DE60002849T2 - Druckbehälter mit hülle aus zusammengesetztem material für mikrowellenunterstützte chemie-anwendungen - Google Patents
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Description
- GEBIET DER ERFINDUNG
- Die vorliegende Erfindung betrifft mikrowellenunterstützte Chemie und betrifft insbesondere einen Reaktionsbehälter, der hohen Drücken ohne katastrophales Versagen standhalten kann.
- ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
- Mikrowellenunterstützte Chemie bezieht sich auf die Verwendung von Mikrowellen, um chemische Reaktionen einzuleiten oder zu beschleunigen. Mikrowellenunterstützte Chemie ist zum Erhitzen von Materialien, die auf Mikrowellenstrahlung reagieren, besonders nützlich, da die sich ergebende Erhitzung unter den meisten Umständen viel schneller stattfindet, als dies der Fall wäre, wenn die Reaktionen unter Verwendung herkömmlicherer Erhitzungstechniken wie etwa Konvektions- oder Leitungserhitzung eingeleitet oder beschleunigt würden.
- Mikrowellenunterstützte Chemie kann in einer Vielfalt von chemischen Prozessen einschließlich Feuchtigkeitsbestimmung, Veraschung, Aufschluss, Extraktion u.a. verwendet werden. Unter manchen Umständen werden diese verschiedenen Techniken vorzugsweise oder notwendigerweise in abgeschlossenen Behältern ausgeführt, die aufgrund der Erzeugung oder Ausdehnung von Gasen im Inneren fähig sein müssen, hohen Drücken standzuhalten.
- Demgemäß wurde eine Anzahl von Druckbehältern entwickelt; die für mikrowellenunterstützte Hochdruckchemie geeignet sind. Derartige Behälter sind kennzeichnenderweise aus für Mikrowellen durchlässigen Materialien gebildet, die die strukturellen Fähigkeiten bieten, die benötigt werden, um derartigen hohen Drücken standzuhalten. Sehr starke Polymere sind für derartige Materialien beispielhaft und bieten die erforderliche Durchlässigkeit für Mikrowellen und Beständigkeit gegenüber chemischen Angriffen. Derartige Materialien neigen jedoch dazu, spröde zu sein, so dass ein Versagen unter Druck dazu neigt, den Behälter rasch zu zerstören und seinen Inhalt plötzlich freizugeben.
- Ein jüngerer Fortschritt beim Aufbau derartiger Behälter war die Verwendung einer Hülle aus zusammengesetztem Material als einen der äußeren Abschnitte des Reaktionsbehälters. Die Zusammensetzung ist aus mehreren abwechselnden Schichten aus Plastik (Polymer) und Stoff gebildet. Bei einer derartigen zusammengesetzten Struktur ergänzen die Materialien einander synergistisch, indem sie Eigenschaften bereitstellen, die vom anderen Material nicht erhältlich sind, und indem sie eine Struktur mit Eigenschaften bereitstellen, die besser als bei jedem der Materialien alleine sind. Im Fall von Hüllen für Mikrowellenbehälter bieten die Plastikabschnitte eines derartigen Behälters chemische Beständigkeit und strukturelle Stärke. Die Stoffabschnitte bieten zusätzliche Stärke wie auch Biegsamkeit und die Fähigkeit, die Form ohne Brechen oder Zerspringen zu verändern. Demgemäß neigen zusammengesetzte Plastik-Stoff-Behälter dann, wenn sie unter Druck versagen, dazu, eher sanft zu versagen. Anders ausgedrückt würde ein Stoffbehälter, selbst wenn er so aufgebaut werden könnte, dass er Gase halten kann, niemals die Stärke bieten, die für Hochdruckbedingungen erforderlich ist. Im anderen Fall können technische Harze hohen Drücken standhalten, neigen jedoch dazu, durch Zerspringen zu versagen. Wenn sie jedoch zusammen in einer zusammengesetzten Struktur verwendet werden, bietet die Kombination die Stärke, einen hohen Druck im Behälter aufrechtzuerhalten, während sie ein Zerspringen verhindert, falls das Plastik versagen sollte.
- Ausführungen derartiger zusammengesetzter Stoffbehälter sind beispielsweise in den US-Patentschriften Nr. 5,427,741 und Nr. 5,520,886 offenbart, die mit der vorliegenden Erfindung gemeinsam übertragen sind. Eine andere Ausführung ist in der gemeinsam übertragenen US-Patentschrift Nr. 6,136,276 bekannt gemacht, deren Inhalt hier zur Gänze als Verweis aufgenommen ist ("das '276er-Patent").
- Da zusammengesetzte Druckbehälter aufgrund ihrer Vorteile verbreitet in Verwendung gekommen sind, wurden bestimmte Eigenschaften, die verbessert werden können, offensichtlicher. Insbesondere und unter Verwendung der im '276er-Patent veranschaulichten Behälterstruktur als Beispiel neigt die biegsame Natur des gewebten Stoffs dazu, dass sie sich leicht verzerren kann, wenn der Behälter einem hohen Druck ausgesetzt ist. Die Eigenschaften des Behälters sind so, dass er sogar nach der Beseitigung oder der Entlastung des Drucks verzerrt bleiben wird. Unter "verzerrt" wird verstanden, dass nur eine sehr leichte Veränderung der Form, manchmal so gering wie 0,001 Zoll (0,0254 mm), erfolgt sein kann. Nichtsdestotrotz ist bei einer Beschäftigung mit Gasen eine derartige Veränderung im Ausmaß ausreichend, um den Behälter daran zu hindern, eine wirksame Abdichtung unter Hochdruck aufrechtzuerhalten.
- Zusätzlich ist beim Behälter, der im '276er-Patent veranschaulicht ist, der Deckel für den Reaktionsabschnitt des Behälters unter Verwendung einer Kontaktanordnung von flacher Oberfläche zu flacher Oberfläche (z.B.
2 und4 jenes Patents) an die Oberseite des Behälters angeschlossen. Wie im Fall des geringen Biegens der Hülle aus zusammengesetztem Material können geringe Abweichungen vom Flach-Flach-Kontakt ein Entweichen von Gasen gestatten. In manchen Fällen ist eine derartige Selbstentlüftung wünschenswert und hilft dabei, eine Reaktion bei oder innerhalb gewünschter Druckgrenzen zu halten. In anderen Fällen jedoch kann eine unbeabsichtigte Entlüftung Gase (einschließlich Reagenzien) freigeben und die beabsichtigte Reaktion am Stattfinden hindern. - Demgemäß besteht ein Bedarf an Druckbehältern, die die Vorteile schützender zusammengesetzter Hüllen verkörpern, aber die Eigenschaften der vorliegenden Behälter verbessern und die Wahrscheinlichkeit für eine Verzerrung oder ein Lecken verringern.
- AUFGABE UND KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
- Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen verbesserten Behälter für mikrowellenunterstützte Hochdruckchemie bereitzustellen, der die Eigenschaften zusammengesetzter Materialien ausnutzt und die bestehenden Strukturen noch verbessert.
- Die Erfindung erfüllt diese Aufgabe durch eine schützende Hülle aus zusammengesetztem Material für einen für Mikrowellen durchlässigen Behälter. Die Hülle umfasst eine für Mikrowellen durchlässige innere zylinderförmige Polymerschicht und eine erste für Mikrowellen durchlässige Wickelschicht, die sich benachbart und konzentrisch zu der inneren Polymerschicht befindet, wobei die Wicklung aus einer Gruppe gewählt wird, die aus Fäden und Garnen besteht. Eine für Mikrowellen durchlässige äußere Polymerschicht vervollständigt die grundlegende Hüllenstruktur.
- Nach einem anderen Gesichtspunkt umfasst die Erfindung das zusammengesetzte Material, aus dem die Hülle hergestellt ist.
- Nach noch einem anderen Gesichtspunkt umfasst die Erfindung eine Druckbehältervorrichtung für mikrowellenunterstützte Chemie, die die Hülle aus zusammengesetztem Material enthält.
- Diese und andere Aufgaben der Erfindung und die Weise, in der sie erfüllt werden, werden klarer verständlich werden, wenn sie in Verbindung mit der ausführlichen Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen betrachtet werden, in denen:
- KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
-
1 eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform eines Druckbehälters für mikrowellenunterstützte Chemie gemäß der vorliegenden Erfindung ist; -
2 eine Querschnittsansicht des Behälters und eines Rahmens entlang der Linien 2-2 von1 ist; -
3 eine vergrößerte auseinander gezogene Teilansicht der inneren Verkleidung und des Deckelabschnitts des Behälters gemäß der vorliegenden Erfindung ist; -
4 eine auseinander gezogene perspektivische Ansicht der Hülle aus zusammengesetztem Material gemäß der vorliegenden Erfindung, der Behälterverkleidung und seines Deckels ist; -
5 eine teilweise abgeschnittene perspektivische Ansicht einer Hülle aus zusammengesetztem Material gemäß der vorliegenden Erfindung ist; und -
6 eine Querschnittsansicht entlang der Linien 6-6 von5 ist und das zusammengesetzte Material veranschaulicht, das verwendet wurde, um die Hülle zu bilden. - AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
- Die vorliegende Erfindung ist eine selbstabdichtende Behältervorrichtung für mikrowellenunterstützte Hochdruckchemie, die in
1 mit dem Bezugszeichen10 in einer perspektivischen Ansicht veranschaulicht ist. Die Behältervorrichtung10 beinhaltet eine schützende Hülle11 aus zusammengesetztem Material, das auch in4 ,5 und6 ausführlicher veranschaulicht ist. Die Hülle umgibt einen für Mikrowellen durchlässigen polymeren Reaktionszylinder12 (z.B.3 und4 ) und einen kreisförmigen Verschlussdeckel13 für den Zylinder12 . Obwohl die Erfindung hierin in Form von zylinderförmigen Behältern und Hüllen beschrieben ist, und diese hinsichtlich der Herstellung und der Verwendung kennzeichnenderweise am Bevorzugtesten und am praktischsten sind, versteht sich, dass andere Formen wie etwa Vielecke verwendet werden könnten, sofern sie im Übrigen die strukturelle Integrität eines Zylinders bieten. - Die Behältervorrichtung
10 beinhaltet ferner einen Rahmen14 , in den die Hülle11 aus zusammengesetztem Material, der Reaktionszylinder12 und der Verschlussdeckel13 zusammen mit einer strukturellen Haltescheibe15 , die aus Stärkezwecken beinhaltet ist, so dass der Reaktionszylinder12 anstelle auf Stärke vielmehr auf chemische Inaktivität zugeschnitten werden kann, passen. Der Rahmen14 beinhaltet eine mit einem Gewinde versehene Öffnung16 (2 ), die eine Schraube17 aufnimmt, die gegen den Verschlussdeckel13 festgezogen werden kann. Bei der Verwendung hilft die Schraube17 dabei, den Verschlussdeckel13 bei niedrigeren Drücken zu befestigen, während der Verschlussdeckel selbst dabei hilft, die Öffnung bei höheren Drücken mit einem selbstabdichtenden Mechanismus zu befestigen, wie hierin nachstehend ausführlicher erklärt werden wird. Bei einem Betrieb mit höherem Druck werden der Verschlussdeckel13 und die Schraube17 oft in Kombination mit einer (nicht gezeigten) strukturellen Scheibe verwendet, die zusätzliche Stärke zum Verschlussdeckel13 hinzufügt, wo bei ihr Material kennzeichnenderweise hinsichtlich der chemischen Beständigkeit gewählt wird. - Wie im oben beinhalteten '276er-Patent bekannt gemacht ist ein Zweck des Rahmens
14 , den Behälter bei bestimmten Drücken unter Abdichtung zu halten, während er bei anderen (höheren) Drücken ein Entlüften des Behälters gestattet (wenn sich der Rahmen biegt). Die Gestaltung und die Materialien für den Rahmen werden diesem Zweck entsprechend gewählt. - Wie in
2 ,3 und4 veranschaulicht ist, ist der Reaktionszylinder12 an seinem unteren Ende geschlossen und am anderen Ende offen, um den Verschlussdeckel13 aufzunehmen. Das offene Ende des Zylinders12 umfasst eine Lippe20 , die vom offenen Ende nach innen abgeschrägt verläuft, und der Verschlussdeckel13 weist einen abgeschrägten oberen Rand21 auf, der in die abgeschrägte Lippe20 eingreift, wenn der Verschlussdeckel13 auf den Zylinder12 aufgesetzt ist. In bestimmten Ausführungsformen umfasst der Verschlussdeckel13 ferner einen Drosselzylinder22 , der vom abgeschrägten unteren Rand21 herabhängt. Der Drosselzylinder22 weist einen Außendurchmesser auf, der im Wesentlichen der gleiche wie der Innendurchmesser des Polymerzylinders12 ist, so dass die Drossel22 einen selbstabdichtenden Mechanismus für den Zylinder12 bereitstellt, wenn der Druck von einer mikrowellenunterstützten chemischen Reaktion innerhalb des Zylinders12 ansteigt. Die Verwendung der Schraube17 gegen den Verschlussdeckel13 zusammen mit dem Drosselzylinder22 hält den Reaktionszylinder12 an beiden Enden sowohl bei niedrigen als auch hohen Drücken abgedichtet. Die Schraube17 hält den Verschlussdeckel bei niedrigeren Drücken befestigt, während bei höheren Drücken der durch ein Gas auf die inneren Wände des herabhängenden Drosselzylinders22 ausgeübte Druck diese auf eine Weise gegen den inneren Umfang des Reaktionsbehälters12 drängt, die den Behälter bei den beabsichtigten Drücken ziemlich wirksam abdichtet. - In anderen Ausführungsformen, und wie im '276er-Patent bekannt gemacht, wird der Drosselzylinder
22 weggelassen. In diesen Ausführungsformen ist der Rahmen gestaltet, um sich bei bestimmten Drücken zu biegen, so dass sich der Verschlussdeckel13 bei diesen Drücken kurz vom Behälter12 lösen wird. Auf diese Weise entlastet die Vorrichtung den Druck und dichtet sich dann sofort wieder ab, wenn der Rahmen in seine ursprüngliche Ausrichtung in Bezug auf den Behälter12 und den Verschlussdeckel13 zurückkehrt. Wie oben erwähnt kann die strukturelle Gestaltung des Rahmens gewählt werden, um den Druck, bei dem der Rahmen das Öffnen des Verschlussdeckels gestatten wird, zu bestimmen. - Der Reaktionszylinder
12 und der Verschlussdeckel13 sind zusammen mit allen anderen Materialien in der Behältervorrichtung10 aus für Mikrowellen durchlässigen Materialien gebildet, und in bevorzugten Ausführungsformen sind der Reaktionszylinder12 und der Verschlussdeckel13 aus polymerisierten fluorierten Kohlenwasserstoffen wie etwa Polytetrafluorethylen, das gewöhnlich unter der Handelsbezeichnung TEFLON® erhältlich ist, gebildet. - Personen, die mit Polymeren vertraut sind, welche für Mikrowellen durchlässig, chemisch inert und strukturell passend sind, werden erkennen, dass für den Behälter und den Verschlussdeckel andere Polymere, die diese Eigenschaften erfüllen, verwendet werden können und ohne übermäßiges Experimentieren gewählt werden können. Beispielhafte Fluorpolymere und andere Materialien sind auch in Spalte 5, Zeile 17 bis 55 der US-Patentschrift Nr. 5,520,886 beschrieben. Der Inhalt der Patentschrift Nr. 5,520,886 ist hierin zur Gänze als Verweis aufgenommen.
- Wie in
1 und2 veranschaulicht ist, erstreckt sich der Halterahmen14 entlang der Länge des Reaktionszylinders12 und der Hülle11 aus zusammengesetztem Material, und dann über den Deckel13 wie auch über das geschlossene Ende des Zylinders, um zu verhindern, dass der Deckel13 vom Zylinder verrückt wird, bis der im Behälter erzeugte Druck den gewünschten Entlastungspunkt erreicht. - Die abgeschrägte Lippe
20 des Reaktionszylinders und der abgeschrägte Rand21 des Verschlussdeckels13 bilden eine viel wirksamere Abdichtung in Behältersystemen dieser Art, als dies flache Oberflächen tun, die einfach in einer ebenen Weise aneinander liegen. Die Verwendung der abgeschrägten Lippe20 und des abgeschrägten Rands21 erhöhen den Oberflächenkontaktbereich zwischen dem Deckel13 und dem Reaktionszylinder12 stark und bieten somit eine viel wirksamere Abdichtung unter den verschiedenen Belastungen, die die gesamte Behältervorrichtung erfährt, wenn der Gasdruck im Inneren des Zylinders12 steigt. - Darüber hinaus macht die durch die verbesserte Hülle aus zusammengesetztem Material bereitgestellte strukturelle Stabilität den abgeschrägten Verschlussdeckel
13 viel wirksamer, als es andernfalls wäre, und erhöht auch seine Haltbarkeit. - In bevorzugten Ausführungsformen umfasst die Hülle
11 aus zusammengesetztem Material eine für Mikrowellen durchlässige innere zylinderförmige Polymerschicht23 , eine erste für Mikrowellen durchlässige Wickelschicht24 , die sich benachbart und konzentrisch zu der inneren Polymerschicht23 befindet, wobei die Wicklung (5 ) aus einer Gruppe gewählt wird, die aus Fäden und Garnen besteht, und eine für Mikrowellen durchlässige äußere Polymerschicht25 . - Es wurde gemäß der vorliegenden Erfindung entdeckt, dass die Aufnahme zumindest einer (und möglichst mehrerer) textiler Schichten, in der die Fäden oder Garne vielmehr gewickelt als gewebt, gestrickt oder nichtgewebt sind, die strukturelle Integrität der Hülle
11 für viel mehr Betriebszyklen aufrechterhält, als dies bei Hüllen aus zusammengesetztem Material der Fall war, in denen die Stoffschichten beispielsweise gewebt waren. Insbesondere wurde entdeckt, dass die Wicklungen, wenn sie unter Spannung hergestellt werden, eine besonders starke strukturelle Geometrie bilden, die sogar dann unbeeinflusst bleibt, wenn sie einem hohen Druck ausgesetzt ist. Dies scheint sich daraus zu ergeben, dass die Wicklungen direkt peripher zu den radialen Kräften verlaufen, die sich im Inneren des Reaktionsbehälters12 befinden und durch diesen hindurch überfragen werden, wenn Gase einen Druck gegen den inneren Zylinder12 ausüben. Wie hier verwendet beinhaltet der Begriff "Textil" Fasern, Fäden, Garne und Stoffe; z.B. Hoechst Celanese Dictionary of Fiber & Textile Technology (1990, Hoechst Celanese Corporation) auf Seite 157. Somit werden die hierin beschriebenen gewickelten Schichten von Fäden oder Garnen richtig als Textilschichten bezeichnet, wie dies auch bei den Schichten aus gewebtem, nichtgewebtem, gestricktem oder geflochtenem Stoff der Fall ist. - Um die im Allgemeinen unter Druck erforderlichen Stärkenvorteile zu erhalten, umfasst die Hülle
11 aus zusammengesetztem Material ferner zumindest eine strukturelle Polymerschicht26 zwischen der Wickelschicht24 und der äußeren Polymerschicht25 . In bevorzugten Ausführungsformen ist die strukturelle Polymerschicht26 ein technisches Harz, wobei Materialien wie Polyimide am meisten bevorzugt sind. Vergleichsweise werden die innere Schicht23 und die äußere Schicht25 kennzeichnenderweise wegen der chemischen Inaktivität gewählt und sind sie häufig aus Polytetrafluorethylen oder einem anderen im Allgemeinen inerten Polymermaterial gebildet. Passende technische Harze sind Durchschnittsfachleuten wohlbekannt und können ohne übermä ßiges Experimentieren ausgewählt und hergestellt werden. Beispielhafte Harze sind in Spalte6 , Zeile10 bis40 der Patentschrift Nr. 5,520,886 oder in Lewis, Hawley's Condensed Chemical Dictionary, 12. Ausgabe, auf Seite 464 bis 465 ("technisches Material") beschrieben. - Wie
6 veranschaulicht, umfasst die Hülle11 aus zusammengesetztem Material in den am meisten bevorzugten Ausführungsformen ferner zusätzlich zur Wickelschicht24 und der äußeren Polymerschicht25 mehrere Paare von angrenzenden konzentrischen Schichten aus strukturellem Polymer und Stoff.6 veranschaulicht drei zusätzliche Stoffschichten27 ,30 und31 und zwei zusätzliche Schichten32 und33 des bevorzugten technischen Harzes. - Man wird verstehen, dass die Stoffschichten
27 ,30 und31 auch in der gleichen Weise wie die Schicht24 gewickelt sein können, oder dass die zusätzlichen Stoffschichten aufgrund der Stärkevorteile, die durch selbst eine Wickelschicht bereitgestellt werden, alternativ die bisher in derartigen Hüllen aus zusammengesetztem Material verwendeten gewebten, nichtgewebten, geflochtenen oder gestrickten Stoffe enthalten können. Somit können zumindest eine, möglichst mehrere und möglicherweise alle der Stoffschichten gewickelt sein. - Obwohl die veranschaulichte Ausführungsform die Wickelschicht
24 als die innerste Textilschicht zeigt, wird man verstehen, dass, wenn eine einzelne Wickelschicht enthalten ist, diese die innerste Textilschicht, die äußerste Textilschicht oder jedwede eine oder mehrere Schichten dazwischen umfassen kann. Darüber hinaus können Textilschichten direkt nebeneinander angeordnet werden, einschließlich Wickelschichten auf Wickelschichten, und (in einer besonders bevorzugten Ausführungsform) Wickelschichten auf gewebten (oder anderen) Stoffschichten. - Die Wicklungen, die verwendet werden, um die Schicht
24 herzustellen, werden aus einer Gruppe gewählt, die aus Fäden und Garnen besteht, wobei mit TEFLON® überzogene Glasfasergarne gegenwärtig am meisten bevorzugt sind. Andere Garne oder Fäden können ebenfalls verwendet werden, sofern sie die benötigten Eigenschaften der Mikrowellendurchlässigkeit, der chemischen Inaktivität und der passenden Stärke aufweisen. - Demgemäß umfasst die Erfindung nach einem anderen Gesichtspunkt das schützende zusammengesetzte Hüllmaterial selbst, das die für Mikrowellen durchlässige Wickelstoffschicht mit dem für Mikrowellen durchlässigen strukturellen Medium fixiert umfasst, wobei die Wickelschicht aus einer Gruppe gewählt wird, die aus Fäden und Garnen besteht. Wie in den vorhergehenden Ausführungsformen ist das strukturelle Medium vorzugsweise ein erstes Polymer und vorzugsweise ein technisches Harz wie etwa ein Polyimid. Die innere und die äußere Schicht werden wegen der chemischen Inaktivität gewählt und umfassen vorzugsweise Polytetrafluorethylen. Das Material kann so viele Paare von zusätzlichen strukturellen Polymeren und zusätzlichen strukturellen Textilschichten beinhalten, wie gewünscht oder erforderlich ist, wobei eine Gesamtanzahl von vier oder fünf Textilschichten (einschließlich der Wickelschicht) am meisten bevorzugt ist.
- Die in
5 und6 veranschaulichte Hülle aus zusammengesetztem Material kann in jeder geeigneten Weise gebildet werden, um die endgültige Struktur zu erreichen, wobei hierein ein Beispiel dafür beschrieben werden wird. In einer bevorzugten Technik wird ein TEFLON®-Band auf einen Dorn (vorzugsweise einem Dorn aus oberflächengehärtetem Aluminium) gewickelt, der einen Durchmesser aufweist, der dem gewünschten inneren Durchmesser der Hülle aus zusammengesetztem Material gleich ist. Wenn es richtig gewickelt ist, bildet das TEFLON®-Band über dem Dorn einen Zylinder. - In einem nächsten Schritt wird das Garn oder der Faden unter Spannung über das TEFLON®-Band gewickelt, wobei die Fäden oder Garne dicht aneinander liegen. Das Garn kann je nach der gewünschten Endstruktur in einem einzelnen oder mehreren Durchgängen (z.B. zum Bilden von Wicklungen auf Wickelschichten) gewickelt werden. Die Garnschicht wird dann mit einem Band des gewünschten technischen Harzes umwickelt (d.h., abgedeckt).
- Als nächstes wird in gegenwärtig bevorzugten Ausführungsformen ein gewebter Glasfaserstoff als Socke über die Schicht aus dem Band des technischen Harzes auf dem Dorn hinzugefügt. Vor dem Hinzufügen wird die Glasfasersocke kennzeichnenderweise unter Verwendung einer Mikrowellentechnik hitzebehandelt, um jeglichen Kohlenstoff oder andere Verunreinigungen, die bei der endgültigen Hülle aus zusammengesetztem Material auf die Mikrowellenstrahlung reagieren würden, zu beseitigen. Wie oben erwähnt könnten die aufeinander folgenden Stoffschichten alternativ anstelle gewebt vielmehr so wie die erste Stoffschicht gewickelt sein.
- Falls gewünscht, können darüber hinaus zwei oder mehrere Wickelschichten nebeneinander liegen, oder eine Wickelschicht neben einer gewebten Schicht (oder anderen Stoffschicht) liegen, ohne dass sich irgendeine Polymerschicht dazwischen befindet.
- Zusätzliche Schichten aus dem Band des technischen Harzes und aus Stoff oder Wicklungen werden in der gleichen Weise hinzugefügt, um die jeweils gewünschte Anzahl von Schichten zu erhalten.
- Im vorletzten Schritt wird eine andere Schicht des TEFLON®-Bands über die äußerste Schicht des Stoffs gewickelt. Als ein letzter Wicklungsschritt wird ein hitzeschrumpfbares Band über den äußersten Überzug der Zy lindervorläufermaterialien auf dem Dorn gewickelt. Der Dorn und die gewickelten und sockenartigen Schichten werden dann auf eine passende Temperatur erhitzt (in bevorzugten Ausführungsformen 325 °C für etwa 40 Minuten), um die Harze zu schmelzen. Gleichzeitig schrumpft das Band unter dem Einfluss der Hitze, wodurch es eine Presskraft auf die gesamte Struktur ausübt, was ihr zusätzliche strukturelle Stärke verleiht.
- Nach dem Erhitzungsschritt wird dem Dorn und den umgebenden Materialien eine Abkühlung gestattet, nach der die Hüllen vom Dorn entfernt werden und in passende Längen zur Verwendung mit den hierin beschriebenen Behältern geschnitten werden.
- Wie Personen, die mikrowellenunterstützte Chemie auf einer regulären Basis verwenden, erkennen werden, werden die hierein beschriebenen Behältervorrichtungen kennzeichnenderweise und in vielen Fällen bevorzugt in Systemen für mikrowellenunterstützte Chemie verwendet, die eine Quelle für Mikrowellenstrahlung, einen Hohlraum (Resonator) in der Mikrowellenverbindung mit der Quelle und mehrere der Reaktionsbehälter von der hierin beschriebenen Art im Hohlraum umfassen. In vielen Fällen werden die Behälter auf einer sich hin- und herbewegenden Drehscheibe angeordnet, die dabei hilft, die Behälter geringfügig durch das Mikrowellenmuster, das im Hohlraum erstellt wird, zu bewegen. Aufgrund ihrer Verfügbarkeit, Verlässlichkeit und Kosteneffizienz werden Magnetrone kennzeichnenderweise als Quellen für derartige Vorrichtungen verwendet. Andere Quellen wie Klystrone, Festkörperquellen oder Schaltnetzteile (Konverter oder Inverter) können ebenfalls beinhaltet sein, wie beispielsweise in der gemeinsam übertragenen US-Patentschrift Nr. 6,084,226 für "Use of Continuously Variable Power in Microwave Assisted Chemistry" beschrieben ist.
- In den Zeichnungen und der Beschreibung wurden kennzeichnende Ausführungsformen der Erfindung offenbart, und obwohl spezifische Begriffe verwendet wurden, wurden sie nur in einem generischen und beschreibenden Sinn und nicht zum Zweck der Beschränkung verwendet; der Umfang der Erfindung ist in den nachfolgenden Ansprüchen bekannt gemacht.
Claims (23)
- Schützendes zusammengesetztes Hüllmaterial für einen Mikrowellen-Reaktionsbehälter (
12 ), wobei das Hüllmaterial eine für Mikrowellen durchlässige Wickelschicht (24 ) umfasst, die mit einem für Mikrowellen durchlässigen Strukturmittel befestigt ist, wobei die Wickelschicht aus Fäden oder Garnen gebildet ist. - Zusammengesetztes Hüllmaterial nach Anspruch 1, bei dem das Strukturmittel eine erste Polymerschicht (
26 ) auf einer Fläche der Wickelschicht ist. - Zusammengesetztes Hüllmaterial nach Anspruch 2, weiter umfassend eine chemisch inerte innere Verkleidung (
23 ) auf der gegenüber liegenden Fläche der Wickelschicht (24 ) des ersten strukturellen Polymers. - Zusammengesetztes Hüllmaterial nach Anspruch 3, weiter umfassend eine chemisch inerte äußere Verkleidung (
25 ) auf dem ersten strukturellen Polymer. - Zusammengesetztes Hüllmaterial nach Anspruch 4, bei dem die innere und die äußere Verkleidung (
23 ,25 ) ein Tetrafluorethylen-Polymer ist. - Zusammengesetztes Hüllmaterial nach Anspruch 4 oder 5, weiter umfassend zumindest eine zusätzliche Textilschicht (
27 ,30 ,31 ) und eine zusätzliche strukturelle Polymer-Verkleidung (32 ,33 ) zwischen der ersten Polymerschicht (26 ) und der inerten äußeren Verkleidung (25 ). - Zusammengesetztes Hüllmaterial nach Anspruch 6, bei dem die zusätzliche Textilschicht (
27 ,30 ,31 ) aus gewickelten Fäden, gewickelten Granen, gewebtem Stoff, geflochtenem Stoff, nicht gewebtem Stoff und gestricktem Stoff ausgewählt ist. - Hülle aus zusammengesetztem Material (
11 ) nach Anspruch 6 oder 7, weiter umfassend eine Mehrzahl von Paaren von angrenzenden konzentrischen Schichten struktureller Polymere (32 ,33 ) oder Textilien (27 ,30 ,31 ) zwischen der inneren und äußeren Polymerschicht (23 ,25 ). - Hülle aus zusammengesetztem Material nach Anspruch 8, bei der die Textilschichten (
27 ,30 ,32 ) in den genannten Paaren aus gewebtem Stoff, geflochtenem Stoff, nicht gewebtem Stoff und gestricktem Stoff ausgewählt sind. - Hülle aus zusammengesetztem Material nach Anspruch 8, bei der die Textilschichten (
27 ,30 ,31 ) in den Paaren eine Wicklung aus Faden oder Garn umfassen. - Hülle aus zusammengesetztem Material nach einem der Ansprüche 4 bis 10, bei der die innere und die äußere Polymerschicht (
23 ,25 ) ein Tetrafluorethylen-Polymer ist. - Schützende Hülle aus zusammengesetztem Material nach einem der Ansprüche 2 bis 11, umfassend: eine für Mikrowellen durchlässige, innere, zylinderförmige Polymerschicht (
23 ); eine erste für Mirkowellen durchlässige Wickelschicht (24 ), die sich benachbart und konzentrisch zu der inneren Polymerschicht befindet, in der die Wicklung ein Faden oder Garn ist; und eine für Mikrowellen durchlässige äußere Polymerschicht (25 ). - Hülle aus zusammengesetztem Material (
11 ) nach einem der Ansprüche 2 bis 12, bei der die strukturelle Polymerschicht (26 ) ein technisches Harz umfasst. - Hülle aus zusammengesetztem Material (
11 ) nach Anspruch 13, bei der das technische Harz ein Polyamid ist. - Selbstabdichtende Behältervorrichtung (
10 ) für mikrowellenunterstützte Hochdruckchemie, wobei die Einheit umfasst: einen Polymerzylinder (12 ) und einen kreisförmigen Polymerverschlussdeckel (13 ) für den Zylinder, wobei der Zylinder an einem Ende geschlossen und am anderen Ende zum Aufnehmen des Verschlussdeckels offen ist, das offene Ende des Zylinders eine Lippe (20 ) aufweist, die vom offenen Ende nach innen abgeschrägt verläuft, und der kreisförmige Verschlussdeckel (13 ) einen abgeschrägten niedrigeren Rand (21 ) aufweist, der in die abgeschrägte Lippe eingreift, wenn der Verschlussdeckel auf den Polymerzylinder aufgesetzt wird, eine Hülle aus zusammengesetztem Material (11 ), die den Polymerzylinder (12 ) umgibt, wobei die Hülle aus zusammengesetz tem Material zumindest eine Wickelschicht (24 ) aufweist, bei der die Wicklung aus Fäden oder Garnen gebildet ist; und einen Halterahmen (14 ), der sich entlang des Zylinders und quer über die Lippe und quer über das geschlossene Ende des genannten Zylinders erstreckt, um zu verhindern, dass sich die Lippe vom Zylinder entfernen kann, wenn im Inneren des Behälters Druck erzeugt wird. - Behältervorrichtung nach Anspruch 15 und weiter umfassend einen Drosselzylinder (
22 ), der vom abgeschrägten Ende des Verschlussdeckels abhängt, wobei der Drosselzylinder einen Außendurchmesser hat, der im Wesentlichen der gleiche ist wie der Innendurchmesser des Polymerzylinders, so dass die Drossel einen sich selbst abdichtenden Mechanismus für den Zylinder vorsieht, wenn der Druck einer chemischen Reaktion innerhalb des Zylinders steigt. - Behältervorrichtung (
10 ) nach Anspruch 15 oder 16, bei der der Rahmen (14 ) umfasst: eine mit Gewindeöffnung (16 ) im Rahmen, die zu dem Verschlussdeckel benachbart ist, und eine Schraube (17 ) in der Gewindeöffnung, die auf den Verschlussdeckel drückt, wenn sie in der Gewindeöffnung festgezogen wird. - Behältervorrichtung (
10 ) nach einem der Ansprüche 15 bis 17, bei der der Halterahmen (14 ) unter einer vorbestimmten Kraft, die durch Druck im Inneren des Zylinders (12 ) und gegen den Verschlussdeckel (13 ) ausgeübt wird, flexibel ist, so dass das Nachgeben des Rahmens bei dem Druck es dem Verschlussdeckel erlaubt, sich vom Zylinder abzuheben und den Druck aus dem Inneren abzubauen. - Behältervorrichtung (
10 ) nach einem der Ansprüche 15 bis 18, bei der sowohl der Verschlussdeckel (13 ) als auch der Zylinder (12 ) fluorierte Kohlenwasserstoffpolymere sind. - Behältervorrichtung (
10 ) nach einem der Ansprüche 15 bis 19, bei der die Hülle aus zusammengesetztem Material (11 ) eine Hülle nach einem der Ansprüche 1 bis 14 ist. - System für mikrowellenunterstützte Chemie, umfassend eine Mikrowellenstrahlungsquelle, einen Hohlraum in Mikrowellenkommunikation mit der Quelle und eine Mehrzahl von Behältern nach einem der Ansprüche 15 bis 20 in dem Hohlraum.
- System nach Anspruch 21, bei dem die Quelle aus Magnetronen, Klystronen, Festkörpereinrichtungen und schaltenden Stromversorgungen ausgewählt wird.
- System nach Anspruch 21 oder 22 und weiter umfassend eine Wellenführung zwischen der Quelle und dem Hohlraum.
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