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Hintergrund
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft allgemein Parallelreaktoren und insbesondere
parallelen Forschungsreaktoren, die zur Verwendung in einem wissenschaftlichen
Forschungsprogramm der kombinatorischen Chemie (d. h. im Hochdurchsatz)
geeignet sind, in dem chemische Reaktionen gleichzeitig unter Verwendung
von kleinen Mengen von Reaktionsmaterialien durchgeführt werden,
um effektiv und ökonomisch
große
Bibliotheken von chemischen Materialien zu überprüfen.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft auch allgemein Systeme, die eine Übertragung
von fluiden Materialien bewirken, einschließlich Schlammmaterialien und
Lösungen,
zu und von den Reaktorgefäßen eines
parallelen Reaktorsystems. Solche Fluidübertragungssysteme schließen robotische
Fluidübertragungssysteme
von der Art ein, die eine Kanüle
zum Halten des Fluidmaterials und ein Robotersystem zum Transportieren
der Kanüle
zu einem Fluidübertragungsort
umfassen.
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Die
WO 00/09255 offenbart eine Vorrichtung, die folgendes einschließt: eine
Vielzahl von Gefäßen, um
Reaktionsgemische aufzunehmen, Systeme zur Steuerung der Rührrate und
der Temperatur von individuellen Reaktionsgemischen oder Gruppen
von Reaktionsgemischen, Vorrichtungen zum unabhängigen Steuern des Druckes
in jedem Gefäß, und ein System
zum Injizieren von Flüssigkeiten
in das Gefäß bei einem
Druck, der unterschiedlich zu dem Umgebungsdruck ist, wobei das
System zum Injizieren der Flüssigkeiten
eine Pipette oder eine Sonde, die abgewogene Mengen der Flüssigkeiten
in jedes der Gefäße abgibt,
und Abdichtungsvorrichtungen einschließt.
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Die
WO 98/04102 offenbart eine Vorrichtung zur Durchführung von
chemischen Reaktionen im großen
Maßstab,
die einen Mikrowellengenerator und ein Mikrowellenbestrahlungsgefäß, das einen Reaktor
mit einer großen
Kapazität
enthält,
einschließt.
Ein Deckel wird bereitgestellt, um die obere Öffnung des Gefäßes abzudichten
und umfasst mindestens einen Kanal, der die Innenseite des Gefäßes mit
der Umgebung verbindet, so dass das Gefäß sich unter atmosphärischen
Druck befindet. Die Vorrichtung verwendet einen Mikrowellen heizer,
um chemische oder physikalisch-chemische Reaktionen bei einer großen nominalen
Produktmenge durchzuführen.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Angesichts
des vorangegangenen schließen die
Aufgaben dieser Erfindung folgendes ein: die Bereitstellung einer
Vorrichtung nach Anspruch 1 und eines Verfahrens nach Anspruch 9,
die die Nachteile der bekannten Parallelreaktoren, insbesondere
der parallelen Forschungsreaktoren und Verfahren, überwinden;
die Bereitstellung eines solchen parallelen Reaktors und solcher
Verfahren, die die effiziente Handhabung von schlammartigen Reaktantenmaterial
einschließlich
Schlämmen,
die kleine Partikel festen Materials, wie z. B. Siliziumoxid enthalten,
und Schlämme,
die besonders „klebrig" und deshalb schwer
zu handhaben sind, erlauben; die Bereitstellung von solch einem
Reaktor und solchen Verfahren, die die Zugabe von präzisen Mengen
von Reaktantenprodukten, einschließlich Schlämmen an die Reaktionsgefäße eines
Parallelreaktors ermöglichen; die
Bereitstellung eines solchen Reaktors und solcher Verfahren, die
die Zuführung
von Schlämmen und
anderen Reaktionsmaterialien unter Druck und/oder Temperatur zu
einer oder mehreren Reaktionskammern des Reaktors ermöglichen.
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Andere
Aufgaben und Merkmale werden zum Teil offensichtlich und zum Teil
im Folgenden ausgeführt.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine Perspektive eines Parallelreaktors eines Beispiels der vorliegenden
Erfindung;
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2 ist
ein schematisches Diagramm, das Schlüsselkomponenten des Reaktors
zum Zuführen eines
schlammigen Fluids zu einer Anzahl von Reaktormodulen zeigt;
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3 ist
ein vergrößerter Bereich
der 1, der unter anderen Dingen einen modularen Reaktor und
ein Robotersystem zeigt, das den Reaktor bedient;
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4 ist
ein vergrößerter Teil
der 3, die einen Rüttler
und Heiß-
und Umgebungswaschstationen zeigt;
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5 ist
ein vergrößerter Bereich
der 3, der verschiedene Reaktormodule zeigt, die auf
einer Reihe von untereinander verbundenen Trägerplatten montiert sind;
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6 ist
eine Perspektive einer beheizten Waschstation, die mit der Vorrichtung
gemäß der vorliegenden
Erfindung verwendet werden kann;
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7 ist
eine Ansicht von oben der beheizten Waschstation;
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8 ist
ein vertikaler Abschnitt auf der Linie 8-8 von 7;
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9 ist
eine Ansicht von oben eines Reaktormoduls, die eine Kanüle unmittelbar
vor der Zuführung
des Fluids in ein Gefäß in dem
Modul zeigt;
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10 ist
ein vertikaler Abschnitt entlang der Linien 10-10, die die Konstruktion
eines Reaktormoduls und einer Kanüle zum Zuführen des Fluids (z. B. in schlammförmiger Form)
zu einem Gefäß in dem Reaktormodul
zeigt;
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11 ist
ein vertikaler Abschnitt auf der Linie 11-11 der 9 in
einer Ebene durch die zentrale Achse des Gefäßes;
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12 bis 14 sind
aufeinanderfolgende Ansichten, die verschiedene Stufen in dem Verfahren zum
Zuführen
von Fluid zu einem Gefäß über die
Kanüle
zeigt;
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15 ist
eine perspektivische Ansicht von Schlüsselkomponenten des Robotersystems,
das die Kanüle
in einer Bewegungsposition mit dem Kopf des Trägers in einer abgesenkten Position
zeigt unten auf der Nadel der Kanüle;
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16 ist
eine Ansicht, die ähnlich
zu 15 ist, die die Kanüle in einer Fluidzuführungsposition
zeigt, mit dem Kopf des Trägers
in einer angehobenen Position über
der Nadel;
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17 ist
eine perspektivische Ansicht, die einen Mechanismus zum Rotieren
des rechten Roboterarms um seine Achse zeigt, wobei der Mechanismus
in einer flachen oder nicht rotierten Position gezeigt ist;
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18 ist
eine Ansicht, die ähnlich
zu 17 ist, die den Mechanismus in einer rotierten Position
zeigt;
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19 ist
eine Ansicht ähnlich
zu 18, aber den Mechanismus zeigt, wie er von der
anderen Seite des Mechanismusses gesehen wird;
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20 ist
eine perspektivische Ansicht, die einen Mechanismus zum Rotieren
des linken Roboterarms um seine Achse zeigt, wobei der Mechanismus
in einer flachen oder nicht rotierten Position gezeigt ist;
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21 ist
eine Ansicht ähnlich
zu 20, die den Mechanismus in einer rotierten Position
zeigt;
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22 ist
eine Ansicht ähnlich
zu 20, jedoch den Mechanismus zeigt, wie er von unten
gesehen wird;
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23 ist
ein Seitenaufriss der Kanüle,
wobei ein Teil der Kanüle
im Querschnitt gezeigt ist, um die Details zu veranschaulichen;
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23a ist eine vergrößerte Ansicht, die die Teile
der Konstruktion der Kanüle
von 23 zeigt;
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24 ist
eine vergrößerte Ansicht
einer Mündung
der Kanüle;
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25 ist
ein Querschnitt entlang der Linie 25-25 von 24;
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26 ist
ein Aufriss von vorne einer Halterung zum Montieren der Kanüle auf dem
Robotersystem und ein Träger
zur Befestigung einer Nadel der Kanüle;
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27 ist
ein vertikaler Schnitt entlang der Linie 27-27 der 26;
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28 ist
ein vergrößerter Bereich
der 27, der einen Kopf des Trägers zeigt;
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29 ist
eine Teilschnittansicht einer Kanüle mit einer alternativen Nadelkonfiguration;
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30 ist
eine Teilansicht einer Nadel und einer Mündung der Kanüle von 29;
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31 ist
eine Ansicht ähnlich
zu 29, die eine andere Nadel und Mündungskonfiguration zeigt;
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32 ist
ein Seitenaufriss einer Kanüle
der alternativen Konstruktion, die eine Nadel und einen Adapter
zur Verbindung der Nadel mit einer Fluidleitung (nicht gezeigt)
umfasst;
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33 ist
eine Schnittansicht der Kanüle von 32,
die die Fluidleitung zeigt;
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34 ist
ein vergrößerter Bereich
der 33, die die Verbindung zwischen dem Adapter und
der Nadel zeigt;
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35 ist
ein vergrößerter Bereich
der 33, die ein Mündungsende
der Nadel zeigt;
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36 ist
eine perspektivische Ansicht des Adapters in 32; und
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37 ist
eine Schnittansicht des Adapters von 36.
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Sich
entsprechende Teile werden durch sich entsprechende Bezugszeichen
durchgehend in allen Zeichnungen bezeichnet.
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Beschreibung
der bevorzugten Ausführungsformen
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Mit
Bezug nun auf die Zeichnungen und insbesondere auf 1 wird
eine Vorrichtung zum parallelen Verarbeiten von einer Vielzahl von
Reaktionsgemischen durchwegs durch Bezugszeichen 1 angezeigt.
(Der Ausdruck „parallel" bedeutet, so wie
er hier verwendet wird, das zwei oder mehr der Vielzahl von Reaktionsgemischen
entweder gleichzeitig oder zumindest während überlappender Zeiträume verarbeitet
werden.) Die Vorrichtung 1, auf die als ein paralleles
Reaktorsystem Bezug genommen werden kann, ist in bestimmter Hinsicht ähnlich zu
dem parallelen Reaktorsystem, das in den vorher genannten Publikationen
und Anwendungen beschrieben wurde, einschließlich der internationalen Anmeldung
Nr. PCT/US 99/18358 (internationale Veröffentlichungsnummer WO 00/09255).
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Im
Allgemeinen umfasst die Vorrichtung 1 ein Gehäuse 3 mit
einem Boden 4, ein Schienensystem, das allgemein mit 5 bezeichnet
wird, auf dem Boden 4 und ein Wagen, der im Allgemeinen
mit 7 bezeichnet wird, der auf dem Schienensystem gleiten
kann. Ein modularer Reaktor 9, der eine Anzahl von Reaktormodulen
umfasst, die jeweils im Allgemeinen mit 9M bezeichnet werden,
ist Seite an Seite an dem Wagen montiert. Sechs solcher Reaktormodule 9M werden
in den 1 bis 3 gezeigt, jedoch kann diese
Zahl von 1 bis 6 oder mehr variieren. Weiterhin muss der Reaktor
nicht modular sein, sondern er könnte
auch ein einzelner monolithischer Reaktor sein. Der Reaktor 9 ist
vorzugsweise ein Forschungsreaktor, könnte jedoch auch ein Produktionsreaktor mit
relativ kleinem Volumen sein. Zwei orbitale Rüttler 13 sind auf
dem Wagen 7 bereitgestellt, um die fluiden Reaktanten oder
anderes Reaktionsmaterial in den Mischgefäßen 15, die von den
Trägern 17,
die auf den Rüttlern
montiert sind, gehalten werden, zu vermischen (4).
Die Reaktionsmaterialien können
in Form von Schlämmen
auftreten, die feste Partikel, wie z. B. Siliziumoxid oder Aluminiumoxidpartikeln
umfassen, die einen Katalysator tragen, welche in einer Trägerflüssigkeit
suspendiert sind. Die Vorrichtung 1 schließt weiterhin
ein Paar Kanülen
ein, die jeweils im Allgemeinen mit 21 bezeichnet sind, und
ein Vierachsenrobotersystem, das im Allgemeinen mit 23 bezeichnet
ist, um die Kanülen
zu bewegen, um die fluiden Reaktionsmaterialien von den Gefäßen in die
Kanülen
aufzunehmen, und um dann die Kanülen
in die Position zu bewegen, dass die fluiden Materialien zu den
Reaktormodulen 9M gebracht werden, wie beschrieben werden
wird. Alternativ könnten
eine einzelne Kanüle
oder mehr als zwei Kanülen
verwendet werden, um die Reaktormodule zu bedienen. Eine Vorrichtung,
die im Allgemeinen mit 25 bezeichnet wird, wird auch auf
dem Wagen benachbart zu jeden Orbitalschüttler bereitgestellt.
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Das
Robotersystem 23, der Wagen 7, das Schienensystem 5 und
verschiedene Komponenten auf dem Wagen werden alle durch das Gehäuse 3 eingeschlossen,
welches ein röhrenförmiges Gehäuse, getragen
durch Füße, ist.
(Zur Bequemlichkeit der Darstellung wird die Ausrüstung innerhalb
des Gehäuses,
bestimmte Teile der Oberseite und der Seitenwände des Gehäuses in 1 weggelassen.) Das
Gehäuse
ist vorzugsweise ein sol ches, auf das als eine "Trockenbox" oder eine "Handschuhbox" Bezug genommen wird,
mit Handschuhen 33, die an dem Rand der Öffnungen 35 in
den Seitenwänden des
Gehäuses
befestigt sind, um einer Bedienungsperson zu ermöglichen, Gegenstände innerhalb
des Gehäuses
zu manipulieren und mögliche
Kontamination zu reduzieren. Das Gehäuse 3 kann gasdicht sein
oder unter Druck mit einem Inertgas (z. B. Argon oder Stickstoff)
gefüllt
sein. In jedem Fall wird die Umgebung so kontrolliert, dass sie
Kontamination oder anderes Material eliminiert, das den parallelen
Reaktionsprozess stören
könnte,
der in dem Gehäuse stattfindet.
Konventionelle Vorkammern (Lufteinschlüsse) 37 stellen einen
Zugang zu dem Inneren des Gehäuses
bereit. Handschuhboxgehäuse,
die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind,
sind erhältlich
von u. a. Vacuum Atmospheres Company von Hawthorne, CA, und M. Braun
Inc. von Newburryport, MA. Andere Gehäusetypen können auch verwendet werden,
wie z. B. eine Reinigungsbox, die zwischen einer nicht gehäusten Position
und einer gehäusten
Position bewegt werden kann und die mit einem inerten Gas unter
Druck von Kontamination gereinigt wurde.
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Eine
geeignete Pumpenausrüstung 41 ist auch
innerhalb des Gehäuses 3 angeordnet,
um die zwei Kanülen 21 zu
bedienen, wie schematisch in 2 gezeigt
ist. Diese Ausrüstung
ist konventionell ausgeführt
und kann z. B. positive Verschiebungspumpen umfassen, vorzugsweise
ausgelegt für
kleine Volumenabstufungen. Beispielhafte Pumpen schließen vier
Spritzenpumpen 43 in einem Gehäuse 45 ein, wobei
jede Spritzenpumpe eine Pumpe und eine zugeordnete Spritze umfasst.
Ein Satz mit zwei Spritzenpumpen 43 bedient eine Kanüle 21 und
der andere Satz aus zwei Spritzenpumpen 43 bedient die andere
Kanüle 21.
Vorzugsweise wird eine Spritzenpumpe 43a vor jedem Zweipumpensatz
betrieben, um ein größeres Volumen
Fluid (aber immer noch relativ klein), z. B. 5 ml bis 25 ml zu pumpen,
und die andere Spritzenpumpe 43b des Zweipumpensatzes wird
betrieben, um ein kleineres Volumen, z. B. 100 μl bis 1 ml zu pumpen. Die Fluidmenge,
die für
irgendeine gegebene Reaktion gepumpt wird, variiert vorzugsweise
von ungefähr
5 μl bis
ungefähr
500 ml, bevorzugter von ungefähr
1 ml bis ungefähr
500 ml, noch bevorzugter von ungefähr 1 ml bis ungefähr 100 ml,
noch bevorzugter von ungefähr
2 ml bis ungefähr 50
ml, noch bevorzugter von ungefähr
2 ml bis ungefähr
25 ml, und am meisten bevorzugt von ungefähr 5 ml bis ungefähr 15 ml.
Die zwei Pumpen jedes Zweipumpensatzes sind mit einer Versorgung 49 mit Arbeitsfluid
(z. B. Lösungsmittel)
durch eine Flussleitung 51 verbunden. Die Konstruktion
und der Betrieb der Spritzenpumpen 43 ist konventionell,
wobei solche Pumpen kommerziell von Cavro Scientific Instruments
von Sunnyvale, CA, Pumpenteilenummer 7303367 und Spritzenteileummer
73020 erhältlich sind.
Entsprechend ist eine genauere Beschreibung dieser Spritzenpumpen
nicht notwendig. Es reicht aus zu sagen, dass sie auf zwei Arten
betrieben werden können,
wobei die erste ein Aufnahmemodus ist, um gemessene Mengen von Fluidreaktionsmaterial in
die Kanüle 21 aufzusaugen,
und wobei die zweite ein Ausgabemodus ist, um gemessene Volumen
des Arbeitsfluids zu den Kanülen 21 gepumpt
wird, um entsprechende Volumen des Reaktionsmaterials von den Kanülen zur
Auslieferung zu den Reaktoren 9 m zu bringen. Allgemein
gesagt, wird die Spritzenpumpe 43b mit dem kleineren Volumen
dazu verwendet, kleinere Volumina des Fluids zu pumpen, und die Spritzenpumpe 43a mit
dem größeren Volumen
wird dazu verwendet, größere Volumina
von zu verarbeitendem Material zu pumpen. In dem Fall, dass Fluid unter
Druck einem Reaktormodul 9M zugeführt werden muss, wird vorzugsweise
die Spritzenpumpe 43b mit dem kleineren Volumen verwendet,
da sie so betrieben werden kann, dass sie Fluide unter Druck bis
zu 500 psig oder mehr zuführen
kann.
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Das
Gehäuse 3 ist
mit Verbindungen 55 zum Anbringen von Leitungen 57 ausgestattet,
die die Reaktormodule bedienen. Diese Leitungen 57 werden typischerweise
zur Zuführung
von Prozessgasen (z. B. Reaktanten und Unterbrechungsgasen (Quenching-Gase))
zu den Reaktormodulen 9M nach Bedarf verwendet und werden
auch verwendet, um die Module zu entlüften, wie später beschrieben
wird. Die Gasleitungen 57 stehen in Verbindung mit geeigneten
unter Druck stehenden Gasquellen (nicht gezeigt). Der Druck des
Gases in den Leitungen 57 wird durch Regulatoren gesteuert,
die in 1 mit 59 bezeichnet sind.
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Mit
Bezug auf 3, umfasst das Schienensystem 5 ein
Paar von Führungsschienen 61 (z.
B. lineare Führungsschienen
von der Art, wie sie von Thomson Industries, Port Washington, N.
Y. erhältlich sind),
die auf dem Tisch montiert sind. Gleitlager 63, die auf
der Unterseite des Wagens montiert sind, erlauben es dem Wagen 7,
auf den Schienen vor und zurück
zugleiten.
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Der
Wagen 7 selbst (3 und 5) umfasst
eine Vielzahl von miteinander verbundenen Wagenplatten 67,
einschließlich
zweier Endplatten 67a, die die Orbitalschüttler 13,
einen Reinigungsapparat 25 und andere Komponenten tragen,
und eine Vielzahl von Zwischenplatten 67b, die jede ein
einzelnes Reaktormodul 9M trägt. Benachbarte Wagenplatten 67 sind
mit Falznähten 71 verbunden,
die überlappende
Randbereiche mit Ausnehmungen umfassen, die lösbar an einer präzisen Position
relativ zueinander durch Schnellverbinder/Löser- Vorrichtungen 75 gesichert
sind, wobei sich jede davon nach unten durch ausgerichtete Löcher in
den Platten erstrecken. Die Vorrichtung kann z. B. einen vertikalen Schaft 77 mit
einem oder mehreren Feststellvorrichtungen (nicht gezeigt) an seinem
unteren Ende, die durch eine Feder in einer ausgefahrenen Position
zur Aufnahme in entsprechenden Ausnehmungen in der unteren der zwei
sich überlappenden
Randbereiche (siehe 5) vorgespannt sind, und einen
manuell betätigten
Knopf 79 an dem oberen Ende des Schaftes zum Zurückhalten
der Betätigungsvorrichtung umfassen,
um es dem Schaft zu erlauben, aus den Löchern zurückgezogen zu werden, um die
zwei Wagenplatten 67 voneinander zu lösen. Wenn sie gelöst sind,
können
die Wagenplatten 67 zusammen als eine Einheit oder relativ
zueinander auf den Schienen 61 bewegt werden, um Wartung
und Reparatur der Ausrüstung
auf den Wagen zu erleichtern, als auch um die Anzahl der Wagenplatten
und der Reaktormodule in der Reaktormatrix zu variieren. Der Wagen 7 wird
in einer fixierten vorbestimmten Heimposition auf dem Boden 4 durch
eine „Master"-Verriegelung 81 (ähnlich zu
den Schnellverriegelungs/Entriegelungsvorrichtungen) gehalten, die
einen starren Fortsatz 83, der aus dem Wagen herausragt,
mit einer stationären
Befestigung 85, die an dem Boden befestigt ist (3)
verbindet. Das Lösen
der Verbindung der „Master"-Verriegelung 81,
um den Wagen 7 von der Befestigung 85 zu lösen, löst einen
Abstellschalter aus, der den Betrieb des Robotersystems 23 verhindert,
bis die Verriegelung wieder eingerichtet ist, um den Wagenfortsatz 83 wieder
mit der Befestigung 85 in der Heimposition zu verbinden.
Diese Wiederverbindung erfordert eine präzise Ausrichtung der Löcher in
dem Fortsatz und der Befestigung, die umgekehrt erfordern, dass
alle Wagenplatten 67 passend verbunden und relativ zueinander
positioniert sind. Auf diese Weise kann das Robotersystem 23 nicht
betrieben werden, bis die Wagenplatten 67 (und alle Komponenten,
die daran befestigt sind) präzise an
dem Boden 4 angeordnet sind.
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Wie
in 4 gezeigt ist, ist jedes Fläschchengestell 17 lösbar in
einem Rahmen 91 gehaltert, der in einer fixierten Position
auf seinen entsprechenden Rüttler 13 montiert
ist. Federklammern, schnell agierende Federklammern 93 oder
andere Verbindungen auf dem Rahmen 91 können zu diesem Zweck verwendet
werden. Die Passung zwischen dem Träger 17 und dem Rahmen 91 ist
eine relativ enge und dichte Passung, so dass die Position jedes Fläschchens
in dem Träger
für das
computergesteuerte Robotersystem 23 eingestellt wird. Der
Träger 17 selbst
weist ein modulares Design auf, das eine Vielzahl von horizontalen
Platten 95 umfasst, die vertikal voneinander beabstandet
durch Abstandshalter 97 gehalten werden, die an den Platten
befestigt sind. Die Platten weisen vertikal ausgerichte te Öffnungen 99 auf,
um die Fläschchen
aufzunehmen und zu halten. Der modulare Charakter der Konstruktion erleichtert
verschiedene Halterungsanordnungen, die alle in den selben Rahmen 91 passen
können.
Z. B. kann die Gestell-Konfiguration leicht geändert werden, um Fläschchen
mit unterschiedlichen Größen oder
mit unterschiedlichen Anzahlen von Fläschchen aufzunehmen oder um
die Fläschchen
in unterschiedlichen Arrays anzuordnen. Auch reduziert die Verwendung
von relativ dünnen
Platten 95 (weiche gestanzte Metallteile sein können) und
Abstandhalter das Gewicht der Anordnung.
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Wieder
mit Bezug auf 4 umfasst die Reinigungsvorrichtung 25 eine
konventionelle Waschsäule 101 mit
einem Hohlraum oder einer Vertiefung 103 darin, um eine
Kanüle 21 aufzunehmen,
die gewaschen und gespült
werden soll. Geeignete Reinigungslösung (z. B. Lösungsmittel)
wird bei Umgebungstemperatur durch die Kanüle gepumpt, um seine inneren
Oberflächen
zu spülen.
Lösung,
die aus der Kanüle 21 austritt,
wird durch die Wände
des Hohlraums entlang der Außenseite
der Kanüle
nach oben gerichtet, um seine äußeren Oberflächen zu
reinigen. Abfalllösung
wird zu einem Abfluss 107 zur Entsorgung (2)
gerichtet. Eine Waschstation 101, die zur Verwendung in
dem System geeignet ist, ist von Cavro Scientific Instruments in
Sunnyvale, CA, Modell-Nr. 727545 erhältlich.
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Falls
die Notwendigkeit zu einem aggressiveren Waschen der Kanüle besteht,
wenn z. B. schlammförmiges
Reaktionsmaterial verwendet wird, das kleine feste Partikel (z.
B. Katalysatoren in Lösungsphase)
enthält,
die dazu tendieren, sich an Verfahrensausrüstung festzusetzen, kann die
Reinigungsvorrichtung 25 ein Ultraschallbad (nicht gezeigt)
und/oder eine abgetrennte geheizte Waschstation, die allgemein mit 111 bezeichnet
wird, einschließen.
Die Konstruktion der geheizten Waschstation wird in den 6 bis 8 veranschaulicht.
Wie gezeigt wird, umfasst die Station 111 ein aufrechtes
im Allgemeinen kanalgeformtes Gehäuse 113 auf einer Unterlage 115,
die an einer EndWagenplatte 97a gesichert ist, und einen
zylindrischen Block 117 aus Metall, der innerhalb des Gehäuses befestigt
ist, mit einem geflanscht ausgesparten oberen Ende 119 und zwei
Bohrungen 121, 123, die sich nach unten in den Block 117 von
dem ausgesparten oberen Ende 119 erstrecken. Die erste
Bohrung 121 bildet einen Waschtrog, um einen Teil der Kanüle, die
gereinigt werden soll, aufzunehmen. Z. B. kann die Bohrung 121 relativ
eng und nur leicht größer in Durchmesser (z.
B. 0,035 Zolle größer) als
der Außendurchmesser der
Nadel der Kanüle 21,
die gewaschen werden soll, sein. Die zweite Bohrung 123 besitzt
einen größeren Durchmesser
und arbeitet als Abfluss. Sich überschneidende
konische Ansenkungen 121a, 123a an den obe ren
Enden der zwei Bohrungen 121, 123 gewährleisten Überlauf
der Waschlösung
von dem Waschtopf 121 in das Abflussloch 123,
dessen unteres Ende über
eine Verbindung 127 angeschlossen ist (z. B. ein SWAGELOK-Anschluss).
Der zylindrische Block 117 der Waschstation 101 ist
von einem Heizer umgeben, z. B. Hülle 133, die eine
Wiederstandsheizspule (nicht gezeigt) enthält, die mit einer Stromquelle über eine
Verbindung 135 verbunden ist. Die Heizspule überträgt Wärme auf
den zylindrischen Block 117, um den Block und das Fluid,
z. B. Waschlösung
in dem Waschtrog 121, zu heizen, wie später beschrieben wird. Die Lösung sollte
auf eine geeignete Temperatur (z. B. ungefähr 170 Grad bis 200 Grad C)
aufgeheizt werden, wie z. B. eine Temperatur, die ausreicht, um
jedes zusammengeklebte Reaktionsmaterial auf der Nadel der Kanüle 21 zu
entfernen. Wie in 2 gezeigt ist, sind die Abflussleitungen 107, 129 von
den Waschstationen 101, 111 mit einem geeigneten
Abflusssystem verbunden, einschließlich Behälter 137 zum Sammeln
des Abfalls. Ventile 138 in den Abfallleitungen können geschlossen
werden, um eine Trennung der Verbindung zu erlauben und um die Behälter 137 zu
entleeren. Nach der Wiederverbindung der Behälter werden die Ventile 139 geöffnet, um
die Evakuierung von jedem zurückbleibenden
Dampf in den Behältern
mit einer Vakuumpumpe 140 zu erlauben, worauf die Ventile 139 geschlossen
werden und die Ventile 138 geöffnet werden, um die Fluidverbindung
zwischen den Behältern
und deren entsprechenden Waschstationen 101, 111 wieder
aufzunehmen, ohne die inerte Umgebung innerhalb des Gehäuses 3 zu
kontaminieren.
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Die
Reinigungsvorrichtung 25 schließt auch ein Ultraschallgerät 141 (3)
mit einer zentralen Aussparung 143 zur Aufnahme einer Kanüle 21 ein. Dieses
Gerät erzeugt
Ultraschallwellen, die die Kanüle
mechanisch vibrieren lässt,
wenn sie mit Lösungsmittel
gespült
wird, um einen zusätzlichen
Mechanismus, falls nötig,
bereitzustellen, um Schlammpartikel von der inneren und der äußeren Oberfläche der
Nadel der Kanüle
zu entfernen. Das Ultraschallgerät 141 kann
alleine oder in Kombination mit einem oder mehreren Waschstationen 101, 111 verwendet werden.
Ein geeignetes Ultraschallgerät 141 wird
von Branson Ultrasonics Corporation Danbury, CT, Teile Nr. B3-R
hergestellt, und von Cole-Parmer Instrument Company von Vernon Hills,
I11 als Teile-Nr. P-08849-00 vertrieben.
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Mit
Bezug auf die 9 bis 11 umfasst jedes
Reaktormodul 9M einen Reaktorblock 151 aus einem
geeignetem Metall, der auf einem paar Beinen 153 montiert
ist, die auf Basis 155 gesichert sind, die an einer entsprechenden
Wagenplatte 67b befestigt ist. Der Reaktorblock 151 ist
vorzugsweise in einer Position montiert, die über der Basis beabstandet ist, so
dass er von der Basis thermisch isoliert ist. Jeder Reaktorblock 151 hat
zwei oder mehr (z. B. acht) Gefäße, die
aus Töpfen 163 gebildet
werden, wobei sich jede davon nach unten von einer oberen Oberfläche des
Reaktorblocks erstreckt, und von denen jede eine zentrale longitudinale
Achse A1 aufweist, die typischerweise (aber nicht notwendigerweise)
im Allgemeinen vertikal ist. Vorzugsweise hat jeder Topf einen auswechselbaren
Einsatz in Form eines Reaktionsgefäßes 165, um ein Reaktionsgemisch
aufzunehmen, das verarbeitet werden soll. Das Reaktionsgefäß 165 kann
aus Glas sein oder einem anderen geeigneten chemisch inerten Material,
das in der Lage ist, chemischen Reaktionen bei hohen Temperaturen
standzuhalten. Der Ausdruck „Gefäß" bedeutet weitgehend,
wie es hier verwendet wird, irgendeine Struktur, um Reaktionsmaterialien
in dem Reaktor einzuschließen,
einschließlich
der Wände,
die den Topf 193 definieren, und/oder das Gefäß 165 oder andere
Einsätze
in dem Topf, die Reaktionsmaterialien enthalten. In der Ausführungsform,
die in 10 gezeigt ist, hat das Reaktionsgefäß 165 eine
Höhe, die
im Wesentlichen geringer ist als die Höhe des Tropfes 163,
wobei ein Kopfraum 167 innerhalb des Topfes oberhalb des
Gefäßes gebildet
wird, wobei der Kopfraum und das Innere des Gefäßes in Kombination das bilden,
auf das als eine Reaktionskammer Bezug genommen werden kann. Diese
Kammer ist dicht durch eine Kopfplatt 169 abgedichtet,
die lösbar durch
geeignete Befestigungen in dem Reaktorblock 151 gesichert
ist.
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Ein
Rührmechanismus,
der im Allgemeinen mit 171 in den 10 und 11 bezeichnet
wird, wird zum Verrühren
der Inhalte von jedem Gefäß bereitgestellt.
Dieser Mechanismus umfasst vorzugsweise einen Rührer in Form eines Schafts 175 mit
einer Rührklinge
oder einem Paddel 177 darauf, die in den Inhalt des Gefäßes eintauchen
können
und einem magnetischen Antrieb 179 von der Art, wie er
in der vorher erwähnten
internationalen Anmeldung mit der Nr. PCT/US 99/18358 (Internationale
Veröffentlichungs-Nr.
WO 00/09255) beschrieben wird, um den Rührer mit Geschwindigkeiten
im Bereich von 0 bis ungefähr
3000 Umdrehungen pro Minute zu drehen, und vorzugsweise bei einer
Geschwindigkeit im Bereich von ungefähr 200 bis 2000, und am meisten
bevorzugt bei einer Geschwindigkeit im Bereich von ungefähr 1000
bis 2000.
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Der
Antriebsmechanismus 179 ist lösbar an dem Schaft 175 durch
eine schnell wirkende Kupplung, im Allgemeinen mit 181 bezeichnet,
gekoppelt, der von der Art sein kann, die in der vorher erwähnten internationalen
Anmeldung mit der Nr. PCT/US 99/18358 (Internationale Veröffentlichungs-Nr.
WO 00/09255) oder in der vorher erwähnten mitbesitzten an hängigen Anmeldung
mit der Anmelde-Nr. 60/255,716, die am 14. Dezember 2000 eingereicht wurde,
offenbart werden. Die magnetischen Antreibe 179 der verschiedenen
Rührmechanismen 171 des Reaktormoduls 9M werden
durch ein Antriebssystem angetrieben, die einen Getriebezug 185 (11)
umfasst, der lösbar
mit einem Schrittmotor 187 mittels einer Schlüssel- und
Schaftrutschverbindung 189 gekoppelt ist, wie es am Besten
in 5 dargestellt ist. Der Motor 187 wird
umgekehrt von Klammer 191 gestützt, die an den Füßen 153 befestigt
sind, die sich von der Basis auf gegenüberliegenden Seiten des Reaktorblockes 151 nach
oben erstrecken. Die Getriebeschiene 185 und die Antriebsmechanismen 179 sind
in einem Deckel 195 eingeschlossen, die lösbar auf
der Kopfplatte 169 auf dem Reaktorblock 151 gesichert
sind. Die Anordnung ist so, dass der Schrittmotor 187 die
Zahnräder
des Getriebszugs 185 drehen, um die magnetischen Antriebe 179 anzutreiben, um
die Rührwellen 175 in
den Gefäßen des
Reaktormoduls zu drehen.
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Es
ist verständlich,
dass die Rührmechanismen 171 durch
andere Arten von Antriebsmechanismen gedreht werden können. Auch
kann jeder Rührmechanismus
durch ein unabhängiges
Antriebssystem rotiert werden, so dass die Rotationsgeschwindigkeit
des Rührers
unabhängig
von der Geschwindigkeit der anderen Rührmechanismen variiert werden
kann.
-
Mit
Bezug auf 11 ist ein Verteilerbündel 201 auf
einer Abstandsplatt 203, die an dem Boden des Reaktorblockes 151 angebracht
ist, gesichert. Der Verteiler 201 beherbergt eine Reihe
von Scheiben 205, die jeweils in einem Durchgang 207 montiert
sind, deren Verbindung mit einem entsprechenden Behälter 163 verbunden
ist. Falls der Druck in einer Reaktionskammer einen vorbestimmten
Druck übersteigt,
ist die Scheibe 205 so ausgelegt, dass sie zerbricht, so
dass die Kammer in einen Entlüftungsdurchgang 209 in
den Verteiler, der in Verbindung mit einem geeigneten Entlüftungssystem
steht, entlüftet werden
kann. Der Bruchdruck sollte etwas über dem maximal erwarteten
Reaktionsdruck sein. Vorzugsweise sind die Reaktionsdrücke größer als
der Atmosphärendruck,
vorzugsweise um mindestens ungefähr
16 psig, bevorzugt um mindestens ungefähr 50 bis 100 psig und ganz
besonders bevorzugt bis zu ungefähr
500 psig oder mehr.
-
Gemäß der vorliegenden
Erfindung weist jedes Reaktormodul 9M eine Vielzahl von
Kanülendurchgängen 215 auf,
die sich zwischen einer externen Oberfläche des Reaktorblockes 151 und
den Gefäßen 163,
die in dem Reaktorblock ausgebildet sind, erstrecken, vorzugsweise
einen Kanülendurchgang 215 für jedes
Gefäß, wobei
jeder Kanülendurchgang in
Flu idverbindung mit einem entsprechenden Gefäß steht. In der bevorzugten
Ausführungsform,
die in den 10 und 12 gezeigt
ist, ist jeder Kanülendurchgang
gerade und erstreckt sich von einem Ort benachbart zu dem oberen
Ende des Reaktorblockes 151 an einer Seite davon zu einem
entsprechenden Gefäß 163 in
dem Block, wobei er die Seitenwand des Gefäßes in dem Kopfraum 167 über dem
oberen Ende des Mischfläschchens 165 in
dem Gefäß schneidet,
oder, falls das Fläschchen
nicht verwendet wird, oberhalb irgendeines Flüssigkeitspegels und/oder den
festen Reaktionskomponenten in dem Gefäß. Die zentrale longitudinale
Achse A2 des Durchgangs 215 liegt bei einem geeigneten
Winkel θ relativ
zu der zentralen longitudinalen Achse A1 des Gefäßes, z. B. unter einem 25 Grad
Winkel zur Vertikalen, unter der Annahme, dass die Gefäßachse vertikal
ist (obwohl es nicht notwendigerweise so ist). Während der Durchgang 215,
der in den Zeichnungen gezeigt ist, gerade ist, ist es verständlich,
dass der Durchgang nicht absolut gerade sein muss.
-
Z.
B. wenn der Teil der Kanüle 120,
der in den Durchgang eingeführt
wird, flexibel oder etwas nicht linear ist, könnte der Kanülendurchgang 215 auch
in nicht linearen Anordnungen angenommen werden (z. B. eine gebogene
Konfiguration). Jedoch ist in der bevorzugten Ausführungsform
der Kanülendurchgang
zumindest im Wesentlichen gerade, was bedeutet, dass er ausreichend
gerade ist, um eine Kanülennadel
von der Art aufzunehmen, die später
in dieser Beschreibung beschrieben wird.
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Durchgang 215 ist
so angeordnet, dass, wenn eine entsprechende Kanüle 21 in und durch den
Durchgang 215 eingeführt
wird, das Ende der Kanüle
in dem Gefäß positioniert
wird, vorzugsweise in dem Reaktionsfläschchen 165, wenn
eines verwendet wird, um Reaktionsmaterial von der Kanüle an einer
Erhebung oberhalb irgendwelcher Flüssigkeiten und/oder Feststoffen
in dem Fläschchen,
und im Allgemeinen in einer Richtung nach unten zuzuführen, so
dass das Reaktionsmaterial, das die Kanüle verlässt, in das Fläschchen
eingeführt
(übertragen) wird,
ohne irgendwelche Oberflächen
des Fläschchens
zu kontaktieren, was später
diskutiert werden wird. Die Größe und die
Querschnittsform des Kanülendurchgangs 215 ist
nicht kritisch. Beispielhaft kann jedoch, was nicht in irgendeiner
Art einschränkend
sein soff, der Durchgang als eine zylindrische Bohrung ausgebildet
sein, mit einem Durchmesser, der den Außendurchmesser der Kanüle 21 um
ungefähr
0,032 Zoll übersteigt.
Der Winkel θ des
Kanülendurchgangs 215 kann
auch variieren, abhängig
von dem Abstand zwischen benachbarten Reaktormodulen 9M,
der Höhe
eines Reaktormoduls, der Größe des Gefäßes, und
anderen Faktoren. In der bevorzugten Ausführungsform erstrecken sich
alle Kanülendurchgänge 215 von
einer äußeren Oberfläche des
Reaktorblocks 151 auf der selben Seite des Blocks, aber
es ist verständlich,
dass sich die Kanülendurchgänge für unterschiedliche
Gefäße 163 von unterschiedlichen
Zeiten des Reaktorblockes erstrecken können ohne vom Rahmen dieser
Erfindung abzuweichen.
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Ein
Abdichtmechanismus, der im Allgemeinen in 12 mit 221 bezeichnet
wird, wird in jedem Kanülendurchgang 215 bereitgestellt,
um das Reaktionsgefäß gegen
Umgebungsbedingungen abgedichtet zu halten, wenn die Kanüle in den
Kanülendurchgang
eingeführt
wird und herausgezogen wird, so dass jeder Druckverlust grundsätzlich vermieden wird,
wenn der Druck in dem Reaktionsgefäß positiv ist, oder irgendein
Druck zunimmt, wenn der Druck in dem Reaktionsgefäß negativ
hinsichtlich des Umgebungsdruckes ist, wobei jeder Kanülendurchgang 215 deshalb
in isolierbarer Fluidverbindung mit einem entsprechenden Gefäß (Reaktionsgefäß) ist. Wie
am Besten in den 12 bis 14 gezeigt
ist, liegt der Abdichtmechanismus 221 in dem Durchgang 215 angrenzend
an seinem oberen Ende an dessen Eingangsanschluss, der durch eine
Gegenbohrung 225 vergrößert ist,
um den Mechanismus zu akzeptieren. Der Mechanismus 221 schließt ein Ventil 227 ein,
das beweglich zwischen einer geschlossenen Position zum Schließen des
Kanülendurchganges 215 und
einer offenen Position bewegbar ist, die eine Bewegung der Kanüle durch
den Durchgang erlaubt, und schließt eine Dichtung 229 in
den Durchgang ein, die abdichtend mit der Kanüle 21 zusammenwirkt,
wenn das Ventil 227 in seiner offenen Position ist. Das
Ventil 227 und die Abdichtung 229 können getrennte
Elemente sein, oder können
als einzelne Einheit ausgebildet sein. Vorzugsweise werden das Ventil
und die Abdichtung als eine ein zelne Baugruppe von der Art hergestellt,
wie sie in dem US-Patent Nr. 4,954,149 beschrieben wird, dessen
Eigentümer
Merlin Instrument Company auf Half Moon Bay, CA, ist. In der Ausführungsform
gemäß 12 hat das
Ventil 227 einen Körper 231,
das aus geeignetem Material (z. B. Viton Fluorkarbon-Gummi), wobei
das Ventil in einer Einsenkung 233 des Reaktorkörpers 151 aufgenommen
wird. Das Ventil 227 wiest auch einen Dichtgrat 235 auf,
der sich umlaufend um den Körper 231 erstreckt,
um gegen den Reaktorkörper abzudichten,
einen zentralen Durchgang 237 durch den Körper, die
einen Teil des Kanülendurchgangs 215 bildet,
ein Entenschnabelventil mit dem Ventilkörper 231 und eine
Metallfeder 243 (z. B. aus gehärtetem Edelstahl), der die
Lippen 241 zusammendrückt,
um den Durchgang 237 zu schließen. Die Lippen 241 werden
gegen den Federdruck durch das Ende der Kanüle 21 aufgedrückt, wenn
sie durch den Durchgang 237 in den Ventilkörper (13)
eingeführt
werden. Die Lippen 241 weisen eine gleitende Passung gegen
die Kanüle
auf, wenn sie eingeführt wird.
Die zuerst genannte Abdichtung 229 ist eine ringförmige Dichtung
auf dem Körper
unmittelbar oberhalb des Ventils, das durch die Entenschnabellippen 241 auf
der Seite des Ventils gegenüber
dem Fläschchen 165 in
dem Gefäß gebildet
wird.
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Die
ringförmige
Abdichtung 229 ist in der Größe ausgelegt, um gleitende
Abdichtung mit der Kanüle 21 zu
erzielen, wenn die Kanüle
aus dem Reaktor herausgezogen wird, da es einen sehr kleinen Zeitraum
in Anspruch nehmen kann, dass sie die Lippen 241 des Entenschnabelventils
schließen,
nachdem die Kanüle
an den Lippen vorbeigezogen wurde. Der Abdichtmechanismus 221 wird
durch ein Gewinde 251 an seinem Platz gehalten, das in
die Einsenkung 225 in dem Reaktorblock 151, im
Eingriff mit einem ringförmigen
Abdichtgrat (nicht gezeigt), an der Oberseite des Ventilkörpers 231 eingedreht
ist. Wie in 12 gezeigt ist, hat der Grat 251 eine
zentrale Bohrung 253, die mit dem Durchgang 237 durch
den Ventilkörper 231 ausgerichtet
ist. Das obere Ende dieser Bohrung, die den Eingangsanschluss des
Kanülendurchgangs 215 bildet,
läuft konisch
zu, um eine Einführführung 255 für die Kanüle bereitzustellen.
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Eine
Abstreiferanordnung, die im Allgemeinen mit 261 bezeichnet
wird, ist angrenzend an das obere (Einlass) Ende jedes Kanülendurchganges 215 bereitgestellt
(siehe 9 und 12). Die Anordnung 261 umfasst
folgendes: einen Abstreiferrahmen 263, der auf dem Reaktormodul 9M unmittelbar über den
Einlässen
der Kanülendurchgänge 215 montiert
sind, ein Abstreiferelement 265, das über einem Fuß 267 des
Rahmens liegt mit einem oder mehreren Öffnungen 269 darin,
ausgerichtet zu dem oberen Eintrittsende des Kanülendurchganges 215, ein
Klemmelement 271, das über
dem Abstreifelement 265 liegt, einen Feststeller 275 (nur
in 12 gezeigt), um das Klemmelement 271 auf
dem Rahmen 263 festzuklemmen, um das Abstreifelement 265 an
seinem Platz festzuklemmen. Das Abstreifelement ist aus einem Material,
das in der Lage ist, von dem Ende der Nadel der Kanüle 21 durchdrungen
zu werden, und um dann das Reaktionsmaterial von der äußeren Oberfläche der
Nadel abzustreifen, wenn sie nach unten in den Kanülendurchgang 215 bewegt wird.
Das Entfernen von Reaktionsmaterial vor dem Eintritt der Kanüle in den
Kanülendurchgang
ist wichtig, insbesondere wenn Schlämme gehandhabt werden, die
kleine feste Partikel enthalten, da solche Partikel die Abdichtmechanismen 221 in
den Durchgängen 215 stören könnten. Ein
Material, das als Wischelement geeignet gefunden wurde, ist ein
aufgeweitetes Teflondichtmaterial, das von W. L. Gore & Associates, Inc.
verkauft wird. Andere Materialien (z. B. Silikongummi) können auch
verwendet werden. Vorzugsweise umfasst das Abstreifelement 265 einen
einzelnen Streifen eines Materials, das sich über die Länge des Reaktorblockes 151 auf
einer Seite des Blockes erstreckt und über den Öffnungen 269 an den
oberen Enden aller Kanülendurchgänge 215 in
dem Block liegt (siehe 9 und 12).
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Alternativ
kann das Abstreifelement 265 getrennte Stücke für die einzelnen
Kanülendurchgänge 215 umfassen.
Der Abstreiferrahmen 263 ist lösbar auf dem Reaktorblock 215 montiert,
so dass das Abstreiferelement 265 leicht nach jeden Durchlauf
ersetzt werden kann. Vorzugsweise sitzt der Rahmen 263 auf
Stiften (nicht gezeigt) auf dem Reaktorblock 151 und wird
leicht entfernt einfach durch Anheben des Rahmens von den Stiften
weg.
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Gasverteilerrohe 281 erstrecken
sich entlang gegenüberliegender
Seiten des Reaktorblocks 151, wie in den 9 und 10 gezeigt
ist. Prozessgasleitungen 157, die sich von den Anschlüssen 55 auf der
Verkleidung 31 erstrecken, sind in Verbindung mit einem
Verteilungsrohr (das rechte Verteilungsrohr wie in 10 gezeigt
ist), um die Zuführung
des Prozessgases (z. B. Reaktantengas, wie z. B. Ethylen oder Popylen)
zu den Gefäßen in dem
Reaktormodul 9M sicherzustellen. Die Leitungen 57,
die sich von den Anschlüssen 55 auf
der Verkleidung zu dem anderen (linken) Verteilerrohr 281 erstrecken,
stellen die Zuführung
von Quenchgas oder intertem Gas (z. B. Kohlendioxid) zu den Gefäßen sicher,
um eine Reaktion zu beenden und/oder um die gasförmigen Inhalte des Gefäßes zu entlüften.
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Der
Fluss durch die Leitungen 57 zu den Verteilerrohren 281 wird
durch Magnetventile 285 kontrolliert, die auf der Bohrung 155 unmittelbar
neben dem Reaktormodul montiert sind (4).
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Im
Allgemeinen ist das Robotersystem 23 ein konventionelles
Dreiachsensystem, das die Translationsbewegung entlang den X, Y
und Z-Achsen bereitstellt (siehe 15 und 16), außer dass das System entsprechend
der nachfolgenden Beschreibung modifiziert wurde, um eine Rotationsbewegung
um eine vierte Achse R bereitzustellen, die die Z-Achse schneidet.
Das konventionelle Dreiachsensystem, auf das hier Bezug genommen
wird, kann ein kommerziell erhältliches
System von Cavro Scientific Instruments von Sunnyvale, CA, Modell-Nr.
7272633 sein. Mit Bezug auf 3 umfasst
das Robotersystem 23 in einer Ausführungsform eine horizontale Schiene 301,
die auf der Verkleidung 3 durch Klammem 303 montiert
ist, linke und rechte Wagen 305L, 305R, die auf
der Schiene montiert sind, für
eine lineare Bewegung entlang der X-Achse, und linke und rechte
Roboterarme 307L, 307R, die sich von den entsprechenden
Wagen erstrecken (links und rechts sind, so wie hier darauf Bezug
genommen wird, entsprechend den Ansichten in den 1, 3 und 15 und 16).
Ein langgezogenes Gestell 311 auf jedem Arm 307L, 307R trägt eine
entsprechende Kanüle 21.
Das Gestellt 311 ist so montiert, dass es sich in einem
Schlitz 313 in dem Roboterarm entlang der Y-Achse bewegt
und dass es auch in ein Antriebsritzel (nicht gezeigt) in dem Arm
zum Bewegen entlang der Z-Achse eingreifen kann. Gemäß einer anderen
Ausführungsform
dieser Erfindung ist der Wagen 305L, 305R, der
jeweils mit dem Roboterarm 307L, 307R in Verbindung
stehen, modifiziert, um die Rotation des Armes um die Achse R sicherzustellen, die
vorzugsweise parallel zur Y-Achse ist. Da die linken und rechten
Wagen etwas unterschiedlich konstruiert sein können, wird beides beschrieben.
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Die
Konstruktion des rechten Wagens 305R wird in den 17 bis 19 gezeigt.
Der Wagen umfasst einen Gleiter 317, der auf konventionelle Weise
in die Schiene 301 eingreift, eine Basis 319, die
an dem Gleiter befestigt, ein Schaft 321, der an der Basis
montiert ist und der eine longitudinale Achse A3 entsprechend der
Achse R aufweist, und einen Drehblock 325, der auf der
Welle zur Rotation um die Achse R montiert ist.
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Der
Drehblock 325 trägt
den rechten Roboterarm 307R und ist durch einen Leistungsstellantrieb
drehbar, der vorzugsweise ein doppelt angetriebener pneumatischer
Zylinder 329R ist. Der Zylinder 329R ist auf einer
Plattform 331 montiert, der drehbar an 333 in 19 gesichert
ist, um den Block 325 zu drehen und der ein Stabende mit
einer Bügeldrehverbindung 335 zu
einer Welle 337 aufweist, die sich von der Basis 319 erstreckt,
wobei die Anordnung so ist, dass die Ausdehnung des Zylinderstabes
bewirkt, dass der Drehblock 325 sich in einer ersten (Uhrzeigersinn)
Richtung von der im Allgemeinen horizontalen „Heim"-Position, die in 17 gezeigt
ist, zu der geneigten Position, die in 18 gezeigt
ist, dreht und ein Zurückziehen
des Stabes bewirkt, so dass sich der Drehblock in die entgegengesetzte
(Gegenuhrzeigersinn) Richtung dreht. Während solch eines Ausdehnens
und Zurückziehens
dreht sich die Plattform 331 relativ zu dem Drehblock 325 und
die Bügelverbindung 335 dreht
sich auf der Welle 337. Ausdehnen und Zurückziehen
des Zylinders 329R wird durch ein geeignetes pneumatisches
System kontrolliert, wobei ein solches System in 2 mit 341 bezeichnet
ist. In diesem Beispiel wird ein Inertgas (z. B. Argon oder Stickstoff
an gegenüberliegende
Enden des Zylinders 329R durch die zwei Leitungen 343, 345 zugeführt, wobei
die erste davon (343) Gas unter einem relativ hohen Druck
(z. B. 60 psig) zu einem Ende des Zylinders zuführt, um den Zylinder auszudehnen,
um den Drehblock 325 in seine gewinkelte (geneigte) Position
zu drehen und die zweite davon (345) führt Gas mit einem geringeren
Druck (z. B. 40 psig) zu dem gegenüberliegenden Ende des Zylinders
zu. Beide Leitungen enthalten Öffnungen 361 neben
dem Zylinder 329R, um den Gasfluss einzuschränken, um
die Bewegung des Zylinders zu dämpfen
und damit die Rotationsbewegung des Drehblocks 325 und
des Roboterarmes 307R. Wenn das Magnetventil 357 offen
ist, um den hohen Gasdruck an den Zylinder bereitzustellen, erweitert
sich der Kolben des Zylinders gegen den niedrigeren Gasdruck, um
den Drehblock 325 zu drehen. Wenn das Magnetventil 357 geschlossen
ist, wird das Gas von dem Hochdruckende des Zylinders 329R entlüftet, wodurch
es dem Kolben erlaubt wird, sich in die entgegengesetzte Richtung
unter dem Einfluss des geringeren Gasdruckes zu bewegen, um den
Drehblock 325 in die entgegengesetzte Richtung zu drehen.
Andere pneumatische Schaltungen können verwendet werden.
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Ähnlich können andere
Arten von Leistungsstellantrieben zum Drehen des Drehblocks 325 verwendet
werden. Weiterhin können
andere Dämpfungseinrichtungen
verwendet werden, um die Rate der Drehbewegung des Drehblockes 325 und
des Roboterarmes 307R um die Achse R zu dämpfen. Z. B.
könnte
eine geeignete Dämpfungsvorrichtung
zwischen dem Drehblock 325 und der Basis 319 positioniert
werden.
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Der
Bereich der Drehbewegung des Blocks 325 wird durch Stoppeinrichtungen
(siehe 17 und 18) bestimmt.
Vorzugsweise wird die Bewegung in Uhrzeigersinnrichtung durch die
Anordnung einer ersten einstellbaren Stoppeinrichtung 365 auf der
Basis 319 bestimmt, die an einen ersten Stopp 367 auf
dem Drehblock 325 anstoßen kann, und die Drehbewegung
des Drehblocks in Gegenuhrzeigersinnrichtung wird durch die Anordnung
einer zweiten einstellbaren Einrichtung 369 auf der Basis
bestimmt, die an einen zweiten Stopp 371 auf dem Drehblock anstoßen kann.
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Die
erste einstellbare Stoppeinrichtung 365 umfasst einen Dämpfungszylinder 365,
der auf der Basis 319 in einer allgemeinen horizontalen
Position montiert ist, und einen Stab 377 (17),
der sich von dem Zylinder aus erstreckt, mit einem oberen Ende,
das an dem ersten Stopp 367 auf dem Drehblock 325 einrasten
kann. Der Zylinder 375 weist eine Schraubverbindung mit
der Basis 319 auf, so dass der Zylinder entlang seiner
Achse bewegt werden kann, um die axiale Position des Stabes 377 einzustellen.
Eine Pfostenmutter (nicht gezeigt), kann verwendet werden, um den
Zylinder in der eingestellten Position zu sichern. Der Dämpfungszylinder 375 enthält Fluid,
das durch eine optimal einstellbare Öffnung beweglich ist, um die
Bewegung des Stabes 377 zu dämpfen, wenn er sich zu seiner
festen Endposition bewegt, so wie es für den Fachmann verständlich ist.
Der Zylinder und der Stab sind konventionell entworfen. Ein geeigneter
Dämpfzylinder 375 ist
kommerziell erhältlich
von Humphrey aus Kalamazoo, MI, Teil-Nr. HKSH5X8.
-
Die
zweite einstellbare Stoppeinrichtung 369 ist ähnlich zur
ersten einstellbaren Stoppeinrichtung 365, die oben beschrieben
wurde, außer
dass der Zylinder (bezeichnet mit 381) in einer allgemeinen
vertikalen Position montiert ist, so dass sein Stab 383 an dem
zweiten Stopp 371 auf dem Drehblock 325 anstößt.
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Man
versteht deshalb, dass der Bereich der Rotationsbewegung des Drehblockes 325 eingestellt werden
kann, indem der Ort der einstellbaren Stoppvorrichtungen 365, 369 an
den gewünschten
Orten gesetzt wird. Vorzugsweise liegt der Bewegungsbereich in einem
Bereich von ungefähr
25 Grad, vorzugsweise zwischen einer Position, in der die Kanüle 21 vertikal
ist und einer Position, wo die Kanüle 25 Grad geneigt
zur Vertikalen ist, obwohl dieser Bereich variieren kann ohne vom
Rahmen dieser Erfindung abzuweichen. Was auch immer der Bereich
ist, der Drehblock 325 sollte in seiner geneigten Position den
Roboterarm 307R in eine Position drehen, in der die Kanüle 21 unter
einem Winkel entsprechend des Winkels der Kanülendurchgänge 215 den Reaktoren 9M gehalten
wird, so dass die Kanülen
durch die Durchgänge
eingeführt
werden können.
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Der
Bereich der Rotationsbewegung des Drehblockes 325 kann
auf andere Arten eingeschränkt
werden, ohne von dem Rahmen dieser Erfindung abzuweichen.
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Der
linke Wagen 305L für
den linken Roboterarm 307L wird in den 20 bis 22 gezeigt. Die
Konstruktion des linken Wagens ist sehr ähnlich zur Konstruktion des
rechten Wagens 307R und entsprechende Teile werden durch
die selben Bezugszeichen angezeigt. Jedoch gibt es einige Unterschiede
zwischen den zwei Wagen, obwohl die linken und rechten Roboterarme
Spiegelbilder voneinander sind. Dies kommt daher, dass in der bevorzugten Ausführungsform,
die in den Zeichnungen gezeigt werden (z. B. 9) der Eingangsanschluss
des Kanülendurchganges 215 des
Reaktormoduls 9M alle in die selbe laterale Richtung zeigen,
d. h. zum linken Ende der Trockenbox 3, die in 1 gezeigt
ist. Ein an derer Grund für
die unterschiedliche Konstruktion ist die Vorliebe, die Rotationsachse
R jedes Roboterarms 307L, 307R in Reihe zur Bewegungsachse
Z zu halten, um die Komplexität
der Bewegungskontrolle des Roboters zu reduzieren. In jedem Fall
ist der bedeutendste Unterschied der Konstruktion, dass die Drehwelle 321 für den linken
Wagen 305L auf der gegenüberliegenden Seite auf der
Basis 319 liegt. Der Zylinder 329L ist so montiert,
dass das Zurückziehen des
Zylinders bewirkt, dass sich der Drehblock 325 (und der
linke Roboterarm 307L) von seiner Heimposition, die in 20 gezeigt
ist, zu seiner gewinkelten Position, die in 21 gezeigt
ist, dreht, und dass das Ausdehnen des Zylinders bewirkt, dass sich
der Drehblock von seiner gewinkelten Position zurück auf seine
Heimposition dreht.
-
Wie
man erkennen kann, kann die Konstruktion des linken und des rechten
Wagens 305L, 305R unterschiedlich der gezeigten
sein, ohne vom Rahmen dieser Erfindung abzuweichen.
-
Eine
Kanüle 21,
die in der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung verwendet wird,
wird in den 23 bis 25 gezeigt.
Die Kanüle
schließt
ein hohles röhrenförmiges Reservoir 391 ein,
das durch einen zylindrischen Körper
gebildet sein kann mit einer zentralen longitudinalen Achse A4,
mit einer Außenabmessung
(z. B. Kreisdurchmesser), mit einer Innenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser),
die einen hohlen Innenraum 395 definiert, mit einem rumpfseitigen
(oberen) Ende 397 und mit einem äußeren (unteren) Ende 399.
Die Kanüle
schließt
auch eine lange dünne
gerade Röhre 401 ein
(im Folgenden bezeichnet als eine „Nadel"), die sich koaxial hinsichtlich des Reservoirs 391 erstreckt.
Die Nadel 401 weist eine Außenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser)
auf, die im wesentlichen kleiner ist als die Außenabmessung des Reservoirs 391,
eine Innenfläche
(z. B. kreisförmiger
Durchmesser), die einen zentralen Flussdurchgang 403 definiert,
der sich entlang der Länge
der Nadel erstreckt, ein offenes rumpfseitiges (oberes) Ende 405,
das sich in Verbindung mit dem hohlen Inneren 395 des Reservoirs
befindet, ein unteres entferntes Ende 407, und eine Mündung 409,
die neben dem äußeren Ende
liegt und die sich seitlich (d. h. zur Seite) relativ zur vorher
genannten Achse öffnet.
Das obere Ende 405 der Nadel 401 ist mit dem unteren Ende 399 des
Reservoirs 391 durch einen kugelförmigen Metallübergang
verbunden, der im Allgemeinen mit 411 bezeichnet wird,
mit einer geneigten trichterförmigen
inneren Seitenwand 413 und einem Boden 415 mit
einem Loch 417, um das obere Endteil der Nadel geschützt aufzunehmen,
wobei das obere Ende 405 der Nadel bündig mit der inneren Fläche des Übergangs
ist. Der Übergang
ist mit dem Reservoir und der Nadel durch Schweißstellen, die in 23 mit 421 bezeichnet
sind, verbunden. Diese Schweißbereich
und die gesamte innere Oberfläche des Übergangs
und benachbarter Flächen
des Reservoirs und der Nadel sind zu einem hohen Grad an Glattheit
poliert, so dass die Innenflächen
des Reservoirs, des Übergangs
und der Nadel eine kontinuierliche Ausdehnung eines glatten Oberflächenbereiches
bilden, ohne Spalten oder andere Oberflächenunregelmäßigkeiten,
die Partikel oder andere Materialien einschließen könnten, die das Ausstoßen in die
Nadel oder die Zuführung
von der Nadel in genauen Mengen stören könnten. Die äußeren Oberflächen des
Reservoirs 391, des Übergangs 411 und der
Nadel 401 sollten ähnlich
poliert sein.
-
Beispielhaft
wird das Reservoir 391 aus Metall gebildet, vorzugsweise
aus einer Edelstahlröhre mit
z. B. einem Außendurchmesser
im Bereich von ungefähr
0,05 bis 0,5 Zoll, bevorzugter im Bereich von ungefähr 0,05
bis 0,25 Zoll, am meisten bevorzugt ungefähr 0,188 Zoll; einem Innendurchmesser im
Bereich von ungefähr
0,02 bis 0,45 Zoll, und bevorzugter ungefähr 0,118 Zoll; und einer Länge im Bereich
im Bereich von ungefähr
1,0 bis 6,0 Zoll, bevorzugter ungefähr 2,0 Zoll. Das Volumen des
Reservoirs 391 sollte im Wesentlichen größer sein
als das größte Volumen
an Material, das in die Kanüle 21 ausgestoßen werden
soll (z. B. vorzugsweise in dem Bereich von ungefähr 1 μl bis 5000 μl, bevorzugter
im Bereich von ungefähr
25 μl bis
3500 μl
und am meisten bevorzugte ungefähr
350 μl.
-
Die
Nadel 401 ist vorzugsweise auch aus einer Metallröhre ausgebildet
mit z. B. einem Außendurchmesser
im Bereich von ungefähr
0,01 bis 0,15 Zoll, bevorzugter ungefähr 0,025 bis 0,10 Zoll, und noch
bevorzugter ungefähr
0,028 Zoll; einem Innendurchmesser im Bereich von ungefähr 0,05
bis 0,12 Zoll, bevorzugter ungefähr
0,01 bis 0,09 Zoll, und noch bevorzugter ungefähr 0,0155 Zoll; und einer Länge im Bereich
von ungefähr
1,5 bis 5,0 Zoll, bevorzugter im Bereich von ungefähr 2,0 bis
4,0 Zoll und am meisten bevorzugt ungefähr 3,4 Zoll. Die Öffnung 409 der
Nadel, die am besten in 24 gezeigt ist,
ist im Allgemeinen oval in Form einer Bahnschiene und ist in der
Größe ausgelegt,
dass sie eine minimale Abmessung D1 aufweist, die im Wesentlichen größer (z.
B. 4 mal größer) als
das größte Partikel des
Materials ist, das mit der Kanüle
gehandhabt werden soll. Z. B. kann die Öffnung 409 eine minimale
Abmessung im Bereich von 0,05 bis 0,12 Zoll aufweisen. Vorzugsweise
weist die Öffnung 409 eine
minimale Abmessung auf, die ungefähr die selbe ist wie die Innenseitenabmessung
(z. B. Durchmesser) der Nadel ist. Man fand, dass eine Öffnung 409 mit
einer minimalen Abmessung von ungefähr 0,0155 akzeptabel ist, um Schlämme zu handhaben,
die Siliziumpartikel enthalten mit einem mittleren Durchmesser von
10 bis 100 Mikrometer. Andere Formen und Abmessungen können geeignet
sein, abhängig
vom Materialtyp, das gehandhabt werden soll. Der Übergang 411 ist
vorzugsweise aus dem selben Metall wie die Nadle 401 und
das Reservoir 391, z. B. Edelstahl und weist eine geeignete
axiale Länge
auf (z. B. vorzugsweise im Bereich von 0,10 bis 0,05 Zoll, und bevorzugter
ungefähr
0,215 Zoll). Die genaue Form des Übergangs wird als nicht kritisch
angesehen, solang die Oberfläche
der Innenseite des Übergangs
so geformt ist, dass sie Material von dem Reservoir zu der Nadel
leitet, um einen effizienten Fluss zwischen dem Reservoir und der
Nadel bereitzustellen (z. B. keine Lufttaschen oder anderes Todvolumen
oder Todraum). Die innere Oberfläche
des Übergangs 411 sollte
auch geglättet
sein, um jede Unregelmäßigkeit oder
andere Oberflächenvariationen
zu minimieren, die anderenfalls dazu neigen würden, Material einzuschließen. Vorzugsweise
ist die innere Wand 413 des Übergangs 411 im Allgemeinen
konisch mit einem Winkel im Bereich von ungefähr 20 bis 70 Grad und bevorzugter
ungefähr
30 Grad, obwohl andere Neigungswinkel auch verwendet werden können. Das obere
Ende des Übergangs 411 ist
mit einer nach oben vorstehenden ringförmigen Schulter 425 ausgebildet,
die in einer flachen Ansenkung 427 in dem unteren Ende 399 des
Reservoirs 391 aufgenommen wird, um sicherzustellen, dass
die zwei Elemente exakt ausgerichtet sind, wenn sie zusammengefügt werden,
wie z. B. durch Laserschweißen.
Die OD des Übergangs 411 ist
vorzugsweise im Wesentlichen die selbe wie die OD des Reservoirs 391 und
die ID des Übergangs
an seinem oberen Ende ist vorzugsweise die selbe wie die ID des
Reservoirs an ihrem unteren Ende.
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Die
Kanüle 21 kann
wie folgt hergestellt werden. Die Nadel 401 wird gemacht,
indem das Ende einer langen geraden Metallröhre gebogen wird und das Ende
der Röhre
entlang einer Linie A-A (25) parallel
zur Achse 4 der Röhre
geschnitten wird, um eine seitlich geöffnete Mündung 409 zu bilden.
Um sicherzustellen, dass sich die Mündung 409 im Wesentlichen
nach unten öffnet,
wenn die Nadel in den Kanülendurchgang 215 eingeführt wird,
sollte der Winkel α an
der Schneidlinie A-A und dem Wiegeradius 429 im Wesentlichen
dem schiefen Winkel A der Neigung des Durchgangs 215 entsprechen
(z. B. im Bereich von 15 bis 45 Grad und bevorzugter im Bereich
von 20 bis 30 Grad). Das rumpfseitige (obere) Ende 405 der
Röhre wird
dann in das Loch 417 im Boden des Überganges 411 eingeführt und
in Position entlang den Schweißnähten 421 auf
der Innenseite und Außenseite
des Übergangs
geschweißt.
Die Innen- und Außenflächen des Übergangs
und die geschweißten
Bereiche der Nadel werden einem Schleif/Polier-Vorgang unterzogen,
um eine glatte Ausführung
bereitzustellen, in der das obere Ende der Nadel bündig mit
der Innenfläche
des Übergangs ist,
und in der alle Oberflächen
und Verbindungen vollständig
glatt sind. Das Ende 407 der Nadel 401 an der
Mündung 409 werden
auch poliert.
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Der Übergang 411 wird
dann an das röhrenförmige Reservoir 391 geschweißt. Eine
Endpoliturglätte
die geschweißten
Bereiche an der Verbindung zwischen dem Übergang 411 und dem
Reservoir 391 und die Innen- und Außenflächen des Reservoirs.
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Die
Kanüle 21 kann
auf andere Arten hergestellt werden. Jedoch ist es wichtig, dass
die Kanülennadel
eine seitliche Mündungsöffnung hat,
so dass, wenn die Nadel durch den Kanülendurchgang 215 und
in die Reaktionskammer eingeführt
wird, das Fluidreaktionsmaterial (z. B. das Schlammmaterial) von
der Mündung
eher in einer Richtung nach unten auf die innere Bodenfläche des
Fläschchens 165 oder
die Oberfläche
des Inhalts in dem Reaktionsfläschchen
zugeführt
wird als auf die Seitenwand des Fläschchens. Weiterhin ist es
wichtig, dass ein Reservoir über
der Nadel bereitgestellt wird, um sicherzustellen, dass Reaktionsmaterialien,
die in die Nadel ausgestoßen
werden, vollständig
enthalten sind, ohne in den Flussleitungen des Systems zurückgehalten
zu werden.
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Eine
Flussleitung 431 (z. B. eine flexible Plastikröhre) ist
an dem oberen offenen Ende des Reservoirs 391 durch einen
Anschluss 433 mit einer dichten Verbindung zu dem oberen
Ende des Reservoirs und der Flussleitung befestigt (26 und 27).
Diese Verbindung wird durch eine Kompressionsmutter 435 bewirkt,
die auf dem Anschluss 433 aufschraubbar ist. Die Mutter 435 ist
so ausgelegt, dass, wenn sie gedreht wird, sie gegen die Flussleitung 431 und
das Reservoir 391 drückt,
um eine dichte Verbindung der Leitung zu dem Reservoir für den Fluss
mit Arbeitsflüssigkeit
(z. B. Lösungsmittel)
zwischen der Pumpe 43 und der Kanüle 21 bereitzustellen,
wie es während
dem Betrieb des Systems auftritt.
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Wie
mit Bezug auf die 26 und 27 ist jede
Kanüle 21 auf
einem entsprechenden Roboterarm 307R, 307L mittels
einer Befestigungseinrichtung umfassend einer Klammer 441,
die an ihrem oberen Ende an dem langgezogenen Gestell 311 gesichert
ist, das sich nach unten von dem Roboterarm erstreckt, und einem
Kanülenträger 443,
der an die Klammer 441 gesichert ist, um die Kanüle zu stützen und
zu stabilisieren, wenn sie bewegt wird, montiert. Genauer gesagt,
umfasst der Kanülenträger 443 einen
bügelähnlichen
Körper 445,
der auf Zentrierstiften 446 montiert ist, die von der Klammer
nach vorne herausragen und die in Position zu der Klammer durch
geeignete. Befestigungen gesichert sind (z. B. Zylinderkopfinbusschrauben,
nicht gezeigt). Der Körper 445 weist
eine vertikale Bohrung 447 durch ihn auf, um das Reservoir 391 der
Kanüle
darin aufzunehmen, ein paar Aussparungen 449 an der Vorderseite
des Körpers 445,
die Teile des Reservoirs freilassen, ein paar Klemmplatten 451,
die in den Aussparungen aufgenommen werden und die mit den freiliegenden
Teilen des Reservoirs einrasten können, und Klemmschrauben (nicht
gezeigt), die sich durch Abstandslöcher 453 in den Klemmplatten
erstrecken und die in den Körper 445 einschraubbar sind.
Die Klemmschrauben werden festgezogen, um die Klemmplatten zu dem
Körper
zu ziehen, um das Reservoir in einer fixierten Position gegen den
Körper zu
klemmen. Die Kanüle
sollte in einer Position gesichert sein, worin die Mündung 409 des
Endes 407 der Nadel 401 im Allgemeinen nach unten
zeigt, wenn die Kanüle
sich in ihrer Fluidzuführungsposition befindet.
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Der
Kanülenträger 443 schließt auch
einen Kopf 455 ein, der fest auf einem Paar von parallelen Führungsstäben 457 montiert
ist, die gleitbar in Hülsen
(nicht gezeigt) in Bohrungen der Arme 463 sind, die sich
lateral von gegenüberliegenden
Seiten des Trägerkörpers 445 erstrecken.
Der Kopf 455 weist eine zentrale Bohrung 465 auf
(28), deren Größe so ausgelegt
ist, dass sie zur Nadel 401 zur Kanüle mit einem geringen Spiel
an einer Position zwischen den Enden der Nadel passt. Der Kopf 455 ist
relativ zu dem Körper 445 von
einer abgesenkten Position (in 26 mit
durchgezogenen Linien gezeigt) bewegbar, in der der Kopf einen Abstand
von dem Körper
aufweist, um mit einem weiter entfernteren Bereich der Nadel 401 einzugreifen,
und von einer erhöhten
Position (gezeigt in gestrichelten Linien), in der sich der Kopf
näher an
dem Körper
befindet, um mit einem mehr rumpfwärts gelegenen Bereich der Nadel
einzugreifen, um das Einführen
des mehr rumpfwärts
gelegenen Teiles der Nadel in einen Kanülendurchgang 215 zu
erlauben. Der Kopf 455 und die Führungsstäbe 457, die daran
befestigt sind, werden durch die Schwerkraft zu der niedrigeren
Position gedrückt.
Ein Rückhaltering
(nicht gezeigt) auf mindestens einem der Führungsstäbe 457 ist mit dem
Trägerkörper 445 eingreifbar,
um die Bewegung des Kopfes nach unten einzuschränken. Die enge Passung der
Nadel 401 in der Bohrung 465 des Kopfes (28)
hält die
Nadel in der erforderlichen präzisen
Winkelposition und stabilisiert auch die Nadel, um zu vermeiden,
dass die Nadel sich bei der Verwendung verbiegt, wenn die Nadel
gedrückt
wird, um den Dichtmechanismus 221 zu durchdringen. (Dieser Mechanismus
kann einem Eindringen widerstehen, wenn die Drücke in der Reaktorkammer groß sind.) Vorzugsweise
ist die Größe der Bohrung 465 in
dem Kopf 455 so ausgelegt, dass sie um ungefähr 0,001 bis
0,010 Zoll größer sind
als die OD der Nadel 401 und bevorzugter ungefähr 0,004
Zoll größer.
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Die 29 und 30 veranschaulichen ein
alternatives Kanülendesign,
in der die Nadel, im Allgemeinen bezeichnet mit 701, eine
andere Anordnung des Endes aufweist. Die Spitze der Nadel weist eine
abgerundete äußere Endfläche 703 auf,
vorzugsweise im Allgemeinen in halbkugelförmiger Form. Die Stumpfheit
dieser Konfiguration reduziert die Abnutzung des Abdichtmechanismus 221 (verglichen
mit dem vorherigen Design) während
dem Einführen
der Nadel in die Kanülendurchgänge 215. Während die
spezielle Konstruktion der Nadel 701 variieren kann, umfasst
in dem Beispiel der 29 und 30 die
Nadle einen röhrenförmigen Schaft 705,
der einen axialen Flussdurchgang 707 definiert und ein
solides zylindrisches Spitzestück 709 mit
einem halbkugelförmigen
Ende und einem rumpfwärts gelegenen
Ende, das z. B. das Laserschweißen
mit der Nadel an der Verbindung 711 befestigt ist. Die Nadel
hat eine Mündung 713,
die sich seitlich hinsichtlich der longitudinalen Achse der Nadel öffnet. Diese Öffnung 713 einen
Abstand zu der Endfläche 703 neben
der Verbindung 711 aufweisen und ist unter einem Winkel α relativ
zur longitudinalen Achse A der Nadel ausgebildet. Der Winkel θ korrespondiert vorzugsweise
mit dem Winkel θ (z.
B. 15 bis 45 Grad, bevorzugter 20 bis 30 Grad, und noch bevorzugter ungefähr 25 Grad)
des Kanülendurchgangs 215,
so dass Fluid, das aus der Nadel ausgelassen wird, in einer allgemeinen
vertikalen Richtung in das Reaktionsgefäß austritt, wie oben diskutiert
wurde. Wie in 30 gezeigt ist, hat die Mündung 713 eine
langgezogene, im Allgemeinen Rennstreckenform, aber man kann verstehen,
dass andere Formen auch geeignet sein können. Die Mündung wird vorzugsweise gebildet,
indem ein Loch gebohrt wird, um den Flussdurchgang 751 der
Nadel an einem Ellenbogen 717 zu schneiden, wobei eine
Elektronenentladungsvorrichtung (EDM) oder eine andere geeignete
Bohrausrüstung
verwendet wird. Der Nadelschaft 705 und das Spitzenstück 709 werden
vorzugsweise aus dem selben Material gebildet, wie z. B. 316 Edelstahl. Nachdem
die Mündung 713 ausgebildet
ist, z. B. durch Bohren, werden die innere Oberfläche der Mündung und
der axiale Durchgang 707 an dem Übergang zwischen dem Durchgang
und der Mündung
(einschließlich
Ellenbogen 717) vorzugsweise poliert oder auf andere Weise
geglättet,
um alle Oberflächenirregularitäten zu eliminieren,
die den Materialfluss durch die Nadel behindern.
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31 zeigt
ein alternatives Nadeldesign, das im Allgemeinen mit 721 bezeichnet
wird, in der die Nadel als ein einzelnes Stück einer Röhre ausgebildet ist, mit einer äußeren End- Oberfläche 723,
die nur teilweise abgerundet ist, wie bei 725 angedeutet ist,
was bedeutet, dass sich die Krümmung
der Spitze auf beiden Seiten der longitudinalen Achse A der Nadel
erstreckt, aber nicht um volle 180 Grad. Solch eine partiell abgerundete
Konfiguration reduziert auch die Abnutzung des Abdichtmechanismusses 221 (verglichen
mit vorherigen Designs). Wie bei dem vorherigen Beispielen ist die
Nadel 721 mit einer sich seitlich öffnenden Mündung 727 ausgebildet,
die sich unter dem vorher genannten Winkel θ relativ zur longitudinalen
Achse A der Nadel erstreckt. Die Oberflächen 729, die die
Mündung 727 definieren, sind
geglättet
(z. B. wie bei einem Poliervorgang), um alle scharfen Kanten zu
entfernen. Die Mündung 727 befindet
sich vorzugsweise in der abgerundeten äußeren Endfläche 723.
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Andere
Nadelkonfigurationen mit abgerundeten Spitzen und sich seitlich öffnenden
Mündungen
können
auch geeignet sein.
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Das
Reservoir 391 und der Übergang 411 der
Kanüle 21,
die oben beschrieben wurden, funktionieren im Allgemeinen als ein
Adapter zur Verbindung der Flussleitung 431 mit einer größeren Innenabmessung
(z. B. 0,062 Zoll Durchmesser) zur Nadel 401 (oder 701)
mit kleinerer Innenabmessung (z. B. 0,0156 Zoll Durchmesser). In
den speziellen Beispielen, die vorher beschrieben wurden, stellt
das Reservoir 391 zusätzliche
Kapazität
zur Aufbewahrung von Fluid bereit. Jedoch kann es in einigen Situationen der
Fall sein, dass die zusätzliche
Kapazität
nicht essenziell ist, in welchem Fall das Reservoir grundsätzlich weggelassen
werden kann.
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Insbesondere
stellen die 32 bis 37 eine
Kanüle
dar, die im Allgemeinen mit 801 bezeichnet ist, die eine
Nadel 803 und einen Adapter in Form eines Übergangs,
der im Allgemeinen mit 805 bezeichnet wird, umfassen, um
die Flussleitung 431 mit der Nadel zu verbinden. Der Übergang
hat einen im Allgemeinen zylindrischen Körper 807 mit einem Flussdurchgang 811,
der darin ausgebildet ist, und der sich von einem Ende des Körpers dem
anderen erstreckt im Allgemeinen entlang der zentralen longitudinalen
Achse 813 des Körpers.
Der Körper
kann aus geeigneten Material, Metall oder Nichtmetall, wie z. B. 304 Edelstahl
sein. Das rumpfwärts
gelegene Ende der Nadel 803 wird von einer Ausnehmung (z. B.
Senkung 815) am äußeren Ende
des Übergangskörpers 807 aufgenommen
und wird an dieser Stelle gesichert, z. B. durch Laserschweißen, wobei
sich die Nadel unmittelbar neben (und vorzugsweise in Kontakt mit)
einer internen Schulter 817, die durch die Senkung gebildet
wird, befindet, und wobei der Übergang
und die Nadel in einer im Wesentlichen koaxialen Beziehung zueinander
sind.
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Der
Flussdurchgang 811 in dem Körper 807 des Übergangs
läuft zu
dem entfernten Ende des Körpers
konisch zu, wobei die Innenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser) des
Durchgangs an seinem entfernten Ende im Wesentlichen identisch zur
Innenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser der Nadel 803 an
ihrem rumpfseitigen Ende (34) ist.
Die Verjüngung
des Durchganges 811 erfolgt nur allmählich, um einen im Wesentlichen
glatten laminaren Fluss durch den Durchgang in die Nadel bereitzustellen,
so dass die Konzentration aller Partikel in dem Fluid im Wesentlichen
einheitlich bleibt, während
es durch den Übergang
und die Nadel fließt.
Der bevorzugte Winkel der Verjüngung,
der in 34 mit β bezeichnet wird, ist vorzugsweise
im Bereich von 0,2 bis 5 Grad, bevorzugter im Bereich von 1,0 bis
3,0 Grad und am meisten bevorzugt ungefähr 1,2 Grad. Der konisch zulaufende
Durchgang 811 kann auf irgendeine geeignete Weise gebildet
werden, wie z. B. durch einen konventionellen EDM-Prozess. Die Länge des Übergangs 805 hängt von
verschiedenen Faktoren ab, einschließlich der Größe der Verjüngung und
die relativen Innabmessungen der Flussröhre 311 und der Nadel 803.
Beispielhaft aber nicht einschränkend
hat der Übergangskörper 807 eine Länge von
ungefähr
1,5 bis 3,0 Zoll und vorzugsweise ungefähr 2,2 Zoll. Der sich auf eine
Innenabmessung von ungefähr
0,06 Zoll an einem berührungsseitigen
Ende des Flussdurchganges 811 zu einem Innendurchmesser
von ungefähr
0,016 Zoll an dem äußeren Ende
des Flussdurchgangs verjüngt,
wo er auf den Flussdurchgang 831 der Nadel trifft. Weiterhin beispielhaft
hat der Körper 807 eine
Außenabmessung
von 0,15 bis 0,3 Zoll, und vorzugsweise ungefähr 0,18 Zoll.
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Der Übergang 805 weist
einen Anschluss 821 an seinem rumpfseitigen Ende auf, vorzugsweise
gebildet als ein vergrößerter integraler
Teil des Körpers 807.
Wie in 33 gezeigt ist, ist der Anschluss 821 innen
mit einem Gewinde versehen, wie mit dem Bezugszeichen 823 angedeutet
ist, um eine Druckmutter 825 aufzunehmen, um die Fluidflussleitung 431 an
dem Übergang 805 zu
sichern. Der Anschluss 821 ist mit äußeren Gabelschlüsselflächen 829 (36 und 37)
ausgebildet, die verwendet werden können, um die Kompressionsmutter 825 in dem
Anschluss festzuziehen.
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Mit
Bezug auf 35 hat die Nadel 803 der Kanüle 801 eine
Außenseitenfläche und
eine Innenseitenfläche,
die einen Flussdurchgang 831 mit einer Mündung 833 am äußeren Ende der
Nadel definieren, die sich seitlich unter einem schrägen Winkel α relativ
zur longitudinalen Achse 813 der Nadel öffnet, sehr ähnlich zu
der Mündung 409 der
Kanüle 21,
die oben beschrieben wurde. Die Mündung 833 kann auch
auf eine Art konfiguriert und dimensioniert werden, die identisch
oder ähnlich
ist zur Mündung 409.
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In
einem Beispiel, wo die Kanüle
ein Reservoir einschließt,
wie in 23 gezeigt ist, kann das Reservoir
z. B. mit einem integralen Anschluss ausgebildet sein, ähnlich zu
dem Anschluss 821 auf dem Übergang 805, um das
Reservoir mit der Fluidleitung 431 zu verbinden.
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Die
Kanüle 801 ist
insbesondere ausgelegt für
die Übertragung
von Lösungen
zwischen der Fluidleitung 431 und der Nadel 803.
Jedoch kann man darüber
nachdenken, dass die Kanüle
auch geeignet ist zur Handhabung von Schlämmen.
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Aus
dem Vorangegangenen wird offensichtlich, dass eine Kanüle im weiten
Sinne eine Nadel und einen Adapter zum Verbinden der Nadel umfasst,
wobei die Nadel eine relativ kleine Innenabmessung aufweist, mit
einer Fluidflussleitung, mit einer größeren Innenabmessung. Der Adapter
kann die Kombination aus einem Reservoir und einem Übergang
(z. B. 23) oder einen Übergang
ohne ein Reservoir (z. B. 32) umfassen.
Die Kanüle kann
verwendet werden, um Fluid in parallelen Reaktionsprozessen zu übertragen,
oder in anderen Anwendungen. Die Volumenkapazität der Kanüle (d. h. die kombinierte Volumenkapazität der Nadel
und einem, was für
einen auch immer, verwendeten Adapter) liegt vorzugsweise im Bereich
von ungefähr
0,1 μl bis
5000 μl,
bevorzugter im Bereich von ungefähr
1 μl bis
5000 μl
und noch bevorzugter im Bereich von ungefähr 10 μl bis 5000 μl.
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Der
Betrieb des Robotersystem 23, der verschiedenen Ventile
zum Zuführen
von Gasen zu und von den Reaktorgefäßen, und andere elektronische Komponenten
des Systems sind unter der Kontrolle eines geeigneten Systemprozessors
und Software (oder Firmware). Für
mehr Details wird auf die vorher genannten internationale Anmeldung
mit der Nr. PCT/US99/18358 (Internationale Publikationsnummer WO
00/09255) Bezug genommen. Im Allgemeinen ist jedoch das Robotersystem 23 so
betreibbar, dass der linke Roboterarm 307L eine Bankreaktormodule 9M bedient
(z. B. die linken drei Module in 1 und 2)
und der rechte Roboterarm 307R bedient die restlichen Module
(z. B. die rechten drei Module in den 1 und 2).
Die Verwendung von einer Vielzahl von Roboterarmen, um verschiedene Bereiche
der Reaktormatrix zu bedienen, macht den Aufbau des parallelen Reaktorsystems und
die Manipulation während
des Verlaufes der Reaktionen schneller. Alternativ könnte das
Robotersystem nur einen Arm 307 aufweisen, um alle Module
zu bedienen, oder drei Roboterarme könnten verwendet werden. Wenn
eine Vielzahl von Roboterarmen verwendet werden, könnten unterschiedliche
Arme dazu bestimmt werden, unterschiedliche Reaktionsmaterialien
an alle oder weniger als alle Reaktormodule zu liefern. Die genauen
Orte der verschiedenen Komponenten des Reaktorsystems (z. B. Kanülendurchgang 215,
Eingangsmündungen,
Waschstationen 101, 111, Ultraschallreiniger 141,
Fläschchenpositionen
in dem Gestell 17) werden in dem Robotersystem auf eine
Weise programmiert, die der Fachmann versteht.
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Der
allgemeine Betrieb des Systems wird nun beschrieben. Als erstes
werden die Gefäße und die
Rührer
installiert und die Reaktordecke 195 werden wieder eingesetzt
und gesichert. Optional, jedoch vorzugsweise, folgt ein Satz von
Reinigungsprozeduren, um alle Einlassleitungen zu säubern, insbesondere
solche Einlassleitungen 57, die Reaktantengas enthalten.
Diese Reinigungsprozeduren müssen
nicht notwendig sein, wenn der vorherige Lauf den Reaktor in einem
fertigen oder gereinigten Zustand zurücklässt. Im Allgemeinen wird das
Reinigen so durchgeführt,
dass alle Leitungen und Reaktorgefäße eine gewünschte Atmosphäre oder
Gas enthalten. In den Zuführungs-
oder Einlassleitungen kann typischerweise ein Reaktantengas verwendet werden,
wie z. B. Ethylengas, um sicherzustellen, dass kein Todvolumen oder
andere Gase sich in den Zuführungsleitungen
befinden.
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Danach
werden die flüssigen
Komponenten in die Reaktorgefäße gegeben.
Z. B., wenn katalytische Materialien für eine Polymerisationsreaktion charakterisiert
werden sollen, können
die Gefäße ein Lösungsmittel
oder ein Verdünnungsmittel
und andere flüssige
Reagenzien (z. B. ein flüssiges
Co-Monomer, wie z. B. 1-Okten, 1-Hexen oder Styren, falls erforderlich)
enthalten. Geeignete Lösungsmittel
können
polare oder nicht polare Lösungsmittel
sein und schließen
Toluene und Hexane ein. Die Lösungsmittel,
die in die Reaktorgefäße geladen
wurden, können,
müssen
aber nicht, die selben Lösungsmittel sein,
die in anderen Teilen der Vorrichtung verwendet werden (z. B. das
Arbeitsfluid, das in den Spritzenpumpen verwendet wird und Lösungsmittel,
die in den Waschstationen verwendet werden). Danach wird der Temperatureinstellpunkt
der Reaktion eingestellt und man lässt die Temperatur sich stabilisieren. Dann
werden die Reaktoren mit Atmosphärengas
für die
Reaktion geladen, welches ein inertes Gas oder ein Reaktantengas
sein kann, um die Gefäße auf den gewünschten
Betriebsdruck zu bringen, welche typischerweise im Bereich von 0
bis 500 psig liegt. Wenn die Reaktionsatmosphäre ein Reaktantengas ist (z. B.
ein gasförmiges
Monomer, wie z. B. Ethylen), lässt man
typischerweise zu, dass die flüssigen
Reagenzien mit dem gasförmigen
Monomer gesättigt
werden, so dass die Inhalte des Reaktionsgefäßes einen Gleichgewichtspunkt
erreichen. In dem folgenden Beispiel (d. h. einer katalysierten
Polymerisationsreaktion) wird dann ein katalysatorpartikelenthaltendes Fluid
oder ein Schlamm in die Gefäße injiziert.
Wenn ein Katalysator partikolär
ist (d. h. ein feststoffgestützter
Katalysator), dann wird der Katalysator (z. B. einschließlich Co-Katalysatoren
oder Aktivatoren) und nicht katalytische Reagenzien (z. B. Scavengers)
in die Gefäße zugegeben.
Vorzugsweise ist der Katalysator in Schlammform die letzte Komponente, die
in die Reaktorgefäße zugegeben
werden muss.
-
Im
Allgemeinen umfasst ein Schlamm, wie er hier verwendet wird, mindestens
zwei Komponenten, einschließlich
(1) einen partikulären
Feststoff und (2) ein flüssiges
Dispersionsmedium oder ein Verdünnungsmittel.
Der Partikelstoff ist vorzugsweise ein fester Katalysator (z. B.
ein Zeolite) oder ein feststoffgestützter Katalysator (z. B. ein
organometallischer Komplex, der auf einem festen partikolären Träger, wie
z. B. Aluminiumoxid oder Siliziumoxid angeordnet ist).
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Schlämme dieser
Art sind dem Stand der Technik bekannt. Die Katalysatormenge hängt von den
experimentellen Umständen,
wie sie hier diskutiert werden, ab. Typischerweise enthält der Schlamm
eine ausreichende Menge des flüssigen Verdünnungsmittels,
um die partikulären
Feststoffe in einer im Wesentlichen homogenen Suspension zu dispergieren
unter geeigneten Rühren,
falls notwendig. Das Verdünnungsmittel
ist typischerweise kein Lösungsmittel
für den
festen Katalysator oder den festkörpergestützten Katalysator, kann jedoch
ein Lösungsmittel
für andere
Reaktionsmaterialien, wie z. B. dem Monomer oder dem Scavenger sein.
Die Viskosität
und Dichte des Verdünnungsmittels
kann so ausgewählt
werden, dass sie die Homogenität
des Schlammes beim Rühren
wesentlich erleichtert. Im Wesentlichen homogen, wie es hier verwendet
wird, bedeutet, dass die Partikelstoffe ausreichend in dem Verdünnungsmittel
dispergiert sind, so dass beim Aufziehen einer Probe von dem Schlamm
ein gleichbleibender Bruchteil an Partikelstoffen reproduzierbar
innerhalb eines wissenschaftlich akzeptablen Fehlers aufgezogen
wird. Dies kann abgeschätzt werden,
z. B. auf der Basis der Polymerproduktivität oder der Katalysatoreffizienz.
Die Schlammhomogenität
erlaubt das Aufziehen eines bekannten Volumenschlamm, aus der die
Katalysatormenge bestimmt werden kann, die in einer bestimmten Reaktion
verwendet wird (z. B. die in ein Reaktionsgefäß gemäß des Designs des kombinatorischen
oder Hochdurchsatzexperiments injiziert wird). Z. B. können 10
mg eines festkörpergestützten Katalysators, der
mit ausreichend Verdünnungsmittel
kombiniert wurde, um 1 ml Schlamm zu erzeugen, eine Katalysatorinjektion
von 1 mg für
jede 100 μl,
die in eine Kanüle 21 aus
einem homogenen Schlamm aufgezogen werden, ermöglichen. Auf diese Weise kann
die Bestimmung des zu injizierenden Katalysators (auf der Basis
von Mol oder Masse) auf der Basis von bekannten Volumina in der
Kanüle
und/oder anderen Teilen des Reaktorsystem, die hier beschrieben
werden, bestimmt werden. Mit anderen Worten, kann der Schlamm zur
Injektion auch eingestellt werden (z. B. im Sinne von Konzentration
des festkörpergestützten Katalysators
in dem Schlamm), um die verwendete Ausrüstung (z. B. Kanülenvolumen)
als auch das Design des kombinatorischen oder Hochdurchsatzexperiments
anzupassen.
-
Die
Zubereitung des Schlammes zur Injektion hängt stark von der genauen Chemie
in der Praxis ab. Allgemein werden Schlämme zubereitet, indem das partikuläre Feststoffmaterial
und das flüssige Dispersionsmedium
oder Verdünnungsmittel
gemischt werden und danach durch Verrühren der Mischung vorzugsweise
durch Verwirbeln oder Vortexen, um einen im Wesentlichen homogenen Schlamm
zu bilden, indem das partikuläre
Feststoffmaterial in der Flüssigkeit
suspendiert ist. Wenn die Reaktorgefäße anfangs mit einem flüssigen Lösungsmittel
beladen werden, kann dasselbe Lösungsmittel
verwendet werden als das flüssige
Dispersionsmedium zur Schlammzubereitung. Viele Faktoren können eingestellt
werden, um die unterschiedlichen Chemien anzupassen, einschließlich dem
Timing der Zugabe des flüssigen
Dispersionsmediums zu dem partikulären Feststoffmaterial um den
Schlamm zu bilden, das Verhältnis
des partikulären
Feststoffmaterials zum Lösungsmittel,
die Intensität,
mit der das Schlammgemisch verrührt
wird (z. B. der Verwirbelungsrate oder Vortexingrate) während der
Zubereitung, die Kanüleneinführgeschwindigkeit
in und aus dem Schlamm und der Größe und Form des Fläschchens
aus dem der Schlamm aufgezogen wird vor der Injektion. Im Fall von
katalytischen Schlämmen
sind einige Feststoffkatalysatoren und einige Feststoffträger für unterstützte Katalysatoren anfällig und
können
sich verschlechtern als Ergebnis des Verrührens (z. B. im Sinne von Partikelgröße und Form)
oder die Zeit zur Schlammzubereitung kann so lang sein, dass das
flüssige
Dispersionsmedium verdampft und dadurch die Konzentration des Katalysators
in dem Schlamm verändert
im Vergleich zur der in dem experimentellen Entwurf gewünschten.
Deshalb wird der Schlamm vorzugsweise innerhalb einer begrenzten
Zeit innerhalb einer Injektion zubereitet, z. B. wenige als 90 Minuten
vor der Injektion, bevorzugter nicht mehr als 45 Minuten vor der
Injektion, bevorzugter nicht mehr als 10 Minuten vor der Injektion,
noch bevorzugter nicht mehr als 5 Minuten vor der Injektion und
insbesondere nicht mehr als eine Minute vor der Injektion. Abhängig von
der Geschwindigkeit, die für
die Roboter eingestellt wurde, etc. kann der Schlamm zubereitet
werden durch Mischen das partikulären Feststoffmaterials und
des flüssigen
Dispersionsmediums innerhalb von ungefähr 30 Sekunden vor der Injektion
in das Reaktorgefäß, wie es
hier beschrieben wird. Andere Faktoren, die eingestellt werden können, schließen die
Intensität
des Verrührens
des Schlammgemischs ein. Die Verwirbelungs- oder Vortexingrate des
Schlammes, die notwendig ist, um einen im Wesentlichen homogenen
Schlamm zu erhalten, hängt
von der Konzentration des partikulären Feststoffmaterials in dem flüssigen Dispersionsmedium
und von dem Volumen und der Form des Mischfläschchens ab. Im Allgemeinen,
je höher
die Konzentration der Feststoffpartikel in dem Schlamm ist, desto
höher ist
die Vortexingrate, die notwendig ist, um einen im Wesentlichen homogenen
Schlamm sicherzustellen. Ähnlich,
je geringer die Konzentration der Feststoffpartikel in dem Schlamm
ist, desto geringer sollte die Vortexingrate sein. Beispiele von
geeigneten Schlammvortexingraten schließen von ungefähr 100 Umdrehungen
pro Minute bis ungefähr
1300 Drehungen pro Minute ein. Mischfläschchengrößen schließen 20 ml, 8 ml und 1 ml ein.
Für eine
katalytische Reaktion, bei der sich der Katalysator auf einem Feststoffträger befindet, wird
zur Zubereitung des Schlammes der feststoffgestützte Katalysator zuerst gewogen,
wobei das Gewicht verwendet wird, um die Menge des flüssigen Dispersionsmediums
zu berechnen, das zu dem gestützten
Katalysator zugegeben wird, um den Schlamm zur Injektion zuzubereiten.
Die Zubereitung des Schlamms zur Injektion kann im Hinblick auf
die Größe der Kanüle wichtig
sein, da die Kanüle
nur eine begrenzte Menge an Schlamm aufnehmen kann. Deshalb ist
es wichtig, die Konzentration des Schlammes, die gewünschte Katalysatormenge
auf dem Träger
(z. B. Siliziumoxid) und dann die gewünschte Menge des flüssigen Dispersionmediums zu
berechnen.
-
Um
einen typischen Durchlauf von Reaktionen zu beginnen, werden die
Orbitalschüttler 13 betätigt, um
die Gestelle 17, die die Fläschchen enthalten zu schütteln und
die Schlammmaterialien, die darin enthalten sind, durch Vortexten
zu verrühren,
um einen im Wesentlichen homogenen Schlamm zu erhalten. Dann wird
das Robotersystem betätigt,
um die Kanülen
zu den Fluidübertragungsstellen
zu bewegen, in denen gewünschte
Mengen des Schlammmaterials von den Fläschchen in entsprechenden Gestellen
auf dem Rüttler
auf zunehmen, wobei die linke Kanüle 21 (wie
man in 1 sehen kann) aus einem oder mehreren Fläschchen
in dem linken Gestell 17 aufziehen und die rechte Kanüle 21,
die von einem oder mehreren Fläschchen
in dem rechten Gestell 17 aufziehen. Während dem Aufziehen sind die
Kanülen
vorzugsweise in einer vertikalen Position und die Rüttler sind
vorzugsweise im Betrieb, um den Schlamm zu verrühren und um sicherzustellen,
dass der Schlamm, der in de Kanülen
aufgezogen wird, im Wesentlichen homogen ist. Wenn die Kanüle 21 in den
vortexenden Schlamm eintritt, wird die Kanülengeschwindigkeit entlang
der z-Achse des Roboters verlangsamt, so dass die Kanüle, die
in den vortexenden Schlamm eintritt, den homogenen Schlamm im Wesentlichen
nicht stört.
Die Kanüle
wird vorzugsweise für
ein bis zwei Sekunden in dem vorexendem Schlamm gehalten, bevor
er aufgezogen wird, um sicherzustellen, dass ein im Wesentlichen
homogener Schlamm in die Kanüle
aufgezogen wird. Ebenso wird vor dem Aufziehen die Geschwindigkeit
des Aufziehens verlangsamt (z. B. durch Verlangsamen der Aufziehrate
der Spritzenpumpe 43), um Partikelselektion oder andere
Angelegenheiten zu vermeiden, die die Homogenität des Schlamms, der in die
Kanüle aufgezogen
wird, beeinflussen könnte.
Danach wird das gewünschte
Volumen Schlamm in die Kanüle aufgezogen.
-
Vorzugsweise
bewegt sich das Robotersystem 23, nachdem eine geeignete
Menge von Schlamm in die Kanüle 21 vollständig aufgezogen (übertragen)
wurde, die Kanüle,
um ein kleines Volumen Barriereflüssigkeit (z. B. 30 bis 50 μl der optional selben
Flüssigkeit,
die in das Reaktorgefäß eingefüllt wurde)
in die Spitze der Nadel 401 aufzuziehen. Das Robotersystem
wird dann so betrieben, dass es die Kanüle entlang der z-Achse des
entsprechenden Roboterarms 307L, 307R auf eine
Höhe anhebt,
die ausreicht, die Reaktormodule 9M freizumachen; der Leistungsstellantrieb 329L, 329R wird
betrieben, dass sich der Roboterarm um seine R-Achse dreht, um die
Kanüle
zu ihrem Fluidzuführungswinkel
(z. B. 25 Grad) zu neigen; und die Kanüle wird entlang der X- und/oder
Y-Achse an eine Position bewegt, in der die Nadel zum Einführen in
den Kanülendurchgang 215 bereit
ist, die zu dem ersten mit Schlamm zu beladenden Gefäß führt, wie
in 12 gezeigt ist. Die Kanüle wird in dieser Position
für eine
kurze Verweilzeit (z. B. 1 bis 2 Sekunden), die ausreicht, jede
Art von Vibration oder harmonische Bewegung der Nadel zur Ruhe kommen
zu lassen, gehalten, worauf die geneigte Kanüle entlang der Z-Achse des
langgestreckten Gestells 311 bewegt wird, so dass die Nadel 401 in
das Abwischelement 265 eindringen kann, um jede Schlammmaterial
von der Außenseite
der Nadel abzuwischen. Die Nadel bewegt sich weiter zu der Eingangsmündung des
Kanülendurchgangs 215 und
durch die ringförmige
Ab dichtung 229 zu einer Position (13) unmittelbar
oberhalb der Entenschnabelventillippen 241, wo die Nadel 401 verweilt, während dem
Roboter signalisiert wird, die Geschwindigkeit der Nadel 401 entlang
der Z-Achse des Gestells 311 zu erhöhen. Die Spritzenflussrate
wird auch erhöht.
Alternativ könnte
der Spritzenfluss erhöht
werden, nachdem die Flüssigkeitsbarriere
aufgezogen wurde. In jedem Fall wird die Nadel nach einer Verweilzeit
in der Position in 13 mit einer relativ hohen Geschwindigkeit
vorwärts
durch das Ventil getrieben, wobei die Lippen 241 des Entenschnabelventils
zur Seite gedrückt
werden, und nach unten durch den Durchgang 215 zur Fluidabgabe-
oder Verabreichungsposition an dem Fluidübertragungsort, der in den 10 und 14 gezeigt
ist. Wenn sich die Nadel ihrer Abgabeposition nähert, rastet der Kopf 455 des
Kanülenträgers 443 in
den Abstreiferelementrahmen 263 ein und bleibt in dieser
Position, wenn die Nadel sich zu der Position weiterbewegt, die
in 10 gezeigt ist, wo das entfernte der Nadel 401 das
Innere des Fläschchens 165 an
einer Stelle über
dem Inhalt des Fläschchens
erreicht, und die Öffnung 409 in
der Nadel im Allgemeinen nach unten zeigt. Die hohe Geschwindigkeit
der Nadel 401 in Kombination mit dem kleinen Volumen an
Barrierenflüssigkeit
in de Spitze der Nadel und die hohe Spritzenflussrate helfen zu
vermeiden, dass mögliche
Reaktionen in der Kanüle
stattfinden (z. B. in einer Ausführungsform,
wo der Schlamm einen Katalysator umfasst).
-
Mit
der Nadel 401 in ihrer Abgabe- oder Verabreichungsposition
von 10 wird Lösungsmittel in
die Kanüle 21 durch
die Lösungsmittelleitung 431 gepumpt,
um das kleine Volumen Barrierenflüssigkeit und die vorbestimmte
Menge von Schlammmaterial von der Kanüle direkt in das Fläschchen 265 zu
drücken.
Eine vorbestimmte Menge eines Chaser-Lösungsmittels
wird auch in einem Betrag zugegeben, der ausreicht sicherzustellen,
dass der Schlamm effektiv zu dem Gefäß übertragen wird. Vorzugsweise wird
die Schlammzubereitung und die Geschwindigkeit, mit der das Robotersystem
die Kanüle
manipuliert, so kontrolliert, dass der Schlamm, der zu dem Fläschchen
gebracht wird, im wesentlichen homogen bleibt. Besonders bevorzugt
ist, dass der Schlamm weniger als 90 Minuten vor der Zugabe in das
erste Reaktionsgefäß (Fläschchen 165)
zugegeben wird, und der Schlamm wird in das Fläschchen innerhalb von 60 Sekunden
nach dem Aufziehen des Schlamms in die Kanüle eingefüllt.
-
Da
die Inhalte des Gefäßes bereits
unter Druck stehen, muss das Schlammmaterial von der Kanüle unter
einem Druck größer als
der Gefäßdruck zugeführt werden.
Typischerweise variieren die Reaktionsdrücke von ungefähr Umgebungsdruck
bis 500 psig und bevorzugter von 50 bis 300 psig, so dass mindestens
einige der Spritzenpumpen 43 (z. B. Pumpen 43a)
die Fähigkeit
aufweisen sollten, einen Zuführungsdruck
von bis zu 500 psig oder mehr zu erzeugen. Da die Mündung 409 an
dem äußeren Ende
der Nadel 401 nach unten zeigt, kommt der Schlamm vorzugsweise
nicht in Kontakt mit den Seitenwänden
des Fläschchens 165 oder
sammelt sich dort an, sondern wird auf der Oberfläche der
Inhalte auf dem Boden des Fläschchens
abgesetzt, wo er ordnungsgemäß vermischt
werden kann. Nach der Zuführung
des Schlammmaterials zu dem Fläschchens
kann der Roboter betrieben werden, das äußere Ende der Nadel 401 mit
hoher Geschwindigkeit herauszuziehen, an den Lippen 241 des
Entenschnabelventils vorbei zu einer Position, die in 13 zwischen
den Lippen 241 und der Abdichtung 229 gezeigt
ist. Die Nadel wird in dieser Position für eine kurze Verweilzeit (z.
B. 1 bis 2 Sekunden) gehalten, die ausreicht, dass sich die Lippen 241 des
Ventils schließen
können
und die ausreicht, um die Robotergeschwindigkeit entlang der Z-Achse des Gestell
zu reduzieren, auf eine niedrigere Geschwindigkeit (d. h. die Roboterarmgeschwindigkeit
entlang der Z-Achse wird an diesen Punkt auf normal zurückgesetzt.
Während
dieser Zeit dichtet die ringförmige Dichtung 229 gegen
(um) die Nadel 401, um jede grundsätzliche Undichtigkeit um die
Lippen zu vermeiden, während
sie sich schließen.
Der Roboter bewegt dann die Nadel bei einer geringen Geschwindigkeit
zu einer Position, wo sie vollständig
aus dem Kanülendurchgang
herausgezogen ist und die Kanüle befindet
sich wieder in einer Höhe,
die ausreicht, die Reaktormodule zu räumen. Wenn die Nadel 401 aus dem
Kanülendurchgang 215 herausgezogen
wird, kehrt der Kopf 455 des Kanülenträgers 443 zu seiner Nadelträgerposition
zurück,
die in durchgezogenen Linien in 26 gezeigt
ist.
-
Nach
jedem Aufziehen in die Kanüle 21 und nach
jeder Zuführung
von der Kanüle
wird die Kanüle vorzugsweise
zu der Reinigungsvorrichtung 25 bewegt und aus verschiedenen
Gründen
gereinigt. Erstens vermeidet das Reinigen Kreuzkontamination von
Materialien. Zweitens werden kleine Partikel (z. B. Siliziumoxidpartikel),
die auf andere Weise die Reaktionsausrüstung stören oder beschädigen, entfernt.
Und drittens entfernt das Reinigen jedwedes Polymermaterial, das
sich auf der Nadel 401 neben der Mündung 409 aufgebaut
hat (etwas Polymerisation kann in der Nadel vor der Zuführung auftreten, wenn
die Nadel zuerst dem Reaktantengas in dem Kanülendurchgang ausgesetzt ist).
Wenn solch ein Aufbau nicht entfernt wird, könnte die Zuführung von Material
von der Kanüle
und darauffolgendes Aufziehen in die Nadel stören.
-
Bevor
eine Kanüle
in die geeignete Waschstation 101, 111 und/oder
eine Ultraschallreinigungsvorrichtung 141 eingeführt wird,
wird der Kraftzylinder 329L, 329R eines entsprechenden
Roboters betätigt,
um den Roboterarm 307L, 307R in seine Heim- (oder
nicht geneigt) Position zu rotieren, in der die Nadel vertikal steht.
Die Nadel wird dann zum Reinigen in die Waschstation 101, 111 zum
Waschen und Spülen
der Nadel der Kanüle
in einer erhitzten Lösung
und/oder in die Vorrichtung 141 abgesenkt, um die Nadel
der Kanüle
Ultraschallwellen auszusetzen.
-
Das
Robotersystem 23 wird betrieben, um die Kanüle 21 zurück in das
Gestell 17 zu bewegen, die die Schlammquelle enthält, gefolgt
von Aufziehen und Zuführen
von Schlamm an ein zweites und nachfolgende Gefäß nach Bedarf, um den Reaktor
zu beladen. Obwohl der selbe Schlamm zu jedem der Gefäße gebracht
werden kann, kann es in einigen Reaktionsprotokollen wünschenswert
sein, einen zweiten Schlamm zuzuführen, der sich in seiner Zusammensetzung
von dem ersten Schlamm unterscheidet, zumindest einigen der verbleibenden
Gefäße in dem Reaktor
zuzuführen.
Der zweite Schlamm kann sich in seiner Zusammensetzung im Sinne
der Konzentration der Feststoffpartikel und/oder der Feststoff- und Flüssigkomponenten
des Schlammes unterscheiden. Für
einen einzelnen Durchlauf des Reaktors kann es genauso viel Schlämme geben,
wie es Reaktionsgefäße gibt,
so dass es 1, 2, 8, 16, 24 oder 48 unterschiedliche Schlammzusammensetzungen
geben kann.
-
Es
versteht sich, dass sich die zwei Roboterarme 307L, 307R unabhängig voneinander
bewegen, um den Zuführungsprozess
auf effizienteste Weise durchzuführen.
Wie vorher erwähnt
wurde, bedient der linke Roboterarm typischerweise die linke Bank
Reaktormodule und der rechte Arm die rechte Bankmodule. Alternativ
dazu könnte
ein Roboterarm verwendet werden, um alle Reaktoren zu bedienen. Die
Geschwindigkeit, mit der die Roboter die Kanülen bewegen, kann auch variieren,
um die Zeit zu reduzieren, die man benötigt, um die Gefäße zu beladen. Z.
B. kann die Kanüle 21 mit
höherer
Geschwindigkeit bewegt werden, wenn größere Abstände überwunden werden sollen, und
mit niedriger Geschwindigkeit zu anderen Zeiten, zu denen sich die
Kanüle an
verschiedene Bestimmungsorte annähert
und während
der Anfangsstufen der Nadeleinführung
in einen Kanülendurchgang 215.
-
Nachdem
die Gefäße beladen
wurden, werden die Reaktionen für
ein gewünschtes
Zeitintervall oder Reaktionsstufe oder bis die Reaktionen als beendet
angesehen werden, aufge zeichnet. Nachfolgend wird Quenchinggas (z.
B. CO2) in die Gefäße durch die Leitungen 57 zugeführt, um
die Reaktion zu beenden. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, und
bevor die Proben und Gefäße entfernt
werden, sollte eine geeignete Lüftungsprozedur
folgen, um sicherzustellen, dass es keinen Produktverlust durch die
Belüftungsleitungen
gibt. Insbesondere wenn die Belüftung
der Reaktionsgefäße zu schnell
erfolgt, könnten
der feststoffgestützte
Kondensator oder andere partikuläre
Materialien (z. B. wie z. B. Polymerpartikel) durch die Entlüftungsleitungen 57 entlüftet werden.
Entlüftungsprozeduren
können
langsames Entlüften
(z. B. periodisches Ventil belüften)
und/oder Reinigen mit Inertgas (z. B. Argon oder Stickstoff) einschließen. Nachdem
die geeigneten Belüftungsprozeduren
abgeschlossen sind, werden die Reaktordeckel (195) entfernt,
um ein Entfernen der Reaktorproben und ein Ersetzen der austauschbaren Fläschchen
und Rührer 175 zu
ermöglichen.
-
Vorzugsweise
sollten die Reaktionsfläschchen 165,
die in den Reaktormodulen 9M verwendet werden, folgendes
aufweisen: eine Querschnittsform, die der Querschnittsform der Gefäße 163 (z.
B. rund) entsprechen, ein Volumen, das etwas größer ist als das Gesamtvolumen
des Reaktionsmaterials und/oder der Produkte, die in einem Gefäß enthalten sein
sollen, und eine Höhe,
so dass, wenn das Fläschchen
in dem Gefäß 163 platziert
wird, sich der Rand des Fläschchens
an einer Erhebung unterhalb, wo der Kanülendurchgang 215 in
das Gefäß eintritt, befindet.
Vorzugsweise wird das offene obere Ende des Reaktionsfläschchens
so angeordnet, dass es das vordere Ende der Nadel 401 in
ihrer Zuführungs- oder Verabreichungsposition
aufnimmt, mit der Mündung 409 der
Nadel, die sich in dem Fläschchen
befindet, an einer Erhebung unter dem oberen Ende des Fläschchens
und nach unten zeigen. Auf diese Weise wird die Höhe der Fläschchen
variieren, abhängig
von verschiedenen Faktoren, einschließlich des Winkels des Kanülenausganges 215,
der Reaktorhöhe,
der Tiefe des Gefäßes 163,
und anderen Faktoren. Vorzugsweise hat das Fläschchen einen abgerundeten
Boden und eine zylindrische Seitenwand, die sich vom Boden nach
oben erstreckt und in einem Rand endet, der ein offenes oberes Ende
des Gefäßes definiert.
Zur Verwendung in einem Reaktorblock von der Art, die in 10 gezeigt
ist, weist die Seitenwand des Reaktionsfläschchens einen Innenseitendurchmesser
im Bereich von ungefähr
0,5 bis 2,5 Zoll, bevorzugter im Bereich von ungefähr 0,5 bis
0,75 Zoll, und am meisten bevorzugt ungefähr 0,609 Zoll auf; das Fläschchen
hat eine Gesamthöhe im
Bereich von ungefähr
1,0 bis 4,0 Zoll, bevorzugter im Bereich von ungefähr 1,5 bis
3,0 Zoll und am meisten bevorzugt ungefähr 2,15 Zoll; und das Fläschchen
definiert ein Volumen im Bereich von ungefähr 5 bis 200 ml, und vorzugsweise
im Bereich von ungefähr
5 bis 20 ml, und am meisten bevorzugt ungefähr 10 ml.
-
Falls
die Notwendigkeit oder der Wunsch besteht, einen oder mehrere der
Reaktormodule 9M zu bewegen, zu entfernen, und/oder zu
ersetzen, wie z. B. während
einer Wartungsprozedur, wird der Wagenanbau 83 von der
Befestigung 85 auf dem Tisch 3 abgeklemmt, indem
die Hauptsicherungsvorrichtung 81 abgeklemmt wird. Dieses
Abklemmen löst
einen Absperrschalter aus, der das Robotersystem 23 außer Betrieb
setzt. Abklemmen der Vorrichtung 81 ermöglicht es, dass alle Wagenplatten 67 zusammen als
eine Einheit entlang der Schienen 61 bewegt werden. Falls
gewünscht,
können
eine oder mehrere der anderen Wagenplattensicherungsvorrichtungen 75 entriegelt
werden, um geeignete Wagenplatten 67 voneinander abzuklemmen,
so dass die Platten gleitend bewegt werden können, relativ zueinander entlang
den Schienen 61 und so dass die Reaktormodule 9M getrennt
werden können,
zur bequemen Wartung oder zum Neuanordnen der Reaktormatrix. Nachdem
die Module gewartet wurden und/oder neu angeordnet wurden, werden
die Wagenplatten 67 wieder angeschlossen und der Wagenanbau 83 mit der
Tischbefestigung 85 wieder verbunden, um den Roboter in
Betrieb zu nehmen.
-
Aus
dem vorangegangenen kann man entnehmen, dass die parallele Reaktorvorrichtung
der vorliegenden Erfindung einen Fortschritt gegenüber dem
Stand der Technik darstellt. Das System kann verwendet werden, schwer
handhabbare (z. B. klebrige) Schlammmaterialien zuzuführen. Z.
B. kann, wie hier diskutiert wurde, die Partikelgröße von festkörpergestützten Katalysatoren
so klein sein, dass man sie als „Katalysatorfeinteile" oder als andere Charakterisierungen,
die typischerweise in der Industrie verwendet werden, angesehen
werden können. Bei
diesen Partikelgrößen ist
ein Reaktor- oder Ausrüstungsfoulen
möglich.
Eine der Vorteile dieser Erfindung ist, dass dieses Foulen minimiert
wird, während
sie immer noch die Zuführung
von exakten Volumina in die Reaktorgefäße auf effiziente vollautomatisierte
Weise und bei Drücken
unterschiedlich zur Umgebung, falls gewünscht, bereitstellt.
-
Die
vorliegende Erfindung kann auch verwendet werden, um ablaufende
chemische Prozesse von nahezu jeden Typ oder Maßstab zu Überwachen und/oder zu kontrollieren,
und bietet die Möglichkeiten
zur Prozessüberwachung
und/oder Steuerung in Realzeit oder beinahe Realzeit. Z. B. kann
das Robotersystem 23 verwendet werden, um eine Kanüle (z. B. 21, 801)
zu einer Fluidübertragungsstelle
zu transportieren, um eine Fluidprobe aus einem chemischen Reaktor,
einer chemischen Reaktionsprozessleitung oder einer Probenleitung,
die in Fluidverbindung, optional in abtrennbarer Fluidverbindung
mit solch einem Reaktor oder Reaktionsprozessleitungen stehen, zu
transportieren, und um dann die Probe entweder mit oder ohne Zwischenbehandlung
zu einer Probenanalysiervorrichtung zu transportieren, z. B. einem
Flüssigchromatographieinstrument.
Die Probe kann auf jede geeignete Weise zu der Analysiervorrichtung
transferiert werden, aber nicht beschränkt, auf die Einführung der
Kanüle
(z. B. einem Nadelbereich davon) in einen angewinkelten Kanülendurchgang,
der vorzugsweise in einigen Ausführungsformen
einen geeigneten Abdichtmechanismus enthält, um die Probe bei Drücken, die
anders als Umgebungsdruck sind, zu übertragen (einschließlich z.
B. bei Drücken,
die hier offenbart wurden). Wenn ein Abdichtmechanismus verwendet
wird, kann er verschiedene Formen annehmen, wie z. B. ein einfaches
Septum oder die Kombination aus Ventil/Abdichtung 227, 229,
die oben beschrieben wurden. In jedem Fall können basierend auf der Analyse
der Probe durch den Analysator verschiedene Parameter dieser ablaufende
Prozesse überwacht
und/oder kontrolliert werden, je nach Notwendigkeit oder Wunsch.
Darüberhinaus
kann die Fluidübertragungsprozedur
und Analyse in kurzer Zeit (relativ zu Kinetik der interessierenden
Reaktionsparameter) durchgeführt
werden, so dass alle notwendigen Änderungen an dem Verfahren
schnell implementiert werden können – wobei
dabei Realzeit oder beinahe Realzeitüberwachung und/oder Kontrolle
der chemischen Reaktion möglich
ist. Beispielhafte schnelle Analysetechniken zur Charakterisierug
von Polymerisationsproduktgemischen werden in den Patent-Nr. 6,175,409,
5,260,407, 6,265,226 offenbart, die hierbei durch Bezugnahme hinsichtlich
solcher Techniken mit aufgenommen sind. Als ein anderes Beispiel zur
Verwendung des Roboterfluidtransportsystems der vorliegenden Erfindung,
kann das Robotersystem 23 verwendet werden, um eine Kanüle (z. B. 21, 801)
zu einem Fluidübertragungsort
transportiert werden, um eine Fluidprobe einem chemischen Reaktor,
einer chemischen Reaktionsprozessleitung, oder einer Zuführungsleitung,
die sich in Fluidverbindung, optional abtrennbarer Fluidverbindungen
mit solch einem Reaktor oder einer Reaktorprozessleitung, zuzuführen. In
jedem Fall kann der chemische Prozess irgendeine Größenordnung
aufweisen, d. h. zum Beispiel Produktionsmaßstab (d. h. kommerziell),
Pilotfabrikmaßstab
oder Forschungsmaßstab
(z. B. traditioneller Labortischmaßstab oder kombinatorischer
Maßstab),
und die Flüssigkeitsmenge,
die übertragen
wird, variiert entsprechend. Allgemein gesagt, ist das Volumen des übertragenen
Fluids im Bereich von ungefähr
0,1 μl bis
5000 μl,
bevorzugter für 1 μl bis 5000 μl, bevorzugter
ungefähr
10 μl bis
5000 μl,
bevorzugter ungefähr
1 ml bis ungefähr
500 ml, noch bevorzugter ungefähr
1 ml bis 100 ml, noch bevorzugter ungefähr 1 ml bis 25 ml und am meisten bevorzugt
ungefähr
5 ml bis 15 ml. Für
chemische Reaktionsprozesse kann der chemische Reaktor oder die
chemische Reaktionsleitung ein alleinstehender Reaktor sein, oder
er kann aus einem oder mehreren Reaktoren bestehen, die in ein größeres Reaktionsschema
integriert sind und der im Allgemeinen ein Batch-Reaktor, ein kontinuierlicher Flussreaktor
oder ein halbkontinuierlicher Reaktor sein, in jedem Fall mit unterschiedlichen
anderen Konfigurationsdetails, die gegenwärtig bekannt sind oder später im Fachbereich
des Designs von chemischen Reaktoren entwickelt werden.
-
Das
folgende Beispiel dient einfach dazu, die vorliegende Erfindung
weiter zu veranschaulichen und zu erklären. Diese Erfindung sollte
deshalb nicht auf die Details in diesem Beispiel beschränkt werden.
-
Beispiel
-
Im
Allgemeinen werden, wenn die Reaktormodule 9M in einem
bereiten Zustand sind und die Reaktordeckel 195 entfernt
sind, die Reaktionsfläschchen 165 in
die Reaktorgefäße 163 eingeführt. Wegwerf-Rührer 175 werden
an die Antriebe 179 angebracht und überprüft, um sicherzustellen, dass
die Verbindung 181 eingerastet ist. Bevor die Deckel 195 wieder
befestigt werden, wird ein Metallwerkzeug verwendet, um jedes Fläschchen
auf seinem Weg zum Boden des Reaktorgefäßes 163 zu drücken, wobei
sichergestellt wird, dass das Fläschchen
nicht den Kanülendurchgang 215 verdeckt.
Nachdem die Fläschchen überprüft wurden,
dass sie in der direkten Position sind, werden die Reaktordeckel 195 auf den
Reaktormodulen gesichert. Reinigungsroutinen werden durchlaufen
wie vorher definiert wurde.
-
Das
experimentelle Bibliotheksdesign, das die Reaktantenkomponenten,
die Mengen als auch Datenbankspeicher und Auffindungsparameter spezifiziert,
wird zugeführt.
Für standardkatalysierte
Polymerisationsreaktionen wird das Robotersystem 23 angewiesen,
in jedes Reaktionsfläschchen 165 200 μl flüssiges Comonomer
1-Okten, gefolgt von 4500 μl Hexanlösungsmittel
mit dem linken Arm 307L des Roboters, der die linken drei
Module 9M des Reaktors bedient, und mit dem rechten Arm 307R des
Robotersystems, der die rechten drei Module des Reaktors (siehe 1)
bedient, zuzufügen.
Während
das Lösungsmittel
und das Comonomer zugegeben werden, werden die Spritzenflussraten
auf folgende Anfangswerte eingestellt:
Startgeschwindigkeit:
100 μl/s
Maximalgeschwindigkeit:
300 μl/s
Abschneidegeschwindigkeit:
100 μl/s
-
Für jede x,
y und z-Bewegung gibt es drei Geschwindigkeiten für jeden
Roboterarm 307 und in diesem Experiment sind diese Geschwindigkeiten dieselben
für den
rechten und den linken Arm des Robotersystems. Diese Geschwindigkeiten
werden auf die folgenden Anfangswerte eingestellt:
Startgeschwindigkeit:
x = 11,17 mm/Sekunde, Y = 28,11 mm/Sekunde, und Z = 9,8 mm/Sekunde
Endgeschwindigkeit:
X = 893,6 mm/Sekunde, Y = 568,8 mm/Sekunde und Z = 196 mm/Sekunde
Beschleunigung:
X = 900 mm/Sekunde2, Y = 800 mm/Sekunde2
und Z = 500 mm/Sekunde2
-
Sind
diese Reagenzien einmal zugegeben, wird die Temperatur auf die spezifizierte
Temperatur des Experimentalentwurfes eingestellt, welcher in diesem
Fall 85° C
ist. Gleichzeitig werden die Rührer 175 betätigt, um
mit ihrer gewünschten
Umdrehungszahl zu rühren,
welche 800 Umdrehungen pro Minute ist. Man lässt die Temperaturen in den
Reaktionskammern der Reaktormodule 9M auf ihre(n) eingestellten
Punkte) stabilisieren. Nach der Stabilisierung wird jede Reaktionskammer
mit Ethylengas bei einem Druck von ungefähr 100 psig beladen, wobei
die Beladung mit Ethylen überwacht
wird. Nach der Sättigung
des Lösungsmittels
mit Ethylen (was durchschnittlich ungefähr 10 Minuten dauert) können Nichtkatalysator-
und Katalysatormaterialien in jede Reaktionskammer zugegeben werden.
Z. B. kann 200 μl
von MMAO (modifiziertes Methylamumoxan) als Radikalfänger (Scavenger)
zugegeben werden, gefolgt von 500 μl zusätzlichen Hexanlösungsmittels, der
als ein Chaser wirkt, um die Kanüle 21 zu
spülen. (Beachte,
dass dieser gesamte Vorgang mit dem Robotersystem 23 automatisiert
ist.) Während
dem Aufziehen des MMAO und des Hexans, werden die anfänglichen
Spritzenflussraten verwendet. Während den
Bewegungen zwischen den Reaktorkammern und den Reagenzien, werden
die eingestellten anfänglichen
Roboterarmgeschwindigkeiten verwendet. Hat die Kanüle 21 die
Position, die in 12 gezeigt ist, erreicht, wird
die Armgeschwindigkeit herabgesetzt mit einer Z-Beschleunigungskomponente von 250 mm/Sekunde2,
wodurch die Nadel 401 in der Lage ist, das Abstreifelement 265 zu
durchstechen. Diese Armgeschwindigkeit wird durchwegs während dieses
Teils der Zugabesequenz verwendet. Wenn die Kanüle die Fluidzuführungsposition, die
in 14 gezeigt ist, erreicht, wird die Spritzenflussrate
auf 100 μl/Sekunde
(Start), 400 μl/s
(Stopp), 100 μl/s
(Abschneiden) geändert.
Nachdem die Kanüle
aus dem Kanülendurchgang 215 entfernt
ist, beschleunigt der Roboterarm und die Spritzenflussrate wird
auf ihren Anfangswert zurückgesetzt.
Die Kanüle 21 wird
dann an den geeigneten Waschstationen 101, 111 gereinigt
und mit einem ausreichenden Volumenlösungsmittel gespült, um alles
und jeden Rest der vorherigen Reagenzien mit einem Mittel von 100 μl pro Waschstation
zu entfernen.
-
Die
Zubereitung eines Schlamms wird begonnen, indem ein feststoffgestützter Katalysator
in jedes Reaktionsfläschchen 165 zugegeben
wird. Der feststoffgestützte
Katalysator wird auf eine im Stand der Technik gut bekannten Art
zubereitet, wie es in dem US-Patent-Nr. 5,643,846 oder dem US-Patent-Nr.
5,712,352 offenbart ist. Nachdem die oben beschriebene Waschsequenz
abgeschlossen wurde, bewegen sich die zwei Roboterarme 307L, 307R mit der
selben Geschwindigkeit, um die Kanülen 21 zu ihren entsprechenden
Orbitalrüttlern 141 zu
bewegen. Jeder Rüttler
trägt ein
Gestell 17 umfassend zwei Gestellfelder, die jeweils 24 individuelle
1,0 ml Mischfläschchen
umfassen, die in einem 8 × 3
Array angeordnet sind, insgesamt 48 Fläschchen. Von den 48 Mischfläschchen
enthalten 24 einen festkörpergestützten Katalysator, z. B. 10
mg eines festkörpergestützten Katalysator,
die entsprechenden Reaktorfläschchen 165 zugeführt werden
sollen. Der Rüttler wird
bei einer Geschwindigkeit von 1100 Umdrehungen pro Minute betrieben.
Die Kanüle 21 zieht
ein Verdünnungsmittel
von einem getrennten Reagenzienfläschchen auf, das dem Robotersystem 21 zugänglich ist,
vorauf die Kanüle
zu dem ersten Mischfläschchen
bewegt wird, wo es 500 μl
Verdünnungsmittel
abgibt, in diesem Fall Toluen. Die Kanüle 21 wird dann an
einer Station 101, 111 für eine ausreichende Zeit gewaschen,
während
der die festkörpergestützten Katalysatorpartikel
in dem Mischfläschchen 165 in
dem Verdünnungsmittel
suspendiert werden, um einen im wesentlichen homogenen Schlamm bereitzustellen.
Nach dem Waschen bewegt sich die Kanüle zurück zu einer Position gerade über dem
Rand des Mischfläschchens 15,
das den Schlamm für
das erste Reaktionsfläschchen 165 enthält, und
macht eine Pause. Durch diese Pause ist es möglich, die Roboterarmgeschwindigkeit
und die Spritzenflussrate auf die Anfangswerte, die oben angegeben
sind, abzusenken, außer dass
die Z-Verlangsamungskomponente auf 250 mm/Sekunde2 eingestellt wird
und der Spritzenfluss auf 50 μl/Sekunde
(Start), 25 μl/Sekunde
(Stopp) und 50 μl/Sekunde
(Abschneiden) geändert
wird. Wie bereits beschrieben wurde, ermöglicht es die niedrigere Geschwindigkeit,
dass die Kanüle
in den Schlamm eintritt, ohne dass die Verwirbelung geändert wird
und ermöglicht
das Aufziehen von im Wesentlichen homogenem Schlamm ohne Selektivität. Während die Kanüle über dem
Rand des Mischfläschchens
ruht, wird die Spritzenpumpe mit 500 μl eines Chaser-Lösungsmittels
(Toluen) aus dem selben Lösungsmittelreservoir
gefüllt.
Die Kanüle
senkt sich dann in den Schlamm ab und pausiert. 100 μl Schlamm
enthalten ein 1 mg des festkörpergestützten Katalysators
wird aus dem ersten Mischfläschchen 15 aufgezogen.
Die Roboterarmgeschwindigkeit und die Spritzenflussrate werden zurückgesetzt
und die Kanüle 21 wird
zu einem Fläschchen
auf dem Gestell 17, das Lösungsmittel enthält, bewegt
und zieht 50 μl
Lösungsmittel auf,
um als Flüssigbarriere
zu dienen. Die Kanüle wird
dann zu dem Reaktormodul bewegt, das das erste Reaktionsfläschchen 165 enthält, und
die Injektionssequenz, die vorher beschrieben wurde und in 12 bis 14 gezeigt
ist, wird ausgeführt.
Vor der Bewegung der Kanüle
von der Position, die in 13 gezeigt
ist, zu der Zuführungsposition,
die in 14 gezeigt ist, wird die Geschwindigkeit
des Roboterarms erhöht,
so dass sie eine Z-Beschleunigungskomponente von 1450 mm/Sekunde2 aufweist. Dies ermöglicht der Kanüle 21,
die Fluidzuführungsposition
so schnell wie möglich
zu erreichen. Die Spritzenflussrate wird auch auf 100 μl/Sekunde (Start),
400 μl/Sekunde
(Stopp), 100 μl/Sekunde
(Abschneiden) erhöht.
Wird die Zuführungsposition
erreicht, drückt
die Spritzenpumpe 43 den gesamten Inhalt der Kanüle, d. h.
Lösungsmittelchaser, Schlamm,
und Flüssigbarriere
in der größtmöglichen Flussrate
aus. Wenn die Zuführung
abgeschlossen ist, wird die Kanüle
aus dem Kanülendurchgang 215 auf
die vorher beschriebene Weise herausgezogen, bewegt sich die Kanüle zuerst
zu der Verweilposition, die in 13 gezeigt
ist, wo die Roboterarmgeschwindigkeit und die Spritzflussrate auf
ihre Anfangswerte abgesenkt werden, und werden dann vollständig aus
dem Kanülendurchgang 215 herausgezogen.
Dann wird die Kanüle
der geeigneten Waschroutine unterzogen. Die Abfolge wird für jedes und
alle Reaktionsfläschchen 165 wiederholt.
Bei der Katalysatorinjektion in jedes Reaktionsfläschchen tritt
Polymerisation auf, die es erlaubt, die Katalysatorleistungsfähigkeit
eines Schlammes auszuwerten.
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Es
ist beabsichtigt, dass wenn Elemente der vorliegenden Erfindung
oder der bevorzugten Ausführungsform(en)
davon eingeführt
werden, die Artikel „ein", und „der, die,
das" bedeuten sollen,
dass ein oder mehrere dieser Elemente vorhanden sind. Die Begriffe „umfas sen", „einschließen" und „aufweisen" sind im Sinne von "einschließlich" gedacht, und bedeuten,
dass es zusätzliche
Elemente gibt, die sich von den aufgelisteten Elementen unterscheiden.
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Angesichts
des obigen sieht man, dass verschiedene Aufgaben der Erfindung erfüllt werden
und andere vorteilhafte Ergebnisse erzielt werden. Da verschiedene Änderungen
in den obigen Konstruktionen durchgeführt werden könnten, ohne
vom Rahmen der Erfindung, wie sie in den Ansprüchen definiert ist, abzuweichen,
ist beabsichtigt, dass alle Gegenstände, die in der obigen Beschreibung
enthalten sind, oder die in den gleitenden Zeichnungen gezeigt werden,
als Veranschaulichung interpretiert werden und nicht in einem einschränkenden
Sinne.