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Gebiet der Erfindung
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Diese
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einkapselung von Aromastoffen
oder Duftstoffen in Mikrokapseln, die eine Nydrogelumhüllung und
einen Ölkern
aufweisen.
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Hintergrund der Erfindung
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Mikrokapseln,
denen eine Aromastoff- oder Duftstoffverbindung einverleibt sind,
sind brauchbar oder geeignet, um eine gesteuerte oder kontrollierte Freisetzung
des enthaltenen Aromastoffs oder Duftstoffs bereitzustellen. Solche
Produkte können
in der Nahrungsmittel verarbeitenden Industrie verwendet werden,
wo verkapselte oder eingekapselte Aromastoffteilchen ein Zerplatzen
oder Aufspringen oder Bersten eines Aromastoffs beim Kauen des Nahrungsmittels
bereitstellen oder die Entwicklung eines Geschmacks eines botanischen
oder Nahrungsmittel-/Getränkearomastoffs
erlauben. Solche Produkte können
auch verwendet werden in den Kosmetik- oder Schönheitsartikel- und Toilettenartikelindustrien, wo
verkapselte oder eingekapselte Duftstoffpartikel ein Zerplatzen
eines Duft- oder Wohlgeruchs beim Zerbrechen einer Kapsel bereitstellen.
Die Kapsel kann eine Umhüllung
umfassen, die ein Kernmaterial umgibt, in dem die Aromastoff oder
Duftstoffverbindung enthalten ist.
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Mikrokapseln
können
gebildet werden durch ein Koazervations- oder Vernetzungsverfahren,
bei dem Lipide beschichtet werden durch feine Tröpfchen von Proteinen, Kohlenhydraten
oder synthetischen Polymeren, die in Wasser suspendiert sind. Das
Verfahren der Koazervation ist jedoch schwierig zu kontrollieren
oder zu steuern und hängt
ab von Variablen, wie Temperatur, pH, Rühren oder Hin- und Herbewegung
der Materialien und von der inhärenten
Variabilität,
die durch ein natürliches
Protein oder Kohlenhydrat eingeführt
wird.
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Bei
der Herstellung von Mikrokapseln, die eine Aromastoff- oder Duftstoffverbindung
enthalten, sind mehrere Eigenschaften oder Merkmale erwünscht. Es
ist erwünscht,
Mikrokapseln herzustellen, die starke Wände aufweisen und die nicht
agglomerieren oder zusammenbacken. Es ist erwünscht, dass die Verbindung
leicht in ein Ölmikroteilchen
beladen wird, d.h. leicht in den oder von dem Ölkern der Mikrokapsel absorbiert
wird. Sobald sie einmal absorbiert ist, ist es auch erwünscht oder
wünschenswert,
dass die Verbindung irreversibel in dem Ölkern der Mikrokapsel zurückgehalten
wird, d.h. in der Mikrokapsel adsorbiert ist.
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Die
Menge der Verbindung, die verkapselt oder eingekapselt werden kann,
hängt ab
von mehreren Faktoren einschließlich
ihrer Löslichkeit
in einem Fluid, wie z.B. Gas oder Wasser, dem Verteilungskoeffizienten,
Molekulargewicht, Wassergehalt, Flüchtigkeit und dem Verhältnis der
unbeladenen oder bloßen
oder blanken Kapsel zu den Wassermengen. Aromastoffe und Duftstoffe
können
Mischungen sein von hunderten von Komponenten oder Bestandteilen,
von denen jeder weit in diesen Eigenschaften vorliegen kann. Eine
Aromastoff- oder Duftstoffverbindung, die lipophil ist, kann leicht
in einem Ölkern einer
Mikrokapsel enthalten sein, während
eine Aromastoff- oder Duftstoffverbindung, die hydrophil ist, weniger
leicht in einem Ölkern
enthalten sein kann. Z.B. ist die Aromastoffverbindung Diacetyl
(DA) zu etwa 20% bis etwa 30% in Wasser löslich. Für Diacetyl beträgt die typische
maximale Absorption in ein Öl nur
bis zu etwa 55%. Eine stärker
oder höher
wasserlösliche
Verbindung, wie z.B. Diacetyl, ist auch schwieriger in dem Ölkern zurückzuhalten,
sobald er erst einmal beladen ist.
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Die
Löslichkeit
einer Verbindung in einer wässerigen
Phase gegenüber
einer Ölphase
wird bestimmt durch ihren Verteilungskoeffizienten, abgekürzt als
K. Der Verteilungskoeffizient einer Verbindung ist das Verhältnis der
Konzentration der Verbindung in einer flüssigen Phase zu der Konzentration der
Verbindung in einer anderen flüssigen
Phase (Kflüssig/flüssig)
oder in einer gasförmigen
Phase zu einer anderen flüssigen
Phase (KGas/flüssig)
Der Verteilungskoeffizient ist daher eine inherente Eigenschaft
der Verbindung bei zwei gegebenen flüssigen Phasen, wie z.B. einer
Lipidphase und einer wässerigen
Phase, oder einer Lipid- und einer Gasphase, und spiegelt die Verteilung
der Verbindung im Gleichgewicht zwischen der Wasser- oder Gasphase
und der Lipidphase wieder. Jedes Mittel oder jede Maßnahme zur Verringerung
oder Senkung der Wasserlöslichkeit
einer Verbindung verschiebt das Gleichgewicht der Verbindung und
verschiebt daher ihre Verteilung zwischen einer wässerigen
oder Gasphase und einer Lipidphase. Z.B. verringert oder senkt die
Zugabe eines Salzes die Wasserlöslichkeit
einer Verbindung und erhöht
ihre Verteilung in der Lipidphase. In ähnlicher oder gleicher Weise
erniedrigt oder senkt ein Vernetzen einer Proteinmembran, um die
Membran zu verstärken
und physikalisch die Menge an Wasser zu erniedrigen, oder ein physikalisches
Entfernen von Wasser aus der Umgebung, was ein Schrumpfen der Kapselwand
oder -membran verursacht, die Wasserlöslichkeit einer Verbindung
und erhöht
ihre Verteilung in die Ölphase.
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Aromastoffe
oder Duftstoffe, die in Wasser löslich
sind, können
eine Verkapselung oder Einkapselung eines Ölteilchens beeinflussen. Z.B.
können Aromastoff-
oder Duftstoffverbindungen, die in Wasser löslich sind, nicht verkapselt
oder eingekapselt werden unter Verwendung einer Gelatinekoazervation.
Das ist so, weil es zum Auftreten einer Koazervation einen Tropfen
geben muss, um zu beschichten, und für diese in Wasser löslichen
Materialien gibt es keine Tröpfchen,
um zu beschichten. Außerdem kann
sich der in Wasser lösliche
Aromastoff oder Duftstoff verteilen, um so die Aromastoff- oder
Duftstoffverbindung in einer wässerigen
Umgebung zu lokalisieren außerhalb
des verkapselten oder eingekapselten Ölteilchens anstelle in dem
Inneren oder der Innenseite des Ölteilchens.
Wenn eine Aromastoff oder Duftstoffverbindung zu wasserlöslich ist, hört das Koazervationsverfahren
auf zu funktionieren aufgrund des Kolloids, das entweder zu dick
oder zu dünn
wird. Ein Kolloid, das zu dick ist, weist keinen Fluss oder keine
Fließfähigkeit
auf, und kann daher die Öloberfläche nicht
geeignet beschichten. Ein Kolloid, das zu dünn ist, wird nicht auf der Öloberfläche zurückgehalten.
In dem Extremfall kann eine in Wasser lösliche Aromastoff- oder Duftstoffverbindung
das Kolloid vollständig
solubilisieren, was kein Wandmaterial übrig lässt, um auf der Öloberfläche abzuscheiden.
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Neben
der Wasserlöslichkeit
beeinflusst eine Aromastoff- oder Duftstoffverbindung, die Fettsäuren enthält, den
pH einer Koazervationsreaktion. Wenn eine Base zugegeben wird, bei
einem Versuch, den pH einzustellen, verleihen die Fett- oder Fettsäuresalze,
die bei der Reaktion hergestellt werden, einer Aromastoffverbindung
einen unerwünschten
Seifengeschmack. Wenn eine Aromastoff- oder Duftstoffverbindung
in Wasser lösliche
Ester enthält,
wird die Koazervationstemperatur beeinflusst, und auf diese Weise
wird die Endgeliertemperatur verändert.
Während
es daher wünschenswert
ist, die Verbindungen zu beschränken,
die entweder Fettsäuren
oder in Wasser lösliche
Ester enthalten, gibt es einen Tausch in der Wirksamkeit oder an
dem Wirkungsvermögen und
den Profilergebnissen für
die verkapselte oder eingekapselte Verbindung. Dies beschränkt den
Bereich von Formulierungen, die in der Lage sind, wirksam oder effektiv
eingekapselt oder verkapselt zu werden.
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Zur
Zeit werden Aromastoff- oder Duftstoffverbindungen, die schwierig
zu verkapseln oder einzukapseln sind, mit Ölen, wie z.B. Pflanzenöl oder Mineralöl verdünnt. Dies
verändert
ihren Öl-zu-Wasser- Verteilungskoeffizienten,
durch den die Verbindung versucht, ein Gleichgewicht zu erreichen
zwischen den Öl-
und wässerigen
Phasen. Das Öl
dient dazu, die natürliche
Wasserlöslichkeit
der meisten Verbindungen zu verringern und verringert sie in vielen
Fällen
unterhalb des Werts, bei dem sie die Koazervation beeinflusst. Eine
Aromastoff- oder Duftstoffverbindung, die sehr oder leicht in Wasser
löslich ist,
weist diesen Effekt jedoch nicht auf. Eine Verbindung, die eine
Wasserlöslichkeit
aufweist, die größer ist
als 25%, bevorzugt, sich in einer wässerigen Phase zu verteilen,
und ein Verhältnis
von Lipid : Wasser von größer als
90% wird benötigt,
um diese Verbindungen einzukapseln oder zu verkapseln. Das Koazervationsverfahren
ist jedoch in der Regel beschränkt
auf etwa 22% Lipid. Daher ist diese Technik nur von beschränkter Anwendbarkeit
für in
Wasser lösliche
Aromastoff- oder Duftstoffverbindungen.
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Mehrere
Techniken sind im Stand der Technik bekannt zur Absorbierung von
Verbindungen oder zum Aufnehmen von Verbindungen in eine Mikrokapsel,
wie z.B. ein Einschließen
durch Cyclodextrin oder Belegen oder Plattieren oder Metallisieren
oder Überziehen
von Siliciumoxid oder Silica. Ein Nachteil der Cyclodextrineinschlusstechnik
ist, dass der Bindungseffekt sich stark verändert in Abhängigkeit
von der speziellen oder besonderen Aromastoff- oder Duftstoffverbindung.
Ein Nachteil der Siliciumoxidbeschichtungstechnik ist, dass es keine
Barriere oder Grenze gibt, um die Aromastoff- oder Duftstoffverbindung
vor einer Verdampfung zu schützen.
Die WO 99/17871 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer verkapselten
oder eingekapselten Aromastoff- oder Duftstoffverbindung, das umfasst:
ein Herstellen einer Mikrokapsel, die eine Hydrogelumhüllung aufweist,
die einen Ölkern
umgibt, ein Zugeben einer amphiphilen Aromastoff- oder Duftstoffverbindung
in Gegenwart von Wasser zu der Mikrokapsel zum Transportieren der
Verbindung in den Ölkern,
ein Transportieren der Verbindung durch wässerige Diffusion durch die
Hydrogelumhüllung
in den Ölkern und
ein Zurückhalten
des Ölkerns
in der Hydrogelumhüllung
während
des Transports, um den verkapselten Aromastoff oder Duftstoff in
der Hydrogelumhüllung
bereitzustellen, die den zurückgehaltenen Ölkern enthält. Daher
gibt es einen Bedarf für
ein wirksames Verfahren zum Absorbieren oder Aufnehmen der vielen
Typen von Aromastoff- und Duftstoffverbindungen zu den gewünschten
Werten der Beladung in einem eingekapselten oder verkapselten Öl. Es gibt auch
einen Bedarf für
ein wirksames oder effizientes Verfahren zum Adsorbieren von Aromastoff-
und Duftstoffverbindungen, sobald sie einmal eingekapselt oder verkapselt
worden sind.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einkapselung einer Aromastoff-
oder Duftstoffverbindung, das umfasst ein Herstellen einer Mikrokapsel, die
eine Hydrogelumhüllung
aufweist, die einen Ölkern
umgibt, zur Retention oder Zurückhaltung
des Öls
in der Umhüllung,
ein Zugeben der Verbindung in Gegenwart von Wasser zu der Mikrokapsel
zum Transport oder zur Transportierung der Verbindung in den zurückgehaltenen Ölkern, ein
Transportieren der Verbindung durch wässerige Diffusion durch die
Hydrogelumhüllung
in den zurückgehaltenen Ölkern und
ein Zurückhalten
des Ölkerns
in der Hydrogelumhüllung
während
des Transports, um die verkapselte Verbindung in der Hydrogelumhüllung bereitzustellen,
die den zurückgehaltenen Ölkern enthält, dadurch
gekennzeichnet, dass die Aromastoff- oder Duftstoffverbindung flüchtig ist
und in ihrem gasförmigen
Zustand zugegeben wird durch Überleiten
eines Stroms an Gas, das die verflüchtigte Verbindung enthält, über die
Mikrokapseln.
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Die
Umhüllung
kann aus einem Kohlenhydrat oder einem Protein bestehen, das vernetzt
oder nicht vernetzt sein kann, oder einem synthetischen Polymer,
wie z.B. Polyvinylpyrrolidon oder Methylcellulose. Der Ölkern kann
z.B. umfassen: Pflanzenöl, Mineralöl, Benzylalkohol
oder Mischungen davon. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
ist das Öl
ein kurzkettiges Triglycerid von fraktioniertem Kokosnussöl. Wie im
Folgenden besonders definiert ist, bedeutet „Öl" einen weiten oder großen Bereich
von Substanzen einzuschließen,
die in Wasser dispergierbar sind aufgrund ihrer hydrophoben Natur
oder Eigenschaften.
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Bei
einer weiteren oder alternativen Ausführungsform der Erfindung können die
Mikrokapseln in einer trockenen Form hergestellt werden.
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Ein
Vorteil der Erfindung ist, dass die Mikrokapsel eine Konzentration
der Aromastoff- oder Duftstoffverbindung in einem gasförmigen Zustand
enthalten kann, der zuvor nicht ausführbar oder durchführbar war.
Ein zweiter Vorteil ist, dass die Wände der blanken oder bloßen Mikrokapseln
eine im Wesentlichen einheitliche Dicke, Stärke und Spannkraft oder Rückprallelastizität aufweisen.
Ein weiterer Vorteil ist die erhöhte
Ausbeute an verkapseltem Aroma- oder Duftstoff, da im Wesentlichen
keine Aromastoff- oder Duftstoffverbindung an die Umgebung vorlorengeht.
Ein noch weiterer Vorteil ist die Wirtschaftlichkeit bei der Herstellung
der Aromastoff- oder Duftstoffverbindungen der Erfindung, da die
gleiche Technologie für
alle Aromastoffe und Duftstoffe verwendet wird. Ein noch weiterer
Vorteil ist, dass das verkapselte oder eingekapselte Material essbar
ist, was ein direktes Probieren oder Schmecken ohne weitere chemische
Modifikation erlaubt.
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Die
Aufgaben und andere Vorteile dieser Erfindung werden weiter oder
besser verstanden im Hinblick auf die folgende Beschreibung in Einzelheiten
und die Beispiele.
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Detaillierte
Beschreibung
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Bei
einer bevorzugten Praxis oder Ausführung der Erfindung werden
Mikrokapseln, die eine gewünschte
Aromastoff- oder Duftstoffverbindung enthalten, durch ein Koazervationsverfahren
gebildet. Bei einer Koazervation gibt es eine Trennung eines Kolloids
in eine kolloidreiche Phase (das Koazervat) und eine wässerige
Lösung
des Koazervationsmittels (die Gleichgewichtsflüssigkeit), eine Bildung eines
mit Protein-, Kohlenhydrat- oder Polymertröpfchen beschichteten Öls, um so
das Öl
in Wasser zu suspendieren. Bei dem Verfahren werden zwei Lipidphasen
und eine wässerige
Phase letztlich oder schließlich
absorbiert in einer Lipidphase und einer wässerigen Phase. Die erste Lipidphase
bildet den Mikrokapselkern. Der Kern wird umgeben von einer Hydrogelkapsel,
die hierin definiert als ein Kolloid, in dem die dispergierte Phase
(Kolloid) kombiniert ist mit der kontinuierlichen Phase (Wasser),
um ein viskoses, gelee- oder gallertartiges Produkt herzustellen.
Der Kern besteht aus einem Öl,
das ein Begriff ist, der hierin verwendet wird, um einen weiten
Bereich von Substanzen zu definieren, die ziemlich unterschiedlich
sind in ihrer chemischen Natur oder Eigenschaften. Öle können klassifiziert
werden nach ihrem Typ und ihrer Funktion und umfassen Mineralöle (Erdöl oder aus
Erdöl abgeleitet
oder abstammend), Pflanzenöle
(hauptsächlich
aus Samen oder Körnern
und Nüssen),
tierische Öle
(in der Regel als Fette auftretend; die flüssigen Typen schließen Fischöle ein),
essentielle Öle
(komplexe flüchtige Öle, die
aus Blumen, Wurzeln oder Stielen, Blättern und oft der gesamten
Pflanze stammen) und essbare Öle
(hauptsächlich
Pflanzenöle
oder pflanzliche Öle sowie
einige spezielle Fischöle). Öle, die
aus lebenden Organismen stammen, sind chemisch identisch mit Fetten,
wobei der einzige Unterschied in der Konsistenz bei Raumtemperatur
besteht. Bei einer Ausführungsform
kann das Öl
Mineralöl,
Pflanzenöl
oder Benzylalkohol sein. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
ist das Öl
ein kurzkettiges Triglycerid von fraktioniertem Kokosnussöl, erhältlich unter
den Handelsnamen Miglylol® (Huls Corp., Piscataway,
NJ) oder Captex® (Abitec
Corp., Janesville, WI). Die Hydrogelumhüllung kann entweder ein Kohlenhydrat, Protein
oder ein synthetisches Polymer sein, wie z.B. Polyvinylpyrrolidon
oder Methylcellulose. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist das Öl Migylol® oder
Captex®,
und die Umhüllung
ist Gelatine. Die zweite Lipidphase ist die gewünschte Aromastoff- oder Duftstoffverbindung,
die bis zu einem gewissen Ausmaß sowohl
in Wasser als auch in einem Lipid löslich ist, d.h. dass sie amphiphil
ist, welches die Bezeichnung ist, die hierin verwendet wird, um
ihre dualen oder beiderseitigen oder doppelten Löslichkeitseigenschaften zu
definieren. Die wässerige
Phase wird verwendet, um zu transportieren, durch ein Verteilungskoeffizientengleichgewicht
der leicht in Wasser löslichen
Aromastoff- oder Duftstoffverbindung in den Ölkern der Mikrokapsel durch
wässerige
Diffusion. Gleichgewichtsvorgänge
oder -dynamik setzen sich fort bis die drei Phasen (zwei Lipid-
und eine wässerige)
absorbiert sind in zwei Phasen (eine Lipid- und eine wässerige).
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Flüchtige Chemikalien,
wie z.B. Geschmackstoff-, Aromastoff- oder Duftstoffchemikalien
werden eingekapselt oder verkapselt durch Verteilung im Luftraum.
Dies kann brauchbar sein z.B. bei der Bewertung eines Geschmacks
eines botanischen Materials oder Nahrungsmittel-/Getränkearomas,
da die Wahrnehmung durch Geruch und durch Geschmack sehr verschieden
sein kann. Mikrokapseln, die eine absorbierte Aromastoffchemikalie
enthalten, die zubereitet oder hergestellt ist gemäß der Erfindung, kann
unmittelbar oder direkt geschmeckt werden oder kann in Wasser oder
einem anderen Lösemittel gelöst und dann
geschmeckt werden. Mikrokapseln stellen ein wirksames oder effektives
Absorptionsmittel für
eine Aroma- oder Geschmacksstoffchemikalie bereit und ein gesundheitstechnisch
oder sanitäres und
sicheres Medium oder Mittel zur sensorischen Bewertung. Beispiele
von Aromastoffchemikalien schließen Dimethylsulfid, Essigsäure, Furfuryl,
Mercaptan und Ethylbutyrat ein, sind aber nicht darauf beschränkt.
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Verkapselung
oder Einkapselung wird erreicht durch Überleiten oder durchströmen lassen
eines gasförmigen
Stroms, der die Aromastoffverbindung enthält, durch eine Kammer, die
das Sorptions- oder Aufnahmekapselmaterial enthält in der Form von Mikrokapseln,
die wie zuvor beschrieben hergestellt werden, in Gegenwart von Wasser.
Das Gas ist aus wirtschaftlichen Gründen vorzugsweise Luft, aber
andere Gase, wie z.B. Stickstoff, Kohlendioxid oder Argon, können verwendet
werden. Die Mikrokapseln können
so wenig wie etwa 0,5% bis 1 % Wasser enthalten, wenn ein sehr oder
leicht oder hochgradig in Wasser lösliches Aroma oder löslicher Aromastoff,
wie z.B. Essigsäure
verkapselt oder eingekapselt werden soll. Besonders bevorzugt können etwa
5% bis etwa 10% Feuchtigkeit zu Mikrokapseln gegeben werden, um
sie zu aktivieren, um den Transport des verflüchtigten Aroma- oder Duftstoffs durch
wässerige
Diffusion durch die Hydrogelumhüllung
durchzuführen.
Die Feuchtigkeit, um eine wässerige
Diffusion durchzuführen,
kann in den Mikrokapseln vorliegen und/oder kann in dem Gasstrom vorliegen,
der über
die Mikrokapseln geleitet wird, z.B. durch Einstellen auf eine relative
Feuchtigkeit von zwischen etwa 40% bis 80%. Der Transport der Verbindung
kann stattfinden bei Temperaturen von 0°C bis 100°C, wird aber in der Regel stattfinden
bei Temperaturen in dem Bereich von etwa 20°C bis 25°C und unter atmosphäri schen
Bedingungen. Bei einer Ausführungsform
ist das Sorptionskapselmaterial Gelatine koazerviert mit Miglyol.
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Die
Verbindung wird durch die Hydrogelumhüllung durch wässerige
Diffusion in den Ölkern transportiert
und wird in dem Kern zurückgehalten. Die
Mikrokapseln, die die in dem Ölkern
zurückgehaltene
Aromastoff- oder Duftstoffverbindung aufweisen, können so
verwendet werden, wie sie sind. Bei einer weiteren Ausführungsform
kann die Kapselwand weniger empfindlich gegenüber einer Undichtigkeit oder
Leckage oder einem Verlust durch Auslecken der zurückgehaltenen
Bestandteile ausgelegt sein. Die kann erreicht werden durch Herausziehen von
Feuchtigkeit aus der Hydrogelumhüllung
mit Salzen, wie z.B. Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumcitrat
etc., oder anderen Dehydratisierungsmitteln. Die Menge des Salzes,
das verwendet wird, beträgt von
etwa 5 Gew. % bis zu etwa 95 Gew. % der Kapseln, in Abhängigkeit
von der Menge der Feuchtigkeit, die eingefangen/eingeschlossen oder
aus der Umhüllung
gezogen wird. Die Mikrokapseln, die den zurückgehaltenen Aroma- oder Duftstoff
enthalten, können
an Luft getrocknet werden.
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Unbeladene
oder leere oder blanke Mikrokapseln werden in eine Kammer gegeben,
die dazu eingerichtet ist, die Aromastoff- oder Duftstoffverbindungen
mit Hilfe eines gesteuerten oder kontrollierten Wassertransports
in die Kapsel, die einen Ölkern aufweist,
zu fassen oder aufzunehmen oder einzufangen oder einzuschließen. Die
Kammer kann von jeder Größe sein
und aus jedem Material, z.B. Glas, Kunststoff, nichtrostendem Stahl
oder anderem Material, um die Mikrokapseln zu enthalten und ein Überleiten
oder einen Durchgang eines gasförmigen Stroms
zu erlauben. Bei einer Ausführungsform
werden Mikrokapseln in ein Glasrohr gepackt, und die Enden des Rohrs
werden durch ein metallisches oder einen anderen Typ eines Siebes
abgedeckt, was den Zugang des gasförmigen Stroms erlaubt, der
die verflüchtigte
Verbindung enthält,
zu den Mikrokapseln, die darin enthalten sind. Bei einer anderen
Ausführungsform
enthalten zwei Behälter
oder Tanks aus nichtrostendem Stahl mit einem Fassungsvermögen von
55 Gallonen die Mikrokapseln und sind mit einem gasförmigen Strom
verbunden.
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Die
Kammer kann entweder direkt oder indirekt mit einer Gasquelle oder
einem Gasvorrat verbunden sein, die/der die gewünschte Aroma- oder Duftstoffchemikalie
in dem gasförmigen
Strom einfängt
oder aufnimmt oder einschließt.
Die Quelle oder der Vorrat der Aroma- oder Duftstoffchemikalie,
die in irgendeiner physikalischen Form vorliegen kann, wird in einen
Behälter
von irgendeiner Größe und Zusammensetzung
gegeben, der mit der Gasquelle verbunden ist. Standardtypen von
Verbindungsmitteln werden verwendet, wie z.B. Rohrmaterial aus Kunststoff, Glas
oder nichtrostendem Stahl. Die Aroma- oder Duftstoffchemikalie in dem Luftraum
des Behälters wird
eingefangen oder aufgenommen von dem fließenden oder strömenden Gas
und wird dann der Kammer bereitgestellt, die die Mikrokapseln enthält, wieder
unter Verwendung von irgendeinem Typ eines Standardverbindungsmittels.
Der gasförmige
Strom, der die Aromachemikalie enthält, wird über die Mikrokapseln geleitet
unter Verwendung von entweder positivem (z.B. durch Pumpen) oder
negativem (z.B. durch Vakuum) Druck. Bei einer Ausführungsform kann
der gasförmige
Strom im Kreislauf umgepumpt oder zurückgeführt werden. Der Zeitraum oder
die Zeit, während
dem oder der die Aroma- oder Duftstoffchemikalie eingekapselt oder
verkapselt wird, kann verschieden sein, aber sie beträgt typischerweise
von etwa 0,5 bis 5 h. Diese Zeit hängt ab von Faktoren, wie z.B.
der Intensität
des Aroma- oder Duftstoffs der Probe und der Aroma- oder Duft stoffnoten, an
denen Interesse besteht, z.B. Gesamtaroma, Top-, Ober- oder Spitzennoten,
Grund- oder Unternoten oder solchen, die dazwischen liegen.
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Die
Gasquelle kann eine Luftstrompumpe sein. Die Kammer kann verbunden
sein mit einem Abfallluftkanal oder Abluftkanal zur Behandlung des Abfallluftstroms
oder Abluftstroms, wie z.B. ein Luftstrompumpen über gemahlenen Kaffee. Die
Kammer kann verbunden sein mit einer Luftquelle aus einem Nahrungsmittel
verarbeitenden Betrieb oder Arbeitsschritt, z.B. um gewünschte natürliche Aromastoff- oder Aromachemikalien,
wie z.B. natürliche
Tomatenessenzen von einem Arbeitsschritt des Tomatenkochens einzufangen
oder aufzunehmen. Die Kammer kann verbunden sein mit einer Luftquelle
von einem Gefäß oder Kessel,
das oder der die Chemikalien gelöst
in einem wenig flüchtigen Öl enthält zum Zweck eines
Extrahierens der flüchtigen
Chemikalien ohne Wärme
oder Destillation. Die Kammer kann verbunden sein mit einer Probenzelle,
um Aroma- oder Aromastoffchemikalien, die in Gemüse- oder Pflanzenmaterial enthaften
sind, aufzunehmen oder einzufangen, z.B. wie eine ölige Maische
oder ein öliger
Brei oder ein wässeriger
Extrakt zum Zweck des Einfangens oder Aufnehmens nur der Aroma-
oder Duftstoffchemikalien und keines der Wachse oder bitteren Chemikalien.
Die Kammer kann mit einer Fermentationsbrühe verbunden sein oder einer
Lösung einer
organischen Reaktion für
die kontinuierliche Entfernung und Aufnahme oder ein Einfangen von Aroma-
oder Duftstoffchemikalien.
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Nach
einem Aussetzen der Mikrokapseln der Aroma- oder der Duftstoffchemikalie
gegenüber
dem gasförmigen
Strom können
die Enden des Rohrs verschlossen oder mit einer Kappe versehen werden oder
auf andere Weise versiegelt oder abgeschlossen werden, z.B. durch
Einführen
von Stopfen oder Verschlüssen
aus Teflon oder aus anderen Typen in beide Enden des Rohrs oder
durch andere Maßnahmen
oder Mittel. Diese Ausführungsform
ist brauchbar oder geeignet, wenn ein Einfangen eines Aromas oder
Duftstoffs durchgeführt
wird in dem Gebiet, wo eine Analyse der Mikrokapseln verspätet durchgeführt oder
verschoben ist, gegenüber
solchen Fällen, bei
denen ein Einfangen des Aromas in einem Labor durchgeführt wird,
wo die Analyse der Mikrokapseln bald nach dem Aussetzen stattfindet.
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Die
flüchtigen
Chemikalien in einem gasförmigen
Zustand zeigen Verteilungswanderung durch die Wand der Mikrokapseln
und eine Abscheidung in dem Ölkern
auf die gleiche Art und Weise, wie es die Chemikalien in einem flüssigen Zustand
machen, wobei der Unterschied besteht in der Verwendung eines Gasphasentransfers
anstatt eines Flüssigphasentransfers
oder Übergangs.
Verwendungen dieser Ausführungsform
schließen
direkte Mikroverkapselung von flüchtigen
chemischen Bestandteilen, eine Abfall- oder Abluftstrombehandlung,
selektive Verkapselung oder Einkapselung von flüchtigen Aroma- oder Duftstoffbestandteilen
aus einem nicht-flüchtigen
Lösemittel
und ein Einfangen oder die Aufnahme von (in der Luft) schwebenden
oder auf dem Luftweg transportierten organischen Verbindungen für eine analytische
Bestimmung ein, sind aber nicht darauf beschränkt. Das Verfahren kann verwendet
werden, um Aroma- oder Duftstoffchemikalien in dem Gebiet zu fangen
oder aufzunehmen, oder wichtige natürliche Aroma- oder Duftstoffchemikalien
aufzunehmen oder zu fangen aus Ablufluftströmen von kommerziellen Verfahren.
Beispiele schließen
den Einfang oder die Aufnahme von Bier- oder Weinaromastoffen ein
von dem Herstellungsabluftstrom, den Einfang oder die Aufnahme von
Kaffee- oder Nussaromastoffen aus Röstverfahren, den Einfang oder
die Aufnahme von Getreidenoten aus der Getreideherstellung oder
-verarbeitung, den Einfang oder die Aufnahme von Brat- oder Schmornoten von
Donuts oder Krap fen, gebratenen oder gebackenen oder geschmorten
Snacks oder Imbissen oder Pommes Frittes Arbeitsschriten und den
Einfang oder die Aufnahme von Orangenessenzen aus Orangenöl.
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Für einige
in Wasser lösliche
Verbindungen wird weniger Wasser benötigt zur Absorption oder Aufnahme
oder einer Verteilung in der Ölphase.
Umgekehrt kann bei einigen hochgradig oder leicht in einem Lipid
löslichen
Verbindungen mehr Wasser benötigt
werden zum Verteilen in der Ölphase.
Daher kann eine Verbindung durch die Hydrogelumhüllung in ein Öl absorbiert
oder aufgenommen werden durch vorübergehende Veränderung
oder Variation der Menge an Wasser, die einer Verbindung zur Verfügung steht,
unter Berücksichtigung
des Verteilungskoeffizienten der Verbindung in entweder einem gasförmigen oder
flüssigen
Zustand.
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Eine
Adsorption oder Aufnahme der Verbindung in das Öl kann kontrolliert oder gesteuert
werden. Eine Dehydratation der Mikrokapsel oder eine Vernetzung
der Kapselumhüllung
schließt
die Geschmacks- oder Duftstoffverbindung im Inneren der Mikrokapsel
ein. Bei einer Dehydratation wird ein beträchtliches Volumen des Wassers
aus der Kapsel entfernt, wodurch der Verlust der teilweise in Wasser löslichen
Aroma- oder Duftstoffverbindung verringert wird aus dem Ölkern in
eine wässerige
Umgebung. Alternativ oder bei einer anderen Ausführungsform macht ein Vernetzen
der Hydrogelumhüllung
des Koazervats das eingeschlossene oder verkapselte Öl thermostabil,
da eine Kapsel, die Vernetzungen enthält, eine stabile Struktur ist.
Die Verwendung von bekannten chemischen Vernetzungsmitteln, wie
z.B. Formaldehyd oder Glutaraldehyd, um die Öl-enthaltende Kapsel irreversibel
zu vernetzen, ist bekannt. Andere Vernetzungsmittel, wie z.B. Tanninsäure (Tannin)
oder Kaliumaluminiumsulfat (Alaun) sind gleichfalls bekannt. Ein
gegebenenfalls anwendbarer Kapselhärtungsschritt, wie in den US-Patenten
mit den Nummern
US 2 800 457 und
US 2 800 458 offenbart,
besteht aus einem Einstellen einer Suspension von Kapselmaterial
auf einen pH von 9 bis 11, einem Abkühlen auf 0°C bis 5°C und einem Zugeben von Formaldehyd.
Formaldehyd und Glutaraldehyd sind ebenso wirksame oder effektive
chemische Vernetzungsmittel. Für
die Nahrungsmittelindustrie und die Kosmetik-(Toifettenartikelindustrien
können
geeignete Vernetzungsmittel ausgewählt werden in Abhängigkeit
von der speziellen Anwendung.
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Bestimmte
natürlich
auftretende Enzyme sind auch gute Vernetzungsmittel. Ein Vernetzen
unter Verwendung von Enzymen, wie z.B. Transglutaminase, ist offenbart
in
US 6 325 951 A mit
der Bezeichnung „Enzymaticaily
Protein-Encapsulating Oil Particles by Complex Coacervation" (Enzymatische Proteinverkapselungsölpartikel
durch Komplexkoazervation). Enzyme arbeiten durch Katalysieren der Bildung
von Bindungen zwischen bestimmen Aminosäureseitenketten in Proteinen.
Außerdem
leiden verkapselte oder eingeschlossene Öle, die enzymatisch vernetzt
sind, nicht unter den Problemen, die inhärent sind, bei einem Vernetzen
mit Formaldehyd und Glutaraldehyd, da die Enzyme natürlich vorkommen,
und daher verdaut werden können
oder angewendet werden können
ohne die Befürchtung
einer Toxizität
des Vernetzungsmittels. Da Vernetzung eine enzymatisch oder ein
Enzym katalysierte Reaktion ist, müssen die geeigneten Umweltbedingungen
jedoch für
eine optimale Enzymaktivität
existieren.
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Für Verbindungen
mit hoher Wasserlöslichkeit,
die hierin definiert sind als solche, die mindestens etwa 20% in
Wasser löslich
sind, ist es bevorzugt die Mikrokapseln auf 55% Feststoffe zu konzentrieren
oder mit trockenen Mikrokapseln zu beginnen und gravimetrisch Wasser
zuzugeben und zu vermengen, um die gewünschten Ergebnisse zu erzielen.
Für Verbindungen
mit niedriger Wasserlöslichkeit,
die hierin definiert sind als solche, die weniger als etwa 20% in
Wasser löslich
sind, kann eine hydratisierte Mikrokapselzubereitung verwendet werden.
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Beispiel 1
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Unbeladene
oder leere Kapseln, die hydratisiert sind, werden hergestellt durch
ein Vorerwärmen von
deionisiertem Wasser auf 50°C ± 2°C. Eine Gummilösung wird
hergestellt durch kräftiges
Rühren
des vorerwärmten
deionisierten Wassers (87,2018 g), Carboxymethylcellulose, Natriumsalz
(1,8447 g) und Gummi arabicum FCC Pulver SP Dri (0,1845 g). Die Lösung wird
gemischt bis die Feststoffe vollständig gelöst sind, dann wird die Lösung gekühlt auf
etwa 35°C
bis etwa 40°C.
Eine Gelatinelösung
wird zubereitet durch kräftiges
Rühren
des vorerwärmten
deionisierten Wassers (163,0453 g) und 250 Bloom Typ A Gelatine
(18,4461 g) in einem Voremulgier- oder Voremulsionsbehälter oder
-tank bis die Gelatine vollständig
gelöst
ist, dann wird die Lösung
gekühlt
auf etwa 35°C
bis etwa 40°C.
Ohne Rühren
wird die Gummilösung
zu der Gelatinelösung
in dem Voremulgier- oder Voremulsionsbehälter oder -tank gegeben und
man lässt
den Schaum etwa 15 bis 20 min lang stehen, um sich auszubreiten
oder zu verteilen. Der pH wird eingestellt auf etwa 5,5 entweder
mit einer verdünnten
Natriumhydroxidlösung
(50% w/w) oder einer verdünnten
Citronensäurelösung (50% w/w).
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Pflanzenöl (180,02
g von Captex® 355
gemischter Triglyceride oder Miglyol®) wird
unter schwachem Rühren
zugegeben unter Vermeidung eines Zusammenschließens des Öls. Die Kapselgröße wird
eingestellt auf etwa 100 μm
bis etwa 400 μm, und
die Größe wird
mikroskopisch bestätigt
oder verifiziert. Die Lösung
wird langsam gekühlt
bei etwa 1°C
pro 5 min bis die Lösung
etwa 28°C
erreicht. Wenn die Kapselwände
intakt oder funktionsfähig sind,
wie durch mikroskopische Untersuchung der Kapseln bestimmt, die
eine einheitliche Abscheidung des Proteins zeigen mit keinem freien
Protein, das in der Wasserphase schwimmt oder herumtreibt oder flotiert,
kann die Lösung
schnell gekühlt
werden auf etwa 10°C.
Wenn die Kapselwände
dünn sind,
wie durch mikroskopische Untersuchung der Kapseln bestimmt, die
eine nicht einheitliche Abscheidung von Protein zeigen und freies
Protein, das in der Wasserphase schwimmt oder flotiert, wird die
Lösung
auf etwa 32°C
bis etwa 33°C
nochmals erwärmt.
Die Lösung
wird bei etwa 5°C
bis etwa 10°C
1 h lang gemischt. Die Lösung
wird dann auf etwa 15°C
bis etwa 20°C
erwärmt.
Fünfzig
Prozent Glutaraldehyd wird zugegeben, und man lässt etwa 16 h lang mischen. Das
Rühren
wird dann unterbrochen, und man lässt die Kapseln durch Flotation
oder Schwimmen abtrennen. Etwa 48% bis 50% (etwa 379 Pfund bis 395 Pfund)
Wasser lässt
man von dem Boden des Tanks oder Behälters in ein getrenntes Gefäß oder einen getrennten
Behälter
abtropfen. Wenn Kapseln in der abgetropften Flüssigkeit vorliegen, wird das
Abtropfen gestoppt und mit einem Rühren begonnen, um die abgetrennten
Kapseln wieder in Lösung
zu resuspendieren. Der Abtrennungsschritt wird dann wiederholt.
Sobald eine Abtrennung vollständig
ist, wird ein Rühren
wieder begonnen, um die Kapseln wieder in Lösung zu resuspendieren. Natriumbenzoat
(10% w/w) wird unter kräftigem
Mischen zugegeben. Wenn es notwendigist, wird Citronensäure zugegeben,
um den pH einzustellen auf weniger als 4,0.
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Leere
oder unbeladene Kapseln, die hierin definiert sind als verkapseltes
oder eingekapseltes Öl mit
keinem Aromastoff- oder Duftstoffwert, die trocken sind, werden
hergestellt nach dem folgenden Verfahren. Eine Syloidlösung wird
hergestellt durch Mischen einer Slliciumoxid- oder Silicaverbindung Syloid
244 vom Grad oder der Reinheit 68 als Pulver (15,9497 g) mit deionisiertem
Wasser (143,5477 g) bis das Pulver vollständig verteilt oder dispergiert
ist und keine Klumpen vorliegen. Der Aromastoff wird mecha nisch
gemischt, bis er zugerichtet oder geglättet oder poliert ist, dann
wird die Syloidlösung
mit dem Aromastoff gemischt, bis er vollständig dispergiert ist ohne Bildung
von Klumpen, ausgedünnt
nach etwa 30 min Rühren.
Das Produkt wird konzentriert durch Zentrifugation bis zu etwa 50%
oder mehr Feststoffe. Das Material wird dann entweder in einem Vakuumofentrockner
bei etwa 80°C
oder in einem Flüssigbetttrockner
bei etwa 70°C
getrocknet.
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Die
trockenen vernetzten Kapseln (400 g) werden in eine Mischschüssel aus
nichtrostendem Stahl (Hobart Lab Scale Mixer) zugegeben. Der gewünschte pure
Aromastoff (428,6 g) wird mit deionisiertem Wasser (171,4 g) auf
einem magnetischen Rühren
5 min lang gemischt. Die trockenen Kapseln werden mit der Wasser-/Aromastoffmischung
auf dem Hobart-Mixer 5 min lang bei einer Geschwindigkeitsstufe
(Power Level) von 1 bis 2 gemischt. Die Mischung wird in einen Lager-
oder Vorratsbehälter
aus Plastik gegossen unter Verwendung eines Gummispatels, um die
Seiten der Mischschüssel
auszukratzen, und der Behälter
wird geschlossen. Man lässt die
Mischung 24 h lang zur Absorption des Aromastoffs inkubieren, bevor
das Produkt verwendet wird.
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Beispiel 2
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Nicht
beladene Kapseln, die hydratisiert werden, werden zubereitet durch
ein Vorerwärmen
von deionisiertem Wasser auf 50°C ± 2°C. Eine Gummilösung wird
zubereitet durch kräftiges
Rühren
von vorerwärmtem
deionisierten Wasser (87,2018 g), Carboxymethylcellulose, Natriumsalz
(1,8447 g) und Gummi arabicum FCC Pulver SP Dri (0,1845 g). Die Lösung wird
gemischt bis die Feststoffe vollständig gelöst sind, dann wird die Lösung auf
etwa 35°C
bis etwa 40°C
gekühlt.
Eine Gelatinelösung
wird zubereitet durch kräftiges
Rühren
des vorerwärmten
deionisierten Wassers (163,0453 g) und einer 250 Bloom Typ A Gelatine
(18,4461 g) in einem Prä-
oder Voremulsionsgefäß oder -tank
bis die Gelatine vollständig gelöst ist,
dann wird die Lösung
auf etwa 35°C
bis etwa 40°C
gekühlt.
Ohne Rühren
wird die Gummilösung
zu der Gelatinelösung
in den Prä-
oder Voremulsionstank gegeben, und man lässt den Schaum etwa 15 bis
20 min lang stehen, um sich auszubreiten oder zu verteilen. Der
pH wird eingestellt auf etwa 5,5, entweder mit einer verdünnten Natriumhydroxidlösung (50%
w/w) oder einer verdünnten
Citronensäurelösung (50%
w/w).
-
Pflanzenöl (180,02
g von Captex® 355
gemischter Triglyceride oder Miglyol®) wird
unter schwachem Rühren
zugegeben unter Vermeidung von einem Zusammenschließen des Öls. Die
Kapselgröße wird
eingestellt auf etwa 100 μm
bis etwa 400 μm,
und die Größe wird
mikroskopisch bestätigt
oder verifiziert. Die Lösung
wird langsam gekühlt
bei etwa 1°C
pro 5 min, bis die Lösung
etwa 28°C
erreicht. Wenn die Kapselwände
intakt sind, wie es bestimmt wird durch mikroskopische Untersuchung
der Kapseln, die eine einheitliche Abscheidung von Protein zeigen
mit keinem freien Protein, das in der Wasserphase schwimmt, kann
die Lösung
schnell auf etwa 10°C
gekühlt
werden. Wenn die Kapselwände
dünn sind,
wie bestimmt durch mikroskopische Untersuchung der Kapseln, die
eine nicht einheitliche Abscheidung von Protein zeigen und Protein
in der Wasserphase freies, wird die Lösung nochmals erwärmt auf
etwa 32°C
bis etwa 33°C.
Die Lösung
wird gemischt bei etwa 5°C
bis etwa 10°C über einen
Zeitraum von 16 h, dann wird ein Rühren unterbrochen und die Kapseln
lässt man
durch Flotation abtrennen. Etwa 48% bis 50% (etwa 379 Pfund bis
395 Pfund) Wasser lässt
man durch den Boden des Tanks oder des Gefäßes in ein separates Gefäß abtropfen. Wenn
Kapseln in der abgetropften Flüssigkeit
vorliegen, wird das Tropfen beendet und ein Rühren begonnen, um die abgetrennten
Kapseln in der Lösung zu
resuspendieren oder wieder zu lösen.
Der Abtrennschritt wird dann wiederholt. Sobald die Abtrennung vollständig ist,
wird wieder mit dem Rühren
begonnen, um die Kapseln wieder in Lösung zu suspendieren oder zu
resuspendieren. Natriumbenzoat (10% w/w) wird unter kräftigem Mischen
zugegeben. Sofern es notwendig ist, wird Citronensäure zugegeben,
um den pH auf weniger als 4,0 einzustellen. Die Kapseln werden bei
etwa 5°C
bis etwa 10°C
gelagert.
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Die
hydratisierten nicht vernetzten Kügelchen oder Perlen (815,20
g) werden zu einem Glasreaktor bei etwa 5°C bis etwa 10°C gegeben.
Ein Rühren
bei etwa 95 bis 100 Umdrehungen pro Minute wird begonnen, während die
Temperatur bei etwa 5°C
bis etwa 10°C
gehalten wird. Purer Aroma- oder Duftstoff (181,8 g) wird zu dem
Glasreaktor gegeben. Die Mischung wird 2 h lang bei etwa 5°C bis etwa 10°C gerührt, um
es dem Aroma- oder Duftstoff zu erlauben in die Kapseln zu adsorbieren
oder von den Kapseln absorbiert zu werden. Fünfzig Prozent Glutaraldehyd
(3,0 g) wird dann zugegeben und man lässt bei etwa 15°C bis etwa
20°C 16
h lang mischen. Natriumbenzoat (10,25 g einer 10%igen Lösung} wird
zu dem Reaktor gegeben. Citronensäure (20%) wird zugegeben, um
den pH der Lösung
auf 3,9 einzustellen. Die Kapseln werden stabilisiert durch Zugabe
einer gut gemischten Xanthangummi/Propylenglycol-Mischung (1 Teil Xanthan zu 2 Teilen
Propylenglycol). Die Mischung wird etwa 30 min lang gerührt, bis
die Kapseln stabilisiert sind. Sobald die Kapseln stabilisiert sind,
sind sie fertig zur Verwendung.
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Beispiel 3
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Unbeladene
Mikrokapseln werden in ein Glasabsorptionsrohr gegeben oder gepackt
(3,5 mm I.D., 10 cm Länge),
das als eine „Geschmacksfalle" verwendet wird.
Die Packungshöhe
des Absorptionsmittels liegt in der Regel von etwa 1 bis 5 cm (0,09
bis 0,45 g Mikrokapseln), abhängig
von dem experimentellen Gegenstand. Nach dem Packen wurden beide Enden
des Rohres mit Metallsieben verschlossen. Ein Ende des Rohres wurde
mit einer Glasabdeckung oder einem Glasbehälter verbunden, der die in Betracht
kommenden Aromastoffchemikalien zur Analyse hält oder enthält. Das
andere Ende des Rohres wurde durch eine Kunststoffrohrverbindung
mit einer Luftprobenpumpe verbunden. Die Luftflussrate betrug etwa
30 ml/min. Die Zeit während
der die Aromachemikalie eingefangen wurde, war verschieden von etwa
0,5 bis 5 h, in Abhängigkeit
von der Aromaintensität
der Probe und der Aromanoten, an denen Interesse besteht, z.B. dem
Gesamtaroma, den Top-, Spitzen- oder Obernoten, den Grund- oder
Unternoten oder denen dazwischen.
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Wenn
das Einfangen oder Einschließen
beendet war, wurden die Metallsiebe entfernt und die mit Aroma verkapselten
Mikrokapseln wurden nach ihrem Geschmack bewertet. Wenn ein Einfangen
eines Aromas durchgeführt
wurde auf dem Gebiet gegenüber
einem Labortyp der Umgebung, wurde das Ende der Glasrohre dann sicher
verschlossen durch Einführung
von Teflonstopfen in beide Enden der Rohre, bevor sie zu dem Labor
zur Bewertung transportiert wurden.
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Beispiel 4
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Die
in Beispiel 3 beschriebene Technik wurde erfolgreich verwendet,
um das Aroma der Rinde von Scorodophloeus zenkeri Huac zu bewerten.
50 g der Rinde von Scorodophloeus zenkeri Huac wurde erhalten auf
dem kommerziellen Markt (Libreville, Gabon}. Ein Glasabsorptionsrohr
wurde zubereitet mit 0,27 g von unbeladenen Mikrokapseln. Die Zeit, in
der sie einer Luftflussrate von 30 ml pro min ausgesetzt waren,
betrug 2 h. Nach Vervollständigung wurden
die Mikrokapseln mit verkapseltem Aroma in Wasser gelöst. Die
Lösung
wurde beschrieben durch trainierte Gutachter oder Tester als eine
solche, die einen Geschmack von mit Zwiebel gewürzter Suppe aufwies.
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Beispiel 5
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Die
in Beispiel 3 beschriebene Technik wurde erfolgreich verwendet,
um flüchtige
Aromen zu sammeln und zu konzentrieren aus Röstungsarbeitsschritten, wie
z.B. bei der Kaffee-, Getreide- oder Erdnussverarbeitung.
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Beispiel 6
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Die
in Beispiel 3 beschriebene Technik wurde erfolgreich verwendet,
um flüchtige
Aromen zu sammeln und zu konzentrieren aus Brat- oder Schmorbetrieben,
wie z.B. bei der Herstellung von Imbiss- oder Snackchips, Donuts oder Krapfen
und Fleisch.
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Beispiel 7
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Die
in Beispiel 3 beschriebene Technik wurde erfolgreich verwendet,
um flüchtige
Aromen zu sammeln und zu konzentrieren aus Backschritten, wie z.B.
bei der Herstellung von Imbiss- oder Snackcrackern, Broten und Kuchen.
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Beispiel 8
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Die
in Beispiel 3 beschriebene Technik wurde erfolgreich verwendet,
um flüchtige
Aromen zu sammeln und zu konzentrieren aus Materialien, wobei flüchtige Verbindungen
abgetrennt werden aus nicht flüchtigen
Verbindungen, wie z.B. bei der Trennung von Schokoladenessenz aus
Bitterschokolade und flüchtigen
Bierobernoten aus Fermentationsbrühen.
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Beispiel 9
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Die
in Beispiel 3 beschriebene Technik wurde erfolgreich verwendet,
um flüchtige
hydrophile Aromenbestandteile zu sammeln und zu konzentrieren aus
Materialien, wobei flüchtige
hydrophile Bestandteile abgetrennt werden aus hydrophoben Bestandteilen,
wie bei der Abtrennung von oxygenierten flüchtigen Bestandteilen aus Limonin
in Orange und anderen Citrusölen.
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Beispiel 10
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Natriumalginat
(8,22 g, Typ FD 155, Grinsted Corp.) wurde in deionisiertem Wasser
(300 g) gelöst. Die
Lösung
wurde gerührt,
bis sie homogen war. Mikrokapseln (3,75 g) wurden unter Rühren zugegeben,
bis eine homogene Phase gebildet wurde. Miglyol® (99,9
g) wurde dann unter kräftigem
Rühren zugegeben,
um eine Öl-in-Wasser-Emulsion
zu bilden. Die Emulsion wurde durch eine vibrierende Nadel (1,22
mm innerer Durchmesser) zugegeben, die etwa 1 Inch (2,54 cm) oberhalb
des untersten Punktes angebracht war von einem Wirbel oder Strudel, der
erzeugt worden war in einem Glasgefäß durch kräftiges Rühren von einer 4%igen w/w wässerigen CaCl2-Lösung
(150 ml). Die Flussrate der Emulsion durch die Nadel wurde eingestellt,
um die Bildung eines Jets zu vermeiden. Emulsionstropfen beim Eintreten
der CaCl2-Lösung gelierten sofort, was
Teilchen von etwa 800 μm
Durchmesser ergab. Nachdem die Emulsion zugegeben war, ließ man den
Brei oder die Aufschlämmung
von Perlen oder Kügelchen etwa
30 min lang stehen, um eine Migration oder Wanderung von Calciumionen
in die Mikrokapseln zu erlauben. Die Mikrokapseln wurden entwässert bei Raumtemperatur
entweder durch Zentrifugation oder durch Vakuumfiltration, und wurden
nachfolgend getrocknet durch Techniken, die im Stand der Technik bekannt
sind, wie z.B. Vakuumofentrocknung oder Flüssigbetttrocknung.
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Die
erhaltenen Mikrokapseln hatten eine geringfügige Neigung dazu aneinander
zu kleben aufgrund der Gegenwart von etwas Oberflächenöl. Eine fließfähige oder
frei fließende,
trockene Alginatverkapselte Aromastoff- oder Duftstoffverbindung
wurde erhalten durch Mischen der Mikrokapseln (etwa 58%) und Wasser
(7%) mit der gewünschten
Aromastoff- oder Duftstoffverbindung (etwa 35%). Die optimale Absorptionszeit
liegt zwischen etwa eine Stunde und zehn Stunden in Abhängigkeit
von dem Verteilungskoeffizienten der besonderen Aromastoff- oder
Duftstoffverbindung.