DE4407502A1

DE4407502A1 - Mehrlagige Beschichtung

Info

Publication number: DE4407502A1
Application number: DE4407502A
Authority: DE
Inventors: Christoph Braatz; Joachim Dr Szczyrbowski; Anton Dipl Ing Zmelty
Original assignee: Leybold AG
Current assignee: Applied Materials GmbH and Co KG
Priority date: 1994-03-07
Filing date: 1994-03-07
Publication date: 1995-09-14
Also published as: US5591529A; JPH07281022A; EP0671641A3; EP0671641A2; DE59410009D1; JP3949182B2; EP0671641B1

Description

Die Erfindung betrifft eine mehrlagige Beschichtung für eine aus für sichtbares Licht gut durchlässigem Material bestehende Unterlage, mit niedrigem Wärmeemissionsvermögen, hoher Lichttransmission und definierten Farbkoordinaten.

Bekannt ist ein optisches Filter (DE 21 44 242), bei dem auf der einen Seite einer aus für sichtbares Licht gut durchlässigem Material bestehenden Unterlage ein Belag angebracht ist, der eine erste und eine zweite Doppelschicht aufweist, von denen jede eine Vorschicht, die von einem Metall (Nickel) gebildet ist und eine Schicht aus Silber enthält, und bei dem zumindest zwischen den beiden Doppelschichten eine Schicht aus einem vorgewählten, durchsichtigen dielektrischen Ma terial, z. B. Magnesiumfluorid oder Titandioxid vorge sehen ist, dessen optische Dicke etwa eine Viertel wellenlänge bei einer vorgewählten Bezugswellenlänge im sichtbaren Bereich von 400 bis 700 nm beträgt, wobei die Dicke jeder dieser Silberschichten zwischen 55 und 130 Angström beträgt und jede der beiden Vorschichten eine Dicke oberhalb eines Mindestwertes von etwa 5 Angström und mit einem Höchstwert aufweist, der dadurch bestimmt ist, daß sich die Durchlässigkeit beim Auf tragen der Vorschicht um etwa 2% verändern darf, so daß die Durchlässigkeitsgüte des Filters nicht merklich beeinträchtigt wird.

Diese bekannte mehrlagige Beschichtung betrifft ein op tisches Filter, dessen Silberschichten äußerst dünn be messen sind, sich aber dennoch im wesentlichen wie mas sive Metallplatten verhalten und mit großer Annäherung dieselben optischen Eigenschaften aufweisen wie mas sives Silber, und das sich für eine reproduzierbare in dustrielle Herstellung eignet und eine gute Haltbar keit, insbesondere Feuchtigkeits- und Abriebsbeständig keit aufweist.

Bekannt ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines Schutzbelages für optische Zwecke (US 3 034 924), der aus auf die Unterlage aufgedampften Metalloxiden, z. B. Magnesiumoxiden und simultan mit diesen aufge dampften Seltenerdmetallen besteht. Dieses bekannte Verfahren ermöglicht das Aufbringen dünner Oxid schichten auf der Basis von Oxiden und/oder oxidier baren Ausgangsmaterialien bzw. ein wirtschaftliches Aufbringen mehrerer Schichten verschiedener Materia lien, insbesondere Metallen und Seltenerdmetallen, der art, daß die Schichten teilweise absorptionsfrei bleiben.

Bekannt ist schließlich ein Schichtpaket für Glas fenster zur Verminderung der Sonneneinstrahlung (US 4 965 121), das zwei Silberschichten umfaßt, von denen die eine Schicht eine geringere Dicke aufweist, als die andere Schicht und bei der den beiden Silberschichten benachbart Schichten aus dielektrischem Werkstoff, bei spielsweise aus Magnesiumoxid, angeordnet sind. Die derart mit fünf Schichten versehene Glasscheibe soll sich insbesondere auch als Windschutzscheibe für Auto mobile eignen, da das Schichtpaket eine weitgehend neu trale Färbung aufweisen kann.

Low-e-Schichten haben im allgemeinen eine Emissivität von ca. 0,1 und eine Lichttransmission von etwa 83%, wobei die Emissivität den Wärmedurchgangskoeffizienten "k" einer Fensterverglasung bestimmt. Bei Senkung der Emissivität von 0,1 auf z. B. 0,04 würde der k-Koeffi zient um etwa 15% abgesenkt, d. h. der Wärmeenergiever lust durch ein Fenster würde damit reduziert um etwa den gleichen prozentualen Betrag.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die preiswerte und problemlose Herstellung einer Low-e-Beschichtung mit einer Emissivität e < 0,04 und einer Lichttransmis sion T 79%.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird diese Aufgabe mit Hilfe von einem Interferenzfilter mit zwei Ag-Schichten und drei Oxid-Schichten gelöst; wobei als Blocker sehr dünne Metall- oder Metallsuboxide, z. B. Ti, Ni, NiCr, Al, Zr einsetzbar sind.

Um, bei der erforderlichen Emissivität, die ent sprechend hohe Lichttransmission zu erreichen, dürfen sowohl die Oxid- als auch die Blockerschichten kaum Ab sorption zeigen.

Als Oxidschicht ist eine SnX-Legierung vorgesehen, wo bei als x ein Element zu wählen ist, das eine kleinere Elektro-Negativität (En) aufweist, als das Sn (En = 1,96), z. B. Mg(En=1,3), Al(1,61), Zr(1,33), Ti(1,4), Ta(1,5). Weiterhin soll der Beitrag des X-Elementes in der Sn-Legierung kleiner als 15 at % sein. Besonders geeignet ist hier Mg, das in diesem Bereich mit Sn ein Eutektikum bilden.

Erfindungsgemäß weisen die beiden Ag-Schichten ver schiedene Dicken auf, wobei die Dicke der zweiten Ag- Schicht größer ist und die Gesamtdicke so ausgewählt ist, daß die Emissivität dem gewünschten Wert ent spricht. Erfindungsgemäß kann darüber hinaus anstelle von Silber auch Gold, Kupfer oder Aluminium als Wärmedämmschicht Verwendung finden.

Eine SnMg-Oxidschicht kann direkt bzw. nur mit sehr dünnem Blocker auf die Silberschicht reaktiv gesputtert werden, ohne daß die dünne Ag-Schicht durch Sauer stoffionen angegriffen wird (was bei konventionellen Oxiden, wie z. B. bei SnO₂ oder ZnO u. a. m. nicht möglich ist). Damit erreicht man bei der gleichen Emissivität der Silberschicht höhere Lichttransmission.

Überraschenderweise wird während des Sputterns, durch katalytisches Verhalten des X-Elements die Reaktionsgeschwindigkeit des Sn zum SnO₂ beschleunigt. Als Ergebnis wird der Sauerstoffüberschuß in der Sputterkammer stark reduziert, und damit auch die zerstörende Wirkung der Sauerstoffionen auf Ag stark gemindert. Dies erlaubt, die Blockerschicht entweder ganz zu beseitigen oder nur sehr dünn zu sputtern.

Überraschenderweise ist auch die Leitfähigkeit einer Ag-Schicht, gesputtert auf SnX-Legierungsoxid ist höher als für eine Ag-Schicht, gesputtert auf Sn-Oxid. Dies bedeutet, daß auch durch diesen Effekt die Lichttransmission der Schichtsysteme bei gleicher Emissivität gesteigert werden kann.

Die Erhöhung der Schichtdicke der zweiten Ag-Schicht führt überraschenderweise zu einer wesentlichen Erhö hung der Lichttransmission der Gesamtbeschichtung in folge der besseren Entspiegelung des Schichtsystems.

Beispiele

Alle Oxidschichten wurden bei den nachstehend beschrie benen Beispielen aus Metalltargets Sn oder SnMg (90/10 at. %) im reaktiven Sputterprozeß in einer Argon-Sauerstoff-Atmosphäre hergestellt. Der Sputter druck war ca. 3 × 10^-3 mbar. Die Blockerschicht wurde suboxidisch gesputtert, d. h. in einer Argon-Sauerstoff- Atmosphäre, aber auf den metallischen Ast der Katoden charakteristik.

Die Silberschichten wurden in Argon-Atmosphäre gesput tert.

Die Farbkoordinaten wurden mit C 2°-Normallichtart ge messen:

1. Low-e-Beschichtung mit SnO₂-Oxid gemäß dem Stand der Technik

2. Low-e-Beschichtung mit SnMgO₂-Oxid mit NiCr- Blocker gemäß der vorliegenden Erfindung

3. Low-e-Beschichtung mit SnMgO₂-Oxid ohne Blocker gemäß der vorliegenden Erfindung

Claims

1. Mehrlagige Beschichtung für eine aus für sicht bares Licht gut durchlässigem Material bestehenden Unterlage, mit niedrigem Wärmeemissionsvermögen, hoher Lichttransmission und definierten Farbko ordinaten, enthaltend:

a) einen transparenten Träger,
b) einer auf der Oberfläche des Trägers abge schiedenen ersten Lage aus Oxiden der Metall- Legierung SnX, wobei X eines der Metalle Mg, Al, Zr, Ti oder Ta ist und der Anteil von X kleiner als 15 Atomprozent ist,
c) einer auf der Metalloxid-Lage abgeschiedenen ersten Silberschicht geringerer Dicke,
d) einer auf der ersten Silberschicht abge schiedenen dünnen metallischen oder teiloxidischen Lage der Metalle Ti, Zr, In, deren Legierungen, oder der Metall-Legierung NiCr,
e) einer auf der dünnen teiloxidischen Lage ab geschiedenen zweiten Metalloxid-Lage der unter b) genannten Art,
f) einer zweiten auf der metalloxidischen Lage abgeschiedenen zweiten Silberschicht größerer Dicke,
g) einer auf der zweiten Silberschicht abge schiedenen zweiten dünnen teiloxidischen Lage der unter d) genannten Art und
h) einer dritten metalloxidischen Lage der unter b) genannten Art.

2. Mehrlagige Beschichtung für eine aus für sicht bares Licht gut durchlässigem Material bestehenden Unterlage, mit niedrigem Wärmeemissionsvermögen, hoher Lichttransmission und definierten Farbko ordinaten, enthaltend:

a) einen transparenten Träger,
b) einer auf der Oberfläche des Trägers abge schiedenen ersten Lage aus Oxiden der Metall- Legierung SnX, wobei X eines der Metalle Mg, Al, Zr, Ti oder Ta ist und der Anteil von X kleiner als 15 Atomprozent ist,
c) einer auf der Metalloxidschicht abgeschie denen ersten Silberschicht geringerer Dicke,
d) einer auf der ersten Silberschicht abgeschie denen zweiten Metalloxid-Lage der unter b) genannten Art,
e) einer zweiten auf der metalloxidischen Lage abgeschiedenen zweiten Silberschicht größerer Dicke und
f) einer dritten metalloxidischen Lage der unter b) genannten Art.