DE602004003988T2 - Flüssiges Renigungsmittel für Halbleiter - Google Patents

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Description

  • ERFINDUNGSHINTERGRUND
  • Erfindungsgebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel, das für die Reinigung eines Halbleitersubstrats verwendet wird; die Erfindung betrifft insbesondere eine Zusammensetzung für einflüssiges Reinigungsmittel, die für die Entfernung von partikulären sowie metallischen Verunreinigungen geeignet ist, welche an der Oberfläche eines hydrophoben Substrats, wie beispielsweise blankem Silicium oder einer Schicht mit niedriger dielektrischer Konstante (Low-K-Schicht), adsorbiert sind.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Einhergehend mit der zunehmenden Integration integrierter Schaltungen besteht das Erfordernis einer strikten Kontrolle von Verunreinigungen, da Spurenmengen von Verunreinigungen einen großen Einfluss auf die Leistung und die Ausbeute eines Bauteils haben. Dies bedeutet, dass eine strikte Kontrolle von Partikel- und Metallverunreinigungen auf einem Substrat, erforderlich ist. Daher wird bei der Halbleiterherstellung in jedem einzelnen Verfahrenschritt eine Reinigung mit verschiedenen Arten von Reinigungsflüssigkeiten durchgeführt.
  • Als Reinigungsflüssigkeit für Halbleitersubstrate wird im Allgemeinen Ammoniak-Wasserstoffperoxid-Wasser (SC-1) – wobei es sich um eine alkalische Reinigungsflüssigkeit han delt – für die Beseitigung von Partikelverunreinigungen eingesetzt, und Schwefelsäure-Wasserstoffperoxid-, Salzsäure-Wasserstoffperoxid-Wasser (SC-2), verdünnte Fluorwasserstoffsäure usw. – wobei es sich um saure Reinigungsflüssigkeiten handelt – werden zur Beseitigung von Metallverunreinigungen verwendet. Die Reinigungsflüssigkeiten werden gemäß dem beabsichtigten Zweck einzeln oder in Kombination eingesetzt.
  • Andererseits ist einhergehend mit den Fortschritten hinsichtlich zunehmender Integration der integrierten Schaltungen und der Herstellung der Schaltungen mit Mehrschichtverdrahtungsstrukturen von Prozess zu Prozess eine genauere Planarisierung der Substratoberfläche erforderlich und so hat die Technik des chemisch-mechanischen Polierens (nachfolgend als CMP bezeichnet) in der Halbleiterherstellung Einzug gehalten. Bei diesem Verfahren wird die Oberfläche des Substrates mittels eines rotierenden Poliertuchs ("buff") poliert und planarisiert, wobei ein Polierschlammgemisch aus abrasiven Partikeln und einem chemischen Agens zugeführt wird. Gleichzeitig haben sich die Materialien, aus denen die Oberfläche des zu planarisierenden Substrats besteht, verändert. Als Folge hiervon weisen die CMP-behandelten Substrate Verunreinigungen durch Partikel, welche aus in dem Schleifmittel enthaltenem Aluminium oder Siliciumdioxid stammen, und Verunreinigungen durch unterschiedliche Metalle, die von den Bestandteilen der polierten Oberfläche herstammen, sowie Verunreinigungen durch das in dem Polierschlamm enthaltene chemische Agens auf.
  • Um diese Verunreinigungen zu entfernen, erfolgt als generelle, nach der CMP-Behandlung erfolgende Reinigung (Post-CMP-Reinigung) die Reinigung mittels Bürste, wobei die che mische Wirkung einer Reinigungsflüssigkeit wie auch die physikalische Wirkung des Bürstens ausgenutzt wird. Hierfür wird eine geeignete Reinigungsflüssigkeit aus unterschiedlichen Arten von Reinigungsflüssigkeiten ausgewählt, wobei die Eigenschaften der Bestandteile des Substrates und der Verunreinigung Berücksichtigung finden.
  • Handelt es sich bei der Substratoberfläche, welche einer CMP-Behandlung unterzogen wird, um eine herkömmliche Zwischenlagen-Isolierschicht (nachfolgend "Interlayer-Isolierschicht") aus SiO2, so wird eine Reinigung in zwei Stufen durchgeführt; hierbei wird die alkalische Reinigungsflüssigkeit für die Beseitigung der Partikelverunreinigung und die saure Reinigungsflüssigkeit für die Beseitigung der metallischen Verunreinigung eingesetzt.
  • Jedoch wurde bei den in den jüngsten Jahren verwendeten Interlayer-Isolierschichten, in denen ein metallisches Material wie beispielsweise Cu oder W als Via-Loch oder Verdrahtungsmaterial freiliegt, das metallische Material durch die sauren Reinigungsflüssigkeiten korrodiert, oder die Reinigungsflüssigkeiten waren innerhalb einer Zeit, in der keine Korrosion auftrat, nicht in der Lage, die metallische Verunreinigung in adäquater Weise zu entfernen. Auch die alkalischen Reinigungsflüssigkeiten verursachen Probleme, wie etwa die Korrosion von Cu. Zur Lösung dieser Probleme wurde als Reinigungsmittel für metallische Verunreinigungen eine wässrige Lösung vorgeschlagen, welche eine organische Säure und einen Komplexbildner enthält (JP, A, 10-72594 und JP, A, 11-131093). Als eine Technik zur gleichzeitigen Entfernung von metallischen und partikulären Verunreinigungsstoffen wurde eine Reinigungsflüssigkeit vorgeschlagen, die eine organische Säure und einen Komplexbildner enthält (JP, A, 2001-7071).
  • Weiterhin wurden in den jüngsten Jahren Versuche unternommen, als Interlayer-Isolierschicht eine organische Schicht wie beispielsweise ein aromatisches Arylpolymer (SiLK, Dow Chemical) mit einer niedrigeren Dielektrizitätskonstante als bei herkömmlichen SiO2-Systemen, eine siliciumbasierte Schicht, wie beispielsweise MSQ (Methylsilsesquioxan), HSQ (Hydrogensilsesquioxan) oder SiOC (Black Diamond, Applied Material) und darüber hinaus eine poröse Siliciumschicht (silica film) mit niedriger dielektrischer Konstante zu verwenden. Es ist bekannt, dass diese Low-K-Filmmaterialien stark hydrophob sind, und im Zusammenhang mit jüngeren Untersuchungen wurde berichtet, dass in Fällen, in denen bei der Bürstenreinigung eine Reinigungsflüssigkeit verwendet wird, welche ein geringes Benetzungsvermögen gegenüber der Oberfläche einer Schicht aufweist, die Bürstenreinigung nicht effektiv ist und die Partikel nicht hinreichend entfernt werden, und da die oben erwähnten Reinigungsflüssigkeiten ein schlechtes Benetzungsvermögen gegenüber Low-K-Schichten zeigen, ist eine ausreichende Reinigung der Schichten nicht möglich. Vor diesem Hintergrund haben die Erfinder der vorliegenden Anmeldung als Zusammensetzung für eine Post-CMP-Reinigungsflüssigkeit eine wässrige Lösung vorgeschlagen, welche eine aliphatische Polycarbonsäure und einen oberflächenaktiven Stoff enthält; diese Zusammensetzung weist ein gutes Benetzungsvermögen gegenüber einer auf einer Low-K-Schicht etc. gebildeten Interlayer-Isolierschicht auf und kann für die Entfernung von Partikelverunreinigungen und metallischen Verunreinigungen verwendet werden (JP, A, 2003-318150).
  • Jedoch hat sich, abhängig von der Kombination von oberflächenaktivem Stoff und Low-K-Schicht, bei späteren Untersuchungen ein Nachteil herausgestellt, insofern als der oberflächenaktive Stoff auf der Oberfläche der Low-K-Schicht adsorbiert werden kann oder in die Low-K-Schicht eindringt und somit die Low-K-Schicht beschädigt, zum Beispiel in Form einer Veränderung des Brechungsindexes.
  • Ferner wurde als eine analoge, eine organische Säure enthaltende Zusammensetzung eine Zusammensetzung offenbart, die eine organische Säure, Wasser und ein organisches Lösemittel enthält (JP, A, 2000-206709), und nach der Anmeldung der vorliegenden Erfindung wurde eine Zusammensetzung offenbart, welche eine organische Säure, Wasser, ein organisches Lösemittel und ein Korrosionsschutzmittel enthält ( US 6,869,921 B2 ). Jedoch betreffen diese Verfahren einen Fotolack-Stripper; die Post-CMP-Entfernung von Partikel- und Metallverunreinigungen wurde nicht offenbart.
  • Weiterhin wurde, nach der Anmeldung der vorliegenden Erfindung, eine Reinigungsflüssigkeitszusammensetzung für Halbleitersubstrate mit einer Low-K-Schicht offenbart, welche eine organische Säure, Wasser und einen oberflächenaktiven Stoff des Ethylenoxid-Typs als wesentliche Bestandteile enthält und außerdem Alkylalkohol enthalten kann (WO 03/065433A1). Allerdings handelt es sich bei all diesen Beispielen um Verbindungen, die eine organische Säure, Wasser und eine oberflächenaktive Substanz enthalten und bei denen die Möglichkeit besteht, dass sie Low-K-Schichten, ähnlich wie die in JP-A-2003-318150 offenbarten, beschädigen.
  • Außerdem wird in CH-A-122023 ein Verfahren zur Herstellung einer Substanz zur Reinigung von Parkettböden offenbart, welche durch Mischen von Wasser, Alkohol, Zitronensäure, Weinsäure und Oxalsäure hergestellt wird.
  • US 2002/0068684 A1 offenbart eine basische, kein Fluorwasserstoff enthaltende Zusammensetzung, die aus Polycarbonsäure, Wasser und einem polaren organischen Lösemittel besteht und die einen pH-Wert von wenigstens 8,5 aufweist.
  • JP-A-2310092 offenbart eine wässrige Feuchtmittelzusammensetzung für den Lithographiedruck, welche Glykolether, Zitronensäure, Hydroxypropylstärke und Wasser enthält.
  • EP-A-1047121 offenbart eine Reinigungsflüssigkeit, die einen anionischen oberflächenaktiven Stoff, wasserlöslichen Alkohol, Polycarbonsäure und Wasser enthält.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht daher in der Bereitstellung einer Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel, das für die Reinigung eines Halbleitesubstrats verwendet wird, wobei die Zusammensetzung die Entfernung von partikulären Verunreinigungen und von metallischen Verunreinigungen von der Oberfläche des Halbleitersubstrats ermöglicht, ohne dass dabei das Substrat beschädigt wird, und zwar auch dann, wenn es sich bei dem Substrat um ein hydrophobes Substrat wie beispielsweise blankes Silicium oder eine Low-K-Schicht handelt, sowie in der Bereitstellung eines Reinigungsverfahrens unter Verwendung dieser Zusammensetzung.
  • Von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung durchgeführte intensive Untersuchungen, welche die Lösung der oben erwähnten Probleme zum Ziel hatten, ergaben, dass im Allgemeinen zwar die Bürstenreinigung als Post-CMP-Reinigung Anwendung findet, jedoch im Falle einer geringen Benetzungsfähigkeit der Flüssigkeit gegenüber der Oberfläche einer Schicht das Bürsten nicht effektiv ist und die Partikel nicht hinreichend entfernt werden; weiterhin muss der Kontaktwinkel zwischen der Reinigungsflüssigkeit und der Schicht ein vorbestimmter Winkel oder weniger sein, damit das Bürsten effektiv ist. Eine weitere, auf dieser Erkenntnis basierende Untersuchung ergab, dass eine wässrige Reinigungsflüssigkeitszusammensetzung nach Anspruch 1, welche aus einer aliphatischen Polycarbonsäure, einschließlich Oxalsäure, besteht, bei Anwendung in Kombination mit einem spezifischen organischen Lösemittel, wiedergegeben durch Formel [1], den Kontaktwinkel zur Oberfläche eines hydrophoben Substrates reduziert, ein gutes Benetzungsvermögen zeigt und folglich das Entfernen von Metallverunreinigungen und Partikeln, verglichen mit der Zusammensetzung ohne organisches Lösemittel, erheblich erleichtert; das Ziel der vorliegenden Erfindung ist somit erreicht.
  • Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung eine Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel, das für die Reinigung eines Halbleitersubstrates verwendet wird, wobei zwischen der Oberfläche des Substrates und dem darauf aufgetropften Wasser ein Kontaktwinkel von wenigstens 70 Grad vorliegt und wobei die Zusammensetzung für ein flüssi ges Reinigungsmittel aus einer oder mehreren organischen Lösemitteln, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Verbindungen besteht, welche durch die Formel [1] R1-O-(-R2-O-)n-R3 [1]wiedergegeben sind, wobei
    R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist,
    R2 eine Ethylengruppe oder eine Propylengruppe ist,
    n 0 bis 4 ist und R3 Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, mit der Maßgabe gemäß Anspruch 1, sowie aus einer aliphatischen Polycarbonsäure, ausgewählt aus der Gruppe, die auf Oxalsäure, Malonsäure, Apfelsäure, Weinsäure und Mischungen daraus besteht, aus Wasser und, optional, aus einer anionischen oberflächenaktiven Substanz besteht, wobei der Kontaktwinkel der Zusammensetzung für das flüssige Reinigungsmittel, wenn diese auf das Halbleitersubstrat aufgetropft wird, höchstens 40 Grad beträgt.
  • Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung die oben erwähnte Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel, in welcher der Gehalt an aliphatischer Polycarbonsäure 0,01 bis 30 Gew.-% beträgt.
  • Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung die oben erwähnte Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel, in welcher der Gehalt an organischem Lösemittel 0,01 bis 50,0 Gew.-% beträgt.
  • Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung die oben erwähnte Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmit tel, in welchem zusätzlich eine anionische oberflächenaktive Substanz enthalten ist.
  • Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Reinigung eines Halbleitersubstrats, wobei zwischen der Oberfläche des Substrats und dem darauf aufgetropften Wasser ein Kontaktwinkel von wenigstens 70 Grad besteht und wobei das Verfahren die Reinigung mittels einer Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel umfasst, welche aus einem oder mehreren organischen Lösemitteln, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Verbindungen besteht, welche durch die Formel [1] R1-O-(-R2-O-)n-R3 [1]wiedergegeben sind (R1 ist eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, R2 ist eine Ethylengruppe oder eine Propylengruppe, n ist 0 bis 4, und R3 ist Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen), mit der Maßgabe gemäß Anspruch 6, sowie aus einer aliphatischen Polycarbonsäure gemäß Anspruch 6, wahlweise einer anionischen oberflächenaktiven Substanz, sowie aus Wasser besteht, wobei der Kontaktwinkel der Zusammensetzung für das flüssige Reinigungsmittel, wenn diese auf das Halbleitersubstrat auf getropft wird, höchstens 40 Grad beträgt.
  • Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung das oben erwähnte Reinigungsverfahren, bei welchem das Halbleitersubstrat blankes Silicium ist oder ein Halbleitersubstrat, das eine Schicht mit einer niedrigen dielektrischen Konstante (Low-K) aufweist.
  • Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung das oben erwähnte Reinigungsverfahren, bei welchem der Gehalt an aliphatischer Polycarbonsäure 0,01 bis 30 Gew.-% beträgt.
  • Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung das oben erwähnte Reinigungsverfahren, bei welchem der Gehalt an organischem Lösemittel 0,01 bis 50,0 Gew.-% beträgt.
  • Ferner betrifft die vorliegende Erfindung das oben erwähnte Reinigungsverfahren, bei welchem die Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel weiterhin einen anionischen oberflächenaktiven Stoff enthält.
  • In Bezug auf eine Oberfläche eines hydrophoben Halbleitersubstrats, bei welcher zwischen der Fläche und dem auf diese auf getropften Wasser ein Winkel von wenigstens 70 Grad besteht, kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel auf die Oberfläche eines hydrophoben Substrates, wie beispielsweise nach der CMP-Behandlung blankes Silicium oder eine Low-K-Schicht, als Reinigungsflüssigkeit aufgebracht werden, um Partikelverunreinigungen und Metallverunreinigungen von der Oberfläche zu entfernen, ohne die Oberfläche dabei in irgend einer Weise zu beschädigen. Natürlich besitzt das flüssige Reinigungsmittel ein gutes Benetzungsvermögen gegenüber der Oberfläche eines hydrophoben Substrats, wie blankem Silicium oder einer Low-K-Schicht, jedoch ist die Benetzungsfähigkeit gegenüber der Oberfläche eines herkömmlichen Halbleitersubstrats sogar noch besser, und natürlich kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung für eine Reinigungsflüssigkeit als ein Post-CMP-Reinigungsmittel für herkömmliche Halbleitersubstrate verwendet werden.
  • Darüber hinaus kann die Reinigungsflüssigkeitszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung besonders effektiv bei der Bürsten-Reinigung zum Entfernen von partikulären Verunreinigungen eingesetzt werden.
  • Ausführungsmodi der vorliegenden Erfindung werden im Folgenden erläutert.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel, die insbesondere für nach einer CMP-Behandlung vorliegende Partikelverunreinigungen eine hervorragende Reinigungsleistung zeigt. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere eine Reinigungsflüssigkeit, die eine aliphatische Polycarbonsäure und ein organisches Lösemittel mit einer Hydroxylgruppe und/oder einer Ethergruppe aufweist.
  • Bei der Zusammensetzung für eine Reinigungsflüssigkeit gemäß der vorliegenden Erfindung handelt es sich um eine wässrige Lösung, die durch Zugabe einer aliphatischen Polycarbonsäure und eines organischen Lösemittels, das eine Hydroxylgruppe und eine Ethergruppe aufweist, zu Wasser, als dem Lösemittel, hergestellt wird.
  • Als aliphatische Polycarbonsäure werden gemäß der vorliegenden Erfindung Oxalsäure, Malonsäure, Weinsäure und Apfelsäure verwendet. Insbesondere wird Oxalsäure als die in der vorliegenden Erfindung verwendete Polycarbonsäure be vorzugt, da mit Oxalsäure metallische Verunreinigungen sehr gut entfernt werden können.
  • Die Konzentration der aliphatischen Polycarbonsäure in der Reinigungsflüssigkeit beträgt 0,001 bis 30 Gew.-% und besonders bevorzugt 0,03 bis 10 Gew.-%.
  • Ist die Konzentration der aliphatischen Polycarbonsäure zu niedrig, so kann kein ausreichender Reinigungseffekt erzielt werden, und bei zu hoher Konzentration ist keine der Konzentration proportionale Wirkung zu erwarten; außerdem besteht die Möglichkeit der Ausfällung von Kristallen. Die Festlegung der Konzentration erfolgt daher zweckmäßigerweise unter Berücksichtigung der Löslichkeit der aliphatischen Polycarbonsäure.
  • Als das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete organische Lösemittel, welches eine Hydroxylgruppe und/oder eine Ethergruppe aufweist, ist weiterhin von den Lösemitteln, die durch die unten aufgeführte Formel [1] wiedergegeben sind, eine herausragende Wirkung zu erwarten. R1-O-(-R2-O-)n-R3 [1]wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, R2 eine Ethylengruppe oder eine Propylengruppe ist, n 0 bis 4 ist und R3 Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, mit der Maßgabe gemäß Anspruch 1.
  • Spezifische Beispiele hierfür sind aliphatische niedrige Alkohole, wie beispielsweise 1-Propanol, 2-Propanol und 1- Butanol, und Derivate mehrwertiger Alkohole wie Ethylenglykolmonoethylether, Ethylenglykolmono-n-propylether, Ethylenglykolmono-n-butylether, Diethylenglykolmonomethylether, Diethylenglykolmonoethylether, Diethylenglykolmono-n-butylether, Diethylenglykolmonoisobutylether, Diethylenglykolmono-n-hexylether, Diethylenglykoldimethylether, Diethylenglycoldiethylether, Propylenglykolmonomethylether, Propylenglykolmonoethylether, Propylenglykolmono-n-propylether, Propylenglykolmono-n-butylether, Ethylenglykolmono-n-hexylether, Triethylenglykolmono-n-hexylether, Triethylenglykolmono-n-butylether und Triethylenglykolmonoisobutylether.
  • Zusätzliche Beispiele sind Verbindungen wie Triethylenglykoldialkylether, Tetraethylenglykolmonoalkylether oder -dialkylether, Dipropylenglykolmonoalkylether oder -dialkylether, Tripropylenglykolmonoalkylether oder -dialkylether und Tetrapropylenglykolmonoalkylether oder -dialkylether.
  • Von diesen Beispielen sind diejenigen, bei welchen in der Formel [1] n 2 oder 3 ist, R1 4 bis 6 Kohlenstoffatome aufweist und R3 Wasserstoff ist, in niedrigen Konzentrationen wirksam und liegen hier vor.
  • Darüber hinaus kann eine Reinigungsflüssigkeitszusammensetzung erhalten werden, die eine bessere Wirkung hat als eine Reinigungsflüssigkeitszusammensetzung, die nur eins der besonders bevorzugten organischen Lösemittel enthält, indem besonders bevorzugte organische Lösemittel in Kombination mit einem organischen Lösemittel, das zwar durch die Formel [1] repräsentiert ist, jedoch nicht zu der Gruppe der be sonders bevorzugten organischen Lösemittel gehört, verwendet werden oder indem die besonders bevorzugten organischen Lösemittel mit einem solchen organischen Lösemittel kombiniert werden.
  • Beispielsweise zeigt Diethylenglykolmono-n-hexylether, bei dem R1 6 Kohlenstoffatome aufweist, eine exzellente Fähigkeit zur Entfernung von abrasiven Partikeln auf, da die Alkylgruppe R1 groß ist; wird diese Substanz jedoch alleine verwendet, so ist sie aufgrund der Größe der Alkylgruppe R1 nur schwer in Wasser löslich, und da sie nur bis zu 1,0 Gew.-% gelöst werden kann, ist die Reduktion des Kontaktwinkels begrenzt. Wird Diethylenglykolmono-n-hexylether jedoch mit Diethylenglykolmono-n-butylether oder Ethylenglykolmono-n-butylether kombiniert, so kann der Kontaktwinkel, auch bei geringer Konzentration des organischen Lösemittels weiter reduziert und dabei die hervorragende Leistung in Bezug auf die Entfernung abrasiver Partikel erhalten werden.
  • Weiterhin kann eine Kombination von zwei oder mehr Arten von organischen Lösemitteln der Formel [1] eingesetzt werden; auch ist die Verwendung wenigstens einer Art des organischen Lösemittels nach Formel [1] in Kombination mit wenigstens einer Art des organischen Lösemittels, die nicht in der Formel [1] eingeschlossen ist, möglich.
  • Die Konzentration des organischen Lösemittels, das eine Hydroxylgruppe und/oder eine Ethergruppe enthält, beträgt 0,01 bis 50 Gew.-% und besonders bevorzugt 0,1 bis 30 Gew.-%. Ist die Konzentration des organischen Lösemittels, das eine Hydroxylgruppe und/oder eine Ethergruppe aufweist, niedrig, so ist es nicht möglich, einen Kontaktwinkel von 40° oder weniger zu verwenden, und die Fähigkeit zur Entfernung von Partikeln ist nicht ausreichend. Ist die Konzentration des organischen Lösemittels zu hoch, so ist kein zur der Konzentration proportionaler Effekt zu erwarten, außerdem besteht die Möglichkeit, dass eine Low-K-Schicht beschädigt wird.
  • Weiterhin kann der erfindungsgemäßen Zusammensetzung für eine Reinigungsflüssigkeit ein anionischer oberflächenaktiver Stoff hinzugefügt werden. Durch die Zugabe eines anionischen oberflächenaktiven Stoffes kann das Zetapotential von Partikeln und eines Substrates gesteuert und Partikel können leicht entfernt werden. Bisher wurde für solche oberflächenaktiven Stoffe, die eine Polyoxyethylenstruktur in einem Molekül aufweisen, bestätigt, dass sie Low-K-Schichten beschädigen können; zu diesen oberflächenaktiven Stoffen gehört die Mehrzahl der äußeren nicht-ionischen oberflächenaktiven Stoffe sowie ein Teil der anionischen oberflächenaktiven Stoffe. Anionische oberflächenaktive Stoffe ohne eine Polyoxyethylenstruktur werden als die Low-K-Schichten nicht beschädigend erachtet.
  • Anionische oberflächenaktive Stoffe, die für die vorliegende Erfindung geeignet sind, enthalten Kondensate von Naphthalensulfonsäure und Formaldehyd, Polyacrylsäure, Polyvinylsulfonsäure, Polystyrolsulfonsäure und Salze davon.
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung unter Bezug auf Beispiele für die Erfindung sowie unter Bezug auf Vergleichsbeispiele erläutert; die vorliegende Erfindung wird jedoch nicht durch diese Beispiele beschränkt.
  • Beispiele
  • Es wurden Zusammensetzungen für Reinigungsflüssigkeiten mit 5 den in den Tabellen 1 bis 3 dargestellten Formulierungen unter Verwendung von Wasser als Lösemittel hergestellt; diese Zusammensetzungen wurden für Messungen des Kontaktwinkels, des Reinigungsvermögens und des Brechungsindex verwendet.
  • Kontaktwinkel bei einer Oberfläche eines hydrophoben Substrats 1: Blankes Silicium
  • Der Kontaktwinkel beim Auftropfen auf die Oberfläche eines 15 Substrats aus blankem Silicium wurde unter Verwendung eines Messinstrumentes für Kontaktwinkel gemessen, das Benetzungsvermögen in Bezug auf das Substrat bewertet und die Ergebnisse in Tabelle 1 zusammengefasst. [Tabelle 1]
    Figure 00160001
    Figure 00170001
    • *außerhalb des beanspruchten Bereichs
  • Kontaktwinkel bei einer Oberfläche eines hydrophoben Substrats 2: organische Schicht (SiLk)
  • Der Kontaktwinkel beim Auftropfen auf die Oberfläche aus SiLk (hergestellt von Dow Chemical Company), wobei es sich um eine organische Low-K-Schicht handelt, wurde unter Verwendung eines Messinstruments für Kontaktwinkel gemessen; das Benetzungsvermögen in Bezug auf das Substrat wurde evaluiert und die Ergebnisse in der Tabelle 2 aufgelistet. [Tabelle 2]
    Figure 00170002
    Figure 00180001
    • *außerhalb des beanspruchten Bereichs
  • Kontaktwinkel bei einer Oberfläche eines hydrophoben Sub strats 3: siliciumbasierte Low-K-Schicht (SiOC)
  • Der Kontaktwinkel beim Auftropfen auf die Oberfläche aus Black Diamond (SiOC, hergestellt von The Applied Material Company), wobei es sich um eine Low-K-Schicht auf Siliciumbasis handelt, wurde unter Verwendung eines Messinstruments 10 für Kontaktwinkel gemessen, das Benetzungsvermögen in Bezug auf das Substrat wurde ausgewertet und die Ergebnisse in Tabelle 3 wiedergegeben. [Tabelle 3]
    Figure 00180002
    Figure 00190001
    • *außerhalb des beanspruchten Bereichs
  • Wie oben beschrieben, wurde das Benetzungsvermögen in Bezug auf unterschiedliche Arten von hydrophoben Oberflächen durch die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen für Reinigungsflüssigkeiten verbessert.
  • Entfernung von Partikeln
  • Wafer aus blankem Silicium wurden in einem Schlamm, der Silica-Partikel enthielt, eingetaucht, die auf diese Weise mit Silica-Partikeln kontaminierten Wafer wurden gereinigt und die Entfernung der Partikel evaluiert. Gezählt wurden Partikel mit einer Größe von 0,13 μm oder darüber.
    • Schlamm-Tauchzeit: 30 s
    • Reinigungsbedingungen: 25°C, 20 s (Bürstenreinigung) Anfängliches Ausmaß der Verunreinigung mit Silica-
    • Partikeln: 30.000 Partikel pro Wafer
  • [Tabelle 4]
    Figure 00200001
  • Entfernung von Metallen
  • Silicium-Wafer wurden mit einer flüssigen Mischung aus wässrigem Ammoniak (29 Gew.-%), wässrigem Wasserstoffperoxid (30 Gew.-%) und Wasser (Volumenverhältnis 1:1:6) gereinigt und dann durch ein Spin-Coating-Verfahren mit Eisen, Kupfer, Zink und Nickel in einer Oberflächenkonzentration von 1013 Atomen/cm2 verunreinigt. Die Wafer wurden mit den Reiniguagsflüssigkeiten des Beispiels und des Vergleichsbeispiels bei 25°C 3 Minuten lang gereinigt, mit laufendem 15 ultrareinem Wasser 3 Minuten lang gespült und dann Betrocknet. Die Metallkonzentration auf der Oberfläche der Wafer wurde unter Verwendung eines Totalreflexions-Röntgenfluoreszenz-Spektrometers gemessen und die Entfernung der Metalle evaluiert.
  • [Tabelle 5]
    Figure 00210001
  • Schäden an der Low-K-Schicht
  • Silicium-Wafer, die als Low-K-Schicht poröses MSQ aufwiesen, wurden in die Reinigungsflüssigkeiten des Vergleichsbeispiels und des Beispiels bei 25°C 10 Minuten lang eingetaucht, mit laufendem ultrareinem Wasser (3 Minuten lang) gespült und dann getrocknet. Der Brechungsindex der Low-K-Schicht vor und nach dem Eintauchen wurde unter Verwendung eines NanoSpec-210-Gerätes (hergestellt von Nanometrics Inc.) gemessen. Der Brechungsindex und die Dielektrizitätskonstante stehen in Wechselwirkung miteinander: je höher der Brechungsindex, desto höher die Dielektrizitätskonstante. [Tabelle 6]
    Figure 00220001
    • *: Polyoxyalkylenalkylphenylether (nichtionischer oberflächenaktiver Stoff, Hersteller: Nippon Nyukazai Co., Ltd.)
  • Wie oben beschrieben, wurde das Benetzungsvermögen in Bezug auf die Oberfläche eines hydrophoben Substrats, wie beispielsweise einer Low-K-Schicht, durch die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen für ein flüssiges Reinigungsmittel verbessert, und die Zusammensetzungen zeigen eine hervorragende Leistungsfähigkeit bei der Beseitigung von auf der Oberfläche adsorbierten Partikeln und metallischen Verunreinigungen, ohne dass dabei die Schicht beschädigt wird.

Claims (7)

  1. Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel, das für die Reinigung eines Halbleitersubstrats verwendet wird, wobei die Zusammensetzung aus aliphatischer Polycarbonsäure, organischem Lösemittel und Wasser, und wahlweise einem anionischen oberflächenaktiven Stoff, besteht und wobei es sich bei der aliphatischer Polycarbonsäure um eine oder mehrere Säuren, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Oxalsäure, Malonsäure, Apfelsäure und Weinsäure besteht, handelt und wobei es sich bei dem organischen Lösemittel um ein oder mehrere Lösemittel handelt, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Verbindungen besteht, welche durch die Formel [1] R1-O-(-R2-O-)n-R3 [1]wiedergegeben sind, wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, R2 eine Ethylengruppe oder eine Propylengruppe ist, n 0 bis 4 ist und R3 Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, mit der Maßgabe, dass es sich bei wenigstens einem organischen Lösemittel um die durch die Formel [1] wiedergegebene Verbindung handelt, wobei R1 eine Alkylgruppe mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen, R2 eine Ethylengruppe oder eine Propylengruppe, n 2 bis 3 und R3 Wasserstoff ist, und wobei der Kontaktwinkel der Zusammensetzung für das flüssige Reinigungsmittel, wenn diese auf das Halbleitersubstrat auf getropft wird, höchstens 40 Grad beträgt.
  2. Die Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel nach Anspruch 1, in welcher der Gehalt an aliphatischer Polycarbonsäure 0,01 bis 30 Gew.-% beträgt.
  3. Die Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, in welcher der Gehalt an organischem Lösemittel 0,01 bis 50,0 Gew.-% beträgt.
  4. Verwendung einer Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, die für die Reinigung eines Halbleitersubstrats verwendet wird, wobei zwischen der Oberfläche des Halbleitersubstrats und dem darauf auf getropften Wasser ein Kontaktwinkel von wenigstens 70 Grad besteht.
  5. Verwendung nach Anspruch 4, wobei das Halbleitersubstrat blankes Silicium ist oder ein Halbleitersubstrat, das eine Schicht mit einer niedrigen dielektrischen Konstante (Low-K) aufweist.
  6. Verfahren zur Reinigung eines Halbleitersubstrats, wobei zwischen der Oberfläche des Substrats und dem darauf aufgetropften Wasser ein Kontaktwinkel von wenigstens 70 Grad besteht und wobei das Verfahren umfasst: Reinigen mittels einer Zusammensetzung für ein flüssiges Reinigungsmittel, die aus aliphatischer Polycarbonsäure, organischem Lösemittel und Wasser, und wahlweise einem anionischen oberflächenaktiven Stoff, besteht und wobei es sich bei der aliphatischen Polycarbonsäure um eine oder mehrere Säuren, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Oxalsäure, Malonsäure, Apfelsäure und Weinsäure besteht, handelt und wobei es sich bei dem organischen Lösemittel um ein oder mehrere Lösemittel handelt, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Verbindungen besteht, welche durch die Formel [1] R1-O-(-R2-O-)n-R3 [1]wiedergegeben sind, wobei R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, R2 eine Ethylengruppe oder eine Propylengruppe ist, n 0 bis 4 ist und R3 Wasserstoff oder eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, mit der Maßgabe, dass es sich bei wenigstens einem organischen Lösemittel um die durch die Formel [1] wiedergegebene Verbindung handelt, wobei R1 eine Alkylgruppe mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen, R2 eine Ethylengruppe oder eine Propylengruppe, n 2 bis 3 und R3 Wasserstoff ist, und wobei der Kontaktwinkel der Zusammensetzung für das flüssige Reinigungsmittel, wenn diese auf das Halbleitersubstrat auf getropft wird, höchstens 40 Grad beträgt.
  7. Reinigungsverfahren nach Anspruch 6, wobei das Halbleitersubstrat blankes Silicium ist oder ein Halbleitersubstrat, das eine Schicht mit einer niedrigen dielektrischen Konstante (Low-K) aufweist.
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