DE60211760T2 - Vorrichtung und Verfahren zum parallelen Verarbeiten einer Vielzahl von Reaktionsgemischen - Google Patents

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein Parallelreaktoren und insbesondere parallelen Forschungsreaktoren, die zur Verwendung in einem wissenschaftlichen Forschungsprogramm der kombinatorischen Chemie (d. h. im Hochdurchsatz) geeignet sind, in dem chemische Reaktionen gleichzeitig unter Verwendung von kleinen Mengen von Reaktionsmaterialien durchgeführt werden, um effektiv und ökonomisch große Bibliotheken von chemischen Materialien zu überprüfen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch allgemein Systeme, die eine Übertragung von fluiden Materialien bewirken, einschließlich Schlammmaterialien und Lösungen, zu und von den Reaktorgefäßen eines parallelen Reaktorsystems. Solche Fluidübertragungssysteme schließen robotische Fluidübertragungssysteme von der Art ein, die eine Kanüle zum Halten des Fluidmaterials und ein Robotersystem zum Transportieren der Kanüle zu einem Fluidübertragungsort umfassen.
  • Die WO 00/09255 offenbart eine Vorrichtung, die folgendes einschließt: eine Vielzahl von Gefäßen, um Reaktionsgemische aufzunehmen, Systeme zur Steuerung der Rührrate und der Temperatur von individuellen Reaktionsgemischen oder Gruppen von Reaktionsgemischen, Vorrichtungen zum unabhängigen Steuern des Druckes in jedem Gefäß, und ein System zum Injizieren von Flüssigkeiten in das Gefäß bei einem Druck, der unterschiedlich zu dem Umgebungsdruck ist, wobei das System zum Injizieren der Flüssigkeiten eine Pipette oder eine Sonde, die abgewogene Mengen der Flüssigkeiten in jedes der Gefäße abgibt, und Abdichtungsvorrichtungen einschließt.
  • Die WO 98/04102 offenbart eine Vorrichtung zur Durchführung von chemischen Reaktionen im großen Maßstab, die einen Mikrowellengenerator und ein Mikrowellenbestrahlungsgefäß, das einen Reaktor mit einer großen Kapazität enthält, einschließt. Ein Deckel wird bereitgestellt, um die obere Öffnung des Gefäßes abzudichten und umfasst mindestens einen Kanal, der die Innenseite des Gefäßes mit der Umgebung verbindet, so dass das Gefäß sich unter atmosphärischen Druck befindet. Die Vorrichtung verwendet einen Mikrowellen heizer, um chemische oder physikalisch-chemische Reaktionen bei einer großen nominalen Produktmenge durchzuführen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Angesichts des vorangegangenen schließen die Aufgaben dieser Erfindung folgendes ein: die Bereitstellung einer Vorrichtung nach Anspruch 1 und eines Verfahrens nach Anspruch 9, die die Nachteile der bekannten Parallelreaktoren, insbesondere der parallelen Forschungsreaktoren und Verfahren, überwinden; die Bereitstellung eines solchen parallelen Reaktors und solcher Verfahren, die die effiziente Handhabung von schlammartigen Reaktantenmaterial einschließlich Schlämmen, die kleine Partikel festen Materials, wie z. B. Siliziumoxid enthalten, und Schlämme, die besonders „klebrig" und deshalb schwer zu handhaben sind, erlauben; die Bereitstellung von solch einem Reaktor und solchen Verfahren, die die Zugabe von präzisen Mengen von Reaktantenprodukten, einschließlich Schlämmen an die Reaktionsgefäße eines Parallelreaktors ermöglichen; die Bereitstellung eines solchen Reaktors und solcher Verfahren, die die Zuführung von Schlämmen und anderen Reaktionsmaterialien unter Druck und/oder Temperatur zu einer oder mehreren Reaktionskammern des Reaktors ermöglichen.
  • Andere Aufgaben und Merkmale werden zum Teil offensichtlich und zum Teil im Folgenden ausgeführt.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine Perspektive eines Parallelreaktors eines Beispiels der vorliegenden Erfindung;
  • 2 ist ein schematisches Diagramm, das Schlüsselkomponenten des Reaktors zum Zuführen eines schlammigen Fluids zu einer Anzahl von Reaktormodulen zeigt;
  • 3 ist ein vergrößerter Bereich der 1, der unter anderen Dingen einen modularen Reaktor und ein Robotersystem zeigt, das den Reaktor bedient;
  • 4 ist ein vergrößerter Teil der 3, die einen Rüttler und Heiß- und Umgebungswaschstationen zeigt;
  • 5 ist ein vergrößerter Bereich der 3, der verschiedene Reaktormodule zeigt, die auf einer Reihe von untereinander verbundenen Trägerplatten montiert sind;
  • 6 ist eine Perspektive einer beheizten Waschstation, die mit der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann;
  • 7 ist eine Ansicht von oben der beheizten Waschstation;
  • 8 ist ein vertikaler Abschnitt auf der Linie 8-8 von 7;
  • 9 ist eine Ansicht von oben eines Reaktormoduls, die eine Kanüle unmittelbar vor der Zuführung des Fluids in ein Gefäß in dem Modul zeigt;
  • 10 ist ein vertikaler Abschnitt entlang der Linien 10-10, die die Konstruktion eines Reaktormoduls und einer Kanüle zum Zuführen des Fluids (z. B. in schlammförmiger Form) zu einem Gefäß in dem Reaktormodul zeigt;
  • 11 ist ein vertikaler Abschnitt auf der Linie 11-11 der 9 in einer Ebene durch die zentrale Achse des Gefäßes;
  • 12 bis 14 sind aufeinanderfolgende Ansichten, die verschiedene Stufen in dem Verfahren zum Zuführen von Fluid zu einem Gefäß über die Kanüle zeigt;
  • 15 ist eine perspektivische Ansicht von Schlüsselkomponenten des Robotersystems, das die Kanüle in einer Bewegungsposition mit dem Kopf des Trägers in einer abgesenkten Position zeigt unten auf der Nadel der Kanüle;
  • 16 ist eine Ansicht, die ähnlich zu 15 ist, die die Kanüle in einer Fluidzuführungsposition zeigt, mit dem Kopf des Trägers in einer angehobenen Position über der Nadel;
  • 17 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Mechanismus zum Rotieren des rechten Roboterarms um seine Achse zeigt, wobei der Mechanismus in einer flachen oder nicht rotierten Position gezeigt ist;
  • 18 ist eine Ansicht, die ähnlich zu 17 ist, die den Mechanismus in einer rotierten Position zeigt;
  • 19 ist eine Ansicht ähnlich zu 18, aber den Mechanismus zeigt, wie er von der anderen Seite des Mechanismusses gesehen wird;
  • 20 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Mechanismus zum Rotieren des linken Roboterarms um seine Achse zeigt, wobei der Mechanismus in einer flachen oder nicht rotierten Position gezeigt ist;
  • 21 ist eine Ansicht ähnlich zu 20, die den Mechanismus in einer rotierten Position zeigt;
  • 22 ist eine Ansicht ähnlich zu 20, jedoch den Mechanismus zeigt, wie er von unten gesehen wird;
  • 23 ist ein Seitenaufriss der Kanüle, wobei ein Teil der Kanüle im Querschnitt gezeigt ist, um die Details zu veranschaulichen;
  • 23a ist eine vergrößerte Ansicht, die die Teile der Konstruktion der Kanüle von 23 zeigt;
  • 24 ist eine vergrößerte Ansicht einer Mündung der Kanüle;
  • 25 ist ein Querschnitt entlang der Linie 25-25 von 24;
  • 26 ist ein Aufriss von vorne einer Halterung zum Montieren der Kanüle auf dem Robotersystem und ein Träger zur Befestigung einer Nadel der Kanüle;
  • 27 ist ein vertikaler Schnitt entlang der Linie 27-27 der 26;
  • 28 ist ein vergrößerter Bereich der 27, der einen Kopf des Trägers zeigt;
  • 29 ist eine Teilschnittansicht einer Kanüle mit einer alternativen Nadelkonfiguration;
  • 30 ist eine Teilansicht einer Nadel und einer Mündung der Kanüle von 29;
  • 31 ist eine Ansicht ähnlich zu 29, die eine andere Nadel und Mündungskonfiguration zeigt;
  • 32 ist ein Seitenaufriss einer Kanüle der alternativen Konstruktion, die eine Nadel und einen Adapter zur Verbindung der Nadel mit einer Fluidleitung (nicht gezeigt) umfasst;
  • 33 ist eine Schnittansicht der Kanüle von 32, die die Fluidleitung zeigt;
  • 34 ist ein vergrößerter Bereich der 33, die die Verbindung zwischen dem Adapter und der Nadel zeigt;
  • 35 ist ein vergrößerter Bereich der 33, die ein Mündungsende der Nadel zeigt;
  • 36 ist eine perspektivische Ansicht des Adapters in 32; und
  • 37 ist eine Schnittansicht des Adapters von 36.
  • Sich entsprechende Teile werden durch sich entsprechende Bezugszeichen durchgehend in allen Zeichnungen bezeichnet.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Mit Bezug nun auf die Zeichnungen und insbesondere auf 1 wird eine Vorrichtung zum parallelen Verarbeiten von einer Vielzahl von Reaktionsgemischen durchwegs durch Bezugszeichen 1 angezeigt. (Der Ausdruck „parallel" bedeutet, so wie er hier verwendet wird, das zwei oder mehr der Vielzahl von Reaktionsgemischen entweder gleichzeitig oder zumindest während überlappender Zeiträume verarbeitet werden.) Die Vorrichtung 1, auf die als ein paralleles Reaktorsystem Bezug genommen werden kann, ist in bestimmter Hinsicht ähnlich zu dem parallelen Reaktorsystem, das in den vorher genannten Publikationen und Anwendungen beschrieben wurde, einschließlich der internationalen Anmeldung Nr. PCT/US 99/18358 (internationale Veröffentlichungsnummer WO 00/09255).
  • Im Allgemeinen umfasst die Vorrichtung 1 ein Gehäuse 3 mit einem Boden 4, ein Schienensystem, das allgemein mit 5 bezeichnet wird, auf dem Boden 4 und ein Wagen, der im Allgemeinen mit 7 bezeichnet wird, der auf dem Schienensystem gleiten kann. Ein modularer Reaktor 9, der eine Anzahl von Reaktormodulen umfasst, die jeweils im Allgemeinen mit 9M bezeichnet werden, ist Seite an Seite an dem Wagen montiert. Sechs solcher Reaktormodule 9M werden in den 1 bis 3 gezeigt, jedoch kann diese Zahl von 1 bis 6 oder mehr variieren. Weiterhin muss der Reaktor nicht modular sein, sondern er könnte auch ein einzelner monolithischer Reaktor sein. Der Reaktor 9 ist vorzugsweise ein Forschungsreaktor, könnte jedoch auch ein Produktionsreaktor mit relativ kleinem Volumen sein. Zwei orbitale Rüttler 13 sind auf dem Wagen 7 bereitgestellt, um die fluiden Reaktanten oder anderes Reaktionsmaterial in den Mischgefäßen 15, die von den Trägern 17, die auf den Rüttlern montiert sind, gehalten werden, zu vermischen (4). Die Reaktionsmaterialien können in Form von Schlämmen auftreten, die feste Partikel, wie z. B. Siliziumoxid oder Aluminiumoxidpartikeln umfassen, die einen Katalysator tragen, welche in einer Trägerflüssigkeit suspendiert sind. Die Vorrichtung 1 schließt weiterhin ein Paar Kanülen ein, die jeweils im Allgemeinen mit 21 bezeichnet sind, und ein Vierachsenrobotersystem, das im Allgemeinen mit 23 bezeichnet ist, um die Kanülen zu bewegen, um die fluiden Reaktionsmaterialien von den Gefäßen in die Kanülen aufzunehmen, und um dann die Kanülen in die Position zu bewegen, dass die fluiden Materialien zu den Reaktormodulen 9M gebracht werden, wie beschrieben werden wird. Alternativ könnten eine einzelne Kanüle oder mehr als zwei Kanülen verwendet werden, um die Reaktormodule zu bedienen. Eine Vorrichtung, die im Allgemeinen mit 25 bezeichnet wird, wird auch auf dem Wagen benachbart zu jeden Orbitalschüttler bereitgestellt.
  • Das Robotersystem 23, der Wagen 7, das Schienensystem 5 und verschiedene Komponenten auf dem Wagen werden alle durch das Gehäuse 3 eingeschlossen, welches ein röhrenförmiges Gehäuse, getragen durch Füße, ist. (Zur Bequemlichkeit der Darstellung wird die Ausrüstung innerhalb des Gehäuses, bestimmte Teile der Oberseite und der Seitenwände des Gehäuses in 1 weggelassen.) Das Gehäuse ist vorzugsweise ein sol ches, auf das als eine "Trockenbox" oder eine "Handschuhbox" Bezug genommen wird, mit Handschuhen 33, die an dem Rand der Öffnungen 35 in den Seitenwänden des Gehäuses befestigt sind, um einer Bedienungsperson zu ermöglichen, Gegenstände innerhalb des Gehäuses zu manipulieren und mögliche Kontamination zu reduzieren. Das Gehäuse 3 kann gasdicht sein oder unter Druck mit einem Inertgas (z. B. Argon oder Stickstoff) gefüllt sein. In jedem Fall wird die Umgebung so kontrolliert, dass sie Kontamination oder anderes Material eliminiert, das den parallelen Reaktionsprozess stören könnte, der in dem Gehäuse stattfindet. Konventionelle Vorkammern (Lufteinschlüsse) 37 stellen einen Zugang zu dem Inneren des Gehäuses bereit. Handschuhboxgehäuse, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind erhältlich von u. a. Vacuum Atmospheres Company von Hawthorne, CA, und M. Braun Inc. von Newburryport, MA. Andere Gehäusetypen können auch verwendet werden, wie z. B. eine Reinigungsbox, die zwischen einer nicht gehäusten Position und einer gehäusten Position bewegt werden kann und die mit einem inerten Gas unter Druck von Kontamination gereinigt wurde.
  • Eine geeignete Pumpenausrüstung 41 ist auch innerhalb des Gehäuses 3 angeordnet, um die zwei Kanülen 21 zu bedienen, wie schematisch in 2 gezeigt ist. Diese Ausrüstung ist konventionell ausgeführt und kann z. B. positive Verschiebungspumpen umfassen, vorzugsweise ausgelegt für kleine Volumenabstufungen. Beispielhafte Pumpen schließen vier Spritzenpumpen 43 in einem Gehäuse 45 ein, wobei jede Spritzenpumpe eine Pumpe und eine zugeordnete Spritze umfasst. Ein Satz mit zwei Spritzenpumpen 43 bedient eine Kanüle 21 und der andere Satz aus zwei Spritzenpumpen 43 bedient die andere Kanüle 21. Vorzugsweise wird eine Spritzenpumpe 43a vor jedem Zweipumpensatz betrieben, um ein größeres Volumen Fluid (aber immer noch relativ klein), z. B. 5 ml bis 25 ml zu pumpen, und die andere Spritzenpumpe 43b des Zweipumpensatzes wird betrieben, um ein kleineres Volumen, z. B. 100 μl bis 1 ml zu pumpen. Die Fluidmenge, die für irgendeine gegebene Reaktion gepumpt wird, variiert vorzugsweise von ungefähr 5 μl bis ungefähr 500 ml, bevorzugter von ungefähr 1 ml bis ungefähr 500 ml, noch bevorzugter von ungefähr 1 ml bis ungefähr 100 ml, noch bevorzugter von ungefähr 2 ml bis ungefähr 50 ml, noch bevorzugter von ungefähr 2 ml bis ungefähr 25 ml, und am meisten bevorzugt von ungefähr 5 ml bis ungefähr 15 ml. Die zwei Pumpen jedes Zweipumpensatzes sind mit einer Versorgung 49 mit Arbeitsfluid (z. B. Lösungsmittel) durch eine Flussleitung 51 verbunden. Die Konstruktion und der Betrieb der Spritzenpumpen 43 ist konventionell, wobei solche Pumpen kommerziell von Cavro Scientific Instruments von Sunnyvale, CA, Pumpenteilenummer 7303367 und Spritzenteileummer 73020 erhältlich sind. Entsprechend ist eine genauere Beschreibung dieser Spritzenpumpen nicht notwendig. Es reicht aus zu sagen, dass sie auf zwei Arten betrieben werden können, wobei die erste ein Aufnahmemodus ist, um gemessene Mengen von Fluidreaktionsmaterial in die Kanüle 21 aufzusaugen, und wobei die zweite ein Ausgabemodus ist, um gemessene Volumen des Arbeitsfluids zu den Kanülen 21 gepumpt wird, um entsprechende Volumen des Reaktionsmaterials von den Kanülen zur Auslieferung zu den Reaktoren 9 m zu bringen. Allgemein gesagt, wird die Spritzenpumpe 43b mit dem kleineren Volumen dazu verwendet, kleinere Volumina des Fluids zu pumpen, und die Spritzenpumpe 43a mit dem größeren Volumen wird dazu verwendet, größere Volumina von zu verarbeitendem Material zu pumpen. In dem Fall, dass Fluid unter Druck einem Reaktormodul 9M zugeführt werden muss, wird vorzugsweise die Spritzenpumpe 43b mit dem kleineren Volumen verwendet, da sie so betrieben werden kann, dass sie Fluide unter Druck bis zu 500 psig oder mehr zuführen kann.
  • Das Gehäuse 3 ist mit Verbindungen 55 zum Anbringen von Leitungen 57 ausgestattet, die die Reaktormodule bedienen. Diese Leitungen 57 werden typischerweise zur Zuführung von Prozessgasen (z. B. Reaktanten und Unterbrechungsgasen (Quenching-Gase)) zu den Reaktormodulen 9M nach Bedarf verwendet und werden auch verwendet, um die Module zu entlüften, wie später beschrieben wird. Die Gasleitungen 57 stehen in Verbindung mit geeigneten unter Druck stehenden Gasquellen (nicht gezeigt). Der Druck des Gases in den Leitungen 57 wird durch Regulatoren gesteuert, die in 1 mit 59 bezeichnet sind.
  • Mit Bezug auf 3, umfasst das Schienensystem 5 ein Paar von Führungsschienen 61 (z. B. lineare Führungsschienen von der Art, wie sie von Thomson Industries, Port Washington, N. Y. erhältlich sind), die auf dem Tisch montiert sind. Gleitlager 63, die auf der Unterseite des Wagens montiert sind, erlauben es dem Wagen 7, auf den Schienen vor und zurück zugleiten.
  • Der Wagen 7 selbst (3 und 5) umfasst eine Vielzahl von miteinander verbundenen Wagenplatten 67, einschließlich zweier Endplatten 67a, die die Orbitalschüttler 13, einen Reinigungsapparat 25 und andere Komponenten tragen, und eine Vielzahl von Zwischenplatten 67b, die jede ein einzelnes Reaktormodul 9M trägt. Benachbarte Wagenplatten 67 sind mit Falznähten 71 verbunden, die überlappende Randbereiche mit Ausnehmungen umfassen, die lösbar an einer präzisen Position relativ zueinander durch Schnellverbinder/Löser- Vorrichtungen 75 gesichert sind, wobei sich jede davon nach unten durch ausgerichtete Löcher in den Platten erstrecken. Die Vorrichtung kann z. B. einen vertikalen Schaft 77 mit einem oder mehreren Feststellvorrichtungen (nicht gezeigt) an seinem unteren Ende, die durch eine Feder in einer ausgefahrenen Position zur Aufnahme in entsprechenden Ausnehmungen in der unteren der zwei sich überlappenden Randbereiche (siehe 5) vorgespannt sind, und einen manuell betätigten Knopf 79 an dem oberen Ende des Schaftes zum Zurückhalten der Betätigungsvorrichtung umfassen, um es dem Schaft zu erlauben, aus den Löchern zurückgezogen zu werden, um die zwei Wagenplatten 67 voneinander zu lösen. Wenn sie gelöst sind, können die Wagenplatten 67 zusammen als eine Einheit oder relativ zueinander auf den Schienen 61 bewegt werden, um Wartung und Reparatur der Ausrüstung auf den Wagen zu erleichtern, als auch um die Anzahl der Wagenplatten und der Reaktormodule in der Reaktormatrix zu variieren. Der Wagen 7 wird in einer fixierten vorbestimmten Heimposition auf dem Boden 4 durch eine „Master"-Verriegelung 81 (ähnlich zu den Schnellverriegelungs/Entriegelungsvorrichtungen) gehalten, die einen starren Fortsatz 83, der aus dem Wagen herausragt, mit einer stationären Befestigung 85, die an dem Boden befestigt ist (3) verbindet. Das Lösen der Verbindung der „Master"-Verriegelung 81, um den Wagen 7 von der Befestigung 85 zu lösen, löst einen Abstellschalter aus, der den Betrieb des Robotersystems 23 verhindert, bis die Verriegelung wieder eingerichtet ist, um den Wagenfortsatz 83 wieder mit der Befestigung 85 in der Heimposition zu verbinden. Diese Wiederverbindung erfordert eine präzise Ausrichtung der Löcher in dem Fortsatz und der Befestigung, die umgekehrt erfordern, dass alle Wagenplatten 67 passend verbunden und relativ zueinander positioniert sind. Auf diese Weise kann das Robotersystem 23 nicht betrieben werden, bis die Wagenplatten 67 (und alle Komponenten, die daran befestigt sind) präzise an dem Boden 4 angeordnet sind.
  • Wie in 4 gezeigt ist, ist jedes Fläschchengestell 17 lösbar in einem Rahmen 91 gehaltert, der in einer fixierten Position auf seinen entsprechenden Rüttler 13 montiert ist. Federklammern, schnell agierende Federklammern 93 oder andere Verbindungen auf dem Rahmen 91 können zu diesem Zweck verwendet werden. Die Passung zwischen dem Träger 17 und dem Rahmen 91 ist eine relativ enge und dichte Passung, so dass die Position jedes Fläschchens in dem Träger für das computergesteuerte Robotersystem 23 eingestellt wird. Der Träger 17 selbst weist ein modulares Design auf, das eine Vielzahl von horizontalen Platten 95 umfasst, die vertikal voneinander beabstandet durch Abstandshalter 97 gehalten werden, die an den Platten befestigt sind. Die Platten weisen vertikal ausgerichte te Öffnungen 99 auf, um die Fläschchen aufzunehmen und zu halten. Der modulare Charakter der Konstruktion erleichtert verschiedene Halterungsanordnungen, die alle in den selben Rahmen 91 passen können. Z. B. kann die Gestell-Konfiguration leicht geändert werden, um Fläschchen mit unterschiedlichen Größen oder mit unterschiedlichen Anzahlen von Fläschchen aufzunehmen oder um die Fläschchen in unterschiedlichen Arrays anzuordnen. Auch reduziert die Verwendung von relativ dünnen Platten 95 (weiche gestanzte Metallteile sein können) und Abstandhalter das Gewicht der Anordnung.
  • Wieder mit Bezug auf 4 umfasst die Reinigungsvorrichtung 25 eine konventionelle Waschsäule 101 mit einem Hohlraum oder einer Vertiefung 103 darin, um eine Kanüle 21 aufzunehmen, die gewaschen und gespült werden soll. Geeignete Reinigungslösung (z. B. Lösungsmittel) wird bei Umgebungstemperatur durch die Kanüle gepumpt, um seine inneren Oberflächen zu spülen. Lösung, die aus der Kanüle 21 austritt, wird durch die Wände des Hohlraums entlang der Außenseite der Kanüle nach oben gerichtet, um seine äußeren Oberflächen zu reinigen. Abfalllösung wird zu einem Abfluss 107 zur Entsorgung (2) gerichtet. Eine Waschstation 101, die zur Verwendung in dem System geeignet ist, ist von Cavro Scientific Instruments in Sunnyvale, CA, Modell-Nr. 727545 erhältlich.
  • Falls die Notwendigkeit zu einem aggressiveren Waschen der Kanüle besteht, wenn z. B. schlammförmiges Reaktionsmaterial verwendet wird, das kleine feste Partikel (z. B. Katalysatoren in Lösungsphase) enthält, die dazu tendieren, sich an Verfahrensausrüstung festzusetzen, kann die Reinigungsvorrichtung 25 ein Ultraschallbad (nicht gezeigt) und/oder eine abgetrennte geheizte Waschstation, die allgemein mit 111 bezeichnet wird, einschließen. Die Konstruktion der geheizten Waschstation wird in den 6 bis 8 veranschaulicht. Wie gezeigt wird, umfasst die Station 111 ein aufrechtes im Allgemeinen kanalgeformtes Gehäuse 113 auf einer Unterlage 115, die an einer EndWagenplatte 97a gesichert ist, und einen zylindrischen Block 117 aus Metall, der innerhalb des Gehäuses befestigt ist, mit einem geflanscht ausgesparten oberen Ende 119 und zwei Bohrungen 121, 123, die sich nach unten in den Block 117 von dem ausgesparten oberen Ende 119 erstrecken. Die erste Bohrung 121 bildet einen Waschtrog, um einen Teil der Kanüle, die gereinigt werden soll, aufzunehmen. Z. B. kann die Bohrung 121 relativ eng und nur leicht größer in Durchmesser (z. B. 0,035 Zolle größer) als der Außendurchmesser der Nadel der Kanüle 21, die gewaschen werden soll, sein. Die zweite Bohrung 123 besitzt einen größeren Durchmesser und arbeitet als Abfluss. Sich überschneidende konische Ansenkungen 121a, 123a an den obe ren Enden der zwei Bohrungen 121, 123 gewährleisten Überlauf der Waschlösung von dem Waschtopf 121 in das Abflussloch 123, dessen unteres Ende über eine Verbindung 127 angeschlossen ist (z. B. ein SWAGELOK-Anschluss). Der zylindrische Block 117 der Waschstation 101 ist von einem Heizer umgeben, z. B. Hülle 133, die eine Wiederstandsheizspule (nicht gezeigt) enthält, die mit einer Stromquelle über eine Verbindung 135 verbunden ist. Die Heizspule überträgt Wärme auf den zylindrischen Block 117, um den Block und das Fluid, z. B. Waschlösung in dem Waschtrog 121, zu heizen, wie später beschrieben wird. Die Lösung sollte auf eine geeignete Temperatur (z. B. ungefähr 170 Grad bis 200 Grad C) aufgeheizt werden, wie z. B. eine Temperatur, die ausreicht, um jedes zusammengeklebte Reaktionsmaterial auf der Nadel der Kanüle 21 zu entfernen. Wie in 2 gezeigt ist, sind die Abflussleitungen 107, 129 von den Waschstationen 101, 111 mit einem geeigneten Abflusssystem verbunden, einschließlich Behälter 137 zum Sammeln des Abfalls. Ventile 138 in den Abfallleitungen können geschlossen werden, um eine Trennung der Verbindung zu erlauben und um die Behälter 137 zu entleeren. Nach der Wiederverbindung der Behälter werden die Ventile 139 geöffnet, um die Evakuierung von jedem zurückbleibenden Dampf in den Behältern mit einer Vakuumpumpe 140 zu erlauben, worauf die Ventile 139 geschlossen werden und die Ventile 138 geöffnet werden, um die Fluidverbindung zwischen den Behältern und deren entsprechenden Waschstationen 101, 111 wieder aufzunehmen, ohne die inerte Umgebung innerhalb des Gehäuses 3 zu kontaminieren.
  • Die Reinigungsvorrichtung 25 schließt auch ein Ultraschallgerät 141 (3) mit einer zentralen Aussparung 143 zur Aufnahme einer Kanüle 21 ein. Dieses Gerät erzeugt Ultraschallwellen, die die Kanüle mechanisch vibrieren lässt, wenn sie mit Lösungsmittel gespült wird, um einen zusätzlichen Mechanismus, falls nötig, bereitzustellen, um Schlammpartikel von der inneren und der äußeren Oberfläche der Nadel der Kanüle zu entfernen. Das Ultraschallgerät 141 kann alleine oder in Kombination mit einem oder mehreren Waschstationen 101, 111 verwendet werden. Ein geeignetes Ultraschallgerät 141 wird von Branson Ultrasonics Corporation Danbury, CT, Teile Nr. B3-R hergestellt, und von Cole-Parmer Instrument Company von Vernon Hills, I11 als Teile-Nr. P-08849-00 vertrieben.
  • Mit Bezug auf die 9 bis 11 umfasst jedes Reaktormodul 9M einen Reaktorblock 151 aus einem geeignetem Metall, der auf einem paar Beinen 153 montiert ist, die auf Basis 155 gesichert sind, die an einer entsprechenden Wagenplatte 67b befestigt ist. Der Reaktorblock 151 ist vorzugsweise in einer Position montiert, die über der Basis beabstandet ist, so dass er von der Basis thermisch isoliert ist. Jeder Reaktorblock 151 hat zwei oder mehr (z. B. acht) Gefäße, die aus Töpfen 163 gebildet werden, wobei sich jede davon nach unten von einer oberen Oberfläche des Reaktorblocks erstreckt, und von denen jede eine zentrale longitudinale Achse A1 aufweist, die typischerweise (aber nicht notwendigerweise) im Allgemeinen vertikal ist. Vorzugsweise hat jeder Topf einen auswechselbaren Einsatz in Form eines Reaktionsgefäßes 165, um ein Reaktionsgemisch aufzunehmen, das verarbeitet werden soll. Das Reaktionsgefäß 165 kann aus Glas sein oder einem anderen geeigneten chemisch inerten Material, das in der Lage ist, chemischen Reaktionen bei hohen Temperaturen standzuhalten. Der Ausdruck „Gefäß" bedeutet weitgehend, wie es hier verwendet wird, irgendeine Struktur, um Reaktionsmaterialien in dem Reaktor einzuschließen, einschließlich der Wände, die den Topf 193 definieren, und/oder das Gefäß 165 oder andere Einsätze in dem Topf, die Reaktionsmaterialien enthalten. In der Ausführungsform, die in 10 gezeigt ist, hat das Reaktionsgefäß 165 eine Höhe, die im Wesentlichen geringer ist als die Höhe des Tropfes 163, wobei ein Kopfraum 167 innerhalb des Topfes oberhalb des Gefäßes gebildet wird, wobei der Kopfraum und das Innere des Gefäßes in Kombination das bilden, auf das als eine Reaktionskammer Bezug genommen werden kann. Diese Kammer ist dicht durch eine Kopfplatt 169 abgedichtet, die lösbar durch geeignete Befestigungen in dem Reaktorblock 151 gesichert ist.
  • Ein Rührmechanismus, der im Allgemeinen mit 171 in den 10 und 11 bezeichnet wird, wird zum Verrühren der Inhalte von jedem Gefäß bereitgestellt. Dieser Mechanismus umfasst vorzugsweise einen Rührer in Form eines Schafts 175 mit einer Rührklinge oder einem Paddel 177 darauf, die in den Inhalt des Gefäßes eintauchen können und einem magnetischen Antrieb 179 von der Art, wie er in der vorher erwähnten internationalen Anmeldung mit der Nr. PCT/US 99/18358 (Internationale Veröffentlichungs-Nr. WO 00/09255) beschrieben wird, um den Rührer mit Geschwindigkeiten im Bereich von 0 bis ungefähr 3000 Umdrehungen pro Minute zu drehen, und vorzugsweise bei einer Geschwindigkeit im Bereich von ungefähr 200 bis 2000, und am meisten bevorzugt bei einer Geschwindigkeit im Bereich von ungefähr 1000 bis 2000.
  • Der Antriebsmechanismus 179 ist lösbar an dem Schaft 175 durch eine schnell wirkende Kupplung, im Allgemeinen mit 181 bezeichnet, gekoppelt, der von der Art sein kann, die in der vorher erwähnten internationalen Anmeldung mit der Nr. PCT/US 99/18358 (Internationale Veröffentlichungs-Nr. WO 00/09255) oder in der vorher erwähnten mitbesitzten an hängigen Anmeldung mit der Anmelde-Nr. 60/255,716, die am 14. Dezember 2000 eingereicht wurde, offenbart werden. Die magnetischen Antreibe 179 der verschiedenen Rührmechanismen 171 des Reaktormoduls 9M werden durch ein Antriebssystem angetrieben, die einen Getriebezug 185 (11) umfasst, der lösbar mit einem Schrittmotor 187 mittels einer Schlüssel- und Schaftrutschverbindung 189 gekoppelt ist, wie es am Besten in 5 dargestellt ist. Der Motor 187 wird umgekehrt von Klammer 191 gestützt, die an den Füßen 153 befestigt sind, die sich von der Basis auf gegenüberliegenden Seiten des Reaktorblockes 151 nach oben erstrecken. Die Getriebeschiene 185 und die Antriebsmechanismen 179 sind in einem Deckel 195 eingeschlossen, die lösbar auf der Kopfplatte 169 auf dem Reaktorblock 151 gesichert sind. Die Anordnung ist so, dass der Schrittmotor 187 die Zahnräder des Getriebszugs 185 drehen, um die magnetischen Antriebe 179 anzutreiben, um die Rührwellen 175 in den Gefäßen des Reaktormoduls zu drehen.
  • Es ist verständlich, dass die Rührmechanismen 171 durch andere Arten von Antriebsmechanismen gedreht werden können. Auch kann jeder Rührmechanismus durch ein unabhängiges Antriebssystem rotiert werden, so dass die Rotationsgeschwindigkeit des Rührers unabhängig von der Geschwindigkeit der anderen Rührmechanismen variiert werden kann.
  • Mit Bezug auf 11 ist ein Verteilerbündel 201 auf einer Abstandsplatt 203, die an dem Boden des Reaktorblockes 151 angebracht ist, gesichert. Der Verteiler 201 beherbergt eine Reihe von Scheiben 205, die jeweils in einem Durchgang 207 montiert sind, deren Verbindung mit einem entsprechenden Behälter 163 verbunden ist. Falls der Druck in einer Reaktionskammer einen vorbestimmten Druck übersteigt, ist die Scheibe 205 so ausgelegt, dass sie zerbricht, so dass die Kammer in einen Entlüftungsdurchgang 209 in den Verteiler, der in Verbindung mit einem geeigneten Entlüftungssystem steht, entlüftet werden kann. Der Bruchdruck sollte etwas über dem maximal erwarteten Reaktionsdruck sein. Vorzugsweise sind die Reaktionsdrücke größer als der Atmosphärendruck, vorzugsweise um mindestens ungefähr 16 psig, bevorzugt um mindestens ungefähr 50 bis 100 psig und ganz besonders bevorzugt bis zu ungefähr 500 psig oder mehr.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung weist jedes Reaktormodul 9M eine Vielzahl von Kanülendurchgängen 215 auf, die sich zwischen einer externen Oberfläche des Reaktorblockes 151 und den Gefäßen 163, die in dem Reaktorblock ausgebildet sind, erstrecken, vorzugsweise einen Kanülendurchgang 215 für jedes Gefäß, wobei jeder Kanülendurchgang in Flu idverbindung mit einem entsprechenden Gefäß steht. In der bevorzugten Ausführungsform, die in den 10 und 12 gezeigt ist, ist jeder Kanülendurchgang gerade und erstreckt sich von einem Ort benachbart zu dem oberen Ende des Reaktorblockes 151 an einer Seite davon zu einem entsprechenden Gefäß 163 in dem Block, wobei er die Seitenwand des Gefäßes in dem Kopfraum 167 über dem oberen Ende des Mischfläschchens 165 in dem Gefäß schneidet, oder, falls das Fläschchen nicht verwendet wird, oberhalb irgendeines Flüssigkeitspegels und/oder den festen Reaktionskomponenten in dem Gefäß. Die zentrale longitudinale Achse A2 des Durchgangs 215 liegt bei einem geeigneten Winkel θ relativ zu der zentralen longitudinalen Achse A1 des Gefäßes, z. B. unter einem 25 Grad Winkel zur Vertikalen, unter der Annahme, dass die Gefäßachse vertikal ist (obwohl es nicht notwendigerweise so ist). Während der Durchgang 215, der in den Zeichnungen gezeigt ist, gerade ist, ist es verständlich, dass der Durchgang nicht absolut gerade sein muss.
  • Z. B. wenn der Teil der Kanüle 120, der in den Durchgang eingeführt wird, flexibel oder etwas nicht linear ist, könnte der Kanülendurchgang 215 auch in nicht linearen Anordnungen angenommen werden (z. B. eine gebogene Konfiguration). Jedoch ist in der bevorzugten Ausführungsform der Kanülendurchgang zumindest im Wesentlichen gerade, was bedeutet, dass er ausreichend gerade ist, um eine Kanülennadel von der Art aufzunehmen, die später in dieser Beschreibung beschrieben wird.
  • Durchgang 215 ist so angeordnet, dass, wenn eine entsprechende Kanüle 21 in und durch den Durchgang 215 eingeführt wird, das Ende der Kanüle in dem Gefäß positioniert wird, vorzugsweise in dem Reaktionsfläschchen 165, wenn eines verwendet wird, um Reaktionsmaterial von der Kanüle an einer Erhebung oberhalb irgendwelcher Flüssigkeiten und/oder Feststoffen in dem Fläschchen, und im Allgemeinen in einer Richtung nach unten zuzuführen, so dass das Reaktionsmaterial, das die Kanüle verlässt, in das Fläschchen eingeführt (übertragen) wird, ohne irgendwelche Oberflächen des Fläschchens zu kontaktieren, was später diskutiert werden wird. Die Größe und die Querschnittsform des Kanülendurchgangs 215 ist nicht kritisch. Beispielhaft kann jedoch, was nicht in irgendeiner Art einschränkend sein soff, der Durchgang als eine zylindrische Bohrung ausgebildet sein, mit einem Durchmesser, der den Außendurchmesser der Kanüle 21 um ungefähr 0,032 Zoll übersteigt. Der Winkel θ des Kanülendurchgangs 215 kann auch variieren, abhängig von dem Abstand zwischen benachbarten Reaktormodulen 9M, der Höhe eines Reaktormoduls, der Größe des Gefäßes, und anderen Faktoren. In der bevorzugten Ausführungsform erstrecken sich alle Kanülendurchgänge 215 von einer äußeren Oberfläche des Reaktorblocks 151 auf der selben Seite des Blocks, aber es ist verständlich, dass sich die Kanülendurchgänge für unterschiedliche Gefäße 163 von unterschiedlichen Zeiten des Reaktorblockes erstrecken können ohne vom Rahmen dieser Erfindung abzuweichen.
  • Ein Abdichtmechanismus, der im Allgemeinen in 12 mit 221 bezeichnet wird, wird in jedem Kanülendurchgang 215 bereitgestellt, um das Reaktionsgefäß gegen Umgebungsbedingungen abgedichtet zu halten, wenn die Kanüle in den Kanülendurchgang eingeführt wird und herausgezogen wird, so dass jeder Druckverlust grundsätzlich vermieden wird, wenn der Druck in dem Reaktionsgefäß positiv ist, oder irgendein Druck zunimmt, wenn der Druck in dem Reaktionsgefäß negativ hinsichtlich des Umgebungsdruckes ist, wobei jeder Kanülendurchgang 215 deshalb in isolierbarer Fluidverbindung mit einem entsprechenden Gefäß (Reaktionsgefäß) ist. Wie am Besten in den 12 bis 14 gezeigt ist, liegt der Abdichtmechanismus 221 in dem Durchgang 215 angrenzend an seinem oberen Ende an dessen Eingangsanschluss, der durch eine Gegenbohrung 225 vergrößert ist, um den Mechanismus zu akzeptieren. Der Mechanismus 221 schließt ein Ventil 227 ein, das beweglich zwischen einer geschlossenen Position zum Schließen des Kanülendurchganges 215 und einer offenen Position bewegbar ist, die eine Bewegung der Kanüle durch den Durchgang erlaubt, und schließt eine Dichtung 229 in den Durchgang ein, die abdichtend mit der Kanüle 21 zusammenwirkt, wenn das Ventil 227 in seiner offenen Position ist. Das Ventil 227 und die Abdichtung 229 können getrennte Elemente sein, oder können als einzelne Einheit ausgebildet sein. Vorzugsweise werden das Ventil und die Abdichtung als eine ein zelne Baugruppe von der Art hergestellt, wie sie in dem US-Patent Nr. 4,954,149 beschrieben wird, dessen Eigentümer Merlin Instrument Company auf Half Moon Bay, CA, ist. In der Ausführungsform gemäß 12 hat das Ventil 227 einen Körper 231, das aus geeignetem Material (z. B. Viton Fluorkarbon-Gummi), wobei das Ventil in einer Einsenkung 233 des Reaktorkörpers 151 aufgenommen wird. Das Ventil 227 wiest auch einen Dichtgrat 235 auf, der sich umlaufend um den Körper 231 erstreckt, um gegen den Reaktorkörper abzudichten, einen zentralen Durchgang 237 durch den Körper, die einen Teil des Kanülendurchgangs 215 bildet, ein Entenschnabelventil mit dem Ventilkörper 231 und eine Metallfeder 243 (z. B. aus gehärtetem Edelstahl), der die Lippen 241 zusammendrückt, um den Durchgang 237 zu schließen. Die Lippen 241 werden gegen den Federdruck durch das Ende der Kanüle 21 aufgedrückt, wenn sie durch den Durchgang 237 in den Ventilkörper (13) eingeführt werden. Die Lippen 241 weisen eine gleitende Passung gegen die Kanüle auf, wenn sie eingeführt wird. Die zuerst genannte Abdichtung 229 ist eine ringförmige Dichtung auf dem Körper unmittelbar oberhalb des Ventils, das durch die Entenschnabellippen 241 auf der Seite des Ventils gegenüber dem Fläschchen 165 in dem Gefäß gebildet wird.
  • Die ringförmige Abdichtung 229 ist in der Größe ausgelegt, um gleitende Abdichtung mit der Kanüle 21 zu erzielen, wenn die Kanüle aus dem Reaktor herausgezogen wird, da es einen sehr kleinen Zeitraum in Anspruch nehmen kann, dass sie die Lippen 241 des Entenschnabelventils schließen, nachdem die Kanüle an den Lippen vorbeigezogen wurde. Der Abdichtmechanismus 221 wird durch ein Gewinde 251 an seinem Platz gehalten, das in die Einsenkung 225 in dem Reaktorblock 151, im Eingriff mit einem ringförmigen Abdichtgrat (nicht gezeigt), an der Oberseite des Ventilkörpers 231 eingedreht ist. Wie in 12 gezeigt ist, hat der Grat 251 eine zentrale Bohrung 253, die mit dem Durchgang 237 durch den Ventilkörper 231 ausgerichtet ist. Das obere Ende dieser Bohrung, die den Eingangsanschluss des Kanülendurchgangs 215 bildet, läuft konisch zu, um eine Einführführung 255 für die Kanüle bereitzustellen.
  • Eine Abstreiferanordnung, die im Allgemeinen mit 261 bezeichnet wird, ist angrenzend an das obere (Einlass) Ende jedes Kanülendurchganges 215 bereitgestellt (siehe 9 und 12). Die Anordnung 261 umfasst folgendes: einen Abstreiferrahmen 263, der auf dem Reaktormodul 9M unmittelbar über den Einlässen der Kanülendurchgänge 215 montiert sind, ein Abstreiferelement 265, das über einem Fuß 267 des Rahmens liegt mit einem oder mehreren Öffnungen 269 darin, ausgerichtet zu dem oberen Eintrittsende des Kanülendurchganges 215, ein Klemmelement 271, das über dem Abstreifelement 265 liegt, einen Feststeller 275 (nur in 12 gezeigt), um das Klemmelement 271 auf dem Rahmen 263 festzuklemmen, um das Abstreifelement 265 an seinem Platz festzuklemmen. Das Abstreifelement ist aus einem Material, das in der Lage ist, von dem Ende der Nadel der Kanüle 21 durchdrungen zu werden, und um dann das Reaktionsmaterial von der äußeren Oberfläche der Nadel abzustreifen, wenn sie nach unten in den Kanülendurchgang 215 bewegt wird. Das Entfernen von Reaktionsmaterial vor dem Eintritt der Kanüle in den Kanülendurchgang ist wichtig, insbesondere wenn Schlämme gehandhabt werden, die kleine feste Partikel enthalten, da solche Partikel die Abdichtmechanismen 221 in den Durchgängen 215 stören könnten. Ein Material, das als Wischelement geeignet gefunden wurde, ist ein aufgeweitetes Teflondichtmaterial, das von W. L. Gore & Associates, Inc. verkauft wird. Andere Materialien (z. B. Silikongummi) können auch verwendet werden. Vorzugsweise umfasst das Abstreifelement 265 einen einzelnen Streifen eines Materials, das sich über die Länge des Reaktorblockes 151 auf einer Seite des Blockes erstreckt und über den Öffnungen 269 an den oberen Enden aller Kanülendurchgänge 215 in dem Block liegt (siehe 9 und 12).
  • Alternativ kann das Abstreifelement 265 getrennte Stücke für die einzelnen Kanülendurchgänge 215 umfassen. Der Abstreiferrahmen 263 ist lösbar auf dem Reaktorblock 215 montiert, so dass das Abstreiferelement 265 leicht nach jeden Durchlauf ersetzt werden kann. Vorzugsweise sitzt der Rahmen 263 auf Stiften (nicht gezeigt) auf dem Reaktorblock 151 und wird leicht entfernt einfach durch Anheben des Rahmens von den Stiften weg.
  • Gasverteilerrohe 281 erstrecken sich entlang gegenüberliegender Seiten des Reaktorblocks 151, wie in den 9 und 10 gezeigt ist. Prozessgasleitungen 157, die sich von den Anschlüssen 55 auf der Verkleidung 31 erstrecken, sind in Verbindung mit einem Verteilungsrohr (das rechte Verteilungsrohr wie in 10 gezeigt ist), um die Zuführung des Prozessgases (z. B. Reaktantengas, wie z. B. Ethylen oder Popylen) zu den Gefäßen in dem Reaktormodul 9M sicherzustellen. Die Leitungen 57, die sich von den Anschlüssen 55 auf der Verkleidung zu dem anderen (linken) Verteilerrohr 281 erstrecken, stellen die Zuführung von Quenchgas oder intertem Gas (z. B. Kohlendioxid) zu den Gefäßen sicher, um eine Reaktion zu beenden und/oder um die gasförmigen Inhalte des Gefäßes zu entlüften.
  • Der Fluss durch die Leitungen 57 zu den Verteilerrohren 281 wird durch Magnetventile 285 kontrolliert, die auf der Bohrung 155 unmittelbar neben dem Reaktormodul montiert sind (4).
  • Im Allgemeinen ist das Robotersystem 23 ein konventionelles Dreiachsensystem, das die Translationsbewegung entlang den X, Y und Z-Achsen bereitstellt (siehe 15 und 16), außer dass das System entsprechend der nachfolgenden Beschreibung modifiziert wurde, um eine Rotationsbewegung um eine vierte Achse R bereitzustellen, die die Z-Achse schneidet. Das konventionelle Dreiachsensystem, auf das hier Bezug genommen wird, kann ein kommerziell erhältliches System von Cavro Scientific Instruments von Sunnyvale, CA, Modell-Nr. 7272633 sein. Mit Bezug auf 3 umfasst das Robotersystem 23 in einer Ausführungsform eine horizontale Schiene 301, die auf der Verkleidung 3 durch Klammem 303 montiert ist, linke und rechte Wagen 305L, 305R, die auf der Schiene montiert sind, für eine lineare Bewegung entlang der X-Achse, und linke und rechte Roboterarme 307L, 307R, die sich von den entsprechenden Wagen erstrecken (links und rechts sind, so wie hier darauf Bezug genommen wird, entsprechend den Ansichten in den 1, 3 und 15 und 16). Ein langgezogenes Gestell 311 auf jedem Arm 307L, 307R trägt eine entsprechende Kanüle 21. Das Gestellt 311 ist so montiert, dass es sich in einem Schlitz 313 in dem Roboterarm entlang der Y-Achse bewegt und dass es auch in ein Antriebsritzel (nicht gezeigt) in dem Arm zum Bewegen entlang der Z-Achse eingreifen kann. Gemäß einer anderen Ausführungsform dieser Erfindung ist der Wagen 305L, 305R, der jeweils mit dem Roboterarm 307L, 307R in Verbindung stehen, modifiziert, um die Rotation des Armes um die Achse R sicherzustellen, die vorzugsweise parallel zur Y-Achse ist. Da die linken und rechten Wagen etwas unterschiedlich konstruiert sein können, wird beides beschrieben.
  • Die Konstruktion des rechten Wagens 305R wird in den 17 bis 19 gezeigt. Der Wagen umfasst einen Gleiter 317, der auf konventionelle Weise in die Schiene 301 eingreift, eine Basis 319, die an dem Gleiter befestigt, ein Schaft 321, der an der Basis montiert ist und der eine longitudinale Achse A3 entsprechend der Achse R aufweist, und einen Drehblock 325, der auf der Welle zur Rotation um die Achse R montiert ist.
  • Der Drehblock 325 trägt den rechten Roboterarm 307R und ist durch einen Leistungsstellantrieb drehbar, der vorzugsweise ein doppelt angetriebener pneumatischer Zylinder 329R ist. Der Zylinder 329R ist auf einer Plattform 331 montiert, der drehbar an 333 in 19 gesichert ist, um den Block 325 zu drehen und der ein Stabende mit einer Bügeldrehverbindung 335 zu einer Welle 337 aufweist, die sich von der Basis 319 erstreckt, wobei die Anordnung so ist, dass die Ausdehnung des Zylinderstabes bewirkt, dass der Drehblock 325 sich in einer ersten (Uhrzeigersinn) Richtung von der im Allgemeinen horizontalen „Heim"-Position, die in 17 gezeigt ist, zu der geneigten Position, die in 18 gezeigt ist, dreht und ein Zurückziehen des Stabes bewirkt, so dass sich der Drehblock in die entgegengesetzte (Gegenuhrzeigersinn) Richtung dreht. Während solch eines Ausdehnens und Zurückziehens dreht sich die Plattform 331 relativ zu dem Drehblock 325 und die Bügelverbindung 335 dreht sich auf der Welle 337. Ausdehnen und Zurückziehen des Zylinders 329R wird durch ein geeignetes pneumatisches System kontrolliert, wobei ein solches System in 2 mit 341 bezeichnet ist. In diesem Beispiel wird ein Inertgas (z. B. Argon oder Stickstoff an gegenüberliegende Enden des Zylinders 329R durch die zwei Leitungen 343, 345 zugeführt, wobei die erste davon (343) Gas unter einem relativ hohen Druck (z. B. 60 psig) zu einem Ende des Zylinders zuführt, um den Zylinder auszudehnen, um den Drehblock 325 in seine gewinkelte (geneigte) Position zu drehen und die zweite davon (345) führt Gas mit einem geringeren Druck (z. B. 40 psig) zu dem gegenüberliegenden Ende des Zylinders zu. Beide Leitungen enthalten Öffnungen 361 neben dem Zylinder 329R, um den Gasfluss einzuschränken, um die Bewegung des Zylinders zu dämpfen und damit die Rotationsbewegung des Drehblocks 325 und des Roboterarmes 307R. Wenn das Magnetventil 357 offen ist, um den hohen Gasdruck an den Zylinder bereitzustellen, erweitert sich der Kolben des Zylinders gegen den niedrigeren Gasdruck, um den Drehblock 325 zu drehen. Wenn das Magnetventil 357 geschlossen ist, wird das Gas von dem Hochdruckende des Zylinders 329R entlüftet, wodurch es dem Kolben erlaubt wird, sich in die entgegengesetzte Richtung unter dem Einfluss des geringeren Gasdruckes zu bewegen, um den Drehblock 325 in die entgegengesetzte Richtung zu drehen. Andere pneumatische Schaltungen können verwendet werden.
  • Ähnlich können andere Arten von Leistungsstellantrieben zum Drehen des Drehblocks 325 verwendet werden. Weiterhin können andere Dämpfungseinrichtungen verwendet werden, um die Rate der Drehbewegung des Drehblockes 325 und des Roboterarmes 307R um die Achse R zu dämpfen. Z. B. könnte eine geeignete Dämpfungsvorrichtung zwischen dem Drehblock 325 und der Basis 319 positioniert werden.
  • Der Bereich der Drehbewegung des Blocks 325 wird durch Stoppeinrichtungen (siehe 17 und 18) bestimmt. Vorzugsweise wird die Bewegung in Uhrzeigersinnrichtung durch die Anordnung einer ersten einstellbaren Stoppeinrichtung 365 auf der Basis 319 bestimmt, die an einen ersten Stopp 367 auf dem Drehblock 325 anstoßen kann, und die Drehbewegung des Drehblocks in Gegenuhrzeigersinnrichtung wird durch die Anordnung einer zweiten einstellbaren Einrichtung 369 auf der Basis bestimmt, die an einen zweiten Stopp 371 auf dem Drehblock anstoßen kann.
  • Die erste einstellbare Stoppeinrichtung 365 umfasst einen Dämpfungszylinder 365, der auf der Basis 319 in einer allgemeinen horizontalen Position montiert ist, und einen Stab 377 (17), der sich von dem Zylinder aus erstreckt, mit einem oberen Ende, das an dem ersten Stopp 367 auf dem Drehblock 325 einrasten kann. Der Zylinder 375 weist eine Schraubverbindung mit der Basis 319 auf, so dass der Zylinder entlang seiner Achse bewegt werden kann, um die axiale Position des Stabes 377 einzustellen. Eine Pfostenmutter (nicht gezeigt), kann verwendet werden, um den Zylinder in der eingestellten Position zu sichern. Der Dämpfungszylinder 375 enthält Fluid, das durch eine optimal einstellbare Öffnung beweglich ist, um die Bewegung des Stabes 377 zu dämpfen, wenn er sich zu seiner festen Endposition bewegt, so wie es für den Fachmann verständlich ist. Der Zylinder und der Stab sind konventionell entworfen. Ein geeigneter Dämpfzylinder 375 ist kommerziell erhältlich von Humphrey aus Kalamazoo, MI, Teil-Nr. HKSH5X8.
  • Die zweite einstellbare Stoppeinrichtung 369 ist ähnlich zur ersten einstellbaren Stoppeinrichtung 365, die oben beschrieben wurde, außer dass der Zylinder (bezeichnet mit 381) in einer allgemeinen vertikalen Position montiert ist, so dass sein Stab 383 an dem zweiten Stopp 371 auf dem Drehblock 325 anstößt.
  • Man versteht deshalb, dass der Bereich der Rotationsbewegung des Drehblockes 325 eingestellt werden kann, indem der Ort der einstellbaren Stoppvorrichtungen 365, 369 an den gewünschten Orten gesetzt wird. Vorzugsweise liegt der Bewegungsbereich in einem Bereich von ungefähr 25 Grad, vorzugsweise zwischen einer Position, in der die Kanüle 21 vertikal ist und einer Position, wo die Kanüle 25 Grad geneigt zur Vertikalen ist, obwohl dieser Bereich variieren kann ohne vom Rahmen dieser Erfindung abzuweichen. Was auch immer der Bereich ist, der Drehblock 325 sollte in seiner geneigten Position den Roboterarm 307R in eine Position drehen, in der die Kanüle 21 unter einem Winkel entsprechend des Winkels der Kanülendurchgänge 215 den Reaktoren 9M gehalten wird, so dass die Kanülen durch die Durchgänge eingeführt werden können.
  • Der Bereich der Rotationsbewegung des Drehblockes 325 kann auf andere Arten eingeschränkt werden, ohne von dem Rahmen dieser Erfindung abzuweichen.
  • Der linke Wagen 305L für den linken Roboterarm 307L wird in den 20 bis 22 gezeigt. Die Konstruktion des linken Wagens ist sehr ähnlich zur Konstruktion des rechten Wagens 307R und entsprechende Teile werden durch die selben Bezugszeichen angezeigt. Jedoch gibt es einige Unterschiede zwischen den zwei Wagen, obwohl die linken und rechten Roboterarme Spiegelbilder voneinander sind. Dies kommt daher, dass in der bevorzugten Ausführungsform, die in den Zeichnungen gezeigt werden (z. B. 9) der Eingangsanschluss des Kanülendurchganges 215 des Reaktormoduls 9M alle in die selbe laterale Richtung zeigen, d. h. zum linken Ende der Trockenbox 3, die in 1 gezeigt ist. Ein an derer Grund für die unterschiedliche Konstruktion ist die Vorliebe, die Rotationsachse R jedes Roboterarms 307L, 307R in Reihe zur Bewegungsachse Z zu halten, um die Komplexität der Bewegungskontrolle des Roboters zu reduzieren. In jedem Fall ist der bedeutendste Unterschied der Konstruktion, dass die Drehwelle 321 für den linken Wagen 305L auf der gegenüberliegenden Seite auf der Basis 319 liegt. Der Zylinder 329L ist so montiert, dass das Zurückziehen des Zylinders bewirkt, dass sich der Drehblock 325 (und der linke Roboterarm 307L) von seiner Heimposition, die in 20 gezeigt ist, zu seiner gewinkelten Position, die in 21 gezeigt ist, dreht, und dass das Ausdehnen des Zylinders bewirkt, dass sich der Drehblock von seiner gewinkelten Position zurück auf seine Heimposition dreht.
  • Wie man erkennen kann, kann die Konstruktion des linken und des rechten Wagens 305L, 305R unterschiedlich der gezeigten sein, ohne vom Rahmen dieser Erfindung abzuweichen.
  • Eine Kanüle 21, die in der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird in den 23 bis 25 gezeigt. Die Kanüle schließt ein hohles röhrenförmiges Reservoir 391 ein, das durch einen zylindrischen Körper gebildet sein kann mit einer zentralen longitudinalen Achse A4, mit einer Außenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser), mit einer Innenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser), die einen hohlen Innenraum 395 definiert, mit einem rumpfseitigen (oberen) Ende 397 und mit einem äußeren (unteren) Ende 399. Die Kanüle schließt auch eine lange dünne gerade Röhre 401 ein (im Folgenden bezeichnet als eine „Nadel"), die sich koaxial hinsichtlich des Reservoirs 391 erstreckt. Die Nadel 401 weist eine Außenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser) auf, die im wesentlichen kleiner ist als die Außenabmessung des Reservoirs 391, eine Innenfläche (z. B. kreisförmiger Durchmesser), die einen zentralen Flussdurchgang 403 definiert, der sich entlang der Länge der Nadel erstreckt, ein offenes rumpfseitiges (oberes) Ende 405, das sich in Verbindung mit dem hohlen Inneren 395 des Reservoirs befindet, ein unteres entferntes Ende 407, und eine Mündung 409, die neben dem äußeren Ende liegt und die sich seitlich (d. h. zur Seite) relativ zur vorher genannten Achse öffnet. Das obere Ende 405 der Nadel 401 ist mit dem unteren Ende 399 des Reservoirs 391 durch einen kugelförmigen Metallübergang verbunden, der im Allgemeinen mit 411 bezeichnet wird, mit einer geneigten trichterförmigen inneren Seitenwand 413 und einem Boden 415 mit einem Loch 417, um das obere Endteil der Nadel geschützt aufzunehmen, wobei das obere Ende 405 der Nadel bündig mit der inneren Fläche des Übergangs ist. Der Übergang ist mit dem Reservoir und der Nadel durch Schweißstellen, die in 23 mit 421 bezeichnet sind, verbunden. Diese Schweißbereich und die gesamte innere Oberfläche des Übergangs und benachbarter Flächen des Reservoirs und der Nadel sind zu einem hohen Grad an Glattheit poliert, so dass die Innenflächen des Reservoirs, des Übergangs und der Nadel eine kontinuierliche Ausdehnung eines glatten Oberflächenbereiches bilden, ohne Spalten oder andere Oberflächenunregelmäßigkeiten, die Partikel oder andere Materialien einschließen könnten, die das Ausstoßen in die Nadel oder die Zuführung von der Nadel in genauen Mengen stören könnten. Die äußeren Oberflächen des Reservoirs 391, des Übergangs 411 und der Nadel 401 sollten ähnlich poliert sein.
  • Beispielhaft wird das Reservoir 391 aus Metall gebildet, vorzugsweise aus einer Edelstahlröhre mit z. B. einem Außendurchmesser im Bereich von ungefähr 0,05 bis 0,5 Zoll, bevorzugter im Bereich von ungefähr 0,05 bis 0,25 Zoll, am meisten bevorzugt ungefähr 0,188 Zoll; einem Innendurchmesser im Bereich von ungefähr 0,02 bis 0,45 Zoll, und bevorzugter ungefähr 0,118 Zoll; und einer Länge im Bereich im Bereich von ungefähr 1,0 bis 6,0 Zoll, bevorzugter ungefähr 2,0 Zoll. Das Volumen des Reservoirs 391 sollte im Wesentlichen größer sein als das größte Volumen an Material, das in die Kanüle 21 ausgestoßen werden soll (z. B. vorzugsweise in dem Bereich von ungefähr 1 μl bis 5000 μl, bevorzugter im Bereich von ungefähr 25 μl bis 3500 μl und am meisten bevorzugte ungefähr 350 μl.
  • Die Nadel 401 ist vorzugsweise auch aus einer Metallröhre ausgebildet mit z. B. einem Außendurchmesser im Bereich von ungefähr 0,01 bis 0,15 Zoll, bevorzugter ungefähr 0,025 bis 0,10 Zoll, und noch bevorzugter ungefähr 0,028 Zoll; einem Innendurchmesser im Bereich von ungefähr 0,05 bis 0,12 Zoll, bevorzugter ungefähr 0,01 bis 0,09 Zoll, und noch bevorzugter ungefähr 0,0155 Zoll; und einer Länge im Bereich von ungefähr 1,5 bis 5,0 Zoll, bevorzugter im Bereich von ungefähr 2,0 bis 4,0 Zoll und am meisten bevorzugt ungefähr 3,4 Zoll. Die Öffnung 409 der Nadel, die am besten in 24 gezeigt ist, ist im Allgemeinen oval in Form einer Bahnschiene und ist in der Größe ausgelegt, dass sie eine minimale Abmessung D1 aufweist, die im Wesentlichen größer (z. B. 4 mal größer) als das größte Partikel des Materials ist, das mit der Kanüle gehandhabt werden soll. Z. B. kann die Öffnung 409 eine minimale Abmessung im Bereich von 0,05 bis 0,12 Zoll aufweisen. Vorzugsweise weist die Öffnung 409 eine minimale Abmessung auf, die ungefähr die selbe ist wie die Innenseitenabmessung (z. B. Durchmesser) der Nadel ist. Man fand, dass eine Öffnung 409 mit einer minimalen Abmessung von ungefähr 0,0155 akzeptabel ist, um Schlämme zu handhaben, die Siliziumpartikel enthalten mit einem mittleren Durchmesser von 10 bis 100 Mikrometer. Andere Formen und Abmessungen können geeignet sein, abhängig vom Materialtyp, das gehandhabt werden soll. Der Übergang 411 ist vorzugsweise aus dem selben Metall wie die Nadle 401 und das Reservoir 391, z. B. Edelstahl und weist eine geeignete axiale Länge auf (z. B. vorzugsweise im Bereich von 0,10 bis 0,05 Zoll, und bevorzugter ungefähr 0,215 Zoll). Die genaue Form des Übergangs wird als nicht kritisch angesehen, solang die Oberfläche der Innenseite des Übergangs so geformt ist, dass sie Material von dem Reservoir zu der Nadel leitet, um einen effizienten Fluss zwischen dem Reservoir und der Nadel bereitzustellen (z. B. keine Lufttaschen oder anderes Todvolumen oder Todraum). Die innere Oberfläche des Übergangs 411 sollte auch geglättet sein, um jede Unregelmäßigkeit oder andere Oberflächenvariationen zu minimieren, die anderenfalls dazu neigen würden, Material einzuschließen. Vorzugsweise ist die innere Wand 413 des Übergangs 411 im Allgemeinen konisch mit einem Winkel im Bereich von ungefähr 20 bis 70 Grad und bevorzugter ungefähr 30 Grad, obwohl andere Neigungswinkel auch verwendet werden können. Das obere Ende des Übergangs 411 ist mit einer nach oben vorstehenden ringförmigen Schulter 425 ausgebildet, die in einer flachen Ansenkung 427 in dem unteren Ende 399 des Reservoirs 391 aufgenommen wird, um sicherzustellen, dass die zwei Elemente exakt ausgerichtet sind, wenn sie zusammengefügt werden, wie z. B. durch Laserschweißen. Die OD des Übergangs 411 ist vorzugsweise im Wesentlichen die selbe wie die OD des Reservoirs 391 und die ID des Übergangs an seinem oberen Ende ist vorzugsweise die selbe wie die ID des Reservoirs an ihrem unteren Ende.
  • Die Kanüle 21 kann wie folgt hergestellt werden. Die Nadel 401 wird gemacht, indem das Ende einer langen geraden Metallröhre gebogen wird und das Ende der Röhre entlang einer Linie A-A (25) parallel zur Achse 4 der Röhre geschnitten wird, um eine seitlich geöffnete Mündung 409 zu bilden. Um sicherzustellen, dass sich die Mündung 409 im Wesentlichen nach unten öffnet, wenn die Nadel in den Kanülendurchgang 215 eingeführt wird, sollte der Winkel α an der Schneidlinie A-A und dem Wiegeradius 429 im Wesentlichen dem schiefen Winkel A der Neigung des Durchgangs 215 entsprechen (z. B. im Bereich von 15 bis 45 Grad und bevorzugter im Bereich von 20 bis 30 Grad). Das rumpfseitige (obere) Ende 405 der Röhre wird dann in das Loch 417 im Boden des Überganges 411 eingeführt und in Position entlang den Schweißnähten 421 auf der Innenseite und Außenseite des Übergangs geschweißt. Die Innen- und Außenflächen des Übergangs und die geschweißten Bereiche der Nadel werden einem Schleif/Polier-Vorgang unterzogen, um eine glatte Ausführung bereitzustellen, in der das obere Ende der Nadel bündig mit der Innenfläche des Übergangs ist, und in der alle Oberflächen und Verbindungen vollständig glatt sind. Das Ende 407 der Nadel 401 an der Mündung 409 werden auch poliert.
  • Der Übergang 411 wird dann an das röhrenförmige Reservoir 391 geschweißt. Eine Endpoliturglätte die geschweißten Bereiche an der Verbindung zwischen dem Übergang 411 und dem Reservoir 391 und die Innen- und Außenflächen des Reservoirs.
  • Die Kanüle 21 kann auf andere Arten hergestellt werden. Jedoch ist es wichtig, dass die Kanülennadel eine seitliche Mündungsöffnung hat, so dass, wenn die Nadel durch den Kanülendurchgang 215 und in die Reaktionskammer eingeführt wird, das Fluidreaktionsmaterial (z. B. das Schlammmaterial) von der Mündung eher in einer Richtung nach unten auf die innere Bodenfläche des Fläschchens 165 oder die Oberfläche des Inhalts in dem Reaktionsfläschchen zugeführt wird als auf die Seitenwand des Fläschchens. Weiterhin ist es wichtig, dass ein Reservoir über der Nadel bereitgestellt wird, um sicherzustellen, dass Reaktionsmaterialien, die in die Nadel ausgestoßen werden, vollständig enthalten sind, ohne in den Flussleitungen des Systems zurückgehalten zu werden.
  • Eine Flussleitung 431 (z. B. eine flexible Plastikröhre) ist an dem oberen offenen Ende des Reservoirs 391 durch einen Anschluss 433 mit einer dichten Verbindung zu dem oberen Ende des Reservoirs und der Flussleitung befestigt (26 und 27). Diese Verbindung wird durch eine Kompressionsmutter 435 bewirkt, die auf dem Anschluss 433 aufschraubbar ist. Die Mutter 435 ist so ausgelegt, dass, wenn sie gedreht wird, sie gegen die Flussleitung 431 und das Reservoir 391 drückt, um eine dichte Verbindung der Leitung zu dem Reservoir für den Fluss mit Arbeitsflüssigkeit (z. B. Lösungsmittel) zwischen der Pumpe 43 und der Kanüle 21 bereitzustellen, wie es während dem Betrieb des Systems auftritt.
  • Wie mit Bezug auf die 26 und 27 ist jede Kanüle 21 auf einem entsprechenden Roboterarm 307R, 307L mittels einer Befestigungseinrichtung umfassend einer Klammer 441, die an ihrem oberen Ende an dem langgezogenen Gestell 311 gesichert ist, das sich nach unten von dem Roboterarm erstreckt, und einem Kanülenträger 443, der an die Klammer 441 gesichert ist, um die Kanüle zu stützen und zu stabilisieren, wenn sie bewegt wird, montiert. Genauer gesagt, umfasst der Kanülenträger 443 einen bügelähnlichen Körper 445, der auf Zentrierstiften 446 montiert ist, die von der Klammer nach vorne herausragen und die in Position zu der Klammer durch geeignete. Befestigungen gesichert sind (z. B. Zylinderkopfinbusschrauben, nicht gezeigt). Der Körper 445 weist eine vertikale Bohrung 447 durch ihn auf, um das Reservoir 391 der Kanüle darin aufzunehmen, ein paar Aussparungen 449 an der Vorderseite des Körpers 445, die Teile des Reservoirs freilassen, ein paar Klemmplatten 451, die in den Aussparungen aufgenommen werden und die mit den freiliegenden Teilen des Reservoirs einrasten können, und Klemmschrauben (nicht gezeigt), die sich durch Abstandslöcher 453 in den Klemmplatten erstrecken und die in den Körper 445 einschraubbar sind. Die Klemmschrauben werden festgezogen, um die Klemmplatten zu dem Körper zu ziehen, um das Reservoir in einer fixierten Position gegen den Körper zu klemmen. Die Kanüle sollte in einer Position gesichert sein, worin die Mündung 409 des Endes 407 der Nadel 401 im Allgemeinen nach unten zeigt, wenn die Kanüle sich in ihrer Fluidzuführungsposition befindet.
  • Der Kanülenträger 443 schließt auch einen Kopf 455 ein, der fest auf einem Paar von parallelen Führungsstäben 457 montiert ist, die gleitbar in Hülsen (nicht gezeigt) in Bohrungen der Arme 463 sind, die sich lateral von gegenüberliegenden Seiten des Trägerkörpers 445 erstrecken. Der Kopf 455 weist eine zentrale Bohrung 465 auf (28), deren Größe so ausgelegt ist, dass sie zur Nadel 401 zur Kanüle mit einem geringen Spiel an einer Position zwischen den Enden der Nadel passt. Der Kopf 455 ist relativ zu dem Körper 445 von einer abgesenkten Position (in 26 mit durchgezogenen Linien gezeigt) bewegbar, in der der Kopf einen Abstand von dem Körper aufweist, um mit einem weiter entfernteren Bereich der Nadel 401 einzugreifen, und von einer erhöhten Position (gezeigt in gestrichelten Linien), in der sich der Kopf näher an dem Körper befindet, um mit einem mehr rumpfwärts gelegenen Bereich der Nadel einzugreifen, um das Einführen des mehr rumpfwärts gelegenen Teiles der Nadel in einen Kanülendurchgang 215 zu erlauben. Der Kopf 455 und die Führungsstäbe 457, die daran befestigt sind, werden durch die Schwerkraft zu der niedrigeren Position gedrückt. Ein Rückhaltering (nicht gezeigt) auf mindestens einem der Führungsstäbe 457 ist mit dem Trägerkörper 445 eingreifbar, um die Bewegung des Kopfes nach unten einzuschränken. Die enge Passung der Nadel 401 in der Bohrung 465 des Kopfes (28) hält die Nadel in der erforderlichen präzisen Winkelposition und stabilisiert auch die Nadel, um zu vermeiden, dass die Nadel sich bei der Verwendung verbiegt, wenn die Nadel gedrückt wird, um den Dichtmechanismus 221 zu durchdringen. (Dieser Mechanismus kann einem Eindringen widerstehen, wenn die Drücke in der Reaktorkammer groß sind.) Vorzugsweise ist die Größe der Bohrung 465 in dem Kopf 455 so ausgelegt, dass sie um ungefähr 0,001 bis 0,010 Zoll größer sind als die OD der Nadel 401 und bevorzugter ungefähr 0,004 Zoll größer.
  • Die 29 und 30 veranschaulichen ein alternatives Kanülendesign, in der die Nadel, im Allgemeinen bezeichnet mit 701, eine andere Anordnung des Endes aufweist. Die Spitze der Nadel weist eine abgerundete äußere Endfläche 703 auf, vorzugsweise im Allgemeinen in halbkugelförmiger Form. Die Stumpfheit dieser Konfiguration reduziert die Abnutzung des Abdichtmechanismus 221 (verglichen mit dem vorherigen Design) während dem Einführen der Nadel in die Kanülendurchgänge 215. Während die spezielle Konstruktion der Nadel 701 variieren kann, umfasst in dem Beispiel der 29 und 30 die Nadle einen röhrenförmigen Schaft 705, der einen axialen Flussdurchgang 707 definiert und ein solides zylindrisches Spitzestück 709 mit einem halbkugelförmigen Ende und einem rumpfwärts gelegenen Ende, das z. B. das Laserschweißen mit der Nadel an der Verbindung 711 befestigt ist. Die Nadel hat eine Mündung 713, die sich seitlich hinsichtlich der longitudinalen Achse der Nadel öffnet. Diese Öffnung 713 einen Abstand zu der Endfläche 703 neben der Verbindung 711 aufweisen und ist unter einem Winkel α relativ zur longitudinalen Achse A der Nadel ausgebildet. Der Winkel θ korrespondiert vorzugsweise mit dem Winkel θ (z. B. 15 bis 45 Grad, bevorzugter 20 bis 30 Grad, und noch bevorzugter ungefähr 25 Grad) des Kanülendurchgangs 215, so dass Fluid, das aus der Nadel ausgelassen wird, in einer allgemeinen vertikalen Richtung in das Reaktionsgefäß austritt, wie oben diskutiert wurde. Wie in 30 gezeigt ist, hat die Mündung 713 eine langgezogene, im Allgemeinen Rennstreckenform, aber man kann verstehen, dass andere Formen auch geeignet sein können. Die Mündung wird vorzugsweise gebildet, indem ein Loch gebohrt wird, um den Flussdurchgang 751 der Nadel an einem Ellenbogen 717 zu schneiden, wobei eine Elektronenentladungsvorrichtung (EDM) oder eine andere geeignete Bohrausrüstung verwendet wird. Der Nadelschaft 705 und das Spitzenstück 709 werden vorzugsweise aus dem selben Material gebildet, wie z. B. 316 Edelstahl. Nachdem die Mündung 713 ausgebildet ist, z. B. durch Bohren, werden die innere Oberfläche der Mündung und der axiale Durchgang 707 an dem Übergang zwischen dem Durchgang und der Mündung (einschließlich Ellenbogen 717) vorzugsweise poliert oder auf andere Weise geglättet, um alle Oberflächenirregularitäten zu eliminieren, die den Materialfluss durch die Nadel behindern.
  • 31 zeigt ein alternatives Nadeldesign, das im Allgemeinen mit 721 bezeichnet wird, in der die Nadel als ein einzelnes Stück einer Röhre ausgebildet ist, mit einer äußeren End- Oberfläche 723, die nur teilweise abgerundet ist, wie bei 725 angedeutet ist, was bedeutet, dass sich die Krümmung der Spitze auf beiden Seiten der longitudinalen Achse A der Nadel erstreckt, aber nicht um volle 180 Grad. Solch eine partiell abgerundete Konfiguration reduziert auch die Abnutzung des Abdichtmechanismusses 221 (verglichen mit vorherigen Designs). Wie bei dem vorherigen Beispielen ist die Nadel 721 mit einer sich seitlich öffnenden Mündung 727 ausgebildet, die sich unter dem vorher genannten Winkel θ relativ zur longitudinalen Achse A der Nadel erstreckt. Die Oberflächen 729, die die Mündung 727 definieren, sind geglättet (z. B. wie bei einem Poliervorgang), um alle scharfen Kanten zu entfernen. Die Mündung 727 befindet sich vorzugsweise in der abgerundeten äußeren Endfläche 723.
  • Andere Nadelkonfigurationen mit abgerundeten Spitzen und sich seitlich öffnenden Mündungen können auch geeignet sein.
  • Das Reservoir 391 und der Übergang 411 der Kanüle 21, die oben beschrieben wurden, funktionieren im Allgemeinen als ein Adapter zur Verbindung der Flussleitung 431 mit einer größeren Innenabmessung (z. B. 0,062 Zoll Durchmesser) zur Nadel 401 (oder 701) mit kleinerer Innenabmessung (z. B. 0,0156 Zoll Durchmesser). In den speziellen Beispielen, die vorher beschrieben wurden, stellt das Reservoir 391 zusätzliche Kapazität zur Aufbewahrung von Fluid bereit. Jedoch kann es in einigen Situationen der Fall sein, dass die zusätzliche Kapazität nicht essenziell ist, in welchem Fall das Reservoir grundsätzlich weggelassen werden kann.
  • Insbesondere stellen die 32 bis 37 eine Kanüle dar, die im Allgemeinen mit 801 bezeichnet ist, die eine Nadel 803 und einen Adapter in Form eines Übergangs, der im Allgemeinen mit 805 bezeichnet wird, umfassen, um die Flussleitung 431 mit der Nadel zu verbinden. Der Übergang hat einen im Allgemeinen zylindrischen Körper 807 mit einem Flussdurchgang 811, der darin ausgebildet ist, und der sich von einem Ende des Körpers dem anderen erstreckt im Allgemeinen entlang der zentralen longitudinalen Achse 813 des Körpers. Der Körper kann aus geeigneten Material, Metall oder Nichtmetall, wie z. B. 304 Edelstahl sein. Das rumpfwärts gelegene Ende der Nadel 803 wird von einer Ausnehmung (z. B. Senkung 815) am äußeren Ende des Übergangskörpers 807 aufgenommen und wird an dieser Stelle gesichert, z. B. durch Laserschweißen, wobei sich die Nadel unmittelbar neben (und vorzugsweise in Kontakt mit) einer internen Schulter 817, die durch die Senkung gebildet wird, befindet, und wobei der Übergang und die Nadel in einer im Wesentlichen koaxialen Beziehung zueinander sind.
  • Der Flussdurchgang 811 in dem Körper 807 des Übergangs läuft zu dem entfernten Ende des Körpers konisch zu, wobei die Innenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser) des Durchgangs an seinem entfernten Ende im Wesentlichen identisch zur Innenabmessung (z. B. Kreisdurchmesser der Nadel 803 an ihrem rumpfseitigen Ende (34) ist. Die Verjüngung des Durchganges 811 erfolgt nur allmählich, um einen im Wesentlichen glatten laminaren Fluss durch den Durchgang in die Nadel bereitzustellen, so dass die Konzentration aller Partikel in dem Fluid im Wesentlichen einheitlich bleibt, während es durch den Übergang und die Nadel fließt. Der bevorzugte Winkel der Verjüngung, der in 34 mit β bezeichnet wird, ist vorzugsweise im Bereich von 0,2 bis 5 Grad, bevorzugter im Bereich von 1,0 bis 3,0 Grad und am meisten bevorzugt ungefähr 1,2 Grad. Der konisch zulaufende Durchgang 811 kann auf irgendeine geeignete Weise gebildet werden, wie z. B. durch einen konventionellen EDM-Prozess. Die Länge des Übergangs 805 hängt von verschiedenen Faktoren ab, einschließlich der Größe der Verjüngung und die relativen Innabmessungen der Flussröhre 311 und der Nadel 803. Beispielhaft aber nicht einschränkend hat der Übergangskörper 807 eine Länge von ungefähr 1,5 bis 3,0 Zoll und vorzugsweise ungefähr 2,2 Zoll. Der sich auf eine Innenabmessung von ungefähr 0,06 Zoll an einem berührungsseitigen Ende des Flussdurchganges 811 zu einem Innendurchmesser von ungefähr 0,016 Zoll an dem äußeren Ende des Flussdurchgangs verjüngt, wo er auf den Flussdurchgang 831 der Nadel trifft. Weiterhin beispielhaft hat der Körper 807 eine Außenabmessung von 0,15 bis 0,3 Zoll, und vorzugsweise ungefähr 0,18 Zoll.
  • Der Übergang 805 weist einen Anschluss 821 an seinem rumpfseitigen Ende auf, vorzugsweise gebildet als ein vergrößerter integraler Teil des Körpers 807. Wie in 33 gezeigt ist, ist der Anschluss 821 innen mit einem Gewinde versehen, wie mit dem Bezugszeichen 823 angedeutet ist, um eine Druckmutter 825 aufzunehmen, um die Fluidflussleitung 431 an dem Übergang 805 zu sichern. Der Anschluss 821 ist mit äußeren Gabelschlüsselflächen 829 (36 und 37) ausgebildet, die verwendet werden können, um die Kompressionsmutter 825 in dem Anschluss festzuziehen.
  • Mit Bezug auf 35 hat die Nadel 803 der Kanüle 801 eine Außenseitenfläche und eine Innenseitenfläche, die einen Flussdurchgang 831 mit einer Mündung 833 am äußeren Ende der Nadel definieren, die sich seitlich unter einem schrägen Winkel α relativ zur longitudinalen Achse 813 der Nadel öffnet, sehr ähnlich zu der Mündung 409 der Kanüle 21, die oben beschrieben wurde. Die Mündung 833 kann auch auf eine Art konfiguriert und dimensioniert werden, die identisch oder ähnlich ist zur Mündung 409.
  • In einem Beispiel, wo die Kanüle ein Reservoir einschließt, wie in 23 gezeigt ist, kann das Reservoir z. B. mit einem integralen Anschluss ausgebildet sein, ähnlich zu dem Anschluss 821 auf dem Übergang 805, um das Reservoir mit der Fluidleitung 431 zu verbinden.
  • Die Kanüle 801 ist insbesondere ausgelegt für die Übertragung von Lösungen zwischen der Fluidleitung 431 und der Nadel 803. Jedoch kann man darüber nachdenken, dass die Kanüle auch geeignet ist zur Handhabung von Schlämmen.
  • Aus dem Vorangegangenen wird offensichtlich, dass eine Kanüle im weiten Sinne eine Nadel und einen Adapter zum Verbinden der Nadel umfasst, wobei die Nadel eine relativ kleine Innenabmessung aufweist, mit einer Fluidflussleitung, mit einer größeren Innenabmessung. Der Adapter kann die Kombination aus einem Reservoir und einem Übergang (z. B. 23) oder einen Übergang ohne ein Reservoir (z. B. 32) umfassen. Die Kanüle kann verwendet werden, um Fluid in parallelen Reaktionsprozessen zu übertragen, oder in anderen Anwendungen. Die Volumenkapazität der Kanüle (d. h. die kombinierte Volumenkapazität der Nadel und einem, was für einen auch immer, verwendeten Adapter) liegt vorzugsweise im Bereich von ungefähr 0,1 μl bis 5000 μl, bevorzugter im Bereich von ungefähr 1 μl bis 5000 μl und noch bevorzugter im Bereich von ungefähr 10 μl bis 5000 μl.
  • Der Betrieb des Robotersystem 23, der verschiedenen Ventile zum Zuführen von Gasen zu und von den Reaktorgefäßen, und andere elektronische Komponenten des Systems sind unter der Kontrolle eines geeigneten Systemprozessors und Software (oder Firmware). Für mehr Details wird auf die vorher genannten internationale Anmeldung mit der Nr. PCT/US99/18358 (Internationale Publikationsnummer WO 00/09255) Bezug genommen. Im Allgemeinen ist jedoch das Robotersystem 23 so betreibbar, dass der linke Roboterarm 307L eine Bankreaktormodule 9M bedient (z. B. die linken drei Module in 1 und 2) und der rechte Roboterarm 307R bedient die restlichen Module (z. B. die rechten drei Module in den 1 und 2). Die Verwendung von einer Vielzahl von Roboterarmen, um verschiedene Bereiche der Reaktormatrix zu bedienen, macht den Aufbau des parallelen Reaktorsystems und die Manipulation während des Verlaufes der Reaktionen schneller. Alternativ könnte das Robotersystem nur einen Arm 307 aufweisen, um alle Module zu bedienen, oder drei Roboterarme könnten verwendet werden. Wenn eine Vielzahl von Roboterarmen verwendet werden, könnten unterschiedliche Arme dazu bestimmt werden, unterschiedliche Reaktionsmaterialien an alle oder weniger als alle Reaktormodule zu liefern. Die genauen Orte der verschiedenen Komponenten des Reaktorsystems (z. B. Kanülendurchgang 215, Eingangsmündungen, Waschstationen 101, 111, Ultraschallreiniger 141, Fläschchenpositionen in dem Gestell 17) werden in dem Robotersystem auf eine Weise programmiert, die der Fachmann versteht.
  • Der allgemeine Betrieb des Systems wird nun beschrieben. Als erstes werden die Gefäße und die Rührer installiert und die Reaktordecke 195 werden wieder eingesetzt und gesichert. Optional, jedoch vorzugsweise, folgt ein Satz von Reinigungsprozeduren, um alle Einlassleitungen zu säubern, insbesondere solche Einlassleitungen 57, die Reaktantengas enthalten. Diese Reinigungsprozeduren müssen nicht notwendig sein, wenn der vorherige Lauf den Reaktor in einem fertigen oder gereinigten Zustand zurücklässt. Im Allgemeinen wird das Reinigen so durchgeführt, dass alle Leitungen und Reaktorgefäße eine gewünschte Atmosphäre oder Gas enthalten. In den Zuführungs- oder Einlassleitungen kann typischerweise ein Reaktantengas verwendet werden, wie z. B. Ethylengas, um sicherzustellen, dass kein Todvolumen oder andere Gase sich in den Zuführungsleitungen befinden.
  • Danach werden die flüssigen Komponenten in die Reaktorgefäße gegeben. Z. B., wenn katalytische Materialien für eine Polymerisationsreaktion charakterisiert werden sollen, können die Gefäße ein Lösungsmittel oder ein Verdünnungsmittel und andere flüssige Reagenzien (z. B. ein flüssiges Co-Monomer, wie z. B. 1-Okten, 1-Hexen oder Styren, falls erforderlich) enthalten. Geeignete Lösungsmittel können polare oder nicht polare Lösungsmittel sein und schließen Toluene und Hexane ein. Die Lösungsmittel, die in die Reaktorgefäße geladen wurden, können, müssen aber nicht, die selben Lösungsmittel sein, die in anderen Teilen der Vorrichtung verwendet werden (z. B. das Arbeitsfluid, das in den Spritzenpumpen verwendet wird und Lösungsmittel, die in den Waschstationen verwendet werden). Danach wird der Temperatureinstellpunkt der Reaktion eingestellt und man lässt die Temperatur sich stabilisieren. Dann werden die Reaktoren mit Atmosphärengas für die Reaktion geladen, welches ein inertes Gas oder ein Reaktantengas sein kann, um die Gefäße auf den gewünschten Betriebsdruck zu bringen, welche typischerweise im Bereich von 0 bis 500 psig liegt. Wenn die Reaktionsatmosphäre ein Reaktantengas ist (z. B. ein gasförmiges Monomer, wie z. B. Ethylen), lässt man typischerweise zu, dass die flüssigen Reagenzien mit dem gasförmigen Monomer gesättigt werden, so dass die Inhalte des Reaktionsgefäßes einen Gleichgewichtspunkt erreichen. In dem folgenden Beispiel (d. h. einer katalysierten Polymerisationsreaktion) wird dann ein katalysatorpartikelenthaltendes Fluid oder ein Schlamm in die Gefäße injiziert. Wenn ein Katalysator partikolär ist (d. h. ein feststoffgestützter Katalysator), dann wird der Katalysator (z. B. einschließlich Co-Katalysatoren oder Aktivatoren) und nicht katalytische Reagenzien (z. B. Scavengers) in die Gefäße zugegeben. Vorzugsweise ist der Katalysator in Schlammform die letzte Komponente, die in die Reaktorgefäße zugegeben werden muss.
  • Im Allgemeinen umfasst ein Schlamm, wie er hier verwendet wird, mindestens zwei Komponenten, einschließlich (1) einen partikulären Feststoff und (2) ein flüssiges Dispersionsmedium oder ein Verdünnungsmittel. Der Partikelstoff ist vorzugsweise ein fester Katalysator (z. B. ein Zeolite) oder ein feststoffgestützter Katalysator (z. B. ein organometallischer Komplex, der auf einem festen partikolären Träger, wie z. B. Aluminiumoxid oder Siliziumoxid angeordnet ist).
  • Schlämme dieser Art sind dem Stand der Technik bekannt. Die Katalysatormenge hängt von den experimentellen Umständen, wie sie hier diskutiert werden, ab. Typischerweise enthält der Schlamm eine ausreichende Menge des flüssigen Verdünnungsmittels, um die partikulären Feststoffe in einer im Wesentlichen homogenen Suspension zu dispergieren unter geeigneten Rühren, falls notwendig. Das Verdünnungsmittel ist typischerweise kein Lösungsmittel für den festen Katalysator oder den festkörpergestützten Katalysator, kann jedoch ein Lösungsmittel für andere Reaktionsmaterialien, wie z. B. dem Monomer oder dem Scavenger sein. Die Viskosität und Dichte des Verdünnungsmittels kann so ausgewählt werden, dass sie die Homogenität des Schlammes beim Rühren wesentlich erleichtert. Im Wesentlichen homogen, wie es hier verwendet wird, bedeutet, dass die Partikelstoffe ausreichend in dem Verdünnungsmittel dispergiert sind, so dass beim Aufziehen einer Probe von dem Schlamm ein gleichbleibender Bruchteil an Partikelstoffen reproduzierbar innerhalb eines wissenschaftlich akzeptablen Fehlers aufgezogen wird. Dies kann abgeschätzt werden, z. B. auf der Basis der Polymerproduktivität oder der Katalysatoreffizienz. Die Schlammhomogenität erlaubt das Aufziehen eines bekannten Volumenschlamm, aus der die Katalysatormenge bestimmt werden kann, die in einer bestimmten Reaktion verwendet wird (z. B. die in ein Reaktionsgefäß gemäß des Designs des kombinatorischen oder Hochdurchsatzexperiments injiziert wird). Z. B. können 10 mg eines festkörpergestützten Katalysators, der mit ausreichend Verdünnungsmittel kombiniert wurde, um 1 ml Schlamm zu erzeugen, eine Katalysatorinjektion von 1 mg für jede 100 μl, die in eine Kanüle 21 aus einem homogenen Schlamm aufgezogen werden, ermöglichen. Auf diese Weise kann die Bestimmung des zu injizierenden Katalysators (auf der Basis von Mol oder Masse) auf der Basis von bekannten Volumina in der Kanüle und/oder anderen Teilen des Reaktorsystem, die hier beschrieben werden, bestimmt werden. Mit anderen Worten, kann der Schlamm zur Injektion auch eingestellt werden (z. B. im Sinne von Konzentration des festkörpergestützten Katalysators in dem Schlamm), um die verwendete Ausrüstung (z. B. Kanülenvolumen) als auch das Design des kombinatorischen oder Hochdurchsatzexperiments anzupassen.
  • Die Zubereitung des Schlammes zur Injektion hängt stark von der genauen Chemie in der Praxis ab. Allgemein werden Schlämme zubereitet, indem das partikuläre Feststoffmaterial und das flüssige Dispersionsmedium oder Verdünnungsmittel gemischt werden und danach durch Verrühren der Mischung vorzugsweise durch Verwirbeln oder Vortexen, um einen im Wesentlichen homogenen Schlamm zu bilden, indem das partikuläre Feststoffmaterial in der Flüssigkeit suspendiert ist. Wenn die Reaktorgefäße anfangs mit einem flüssigen Lösungsmittel beladen werden, kann dasselbe Lösungsmittel verwendet werden als das flüssige Dispersionsmedium zur Schlammzubereitung. Viele Faktoren können eingestellt werden, um die unterschiedlichen Chemien anzupassen, einschließlich dem Timing der Zugabe des flüssigen Dispersionsmediums zu dem partikulären Feststoffmaterial um den Schlamm zu bilden, das Verhältnis des partikulären Feststoffmaterials zum Lösungsmittel, die Intensität, mit der das Schlammgemisch verrührt wird (z. B. der Verwirbelungsrate oder Vortexingrate) während der Zubereitung, die Kanüleneinführgeschwindigkeit in und aus dem Schlamm und der Größe und Form des Fläschchens aus dem der Schlamm aufgezogen wird vor der Injektion. Im Fall von katalytischen Schlämmen sind einige Feststoffkatalysatoren und einige Feststoffträger für unterstützte Katalysatoren anfällig und können sich verschlechtern als Ergebnis des Verrührens (z. B. im Sinne von Partikelgröße und Form) oder die Zeit zur Schlammzubereitung kann so lang sein, dass das flüssige Dispersionsmedium verdampft und dadurch die Konzentration des Katalysators in dem Schlamm verändert im Vergleich zur der in dem experimentellen Entwurf gewünschten. Deshalb wird der Schlamm vorzugsweise innerhalb einer begrenzten Zeit innerhalb einer Injektion zubereitet, z. B. wenige als 90 Minuten vor der Injektion, bevorzugter nicht mehr als 45 Minuten vor der Injektion, bevorzugter nicht mehr als 10 Minuten vor der Injektion, noch bevorzugter nicht mehr als 5 Minuten vor der Injektion und insbesondere nicht mehr als eine Minute vor der Injektion. Abhängig von der Geschwindigkeit, die für die Roboter eingestellt wurde, etc. kann der Schlamm zubereitet werden durch Mischen das partikulären Feststoffmaterials und des flüssigen Dispersionsmediums innerhalb von ungefähr 30 Sekunden vor der Injektion in das Reaktorgefäß, wie es hier beschrieben wird. Andere Faktoren, die eingestellt werden können, schließen die Intensität des Verrührens des Schlammgemischs ein. Die Verwirbelungs- oder Vortexingrate des Schlammes, die notwendig ist, um einen im Wesentlichen homogenen Schlamm zu erhalten, hängt von der Konzentration des partikulären Feststoffmaterials in dem flüssigen Dispersionsmedium und von dem Volumen und der Form des Mischfläschchens ab. Im Allgemeinen, je höher die Konzentration der Feststoffpartikel in dem Schlamm ist, desto höher ist die Vortexingrate, die notwendig ist, um einen im Wesentlichen homogenen Schlamm sicherzustellen. Ähnlich, je geringer die Konzentration der Feststoffpartikel in dem Schlamm ist, desto geringer sollte die Vortexingrate sein. Beispiele von geeigneten Schlammvortexingraten schließen von ungefähr 100 Umdrehungen pro Minute bis ungefähr 1300 Drehungen pro Minute ein. Mischfläschchengrößen schließen 20 ml, 8 ml und 1 ml ein. Für eine katalytische Reaktion, bei der sich der Katalysator auf einem Feststoffträger befindet, wird zur Zubereitung des Schlammes der feststoffgestützte Katalysator zuerst gewogen, wobei das Gewicht verwendet wird, um die Menge des flüssigen Dispersionsmediums zu berechnen, das zu dem gestützten Katalysator zugegeben wird, um den Schlamm zur Injektion zuzubereiten. Die Zubereitung des Schlamms zur Injektion kann im Hinblick auf die Größe der Kanüle wichtig sein, da die Kanüle nur eine begrenzte Menge an Schlamm aufnehmen kann. Deshalb ist es wichtig, die Konzentration des Schlammes, die gewünschte Katalysatormenge auf dem Träger (z. B. Siliziumoxid) und dann die gewünschte Menge des flüssigen Dispersionmediums zu berechnen.
  • Um einen typischen Durchlauf von Reaktionen zu beginnen, werden die Orbitalschüttler 13 betätigt, um die Gestelle 17, die die Fläschchen enthalten zu schütteln und die Schlammmaterialien, die darin enthalten sind, durch Vortexten zu verrühren, um einen im Wesentlichen homogenen Schlamm zu erhalten. Dann wird das Robotersystem betätigt, um die Kanülen zu den Fluidübertragungsstellen zu bewegen, in denen gewünschte Mengen des Schlammmaterials von den Fläschchen in entsprechenden Gestellen auf dem Rüttler auf zunehmen, wobei die linke Kanüle 21 (wie man in 1 sehen kann) aus einem oder mehreren Fläschchen in dem linken Gestell 17 aufziehen und die rechte Kanüle 21, die von einem oder mehreren Fläschchen in dem rechten Gestell 17 aufziehen. Während dem Aufziehen sind die Kanülen vorzugsweise in einer vertikalen Position und die Rüttler sind vorzugsweise im Betrieb, um den Schlamm zu verrühren und um sicherzustellen, dass der Schlamm, der in de Kanülen aufgezogen wird, im Wesentlichen homogen ist. Wenn die Kanüle 21 in den vortexenden Schlamm eintritt, wird die Kanülengeschwindigkeit entlang der z-Achse des Roboters verlangsamt, so dass die Kanüle, die in den vortexenden Schlamm eintritt, den homogenen Schlamm im Wesentlichen nicht stört. Die Kanüle wird vorzugsweise für ein bis zwei Sekunden in dem vorexendem Schlamm gehalten, bevor er aufgezogen wird, um sicherzustellen, dass ein im Wesentlichen homogener Schlamm in die Kanüle aufgezogen wird. Ebenso wird vor dem Aufziehen die Geschwindigkeit des Aufziehens verlangsamt (z. B. durch Verlangsamen der Aufziehrate der Spritzenpumpe 43), um Partikelselektion oder andere Angelegenheiten zu vermeiden, die die Homogenität des Schlamms, der in die Kanüle aufgezogen wird, beeinflussen könnte. Danach wird das gewünschte Volumen Schlamm in die Kanüle aufgezogen.
  • Vorzugsweise bewegt sich das Robotersystem 23, nachdem eine geeignete Menge von Schlamm in die Kanüle 21 vollständig aufgezogen (übertragen) wurde, die Kanüle, um ein kleines Volumen Barriereflüssigkeit (z. B. 30 bis 50 μl der optional selben Flüssigkeit, die in das Reaktorgefäß eingefüllt wurde) in die Spitze der Nadel 401 aufzuziehen. Das Robotersystem wird dann so betrieben, dass es die Kanüle entlang der z-Achse des entsprechenden Roboterarms 307L, 307R auf eine Höhe anhebt, die ausreicht, die Reaktormodule 9M freizumachen; der Leistungsstellantrieb 329L, 329R wird betrieben, dass sich der Roboterarm um seine R-Achse dreht, um die Kanüle zu ihrem Fluidzuführungswinkel (z. B. 25 Grad) zu neigen; und die Kanüle wird entlang der X- und/oder Y-Achse an eine Position bewegt, in der die Nadel zum Einführen in den Kanülendurchgang 215 bereit ist, die zu dem ersten mit Schlamm zu beladenden Gefäß führt, wie in 12 gezeigt ist. Die Kanüle wird in dieser Position für eine kurze Verweilzeit (z. B. 1 bis 2 Sekunden), die ausreicht, jede Art von Vibration oder harmonische Bewegung der Nadel zur Ruhe kommen zu lassen, gehalten, worauf die geneigte Kanüle entlang der Z-Achse des langgestreckten Gestells 311 bewegt wird, so dass die Nadel 401 in das Abwischelement 265 eindringen kann, um jede Schlammmaterial von der Außenseite der Nadel abzuwischen. Die Nadel bewegt sich weiter zu der Eingangsmündung des Kanülendurchgangs 215 und durch die ringförmige Ab dichtung 229 zu einer Position (13) unmittelbar oberhalb der Entenschnabelventillippen 241, wo die Nadel 401 verweilt, während dem Roboter signalisiert wird, die Geschwindigkeit der Nadel 401 entlang der Z-Achse des Gestells 311 zu erhöhen. Die Spritzenflussrate wird auch erhöht. Alternativ könnte der Spritzenfluss erhöht werden, nachdem die Flüssigkeitsbarriere aufgezogen wurde. In jedem Fall wird die Nadel nach einer Verweilzeit in der Position in 13 mit einer relativ hohen Geschwindigkeit vorwärts durch das Ventil getrieben, wobei die Lippen 241 des Entenschnabelventils zur Seite gedrückt werden, und nach unten durch den Durchgang 215 zur Fluidabgabe- oder Verabreichungsposition an dem Fluidübertragungsort, der in den 10 und 14 gezeigt ist. Wenn sich die Nadel ihrer Abgabeposition nähert, rastet der Kopf 455 des Kanülenträgers 443 in den Abstreiferelementrahmen 263 ein und bleibt in dieser Position, wenn die Nadel sich zu der Position weiterbewegt, die in 10 gezeigt ist, wo das entfernte der Nadel 401 das Innere des Fläschchens 165 an einer Stelle über dem Inhalt des Fläschchens erreicht, und die Öffnung 409 in der Nadel im Allgemeinen nach unten zeigt. Die hohe Geschwindigkeit der Nadel 401 in Kombination mit dem kleinen Volumen an Barrierenflüssigkeit in de Spitze der Nadel und die hohe Spritzenflussrate helfen zu vermeiden, dass mögliche Reaktionen in der Kanüle stattfinden (z. B. in einer Ausführungsform, wo der Schlamm einen Katalysator umfasst).
  • Mit der Nadel 401 in ihrer Abgabe- oder Verabreichungsposition von 10 wird Lösungsmittel in die Kanüle 21 durch die Lösungsmittelleitung 431 gepumpt, um das kleine Volumen Barrierenflüssigkeit und die vorbestimmte Menge von Schlammmaterial von der Kanüle direkt in das Fläschchen 265 zu drücken. Eine vorbestimmte Menge eines Chaser-Lösungsmittels wird auch in einem Betrag zugegeben, der ausreicht sicherzustellen, dass der Schlamm effektiv zu dem Gefäß übertragen wird. Vorzugsweise wird die Schlammzubereitung und die Geschwindigkeit, mit der das Robotersystem die Kanüle manipuliert, so kontrolliert, dass der Schlamm, der zu dem Fläschchen gebracht wird, im wesentlichen homogen bleibt. Besonders bevorzugt ist, dass der Schlamm weniger als 90 Minuten vor der Zugabe in das erste Reaktionsgefäß (Fläschchen 165) zugegeben wird, und der Schlamm wird in das Fläschchen innerhalb von 60 Sekunden nach dem Aufziehen des Schlamms in die Kanüle eingefüllt.
  • Da die Inhalte des Gefäßes bereits unter Druck stehen, muss das Schlammmaterial von der Kanüle unter einem Druck größer als der Gefäßdruck zugeführt werden. Typischerweise variieren die Reaktionsdrücke von ungefähr Umgebungsdruck bis 500 psig und bevorzugter von 50 bis 300 psig, so dass mindestens einige der Spritzenpumpen 43 (z. B. Pumpen 43a) die Fähigkeit aufweisen sollten, einen Zuführungsdruck von bis zu 500 psig oder mehr zu erzeugen. Da die Mündung 409 an dem äußeren Ende der Nadel 401 nach unten zeigt, kommt der Schlamm vorzugsweise nicht in Kontakt mit den Seitenwänden des Fläschchens 165 oder sammelt sich dort an, sondern wird auf der Oberfläche der Inhalte auf dem Boden des Fläschchens abgesetzt, wo er ordnungsgemäß vermischt werden kann. Nach der Zuführung des Schlammmaterials zu dem Fläschchens kann der Roboter betrieben werden, das äußere Ende der Nadel 401 mit hoher Geschwindigkeit herauszuziehen, an den Lippen 241 des Entenschnabelventils vorbei zu einer Position, die in 13 zwischen den Lippen 241 und der Abdichtung 229 gezeigt ist. Die Nadel wird in dieser Position für eine kurze Verweilzeit (z. B. 1 bis 2 Sekunden) gehalten, die ausreicht, dass sich die Lippen 241 des Ventils schließen können und die ausreicht, um die Robotergeschwindigkeit entlang der Z-Achse des Gestell zu reduzieren, auf eine niedrigere Geschwindigkeit (d. h. die Roboterarmgeschwindigkeit entlang der Z-Achse wird an diesen Punkt auf normal zurückgesetzt. Während dieser Zeit dichtet die ringförmige Dichtung 229 gegen (um) die Nadel 401, um jede grundsätzliche Undichtigkeit um die Lippen zu vermeiden, während sie sich schließen. Der Roboter bewegt dann die Nadel bei einer geringen Geschwindigkeit zu einer Position, wo sie vollständig aus dem Kanülendurchgang herausgezogen ist und die Kanüle befindet sich wieder in einer Höhe, die ausreicht, die Reaktormodule zu räumen. Wenn die Nadel 401 aus dem Kanülendurchgang 215 herausgezogen wird, kehrt der Kopf 455 des Kanülenträgers 443 zu seiner Nadelträgerposition zurück, die in durchgezogenen Linien in 26 gezeigt ist.
  • Nach jedem Aufziehen in die Kanüle 21 und nach jeder Zuführung von der Kanüle wird die Kanüle vorzugsweise zu der Reinigungsvorrichtung 25 bewegt und aus verschiedenen Gründen gereinigt. Erstens vermeidet das Reinigen Kreuzkontamination von Materialien. Zweitens werden kleine Partikel (z. B. Siliziumoxidpartikel), die auf andere Weise die Reaktionsausrüstung stören oder beschädigen, entfernt. Und drittens entfernt das Reinigen jedwedes Polymermaterial, das sich auf der Nadel 401 neben der Mündung 409 aufgebaut hat (etwas Polymerisation kann in der Nadel vor der Zuführung auftreten, wenn die Nadel zuerst dem Reaktantengas in dem Kanülendurchgang ausgesetzt ist). Wenn solch ein Aufbau nicht entfernt wird, könnte die Zuführung von Material von der Kanüle und darauffolgendes Aufziehen in die Nadel stören.
  • Bevor eine Kanüle in die geeignete Waschstation 101, 111 und/oder eine Ultraschallreinigungsvorrichtung 141 eingeführt wird, wird der Kraftzylinder 329L, 329R eines entsprechenden Roboters betätigt, um den Roboterarm 307L, 307R in seine Heim- (oder nicht geneigt) Position zu rotieren, in der die Nadel vertikal steht. Die Nadel wird dann zum Reinigen in die Waschstation 101, 111 zum Waschen und Spülen der Nadel der Kanüle in einer erhitzten Lösung und/oder in die Vorrichtung 141 abgesenkt, um die Nadel der Kanüle Ultraschallwellen auszusetzen.
  • Das Robotersystem 23 wird betrieben, um die Kanüle 21 zurück in das Gestell 17 zu bewegen, die die Schlammquelle enthält, gefolgt von Aufziehen und Zuführen von Schlamm an ein zweites und nachfolgende Gefäß nach Bedarf, um den Reaktor zu beladen. Obwohl der selbe Schlamm zu jedem der Gefäße gebracht werden kann, kann es in einigen Reaktionsprotokollen wünschenswert sein, einen zweiten Schlamm zuzuführen, der sich in seiner Zusammensetzung von dem ersten Schlamm unterscheidet, zumindest einigen der verbleibenden Gefäße in dem Reaktor zuzuführen. Der zweite Schlamm kann sich in seiner Zusammensetzung im Sinne der Konzentration der Feststoffpartikel und/oder der Feststoff- und Flüssigkomponenten des Schlammes unterscheiden. Für einen einzelnen Durchlauf des Reaktors kann es genauso viel Schlämme geben, wie es Reaktionsgefäße gibt, so dass es 1, 2, 8, 16, 24 oder 48 unterschiedliche Schlammzusammensetzungen geben kann.
  • Es versteht sich, dass sich die zwei Roboterarme 307L, 307R unabhängig voneinander bewegen, um den Zuführungsprozess auf effizienteste Weise durchzuführen. Wie vorher erwähnt wurde, bedient der linke Roboterarm typischerweise die linke Bank Reaktormodule und der rechte Arm die rechte Bankmodule. Alternativ dazu könnte ein Roboterarm verwendet werden, um alle Reaktoren zu bedienen. Die Geschwindigkeit, mit der die Roboter die Kanülen bewegen, kann auch variieren, um die Zeit zu reduzieren, die man benötigt, um die Gefäße zu beladen. Z. B. kann die Kanüle 21 mit höherer Geschwindigkeit bewegt werden, wenn größere Abstände überwunden werden sollen, und mit niedriger Geschwindigkeit zu anderen Zeiten, zu denen sich die Kanüle an verschiedene Bestimmungsorte annähert und während der Anfangsstufen der Nadeleinführung in einen Kanülendurchgang 215.
  • Nachdem die Gefäße beladen wurden, werden die Reaktionen für ein gewünschtes Zeitintervall oder Reaktionsstufe oder bis die Reaktionen als beendet angesehen werden, aufge zeichnet. Nachfolgend wird Quenchinggas (z. B. CO2) in die Gefäße durch die Leitungen 57 zugeführt, um die Reaktion zu beenden. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, und bevor die Proben und Gefäße entfernt werden, sollte eine geeignete Lüftungsprozedur folgen, um sicherzustellen, dass es keinen Produktverlust durch die Belüftungsleitungen gibt. Insbesondere wenn die Belüftung der Reaktionsgefäße zu schnell erfolgt, könnten der feststoffgestützte Kondensator oder andere partikuläre Materialien (z. B. wie z. B. Polymerpartikel) durch die Entlüftungsleitungen 57 entlüftet werden. Entlüftungsprozeduren können langsames Entlüften (z. B. periodisches Ventil belüften) und/oder Reinigen mit Inertgas (z. B. Argon oder Stickstoff) einschließen. Nachdem die geeigneten Belüftungsprozeduren abgeschlossen sind, werden die Reaktordeckel (195) entfernt, um ein Entfernen der Reaktorproben und ein Ersetzen der austauschbaren Fläschchen und Rührer 175 zu ermöglichen.
  • Vorzugsweise sollten die Reaktionsfläschchen 165, die in den Reaktormodulen 9M verwendet werden, folgendes aufweisen: eine Querschnittsform, die der Querschnittsform der Gefäße 163 (z. B. rund) entsprechen, ein Volumen, das etwas größer ist als das Gesamtvolumen des Reaktionsmaterials und/oder der Produkte, die in einem Gefäß enthalten sein sollen, und eine Höhe, so dass, wenn das Fläschchen in dem Gefäß 163 platziert wird, sich der Rand des Fläschchens an einer Erhebung unterhalb, wo der Kanülendurchgang 215 in das Gefäß eintritt, befindet. Vorzugsweise wird das offene obere Ende des Reaktionsfläschchens so angeordnet, dass es das vordere Ende der Nadel 401 in ihrer Zuführungs- oder Verabreichungsposition aufnimmt, mit der Mündung 409 der Nadel, die sich in dem Fläschchen befindet, an einer Erhebung unter dem oberen Ende des Fläschchens und nach unten zeigen. Auf diese Weise wird die Höhe der Fläschchen variieren, abhängig von verschiedenen Faktoren, einschließlich des Winkels des Kanülenausganges 215, der Reaktorhöhe, der Tiefe des Gefäßes 163, und anderen Faktoren. Vorzugsweise hat das Fläschchen einen abgerundeten Boden und eine zylindrische Seitenwand, die sich vom Boden nach oben erstreckt und in einem Rand endet, der ein offenes oberes Ende des Gefäßes definiert. Zur Verwendung in einem Reaktorblock von der Art, die in 10 gezeigt ist, weist die Seitenwand des Reaktionsfläschchens einen Innenseitendurchmesser im Bereich von ungefähr 0,5 bis 2,5 Zoll, bevorzugter im Bereich von ungefähr 0,5 bis 0,75 Zoll, und am meisten bevorzugt ungefähr 0,609 Zoll auf; das Fläschchen hat eine Gesamthöhe im Bereich von ungefähr 1,0 bis 4,0 Zoll, bevorzugter im Bereich von ungefähr 1,5 bis 3,0 Zoll und am meisten bevorzugt ungefähr 2,15 Zoll; und das Fläschchen definiert ein Volumen im Bereich von ungefähr 5 bis 200 ml, und vorzugsweise im Bereich von ungefähr 5 bis 20 ml, und am meisten bevorzugt ungefähr 10 ml.
  • Falls die Notwendigkeit oder der Wunsch besteht, einen oder mehrere der Reaktormodule 9M zu bewegen, zu entfernen, und/oder zu ersetzen, wie z. B. während einer Wartungsprozedur, wird der Wagenanbau 83 von der Befestigung 85 auf dem Tisch 3 abgeklemmt, indem die Hauptsicherungsvorrichtung 81 abgeklemmt wird. Dieses Abklemmen löst einen Absperrschalter aus, der das Robotersystem 23 außer Betrieb setzt. Abklemmen der Vorrichtung 81 ermöglicht es, dass alle Wagenplatten 67 zusammen als eine Einheit entlang der Schienen 61 bewegt werden. Falls gewünscht, können eine oder mehrere der anderen Wagenplattensicherungsvorrichtungen 75 entriegelt werden, um geeignete Wagenplatten 67 voneinander abzuklemmen, so dass die Platten gleitend bewegt werden können, relativ zueinander entlang den Schienen 61 und so dass die Reaktormodule 9M getrennt werden können, zur bequemen Wartung oder zum Neuanordnen der Reaktormatrix. Nachdem die Module gewartet wurden und/oder neu angeordnet wurden, werden die Wagenplatten 67 wieder angeschlossen und der Wagenanbau 83 mit der Tischbefestigung 85 wieder verbunden, um den Roboter in Betrieb zu nehmen.
  • Aus dem vorangegangenen kann man entnehmen, dass die parallele Reaktorvorrichtung der vorliegenden Erfindung einen Fortschritt gegenüber dem Stand der Technik darstellt. Das System kann verwendet werden, schwer handhabbare (z. B. klebrige) Schlammmaterialien zuzuführen. Z. B. kann, wie hier diskutiert wurde, die Partikelgröße von festkörpergestützten Katalysatoren so klein sein, dass man sie als „Katalysatorfeinteile" oder als andere Charakterisierungen, die typischerweise in der Industrie verwendet werden, angesehen werden können. Bei diesen Partikelgrößen ist ein Reaktor- oder Ausrüstungsfoulen möglich. Eine der Vorteile dieser Erfindung ist, dass dieses Foulen minimiert wird, während sie immer noch die Zuführung von exakten Volumina in die Reaktorgefäße auf effiziente vollautomatisierte Weise und bei Drücken unterschiedlich zur Umgebung, falls gewünscht, bereitstellt.
  • Die vorliegende Erfindung kann auch verwendet werden, um ablaufende chemische Prozesse von nahezu jeden Typ oder Maßstab zu Überwachen und/oder zu kontrollieren, und bietet die Möglichkeiten zur Prozessüberwachung und/oder Steuerung in Realzeit oder beinahe Realzeit. Z. B. kann das Robotersystem 23 verwendet werden, um eine Kanüle (z. B. 21, 801) zu einer Fluidübertragungsstelle zu transportieren, um eine Fluidprobe aus einem chemischen Reaktor, einer chemischen Reaktionsprozessleitung oder einer Probenleitung, die in Fluidverbindung, optional in abtrennbarer Fluidverbindung mit solch einem Reaktor oder Reaktionsprozessleitungen stehen, zu transportieren, und um dann die Probe entweder mit oder ohne Zwischenbehandlung zu einer Probenanalysiervorrichtung zu transportieren, z. B. einem Flüssigchromatographieinstrument. Die Probe kann auf jede geeignete Weise zu der Analysiervorrichtung transferiert werden, aber nicht beschränkt, auf die Einführung der Kanüle (z. B. einem Nadelbereich davon) in einen angewinkelten Kanülendurchgang, der vorzugsweise in einigen Ausführungsformen einen geeigneten Abdichtmechanismus enthält, um die Probe bei Drücken, die anders als Umgebungsdruck sind, zu übertragen (einschließlich z. B. bei Drücken, die hier offenbart wurden). Wenn ein Abdichtmechanismus verwendet wird, kann er verschiedene Formen annehmen, wie z. B. ein einfaches Septum oder die Kombination aus Ventil/Abdichtung 227, 229, die oben beschrieben wurden. In jedem Fall können basierend auf der Analyse der Probe durch den Analysator verschiedene Parameter dieser ablaufende Prozesse überwacht und/oder kontrolliert werden, je nach Notwendigkeit oder Wunsch. Darüberhinaus kann die Fluidübertragungsprozedur und Analyse in kurzer Zeit (relativ zu Kinetik der interessierenden Reaktionsparameter) durchgeführt werden, so dass alle notwendigen Änderungen an dem Verfahren schnell implementiert werden können – wobei dabei Realzeit oder beinahe Realzeitüberwachung und/oder Kontrolle der chemischen Reaktion möglich ist. Beispielhafte schnelle Analysetechniken zur Charakterisierug von Polymerisationsproduktgemischen werden in den Patent-Nr. 6,175,409, 5,260,407, 6,265,226 offenbart, die hierbei durch Bezugnahme hinsichtlich solcher Techniken mit aufgenommen sind. Als ein anderes Beispiel zur Verwendung des Roboterfluidtransportsystems der vorliegenden Erfindung, kann das Robotersystem 23 verwendet werden, um eine Kanüle (z. B. 21, 801) zu einem Fluidübertragungsort transportiert werden, um eine Fluidprobe einem chemischen Reaktor, einer chemischen Reaktionsprozessleitung, oder einer Zuführungsleitung, die sich in Fluidverbindung, optional abtrennbarer Fluidverbindungen mit solch einem Reaktor oder einer Reaktorprozessleitung, zuzuführen. In jedem Fall kann der chemische Prozess irgendeine Größenordnung aufweisen, d. h. zum Beispiel Produktionsmaßstab (d. h. kommerziell), Pilotfabrikmaßstab oder Forschungsmaßstab (z. B. traditioneller Labortischmaßstab oder kombinatorischer Maßstab), und die Flüssigkeitsmenge, die übertragen wird, variiert entsprechend. Allgemein gesagt, ist das Volumen des übertragenen Fluids im Bereich von ungefähr 0,1 μl bis 5000 μl, bevorzugter für 1 μl bis 5000 μl, bevorzugter ungefähr 10 μl bis 5000 μl, bevorzugter ungefähr 1 ml bis ungefähr 500 ml, noch bevorzugter ungefähr 1 ml bis 100 ml, noch bevorzugter ungefähr 1 ml bis 25 ml und am meisten bevorzugt ungefähr 5 ml bis 15 ml. Für chemische Reaktionsprozesse kann der chemische Reaktor oder die chemische Reaktionsleitung ein alleinstehender Reaktor sein, oder er kann aus einem oder mehreren Reaktoren bestehen, die in ein größeres Reaktionsschema integriert sind und der im Allgemeinen ein Batch-Reaktor, ein kontinuierlicher Flussreaktor oder ein halbkontinuierlicher Reaktor sein, in jedem Fall mit unterschiedlichen anderen Konfigurationsdetails, die gegenwärtig bekannt sind oder später im Fachbereich des Designs von chemischen Reaktoren entwickelt werden.
  • Das folgende Beispiel dient einfach dazu, die vorliegende Erfindung weiter zu veranschaulichen und zu erklären. Diese Erfindung sollte deshalb nicht auf die Details in diesem Beispiel beschränkt werden.
  • Beispiel
  • Im Allgemeinen werden, wenn die Reaktormodule 9M in einem bereiten Zustand sind und die Reaktordeckel 195 entfernt sind, die Reaktionsfläschchen 165 in die Reaktorgefäße 163 eingeführt. Wegwerf-Rührer 175 werden an die Antriebe 179 angebracht und überprüft, um sicherzustellen, dass die Verbindung 181 eingerastet ist. Bevor die Deckel 195 wieder befestigt werden, wird ein Metallwerkzeug verwendet, um jedes Fläschchen auf seinem Weg zum Boden des Reaktorgefäßes 163 zu drücken, wobei sichergestellt wird, dass das Fläschchen nicht den Kanülendurchgang 215 verdeckt. Nachdem die Fläschchen überprüft wurden, dass sie in der direkten Position sind, werden die Reaktordeckel 195 auf den Reaktormodulen gesichert. Reinigungsroutinen werden durchlaufen wie vorher definiert wurde.
  • Das experimentelle Bibliotheksdesign, das die Reaktantenkomponenten, die Mengen als auch Datenbankspeicher und Auffindungsparameter spezifiziert, wird zugeführt. Für standardkatalysierte Polymerisationsreaktionen wird das Robotersystem 23 angewiesen, in jedes Reaktionsfläschchen 165 200 μl flüssiges Comonomer 1-Okten, gefolgt von 4500 μl Hexanlösungsmittel mit dem linken Arm 307L des Roboters, der die linken drei Module 9M des Reaktors bedient, und mit dem rechten Arm 307R des Robotersystems, der die rechten drei Module des Reaktors (siehe 1) bedient, zuzufügen. Während das Lösungsmittel und das Comonomer zugegeben werden, werden die Spritzenflussraten auf folgende Anfangswerte eingestellt:
    Startgeschwindigkeit: 100 μl/s
    Maximalgeschwindigkeit: 300 μl/s
    Abschneidegeschwindigkeit: 100 μl/s
  • Für jede x, y und z-Bewegung gibt es drei Geschwindigkeiten für jeden Roboterarm 307 und in diesem Experiment sind diese Geschwindigkeiten dieselben für den rechten und den linken Arm des Robotersystems. Diese Geschwindigkeiten werden auf die folgenden Anfangswerte eingestellt:
    Startgeschwindigkeit: x = 11,17 mm/Sekunde, Y = 28,11 mm/Sekunde, und Z = 9,8 mm/Sekunde
    Endgeschwindigkeit: X = 893,6 mm/Sekunde, Y = 568,8 mm/Sekunde und Z = 196 mm/Sekunde
    Beschleunigung: X = 900 mm/Sekunde2, Y = 800 mm/Sekunde2 und Z = 500 mm/Sekunde2
  • Sind diese Reagenzien einmal zugegeben, wird die Temperatur auf die spezifizierte Temperatur des Experimentalentwurfes eingestellt, welcher in diesem Fall 85° C ist. Gleichzeitig werden die Rührer 175 betätigt, um mit ihrer gewünschten Umdrehungszahl zu rühren, welche 800 Umdrehungen pro Minute ist. Man lässt die Temperaturen in den Reaktionskammern der Reaktormodule 9M auf ihre(n) eingestellten Punkte) stabilisieren. Nach der Stabilisierung wird jede Reaktionskammer mit Ethylengas bei einem Druck von ungefähr 100 psig beladen, wobei die Beladung mit Ethylen überwacht wird. Nach der Sättigung des Lösungsmittels mit Ethylen (was durchschnittlich ungefähr 10 Minuten dauert) können Nichtkatalysator- und Katalysatormaterialien in jede Reaktionskammer zugegeben werden. Z. B. kann 200 μl von MMAO (modifiziertes Methylamumoxan) als Radikalfänger (Scavenger) zugegeben werden, gefolgt von 500 μl zusätzlichen Hexanlösungsmittels, der als ein Chaser wirkt, um die Kanüle 21 zu spülen. (Beachte, dass dieser gesamte Vorgang mit dem Robotersystem 23 automatisiert ist.) Während dem Aufziehen des MMAO und des Hexans, werden die anfänglichen Spritzenflussraten verwendet. Während den Bewegungen zwischen den Reaktorkammern und den Reagenzien, werden die eingestellten anfänglichen Roboterarmgeschwindigkeiten verwendet. Hat die Kanüle 21 die Position, die in 12 gezeigt ist, erreicht, wird die Armgeschwindigkeit herabgesetzt mit einer Z-Beschleunigungskomponente von 250 mm/Sekunde2, wodurch die Nadel 401 in der Lage ist, das Abstreifelement 265 zu durchstechen. Diese Armgeschwindigkeit wird durchwegs während dieses Teils der Zugabesequenz verwendet. Wenn die Kanüle die Fluidzuführungsposition, die in 14 gezeigt ist, erreicht, wird die Spritzenflussrate auf 100 μl/Sekunde (Start), 400 μl/s (Stopp), 100 μl/s (Abschneiden) geändert. Nachdem die Kanüle aus dem Kanülendurchgang 215 entfernt ist, beschleunigt der Roboterarm und die Spritzenflussrate wird auf ihren Anfangswert zurückgesetzt. Die Kanüle 21 wird dann an den geeigneten Waschstationen 101, 111 gereinigt und mit einem ausreichenden Volumenlösungsmittel gespült, um alles und jeden Rest der vorherigen Reagenzien mit einem Mittel von 100 μl pro Waschstation zu entfernen.
  • Die Zubereitung eines Schlamms wird begonnen, indem ein feststoffgestützter Katalysator in jedes Reaktionsfläschchen 165 zugegeben wird. Der feststoffgestützte Katalysator wird auf eine im Stand der Technik gut bekannten Art zubereitet, wie es in dem US-Patent-Nr. 5,643,846 oder dem US-Patent-Nr. 5,712,352 offenbart ist. Nachdem die oben beschriebene Waschsequenz abgeschlossen wurde, bewegen sich die zwei Roboterarme 307L, 307R mit der selben Geschwindigkeit, um die Kanülen 21 zu ihren entsprechenden Orbitalrüttlern 141 zu bewegen. Jeder Rüttler trägt ein Gestell 17 umfassend zwei Gestellfelder, die jeweils 24 individuelle 1,0 ml Mischfläschchen umfassen, die in einem 8 × 3 Array angeordnet sind, insgesamt 48 Fläschchen. Von den 48 Mischfläschchen enthalten 24 einen festkörpergestützten Katalysator, z. B. 10 mg eines festkörpergestützten Katalysator, die entsprechenden Reaktorfläschchen 165 zugeführt werden sollen. Der Rüttler wird bei einer Geschwindigkeit von 1100 Umdrehungen pro Minute betrieben. Die Kanüle 21 zieht ein Verdünnungsmittel von einem getrennten Reagenzienfläschchen auf, das dem Robotersystem 21 zugänglich ist, vorauf die Kanüle zu dem ersten Mischfläschchen bewegt wird, wo es 500 μl Verdünnungsmittel abgibt, in diesem Fall Toluen. Die Kanüle 21 wird dann an einer Station 101, 111 für eine ausreichende Zeit gewaschen, während der die festkörpergestützten Katalysatorpartikel in dem Mischfläschchen 165 in dem Verdünnungsmittel suspendiert werden, um einen im wesentlichen homogenen Schlamm bereitzustellen. Nach dem Waschen bewegt sich die Kanüle zurück zu einer Position gerade über dem Rand des Mischfläschchens 15, das den Schlamm für das erste Reaktionsfläschchen 165 enthält, und macht eine Pause. Durch diese Pause ist es möglich, die Roboterarmgeschwindigkeit und die Spritzenflussrate auf die Anfangswerte, die oben angegeben sind, abzusenken, außer dass die Z-Verlangsamungskomponente auf 250 mm/Sekunde2 eingestellt wird und der Spritzenfluss auf 50 μl/Sekunde (Start), 25 μl/Sekunde (Stopp) und 50 μl/Sekunde (Abschneiden) geändert wird. Wie bereits beschrieben wurde, ermöglicht es die niedrigere Geschwindigkeit, dass die Kanüle in den Schlamm eintritt, ohne dass die Verwirbelung geändert wird und ermöglicht das Aufziehen von im Wesentlichen homogenem Schlamm ohne Selektivität. Während die Kanüle über dem Rand des Mischfläschchens ruht, wird die Spritzenpumpe mit 500 μl eines Chaser-Lösungsmittels (Toluen) aus dem selben Lösungsmittelreservoir gefüllt. Die Kanüle senkt sich dann in den Schlamm ab und pausiert. 100 μl Schlamm enthalten ein 1 mg des festkörpergestützten Katalysators wird aus dem ersten Mischfläschchen 15 aufgezogen. Die Roboterarmgeschwindigkeit und die Spritzenflussrate werden zurückgesetzt und die Kanüle 21 wird zu einem Fläschchen auf dem Gestell 17, das Lösungsmittel enthält, bewegt und zieht 50 μl Lösungsmittel auf, um als Flüssigbarriere zu dienen. Die Kanüle wird dann zu dem Reaktormodul bewegt, das das erste Reaktionsfläschchen 165 enthält, und die Injektionssequenz, die vorher beschrieben wurde und in 12 bis 14 gezeigt ist, wird ausgeführt. Vor der Bewegung der Kanüle von der Position, die in 13 gezeigt ist, zu der Zuführungsposition, die in 14 gezeigt ist, wird die Geschwindigkeit des Roboterarms erhöht, so dass sie eine Z-Beschleunigungskomponente von 1450 mm/Sekunde2 aufweist. Dies ermöglicht der Kanüle 21, die Fluidzuführungsposition so schnell wie möglich zu erreichen. Die Spritzenflussrate wird auch auf 100 μl/Sekunde (Start), 400 μl/Sekunde (Stopp), 100 μl/Sekunde (Abschneiden) erhöht. Wird die Zuführungsposition erreicht, drückt die Spritzenpumpe 43 den gesamten Inhalt der Kanüle, d. h. Lösungsmittelchaser, Schlamm, und Flüssigbarriere in der größtmöglichen Flussrate aus. Wenn die Zuführung abgeschlossen ist, wird die Kanüle aus dem Kanülendurchgang 215 auf die vorher beschriebene Weise herausgezogen, bewegt sich die Kanüle zuerst zu der Verweilposition, die in 13 gezeigt ist, wo die Roboterarmgeschwindigkeit und die Spritzflussrate auf ihre Anfangswerte abgesenkt werden, und werden dann vollständig aus dem Kanülendurchgang 215 herausgezogen. Dann wird die Kanüle der geeigneten Waschroutine unterzogen. Die Abfolge wird für jedes und alle Reaktionsfläschchen 165 wiederholt. Bei der Katalysatorinjektion in jedes Reaktionsfläschchen tritt Polymerisation auf, die es erlaubt, die Katalysatorleistungsfähigkeit eines Schlammes auszuwerten.
  • Es ist beabsichtigt, dass wenn Elemente der vorliegenden Erfindung oder der bevorzugten Ausführungsform(en) davon eingeführt werden, die Artikel „ein", und „der, die, das" bedeuten sollen, dass ein oder mehrere dieser Elemente vorhanden sind. Die Begriffe „umfas sen", „einschließen" und „aufweisen" sind im Sinne von "einschließlich" gedacht, und bedeuten, dass es zusätzliche Elemente gibt, die sich von den aufgelisteten Elementen unterscheiden.
  • Angesichts des obigen sieht man, dass verschiedene Aufgaben der Erfindung erfüllt werden und andere vorteilhafte Ergebnisse erzielt werden. Da verschiedene Änderungen in den obigen Konstruktionen durchgeführt werden könnten, ohne vom Rahmen der Erfindung, wie sie in den Ansprüchen definiert ist, abzuweichen, ist beabsichtigt, dass alle Gegenstände, die in der obigen Beschreibung enthalten sind, oder die in den gleitenden Zeichnungen gezeigt werden, als Veranschaulichung interpretiert werden und nicht in einem einschränkenden Sinne.

Claims (13)

  1. Vorrichtung zum parallelen Verarbeiten einer Vielzahl von Reaktionsgemischen, wobei die Vorrichtung folgendes umfasst: einen Reaktor mit einer äußeren Oberfläche, Gefäße in dem Reaktor, um die Reaktionsgemische aufzubewahren, wobei jedes Gefäß eine zentrale longitudinale Achse aufweist, eine Kanüle, um fluides Reaktionsmaterial in die Gefäße einzuführen, wobei die Kanüle eine longitudinale Achse, ein Ende, und eine Öffnung, die im Allgemeinen benachbart zu dem Ende zum Zuführen des Reaktionsmaterials durch die Kanüle liegt, aufweist, Kanülendurchgänge in dem Reaktor, die sich zwischen der äußeren Oberfläche des Reaktors und den Gefäßen erstrecken, wobei jeder Kanülendurchgang sich unter einem Winkel relativ zu der zentralen longitudinalen Achse eines entsprechenden Gefäßes erstreckt, ein Robotersystem, das so betrieben werden kann, dass es die Kanüle durch einen ausgewählten Kanülendurchgang einführt, und das Reaktionsmaterial von der Kanüle zu dem entsprechenden Gefäß zuführt, und dass es die Kanüle aus dem ausgewählten Kanülendurchgang herauszieht, und einen Abdichtmechanismus in jedem Kanülendurchgang, um ein Gasleck abzudichten, das entsteht, wenn die Kanüle in den Kanülendurchgang eingeführt oder herausgezogen wird, wobei das Robotersystem so betrieben werden kann, dass die Kanüle in eine angewinkelte Orientierung bewegt wird, in der die Kanüle unter einem Winkel gehalten wird, der dem Winkel entspricht, unter dem sich der ausgewählte Kanülendurchgang relativ zu der zentralen longitudinalen Achse des entsprechenden Gefäßes erstreckt, um die Kanüle in den ausgewählten Kanülendurchgang einzuführen.
  2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, worin der Abdichtmechanismus weiterhin folgendes umfasst: ein Ventil, das zwischen einer geschlossenen Position zum Schließen des Kanülendurchganges und einer offenen Position, die eine Bewegung der Kanüle an dem Ventil vorbei erlaubt, bewegt werden kann, und eine Abdichtung in dem Durchgang, die die Kanüle umschließt, wenn das Ventil in seiner offenen Position steht.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 2, worin das Robotersystem so betrieben werden kann, dass die Kanüle in einem Kanülendurchgang in eine Zuführungsposition eingeführt werden kann, in der sich das Ende der Kanüle unterhalb des Ventils zum Zuführen von Reaktionsmaterial in ein entsprechendes Gefäß befindet, um dann die Kanüle zu einer Zwischenposition herauszuziehen, in der sich das Ende der Kanüle zwischen dem Ventil und der Abdichtung befindet, wobei das Robotersystem die Kanüle in der Zwischenposition während einer Verweilzeit hält, die ausreicht, dass sich das Ventil schließt, bevor die Kanüle aus dem Kanülendurchgang vollständig herausgezogen wird.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin das Robotersystem folgendes umfasst: einen Arm, der drehbar um ein longitudinale Achse ist, die sich im Allgemeinen parallel zu dem Arm erstreckt, eine Halterung auf dem Arm um die Kanüle zu halten, und einen Rotationsmechanismus, um den Arm um die longitudinale Achse zu rotieren, um die Kanüle zwischen einer im Wesentlichen vertikalen Position und einer angewinkelten Position, die einem Winkel entspricht, unter dem sich ein Kanülendurchgang relativ zu der zentralen longitudinalen Achse des entsprechenden Gefäßes zum Einführen der Kanüle in den ausgewählten Kanülendurchgang erstreckt, zu bewegen.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 4, worin die Kanüle eine lange dünne Nadel umfasst, wobei die Vorrichtung weiterhin einen Nadelträger auf der Halterung umfasst, der in der Lage ist, die Nadel zwischen den Enden zu halten, um die Nadel zu stützen und zu stabilisieren.
  6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die Kanüle eine lange, dünne Nadel mit einem Flussdurchgang dann und einen Adapter zum Verbinden der Nadel mit einer Fluidleitung umfasst.
  7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin sich der Anschluss im Allgemeinen seitlich hinsichtlich der longitudinalen Achse der Kanüle öffnet, wobei Reaktionsmaterial von der Kanüle zugeführt wird und in die Gefäße in einer Richtung nach unten geleitet wird, im Allgemeinen parallel zu der zentralen longitudinalen Achse von jedem Gefäß.
  8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, die weiterhin eine Reinigungsvorrichtung auf dem Reaktor an dem Einlassende von jeden Kanülendurchgang umfasst, um die äußere Oberfläche der Kanüle zu reinigen, wenn sie in den Durchgang eingeführt wird, um jegliches Material darauf abzuwischen.
  9. Verfahren zum Beladen einer Reihe von Gefäßen in einem Reaktor einer Vorrichtung gemäß Anspruch 1 mit fluidem Reaktionsmaterial, wobei jedes Gefäß eine zentrale longitudinale Achse aufweist, wobei das Verfahren folgende Schritte in dieser Reihenfolge umfasst: (1) Einführen einer Kanüle in einem Kanülendurchgang in dem Reaktor zu einer Position, in der sich die Kanüle unter einem Winkel relativ zu der zentralen longitudinalen Achse eines ersten Gefäßes der Reihe von Gefäßen erstreckt, und in dem das Ende der Kanüle in dem Gefäß angeordnet wird, (2) Zuführen eines fluiden Reaktionsmaterials unter Druck von der Kanüle in das Gefäß, (3) Herausziehen der Kanüle aus dem Durchgang, und (4) Wiederholen der Schritte 1 bis 3 für ein zweites Gefäß.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, worin die Kanüle eine Nadel mit einer Öffnung an ihrem einen Ende umfasst, welche sich seitlich relativ zu einer longitudinalen Achse der Kanüle öffnet, wobei das Verfahren weiterhin umfasst: Orientieren des Endes der Nadel in dem Gefäß, so dass die Öffnung nach unten zeigt, um Reaktionsmaterial von der Nadel in einer Richtung nach unten zuzuführen.
  11. Verfahren nach einem Ansprüche 9 oder 10, worin die Kanüle eine äußere Oberfläche aufweist, und worin das Verfahren weiterhin das Abwischen der äußeren Oberfläche umfasst, wenn die Kanüle in den Kanülendurchgang eingeführt wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10 für einen Reaktor nach Anspruch 2, worin die Abdichtung auf einer Seite des Ventils dem abzudichtenden Gefäß gegenüber liegt, wobei der Schritt der Herausziehens folgendes umfasst: Herausziehen der Kanüle in eine Zwischenposition, in der das Ende der Kanüle zwischen dem Ventil und der Dichtung liegt, und Halten der Kanüle in der Zwischenposition für eine Verweilzeit, die ausreicht, dass sich das Ventil schließen kann, bevor die Kanüle vollständig aus dem Kanülendurchgang herausgezogen wird.
  13. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 9 bis 12, worin das Reaktionsmaterial ein Schlamm ist, der ein Katalysatorfluid umfasst.
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