DE69806635T2

DE69806635T2 - Absorbierende teilchen enthaltende geformte atemschutzmaske

Info

Publication number: DE69806635T2
Application number: DE69806635T
Authority: DE
Inventors: E. James SPRINGETT; W. Leonard BARRETT; C. Roberta HARPER
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1997-12-01
Filing date: 1998-04-13
Publication date: 2005-10-13
Anticipated expiration: 2018-04-14
Also published as: CN1285012A; BR9815117A; CA2312130A1; CN1096513C; US6102039A; ES2179486T3; CA2312130C; WO1999028542A1; BR9815117B1; JP4195188B2; KR20010032629A; AU7117898A; JP2001525201A; US6234171B1; KR100506304B1; EP1036229A1; EP1036229B1; DE69806635D1

Description

Die Erfindung betrifft Faserformrespiratoren, die zum Schutze des Trägers oder des umstehenden Personals gegen Luftverschmutzungen und andere in der Luft befindliche Mittel getragen werden können, und Verfahren zur Herstellung solcher Respiratoren. Die Erfindung betrifft auch mehrschichtige Formrespiratoren, die in einer oder mehreren der Respiratorschichten aktive Sorbensteilchen enthalten.
Technischer Hintergrund
Schalenförmige mehrschichtige, faserige Einmalschutzmasken werden beispielsweise in den US-Patentschriften Nrn. 4,536,440 (Berg), 4,807,619 (Dyrud et al.) und 5,307,796 (Kronzer et al) beschrieben. Respiratoren zum Schutze gegen störende Gase oder Dämpfe enthalten typischerweise eine oder mehrere Faservliesschichten, die Sorbensteilchen wie Aktivkohle oder Aluminiumoxid enthalten, und sind beispielsweise in den US-Patentschriften Nrn. 3,971,373 (Braun), 4,384,577 (Huber et al.), 4,454,881 (Huber et al.), 4,729,371 (Krueger et al.) und 4,873,972 (Magidson et al.) beschrieben.
Faservliese, die Sorbensteilchen enthalten, werden bereits für eine Vielzahl von anderen Anwendungen, einschließlich von Staubsaugerbeuteln, Windeln und Ölsorbentien, eingesetzt. Patentschriften, in denen solche teilchenhaltige Faservliese erwähnt sind, umfassen die US-Patentschriften Nrn. 2,988,469 (Watson), 3,801,400 (Vogt et al.), 5,149,468 (Hershelman), 5,486,410 (Groeger et al.), 5,662,728 (Groeger) und die internationale Anmeldung Nr. WO 97/30199 (Danaklon A/S et al.). Elastomere oder streckbare Vliese, die teilchenförmige Materialien enthalten, sind in den US-Patentschriften Nrn. 4,741,949 (Morman et al.), 5,190,812 (Joseph et al.), 5,238,733 (Joseph et al.), 5,258,220 (Joseph et al.), 5,248,455 (Joseph et al.) und 5,560,878 (Dragoo et al.) beschrieben. Eingebettete Mikrofaservliese, die Sorbensteilchen enthalten, sind in der US-Patentschrift Nr. 4 103 058 (Humlicek) beschrieben. Ein Teilchen-beladenes, schmelzgeblasenes Material, das zur Gas-/ Dampffiltration und/oder -absorption und insbesondere für Staubsauger-Einmalbeutel geeignet sein soll, ist in der US-Patentschrift Nr. 4,797,318 (Brooker et al.) beschrieben. Ein Teilchen-beladener Überzug, der haftklebende Mikrofasern einsetzt und der für Absorbensprodukte, wie Damenbinden, Slipeinlagen, Inkontinenzprodukte, Windeln, und entsprechende verwandte Absorbensprodukte geeignet sein soll, ist in der US-Patentschrift Nr. 5,462,538 (Korpman) beschrieben.
Zusammenfassung der Erfindung
Die oben genannte US-Patentschrift Nr. 3,971,373 behauptet, daß Teilchenbeladene Mikrofaser-Lagenprodukte in schalenartig geformte Respiratoren "auf die gleiche Weise wie ein herkömmliches, nicht Teilchen-beladenes Vlies eingearbeitet werden können" (Spalte 7, Zeilen 31 ff.). Der Anmelder der vorliegenden Erfindung hat festgestellt, daß es schwierig ist, Respiratoren reproduzierbar aus Vlieslagenmaterial, das hohe Teilchen-Beladungskonzentrationen enthält, zu formen. Die Teilchen neigen dazu, während der Handhabung oder Lagerung von dem Vlies abzufallen, wodurch es zu Abfall- und Staubbildung kommt. Zudem kann der Formschritt dazu führen, daß das Vlies reißt oder die Teilchen verfestigt oder im Respirator anderweitig neu verteilt werden und dadurch Bereiche mit niedrigerer Teilchenbeladung erzeugen und mitunter ein unerwartet frühes Versagen des Respirators bewirken.
Vliesreißen und Teilchenverlust, Verfestigung oder Neuverteilung können durch Zusammenschweißen zweier teilchenhaltiger Schichten entlang einer sinusförmigen Schweißnaht vermindert und anschließend der resultierende geschweißte Teil unter Bildung einer im wesentlichen schalenförmigen Vorform zugeschnitten und geöffnet werden. Ein ähnliches Verfahren unter Verwendung von nicht teilchenhaltigen Filtrationsschichten ist in Beispiel 22 der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 4,807,619 beschrieben. Die Formretentionsschichten des Respirators sind als zueinander passende männliche und weibliche Formhälften ausgebildet. Die geöffnete Vorform wird sodann über die geformten Formretentionsschichten gelegt und geschweißt oder anderweitig mit den geformten Schichten unter Bildung des fertigen Respirators zusammengefügt. Konversionsverfahren unter Einsatz einer solchen Vorform zeigen weniger Risse, dünne Stellen und verlorengegangene Teilchen als Konversionsverfahren, die das Formen eines herkömmlichen flachen teilchenhaltigen Vlieses umfassen. Allerdings erfordert die Bildung der Vorform zusätzliche maschinelle Herstellungsanlagen und Verfahrensschritte und führt zu unerwünschtem Materialabfall.
Nach einem Aspekt stellt die vorliegende Erfindung einen Respirator bereit, umfassend mehrere Schichten. einschließlich einer luftdurchlässigen Sorbensteilchen-haltigen Schicht zwischen den luftdurchlässigen Teilchenretentionsschichten. wobei mindestens eine der Schichten eines solchen Respirators eine Formretentionsschicht ist, wobei die teilchenhaltige Schicht eine in der Regel schalenartige Form aufweist, die teilchenhaltige Schicht während des Formens zu einer solchen schalenartigen Form ohne Reißen oder nennenswerten Verlust von Teilchen streckbar war und mindestens einige der Fasern in der teilchenhaltigen Schicht nach dem Formen mit sich selbst zu einem teilchenfreien Vlies und Abkühlen auf Raumtemperatur klebrig genug sind. so daß das Vlies an sich selbst haftet.
Die Erfindung stellt nach einem weiteren Aspekt ein Verfahren zur Herstellung solcher Respiratoren bereit.
Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine Vorderansicht eines erfindungsgemäßen Respirators;
2 ist eine Querschnittsansicht entlang der Linie 2-2 durch den in 1 gezeigten Respirator;
3 ist eine vergrößerte Querschnittsansicht eines Teilchen-beladenen Vlieses zur Verwendung bei der Herstellung von erfindungsgemäßen Respiratoren;
4 ist eine perspektivische Ansicht einer Teilchen-beladenen Vlies-Vorform, die zum Zusammenfügen zu Stand-der-Technik-Respiratoren verwendet wird;
5 ist eine perspektivische Explosionsansicht von geformten Schichten, die zur Bildung eines erfindungsgemäßen Respirators verwendet werden können; und
6 zeigt ein eingebettetes Vlies, das ebenfalls zur Herstellung von erfindungsgemäßen Respiratoren verwendet werden kann.
Ausführliche Beschreibung
Unter Bezugnahme auf 1 weist ein Respirator 10 eine Schale oder einen Respiratorkörper 12, elastische Bänder 14, die durch lösbare Streifen 15 aus Kunststoff oder aus einem anderen biegsamen Material an Ort und Stelle festgehalten werden, ein faltbares, totweiches Nasenband 16 aus einem Metall wie Aluminium und ein Exhalationsventil 18 auf. Die Randschweißnaht 19 hält die Schichten des Respirators zusammen.
2 erläutert einen Querschnitt des Respirators von 1 entlang Linie 2-2. Die äußere Formschicht 20 ist relativ starr und trägt dazu bei, daß die teilchenhaltige Schicht ihre schalenartige Form beibehält und es dadurch möglich ist, daß der Respirator über Mund und Nase eines typischen Trägers paßt. Die Filterschicht 22 fängt in der Luft befindliche Teilchen ein und ist wünschenswerterweise aus einem geblasenen Mikrofaservlies mit einer Elektretladung geformt. Die Filterschicht 22 ist luftdurchlässig, vermag jedoch sämtliche, zufällig von der Sorbensteilchen-haltigen Schicht 24 losgelöste Teilchen (nicht gezeigt) zurückzuhalten. Die luftdurchlässige Teilchenretentionsschicht 26 verhindert ebenfalls die Inhalation von zufällig von der Schicht 24 losgelösten Teilchen. Die innere Formschicht 28 trägt dazu bei, daß die teilchenhaltige Schicht 24 ihre schalenartige Form beibehält. Das Auslaßventil 21 gestattet das schnelle Entweichen von Luft, die vom Träger ausgeatmet wird. Eine Gesichtsabdichtung 29 verbessert die Luftdichtigkeit zwischen Respirator und Haut des Trägers.
3 erläutert ein bevorzugtes teilchenhaltiges Vlies 30, das zur Herstellung von erfindungsgemäßen Respiratoren verwendet werden kann. Vlies 30 ist aus Sorbensteilchen, wie den Teilchen 33a, 33b, 35a und 35b, die an einer oder mehreren Fasern 32, 34 und 36 haften, zusammengesetzt. Außerdem sind die Fasern 37 und 38 mit den Sorbensteilchen vermascht, haften jedoch nicht an ihnen.
4 erläutert eine typische Teilchen-beladene Vliesvorform 40, die bei Stand-der-Technik-Verfahren zum Zusammenfügen von Respiratoren eingesetzt wird. Die Vorformhälften 42 und 44 sind an den gekrümmten Rändern 43 und 45 entlang der Schweißnaht 46 zusammengefügt. Beim Legen auf eine flache Fläche liegt die Vorform 40 nicht flach auf, sondern nimmt statt dessen eine etwas schalenartige Form ein. Dies erleichtert das Drapieren der Vorform 40 über benachbarte Formschichten und andere Schichten unter Bildung des kompletten Respirators. Die schalenartige Form der Vorform 40 ermöglicht, daß der Zusammenfügevorgang unter minimaler Verformung der teilchenhaltigen Schicht durchgeführt werden kann, wodurch Vliesreißen, Teilchenverlust, Teilchenverfestigung, Teilchen-Neuverteilung oder die Bildung von dünnen Stellen vermindert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, den Vorform-Herstellungsschritt wegzulassen und durch ein in der Regel flaches Teilchen-beladenes Vlies zu ersetzen, wodurch die Herstellung vereinfacht und der Materialabfall vermindert werden.
5 stellt mehrere Schichten dar, die unter Bildung eines erfindungsgemäßen Respirators kombiniert werden können. Die Schichten sind in einer Explosionsansicht nach dem Formen, allerdings vor ihrer Befestigung aneinander durch Kantenschweißen und vor dem Zuschneiden zu der gewünschten Respirator-Endkonfiguration gezeigt. Die äußere Formschicht 50 besitzt eine in der Regel glatte Außenfläche und kann getrennt von den fünf Formschichten 52, 53, 54, 56 und 58 geformt werden. Die Filtrationsschicht 51 ist flauschig und relativ formlos und wird während der Herstellung zwischen die Schichten 50 und 52 gelegt. Die Formschicht 52 weist die Formrippen 52a, 52b und 52c auf. Die geladene Elektretfilterschicht 53 weist die Formrippen 53a, 53b und 53c auf. fängt auftreffende, im Luftstrom mitgeschleppte Teilchen ein und verhindert den Verlust von Teilchen aus der teilchenhaltigen Schicht 54. Die teilchenhaltige Schicht 54 weist die Formrippen 54a, 54b und 54c auf. Die innere, geladene Teilchenretentions-Elektretfaserschicht 56 weist die Formrippen 56a 56b und 56c auf und verhindert das zufällige Einatmen von Teilchen. die möglicherweise von der Schicht 54 abgelöst werden können. Die innere Formschicht 58 weist die Formrippen 58a, 58b und 58c auf.
6 erläutert ein repräsentatives eingebettetes teilchenhaltiges Vlies 60, das in erfindungsgemäßen Respiratoren verwendet werden kann. Vlies 60 umfaßt die eingebetteten Bereiche 64 mit geringer Dichte, die von einem verfestigten, hoch dichten Bereich 62 umgeben sind. Das eingebettete Vlies 60 kann durch Modifikation des in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 4,103,058 beschriebenen Verfahrens durch Einarbeitung von Sorbensteilchen in das Vlies und durch Einsatz der nachstehend ausführlicher beschriebenen Materialien und Techniken unter Bildung eines streckbaren Vlieses, in dem mindestens einige der Sorbensteilchen an dem Vlies haften, gebildet werden.
Die erfindungsgemäßen Respiratoren behalten eine in der Regel nicht planare Konfiguration bei und liegen im zwanglosen Zustand nicht flach auf. Sie können hergestellt werden durch Herstellung mehrerer Schichten luftdurchlässiger Materialien, Formen der Schichten zu der gewünschten Form unter Anwendung z.B. eines Formverfahrens, gegebenenfalls Befestigen der Schichten aneinander zur Unterstützung der Beibehaltung der gewünschten Form unter Einsatz z.B. eines Kantenschweißverfahrens und Anbringen aller anderen gewünschten Teile, wie Bänder, Exhalationsventile und Nasenstücke. Merkmale, wie die biegsamen Streifen 15, Nasenband 16, Exhalationsventil 18 und Gesichtsabdichtung 29 des in 1 und 2 gezeigten Respirators können leicht weggelassen werden, allerdings trägt ihr Einschluß dazu bei, daß für den Träger ein bequemer, leckfreier Sitz erzielt wird und daß die Kondensation im Respirator oder an der Schutzbrille oder Brille des Trägers vermindert wird.
Die Respiratorschichten müssen nicht alle den gleichen Luftdurchlässigkeitsgrad aufweisen. Hauptsächlich sollten sie insgesamt durchlässig genug sein, damit während der gewünschten Tragedauer eine relativ leichte Inhalation durch den Respiratorträger möglich ist. Obwohl der Begriff "Schicht" zur Beschreibung der zur Bildung des Respirators verwendeten Materialien angewandt wird, kann jede Schicht in Wirklichkeit aus mehreren Unterschichten, die unter Erhalt einer gewünschten Dicke oder eines gewünschten Gewichts kombiniert worden sind, geformt sein. Die verschiedenen aufgezählten Schichten des Respirators brauchen nicht aneinander angrenzend angeordnet zu sein. Beispielsweise kann die luftdurchlässige teilchenhaltige Schicht von einer oder von beiden der luftdurchlässigen Teilchenretentionsschichten durch Schichten getrennt sein, die andere Funktionen ausüben.
Die luftdurchlässigen Teilchenretentionsschichten können gleich oder voneinander verschieden sein. Sie sollten Sorbensteilchen einfangen oder das Entweichen von Sorbensteilchen, die von der luftdurchlässigen Sorbensteilchenhaltigen Schicht zufällig losgelöst werden, anderweitig verhindern. Wünschenswerterweise weist eine oder mehrere der Teilchenretentionsschichten einen ausreichenden Filtrationswirkungsgrad auf, so daß sie in der Luft befindliches teilchenförmiges Material (z.B. Teilchen oder Fasern), das von der einströmenden Umgebungsluft oder der ausströmenden, ausgeatmeten Luft mitgeführt wird, einzufangen vermögen. Vorzugsweise fängt eine oder mehrere der Teilchenretentionsschichten Teilchen mit so kleinen Durchmessern wie 100 μm, stärker bevorzugt so klein wie 30 μm und besonders bevorzugt in Submikrongrößen ein oder hält sie anderweitig fest. Die Teilchenretentionsschichten sind vorzugsweise stromaufwärts und stromabwärts (d.h. bezüglich des eingeatmeten Luftstroms) der teilchenhaltigen Schicht und an sie angrenzend angeordnet. Zur Bildung der luftdurchlässigen Sorbensteilchen-Retentionsschichten kann eine breite Vielzahl von Materialien verwendet werden. Vliese, die aus nicht gewebten natürlichen oder synthetischen Fasern oder Gemischen hiervon hergestellt sind, sind bevorzugt. Geeignete natürliche Fasern umfassen Wolle, Seide und cellulosische Fasern, wie Baumwolle, Holz- oder Papierpulpe. Geeignete synthetische Fasern umfassen Polyolefine, wie Polyethylen und Polypropylen, Polyester, Polyamide und Mischungen, Laminate und Copolymere hiervon. "Copolymer", wie hier verwendet, bezieht sich auf Polymere, die zwei oder mehrere Monomere enthalten, einschließlich Terpolymere, Tetrapolymere etc. Es können thermoplastische oder nicht thermoplastische Materialien eingesetzt werden, obwohl in der Regel thermoplastische Materialien bevorzugt sind, um das Zusammenfügen des Respirators durch Schweißen zu erleichtern. Es können gewebte oder nicht gewebte Materialien eingesetzt werden, wobei für die meisten Anwendungen nicht gewebte Materialien bevorzugt sind. Zur Herstellung solcher Vliese können Schmelzblas- oder Spunbond-Techniken angewandt werden. Vliese können auch auf einer Rando Webber(Rando Corporation, Macedon, N.Y.)-Blasmaschine („airlaying machine") oder auf einer Karde („carding machine") hergestellt werden. Vorzugsweise wird der Filtrationswirkungsgrad der Teilchenretentionsschicht durch Mittel wie Eingliederung einer Elektretladung verbessert. Fängt die Teilchenretentionsschicht lediglich die aus der teilchenhaltigen Schicht losgelösten Teilchen ein, werden Flächengewicht und Materialkosten für die Teilchenretentionsschicht in der Regel so gering wie möglich gehalten. Wenn die Teilchenretentionsschicht allerdings auch als Filtrationsschicht dient, sollte der gewünschte Filtrationswirkungsgrad als Richtlinie zur Wahl der gewünschten Vliesmaterialien, des Flächengewichts und anderer Vliesmerkmale eingesetzt werden. Beispielsweise könnten verschiedene Teilchenretentionsfiltrationsschichten gewählt werden, die jeweils mit den neun gängigen NIOSH-Zertifizierungsanforderungen für stromlose Teilchen-Luftreinigungsrespiratoren, die in 42 CFR Teil 84 unter Teil K aufgeführt sind, im Einklang stehen.
Die luftdurchlässige teilchenhaltige Schicht sollte während des Formens ohne zu zerreißen oder wesentlichen Verlust von Teilchen zu einer schalenartigen Form streckbar sein. Die Schicht kann elastomer sein (d.h. in der Lage sein, ihre ungefähren, ursprünglichen Dimensionen nach dem Strecken um einen festgelegten Betrag unterhalb der Bruchgrenze zurückzugewinnen), oder sie kann Überstrecken aufweisen (d.h. sie kann gestreckt werden, jedoch dann in der Regel nicht zu ihren ungefähren Ausgangsdimensionen zurückkehren). In der Regel sind teilchenhaltige Schichten, die ein Überstrecken aufweisen, bevorzugt. Obwohl auf einem mikroskopischen Niveau fast immer ein gewisser Grad von Rißbildung vorhanden ist, sollte die luftdurchlässige teilchenhaltige Schicht beim Strecken in dem für den tatsächlichen Respirator-Formvorgang erforderlichen Maße keine sichtbare Rißbildung der Schicht aufweisen. Die tatsächlichen Formbedingungen schwanken, umfassen jedoch für einen Formvorgang in der Regel Faktoren, wie Formtemperatur und Druck, Zykluszeit und Formtopographie. Als allgemeine Richtlinie für einen maschinellen Formvorgang, der zum Formen eines typischen schalenförmigen Respirators ausgelegt ist, zeigt die teilchenhaltige Schicht sowohl in Längs- als auch in Querrichtung vorzugsweise mindestens etwa 25% Bruchdehnung, und stärker bevorzugt zeigt sie mindestens etwa 30%, am stärksten bevorzugt mindestens etwa 50% Bruchdehnung in mindestens einer der Quer- oder Längsrichtungen.
Beim Strecken sollte die teilchenhaltige Schicht ebenfalls keinen nennenswerten Verlust an Teilchen aufweisen. Das tatsächliche Niveau eines zulässigen Teilchenverlustes schwankt je nach gewünschter Respiratorkonfiguration und beabsichtigter Betriebsumgebung. Als allgemeine Richtlinie für einen Respirator, dessen Verwendung in Gegenwart von typischen organischen Dämpfen beabsichtigt ist, hält der Respirator vorzugsweise beispielsweise während des Formens genügend Teilchen zurück, so daß bei einer Bewertung des Respirators unter Anwendung des nachstehend in Beispiel 1 beschriebenen n-Hexan-Testverfahrens mindestens 60 min und mehr bevorzugt mindestens 90 min verstreichen, bevor im Inneren des Respirators eine Konzentration von 10 ppm Hexan nachgewiesen werden kann. Die Teilchenretention kann auch bewertet werden, ohne daß ein fertiger Respirator hergestellt werden muß, unter Anwendung des nachstehend in Beispiel 1 beschriebenen Schütteltests zur Bewertung des teilchenhaltigen Vlieses an sich. Erfolgt die Bewertung unter Anwendung eines solchen Schütteltests, hält die teilchenhaltige Schicht vorzugsweise mindestens etwa 90 Gew.-% und mehr bevorzugt etwa 95 Gew.-% und besonders bevorzugt mindestens etwa 99 Gew.-% der ursprünglich in der Schicht beim Formen vorhandenen Teilchen zurück.
Die Teilchen haften vorzugsweise an den Fasern in der teilchenhaltigen Schicht. Die tatsächliche Natur der Haftung hängt von den Teilchen und den Fasern, die eingesetzt werden, und von der Art, auf die die Teilchen in das Vlies eingearbeitet werden, ab. Wünschenswerterweise zeigen die anhaftenden Teilchen eine "Kontaktfläche" mit einer oder mehreren benachbarten Fasern, d.h. sie weisen offenbar mehr als nur einen Punktkontakt in den Bereichen auf, in denen eine Faser ein Teilchen berühren kann. Oft wird ein Flächenkontakt durch das Vorliegen von Flaschenhalsbildung angezeigt, wie beispielsweise in 3 zwischen Faser 32 und Teilchen 33a gezeigt.
Mindestens einige der Fasern in der teilchenhaltigen Schicht sollten nach dem Formen mit sich selbst zu einem teilchenfreien Vlies und Abkühlung auf Raumtemperatur (20°C) eine ausreichende Klebrigkeit aufweisen, so daß das Vlies an sich selbst haftet. Dies kann manuell bewertet werden, sollte allerdings sofort durchgeführt werden. nachdem das Vlies Raumtemperatur erreicht. Das abgekühlte Vlies kann auf sich selbst gefaltet und dann manuell auseinandergezogen werden, um zu bestimmen, ob die Vliesschichten aneinander haften oder nicht.
Wünschenswerterweise wird die teilchenhaltige Schicht unter Verwendung des Gerätes gebildet, das beispielsweise bei Wente, Van A., "Superfine Thermoplastic Fibers", Industrial Engineering Chemistry, Bd. 48, Seiten 1342-1346; Wente, Van A. et al., "Manufacture of Superfine Organic Fibers", Report Nr. 4364, Navel Research Laboratories, veröffentlicht am 25. Mai 1954; und in den US-Patentschrift Nrn. 3,825,379 (Lohkamp et al.) und 3,849,241 (Butin et al.) geschildert ist. Die in diesen Referenzen beschriebenen mikrofeinen Fasern werden als schmelzgeblasene Fasern bezeichnet und sind in der Regel im wesentlichen endlos und bilden zwischen Ausgangsdüsenöffnung und einer Kollektorfläche ("Kollektor") durch Ineinanderwirren der Mikrofasern, zu Teil durch den turbulenten Luftstrom, in dem die Fasern mitgerissen werden, ein zusammenhängendes Vlies. Beim Formen durch Schmelzblasverfahren weisen die einzelnen Fasern in der Regel einen effektiven Faserdurchmesser von etwa 100 Mikron oder weniger im Durchmesser, mehr bevorzugt von etwa 50 Mikron oder weniger im Durchmesser und besonders bevorzugt von etwa 10 Mikron oder weniger im Durchmesser auf. Die teilchenhaltige Schicht kann auch durch andere herkömmliche Schmelzspinnverfahren, wie Spunbondverfahren, geformt werden.
Beim Formen durch Schmelzspinnverfahren beträgt der Durchmesser der Fasern der teilchenhaltigen Schicht vorzugsweise etwa 100 Mikron oder weniger.
Die Fasern in der teilchenhaltigen Schicht können haftklebende Fasern einschließen, die der teilchenhaltigen Schicht eine dauerhafte Klebrigkeit verleihen, die ausreicht, damit ein teilchenfreies, aus solchen Fasern gebildetes Vlies temporär an sich selbst haftet. Allerdings können auch Fasern, die keine dauerhaften Haftklebstoffe sind, eingesetzt werden, solange die Fasern für eine temporäre Dauer nach der Bildung eines teilchenfreien Vlieses aus solchen Fasern auf einem Kollektor und Abkühlen auf Raumtemperatur (z.B. für mindestens etwa 30 s, vorzugsweise für mindestens etwa 2 h und besonders bevorzugt für mindestens einen oder mehrere Tage Dauer) klebrig genug sind, so daß das Vlies an sich selbst haftet. Der Kürze halber werden die haftklebenden Fasern und die temporären klebrigen Fasern kollektiv als "Klebefasern" bezeichnet.
Die teilchenhaltige Schicht beinhaltet vorzugsweise auch nicht klebendes Fasermaterial, das mit den Klebefasern unter Bereitstellung der Schicht als ganzes mit geeigneter Zugfestigkeit, Atmungsaktivität, Formbarkeit und mit anderen gewünschten Eigenschaften innig ineinander gewirrt ist. Die ineinander gewirrten Klebefasern und das nicht klebende Fasermaterial können in einzelnen getrennten Fasern oder als distinkte Bereiche in einer Konjugatfaser oder als Teil einer Mischung vorhanden sein. Beispielsweise können Konjugatfasern in Form von zwei oder mehreren geschichteten Fasern, Hülle-Kern-Faseranordnungen oder in Faserstrukturen vom Typ "Insel im Meer" vorhanden sein. In der Regel stellt die klebende Faserkomponente bei jeder beliebigen Form von Mehrkomponentenkonjugatfasern mindestens einen Teil der exponierten Außenfläche der Mehrkomponentenkonjugatfaser bereit. Vorzugsweise sind die einzelnen Komponenten der Mehrkomponentenkonjugatfasern entlang der Faserlänge in diskreten Zonen im wesentlichen kontinuierlich vorhanden, wobei sich die Zonen vorzugsweise entlang der gesamten Länge der Fasern erstrecken.
Konjugatfasern können beispielsweise als mehrschichtige Faser geformt sein, wie beispielsweise in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 5,238,733, US-Patentschrift Nr. 5,601,851 (Terakawa) oder in der internationalen Anmeldung Nr. WO 97/2375 beschrieben. Mehrschichtige und schmelzgeblasene Hülle-Kern-Mikrofasern sind beispielsweise in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 5,238,733 beschrieben, deren Gegenstand hier als Referenz in ihrer Gesamtheit mitumfaßt ist. Die Patentschrift '733 beschreibt die Bereitstellung eines mehrkomponentigen schmelzgeblasenen Mikrofaservlieses durch Einspeisen von zwei getrennten Fließströmen von Polymermaterial in einen getrennten Aufspalter oder in ein kombiniertes Verteilerrohr. Die aufgespaltenen oder getrennten Fließströme werden in der Regel unmittelbar vor der Düse oder der Düsenöffnung kombiniert. Die getrennten Fließströme werden vorzugsweise entlang enger paralleler Fließwege als Schmelzströme gehalten und dort kombiniert, wo sie im wesentlichen zueinander und zum Fließweg des resultierenden kombinierten mehrschichtigen Fließstroms parallel sind. Dieser mehrschichtige Fließstrom wird dann in die Düse oder die Düsenöffnungen und durch die Düsenöffnungen eingespeist. Auf beiden Seiten einer Reihe von Düsenöffnungen sind Luftschlitze angeordnet und führen den extrudierten Mehrkomponent-Schmelzströmen gleichmäßig Heißluft mit hoher Geschwindigkeit zu. Die Hochgeschwindigkeitsheißluft zieht und verdünnt das extrudierte polymere Material, das sich nach Zurücklegen einer relativ kurzen Distanz von der Düse verfestigt. Die Hochgeschwindigkeitsluft wird zwischen Düse und Kollektorfläche turbulent und bewirkt, daß die schmelzgeblasenen Fasern, die in dem Luftstrom mitgerissen werden, ineinandergewirrt werden und ein zusammenhängendes Vlies bilden. Die nachstehend ausführlicher beschriebenen teilchenförmigen Materialien werden dem turbulenten Luftstrom zugeführt und dadurch in das zusammenhängende Vlies eingearbeitet. Dies kann beispielsweise unter Verwendung eines Makrofadenreiters („Macrodroppers") oder durch andere bekannte Verfahren erfolgen. Die resultierende verfestigte oder teilweise verfestigte teilchenhaltige Schicht wird dann durch bekannte Verfahren auf dem Kollektor gebildet.
Alternativ können Konjugatfasern durch ein Spunbondverfahren, wie in der US-Patentschrift Nr. 5,382,400 (Pike et al.) beschrieben, geformt werden, wobei zur Herstellung von Konjugatfasern eines herkömmlichen Designs einer Spinndüse über getrennte Leitungen getrennte fließende Polymerströme zugeführt werden. In der Regel umfassen diese Spinndüsen ein Gehäuse, das einen Spinnpack mit einem Stapel von Platten enthält, die ein Muster von Öffnungen bilden, die zur Erzeugung von Fließwegen zum getrennten Hindurchführen der getrennten Polymerkomponenten durch die Spinndüse angeordnet sind. Die Spinndüse kann zur Extrusion des Polymeren vertikal oder horizontal in einer oder mehreren Reihen von Fasern angeordnet sein.
Eine alternative Anordnung zum Bilden von schmelzgeblasenen Konjugatfasern ist beispielsweise in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 5,601,851 beschrieben. Die fließenden Polymerströme werden unter Verwendung von Rillen. die in eine Verteiler- und/oder Trennplatte hineingeschnitten sind, jeder einzelnen Düsenöffnung getrennt zugeführt. Diese Anordnung kann zur Extrusion verschiedener Polymere aus verschiedenen einzelnen Öffnungen unter Bereitstellung getrennter distinkter Fasern angewandt werden, die ein zusammenhängendes Wirrvlies mit einer im wesentlichen gleichmäßigen Verteilung der verschiedenen Fasern bilden. Durch Einspeisen von zwei getrennten Polymeren in eine einzelne Düsenöffnung kann eine Konjugatfaser gebildet werden. Das beschriebene Gerät wird hier zweckmäßigerweise in einer Anordnung vom Schmelzblastyp verwendet, wobei die Düsenöffnungen in einer Reihe entlang der Düse ausgebildet sind.
Die Klebefasern enthalten ein extrudierbares Haftklebstoffmaterial oder ein temporär klebriges Material (z.B. ein Material mit einer scheinbaren Viskosität von 150 bis 800 poise unter Schmelzverarbeitungsbedingungen. gemessen durch ein Kapillarrheometer), das zum Schmelzblasformen, Faserspinnen oder zur Spunbondverarbeitung geeignet ist. Bei Konjugatfasern oder gemeinsam aus verschiedenen Polymeren oder Mischungen, die aus einer einzigen Düse oder einer einzigen Spinndüse gebildet werden. geformten Fasern sollten die Viskositäten der getrennten Polymerfließströme zur gleichmäßigen Faser- und Vliesbildung recht nahe beieinander liegen, allerdings ist dies nicht erforderlich. In der Regel garantieren zueinanderpassende Viskositäten in den Zweikomponentenfasern durch Minimierung des Polymermischens mehr Gleichmäßigkeit, wobei das Mischen zu Faserbruch und zur Bildung von Körnchen (kleines teilchenförmiges Polymermaterial) und zu minderwertigen Vlies-Zugeigenschaften führen kann. Allerdings ist das Vorliegen diskontinuierlicher Fasern oder Körnchen nicht notwendigerweise unerwünscht, solange das Vlies die gewünschte Gesamtzug- und Klebefestigkeit aufweist.
Die teilchenförmigen Materialien, die zur Bildung der diskreten Klebefasern, Konjugatfasern oder von Mischungen (von entweder diskreten Fasern oder Konjugatfasern) verwendet werden, hängen von der gewünschten Respirator-Betriebsanwendung und im Falle von Polymermischungen oder Zweikomponentenfasern von den gewählten nicht klebenden Fasermaterialien ab. Das Klebefasermaterial ist vorzugsweise irgendein beliebiges extrudierbares Hotmelt-Copolymer oder eine Zusammensetzung in der Schmelzphase, mit einer Viskosität in der Schmelze, die zum Faserformen durch Schmelzverarbeitung geeignet ist, oder in der Lösungsphase, die für lösungsersponnene Fasern geeignet ist. Geeignete Klassen von Klebefasermaterialien umfassen streckbare Blockcopolymere, Acrylate, bestimmte Polyolefine und eine Vielzahl von anderen klebrigen oder temporär klebrigen Klebstoffen. Die temporär klebrigen Klebstoffe (beispielsweise Poly-α-olefine, Metallocen-katalysierte Polyolefine und Polyurethane) stellen eine überraschend gute Teilchenretention bereit, insbesondere bei effektiven Faserdurchmessern oberhalb von etwa 10 μm und sind somit bevorzugt. Der "effektive Faserdurchmesser", wie hier verwendet, wird unter Anwendung des Verfahrens von Beispiel 1 bewertet. Herkömmliche, geblasene Mikrofasermaterialien verlieren bei Erhöhung des Faserdurchmessers die Fähigkeit, Teilchen zurückzuhalten. Da größere Fasern Vliese mit niedrigeren Druckabfällen ergeben, lassen sich durch diese Verwendung temporär klebriger Klebefasern Filtervliese mit sowohl guter Teilchenretention als auch niedrigem Druckabfall herstellen.
Streckbare Blockcopolymere
Geeignete streckbare Blockcopolymere umfassen diejenigen, die unter Verwendung eines klebrig gemachten Elastomeren gebildet werden, wobei ein bevorzugtes Elastomer ein A-B-Typ-Blockcopolymer ist, wobei die A-Blöcke und die B-Blöcke in Linear-, Radial- oder Sternkonfigurationen konfiguriert sind. Der Block A ist aus einem Monoalkenylaren (vorzugsweise Polystyrol) Block mit einem Molekulargewicht zwischen 4000 und 50000 und vorzugsweise zwischen 7000 und 30000 gebildet. Der Block A-Gehalt beträgt vorzugsweise etwa 10 bis 50 Gew.-% und stärker bevorzugt etwa 10 bis 30 Gew.-% des Blockcopolymeren. Weitere geeignete A-Blöcke können aus α-Methylstyrol, tert.-Butylstyrol und anderen Ring-alkylierten Styrolen sowie aus Gemischen hiervon gebildet sein. Der B-Block ist aus einem elastomeren konjugierten Dien, in der Regel Polyisopren, Polybutadien, oder aus Copolymeren hiervon mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 5000 bis etwa 500000 und vorzugsweise von etwa 50000 bis etwa 200000 gebildet. Die B-Block-Diene können auch hydriert sein. Der B-Block-Gehalt beträgt vorzugsweise etwa 90 bis 50 Gew.-% und stärker bevorzugt etwa 90 bis 70 Gew.-% des Blockcopolymeren.
Die klebrig machenden Komponenten für die streckbaren Blockcopolymere sind in der Regel feste, klebrigmachende Harze, flüssige Klebrigmacher, Weichmacher oder Gemische hiervon. Vorzugsweise sind die klebrigmachenden Harze aus der Gruppe von Harzen ausgewählt, die mindestens teilweise mit dem B-Block-Polydienteil des Elastomeren kompatibel sind. Obwohl nicht bevorzugt, kann in der Regel eine relativ kleine Menge des klebrigmachenden Harzes Harze einschließen, die mit dem A-Block kompatibel sind, die, wenn sie vorhanden sind, in der Regel Endblock-Verstärkungsharze genannt werden. Im allgemeinen sind Endblockharze aus aromatischen Monomerspezies gebildet. Geeignete flüssige Klebrig- oder Weichmacher zur Verwendung in dem klebenden Polymer umfassen Naphthenöle, Paraffinöle, aromatische Öle, Mineralöle oder niedermolekulargewichtige Kolophoniumester, Polyterpene und C-5-Harze. Einige geeignete B-Block-kompatible feste klebrigmachende Harze umfassen C-5-Harze, Harzester, Polyterpene und dergleichen. Der klebrig gemachte Teil des Klebstoffs stellt in der Regel etwa 20 bis 300 Teile auf 100 Teile der Elastomerphase dar. Vorzugsweise ist dies überwiegend ein fester Klebrigmacher. Allerdings können 0 bis 25 Gew.-% und vorzugsweise 0 bis 10 Gew.-% der Klebstoffzusammensetzung flüssiger Klebrigmacher oder Weichmacher sein.
Zur Schmelzblasverarbeitung geeignete streckbare Blockcopolymere sind in dem europäischen Patent Nr. 0 658 351 besprochen, das als Beispiele schmelzgeblasene, faserige synthetische Klebstoffe vom Kautschukharz-Typ angibt, die in einem Absorbens-Einmalartikel zur Immobilisierung teilchenförmiger Sorbentien oder als Haftklebstoffauftrag (z.B. für eine Damenbinde) verwendet werden. Geeignete, dort beispielhaft angeführte Klebstoffmaterialien umfassen Styrol-Isopren-Styrol-Dreiblockcopolymere, wobei das Copolymer Kupplungswirkungsgrade im Bereich von 42 bis 65% (d.h. 58 bis 35% Polystyrol-Polyisopren-Zweiblockmaterial wäre vorhanden) aufweist. die mit C-5-Kohlenwasserstoffharzen (z.B. die Klebrigmacher "WINGTACK PLUS" und "WINGTACK 10" von der Firma Goodyear) klebrig gemacht und mit Antioxidantien stabilisiert sind. Weitere im Handel erhältliche streckbare Blockcopolymere umfassen "KRATON"-Blockcopolymere, wie "KRATON D1107"-, " KRATON D1112"- und " KRATON G1657"-Blockcopolymere, die von der Firma Shell Chemical Co. im Handel erhältlich sind, "FINAPRENE"-Copolymere, die von Fina Oil and Chemical im Handel erhältlich sind, streckbare "TAIPOL"-Styrol-Butadien-Blockcopolymere, die von der Firma Taiwan Synthetic Rubber Corporation im Handel erhältlich sind, "SEPTON SEPS"-Dreiblockcopolymer, das von der Firma Kuraray Co. im Handel erhältlich ist, und Mischungen (einschließlich Konjugatfasern) hiervon.
Acrylate
Geeignete Acrylate beinhalten Poly(acrylate), die sich von (i) mindestens einem monofunktionellen Alkyl(meth)acrylatmonomer (d.h. Alkylacrylat oder Alkylmethacrylatmonomer) und (ii) mindestens einem monofunktionellen radikalisch copolymerisierbaren Verstärkungsmonomer ableiten. Das Verstärkungsmonomer besitzt eine Homopolymer-Glasübergangstemperatur (T_g), die höher ist als diejenige des Monomeren (i) und die Glasübergangstemperatur und den Modul des resultierenden Copolymeren erhöht. Die Monomere (i) und (ii) sind so gewählt, daß ein aus ihnen gebildetes Copolymer extrudierbar ist und Fasern zu bilden vermag. Vorzugsweise beinhalten die bei der Herstellung der Klebefasern verwendeten Monomere ein Monomer (i), das im homopolymerisierten Zustand in der Regel eine Glasübergangstemperatur von nicht größer als etwa 0°C aufweist und ein Monomer (ii), das im homopolymerisierten Zustand in der Regel eine Glasübergangstemperatur von mindestens etwa 10°C aufweist. Die Glasübergangstemperaturen der Monomeren (i) und (ii) liegen typischerweise exakt im Bereich von ± 5°C und werden durch Differentialscanningkalorimetrie gemessen.
Monomer (i) trägt zur Biegsamkeit und Klebrigkeit des Copolymeren bei. Vorzugsweise weist das Monomer (i) eine Homopolymer-T_g von nicht größer als etwa 0°C auf. Die Alkylgruppe des Monomeren (i) weist vorzugsweise im Durchschnitt etwa 4 bis etwa 14 Kohlenstoffatome auf. Die Alkylgruppe kann in der Kette gegebenenfalls Sauerstoffatome enthalten und dadurch beispielsweise Ether oder Alkoxyether bilden. Beispiele für Monomer (i) beinhalten 2-Methylbutylacrylat, Isooctylacrylat, Laurylacrylat, 4-Methyl-2-pentylacrylat, Isoamylacrylat, sek.-Butylacrylat, n-Butylacrylat. n-Hexylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, n-Octylacrylat, n-Decylacrylat, Isodecylacrylat, Isodecylmethacrylat und Isononylacrylat, sind jedoch nicht darauf beschränkt. Andere Beispiele für Monomer (i) beinhalten polyethoxylierte oder -propoxylierte Methoxy(meth)acrylat (d.h. Poly(ethylen/ propylenoxid)mono(meth)acrylat)-Makromere (auch als makromolekulare Monomere bekannt), Polymethylvinylether-Mono(meth)acrylatmacromere und ethoxylierte oder propoxylierte Nonyl-Phenol-Acrylat-Makromere. Das Molekulargewicht solcher Makromere beträgt typischerweise etwa 100 bis etwa 600 g/mol und vorzugsweise etwa 300 bis etwa 600 g/mol. Sie können durch Bilden physikalischer Vernetzungen, die sich aus der Bildung von Verstärkungsdomänen aufgrund der Phasentrennung ergeben, die Funktion eines Vernetzers ausüben. Kombinationen von verschiedenen, monofunktionellen, als Monomer (i) eingeteilten Monomeren können ebenfalls bei der Herstellung der bei der Erfindung verwendeten Fasern verwendet werden.
Das Verstärkungsmonomer (ii) erhöht die Glasübergangstemperatur und den Modul des resultierenden Copolymers. Vorzugsweise besitzt Monomer (ii) eine Homopolymer-T_g von mindestens etwa 10°C. Stärker bevorzugt ist Monomer (ii) ein verstärkendes monofunktionelles (Meth)acryl-Monomer, einschließlich einer Acrylsäure, einer Methacrylsäure, eines Acrylamids und eines Acrylats. Beispiele für Monomer (ii) beinhalten, sind jedoch nicht beschränkt auf Acrylamide, wie Acrylamid, Methacrylamid, N-Methylacrylamid, N-Ethylacrylamid, N-Methylolacrylamid. N-Hydroxyethylacrylamid, Diacetonacrylamid, N,N-Dimethylacrylamid, N,N-Diethylacrylamid, N-Ethyl-N-aminoethylacrylamid, N-Ethyl-N-hydroxyethylacrylamid, N,N-Dimethylolacrylamid, N,N-Dihydroxyethylacrylamid, tert.-Butylacrylamid, Dimethylaminoethylacrylamid, N-Octylacrylamid und 1,1,3,3-Tetramethylbutylacrylamid. Andere Beispiele für Monomer (ii) beinhalten Acrylsäure und Methacrylsäure, Itaconsäure, Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, 2,2-(Diethoxy)ethylacrylat, Hydroxyethylacrylat oder -methacrylat, 2-Hydroxypropylacrylat oder -methacrylat, Methylmethacrylat, Isobutylacrylat, n-Butylmethacrylat, Isobornylacrylat, 2-(Phenoxy)ethylacrylat oder -methacrylat, Biphenylylacrylat, tert.-Butylphenylacrylat, Cyclohexylacrylat, Dimethyladamantylacrylat, 2-Naphthylacrylat, Phenylacrylat, N-Vinylpyrrolidon und N-Vinylcaprolactam. Kombinationen von verschiedenen, verstärkenden, monofunktionellen, als Monomer (ii) eingeteilten Monomeren können ebenfalls zur Herstellung der bei der Erfindung verwendeten Klebefasern verwendet werden.
Das Acrylatcopolymer ist vorzugsweise so formuliert, daß es eine resultierende T_g von weniger als etwa 25°C und stärker bevorzugt von weniger als etwa 0°C aufweist. Solche Acrylatcopolymere beinhalten vorzugsweise etwa 60 bis etwa 98 Teile auf 100 von mindestens einem Alkyl(meth)acrylatmonomer (i) und etwa 2 bis etwa 30 Teile auf 100 von mindestens einem copolymerisierbaren Verstärkungsmonomer (ii). Vorzugsweise weisen die Acrylatcopolymere etwa 85 Teile bis etwa 98 Teile auf 100 von mindestens einem Alkyl(meth)acrylatmonomer (i) und etwa 2 bis etwa 15 Teile von mindestens einem copolymerisierbaren Verstärkungsmonomer (ii) auf.
Falls so gewünscht, kann ein Vernetzungsmittel verwendet werden. um Molekulargewicht und Festigkeit des Copolymeren aufzubauen und daher Integrität und Form der Klebefasern zu verbessern. Vorzugsweise ist das Vernetzungsmittel eines, das mit dem Monomeren (i) und (ii) copolymerisiert ist. Das Vernetzungsmittel Kann chemische Vernetzungen (z.B. kovalente Bindungen) erzeugen. Alternativ kann es physikalische Vernetzungen erzeugen, die sich beispielsweise aus der Bildung von Verstärkungsdomänen aufgrund von Phasentrennung oder Säure-Base-Wechselwirkung ergeben. Geeignete Vernetzungsmittel sind in den US-Patentschriften Nrn. 4,379,201 (Heilman), 4,737,559 (Kellen), 5,506,279 (Babu et al.) und 4,554,324 (Husman) beschrieben.
Vorzugsweise ist das Vernetzungsmittel nicht vor der Extrusion des Copolymeren und Bildung der Fasern gegenüber Vernetzung aktiviert. Somit kann das Vernetzungsmittel ein Photovernetzer sein, der das Copolymer bei Exposition gegenüber ultravioletter Strahlung (z.B. Strahlung mit einer Wellenlänge von etwa 250 nm bis etwa 400 nm) zur Vernetzung bringt. Vorzugsweise allerdings stellt das Vernetzungsmittel die Vernetzung, typischerweise physikalische Vernetzung, ohne weitere Bearbeitung bereit. Eine physikalische Vernetzung kann durch Phasentrennung der Domänen, die thermisch reversible Vernetzungen erzeugt, eintreten. Somit sind Acrylatcopolymere, die mit einem Vernetzer, der reversible physikalische Vernetzung bereitstellt, hergestellt werden, bei der Herstellung von Fasern unter Anwendung eines Schmelzverfahrens besonders vorteilhaft.
Vorzugsweise ist das copolymerisierbare Vernetzungsmittel (1) ein acrylisches Vernetzungsmonomer oder (2) ein polymeres Vernetzungsmaterial mit einer copolymerisierbaren Vinylgruppe. Stärker bevorzugt ist das Vernetzungsmittel ein polymeres Vernetzungsmaterial mit einer copolymerisierbaren Vinylgruppe. Vorzugsweise ist jedes dieser Monomere ein radikalisch polymerisierbares Vernetzungsmittel, das zur Copolymerisation mit den Monomeren (i) und (ii) in der Lage ist. Kombinationen von verschiedenen Vernetzungsmitteln können zur Herstellung des Acrylatcopolymeren verwendet werden. Es sollte allerdings selbstverständlich sein, daß solche Vernetzungsmittel fakultativ sind.
Das acrylische Vernetzungsmonomer ist vorzugsweise eines, das mit den Monomeren (i) und (ii) polymerisiert ist und in der Polymerhauptkette bei Bestrahlung des Polymeren freie Radikale erzeugt. Ein Beispiel für ein solches Monomer ist ein acryliertes Benzophenon, wie in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 4,737,559 beschrieben.
Vernetzende Polymermaterialien (2), die eine copolymerisierbare Vinylgruppe aufweisen, können vorzugsweise durch die allgemeine Formel X-(Y)_n-Z dargestellt werden, wobei X eine copolymerisierbare Vinylgruppe ist; Y ein zweiwertiger Vernetzungsgruppe ist, wobei n 0 oder 1 sein kann und Z eine einwertige Polymereinheit mit einer T_g von größer als etwa 20°C und einem Gewichtsmittel des Molekulargewichts im Bereich von etwa 2000 bis etwa 30000 ist, die unter Copolymerisationsbedingungen im wesentlichen unreaktiv ist. Besonders bevorzugte, zur Herstellung der Acrylatcopolymere geeignete Vinyl terminierte polymere Monomere (2), die bei der Erfindung eingesetzt werden, können außerdem so definiert werden, daß sie einen Rest X der Formel HR¹C=CR²-, wobei R¹ für ein Wasserstoffatom oder eine -COOH-Gruppe steht und R² ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe ist; oder einen Rest Z der Formel -{C(R³)(R⁴)CH₂}_n-R⁵ aufweisen, wobei R³ ein Wasserstoffatom oder ein Niederalkylrest ist, R⁴ ein Niederalkylrest ist, n eine ganze Zahl von 20 bis 500 ist und R⁵ ein einwertiger Rest ist, der ausgewählt ist aus -C₆H₄R⁶ und -CO₂R⁷, worin R⁶ ein Wasserstoffatom oder ein Niederalkylrest und R⁷ ein Niederalkylrest ist.
Solche Vinyl-terminierte polymere Vernetzungsmonomere werden manchmal als makromolekulare Monomere (d.h. "Makromere") bezeichnet. Nach der Polymerisation mit dem (Meth)acrylatmonomer und dem Verstärkungsmonomer bildet ein vinyl-terminiertes polymeres Monomer dieses Typs ein Copolymer mit angehängten Polymereinheiten, die die Neigung besitzen, die sonst weiche Acrylathauptkette unter Bereitstellung einer wesentlichen Zunahme in der Scherfestgkeit des resultierenden Copolymerklebstoffs zu verstärken. Spezielle Beispiele für solche vernetzenden Polymermaterialien sind in der US-Patentschrift Nr. 4,554,324 (Husman et al.) offenbart.
Falls verwendet, wird das copolymerisierbare Vernetzungsmittel in einer zur Härtung wirksamen Menge eingesetzt. womit eine Menge gemeint ist, die zur Vernetzung des Acrylats unter Bereitstellung der gewünschten Haft-Endeigenschaften in der teilchenhaltigen Schicht ausreicht. Vorzugsweise wird das Vernetzungsmittel, falls verwendet, in einer Menge von etwa 0,1 Teile bis etwa 10 Teile, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomere, verwendet.
Wenn ein Photovernetzer eingesetzt wurde, kann der Klebstoff in Form von Fasern ultravioletter Strahlung mit einer Wellenlänge von etwa 250 nm bis etwa 400 nm ausgesetzt werden. Die Strahlungsenergie in diesem bevorzugten Wellenlängenbereich, die zum Vernetzen des Klebstoffs erforderlich ist, beträgt etwa 100 Millijoule/cm² (mJ/cm²) bis etwa 1500 mJ/cm² und stärker bevorzugt etwa 200 mJ/cm² bis etwa 800 mJ/cm².
Die bei der Erfindung eingesetzten Acrylatcopolymere können durch eine Vielzahl von Radikalpolymerisationsverfahren synthetisiert werden, einschließlich Lösungs-, Strahlungs-, Masse-, Dispersions-, Emulsions- und Suspensionspolymerisationsverfahren. Massepolymerisationsverfahren, wie das kontinuierliche Radikalpolymerisationsverfahren. das in den US-Patentschriften Nrn. 4,619,979 oder 4,843,134 (beide von Kotnour et al.) beschrieben ist, die im wesentlichen adiabatischen Polymerisationsverfahren unter Verwendung eines Batchreaktors, die in der US-Patentschrift Nr. 5,637,646 (Ellis) beschrieben sind, und die Verfahren, die zur Polymerisation von verpackten Klebstoffvorstufen, die in der internationalen Patentanmeldung Nr. WO 96/07522 beschrieben sind, beschrieben sind. können ebenfalls zur Herstellung des Acrylatpolymeren verwendet werden, aus dem die Klebefasern hergestellt werden können. Die Acrylatcopolymere können auch herkömmliche Additive einschließen, wie Klebrigmacher (Baumharz. Polyester etc.), Weichmacher, Vliesmodifizierer, Neutralisationsmittel, Stabilisatoren, Antioxidantien, Füllstoffe, Färbemittel und dergleichen, solange sie nicht den faserbildenden Schmelzprozeß beeinträchtigen. Starter. die nicht mit den zur Herstellung des Acrylatcopolymeren verwendeten Monomeren copolymerisierbar sind, können ebenfalls zur Beschleunigung der Polymerisationsgeschwindigkeit und/oder der Vernetzung verwendet werden. Diese Additive werden in Mengen eingearbeitet, die die gewünschten Eigenschaften der Acrylatcopolymeren oder ihre Faserbildungseigenschaften praktisch nicht beeinträchtigen. Typischerweise können sie diesen Systemen in Mengen von etwa 0,05 Vol.-% bis etwa 25 Vol.-% der Klebstoffzusammensetzung zugemischt werden.
Polyolefine
Geeignete Polyolefine umfassen klebrig gemachte höhere Polyolefin-Elastomerklebstoffe (z.B. Polybutylenklebstoffe), ataktisches oder im wesentlichen ataktisches Polypropylen und amorphe Poly-α-olefinpolymere, die zur Bildung von Hotmelt-Haftklebstoffen mit oder ohne zugefügten Klebrigmacher geeignet sind. Poly-α-olefine sind bevorzugt. Geeignete Poly-α-olefine sind in der Regel Copolymere von linearem(n) C₃- bis C₅-α-Olefin(en) und höheren (in der Regel C₆- bis C₁₀)-α-Olefin(en). Bevorzugt sind Copolymere von Polyolefinen mit Polyhexen, Polyhepten, Polyocten, Polynonen und/oder Polydecen. Bevorzugte Poly-α-olefine sind in den US-Patentschriften Nrn. 3,954,697 und 4,072,812 (beide von McConell et al.) und den US-Patentschrift Nr. 4,684,576 (Tabor) beschrieben, wobei die amorphen Poly-α-olefin-Copolymere ohne zugesetzten Klebrigmacher direkt unter Bildung eines Haftklebstoffs verwendet werden können. Diese amorphen Copolymere weisen in der Regel 40 bis 60 Mol-% des höheren -α-Olefincomonomer(en) auf. Allerdings können geeignete kompatible klebrigmachende Harze und plastifizierende Öle eingesetzt werden, die in der Regel denjenigen entsprechen, die zum Klebrigmachen der vorstehend beschriebenen synthetischen AB-Blockcopolymer-Elastomeren verwendet werden. Beispielsweise umfassen geeignete kompatible flüssige oder feste Klebrigmacher Kohlenwasserstoffharze, wie Polyterpene, C-5-Kohlenwasserstoffharze oder Polyisoprene. Harzester von aromatischen oder aliphatischen Säuren sind geeignet. Wenn diese Klebrigmacher in ausreichenden Mengen verwendet werden, kann der Gehalt an höherem α-Olefin so gering sein wie 15 Mol-% und immer noch geeignete Klebefasern bereitstellen.
Repräsentative, im Handel erhältliche Polyolefine beinhalten das Ethylen/Octen-Copolymer "ASPUN 6805" und "ASPUN 6806", beide von der Fa. Dow Chemical Co., das Ethylen/Octen-Copolymer "ENGAGE 8400", erhältlich von der Fa. DuPont Dow Elastomers, das Metallocen-katalysierte Ethylen/Butylen- Copolymer "EXACT 4023", erhältlich von Exxon Chemical Co., die Poly-α-olefine "REXENE D100", "EASTOFLEX D127" und "EASTOFLEX E1200", beide von Eastman Chemical Co. im Handel, die Poly-α-olefine "VESTOPLAST V520" und "VESTOPLAST V750", beide von der Fa. Hüls America Inc. im Handel, und Mischungen (einschließlich von Konjugatfasern) hiervon.
Weitere klebrige oder temporär klebrige Klebstoffe
Weitere klebrige oder temporär klebrige Klebstoffmaterialien zur Verwendung bei der Bildung der teilchenhaltigen Schicht beinhalten Polyurethane, wie die auf Polyester basierenden Polyurethane "MORTHANE 440" und "MORTHANE 455", beide von der Fa. Morton International im Handel, die auf Polyester basierenden Polyurethane "PELLETHANE", wie "PELLETHANE 2355-85ABR"-Polyurethan, von der Fa. Dow Chemical Co. im Handel, "ESTANE"-Polyurethane, wie die auf Polyester basierenden Polyurethane "ESTANE 58238" und "ESTANE 58661", beide von B.F. Goodrich Specialty Plastics im Handel, die Polydiorganosiloxan-Polyharnstoffcopolymere des in der mitanhängigen US-Patentanmeldung mit der Serien-Nr. (Bearbeitungsnummer) 53314USA6A, eingereicht am 01. Dezember 1997, beschriebenen Typs.
Nicht klebendes faseriges Material
Wie vorstehend erwähnt, kann die teilchenhaltige Schicht nicht klebendes faseriges Material als getrennte einzelne Fasern oder distinkte Bereiche in einer Konjugatfaser oder als Teil einer Mischung umfassen. Geeignete nicht klebende faserige Materialien beinhalten niedere Polyolefine, wie Polyethylen und isotaktisches Polypropylen, Polyester, Polyamide, Polystyrole und nicht klebrige Polyurethane.
Das nicht klebende faserige Material stellt in der Regel 0% bis zu etwa 90% des Basisgewichtes der Fasern in der teilchenhaltigen Schicht, stärker bevorzugt etwa 60 bis etwa 80%, dar. Ist das nicht klebende faserige Material in einer diskreten Faser vorhanden, werden die Fasern in der Regel mit den Klebefasern innig ineinander gewirrt. Solche Wirrfasern können mit der in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 5,601,851 beschriebenen Düse oder mit einer getrennten Düse, die das nicht klebende Fasermaterial dem Faserstrom, der die Klebefasern enthält, direkt oder später, vor der Bildung des Wirrfaservlieses auf dem Kollektor, zuführt, gebildet werden. Die Verwendung mehrerer Düsen zur Bildung weiterer Typen von Wirrfasern ist im Fachgebiet bekannt.
In der Regel können in der vorliegenden Erfindung je nach Faserbildungsverfahren geeignete Antioxidantien und Wärmestabilisatoren zur Verhinderung des Zerfalls der teilchenhaltigen Schicht während des Faserbildungsverfahrens oder bei Gebrauch verwendet werden. Ferner können weitere herkömmliche Additive, wie UV-Absorber. Pigmente, Teilchen, Stapelfasern oder dergleichen verwendet werden.
Eine Vielzahl von Teilchen können in der teilchenhaltigen Schicht eingesetzt werden. Wünschenswerterweise vermögen die Teilchen Gase, Aerosole oder Flüssigkeiten, deren Gegenwart unter den beabsichtigten Betriebsbedingungen erwartet wird, zu absorbieren oder adsorbieren. Die Teilchen können in jeder beliebigen geeigneten Form, einschließlich von Kügelchen, Flocken, Granalien oder Agglomeraten, vorliegen. Geeignete Teilchen beinhalten Aktivkohle, Aluminiumoxid und andere Metalloxide, Ton, Hopcalit und andere Katalysatoren, Ionenaustauscherharze, Molekularsiebe und andere Zeolithe, Siliciumdioxid, Natriumbicarbonat, Biozide, Fungizide und Viruzide. Aktivkohle und Aluminiumoxid sind bevorzugte Teilchen. Es können Gemische von Teilchen, z.B. zur Absorption von Gemischen von Gasen, eingesetzt werden, obwohl es in der Praxis zur Behandlung von Gemischen von Gasen in der Regel besser ist, getrennte teilchenhaltige Schichten einzusetzen. Die gewünschte Teilchengröße hängt von den beabsichtigten Betriebsbedingungen ab. Als allgemeine Regel sind Teilchengrößen zwischen etwa 30 und etwa 800 μm bevorzugt, und Teilchengrößen zwischen etwa 100 und etwa 300 μm sind am stärksten bevorzugt.
Vorzugsweise sind die Teilchen in Mengen vorhanden, die zur Bereitstellung des gewünschten Filtrations- und Absorptionsgrades in dem fertigen Respirator ausreichen. Die exakte Menge hängt von Faktoren ab, wie Teilchentyp und spezifische Oberfläche, gewünschter Druckabfall, Lebensdauer und weitere relevante Respiratoreigenschaften. Als allgemeine Regel können gute Ergebnisse unter Verwendung teilchenhaltiger Schichten mit im Vergleich zum Gesamtgewicht der teilchenhaltigen Schicht etwa 65 bis 97%, stärker bevorzugt mit etwa 70 bis etwa 80% Teilchen, erhalten werden. Für Vliese, die Kohlenstoffteilchen enthalten, beträgt das Kohlenstoffgewicht vorzugsweise etwa 50 bis etwa 750 g/m² und stärker bevorzugt etwa 50 bis etwa 250 g/m².
Eingebettete teilchenhaltige Vliese können unter Anpassung der Herstellungsverfahren, die in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 4,103,058 (Humlicek) beschrieben sind, unter Einsatz von Fasern, die ausreichend streckbar sind, und unter Herstellung des Vlieses unter Bedingungen, die die Fasern an das Vlies anheften, verwendet werden. Eingebettete Vliese zeigen besonders nützliche Formeigenschaften und sind zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Respiratoren bevorzugt.
Mindestens eine der Respiratorschichten ist eine Formretentionsschicht oder "Formschicht". Formschichten können als eine oder beide Teilchenretentionsschichten dienen. Oft allerdings kann ein kostengünstigerer oder leichtgewichtigerer Respirator unter Verwendung einer getrennten Formschicht oder von Schichten gebildet werden, deren Formfunktion durch das Erfordernis, Teilchen zurückzuhalten, gefährdet ist. Allerdings kann die Formschicht Funktionen ausüben, die anders sind als Formen, wie Schutz der anderen Schichten des Respirators oder Vorfiltration eines teilchenhaltigen Stroms. Bei einigen Ausführungsformen braucht nur eine Formschicht in dem Respirator eingeschlossen zu sein, allerdings kann das Formen dauerhafter und zweckmäßiger erreicht werden. wenn zwei Formschichten, beispielsweise innere und äußere Formschichten, verwendet werden, wie in den 2 und 5 gezeigt.
Die Formschicht enthält vorzugsweise Fasern mit Bindekomponenten, die es nach dem Formen der teilchenhaltigen Schicht zu einer schalenartigen Form ermöglichen, daß die Fasern an den Punkten von Faserschnittpunkten aneinander gebunden sind. Dies kann beispielsweise unter Verwendung von Fasern erreicht werden, die Bindekomponenten enthalten, die es ermöglichen, daß nebeneinander liegende, sich kontaktierende Fasern koaleszieren, wenn sie Wärme ausgesetzt und abgekühlt werden. Solche thermischen Bindefasern kommen typischerweise in Monofilament- und Zweikomponentenform vor. Zweikomponentige Fasern sind die bevorzugten Fasern zur Verwendung bei der Bildung der erfindungsgemäßen Formschichten. Geeignete zweikomponentige Fasern umfassen beispielsweise koextensive Seite-an-Seite-Konfigurationen, koextensive konzentrische Kern-Hülle-Konfigurationen, wie MELTY-Fasern von der Fa. Unitika Limited. SOFFIT-Fasern von der Fa. Kuraray (auf dem US-Markt von der Fa. Chori America, Inc.) und koextensive elliptische Hülle-Kern-Konfigurationen, wie CHISSO ES von Chisso. Inc. (auf dem US-Markt von der Fa. Marubeni Corp.). Eine besonders geeignete zweikomponentige Faser zur Herstellung von Formschichten besitzt eine in der Regel konzentrische Hülle-Kern-Konfiguration mit einem Kern von kristallinem Polyethylenterephthalat (PET), der von einer Hülle aus einem amorphen Copolyester umgeben ist. Diese zweikomponentige Faser wird von der Fa. Unitika Limited hergestellt und als MELTY Faser vom Typ 4080 in den Handel gebracht. Eine weitere besonders geeignete zweikomponentige Faser ist eine konzentrische Hülle/Kern-Faser mit einem Kern aus kristallinem PET und einer Hülle aus einem modifizierten Copolyolefin (wie das Copolymer, das in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 4,684.576 beschrieben ist), beispielsweise die Fasern CELBOND Typ 254 und 255, die von der Fa. Hoechst Celanese hergestellt werden. Die Fasern in der Formschicht liegen in der Regel zwischen 1 und 200 Denier und vorzugsweise im Durchschnitt über 1 Denier, allerdings unter 50 Denier. Bei den bevorzugten Ausführungsformen enthalten die Formschicht oder die -schichten ein Gemisch von synthetischer Stapelfaser (vorzugsweise geschrumpft („crimped")) und zweikomponentiger Bindefaser. Formschichten, die geringe Oberflächen-Zerfaserungsgrade beibehalten und einen hohen Grad an Tragekomfort bereitstellen, können hergestellt werden, wie in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr.5,307,796 beschrieben.
Bindefasern werden typischerweise aus polymeren Materialien hergestellt, die erweichen und beim Erhitzen und Abkühlen an andere Fasern binden. Typischerweise behalten Bindefasern ihre faserige Struktur nach dem Binden bei. Beispiele für Bindefasern sind die Fasern KODEL Typ 444, die von Eastman Chemical hergestellt werden, und die Fasern vom Typ 259, die von der Fa. Hoechst Celanese hergestellt werden. Beim Erhitzen des nicht gewebten Vlieses erweichen die Bindefasern und haften an den benachbarten kontaktierenden Fasern. Wird das nicht gewebte Vlies im Formschritt abgekühlt, entwickeln sich an den Faser-Kreuzungspunkten Bindungen.
Bindekomponenten, wie acrylischer Latex, können auf ein Vlies aus Fasern unter Bildung einer Formschicht aufgebracht werden. Auch Bindekomponenten in Form von pulverisierten wärmeaktivierbaren Klebeharzen können auf ein Vlies von Fasern aufgeschüttet werden, worauf die Fasern in dem Vlies bei Erhitzen des Vlieses durch das zugefügte Harz an den Kreuzungspunkten miteinander verkleben. Die erfindungsgemäßen Formschichten sind vorzugsweise frei von solchen zugesetzten Bindekomponenten, da sie Material und Verarbeitungskosten erhöhen und zu erhöhter Entflammbarkeit der fertiggestellten Respiratoren beitragen können.
Stapelfasern, die zur Verwendung beim Formen der Respiratorformschichten geeignet sind, sind nicht thermisch bindende Fasern, typischerweise synthetische Einkomponentenfasern, wie Fasern, die aus Polyethylenterephthalat (PET), Nylon und Rayon hergestellt sind. PET-Fasern (wie TREVIRA-Fasern vom Typ 121 und 295. die von der Fa. Hoechst Celanese hergestellt werden), sind bevorzugte Stapelfasern.
Die äußeren und inneren Formschichten enthalten vorzugsweise ein Gemisch von zweikomponentigen Fasern und Stapelfasern. Die äußere Formschicht enthält beispielsweise vorzugsweise etwa 70 Gew.-% zweikomponentige Fasern und etwa 30 Gew.-% Stapelfasern, und die innere Formschicht enthält vorzugsweise etwa 60 Gew.-% zweikomponentige Fasern und 40 Gew.-% Stapelfasern. Die äußere Formschicht stellt vorzugsweise dadurch ein höheres Maß an Stütze für den Respirator bereit als die innere Formschicht, daß sie ein größeres Basisgewicht aufweist oder dadurch, daß sie einen größeren Anteil an zweikomponentiger Faser enthält.
Wird nur ein geringer Filtrationsgrad benötigt. können die erfindungsgemäßen Respiratoren die vorstehend erwähnten Schichten ohne weitere Filtrationsschichten einsetzen. Die Teilchenretentionsschichten und die teilchenhaltigen Schichten sind typischerweise bis zu einem gewissen Grad zur Filtration der ein- und ausströmenden Luft in der Lage und können größere Teilchen. wie Speichel des Trägers und relativ große teilchenförmige Materie in der Luft, aussieben. Allerdings enthalten die erfindungsgemäßen Respiratoren auch eine Filtrationsschicht, die das Einbringen von unerwünscht kleinen Teilchen wie Sägemehl, Isoliermaterialien, Rußpartikel und dergleichen einfängt oder anderweitig verhindert. Die zur Verwendung in der Filtrationsschicht gewählten Fasern hängen von der Art des zu filtrierenden Teilchenmaterials ab. Besonders geeignete Filtrationsschichten können aus Vliesen von schmelzgeblasenen Fasern hergestellt werden, wie diejenigen, die in Wente, Van A., "Superfine Thermoplastic Fibers", id, 1342 ff. offenbart sind. Vliese aus schmelzgeblasenen Fasern stellen bei der Verwendung in einer dauerhaft elektrisch geladenen Form besonders gute Filtrationsschichten bereit, wie beispielsweise in der US- Patentschrift Nr. 4,215,682 (Kubik et al.) beschrieben. Vorzugsweise besitzen diese schmelzgeblasenen Fasern einen mittleren Durchmesser von weniger als etwa 10 μm. Weitere besonders geeignete Filtrationsfasern sind elektrisch geladene Filmfibrillenfasern, wie in der US-Patentschrift Nr. RE 31,285 (Van Turnhout) offenbart, und im Handel erhältliche Filtrationsmaterialien, wie das Vlies TECHNOSTAT vom Typ E200 von All Felt Products, Inc. Rosinwool, Faservliese und Vliese aus Glasfasern sind ebenfalls geeignete Filtrationsschichten, ebenso wie lösungsgeblasene oder elektrostatisch gesprühte Fasern. insbesondere in Mikrofaserform.
Bevorzugte erfindungsgemäße Respiratoren enthalten mindestens eine Filtrationsschicht, die geblasene Mikrofasern, vorzugsweise elektrisch geladene geblasene Mikrofasern, enthält. Die Filtrationsschicht ist vorzugsweise zwischen zwei Formschichten angeordnet und liegt vorzugsweise stromaufwärts oder sowohl stromaufwärts als auch stromabwärts von der teilchenhaltigen Schicht. Besonders bevorzugt enthält der Respirator zwei Filtrationsschichten, wobei jede ein elektrisch geladenes Vlies ist, das stromaufwärts und stromabwärts von der teilchenhaltigen Schicht liegt. Das Vlies, aus dem eine oder mehrere der Filtrationsschichten gebildet sind, kann gegebenenfalls unter Verwendung von oberhalb und unterhalb des Vlieses angeordneten Infrarotheizungen vor Kombination mit den anderen, zur Bildung des Respirators verwendeten Schichten warmgehärtet werden (z.B. bei Temperaturen von 260°C bis 425°C).
Die Respiratorschichten können unter Anwendung herkömmlicher Respiratorherstellungstechniken zu der gewünschten Respirator-Endkonfiguration geformt werden. Beispielsweise können die Schichten übereinandergestapelt oder bei Raum- oder erhöhten Temperaturen zwischen männlichen und weiblichen Formpaaren geformt werden. Die verschiedenen Schichten können gleichzeitig miteinander oder in getrennten Unteraufbauten, die später zusammengefügt werden, geformt werden. Die Formpaarhälften brauchen nicht aufeinander zu passen, und gleichmäßige oder nicht gleichmäßige Formspalte können über die Oberfläche des Respirators eingesetzt werden. Formspalte von z.B. etwa 1 mm bis etwa 8 mm können eingesetzt werden, und dadurch ist es möglich, daß sich die verschiedenen Schichten (z.B. die Filterschicht) in der Form ohne Reißen der benachbarten Schichten bewegen.
Eine Vielzahl von konventionellen Zusammenfügetechniken kann angewandt werden. um die verschiedenen Schichten unter Bildung des vervollständigten Respirators zusammenzufügen. Geeignete Techniken umfassen Ultraschallschweißen, Verkleben, thermisches Verbinden Nadelheften und Stichsäume.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert, wobei sich sämtliche Teile und Prozentangaben, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht beziehen.
Beispiel 1 und Kontrollbeispiel 1
Ein Teilchen-beladenes Vlies wurde wie folgt hergestellt. Das Vlies wurde aus Mehrschichten schmelzgeblasenen Mikrofasern, die wie in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 5,238.733 beschrieben hergestellt wurden, hergestellt. Zwei polymere Materialien wurden getrennt durch separate Extruder in einen Koextrusionsspeiseblock eingebracht. Das erste Material war das amorphe Polyolefin EASTOFLEX D127S, das von der Fa. Eastman Chemical Co. erhalten wurde. Dieses Material besitzt Haftklebeeigenschaften und wird als PSA-Komponente bezeichnet. Das zweite Material war das isotaktische Polypropylen ESCORENE 3505 G. das von Exxon Chemical Co. erhalten wurde und als Polypropylenkomponente bezeichnet wird. Der Koextrusionsspeiseblock spaltet die PSA-Komponente in zwei fließende Ströme auf und kombiniert sie mit dem fließenden Polypropylenkomponenten-Strom unter Bildung eines einzigen fließenden Schichtstroms mit einer Schicht von Polypropylen, die zwischen einer oberen und einer unteren Schicht von PSA liegt. Der fließende Schichtstrom wurde sofort in eine Schmelzblasdüse mit kreisförmigen Öffnungen mit glatter Oberfläche mit einem Länge-zu-Durchmesserverhältnis von 6,86:1 eingespeist. Die Primärluft wurde zur Erzeugung eines gleichmäßigen Vlieses bei 285°C und 151 KPa mit einem Spalt von 0,076 cm Breite gehalten. Die Düse wurde bei 285°C gehalten, und die Düse wurde mit einer Geschwindigkeit von 187 g/h/cm Düsenbreite betrieben. Das Vlies wurde bei einem Kollektor-zu-Düsen-Abstand von 30,4 cm auf einem Drehwalzenkollektor gesammelt.
Durch Fallenlassen in den frisch geblasenen Strom von schmelzgeblasenen Fasern nach dem Austritt der Fasern aus der Düse und vor Erreichen des Kollektors unter Anwendung der allgemeinen, in der US-Patentschrift Nr. 4,429,001 (Kolpin et al.) beschriebenen Verfahrensweise wurden in das Vlies Aktivkohleteilchen eingearbeitet. Die Teilchen waren Calgon-Aktivkohle, 40 × 140 mesh (105 μm bis 379 μm), erhalten von der Fa. Calgon Carbon Corp., Pittsburgh, PA. Das resultierende Teilchen-beladene Vlies enthielt Zweikomponentenfasern, in der Regel mit einer PSA/Polypropylen/PSA-Schichtstruktur und einer Zusammensetzung von 76% Polypropylen und 24% PSA. Das Vlies besaß ein Flächengewicht von 375 g/m² und enthielt 80% Kohlenstoffteilchen und 20 Zweikomponentenfasern.
Die Vliesproben wurden auf den effektiven Faserdurchmesser nach dem Verfahren bewertet, das bei Davies, C. N.. "The Separation of Airborne Dust and Particles", Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B. 1952 aufgeführt ist.
Vliesproben mit einer Breite von 2,54 cm wurden auf die Zugfestigkeit und Reißdehnung in % sowohl in Längs- als auch in Vlies-Querrichtung unter Verwendung des Texturanalysators, Modell TA-XT2. der bei einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von 10 nm/s betrieben wurde, bei einer Meßlänge 80 mm bewertet.
Die Vliesproben wurden unter Anwendung eines wie folgt durchgeführten Schütteltests auch auf die Teilchenretention bewertet. Das Probenvlies wurde auf einem Papierblatt ausgebreitet, und drei kreisförmige Proben von 171,5 mm sowohl des Vlieses als auch des Papiers wurden unter Verwendung einer Kreisdüse ausgeschnitten. Das Papier sammelte sämtliche, während des anschließenden Wiegeschrittes von den Proben herabfallende- Teilchen (z.B. Kohle) auf. Es wurde darauf geachtet, die Gesamtmenge der Probenhandhabung zu minimieren. die Proben und sämtliche Teilchen, die sich auf dem Papier gesammelt hatten, wurden miteinander gewogen. Die Proben wurden in drei Standardsiebe (einer beliebigen Größe zwischen den US-Standards Nr. 8 und Nr. 14) gegeben. Jede Probe wurde unter Verwendung von vier verdrillten. gleichmäßig um den Umfang der Probe beabstandeten Papierklammern, die durch das Siebgitter gedreht und umgebogen wurden, um die Probe zu durchstechen und sie am Sieb zu verankern. in dem Sieb befestigt. 20 US-Pennies wurden auf jede Probe gelegt, um als Stoßmedium zu dienen. Jedes Sieb wurde auf ein frisches Sieb, dessen Inneres mit Papier ausgekleidet war, um als Ruß-Kollektorfläche zu dienen, gestapelt. Die drei Reihen von Proben und Sammelsieben wurden unter Bildung eines Stapels, der sechs Siebe enthielt, aufeinandergestapelt. Der Stapel wurde mit einem Deckel und einem Boden verschlossen und 10 min in einem Modell B RoTap-Testsiebschüttler (Tyler Industrial Products) geschüttelt. Die Proben wurden entnommen und wieder gewogen. und das Gewicht der zurückgehaltenen Teilchen in Prozent wurde berechnet. Da die Proben auf dem oberen Sieb des Siebstapels zu einem größeren Teilchenverlust neigten als die Proben unten im Stapel, wurde zur Bestimmung des Teilchenverlusts der Durchschnitt der drei Proben angewandt.
Das Formen der Schichten erfolgte auf einer Double Rando Webber-Blasmaschine durch Kombination von 65% Zweikomponentenfasern des Typs 254, 15 Denier (Hoechst-Celanese Corp.), mit 35% Stapelfasern des Typs 295, 15 Denier (Hoechst-Celanese Corp.). Jede Formschicht besaß ein Flächengewicht von 63 g/m².
Es wurde eine Filterschicht mit einer Elektretladung aus einem Mikrofaserblasvlies, das aus ESCORENE 3505 G-Polypropylen (Exxon Chemical Co.) hergestellt wurde, mit einem Flächengewicht von 56 g/m² hergestellt. Das Vlies wurde geladen, indem es einer Corona-Entladungsbehandlung unterzogen wurde und anschließend Wasserströme aufprallten, wie in der US-Patentschrift Nr. 5,496,507 (Angadjivand et al.) beschrieben.
Anschließend wurde ein geformter Respirator durch Stapeln von einer der Formschichten, des Teilchen-beladenen Vlieses, der Filterschicht mit einer Elektretladung und der anderen Formschicht hergestellt. Dies erfolgte durch Einbringen des Teilchen-beladenen Vlieses und des Elektret-Filtervlieses zwischen zwei Formschichten während des Formens der Formschichten auf der Double Rando Webber-Maschine.
Unter Anwendung der allgemeinen, in der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 4.536.440 beschriebenen Verfahrensweise wurde aus dem gestapelten Aufbau von Vliesen ein Respirator geformt. Die Formen wurden auf eine Temperatur von 114-118°C erhitzt. und der Vliesaufbau wurde bis auf einen Formspalt von 0,13 cm komprimiert. Die Verweilzeit betrug 12-15 s. Die geformten Respiratoren wurden auf Anzeichen für eine Vliestrennung oder -rißbildung überprüft, und es wurde nichts festgestellt. Dem Respirator wurde zwei weitere Schichten hinzugefügt. Die äußerste Schicht war eine flammverzögernde Formschicht, die durch Kombination von 40% Polyester-Stapelfasern des Typs 295, 15 Denier (Hoechst-Celanese Corp.), 40% Polyester-Stapelfasern, 50 Denier, und 20 Bindefasern vom Typ 259, 3 Denier (Hoechst-Celanese Corp.), und Beschichten des resultierenden Vlieses mit "FYARESTOR 330B"-Flammverzögerer (PYROCHEK Division of Ferro Corporation) mit einem zusätzlichen Gewicht von 37,5% des Vlies-Gesamtgewichts hergestellt wurde. Das fertiggestellte Vlies besaß ein Flächengewicht von 180 g/m². Unter der äußersten Schicht wurde eine Vorfiltrationsschicht angeordnet, die durch Kombination von 50% Polyester- Stapelfasern Typ 180, 1,35 Denier (Hoechst-Celanese Corp.), mit 50 geblasenen Mikrofasern mit einem mittleren Durchmesser von 7 μm hergestellt wurde. Das resultierende Vlies besaß ein Flächengewicht von 200 g/m². Die beiden Schichten wurden durch Ultraschall an den Respirator angeschweißt, und überschüssiges Material wurde weggeschnitten.
Proben der geformten Respiratoren wurden wie folgt gegenüber einer Ozonprovokation bewertet. Die Respiratorprobe wurde auf einem Beatmungsgerät befestigt, das bei 24 Takten/min und 40 l/min Durchflußgeschwindigkeit durch den Respirator arbeitete. Der Respirator wurde einer Atmosphäre ausgesetzt, die 5 ppm Ozon (erzeugt unter Verwendung eines Orec-Ozongenerators Model 03 V1-0) bei 50% relativer Feuchtigkeit (± 3%) und 35°C (± 2°C) enthielt. Das durch den Respirator hindurchgehende Ozon wurde mit einem Dasibi-Ozonmonitor Model 1003-AH nachgewiesen. Die Ozonkonzentration in Teilen auf 1 Million (ppm) wurde 48 min nach Beginn der Bewertung gemessen.
Proben des erfindungsgemäßen geformten Respirators wurden gegenüber einer organischen Dampf(OV)-Provokation unter Verwendung von n-Hexan als organischer Dampf bewertet. Eine Respiratorprobe wurde auf der oben beschriebenen Atemmaschine befestigt und einer Atmosphäre ausgesetzt. die 60 ppm n-Hexan bei 50% relativer Feuchtigkeit (± 3%) und 35°C (± 2°C) enthielt. Die Durchflußgeschwindigkeit durch den Respirator betrug 20 l/min. Das durch den Respirator hindurchgehende Hexan wurde mit einem HNU-Photoionisationsmonitor Model PI-201 nachgewiesen. Die zum Nachweis von 10 ppm Hexan im Inneren der Respiratorkammer erforderliche Zeit in Minuten wurde aufgezeichnet.
Vergleichsrespiratoren (in der Tabelle nachstehend als "Kontrolle 1" bezeichnet) wurden großenteils aus den gleichen Schichten gebildet und gleichermaßen bewertet. Allerdings wurden die Respiratoren anstelle der teilchenhaltigen Schicht unter Verwendung einer Vorform hergestellt, die nach den allgemeinen Verfahrensweisen von Beispiel 22 der oben erwähnten US-Patentschrift Nr. 4,807,619 hergestellt wurde und 128 g/m² Kohlenstoffteilchen enthielt.
Die resultierenden Bewertungsdaten sind nachstehend in Tabelle 1 aufgeführt: Tabelle 1
Beispiel 2
In diesem Beispiel wurde ein Teilchen-beladenes Vlies wie in Beispiel 1 unter Verwendung von Aluminiumoxidteilchen anstelle von Aktivkohle hergestellt. Die Aluminiumoxidteilchen wurden von Rhone-Poulenc, Inc., Monmouth Junction, NJ, bezogen und besaßen eine Teilchengrößeverteilung von 36 bis 297 μm. Das Teilchen-beladene Vlies besaß ein Flächengewicht von 220 g/m², und die Aluminiumoxidteilchen betrugen 65% des Vlies-Gesamtgewichts.
Das teilchenhaltige Vlies wurde mit einer Flammverzögerungsformschicht, einer Vorfiltrationsschicht, Formschichten und Filtrationsvliesen, wie in Beispiel 1 beschrieben, zusammengefügt. Die geformten Respiratoren wurden auf Anzeichen einer Vliestrennung oder eines -reißens überprüft, und es wurde nichts festgestellt.
Proben der geformten Respiratoren wurden gegenüber einer Fluorwasserstoffprovokation wie folgt bewertet. Der Respirator wurde wie in Beispiel 1 auf einem Atemgerät mit einer Durchflußgeschwindigkeit durch den Respirator von 64 l/min befestigt, und mit einer Atmosphäre provoziert, die 70 ppm Fluorwasserstoff bei 50% relativer Feuchtigkeit (± 3%) und 23°C (± 2°C) enthielt. Der Fluorwasserstoff im Respiratorhohlraum wurde mit einem Sensidyne-HF-Detector gemessen. Die zum Nachweis von 3 ppm Fluorwasserstoff in dem Respiratorhohlraum erforderliche Zeit wurde aufgezeichnet. Es wird davon ausgegangen, daß Zeiten von länger als 30 min unter 42 CFR §84.190 fallen. Die für die geformten Respiratorproben gemessene durchschnittliche Dauer betrug 183 min.
In einem Versuch zu bestimmen, ob das Formen der Respiratoren das teilchenhaltige Vlies bis in die Nähe seiner Streckgrenze gestreckt hatte, wurden aus dem geformten Respirator Streifen ausgeschnitten, die teilchenhaltige Schicht wurde entfernt und wie in Beispiel 1 auf die Bruchdehnung in Prozent bewertet. Die Bruchdehnung in Längsrichtung betrug 11,8% und in Querrichtung 45,5%.
Beispiel 3
Ein Teilchen-beladenes Vlies wurde wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Flächengewicht durch Senkung der Kollektorgeschwindigkeit auf 309 g/m² erhöht wurde. Die Beladung in Prozent betrug 62 Aluminiumoxidteilchen. Das teilchenhaltige Vlies wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer flammverzögernden Formschicht, einer Vorfiltrationsschicht, Formschichten und Filtrationsvliesen zusammengefügt. Es wurden kein Anzeichen für eine Vliestrennung oder ein -reißen festgestellt.
Die Respiratoren wurden wie in Beispiel 2 bewertet. Die Zeit, die während des Fluorwasserstoffprovokationstests zum Nachweis von 3 ppm Fluorwasserstoff im Respiratorhohlraum erforderlich war, betrug 235 min, im Vergleich zu einer zufriedenstellenden Minimalzeit von 30 min. Die Dehnung in Prozent der teilchenhaltigen Schicht nach dem Formen betrug 10,2% in Längsrichtung und 42,8% in Querrichtung.
Beispiel 4
Ein Teilchen-beladenes Vlies wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Flächengewicht des Vlieses durch Senkung der Kollektorgeschwindigkeit erhöht wurde. Das Flächengewicht des Vlieses betrug 473 g/m² und die Aktivkohle betrug 68% des Vliesgewichts. Der effektive Faserdurchmesser betrug 10,9 μm. Unter Anwendung des Schütteltests von Beispiel 1 wurden 99,4% der Kohlenstoffteilchen auf dem Vlies zurückgehalten. Das teilchenhaltige Vlies wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer flammverzögernden Formschicht, einer Vorfiltrationsschicht, Formschichten und Filtrationsvliesen zusammengefügt. Keine Anzeichen von Vliestrennung oder -reißen wurden festgestellt.
Proben der geformten Respiratoren wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, auf die Ozonbeständigkeit, organische Dampfbeständigkeit und den Druckabfall bewertet. Die Ozonkonzentration betrug nach 48 min 0,02 ppm, und die Zeit zum Nachweis von 10 ppm Heran betrug 168 min. Der Druckabfall betrug bei einer Durchflußgeschwindigkeit von 85 l/min 10,2 mm H₂O.
Beispiele 5-6
Teilchenbeladene Vliese wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Aktivkohle eine kleinere durchschnittliche Teilchengröße, nämlich 80 × 325 mesh (46 bis 187 μm), aufwies. Die Flächengewichte, Teilchen in Prozent und die Schütteltestergebnisse für die teilchenhaltigen Vliese sind in Tabelle 2 angegeben. Das teilchenhaltige Vlies wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit einer flammverzögernden Formschicht, einer Vorfiltrationsschicht, Formschichten und Filtrationsvliesen zusammengefügt. Es wurden kein Anzeichen für eine Vliestrennung oder ein -reißen festgestellt.
Die geformten Respiratoren wurden auf die Ozonbeständigkeit, organische Dampfbeständigkeit und den Druckabfall bewertet. Aus den Respiratoren wurden Streifen sowohl in Längs- als auch in Querrichtung, in denen die teilchenhaltige Schicht hergestellt worden war, geschnitten. Reißdehnung und Zugfestigkeit der teilchenhaltigen Schicht nach dem Formen wurden gemessen und sind in Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2
Beispiel 7
Ein Teilchen-beladenes Vlies wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Vlies auf einem perforierten Kollektor mit kreisförmigen Öffnungen gesammelt wurde, wodurch ein Vlies mit eingebetteter Konfiguration, wie dasjenige, das in 6 gezeigt ist, erzeugt wurde. Der Durchmesser der Perforationen betrug 0,79 cm, und der Stegbereich betrug 44,75%. Der Kollektor war etwa 18 cm von der Düse beabstandet. Das Flächengewicht des Vlieses betrug 392 g/m², und die Aktivkohle machte 70% des Gewichts des Vlieses aus. Bei der Bewertung unter Anwendung des Schütteltests von Beispiel 1 wurden 97% der Teilchen in dem Vlies zurückgehalten. Das teilchenhaltige Vlies wurde mit einer flammverzögernden Formschicht, einer Vorfiltrationsschicht, Formschichten und Filtrationsvliesen, wie in Beispiel 1 beschrieben, zusammengefügt. Es wurden kein Anzeichen für eine Vliestrennung oder ein -reißen festgestellt.
Proben der geformten Respiratoren wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, auf die Ozonbeständigkeit, organische Dampfbeständigkeit und den Druckabfall bewertet. Die Ozonkonzentration betrug nach 48 min 0,007 ppm, und die Zeit zum Nachweis von 10 ppm Hexan betrug 161 min. Der Druckabfall bei einer Durchflußgeschwindigkeit von 85 l/min betrug 8,5 mm H₂O.
Aus den Respiratoren wurden sowohl in Längs- als auch Querrichtung, in denen die teilchenhaltige Schicht hergestellt wurde, Streifen geschnitten. Die teilchenhatige Schicht wurde während des Formverfahrens abgeflacht und büßte viel, wenn nicht alles, von ihrem eingebetteten Aussehen ein. Die Reißdehnung der teilchenhaltigen Schicht betrug in Längsrichtung 9% und in Querrichtung betrug sie 36,5%. Die Zugfestigkeit betrug 1482 g in Längsrichtung und 796 g in Querrichtung.
Beispiele 8-10
Teilchen-beladene Vliese wurden wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß polymeres Material die einzige Komponente war und das Polymer aus dem Extruder direkt der Düse zugeführt wurde. In Beispiel 8 war das Polymer EXACT 4023, Metallocen-katalysiertes Ethylen/Butylencopolymer der Fa. Exxon Chemical Co. In Beispiel 9 war das Polymer MORTHANE 440-200-Polyurethan von der Fa. Morton International, und in Beispiel 10 war das Polymer MORTHANE 455-200-Polyurethan von der Fa. Morton International. Die Flächengewichte und Teilchen in Prozent der Vliese sind in Tabelle 3 gezeigt. Aus den ungeformten Vliesen wurden sowohl in Längs- als auch Querrichtung Streifen geschnitten. Reißdehnung und Zugfestigkeit der Vliese wurde gemessen und sind in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3
Beispiel 11
Ein Teilchen-beladenes Vlies wurde hergestellt, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit der Ausnahme, daß das amorphe Polyolefin EASTOFLEX 1200 von der Fa. Eastman Chemical Co. stammte. Das Vlies besaß ein Flächengewicht von 300 g/m² und enthielt 80% Kohlenstoffteilchen und 20% Zweikomponentenfasern. Das teilchenhaltige Vlies wurde mit einer flammverzögernden Formschicht, einer Vorfiltrationsschicht, Formschichten und Filtrationsvliesen, wie in Beispiel 1 beschrieben, zusammengefügt. Es wurde kein Anzeichen für eine Vliestrennung oder Einreißen festgestellt.
Proben der geformten Respiratoren wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, auf die Ozonbeständigkeit und die organische Dampfbeständigkeit bewertet. Die Ozonkonzentration betrug nach 48 min 0,04 ppm, und die Zeit zum Nachweis von 10 ppm Hexan betrug 89 min.
Beispiel 12
Ein Teilchen-beladenes Vlies wurde unter Verwendung von zwei separaten Extrudern und Düsen, die zur Vermischung ihrer Ausgänge und zur Bildung eines einzigen Vlieses angeordnet waren, aus Wirrfasern hergestellt. Der erste Extruder enthielt amorphes Polyolefin EASTOFLEX E1200, und der zweite Extruder enthielt Polypropylen ESCORENE 3505 G. Die geschmolzenen Extrudate wurden in herkömmliche Naval Research Lab-Schmelzblasdüsen mit kreisförmigen glatten Oberflächenöffnungen mit einem Länge-zu-Durchmesserverhältnis von 20:1 eingespeist. Die Primärluft wurde bei 252°C und 24,8 KPa mit einer Spaltbreite von 0,0381 cm gehalten. Beide Düsen wurden bei 316°C gehalten. Die amorphe Polyolefin-Düse wurde mit einer Geschwindigkeit von 107 g/h/cm Düsenbreite betrieben, und die Polypropylendüse wurde mit einer Geschwindigkeit von 428 g/h/cm Düsenbreite betrieben. In die Blasströme der Mikrofasern wurden nach dem Verlassen der Düse und bevor die Fasern den Drehtrommelkollektor erreicht hatten Calgon-Aktivkohleteilchen (40 × 140 mesh) fallengelassen. Der Kollektor-zu-Düsenabstand betrug 30,4 cm. Die resultierende teilchenhaltige Schicht besaß ein Flächengewicht von 300 g/m² und einen effektiven Faserdurchmesser von etwa 10 μm und enthielt etwa 76% Kohlenstoffteilchen und 24% Wirrfasern, wobei 18% der Wirrfasern Poly-α-olefin und 82% Polypropylen waren. Das teilchenhaltige Vlies wurde mit einer flammverzögernden Formschicht, einer Vorfiltrationsschicht. Formschichten und Filtrationsvliesen, wie in Beispiel 1 beschrieben, zusammengefügt. Es wurde kein Anzeichen für eine Vliestrennung oder ein -reißen festgestellt. Proben der geformten Respiratoren wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, auf die Ozonbeständigkeit und auf die organische Dampfbeständigkeit bewertet. Nach 48 min erreichte die Ozonkonzentration 0,045 ppm, und die Dauer bis zum Nachweis von 10 ppm Hexan betrug 79 min.
Beispiele 13-23 und Kontrollbeispiele 2-13
Unter Anwendung des Verfahrens von Beispiel 1 wurden zwei Serien von teilchenhaltigen Vliesen mit variierenden effektiven Faserdurchmessern hergestellt und auf die Teilchenretention bewertet. Bei der ersten Serie (in Tabelle 4 nachstehend als Beispiele 13-23 bezeichnet) wurden Klebefasermaterialien verwendet, und bei der zweiten Serie (in Tabelle 4 nachstehend als Kontrolle 2-13 bezeichnet) wurden nicht klebende Fasermaterialien eingesetzt. Jedes der Vliese enthielt Kohlenstoffteilchen verschiedener Meshgrößen. In Tabelle 4 nachstehend sind die Beispiel-Nr. oder die Kontrollbeispiel-Nr., das Fasermaterial (in dem Schlüssel unter der Tabelle ausführlicher bezeichnet), die Kohlenstoff-Meshgröße, das Kohlenstoff-Ausgangsgewicht in Prozent, der in dem Schütteltest zurückgehaltene Kohlenstoff in Prozent und der effektive Faserdurchmesser für jedes Vlies aufgeführt.
Tabelle 4
Schlüssel zu Fasermaterial-Einträgen in Tabelle 4:

"E1200": Poly-α-olefin EASTOFLEX der Fa. Eastman Chemical Co.
"E3505": isotaktisches Polypropylen ESCORENE 3505 G der Fa. Exxon Chemical Co.
"E3795": isotaktisches Polypropylen ESCORENE 3795 G der Fa. Exxon Chemical Co.
"E4023": Metallocen-katalysiertes Ethylen/Butylencopolymer EXACT 4023 von Exxon Chemical Co.
"F3860": isotaktisches Polypropylen von der Fa. Fina Oil and Chemical.
"PUR440": Polyurethan Morthane 440-200 von der Fa. Morton International.
"PUR455": Polyurethan Morthane 455-200 von der Fa. Morton International.

Die obigen Daten zeigen, daß die aus Klebefasern hergestellten teilchenhaltigen Vliese auch bei großen effektiven Faserdurchmessern eine sehr gute Teilchenretention bereitstellten. Dies kann durch Auftragen des effektiven Faserdurchmessers gegen die Teilchenretention in Prozent besser erkannt werden, wobei der effektive Faserdurchmesser auf der Abszisse und die Teilchenretention in % auf der Ordinate aufgetragen sind. Die Auftragung für die Beispiele Nrn. 13-23 ergab eine Gerade mit der Gleichung: % Teilchenretention = 0,0447 × (effektiver Faserdurchmesser) + 96,70
Die relativ flache Steigung dieser Geraden erläuterte die Unempfindlichkeit der Vliese gegenüber Teilchenverlust bei hohen effektiven Faserdurchmessern. Im Gegensatz dazu ergab die Herstellung einer ähnlichen Auftragung für die aus nicht klebenden Fasern hergestellten Vliese (Kontrollbeispiele 2-13) eine Gerade mit der Gleichung: % Teilchenretention = –1,151 × (effektiver Faserdurchmesser) + 98,78
Die wesentlich negativere Steigung dieser letzten Kurve erläuterte die Neigung der Kontrollvliese zu einem beträchtlichen Teilchenverlust bei großen effektiven Faserdurchmessern.
Beispiele 24-25
Zwei Teilchen-beladene Vliese wurden wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Polyolefin das Poly-α-olefin EASTOFLEX 1200 von der Fa. Eastman Chemical Co. war, das Polypropylen ESCORENE 3795 von Exxon Chemical Co. war und Polyolefin und Polypropylen in einem Verhältnis von 50:50 kombiniert wurden. Beide Vliese wurden bis zu einer Konzentration von 90% mit dem Kohlenstoff KURARAY TF 25 × 45 mesh von Kuraray Chemical Co. beladen. Die Vliese wurden unter Anwendung des Schütteltests von Beispiel 1 auf den effektiven Faserdurchmesser und die Kohlenstoffretention und bei einer Flächengeschwindigkeit von 2 m/s auf den Druckabfall bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.
Tabelle 5
Die obigen Daten zeigen, daß die teilchenhaltige Schicht auch bei sehr hohen effektiven Faserdurchmessern eine ausgezeichnete Teilchenretention und auch bei hohen Kohlenstoff-Beladungskonzentrationen einen geringen Druckabfall aufwies.

Claims

Respirator, umfassend mehrere Schichten, einschließlich einer luftdurchlässigen Sorbensteilchen-haltigen Schicht zwischen luftdurchlässigen Teilchen-Retentionsschichten. wobei mindestens eine der Schichten eines solchen Respirators eine Form-Retentionsschicht ist, wobei die teilchenhaltige Schicht eine in der Regel schalenartige Form aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die teilchenhaltige Schicht während des Formens zu einer solchen schalenartigen Form ohne Reißen oder nennenswerten Verlust von Teilchen streckbar war und mindestens einige der Fasern in der teilchenhaltigen Schicht nach dem Formen mit sich selbst zu einem teilchenfreien Vlies und Abkühlen auf Raumtemperatur klebrig genug sind. so daß das Vlies an sich selbst haftet.
Respirator nach Anspruch 1, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist. daß eine oder mehrere der Schichten Submikronteilchen einschließen oder anderweitig einfangen.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die Filtrationswirksamkeit von einer oder mehreren der Schichten durch Einarbeitung einer Elektret-Ladung verstärkt worden ist.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht elastomer ist.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht eine Überstreckung aufweist.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht vor dem Formen mindestens etwa 25% Bruchdehnung sowohl in Längs- als auch in Querrichtung aufwies.
Respirator nach Anspruch 6, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht vor dem Formen mindestens etwa 50% Bruchdehnung in mindestens einer von Längs- und Querrichtung aufwies.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß der Respirator während des Formens genügend Teilchen zurückhält, so daß, wenn der Respirator bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 20 l/min einer Atmosphäre ausgesetzt ist, die 60 ppm n-Hexan bei 50% relativer Feuchtigkeit und 35°C enthält, mindestens 60 min verstreichen, bevor im Inneren des Respirators 10 ppm Hexan nachgewiesen werden können.
Respirator nach Anspruch 8, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß mindestens 90 min verstreichen, bevor im Inneren des Respirators 10 ppm Heran nachgewiesen werden können.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht Fasern umfaßt mit einem wirksamen Faserdurchmesser, der geringer ist als etwa 10 μm.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht beim Schütteln auf einem Siebrüttler in Gegenwart eines Prallmediums mindestens etwa 90 Gew.-% der ursprünglich in dem Vlies vorhandenen Teilchen zurückhält.
Respirator nach Anspruch 11, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht mindestens etwa 95% der ursprünglich in einer solchen Schicht vorhandenen Teilchen zurückhält und der wirksame Faserdurchmesser der Fasern in einer solchen Schicht größer ist als etwa 10 μm.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht Haftklebefasern einschließt.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht Fasern umfaßt, die nach dem Formen und Abkühlen auf Raumtemperatur der teilchenhaltigen Schicht auf einem Sammler für eine Dauer von mindestens etwa 2 h klebrig genug bleibt, so daß eine solche Schicht an sich selbst haftet.
Respirator nach Anspruch 14, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die Dauer mindestens etwa einen Tag beträgt.
Respirator nach Anspruch 14, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist. daß die Fasern ein Poly-α-olefin, ein Metallocen-katalysiertes Polyolefin oder ein Polyurethan umfassen.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht Fasern enthält, die ein streckbares Blockcopolymer, ein Acrylat, ein Polyolefin oder ein Polyurethan umfassen.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die Teilchen Kohlenstoff oder Aluminiumoxid umfassen.
Respirator nach einem vorhergehenden Anspruch, der außerdem dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilchenhaltige Schicht vor dem Formen eingebettet wurde.
Verfahren zur Herstellung eines Respirators mit einer luftdurchlässigen Sorbensteilchen-haltigen Schicht und luftdurchlässigen Teilchen-Retentionsschichten, wobei mindestens eine der Schichten eines solchen Respirators eine Form-Retentionsschicht ist, dadurch gekennzeichnet. daß es die Schritte umfaßt: a) Formen einer solchen teilchenhaltigen Schicht aus thermoplastischen Fasern und solchen Teilchen, wobei die Fasern nach dem Formen mit sich selbst zu einem teilchenfreien Vlies und Abkühlen auf Raumtemperatur klebrig genug sind, so daß das Vlies an sich selbst haftet; b) Kombination einer solchen teilchenhaltigen Schicht mit den Teilchen-Retentionsschichten, so daß die teilchenhaltige Schicht zwischen den Teilchen-Retentionsschichten liegt; und c) Formen solcher Schichten zu einer in der Regel schalenartigen Form, wobei die teilchenhaltige Schicht während des Formens zu einer solchen schalenartigen Form ohne Reißen oder nennenswerten Verlust von Teilchen streckbar ist.