DE69732770T2

DE69732770T2 - Ferroelektrische fasern und deren anwendungen

Info

Publication number: DE69732770T2
Application number: DE1997632770
Authority: DE
Inventors: Anthony Leonid TURKEVICH; Lewis David MYERS
Original assignee: Kimberly Clark Worldwide Inc; Kimberly Clark Corp
Current assignee: Kimberly Clark Worldwide Inc; Kimberly Clark Corp
Priority date: 1996-05-24
Filing date: 1997-05-15
Publication date: 2006-04-13
Anticipated expiration: 2017-05-16
Also published as: EP0902851B1; KR20000015931A; CA2252516A1; CN1226293A; BR9708956A; CA2252516C; WO1997044509A1; AU3132597A; EP0902851A1; KR100432466B1; CN1179072C; US6162535A; DE69732770D1; US6858551B1; AU722436B2

Description

Hintergrund der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft Fasern, wie z.B. schmelzextrudierte Fasern, und Vliesbahnen, die daraus hergestellt werden.
Luftfiltermaterialien können verbessert werden durch Behandeln der Vliese in Gegenwart eines externen elektrischen Feldes von hoher Intensität, wodurch die Bahn mit lokalen elektrischen Feldern ausgestattet wird, die auch anhalten, nachdem das elektrische Feld mit der hohen Intensität entfernt ist (Elektretbehandlung). Die elektrischen Felder, die mit den Fasern der Bahn assoziiert sind, können verwendet werden, um Fremdpartikel aus einem Fluidstrom anzuziehen, der typischerweise Luft ist; d.h. die Behandlung verleiht der Bahn einen zusätzlichen Mechanismus – Anziehung über ein elektrisches Feld – über das physikalische Einfangen hinaus, um Fremdpartikel auszufiltern.
Die Verwendung von elektrisch geladenen Fasermaterialien als Filtermedien ist seit einiger Zeit bekannt. Der Vorteil von Materialien dieser Art ist, dass die Ladung auf den Fasern die Filtrationseffizienz beträchtlich erhöht, ohne irgendeinen Beitrag zum Luftstromwiderstand zu leisten. Von verschiedenen Staubfiltern weisen jene, die aus Elektretfasern hergestellt sind, hohe Staubentfernungsleistungen auf und sind daher geeignet, einen hohen Grad an Sauberkeit zu erreichen.
Es ist bekannt, dass bestimmte dielektrische Materialien dauerhaft elektrostatisch polarisiert werden können, wie z.B. durch Erhitzen des Materials, Anlegen eines elektrischen Feldes mit hoher Spannung und Kühlen des Materials, während es unter dem Einfluss des elektrischen Feldes steht. Beim Entfernen des elektrischen Feldes wird ein geeignetes dielektrisches Material das elektrische Äquivalent eines dauerhaften Magneten. Ein dielektrisches Material wird ein Elektret, wenn die Abfallsrate der feldinduzierten Polarisation so stark verlangsamt werden kann, dass ein erheblicher Anteil der Polarisation lange, nachdem das polarisierende Feld entfernt worden ist, erhalten bleibt. Solche Elektrete können durch verschiedene Verfahren erzeugt werden, z.B. Koronaladung, triboelektrische Ladung (Reibung), oder jede beliebige andere Ladetechnik (z.B. durch Flüssigkeitskontakt).
Es hat sich bestätigt, dass Luftfilter, die aus Elektretfasern hergestellt sind, sehr wirksam bei der Entfernung von Aerosolen im Submikrometerbereich sind.
Der elektrostatische Sammelmechanismus erhöht die Effizienz dieser elektrostatisch geladenen Faservliesmaterialien im Vergleich zu herkömmlichen, ungeladenen Fasern. Die Filter weisen eine erhöhte Fähigkeit zum Einfangen von Partikeln ohne entsprechenden Anstieg im Druckabfall auf. Staubfilter werden aus Filmen hergestellt, die aus nicht-polaren polymeren Materialien hergestellt sind, wobei die Filme gezogen, Korona-geladen und mit Nadelwalzen behandelt werden, um Fasermaterialien herzustellen, die dann zu Filtern gebildet werden. Als Alternative kann ein Vliesstoff, der aus Polypropylenfasern und Reyonfasern hergestellt ist, einer Harzverarbeitung unterworfen werden, gefolgt vom Biegen oder Scheren, wodurch die Oberflächenlage des Stoffes mit statischer Elektrizität geladen wird.
Elektretbildung kann das Anordnen eines Fadens oder Filamentes in einem elektrostatischen Feld umfassen, das zwischen parallelen, eng beabstandeten Elektroden errichtet wird. Als Alternative wird eine Monofilamentfaser, wie z.B. eine Polypropylenfaser, eng auf eine hohle Wickelrolle gewickelt, die davor mit einer Aluminiumfolie mit einer Polyamidseite überzogen worden ist. Dieses Verfahren ist allerdings unterbrochen und erfordert Ladezeiten über drei Stunden für die eingewickelte Rolle.
Andere Verfahren zur Bildung von Elektreden umfassen das Erweichen der Fasern in thermoplastischen Polymerbahnen mit Wärme und, während die Fasern weich sind, das einem geeigneten elektrostatischen Feld Aussetzen dieser, um eine geladene Faserbahn herzustellen. Diese Technik kann mit einem Film ausgeführt werden, der dann fibrilliert wird, um Fasern zu bilden, die gesammelt und zu einem Filter gebildet werden. Ein elektrostatisches Spinnverfahren ist bekannt, bei dem ein Fasermaterial elektrostatisch von einem flüssigen Zustand gesprüht und auf eine leitende Unterlage abgelegt wird. Schmelzgeblasene Fasern können geladen werden, nachdem sie gebildet worden sind und bevor sie abgelegt werden, um eine Bahn zu bilden.
Mehrere Kaltladeverfahren für die Herstellung von geladenen Bahnen sind bekannt. Beispiele umfassen das Koronaladen von kombinierten Bahnen, die aus Lagen von Materialien mit unterschiedlicher Leitfähigkeit hergestellt werden. Das Laden wird begleitet vom Verwenden einer Kontaktbahn, die besser leitet als die dielektrischen Fasern des Filtermediums, und vom Anlegen der Ladung durch das besser leitende Medium. Ein anderes Verfahren umfasst das Anordnen einer nicht-leitenden Bahn zwischen der Oberfläche einer geerdeten Metallelektrode und einer Serie von Endladungselektroden. Eine geeignete Bahn (oder ein Film) kann bequem kalt geladen werden, indem nacheinander die Bahn (oder der Film) einer Serie von elektrischen Feldern ausgesetzt wird, so dass benachbarte elektrische Felder im Wesentlichen entgegengesetzte Polaritäten in Bezug aufeinander aufweisen. In einem anderen Verfahren wird ein Polymerfilm zuerst über eine Koronaentladung geführt, die eine positive und eine negative Ladung auf gegenüberliegenden Seiten des Films verleiht. Der Film wird dann mechanisch in kleine Filamente gespalten, die nachfolgend zu einer Filtermatte gebildet werden. In einem noch anderen Verfahren wird eine Ladung zwischen feinen Drähten und einer Oberflächenelektrode ausgelöst.
Die Drähte werden mit einem elektrostatischen Potential von mehreren Kilovolt vorgespannt. Die zu ladende Struktur, sei es eine Faser oder ein Stoff, wird zwischen den Elektroden angeordnet. Stabile Ione sind in Gegenwart eines starken elektrischen Feldes in die Fasern einer Polymerfilterstruktur eingepflanzt worden, was bei einer Temperatur über der Glasübergangstemperatur aber unterhalb der Schmelztemperatur des Polymers ist.
Triboelektrisches Laden umfasst, dass zwei oder mehrere Polymere in engen Kontakt gebracht werden und auf Grund ihrer unterschiedlichen dielektrischen Eigenschaften wird Ladung von einem zum anderen übertragen. Nachdem beide Polymere auseinandergenommen worden sind, werden sie in einem geladenen Zustand gelassen. In einer Variation werden die Fasern einer Filtermatte mit Partikeln von Zink-Kolophon-Harz beschichtet. Die Faserstruktur wird mechanisch vernadelt, um die Zinkharzkristalle zu brechen. Die Reibwirkung des Abriebes der Partikel aneinander und/oder des Kristallbruchs entlang innerer Ebenen ist ausreichend, um hervorzurufen, dass die Partikel eine positive oder negative Ladung annehmen.
Viele Arten von Polymeren sind untersucht worden zur Verwendung als Luftfilter, hergestellt aus Elektretfasern. Geeignete Polymere für Elektrete sind Polyolefine (z.B. Polypropylen und Polyethylen), Polykondensate (z.B. Polyamide, Polyester, Polykarbonate und Polyarylate), Polyacrylate, Polyazetale, Polyamide, Zelluloseester, Polystyrene, Fluorpolymere und Polyphenylensulfid. Ebenfalls geeignet sind Kombinationen aus Polymeren (z.B. Copolymere und Polymermischungen).
Es ist bekannt, dass bestimmte Zusatzstoffe die Effizienz der Elektretleistung verbessern, aber mit manchmal unterschiedlichen Ergebnissen. Beispiele für Zusatzstoffe oder Zusatz-/Polymer-Kombinationen umfassen Titandioxid in Polyacrylat, ein Fettsäuremetallsalz (wie z.B. Magnesiumstearat und Aluminiumpalmitat) in einem isolierenden Polymermaterial (z.B. Polypropylen, Polyethylen, Polyester und Polyamide). Andere Zusatzstoffe umfassen Ladungssteuerungsmittel, wie z.B. jene, die in Tonern für elektrofotografische Verfahren verwendet werden. Diese Mittel sind mit Polyolefinen und anderen Polymeren gemischt worden. Organische und organometallische Ladungssteuerungsmittel sind in aromatischen Polyamiden, Polyolefinen und Polyestern verwendet worden.
Solche Materialien wie organische Säuren, die bei Raumtemperatur fest sind, anorganische Materialien (z.B. Keramik, Metallnitride und Rußschwarz) und metallische Materialien (z.B. Silber, Kupfer, Aluminium und Zinn) sind an den Oberflächen von Strukturen angebracht worden, um elektrifiziert zu werden. In einer Variation sind die Oberflächen von Faserbahnen einem Strahl von Partikel enthaltendem Aerosol oder einer metallischen Dampfablagerung ausgesetzt worden, um feste unterbrochene Partikel an den Oberflächen bereit zu stellen. Dann werden die Bahnen elektrifiziert.
Die meisten der bekannten polymeren Elektrete sind ausschließlich aus einem nicht-polaren oder polaren Polymermaterial oder binären Elektreten zusammengesetzt, die ein nicht-polarees Polymer und ein polares Polymer umfassen. Binäre Elektrete, die beide Typen von Polymeren umfassen, sind entwickelt und hergestellt worden, um die Vorzüge des polaren und des nicht-polaren Polymers zu nützen und Elektrete bereitzustellen, welche die ausgezeichneten Eigenschaften der beiden Polymere enthalten. Es ist bekannt, dass ein Mischsystem, in dem ein nicht-polares Polymer eine Matrix ist und ein polares Polymer eine Domäne ist, als Elektret einem Mischsystem einer umgekehrten Struktur überlegen ist, in dem ein polares Polymer eine Matrix und ein nicht-polares Polymer eine Domäne ist.
Die Japanische Patentauslegeschrift JP-A-63-085 112 offenbart elektrisch leitende konjugierte Fasern in Hülle-Kern-Anordnung, die in der Lage sind, textilen Produkten antistatische Eigenschaften zu verleihen. Die Kernkomponente umfasst eine Mischung aus einem thermoplastischen Polymer und elektrisch leitendem Pulver, z.B. Rußschwarz. Die Hüllenkomponente umfasst eine Mischung aus einem Faser bildenden, elektrisch nicht-leitenden Polymer mit ferroelektrischem Pulver, z.B. Bariumtitanat. Die Kernkomponente und die Hüllenkomponente werden schmelzgesponnen, z.B. in einer konzentrischen, konjugierten Hülle-Kern-Struktur, um konjugierte Fasern zu ergeben.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung lehrt eine neue Art, Fasern lokal große elektrische Felder zu verleihen. Wenn ferroelektrische Kolloide, die permanente elektrische Dipolmomente besitzen, in eine Faser eingeführt werden, erhält die Faser lokal große elektrische Felder. Die Filterwirksamkeit einer solchen Bahn kann weiter verbessert werden durch Behandeln der Bahn in Gegenwart eines elektrischen Feldes von hoher Intensität (Elektret- oder Koronabehandlung).
Daher richtet sich die vorliegende Erfindung auf einige der Schwierigkeiten und Probleme, die oben besprochen worden sind, durch Bereitstellen einer Faser, die ein thermoplastisches Polymer und darin verteilt Partikel eines ferroelektrischen Materials umfasst. Das thermoplastische Polymer kann, nur zum Beispiel, ein Polyolefin, wie z.B. Polypropylen oder Polyethylen, sein. Beispiele für ferroelektrische Materialien umfassen, nur zum Beispiel, Perowskite, Wolframbronzen, Wismutoxid-beschichtete Materialien, Pyrochlore, Alaune, Rochellesalze, Dihydrogenphosphate, Dihydrogenarsenate und Kolemanite. Zum Beispiel kann das ferroelektrische Material ein Perowskit, Wolframbronze, Wismutoxid-beschichtetes Material oder Pyrochlor sein. Als anderes Beispiel kann das ferroelektrische Material Bariumtitanat sein. Das ferroelektrische Material liegt in einer Menge von 0,05 bis 30 Gewichtsprozent vor, bezogen auf das Gewicht der Faser. Das ferroelektrische Material weist eine längste Abmessung in einem Bereich von 10 Nanometern bis 10 Mikrometer auf. Zusätzlich kann die Faser einem elektrischen Feld ausgesetzt werden.
Die Faser kann im Allgemeinen jede gewünschte Form aufweisen. Daher kann die Faser einen runden, bilobalen, trilobalen Querschnitt oder jede andere gewünschte Konfiguration aufweisen. Zusätzlich kann die Faser eine Multikomponentenfaser sein, die zwei oder mehrere Komponenten umfasst, von denen jede ein thermoplastisches Polymer umfasst, wobei wenigstens eine Komponente auch Partikel eines ferroelektrischen Materials im thermoplastischen Polymer verteilt umfasst. Zum Beispiel kann die Multikomponentenfaser eine Bikomponentenfaser sein, in der die zwei Komponenten in einer Seite-an-Seite-Konfiguration angeordnet sind. Als Alternative können die Komponenten in einer Hülle-Kern-Konfiguration angeordnet sein.
Die Faser kann endlos oder unterbrochen sein. Die Faser kann auch ein Monofilament oder eine Vielzahl an Monofilamenten sein. Wenn gewünscht kann die Vielzahl an Monofilamenten geflochten, gedreht oder falsch gedreht sein. Wenn gewünscht kann eine Vielzahl der Fasern oder Monofilamente verwendet werden, um einen gewirkten oder gewebten Stoff oder eine Vliesbahn zu bilden.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung von Fasern, die Partikel eines ferroelektrischen Materials enthalten, bereit, welches umfasst:
Destrukturieren des ferroelektrischen Materials in Gegenwart einer Flüssigkeit und eines oberflächenaktiven Mittels, um destrukturierte Partikel zu ergeben, wobei die Flüssigkeit ein Lösemittel für das oberflächenaktive Mittel ist und das oberflächenaktive Mittel ausgebildet ist, die destrukturierten Partikel gegen Agglomeration zu stabilisieren;
Bilden einer Mischung aus den stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln und einem thermoplastischen Polymer; und
Extrudieren der Mischung, um Fasern zu bilden.
Wenn gewünscht, kann das Verfahren umfassen, dass die Fasern einem elektrischen Feld ausgesetzt werden. Zusätzlich oder als Alternative können die extrudierten Fasern auf einem sich bewegenden, mit Löchern versehenen Träger gesammelt werden, um eine Vliesbahn zu bilden. Die so erhaltene Vliesbahn kann einem elektrischen Feld ausgesetzt werden.
Das Extrudieren der Mischung kann mit jedem bekannten Mittel durchgeführt werden, umfassend, aber nicht beschränkt auf Schmelzextrusion, Lösungsspinnen und Gelspinnen. Zum Beispiel kann die Mischung aus den stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln und einem thermoplastischen Polymer geschmolzen werden und die resultierende geschmolzene Mischung kann schmelzextrudiert werden, um Fasern zu bilden. Als anderes Beispiel kann ein Lösemittel für das thermoplastische Polymer zu der Mischung hinzugefügt werden, um eine Lösung des thermoplastischen Polymers zu bilden, das darin verteilt die stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikel aufweist. Die resultierende Lösung kann dann gemäß bekannten Verfahren zum Bilden von Fasern lösungsgesponnen werden.
Das Verfahren kann des Weiteren nach dem Destrukturieren des ferroelektrischen Materials das Hinzufügen der Mischung aus Flüssigkeit und stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln zu einem geschmolzenen organischen Wachs bei einer Temperatur umfassen, die ausreichend ist, um die Flüssigkeit zu verdampfen. Als Alternative kann nach dem Destrukturieren des ferroelektrischen Materials die Flüssigkeit von den stabilisierten, destrukturierten Partikeln entfernt werden und die stabilisierten, destrukturierten Partikel können dann zu einem geschmolzenen organischen Wachs hinzugefügt werden.
Wenn gewünscht kann nach dem Destrukturieren des ferroelektrischen Materials die Flüssigkeit von den stabilisierten, destrukturierten Partikeln entfernt werden und die Partikel können dann in Wasser wiederverteilt werden. Die resultierende wässrige Dispersion kann dann zu einem geschmolzenen organischen Wachs hinzugefügt werden bei einer Temperatur, die ausreichend ist, um das Wasser zu verdampfen.
In bestimmten gewünschten Ausführungsformen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist:
das thermoplastische Polymer Polypropylen;
die Flüssigkeit ein aliphatischer Alkohol mit nicht mehr als etwa 6 Kohlenstoffatomen; d
as oberflächenaktive Mittel ein alkohollösliches Tetraalkylammoniumhalid; ein ethoxyliertes Alkylamin; oder ein primäres, sekundäres oder tertiäres Alkyl- oder Arylamin;
das Destrukturieren wird mit Hilfe einer Kugelmühle, Attritormühle oder Stiftmühle durchgeführt;
das Entfernen der Flüssigkeit wird durch Verdampfen unter verringertem Druck durchgeführt; und das organische Wachs ist ein Polyethylenwachs.
Zum Beispiel kann das ferroelektrische Material Bariumtitanat sein und der aliphatische Alkohol kann 2-Propanol oder 1-Butanol sein.
Die Faser der vorliegenden Erfindung, besonders wenn sie in Form einer Vliesbahn vorliegt, ist besonders geeignet als Filtermedium. Zum Beispiel kann die Vliesbahn ausgebildet sein, das Entfernen von partikulären Stoffen aus einem Gasstrom zu verbessern. Zum Beispiel kann die Vliesbahn eine Komponente eines Luftfilters sein, wie z.B. eines Heizungs-, Ventilations- und Klimaanlagenfilters; eines Klimaanlagen- oder Heizungsfilters; eines hochwirksamen Partikelabstraktionsfilters (HEPA); und eines Kraftfahrzeugluftfilters, wie z.B. eines Luftfilters für Automobilmotoren und eines Luftfilters für Automobilinnenräume. Als anderes Beispiel kann die Vliesbahn eine Komponente eines Atemschutzgerätes und einer Gesichtsmaske sein, wie z.B. einer medizinischen Maske, wofür Beispiele eine chirurgische Maske und eine Maske sind, um eine Person gegen Allergene aus der Luft zu schützen. Ein Luftfilter, der eine Vliesbahn der vorliegenden Erfindung umfasst, kann verwendet werden, um die Luft zu reinigen, die in einem sauberen Raum enthalten ist, die Luft, die in Gebäude (insbesondere in Spitäler, Elektronikwerke oder Präzisionsfabriken, wo Staubkonzentrationen in der Luft niedrig gehalten werden müssen) zugeführt werden soll, oder Gas, das von Fabriken ausgestoßen wird. Der Luftfilter kann auch eine Komponente eines Luftreinigers oder eines Staubsaugers sein, zum Beispiel eine Komponente eines Staubsaugerbeutels. Die Filtrationseffizienz der Vliesbahn wird im Allgemeinen verbessert, wenn sie einem elektrischen Feld ausgesetzt wird. Die Elektretmaterialien, die damit durch die vorliegende Erfindung erreicht werden, können zusätzlich geeigneterweise als Wischmaterialien, wie z.B. als Staubtuch, als absorbierende Materialien oder Materialien für Staubschutzkleidung verwendet werden.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 und 2 sind Diagramme des prozentuellen Durchtritts gegenüber Druckabfall in mm Wasser für die verschiedenen Vliesbahnen von Beispiel 1.
3 und 4 sind Diagramme des prozentuellen Durchtritts gegenüber den Formulierungen, aus denen die verschiedenen Vliesbahnen von Beispiel 2 hergestellt waren.
5 und 6 sind Diagramme jeweils von Druckabfall und prozentuellem Durchtritt gegenüber der Position in Bahnquerrichtung für die verschiedenen Vliesbahnen von Beispiel 3.
Genaue Beschreibung der Erfindung
Wie hier verwendet bezieht sich der Ausdruck „thermoplastisches Polymer" auf ein Polymer, das sich erweicht, wenn es Wärme ausgesetzt wird, und in seinen ursprünglichen Zustand zurückkehrt, wenn es auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Das thermoplastische Polymer kann natürlich oder synthetisch sein. Beispiele für thermoplastische Polymere umfassen, nur zum Zwecke der Veranschaulichung und ohne Einschränkung, endständige Polyacetale, wie z.B. Poly(oxymethylen) oder Polyformaldehyd, Poly(trichloracetaldehyd), Poly(n-valeraldehyd), Poly(acetaldehyd) und Poly(propionaldehyd); Acrylpolymere, wie z.B. Polyacrylamid, Poly(acrylsäure), Poly(methacrylsäure), Poly(ethylacrylat) und Poly(methylmethacrylat); Fluorkohlenstoffpolymere, wie z.B. Poly(tetrafluorethylen), fluorierte Ethylen-Propylen-Copolymere, Ethylen-Tetrafluorethylen-Copolymere, Poly(chlortrifluorethylen), Ethylen-chlortrifluorethylen-Copolymere, Poly(vinylidenfluorid) und Poly(vinylfluorid); Polyamide, wie z.B. Poly(6-aminokapronsäure) oder Poly(ε-kaprolaktam), Poly(hexamethylenadipamid), Poly(hexamethylensebacamid) und Poly(11-aminoundekanolsäure); Polyaramide, wie z.B. Poly(imino-1,3-phenyleniminoisophthaloyl) oder Poly(m-phenylenisophthalamid); Parylene, wie z.B. Poly-p-xylylen und Poly(chlor-p-xylylen); Polyarylether, wie z.B. Poly(oxy-2,6-dimethyl-1,4-phenylen) oder Poly(p-phenylenoxid); Polyarylsulfone, wie z.B. Poly(oxy-1,4-phenylensulfonyl-1,4-phenylenoxy-1,4-phenylenisopropyliden-1,4-phenylen) und Poly(sulfonyl-1,4-phenylenoxy-1,4-phenylensulfonyl-4,4'-biphenylen); Polykarbonate, wie z.B. Poly(bisphenol A)karbonat oder Poly(karbonyldioxy-1,4-phenylenisopropyliden-1,4-phenylen); Polyester, wie z.B. Poly(ethylenterephthalat), Poly(tetramethylenterephthalat) und Poly(zyklohexylen-1,4-dimethylenterephthalat) oder Poly(oxymethylen-1,4-zyklohexylenmethylenoxyterephthaloyl); Polyarylsulfide, wie z.B. Poly(p-phenylensulfid) oder Poly(thio-1,4-phenylen); Polyimide, wie z.B. Poly(pyromellitimid-1,4-phenylen); Polyolefine, wie z.B. Polyethylen, Polypropylen, Poly(1-buten), Poly(2-buten), Poly(1-penten), Poly(2-penten), Poly(3-methyl-1-penten) und Poly(4-methyl-1-penten); Vinylpolymere, wie z.B. Poly(vinylacetat), Poly(vinylidenchlorid) und Poly(vinylchlorid); Dienpolymere, wie z.B. 1,2-poly-1,3-butadien, 1,4-poly-1,3-butadien, Polyisopren und Polychloropren; Polystyrene; und Copolymere der vorhergehenden, wie z.B. Akrylnitril-Butadien-Styren-(ABS)-Copolymere, Ethylen-Propylen-Copolymere und Ethylen-Vinylacetat-Copolymere.
Der Ausdruck „Polyolefin" wird hier so verwendet, dass er Additionspolymere bedeutet, die aus einem oder mehreren ungesättigten Monomeren hergestellt sind, die nur Kohlenstoff und Wasserstoff enthalten, wobei Beispiele dafür die Polyolefine sind, die oben aufgelistet sind. Außerdem soll der Ausdruck Mischungen aus zwei oder mehreren Polyolefinen und unregelmäßigen, Block- und Pfropfcopolymeren umfassen, die aus zwei oder mehreren verschiedenen ungesättigten Monomeren hergestellt sind. Auf Grund ihrer kommerziellen Wichtigkeit sind die begehrtesten Polyolefine Polyethylen und Polypropylen.
Der Ausdruck „ferroelektrisches Material" wird hier so verwendet, dass er ein kristallines Material bedeutet, das eine spontane Polarisation besitzt, die durch das Anlegen eines elektrischen Feldes reorientiert werden kann. Der Ausdruck umfasst jede beliebige Phase oder Kombination von Phasen, die eine spontane Polarisation aufweisen, deren Größe und Ausrichtung als Funktion von Temperatur und äußerlich angelegten elektrischen Felder verändert werden kann. Der Ausdruck soll auch ein einzelnes ferroelektrisches Material und Gemisch aus zwei oder mehreren ferroelektrischen Materialien der selben Klasse oder von verschiedenen Klassen umfassen. Der Ausdruck umfasst des Weiteren ein „dotiertes" ferroelektrisches Material, d.h. ein ferroelektrisches Material, das geringe Mengen von elementaren Substituenten enthält, sowie feste Lösungen von solchen Substituenten im ferroelektrischen Grundmaterial.
Die Struktur von kristallinen Materialien wird typischerweise durch 32 verschiedene Symmetriegruppen beschrieben. Von diesen sind 21 nicht-zentrosymmetrisch. Das heißt sie weisen kein Symmetriezentrum auf. Von den nicht-zentrosymmetrischen Gruppen sind 20 piezoelektrisch und von diesen 20 werden nur 10 als pyroelektrisch bezeichnet. Pyroelektrische Materialien sind insofern einzigartig, als sie eine spontane elektrische Polarisation aufweisen, die direkt auf permanente Dipole anwendbar ist, die auf der Zelleinheitenebene innerhalb einzelner Kristalle existieren. Die Ausrichtung von Dipolen entlang einer kristallografischen Achse des Materials ergibt eine netzspontane Polarisation im Material. Pyroelektrische Materialien werden auch als polare Feststoffe bezeichnet. Wie der Name vermuten lässt, bezieht sich „pyroelektrisch" auf Veränderungen in der Magnitude und Richtung der spontanen Polarisation mit Veränderungen in der Temperatur. Ferroelektrische Materialien sind eine Untergruppe der spontan polarisierten pyroelektrischen Materialien. Die Magnitude und Richtung der spontanen Polarisation in ferroelektrischen Materialien reagieren sowohl auf Temperatur als auch auf die Gegenwart von äußerlich angelegten elektrischen Feldern.
Alle ferroelektrischen Materialien weisen einen „Curiepunkt" oder eine „Curietemperatur" auf, die sich auf eine kritische Temperatur bezieht, über der die spontane Polarisation verschwindet. Die Curietemperatur wird hier oft als „T_c" bezeichnet.
Beispiele für ferroelektrische Materialien umfassen ohne Einschränkung Perowskite, Wolframbronzen, Wismutoxid-beschichtete Materialien, Pyrochlore, Alaune, Rochellesalze, Dihydrogenphosphate, Dihydrogenarsenate, Guanidinaluminiumsulfathexahydrat, Triglycinsulfat, Kolemanit und Thiokarbamid. Daher können ferroelektrische Materialien anorganischer oder organischer Natur sein. Anorganische ferroelektrische Materialien sind begehrt auf Grund ihrer im Allgemeinen überlegenen thermischen Stabilität. Einige der nützlicheren aus diesen Klassen werden nachfolgend genauer betrachtet.
Perowskite
Perowskite sind gemischte Metalloxide mit ABO₃ Stöchiometrie. Perowskite weisen eine sehr einfache kubische Struktur auf, die aus Sauerstoffoktaedern mit gemeinsamen Ecken mit kleinen, hoch geladenen Kationen bestehen, wie Titan (Ti), Zinn (Sn), Zirkonium (Zr), Niobium (Nb), Tantal (Ta) und Wolfram (W), welche die zentrale oktaedrische B-Stelle einnehmen, und geringer geladenen, großen Kationen, wie Natrium (Na), Kalium (K), Rubidium (Rb), Kalzium (Ca), Strontium (Sr), Barium (Ba) und Blei (Pb) usw., welche die Zwischenräume zwischen den Sauerstoffoktaedern in den größeren A-Stellen mit 12 Koordinaten füllen. Die Ferroelektrizität, die mit diesem Materialien assoziiert ist, entsteht durch Gitterverzerrungen, die unterhalb der Curietemperatur auftreten, die zu der Entwicklung von sehr großen Dipolen innerhalb der Kristalle führen.
Perowskite sind einzigartig in ihrer Fähigkeit, eine große Zahl an verschiedenen festen Lösungen zu bilden, von einfachen binären und ternären Lösungen zu sehr komplexen Multikomponentenlösungen. Manche Beispiele umfassen, sind aber nicht beschränkt auf BaSrTiO₃, KBaTiO₃, Pb (Co_0,25Mn_0,25W_0,25) O₃ und zahlreiche Formen von Bariumtitanat und Bleititanat, dotiert mit Niobiumoxid, Antimonoxid und Lanthanoxid, um nur einige zur Veranschaulichung zu nennen. Die Fähigkeit, extensive feste Lösungen aus Perowskit-artigen Verbindungen zu bilden, erlaubt einem Fachmann, systematisch die elektrischen Eigenschaften des Materials durch Bildung einer festen Lösung oder Zugabe einer Dotierungsphase zu verändern. Zum Beispiel kann die Curietemperatur von Bariumtitanat (BaTiO₃) systematisch von 130°C auf 490°C erhöht werden, indem Bariumionen durch Bleiionen ersetzt werden, wobei die obere Grenze von T_c bei 100 Prozent Bleiionenersetzung erreicht ist. Gleichermaßen ist es allgemein bekannt, dass die T_c von Bariumtitanat allmählich verringert werden kann, indem Bariumionen durch Strontiumionen ersetzt werden.
Perowskit-bezogene oktaedrische Strukturen
Diese Materialien weisen eine Struktur ähnlich jener von Perowskiten auf mit der Ausnahme, dass die Sauerstoffoktaeder eher gemeinsame Kanten haben als gemeinsame Ecken. Nur zwei Materialien in dieser Klasse sind erwähnenswert, nämlich Lithiumniobat (LiNbO₃) und Lithiumtantalat (LiTaO₃). Der Bequemlichkeit wegen sind diese Materialien im Ausdruck "Perowskite" enthalten.
Wolframbronzen
Die Wolframbronzen sind nicht-stöchiometrische Substanzen mit der allgemeinen Formel M_nWO₃, wobei O < n ≤ I ist und M ein monovalentes Metallkation, am typischsten Natrium (Na) ist. Die ferroelektrischen Wolframbronzen weisen typischerweise Werte von n ≤ 0,3 auf. Innerhalb dieser Materialfamilie gibt es Verbindungen, wie Bleimetaniobat (PbNb₂O₆) und Bleimetatantalat (PbTa₂O₆).
Wismutoxid-beschichtete Materialien
Diese sind komplex geschichtete Strukturen von Perowskitlagen mit Wismutoxid-Zwischenlagen. Eine typische Wismutoxid-beschichtete Verbindung ist Bleiwismutniobat (PbBiNb₂O₉).
Pyrochlore
Pyrochlore sind Sauerstoffoktaeder mit gemeinsamen Ecken, ähnlich den Perowskiten. Allerdings ist diese Familie von Verbindungen mehr in den Kationersetzungen beschränkt, die gemacht werden können. Typische Pyrochlore sind Cadmiumniobat und -tantalat und Bleiniobat und -tantalat. Diese Materialien weisen Curietemperaturen unter 200°K (–73°C) auf, was ihre Verwendbarkeit für manche Anwendungen beschränken kann.
Der Ausdruck "destrukturiert" und Variationen davon bedeuten eine Verringerung der Größe der ferroelektrischen Partikel. Der Ausdruck "Partikel" und "agglomerierte Partikel" sollen Partikel aus einem ferroelektrischen Material bedeuten, die nicht bearbeitet worden sind, um die Partikelgröße zu verringern. Der Ausdruck "destrukturierte Partikel" bezieht sich auf "Partikel" oder "agglomerierte Partikel", die bearbeitet oder "destrukturiert" worden sind, um die Partikelgröße zu verringern.
Wie hier verwendet bedeutet der Ausdruck "elektrisches Feld" ein elektrisches Feld, das durch jedes beliebige Verfahren erzeugt werden kann, das Durchschnittsfachleuten zum Laden von nicht-leitenden Bahnen bekannt ist. Solche Verfahren umfassen zum Beispiel thermische, Flüssigkeitskontakt-, Elektronenstrahl- und Koronaentladungsverfahren. Zum Beispiel ist das Koronaentladungs-Laden von nicht-leitenden Bahnen in US-Patentschrift 4,588,537 an Klaase et al. beschrieben. Als anderes Beispiel ist das Laden von nicht-leitenden Bahnen zwischen der Oberfläche einer geerdeten Metallelektrode und einer Serie von Entladungselektroden in US-Patentschrift 4,592,815 an Makao beschrieben.
Eine interessante Technik für das Laden von Bahnen umfasst das Anlegen von elektrischen Hochspannungsfeldern über Direktstrom, um ein Elektret oder eine elektrische Ladung zu bilden. Diese "Kalt-Lade-" Technik ist in US-Patentschrift 5,401,446 an Tsai et al. beschrieben. Im Allgemeinen umfasst die Technik, ein Material einem Paar von elektrischen Feldern auszusetzen, wobei die elektrischen Felder entgegengesetzte Polaritäten aufweisen. Zum Beispiel kann das durchlässige Material geladen werden, indem nacheinander das Material einer Serie von elektrischen Feldern so ausgesetzt wird, dass benachbarte elektrische Felder im Wesentlichen entgegengesetzte Polaritäten in Bezug aufeinander haben. Daher wird eine Seite des Materials anfänglich einer positiven Ladung ausgesetzt, während die andere Seite des Materials anfänglich einer negativen Ladung ausgesetzt wird. Dann wird die erste Seite des Materials einer negativen Ladung ausgesetzt und die andere Seite des Materials wird einer positiven Ladung ausgesetzt.
Es ist wichtig, anzumerken, dass die Ausdrücke "positiv" und "negativ" relative Ausdrücke sein sollen. Zum Beispiel hat ein Paar Elektroden eine positive Elektrode und eine negative Elektrode jedes Mal, wenn es einen Unterschied im Potential zwischen den zwei Elektroden gibt. Im Allgemeinen ist die positive Elektrode die Elektrode mit dem positiveren (oder weniger negativen) Potential, während die negative Elektrode die Elektrode mit dem negativeren (oder weniger positiven) Potential ist.
Die Stärke des elektrischen Feldes, das verwendet wird, um das Material zu laden, kann variieren und kann von Durchschnittsfachleuten auf geeignete Weise bestimmt werden. Praktisch kann die Stärke des elektrischen Feldes von etwa 1 kV/cm bis etwa 30 kV/cm variieren. Zum Beispiel kann die Stärke des elektrischen Feldes von etwa 4 kV/cm bis etwa 12 kV/cm variieren.
Der Ausdruck "Schmelzextrusion" und Variationen davon soll jedes beliebige Verfahren umfassen, durch das eine thermoplastische Polymerzusammensetzung auf einen geschmolzenen Zustand erhitzt wird und durch eine Düse gedrückt wird, um einen geformten Artikel zu bilden, wie z.B., aber nicht beschränkt auf eine Faser.
Wie hier verwendet bedeutet der Ausdruck "Lösungsspinnen" die Bildung von Fasern durch Extrudieren einer Lösung aus einer Polymerzusammensetzung, um feine Ströme von Fluid zu bilden, und umfasst sowohl das Trockenspinnen als auch das Nassspinnen. Beim Trockenspinnen ist die Menge an Polymerlösemittel verhältnismäßig gering, so dass das Lösemittel rasch verdampft, wodurch eine Faser aus jedem Fluidstrom gebildet wird. Nassspinnen ist ähnlich dem Trockenspinnen mit der Ausnahme, dass der Lösemittelgehalt höher ist und die Fluidströme in Wasser (oder eine andere Flüssigkeit) extrudiert werden, welches das Lösemittel entzieht. Siehe nur zur Veranschaulichung H. F. Mark et al., Editors, "Encyclopedia of Polymer Science and Engineering", Vol. 6, John Wiley & Sons, New York, 1986, S. 802–821.
Wie hier verwendet bedeutet der Ausdruck "Vliesbahn" eine Bahn aus Fasern, in der die Fasern in einer unregelmäßigen Weise abgelegt sind. Daher kann eine Vliesbahn durch Verfahren wie Nassablegen, Trockenablegen, Schmelzblasen, Coformen, Spinnbinden und Kardieren und Binden gebildet werden.
Eine Vliesbahn kann erwünschterweise durch ein Schmelzextrusionsverfahren hergestellt werden, bei dem das Schmelzextrudieren zum Bilden von Fasern gleichzeitig gefolgt wird von der Bahnbildung auf einem mit Öffnungen versehenen Träger. Solche Verfahren umfassen unter anderem Schmelzblasen, Coformen und Spinnbinden. Nur zur Veranschaulichung sind Beispiele für solche Verfahren in den folgenden Bezugswerken angeführt:

(a) Bezugswerke für Schmelzblasen umfassen zum Beispiel US-Patentschrift 3,016,599 an R. W. Perry, Jr., 3,704,198 an J. S. Prentice, 3,755,527 an J. P. Keller et al., 3,849,241 an R. R. Butin et al., 3,978,185 an R. R. Butin et al. und 4,663,220 an T. J. Wisneski et al. Siehe auch V. A. Wente, "Superfine Thermoplastic Fibers", Industrial and Engineering Chemistry, Vol. 48, Nr. 8, S. 1342–1346 (1956); V. A. Wente et al., "Manufacture of Superfine Organic Fibers", Navy Research Laboratory, Washington, D. C., NRL Report 4364 (111437), vom 25. Mai 1954, United States Department of Commerce, Office of Technical Services; und Robert R. Butin und Dwight T. Lohkamp, "Melt Blowing – A One-Step Web Process for New Nonwoven Products", Journal of the Technical Association of the Pulp and Paper Industry, Vol. 56, Nr. 4, S. 74–77 (1973);
(b) Coforming-Bezugswerke umfassen US-Patentschrift 4,100,324 an R. A. Anderson et al. und 4,118,531 an E. R. Hauser; und
(c) Spinnbinde-Bezugswerke umfassen unter anderem US-Patentschrift 3,341,394 an Kinney, 3,655,862 an Dorschner et al., 3,692,618 an Dorschner et al., 3,705,068 an Dobo et al., 3,802,817 an Matsuki et al., 3,853,651 an Porte, 4,064,605 an Akiyama et al., 4,091,140 an Harmon, 4,100,319 an Schwartz, 4,340,563 an Appel und Morman, 4,405,297 an Appel und Morman, 4,434,204 an Hartman et al., 4,627,811 an Greiser und Wagner und 4,644,045 an Fowells.

Der Ausdruck "organisches Wachs" wird hier so verwendet, dass er ein Material bedeutet, das flüssig, halbfest oder fest bei Umgebungstemperatur sein kann, d.h. bei einer Temperatur von 20–25°C. Typische Flüssigkeiten umfassen, nur zum Beispiel, oligomerische Formen von Polyethylen, Polypropylen und Polyisobutylen mit niedrigem mittlerem Molekulargewicht (M_w). Typische halbfeste Materialien umfassen, wiederum nur zum Beispiel, Polyisobutylen (M_w = 100000) und ataktisches Polypropylen. Typische feste Materialien umfassen, weiter nur als Beispiel, Polyethylen (M_w = 1000–4000), Polypropylen (M_w = 1000–4000) und verschiedene Wachse auf Carboxylat-, Amid- und Alkoholbasis. Die Wahl des organischen Wachses wird im Allgemeinen durch das thermoplastische Polymer bestimmt, in dem das destrukturierte ferroelektrische Material verteilt werden soll.
Wie zuvor erwähnt stellt die vorliegende Erfindung eine Faser bereit, die ein thermoplastisches Polymer und darin verteilt Partikel eines ferroelektrischen Materials aufweist. Im Allgemeinen kann das thermoplastische Polymer jedes beliebige thermoplastische Polymer sein, das in der Lage ist, zu Fasern geformt zu werden. Erwünschterweise ist das thermoplastische Polymer ein Polyolefin, d.h. ein Additionspolymer, das aus einem oder mehreren ungesättigten Monomeren hergestellt wird, die nur Kohlenstoff und Wasserstoff enthalten. Beispiele für Polyolefine umfassen Polyethylen, Polypropylen, Poly(1- buten), Poly(2-buten), Poly(1-penten), Poly(2-penten), Poly(3-methyl-1-penten) und Poly(4-methyl-1-penten). Außerdem umfasst der Ausdruck "Polyolefin" Mischungen aus zwei oder mehreren Polyolefinen und unregelmäßigen, Block- und Pfropf-Copolymeren, die aus zwei oder mehreren verschiedenen ungesättigten Monomeren hergestellt sind. Auf Grund ihrer kommerziellen Wichtigkeit sind die begehrtesten Polyolefine Polyethylen und Polypropylen.
Verteilt im thermoplastischen Polymer sind Partikel eines ferroelektrischen Materials. Das heißt die Partikel des ferroelektrischen Mediums sind im gesamten Faservolumen verteilt. Die Verteilung von Partikeln ist im Wesentlichen gleichmäßig in dem Sinn, dass Agglomerate von Partikeln nicht neben großen Bereichen des Faservolumens vorkommen, die keine Partikel aufweisen. Die Partikel sind in einer unregelmäßigen Weise verteilt, was bedeutet, dass keine Anstrengung unternommen wird, um die Partikel innerhalb des Volumens der Faser entlang der Faserachse regelmäßig beabstandet anzuordnen. Es kann Bereiche geben, wo die Partikel regelmäßig beabstandet sind, aber diese Bereiche treten zufällig und nicht beabsichtigt auf. Die Partikelbeladung wird entweder als Teil des Gewichtes oder als Teil des Volumens ausgedrückt, was repräsentativ für die Volumenbeladung des ferroelektrischen Materials im Polymer ist, aus dem die Fasern gebildet werden.
Die Menge der Partikel eines ferroelektrischen Mediums, das in der Faser enthalten ist, liegt im Bereich von 0,05 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Faser. Als anderes Beispiel kann die Menge der Partikel eines ferroelektrischen Materials in einem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 20 Gewichtsprozent liegen. Als weiteres Beispiel kann die Menge von solchen Partikeln im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 5 Gewichtsprozent sein. Auf Volumenprozentbasis liegt die Menge der Partikel eines ferroelektrischen Materials, das in der Faser vorliegt, in einem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 8 Volumenprozent. Als anderes Beispiel kann die Menge der Partikel eines ferroelektrischen Materials in einem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 5 Volumenprozent liegen. Als weiteres Beispiel kann die Menge solcher Partikel in einem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 2 Volumenprozent liegen.
Durchschnittsfachleute werden anerkennen, wie durch die Beispiele gezeigt, dass Mengen des Materials, die nötig sind, um Fasern herzustellen, die in den Umfang der vorliegenden Erfindung fallen, z.B. des thermoplastischen Polymers und des ferroelektrischen Materials, bequem auf Gewichtsbasis gemessen werden. Allerdings sind die Volumenprozent der Partikel des ferroelektrischen Materials, das in der Faser vorliegt, der signifikantere Parameter.
Im Allgemeinen muss es ein ausreichend hohes Maß an thermoplastischem Polymer geben, um eine kontinuierliche Matrix bereit zu stellen, die zu einer Faser mit den gewünschten Zugfestigkeitseigenschaften führt. Das heißt, die Festigkeit einer Faser in einem großen Maß ist eine Funktion der Festigkeit der kontinuierlichen Matrix, aus der die Faser zusammengesetzt ist. Daher stellen die Prozent-pro-Volumen-Bereiche für die Partikel des ferroelektrischen Materials, die hier angegeben sind, für einen Durchschnittsfachmann genug Anleitung dar, damit eine ausreichend starke Faser erzielt werden kann, ohne dass ein übermäßiges Experimentieren notwendig ist.
Das ferroelektrische Material weist eine längste Abmessung in einem Bereich von 10 Nanometern bis 10 Mikrometer auf.
Viele ferroelektrische Materialien sind als Agglomerationen von, wie sie hier bezeichnet werden, Primärpartikeln erhältlich. Diese agglomerierten Partikel können längste Abmessungen aufweisen, die größer als etwa 10 Mikron sind. Wenn Fasern mit verhältnismäßig großem Durchmesser hergestellt werden, wie z.B. jene, die aus einem Spinnbindeverfahren erzielt werden, beeinflussen die Abmessungen der agglomerierten Partikel die Faserbildung im Allgemeinen nicht deutlich negativ. Wenn allerdings Fasern mit kleinerem Durchmesser hergestellt werden sollen, wie z.B. jene, die aus einem Schmelzblasverfahren erzielt werden, wobei Faserdurchmesser in einem Bereich von etwa 0,1 bis etwa 10 Mikrometer liegen, sollten die agglomerierten Partikel destrukturiert werden. Selbstverständlich können die Partikel wenn gewünscht destrukturiert werden, unabhängig vom Durchmesser der Fasern, die hergestellt werden sollen.
Die Partikel von ferroelektrischem Material können durch jedes beliebige Mittel destrukturiert werden, das Durchschnittsfachleuten bekannt ist. Zum Beispiel kann das Destrukturieren durchgeführt werden, indem das ferroelektrische Material einer Bearbeitung in einer Kugelmühle, Attritormühle oder Stiftmühle unterworfen wird. Obwohl Bearbeitungsbedingungen in Abhängigkeit von der Ausführung und der Bedienung der eingesetzten Mühle variieren, können geeignete Bedingungen leicht von Durchschnittsfachleuten bestimmt werden. Wie bereits angemerkt wird das Destrukturieren in Gegenwart einer Flüssigkeit und eines oberflächenaktiven Mittels durchgeführt, wobei die Flüssigkeit ein Lösemittel für das oberflächenaktive Mittel ist und das oberflächenaktive Mittel ausgebildet ist, die destrukturierten Partikel gegen Agglomeration zu stabilisieren.
Die Faser kann im Allgemeinen jede gewünschte Form aufweisen. Daher kann die Faser einen runden Querschnitt, oder eine bilobale, trilobale oder jede andere gewünschte Konfiguration aufweisen. Außerdem kann die Faser eine Multikomponentenfaser sein, die zwei oder mehrere Komponenten umfasst, von denen jede ein thermoplastisches Polymer umfasst, wobei wenigstens eine Komponente ein thermoplastisches Polymer und darin verteilt Partikel eines ferroelektrischen Materials umfasst. Zum Beispiel kann die Multikomponentenfaser eine Bikomponentenfaser sein, bei der die zwei Komponenten in einer Seite-an-Seite-Konfiguration angeordnet sind. Als Alternative können die Komponenten in einer Hülle-Kern-Konfiguration angeordnet werden.
Die Faser kann endlos oder unterbrochen sein. Die Faser kann auch ein Monofilament oder eine Mehrzahl an Monofilamenten sein. Wenn gewünscht kann die Mehrzahl an Monofilamenten geflochten, gedreht oder falsch gedreht sein. Wenn gewünscht kann eine Mehrzahl der Fasern oder Monofilamente verwendet werden, um einen gewirkten oder gewebten Stoff oder eine Vliesbahn zu bilden.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung von Fasern bereit, die Partikel eines ferroelektrischen Materials enthalten, wobei das Verfahren umfasst:
Destrukturieren des ferroelektrischen Materials in Gegenwart einer Flüssigkeit und eines oberflächenaktiven Mittels, um destrukturierte Partikel zu ergeben, wobei die Flüssigkeit ein Lösemittel für das oberflächenaktive Mittel ist und das oberflächenaktive Mittel ausgebildet ist, die destrukturierten Partikel gegen Agglomeration zu stabilisieren;
Bilden einer Mischung aus den stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln und einem thermoplastischen Polymer; und
Extrudieren der Mischung, um Fasern zu bilden.
Wenn gewünscht, kann das Verfahren umfassen, dass die Fasern einem elektrischen Feld ausgesetzt werden. Außerdem oder als Alternative können die extrudierten Fasern auf einem sich bewegenden, mit Löchern versehenen Träger gesammelt werden, um eine Vliesbahn zu bilden. Die so erhaltene Vliesbahn kann einem elektrischen Feld ausgesetzt werden.
Im Allgemeinen kann jede beliebige Flüssigkeit verwendet werden, die ein Lösemittel für das oberflächenaktive Mittel ist. Das oberflächenaktive Mittel wiederum ist ausgebildet, die destrukturierten Partikel gegen Agglomeration zu stabilisieren. Geeignete Flüssigkeiten umfassen nur zum Beispiel aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Hexan, Heptan, Oktan und Dekan; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Xylen, Toluen und Kumen; aliphatische Alkohole, wie z.B. 2-Propanol, 1-Butanol, 1-Hexanol und Benzylalkohol; aliphatische Ketone, wie z.B. Methylethylketone; Halogenkohlenwasserstoffe, wie z.B. Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff und Chlorbenzol; und polare Lösemittel, wie z.B. Wasser, Tetrahydrofuran und N,N-Dimethylpyrolidinon.
Erwünschterweise ist die Flüssigkeit ein aliphatischer Alkohol mit nicht mehr als zehn Kohlenstoffatomen. Beispiele für solche Alkohole umfassen, nur zur Veranschaulichung, Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, 1-Pentanol, 2-Pentanol, 3-Pentanol, 2-Methylbutanol, 3-Methylbutanol, 1-Hexanol, 2-Hexanol, 3-Hexanol, 3,3-Dimethylbutanol, 1-Heptanol, 1-Oktanol, 1-Nonanol und 1-Dekanol.
Die Arten von oberflächenaktivem Mittel, die beim Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen kationische, anionische, nicht-ionische und zwitterionische oberflächenaktive Mittel. In manchen Fällen kann es erwünscht sein, ein Gemisch aus zwei oder mehreren oberflächenaktiven Mitteln zu verwenden, um die destrukturierten ferroelektrischen Partikel zu stabilisieren. Beispiele für kationische oberflächenaktive Mittel umfassen, nur zur Veranschaulichung, aliphatische und aromatische primäre, sekundäre und tertiäre Amine; Aminoxide; Amid-verbundene Amine; und Quartärsalze. Beispiele für anionische oberflächenaktive Mittel umfassen, wieder nur zur Veranschaulichung, Karboxylsäuren und -salze; Sulfonsäuren und -salze; Lignosulfonate; Alkylbenzensulfonate; Alkylarylsulfonate; Petroleumsulfonate; Sulfonate mit Ester-, Ether- oder Amidverbindungen; Schwefelsäureester und -salze; sulfonierte Alkohole; sulfonierte ethoxylierte Alkohole; sulfonierte ethoxylierte Alkylphenole; Sulfatsäuren; Sulfatamide; Sulfatester; sulfonierte natürliche Fette und Öle; Phosphorsäure und Polyphosphorsäureester und -salze; Phosphatalkohole; Phosphatphenole; phosphatierte alkoxylierte Alkohole; phosphatierte alkoxylierte Phenole; und Salze von jeder Klasse von phosphatiertem anionischem oberflächenaktivem Mittel. Beispiele für nicht-ionische oberflächenaktive Mittel umfassen, ebenfalls nur zur Veranschaulichung, ethoxylierte Alkohole; ethoxylierte Alkylphenole; ethoxylierte Karboxylsäureester; Glycerolester; Polyethylenglykolester; Sorbitolester; ethoxylierte natürliche Fette und Öle; Ethylen- und Diethylenglykolester; Propandiolester; und ethoxylierte Karboxylsäureamide.
Das oberflächenaktive Mittel wird im Allgemeinen in einer Menge verwendet, die ausreichend ist, um das destrukturierte ferroelektrische Material gegen Agglomeration zu stabilisieren. Zum Beispiel kann das oberflächenaktive Mittel in einem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 10 Gewichtsprozent vorliegen, bezogen auf die Gesamtmenge an ferroelektrischem Material, das destrukturiert und gegen Agglomeration stabilisiert wird. Erwünschterweise liegt das oberflächenaktive Mittel in einem Bereich von etwa 0,01 bis etwa 1 Gewichtsprozent vor.
Eine Mischung aus den stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln und einem thermoplastischen Polymer kann durch viele verschiedene Verfahren hergestellt werden. Zum Beispiel kann nach dem Destrukturieren des ferroelektrischen Materials das Gemisch aus Flüssigkeit und stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln zu einem geschmolzenen organischen Wachs bei einer Temperatur hinzugefügt werden, die ausreichend ist, um die Flüssigkeit zu verdampfen. Als Alternative kann nach dem Destrukturieren des ferroelektrischen Materials die Flüssigkeit von den stabilisierten, destrukturierten Partikeln entfernt werden und die stabilisierten, destrukturierten Partikel können dann zu einem geschmolzenen, organischen Wachse hinzugefügt werden.
Wenn gewünscht kann die Flüssigkeit von den stabilisierten, destrukturierten Partikeln nach dem Destrukturieren entfernt werden und die Partikel können dann in Wasser wiederverteilt werden. Die entstehende wässrige Dispersion kann dann zu einem geschmolzenen organischen Wachs bei einer Temperatur hinzugefügt werden, die ausreichend ist, um das Wasser zu verdampfen.
Die oben angeführten alternativen Verfahren führen alle zu der Dispersion der stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Partikel in einem organischen Wachs. Eine solche Wachsdispersion kann dann zu dem thermoplastischen Polymer hinzugefügt werden. Zum Beispiel kann die Wachsdispersion physikalisch mit thermoplastischem Polymergranulat gemischt werden bei einer Temperatur, die ausreichend ist, um das Wachs in einem geschmolzenen Zustand zu halten. Die resultierende Mischung kann weiter zum Beispiel in einem Doppelschneckenextruder gemischt werden, um ein Granulat zu ergeben, das aus dem thermoplastischen Polymer und den stabilisierten, destrukturierten Partikeln aus ferroelektrischem Material zusammengesetzt ist.
Die Extrusion der Mischung kann durch jedes bekannte Mittel durchgeführt werden. Zum Beispiel kann die Mischung aus den stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln und einem thermoplastischen Polymer vor dem Extrudieren der Mischung, um Fasern zu bilden, geschmolzen werden. Als anderes Beispiel kann ein Lösemittel für das thermoplastische Polymer zu der Mischung hinzugefügt werden, um eine Lösung aus dem thermoplastischen Polymer zu bilden, die darin verteilt die stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikel aufweist, vor dem Extrudieren der Mischung, um Fasern zu bilden. Somit können die Fasern durch Schmelzextrusion oder Lösungsspinnen gebildet werden.
In bestimmten gewünschten Ausführungsformen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung ist:
das thermoplastische Polymer Polypropylen;
die Flüssigkeit ein aliphatischer Alkohol mit nicht mehr als etwa zehn Kohlenstoffatomen;
das oberflächenaktive Mittel ein alkohollösliches Tetraalkylammoniumhalid; ein ethoxyliertes Alkylamin; oder ein primäres, sekundäres oder tertiäres Alkyl- oder Arylamin;
das Destrukturieren mit Hilfe einer Kugelmühle, Attritormühle oder Stiftmühle durchgeführt; und
das organische Wachs ein Polyethylenwachs.
Zum Beispiel kann das ferroelektrische Material Bariumtitanat sein und der aliphatische Alkohol kann 2-Propanol oder 1-Butanol sein.
Die Faser der vorliegenden Erfindung, insbesondere in Form einer Vliesbahn, ist besonders geeignet als Filtermedium. Zum Beispiel kann die Vliesbahn ausgebildet sein, partikuläre Stoffe aus einem Gasstrom zu entfernen.
Die vorliegende Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele beschrieben.
Beispiel 1
Materialherstellung
Eine Vliesbahn, bestehend aus Fasern, die aus einem thermoplastischen Polymer zusammengesetzt sind, und über die gesamte Dicke der Fasern verteilt Partikel eines ferroelektrischen Materials aufweisen, wurde in einem Verfahren aus vier Schritten hergestellt. Die Schritte waren (1) die Herstellung der destrukturierten Partikel, (2) die Dispersion in Polyethylenwachs mit niedrigem Molekulargewicht, (3) das Mischen oder Verbinden der Wachsdispersion in Polypropylen und (4) die Bildung des Vliesstoffes.
Herstellung der destrukturierten Partikel
Dispersionen wurden unter Verwendung von zwei Sorten Bariumtitanat (BaTiO₃) hergestellt, die von Tam Ceramics, Inc. (Niagara Falls, New York) unter der Produktbezeichnung Ticon^® 5016 und Ticon^® HPB waren. Jede Dispersion wurde hergestellt durch Mischen des Bariumtitanats mit 2-Propanol und einem stabilisierenden oberflächenaktiven Mittel in der Kugelmühle. Das oberflächenaktive Mittel war ein ethoxyliertes Talgamin (Rhodameen^® PN-430, Rhone-Poulenc, Cranberry, New Jersey). In einer typischen Charge wurde ungefähr 1 kg Bariumtitanat kräftig mit 2,6 l 2-Propanol und 4–5 ml des oberflächenaktiven Mittels gerührt. Der resultierende Brei wurde in ein 6,2 l Gefäß einer Roalox Keramikmühle (U.S. Stoneware, East Palestine, Ohio) geleert, das mit 12 lbs (etwa 5,4 kg) Borundum (87 Prozent Tonerde) Mahlkörper (U.S. Stoneware) befüllt war. Das Gefäß wurde bei 70 U/min für einen Zeitraum von 48 Stunden auf einer U.S. Stoneware Unitized Jar Mill, Model 764AVM, gerollt.
Am Ende der Zeit in der Mühle wurde die resultierende Dispersion aus stabilisiertem, destrukturiertem Bariumtitanat aus dem Gefäß entfernt. Das 2-Propanol wurde durch Verdampfen unter verringertem Druck entfernt und das resultierende halbtrockene Pulver wurde weiter bei 90°C für 4 Stunden unter verringertem Druck getrocknet. Insgesamt wurden 50 lbs (etwa 22,7 kg) von jeder Sorte Bariumtitanat destrukturiert und stabilisiert, wie oben beschrieben. Zwei 45,4 kg (100 lb) Dispersionen in entionisiertem Wasser, das etwa 50 Gewichtsprozent Feststoffe enthielt, wurden aus den vakuumgetrockneten Bariumtitanaten hergestellt.
Herstellung der Wachsdispersion
Im Allgemeinen wurde ein Polyethylenwachs mit niedrigem Molekulargewicht in einer Wanne geschmolzen, die mit hydraulisch betriebenen Zwischenblättern ausgestattet war. Die Blätter dienten zum Schermischen des geschmolzenen Wachses mit der wässrigen Suspension. Das Schermischen beschleunigte die Wasserverdampfungsrate und mischte die verteilten Partikel mit dem Wachs. Die Wanne wurde mit Dampf bei 0,262 MPa bis 0,331 MPa (38 psig bis 48 psig) erhitzt, was einem Temperaturbereich von 140°C bis 147°C entsprach.
Insbesondere wurden ungefähr 100 lbs (etwa 45 kg) von 50 Gewichtsprozent wässrigem Bariumtitanat in 12,5 lbs (etwa 5,7 kg) Polyethylenwachs (AC 16, Allied Signal, Inc., Morristown, New Jersey) verteilt. Die Dispersionen aus Bariumtitanat, oberflächenaktivem Mittel und Wachs enthielten weniger als 0,1 Gewichtsprozent Restwasser, wie durch Karl-Fischer-Titration bestimmt. Die tatsächlichen Zusammensetzungen der zwei Wachsdispersionen sind in Tabelle 1 unterhalb angegeben. Die Wachsdispersionen wurden auf Trockeneistemperatur gekühlt und zu einem groben Pulver gemahlen zum Trockenvermischen mit Polypropylen.
Tabelle 1 Zusammensetzungen der Wachsdispersionen
Verbindung mit Polypropylen
Die zwei Wachsdispersionen wurden getrennt mit Himont Profax^® PF-015 Polypropylen (Montell Polymers, Wilmington, Delaware) trocken gemischt. Das Gemisch wurde unter Verwendung eines Einzelschnecken-Verbindungsextruders schmelzvermischt. Die Zusammensetzungen der zwei Mischungen sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2 Polypropylen/Bariumtitanat-Formulierungen
Bildung des Vliesstoffes
Vliesstoffe wurden auf einer 100-Inch (etwa 2,5-Meter) Schmelzblaslinie hergestellt, im Wesentlichen wie in US-Patentschrift 3,849,241 an Buntin et al. beschrieben. Die 2,5 Meter (100 Inch) breite Bahn wurde in fünf Abschnitte mit 20 Inch (etwa 51 cm) geschnitten. von diesen wurden die äußeren 20 Inch (etwa 51 cm) auf jeder Seite der Bahn weggeworfen. Die verbleibenden drei Schlitze stellen Positionen in Querrichtung von 20 Inch (etwa 51 cm) bis 80 Inch (etwa 203 cm) dar. Die Schmelzblasbedingungen waren für alle Materialien die selben. Die Durchsatzgeschwindigkeit wurde variiert, um das Flächengewicht zu verändern. Flächengewichte von 0,5 Unzen pro Quadradyard oder osy (etwa 17 Gramm pro Quadratmeter oder g/m²), 0,6 osy (etwa 20 g/m²), 0,75 osy (etwa 25 g/m²) und 1,0 osy (etwa 34 g/m²) wurden aus dem Profax^® PF-015 Polypropylen alleine (dem Kontrollmaterial mit dem Code PP-A) und aus jeder Formulierung, die Bariumtitanat enthielt (siehe Tabelle 2) gesponnen. Alle Flächengewichte der schmelzgeblasenen Bahnen wurden mitlaufend elektretbehandelt unter identischen Bedingungen. Die Elektretbehandlung wurde in Übereinstimmung mit den Lehren von US-Patentschrift 5,401,446 durchgeführt, die bereits zuvor beschrieben wurden.
Ergebnisse
Luftfiltrationsmessungen
Die Luftfiltrationseffizienz der schmelzgeblasenen Vliesbahnen, die oben hergestellt wurden, wurde unter Verwendung eines TSI, Inc. (St. Paul, Minnesota) Model 8110 Automated Filter Tester (AFT) bewertet. Der Model 8110 AFT misst den Druckabfall und die Partikelfiltrationseigenschaften für Luftfiltermedien. Der AFT verwendet einen Druckluftzerstäuber, um ein Submikronenaerosol aus Natriumcloridpartikeln zu erzeugen, das als Testaerosol für die Messung der Filterleistung dient. Die charakteristische Größe der Partikel, die in diesen Messungen verwendet werden, war 0,1 Mikrometer. Typische Luftstromraten lagen zwischen 31 Litern pro Minute und 33 Litern pro Minute. Der AFT-Test wurde auf einer Probenfläche von etwa 140 cm² durchgeführt. Die Leistung oder Effizienz eines Filtermediums wird als Prozentsatz der Natriumcloridpartikel, die durch den Filter treten, ausgedrückt. Durchtritt ist als Übergang eines Partikels durch das Filtermedium definiert. Die durchgegangenen Partikel wurden abwärts vom Filter erfasst. Der prozentuelle Durchtritt (%P) stellt das Verhältnis der Zahl der Partikel unten zur Zahl der Partikel oben dar. Lichtstreuung wurde zum Erfassen und Zählen der Natriumchloridpartikel verwendet.
Proben von schmelzgeblasenem Material wurden von sechs Positionen in Querrichtung (CD) (d.h. 2 pro 51 cm (20 Inch) breitem Schlitz) der Vliesbahnen genommen, die im vorhergehenden Abschnitt beschrieben wurden. Eine Materialprobe ist definiert als flache Vliesbahn mit einem charakteristischen Flächengewicht auf ungefähr 8 Inch (etwa 20 cm) im Quadrat geschnitten. In Tabelle 3–5 sind die Daten für Druckabfall und Partikeldurchtritt für das Kontrollmaterial und jede Bariumtitanat/Polypropylen-Formulierung zusammengefasst.
Tabelle 3 Luftfiltrationsergebnisse für Kontrollbahnen
Tabelle 3, Fortsetzung
Tabelle 4 Luftfiltrationsergebnisse für PF-A-Bahnen
Tabelle 4, Fortsetzung
Tabelle 5 Luftfiltrationsergebnisse für PF-B-Bahnen
Die Daten für Druckabfall und prozentuellen Partikeldurchtritt, die in Tabelle 3–5 aufgelistet sind, zeigen deutlich den Unterschied in den Filtrationseigenschaften von schmelzgeblasenen Materialien, die aus dem Basispolypropylen alleine hergestellt wurden, zu den Bariumtitanat/Polypropylen-Formulierungen. Die Daten stellen eine verbesserte Filtrationseffizienz bei jedem Flächengewicht dar. Die Vliesbahnen mit niedrigem Flächengewicht von 17 g/m² und 20,4 g/m² (0,5 osy und 0,6 osy) zeigten keine Veränderung des Druckabfalls für Filtermedien, die entweder unter Verwendung von Polypropylen alleine oder unter Verwendung der Bariumtitanat/Polypropylen-Formulierungen hergestellt wurden. Die Vliesfiltermedien mit höherem Flächengewicht von 25,5 g/m² und 34 g/m² (0,75 osy und 1,0 osy) zeigten einen kleinen Anstieg des Druckabfalls. Ungeachtet dieser Veränderung des Druckabfalls bei den zwei höheren Flächengewichten wiesen Medien, die unter Verwendung der Bariumtitanat-haltigen Formulierungen hergestellt wurden, immer eine höhere Filtrationseffizienz im Vergleich zu Medien auf, die aus dem Basispolymer alleine hergestellt wurden.
Die verbesserte Filterleistung der Bariumtitanatformulierungen im Vergleich zu Polypropylen alleine ist am besten durch die Diagramme dargestellt, die in 1 und 2 gezeigt sind. Es ist zu beachten, dass die Datenpunkte, die den prozentuellen Durchtritt gegenüber dem Druckabfall für die Bariumtitanat/Polypropylen-Vliesmedien repräsentieren, eine Kurve definieren, die immer unter die Kurve fällt, die durch die Datenpunkte für die Vliesmedien definiert wird, die aus Polypropylen alleine hergestellt sind. Daher entfernen bei jedem gegebenen Druckabfall Vliesmedien, die aus einer der zwei Bariumtitanatformulierungen hergestellt sind, mehr Partikel aus dem Luftstrom, verglichen mit Vliesmedien, die unter Verwendung von Polypropylen alleine hergestellt sind.
Beispiel 2
Materialherstellung
Die ferroelektrischen, kolloidal verbesserten Vliesstoffe, die in diesem Beispiel beschrieben sind, wurden hergestellt unter Verwendung des selben Verfahrens, das in Beispiel 1 beschrieben ist. Daher sind nur Unterschiede in der Herstellung und Behandlung der Vliese unterhalb beschrieben.
Herstellung der destrukturierten Partikel
Bariumtitanat wurde von der Transelco Division of Ferro Corporation (Dresden, New York, Product Code 219-9) bezogen. In diesem Beispiel war Didodecyldimethylammoniumbromid (DDAB) das stabilisierende oberflächenaktive Mittel. Typischerweise wurden 200 g Bariumtitanat zu 1 l 2-Propanol hinzugefügt und kräftig gerührt. Ungefähr 0,8 g DDAB wurde zu dem Gemisch hinzugefügt. Der Brei wurde gerührt und für ungefähr 5 Minuten beschallt (Fisher Scientific Sonifier, Fischer Scientific Company, Philadelphia, Pennsylvania). Der resultierende Brei wurde in ein 2 l Gefäß einer Roalox Keramikmühle geleert, das mit 4,5 lbs (etwa 2 kg) Borundum Mahlkörper (siehe Beispiel 1) beladen war. Das Mahlgefäß wurde dann mit 70 U/min für einen Zeitraum von 48 Stunden auf einer U.S. Stoneware Unitized Jar Mill, Model 764AVM gerollt.
Nachdem das Mahlen abgeschlossen war, wurde die Dispersion aus Bariumtitanat/stabilisierendem oberflächenaktivem Mittel/2-Propanol aus dem Mahlgefäß entfernt. Die Dispersion wurde in einen großen Kolben mit rundem Boden geleert und das 2-Propanol wurde durch Vakuumverdampfung entfernt. Der halbtrockene Feststoff aus Bariumtitanat und oberflächenaktivem Mittel wurde weiter bei 90°C für 4 Stunden unter verringertem Druck getrocknet. Eine ausreichende Anzahl von 200 g-Chargen wurde gemäß diesem Verfahren hergestellt, um ungefähr 2 lbs (etwa 908 g) Bariumtitanat, stabilisiert mit oberflächenaktivem Mittel, für die Dispersion in Polypropylen bereit zu stellen. Das stabilisierte Bariumtitanat wurde mit entionisiertem Wasser gemischt, um eine 50 Gewichtsprozent wässrige Dispersion für den nächsten Schritt zu ergeben.
Herstellung der Wachsdispersion
In diesem Beispiel wurden 4 lbs (etwa 1,8 kg) der 50 Gewichtsprozent wässrigen, stabilisierten Bariumtitanatdispersion zu 0,5 lb (etwa 227 g) des Polyethylenwachses (PE) hinzugefügt, das in Beispiel 1 verwendet wurde. Die Bariumtitanat/DDAB/PE-Wachsdispersion enthielt weniger als 0,1 Gewichtsprozent Restwasser (wie durch Karl-Fischer-Titration bestimmt). Die Zusammensetzung der Wachsdispersion war 80 Gewichtsprozent mit oberflächenaktivem Mittel stabilisiertes Bariumtitanat und 20 Gewichtsprozent PE-Wachs. Die Wachsdispersion wurde auf Eistemperatur gekühlt und zu einem groben Pulver gemahlen. Die erhaltene Menge an grobem Pulver betrug 2,3 lbs (etwa 1 kg).
Verbindung mit Polypropylen
Die 2,3 lbs (etwa 1 kg) des Pulvers aus mit oberflächenaktivem Mittel stabilisiertem Bariumtitanat/PE-Wachs wurde mit 97,7 lbs (etwa 44 kg) der selben Art von Polypropylen trocken gemischt, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde. Das Gemisch wurde unter Verwendung eines Einzelschnecken-Verbindungsextruders schmelzgemischt, der bei 330°F (etwa 166°C) und mit einer Schneckengeschwindigkeit zwischen 80 und 100 U/min betrieben wurde. Die resultierende Mischung wurde granuliert, trocken gemischt, extrudiert und ein zweites Mal granuliert, um Homogenität in der Zusammensetzung in den gesamten 100 lbs (etwa 45 kg) Material sicher zu stellen. Die Mischung wies eine nominale Bariumtitanatkonzentration von 2 Gewichtsprozent auf. Dieses Material wurde dann als Ausgangskonzentrat verwendet, um drei zusätzliche Verdünnungen mit nominalen Bariumtitanatkonzentrationen im Bereich von 1 Gewichtsprozent bis 0,1 Gewichtsprozent Bariumtitanat herzustellen, wie in Tabelle 6 zusammengefasst. Jede Verdünnung wurde trocken gemischt, extrudiert und zweimal granuliert, um Homogenität in der Zusammensetzung sicher zu stellen.
Tabelle 6 Polypropylen/Bariumtitanat-Formulierungen
Bildung des Vliesstoffs
Schmelzgeblasene Vliesstoffe wurden auf einer Forschungs-Schmelzblaslinie hergestellt, im Wesentlichen wie in US-Patentschrift 3,849,241 an Buntin et al. beschrieben, die zuvor erwähnt wurde. Schmelzgeblasene Stoffe wurden aus dem Profax^® PF-015 Polypropylen alleine (PP-A) als Kontrollprobe und aus den Formulierungen aus Polypropylen/stabilisiertem Bariumtitanat, die 1,0 Gewichtsprozent und 0,1 Gewichtsprozent Bariumtitanat enthielten (PF-C beziehungsweise PF-E) hergestellt. Die Formulierung, die 0,5 Gewichtsprozent Bariumtitanat (PF-D) enthielt, wurde nicht schmelzgesponnen. In jedem Fall wurden Bahnen mit einem Flächengewicht im Bereich von 0,5 osy (etwa 17 g/m²) bis 2, 0 osy (etwa 67 g/m²) hergestellt. Die Schmelzspinnbedingungen, die für die Kontrollprobe und die Bariumtitanatformulierungen verwendet wurden, waren identisch.
Zwei Rollen von Material wurden mit jedem Flächengewicht für die Kontrollprobe und die zwei Bariumtitanatformulierungen hergestellt. Jedes Paar Rollen wurde als Rolle "A" und Rolle "B" bezeichnet, wobei das "A" und das "B" die Elektretbehandlungsbedingungen bezeichneten, die während der Herstellung verwendet wurden.
Alle "A"-Rollen wurden mitlaufend mit dem Spinnvorgang elektretbehandelt. Die Elektretbehandlung wurde durchgeführt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Die mitlaufende Elektretbehandlung machte ein Verändern der Rate notwendig, mit der die Vliesbahn durch die Behandlungszonen lief, um die Durchsatzgeschwindigkeit anzupassen, um Stoff mit verschiedenen Flächengewichten herzustellen. Im Allgemeinen variierte die Durchsatzgeschwindigkeit von 30 ft/min (etwa 15 cm/s) bis 120 ft/min (etwa 61 cm/s), entsprechend den Vliesmaterialien, die ein Flächengewicht im Bereich von 2,0 osy (etwa 68 g/m²) bis 0,5 osy (etwa 17 g/m²) aufwiesen. Die Elektretbehandlungvorrichtung verwendete zwei Behandlungszonen oder -stationen. Die Station stromaufwärts wies einen Luftspalt von 1 Inch (etwa 2,5 cm) zwischen der Anode (Ladestange) und der Kathode (Vorspannungsrolle) auf. Das Potential der Vorspannungsrolle und der Ladestange stromabwärts betrug jeweils –5 kV und 10 bis 13 kV. Die Elektretbehandlungsvorrichtung wurde mit standardmäßigen 20 Kubikfuß pro Minute (SCFM) mit Luft gespült.
Die "B"-Rollen wurden getrennt vom Spinnvorgang elektretbehandelt, ebenfalls wie in Beispiel 1 beschrieben. Die getrennte Elektretbehandlung wurde bei einer Durchsatzgeschwindigkeit von 30 ft/min (etwa 15 cm/s) für alle Flächengewichte und alle Materialien durchgeführt. Der Luftspalt in den Behandlungsstationen sowohl stromaufwärts als auch stromabwärts betrug 1 Inch (etwa 2,5 cm). Das Vorspannungsrollenpotential betrug –5 kV und das Ladestangenpotential betrug 10 bis 13 kV für beide Behandlungsstationen. Die Elektretbehandlungsvorrichtung wurde bei 23 SCFM mit Luft gespült.
Ergebnisse
Luftfiltrationsmessungen
Die Luftfiltrationseffizienz der schmelzgeblasenen Vliese, die oben hergestellt wurden, wurde bewertet, wie in Beispiel 1 beschrieben. Tabelle 7 bis 9 fassen die Werte für den Druckabfall und den prozentuellen Durchtritt für mitlaufend elektretbehandelte Materialien zusammen. Tabelle 10 bis 12 fassen die Werte für den Druckabfall und den prozentuellen Partikeldurchtritt für getrennt elektretbehandelte Materialien zusammen.
Tabelle 7 Luftfiltrationsergebnisse für PF-A-Bahnen, mitlaufend elektretbehandelt ("A"-Rollen)
Tabelle 8 Luftfiltrationsergebnisse für PF-C-Bahnen, mitlaufend elektretbehandelt ("A"-Rollen)
Tabelle 9 Luftfiltrationsergebnisse für PF-E-Bahnen, mitlaufend elektretbehandelt ("A"-Rollen)
Tabelle 10 Luftfiltrationsergebnisse für PF-A-Bahnen, getrennt elektretbehandelt ("B"-Rollen)
Tabelle 11 Luftfiltrationsergebnisse für PF-C-Bahnen, getrennt elektretbehandelt ("B"-Rollen)
Tabelle 12 Luftfiltrationsergebnisse für PF-E-Bahnen, getrennt elektretbehandelt ("B"-Rollen)
Druckabfall
Es wurde keine deutliche Veränderung im Druckabfall bei irgendeinem gegebenen Flächengewicht für schmelzgeblasenes Material beobachtet, das aus Polypropylen alleine hergestellt war, im Vergleich zu den stabilisierten Bariumtitanat/Polypropylen-Formulierungen, unabhängig von den Elektretbehandlungsbedingungen. Merkbar wurde ein kleiner Anstieg des Druckabfalles für die Materialien gemessen, die getrennt elektretbehandelt wurden, verglichen mit jenen, die mitlaufend behandelt wurden. Das wurde der Verdichtung der Vliesbahn während des Abwickelns und Wiederaufwickelns der Stoffrollen während der Behandlung zugeschrieben.
Vliesfiltermedien und Partikeldurchtritt
Die Filtrationseffizienz der Vliesmedien wird als prozentueller Durchtritt angegeben. Die Werte für den prozentuellen Partikeldurchtritt waren bei getrennter Elektretbehandlung niedriger als bei mitlaufender. Dieser Unterschied wurde den Unterschieden in den Elektretbedingungen zugeschrieben, wie oben erwähnt. Filtermedien, die sowohl mitlaufend als auch getrennt behandelt wurden, wiesen die selbe Neigung zu einer verbesserten Filtrationseffizienz mit der Zugabe von Bariumtitanatpartikeln zu den Fasern auf; (siehe 3 und 4, unterhalb beschrieben). Die größte Verbesserung wurde bei dem Material beobachtet, das 1,0 Gewichtsprozent Bariumtitanat enthielt. Die Effizienz stieg systematisch mit der Konzentration an Bariumtitanat an für alle außer den zwei höchsten Flächengewichten (51 g/m² und 68 g/m² (1,5 osy und 2,0 osy)). Bei Flächengewichten über 51 g/m² (1,5 osy) war die Auswirkung der Zugabe des Bariumtitanates schwierig zu beobachten. Die verbesserte Filtrationsleistung der Bariumtitanatformulierungen im Vergleich zu Polypropylen alleine werden am besten durch die Diagramme dargestellt, die in 3 und 4 gezeigt sind. In diesen Diagrammen repräsentieren die Datenpunkte den prozentuellen Durchtritt für einen gegebenen Typ von Vliesbahn. Das übereinstimmende Verhalten, das durch 3 und 4 dargestellt wird, lässt vermuten, dass die Bariumtitanatpartikel für die verbesserte Filtrationseffizienz der Vliesmaterialien verantwortlich waren, die in diesem Beispiel beschrieben sind.
Beispiel 3
Materialherstellung
Die ferroelektrischen, kolloidal verbesserten Vliesstoffe, die in diesem Beispiel beschrieben sind, wurden hergestellt, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Ausnahme der Unterschiede in der Herstellung und Behandlung, die nachfolgend beschrieben sind.
Kolloidherstellung
Das Bariumtitanat wurde von Tam Ceramics, Inc. (Ticon^® 5016) bezogen. Die kolloidale Dispersion wurde unter Verwendung eines Großmischtanks (etwa 130 gal oder 492 l) aus rostfreiem Stahl hergestellt, der mit einem pneumatisch angetriebenen Rührwerk ausgestattet war. Die Dispersion wurde durch eine Hochgeschwindigkeits-Stift-/Attritormühle aus rostfreiem Stahl bearbeitet, die durch einen 50 hp Elektromotor betrieben wurde, der mit 1750 U/min arbeitete. Der Mischtank und die Stift-/Attritormühle waren speziell angefertigt von Standridge Color Corporation (Social Circle, Georgia). Die untere Hälfte des Mischtanks war trichterförmig. Der Mischtank war mit einer pneumatischen Pumpe verbunden und die Pumpe wiederum war mit der Stift-/Attritormühle unter Verwendung eines flexiblen Schlauchs mit 2,5 Inch (etwa 10 cm) Durchmesser verbunden. Das ausfließende Material aus der Mühle wurde wieder oben in den Mischtank eingefüllt. Die pneumatische Pumpe wies eine Fördermenge von 0,25 gal (etwa 0,95 l) pro Hub auf und wurde mit einer Geschwindigkeit betrieben, die einen Strom von 8–10 gal/min (etwa 0,5–0,6 l/s) bereit stellte.
Der Mischtank wurde mit 190 lb (86,4 kg) technischem 1-Butanol befüllt. Dann wurden 7,2 lb (3,27 kg) Rhodameen PN430 (Rhone-Poulenc) unter kräftigem Rühren hinzugefügt. Das Bariumtitanat wurde in Portionen zu 55 lb (etwa 25 kg) hinzugefügt, bis eine Gesamtmenge von 770 lb (etwa 350 kg) in den Mischtank hinzugefügt war. Der Brei wurde zu der Hochgeschwindigkeits-Stift-/Attritormühle gepumpt und in den Mischtank für ungefähr 30 min zurückgeführt. Die resultierende 1-Butanol-Dispersion war von gleichmäßiger Zusammensetzung und enthielt 80 Gewichtsprozent Bariumtitanat.
Bildung der Polyethylenwachsdispersion
Die 80-Gewichtsprozent-Bariumtitanat-/1-Butanol-Dispersion wurde direkt zu einem geschmolzenen Polyethylen(PE)-Wachs mit niedrigem Molekulargewicht (Allied Signal A-C 16) hinzugefügt. Es ist zu beachten, dass in den vorherigen Beispielen eine 50 Gewichtsprozent wässrige Dispersion von Bariumtitanat mit zu dem geschmolzenen PE-Wachs hinzugefügt worden ist in einem Verfahren, das auf dem Fachgebiet allgemein als Spülen bekannt ist. Im vorliegenden Beispiel wurden die stabilisierten kolloidalen Partikel von Bariumtitanat von einer 1-Butanol-reichen Phase in eine PE-Wachs-reiche Phase aufgeteilt, und das 1-Butanol wurde durch Verdampfen entfernt. Dieses Verfahren unterscheidet sich vom Wasser-/Wachs-Spülen insofern, als das 1-Butanol über dem Schmelzpunkt des A-C 16 PE-Wachses siedet. Das Wachs wurde in einer 150 gal (etwa 568 l) dampferhitzten Wanne geschmolzen, die mit Drehklingen ausgestattet war, die das Gemisch langsam mischen. Dampf wurde bei 0,345 MPa (50 psig) zu der Wanne zugeführt, was einer Temperatur von etwa 297°F (etwa 147°C) entspricht.
In diesem Beispiel wurden 969,20 lb (440,55 kg) 1-Butanol/Bariumtitanat/Rhodameen^® PN-430 Dispersion mit 190,8 lb (86,73 kg) A-C 16 PE-Wachs kombiniert. Das geschmolzene Wachs und 1-Butanol-Dispersion wurden fortlaufend gemischt, bis kein Alkoholdampf mehr über dem Gemisch bemerkt wurde. An diesem Punkt wurde die BaTiO₃/Rhodameen^® PN-430/A-C 16 PE-Wachs-Dispersion in eine Wanne geleert, um auf Raumtemperatur abzukühlen. Die verfestigte Wachszusammensetzung wurde weiter auf Trockeneistemperatur gekühlt und zu einem groben Pulver gemahlen zum Trockenmischen mit Polypropylen.
Verbindung mit Polypropylen
Die BaTiO₃/Rhodameen^® PN-430/A-C 16 PE-Wachs-Zusammensetzung, 832 lb (etwa 378 kg) wurde trocken mit 2496 lb (etwa 1339 kg) Montel Profax^® PF-015 Polypropylen (PP) gemischt. Das trockene Gemisch wurde schmelzvermischt unter Verwendung eines Einzelschnecken-Verbindungsextruders, um ein Gemisch zu ergeben, das 20 Gewichtsprozent Bariumtitanat enthält.
Ein Anteil von 600 lb (273 kg) des 20-Gewichtsprozent-Konzentrates, das oben hergestellt worden war, wurde dann mit 1800 lb (etwa 818 kg) Montel Profax^® PF-015 Polypropylen gemischt. Die trockene Mischung wurde unter Verwendung eines Einzelschnecken-Verbindungsextruders schmelzvermischt, um eine 5-Gewichtsprozent-Bariumtitanat/Polypropylen-Zusammensetzung zu ergeben.
Bildung des Vliesstoffes
Vliesstoffe wurden auf einer 100 Inch (etwa 2,5 Meter) breiten Schmelzblaslinie hergestellt, im Wesentlichen wie in US-Patentschrift 3,849,241 an Buntin et al. beschrieben. Die 254 cm (100 Inch) breite Bahn wurde in fünf Abschnitte mit 20 Inch (etwa 51 cm) geschlitzt. Die Schmelzblasbedingungen wurden für alle Materialien konstant gehalten. Alle Stoffe wiesen ein nominales Flächengewicht von 0,6 osy (etwa 20 g/m²) auf. Die 20-Gewichtsprozent-Bariumtitanat/Polypropylen-Zusammensetzung wurde in einem Verhältnis von 1 Teil zu 19 Teilen reinen Montel Profax^® PF-015 Polypropylens trocken vermischt, um einen schmelzgeblasenen Stoff zu ergeben, der etwa 1 Gewichtsprozent Bariumtitanat enthält. Außerdem wurde die 5-Gewichtsprozent-Bariumtitanat/Polypropylen-Zusammensetzung ohne weitere Verdünnung verarbeitet. Schließlich wurde reines Montel Profax^® PF-015 Polypropylen schmelzgesponnen, um eine Kontrollprobe herzustellen. Alle schmelzgeblasenen Vliesbahnen wurden mitlaufend unter identischen Bedingungen elektretbehandelt. Die Elektretbehandlung wurde gemäß den Lehren von US-Patentschrift 5,401,446 an Tsai et al. durchgeführt, wie bereits zuvor beschrieben.
Ergebnisse
Luftfiltrationsmessungen
Die Luftfiltrationseffizienz der schmelzgeblasenen Vliesbahnen wurden unter Verwendung eines TSI, Inc. Model 8110 Automated Filter Tester bewertet, wie in den vorhergehenden Beispielen beschrieben. Die Daten werden in Form von Tabellen und Figuren als prozentueller Durchtritt und Druckabfall dargestellt, gemessen für einen 32 l/min Luftstrom, der NaCl-Partikel mit 0,1 Mikron enthielt, als Testaerosol.
Proben des schmelzgeblasenen Materials wurden von zehn Positionen in Querrichtung genommen (d.h. 2 pro 50,8 cm (20 Inch) Schlitz) der oben beschriebenen Vliesbahnen. Die Proben wurden als flache Blätter ungefähr 8 Inch (etwa 20 cm) im Quadrat geschnitten. Mindestens 20 Proben wurden auf Druckabfall (Δp in mm H₂O) und prozentuellen Partikeldurchtritt (%P) bewertet. Tabelle 13 bis 15 fassen die Daten für Druckabfall und Partikeldurchtritt für die Kontrollprobe (Montel Profax^® PF-015) und die Bariumtitanat-haltigen Formulierungen zusammen.
Tabelle 13 Luftfiltrationsergebnisse für Kontrollbahnen
Tabelle 14 Luftfiltrationsergebnisse für 1 Gewichtsprozent BaTiO₃
Tabelle 14, Fortsetzung
Tabelle 15 Luftfiltrationsergebnisse für 5 Gewichtsprozent BaTiO₃
Die Daten für Druckabfall (Δp) und prozentuellen Partikeldurchtritt (%P), die in Tabelle 13 bis 15 dargestellt sind, zeigen deutlich die bessere Filtrationsleistung der schmelzgeblasenen Bahnen, die aus den Bariumtitanat/PP-Zusammensetzungsmaterialien hergestellt sind. Alle untersuchten Bahnen waren durch ein Querrichtungsprofil in den Daten für Druckabfall und Durchtritt gekennzeichnet. Die Gestalt des Profils war unabhängig vom Material. Die Filtrationsdaten sind am besten in 5 und 6 zu sehen. Der Druckabfall, der über die gesamte Bahn gemessen wurde (5), war für jedes der drei beschriebenen Materialien identisch. Das lässt vermuten, dass Faser- und Bahnbildung unabhängig sind vom Material, das gesponnen wird (d.h. Polypropylen gegenüber Bariumtitanat/PP-Verbundstoff). Im Gegensatz dazu war der prozentuelle Partikeldurchtritt (6) sowohl für die 1-Gewichtsprozent- als auch für die 5-Gewichtsprozent-BaTiO₃-Formulierung deutlich geringer im Vergleich zum Kontroll-Polypropylenmaterial. Somit weist der Bariumtitanat/PP-Verbundstoff für einen gegebenen Druckabfall auf der gesamten Bahn eine bessere Filtrationsleistung (d.h. einen geringeren Partikeldurchtritt) im Vergleich zum Kontroll-Polypropylenmaterial auf.
Beispiel 4
Eine viel versprechende mögliche Luftfilteranwendung von elektretbehandelten schmelzgeblasenen Materialien ist ihre Verwendung in medizinischen und chirurgischen Gesichtsmasken. Um seine Nutzbarkeit in einem solchen Produkt zu verifizieren, muss das Material bestimmte strenge Luftfiltrationstests erfüllen (Bakterienfiltrationseffizienz größer als 98,5%, wenn es mit einem 3,0 Mikron wässrigen Aerosol konfrontiert wird, das Bakterien, z.B. Staphylococcus aureus, enthält, und eine Luftfiltrationseffizienz größer als 99,5 Prozent, wenn es mit 0,1 Mikron Latexpartikeln konfrontiert wird). Das Material darf auch nur mäßige Druckabfälle auf der Bahn aufweisen (typischerweise weniger als 2,5 mm H₂O bei einer Fließrate von 8 l/min).
Die schmelzgeblasenen Vliesbahnen von Beispiel 3 wurden auf Bakterienfiltrationseffizienz mit Differenzdruck getestet (gemäß U.S. Department of Defense Index of Specifications and Standards #MIL-M-36954C). Zum Vergleich mit Beispiel 3 wurden alle Bahnproben von der selben CD-Position (127 cm (50 Inch)) genommen. Fünf genau übereinstimmende Proben von jedem Code wurden getestet. Die mittlere und Standardabweichung dieser Messungen sind in Tabelle 16 angegeben. Druckabfall, Δp, ist in mm H₂O angegeben; Effizienz, ε, ist in Prozent angegeben. Wenn zwei Werte angegeben sind, repräsentiert der erste Messungen, die an einem Material vorgenommen wurden, das am Anfang des Produktionsvorganges gesponnen wurde, und der zweite repräsentiert Messungen, die an einem Material vorgenommen wurden, das am Ende des Produktionsvorganges gesponnen wurde. Die ferroelektrischen, kolloidal verbesserten schmelzgeblasenen Vliesbahnen der vorliegenden Erfindung übertreffen die Ziele sowohl für Filtrationseffizienz als auch für Druckabfall.
Tabelle 16 Ergebnisse zur Bakterienfiltrationseffizienz
Die schmelzgeblasenen Vliesbahnen von Beispiel 3 wurden auch auf Filtrationseffizienz getestet, wenn sie mit 0,1 Mikron Latexpartikel konfrontiert waren (gemäß ASTM Test Method F1215-89). Wiederum wurden alle Proben von der selben CD-Position (50 Inch) genommen. Fünf genau übereinstimmende Proben von jedem Code wurden getestet. Die mittlere und Standardabweichung dieser Messungen sind in Tabelle 17 angegeben. Wiederum ist die Effizienz, ε, in Prozent angegeben. Wenn zwei Werte angegeben sind, repräsentiert der erste Messungen, die an einem Material vorgenommen wurden, das am Anfang des Produktionsvorganges gesponnen wurde, und der zweite repräsentiert Messungen, die an einem Material vorgenommen wurden, das am Ende des Produktionsvorganges gesponnen wurde. Die ferroelektrischen, kolloidal verbesserten schmelzgeblasenen Vliesbahnen der vorliegenden Erfindung erreichten oder übertrafen die Filtrationseffizienzziele.
Tabelle 17 Latexpartikel-Filtrationseffizienzergebnisse
Obwohl die Beschreibung genau mit Bezug auf bestimmte Ausführungsformen davon beschrieben worden ist, versteht sich von selbst, dass Fachleute, wenn sie ein Verständnis des vorhergehenden erhalten haben, sich leicht Änderungen, Variationen und Äquivalente zu diesen Ausführungsformen vorstellen können.

Claims

Faser, umfassend: ein thermoplastisches Polymer; darin verteilte Partikel eines ferroelektrischen Materials, wobei die Partikel des ferroelektrischen Materials eine längste Abmessung in einem Bereich von 10 Nanometern bis 10 Mikrometern aufweisen und in einer Menge von 0,05 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Faser, enthalten sind, und einen oberflächenaktiven Stoff, der ausgebildet ist, die Partikel gegen Agglomeration zu stabilisieren.
Faser gemäß Anspruch 1, wobei die Faser einem elektrischen Feld ausgesetzt worden ist.
Faser gemäß Anspruch 1, wobei das thermoplastische Polymer ein Polyolefin ist.
Faser gemäß Anspruch 3, wobei das Polyolefin Polypropylen oder Polyethylen ist.
Faser gemäß Anspruch 1, wobei das ferroelektrische Material ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Perowskiten, Wolframbronzen, Wismutoxid-beschichteten Materialien und Pyrochloren.
Faser gemäß Anspruch 5, wobei das ferroelektrische Material Bariumtitanat ist.
Multikomponentenfaser, bestehend aus zwei oder mehreren Komponenten, von denen jede aus einem thermoplastischen Polymer besteht, wobei wenigstens eine Komponente aus einem thermoplastischen Polymer und darin verteilten Partikeln eines ferroelektrischen Materials besteht, wobei die Partikel des ferroelektrischen Materials eine längste Abmessung im Bereich von 10 Nanometern bis 10 Mikrometern aufweisen und in einer Menge von 0,05 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Faser, enthalten sind, und einem oberflächenaktiven Mittel; das ausgebildet ist, die Partikel gegen Agglomeration zu stabilisieren.
Multikomponentenfaser gemäß Anspruch 7, wobei die Multikomponentenfaser einem elektrischen Feld ausgesetzt worden ist.
Multikomponentenfaser gemäß Anspruch 7, wobei das ferroelektrische Material ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Perowskiten, Wolframbronzen, Wismutoxid-beschichteten Materialien und Pyrochloren.
Multikomponentenfaser gemäß Anspruch 9, wobei das ferroelektrische Material Bariumtitanat ist.
Multikomponentenfaser gemäß Anspruch 7, wobei die Multikomponentenfaser eine Bikomponentenfaser ist, bei der die zwei Komponenten in einer Seite-an-Seite-Konfiguration angeordnet sind.
Multikomponentenfaser gemäß Anspruch 7, wobei die Multikomponentenfaser eine Bikomponentenfaser ist, bei der die zwei Komponenten in einer Hülle-Kern-Konfiguration angeordnet sind.
Multikomponentenfaser gemäß Anspruch 7, wobei das thermoplastische Polymer ein Polyolefin ist.
Multikomponentenfaser gemäß Anspruch 13, wobei das Polyolefin Polypropylen oder Polyethylen ist.
Vliesbahn umfassend die Faser von Anspruch 1.
Vliesbahn gemäß Anspruch 15, wobei die Vliesbahn einem elektrischen Feld ausgesetzt worden ist.
Vliesbahn umfassend die Multikomponentenfaser von Anspruch 7.
Vliesbahn gemäß Anspruch 17, wobei die Vliesbahn einem elektrischen Feld ausgesetzt worden ist.
Verfahren zur Herstellung von Fasern, die Partikel eines ferroelektrischen Materials enthalten, wobei das Verfahren umfasst: Destrukturieren des ferroelektrischen Materials in Gegenwart einer Flüssigkeit und eines oberflächenaktiven Mittels, um destrukturierte Partikel zu erhalten, wobei die Flüssigkeit ein Lösemittel für das oberflächenaktive Mittel ist und das oberflächenaktive Mittel ausgebildet ist, die destrukturierten Partikel gegen Agglomeration zu stabilisieren; Bilden einer Mischung aus den stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln und einem thermoplastischen Polymer; und Extrudieren der Mischung, um Fasern zu bilden.
Verfahren gemäß Anspruch 19, wobei das thermoplastische Polymer ein Polyolefin ist.
Verfahren gemäß Anspruch 19, wobei die Partikel eines ferroelektrischen Materials in einer Menge von 0,05 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Faser, vorliegen.
Verfahren gemäß Anspruch 19, welches des Weiteren umfasst, dass die Fasern einem elektrischen Feld ausgesetzt werden.
Verfahren gemäß Anspruch 19, wobei die destrukturierten Partikel des ferroelektrischen Materials eine längste Abmessung im Bereich von 10 Nanometern bis 10 Mikrometern aufweisen.
Verfahren gemäß Anspruch 19, wobei das ferroelektrische Material ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Perowskiten, Wolframbronzen, Wismutoxid-beschichteten Materialien und Pyrochloren.
Verfahren gemäß Anspruch 24, wobei das ferroelektrische Material Bariumtitanat ist.
Verfahren gemäß Anspruch 19, welches des Weiteren das Sammeln der extrudierten Fasern auf einem sich bewegenden, mit Löchern versehenen Träger umfasst, um eine Vliesbahn zu bilden.
Verfahren gemäß Anspruch 26, welches des Weiteren umfasst, dass die Vliesbahn einem elektrischen Feld ausgesetzt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 19, des Weiteren umfassend das Schmelzen der Mischung aus den stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln und einem thermoplastischen Polymer und das Schmelzextrudieren der geschmolzenen. Mischung, um Fasern zu bilden.
Verfahren gemäß Anspruch 19, des Weiteren umfassend das Hinzufügen eines Lösemittels für das thermoplastische Polymer zu der Mischung, um eine Lösung des thermoplastischen Polymers zu bilden, das die darin verteilten stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikel aufweist, und das Lösungsspinnen der entstehenden Lösung, um Fasern zu bilden.
Verfahren gemäß Anspruch 19, welches nach dem Destrukturieren des ferroelektrischen Materials weiter umfasst: Hinzufügen des Gemisches aus Flüssigkeit und stabilisierten, destrukturierten ferroelektrischen Materialpartikeln zu einem geschmolzenen organischen Wachs bei einer Temperatur, die ausreichend ist, um die Flüssigkeit zu verdampfen.
Verfahren gemäß Anspruch 19, welches nach dem Destrukturieren des ferroelektrischen Materials weiter umfasst: Entfernen der Flüssigkeit aus den stabilisierten, destrukturierten Partikeln; und Hinzufügen der stabilisierten, destrukturierten Partikel zu einem geschmolzenen organischen Wachs.
Verfahren gemäß Anspruch 19, welches nach dem Destrukturieren des ferroelektrischen Materials weiter umfasst: Entfernen der Flüssigkeit aus den stabilisierten, destrukturierten Partikeln; Wiederverteilen der stabilisierten, destrukturierten Partikel in Wasser; und Hinzufügen der resultierenden Dispersion zu einem geschmolzenen organischen Wachs bei einer Temperatur, die ausreichend ist, um das Wasser zu verdampfen.
Verfahren gemäß Anspruch 30, wobei: die Flüssigkeit ein aliphatischer Alkohol mit nicht mehr als zehn Kohlenstoffatomen ist; das oberflächenaktive Mittel ein alkohollösliches Tetraalkylammoniumhalid, ein ethoxyliertes Alkylamin oder ein primäres, sekundäres oder tertiäres Alkyl- oder Arylamin ist; und das organische Wachs ein Polyethylenwachs ist.
Verfahren gemäß Anspruch 32, wobei: die Flüssigkeit ein aliphatischer Alkohol mit nicht mehr als zehn Kohlenstoffatomen ist; das oberflächenaktive Mittel ein alkohollösliches Tetraalkylammoniumhalid, ein ethoxyliertes Alkylamin oder ein primäres, sekundäres oder tertiäres Alkyl- oder Arylamin ist; und das organische Wachs ein Polyethylenwachs ist.
Verfahren gemäß Anspruch 19, wobei das Destrukturieren mit Hilfe einer Kugelmühle, Attritormühle oder Stiftmühle durchgeführt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 25, wobei der aliphatische Alkohol 2-Propanol oder 1-Butanol ist.
Filtermedium, welches die Vliesbahn von Anspruch 16 umfasst.
Filtermedium gemäß Anspruch 37, wobei die Vliesbahn ausgebildet ist, partikuläre Stoffe aus einem Gasstrom zu entfernen.
Filtermedium gemäß Anspruch 37, wobei die Vliesbahn eine Komponente eines Heizungs-, Ventilations- und Klimaanlagenfilters ist.
Filtermedium gemäß Anspruch 37, wobei die Vliesbahn eine Komponente eines Klimaanlagen- oder Heizungsfilters ist.
Filtermedium gemäß Anspruch 37, wobei die Vliesbahn eine Komponente eines hochwirksamen Partikelabstraktionsfilters ist.
Filtermedium gemäß Anspruch 37, wobei die Vliesbahn eine Komponente eines Kraftfahrzeugluftfilters ist.
Filtermedium gemäß Anspruch 42, wobei die Vliesbahn eine Komponente eines Luftfilters für Automobilmotoren ist.
Filtermedium gemäß Anspruch 42, wobei die Vliesbahn eine Komponente eines Luftfilters für Automobilinnenräume ist.
Staubsaugerbeutel, welcher die Vliesbahn von Anspruch 16 umfasst.
Gesichtsmaske, welche die Vliesbahn von Anspruch 16 umfasst.
Gesichtsmaske gemäß Anspruch 46, wobei die Maske eine medizinische Gesichtsmaske ist.
Atemschutzgerät, welches die Vliesbahn von Anspruch 16 umfasst.
Staubtuch, welches die Vliesbahn von Anspruch 16 umfasst.