DE4446495A1 - Vernetzte Formmassen aus Polyarylensulfiden und Polyarylensulfoxiden, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

Vernetzte Formmassen aus Polyarylensulfiden und Polyarylensulfoxiden, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L81/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of polysulfones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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    • C08L81/02—Polythioethers; Polythioether-ethers

Description

Die Erfindung betrifft Mischungen aus Polyarylensulfiden und Polyarylensulf­ oxiden, die bei bestimmten Temperaturen (teil-) vernetzte homogene Formmassen bilden, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung.
Polyarylensulfide sind bekannt, ebenso Möglichkeiten zu ihrer Vernetzung. So können Polyphenylensulfide durch "curing" vernetzt werden. Dies kann zum einen durch einen Schmelzeprozeß geschehen, bei dem die Polymere kontinuierlich oberhalb ihres Kristallitschmelzpunktes über einen längeren Zeitraum in Gegenwart von Luft erhitzt werden. Dieses Erhitzen hat einen Anstieg der Schmelzeviskosität und eine Dunkelverfärbung des Polymers zur Folge. Zum anderen können Polyphenylensulfide knapp unterhalb ihres Schmelzpunktes in Gegenwart von Luft vernetzt werden. Dieses "Feststoff­ curing" ist besonders geeignet für das Konvertieren größerer Mengen Polymer in Masse. Im allgemeinen findet dieser Prozeß bei Temperaturen zwischen 175- 280°C statt. Hierbei findet eine Erhöhung des Molekulargewichts und der Schmelzviskosität statt (G. Allen, J.C. Bevington, Comprehensive Polymer Science, Volume 5, Pergamon Press, 1989, 543-560).
Ferner können Polyarylensulfide durch Ozon vernetzt werden (EP-A 0 091 088).
Hierbei wird die Oberfläche des Polymers mit einem heißen Gasgemisch, das neben Ozon noch Sauerstoff oder Luft enthalten kann, in Kontakt gebracht.
Nachteile der vorstehend genannten Verfahren zum Vernetzen oder "curing" sind die langen Reaktionszeiten, die zum Vernetzen benötigt werden, sowie der nur begrenzt steuerbare Vernetzungsprozeß.
Aufgabe der Erfindung war es daher, die genannten Nachteile zu vermeiden.
Die Erfindung betrifft Polymermischungen, bestehend aus:
  • (A) 1 bis 99 Gew.-%, vorzugsweise 2,5 bis 98,5 Gew.-% und insbesondere 5 bis 98 Gew.-% mindestens eines Polyarylensulfids und
  • (B) 1 bis 99 Gew.-%, vorzugsweise 1,5 bis 97,5 Gew.-% und insbesondere 2 bis 95 Gew.-% mindestens eines Polyarylensulfoxides, wobei die Summe der Komponenten (A) und (B) stets 100 Gew.-% beträgt.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung dieser vernetzten Formmassen und ihre Verwendung.
Mit diesen Polymermischungen ist es möglich, vernetzte Formmassen aus Poly­ arylensulfiden zu erhalten, deren Vernetzung exakt steuerbar ist sowie in kurzen Reaktionszeiten abläuft.
Verwendbare Polyarylensulfide (A) für die Mischungen gemäß der Erfindung sind lineare und/oder verzweigte Polyarylene (Molekulargewicht 4 000 bis 200 000) mit wiederkehrenden Einheiten der Formel (I)
[-G-S-] (I)
in der G für einfache oder direkt über para-, meta- oder ortho-verknüpfte Arylensysteme mit 6 bis 18 C-Atomen steht, vorzugsweise für Phenylen, Naphthylen oder Biphenylen.
Vorzugsweise geeignet ist lineares und verzweigtes Polyphenylensulfid (Mw: 4 000 bis 200 000) mit wiederkehrenden Einheiten der Formel (II)
das kommerziell erhältlich ist.
Verwendbare Polyarylensulfoxide (B) für die Mischungen gemäß der Erfindung sind lineare und/oder verzweigte Polyarylene (Mw: 4 000 bis 200 000) mit Einheiten der Formel (III)
[-(-F-S-)c-(F-SO-)d-] (III)
in der F unabhängig voneinander für einfache oder direkt über para-, meta- oder orthoverknüpfte Arylensysteme mit 6 bis 18 C-Atomen steht, und vorzugsweise Phenylen, Naphthylen oder Biphenylen darstellt, wobei die Summe aus c+d gleich 1 ist, mit der Maßgabe, daß d stets 0,70 ist.
Vorzugsweise geeignet sind lineare und/oder verzweigte Polyphenylene (Mw: 4 000 bis 200 000) mit wiederkehrenden Einheiten der Formel (IV)
wobei c und d wie oben definiert sind.
Polyarylensulfoxide gemäß der Formel (III) lassen sich beispielsweise aus Polyarylenthioethern oder sulfongruppenhaltigen Polyarylenthioethern durch Oxidation (z. B. mit Ozon) gewinnen.
Polyarylenthioether, insbesondere Polyphenylensulfid, lassen sich auf Grundlage der Reaktion von dihalogenierten Aromaten mit Natriumsulfid nach EDMONDS und HILL (US-A 3 354 129; US-A 4 016 145; siehe auch "Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry", Volume A21, B. Elvers, S. Hawkins und G. Schulz (Eds.), VCH, Weinheim-New York 1992, S. 463) herstellen, Polyphenylensulfid, das zur Herstellung eines Polyarylensulfoxids bevorzugt verwendet wird, besteht im allgemeinen aus 1,4-verknüpften Phenylensulfid- Einheiten (-C₆H₄-S-), die bis zu einem Anteil von 30 Mol-Prozent eine 1,2- und/oder 1,3-Verknüpfung am aromatischen Kern aufweisen können. Das Polyphenylensulfid kann aus linearen oder vernetzten Polymerketten bestehen.
Die Synthese von sulfongruppenhaltigen Polyarylenthioethern ist ebenfalls bekannt (Chimia 28(9), (1974) 567).
Die Oxidation der Polyarylensulfide kann in der Weise durchgeführt werden, daß nur ein Teil der Sulfidbrücken in Sulfoxidgruppen überführt werden (unvollständige Oxidation, z. B. durch Einsatz unterstöchiometrischer Mengen Oxidationsmittel). Solche Oxidationsprodukte werden unter dem Begriff Polyarylensulfoxide mit umfaßt. Die Oxidationsbedingungen können auch so angepaßt werden (Temperatur, Ozonkonzentration), daß neben Sulfoxid- auch Sulfonbrücken gebildet werden.
Die Oxidation von Polyarylensulfiden kann beispielsweise durch Oxidation mit Ozon, wie in der DE-A 43 14 736 mit dem Titel "Oxidation von Polyarylensulfiden" beschrieben, erfolgen, auf die hiermit Bezug genommen wird.
Die Mischungen gemäß der Erfindung können übliche Additive enthalten, beispielsweise thermische Stabilisatoren, UV-Stabilisatoren, Antistatika, Flammschutzmittel, Farbstoffe, Pigmente, anorganische und/oder organische Füllstoffe sowie Gleitmittelzusätze wie Molybdändisulfid oder Graphit.
Die mittlere Korngröße der Mischungsbestandteile (A) und (B) (D₅₀-Wert) liegt im allgemeinen im Bereich von 3*10-6 bis 500*10-6 m, vorzugsweise 5*10-6 bis 300*10-6 m und insbesondere 5*10-6 bis 200*10-6 m.
Die Mischungen gemäß der Erfindung werden im allgemeinen aus den Einzelkomponenten in hierfür geeigneten Mischern hergestellt.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird die Mischung nach bekannten Verfahren (z. B. Spritzguß, Heißpressen, Extrusion, Blasformen) in dafür geeigneten Apparaturen bei Temperaturen von 280°C bis 400°C, vorzugsweise 280 bis 380°C zu Formkörpern verarbeitet, wobei die Vernetzung stattfindet.
Diese Formkörper sind homogen und weisen aufgrund ihres Vernetzungsgrades eine höhere Hitzebeständigkeit als nichtvernetzte Formkörper auf.
Mischungen gemäß der Erfindung können durch die Zugabe von Polyarylensulfoxiden (B) aufschäumen.
Der Vernetzungsgrad ist durch den Anteil der jeweiligen Menge an Polyarylensulfoxid (B) weitgehend steuerbar.
Beispiele
Das eingesetzte Polyphenylensulfid (A) besaß eine Dichte von 1,35 g/cm³.
Als Polyphenylensulfoxid (B) wurde das in der oben aufgeführten DE-A 43 14 736 nach Beispiel 1 hergestellte Produkt verwendet.
Die mittlere Korngröße (D₅₀-Wert) des Mischungsbestandteiles (A) betrug ca. 20*10-6 m, die mittlere Korngröße des Mischungsbestandteils (B) betrug ca. 60*10-6 m.
Die Mischungen wurden auf einem Mischer der Marke Diosna (Hersteller: Dierks & Söhne, Osnabrück, Bundesrepublik Deutschland) gemischt.
Es wurden folgende Mischungen hergestellt:
An diesen Mischungen wurden thermoanalytische Untersuchungen durchgeführt.
DSC-Meßgerät:
DSC-7 (Hersteller: Perkin-Elmer, Überlingen, Bundesrepublik Deutschland)
Meßbedingungen:
Meßatmosphäre: Stickstoff
Aufheizrate/Abkühlrate: 20°C/min
Temperaturprogramm (alle Beispiele):
1. Heizen von 50°C auf 380°C,
Abkühlen von 380°C auf 50°C,
2. Heizen von 50°C auf 380°C,
Zusätzlich wurde Beispiel 3 noch mit folgendem
Temperaturprogramm untersucht (Beispiel 3b):
1. Heizen von 50°C auf 320°C,
Abkühlen von 320°C auf 50°C,
2. Heizen von 50°C auf 320°C.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Aus den Beispielen 1 bis 4 ist zu erkennen, daß mit zunehmendem Polyphenylensulfoxid-Anteil die Enthalpie abnimmt. Ebenso ist eine Abnahme der Enthalpie vom 1. zum 2. Heizen hin festzustellen. Der Rekristallisationspeak der Mischungen 1 bis 4 tritt bei niedrigeren Temperaturen auf oder ist gar nicht vorhanden im Gegensatz zu Vergleichsbeispiel 1. Dies zeigt, daß eine Vernetzungsreaktion des Polyphenylensulfids stattgefunden hat. Diese Vernetzungsreaktion ist durch den Anteil an Polyphenylensulfoxid genau steuerbar und findet sehr rasch statt, da sie bereits beim 1. Heizen in der DSC beobachtbar ist.

Claims (15)

1. Polymermischung bestehend aus
  • (A) 1 bis 99 Gew.-% mindestens eines Polyarylensulfids und
  • (B) 1 bis 99 Gew.-% mindestens eines Polyarylensulfoxids,
wobei die Summe der Komponenten (A) und (B) stets 100 Gew.-% beträgt.
2. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengenverhältnisse der Komponente (A) vorzugsweise 2,5 bis 98,5 Gew.-% und insbesondere 5 bis 98 Gew.-% und die der Komponente (B) vorzugsweise 1 ,5 bis 97,5 Gew-% und insbesondere 2 bis 95 Gew.-% betragen.
3. Mischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente (A) lineare und/oder verzweigte Polyarylene (Mw: 4 000 bis 200 000) eingesetzt werden, die aus wiederkehrenden Einheiten der Formel (I) [-G-S] (I)zusammengesetzt sind, wobei G unabhängig voneinander für einfache oder direkt über para-, meta- oder ortho-verknüpfte Arylensysteme mit 6 bis 18 C-Atomen steht, vorzugsweise für Phenylen, Naphthylen oder Biphenylen.
4. Mischung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente (A) lineares und verzweigtes Polyphenylensulfid (Mw: 4 000 bis 200 000) mit wiederkehrenden Einheiten der Formel (II) eingesetzt wird.
5. Mischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente (B) lineare und/oder verzweigte Polyarylene (Mw: 4 000 bis 200 000) eingesetzt werden, die aus wiederkehrenden Einheiten der Formel (III) [-(-F-S-)c-(F-SO)d-] (III)zusammengesetzt sind, wobei F unabhängig voneinander für einfache oder direkt über para-, meta- oder orthoverknüpfte Arylensysteme mit 6 bis 18 C-Atomen steht, und vorzugsweise Phenylen, Naphthylen oder Biphenylen darstellt, wobei die Summe aus c+d gleich 1 ist, mit der Maßgabe, daß d stets 0,70 ist.
6. Mischung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente (B) lineare und/oder verzweigte Polyphenylene (Mw: 4 000 bis 200 000) eingesetzt werden, die aus wiederkehrenden Einheiten der Formel (IV) zusammengesetzt sind.
7. Mischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich thermische Stabilisatoren, UV- Stabilisatoren, Antistatika, Flammschutzmittel, Pigmente, anorganische und/oder organische Füllstoffe enthalten.
8. Mischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Korngröße der einzelnen Mischungsbestandteile (A) und (B) im Bereich von 3*10-6 bis 500*10-6 m, vorzugsweise 5*10-6 bis 300*10-6 m und insbesondere 5*10-6 bis 200*10-6 m liegt.
9. Verfahren zur Herstellung vernetzter Formmassen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus
  • (A) 1 bis 99 Gew.-% mindestens eines Polyarylensulfids und
  • (B) 1 bis 99 Gew.-% mindestens eines Polyarylensulfoxids,
wobei die Summe der Komponenten (A) und (B) stets 100 Gew.-% beträgt, bei Temperaturen von 280 bis 400°C vernetzt bzw. teilvernetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur 280°C bis 380°C beträgt.
11. Verwendung der Polyermischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Formkörpern.
12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Formgebung durch Heißpressen, Spritzgießen, Extrudieren und Blasformen ausgeführt wird.
13. Verwendung der Polymermischung nach den Ansprüchen 11 und 12 zur Herstellung von Formkörper mit höherer Hitzebeständigkeit.
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