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Hintergrund der Erfindung
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Die
Erfindung bezieht sich auf das Wachstum von Diamantkristallen unter
hohen Temperatur- und Druckbedingungen.
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Die
Synthese von Kristallen bei hohen Temperaturen und hohen Drücken, insbesondere
von Diamant und kubischem Bornitrid, ist in der Industrie sehr gut
eingeführt.
Es gibt zwei hauptsächliche
Verfahren – beide aus
Lösung –, die verwendet
werden, nämlich
ein Temperaturgradienten-Verfahren
und ein Verfahren der allotropen Änderung. Bei dem Temperaturgradienten-Verfahren
ist die Triebkraft für
das Kristallwachstum die Übersättigung
aufgrund der Löslichkeitsunterschiede
des Quellenmaterials und des wachsenden Kristalls als Ergebnis einer
Temperaturdifferenz zwischen den beiden. Bei dem Verfahren der allotropen Änderung
ist die Triebkraft für
das Kristallwachstum die Übersättigung
aufgrund der Löslichkeitsunterschiede
des Quellenmaterials und des wachsenden Kristalls als Ergebnis einer
allotropen (oder polymorphen) Differenz zwischen den beiden.
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Kurzbeschreibung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt eine Masse von Diamantkristallen mit
einer Größe von weniger
als 100 μm
bereit, wobei in dieser Masse die Mehrzahl der Kristalle, und vorzugsweise
wenigstens 80 % der Masse, makroskopisch facettierte Einkristalle
sind. Einige der Kristalle können
als Zwillingskristalle ausgebildet sein.
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Eine
Masse von Diamantkristallen, die überwiegend makroskopisch facettierte
Einkristalle sind, kann durch ein Verfahren hergestellt werden,
das die folgenden Schritte einschließt: die Bereitstellung einer
Quelle von Diamantkristallen, die im wesentlichen frei von makroskopisch
facettierten Flächen
sind; die Herstellung einer Reaktionsmasse durch In-Kontakt-Bringen der Quellendiamantkristalle
mit einem geeigneten Lösungsmittel/Katalysator,
das Einwirkenlassen von erhöhten
Temperatur- und
Druckbedingungen, die für
das Kristallwachstum in der Reaktionszone einer Hochtemperatur/Hochdruck-Apparatur
geeignet sind, auf die Reaktionsmasse; das Entfernen der Reaktionsmasse
aus der Reaktionszone und das Gewinnen der Kristalle aus der Reaktionsmasse,
wobei die Bedingungen des Kristallwachstums derartig ausgewählt sind,
dass die Quellendiamantkristalle in Diamantkristalle umgewandelt
werden, welche entwickelte, makroskopische Facetten mit einem niedrigen
Miller-Index aufweisen, die Übersättigungstriebkraft,
die für
das Kristallwachstum notwendig ist, überwiegend durch den Unterschied
der freien Oberflächenenergie
zwischen Flächen
mit niedrigem Miller-Index und Flächen mit hohem Miller-Index
der Quellendiamantkristalle erzeugt wird. Die Masse der Kristalle enthält im allgemeinen
wenigstens 80 % makroskopisch facettierte Einkristalle
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Der
oben erwähnte
Unterschied der freien Oberflächenenergie
wird hierin nachstehend als "Wulff-Effekt" bezeichnet: Flächen mit
höherem
Miller-Index haben
eine höhere
freie Oberflächenenergie
als Flächen mit
niedrigem Miller-Index. Die Gleichgewichtsform eines Kristalls tritt
ein, wenn die minimale gesamte freie Oberflächenenergie pro Volumeneinheit
des Kristalls erreicht wird, d.h. wenn der Kristall durch Flächen mit niedrigem
Miller-Index gebunden ist. Flächen
mit höherem
Miller-Index können
so aufgefasst werden, dass sie eine Reihe von abgestuften Flächen mit
niedrigem Miller-Index in enger Nähe zueinander umfassen. Eine
solche Situation ist in dem Begriff "Fläche
mit höherem
Miller-Index" einge schlossen.
Wenn ein Kristall in seiner Gleichgewichtsform vorliegt, existiert
ein Punkt, dessen senkrechter Abstand von jeder Fläche der
freien Oberflächenenergie
dieser Fläche
proportional ist. Dies ist die Basis des Wulffschen Theorems.
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Es
wurde gefunden, dass im Falle von Diamant der Unterschied der freien
Oberflächenenergie
zwischen Flächen
mit hohem Miller-Index und Flächen
mit niedrigem Miller-Index groß ist
und eine Übersättigung erzeugen
kann, welche die Kristallisation unterstützt, wenn Diamantkristalle
in verschiedenen Größen, einschließlich solcher
mit einer Größe von Dutzenden
von μm,
verwendet werden. Somit hat die Erfindung eine besondere Anwendung
beim Wachstum von Diamantkristallen, wobei die Übersättigung überwiegend durch den Unterschied
der Löslichkeit
von Kristallflächen
mit hohem Miller-Index und Kristallflächen mit niedrigem Miller-Index
erzeugt wird, z.B. durch die Reduktion der freien Oberflächenenergie
durch die wesentliche Eliminierung von Schritten, Kinken und anderen
Strukturdefekten, die Flächen
mit makroskopisch hohem Miller-Index charakterisieren.
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Es
wurde weiterhin beobachtet, dass der Wulff-Effekt von den Bedingungen
abhängt,
die in der Reaktionsmasse vorherrschen. Für einen gegebenen Lösungsmittel/Katalysator
und einen angelegten Druck hängt der
Wulff-Effekt z.B.
von der Temperatur und Zeit ab; wie aus den Diagrammen ersichtlich
ist, die in den 1 und 2 gezeigt
werden. Das Diagramm der 1 zeigt die Temperaturabhängigkeit
des Wulff-Effekts von Diamant in einem Eisen-Nickel-Lösungsmittel/Katalysator
bei etwa 5,4 GPa, wobei diese Bedingung 1 Stunde beibehalten wird.
Das Diagramm der 2 zeigt die Temperaturabhängigkeit
des Wulff-Effekts von Diamant in dem gleichen Eisen-Nickel-Lösungsmittel/Katalysator
bei etwa 5,4 GPa, wobei diese Bedingung 10 Stunden beibehalten wird.
Aus diesen Diagrammen ist ersichtlich, dass die Quellenkristallgröße umso
größer ist,
je höher
die angelegte Temperatur ist, um zu gewährleisten, dass der Wulff-Effekt dominiert
und die Herstellung einer Kristallmasse, die einen hohen Anteil
von Einkristallen enthält,
die Facetten mit einem niedrigen Miller-Index aufweisen, erreicht
wird. Ähnliche
Diagramme können
für andere
Lösungsmittel/Katalysatoren
und angelegte Drücke
gebildet werden, um zu bestimmen, unter welchen Bedingungen der
Wulff-Effekt dominiert.
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Teilchen
mit einem hohen Anteil an Flächen
mit hohem Miller-Index ergeben leichter facettierte Diamantkristalle
als Teilchen mit einem geringen Anteil an Flächen mit hohem Miller-Index.
Weiterhin können
Teilchen mit einem geringen Anteil an Flächen mit hohem Miller-Index
nur teilweise facettieren und/oder zeigen Lösungsfacetten.
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Für Diamantkristalle
liegt die erhöhte
Temperatur im allgemeinen im Bereich von 1100 bis 1500 °C, und der
erhöhte
Druck liegt im allgemeinen im Bereich von 4,5 bis 7 GPa.
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Die
Diamantkristalle können
aus der Reaktionsmasse unter Verwendung von in der Technik bekannten Verfahren
gewonnen werden. Z.B. besteht das praktischste Verfahren darin,
das Lösungsmittel/den
Katalysator einfach zu lösen,
wobei die Masse der Kristalle zurückbleibt. Wenn einige der Kristalle
locker an andere Kristalle gebunden sind, können sie durch leichtes Mahlen
oder eine ähnliche
Arbeitsweise freigesetzt werden.
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Das
oben beschriebene Verfahren wird hauptsächlich verwendet, um eine Masse
von Kristallen mit einer Größe von weniger
als 100 μm
herzustellen. Das Verfahren kann jedoch auch verwendet werden, um eine
Masse von makroskopisch facettierten Kristallen einer größeren Größe herzustellen,
und auch dies bildet einen Teil der Erfindung.
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Die
Quellendiamantkristalle können
durch Teilchen, die eine unregelmäßige Form haben und im wesentlichen
frei von makroskopisch facettierten Flächen sind, bereitgestellt werden.
Ein Beispiel geeigneter Quellenkristalle ist das Produkt eines Zerstoßungsarbeitsganges.
Die 4 zeigt beispielhaft eine 260fach vergrößerte Photographie
von gewinkelten Quellendiamantkristallen. Die Quellenteilchen können auch
durch Teilchen bereitgestellt werden, die behandelt wurden, so dass
makroskopische Facetten beschädigt
oder zerstört
sind, und/oder Flächen
mit einem hohen Miller-Index
erzeugt werden, und dadurch Flächen
mit höherer Oberflächenenergie
gebildet werden.
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Die
Quellendiamantkristalle können
eine enge Größenverteilung
oder eine relativ breite Größenverteilung
aufweisen. Wenn die Bedingungen derartig ausgewählt sind, dass der Wulff-Effekt
beim Kristallwachstum dominiert, dann hat die Masse der hergestellten
facettierten Einkristalle im wesentlichen die gleiche Größenverteilung
wie diejenige der Quellenkristalle.
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Eine Übersättigung
kann auch durch die Löslichkeitsunterschiede
zwischen unter Spannung stehenden und weniger unter Spannung stehenden
(oder spannungsfreien) Kristallen gefördert werden.
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Die
Masse der facettierten Diamantkristalle findet eine Anwendung beim
Polieren, Läppen
und Schleifen; sie ermöglichen
eine leichtere und exaktere Größentrennung
und -bestimmung und haben bessere Fließeigenschaften in Form eines
trockenen Pulvers und einer Aufschlämmung. Die facettierten Diamantkristalle werden
auch bei der Herstellung von polykristallinen Produkten verwendet.
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Kurze Beschreibung der
Zeichnungen
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Die 1 ist
ein Diagramm, das die Temperaturabhängigkeit des Wulff-Effekts von Diamant
in einem Eisen-Nickel-Lösungsmittel/Katalysator
bei etwa 5,4 GPa zeigt, wobei die Bedingung 1 Stunde lang beibehalten
wird.
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Die 2 ist
ein Diagramm, das die Temperaturabhängigkeit des Wulff-Effekts von Diamant
in einem Eisen-Nickel-Lösungsmittel/Katalysator
bei etwa 5,4 GPa zeigt, wobei die Bedingung 10 Stunden lang beibehalten
wird.
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Die 3 ist
ein Diagramm, in dem die erhaltene Diamantteilchengrößenverteilung
mit der anfänglichen
Diamantteilchengrößenverteilung
verglichen wird.
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Die 4 ist
eine 260fach vergrößerte Photographie
gewinkelter Quellendiamantkristalle.
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Die 5 ist
eine 260fach vergrößerte Photographie
von facettierten Diamantkristallen und einigen Zwillingsdiamantkristallen,
die durch das Verfahren der Erfindung hergestellt wurden, und
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die 6 ist
eine 520fach vergrößerte Photographie
der Kristalle der 3.
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Beschreibung der Ausführungsformen
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Die
Erfindung findet eine Anwendung bei dem Wachstum oder der Synthese
von Diamantkristallen unter Verwendung von hohen Temperaturbedingungen
und hohen Druckbedingungen.
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Die
Größe der Quellenkristalle
variiert gemäß der Natur
des zu züchtenden
Kristalls.
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Die
Quellenkristalle können
auch durch Teilchen, umfassend einen Diamantkern und eine Beschichtung
aus einem geeigneten Material, wie einer Schicht eines Lösungsmittels/Katalysators,
bereitgestellt werden, mit der Maßgabe natürlich, dass das Diamantteilchen
des Kerns Flächen
mit einem hohen Miller-Index hat und im wesentlichen frei von makroskopischen Facetten
ist.
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Die
Quellenkristalle können
auch durch ein Teilchen bereitgestellt werden, das einen Kern irgendeines Materials
umfasst, das eine Umhüllung
oder Beschichtung des zu züchtenden
Kristalls aufweist.
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Das
Lösungsmittel/der
Katalysator, das/der verwendet wird, hängt von der Natur des zu züchtenden Kristalls
ab. Beispiele solcher Lösungsmittel/Katalysatoren
im Falle von Diamant sind Übergangsmetallelemente,
wie Eisen, Cobalt, Nickel, Mangan und Legierungen, die irgendeines
dieser Metalle enthalten, Edelstähle,
Superlegierungen (z.B. auf Cobalt-, Nickel- und Eisenbasis), Siliciumstähle, Bronzen
und Hartlöt-Materialien,
wie Nickel/Phosphor, Nickel/Chrom/Phosphor und Nickel/Palladium.
Andere geeignete Lösungsmittel/Katalysatoren
für die
Diamantsynthese sind Elemente, Verbindungen und Legierungen, die
keine Übergangsmetalle
enthalten, z.B. Kupfer, Kupfer/Aluminium und Phosphor, und nichtmetallische
Materialien oder eine Mischung derselben, wie Alkali-, Erdalkalimetallhydroxide,
-carbonate, -sulfate, -chlorate und -silicate (wie hydratisierte
Formen von Forsterit und Enstatit).
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Im
Falle von Diamant können
die Quellenteilchen synthetischer Diamant, der durch herkömmliche Hochdruck/Hochtemperatur-Verfahren
oder eine andere geeignete Technik hergestellt wird, oder natürlicher Diamant
sein.
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Im
Falle des Diamantwachstums können
die Synthesebedingungen diejenigen sein, bei denen der Kristall
thermodynamisch stabil ist. Diese Bedingungen sind in der Technik
wohlbekannt. Es ist jedoch auch möglich, ein Diamantwachstum
unter Bedingungen zu erzeugen, die außerhalb des Bereichs der thermodynamischen
Stabilität
von Diamant liegen. Temperatur- und Druckbedingungen, die außerhalb
des Bereichs der thermodynamischen Stabilität von Diamant liegen, können verwendet
werden, wenn die Ostwald-Regel das Wachstumsverfahren bestimmt,
und nicht die Ostwald-Volmer-Regel (siehe Bohr, R. Haubner und B.
Lux, Diamond and Related Materials, Bd. 4, S. 714–719, 1995). "Wenn gemäß der Ostwald-Regel einem System
mit verschiedenen Energiezuständen
Energie entzogen wird, erreicht das System nicht direkt den stabilen
Grundzustand, sondern durchläuft
statt dessen schrittweise alle intermediären Zustände. Zusätzlich dazu wird gemäß der Ostwald-Volmer-Regel
die weniger dichte Phase zuerst gebildet (initiiert). Wenn die zwei
Regeln einander zu widersprechen scheinen, hat die Ostwald-Volmer-Regel
Priorität
gegenüber
der Ostwald-Regel". Im Falle des Wachstums
eines Diamantkristalls außerhalb
des Bereichs seiner thermodynamischen Stabilität kann die Ostwald-Volmer-Regel z.B. durch
die Anwendung von Druck unterdrückt
werden, so dass das Wachstum von Diamant auf vorher existierenden
Diamantteilchen ermöglich
wird, mit der Maßgabe,
dass Graphitkristalle im wesentlichen abwesend sind. Obwohl isotherme
und isobare Bedingungen nicht wesentlich sind, um die Erfindung
in der Praxis durchzuführen,
werden solche Bedingungen bevorzugt.
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Die
Quellenkristalle werden mit einem geeigneten Lösungsmittel/Katalysator in
Kontakt gebracht, um eine Reaktionsmasse zu bilden. Im allgemeinen
werden die Quellenkristalle mit dem Katalysator/Lösungsmittel
in Teilchenform vermischt.
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Die
Reaktionsmasse kann in die Reaktionszone einer herkömmlichen
Hochtemperatur-Hochdruck-Apparatur gegeben werden, und auf die Inhaltsstoffe
werden dann die erhöhten
Temperatur- und Druckbedingungen einwirken gelassen, die notwendig
sind, um das Kristallwachstum zu erreichen. Die Flächen mit höherem Miller-Index
lösen sich
in Bezug auf die Flächen
mit niedrigerem Miller-Index in dem Katalysator/Lösungsmittel
in bevorzugter Weise. Der gelöste
Stoff wandert zu der Fläche
mit dem niedrigeren Miller-Index und wird auf derselben abgeschieden
oder wächst auf
derselben. Die hergestellten Kristalle haben eine Morphologie, die
von dem verwendeten Sättigungszeitprofil
abhängig
ist. Die Temperatur- und Druckbedingungen und die chemische Zusammensetzung
des Lösungsmittel/Katalysators
beeinflussen auch die Morphologie.
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Kristallisations
und Kristallstruktur-Modifizierungsmittel, wie Stickstoff, Bor oder
Phosphor, können
in die Reaktionsmasse eingeführt
werden, um spezielle Ziele zu erreichen.
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Die
Erfindung wird durch die folgenden nichteinschränkenden Beispiele erläutert.
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Beispiel 1
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Eine
oben beschriebene Reaktionskapsel wurde verwendet, um eine Mehrzahl
von facettierten Diamantkristallen, zusammen mit einigen Zwillingskristallen,
herzustellen. Es wurde eine Mischung aus (a) 50 g Diamantteilchen,
die eine Teilchengrößenverteilung
von 20 bis 40 μm
haben und durch Zerstoßen
eines gröberen
synthetischen Materials hergestellt wurden, und (b) 285 g Eisen-Cobalt-Pulver
hergestellt. Die Diamantteilchen waren frei von makroskopischen
Facetten. Die Mischung wurde in die Reaktionskapsel gegeben, und die
Bedingungen wurden auf etwa 5,5 GPa und etwa 1420 °C erhöht. Diese
Bedingungen wurden während einer
Zeitspanne von 11 Stunden beibehalten. Die sich ergebenden Kristalle
waren beinahe vollständig
facettiert und in einigen Fällen
Zwillingskristalle. Die gesamte Masse an gewonnenen Kristallen betrug
41 g, und dieselben wiesen im wesentlichen einen Größenbereich
von 30 bis 50 μm
auf. Wenigstens 80 % der Masse der Teilchen waren Einkristalle.
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Die 4 ist
eine 260fach vergrößerte Photographie
der Quellendiamantteilchen (Kristalle), welche die gewinkelte (aber
nicht facettierte) Natur der Teilchen zeigt. Die 5 und 6 sind
Photographien mit unterschiedli chen Vergrößerungen der facettierten Diamantkristalle
und in einigen Fällen
der Zwillingsdiamantkristalle, die durch das Verfahren hergestellt
wurden. Die Facetten können
auf den Photographien klar erkannt werden. Es ist festzustellen,
dass facettierte Kristalle und Zwillingskristalle locker gebundene
Agglomerate bildeten. Die einzelnen Teilchen können freigesetzt werden, indem
man die Agglomerate einem leichten Mahlen oder einer ähnlichen
Arbeitsweise unterzieht.
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Beispiel 2
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Eine
oben beschriebene Reaktionskapsel wurde wiederum verwendet, um eine
Mehrzahl von facettierten Diamantkristallen herzustellen. Es wurde
eine Mischung aus (a) 50 g Diamantkristallen, die eine maximale
Größe von 8 μm und eine
minimale Größe von 4 μm haben und
durch Zerstoßen
eines gröberen
synthetischen Materials hergestellt wurden, und (b) 284,6 g Cobalt-Eisen-Lösungsmittel
hergestellt. Die Diamantteilchen waren frei von makroskopischen
Facetten. Die Mischung wurde in die Reaktionskapsel gegeben, und
die Bedingungen wurden auf etwa 5,5 GPa und etwa 1370 °C erhöht. Diese
Bedingungen wurden während
einer Zeitspanne von 11 Stunden beibehalten. Die gezüchteten
Kristalle waren vollständig
facettiert und in einigen Fällen
Zwillingskristalle, und ihre Größen reichten
von etwa 6 μm
bis etwa 10 μm.
Eine Gesamtmasse von 39,5 g Kristallen wurde gewonnen. Wenigstens
80 % der Masse der Teilchen waren Einkristalle.
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Beispiel 3
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Eine
oben beschriebene Reaktionskapsel wurde wiederum verwendet, um eine
Mehrzahl von facettierten Diamantkristallen herzustellen. Es wurde
eine Mischung aus (a) 30 Vol.-% Diamantteilchen, die eine Teilchengrößenverteilung
von 20 bis 40 μm
haben und durch Zerstoßen
eines gröberen
synthetischen Materials hergestellt wurden, und (b) 70 Vol.-% Eisen-Nickel-Pulver hergestellt.
Die Diamantteilchen waren frei von makroskopischen Facetten. Die
Mischung wurde in die Reaktionskapsel gegeben, und die Bedingungen
wurden auf etwa 5,5 GPa und etwa 1400 °C erhöht. Diese Bedingungen wurden
während
einer Zeitspanne von 20 Minuten beibehalten. Die sich ergebenden
Kristalle waren vollständig
facettiert und in einigen Fällen
Zwillingskristalle, wobei ihre Größen im Bereich von 25 bis 45 μm lagen.
Wenigstens 80 % der Masse der Teilchen waren Einkristalle.
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Beispiel 4
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Eine
oben beschriebene Reaktionskapsel wurde wiederum verwendet, um eine
Mehrzahl von facettierten Diamantkristallen herzustellen. Es wurde
eine Mischung aus (a) 30 Vol.-% natürlichen Diamantteilchen, die
eine unregelmäßige Form
und eine Teilchengrößenverteilung
von 20 bis 40 μm
haben, und (b) 70 Vol.-% C obalt-Eisen-Pulver hergestellt. Die Diamantteilchen
waren frei von makroskopischen Facetten. Die Mischung wurde in die
Reaktionskapsel gegeben, und die Bedingungen wurden auf etwa 5,5
GPa und etwa 1370 °C
erhöht,
und diese Bedingungen wurden während
einer Zeitspanne von 1 Stunde beibehalten. Es wurde gefunden, dass
die gewonnenen Kristalle vollständig
facettiert waren und in einigen Fällen als Zwillingskristalle
ausgebildet waren. Die Größe dieser
Kristalle lag im Bereich von 25 bis 50 μm. Wenigstens 80 % der Masse
der Teilchen waren Einkristalle.
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In
den Beispielen 2, 3 und 4 waren die Quellendiamantkristalle, die
facettierten Diamantkristalle und die Zwillingsdiamantkristalle
denjenigen ähnlich,
die in der 4 und den 5 bzw. 6 erläutert werden.
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Beispiele 5 bis 25
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Facettierte
Diamantkristalle wurden unter Verwendung von Lösungsmitteln/Katalysatoren
hergestellt, die von denjenigen verschieden sind, die in den Beispielen
1 bis 4 identifiziert wurden. Diese Beispiele mit anderen Lösungsmittel/Katalysator-Systemen
und die Bedingungen, unter denen sie verwendet werden, sind in der
nachstehenden Tabelle I aufgeführt.
In jedem der Beispiele 5 bis 25 waren die Quellendiamantteilchen
zerstoßene,
synthetische Diamantteilchen, die eine unregelmäßige Form aufwiesen und frei
von makroskopischen Facetten waren.
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Beispiele 26 bis 32
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Die
Erfindung wird weiterhin durch die Beispiele 26 bis 32 erläutert, wobei
in diesen Beispielen der Größenbereich
der quellendiamanten gezeigt wird. Alle Quellendiamanten waren frei
von makroskopischen Facetten. Diese Beispiele erläutern auch,
dass extremere Temperatur- und Zeitbedingungen notwendig sind und
der Typ des Lösungsmittels/Katalysators
variiert werden muss, um die Erfindung mit gröberen Quellendiamantgrößen durchzuführen. Es
wurden facettierte Diamantkristalle hergestellt. Die in diesen Beispielen
verwendeten Bedingungen sind nachstehend in der Tabelle II aufgeführt.
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Beispiel 33
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Die
Teilchengrößenverteilung
einer Masse von Quellendiamantkristallen, die frei von makroskopischen
Facetten sind und einen nominellen Größenbereich von 30 μm bis 45 μm aufweisen,
wurde unter Verwendung einer Laserstrahlbeugungsmethode gemessen.
Eine Mischung aus (a) 25 Vol.-% dieser Quellendiamantkristalle und
(b) 75 Vol.-% Eisen-Nickel-Pulver wurde hergestellt. Die Mischung
wurde in eine Reaktionskapsel gelegt, und die Bedingungen wurden
während
einer Zeitspanne von 18 Minuten auf etwa 5,3 GPa und etwa 1360 °C erhöht.
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Durch
Lösen des
Lösungsmittel/Katalysators
in einer Mischung von verdünnten
Mineralsäuren
wurde der Diamant aus dem Material gewonnen. Nach dem Waschen und
Trocknen wurde der gewonnene Diamant gewogen, und die Teilchengrößenverteilung
wurde erneut gemessen.
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Es
wurde gefunden dass die Masse an verlorenem Diamant 24 % oder 3,5
% der Masse des Lösungsmittel/Katalysators
betrug, was mit der Löslichkeit
des Diamanten in dem Lösungsmittel/Katalysator
im Einklang steht. Die Teilchengrößenverteilungen der Quellendiamantteilchen
und des facettierten Diamants, der aus der Reaktionskapsel gewonnen
wurde, sind in der 3 aufgeführt. Die Größenverteilung der Quellendiamantteilchen
und der gewonnenen facettierten Diamantteilchen sind im wesentlichen
einander gleich, wobei die gewonnenen Diamanten geringfügig größer sind
als die Quellendiamanten, was auch durch eine geringfügige Abnahme
der spezifischen Oberfläche
von 0,178 m2/g auf 0,168 m2/g
gezeigt wird. Die geringfügige
Vergröberung
der Teilchenverteilung ist eine Bestätigung dafür, dass das Facettieren auf
ein Wachstumsverfahren unter Ausnutzung des Wulff-Effekts und nicht
auf ein Lösungsverfahren
zurückzuführen ist.
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Beispiel 34
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Eine
Masse von synthetischen Quellendiamantteilchen, die frei von makroskopischen
Facetten sind und einen nominellen Größenbereich vom 24 bis 48 μm aufweisen,
wurde mit einer Schicht von Nickel-Phosphor einer Dicke von etwa
2 μm beschichtet.
Die Schicht wurde unter Verwendung des stromlosen Verfahrens auf
derartige Weise abgeschieden, dass die aufgetragenen Teilchen im
wesentlichen voneinander getrennt waren. Eine Mischung, umfassend
(a) 20 Vol.-% der beschichteten Diamantteilchen und (b) 80 Vol.-%
Natriumchlorid, wurde hergestellt, und diese Mischung wurde in die
Reaktionskapsel gegeben. Die Bedingungen in der Reaktionskapsel
wurden während
einer Zeitspanne von 300 Minuten auf etwa 5,2 GPa und etwa 1310 °C erhöht. Der
Diamant wurde durch Lösen
des Natriumchlorids in warmem Wasser aus der Reaktionskapsel gewonnen.
Die Untersuchung des gewonnenen Diamanten ergab, dass derselbe beinahe
vollständig
facettiert war.
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Beispiel 35
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Eine
Mischung wurde aus (a) 30 Vol.-% synthetischen Diamantteilchen,
die frei von makroskopischen Facetten sind und eine Teilchengröße von weniger
als 0,5 μm
aufweisen, und (b) 70 Vol.-% Cobaltpulver hergestellt. Die Mischung
wurde in die Reaktionskapsel gegeben, und die Bedingungen wurden
auf etwa 4,8 GPa und etwa 1170 °C
erhöht,
und die Bedingungen wurden während
einer Zeitspanne von 11 Stunden beibehalten. Durch Lösen des
Cobalts in verdünnter
Salzsäure
und Abfiltrieren des Diamanten von der Flüssigkeit wurde der Diamant
aus der Reaktionskapsel gewonnen. Die Untersuchung des Diamanten
ergab facettierte Kristalle einer Größe, die im wesentlichen geringer
als 1 μm
war. Gemäß Muncke
(siehe "The Properties
of Diamond", herausg.
von J.E. Field, S. 517, Academic Press 1979) beträgt die eutektische
Temperatur in dem Co-C-System bei 4,8 GPa etwa 1375 °C, so dass
unter den in diesem Beispiel verwendeten Bedingungen die Reaktionsmischung
während
der Kristallwachstumsperiode im festen Zustand vorlag.
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Falls
nichts Anderweitiges angegeben ist, wurden in allen oben beschriebenen
Beispielen die facettierten Diamantkristalle durch einfaches Lösen des
Katalysators/Lösungsmittels
in einer geeigneten und bekannten Säure oder einem geeigneten und
bekannten Lösungsmittel
unter Zurücklassen
einer Masse von einzelnen, voneinander getrennten, facettierten
Diamantkristallen gewonnen. In dem Falle, dass einige der Kristalle
locker an andere gebunden waren, wurden sie freigesetzt, indem man
mit den gebundenen Agglomeraten ein leichtes Mahlen oder einen ähnlichen
Arbeitsgang durchführte.
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Die
facettierten Diamanten der Beispiele 5 bis 35 waren alle denjenigen ähnlich,
die in den 4 und 5 erläutert werden.
In allen Fällen
ergaben sich einige Zwillingsdiamantkristalle, aber wenigstens 80
% der Teilchen waren Einkristalle.
