evacuated to a high vacuum of approximately 1 × 10 -6 torr using an evacuation device (not shown). Then, part of the oxygen from the oxygen bottle 9 is converted into atomic oxygen by the atomic oxygen generator 11 . The vacuum chamber 1 is filled with oxygen containing atomic oxygen to create an atmosphere with a pressure of about 1 × 10 -4 Torr. On the other hand, the evaporation materials 3 , 23 and 13 , which are contained in the respective crucibles 2 , are heated by the filaments 4 , so that the vapor pressures in the crucibles 2 assume values of approx. 1 × 10 -1 Torr.

Die aufgeheizten Verdampfungsmaterialien 3, 23 und 13 werden somit verdampft. Auf genau die gleiche Weise wie bei dem be­ kannten Beispiel werden die verdampften Verdampfungsmateria­ lien 3, 23 und 13 zu Clustern im Bereich der Austrittsöffnun­ gen der Ausstoßdüsen 2a der Tiegel 2 gemacht, und sie bewegen sich in Richtung des Substrats 7. Während dieses Vorgangs kollidieren die Cluster mit Elektronen, die von den Elektro­ nenabstrahlungsfäden oder -drähten 6 abgestrahlt werden, so daß sie zu ionisierten Clustern werden. Die ionisierten Clu­ ster werden durch die elektrischen Felder im Bereich der Ionenbeschleunigungselektroden 5 beschleunigt und treffen in Form von diffundierenden Strahlen auf das Substrat 7.The heated evaporation materials 3 , 23 and 13 are thus evaporated. In exactly the same way as in the known example, the evaporated evaporation materials 3 , 23 and 13 are made into clusters in the region of the outlet openings of the discharge nozzles 2 a of the crucible 2 , and they move in the direction of the substrate 7 . During this process, the clusters collide with electrons emitted from the electron emission filaments or wires 6 so that they become ionized clusters. The ionized clusters are accelerated by the electric fields in the area of the ion acceleration electrodes 5 and hit the substrate 7 in the form of diffusing rays.

Die auf das Substrat 7 abgestrahlten ionisierten Cluster wer­ den in die Einheiten ihrer Bestandteilsatome aufgeteilt und auf der Oberfläche des Substrats 7 verteilt und darauf aufge­ dampft, so daß die Aufdampfschicht 8 gebildet wird, in der Pb, Zr und Ti miteinander vermischt sind.The ionized clusters radiated onto the substrate 7 are divided into the units of their constituent atoms and distributed on the surface of the substrate 7 and vaporized thereon, so that the vapor deposition layer 8 is formed, in which Pb, Zr and Ti are mixed with one another.

Dann wird das Substrat 7, auf dem die Aufdampfschicht 8 her­ gestellt wurde, einer Wärmebehandlung bei einer vorbestimmten Temperatur mit Hilfe der Heizeinrichtung 10 unterzogen, wäh­ rend gleichzeitig die atomaren Sauerstoff enthaltende Sauer­ stoffatmosphäre aufrechterhalten wird. Da in diesem Fall die Aufdampfschicht 8 der Wärmebehandlung bei der vorbestimmten Temperatur in der Atmosphäre unterzogen wird, die atomaren Sauerstoff enthält, der auch bei niedriger Temperatur aktiv ist, können Pb, Zr und Ti leicht mit Sauerstoff reagieren, um die Oxidation von Pb-O, Zr-O und Ti-O weiter sicherzustellen, so daß die Kristallisation mit der Perowskit-Struktur be­ schleunigt wird. Somit wird die Aufdampfschicht 8 zu einer dünnen Schicht aus Pb-Zr-Ti-O umstrukturiert.Then, the substrate 7 on which the vapor deposition layer 8 is made is subjected to a heat treatment at a predetermined temperature by means of the heater 10 , while at the same time maintaining the atomic oxygen-containing oxygen atmosphere. In this case, since the vapor deposition layer 8 is subjected to the heat treatment at the predetermined temperature in the atmosphere containing atomic oxygen which is also active at a low temperature, Pb, Zr and Ti can easily react with oxygen to oxidize Pb-O , Zr-O and Ti-O continue to ensure that the crystallization with the perovskite structure is accelerated. The vapor deposition layer 8 is thus restructured into a thin layer of Pb-Zr-Ti-O.

Ausführungsform 2Embodiment 2

Fig. 3 zeigt den Aufbau einer Vorrichtung, in der ein Verfah­ ren zur Herstellung dünner Schichten gemäß der Ausführungs­ form 2 durchgeführt wird. Dabei sind gleiche Bestandteile wie in Fig. 1 mit den gleichen Bezugszeichen versehen, und ihre Erläuterung entfällt. 12 bezeichnet eine Ozonflasche zur Zu­ führung von Ozon in die Vakuumkammer 1. Fig. 3 shows the structure of an apparatus in which a process for the production of thin layers according to the embodiment 2 is carried out. The same components as in Fig. 1 are given the same reference numerals, and their explanation is omitted. 12 denotes an ozone bottle for supplying ozone to the vacuum chamber 1 .

Bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform 1 wird das Substrat 7, auf dem die Aufdampfschicht 8 gebildet wird, auf­ geheizt, während gleichzeitig die atomaren Sauerstoff enthal­ tende Sauerstoffatmosphäre aufrechterhalten wird. Dagegen wird bei der Ausführungsform 2 das Substrat 7, auf dem die Aufdampfschicht 8 gebildet wird, aufgeheizt, während gleich­ zeitig eine Sauerstoffatmosphäre aufrechterhalten wird, die aus der Ozonflasche 12 zugeführtes Ozon enthält, so daß eine dünne Schicht aus Pb-Zr-Ti-O hergestellt wird. Die übrigen Arbeitsgänge sind die gleichen wie bei der oben beschriebenen Ausführungsform 1 und werden nicht nochmals erläutert.In the above-described embodiment 1, the substrate 7 on which the vapor deposition layer 8 is formed is heated up while maintaining the oxygen atmosphere containing atomic oxygen. In contrast, in the embodiment 2, the substrate 7 on which the vapor deposition layer 8 is formed is heated while at the same time maintaining an oxygen atmosphere which contains ozone supplied from the ozone bottle 12 , so that a thin layer of Pb-Zr-Ti-O will be produced. The other operations are the same as in Embodiment 1 described above and will not be explained again.

Ausführungsform 3Embodiment 3

Bei den oben beschriebenen Ausführungsformen 1 und 2 wird ein Substrat, auf dem die Schicht hergestellt worden ist, aufge­ heizt, während gleichzeitig die Sauerstoffatmosphäre auf­ rechterhalten wird, die atomaren Sauerstoff oder Ozon ent­ hält. Alternativ kann ein Substrat, auf dem die Schicht her­ gestellt worden ist, aufgeheizt werden, während gleichzeitig eine Sauerstoffatmosphäre aufrechterhalten wird, die sowohl atomaren Sauerstoff als auch Ozon enthält, so daß eine dünne Schicht aus Pb-Zr-Ti-O auf genau die gleiche Weise herge­ stellt werden kann. Bei der Vorrichtung zur Durchführung die­ ses Verfahrens werden der Generator 11 für atomaren Sauer­ stoff gemäß Fig. 1 und die Ozonflasche 12 gemäß Fig. 3 ver­ wendet.In the above-described embodiments 1 and 2, a substrate on which the layer has been produced is heated up while at the same time maintaining the oxygen atmosphere which contains atomic oxygen or ozone. Alternatively, a substrate on which the layer has been made can be heated while maintaining an oxygen atmosphere containing both atomic oxygen and ozone so that a thin layer of Pb-Zr-Ti-O is exactly the same Way can be manufactured. In the device for performing this method, the generator 11 for atomic oxygen according to FIG. 1 and the ozone bottle 12 according to FIG. 3 are used ver.

Die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen sind für die Herstellung von dünnen Schichten aus Pb-Zr-Ti-O ausgebildet. Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf diese Ausfüh­ rungsformen beschränkt und kann auf genau die gleiche Weise bei der Herstellung von ferroelektrischen dünnen Schichten aus Sr-Ti-O, Pb-La-Zr-Ti-O oder dergleichen verwendet werden.The embodiments described above are for the Production of thin layers made of Pb-Zr-Ti-O. Of course, the invention is not based on this forms and can be done in exactly the same way in the production of ferroelectric thin layers made of Sr-Ti-O, Pb-La-Zr-Ti-O or the like.

Claims (11)

1. Verfahren zum Herstellen dünner Schichten, gekennzeichnet durch
  • - Aufdampfen von einem oder mehreren Verdampfungsmate­ rialien auf ein Substrat unter Anwendung des Ionenclu­ sterstrahlverfahrens, um auf dem Substrat eine Auf­ dampfschicht herzustellen; und
  • - Aufheizen der so hergestellten Aufdampfschicht auf eine vorbestimmte Temperatur in einer Sauerstoffatmo­ sphäre, die atomaren Sauerstoff enthält.
1. Method for producing thin layers, characterized by
  • - Evaporation of one or more evaporation mate rialien on a substrate using the ion cluster beam method to produce an evaporation layer on the substrate; and
  • - Heating the evaporation layer thus produced to a predetermined temperature in an oxygen atmosphere containing atomic oxygen.
2. Verfahren zum Herstellen dünner Schichten, gekennzeichnet durch
  • - Aufdampfen von einem oder mehreren Verdampfungsmate­ rialien auf ein Substrat unter Anwendung des Ionenclu­ sterstrahlverfahrens, um auf dem Substrat eine Auf­ dampfschicht herzustellen; und
  • - Aufheizen der so hergestellten Aufdampfschicht auf eine vorbestimmte Temperatur in einer Sauerstoffatmo­ sphäre, die Ozon enthält.
2. Method for producing thin layers, characterized by
  • - Evaporation of one or more evaporation mate rialien on a substrate using the ion cluster beam method to produce an evaporation layer on the substrate; and
  • - Heating the evaporation layer thus produced to a predetermined temperature in an oxygen atmosphere containing ozone.
3. Verfahren zum Herstellen dünner Schichten, gekennzeichnet durch
  • - Aufdampfen von einem oder mehreren Verdampfungsmate­ rialien auf ein Substrat unter Anwendung des Ionenclu­ sterstrahlverfahrens, um eine Aufdampfschicht auf dem Substrat herzustellen; und
  • - Aufheizen der so hergestellten Aufdampfschicht auf eine vorbestimmte Temperatur in einer Sauerstoffatmo­ sphäre, die atomaren Sauerstoff und Ozon enthält.
3. Process for producing thin layers, characterized by
  • - Evaporation of one or more evaporation materials onto a substrate using the ion cluster beam method to produce an evaporation layer on the substrate; and
  • - Heating the evaporation layer thus produced to a predetermined temperature in an oxygen atmosphere containing atomic oxygen and ozone.
4. Verfahren zum Herstellen dünner Schichten, gekennzeichnet durch
  • - Aufdampfen von einem oder mehreren Verdampfungsmate­ rialien auf ein Substrat in einer Vakuumkammer unter Anwendung des Ionenclusterstrahlverfahrens, um eine Aufdampfschicht auf dem Substrat herzustellen; und
  • - Einstellen des Innenraumes der Vakuumkammer mit einer Sauerstoffatmosphäre, die atomaren Sauerstoff und/oder Ozon enthält; und
  • - Aufheizen der so hergestellten Aufdampfschicht auf eine vorbestimmte Temperatur.
4. Process for producing thin layers, characterized by
  • - Evaporation of one or more evaporation materials on a substrate in a vacuum chamber using the ion cluster beam method to produce a vapor deposition layer on the substrate; and
  • - Setting the interior of the vacuum chamber with an oxygen atmosphere that contains atomic oxygen and / or ozone; and
  • - Heating the evaporation layer thus produced to a predetermined temperature.
5. Verfahren zum Herstellen dünner Schichten, gekennzeichnet durch
  • - Aufdampfen von einem oder mehreren Verdampfungsmate­ rialien auf ein Substrat in einer Vakuumkammer mit ei­ ner Sauerstoffatmosphäre, die atomaren Sauerstoff und/oder Ozon enthält, unter Anwendung des Ionenclu­ sterstrahlverfahrens, um eine Aufdampfschicht auf dem Substrat herzustellen; und
  • - Aufheizen der so hergestellten Aufdampfschicht auf eine vorbestimmte Temperatur, während gleichzeitig das Innere der Vakuumkammer mit der Sauerstoffatmosphäre, die atomaren Sauerstoff und/oder Ozon enthält, auf­ rechterhalten wird.
5. Process for producing thin layers, characterized by
  • - Evaporation of one or more evaporation materials on a substrate in a vacuum chamber with an oxygen atmosphere containing atomic oxygen and / or ozone, using the ion cluster method to produce a vapor deposition layer on the substrate; and
  • - Heating the evaporation layer thus produced to a predetermined temperature, while at the same time maintaining the interior of the vacuum chamber with the oxygen atmosphere, which contains atomic oxygen and / or ozone.
6. Verfahren zum Herstellen dünner ferroelektrischer Schichten, gekennzeichnet durch
  • - Aufdampfen von einem oder mehreren Verdampfungsmate­ rialien für eine ferroelektrische dünne Schicht auf ein Substrat unter Anwendung des Ionenclusterstrahl­ verfahrens, um eine Aufdampfschicht auf dem Substrat herzustellen; und
  • - Denaturieren der gebildeten Schicht in eine ferroelek­ trische dünne Schicht durch Aufheizen der hergestell­ ten Aufdampfschicht auf eine vorbestimmte Temperatur in einer Sauerstoffatmosphäre, die atomaren Sauerstoff und/oder Ozon enthält.
6. A method for producing thin ferroelectric layers, characterized by
  • - Evaporation of one or more evaporation materials for a ferroelectric thin layer on a substrate using the ion cluster beam method to produce an evaporation layer on the substrate; and
  • - Denaturing the layer formed in a ferroelectrical thin layer by heating the evaporation layer manufactured to a predetermined temperature in an oxygen atmosphere containing atomic oxygen and / or ozone.
7. Verfahren zum Herstellen dünner Schichten nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die ferroelektrische dünne Schicht eine dünne Schicht ist, die aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus einer Pb-Zr-Ti-O-Dünnschicht, einer Sr-Ti-O-Dünnschicht und einer Pb-La-Zr-Ti-O-Dünnschicht besteht.7. A method for producing thin layers according to claim 6, characterized, that the ferroelectric thin layer is a thin one Layer is selected from a group consisting of a Pb-Zr-Ti-O thin film, a Sr-Ti-O thin film and a Pb-La-Zr-Ti-O thin film. 8. Vorrichtung zum Herstellen dünner Schichten, gekennzeichnet durch
  • - eine Vakuumkammer (1), in der ein Substrat (7) gehal­ ten wird;
  • - einen Tiegel (2) mit einer Ausstoßdüse (2a), der ein Verdampfungsmaterial (3 oder 13 oder 23) aufnimmt;
  • - einen Heizfaden (4) zum Aufheizen des Verdampfungsma­ terials in dem Tiegel (2), um das Verdampfungsmaterial (3, 13, 23) zu verdampfen;
  • - einen Elektronenabstrahlfaden (6) zum Abstrahlen von Elektronen, um aus der Ausstoßdüse (2a) des Tiegels (2) kommende Clusteratome zu ionisieren;
  • - eine Heizeinrichtung (10) zum Aufheizen des Substrats (7) in der Vakuumkammer;
  • - eine Sauerstoffquelle (9) zur Zuführung von Sauerstoff zu der Vakuumkammer (1); und
  • - einen Generator (11) für atomaren Sauerstoff, der einen Teil des Sauerstoffs aus der Sauerstoffquelle (9) in atomaren Sauerstoff umsetzt und der Vakuumkam­ mer (1) atomaren Sauerstoff zuführt.
8. Device for producing thin layers, characterized by
  • - A vacuum chamber ( 1 ) in which a substrate ( 7 ) is held;
  • - A crucible ( 2 ) with an ejection nozzle ( 2 a) which receives an evaporation material ( 3 or 13 or 23 );
  • - A filament ( 4 ) for heating the Verdampfungsma material in the crucible ( 2 ) to evaporate the evaporation material ( 3 , 13 , 23 );
  • - An electron emission thread ( 6 ) for emitting electrons in order to ionize cluster atoms coming from the ejection nozzle ( 2 a) of the crucible ( 2 );
  • - A heating device ( 10 ) for heating the substrate ( 7 ) in the vacuum chamber;
  • - an oxygen source ( 9 ) for supplying oxygen to the vacuum chamber ( 1 ); and
  • - A generator ( 11 ) for atomic oxygen, which converts part of the oxygen from the oxygen source ( 9 ) into atomic oxygen and the vacuum chamber ( 1 ) supplies atomic oxygen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Vielzahl von Tiegeln (2) auf­ weist und diese Tiegel jeweils verschiedene Verdampfungs­ materialien (3, 13, 23) für eine herzustellende dünne Schicht, insbesondere eine ferroelektrische dünne Schicht enthalten.9. The device according to claim 8, characterized in that the device has a plurality of crucibles ( 2 ) and these crucibles each contain different evaporation materials ( 3 , 13 , 23 ) for a thin layer to be produced, in particular a ferroelectric thin layer. 10. Vorrichtung zum Herstellen dünner Schichten, gekennzeichnet durch
  • - eine Vakuumkammer (1), in der ein Substrat (7) gehal­ ten wird;
  • - einen Tiegel (2) mit einer Ausstoßdüse (2a), der ein Verdampfungsmaterial (3 oder 13 oder 23) aufnimmt;
  • - einen Heizfaden (4) zum Aufheizen des Verdampfungsma­ terials in dem Tiegel (2), um das Verdampfungsmaterial zu verdampfen;
  • - einen Elektronenabstrahlfaden (6) zum Abstrahlen von Elektronen, um aus der Ausstoßdüse (2a) des Tiegels (2) kommende Clusteratome zu ionisieren;
  • - eine Heizeinrichtung (10) zum Aufheizen des Substrats (7) in der Vakuumkammer;
  • - eine Sauerstoffquelle (9) zur Zuführung von Sauerstoff zu der Vakuumkammer (1); und
  • - eine Ozonquelle (12) zur Zuführung von Ozon zu der Va­ kuumkammer.
10. Device for producing thin layers, characterized by
  • - A vacuum chamber ( 1 ) in which a substrate ( 7 ) is held;
  • - A crucible ( 2 ) with an ejection nozzle ( 2 a) which receives an evaporation material ( 3 or 13 or 23 );
  • - A filament ( 4 ) for heating the Verdampfungsma material in the crucible ( 2 ) to evaporate the evaporation material;
  • - An electron emission thread ( 6 ) for emitting electrons in order to ionize cluster atoms coming from the ejection nozzle ( 2 a) of the crucible ( 2 );
  • - A heating device ( 10 ) for heating the substrate ( 7 ) in the vacuum chamber;
  • - an oxygen source ( 9 ) for supplying oxygen to the vacuum chamber ( 1 ); and
  • - An ozone source ( 12 ) for supplying ozone to the vacuum chamber.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Vielzahl von Tiegeln (2) auf­ weist und diese Tiegel jeweils verschiedene Verdampfungs­ materialien (3, 13, 23) für eine herzustellende dünne Schicht, insbesondere eine ferroelektrische dünne Schicht enthalten.11. The device according to claim 10, characterized in that the device has a plurality of crucibles ( 2 ) and these crucibles each contain different evaporation materials ( 3 , 13 , 23 ) for a thin layer to be produced, in particular a ferroelectric thin layer.
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