DE60002333T2

DE60002333T2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer materialzusammensetzung unter verwendung eines ultraschallgerätes

Info

Publication number: DE60002333T2
Application number: DE60002333T
Authority: DE
Inventors: J. Shawn MAYNARD
Original assignee: Dow Global Technologies LLC
Current assignee: Dow Global Technologies LLC
Priority date: 1999-06-15
Filing date: 2000-06-15
Publication date: 2004-02-12
Anticipated expiration: 2020-06-16
Also published as: CN1355738A; AR024361A1; JP2003502447A; EP1196239B1; ATE238098T1; KR20020010704A; AU5491100A; WO2000076736A1; AR025176A1; WO2000076737A1; JP2003501254A; EP1196272A1; CN1355726A; AU5490900A; BR0012118A; AU5491000A; BR0012117A; CA2374324A1; DE60002333D1; US20020180099A1

Description

Diese Erfindung betrifft eine Chemieanlage und ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Steuern chemischer Prozesse in einer Chemieanlage. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Steuern des Reaktionsablaufs einer Stoffzusammensetzung, wie eines festen Epoxidharzprodukts, zum Beispiel durch Steuern bestimmter Parameter, wie dem Epoxid-Äquivalentgewicht, dem Molekulargewicht, der Molekulargewichtsverteilung oder der Viskosität des festen Epoxidharzprodukts.
Ein führendes Verfahren zum Steuern des Verfahrens zum Polymerisieren von Monomeren oder Oligomeren zu höheren Oligomeren oder Polymeren umfaßt eine Probenentnahme und anlagenunabhängige Messung von Polymereigenschaften, wie dem Epoxid-Äquivalentgewicht, Phenol-OH oder der Viskosität. Diese anlagenunabhängigen Meßergebnisse werden dann in Kombination oder getrennt als die Variablen verwendet, durch die das gesamte Verfahren gesteuert wird.
Diese anlagenunabhängigen Messungen sind zeitaufwendig, kostspielig und erfordern es, daß Material aus dem Verfahren entnommen wird. Verfahrenszwänge können die Probenentnahme von Material verbieten, und die Zeitanforderung zum Erhalten der Messungen sind lang genug, um die Steuerung des Verfahrens durch die anlagenunabhängigen Verfahren problematisch zu machen und eine Verfahrensautomation zu verbieten.
Es existiert ein Bedarf nach einer dynamischen Technologie, die eine Verfahrenautomation ermöglicht, indem sie effiziente und präzise Echtzeit-Polymermessungen liefert, die als Prozeßsteuerparameter verwendet werden können.
Sich ständig wiederholende Probenentnahmen und analytische Messungen, die auf ein chemisches Produktionsverfahren angewendet werden, präsentieren mehrere bedeutende potentielle Probleme.
Erstens gibt es eine innewohnende Gefahr bei der Entnahme einer Probe aus einem heiße Prozeßstrom, insbesondere wenn der Strom viskos ist, wie in einem Polymerbildungsverfahren. Große isolierende Ventile müssen geöffnet werden, um Material in einen kleinen Probenbehälter fließen zu lassen. Es ist nicht ungewöhnlich, daß Probenentnahmeöffnungen in Polymerleitungen teilweise verstopft werden, was bewirkt, daß das heiße Material unvorhersehbar aus der Öffnung ausgestoßen wird.
Zweitens kann die Prozedur der Entnahme einer Probe die Probenkonstitution ändern. Zum Beispiel kann das aus der Leitung entnommene Material nur teilweise umgesetzt sein und im Probenbehälter weiter reagieren, nachdem es aus der Leitung entnommen worden ist. Da das als Probe entnommene Material ferner viskos ist, heftet es sich an das Proben-Öffnungsventil, was bewirken kann, daß die gegenwärtige Probe mit Resten der vorhergehend gewonnen Proben vermischt wird.
Drittens ist die Probenentnahme und Analyseprozedur zeitaufwendig. Viel hundert oder tausend Pfund Material können in der Zeit hergestellt werden, die erforderlich ist, um eine Probe zu entnehmen, vorzubereiten und zu analysieren. Die analytischen Daten, die aus der Probe erhalten werden, sind daher von begrenzten Wert für eine in Zukunft wirkende Verfahrenssteuerung.
Schließlich ist aufgrund der Schwierigkeiten und Kosten, die mit den Gefahren der Probenentnahme verbunden sind, eine analytische Probenentnahme typischwerweise selten. Mit minimalen analy tischen Datenpunkten ist es schwierig, ein statistisch gültiges Verständnis der Verfahrenvariationen zu gewinnen oder an dem Verfahren geeignete Einstellungen vorzunehmen.
Ein bevorzugtes Analyseverfahren würde das Material überwachen, wenn es produziert wird. Ein solches Verfahren würde den Bedarf reduzieren, Proben aus der Produktionsumgebung zu entnehmen, die Sicherheitsbedenken herabsetzen und häufigere und schnellere Messungen erleichtern.
Es gibt jedoch schwierige Hindernisse, die die meisten analytischen Techniken daran hindern, an Ort und Stelle dynamische chemische Konstitutionsinformationen in einer Verfahrensumgebung zu liefern. Erstens muß das analytische Verfahren in der Lage sein, die gewünschten Eigenschaften mit einer ausreichenden Präzision genau festzustellen. Zweitens muß das analytische Instrument entweder in der Lage sein, der physikalischen Umgebung eines Verarbeitungsbereichs standzuhalten, oder es muß in der Lage sein, die gewünschten Zusammensetzungseigenschaften von einem entfernten Ort abzuführen. Drittens muß die Schnittstelle des Instrumentariums mit dem Verfahren in der Lage sein, die raube Druck- und Temperaturumgebung zu überleben, die innerhalb der chemischen Prozeßleitungen vorgefunden wird. Viertens dürfen Trübung, Blasen und andere übliche Verarbeitungserscheinungen die analytischen Messungen nicht stören.
Es ist daher erwünscht, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, die alle obigen Hindernisse der Verfahren und Vorrichtungen des Stands der Technik überwinden werden.
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ist auf ein Verfahren zur dynamischen Überwachung und Steuerung einer Verarbeitungsanlage mit mehreren Schritten gerichtet, die ein Produkt mit einer Eigenschaft P erzeugt, die einen Sollwert D aufweist, das die Schritte aufweist: (a) dynamische Messung mindestens einer Eigenschaft P des Produkts durch Ausbreitung einer Ultraschallwelle durch das Produkt, (b) Vergleichen der Produkteigenschaft P mit einer vorbestimmten Solleigenschaft D, und (c) hinsichtlich des Ergebnisses der im Schritt (a) vorgenommenen Messung und des im Schritt (b) vorgenommenen Vergleichs, Steuern der Herstellung des Produkts durch Steuern bestimmter Verfahrensparameter.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist auf eine Vorrichtung zur dynamischen Überwachung und Steuerung einer Verarbeitungsanlage mit mehreren Schritten gerichtet, die ein Produkt mit einer Eigenschaft P produziert, die einen Sollwert D aufweist, die aufweist: (a) eine Ultraschalleinrichtung, die zur Ausbreitung einer Ultraschallwelle durch das Produkt und zur dynamischen Messung mindestens einer Eigenschaft P des Produkts angepaßt ist, (b) eine Einrichtung zum Vergleichen der Produkteigenschaft P mit einer vorbestimmten Solleigenschaft D, und (c) eine Einrichtung zum Steuern der Herstellung des Produkts durch Steuerung bestimmter Verfahrensparameter beruhend auf Meßdaten, die durch die Ultraschalleinrichtung von (a) erzeugt werden, und Vergleichsdaten, die durch die Vergleichseinrichtung von (b) erzeugt werden.
Noch ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung einer Stoffzusammensetzung gerichtet, das die Schritte aufweist:

(a) Zuführen einer oder mehrerer Komponenten einer Stoffzusammensetzung in einen kontinuierlichen Reaktor,
(b) Herstellen einer Stoffzusammensetzung aus der einen oder den mehreren Komponenten im Reaktor,
(c) Messung mindestens einer Eigenschaft der Stoffzusammensetzung durch Ausbreitung einer Ultraschallwelle durch die Stoffzusammensetzung,
(d) hinsichtlich des Ergebnisses der im Schritt (c) vorgenommenen Messung, Steuern der Herstellung der Stoffzusammensetzung im Reaktor.

Noch ein anderer Aspekt der vorliegenden Erfindung ist auf eine Vorrichtung zur Herstellung einer Stoffzusammensetzung gerichtet, die aufweist:

(a) eine Einrichtung zum Zuführen einer oder mehrerer Komponenten einer Stoffzusammensetzung in einen kontinuierlichen Reaktor,
(b) einen kontinuierlichen Reaktor zur Herstellung einer Stoffzusammensetzung aus einer oder mehreren Komponenten im Reaktor,
(c) eine Ultraschallwellen-Einrichtung zur Messung mindestens einer Eigenschaft P der Stoffzusammensetzung durch Ausbreitung von Ultraschallwellen durch die Stoffzusammensetzung, und
(d) eine Einrichtung zum Steuern der Herstellung der Stoffzusammensetzung im Reaktor beruhend auf dem Ergebnis der Messung, die durch die Ultraschallwellen-Einrichtung von (c) vorgenommen wird.

1 ist ein vereinfachtes Flußdiagramm einer Anlage zur Herstellung eines Harzmaterials.
2 ist eine Vorderansicht, teilweise im Querschnitt, die das Ultraschallanalysatorsystem darstellt, das in der vorliegende Erfindung verwendet wird.
3 ist eine Seitenansicht, die längs der Linie 3-3 der 2 aufgenommen ist.
Im allgemeinen umfaßt das Verfahren der vorliegenden Erfindung ein dynamisches Überwachungs- und Steuerungsverfahren für eine Chemieanlage mit mehreren Schritten, die ein Produkt mit einer Eigenschaft P erzeugt, die einen Sollwert D aufweist, wobei eine Ultraschallwellen-Einrichtung zur Messung einer Eigenschaft P des Produkts genutzt wird und dann beruhend auf der Messung bestimmte Parameter des Verfahrens gesteuert werden, um den Sollwert D des Produkts zu erhalten.
Im allgemeinen ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung auf eine Steuerung eines Reaktionsablaufs zur Herstellung eines Produkts gerichtet. Das Produkt kann irgendein chemisches Produkt sein und ist vorzugsweise ein Harzmaterial; und bevorzugter ist das Harzmaterial ein Polymerharz.
Das Polymerharz, das in der vorliegenden Erfindung nützlich ist, wird vorzugsweise durch Polymerisieren eines oder mehrerer Monomere und/oder Oligomere hergestellt, um das Polymer zu bilden. Wie unten beschrieben wird, wird das Polymerharz vorzugsweise in einem kontinuierlichen Reaktor-Extruder hergestellt.
Die vorliegende Erfindung wird am besten durch Bezugnahme auf die beigefügten 1– 3 verstanden, die die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung darstellt.
1 stellt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar und zeigt einen vereinfachten Ablaufplan eines Herstellungsverfahrens für die Produktion eines Harzprodukts, wie eines Epoxidharzprodukts. Ein Harzprodukt, wie ein Epoxidharz wird typischerweise hergestellt, indem Epoxidmonomere oder Oligomere durch die Wirkung eines nucleophilen Reagens zu höheren Oligomeren oder Polymeren umgesetzt werden.
Das in 1 gezeigte Verfahren wird typischerweise ausgeführt, indem eine oder mehrere Komponenten eines zugeführten Stroms 10 in einem Mischgefäß oder Reaktor 11 vermengt oder gemischt werden. Zum Beispiel werden Epoxidmonomere oder Oligomere mit einem nucleophilen Reagens, einem Katalysator und optional anderen Zusatzstoffen oder Kettenabbruchmitteln dem Reaktorgefäß 11 zugeführt. Die Mischung wird typischerweise im Reaktor 11 erwärmt und eine Zeitlang reagieren gelassen, bis die gewünschten Produkteigenschaften erreicht werden. In einer Ausführungsform kann das Produkt durch eine (nicht gezeigte) Reinigungseinrichtung gereinigt werden. Das Produkt aus dem Reaktor 11 wird zur Messung der endgültigen Eigenschaften des Produkts durch ein Ultraschallanalysatorsystem 12 geschickt. Dann wird das gemessene Signal vom Analysator 12 zu einer programmierbaren Logikkontroller 13 oder zu einem Personalcomputer geschickt, um die Zuführbedingungen und/oder Reaktionsbedingungen zu steuern, um schließlich die Eigenschaften des Produkts zu steuern. Die Produkt kann dann entweder an einen anderen Prozeß zur weiteren Modifikation geliefert werden, oder in eine feste Form zur endgültigen Verteilung und/oder zum Verkauf umgewandelt werden, wie in 14 gezeigt.
Die endgültigen Produkteigenschaften werden mit den Sollprodukteigenschaften verglichen, um die Produktparameter in 13, wie in 1 dargestellt, mit der Regelschleife einzustellen, um die Sollprodukteigenschaften zu erhalten. Auch können die endgültigen Produkteigenschaftsmessungen für statistische Qualitätskontrollaufzeichnungen gespeichert werden.
Im Betrieb breitet das Ultraschallanalysatorsystem 12 (auch allgemein als Ziffer 20 in den 2 und 3 angezeigt) Ultraschallimpulse durch ein Produkt, das zwischen zwei Oberflächen angeordnet ist, in eine Richtung senkrecht zum Strom aus. Die Ultraschallimpulse weisen eine Dauer auf, die verhindert, daß sich aufeinanderfolgende Echos gegenseitig überlagern, die zwischen den beiden Oberflächen zurückgeworfen werden. Die Oberfläche, von der der Schall anfänglich ausgeht, ist der Sender, und die andere Oberfläche ist der Empfänger. Der Ultraschall breitet sich von der Sendefläche durch das Produkt und in die Empfängerfläche aus, wobei das Durchlaßsignal (A₀) erzeugt wird. Das erste Echosignal (A₁) wird erzeugt, wenn der Schall von der Empfängerfläche zurück in das Produkt reflektiert wird, von der Sendefläche zurück in das Produkt reflektiert wird, und in die Empfängerfläche reflektiert wird.
Abhängig vom Produkt kann dieser Prozeß des Zurückwerfens weitergehen, wobei aufeinanderfolgende Echosignale (A₂, A₃ ...) erzeugt werden. Die Verzögerungszeit zwischen zwei aufeinanderfolgenden Signalen wird kontinuierlich überwacht, um Ausgangssignale bereitzustellen, die repräsentativ für die Produkt-Ultraschallgeschwindigkeit sind. Der Amplitudenunterschied zwi schen zwei aufeinanderfolgenden Signalen wird kontinuierlich überwacht, um ein Ausgangssignal bereitzustellen, die für die Produkt-Ultraschalldämpfung repräsentativ sind. Gleichzeitig wird die Temperatur und der Druck des Produkts kontinuierlich überwacht, um Ausgangssignale bereitzustellen, die für die Produkttemperatur und den Druck repräsentativ sind. Diese Ausgangssignale werden als eine Funktion der Zeit verarbeitet, um eine quantitative Information hinsichtlich der Produkteigenschaften P zu erzeugen. Dies Produkteigenschaft wird mit der Solleigenschaft D verglichen, um die Verfahrensparameter zu steuern.
Die 2 und 3 veranschaulichen ein Ultraschallanalysatorsystem, das allgemein als Ziffer 20 (Ziffer 12 in 1) angezeigt wird, das in der vorliegenden Erfindung zur dynamischen Überwachung eines Fließstroms in einer Weise nützlich ist, daß es eine Vorhersage der Eigenschaften des Fertigprodukts ermöglicht. Diese Vorhersage wird wiederum verwendet, um die Eingaben und die Betriebsbedingungen der Anlagenausrüstung zu manipulieren, um Fertigprodukte mit den Solleigenschaften zu erhalten.
Unter Bezugnahme auf die 2 und 3, ist das Ultraschallanalysatorsystem 20 im allgemeinen angebracht, um einen Produktfließstrom, zum Beispiel ein Epoxidharz, im Fließstrom des vorliegenden Verfahrens zu überwachen. In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Montage des Ultraschallanalysatorsystem am Produktausgangsstrom des Reaktors 11 vorgenommen werden, oder es kann am Reaktor selbst montiert werden. In einer anderen Ausführungsform kann es wünschenswert sein, vor einer Messung der Produktstrom-Eigenschaften zuerst den Produktstrom aus dem Reaktor mit dem Ultraschallanalysatorsystem der vorliegenden Erfindung zu reinigen. In diesem Fall ist der Analysator 20 am Ausgangsstrom eines Reinigungsschrittes im Verfahren angeordnet. Am Ausgang der Reinigung werden die Messungen verwendet, um zum Beispiel das Epoxid-Äquivalentgewicht, das Molekulargewicht, die Molekulargewichtsverteilung, die Viskosität oder den Schmelzindex des Epoxidprodukts zu bestimmen. Der Fluß in den Ultraschallanalysator 20 hinein und aus ihm heraus wird durch die Bezugsziffern 21 bzw. 22 angegeben.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das Ultraschallanalysatorsystem 20 einen Sendepufferstab 23, einen Empfängerpufferstab 24, einen Sende-Ultraschallwandler 25, einen Empfänger-Ultraschallwandler 26 und einen Ultraschallanalysatoraufbau 27 mit elektrischen Leitungen 28 und 29 von den Wandlern 25 bzw. 26 auf. Das Ultraschallanalysatorsystem 20 weist vorzugsweise auch eine Temperaturmeßvorrichtung 30 und eine Druckmeßvorrichtung 31 auf.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist der Ultraschallanalysatoraufbau 27 Kabel, einen Impulsgeber, einen Empfänger, einen Wellenform-Analog-/Digitalwandler, einen Signalprozessor, einen Datenprozessor und einen Prozeßrechner auf, die nicht gezeigt werden, die Fachleuten alle wohlbekannt sind.
In einer typischen Anwendung sendet ein Impulsgeber aus dem Aufbau 27 einen Ultraschallimpuls zum Wandler 25 aus, wo das elektronische Signal in eine mechanische Ultraschallwelle umgewandelt wird, die vom Wandler 25 ausgeht, und in den Sendepufferstab 23 geht, wo sie sich den Pufferstab 23 abwärts und in den Produktfließstrom bewegt, wo sie in den Empfängerpufferstab 24 übertragen wird, und dann am Empfänger-Ultraschallwandler 26 in ein elektronisches Signal zurückgewandelt wird, wo es zum Ul traschallanalysatoraufbau 27 auf einem Empfängerkanal zurückübertragen wird. Dieses analoge Signal wird empfangen, digitalisiert, verarbeitet und führt zu Geschwindigkeits- und Dämpfungsmessungen C.
Die sich ausbreitende Schallwelle kann durchgelassen oder reflektiert werden, wobei sie die interessierenden Signale (A₁, A₂, A₃, ...) erzeugt, aus denen die Messungen der Geschwindigkeit und Dämpfung gemacht werden (A₂ – A₁, A₃ – und A₂) , wie im US-Patent Nr. 5,433,112 insbesondere in Bezug auf 2 beschrieben wird. Die Verzögerungszeit zwischen zwei aufeinanderfolgenden Signalen (A₂ – A₁, A₃ – A₂ usw.) wird kontinuierlich überwacht, um Ausgangssignale bereitzustellen, die für die Produkt- Ultraschallgeschwindigkeit repräsentativ sind. Der Amplitudenunterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Signalen wird kontinuierlich überwacht, um Ausgangssignale bereitzustellen, die für die Produkt-Ultraschalldämpfung repräsentativ sind. Diese beiden akustischen Messungen dienen nur Veranschauungszwecken. Fachleute würden erkennen, daß auch andere Messungen unter Verwendung der oben beschriebenen Signale vorgenommen werden könnten. Es wird beabsichtigt, daß diese zusätzlichen Messungen im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen.
Das Instrumentarium oder Analysatorsystem 20 weist ebenfalls eine Temperaturmeßvorrichtung 30 auf, die eine Sonde aufweist, die die Temperatur des Produkts überwacht. Die Ausgangsgröße der Temperaturmeßvorrichtung 30 ist eine Temperaturmessung T der Produkttemperatur. Die Temperaturmessung T wird durch den (nicht gezeigten) Prozeßrechner verwendet, wie unten beschrieben.
Das Instrumentarium oder Analysatorsystem 20 weist auch eine Druckmeßvorrichtung 31 auf, die eine Sonde aufweist, die den Druck des Produkts überwacht. Die Ausgangsgröße der Druckmeßvorrichtung 31 ist eine Druckmessung P₁ des Produktdrucks. Die Druckmessung P₁ wird durch den (nicht gezeigten) Prozeßrechner verwendet, wie unten beschrieben.
In der bevorzugten Ausführungsform weisen der Sendepufferstab 23 und der Empfängerpufferstab 24 sehr ähnliche Ultraschallwellen-Übertragungseigenschaften auf: Die maximale Weglänge ist eine Funktion der Dämpfungseigenschaften des Produkts und der Durchlässigkeit des Sendepufferstabs 23 und des Empfängerpufferstabs 24.
Die Komponenten des Ultraschallanalysatorsystem 20, die zum Beispiel die Temperaturmeßvorrichtung 30, die Druckmeßvorrichtung 31, Pufferstäbe 23 und 24, Ultraschallwandler 25 und 26 und den Ultraschallanalysatoraufbau 25 umfassen, werden nicht sehr detailliert erläutert, da diese Komponenten Fachleuten vertraut sein würden.
Die Ausgangsgrößen C, T und P₁ des Ultraschallanalysatorsystems 20 werden zu einem Computer übertragen, der die Messungen analysiert, wie unten erläutert, und die Produkteigenschaften vorhersagt, die aus dem Verfahren erwartet werden könnten. Der Unterschied zwischen den vorhergesagten Eigenschaften P und den Solleigenschaften des Produkts D werden verwendet, um die Verfahrensparameter zu steuern, wie ebenfalls unten erläutert wird.
Die drei Meßinstrumente, die hierin offenbart werden, das heißt der Ultraschallanalysatoraufbau 27, die Temperaturmeßvorrichtung 30 und die Druckmeßvorrichtung 31 dienen nur zu Veranschauungszwecken. Fachleute würden erkennen, daß andere Messungen vorgenommen werden könnten und daß andere Meßvorrichtungen ver wendet werden können. Es wird beabsichtigt, daß diese zusätzlichen Messungen im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen.
Wie oben beschrieben, kann die sich ausbreitende Schallwelle durchgelassen oder reflektiert werden, wobei sie die interessierenden Signale (A₁, A₂, A₃ ...) erzeugt. Diese Signale werden verstärkt, digitalisiert und durch eine Korrelationsprozedur verarbeitet, wie sie in William H. Press u. a., in Numerical Recipes, Seiten 381–416 beschrieben wird, um Daten zu erhalten, die die Ultraschallgeschwindigkeits- und Dämpfungswerte enthalten, die gleichzeitig als eine Funktion der Zeit gemessen werden. Durch gleichzeitige Überwachung der Zeitverzögerung zwischen zwei aufeinanderfolgenden Echos, die aus der Polymerschmelze austreten, und der Amplitudevariationen der Echos kann man folglich aus den überwachten Signalen A₁, A₂, A₃ ...) Absolutwerte der Ultraschallgeschwindigkeit und Dämpfung (C) ableiten, wie im US-Patent Nr. 5,433,112 beschrieben.
Diese beiden akustischen Messungen dienen nur zu Veranschauungszwecken. Fachleute würden erkennen, daß auch andere Messungen unter Verwendung der oben beschriebenen Signale vorgenommen werden könnten. Es wird beabsichtigt, daß diese zusätzlichen Messungen im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen.
Wie oben unter Bezugnahme auf 2 und 3 beschrieben, werden die Ausgangsgrößen C, T, und P₁ des Instrumentaufbaus verwendet, um die Produkteigenschaften vorherzusagen, die aus dem Verfahren erwartet werden könnten. Dies wird durch Verwendung eines mathematischen Modells erreicht, das die Messungen (Geschwindigkeit, Dämpfung, T und P₁) mit den interessierenden Produkteigenschaften in Beziehung setzt, wie dem Epoxid-Äquivalentgewicht, dem Molekulargewicht, der Molekulargewichtsvertei lung, der Viskosität oder dem Schmelzindex des Harzprodukts. Die gemessene Produkteigenschaft P wird elektronisch zu einem programmierbaren Logikkontroller 13 geschickt, wie in 1 beschrieben, wo P mit den Soll-Produkteigenschaften D verglichen wird, und die Verfahrensparameter werden geändert, um die Sollprodukteigenschaften zu erreichen.
Unter erneuter Bezugnahme auf 1 ist der gezeigte Reaktor 14 vorzugsweise ein kontinuierlicher Reaktor mit einem Einlaß und einem Auslaß. Mindestens eine oder mehrere Reaktandkomponenten werden in den Reaktor 11 von einer Zuführeinrichtung 10 zugeführt. Es findet eine Reaktion im Reaktor statt, und die Reaktion im Reaktor wird mit einer Ultraschallsteuereinrichtung 12 gesteuert. Es tritt am Auslaß des Reaktors ein Produktstrom aus dem Reaktor aus. Die im Reaktor hergestellte Stoffzusammensetzung ist im allgemeinen ein Harzmaterial; und insbesondere ist das Harzmaterial ein Polymerharz.
Das Polymerharz, das in der vorliegenden Erfindung nützlich ist, wird vorzugsweise durch Polymerisieren eines oder mehrerer Monomere und/oder Oligomere in dem kontinuierlichen Polymerisationsreaktor 11 hergestellt, um das Polymer zu bilden. Typischerweise kann ein Katalysator der Polymerisationsreaktionsmischung hinzugegeben werden, zum Zweck, einen spezifischen Typ Harzmaterial oder eine gewünschte Umsetzungsrate zu erhalten. Das/die Monomer(e), Oligomer(e) und der Katalysator können falls erwünscht jeweils getrennt oder in Gruppen von zwei oder mehr dem Polymerisationsreaktor in einer oder mehrerer der folgenden Formen zugeführt werden: eine flüssige Lösung, eine Aufschlämmung oder eine trockene physikalische Mischung. Eine Aufschlämmungszufuhr, die in der vorliegenden Erfindung nützlich ist, wird in der mitanhängigen US-Patentanmeldung, Rnwaltsaktenzei chen Nr. 44646 1, mit dem Titel „Process And Apparatus For Preparing A Composition Using A Slurry Feed" beschrieben, eingereicht von Peter Keillor, mit gleichem Datum hiermit.
Das Harzmaterial, aus dem eine Zusammensetzung hergestellt wird, kann praktisch jedes Polymer oder Copolymer sein. Das Harzmaterial braucht kein bestimmtes Molekulargewicht haben, um als eine Komponente in der Zusammensetzung nützlich zu sein. Das Harzmaterial kann Wiederholungseinheiten aufweisen, die von mindestens zwei Wiederholungseinheiten bis zu jenen Harzmaterialien reichen, deren Größe in hundert oder tausend Wiederholungseinheiten gemessen wird. Besondere Harzmaterialien, die in den Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen zum Beispiel Epoxidharze, Polyester, Urethane, Akryle und andere, wie im US-Patent Nr. 5,094,806 angegeben.
Die aus den oben aufgelisteten bevorzugtesten Harzmaterialien, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, sind Epoxidharze und Polyester. Epoxidharze, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, und Materialien, aus denen Epoxidharze hergestellt werden können, werden im US-Patent Nr. 4,612,156 beschrieben. Polyester, die in der vorliegenden Erfindung nützlich sind, und Materialien, aus denen Polyester hergestellt werden können, werden in der Ausgabe 12 der Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Seiten 1–313 beschrieben.
Das Harzmaterial, das in der vorliegenden Erfindung nützlich ist, wird unter Verwendung eines kontinuierlichen Reaktors 11 hergestellt. Der für diesen Zweck verwendete kontinuierliche Reaktor 11 kann ein röhrenförmiger oder Rohr-Reaktor oder ein Extruder sein. Es wird bevorzugt, einen Extruder zu verwenden. Mehr als ein solcher Reaktor kann für die Herstellung verschie dener Harzmaterialien verwendet werden. Es kann irgendeine Anzahl von Reaktoren in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
Bei der Herstellung eines Harzmaterials, zum Beispiel eines Polymers, das in der vorliegenden Erfindung verwendet werden soll, haben verschiedene Bedingungen oder Parameter einen Effekt auf den Verlauf der Polymerisationsreaktion. Typische Beispiele dieser Bedingungen oder Parameter sind wie folgt: die Zuführgeschwindigkeit des Reaktors des/der Monomer(e) und/oder Oligomer(e); die Temperatur, bei der die Reaktion stattfindet; die Dauer, während der die Reaktion stattfindet; und das Maß, in dem die Reaktionspartner während der Reaktion gemischt oder gerührt werden. die Zuführgeschwindigkeit der Monomer(e) und/oder Oligomer(e) kann zum Beispiel durch eine Ventileinstellung auf einer Druckleitung beeinflußt werden. Die Temperatur, bei der die Reaktion stattfindet, kann zum Beispiel durch die direkte Erwärmung oder Kühlung des/der Monomer(e) und/oder Oligomer(e) oder des Reaktors selbst beeinflußt werden. Die Dauer, während der die Reaktion stattfindet, kann zum Beispiel durch die Größe des Reaktors, wie die Länge einer Röhre, Rohrs oder Extruders, oder die Geschwindigkeit beeinflußt werden, mit der sich die Reaktionspartner in den Reaktor hinein und aus ihm heraus bewegen, wie sie sich aus der besonderen Geschwindigkeit oder der Gestaltung einer Extruderschnecke oder die Einleitung eines inerten Druckgases in die Röhre oder das Rohr ergeben kann. Das Maß, in dem die Reaktionspartner während der Reaktion gemischt oder gerührt werden, kann zum Beispiel durch die Größe, Form und Geschwindigkeit der Schaufeln oder anderer Mischelemente, durch das Vorhandensein eines statischen Mischelements in einer Röhre oder einem Rohr, oder die Geschwindigkeit der Schnecke in einem Extruder beeinflußt werden.
Die Qualität der Zusammensetzung, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden kann, wird verbessert, wenn die Eigenschaften des Harzmaterials bekannt sind und auf einem Sollpegel gehalten werden. Typische Beispiele der Harzmaterialeigenschaften, die zu diesem Zweck analysiert werden können, sind die Viskosität, der Schmelzindex, die Schmelzdurchflußgeschwindigkeit, das Molekulargewicht, die Molekulargewichtsverteilung, das Äquivalentgewicht, der Schmelzpunkt, die Glasumwandlungstemperatur, Dichte, das spezifische Gewicht und Reinheit. Wenn zum Beispiel ein Epoxidharz als Harzmaterial verwendet wird, ist es erwünscht, daß seine Viskosität in einem Bereich von 1 bis 100000 Zentipoise liegt.
Die analytische Technik, die verwendet wird, um Harzmaterialeigenschaften, wie die vorhergehenden zu bestimmen, umfaßt eine Ultraschallwellenenergie, die das Ultraschallinstrumentarium und die Steuereinrichtung nutzt, wie das Ultraschallanalysatorsystem 20 der vorliegenden Erfindung.
Die Polymereigenschaften, wie die oben erwähnten, können durch Einstellung und/oder Aufrechterhaltung einer oder mehrerer Bedingungen oder Parameter, die einen Effekt auf den Ablauf der Polymerisationsreaktion haben, auf einem Sollpegel gehalten werden. Typische Beispiele solcher Bedingungen oder Parameter werden oben erläutert. Um die Weise und das Ausmaß festzustellen, in dem die Polymerisationsbedingungen eingestellt werden sollten, muß jedoch die analytische Technik zuerst durchgeführt werden, um festzustellen, in welchem Ausmaß, falls vorhanden, die Polymereigenschaft sich vom Sollpegel unterscheidet.
Ein besonders vorteilhaftes Verfahren, Polymereigenschaftsdaten in Verbindung mit der Einstellung von Polymerisationsbedingungen zu verwenden, ist es, die benötigte Analyse durchzuführen, um die interessierenden Polymereigenschaften festzustellen, während die Polymerisationsreaktion fortschreitet. Dieses Verfahren umfaßt die Durchführung der Eigenschaftsanalyse am Polymer oder Copolymer, das sich tatsächlich innerhalb des Reaktors befindet.
Obwohl es möglich ist, das erforderliche analytische Instrument in den Reaktor einzusetzen, so daß das Polymer oder Copolymer um das Instrument wirbelt, wird es bevorzugt, das Instrument in der Wand des Reaktors anzubringen, so daß das Polymer oder Copolymer das Instrument einfach als Ergebnis der. Bewegung berührt, die das Polymerisat gewöhnlich in dieser Nähe des Reaktors erfährt, wenn die Reaktion fortschreitet. Es wird auch bevorzugt, eine Eigenschaftsanalyse an dem Polymer vor dem Punkt seines Austritts aus dem Reaktor durchzuführen.
Nachdem die Polymereigenschaftsdaten bezüglich eines Polymers oder Copolymers erhalten worden sind, das sich innerhalb des Reaktors befindet, kann eine Einstellung einer oder mehrerer Bedingungen der Reaktion vorgenommen werden, falls notwendig. Es ist wahrscheinlicher, daß eine Einstellung, die auf der Grundlage von Eigenschaftsdaten vorgenommen wird, die ein Polymer oder Copolymer betreffen, das sich im Reaktor befindet, die Solländerung der fraglichen Eigenschaft erreicht, als eine Einstellung der Bedingungen, die auf der Grundlage von Eigenschaftsdaten vorgenommen wird, die eine Probe betreffen, die aus dem Reaktor entnommen worden ist. Eine Einstellung der Bedingungen, unter denen ein Polymer hergestellt wird, als Reaktion auf eine Analyse (während das Polymer hergestellt wird) der Eigenschaften des Polymers, das sich aus diesen Bedingungen ergibt, ermöglicht eine Echtzeitsteuerung der Reaktion, durch die die Polymerkomponente einer vermengten Zusammensetzung hergestellt wird.
Das Polymermaterial muß spezifische physikalische und thermodynamische Eigenschaften aufweisen, um als eine Komponente in der Zusammensetzung nützlich zu sein. Die reagierende Monomermischung als auch das Polymermaterial müssen gemessen werden, um die physikalischen und thermodynamischen Eigenschaften des Polymermaterials zu erreichen und aufrechtzuerhalten. Eine Probenentnahme des Materials ist ein bedeutendes Problem. Diese Messung könnte anlagenunabhängig durch Probenentnahme der reagierenden Monomermischung oder des Polymermaterials vorgenommen werden; jedoch ist diese Herangegehensweise weniger wünschenswert als eine dynamische Echtzeitanalyse der reagierenden Monomermischung und des Polymermaterials. Zum Beispiel sind anlagenunabhängige Analysen weniger genau, da das Material nach der Entfernung aus dem Mischer weiter reagiert, Prozeßströme durch Nebenstrom-Probenentnahmetechniken verändert werden, und Nebenstrom-Probenentnahmetechniken infolge der reagierenden Monomermischung verstopft werden können. Ferner ist die Zeit, die es braucht, die anlagenunabhängige Analyse durchzuführen, eine Zeit, in der das Verfahren möglicherweise außerhalb seines „normalen" Bereichs arbeitet. Dynamische Messungen physikalischer und thermodynamischer Eigenschaften sind nicht mit diesen Problem belastet, und eine Echtzeitanalyse beseitigt die Zeitverzögerung zwischen der Meßbeobachtung und der Verfahrensreaktion.
Diese dynamische Messung wird vorzugsweise durch die Verwendung von Ultraschallwellen nach der Ausbreitung durch die Monomermischung oder das Polymermaterial vorgenommen. Zum Beispiel werden akustische Schallwellen durch die Monomere, die Monomermischung oder das Polymermaterial ausgebreitet, wo die akustischen Ei genschaften (Geschwindigkeit, Amplitude, Frequenz oder Phasenverschiebung) durch die Wechselwirkung mit einem solchen Material geändert werden. Diese Änderung der akustischen Eigenschaften steht mit den physikalischen und thermodynamischen Eigenschaften der Monomere, der reagierenden Monomermischung oder des Polymermaterials in Beziehung und ruft eine Messung solcher Eigenschaften hervor. Diese physikalischen und thermodynamischen Eigenschaftsmessungen bilden die Verfahrensausgangsgröße der Ultraschallvorrichtung. Diese Eigenschaften werden mittels einer Steuerung der Schlüsselverfahrensvariablen erreicht und aufrechterhalten, indem die Verfahrensausgangsgröße aus der Ultraschallvorrichtung verwendet wird. Die Ausgangsgröße der Ultraschallvorrichtung wird durch den Verfahrenssteuercode verwendet, der entscheidet, welche Verfahrensvariable(n) in welchem Ausmaß geändert werden, um die physikalischen und thermodynamischen Eigenschaften der reagierenden Monomermischung oder Polymermaterial aufrechtzuerhalten. Zum Beispiel könnten geeignete Einstellungen an der Mischgeschwindigkeit, dem Reaktordruck, der Reaktortemperatur, den Monomer- und/oder Katalysatorzufuhrtemperaturen, Monomer- und/oder Katalysatorzufuhrverhältnissen, der Mischergestaltung oder der Reaktorgestaltung vorgenommen werden.
Wenn zum Beispiel ein Epoxidharz im Reaktor hergestellt wird, ist es hilfreich, eine oder mehrere Eigenschaften zu messen, wie die Viskosität, das Molekulargewicht oder das Epoxid-Äquivalentgewicht. Wenn die gemessene Eigenschaft keinen Wert innerhalb des Sollbereichs aufweist, kann eine Einstellung an einer oder mehreren der Polymerisationsbedingungen vorgenommen werden, wie der Zuführgeschwindigkeit der Reaktionspartner, der Temperatur, bei der die Reaktion stattfindet oder der Dauer der Reaktion. Wenn die Reaktion in einem röhrenförmigen oder Rohr- Reak tor oder einem Extruder durchgeführt wird, kann die Dauer der Reaktion gesteuert werden, indem die Kraft geregelt wird, mit der die Reaktionspartner durch den Reaktor bewegt werden, zum Beispiel indem die Kraft geregelt wird, mit der die Reaktionspartner ursprünglich dem Reaktor zugeführt werden, oder indem die Geschwindigkeit der Schnecke in einem Extruder geregelt wird.
Wenn eine oder mehrere Eigenschaften eines Epoxidharzes, wie die Viskosität, das Molekulargewicht, das Epoxid-Äquivalentgewicht oder der Gehalt an Schmutzstoffen gemessen werden, ist es besonders nützlich, solche Messungen durch die Ausbreitung eines Ultraschallimpulses durch das Epoxidharz durchzuführen. Verfahren für die Verwendung von Ultraschallimpulsen, um die Eigenschaften von Polymeren zu messen, werden in den US-Patenten Nr. 4,754,645 und 5,433,112 beschrieben.
In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann eine Zusammensetzung hergestellt werden, die eine Mischung oder eine Vermengung zweier oder mehrere Komponenten aufweist. Zum Beispiel kann das Harzmaterial, das im Reaktor 11 als eine Komponente der endgültigen Zusammensetzung hergestellt wird, mit einem oder mehrere anderen Harzmaterialien oder mit einem oder mehreren anderen Bastandteilen oder Zusatzstoffen kombiniert werden. Das im Reaktor hergestellte Harzmaterial kann durch eine Verbindung zwischen dem Reaktor und dem Mischer kontinuierlich vom Reaktor zu einem (nicht gezeigten) Mischer befördert werden, der in Fluidflußverbindung steht. Ein bevorzugtes Verfahren und eine Vorrichtung, das einen Reaktor in Kombination mit einem Mischer verwendet, wird in der mitanhängigen US-Patentanmeldung, Anwaltsaktenzeichen Nr. 44646, mit dem Titel „Process And Apparatus For Preparing A Composition Using A Continuous Reactor And Mixer In Series", beschrieben, das von Keilior u. a. mit gleichem Datum hiermit eingereicht wurde.
Wenn mehr als ein Reaktor verwendet wird, wird eine Verbindung zwischen jedem Reaktor und dem Mischer hergestellt. Optional kann eine gemischte oder verbundene Zusammensetzung hergestellt werden, indem der austretende Produktstrom aus mehreren Reaktoren zugeführt wird, die direkt mit einem Mischer verbunden sind, in dem die gemischte oder verbundene Zusammensetzung hergestellt wird. Eine röhrenförmige oder Rohrverbindung ist zur Verwendung als die Einrichtung zur Herstellung der Verbindung zwischen dem Reaktor und dem Mischer geeignet.
Der bevorzugte Typ Mischer, der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist ein Extruder, insbesondere ein Doppelschnecken-Extruder, jedoch können andere Typen von Mischern, wie Ko-Kneter, ebenfalls verwendet werden.
Wie obenerwähnt, kann die Zusammensetzung hergestellt werden, indem das Harzmaterial mit anderen Komponenten einer Zusammensetzung verbunden wird. Die anderen Komponenten der Zusammensetzung umfassen eine Anzahl von anderen Bestandteilen, die auch ein anderes Harzmaterial, wie ein Epoxid oder ein Polyester, oder die anderen Harzmaterialien enthalten können, die oben aufgelistet werden. Die restlichen Komponenten der Zusammensetzung können auch Bestandteile, wie herkömmliche Zusatzstoffe, zum Beispiel Härter für ein Epoxidharz (zum Beispiel Dicyandiamid), Füller; Pigmente und Stabilisatoren enthalten. Andere Zusatzstoffe, wie Bestandteile für die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung werden im US-Patent Nr. 5,416,148 offenbart. Solche Zusatzstoffe können als eine Flüssigkeit in die Zusammensetzung eingebaut werden. Nach der Mischung der Zusammensetzung im Mischer wird die Zusammensetzung in einer Form zurückgewonnen, die zur Handhabung geeignet ist, wie in der Form einer Flocke oder eines Pellets.
Beispiel 1
A. Vorrichtung
sDie in diesem Beispiel 1 verwendete Vorrichtung wies einen kontinuierlichen Reaktor auf. Der kontinuierliche Reaktor war ein ineinandergreifender, mitrotierender Doppelschnecken-Extruder Krupp Werner-Pfleiderer ZSK-30. Der Reaktor-Extruder-Trommel hatte einen Innendurchmesser von 30 mm mit einem Verhältnis von Länge zum Durchmesser von 46,7. Die Trommel bestand aus 9 Trommelabschnitten. Es wurde eine Temperatursteuereinrichtung verwendet, um die Trommeltemperatur jedes Abschnitts zu steuern. An die Trommel 9 des Reaktor-Extruders war eine Zahnradpumpe und ein Ableitungsventil angebracht. Das Ultraschallanalysatorsystem 20, das in den 2 und 3 gezeigt und oben beschrieben wird, war in einer solchen Weise an dem Ableitungsventil angebracht, die sicherstellte, daß 20 das gesamte Experiment hindurch vollständig voll war.
B. Verfahren
Diglycidylether von Bisphenol A (EEW = 184,9) und p,p'-bisphenol wurden ratenweise der Zone 1 des oben beschriebenen Reaktionsextruders hinzugegeben. Der Katalysator, der in der Diglycidyletherzufuhr aufgelöst war, war eine 85-prozentige Lösung von Ethyltri-p-tolylphosphoniumacetat-Säure-Komplex in DOWANOL DM. Eine Mischung hatte die folgenden Verhältnisse für das Epoxidharz: 76,0 Gewichtsprozent, Bisphenol A: 24,0 Gewichtsprozent, und Katalysator: 550 ppm (Probe 1).
Die Mischung wurde dann dem oben beschriebenen 30-mm-Reaktor-Extruder von Krupp, Werner & Pfleiderer zugeführt. Die Bedingungen des Extruders von Krupp Werner & Pfleiderer waren: 347°F (175°C) an der Zuführöffnung, 374°F (190°C) an der zweiten Trom mel, 392°F (200°C) an den dritten und vierten Trommeln, 347°F (175°C) an den fünften und sechsten Trommel, und 392°F (200°C) an den Trommeln 7 bis 9. Mehrere stufenweise Änderungen der Zuführverhältnisse von Diglycidylether von Bisphenol A und p,p'-bisphenol wurden hergestellt, um eine Reihe von Harzmaterialien zu erhalten, während das Extrudat mit dem in 2 und 3 gezeigten Ultraschallanalysatorsystem 20 wie folgt charakterisiert wurde.
Probe 2: Epoxidharz: 70,0 Gewichtsprozent, Bisphenol A: 30,0 Gewichtsprozent und Katalysator: 650 ppm;
Probe 3: Epoxidharz: 67,8 Gewichtsprozent, Bisphenol A: 32,2 Gewichtsprozent und Katalysator: 800 ppm;
Probe 4: Epoxidharz: 66,3 Gewichtsprozent, Bisphenol A: 33,7 Gewichtsprozent und Katalysator: 1050 ppm.
Für jedes Zuführverhältnis von Diglycidylether vom Bisphenol A- und p,p'-Bisphenol-Pegel wurde eine Probe des Extrudats gezogen und durch Standardverfahren für das Epoxidäquivalentgewicht (Titration) und das Molekulargewicht (GPC) charakterisiert. Die verwendeten experimentellen Verhältnisse veränderten das Molekulargewicht von einem Mn von 1000 zu einem Mn von 2600, und entsprechend von einem EEW von 500 zu einem EEW von 1700. Die Ultraschallanalysatorsystemergebnisse C, die in den 2 und 3 gezeigt werden, erzeugten Meßdatensätze der Geschwindigkeit, der Temperatur und des Drucks, die mit einer vorbestimmten Einstellrate von Datenerfassungen erhalten wurden. Diese Daten wurden verwendet, um das Molekulargewicht des Extrudats zu berechnen. Der bekannte Wert des Molekulargewicht, der durch GPC bestimmt wird, wird in Tabelle 1 gezeigt, um ihn mit den vor hergesagten Molekulargewichtswerten zu vergleichen, wobei das Ultraschallanalysatorsystem mit einer sehr guten Korrelation verwendet wurde. Das Epoxidäquivalentgewicht wurde aus den vorhergesagten Molekulargewichtswerten unter Verwendung der bekannten Beziehung zwischen dem bekannten Molekulargewichtswert und dem Epoxidäquivalentgewicht berechnet. Wie in Tabelle 2 gezeigt, korreliert der bekannte Wert sehr gut mit dem vorhergesagten Epoxidäquivalentgewichtswerten, wobei das Ultraschallanalysatorsystem verwendet wurde.
Tabelle 1 Vergleich eines gemessenen Molekulargewicht und eines vorhergesagten Molekulargewichts eines Epoxidharzes
Tabelle 2 Vergleich eines gemessenen Epoxid-Äquivalentgewichts und des vorhergesagten Epoxid-Äquivalentgewichts eines Epoxidharzes

Claims

Verfahren zur dynamischen Überwachung und Steuerung einer Verarbeitungsanlage mit mehreren Schritten, die ein Produkt mit einer Eigenschaft P erzeugt, die einen Sollwert D aufweist, das die Schritte aufweist: (a) dynamische Messung mindestens einer Eigenschaft P des Produkts durch Ausbreitung einer Ultraschallwelle durch das Produkt, so daß eine erste Ausgangsgröße der Geschwindigkeit und Dämpfung C, eine zweite Ausgangsgröße der Temperatur T und eine dritte Ausgangsgröße des Drucks P₁ erhalten und analysiert werden, um die Eigenschaft P vorherzusagen. (b) Vergleichen der Produkteigenschaft P mit einer vorbestimmten Solleigenschaft D, und (c) hinsichtlich des Ergebnisses der im Schritt (a) vorgenommenen Messung und des im Schritt (b) vorgenommenen Vergleichs, Steuern der Herstellung des Produkts durch Steuern bestimmter Verfahrensparameter.
Verfahren zur Herstellung einer Stoffzusammensetzung, das die Schritte aufweist: (a) Zuführen einer oder mehrerer Komponenten einer Stoffzusammensetzung in einen kontinuierlichen Reaktor, (b) Herstellen einer Stoffzusammensetzung aus der einen oder den mehreren Komponenten im Reaktor, (c) Messung mindestens einer Eigenschaft P der Stoffzusammensetzung durch Ausbreitung einer Ultraschallwelle durch die Stoffzusammensetzung, so daß eine erste Ausgangsgröße der Geschwindigkeit und Dämpfung C, eine zweite Ausgangsgröße der Temperatur T und eine dritte Ausgangsgröße des Drucks P₁ erhalten und analysiert werden, um die Eigenschaft P vorherzusagen, (d) hinsichtlich des Ergebnisses der im Schritt (c) vorgenommenen Messung, Steuern der Herstellung der Stoffzusammensetzung im Reaktor.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Reaktor ein Extruder ist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Stoffzusammensetzung ein Harzmaterial ist.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Harzmaterial ein Polymer ist.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Polymer ein Epoxid ist.
Verfahren zur Herstellung eines Polymers, das die Schritte aufweist: (a) Zuführen eines oder mehrerer Monomere und/oder Oligomere in einen kontinuierlichen Reaktor, (b) Bilden eines Polymers durch Polymerisieren des einen oder der mehreren Monomere und/oder Oligomere im Reaktor, (c) Messung mindestens einer Eigenschaft P des Polymers durch Ausbreitung einer Ultraschallwelle durch das Polymer, so daß eine erste Ausgangsgröße der Geschwindigkeit und Dämpfung C, eine zweite Ausgangsgröße der Temperatur T und eine dritte Ausgangsgröße des Drucks P₁ erhalten und analysiert werden, um die Eigenschaft P vorherzusagen, (d) hinsichtlich des Ergebnisses der im Schritt (c) vorgenommenen Messung, Einstellen und/oder Aufrechterhalten mindestens einer Bedingung, die die Polymerisation des einen oder der mehreren Monomer(e) und/oder Oligomer(e) im Reaktor bewirkt, um das resultierende Polymer zu steuern, und (e) Gewinnen des nach der im Schritt (d) durchgeführten Einstellung und/oder Aufrechterhaltung der Bedingung hergestellten Polymers aus dem Reaktor.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Reaktor ein Extruder ist.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Meßschritt (c) durchgeführt wird während der Polymerisation des einen oder der mehreren Monomere und/oder Oligomere und/oder nachdem das Polymer gebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei das Polymer ein Epoxid ist.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei die im Schritt (c) gemessene Eigenschaft mindestens ein Glied ist, das aus der Viskosität, dem Schmelzindex, der Schmelzdurchflußgeschwindigkeit, dem Molekulargewicht, der Molekulargewichtsverteilung und dem Epoxid-Äquivalentgewicht ausgewählt wird.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Bedingung der Polymerisation, die eingestellt und/oder aufrechterhalten wird, mindestens ein Glied ist, das aus der Zuführgeschwindigkeit des/der Monomer(e) und/oder Oligomer(e), der Katalysatorkonzentration, der Stöchiometrie, der Reaktionstemperatur, der Mischgeschwindigkeit, dem Mischgrad, der Reaktionsgeschwindigkeit und der Reaktionsdauer ausgewählt wird.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die gemessene Eigenschaft die Viskosität ist.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei die gemessene Eigenschaft das Epoxid-Äquivalentgewicht ist.
Verfahren nach Anspruch 7, das den Schritt der Feststellung des Vorhandenseins eines Schmutzstoffs in dem in Schritt (b) hergestellten Polymer durch Ultraschallwellen aufweist.
Verfahren nach Anspruch 15, wobei das Ausmaß des Vorhandenseins des Schmutzstoffs im Polymer durch Ultraschallwellen quantitativ bestimmt wird.
Vorrichtung zur dynamischen Überwachung und Steuerung einer Verarbeitungsanlage mit mehreren Schritten, die ein Produkt produziert mit einer Eigenschaft P, die einen Sollwert D aufweist, die aufweist: (a) eine Ultraschalleinrichtung zur dynamischen Messung mindestens einer Eigenschaft P des Produkts durch Ausbreitung einer Ultraschallwelle durch das Produkt, so daß eine erste Ausgangsgröße der Geschwindigkeit und Dämpfung C, eine zweite Ausgangsgröße der Temperatur T und eine dritte Ausgangsgröße des Drucks P₁ erhalten und analysiert werden, um die Eigenschaft P vorherzusagen, (b) eine Einrichtung zum Vergleichen der Produkteigenschaft P mit einer vorbestimmten Solleigenschaft D, und (c) eine Einrichtung zum Steuern der Herstellung des Produkts durch Steuerung bestimmter Verfahrensparameter beruhend auf dem Ergebnis der durch die Ultraschalleinrichtung in (a) vorgenommenen Messung und dem durch die Vergleichseinrichtung in (b) vorgenommenen Vergleich.
Vorrichtung zur Herstellung einer Stoffzusammensetzung, die aufweist: (a) eine Einrichtung zum Zuführen einer oder mehrerer Komponenten einer Stoffzusammensetzung in einen kontinuierlichen Reaktor, (b) einen kontinuierlichen Reaktor zur Herstellung einer Stoffzusammensetzung aus einer oder mehreren Komponenten, die dem Reaktor zugeführt werden, (c) eine Ultraschallwellen-Meßeinrichtung zur Messung mindestens einer Eigenschaft P der Stoffzusammensetzung durch Ausbreitung von Ultraschallwellen durch das Produkt, so daß eine erste Ausgangsgröße der Geschwindigkeit und Dämpfung C, eine zweite Ausgangsgröße der Temperatur T und eine dritte Ausgangsgröße des Drucks P₁ erhalten und analysiert werden, um die Eigenschaft P vorherzusagen, und (d) eine Einrichtung zum Steuern der Herstellung der Stoffzusammensetzung im Reaktor beruhend auf dem durch die Meßeinrichtung in (c) erhaltenen Ergebnis.
Vorrichtung zur Herstellung eines Polymers, die aufweist: (a) eine Einrichtung zum Zuführen einer oder mehrerer Monomere und/oder Oligomere in einen kontinuierlichen Reaktor, (b) einen kontinuierlichen Reaktor zum Bilden eines Polymers durch Polymerisieren des einen oder der mehreren Monomere und/oder Oligomere, (c) eine Ultraschallwellen-Meßeinrichtung, die zur Ausbreitung von Ultraschallwellen durch das Polymer und zur Messung mindestens einer Eigenschaft P des Polymers angepaßt ist, so daß eine erste Ausgangsgröße der Geschwindigkeit und Dämpfung C, eine zweite Ausgangsgröße der Temperatur T und eine dritte Ausgangsgröße des Drucks P₁ erhalten und analysiert werden, um die Eigenschaft P vorherzusagen, (d) eine Einrichtung zum Einstellen und/oder Aufrechterhalten mindestens einer Bedingung, die die Polymerisation des einen oder der mehreren Monomer(e) und/oder Oligomer(e) im Reaktor bewirkt, beruhend auf dem durch die Meßeinrichtung in (c) erhaltenen Ergebnis, und (e) eine Einrichtung zum Gewinnen des Polymers aus dem Reaktor, das hergestellt wird, nachdem die Einstellung und/oder das Aufrechterhaltung der Bedingung durch die Einrichtung vom (d) vorgenommen wird.
Vorrichtung nach Anspruch 19, wobei der Reaktor ein Extruder ist.
Vorrichtung nach Anspruch 19, wobei die Meßeinrichtung von (c) zur Messung der mindestens einen Eigenschaft des Polymers, während der Polymerisation des einen oder der mehreren Monomere und/oder Oligomere und/oder nachdem das Polymer gebildet ist, angepaßt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 19, wobei die gemessene Eigenschaft mindestens ein Glied ist, das aus der Viskosität, dem Schmelzindex, der Schmelzdurchflußgeschwindigkeit, dem Molekulargewicht, der Molekulargewichtsverteilung und dem Äquivalentgewicht ausgewählt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 19, wobei die Bedingung der Polymerisation, die eingestellt und/oder aufrechterhalten wird, mindestens ein Glied ist, das aus der Zuführgeschwindigkeit des/der Monomer(e) und/oder Oligomer(e), der Katalysatorkonzentration, der Stöchiometrie, der Reaktionstemperatur, der Mischgeschwindigkeit, dem Mischgrad, der Reaktionsgeschwindigkeit und der Reaktionsdauer ausgewählt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 19, die eine Ultraschallwellen-Meßeinrichtung zur Feststellung des Vorhandenseins eines Schmutzstoffs im Polymer aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 24, wobei die Ultraschallwellen-Meßeinrichtung zur quantitativem Bestimmung des Vorhandenseins des Schmutzstoffs im Polymer angepaßt ist.