DE60129837T2 - Einführung von komponenten bei der polyesterherstellung durch rezirkulation - Google Patents

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Description

  • Verweis auf verwandte Anmeldungen
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität der U.S. Provisional Patent Application Serial Number 60/254,040 , hinterlegt am 7. Dezember 2000, welche hiermit voll umfänglich für alle Zwecke durch Bezugnahme aufgenommen wird.
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Herstellungsverfahren und genauer gesagt ein Herstellungsverfahren zum Einbringen einer oder mehrerer Komponenten in ein Herstellungsverfahren unter Verwendung einer Rezirkulationsschleife.
  • Technischer Hintergrund der Erfindung
  • Das Hauptziel eines Polyesterherstellungsverfahrens besteht natürlich darin, die Dicarbonsäure im Reaktor vollständig oder möglichst vollständig zu einem Monomer, Oligomer und letztlich zu einem Polymer umzusetzen. Es ist auch allgemein bekannt, dass ein kontinuierliches Einspeisen eines festen Disäure-Reaktanten direkt in ein heißes Reaktionsgemisch dazu führen kann, dass der feste Reaktant aufgrund von Dihydroxy-Dämpfen, welche auf der Oberfläche der relativ kalten Disäure kondensieren, klebrig wird, wodurch eine effiziente Polyesterbildung gehemmt wird. Daher verwenden herkömmliche Polyesterverfahren, um das Ziel höchster Effizienz aufrechtzuerhalten, oft große Pastenbehälter zum Vormischen der festen Dicarbonsäurereaktanten, bevor diese in einen Reaktor eingebracht werden. So beschreibt beispielsweise das US-Patent Nr. 3,644,483 eine derartige Verwendung eines zusätzlichen Pastenbehälters.
  • Obwohl dies wirksam ist, erhöht die Notwendigkeit eines Pastenbehälters die Kosten und den Raumbedarf für die ordnungsgemäße Installation und den Betrieb einer Polyesterherstellungsanlage. Da des Weiteren der Konkurrenzkampf auf dem Gebiet der Polyesterherstellung zunimmt, wünscht man sich insbesondere alternative Herstellungsverfahren und Apparaturen mit niedrigeren Kosten. Es wurde eine Vielzahl von Verfahren und Apparaturen entwickelt; diese Systeme enthalten indessen immer noch relativ komplexe, kostspielige Konstruktionen, welche nicht in kurzer Zeit gebaut oder installiert werden können. Auch erfordern diese Konstruktionen typischerweise eine kostspieligere Expertise zur ordnungsgemäßen Wartung und zum Betrieb.
  • Daher gibt es immer noch einen Bedarf an einem kompakteren, effizienteren und kostengünstigeren Verfahren zum Einbringen der Reaktanten, wie z.B. Terephthalsäure und anderer fester Dicarbonsäurereaktanten, in ein Polyesterreaktionsgemisch.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung stellt daher ein Verfahren zum Einbringen einer oder mehrerer Komponenten in ein Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid eines Herstellungsverfahrens zur Verfügung. Genauer gesagt, bezieht sich das erfindungsgemäße Verfahren auf die Verwendung einer Rezirkulationsschleife in Verbindung mit einem Herstellungsverfahren.
  • Gemäß einem ersten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Einbringen einer festen Dicarbonsäurekomponente in ein Reaktionsgemisch bei der Herstellung von Polyestern zur Verfügung, umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen eines Reaktors, der aufgrund seiner Konfiguration ein Innenvolumen umschließt, wobei zumindest ein Teil des Innenvolumens von einem Reaktionsgemisch eingenommen wird, welches einen ersten Polyesterreaktanten und ein Polyesterreaktionsprodukt umfasst; und wobei das Reaktionsgemisch einer Vereste rung, einem Esteraustausch oder einer Polykondensation unterzogen wird; (b) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation mit dem Innenvolumen des Reaktors steht; (c) Rezirkulieren zumindest eines Teils des Reaktionsgemischs durch die Rezirkulationsschleife, wobei der erste Polyesterreaktant und das Polyesterreaktionsprodukt, die durch die Rezirkulationsschleife fließen, Rezirkulationsfluide sind; (d) Verringern des Drucks der Rezirkulationsfluide mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an zumindest einem Punkt in der Rezirkulationsschleife; und (e) Einspeisen der festen Dicarbonsäurekomponente in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung, wobei die feste Dicarbonsäurekomponente zum druckverringerten Rezirkulationsfluid zugegeben wird.
  • Gemäß einem zweiten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Polyestern zur Verfügung, bei dem eine feste Komponente in ein Polyesterreaktionsgemisch eingebracht wird, umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation mit einem Reaktionsgemisch steht; (b) Rezirkulieren zumindest eines Teils des Reaktionsgemischs aus Schritt (a) durch die Rezirkulationsschleife, wobei das Verfahrensfluid, das durch die Rezirkulationsschleife fließt, ein Rezirkulationsfluid ist; (c) Verringern des Drucks des Rezirkulationsfluids aus Schritt (b) mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an zumindest einem Punkt in der Rezirkulationsschleife; und (d) Einspeisen der festen Komponente in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung aus Schritt (c), wobei die feste Komponente unter verringertem Druck zum Rezirkulationsfluid zugegeben wird.
  • Weitere Ausführungsformen der Erfindung sind im beigefügten Anspruchssatz angegeben.
  • Weitere Vorteile und Ausführungsformen der Erfindung werden von der Beschreibung nahe gelegt oder können beim Praktizieren der Erfindung erkannt werden.
  • Zusätzliche Vorteile der Erfindung werden ebenfalls an Hand der Elemente und Kombinationen, auf die in den beigefügten Ansprüchen besonders hingewiesen wird, verstanden und erzielt werden. Es versteht sich daher, dass sowohl die vorangegangene allgemeine Beschreibung als auch die nachfolgende detaillierte Beschreibung beispielhaft sind und bestimmte Ausführungsformen der Erfindung erklären und die beanspruchte Erfindung nicht beschränken.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 stellt eine erste Ausführungsform der Rezirkulationsschleife gemäß der vorliegenden Erfindung dar.
  • 2 und 3 stellen zwei weitere Ausführungsformen der Rezirkulationsschleife gemäß der vorliegenden Erfindung dar, bei denen die Rezirkulationsschleife in Verbindung mit einem Röhrenreaktorsystem verwendet wird.
  • 4 stellt eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar, bei der der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem ersten CSTR-Veresterungsreaktor steht und bei dem der Abfluss der Rezirkulationsschleife ebenfalls in Fluidkommunikation mit dem ersten CSTR-Veresterungsreaktor steht.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung kann leichter unter Bezugnahme auf die nachfolgende detaillierte Beschreibung und alle hier angegebenen Beispiele verstanden werden. Es versteht sich auch, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die im Folgenden beschriebenen spezifischen Ausführungsformen und Verfahren beschränkt ist, da spezifische Komponenten und/oder Bedingungen natürlich variieren können. Des Weiteren wird die hier verwendete Terminologie nur für den Zweck verwendet, bestimmte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zu beschreiben, und ist nicht dazu bestimmt, in irgendeiner Weise einzuschränken.
  • Es muss auch angemerkt werden, dass die in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendeten Singularformen „ein", „eine" und „der/die/das" auch Bezugnahmen auf Pluralformen umfassen, falls der Zusammenhang nicht deutlich das Gegenteil anzeigt. So ist beispielsweise beabsichtigt, dass eine Bezugnahme auf eine Komponente in Singularform auch eine Vielzahl von Komponenten umfasst.
  • Bereichsangaben können hier von „etwa" oder „circa" einem bestimmten Wert und/oder bis „etwa" oder „circa" einem anderen bestimmten Wert ausgedrückt werden. Wenn ein solcher Bereich ausgedrückt wird, umfasst eine weitere Ausführungsform den Bereich von einem bestimmten Wert und/oder bis zum anderen bestimmten Wert. Gleichermaßen soll verstanden werden, dass dann, wenn die Werte unter Verwendung der vorgestellten Begriffe „etwa" oder „circa" näherungsweise ausgedrückt werden, der bestimmte Wert eine weitere Ausführungsform darstellt.
  • Im Verlauf der vorliegenden Anmeldung werden, wenn auf Veröffentlichungen Bezug genommen wird, die Offenbarungen dieser Veröffentlichungen in vollem Umfang mittels Bezugnahme der vorliegenden Anmeldung einverleibt, um den Stand der Technik, auf welchen sich die vorliegende Erfindung bezieht, vollständiger zu beschreiben.
  • Der in der Beschreibung und den anschließenden Ansprüchen verwendete Begriff „Rest" bezeichnet die Gruppe, welche das resultierende Produkt der chemischen Spezies in einem bestimmten Reaktionsschema oder in einer nachfolgenden Formulierung oder in einem chemischen Produkt darstellt, unabhängig davon, ob diese Gruppe wirklich aus der chemischen Spezies erhalten wurde. So bezeichnet beispielsweise ein Ethylenglycolrest in einem Polyester eine oder mehrere Struktureinheiten -OCH2CH2O- in einem Polyester, unabhängig davon, ob Ethylenglycol zur Herstellung des Polyesters verwendet wurde. Gleichermaßen bezeichnet ein Sebacinsäurerest in einem Polyester eine oder mehrere Gruppen -CO(CH2)8CO- im Polyester, unabhängig davon, ob dieser Rest erhalten wurde, indem Sebacinsäure oder ein Ester davon umgesetzt wurde, um den Polyester zu erhalten.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung können in Verbindung mit jedem bekannten Herstellungsverfahren verwendet werden. Daher ist beabsichtigt, dass der hier verwendete Begriff „Herstellungsverfahren" uneingeschränkt jedes chemische oder nicht-chemische Verfahren beinhaltet, welches mit der Herstellung von Nahrungsmitteln, Nahrungsmittelzusätzen, Nahrungsmittelverpackungen, Pharmazeutika, Agrikultur, Kosmetika, Kunststoffen, Polymeren, Textilien und dergleichen zu tun hat. Es fällt auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass sich ein Herstellungsverfahren, so wie dieser Begriff hier verwendet wird, des Weiteren auf organische und/oder anorganische chemische Reaktionen bezieht.
  • So kann die vorliegende Erfindung beispielsweise in Verbindung mit allen Polymerisationsverfahren, die einem Fachmann für Kunststofftechnologie und -herstellung bekannt sind, verwendet werden, wie z.B. einem Veresterungs- oder Polykondensationsverfahren. Daher ist die vorliegende Erfindung gemäß einer Ausführungsform besonders nützlich, wenn sie in Verbindung mit einem bekannten Polyesterherstellungsverfahren verwendet wird.
  • In dieser Beziehung versteht es sich auch, dass ein geeignetes Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ein oder mehrere getrennte und voneinander verschiedene und/oder integrierte Verfahrensmerkmale umfassen kann. So kann beispielsweise ein Herstellungsverfahren einen oder mehrere Reaktoren umfassen oder kann in einer alternativen Ausführungsform sogar einen Reaktorzug oder ein System von zwei oder mehreren Reaktoren umfassen, die entweder seriell, parallel oder in einer Kombination davon konfiguriert sind. Gleichermaßen kann in alternativen Ausführungsformen ein Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ein oder mehrere zusätzliche Verfahrensmerkmale umfassen wie z.B. ein Mischbehältersystem, ein Pastenbehältersystem, ein Misch- und Ein speisungsbehältersystem, eine Wassersäule, ein Adsorptionssystem, eine Destillationskolonne und dergleichen sowie deren Kombinationen.
  • Der hier verwendete Ausdruck „Polyesterherstellungsverfahren" oder „Polyesterverfahren" soll sich auf ein Veresterungsverfahren, ein Esteraustauschverfahren oder ein Polykondensationsverfahren beziehen. Alternativ wird des Weiteren in Betracht gezogen, dass ein erfindungsgemäßes Polyesterverfahren auch eine Kombination von: (1) einem Veresterungsverfahren und/oder einem Esteraustauschverfahren und (2) einem Polykondensationsverfahren umfassen kann. Daher kann ein erfindungsgemäßes Polyesterverfahren ein beliebiges bekanntes Verfahren zur Herstellung eines Polyestermonomers, eines Polyesteroligomers und/oder eines Polyesterpolymers sein.
  • In dieser Beziehung versteht es sich, dass der hier verwendete Ausdruck „Polyester" alle bekannten Polyesterderivate beinhalten soll, einschließlich, ohne darauf beschränkt zu sein, Polyetherester, Polyesteramide und Polyetheresteramide. Daher können der Einfachheit halber im Verlauf der Beschreibung und der Ansprüche die Begriffe Polyester, Polyetherester, Polyesteramid und Polyetheresteramid untereinander austauschbar verwendet werden und werden typischerweise als Polyester bezeichnet, aber versteht sich, dass eine bestimmte Polyesterspezies von den Ausgangsmaterialien abhängt, wie z.B. den Polyestervorstufenreaktanten und/oder -komponenten.
  • Der hier verwendete Begriff „Veresterungsverfahren" oder „Veresterungsreaktion" bezieht sich auf ein Verfahren, bei welchem ein Reaktant mit Säurefunktionalität, wie z.B. eine Dicarbonsäure, mit einem Alkohol kondensiert wird, um ein Polyestermonomer zu erzeugen. Ähnlich bezieht sich der hier verwendete Ausdruck Esteraustauschverfahren oder Esteraustauschreaktion auf ein Verfahren, bei welchem ein Reaktant mit einer Alkyl-Endgruppe wie z.B. einer Methyl-Endgruppe, umgesetzt wird, um ein Polyestermonomer zu erzeugen. Daher werden zum Zwecke der Einfachheit im Verlauf der Beschreibung und der beigefügten Ansprüche die Begriffe Veresterung und Esteraustausch untereinander austauschbar verwendet und werden typischerweise als Veresterung bezeichnet, aber es versteht sich, dass die Veresterung oder der Esteraustausch von den Ausgangsmaterialien abhängen.
  • Wie oben angegeben wurde, kann ein erfindungsgemäßes Herstellungsverfahren zwei oder mehrere getrennte und/oder integrierte Verfahrensmerkmale umfassen. Es fällt daher in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass ein Veresterungsverfahren oder ein Esteraustauschverfahren ein oder mehrere integrierte Verfahrensmerkmale umfasst. Ein Veresterungsverfahren kann beispielsweise in einer Ausführungsform einen Veresterungsreaktor umfassen. In einer alternativen Ausführungsform ist es indessen möglich, dass ein Veresterungsverfahren ein System oder einen Zug von Veresterungsreaktoren umfasst, die seriell, parallel oder in einer Kombination davon konfiguriert sind. Daher kann in einer weiteren Ausführungsform das Veresterungsverfahren zwei oder mehrere Veresterungsreaktoren umfassen, die vorzugsweise alle in Fluidkommunikation miteinander stehen.
  • Der hier verwendete Begriff „Polykondensation" soll alle bekannten Verfahren zur Herstellung eines Oligomers und/oder Polymers bezeichnen. So ist beispielsweise in einer Ausführungsform ein Polykondensationsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Polyesteroligomers und/oder eines Polyesterpolymers.
  • Des Weiteren kann in einer ähnlichen Weise wie beim vorstehend definierten Veresterungsverfahren das Polykondensationsverfahren ebenfalls ein oder mehrere getrennte und/oder integrierte Verfahrensmerkmale umfassen. So kann beispielsweise in einer Ausführungsform das Polykondensationsverfahren einen Polykondensationsreaktor umfassen. In einer alternativen Ausführungsform kann das Polykondensationsverfahren indessen ein System oder einen Zug von zwei oder mehreren Polykondensationsreaktoren umfassen, welche seriell, parallel oder in einer Kombination davon konfiguriert sind. Daher kann in einer zweiten Ausführungsform das Polykondensationsverfahren der vorliegenden Erfindung zwei oder mehrere Polykondensationsreaktoren umfassen, die alle vorzugsweise in Fluid kommunikation miteinander stehen. In noch einer weiteren Ausführungsform umfasst das Polykondensationsverfahren einen ersten Vorpolymer- oder Oligomer-Polykondensationsreaktor in Fluidkommunikation mit einem Abschlussreaktor oder Polymerreaktor.
  • In dieser Beziehung soll der hier verwendete Begriff „Vorpolymerreaktor" oder „Oligomerreaktor" einen ersten Polykondensationsreaktor bezeichnen. Obwohl dies nicht erforderlich ist, wird der Vorpolymerreaktor typischerweise unter Vakuum gehalten. Der Fachmann versteht, dass ein Vorpolymerreaktor oft, ohne darauf beschränkt zu sein, verwendet wird, um eine Vorpolymerkette zunächst von einer Einspeisungslänge von ca. 1 bis 5 auf eine Auslasslänge von ca. 4 bis 30 anwachsen zu lassen.
  • In Verbindung damit soll sich der hier verwendete Begriff „Abschlussreaktor" oder „Polymerreaktor" auf die letzte Schmelzflussphase des Polykondensationsreaktionssystems beziehen. Erneut wird, obwohl dies nicht erforderlich ist, der zweite Polykondensationsreaktor bzw. Abschlussreaktor oft unter Vakuum gehalten. Des Weiteren versteht der Fachmann, dass der Abschlussreaktor typischerweise verwendet wird, um die Polymerkette bis auf die gewünschte Abschlusslänge anwachsen zu lassen.
  • Der hier verwendete Begriff „Reaktor" soll einen beliebigen bekannten Reaktor bezeichnen, welcher zur Verwendung im hier definierten Herstellungsverfahren geeignet ist. Ein solcher Reaktor, der zur Verwendung mit dem Verfahren und der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung geeignet ist, ist ein Reaktor, der aufgrund seiner Konfiguration ein Innenvolumen umschließt, bei welchem während eines beliebigen Herstellungsverfahrens zumindest ein Teil des Innenvolumens des Reaktors von einem oder mehreren Reaktionsfluiden und/oder Verfahrensfluiden eingenommen wird.
  • Beispiele für geeignete Reaktoren zur Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren umfassen ohne Beschränkung einen Röhrenreaktor, wie dieser in der U.S. Provisional Patent Application Serial Number 60/254,040 , hinterlegt am 7. Dezember 2000, und in der U.S.-Patentanmeldung für ein „Kostengünstiges Polyesterverfahren unter Verwendung eines Röhrenreaktors", hinterlegt am 7. Dezember 2001, beschrieben wird, wobei diese Anmeldungen hiermit voll umfänglich und für alle Zwecke durch Bezugnahme aufgenommen werden. In einer alternativen Ausführungsform können das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung auch mit einem kontinuierlichen Rührkesselreaktor, einer Destillations-Reaktionskolonne, einem gerührten Röhrenreaktor, einem Thermal-Siphonreaktor, einem Zwangsrezirkulationsreaktor, einem Tickle Bed-Reaktor sowie jedem anderen Reaktor oder Reaktormechanismus, welcher zur Verwendung in einem Herstellungsverfahren bekannt ist, verwendet werden. Es versteht sich weiterhin, dass es in den Bereich der vorliegenden Erfindung fällt, dass jeder einzelne oder jeder der mehreren hier beschriebenen Reaktoren zur Verwendung in einem kontinuierlichen, Chargen- oder Halbchargen-Herstellungsverfahren konfiguriert sein kann.
  • Der hier verwendete Begriff „Reaktionsfluid" oder „Verfahrensfluid" soll ein oder mehrere Fluide bezeichnen, welche in einem beliebigen gegebenen Herstellungsverfahren vorliegen. Gemäß Definition umfasst das Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid zumindest eine Flüssigkeit und/oder ein Gas. In diesem Zusammenhang kann diese zumindest eine Flüssigkeit und/oder dieses zumindest eine Gas ein Reaktant oder alternativ eine inerte Komponente sein. Es fällt auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass das Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid optional auch eine oder mehrere feste Komponenten umfassen kann. Gemäß dieser Ausführungsform kann die eine oder können die mehreren festen Komponenten vollständig gelöst sein, um ein homogenes Gemisch bereitzustellen, oder alternativ kann das Reaktionsfluid und/oder das Verfahrensfluid eine Aufschlämmung, eine Dispersion und/oder eine Suspension sein. In noch einer weiteren Ausführungsform kann das Reaktionsfluid und/oder das Verfahrensfluid ein wie im Folgenden definiertes Reaktionsgemisch umfassen.
  • Der hier verwendete Begriff „Reaktionsgemisch" bezeichnet ein Gemisch von zwei oder mehreren Komponenten, die innerhalb eines gegebenen Herstellungsverfah rens vorliegen. In einer Ausführungsform umfasst das Reaktionsgemisch einen oder mehrere Recktanten wie z.B. einen Polyestervorstufenreaktanten. In einer alternativen Ausführungsform umfasst das Reaktionsgemisch ein oder mehrere Reaktionsprodukte wie z.B. ein Polyesterreaktionsprodukt. In noch einer weiteren Ausführungsform umfasst das Reaktionsgemisch einen oder mehrere Recktanten und ein oder mehrere Reaktionsprodukte.
  • Ein „Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch", wie dieser Ausdruck hier verwendet wird, bezeichnet ein Reaktionsgemisch, welches zwei oder mehrere Polyesterverfahrenkomponenten umfasst. In einer Ausführungsform umfasst das Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch zumindest einen ersten Polyestervorstufenreaktanten und zumindest ein Polyesterreaktionsprodukt. Gemäß einem Aspekt ist die vorliegende Erfindung als solche zur Verwendung bei jeglichem bekannten Verfahren und einer jeglichen bekannten Vorrichtung zum Umsatz von Recktanten und/oder anderen Komponenten in ein Polyesterreaktionsprodukt vorgesehen. Daher kann das erfindungsgemäße Verfahren auf die Bildung eines jeden Polyesterreaktionsprodukts angewendet werden.
  • Wie oben gesagt wurde, umfasst in einer Ausführungsform das Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch mindestens einen ersten Polyestervorstufenreaktanten. Erfindungsgemäß umfasst der „erste Polyestervorstufenreaktant" zumindest eine Dihydroxyverbindung, welche zur Verwendung in einem wie hier definierten Polyesterverfahren geeignet ist. Diese wird als Vorstufe bezeichnet, da sie ein Reaktant zur Herstellung des Polyesters ist. Typischerweise ist der erste Polyestervorstufenreaktant ein Fluid oder wird alternativ erhitzt, um einen Dampf darzustellen; es fällt indessen auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass der erste Reaktant eine feste Dihydroxyverbindung sein kann. In einer Ausführungsform umfasst der erste Polyestervorstufenreaktant vorzugsweise Ethylenglycol.
  • Wie oben erwähnt wurde, kann ein Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch auch zumindest ein Polyesterreaktionsprodukt umfassen. Dementsprechend bezeichnet das „Polyesterreaktionsprodukt", wie dieser Begriff hier verwendet wird, ein belie biges Polyestermonomer, Polyesteroligomer oder ein beliebiges Polyesterhomopolymer oder Polyestercopolymer, welches zumindest einen Dicarbonsäurerest und zumindest einen Dihydroxyrest umfasst.
  • Zusätzlich kann in einer weiteren Ausführungsform ein Polyesterverfahrensreaktionsprodukt Polyester beinhalten, welche geringe Mengen an trifunktionellen, tetrafunktionellen oder anderen polyfunktionellen Comonomeren, Vernetzungsmitteln und/oder Verzweigungsmitteln umfassen, wie z.B. Trimellithsäureanhydrid, Trimethylolpropan, Pyromellithsäuredianhydrid, Pentaerythrit sowie andere polyesterbildende Polysäuren oder Polyole, die allgemein im Stand der Technik bekannt sind. Des Weiteren kann, obwohl dies nicht erforderlich ist, ein Polyesterverfahrensreaktionsprodukt auch weitere Additive umfassen, welche normalerweise bei Polyesterherstellungsverfahren verwendet werden. Solche Additive umfassen ohne Beschränkung Katalysatoren, farbgebende Mittel, Toner, Pigmente, Ruß, Glasfasern, Füllstoffe, Schlagzähmacher, Antioxidantien, Stabilisatoren, Flammschutzmittel, Temperungshilfsmittel, Acetaldehyd reduzierende Verbindungen, Sauerstoff abfangende Verbindungen, polyfunktionelle Verzweigungsmittel, polyfunktionelle Vernetzungsmittel, Comonomere, Hydroxycarboxysäuren, UV-absorbierende Verbindungen, Additive zur Verbesserung der Barriereeigenschaften wie z.B. plättchenförmige Teilchen und dergleichen.
  • Des Weiteren kann in noch einer weiteren Ausführungsform das Polyesterverfahren-Reaktionsprodukt weiterhin ohne Beschränkung einen Polyesterrest beinhalten, der Comonomerreste in Mengen von bis zu etwa 50 Mol.-% einer oder mehrerer verschiedener Dicarbonsäuren und oder bis zu etwa 50 Mol.-% einer oder mehrerer Dihydroxyverbindungen umfasst, berechnet auf der Basis von 100 Mol.-% Dicarbonsäure und 100 Mol.-% Dihydroxyverbindung. In bestimmten Ausführungsformen kann eine Modifikation des Comonomers der Dicarbonsäurekomponente, der Dihydroxykomponente oder jeder Komponente individuell von bis zu etwa 25 Mol.-% oder bis zu etwa 15 Mol.-% bevorzugt sein.
  • Geeignete Dicarbonsäuren zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung umfassen aromatische Dicarbonsäuren mit vorzugsweise 8 bis 14 Kohlenstoffatomen, aliphatische Dicarbonsäuren mit vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatomen oder cycloaliphatische Dicarbonsäuren mit vorzugsweise 8 bis 12 Kohlenstoffatomen. Genauer gesagt, umfassen Beispiele für geeignete Dicarbonsäuren Terephthalsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Naphtalin-2,6-dicarbonsäure, Cyclohexandicarbonsäure, Cyclohexandiessigsäure, Diphenyl-4,4'-dicarbonsäure, Diphenyl-3,4'-dicarbonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, deren Mischungen und dergleichen.
  • In ähnlicher Weise umfassen geeignete Dihydroxyverbindungen gemäß der vorliegenden Erfindung cycloaliphatische Diole mit vorzugsweise 6 bis 20 Kohlenstoffatomen oder aliphatische Diole mit vorzugsweise 3 bis 20 Kohlenstoffatomen. Spezielle Beispiele für solche Diole umfassen Ethylenglycol, Diethylenglycol, Triethylenglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Propan-1,3-diol, Butan-1,4-diol, Pentan-1,5-diol, Hexan-1,6-diol, Neopentylglycol, 3-Methylpentandiol-(2,4), 2-Methylpentandiol-(1,4), 2,2,4-Trimethylpentandiol-(1,3), 2-Ethylhexandiol-(1,3), 2,2-Diethylpropandiol-(1,3), Hexandiol-(1,3), 1,4-Di(hydroxyethoxy)benzol, 2,2-Bis-(4-hydroxycyclohexyl)propan, 2,4-Dihydroxy-1,1,3,3-tetramethylcyclobutan, 2,2,4,4-Tetramethylcyclobutandiol, 2,2-Bis-(3-hydroxyethoxyphenyl)propan, 2,2-Bis-(4-hydroxypropoxyphenyl)propan, Isosorbid, Hydrochinon, deren Mischungen und dergleichen.
  • Geeignete Dicarbonsäurecomonomere umfassen ohne Beschränkung aromatische Dicarbonsäuren, aliphatische Dicarbonsäuren, Ester aliphatischer und aromatischer Dicarbonsäuren, Anhydride aliphatischer oder aromatischer Dicarbonsäureester und deren Mischungen. In einer Ausführungsform wird bevorzugt, dass die geeigneten Dicarbonsäurecomonomere aromatische Dicarbonsäuren mit vorzugsweise 8 bis 14 Kohlenstoffatomen, aliphatische Dicarbonsäuren mit vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatomen oder cycloaliphatische Dicarbonsäuren mit vorzugsweise 8 bis 12 Kohlenstoffatomen beinhalten. In diesem Sinne umfassen speziellere Beispiele für geeignete Dicarbonsäurecomonomere Terephthalsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Naphtalin-2,6-dicarbonsäure, Cyclohexandicarbonsäure, Cyclohexandiessigsäure, Diphenyl-4,4'-dicarbonsäure, Diphenyl-3,4'-dicarbonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, deren Mischungen und dergleichen.
  • Geeignete Dihydroxycomonomere umfassen ohne Beschränkung aliphatische oder aromatische Dihydroxyverbindungen und deren Mischungen. In einer Ausführungsform wird bevorzugt, dass die geeigneten Dihydroxycomonomere cycloaliphatische Diole mit vorzugsweise 6 bis 20 Kohlenstoffatomen oder aliphatische Diole mit vorzugsweise 3 bis 30 Kohlenstoffatomen beinhalten. Speziellere Beispiele für solche Diol-Comonomere umfassen Ethylenglycol, Diethylenglycol, Triethylenglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Propan-1,3-diol, Butan-1,4-diol, Pentan-1,5-diol, Hexan-1,6-diol, Neopentylglycol, 3-Methylpentandiol-(2,4), 2-Methylpentandiol-(1,4), 2,2,4-Trimethylpentandiol-(1,3), 2-Ethylhexandiol-(1,3), 2,2-Diethylpropandiol-(1,3), Hexandiol-(1,3), 1,4-Di(hydroxyethoxy)benzol, 2,2-Bis-(4-hydroxycyclohexyl)propan, 2,4-Dihydroxy-1,1,3,3-tetramethylcyclobutan, 2,2,4,4-Tetramethylcyclobutandiol, 2,2-Bis-(3-hydroxyethoxyphenyl)propan, 2,2-Bis-(4-hydroxypropoxyphenyl)propan, Isosorbid, Hydrochinon, BDS-(2,2-(sulfonylbis)-4,1-phenylenoxy))bis(ethanol), deren Mischungen und dergleichen.
  • Während das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung für alle Herstellungsverfahren anwendbar sind, welche das Einbringen einer oder mehrerer Komponenten in ein Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid erfordern, sind sie für Polyesterherstellungsverfahren besonders geeignet. In diesem Sinne umfassen bevorzugte Polyesterherstellungsverfahren, ohne darauf beschränkt zu sein, Verfahren zur Herstellung von Homo- und Copolymeren von PET, PETG (PET, modifiziert mit CHDM-Comonomer), vollständig aromatischen oder flüssigkristallinen Polyestern, biologisch abbaubaren Polyestern, wie z.B. solchen, die Butandiol, Terephthalsäure und Adipinsäure umfassen, Poly(cyclohexan-dimethylenterephthalat)-Homopolymeren und -Copolymeren, Homopolymeren und Copolymeren von CHDM, Dimethylcyclohexandicarboxylat, aliphatisch-aromatischen Copolyestern und deren Mischungen.
  • Der hier verwendete Ausdruck „zweiter Polyesterreaktant" soll einen Polyestervorstufenreaktanten bezeichnen, welcher mittels der Rezirkulationsschleife in das Polyesterverfahren-Reaktionsgemisch eingebracht wird. Der zweite Polyesterreaktant ist vorzugsweise ein fester Polyestervorstufenreaktant, typischerweise eine feste Dicarbonsäure. Gemäß einer alternativen Ausführungsform kann der zweite Polyesterreaktant indessen auch ein Fluid sein. Er wird als eine Vorstufe bezeichnet, da er ein Reaktant ist, welcher verwendet wird, um den Polyester herzustellen. In diesem Sinne versteht es sich, dass der zweite Polyestervorstufenreaktant irgendeine oder mehrere der vorstehend aufgeführten Dicarbonsäuren sein kann. Gemäß einer Ausführungsform ist der zweite Polyestervorstufenreaktant indessen vorzugsweise feste Terephthalsäure.
  • Der hier verwendete Ausdruck „Komponente" soll irgendeinen Recktanten, ein inertes fluides oder festes Additiv, Comonomer, einen Katalysator, ein farbgebendes Mittel, Pigment, einen Toner, eine Faser, ein Glas, einen Füllstoff, ein Modifikationsmittel, wie z.B. ein Viskositäts-, Schmelzpunkts- oder Dampfdruckmodifikationsmitel, ein Antioxidant, einen Stabilisator, ein flammhemmendes Mittel, Temperungshilfsmittel, Acetaldehyd reduzierendes Mittel, Sauerstoff abfangendes Mittel, polyfunktionelle Vernetzungsmittel und/oder polyfunktionelle Verzweigungsmittel wie die hier bereits beschriebenen Mittel, UV-Absorptionsmittel, die Barriereeigenschaften verbesserndes Additiv, Pinningmittel (um bei der Filmextrusion magnetische Eigenschaften zu erzeugen) und dergleichen bezeichnen. In diesem Sinne bezeichnet der Ausdruck „Komponente" jede feste, flüssige oder gasförmige Substanz, welche zur Verwendung in einem gegebenen Herstellungsverfahren bekannt ist.
  • Ein Fachmann wird erkennen, dass die Reaktionsbedingungen (Temperaturen, Drücke, Fließgeschwindigkeiten etc.) und Materialien, die in den Reaktor eingefüllt werden, oder andere Verfahrensmerkmale (Recktanten, Coreaktanten, Comonomere, Additive, Katalysatoren, Komponenten etc.) solche sind, die typischerweise im Stand der Technik für das entsprechende Herstellungsverfahren bekannt sind.
  • Es ist indessen aber auch erscihtlich, dass die Optimierung solcher Bedingungen leicht zugänglich oder ansonsten durch Routineexperimente erhältlich ist.
  • Wie oben ausgeführt wurde, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Einbringen einer oder mehrerer Komponenten in ein Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid eines Herstellungsverfahrens zur Verfügung. Genauer gesagt, bezieht sich das Verfahren der vorliegenden Erfindung auf die Verwendung einer Rezirkulationsschleife in Verbindung mit einem wie hier bereits definierten Herstellungsverfahren.
  • Dementsprechend stellt die vorliegende Erfindung gemäß einem ersten Aspekt ein Verfahren zum Einbringen einer Komponente in ein Verfahrensfluid zur Verfügung, umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation mit einem Verfahrensfluid steht; (b) Rezirkulieren zumindest eines Teils des Verfahrensfluids aus Schritt (a) durch die Rezirkulationsschleife, wobei das Verfahrensfluid, das durch die Rezirkulationsschleife fließt, ein Rezirkulationsfluid ist; (c) Verringern des Drucks des Rezirkulationsfluids aus Schritt (b) mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an zumindest einem Punkt in der Rezirkulationsschleife; und (d) Einspeisen einer Komponente in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung aus Schritt (c), wodurch eine Komponente in das Verfahrensfluid eingebracht wird.
  • Gemäß einem zweiten Aspekt die stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Einbringen eines festen Polyestervorstufenreaktanten in ein Reaktionsgemisch zur Verfügung, umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen eines Reaktors, der aufgrund seiner Konfiguration ein Innenvolumen umschließt, wobei zumindest ein Teil des Innenvolumens von einem Reaktionsgemisch eingenommen wird, welches einen ersten Polyesterreaktanten und ein Polyesterreaktionsprodukt umfasst; (b) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation mit dem Innenvolumen des Reaktors steht; (c) Rezirkulieren zumindest eines Teils des Reaktionsgemischs durch die Rezirkulationsschleife, wobei der erste Polyesterreaktant und das Polyesterreaktionsprodukt, welche durch die Rezirkulationsschleife fließen, Rezirkulationsfluide sind; und (d) Einspeisen eines zweiten Polyesterreaktanten in die Rezirkulationsschleife, wobei der zweite Polyesterreaktant der feste Polyestervorstufenreaktant ist, wodurch der feste Polyestervorstufenreaktant in das Reaktionsgemisch eingebracht wird.
  • Gemäß noch einem dritten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Einbringen eines festen Polyestervorstufenreaktanten in ein Reaktionsgemisch zur Verfügung, umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen eines Reaktors, der aufgrund seiner Konfiguration ein Innenvolumen umschließt, wobei zumindest ein Teil des Innenvolumens von einem Reaktionsgemisch eingenommen wird, welches einen ersten Polyesterreaktanten und ein Polyesterreaktionsprodukt umfasst; (b) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation mit dem Innenvolumen des Reaktors steht; (c) Rezirkulieren zumindest eines Teils des Reaktionsgemischs durch die Rezirkulationsschleife, wobei der erste Polyesterreaktant und das Polyesterreaktionsprodukt, die durch die Rezirkulationsschleife fließen, Rezirkulationsfluide sind; (d) Verringern des Drucks der Rezirkulationsfluide mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an zumindest einem Punkt in der Rezirkulationsschleife; und (e) Einspeisen eines zweiten Polyesterreaktanten in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung, wobei der zweite Polyesterreaktant der feste Polyestervorstufenreaktant ist, wodurch der feste Polyestervorstufenreaktant in das Reaktionsgemisch eingebracht wird.
  • Eine „Rezirkulationsschleife", wie dieser Ausruck hier verwendet wird, bezeichnet eine beliebige Vorrichtung zum Rezirkulieren zumindest eines Teils eines Reaktionsfluids und/oder Verfahrensfluids, welches in irgendeinem gegebenen Herstellungsverfahren enthalten ist, wobei die Rezirkulationsschleife weiterhin einen Zufluss und einen Abfluss umfasst. Darüber versteht es sich, dass der Umfang der vorliegenden Erfindung nicht auf die Verwendung einer Rezirkulationsschleife beschränkt ist, sondern alternativ auch solche Ausführungsformen umfasst, in wel chen beliebige zwei oder mehrere Rezirkulationsschleifen seriell, parallel oder in einer Kombination davon konfiguriert sind.
  • In diesem Sinne versteht es sich, dass sich der Zufluss einer Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit irgendeiner oder mehreren Orten und/oder Verfahrensmerkmalen des Herstellungsverfahrens befinden kann. Des Weiteren können, wie bereits vorstehend dargelegt wurde, geeignete Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ein oder mehrere getrennte und voneinander verschiedene und/oder integrierte Verfahrensmerkmale umfassen. So kann beispielsweise ein Herstellungsverfahren einen oder mehrere Reaktoren umfassen oder kann in einer alternativen Ausführungsform sogar einen Reaktorzug oder ein System von zwei oder mehreren Reaktoren umfassen, welche entweder seriell oder parallel oder in einer Kombination von beiden konfiguriert sind.
  • Daher steht gemäß einer Ausführungsform der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit dem Innenvolumen eines oder mehrerer Reaktoren. Genauer gesagt kann, wenn man sich einem Polyesterherstellungsverfahren als Beispiel zuwendet, gemäß einer Ausführungsform der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem oder mit mehreren eines ersten Veresterungsreaktors, eines zweiten Veresterungsreaktors, eines Vorpolymerreaktors sowie eines Abschlussreaktors stehen. Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform kann der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem oder mehreren zwischen zwei beliebigen Reaktoren oder anderen Verfahrensmerkmalen gelegenen Orten stehen.
  • So wird beispielsweise gemäß einer Ausführungsform ein Reaktionsfluid aus einem Polykondensationsreaktor in die Rezirkulationsschleife eingebracht. Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das Reaktionsfluid aus einem Veresterungsreaktor in die Rezirkulationsschleife eingebracht. Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform wird das Reaktionsfluid sowohl von einem Veresterungsreaktor als auch von einem Polykondensationsreaktor in die Rezirkulationsschleife eingebracht. Daher stammt gemäß dieser Ausführungsform die der Rezirkulations schleife zufließende Einspeisung nicht aus bzw. nicht ausschließlich aus einem Veresterungsreaktor.
  • Wie hier bereits vorstehend erörtert wurde, kann ein Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung weiterhin ein oder mehrere zusätzliche Merkmale umfassen, wie z.B. ein Mischungsbehältersystem, ein Pastenbehältersystem, ein Mischungs- und Einspeisungsbehältersystem, eine Wassersäule, ein Adsorptionssystem, eine Destillationskolonne und dergleichen. Daher liegt es ebenfalls im Bereich der vorliegenden Erfindung, dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit irgendeinem oder mehreren der oben ausgeführten zusätzlichen Verfahrensmerkmale steht. So steht beispielsweise gemäß einer Ausführungsform der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem Mischungsbehältersystem. In diesem Sinne kann der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit irgendeinem Aspekt oder Merkmal eines Herstellungsverfahrens stehen, vorausgesetzt, dass der Zufluss in Fluidkommunikation mit zumindest einem Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid steht.
  • Ähnlich den möglichen Konfigurationen und/oder räumlichen Anordnungen des Zuflusses kann der Abfluss der Rezirkulationsschleife ebenso in Fluidkommunikation mit irgendeinem oder mehreren Punkten entlang des Herstellungsverfahrens stehen. Daher kann gemäß einer Ausführungsform, wenn man sich erneut einem Polyesterherstellungsverfahren als Beispiel zuwendet, der Abfluss in Fluidkommunikation mit einem oder mehreren eines ersten Veresterungsreaktors, eines zweiten Veresterungsreaktors, eines Vorpolymerreaktors sowie eines Abschlussreaktors stehen. Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform kann der Abfluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit irgendeinem oder mehreren Punkten stehen, die zwischen zwei Reaktoren oder anderen Verfahrensmerkmalen gelegen sind. Darüber hinaus kann gemäß noch einer weiteren Ausführungsform der Abfluss der Rezirkulationsschleife sogar in Fluidkommunikation mit einem oder mehreren zusätzlichen hier ausgeführten Verfahrensmerkmalen stehen. Daher kann gemäß einer Ausführungsform der Abfluss in Fluidkommunikation mit einem Mischungsbehältersystem stehen.
  • In Übereinstimmung mit diesen und weiteren Aspekten der vorliegenden Erfindung können gemäß einer Ausführungsform die Rezirkulationsfluide die Rezirkulationsschleife verlassen und wieder am selben Punkt in das Herstellungsverfahren eintreten, an welchem die Rezirkulationsfluide ursprünglich dem Reaktionsverfahren entnommen wurden. Alternativ können die Rezirkulationsfluide die Rezirkulationsschleife verlassen und an irgendeinem Punkt stromaufwärts und/oder stromabwärts vom Zufluss zur Rezirkulationsschleife wieder in das Herstellungsverfahren eintreten. In diesem Sinne versteht der Fachmann, dass bestimmte Verfahrensbedingungen, nämlich Zufluss- und Abflussorte, mittels reiner Routineexperimente in Übereinstimmung mit dem bestimmten Herstellungsverfahren optimiert werden können.
  • Wie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet, versteht es sich, dass ein oder mehrere Reaktionsfluide und/oder Verfahrensfluide, die durch die Rezirkulationsschleife fließen, hier als „Rezirkulationsfluide" bezeichnet werden.
  • Die Rezirkulationsschleife umfasst vorzugsweise eine Einrichtung zur Erhöhung des Drucks und/oder der Geschwindigkeit der durch sie hindurchfließenden Rezirkulationsfluide. Die Druckerhöhungseinrichtung ist zwischen dem Zufluss und dem Abfluss der Rezirkulationsschleife angeordnet. Es versteht sich, dass jede bekannte Vorrichtung zur Erhöhung des Drucks und/oder der Geschwindigkeit der Rezirkulationsfluide für die vorliegende Erfindung verwendet werden kann. Indessen ist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform die Druckerhöhungseinrichtung eine Rezirkulationspumpe.
  • Bei der Rezirkulationspumpe kann es sich erfindungsgemäß um jede im Stand der Technik bekannte Pumpe handeln, wobei nicht-beschränkende Beispiele eine Zentrifigal- bzw. Kreiselpumpe umfassen, wie z.B. eine vertikal angeordnete Inline-Kreiselpumpe; eine Verdrängerpumpe; eine Arbeitskolbenpumpe; eine Schraubenpumpe wie z.B. eine zweiseitige, einseitige, zeitlich festgelegte und/oder nicht zeitlich festgelegte Schraubenpumpe; eine Rotorpumpe wie z.B. eine Multiple-Screw-Rotorpumpe, eine Kreiskolbenpumpe, eine Lore-Pumpe, eine Drehschieberpumpe und/oder eine Pumpe mit flexiblen Bauteilen; eine Strahlpumpe wie z.B. ein Eduktor mit einer einzelnen Düse oder mit mehreren Düsen; oder einer Rohrkrümmerpumpe. Gemäß einer Ausführungsform ist die bevorzugte Pumpe eine Inline-Kreiselpumpe, welche in einer Höhe unterhalb des Zuflusses angeordnet ist, um eine geeignete Haltedruckhöhe („NPSH") zu erzielen.
  • Sobald die Rezirkulationsfluide durch den Zufluss und die Rezirkulationspumpe zur Druckerhöhung getreten sind, ist es wünschenswert, den Druck der Rezirkulationsfluide – zumindest zeitweise – an einem stromabwärts von der Rezirkulationspumpe gelegenen Ort zu verringern. Der Vorteil der Druckverringerung besteht darin, dass andere Komponenten, wie z.B. ein fester Polyestervorstufenreaktant, leicht in die Rezirkulationsschleife gelenkt werden können.
  • Der Druck der Rezirkulationsfluide kann unter Verwendung aller bekannten Maßnahmen zur Druckminderung in einer Fluidführung verringert werden. Gemäß alternativen Ausführungsformen wird der Druck der Rezirkulationsfluide unter Verwendung eines Eduktors, eines Siphons, einer Absaugvorrichtung, einer Venturidüse, einer Düse und/oder eines Injektors verringert. Gemäß einer Ausführungsform wird ein Eduktor verwendet, durch welchen zumindest ein Teil der Rezirkulationsfluide fließt. Gemäß dieser Ausführungsform zieht der Eduktor ein leichtes Vakuum bzw. einen subatmosphärischen Druck an seinem Einlass.
  • Zum Erzielen bester Ergebnisse muss der Fachmann verstehen, dass ein Eduktor oder eine andere Druckminderungsvorrichtung bestimmte „NPSH"- und Viskositätsanforderungen in Abhängigkeit von den Abmessungen, den mechanischen Eigenschaften und anderen Spezifikationen der betreffenden verwendeten Druckminderungseinrichtung mit sich bringt. Demgemäß besteht ein zusätzlicher Vorteil der vorliegenden Erfindung in der Fähigkeit, einen Synergismus zwischen der Druckminderungseinrichtung und den „NPSH"- und Viskositätseigenschaften des gewünschten Herstellungsverfahrens zu erreichen.
  • Wenn beispielsweise ein Eduktor verwendet wird, hat dieser Eduktor gemäß seiner Herstellung eine gegebene „NPSH"- und Viskositätsanforderung, bei denen er die besten Ergebnisse erbringt. Ein Fachmann ist als solcher entweder experimentell oder empirisch in der Lage, den Punkt oder die Punkte in einem gegebenen Herstellungsverfahren zu lokalisieren, an denen der „NPSH"-Wert und die Viskosität der Rezirkulationsfluide die Anforderungen erfüllen, bei denen der Eduktor seine beste Leistung in Verbindung mit der Einspeisung zusätzlicher Komponenten wie eines festen Recktanten in die Rezirkulationsschleife erbringt. Es versteht sich indessen, dass bestimmte Sachzwänge die Möglichkeit der Anordnung des Eduktors auf eine begrenzte Anzahl von möglichen Orten innerhalb einer Herstellungsanlage beschränken können.
  • Daher kann gemäß einer Ausführungsform der Eduktor oder eine andere Druckminderungseinrichtung speziell zur Verwendung an einen bestimmten Ort innerhalb des Polyesterherstellungsverfahrens gefertigt werden. Indessen können gemäß einer alternativen und weiter bevorzugten Ausführungsform die Rezirkulationsfluide selbst modifiziert werden, um einen Synergismus mit einer gegebenen Druckminderungseinrichtung wie einem Eduktor zu erzielen. Ein Fachmann wird als solcher verstehen, dass jeder gegebene Eduktor durch Modifizieren der Eigenschaften der Rezirkulationsfluide an jedem gegebenen Punkt in einem Herstellungsverfahren angeordnet werden kann, was einer Herstellungsanlage die dringend benötigte Flexibilität und Freiheit der Ortswahl verleiht.
  • In diesem Sinne können die Eigenschaften der Rezirkulationsfluide durch Verändern der Viskosität und/oder des Dampfdrucks der Fluide modifiziert werden. Solche Modifikationen können erreicht werden, indem die Temperatur des Reaktionsfluids und/oder Verfahrensfluids erhöht oder erniedrigt wird und/oder indem Additive zur Rezirkulationsschleife hinzugefügt werden.
  • Die Viskosität der Rezirkulationsfluide kann modifiziert werden, indem die Temperatur erhöht wird und/oder indem viskositätsverringernde Additive in die Rezirkula tionsschleife eingespeist werden, was typischerweise die Viskosität verringert. In diesem Sinne kann gemäß einer Ausführungsform die Viskosität verringert werden, indem ein Additiv, wie z.B. ein flüssiger Diol, vor dem Eintritt in die Rezirkulationsschleife erwärmt wird. Gemäß dieser Ausführungsform wird des Weiteren in Erwägung gezogen, dass diese Vorerwärmung weiterhin einen Phasenübergang des Additivs beinhaltet. Daher könnte gemäß einer Ausführungsform der Diol oder ein anderes Additiv vor dem Einbringen in die Rezirkulationsschleife bis zur Dampfphase erwärmt werden.
  • Durch Erwärmen des Additivs vor dem Eintritt in die Rezirkulationsschleife erhöht sich die Temperatur des Rezirkulationsfluide beim Eintritt und Vermischen des vorerwärmten Additivs und verringert dadurch die Viskosität des Rezirkulationsfluids. Es versteht isch, dass das vorerwärmte Additiv an jedem beliebigen Punkt entlang der Rezirkulationsschleife zugegeben werden kann. Des Weiteren sollte versteht es sich auch, dass die Additive nicht auf Flüssigkeiten beschränkt sind und Feststoffe, Flüssigkeiten, Gase oder deren Mischungen umfassen können.
  • Wie bereits weiter oben ausgeführt wurde, kann es ebenfalls erforderlich sein, den Dampfdruck der Rezirkulationsfluide zu verändern. Daher kann gemäß einer anderen Ausführungsform der Dampfdruck der Rezirkulationsfluide erhöht werden, indem die Rezirkulationsschleife entlüftet wird, um die Freisetzung eingeschlossener Gase zu erlauben. Ein geeigneter Entlüftungsmechanismus ist derselbe wie weiter unten beschrieben; dieser kann an irgendeinem oder mehreren Punkten entlang der Rezirkulationsschleife angeordnet werden. Ein Entlüftungsmechanismus gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird indessen stromaufwärts von der Druckminderungseinrichtung angeordnet.
  • Der Dampfdruck kann gemäß einer alternativen Ausführungsform auch durch Abkühlen der Rezirkulationsfluide erhöht werden. Dieses Abkühlen kann mittels Verdampfung oder auf anderem Wege erreicht werden. Zusätzlich kann das Abkühlen des Rezirkulationsfluids mittels Einspeisen relativ kälterer Additive in die Rezirkulationsschleife erreicht werden. Der Dampfdruck der Rezirkulationsfluide kann gemäß noch einer weiteren Ausführungsform verändert werden, indem ein Additiv in die Rezirkulationsschleife eingespeist wird, von welchem bekannt ist, dass es den Dampfdruck eines Fluidstroms entweder erhöht oder erniedrigt.
  • Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung versteht man auch, dass es wünschenswert sein kann, die Rezirkulationsschleifeneinrichtung selbst zu erwärmen. Eine geeignete Einrichtung zum Erwärmen der Rezirkulationsschleife kann dementsprechend verschiedene Formen annehmen. Zunächst kann die Rezirkulationsschleife mit einer Vielzahl von Medien über verschiedene Oberflächen erhitzt werden. Auch eine Induktionsheizung kann verwendet werden. Weiter bevorzugt stellt die vorliegende Erfindung Wärmeübertragungsmedien („HTM") zur Verfügung, die in thermischer Kommunikation mit einem Teil der Außenoberfläche der Rezirkulationsschleife entlang zumindest einem Teil der Rezirkulationsschleife zwischen deren Zufluss und Abfluss stehen. Diese Wärmeübertragungsmedien können den gesamten Außendurchmesser der äußeren Oberfläche der Rezirkulationsschleife umschreiben und sich im Wesentlichen über die gesamte Länge der Rezirkulationsschleife erstrecken. Alternativ kann die Wärme auch eingebracht werden, indem Wärmeaustauscher eingefügt werden oder indem erhitzte Komponenten in die Rezirkulationsschleife eingebracht werden.
  • Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform kann ein Wärmeaustauscher innerhalb der Rezirkulationsschleife angeordnet werden, wobei die Rezirkulationsschleife in verschiedene Sektionen unterteilt ist und jeder Ausfluss aus einer Sektion durch einen Wärmeaustauscher geleitet wird, um die Rezirkulationsfluide zu erhitzen. Dieser Wärmeaustauscher innerhalb des Rezirkulationsschleifensystems ist dann besonders gut anwendbar, wenn ein nicht ummanteltes Rohr als Rezirkulationsschleife verwendet wird. Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform kann auch eine Erwärmung durch Mikrowellen verwendet werden.
  • Zum Einspeisen von oder zur Versorgung mit weiteren Komponenten wie einem festen Polyestervorstufenreaktanten in die Rezirkulationsschleife wird ein Einleitungsrohr verwendet, welches ein Ablaufende aufweist, das in Fluidkommunikation mit der Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Einrichtung zur Verringerung des Drucks der Rezirkulationsfluide steht. Die gewünschten einzuspeisenden Recktanten werden von dem durch die Druckminderungseinrichtung entwickelten verringerten Druck der Rezirkulationsfluide in die Druckminderungseinrichtung und dadurch in die Rezirkulationsschleife gelenkt. Das Einleitungsrohr umfasst auch ein Zulaufende, das dem Ablaufende gegenüber liegt.
  • Falls gewünscht kann das Einleitungsrohr weiter ein integriertes Beschickungssystem umfassen, welches verwendet wird, um eine Komponente abzumessen und selektiv in die Rezirkulationsschleife einzuspeisen. Gemäß dieser Ausführungsform besteht ein erstes Merkmal dieses Beschickungssystems in einer Einrichtung zur Lagerung von Feststoffen, wie einem Silo, einem Staubsammler oder einer Tuchfilteranlage in Fluidkommunikation mit dem Zulaufende des Einleitungsrohrs, welche zum Lagern der Komponente oder der Komponenten verwendet wird, die in die Rezirkulationsschleife einzuspeisen sind. Eine Einrichtung zur Feststoffdosierung, wie z.B. eine Drehluftschleuse, ein Kolben und Ventil (Aufgabetrichter), ein Doppelventil, eine Eimerkette, ein Abblastank oder dergleichen, können ebenfalls in Kommunikation mit der Einrichtung zur Lagerung von Feststoffen angeordnet sein, um die Komponente aus der Einrichtung zur Feststoffspeicherung entgegen zu nehmen. Ein drittes Merkmal des Beschickungssystems ist eine Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung, die in Kommunikation mit der Vorrichtung zur Feststoffdosierung und ebenfalls in Kommunikation mit dem Ablaufende des Einleitungsrohrs steht. Die Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung kann als Wagezellen, Transportband-Speiser, Dosierwaage, volumetrische Schnecke, Massenflussaufgabetrichter, Aufgabetrichter, Gewichtsverlust-Beschickungsvorrichtungsbehälter oder dergleichen ausgeführt sein.
  • Daher wird gemäß einer Ausführungsform die Komponente in die Rezirkulationsschleife eingespeist, und zwar aus der Einrichtung zur Feststoffspeicherung in die Einrichtung zur Feststoffdosierung, in die Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung und durch das Ablaufende des Einleitungsrohrs, und wird anschließend in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder in die Druckminderungseinrichtung gelenkt. Es sollte indessen verstanden werden, dass in Abhängigkeit von Verfahrensbedingungen und anderen Einschränkungen innerhalb der Herstellungsanlage die oben beschriebenen Merkmale in beliebiger gewünschter Kombination angeordnet werden können. Dies bedeutet, dass das oben beschriebe Beschickungssystem nicht auf eine bestimmte räumliche Anordnung beschränkt ist.
  • Daher kann gemäß einer weiteren Ausführungsform eine Komponente in die Rezirkulationsschleife aus einem Beschickungssystem eingespeist werden, wobei die Komponente von einer gewichtskontrollierten Einrichtung zur Feststoffspeicherung zu einer Einrichtung zur Feststoffdosierung und durch das Ablaufende des Einleitungsrohrs wandert und anschließend angrenzend an die Druckminderungseinrichtung in die Rezirkulationsschleife gelenkt wird. Des Weiteren kann gemäß noch einer weiteren Ausführungsform eine Komponente in die Rezirkulationsschleife eingespeist werden, nämlich von einer ersten Speicherungseinrichtung in eine Wägeeinrichtung, in eine zweite Speicherungseinrichtung zu einer Dosierungseinrichtung und anschließend durch das Ablaufende des Einleitungsrohrs in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder in die Druckminderungseinrichtung. In diesem Sinne ist es verständlich, dass im Verfahren und in der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung jedes bekannte Beschickungssystem und jede bekannte Anordnung desselben verwendet werden können.
  • Es fällt weiterhin in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass die oben beschriebe Beschickungsvorrichtung mehr als eine Komponente in die Rezirkulationsschleife einspeisen kann. In diesem Sinne können gemäß einer Ausführungsform zwei oder mehrere Komponenten vor ihrem Einbringen in die Beschickungsvorrichtung vorgemischt werden. Alternativ kann gemäß einer weiteren Ausführungsform eine Vielzahl von Beschickungssystemen parallel arbeiten. Des Weiteren kann gemäß noch einer weiteren Ausführungsform das oben beschriebe Beschickungssystem zur seriellen Zugabe einer Vielzahl von Komponenten in die Rezirkulationsschleife konfiguriert werden.
  • Wie weiter oben vorgeschlagen wurde, muss verstanden werden, dass es in Abhängigkeit vom bestimmten Herstellungsverfahren, den Reaktionsbedingungen und anderen Eigenschaften des Herstellungsverfahrens notwendig sein kann, dass die Rezirkulationsschleife verschiedene zusätzliche Merkmale umfasst, um eine maximale Betriebswirksamkeit und die besten Ergebnisse für diese Rezirkulationsschleife zu erhalten. So kann es beispielsweise notwendig sein, eine oder mehrere Entlüftungseinrichtungen einzubauen, um darin enthaltene Dämpfe freizusetzen. Zusätzlich kann es wie vorstehend erörtert auch notwendig sein, die Rezirkulationsschleife zu erwärmen, um die Viskosität der Rezirkulationsfluide zu verringern oder um die Auflösung einer in den Rezirkulationsfluiden enthaltenen festen Komponente zu fördern.
  • In Bezug auf die Entfernung von Dämpfen können die Rezirkulationsfluide, während diese vom Zufluss der Rezirkulationsschleife zum Abfluss der Rezirkulationsschleife fließen, Dämpfe oder Gase als Ergebnis chemischer Reaktionen, des Erwärmens, der Zugabe von festen Recktanten durch das Beschickungssystem oder aufgrund anderer Gründe enthalten. Die vorliegende Erfindung selbst stellt optional ein Mittel zur Entfernung dieser Dämpfe aus der Rezirkulationsschleife zwischen dem Zufluss und dem Abfluss der Rezirkulationsschleife zur Verfügung.
  • In diesem Sinne können eingeschlossene Gase aus einem Rezirkulationsfluid mittels kontrollierter Verringerung der Fließgeschwindigkeit des Fluids in einem Entgasungsgehäuse entlüftet werden, gekoppelt mit einer kontrollierten Entlüftung der gesammelten Gase aus dem Entgasungsgehäuse. Es wurde gefunden, dass die in einem Fluidstrom eingeschlossenen Gase weiter bevorzugt mittels Einbaus eines Stücks eines Entgasungsrohrs in den Fließweg des Fluidstroms und Freisetzens der abgetrennten Gase durch ein Steigrohr oder eine flussgesteuerte Entlüftung vom Fluid getrennt werden können.
  • Es muss verstanden werden, dass der hier verwendete Begriff „eingeschlossen" und ähnliche Begriffe nicht gelöstes, in einem Fluid vorliegendes Gas bezeichnet, beispielsweise Gas in einem Fluid in Form von Blasen, Mikrobläschen, Schaum, Gischt und dergleichen.
  • Gemäß einer derzeit bevorzugten Ausführungsform umfasst eine Vorrichtung zur Dampfentfernung bzw. eine Entgasungsvorrichtung einen in die Rezirkulationsschleife eingebauten Entlüftungsmechanismus. Dieser Entlüftungsmechanismus wird so angeordnet, dass entweder alle oder ein Teil der Rezirkulationsfluide, welche sich entlang der inneren Oberfläche der Rezirkulationsschleife bewegen, auch durch den Entlüftungsmechanismus fließen, wenn sie vom Zufluss zum Abfluss der Rezirkulationsschleife fließen.
  • Der Entlüftungsmechanismus funktioniert durch Verlangsamung der Geschwindigkeit der Rezirkulationsfluide in der Rezirkulationsschleife in einem Maße, welches es dem eingeschlossenen Gas erlaubt, sich von den Rezirkulationsfluiden zu trennen. Der Entlüftungsmechanismus produziert vorzugsweise einen laminaren, geschichteten, nicht kreisförmigen Zweiphasen-Gas/Flüssigkeitsfluss. Das Ausmaß der Geschwindigkeitsverringerung im Entlüftungsmechanismus, um den gewünschten Zweiphasen(-Gas/Flüssigkeits)-Fluss bereitzustellen, kann von einem Fachmann unter Verwendung (1a) der Größe der Gasblasen, welche wahrscheinlich vorhanden sind, und der Viskosität des Rezirkulationsfluids oder (1b) der physikalischen Eigenschaften sowohl der Flüssigkeit als auch des Gases und (2) der erwarteten Fließrate durch die Rezirkulationsschleife bestimmt werden. Die inneren Abmessungen des Entlüftungsmechanismus werden so ausgewählt, dass dem Fluidtransport eine größere offene Querschnittsfläche als die Querschnittsfläche der an den Entlüftungsmechanismus angrenzenden Rezirkulationsschleife zur Verfügung gestellt wird. Da der Innendurchmesser steigt, verringert sich gemäß den Prinzipien des Massenflusses die Fließgeschwindigkeit bei einer konstanten Fließrate. Bei der geringeren Geschwindigkeit steigen die Gase auf und entweichen aus der Lösung, bis es der Druck der freigesetzten Gase verhindert, dass weitere Gase aus der Lösung entweichen. Ein Entlüften der freigesetzten Gase erlaubt es, dass weitere Gase aus der Lösung freigesetzt werden, da das ur sprünglich vorhandene Gleichgewicht zwischen den Gasen in Lösung und den aus der Lösung freigesetzten Gasen verschoben wird.
  • Zur in der vorliegenden Beschreibung offenbarten Abtrennung der in den Rezirkulationsfluiden eingeschlossenen Gase ist es beispielsweise wünschenswert, dass der Entlüftungsmechanismus die Fließrate der durch ihn hindurchfließenden Fluide so weit reduziert, dass vorzugsweise ein geschichtetes zweiphasiges Fließregime erreicht wird. Die Verweilzeit des Fluids im Entlüftungsmechanismus wird durch eine geeignete Auswahl der Länge des Entlüftungsmechanismus geregelt, um bei der Geschwindigkeit innerhalb des Entlüftungsmechanismus eine für eine ausreichende Abtrennung des eingeschlossenen Gases von der Flüssigkeit hinreichende Zeit zu ermöglichen. Die für eine bestimmte Fluidfließgeschwindigkeit angemessene Verweilzeit kann vom Fachmann ähnlich entweder experimentell oder empirisch bestimmt werden.
  • Zum Erzielen bester Ergebnisse wird der Entlüftungsmechanismus im Wesentlichen horizontal angeordnet oder so orientiert, dass sich die Dämpfe und Gase innerhalb der Recktanten und durchfließenden Monomere im Kopfbereich des Entlüftungsmechanismus sammeln. Die Attribute eines wünschenswerten Entlüftungsmechanismus ermöglichen es, dass aus der Lösung entweichenden Gase mittels einer beliebigen Konstruktion aufgefangen werden, welche der Flüssigkeit am Boden den Durchtritt erlaubt, aber den Fluss der Gase im Kopfbereich beschränkt.
  • Es gibt viele Konstruktionen, welche dazu verwendet werden können, das Gas von den Rezirkulationsfluiden zu trennen. So umfasst der Entlüftungsmechanismus beispielsweise gemäß einer Ausführungsform vorzugsweise einen exzentrischen, am Boden flachen Reduktor. Der Entlüftungsmechanismus weist vorzugsweise auch einen effektiven Innendurchmesser (bzw. größeren Fließbereich) auf, der größer als der Innendurchmesser der Rezirkulationsschleife ist. Die Geschwindigkeit des Rezirkulationsfluids kann ebenfalls verringert werden, indem mehrere parallele Abschnitte der Rezirkulationsschleife verwendet werden.
  • Sobald die Gase und Dämpfe innerhalb des Entlüftungsmechanismus aus der Lösung entweichen, müssen sie entfernt werden. In diesem Sinne umfasst der Entlüftungsmechanismus vorzugsweise eine aufrecht stehende Steigleitung zur Entgasung, welche mit dem Entlüftungsmechanismus gekoppelt ist. Die Steigleitung zur Entgasung weist ein in Fluidkommunikation mit dem Entlüftungsmechanismus stehendes Aufnahmeende und ein gegenüber liegendes Entlüftungsende auf, welches oberhalb des Einspeisungsendes positioniert ist. Obwohl auch eine gerade Ausführung in Betracht gezogen wird, wird bevorzugt, dass die Steigleitung zur Entgasung zwischen dem Aufnahmeende und dem Entlüftungsende nicht linear ist. Ein allgemeines Merkmal besteht darin, dass die Steigleitung vertikal und der Entlüftungsmechanismus horizontal orientiert ist, was es dem Gas erlaubt, auszutreten, ohne dass auch Flüssigkeit aus der Steigleitung fließt.
  • Es ist weiterhin wünschenswert, auch eine Fließgeschwindigkeitsreglereinrichtung in der Steigleitung zur Entgasung vorzusehen, um die Fließgeschwindigkeit der durchfließenden Fluide zu steuern. Diese Steuerungsvorrichtung kann beispielsweise eine Ritze, ein Drosselventil, ein Regelventil, ein Handventil, ein verengter Rohrbereich, eine Austrittsdruckregelung, eine Düse und/oder eine Blubberflüssigkeit für den Kopfbereich sein.
  • Die Fließgeschwindigkeitsreglereinrichtung kann verwendet werden, um es zu ermöglichen, dass ungefähr 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90 oder sogar 95 Prozent bis ungefähr 95, 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10 oder sogar 5 Prozent des bis zu diesem Abstand in der Rezirkulationsschleife erzeugten Dampfes austreten, während der verbleibende Prozentsatz in der Flüssigkeit zurückgehalten wird. Es versteht sich indessen, wie oben ausgeführt wurde, dass jeder Prozentsatz des unteren Grenzbereichs mit jedem Prozentsatz des oberen Grenzbereichs kombiniert werden kann. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ermöglicht die Fließgeschwindigkeitsreglereinrichtung, dass ungefähr 85 bis 95 Prozent des erzeugten Gases austreten. Dies stellt sicher, dass die Flüssigkeit nicht durch das Gasrohr tritt und ca. 5 Prozent bis 15 Prozent des mitgeschleppten Gases zum Mischen in der Rezirkulationsschleife beibehält. Ein Fachmann versteht, dass sich die Menge des entfernten Gases nicht an 100 Prozent als Maximum annähern kann, da die Flüssigkeit beginnen würde, zusammen mit den Gasen in das Steigrohr zu fließen, wodurch der Wirkungsgrad und die Ausbeute des Herstellungsverfahrens verringert würden.
  • Das Entlüftungsende des Steigrohrs zur Entgasung befindet sich typischerweise in Fluidkommunikation mit einem Destillations- oder Adsorptionssystem, zu welchem die Dämpfe fließen oder evakuiert werden. Es ist ebenfalls möglich, die Dämpfe in die Umgebung abzulassen. Der Druck am Entlüftungsende der Steigleitung zur Entgasung kann geregelt werden, wenn sich das Entlüftungsende in Kommunikation mit dem Destillations- oder Adsorptionssystem befindet; wenn indessen in die Umgebung entlüftet wird, wird das Entlüftungsende Atmosphärendruck aufweisen.
  • Es ist für den Fachmann ersichtlich, dass der Wirkungsgrad der Dampfentfernung verbessert werden kann, indem der Innendurchmesser der Rezirkulationsschleife angrenzend an oder vor dem Entlüftungsmechanismus erhöht wird, um die Oberfläche des Rezirkulationsfluids zu maximieren und die Dampfgeschwindigkeit an der oberen Hälfte des Durchmessers der Rezirkulationsschleife zu minimieren. Falls zusätzliche Oberfläche erforderlich oder gewünscht ist, können zusätzliche Abschnitte der Rezirkulationsschleife auf derselben Höhe installiert werden, wobei die zusätzlichen Abschnitte zueinander parallel laufen und alle einen Entlüftungsmechanismus beinhalten. Diese Serie von parallelen Abschnitten und Entlüftungsmechanismen stellt zusätzliche Fläche für die Abtrennung von Gas aus den Rezirkulationsfluiden zur Verfügung.
  • Der Fachmann wird des Weiteren erkennen, dass eine Vielzahl von Entlüftungsmechanismen zwischen dem Zufluss und dem Abfluss der Rezirkulationsschleife verwendet werden kann. So kann beispielsweise ein Entlüftungsmechanismus wie oben dargestellt stromaufwärts von der Rezirkulationsschleife angeordnet werden, um dadurch die Haltedruckhöhe „NPSH" zu erhöhen. Im Zusammenhang damit muss auch verstanden werden, dass durch die Anordnung eines Entlüftungsmechanismus über der Rezirkulationspumpe der „NPSH"-Wert gleichermaßen steigt. Des Weiteren wird ein Entlüftungsmechanismus, der stromaufwärts von der Druckminderungsvorrichtung wie z.B. dem Eduktor in der Rezirkulationsschleife angeordnet wird, ebenfalls den „NPSH"-Wert für die Druckminderungsvorrichtung erhöhen. Gemäß noch einer weiteren Ausführungsform kann ein Entlüftungsmechanismus stromabwärts von der Druckminderungsvorrichtung und dem Recktanten-Beschickungssystem verwendet werden, um alle eingeschlossenen Gase zu entfernen, welche in die Rezirkulationsschleife gezogen worden sein konnten, als der feste Reaktant über das oben ausgeführte Feststoff-Beschickungssystem in die Rezirkulationsschleife eingespeist wurde. Zum Schluss sollte verstanden werden, dass jegliche Kombination von zwei oder mehreren Orten für Entlüftungsmechanismen ebenfalls im Bereich und Geist der vorliegenden Erfindung liegt.
  • Erfindungsgemäß fließen die Komponenten, die in die Rezirkulationsschleife eingebracht werden, zum Abfluss der Rezirkulationsschleife. Die Komponenten und weiteren Rezirkulationsfluide treten dann wieder in den Reaktor oder andere Verfahrensmerkmale ein, mit welchen die Rezirkulationsschleife integral verbunden ist. Somit hat dieses Verfahren zur Zugabe der Komponenten in die Rezirkulationsschleife die Funktion des Einbringens zumindest eines Komponententyps in ein Reaktionsfluid eines gegebenen Herstellungsverfahrens.
  • Es ist ersichtlich, dass es von Vorteil ist, eine feste Komponente über das Einleitungsrohr in die Rezirkulationsschleife so einzuspeisen, dass die feste Komponente von den Rezirkulationsfluiden aufgelöst werden kann, bevor diese zum Abfluss der Rezirkulationsschleife fließen. In diesem Sinne kann die Auflösung der festen Komponente mittels Erwärmen der Rezirkulationsschleife und/oder der Rezirkulationsfluide, durch Änderung des Molverhältnisses der Einspeisung und/oder durch Änderung des Drucks innerhalb der Rezirkulationsschleife erleichtert werden. Es versteht sich auch, dass es wünschenswert, aber nicht erforderlich ist, dass sich die feste Komponente vollständig im Rezirkulationsfluid auflöst.
  • Des Weiteren ist auch ersichtlich, dass die Zugabe fester Komponenten angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung wie z.B. einem Eduktor die Zugabe fester Komponenten direkt in jegliches Reaktionsfluid und/oder Verfahrensfluid ermöglicht, welches innerhalb eines gegebenen Herstellungsverfahrens gefunden wird. So verhindert beispielsweise gemäß der Ausführungsformen, die einen Eduktor als Mittel zur Verringerung des Drucks der Rezirkulationsfluide verwenden, das Vakuum an der Saugseite des Eduktors, dass Dämpfe zu den Feststoffen aufsteigen, welche in die Verfahrensführung eingebracht werden. Vor der hier vorliegenden Erfindung wären die Dämpfe auf den Feststoffen kondensiert und das Gemisch wäre sehr klebrig geworden, was zu einer Verstopfung des gesamten Systems geführt hätte. Indessen ermöglicht erfindungsgemäß die Expansionszone bzw. Divergenzzone des Eduktors eine sehr intensive Vermischung und hält eine hinreichende Trennung von der festen Komponente wie Terephthalsäure aufrecht, so dass diese nicht in den verschiedenen Zonen des Reaktors verklumpt. In diesem Sinne ist es für den Fachmannrecihtlich, dass es zum Erzielen bester Ergebnisse bevorzugt wird, die feste Komponente an irgendeinem Punkt innerhalb der Divergenz- oder Expansionszone der Druckminderungsvorrichtung in die Druckminderungsvorrichtung wie z.B. den Eduktor einzuspeisen.
  • Es ist ebenfalls ersichtlich, dass das oben beschriebene Verfahren zur Feststoffzugabe höchstwahrscheinlich zumindest eine minimale Menge von Gasen zusammen mit den Feststoffen in die Rezirkulationsschleife zieht. Es wird daher bevorzugt, dieses Gas zu entfernen, indem ein System zum Abtrennen des Dampfes oder ein Entlüftungssystem wie hier beschrieben stromabwärts von der Druckminderungsvorrichtung enthalten ist. Alternativ kann ein Flüssigkeitsbeschickungsmechanismus verwendet werden, um eine Flüssigkeit in den Feststoffaufgabetrichter einzuspeisen, welche das in die Rezirkulationsschleife gezogene Gas verdrängt, wodurch die in die Rezirkulationsschleife gezogenen Gase minimiert oder sogar eliminiert werden.
  • Wie hier vorgeschlagen, fällt es auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, zusätzliche Fluidkomponenten in die Rezirkulationsschleife zuzugeben. Diese Flu idkomponenten können zugegeben werden, um das Auflösen der festen Komponenten in den Rezirkulationsfluiden zu erleichtern, bevor diese den Abfluss der Rezirkulationsschleife erreichen, oder einfach als Vereinfachung, so dass die zusätzliche Komponente nicht getrennt in den Reaktor oder das weitere stromabwärts gelegene Verfahrensmerkmal eingeleitet werden muss. Zusätzlich können die Fluidkomponenten als eine Maßnahme zur Erhöhung der Fließgeschwindigkeit der Rezirkulationsfluide und/oder zur Verringerung der Viskosität der Rezirkulationsfluide zugegeben werden. In verstheh es sich, dass eine Fluidkomponente, die zur Rezirkulationsschleife zugegeben werden soll, eine reaktive oder funktionelle Komponente wie ein Reaktant sein kann, oder die Fluidkomponente kann alternativ eine inerte Komponente sein.
  • Die Fluidkomponente wird gemäß diesem Aspekt vorzugsweise stromaufwärts vor der Druckminderungsvorrichtung in die Rezirkulationsschleife zugegeben (vor dem Zugabepunkt des festen Recktanten), obwohl die Fluidkomponente gleichermaßen stromabwärts von der Druckminderungsvorrichtung zugegeben werden kann. In diesem Sinne fällt es auch in den Bereich der vorliegenden Erfindung, dass die Fluidkomponente an irgendeinem Punkt der Schleife in die Rezirkulationsschleife eingespeist wird, was selbst eine Einspeisung durch die Abdichtung der Rezirkulationspumpe umfasst. Gemäß einer alternativen Ausführungsform kann die Fluidkomponente selbst stromaufwärts von der Rezirkulationspumpe zugegeben werden. Des Weiteren ist ersichtlich, dass die Fluidkomponente bei einer beliebigen Temperatur in die Rezirkulationsfluide eingebracht werden kann. Daher kann, wie zuvor dargelegt, eine Fluidkomponente als ein Mittel zum Erwärmen oder Abkühlen der Rezirkulationsfluide in Abhängigkeit von der Temperatur der Fluidkomponente bei ihrem Einbringen in die Rezirkulationsschleife verwendet werden.
  • Es ist ersichtllich, dass bei der Druchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem die feste Komponente durch das Beschickungssystem in die Rezirkulationsschleife gegeben wird und die Fluidkomponente ebenfalls in die Rezirkulationsschleife gegeben wird, diese Verfahren dazu führen können, dass zumindest zwei Komponententypen in einem Reaktor oder in ein anderes Verfahrensmerk mal zugegeben werden, in welchen/welches der Abfluss der Rezirkulationsschleife einspeist.
  • Als ein spezielles Beispiel kann ein Komponententyp, welcher über das Beschickungssystem in die Rezirkulationsschleife eingespeist wird, ein fester Polyestervorstufenreaktant sein. Solche Polyestervorstufenreaktanten umfassen geeignete Dicarbonsäuren, wie vorstehend ausgeführt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der feste Polyestervorstufenreaktant Terephthalsäure, welche bei Raumtemperatur fest ist.
  • Gemäß diesem Beispiel umfasst eine Fluidkomponente, die typischerweise in die Rezirkulationsschleife eingespeist werden kann, irgendeine oder mehrere geeignete Dihydroxyverbindungen, wie oben ausgeführt. Gemäß einer Ausführungsform wird ein zusätzlicher erster Polyestervorstufenreaktant in die Rezirkulationsschleife eingespeist. In einer bevorzugten Ausführungsform wird Ethylenglycol als Fluidkomponente in die Rezirkulationsschleife zugegeben.
  • Unter Bezugnahme auf die 1 bis 4 sollte zunächst angemerkt werden, dass im Hinblick auf alle hier aufgeführten Zeichnungen gleiche Bezugszeichen gleiche Teile repräsentieren. In 1 selbst ist eine Rezirkulationsschleife 91 vorgesehen. Die Rezirkulationsschleife 91 umfasst ein Mittel 92 zur Erhöhung des Drucks und/oder der Geschwindigkeit der Rezirkulationsfluide, welches sich zwischen dem Zufluss 93 und dem Abfluss 94 befindet. Das Mittel zur Erhöhung des Drucks 92 ist in einer Höhe unterhalb des Zuflusses angeordnet, um einen geeigneten Haltedruck zu erreichen. Sobald Rezirkulationsfluide durch den Zufluss 93 und das Mittel zur Druckerhöhung 92 treten, wird der Druck der Rezirkulationsfluide zumindest zeitweise stromabwärts vom Mittel zur Druckerhöhung 92 mit einer Druckminderungseinrichtung 95 verringert, durch welche zumindest ein Teil der Rezirkulationsfluide fließt.
  • Zum Einspeisen bzw. Zuführen von Komponenten in die Rezirkulationsschleife wird ein Einleitungsrohr verwendet, welches ein Ablaufende 96 aufweist, das in Kommunikation mit der Rezirkulationsschleife angrenzend an die Druckminderungsvorrichtung 95 steht. Das Einleitungsrohr umfasst weiterhin ein integriertes Beschickungssystem, bei welchem das erste Merkmal dieses Beschickungssystems die Einrichtung zur Feststoffspeicherung 97 ist. Eine Einrichtung 98 zur Feststoffdosierung befindet sich am Boden der Einrichtung zur Feststoffspeicherung 97. Das nächste Merkmal des Beschickungssystems ist eine Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung 99, welche in Kommunikation mit der Einrichtung 98 zur Feststoffdosierung und ebenfalls in Kommunikation mit dem Ablaufende 96 des Einleitungsrohrs steht. Somit werden die Komponenten in die Rezirkulationsschleife 91 eingespeist, nämlich von der Einrichtung 97 zur Feststoffspeicherung zur Einrichtung 98 zur Feststoffdosierung, in die Gewichtsverlust-Beschickungseinrichtung 99 und anschließend durch das Ablaufende 96 des Einleitungsrohrs, um durch die Druckminderungseinrichtung in die Rezirkulationsschleife 91 gelenkt zu werden.
  • Die 2 und 3 zeigen des Weiteren alternative Ausführungsformen einer Rezirkulationsschleife gemäß 1, wobei die Rezirkulationsschleife in integrierter Form mit einem Röhrenreaktor verwendet wird. Wenn die in die Rezirkulationsschleife zugegebene Komponente und das Rezirkulationsfluid zum Abfluss der Rezirkulationsschleife fließen, treten die Komponente und andere Rezirkulationsflüssigkeiten angrenzend an den oder in der Nähe des Zuflusses 100 erneut in den Röhenreaktor 101 ein. In 2 wird eine Ausführungsform gezeigt, in der der Abfluss vom Ende des Röhrenreaktors T-förmig (106) abgezweigt wird und ein Teil des Abflusses in die Rezirkulationsschleife geleitet wird. In einer davon unterschiedlichen Ausführungsform ist, wie in 3 gezeigt wird, ein T-Stück 106 innerhalb des vollständigen Röhrenreaktors 101 und 102 gelegen, so dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife nicht vom Ende des Reaktionsverfahrens, sondern stattdessen von einem Punkt innerhalb des Reaktionsverfahrens kommt. In den 2 und 3 stellt die Leitung 103 den endgültigen Abfluss der Reaktion dar, wobei die Leitung 104 eine optionale Entlüftungsvorrichtung repräsentiert.
  • Unter Bezugnahme auf 4 wird eine weitere Ausführungsform der Rezirkulationsschleife von 2 gezeigt, wobei die Rezirkulationsschleife integriert mit einem kontinuierlichen Rührkesselreaktorsystem („CSTR"-System) verwendet, welches einen ersten Veresterungs-CSTR 107, einen zweiten Veresterungs-CSTR 108, einen ersten Polykondensations-CSTR 109 und einen zweiten bzw. abschließenden Polykondensations-CSTR 110 umfasst. Wenn die Komponenten, die in die Rezirkulationsschleife zugegeben werden, zum Abfluss der Rezirkulationsschleife fließen, treten die zugegebenen Komponenten und weitere Rezirkulationsfluide erneut in den ersten kontinuierlichen Veresterungs- oder Esteraustauschrührkesselreaktor 107 angrenzend an den oder in der Nähe des Zuflusses 100 ein. Wie in 4 gezeigt, stammt der Zufluss der Rezirkulationsschleife nicht vom Ende des Reaktionsverfahrens, sondern kommt statt dessen von einem T-Stück 106, welches längs der Fluidführung 111 in Fluidkommunikationen mit sowohl dem ersten als auch dem zweiten Veresterungsreaktor angeordnet ist, und zwar an einem Punkt zwischen dem ersten und dem zweiten Veresterungsreaktor, so dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit dem Ausfluss des ersten Veresterungsreaktors 107 steht.
  • Es ist ersichtlich, dass gemäß einer alternativen Ausführungsform, welche in 4 nicht abgebildet ist, der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem T-Stück stehen kann, welches innerhalb der Fluidführung 112 angeordnet ist, so dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit dem zweiten Veresterungsreaktor 108 steht. Gleichermaßen kann gemäß noch einer weiteren Ausführungsform der Zufluss der Rezirkulationsschleife von einem T-Stück stammen, welches innerhalb der Fluidführung 113 angeordnet ist, so dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit dem Abfluss des ersten Polykondensationsreaktors 109 steht. Des Weiteren kann gemäß noch einer weiteren Ausführungsform der Zufluss der Rezirkulationsschleife von einem T-Stück stammen, welches innerhalb der Fluidführung 114 angeordnet ist, so dass der Zufluss der Rezirkulationsschleife der Abfluss aus dem ersten oder zweiten Polykondensationsreaktor 110 ist. In diesem Sinne ist ersichtlich, dass, obwohl dies nicht in den Figuren abgebildet ist, der Abfluss der Rezirkulationsschleife an irgendeinem Punkt im System zur Apparatur des Herstellungsverfahrens zurückkehren kann, nämlich stromaufwärts vom, stromabwärtsvom, angrenzend an den oder sogar am Ort des Zuflusses.
  • Es gibt viele Vorteile, welche mit dem Rezirkulationsschleifen-Verfahren der vorliegenden Erfindung erreicht werden können und sich dem Fachmann aufgrund der obigen Erörterung erschließen. So ermöglicht beispielsweise die Verwendung einer Rezirkulationsschleife einem Fachmann, große, sperrige und kostspielige Einrichtungen wie z.B. einen Pastenmischungsbehälter, eine Pumpe, Instrumente, ein Rührer und andere ähnliche Vorrichtungen, welche typischerweise im Stand der Technik verwendet werden, durch eine kompaktere und kostengünstigere Rezirkulationsschleife zu ersetzen, welche eine Pumpe und eine Druckminderungseinrichtung umfasst. Es ist ebenfalls ersichtlich, dass die Rezirkulationsschleife für die Injektion fester Recktanten von Vorteil ist, da diese im Wesentlichen im Rezirkulationsverfahren aufgelöst werden können, wodurch eine Schleifwirkung des Feststoffs innerhalb des Verfahrens verhindert oder minimiert wird. Es ist somit ersichtlich, dass das hier beschriebene System nur dann von geringerem Vorteil ist, wenn lediglich flüssige Recktanten zugegeben werden (z.B. wenn Monomer aus DMT und EG gebildet wird).
  • Obwohl die vorliegende Erfindung in Verbindung mit bevorzugten Ausführungsformen beschrieben wurde, ist nicht beabsichtigt, den Umfang der Erfindung auf die hier ausgeführten bestimmten Ausführungsformen zu beschränken, sondern es ist im Gegenteil beabsichtigt, solche Alternativen, Modifikationen und Äquivalente abzudecken, welche im Geist und Umfang der vorliegenden Erfindung, wie diese in den beigefügten Ansprüchen definiert sind, umfasst sein können. Es gibt beispielsweise zahllose Variationen und Kombinationen von Reaktionsbedingungen, wie Komponentenkonzentrationen, gewünschte Lösungsmittel, Lösungsmittelgemische, Temperaturen, Drücke und andere Reaktionsbereiche und -bedingungen, welche verwendet werden können, um die Reinheit und Ausbeute des im beschriebenen Verfahren erhaltenen Produkts zu optimieren. Außerdem versteht der Fachmann, dass bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens lediglich vernünftige und routinemäßige Experimente erforderlich sind, um derartige Verfahrensbedingungen zu optimieren.

Claims (25)

  1. Verfahren zum Einbringen einer festen Dicarbonsäurekomponente in ein Reaktionsgemisch bei der Herstellung von Polyestern, umfassend die Schritte: a) Bereitstellen eines Reaktors, der aufgrund seiner Konfiguration ein Innenvolumen umschließt, wobei zumindest ein Teil des Innenvolumens von einem Reaktionsgemisch eingenommen wird, welches einen ersten Polyesterreaktanten und ein Polyesterreaktionsprodukt umfasst; und wobei das Reaktionsgemisch einer Veresterung, einem Esteraustausch oder einer Polykondensation unterzogen wird; b) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation mit dem Innenvolumen des Reaktors steht; c) Rezirkulieren zumindest eines Teils des Reaktionsgemischs durch die Rezirkulationsschleife, wobei der erste Polyesterreaktant und das Polyesterreaktionsprodukt, die durch die Rezirkulationsschleife fließen, Rezirkulationsfluide sind; d) Verringern des Drucks der Rezirkulationsfluide mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an zumindest einem Punkt in der Rezirkulationsschleife; und e) Einspeisen der festen Dicarbonsäurekomponente in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Druckverringerungsvorrichtung, wobei die feste Dicarbonsäurekomponente zum druckverringerten Rezirkulationsfluid zugegeben wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Reaktor ein Röhrenreaktor ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Reaktor ein kontinuierlicher Rührkesselreaktor ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Reaktor ein Veresterungsreaktor oder ein Polykondensationsreaktor ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Rezirkulationsschleife aus Schritt (c) des Weiteren eine zwischen dem Zufluss und dem Abfluss der Rezirkulationsschleife angeordnete Rezirkulationspumpe zur Erhöhung des Drucks der durchfließenden Rezirkulationsfluide umfasst.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Druckverringerungsschritt von Schritt (d) stromabwärts der Rezirkulationspumpe angeordnet ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Druckverringerungsschritt (d) unter Verwendung eines Eduktors durchgeführt wird, durch den zumindest ein Teil der Rezirkulationsfluide fließt.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Druckverringerungsschritt (d) unter Verwendung eines oder mehrerer der Elemente Siphon, Absaugvorrichtung, Venturi-Düse, Düse oder Injektor durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die feste Dicarbonsäurekomponente in die Druckminderungsvorrichtung eingespeis wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der Schritt des Einleitens unter Verwendung eines Einleitungsrohrs mit einem Zulaufende, das einem Ablaufende gegenüber liegt, durchgeführt wird, wobei sich das Ablaufende angrenzend an den oder beim Eduktor in Fluidkommunikation mit der Rezirkulationsschleife befindet und die feste Dicarbonsäurekomponente vom verringerten Druck der Rezirkulationsfluide, der durch den Eduktor entwickelt wird, in die Rezirkulationsschleife gelenkt wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem das Einleitungsrohr des Weiteren umfasst: a) eine Vorrichtung zur Feststoffspeicherung in Fluidkommunikation mit dem Zulaufende des Einleitungsrohrs, angeordnet zwischen dem Zulaufende und dem Ablaufende des Einleitungsrohrs, zur Speicherung der in die Rezirkulationsschleife einzuspeisenden festen Dicarbonsäurekomponente; b) eine Vorrichtung zur Feststoffdosierung in Fluidkommunikation mit dem Zulaufende des Einleitungsrohrs, angeordnet zwischen dem Zulaufende und dem Ablaufende des Einleitungsrohrs; und c) eine Gewichtsverlust-Beschickungsvorrichtung in Fluidkommunikation mit dem Zulaufende des Einleitungsrohrs, angeordnet zwischen dem Zulaufende und dem Ablaufende des Einleitungsrohrs; wobei die feste Dicarbonsäurekomponente von einem Punkt zwischen dem Zulaufende und dem Ablaufende des Einleitungsrohrs durch das Ablaufende des Einleitungsrohrs in die Rezirkulationsschleife gelenkt wird.
  12. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die Vorrichtung zur Feststoffspeicherung ein Silo und die eine Vorrichtung zur Feststoffdosierung eine Drehluftschleuse ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die feste Dicarbonsäurekomponente im Wesentlichen von den Rezirkulationsfluiden aufgelöst wird, bevor sie zum Abfluss der Rezirkulationsschleife fließt.
  14. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der erste Polyesterreaktant eine Dihydroxyverbindung umfasst.
  15. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die feste Dicarbonsäurekomponente Terephthalsäure ist.
  16. Verfahren nach Anspruch 1, welches weiterhin das Injizieren eines dritten Polyesterreaktanten in die Rezirkulationsschleife stromaufwärts der Druckverringerungsvorrichtung umfasst, wobei der dritte Polyesterreaktant ein Fluid ist.
  17. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Polyesterreaktionsprodukt ein Polyestermonomer umfasst.
  18. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Polyesterreaktionsprodukt ein Polyesterpolymer umfasst.
  19. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Reaktor ein Veresterungsreaktor oder ein Esteraustauschreaktor ist und der Abfluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit dem Reaktor steht.
  20. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Reaktor ein Polykondensationsreaktor ist und der Abfluss der Rezirkulationsschleife in Fluidkommunikation mit einem Veresterungsreaktor oder Esteraustauschreaktor steht.
  21. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Abfluss aus Schritt (b) in Fluidkommunikation mit einem ersten Veresterungsreaktor steht.
  22. Verfahren zur Herstellung von Polyestern, bei dem eine feste Komponente in ein Polyesterreaktionsgemisch eingebracht wird, umfassend die Schritte: a) Bereitstellen einer Rezirkulationsschleife mit einem Zufluss und einem Abfluss, wobei der Zufluss in Fluidkommunikation mit einem Reaktionsgemisch steht; b) Rezirkulieren zumindest eines Teils des Reaktionsgemischs aus Schritt (a) durch die Rezirkulationsschleife, wobei das Reaktionsgemisch, das durch die Rezirkulationsschleife fließt, ein Rezirkulationsfluid ist; c) Verringern des Drucks des Rezirkulationsfluids aus Schritt (b) mit zumindest einer Druckminderungsvorrichtung an zumindest einem Punkt in der Rezirkulationsschleife; und d) Einspeisen der festen Komponente in die Rezirkulationsschleife angrenzend an die oder bei der Druckminderungsvorrichtung aus Schritt (c), wobei die feste Komponente unter verringertem Druck zum Rezirkulationsfluid zugegeben wird.
  23. Verfahren nach Anspruch 22, bei dem die Komponente ein Additiv, ein Färbemittel, ein Modifikationsmittel, ein Pigment, ein Polyestervorstufenreaktant, ein polyfunktionelles Verzweigungsmittel, ein polyfunktionelles Vernetzungsmittel oder ein Inhibitor ist.
  24. Verfahren nach Anspruch 22, bei dem das Verfahrensfluid eine Flüssigkeit umfasst.
  25. Verfahren nach Anspruch 23, bei dem der Polyestervorstufenreaktant Cyclohexandimethanol ist.
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