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Diese
Erfindung betrifft das Absorbieren von Körperflüssigkeiten, z. B. von Wunden.
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Verschiedene
Wundverbände,
die für
das Absorbieren moderater bis großer Mengen an Körperflüssigkeiten
ausgelegt sind, sind vorgeschlagen worden. Derartige Wundverbände sind
bei Anwendungen, wie Wundversorgung, Stoma-Pflege und Protheseanwendungen,
nützlich.
Eine Wundverbandsart zeichnet sich durch quellbare, hydrokolloidale
Gelpartikel aus, die in einer kontinuierlichen Haftklebemittelmatrix
dispergiert sind. In derartigen Wundverbänden absorbieren die Gelpartikel
Körperflüssigkeiten
und quellen auf.
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In
einem ersten Gesichtspunkt betrifft die Erfindung die Verwendung
einer transparenten, elastomeren, Körperflüssigkeit absorbierenden Zusammensetzung,
die im Wesentlichen frei von hydrokolloidalen Gelpartikeln ist,
zur Herstellung eines absorbierenden Wundverbands nach Anspruch
1. Mit "transparent" ist gemeint, dass
wenn der Wundverband bei einem Patienten aufgelegt wird (z. B. auf
einer Wundstelle), das Gebiet, das unter dem Wundverband liegt,
hinreichend sichtbar gemacht werden kann, um die Betrachtung durch einen
Beschäftigten
im Gesundheitswesen zu gestatten. Die Zusammensetzung ist in der
Lage, moderate bis große
Mengen an Körperflüssigkeiten
zu absorbieren, während
sie ihre strukturelle Integrität
beibehält
(d. h. während
sie hinreichend intakt bleibt, sodass sie die Funktion, als ein
absorbierender Wundverband zu wirken, ausführen kann) und ihre Transparenz
beibehält.
Die Zusammensetzung umfasst das Reaktionsprodukt von:
- (a) 20 bis 80 Gewichtsteilen eines Acryl- oder Methacrylsäureesters
eines nichttertiären
Alkohols mit zwischen einschließlich
4 und 14 Kohlenstoffatomen;
- (b) 10 bis 60 Gewichtsteilen eines hydrophilen, ethylenisch
ungesättigten
Monomers und
- (c) 5 bis 25 Gewichtsteilen eines polaren, ethylenisch ungesättigten
Monomers, das von dem hydrophilen, ethylenisch ungesättigten
Monomer verschieden ist. Mit "hydrophil" ist gemeint, dass
das Monomer eine beträchtliche
Affinität
für Wasser
aufweist.
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In
bevorzugten Ausführungsformen
ist der Acryl- oder Methacrylsäureester
ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Isooctylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat,
Butylacrylat und Kombinationen davon. Die Menge des Acryl- oder
Methacrylsäureesters
beträgt
vorzugsweise weniger als 50 Gewichtsteile.
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Das
hydrophile, ethylenisch ungesättigte
Monomer ist vorzugsweise ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus acrylatterminierten Polyalkylenoxiden
und methacrylatterminierten Polyalkylenoxiden. Ein bevorzugtes Monomer
ist ein acrylatterminiertes Polyethylenglykolmonomer. Die Menge
des hydrophilen, ethylenisch ungesättigten Monomers beträgt vorzugsweise
zwischen 30 und 60 Gewichtsteile.
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Das
polare, ethylenisch ungesättigte
Monomer ist vorzugsweise ausgewählt
aus der Gruppe, bestehend aus Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Acrylamid,
Methacrylamid, niederalkylsubstituierten Acrylamiden (z. B. methyl-,
ethyl- und t-butylsubstituierte Acrylamide), N-Vinylpyrrolidon und
Kombinationen davon, wobei Acrylsäure bevorzugt ist. Die Menge
des polaren, ethylenisch ungesättigten
Monomers beträgt
vorzugsweise zwischen 15 und 25 Gewichtsteile.
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Ein
Beispiel für
eine bevorzugte Zusammensetzung ist eine Zusammensetzung, die das
Reaktionsprodukt von Isooctylacrylat, acrylatterminiertem Polyethylenglykol
und Acrylsäure
umfasst. Die Zusammensetzung ist vorzugsweise in der Form eines
Haftklebemittels. Der Wundverband umfasst vorzugsweise einen Träger, auf
dem die Zusammensetzung bereitgestellt wird.
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Die
Zusammensetzung ist vorzugsweise in der Lage, mindestens etwa 100
Gew.-%, noch bevorzugter mindestens etwa 200 Gew.-% und insbesondere
mindestens etwa 300 Gew.-% phosphatgepufferte Kochsalzlösung nach
24 Stunden zu absorbieren, während
sie im Wesentlichen ihre strukturelle Integrität und Transparenz beibehält.
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Die
Erfindung zeichnet sich auch durch ein Verfahren zum Behandeln einer
absondernden Wunde aus, das Auflegen eines oben beschriebenen Wundverbandes
auf die Wunde und Gestatten, dass der Wundverband die Körperflüssigkeiten
absorbiert, die von der Wunde abgesondert werden, umfasst. Des Weiteren zeichnet
sich die Erfindung durch transparente, elastomere, Körperflüssigkeit
absorbierende Zusammensetzungen aus, die die oben beschriebenen
Reaktionsprodukte umfassen und die oben beschriebenen Eigenschaften
aufweisen.
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In
einem zweiten Gesichtspunkt zeichnet sich die Erfindung durch ein
Verfahren zur Herstellung einer transparenten, elastomeren, Körperflüssigkeit
absorbierenden Zusammensetzung aus, das Bestrahlen einer lösungsmittelfreien
monomeren Mischung oder eines präpolymeren
Sirups mit aktinischer Strahlung, um die Zusammensetzung zu bilden,
umfasst. Die Mischung oder der Sirup umfasst: (a) einen Acryl- oder
Methacrylsäureester
eines nichttertiären
Alkohols mit zwischen einschließlich
4 und 14 Kohlenstoffatomen; (b) ein hydrophiles, ethylenisch ungesättigtes
Monomer und (c) ein polares, ethylenisch ungesättigtes Monomer, das von dem
hydrophilen, ethylenisch ungesättigten
Monomer verschieden ist. Die resultierende Zusammensetzung ist im
Wesentlichen frei von hydrokolloidalen Gelpartikeln und ist in der
Lage, moderate bis große
Mengen an Körperflüssigkeiten
zu absorbieren, während
sie ihre strukturelle Integrität
und Transparenz beibehält. In
bevorzugten Ausführungsformen
umfasst die Mischung oder der Sirup ferner einen Photoinitiator
und wird mit ultravioletter Strahlung bestrahlt.
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In
einem dritten Gesichtspunkt betrifft die Erfindung ein Verfahren
zur Herstellung eines absorbierenden Wundverbands, wie in Anspruch
10 beschrieben.
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Die
Erfindung stellt verbesserte Wundverbände bereit, die auf transparenten,
elastomeren, Körperflüssigkeit
absorbierenden Zusammensetzungen basieren, die ihre Transparenz
nach dem Absorbieren von Körperflüssigkeiten
beibehalten. Die Wundverbände
gestatten daher die Betrachtung einer Wund- oder Stomastelle ohne
die Entfernung des Wundverbands zu erfordern, wobei dadurch Zeit
und Geld gespart und die Störung
des Heilungsprozesses vermieden wird. Die Zusammensetzungen zeigen
auch eine gute Ausgewogenheit der Absorptions- und Kohäsionseigenschaften.
Sie behalten daher ihre Integrität
selbst nach dem Absorbieren verhältnismäßig großer Mengen
an Körperflüssigkeiten
bei. Darüber
hinaus können
leicht dicke Zusammensetzungen hergestellt werden, da die Zusammensetzungen
unter Verwendung eines lösungsmittelfreien Massepolymerisationsverfahrens
hergestellt werden. Derartige Zusammensetzungen sind wünschenswert,
da das Flüssigkeitsabsorptionsvermögen mit
zunehmender Dicke steigt.
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Andere
Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung
der bevorzugten Ausführungsformen
davon und aus den Ansprüchen
deutlich.
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Transparente,
elastomere, Körperflüssigkeit
absorbierende Zusammensetzungen, die zur Inkorporierung in absorbierende
Wundverbände
geeignet sind, werden aus den oben beschriebenen Monomeren unter Verwendung
eines photoinitiierten, lösungsmittelfreien
Massepolymerisationsverfahrens hergestellt. Die Zusammensetzungen
sind vorzugsweise in der Form von Haftklebemitteln, um die Aufbringung
auf die Haut zu erleichtern. Darüber
hinaus sind die Zusammensetzungen im Wesentlichen frei von hydrokolloidalen
Gelpartikeln.
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Die
relativen Mengen der jeweiligen Monomere werden so ausgewählt, dass
das Flüssigkeitsabsorptionsvermögen der
Zusammensetzung maximiert wird. Die resultierende Zusammensetzung
muss jedoch zugleich eine hinreichende Kohäsionsfestigkeit aufweisen,
sodass sie nach dem Absorbieren der Körperflüssigkeiten nicht zerfällt. Phosphatgepufferte
Kochsalzlösung
wird als ein Maß der
Leistungsfähigkeit
der Zusammensetzung in Gegenwart von Körperflüssigkeiten verwendet, da sie
in etwa der Zusammensetzung der Körperflüssigkeiten, die in dem Wundexsudat
gefunden werden, entspricht.
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Ein
weiteres wichtiges Merkmal der Zusammensetzungen ist die Fähigkeit,
nach dem Absorbieren der Körperflüssigkeiten
Transparenz zu dem Grad beizubehalten, dass die Wunde, die unter
dem Wundverband liegt, durch den Wundverband sichtbar gemacht werden
kann. Dies vermeidet die Notwendigkeit, den Wundverband zu entfernen,
um die darunter liegende Wunde zu betrachten.
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Beispiele
für geeignete
Acryl- und Methacrylsäureestermonomere
umfassen Ester, die durch die Reaktion mit Alkoholen wie 1-Butanol,
2-Butanol, 1-Pentanol,
2-Pentanol, 3-Pentanol, 2-Methyl-1-butanol, 1-Hexanol, 2-Hexanol,
2-Methyl-1-pentanol, 3-Methyl-1-pentanol,
2-Ethyl-1-butanol, 3,5,5-Trimethyl-1-hexanol, 3-Heptanol, 1-Octanol,
2-Octanol, Isooctylalkohol, 2-Ethyl-1-hexanol,
1-Decanol, 1-Dodecanol, 1-Tridecanol, 1-Tetradecanol und desgleichen
sowie Kombinationen davon hergestellt werden. Besonders bevorzugte Estermonomere
umfassen Isooctylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat
und n-Butylacrylat. Die Menge des Estermonomers beträgt vorzugsweise
weniger als 50 Gewichtsteile (bezogen auf 100 Teile der Gesamtmonomerzusammensetzung).
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Beispiele
für geeignete
ethylenisch ungesättigte
hydrophile Monomere umfassen radikalisch reaktive hydrophile Oligomere
(ein Polymer mit einer geringen Anzahl an Struktureinheiten, im
Allgemeinen 2 bis 20) und/oder Polymere, die Polyalkylenoxide (z.
B. Polyethylenoxid), Polyvinylmethylether, Polyvinylalkohol, Cellulosederivate
und Mischungen davon umfassen. Andere geeignete ethylenisch ungesättigte hydrophile
Monomere umfassen Makromonomere, z. B. acrylatterminiertes Polyethylenoxid,
methacrylatterminiertes Polyethylenoxid, Methoxypolyethylenoxidmethacrylat,
Butoxypolyethylenoxidmethacrylat, p-vinylbenzylterminiertes Polyethylenoxid,
acrylatterminiertes Polyethylenglykol, methacrylatterminiertes Polyethylenglykol,
Methoxypolyethylenglykolmethacrylat, Butoxypolyethylenglykolmethacrylat,
p-vinylbenzylterminiertes
Polyethylenglykol, Polyethylenoxiddiacrylat, Polyethylenoxiddimethacrylat
und Kombinationen davon. Besonders bevorzugte ethylenisch ungesättigte hydrophile
Monomere umfassen Acrylat- und Methacrylatester, die aus monohydroxylterminierten
Poly(niederalkylenoxiden), wie Polyethylen- und Polypropylenglykole,
die im Handel unter der Handelsbezeichnung Carbowax von Union Carbide
Corp. in einer Vielfalt von Molekulargewichten erhältlich sind
(z. B. Carbowax 350, Carbowax 550, Carbowax 750, Carbowax 2000 und
Carbowax 5000), hergestellt werden. Ein Beispiel für ein bevorzugtes
acrylatterminiertes Polyethylenglykol ist im Handel von Shin-Nakamura
Chemical Co., Ltd., Japan, unter der Bezeichnung "NK Ester AM-90G" erhältlich.
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Die
Menge des hydrophilen Monomers liegt vorzugsweise im Bereich von
30 bis 60 Gewichtsteile (bezogen auf 100 Teile der Gesamtmonomerzusammensetzung).
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Beispiele
für geeignete
polare Monomere umfassen Acrylsäure,
Methacrylsäure,
Itaconsäure,
Acrylamid, Methacrylamid, niederalkylsubstituierte Acrylamide (z.
B. methyl-, ethyl- und t-butylsubstituierte Acrylamide), N-Vinylpyrrolidon
und Kombinationen davon. Das bevorzugte polare Monomer ist Acrylsäure. Die
Menge des polaren Monomers liegt vorzugsweise im Bereich von 15
bis 25 Gewichtsteile (bezogen auf 100 Teile der Gesamtmonomerzusammensetzung).
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Ein
oder mehrere multifunktionelle Vernetzungsmonomere können ebenfalls
enthalten sein. Der Begriff "multifunktionell", wie hierin verwendet,
bezieht sich auf Vernetzungsmonomere, die zwei oder mehr radikalisch
polymerisierbare, ethylenisch ungesättigte Gruppen aufweisen. Nützliche
multifunktionelle Vernetzungsmonomere umfassen Acryl- oder Methacrylsäureester
von Diolen, wie Butandioldiacrylat, Triolen, wie Glycerin, und Tetraolen,
wie Pentaerythrit. Andere nützliche
multifunktionelle Vernetzungsmonomere umfassen polymere multifunktionelle
Methacrylate, z. B. Polyethylenoxiddiacrylat oder Polyethylenoxiddimethacrylat;
Polyvinylvernetzungsmittel, wie substituiertes und nicht substituiertes
Divinylbenzen; und difunktionelle Urethanacrylate, wie "EBECRYL" 270 und "EBECRYL" 230 (acrylierte
Urethane mit einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 1500
bzw. einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts von 5000 – beide
von Radcure Specialties erhältlich),
und Kombinationen davon.
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Wenn
ein Vernetzungsmonomer eingesetzt wird, wird die Menge derartig
ausgewählt,
dass das Flüssigkeitsabsorptionsvermögen der
Zusammensetzung nicht wesentlich beeinträchtigt wird. Das Vernetzungsmonomer
(falls vorliegend) wird im Allgemeinen in einem Anteil von bis zu
etwa 10 Äquivalentgewichtsprozent eingesetzt. "Äquivalentgewichtsprozent" einer gegebenen
Verbindung ist als die Anzahl der Äquivalente dieser Verbindung,
geteilt durch die Gesamtanzahl der Äquivalente in der Gesamtmonomerzusammensetzung
definiert, wobei ein Äquivalent
die Grammanzahl, geteilt durch das Äquivalentgewicht ist. Das Äquivalentgewicht ist
als das Molekulargewicht, geteilt durch die Anzahl an polymerisierbaren
Gruppen in dem Monomer definiert (im Fall der Monomere mit nur einer
polymerisierbaren Gruppe ist das Äquivalentgewicht gleich dem
Molekulargewicht).
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Ein
Photoinitiator ist ebenfalls in der Monomermischung enthalten. Nützliche
Photoinitiatoren umfassen substituierte Acetophenone, wie Benzyldimethylketal
und 1-Hydroxycyclohexylphenylketon, substituierte alpha-Ketole, wie 2-Methyl-2-hydroxypropiophenon,
Benzoinether, wie Benzoinmethylether, Benzoinisopropylether, substituierte
Benzoinether, wie Anisoinmethylether, aromatische Sulfonylchloride
und photoaktive Oxime. Die Menge des Photoinitiators liegt typischerweise
im Bereich von etwa 0,001 bis etwa 5,0 Gewichtsteile pro 100 Teile
des Gesamtmonomers, vorzugsweise von etwa 0,01 bis etwa 5,0 Gewichtsteile
und insbesondere von etwa 0,1 bis etwa 0,5 Gewichtsteile.
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Andere
Materialien, die zu der Monomermischung zugegeben werden können, umfassen
Kettenübertragungsmittel
zum Steuern des Molekulargewichts (z. B. Tetrabromkohlenstoff, Mercaptane
oder Alkohole), Klebrigmacher, Weichmacher (z. B. Polyethylenglykol,
Polypropylenglykol oder Glycerin), Parfüme, Deodorante, Antioxidationsmittel
und pharmakologisch wirksame Bestandteile, wie Arzneimittel, Antibiotika
und antimikrobielle Mittel.
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Die
Zusammensetzungen werden durch photoinitiierte Massepolymerisation
nach dem Verfahren, das in Martens et al.,
US-Patentschrift Nr. 4,181,752 , beschrieben
ist, hergestellt. Die polymerisierbaren Monomere und der Photoinitiator
werden in Abwesenheit von Lösungsmittel
miteinander vermischt und teilweise zu einer Viskosität im Bereich
von etwa 500 mPa·s
(cps) bis etwa 50.000 mPa·s
(cps) polymerisiert, um einen beschichtbaren Sirup zu gewinnen.
Das Vernetzungsmittel (falls vorliegend) und jegliche anderen Bestandteile werden
dann zu dem präpolymerisierten
Sirup zugegeben. Alternativ können
diese Bestandteile (mit Ausnahme des Vernetzungsmittels) direkt
zu der Monomermischung vor der Präpolymerisation zugegeben werden.
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Die
resultierende Zusammensetzung wird auf ein Substrat (das transparent
gegenüber
ultravioletter Strahlung sein kann) beschichtet und in einer inerten
(d. h. sauerstofffreien) Atmosphäre,
z. B. einer Stickstoffatmosphäre,
durch Bestrahlung mit ultravioletter Strahlung polymerisiert. Beispiele
für geeignete
Substrate umfassen Trennlagen (z. B. Silikontrennlagen) und Klebebandträger (die
grundiertes oder nicht grundiertes Papier oder grundierter oder
nicht grundierter Kunststoff sein können). Eine hinreichend inerte
Atmosphäre kann
auch durch Bedecken einer Schicht der polymerisierbaren Beschichtung
mit einer Kunststofffolie, die im Wesentlichen transparent gegenüber ultravioletter
Strahlung ist, und Bestrahlen durch die Folie an der Luft, wie in
dem vorstehend erwähnten
Patent von Martens et al. beschrieben, unter Verwendung von Ultraviolettlampen
erzielt werden. Die Ultraviolettlichtquelle weist vorzugsweise 60%
ihrer Emissionen und insbesondere mindestens 75% ihrer Emissionen
zwischen 280 und 400 nm auf, bei einer Intensität im Bereich von etwa 0,1 bis
etwa 25 mW/cm2.
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Wo
mehrschichtige Ausführungen
wünschenswert
sind, ist ein Aufbauverfahren Mehrschichtenbeschichtung unter Verwendung
herkömmlicher
Verfahren. Die Beschichtungen können
zum Beispiel gleichzeitig aufgebracht werden (z. B. durch einen
Schmelzbeschichter), wonach die gesamte mehrschichtige Struktur
auf einmal gehärtet
wird. Die Beschichtungen können
auch aufeinander folgend aufgebracht werden, wobei jede einzelne
Schicht vor dem Aufbringen der nächsten
Schicht teilweise oder vollständig
gehärtet
wird.
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Die
Zusammensetzungen können
in einer Vielfalt von Wundverbandsausführungen, die im Gebiet gekannt
sind, enthalten sein. Die Zusammensetzung ist typischerweise in
der Form einer ununterbrochenen oder unterbrochenen Beschichtung
auf mindestens einer Hauptfläche
eines Trägers.
Der Träger
kann eine oder mehrere Schichten umfassen. Beispiele für geeignete
Träger
umfassen Materialien mit einem verhältnismäßig geringen Anteil an hydrophilen
Komponenten, wie Polyester (z. B. im Handel erhältlich unter der Bezeichnung "Hytrel
TM", wie Hytrel
TM 4056, von DuPont Co.), Polyurethan (z.
B. im Handel erhältlich
unter der Bezeichnung "Estane
TM",
wie Estane
TM 58309, von B. F. Goodrich Co.),
Polyester-Blockamid
(z. B. im Handel erhältlich
unter der Bezeichnung "Pebax
TM",
wie Pebax
TM 2533 und 3533, von Atochem Co.),
und poröse
Polyethylenharze. Ebenfalls geeignet sind Materialien mit einem
verhältnismäßig hohen
Anteil an hydrophilen Komponenten (und daher hohen Wasserdampfdurchlässigkeitseigenschaften).
Beispiele umfassen bestimmte Polyesteramide, wie Pebax
TM 4011RN00
(Atochem Co.), poröse
Polyethylene, wie in
US-Patentschrift Nr.
4,539,256 beschrieben, und Polyurethane, wie in den
US-Patentschriften Nr. 3,645,535 und
4,598,004 beschrieben. Beide
Klassen von Materialien können
auch in Kombination miteinander verwendet werden (z. B. in Sandwich-Anordnungen),
um die Wasserdampfdurchlässigkeitseigenschaften
des Wundverbands maßzuschneidern.
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Beispiele
für spezielle
Wundverbandsausführungen,
für die
die Zusammensetzungen geeignet sind, sind in Olson,
US-Patentschrift Nr. 4,952,618 , beschrieben.
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Die
Erfindung wird jetzt weiterführend
anhand der folgenden Beispiele beschrieben.
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BEISPIELE
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Allgemeines Polymerisationsverfahren
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In
ein Fläschchen
wurde Isooctylacrylat eingetragen, wonach 0,04 Gew.-% Photoinitiator
(Benzyldimethylketal) zugegeben wurden und bis zur Auflösung gerührt wurde.
Acrylsäure
und Polyethylenglykolacrylat ("NK
Ester-AM-90G" von Shin-Nakamura
Chemical Co., Ltd., Japan) wurden dann zu der Lösung zugegeben und die resultierende
Lösung
zur Reaktion gebracht, um einen präpolymerisierten Sirup zu bilden.
Eine zweite Menge des Photoinitiators wurde zu dem Sirup zugegeben,
wonach der Sirup zwischen zwei Trennlagen aufgetragen wurde, wobei
die Gesamtmenge des Photoinitiators, die verwendet wurde, 0,4 Gew.-%
des Gesamtmonomergewichts betrug. Eine der Trennlagen war typischerweise
eine klare Polyethylenterephthalatfolie und die andere Trennlage
war entweder Papier oder eine zweite Polyethylenterephthalatfolie.
Die Dicke war während
des Beschichtungsprozesses für
jede Probe auf 1,01 bis 1,14 mm (40–45 mil) eingestellt.
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Im
Anschluss an das Beschichten wurde die Probe durch Bestrahlung mit
einer Reihe von Ultraviolett-Schwarzlichtlampen
(Sylvania Corp.) bei einer maximalen Wellenlänge von 350 nm und einer Intensität von 40
W gehärtet.
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Prüfverfahren
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Absorptionsvermögen
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Eine
vorgewogene Probe der Zusammensetzung (Wi)
wurde in eine 6 oz (180 ml) Flasche, die 30 ml phosphatgepufferte
Kochsalzlösung
(PBS, pH = 7,2) (Sigma Chemical Co.) enthielt, eingebracht. Die
Flasche wurde verschlossen und ohne Bewegung stehen gelassen. Proben
wurden periodisch in festgesetzten Zeitabständen entfernt, trocken getupft
und gewogen. Ein Endgewicht (Wf) wurde nach
24 Stunden Ausgesetztsein erhalten. Das Absorptionsvermögen wurde
unter Verwendung der folgenden Formel berechnet: Absorptionsvermögen = (Wf – Wi)/Wi
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Die
Daten für
das Absorptionsvermögen
sind in Tabelle 1 angegeben.
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Wasserdampfdurchlässigkeitsrate
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Die
Wasserdampfdurchlässigkeitsrate
wurde nach ASTM E-96-80
unter Verwendung eines modifizierten Payne-Becher-Verfahrens gemessen. Speziell
wurde eine zu prüfende
Probe mit einem Durchmesser von 35 mm aus 1 mil (0,025 mm) dickem
Material, das keine Perforationen enthielt, geschnitten. Die Probe
wurde zwischen den klebemittelhaltigen Flächen von zwei Folienklebemittelringen
angeordnet, die jeweils ein Loch mit einem Durchmesser von einem
Inch (2,54 cm) aufwiesen. Die Löcher
jedes Rings wurden vorsichtig ausgerichtet. Fingerdruck wurde verwendet,
um eine Folie/Probe/Folie-Baugruppe zu bilden, die flach und faltenfrei
war und keine Leerstellen in der bloßgelegten Probe aufwies.
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Ein
4 oz (0,14 kg) Glasgefäß wurde
bis zur Hälfte
mit destilliertem Wasser gefüllt.
Das Gefäß wurde mit
einem Schraubverschluss, der ein Loch mit einem Durchmesser von
1,50 Inch (3,8 cm) in dessen Mitte aufwies, und mit einem Gummidichtring
mit einem Durchmesser von 1,75 Inch (4,45 cm), der ein Loch mit
einem Durchmesser von 1,12 Inch (2,84 cm) in dessen Mitte aufwies,
ausgestattet. Der Gummidichtring wurde auf den Randabschluss des
Gefäßes gelegt
und die Folie/Probe-Baugruppe
wurde auf den Gummidichtring gelegt. Der Deckel wurde dann locker
auf das Gefäß geschraubt.
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Die
Baugruppe wurde in eine Kammer bei 100°F (38°C) und 20% relative Luftfeuchte
für vier
Stunden gelegt. Der Verschluss wurde in der Kammer derartig festgeschraubt,
dass die Probe auf gleichem Niveau mit dem Verschluss war (keine
Wölbung)
und sich der Gummidichtring in der richtigen Auflageposition befand.
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Am
Ende der vier Stunden wurde die Folie/Probe-Baugruppe aus der Kammer entfernt und
sofort auf die nächsten
0,01 Gramm (Anfangsgewicht W1) gewogen.
Die Baueinheit wurde dann für
mindestens 18 Stunden in die Kammer zurückgebracht, wonach sie entfernt
und sofort auf die nächsten
0,01 Gramm (Endgewicht W2) gewogen wurde.
Die Wasserdampfdurchlässigkeitsrate
(WDDR) in Gramm Wasserdampf, die pro Quadratmeter Probenfläche in 24
Stunden durchgelassen wurden, wurde nach der folgenden Formel (wobei
sich "T" auf die Einwirkungszeit
bezieht) berechnet: WDDR = (W1 – W2) (4,74 × 104)/T
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Drei
Messungen wurden von jeder Probe durchgeführt und der Durchschnittswert
wurde genommen. Die WDDR-Werte sind in Tabelle 2 in g/m2/24
h angegeben.
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Hauthaftung
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Die
Haftung auf der Haut wurde unter Benutzung von Wundverbänden bestimmt,
die unter Verwendung der in den Beispielen 1–7 hergestellten Zusammensetzungen
hergestellt wurden. Die Laminatwundverbände wurden in 2,5 cm × 7,5 cm
große
Streifen geschnitten, die dann auf die Rücken (linke Seite = trocken; rechte
Seite = nass) einer ausgewählten
Anzahl an Personen aufgebracht wurden. Während der Aufbringung und Entfernung
der Prüfstreifen
lagen die Personen auf Operationstischen in Bauchlagen mit den Armen
an ihren Seiten und den Köpfen
auf eine Seite gedreht. Bei jeder Person wurden zwei oder drei Streifen
des Prüfmaterials
auf jeder der Seiten der Wirbelsäule
aufgebracht und derartig positioniert, dass die Länge jedes
Streifens in einem rechten Winkel zu der Wirbelsäule war. Die Streifen wurden
ohne Spannung oder Ziehen der Haut aufgebracht und zwischen jedem
Streifen war mindestens 0,3 bis 1 cm Zwischenraum. Nachdem alle Streifen
an Ort und Stelle waren, wurde eine 2 kg Gummiwalze nach den Spezifikationen,
die in der Broschüre des
Pressure-Sensitive
Tape Council, 7th Edition (1976) zu finden sind, entlang der Länge jedes
Streifens, einmal in jede Richtung, bei einer Bewegungsgeschwindigkeit
von etwa 7,6 cm pro Sekunde gerollt, um gleichmäßige Druckanwendung bei jedem
Streifen zu gewährleisten.
Während
des Abrollens des Streifens wurde kein manueller Druck auf die Walze
ausgeübt.
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Um
den Haftwert zu bestimmen, wurde jeder Streifen unter Verwendung
eines herkömmlichen
Haftprüfgeräts mit einer
11,4 kg Prüfleitung
und einer 2,5 cm Klammer, die an der Prüfleitung befestigt war, entfernt. Die
Klammer wurde an dem Rand des Streifens, der am weitesten von der
Wirbelsäule
entfernt war, befestigt, wobei die Klammer durch manuelles Anheben
von etwa 1 cm dieses Randes des Streifens und Befestigen der Klammer
daran befestigt wurde. Diese Orientierung gestattete, dass der Streifen
in Richtung der Wirbelsäule entfernt
werden konnte, sodass der Zug mit der Richtung des Haarwuchses auf
dem Rücken
war. Dies wurde durch das Positionieren des Haftprüfgeräts gegenüber der
Seite des Rückens
der Person, von der der Streifen entfernt werden sollte, erleichtert.
Das Haftprüfgerät wurde
mit dem zu entfernenden Streifen ausgerichtet und befand sich auf
gleicher Höhe.
Ein Beispiel für
ein geeignetes Haftprüfgerät zur Verwendung
in dieser Prüfung umfasst
eine herkömmliche
motorgetriebene Schnecke mit beweglichem Schlitten und einem Messfühler. Die Verbindung
zu dem Messfühler
war ein Kraftaufnehmer-Zubehörteil. Die
Entfernungskraft, die auf den Messfühler einwirkte, resultierte
in einer Signaländerung,
die durch ein Ableseinstrument zu einem Messdatenschreiber geleitet
wurde.
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Nasse
und trockene Hauthaftungsdaten sind in Tabelle 3 in g/2,54 cm angegeben.
Die Werte für
die trockene Haftung wurden am Anfang (T0)
und nach 24 Stunden (T24) bestimmt. Die
Nasshaftungswerte wurden am Anfang (T0)
bestimmt.
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Integrität
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Eine
vorgewogene Probe der Zusammensetzung (Wi)
in der Form einer 5 cm Scheibe wurde in eine 6 oz (180 ml) Flasche,
die 30 ml phosphatgepufferte Kochsalzlösung (PBS, pH = 7,2) (Sigma
Chemical Co.) enthielt, eingebracht. Die Flasche wurde verschlossen
und auf einer Schüttelvorrichtung
(Eberbach Co., Ann Arbor, MI) bei niedriger Geschwindigkeit für eine Zeitspanne
von 24 Stunden geschüttelt.
Die Probe wurde dann aus der Flasche entfernt, in einen Metalltiegel
transferiert und in einem Umluftofen, der bei 65°C gehalten wurde, bis zur Trockne
getrocknet (typischerweise etwa 12–16 Stunden). Im Anschluss
an das Trocknen wurde die Probe gewogen (Wf).
Der Integritätswert
wurde nach der folgenden Formel berechnet: Integritätswert =
Wf/Wi × 100
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Die
Integritätsdaten
sind in Tabelle 4 angegeben.
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Beispiel 1
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Eine
Zusammensetzung wurde unter Verwendung von 80 Teilen Isooctylacrylat,
6,0 Teilen Acrylsäure und
14,0 Teilen Polyethylenglykolacrylat hergestellt und nach den oben
beschriebenen Prüfverfahren
geprüft. Die
Ergebnisse der Prüfungen
sind in den Tabellen 1–4
gezeigt.
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Beispiel 2
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Eine
Zusammensetzung wurde unter Verwendung von 70 Teilen Isooctylacrylat,
9,0 Teilen Acrylsäure und
21,0 Teilen Polyethylenglykolacrylat hergestellt und nach den oben
beschriebenen Prüfverfahren
geprüft. Die
Ergebnisse der Prüfungen
sind in den Tabellen 1–4
gezeigt.
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Beispiel 3
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Eine
Zusammensetzung wurde unter Verwendung von 60 Teilen Isooctylacrylat,
12,0 Teilen Acrylsäure und
28,0 Teilen Polyethylenglykolacrylat hergestellt und nach den oben
beschriebenen Prüfverfahren
geprüft. Die
Ergebnisse der Prüfungen
sind in den Tabellen 1–4
gezeigt.
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Beispiel 4
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Eine
Zusammensetzung wurde unter Verwendung von 50 Teilen Isooctylacrylat,
15,0 Teilen Acrylsäure und
35,0 Teilen Polyethylenglykolacrylat hergestellt und nach den oben
beschriebenen Prüfverfahren
geprüft. Die
Ergebnisse der Prüfungen
sind in den Tabellen 1–4
gezeigt.
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Beispiel 5
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Eine
Zusammensetzung wurde unter Verwendung von 40 Teilen Isooctylacrylat,
18,0 Teilen Acrylsäure und
42,0 Teilen Polyethylenglykolacrylat hergestellt und nach den oben
beschriebenen Prüfverfahren
geprüft. Die
Ergebnisse der Prüfungen
sind in den Tabellen 1–4
gezeigt.
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Beispiel 6
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Eine
Zusammensetzung wurde unter Verwendung von 30 Teilen Isooctylacrylat,
21,0 Teilen Acrylsäure und
49,0 Teilen Polyethylenglykolacrylat hergestellt und nach den oben
beschriebenen Prüfverfahren
geprüft. Die
Ergebnisse der Prüfungen
sind in den Tabellen 1–4
gezeigt.
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Beispiel 7
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Eine
Zusammensetzung wurde unter Verwendung von 20 Teilen Isooctylacrylat,
24,0 Teilen Acrylsäure und
56,0 Teilen Polyethylenglykolacrylat hergestellt und nach den oben
beschriebenen Prüfverfahren
geprüft. Die
Ergebnisse der Prüfungen
sind in den Tabellen 1–4
gezeigt. TABELLE 1 ABSORPTIONSVERMÖGEN
| BEISPIEL | Menge
an absorbiertem PBS (nach 24 h) |
| 1 | 0,231 |
| 2 | 1,662 |
| 3 | 2,308 |
| 4 | 5,316 |
| 5 | 8,060 |
| 6 | 8,587 |
| 7 | 12,132 |
TABELLE 2 WASSERDAMPFDURCHLÄSSIGKEITSRATE (g/m
2/Tag)
| BEISPIEL | WDDR
(g/m2/Tag) |
| 1 | 1432 |
| 2 | 1855 |
| 3 | 4668 |
| 4 | 6754 |
| 5 | 6685 |
| 6 | 6035 |
| 7 | 6395 |
TABELLE 3 HAUTHAFTUNG (g/2,54 cm)
| | Haftung
(g/2,54 cm) |
| Trocken | Nass |
| BEISPIEL | T0 | T24 | T0 |
| 1 | 379 | 667 | 224 |
| 2 | 183 | 433 | 116 |
| 3 | 112 | 254 | 55 |
| 4 | 101 | 262 | 43 |
| 5 | 55 | 104 | 61 |
| 6 | 25 | 46 | 27 |
| 7 | 30 | 211 | 43 |
TABELLE 4 INTEGRITÄT
| BEISPIEL | INTEGRITÄT |
| 3 | 99,3% |
| 4 | 98,6% |
| 5 | 97,4% |
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Andere
Ausführungsformen
fallen in den Schutzbereich der folgenden Ansprüche.