DE4333221A1 - Process for decolouring substrates made from plastic, in particular synthetic fibres - Google Patents
Process for decolouring substrates made from plastic, in particular synthetic fibresInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfärben von Substraten aus Kunststoff, insbesondere Synthesefasern, nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a method for decolorizing substrates Plastic, in particular synthetic fibers, according to the preamble of the claim 1.
Unter überkritischen Fluiden sind solche, ursprünglich gasförmigen oder flüssigen Systeme sowie Mischungen davon zu verstehen, die durch entspre chende Änderung des Druckes und Änderung der Temperatur über ihren kriti schen Punkt gebracht werden. Hier nehmen solche fluiden Systeme besondere Eigenschaften an.Among supercritical fluids are those that are originally gaseous or to understand liquid systems and mixtures thereof, which correspond to appropriate change in pressure and change in temperature above their criticality point. Here such fluid systems take special Properties.
Oberkritische Fluide werden bereits vielfältig zur Extraktion von Inhalts stoffen aus Polymeren oder aus Naturprodukten in Laboratorien und in der Technik eingesetzt. In diesen Fällen ist entweder der gewonnene Extrakt das Hauptziel der Anwendung (Hopfen) oder das nach der Extraktion verbleibende Gut (Kaffee). Supercritical fluids are already becoming versatile for extracting content substances from polymers or from natural products in laboratories and in the Technology used. In these cases, either the extract obtained is that Main goal of the application (hops) or what remains after extraction Good (coffee).
Es ist auch bekannt, überkritische Fluide zum Färben von textilen Substraten zu verwenden.It is also known to use supercritical fluids for dyeing textile substrates to use.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren aufzuzeigen, das es unter Verwendung ökologisch unbedenklicher Mittel ermöglicht, eine Färbung von Substraten aus Kunststoff, insbesondere textilen Flächengebilden oder Garnen bzw. von Anlagen zur Färbung vorgenannter Substrate zu entfernen.The object of the present invention is to demonstrate a method which it allows coloring using ecologically safe means of substrates made of plastic, in particular textile fabrics or Remove yarns or systems for dyeing the aforementioned substrates.
Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale des Anspruchs 1 bzw. 20.The features of claims 1 and 20 serve to achieve this object.
Die Erfindung sieht in vorteilhafter Weise vor, überkritische Fluide als Trägermedium für den von dem zu behandelnden Material zu entfernenden Farbstoff zu verwenden, wobei die Farbstoffe bzw. Farbstoffmischungen von dem zu entfernenden Substrat auf ein Absorbens übertragen werden.The invention advantageously provides supercritical fluids as Carrier medium for that to be removed from the material to be treated To use dye, the dyes or dye mixtures of the substrate to be removed are transferred to an absorbent.
Das Verfahren eignet sich insbesondere zum Entfärben von folgenden Kunststoffen:The method is particularly suitable for decolorizing the following Plastics:
- 1. Entfernen von Fehlfärbungen unabhängig davon, ob das Substrat in überkritischen CO₂ oder in konventioneller Weise gefärbt worden ist,1. Removing false stains regardless of whether the substrate is in supercritical CO₂ or has been colored in a conventional manner,
- 2. Entfärben von Produktionsresten bzw. Aufarbeitung von Abfällen zwecks Wiederverwertung des Kunststoffs,2. Decolorization of production residues or processing of waste for the purpose Recycling of plastic,
- 3. Entfärben von Garnen, Flocken, Gewirken, Geweben, Vliesen, Strängen oder Folien in der vorliegenden Form oder nach Zerstückelung,3. Decolorization of yarns, flakes, knitted fabrics, fabrics, fleeces, strands or Foils in the present form or after dismemberment,
- 4. Entfärben von Kompaktkunststoffen nach Zerkleinerung,4. decolorization of compact plastics after shredding,
- 5. Entfärben von Heimtextilien, Bekleidungstextilien, technischen Textilien in der vorliegenden Form oder nach Zerstückelung.5. Decolorization of home textiles, clothing textiles, technical textiles in the present form or after dismemberment.
Die Behandlung des Substrates im Autoklaven kann statisch oder dynamisch oder vermischt statisch-dynamisch erfolgen.The treatment of the substrate in the autoclave can be static or dynamic or mixed static-dynamic.
Bei der statischen Behandlung wird die zu entfärbende Ware in einem Druckbehälter mit einem Fluid, das unter überkritischen Bedingungen steht, in Kontakt gebracht, wobei als besonderes Erfindungsmerkmal zusätzlich ein Absorbens im Druckbehälter eingesetzt wird. Unerwarteterweise binden Absorbersubstanzen wie Aktivkohle, Kieselgur, Kieselgel, Molekularsiebe, Zeolithe, sowie Billig-Kunststoffe die auf der Farbware ursprünglich befindlichen Farbstoffe derart fest, daß sie dem System entzogen werden, wodurch der Reinigungseffekt erzielt wird.With the static treatment, the goods to be decolorized are combined in one Pressure vessel with a fluid that is under supercritical conditions, brought into contact, with an additional special feature of the invention Absorbent is used in the pressure vessel. Tie unexpectedly Absorber substances such as activated carbon, diatomaceous earth, silica gel, molecular sieves, Zeolites, as well as cheap plastics originally on the colored goods existing dyes so solid that they are withdrawn from the system, whereby the cleaning effect is achieved.
Unter Absorbens sind auch Stoffe zu verstehen, die geeignet sind, die Farbstoffe zu adsorbieren.Absorbent is also to be understood as meaning substances which are suitable which Adsorb dyes.
Es kann vorgesehen sein, daß der Druck des überkritischen Fluids zum Ende der Behandlung stufenweise reduziert wird. Die stufenweise Reduzierung des Drucks wirkt sich positiv auf den Obertragungsvorgang der Farbstoffe aus und intensiviert den Farbstofftransfer zum Absorbens.It can be provided that the pressure of the supercritical fluid ends treatment is gradually reduced. The gradual reduction of the Pressure has a positive effect on the transfer process of the dyes and intensifies the dye transfer to the absorbent.
Die Behandlung des Substrats kann mehrstufig in mehreren Zyklen oder in einer Durchströmungapparatur erfolgen, in der das überkritische Fluid und das Absorbens in zeitlichen Abständen austauschbar sind.The treatment of the substrate can be done in several stages or in several stages a flow-through apparatus in which the supercritical fluid and the absorbent is interchangeable.
Die Temperatur des überkritschen Fluids wird vorzugsweise auf einen Wert innerhalb eines Bereiches oberhalb von 80°C bis zu einer Temperatur kurz vor dem Zersetzungspunkt des Substrats eingestellt. Dabei wird der Arbeitsdruck des überkritischen Fluids auf einen Wert von ca. 200 bis 500 bar, vorzugsweise 300 bis 440 bar, eingestellt.The temperature of the supercritical fluid is preferably brought to a value within a range above 80 ° C to a short temperature set before the decomposition point of the substrate. The Working pressure of the supercritical fluid to a value of approx. 200 to 500 bar, preferably 300 to 440 bar.
Bevorzugt wird als überkritisches Fluid Kohlendioxid eingesetzt. Es kann auch eine Mischung unterschiedlicher überkritischer Fluide verwendet werden. Carbon dioxide is preferably used as the supercritical fluid. It can a mixture of different supercritical fluids can also be used.
Die Durchflußrate des überkritischen Fluids bei dynamischer Behandlung des Substrats beträgt vorzugsweise zahlenmäßig das ein- bis zweifache des in kg gewogenen Substrates in Litern/min.The flow rate of the supercritical fluid with dynamic treatment of the The number of substrates is preferably one to two times that in kg weighed substrate in liters / min.
Besonders vorteilhaft ist das Verfahren bei Synthesefasertextilien einsetzbar.The method is particularly advantageous in the case of synthetic fiber textiles applicable.
Ein anderes Anwendungsgebiet ist das Entfärben von zerkleinerten Kunststoffabfällen.Another area of application is the decolouring of shredded materials Plastic waste.
Als Absorbens wird bevorzugt Aktivkohle verwendet. Aber auch andere Absorbenzien, z. B. Kieselgel, Kieselgur, Molekularsiebe, Zeolithe oder bestimmte Abfallkunststoffe, z. B. nichtkristallines Polypropylen, Polyethylen, PES-Reste, organische Komplexbildner oder eine Mischung vorgenannter Absorbenzien können verwendet werden.Activated carbon is preferably used as the absorbent. But others too Absorbents, e.g. B. silica gel, diatomaceous earth, molecular sieves, zeolites or certain waste plastics, e.g. B. non-crystalline polypropylene, Polyethylene, PES residues, organic complexing agents or a mixture the aforementioned absorbents can be used.
Das gewichtsbezogene Mengenverhältnis Substrat zu Absorbens beträgt vorzugsweise zwischen 0,6 und 1,5.The weight ratio of substrate to absorbent is preferably between 0.6 and 1.5.
Dem überkritischen Fluid können Moderatoren, z. B. Quellmittel zur Löslichkeitserhöhung zugegeben werden.The supercritical fluid can moderators, for. B. swelling agent Increase in solubility are added.
Zur Reinigung von im Inneren mit Farbstoffen verunreinigten druckdicht absperrbaren Geräten, insbesondere Anlagen zum Färben von Substraten mit einem überkritischen Fluid ist des weiteren erfindungsgemäß vorgesehen, das Absorbens in das Gerät einzubringen und das Gerät durch Einleiten eines überkritischen Fluides zu reinigen. Die Erfindung kann in vorteilhafter Weise auch dazu verwendet werden, verunreinigte Färbeanlagen, in denen nach Färbevorgängen Farbstoffreste in Anlagenteilen verblieben sind, zu reinigen. Hierzu wird vorzugsweise ein Absorbens im Inneren des Behälters, z. B. einem Autoklaven an geeigneter Stelle, z. B. auf dem Boden hinterlegt, wobei anschließend die Anlagenelemente mit einem superkritischen Fluid durchströmt werden. Eventuell in der Anlage verbliebene Farbstoffreste werden herausgespült und von dem Absorbens aufgenommen. For cleaning pressure-contaminated contaminants inside lockable devices, in particular systems for dyeing substrates with a supercritical fluid is further provided according to the invention, the Introduce absorbent into the device and the device by introducing a to clean supercritical fluids. The invention can be advantageous Way also used to identify contaminated dyeing plants in the after Dyeing processes Dye residues remaining in parts of the system must be cleaned. For this purpose, an absorbent in the interior of the container, e.g. B. one Autoclaves at a suitable location, e.g. B. deposited on the floor, wherein then flows through the system elements with a supercritical fluid become. Any dye residues remaining in the system washed out and absorbed by the absorbent.
Weitere vorteilhafte Merkmale der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.Further advantageous features of the invention emerge from the subclaims forth.
Im folgenden werden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert.The following are with reference to the drawings Embodiments of the invention explained in more detail.
Es zeigtIt shows
Fig. 1 einen Druckbehälter zur statischen Behandlung eines Substrates, und Fig. 1 shows a pressure vessel for the static treatment of a substrate, and
Fig. 2 eine Durchströmungsapparatur zur dynamischen Entfärbung eines Substrats. Fig. 2 is a flow-through apparatus for dynamic discoloration of a substrate.
Durch Variation der Druck- und Temperaturbedingungen und/oder der Variation der Zusammensetzung des überkritischen Fluids, wird eine Ablösung (Heraus lösung) des Farbstoffs aus dem zu entfärbenden Substrat erreicht, wobei sich der Farbstoff simultan auf/in das Adsorbens abscheidet und dadurch aus dem System entfernt ist. Ggf. ist die statische Behandlung mehrfach in mehreren Zyklen je nach gewünschtem Entfärbungsziel anzuwenden.By varying the pressure and temperature conditions and / or the variation the composition of the supercritical fluid, a detachment (out Solution) of the dye from the substrate to be decolorized, whereby the dye simultaneously deposits on / into the adsorbent and thereby from the System is removed. Possibly. is the static treatment multiple times in several Apply cycles depending on the desired decolorization target.
Nach diesem Verfahren können Substrate aus Kunststoff sowie insbesondere textile Materialien verschiedenster Konstitution und Konstruktion aus Synthesefasermaterial, z. B. PES; PA, Cellulosetriacetat (CT), Aramid, Polyetherceton (PEEK), Polyphenylensulfid (PPS), PE, Polypropylen (PP), Celluloseacetat (CA) effektiv entfärbt werden.According to this method, substrates made of plastic as well as in particular textile materials of various constitution and construction Synthetic fiber material, e.g. B. PES; PA, cellulose triacetate (CT), aramid, Polyethercetone (PEEK), polyphenylene sulfide (PPS), PE, polypropylene (PP), Cellulose acetate (CA) can be effectively decolorized.
Bei der dynamischen Behandlung wird in einer Durchströmapparatur, geeignet zum Durchströmen eines zu entfärbenden Gutes unter überkritischen Bedingungen, die zu entfärbende Ware eingebracht und mit Absorbersubstanz versehen. Oberkritisches Fluid wirkt über die Behandlungsdauer mit dem Arbeitsdruck auf das Substrat ein. Nach Druckablaß und Ableitung des Fluids kann die entfärbte Ware entnommen werden.In dynamic treatment, a flow device is used to flow through a material to be decolorized under supercritical Conditions, the goods to be decolorized and with absorber substance Mistake. Supercritical fluid acts with the over the treatment period Working pressure on the substrate. After depressurizing and draining the fluid the decolorized goods can be removed.
Fig. 1 zeigt eine Hochdruckanlage für die statische Entfärbeversuche. Der Druckbehälter besteht aus einem beheizbaren Stahlautoklaven 1 mit 300 cm³ Volumen, der mit einem Rührer 2 und einem perforierten Stahlzylinder 3 zur Aufnahme der Ware ausgestattet ist. Gasförmiges Kohlendioxid wird von einem Druckaufgabesystem, z. B. einem Membrankompressor 4 auf Arbeitsdruck komprimiert. Fig. 1 shows a high pressure system for static decolorization tests. The pressure vessel consists of a heatable steel autoclave 1 with a volume of 300 cm³, which is equipped with a stirrer 2 and a perforated steel cylinder 3 for receiving the goods. Gaseous carbon dioxide is produced by a pressure application system, e.g. B. a membrane compressor 4 compressed to working pressure.
Der Membrankompressor 4 erhält das gasförmige Kohlendioxid aus einer CO₂- Vorratsflasche 8 über ein Ventil 9 und einen Filter 7. Hinter dem Membrankompressor 4 ist ein Rückschlagventil 6 und ein weiteres Absperrventil 15 vorgesehen. Mit 5 ist ein Manometer zwecks Überprüfung des Arbeitsdrucks bezeichnet. Der Ein- und Auslaß 10,12 des Stahlautoklaven 3 ist jeweils mit einem Ventil 14,16 versehen, wobei nach Abschluß der Behandlung das Fluid über das Ventil 16 in die Atmosphäre entweichen kann.The membrane compressor 4 receives the gaseous carbon dioxide from a CO₂ storage bottle 8 via a valve 9 and a filter 7 . A check valve 6 and a further shut-off valve 15 are provided behind the diaphragm compressor 4 . 5 denotes a manometer for checking the working pressure. The inlet and outlet 10, 12 of the steel autoclave 3 are each provided with a valve 14 , 16, the fluid being able to escape into the atmosphere via the valve 16 after completion of the treatment.
Der grundsätzliche Ablauf der statischen Entfärbungsversuche ist folgender:
Für den Entfärbeprozeß wird ein Gewebestreifen von 2-4 g um den Probenhalter
gewickelt. Absorbens wird auf den Boden des Autoklaven bzw. zwischen die
Gewebewicklungen gegeben (in Beutel verpackt).The basic sequence of the static decolorization tests is as follows:
For the decolorization process, a 2-4 g tissue strip is wrapped around the sample holder. Absorbent is placed on the bottom of the autoclave or between the tissue wraps (packed in bags).
Zu Beginn des Entfärbevorgangs wird ein Fülldruck von 1 MPa vorgegeben, während das System auf Arbeitstemperatur aufgeheizt wird, und der Rührer auf 600-800 U/min eingestellt. Nach Erreichen der gewünschten Arbeitstemperatur wird das Fluid (Gas) auf den Arbeitsdruck komprimiert. Nach gewünschter Entfärbezeit wird unter Rühren auf Atmosphärendruck in mehreren Stufen bzw. kontinuierlich expandiert. Danach wird die Gewebeprobe dem Autoklaven entnommen und farbmetrisch vermessen bzw. der Restfarbstoffgehalt der Ware durch Extraktion und photometrische Bestimmung ermittelt.At the start of the decolorization process, a filling pressure of 1 MPa is specified. while the system is being heated to working temperature and the stirrer is on 600-800 rpm set. After reaching the desired working temperature the fluid (gas) is compressed to the working pressure. After desired Decolorization time is carried out with stirring to atmospheric pressure in several stages or continuously expanding. After that, the tissue sample is put into the autoclave taken and measured colorimetrically or the residual dye content of the goods determined by extraction and photometric determination.
Als Probenmaterial wurden folgende textile Substrate verwendet:
Polyethylenterephthalat (PES)
PES-Gewebe, Leinwandbindung gefärbt mit Dispersionsfarbstoff
PES-Gewirke (Trevira 2000), gefärbt mit Dispersionsfarbstoff
PES-Sitzbezug für Automobile, gefärbt mit Dispersionsfarbstoff
Polyphenylensulfid (PPS)-Multifil, gefärbt mit Dispersionsfarbstoff
Polypropylengewebe (PP), gefärbt mit Dispersionsfarbstoff.The following textile substrates were used as sample material:
Polyethylene terephthalate (PES)
PES fabric, plain weave dyed with disperse dye
PES knitted fabrics (Trevira 2000), dyed with disperse dye
PES seat cover for automobiles, colored with disperse dye
Polyphenylene sulfide (PPS) multifilament, colored with disperse dye
Polypropylene (PP) fabric dyed with disperse dye.
Fig. 2 zeigt ein Prinzipschema einer Durchströmungsapparatur für die dynamische überkritische Extraktion von Farbstoffen. Fig. 2 shows a schematic diagram of a flow-through apparatus for dynamic supercritical extraction of dyes.
Die Durchströmungsapparatur besteht aus einem Extraktionsbehälter 20 der über eine Leitung 22 überkritisches Kohlendioxid erhält, das hinter dem Extraktionsbehälter 20 einen Filter 21 und einen heizbaren Restriktor 24 durchströmt und anschließend ggf. bei einer Rezirkulation wieder dem Extraktionsbehälter 20 zugeführt werden kann. Über eine Leitung 26 kann ein Moderator zugegeben werden. Das Fluid kann nach Abschluß der Behandlung über eine Leitung 28 und über ein Ventil 30 in die Atmosphäre abgeblasen werden.The flow-through apparatus consists of an extraction container 20 which receives supercritical carbon dioxide via a line 22 , which flows through a filter 21 and a heatable restrictor 24 behind the extraction container 20 and can then optionally be fed back to the extraction container 20 during a recirculation. A moderator can be added via a line 26 . After completion of the treatment, the fluid can be blown off into the atmosphere via a line 28 and a valve 30 .
Die Beispiele Nr. 1-5 beschreiben statische Entfärbungsversuche, Nr. 6 ff statisch/dynamische Entfärbungsversuche.Examples No. 1-5 describe static decolorization tests, No. 6 ff static / dynamic decolorization tests.
1,12 g rot gefärbtes PES-Gewebe in o.g. Autoklaven, 2 g Polypropylen (PP)
als Absorbens am Boden des Autoklaven;
Arbeitsdruck 280 bar, Arbeitstemperatur 130°C, Behandlungsdauer 50 min.1.12 g of red-colored PES fabric in the above autoclave, 2 g of polypropylene (PP) as an absorbent at the bottom of the autoclave;
Working pressure 280 bar, working temperature 130 ° C, treatment time 50 min.
Ergebnis: PP hat viel Farbstoff aufgenommen, Gewebe von farbmetrischer Helligkeit ursprünglich dL -49,3 unter Farbtonverschiebung zu dL -53,0 extrahiert.Result: PP absorbed a lot of dye, tissue of colorimetric Brightness originally dL -49.3 with color shift to dL -53.0 extracted.
1,3 g PES-Gewebe, violett dispersgefärbt, mit 0,97 mg Farbstoff/g Gewebe wird in Gegenwart von 2 g Aktivkohle 50 min bei 280 bar und 130°C behandelt. Nach den Expansionsstufen wird die Farbstoffmenge am Gewebe erneut gemessen. Sie ergibt sich nunmehr zu <0,01 mg Farbstoff/g Gewebe.1.3 g PES tissue, violet disperse-dyed, with 0.97 mg dye / g tissue is in the presence of 2 g of activated carbon for 50 min at 280 bar and 130 ° C. treated. After the expansion stages, the amount of dye on the fabric measured again. It now results in <0.01 mg dye / g tissue.
2,2 g PES-Gewirke, 2,25 mg/g roten Dispersionsfarbstoff enthaltend, werden mit 1,5 g Aktivkohle analog zu Beispiel 2 behandelt. Nach Ende des Versuchs sind <0,02 mg/g Farbstoff/g enthalten.2.2 g of PES knitted fabric containing 2.25 mg / g of red disperse dye treated with 1.5 g of activated carbon analogously to Example 2. At the end of the experiment contain <0.02 mg / g dye / g.
- - 3,95 g Grauschwarzer PES-Automobilsitzbezug (ohne Beschichtung) mit 4 g Aktivkohle im Autoklaven (ein Säckchen a 2 g Aktivkohle zwischen das Gewebe gewickelt, ein Säckchen am Boden)- 3.95 g gray-black PES automotive seat cover (without coating) with 4 g Activated carbon in an autoclave (a bag of 2 g activated carbon between the Fabric wrapped, a bag on the bottom)
- - bei 300 bar und 135°C 40 min statisch behandelt,- treated statically at 300 bar and 135 ° C for 40 min,
- - anschließend Druck in mehreren Stufen expandiert.- then expanded pressure in several stages.
- - Wiederholung der beiden zuletztgenannten Verfahrensschritte.- Repetition of the last two process steps mentioned.
Resultat nach erster Behandlungsphase: Die farbmetrische Helligkeit der Rückseite verglichen mit Bariumsulfat Weißstandard ist von ursprünglich dL -66,7 auf dL -37,1 reduziert worden.Result after the first treatment phase: the colorimetric brightness of the Reverse compared to barium sulfate white standard is from original dL -66.7 to dL -37.1.
Nach einem zweiten Behandlungszyklus verbessert sich die Helligkeit auf dL -31,7. Die Vorderseite zeigt ein dL von -36,2 bzw. -31,5 gegenüber Bariumsulfat-Weißstandard.After a second treatment cycle, the brightness improves to dL -31.7. The front shows a dL of -36.2 and -31.5 respectively Barium sulfate white standard.
PES-Automobilsitzbezug wird analog zur ersten Behandlungsphase des Beispiels 4 bei 280 bar und 140°C gereinigt. Anstelle von CO₂ wird Distickstoffoxid (Lachgas) eingesetzt. Man erhält eine Probe, deren farbmetrische Helligkeit der Rückseite gegenüber dem Original gemessen 35,5 beträgt (gegenüber Weißstandard Bariumsulfat -33,6). Die Vorderseite zeigt eine Helligkeit von dL 35,5 gegenüber der Originalvorderseite und von dL -33,6 gegenüber Bariumsulfat.PES car seat cover becomes analogous to the first treatment phase of the example 4 cleaned at 280 bar and 140 ° C. Instead of CO₂, nitrous oxide is used (Laughing gas) used. A sample is obtained whose colorimetric brightness the back measured 35.5 compared to the original (opposite White standard barium sulfate -33.6). The front shows a brightness of dL 35.5 compared to the original front and dL -33.6 compared Barium sulfate.
Etwa 0,1 g PES-Gewirke, violett dispers gefärbt, mit 0,7 mg Farbstoff/g Gewirke wird in ca. 1 cm×1 cm große Stücke zerschnitten und mit 2 g Aktivkohle (Granulat 0,4 mm bis 0,8 mm Partikeldurchmesser) in den Extraktionsbehälter gegeben.Approx. 0.1 g PES knitted fabric, dyed violet, with 0.7 mg dye / g Knitted fabric is cut into pieces measuring approx. 1 cm × 1 cm and 2 g Activated carbon (granules 0.4 mm to 0.8 mm particle diameter) in the Extraction container given.
Nach dem Erreichen der Extraktionsbedingungen (z. B. 500 bar und 130°C wird das Extraktionsgut zunächst statisch 10 Minuten mit überkritischem CO₂ behandelt. Danach wird das Extraktionsgut 30 Minuten dynamisch mit 1 bis 2 ml/min verdichtetem CO₂ unter den gleichen Bedingungen extrahiert. Nach Beendigung der Extraktion wird die Temperatur unter 100°C gesenkt und der verbleibende Druck auf einmal abgelassen.After reaching the extraction conditions (e.g. 500 bar and 130 ° C the extraction good initially static for 10 minutes with supercritical CO₂ treated. Then the extraction material is dynamic for 30 minutes with 1 to 2 ml / min compressed CO₂ extracted under the same conditions. To When the extraction is complete, the temperature is reduced below 100 ° C and the remaining pressure released all at once.
Ergebnis: Das zu entfärbende PES-Gewirke ist vollkommen entfärbt.Result: The PES knitted fabric to be decolored is completely decolored.
0,1 g PES-Gewirke, rot dispers gefärbt, mit 1,4 mg Farbstoff/g Gewirke wird analog zu Beispiel 6 in Gegenwart von 2 g Aktivkohle extrahiert. 0.1 g PES knitted fabric, dyed red disperse, with 1.4 mg dye / g knitted fabric extracted analogously to Example 6 in the presence of 2 g of activated carbon.
Extraktionsbedingungen: 500 bar, 130 °C bar, 3 Minuten statisch, 30 Minuten dynamisch bei 2 ml/min Durchfluß.Extraction conditions: 500 bar, 130 ° C bar, 3 minutes static, 30 minutes dynamic at 2 ml / min flow.
Ergebnis: Die extrahierten Stücke des PES-Gewirkes sind fast vollständig entfärbt. Es verbleibt an einigen wenigen kleinen Stellen eine Minimalrestmenge an Farbstoff, jedoch unterhalb quantitativer Erfassungsgrenzen.Result: The extracted pieces of the PES knitted fabric are almost complete discolored. There remains one in a few small places Minimal residual amount of dye, but below quantitative Detection limits.
0,18 g PES-Gewirke, gelb-fluoreszierend gefärbt, mit 1 mg Farbstoff/g Gewirke wird analog zu Beispiel 6 und 7 in Gegenwart von 2 g Aktivkohle mit einem Durchfluß des Fluids von 1,5 ml/min extrahiert. Man erhält eine vollständig entfärbte Probe.0.18 g PES knitted fabric, dyed fluorescent yellow, with 1 mg dye / g Knit is analogous to Examples 6 and 7 in the presence of 2 g of activated carbon extracted at a flow rate of 1.5 ml / min. You get one completely discolored sample.
0,16 g PES-Gewirke wird wie in Beispiel 6 wird in Gegenwart von 1 g Kieselgur (gereinigt und geglüht) dynamisch extrahiert. Extrak tionsbedingungen wie in Beispiel 8. Ergebnis: Farbstoffmenge auf dem Gewirke nach der Extraktion 0,16 mg/g Gewirke. Das Kieselgur hat den vom Gewirke abgelösten Farbstoff aufgenommen, der sich mittels Aceton wieder herauslösen läßt, so daß der Absorber wieder regeneriert werden kann.0.16 g of PES knitted fabric is as in Example 6 in the presence of 1 g Diatomaceous earth (cleaned and annealed) extracted dynamically. Extrac conditions as in Example 8. Result: amount of dye on the knitted fabric after extraction 0.16 mg / g knitted fabric. The diatomaceous earth has the knitted fabric detached dye is absorbed, which can be removed using acetone leaves, so that the absorber can be regenerated again.
0,1 g PES-Gewirke (vgl. Beispiel 6) wird in Gegenwart von 2 g Kieselgel (mittlere Partikelgröße 40 µm) analog zu Beispiel 2 extrahiert. Ergebnis: Proben ungleichmäßig entfärbt, Farbstoffmenge pro g Gewirke nun 0,05 mg. Das Kieselgel hat den vom Gewirke abgelösten Farbstoff aufgenommen, der sich mittels Aceton wieder herauslösen läßt, so daß der Absorber wieder regene riert werden kann.0.1 g of PES knitted fabric (see Example 6) is in the presence of 2 g of silica gel (average particle size 40 microns) extracted analogously to Example 2. Result: Stains unevenly decolored, amount of dye per g of knitted fabric now 0.05 mg. The Silica gel has absorbed the dye detached from the knitted fabric, the can be removed by means of acetone so that the absorber starts to rain again can be cured.
0,14 g PES-Gewirke (vgl. Beispiel 6) wird in Gegenwart von 2 g Aktivkohle extrahiert. Extraktionsbedingungen: 130°C, 500 bar, Behandlungszeit 30 Minuten statisch und 5 Minuten dynamisch mit 1,7 ml/min. Ergebnis: Die Probe ist an einigen Stellen fast vollständig entfärbt. Rest-Farbstoffmenge auf der Probe <0,02 mg/g Probe.0.14 g of PES knitted fabric (see Example 6) is in the presence of 2 g of activated carbon extracted. Extraction conditions: 130 ° C, 500 bar, treatment time 30 Minutes static and 5 minutes dynamic at 1.7 ml / min. Result: The sample is almost completely discolored in some places. Residual amount of dye the sample <0.02 mg / g sample.
0,18 g PES-Gewirke (vgl. Beispiel 6) wird in Gegenwart von 2 g Aktivkohle extrahiert. Extraktionsbedingungen: 100°C, 500 bar, 10 Minuten statisch, 30 Minuten dynamisch mit 1 ml/min. Man erhält ein gereinigtes Gewirke mit nur noch 0,11 mg Rest-Farbstoff/g Probe.0.18 g of PES knitted fabric (see Example 6) is in the presence of 2 g of activated carbon extracted. Extraction conditions: 100 ° C, 500 bar, 10 minutes static, 30 Minutes dynamically at 1 ml / min. You get a cleaned knitted fabric with only 0.11 mg of residual dye / g of sample.
0,16 g PES-Gewirke (vgl. Beispiel 7) wird in Gegenwart von 2 g Aktivkohle extrahiert. Extraktionsbedingungen: 130°C, 200 bar, 10 Minuten statisch, 30 Minuten dynamisch mit 3 ml/min. Man erhält ein gereinigtes Gewirke mit nur noch 0,23 mg Farbstoff/g Probe.0.16 g of PES knitted fabric (see Example 7) is in the presence of 2 g of activated carbon extracted. Extraction conditions: 130 ° C, 200 bar, 10 minutes static, 30 Minutes dynamic with 3 ml / min. You get a cleaned knitted fabric with only 0.23 mg dye / g sample.
50 mg PES-Gewirke (vgl. Beispiel 6) wird in Gegenwart von 2 g Aktivkohle extrahiert. Extraktionsbedingungen: 130°C, 500 bar, 5 Minuten statisch, 1 Minute dynamisch mit 1,5 ml/min. Man erhält ein Gewirke, dessen Restfarb stoffmenge unter der Nachweisgrenze liegt. 50 mg of PES knitted fabrics (see Example 6) is in the presence of 2 g of activated carbon extracted. Extraction conditions: 130 ° C, 500 bar, 5 minutes static, 1 minute dynamically at 1.5 ml / min. A knitted fabric is obtained whose residual color amount of substance is below the detection limit.
0,12 g Autositzbezug, PES, grau-schwarz gefärbt, ohne Beschichtung, wird in Gegenwart von 2 g Aktivkohle extrahiert. Extraktionsbedingungen: 130°C, 500 bar, 10 Minuten statisch, 30 Minuten dynamisch mit 1,8 ml/min.0.12 g car seat cover, PES, gray-black colored, without coating, is in Extracted presence of 2 g of activated carbon. Extraction conditions: 130 ° C, 500 bar, 10 minutes static, 30 minutes dynamic at 1.8 ml / min.
Ergebnis: Farbmetrik dL -36,2 gegenüber Ausgangsmaterial (Vorderseite).Result: Colorimetry dL -36.2 compared to the starting material (front).
0,2 g Autositzbezug, PES, grau-schwarz gefärbt, mit Beschichtung, wird in Gegenwart von 2 g Aktivkohle extrahiert.0.2 g car seat cover, PES, gray-black colored, with coating, is in Extracted presence of 2 g of activated carbon.
Extraktionsbedingungen: 130°C, 500 bar, 10 Minuten statisch, 30 Minuten dynamisch bei 1,5 ml/min. Ergebnis: Beschichtung und PES-Material gleichmäßig entfärbt. Farbmetrik: dL -34,8 gegenüber der Vorderseite des Ausgangsmaterials.Extraction conditions: 130 ° C, 500 bar, 10 minutes static, 30 minutes dynamic at 1.5 ml / min. Result: coating and PES material decolored evenly. Colorimetry: dL -34.8 compared to the front of the Source material.
0,1 g Polypropylen-Gewebe, dispers blau gefärbt, 4,2 mg Farbstoff pro g Gewebe wird in Gegenwart von 2 g Aktivkohle extrahiert. Extraktionsbedin gungen: 130°C, 500 bar, 10 Minuten statisch, 30 Minuten dynamisch bei etwa 0,9 ml/min.0.1 g polypropylene fabric, disperse colored blue, 4.2 mg dye per g Tissue is extracted in the presence of 2 g activated carbon. Extraction conditions conditions: 130 ° C, 500 bar, 10 minutes static, 30 minutes dynamic at about 0.9 ml / min.
Man erhält ein vollständig entfärbtes Gewebe.A completely decolorized tissue is obtained.
0,16 g Ryton-Multifilament (PPS), mit C.I. Disperse Red 1 gefärbt, wird in Gegenwart von 2,4 g Aktivkohle extrahiert. 0.16 g Ryton multifilament (PPS), with C.I. Disperse Red 1 is colored in Extracted presence of 2.4 g of activated carbon.
Extraktionsbedingungen: 130 °C, 500 bar, 10 Minuten statisch, 30 Minuten dynamisch mit 1,8 ml/min.Extraction conditions: 130 ° C, 500 bar, 10 minutes static, 30 minutes dynamic at 1.8 ml / min.
Ergebnis: Strang ungleichmäßig, aber fast völlig entfärbt. Farbmetrik-Daten dL -5,5 gegenüber der Ausgangsprobe. Das Aussehen entspricht dem von PPS-Filamenten im Originalzustand.Result: strand uneven, but almost completely discolored. Colorimetric data dL -5.5 compared to the original sample. The appearance corresponds to that of PPS filaments in their original condition.
Das Verfahren kann auch vorteilhaft zum Reinigen von im Inneren mit Farbstoffen verunreinigten, druckdicht absperrbaren Geräten oder Anlagen gemäß Fig. 1 oder Fig. 2 verwendet werden. Ein Absorbens wird in das Innere des Gerätes, z. B. auf den Boden oder an geeigneten Stellen in Beuteln verpackt hinterlegt. Anschließend wird ein superkritisches Fluid in die verunreinigte Anlage eingeleitet und Restfarbstoffe entweder statisch oder dynamisch entfernt.The method can also be used advantageously for cleaning devices or systems according to FIG. 1 or FIG. 2 that are contaminated inside with dyes and can be shut off in a pressure-tight manner. An absorbent is in the interior of the device, e.g. B. deposited on the floor or in suitable places in bags. A supercritical fluid is then introduced into the contaminated system and residual dyes are removed either statically or dynamically.
Das superkritische Fluid kann nach Abschluß der Behandlung des Substrats bzw. der Reinigung einer Färbeanlage in einem Behälter aufgefangen werden und in vorteilhafter Weise für weitere Entfärbungsprozesse verwendet werden. Des weiteren ist es möglich, das Absorbens nach Abschluß eines Entfärbungs prozesses zu regenerieren. Bei Aktivkohle erfolgt das Regenerieren ther misch, d. h. durch Erhitzen der Aktivkohle. Bei Kieselgel ist eine Reinigung mit Aceton vorgesehen. Auf diese Weise kann auch das Absorbens wiederholt für den Entfärbungsprozeß verwendet werden.The supercritical fluid can be used after the treatment of the substrate or cleaning a dyeing system can be collected in a container and can be used advantageously for further decolorization processes. Furthermore, it is possible to remove the absorbent after completion of decolorization process to regenerate. When activated carbon is regenerated ther mixed, d. H. by heating the activated carbon. With silica gel is a cleaning provided with acetone. In this way, the absorbent can also be repeated be used for the decolorization process.
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