DE4439682A1

DE4439682A1 - Pressure swing adsorption process and, e.g., for sepn. of oxygen@ from air

Info

Publication number: DE4439682A1
Application number: DE19944439682
Authority: DE
Inventors: Clemens Dr Kiefer; Bernhard Krieg; Lutz Bruening
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1994-11-07
Filing date: 1994-11-07
Publication date: 1996-05-09

Abstract

A pressure-swing adsorption process has a cycle comprising the individual steps of gas mixt. entry, gas mixt. compression, application of a pre-vacuum stage, application of a vacuum, removal of the product gas by suction, and purging with the product gas. Two of the individual stages can take place simultaneously. Also claimed is an appts. for the process having a vessel divided into six or more compartments. The gas exchange takes place at both the top and bottom ends of the vessel by means of rotating perforated discs.

Description

Die Druckwechseladsorption (DWA) wird industriell zur Trennung von Gasgemischen angewendet. Bekannt ist die Unterscheidung der DWA in die PSA (Pressure Swing Adsorp tion), bei der die Luft in den Behälter mit erhöhtem Druck gepreßt wird und die Desorption über eine Entspan nung auf Atmosphärendruck erfolgt und die VSA (Vakuum Swing Adsorption) bei der die Luft nur mit geringfügigem Überdruck in den Zeolithbehälter gedrückt wird und die Desorption mit Hilfe eines Vakuums erfolgt.Pressure swing adsorption (DWA) becomes industrial Separation of gas mixtures applied. The is known Differentiation between DWA and PSA (Pressure Swing Adsorp tion), in which the air in the container with increased Pressure is pressed and the desorption via an expansion at atmospheric pressure and the VSA (vacuum Swing adsorption) in which the air is only slightly Overpressure is pressed into the zeolite container and the Desorption takes place with the help of a vacuum.

Das Verfahren und die Vorrichtung sollen am Beispiel der Sauerstoffgewinnung erläutert werden.The method and the device should use the example of Oxygen production will be explained.

Der VSA-Prozeß hat sich als der energetisch günstigere erwiesen und soll deshalb hier vorrangig betrachtet wer den.The VSA process has proven to be the more energy efficient proven and should therefore be considered primarily here who the.

Der VSA-Prozeß wird durch folgende Verfahrensschritte charakterisiert: 1) Eindrücken von Luft auf der Ein trittsseite in einen Zeolithbehälter mit geringfügigem Überdruck; Absaugen von O₂ an der Austrittsseite des Be hälters; 2) Absaugen von Stickstoff auf der Eintrittssei te bis zu einem Vakuum von ca. 200 mbar; 3) Spülen des Zeolithbettes mit O₂ von der Austrittsseite aus.The VSA process is carried out through the following process steps characterized: 1) indentation of air on the one foot in a zeolite container with slight Overpressure; Aspirate O₂ on the outlet side of the Be halters; 2) Aspiration of nitrogen on the inlet rope up to a vacuum of approx. 200 mbar; 3) Rinse the Zeolite bed with O₂ from the exit side.

Um einen kontinuierlichen Sauerstoffstrom zu erhalten, hat man meist drei Behälter, in denen diese Verfahrens schritte zeitlich versetzt ablaufen. Die Wirtschaftlich keit einer Anlage wird erhöht, wenn der Energieverbrauch und die Anlagenkosten gesenkt werden. Dazu ist eine Opti mierung des Prozesses erforderlich.To get a continuous flow of oxygen, you usually have three containers in which this process steps are staggered. The economical system is increased when the energy consumption and the plant costs are reduced. This is an opti process is required.

Mit drei Behältern läuft der Prozeß nicht optimal ab, da die Zeitabläufe nur in geringem Maße geändert werden kön nen. Mehr als drei Behälter sind auf Grund des zunehmen den Aufwandes in der Rohr- und Ventilkonstruktion nicht mehr wirtschaftlich.The process does not run optimally with three containers because the timings can only be changed to a small extent nen. More than three containers are increasing due to the the effort in the pipe and valve construction more economical.

Deshalb gibt es eine Reihe von Patentschriften, in denen versucht wird, die Ventilkonstruktion so zu ändern, daß der Aufwand gesenkt wird. So werden in der Patentschrift DE 38 32 177 A1 eine Vorrichtung zum Steuern der Gasströme und in der Patentschrift DE 38 32 213 A1 ein Ventilblock für Druckwechseladsorptionsanlagen beschrieben. Trotz der durch diese Patente ermöglichten kompakten Bauweise ist der Aufwand noch relativ hoch, wenn mehr als drei Behäl ter eingesetzt werden.That is why there are a number of patents in which an attempt is made to change the valve construction so that the effort is reduced. So in the patent DE 38 32 177 A1 a device for controlling the gas flows and in the patent DE 38 32 213 A1 a valve block described for pressure swing adsorption systems. Despite the compact design made possible by these patents the effort is still relatively high if more than three containers ter can be used.

Die Anzahl der Behälter oder Kammern kann auf sechs er höht werden, wenn ein mit Löchern versehenes Verteiler rohr in einem mit Löchern versehenem Behälterinnenrohr dichtend läuft. Bei Drehung des Verteilerrohres werden Behälterkammern mit Pumpen oder Druckräumen verbunden oder von ihnen getrennt. Der Nachteil dieser Lösung liegt in den Dichtproblemen, die insbesondere nach Verschleiß auftreten und in der relativ großen Bauart, die eine modulare Bauweise von DWA-Anlagen nicht erlaubt. Die An zahl der Behälter kann sechs kaum überschreiten und die Öffnungen müssen relativ klein gehalten werden, wenn das Verteilerrohr nicht allzu groß werden soll.The number of containers or compartments can be six be raised if a perforated manifold tube in an inner tube provided with holes runs sealing. When the manifold is rotated Container chambers connected to pumps or pressure rooms or separated from them. The disadvantage of this solution lies in the sealing problems, especially after wear occur and in the relatively large design, the one Modular construction of DWA systems not allowed. The An number of containers can hardly exceed six and that Openings must be kept relatively small if that Distribution pipe should not be too big.

In der Patentschrift DE 32 38 969 A1 werden Behälter über eine Steuerscheibe mit Pumpen oder anderen Behältern verbunden oder von ihnen getrennt. Von Nachteil ist bei dieser Konstruktion, daß die Steuerscheibe in einer Ein laßkammer untergebracht ist, in der ein Überdruck herrscht. Infolge der großen Fläche der Steuerscheibe treten sehr große Kräfte auf, die zu hoher Reibung und damit zu einem erhöhten Energieverbrauch führen. Große Öffnungen sind nicht möglich, da die Anschlüsse des Be hältereinganges und -ausganges von nur einer Scheibe ge steuert werden.In the patent DE 32 38 969 A1 containers are about a control disc with pumps or other containers connected or separated from them. A disadvantage is this construction that the control disc in one let chamber is housed in which an overpressure prevails. Due to the large area of the control disc very large forces occur which lead to high friction and thus lead to increased energy consumption. Size Openings are not possible because the connections of the Be container entrance and exit from only one pane be controlled.

Ziel der vorliegenden Erfindung sind ein Verfahren und eine Vorrichtung, die eine Senkung des Energieverbrauchs und eine kompakte Bauweise für DWA-Anlagen ermöglichen. Dabei sollen die oben angeführten Nachteile beseitigt werden. Mit der verfahrenstechnischen Anlage werden zum Zwecke der besseren Optimierung sechs oder mehr mit Mole kularsieben gefüllte Behälter oder Kammern eingesetzt. Der Gasaustausch soll schnell erfolgen und die Desorption auf schnellstmöglichem Wege ablaufen.The aim of the present invention is a method and a device that reduces energy consumption and enable a compact design for DWA systems. The disadvantages mentioned above should be eliminated will. With the process plant, the For better optimization, use six or more moles containers or chambers filled with a sieve. The gas exchange should take place quickly and the desorption run as quickly as possible.

In der Erfindung wird das Problem gelöst, indem Loch scheiben zwischen planen, mit Löchern versehenen Flächen, laufen. Dadurch werden Behälter (Kammern) mit Pumpen oder Rohrleitungen verbunden oder von ihnen getrennt. Der Gas austausch findet am oberen und am unteren Ende der Behäl ter (Kammern) statt. Durch den Einsatz zweier Lochschei ben können größere Öffnungen realisiert werden. Dies führt zu einem schnelleren Gasaustausch und damit zur Verringerung der Anlagengröße. Es werden mindestens sechs, vorzugsweise neun Behälter (Kammern) eingesetzt.In the invention the problem is solved by hole slices between flat, perforated surfaces, to run. This makes containers (chambers) with pumps or Pipelines connected or separated from them. The gas Exchange takes place at the top and bottom of the container ter (chambers) instead. By using two punch cards ben larger openings can be realized. This leads to faster gas exchange and thus to Reduction in plant size. There will be at least six, preferably nine containers (chambers) are used.

In Fig. 1 ist das Prinzip dargestellt. Anstatt von neun axial angeordneten Behältern wird in der Erfindung vor zugsweise ein Behälter 1 in neun axial angeordnete Kam mern 2 aufgeteilt. (s. Fig. 2). Die Kammern sind mit Zeo lith gefüllt. Die Lochscheibe 4a (4b), in der sich Löcher (Schlitze) oder auch Kanäle befinden, liegt dichtend zwi schen den planen Dichtflächen der Behälterendplatte 3a (3b) und der Anschlußplatte 5a (5b).The principle is shown in FIG. 1. Instead of nine axially arranged containers, a container 1 is preferably divided into nine axially arranged chambers 2 in the invention. (see Fig. 2). The chambers are filled with zeolite. The perforated disc 4 a ( 4 b), in which there are holes (slots) or channels, lies sealingly between the flat sealing surfaces of the container end plate 3 a ( 3 b) and the connecting plate 5 a ( 5 b).

Wird eine mit dem adsorbierten Stoff beladene Kammer 2 an die Vakuumpumpe angeschlossen, so kommt es zunächst zu einer Verschlechterung des Vakuums in allen gleichzeitig an die Vakuumpumpe angeschlossenen Kammern. Damit wird die Desorption unterbrochen. Das Vakuum baut sich nur langsam wieder auf. Wird nur eine kleine Kammer ange schlossen, so ist die Vakuumverschlechterung geringer und die Desorption wird in den anderen angeschlossenen Kam mern weniger gehemmt. Dies erklärt, weshalb in der Erfin dung vorzugsweise neun Kammern 2 eingesetzt werden. Da die Desorption das bestimmende Element bei der Druck wechseladsorption ist, kommt es darauf an, so schnell wie möglich ein Vakuum zu schaffen. In der Erfindung wird deshalb die beladene Kammer 2 zunächst an einen Vakuumbe hälter 12 angeschlossen, der ständig von einer Vakuumpum pe 13 abgepumpt wird. Beim Zuschalten der Kammer 2 baut sich durch die Pufferwirkung des Behälters in dieser Kam mer schnell ein Vorvakuum <500 mbar auf. Der Vorteil ist, daß die Vorvakuumpumpe nicht überdimensioniert werden muß, um in kurzer Zeit eine hohe Saugwirkung zu erzielen. Die Kammer kann nun an eine weitere Vakuumpumpe ange schlossen werden, mit der das höhere Vakuum (von ca. 200 mbar) erreicht wird. Durch diese Verfahrensweise wird das Vakuum der mit angeschlossenen Kammern nicht wesentlich beeinträchtigt.If a chamber 2 loaded with the adsorbed substance is connected to the vacuum pump, the vacuum initially deteriorates in all the chambers connected to the vacuum pump at the same time. This stops the desorption. The vacuum builds up slowly. If only a small chamber is connected, the vacuum deterioration is less and the desorption is less inhibited in the other connected chambers. This explains why nine chambers 2 are preferably used in the invention. Since desorption is the determining element in pressure swing adsorption, it is important to create a vacuum as quickly as possible. In the invention, therefore, the loaded chamber 2 is first connected to a vacuum container 12 , which is continuously pumped out by a vacuum pump 13 . When chamber 2 is switched on, a buffer vacuum of <500 mbar quickly builds up in this chamber due to the buffer effect of the container. The advantage is that the backing pump does not have to be oversized in order to achieve a high suction effect in a short time. The chamber can now be connected to another vacuum pump, with which the higher vacuum (of approx. 200 mbar) is achieved. This procedure does not significantly affect the vacuum of the chambers connected.

Ein Arbeitszyklus teilt sich in die Einzelschritte auf:A work cycle is divided into the individual steps:

a: Vorvakuum
b: Vakuum
c: Luft einströmen
d: Luft eindrücken
e: O₂ absaugen
f: O₂ spülen.a: backing vacuum
b: vacuum
c: inflow air
d: press air
e: Extract O₂
f: Rinse O₂.

Unter c wird hier verstanden, daß infolge des in der Kam mer vorhandenen Vakuums die Luft von selbst einströmt, wenn die Kammer mit der Außenluft verbunden wird. Ist ein Gebläse dazwischengeschaltet, so hat dieses bis zum Er reichen des Atmosphärendruckes keine Arbeit zu verrichten.Under c is understood here that as a result of the in the Kam existing vacuum the air flows in automatically, when the chamber is connected to the outside air. Is a Blower interposed, so this has to Er range of atmospheric pressure to do no work.

In der Erfindung wird in einem Neunkammersystem die in Tabelle 1 aufgeführte Verfahrensweise vorgeschlagen.In the invention, the in Table 1 procedure proposed.

Tabelle 1 Table 1

Die einzelnen Verfahrensschritte a bis f können in Syste men, die aus sechs und mehr Behältern bestehen, nachein ander und z. T. gleichzeitig ablaufen. Je größer die Be hälterzahl ist, um so feiner können die Einzelschritte zeitlich aufeinander abgestimmt werden. Der Vorteil der Lochscheibensteuerung besteht darin, daß die zeitliche Abstimmung durch die Anordnung der Schlitze und ihre Län ge eingestellt werden kann und die Anlage dann bei glei chen äußeren Parametern ohne jede Fremdsteuerung läuft. Der Gasaustausch findet sowohl am oberen Behälter als auch am unteren Behälter über Öffnungen 15 und 15′ statt. Am oberen Behälter wird Sauerstoff (Produktgas) abgesaugt oder zur Spülung eingelassen. Am unteren Ende des Behälters wird Luft (Gasgemisch) eingelassen und ein gedrückt sowie Stickstoff (adsorbierte Komponente) abge saugt. In der Anschlußplatte 5a (5b) sind Verbindungska näle 6 vorhanden, die Rohrleitungen mit den Öffnungen 15 in der Dichtfläche verbinden. Diese Öffnungen 15 liegen Öffnungen 15′ in der Behälterendplatte 3a, 3b gegenüber. Die Löcher oder Schlitze 16 in der Lochscheibe 4a (4b) liegen auf einem Umfang, im gleichen Abstand von der Ach se 14 wie die Öffnungen 15 und 15′ (s. Fig. 3), so daß sie bei Drehung der Lochscheibe 4a (4b) um die Achse 14 die Öffnungen 15 und 15′ verbinden oder diese trennen. Damit wird ein Gastransport ermöglicht oder unterbrochen. Die Lochscheiben werden vom Getriebemotor 10 direkt oder über die Welle 9 angetrieben. In der Lochscheibe 4b sind Verbindungskanäle 7 vorhanden, über die entweder einzelne Kammern 2 untereinander oder näher zur Achse 14 liegende Öffnungen auf der einen Seite der Lochscheibe mit von der Achse 14 entfernteren Öffnungen auf der anderen Seite der Lochscheibe (s. Fig. 4c) verbunden werden können.The individual process steps a to f can in Syste men, which consist of six or more containers, one after the other and z. T. run simultaneously. The larger the number of containers, the finer the individual steps can be coordinated. The advantage of the perforated disk control is that the timing can be adjusted by the arrangement of the slots and their lengths, and the system then runs with external parameters without any external control. The gas exchange takes place both on the upper container and on the lower container through openings 15 and 15 '. Oxygen (product gas) is extracted from the upper tank or let in for purging. At the lower end of the container air (gas mixture) is admitted and pressed in and nitrogen (adsorbed component) is sucked off. In the connection plate 5 a ( 5 b) there are Verbindungska channels 6 , which connect the pipes to the openings 15 in the sealing surface. These openings 15 are openings 15 'in the container end plate 3 a, 3 b opposite. The holes or slots 16 in the perforated disc 4 a ( 4 b) lie on a circumference, at the same distance from the axis 14 se as the openings 15 and 15 '(see FIG. 3), so that when the perforated disc 4 rotates a ( 4 b) about the axis 14 connect the openings 15 and 15 'or separate them. This enables or interrupts gas transport. The perforated disks are driven by the geared motor 10 directly or via the shaft 9 . In the perforated disc 4 b there are connection channels 7 , via which either individual chambers 2 with one another or closer to the axis 14 are openings on one side of the perforated disc with openings more distant from the axis 14 on the other side of the perforated disc (see FIG. 4 c) can be connected.

Da in den einzelnen Kammern 2 und Rohrleitungen unter schiedliche Drücke herrschen, werden die sich drehenden Lochscheiben 4a (4b) mit ständig wechselnder Kraft an die sie einschließenden planen Platten 3a, 5a (3b, 5b) ge drückt. Dieser Druck kann sehr hoch sein bei entsprechen der Fläche der Öffnungen.Since there are different pressures in the individual chambers 2 and pipes, the rotating perforated disks 4 a ( 4 b) are pressed with constantly changing force against the flat plates 3 a, 5 a ( 3 b, 5 b) that enclose them. This pressure can be very high given the area of the openings.

Um dies zu vermeiden, wird jeder Öffnung 15 (15′) in der Dichtfläche einer Platte 5a oder 5b (3a oder 3b) eine flächenmäßig gleich große Vertiefung 15v (15′v) (s. Fig. 4) in der Dichtfläche der gegenüberliegenden Platte 3a oder 3b (5a oder 5b) zugeordnet (s. Fig. 4a, 4c). Die Vertiefungen können auch in den Dichtflächen der jeweils gegenüberliegenden Seite der Lochscheibe 4a oder 4b lie gen (s. Fig. 4b).To avoid this, each opening 15 ( 15 ') in the sealing surface of a plate 5 a or 5 b ( 3 a or 3 b) has an equally large depression 15 v ( 15 ' v) (see FIG. 4) in assigned to the sealing surface of the opposite plate 3 a or 3 b ( 5 a or 5 b) (see FIGS. 4a, 4c). The depressions can also lie in the sealing surfaces of the opposite side of the perforated disc 4 a or 4 b (see FIG. 4b).

In der Lochscheibe 4a (4b) befinden sich Kanäle 8, die die Öffnungen mit den ihnen zugeordneten Vertiefungen verbinden (s. Fig. 4). Damit herrscht in der Öffnung und in der Vertiefung der gleiche Druck. Auf diese Weise wirkt zu beiden Seiten der Lochscheibe ständig die glei che Kraft und es kommt nicht zu hoher Reibung und erhöh tem Verschleiß. Die Vertiefungen sind nur wenige Millime ter tief, so daß kein nennenswerter Gastransport für den Druckaufbau erforderlich ist.In the perforated disc 4 a ( 4 b) there are channels 8 which connect the openings with the depressions assigned to them (see FIG. 4). This means that there is the same pressure in the opening and in the recess. In this way, the same force constantly acts on both sides of the perforated disc and there is no high friction and increased wear. The depressions are only a few millimeters deep, so that no significant gas transport is required for the pressure build-up.

Es werden auf dem entsprechenden Umfang der Lochscheibe so viele Kanäle 8 angebracht, daß ein ständiger Druckaus gleich der Öffnungen mit den Vertiefungen erfolgen kann (s. Fig. 3).There are so many channels 8 attached to the corresponding circumference of the perforated disk that a constant pressure equalization of the openings with the depressions can take place (see FIG. 3).

Über Schrauben 18 wird die Anschlußplatte 5a (5b) gegen die Lochscheibe 4a (4b) und damit gegen die Behälterend platte 3a (3b) gedrückt. Aus je zwei Keilen gebildete planparallele Klötze 17 verhindern, daß der Anpreßdruck zu stark wird. Der richtige Anpreßdruck, der die Dicht funktion ermöglicht und die Reibung bei der Drehung der Lochscheibe auf einem möglichst niedrigem Niveau hält, wird über die Bewegung von Keilen in den Klötzen 17 ein gestellt.With screws 18 , the connection plate 5 a ( 5 b) is pressed against the perforated disc 4 a ( 4 b) and thus against the container end plate 3 a ( 3 b). Plane-parallel blocks 17 formed from two wedges prevent the contact pressure from becoming too strong. The correct contact pressure, which enables the sealing function and keeps the friction when rotating the perforated disc at the lowest possible level, is set via the movement of wedges in the blocks 17 .

BezugszeichenlisteReference list

1 Behälter
2 Kammer
3a Behälterendplatte oben
3b Behälterendplatte unten
4a Lochscheibe oben
4b Lochscheibe unten
5a Anschlußplatte oben
5b Anschlußplatte unten
6 Verbindungskanal in Anschlußplatte
7 Verbindungskanal in Lochscheibe
8 Kanal
9 Welle
10 Getriebemotor
11 Rohr
12 Vakuumbehälter
13 Vakuumpumpe
14 Achse
15 Öffnung in Anschlußplatte oben oder unten
15′ Öffnung in Behälterendplatte oben oder unten
15v Vertiefung auf der Seite der Behälterendplatte
15′v Vertiefung auf der Seite der Anschlußplatte
16 Schlitz in Lochscheibe
17 aus zwei Keilen bestehender planparalleler Klotz
18 Schraube 1 container
2 chamber
3 a container end plate at the top
3 b Container end plate at the bottom
4 a perforated disc at the top
4 b perforated disc below
5 a connection plate above
5 b Bottom connection plate
6 connecting channel in connection plate
7 connecting channel in perforated disc
8 channel
9 wave
10 gear motor
11 pipe
12 vacuum containers
13 vacuum pump
14 axis
15 Opening in the connection plate above or below
15 ' opening in the container end plate above or below
15 v depression on the side of the container end plate
15 ' v recess on the side of the connection plate
16 slot in perforated disc
17 plane-parallel blocks consisting of two wedges
18 screw

Claims

1. A process for a pressure swing adsorption system characterized in that a working cycle from the six individual gas mixture steps, press in the gas mixture, vacuum, vacuum, extract product gas, rinse with product gas and that two individual steps can also run simultaneously.

2. The method for a pressure swing adsorption system according to claim 1, characterized in that the desorption process begins with the creation of a forevacuum by the loaded container (the loaded chamber 2 ) is connected to a vacuum container ( 13 ) emptied vacuum container ( 12 ).

3. Device of a pressure swing adsorption system according to the method of claim 1 and / or 2 characterized in that a container ( 1 ) is divided into six or more axially angeord designated chambers ( 2 ) and that the gas exchange both at the top and at the bottom of the container over rotating perforated disks ( 4 a, 4 b).

4. Device of a pressure swing adsorption system according to claim 3, characterized in that a perforated disc ( 4 a, 4 b) in which holes and / or slots ( 16 ) are attached, sealingly between the container end plate ( 3 a, 3 b), in the openings ( 15 ') are present, and the connecting plate ( 5 a, 5 b), in which openings ( 15 ) are present, runs and that when they rotate about an axis ( 14 ), the openings ( 15 ) and ( 15 ') over the slots ( 16 ) are connected or separated by the perforated disc ( 4 a, 4 b), whereby a gas transport between the pipes and the chambers ( 2 ) can take place or be interrupted.

5. A pressure swing adsorption system according to claim 4, characterized in that each opening ( 15 ) ( 15 ') in the sealing surface of the connecting plate ( 5 a, 5 b) or the container end plate ( 3 a, 3 b) has an equally large depression ( 15 v, 15 'v) in the sealing surface of the opposite plate ( 3 a or 3 b, 5 a or 5 b) or in the opposite sealing surface of the perforated disc ( 4 a, 4 b) and that in the perforated disc ( 4 a, 4 b) channels ( 8 ) angeord net such that they connect the wells ( 15 v, 15 'v) with the rotation of the perforated disc ( 4 a, 4 b) with the openings ( 15 , 15 ') in the plates .

6. Device of a pressure swing adsorption system according to claim 4, characterized in that the spacing tion between the connecting plate ( 5 a, 5 b) and the container terendplatte ( 3 a, 3 b) happens through the thickness changes of each consisting of two wedges planparalle len blocks ( 17 ) by moving one or more wedge (s).