DE69916949T2

DE69916949T2 - Harze und Verbundwerkstoffe, die diese Harze enthalten

Info

Publication number: DE69916949T2
Application number: DE69916949T
Authority: DE
Inventors: Paul Scartho Darby; Paul Rhiwbina Sutton
Original assignee: Cray Valley Ltd
Current assignee: Cray Valley Ltd
Priority date: 1998-08-21
Filing date: 1999-08-19
Publication date: 2005-04-07
Anticipated expiration: 2019-08-20
Also published as: EP0984025A2; KR100621386B1; PL194898B1; ES2221333T3; ZA994822B; CA2280508C; NO994025L; PL334583A1; BR9903263A; HUP9902522A2; GB2340838A; GB2340838B; NO994025D0; EP0984025B1; US6280846B1; KR20000017158A; BR9903263B1; DE69916949D1; EP0984025A3; HU9902522D0

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Polyesterharze der Art, die zur Herstellung von faserverstärkten Verbundbauteilen, vorzugsweise, aber nicht ausschließlich, vom laminierten Typ, wie glasfaserverstärktem Kunststoff (GRP) oder mit Polymerfasern verstärkten Harzverbunden, verwendet wird. Die Verwendung von Polyesterharzen für kohlefaserverstärkte Harzbauteile ist zwar nicht üblich, aber theoretisch ebenfalls möglich. Diese Polyesterharze basieren herkömmlicherweise auf einem ungesättigten Polyesterharz und einem copolymerisierbaren Monomer, wie Styrol.
Von derartigen Verbunden wird im Gebäudebau, auf dem Auto/Transport-Sektor, für chemikalienbeständige Anwendungen und bei Sport- und Freizeitanwendungen, insbesondere beim Bootsbau, ausgiebig Gebrauch gemacht. Beim Formgebungsverfahren werden das Polyesterharz und die Verstärkungsfasern in die gewünschte Struktur umgewandelt. In Europa werden als Formgebungsverfahren in einem beträchtlichen Teil des Verbundbauteilsektors offene Formen und Aufspritz- und Handauflegetechniken verwendet. Da die geforderten Teile im allgemeinen dreidimensional geformt sind, ist die Aufbringung von Harz auf vertikale Formoberflächen erforderlich. Die Polyesterharze sollten nicht zu viskos sein, damit sich eine zufriedenstellende Spritz-/Walzenapplikation ergibt. Dagegen würde eine zu niedrige Viskosität zu allzu starkem Ablaufen von vertikalen Oberflächen der Form bzw. des Teils führen. Eine zufriedenstellende Lösung erreicht man, indem man die Rheologie der flüssigen Harze durch Einarbeitung von thixotropen Strukturierungsmitteln modifiziert.
In Polyesterharzen wird als Thixotropiermittel hauptsächlich pyrogene Kieselsäure verwendet. Pyrogene Kieselsäure bringt zwar die geforderten strukturbildenden Eigenschaften ein, ist aber mit einer Reihe von Einschränkungen behaftet. Ein derartiger Nachteil ist darauf zurückzuführen, daß das Material ein Feinstaub ist und daher unangenehm und gefährlich zu handhaben ist. Ein anderer Nachteil besteht darin, daß für eine zufriedenstellende Einarbeitung hochscherende, kapitalintensive Dispergiereinrichtungen erforderlich sind. Schließlich neigt pyrogene Kieselsäure dazu, sich bei der Lagerung im Harz abzusetzen, was einen Verlust an Struktur und Thixotropierleistung zur Folge hat.
Das letztgenannte Problem (Absetzung oder Abscheidung) wirkt sich besonders ungünstig auf die Leistung aus und wird durch die Verwendung der beim Aufspritzen/Auflegen nunmehr populären niederviskosen Harze noch verstärkt. Dieser Absetzeffekt ist häufig der entscheidende Faktor für die Festlegung der Haltbarkeit.
Zu den korrigierenden Maßnahmen vor Verwendung des Harzes gehören die Redispergierung, die bei Bulk-Lagerung oder in 1-Kubikmeter-Containern möglicherweise nicht praktikabel ist. Durch Verwendung von sedimentiertem Harz können fehlerhafte Teile und Ausschuß anfallen. Man kann in Verbindung mit der Kieselsäure eine Reihe von Additiven verwenden, die das Absetzen verlangsamen können, aber allesamt das Problem nicht vollständig beheben können.
Folglich hat man viele Jahre lang nach verbesserten thixotropen Lösungen gesucht. Die Schwierigkeit dieser Aufgabe spiegelt sich darin wider, daß trotz der unternommenen Anstrengungen pyrogene Kieselsäure nach wie vor das vorherrschende Thixotropiermittel ist. Es sind zwar andere Produkte, die dem Absetzungsproblem entgegenwirken, auf den Markt gekommen, die jedoch im Hinblick auf andere Parameter nachteilig sind. Hierzu gehören Tone und organisch modifizierte Tone, die für ihre Einarbeitung eine "Vorgelat"-Stufe erfordern. Mit diesen alternativen Substanzen kann sich jedoch eine Beeinträchtigung von Farbe, Lufteinschluß, Gelzeitstabilität und mechanischen Eigenschaften ergeben.
Somit besteht nach wie vor Bedarf an einem teilweisen oder vollständigen Ersatz für pyrogene Kieselsäure zum Zweck der Thixotropierung von Harzen für die Herstellung von faserverstärkten Verbunden, der nicht die Nachteile der letztgenannten Substanz aufweist, selbst keine anderen, beträchtlichen Nachteile einbringt und keinen beträchtlichen Kostennachteil mit sich bringt. Dieser Bedarf wurde nun durch die Verwendung eines organischen Amids als Mittel zur Erzeugung thixotroper Scherverdünnung erfüllt.
Die Einarbeitung von organischen Amiden in Beschichtungszusammensetzungen, die ein ungesättigtes Polyesterharz und ein copolymerisierbares ungesättigtes Monomer wie Styrol enthalten, ist bereits bekannt. Insbesondere wird eine derartige Beschichtungszusammensetzung für Gelcoatzusammensetzungen verwendet. Gelcoats werden als Schutzschichten verwendet, beispielsweise auf Schiffsrümpfe aus GRP. Gemäß einem aktuellen Produktdatenblatt von Kusumoto Chemicals Ltd kann man ein derartiges Amid in einer in einem nicht polymerisierbaren organischen Lösungsmittel (Xylol) vordispergierten Form so in Gelcoatzusammensetzungen einarbeiten, daß die vorhandene Gesamtmenge an Xylol 2 bis 3 Gew.-% der Zusammensetzung beträgt. Ein derartiges Lösungsmittelniveau in einer Zusammensetzung zur Herstellung von faserverstärkten Verbundbauteilen würde jedoch zu einem Produkt sehr schlechter Qualität führen. Außerdem gibt das Datenblatt dem Fachmann keinerlei Veranlassung dazu, derartige Amide in Harzen zur Herstellung von faserverstärkten Verbundbauteilen zu verwenden.
In einem anderen Datenblatt von Kusumoto Chemical Ltd wird vorgeschlagen, ein in Styrolmonomer dispergiertes Polyamid in Formmassen (d. h. Harzzusammensetzungen mit geschnittenen Glasfasern zur Herstellung von Preßformlingen) sowie Gelcoats und anderen Beschichtungen zu verwenden. Die vorgeschlagene Amidmenge entspricht einem Niveau von 0,05 bis 0,3 Gew.-% in der Formmasse. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind insbesondere, wenn auch nicht ausschließlich, zur Verwendung in faserverstärkten Zusammensetzungen vom laminierten Typ, im allgemeinen den durch Handauflegen oder Aufspritzen hergestellten, vorgesehen. Man kann aus einer Reihe von Gründen nicht einfach von Formmassen auf Laminatbauanwendungen extrapolieren. Die geschnittenen Fasern in der Formmasse führen zu einer anderen Rheologie, und Formmassen enthalten sehr hohe Niveaus an Füllstoff, in der Regel Calciumcarbonat. Für Laminate ist die thixotrope Scherverdünnung essentiell, wohingegen für die Formgebung nur eine Verdickung erforderlich ist (zwecks einfacherer Handhabung und zur Verhinderung der Trennung des Harzes vom Füllstoff und geschnittenem Glas). Außerdem macht die im obigen Datenblatt angegebene Höchstmenge (0,3%) es für Laminatanwendungen vollkommen ungeeignet.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird somit eine Zusammensetzung zum Formen von faserverstärkten Verbundbauteilen bereitgestellt, die

(a) ein ungesättigtes Polyesterharz,
(b) ein copolymerisierbares Monomer und
(c) 0,4 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, eines organischen Amids als Thixotropiermittel und weniger als 2 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, eines nicht polymerisierbaren organischen Lösungsmittels enthält.

Es hat sich erwiesen, daß die Leistungsfähigkeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen über lange Lagerzeiten stabil bleibt.
Die Menge des Thixotropiermittels beträgt in erfindungsgemäßen Zusammensetzungen 0,4 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, aber vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-%.
Die Menge an nicht polymerisierbarem organischem Lösungsmittel in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen beträgt vorzugsweise höchstens 1,5 Gew.-%, besonders bevorzugt höchstens 1 Gew.-% und noch weiter bevorzugt höchstens 0,5 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung. Speziell bevorzugt ist ein derartiges Lösungsmittel weitgehend vollständig abwesend.
Das Thixotropiermittel enthält vorzugsweise ein oder mehrere Amidoligomere und/oder -polymere, in die eine hydroxyfunktionelle Säure eingebaut ist. Sie weisen vorzugsweise ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 250 bis 1500 und besonders bevorzugt von 290 bis 1000 auf. Ganz besonders bevorzugt sind Hydroxystearinsäure oder hydrierte Rizinusölfettsäure. Es können auch andere gesättigte Säuren eingearbeitet werden, wie Decansäure, Dodecansäure (Laurinsäure) und Hexadecansäure (Palmitinsäure). Als Diamine sind Ethylen- und Hexamethylendiamin bevorzugt, wenngleich auch andere aliphatische Diamine in Betracht kommen. Die Amine werden durch Kondensation in einem Schmelzverfahren bis zu einer Säurezahl und einer Aminzahl von weniger als 10 mg KOH/g hergestellt. Zur Erleichterung der nachfolgenden Dispergierung werden die Amidfeststoffe vorzugsweise so mikronisiert, daß mehr als 99 Gew.-% der Amidfeststoffteilchen einen Durchmesser von weniger als 45 Mikron aufweisen.
Es ist auch bevorzugt, in erfindungsgemäße Zusammensetzungen ein oder mehrere leistungsverbessernde Additive einzuarbeiten.
Typische leistungsverbessernde Additive sind die folgenden, und zwar in den angegebenen Mengen (bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung):

– Inhibitoren zur Verleihung von Stabilität und Haltbarkeit (50–500 ppm)
– Beschleuniger zur Förderung der Härtung bei Werkstatt/Form-Temperaturen, in der Regel Cobaltseifen und Aminverbindungen (0,01–0,5%)
– Pigmente für Deckungseigenschaften und kosmetische Eigenschaften (0,5–10%)
– Füllstoffe zur Verleihung von Steifigkeit oder Flammwidrigkeit (5–60%)
– Halogen- und Phosphorverbindungen, gleichermaßen zur Verleihung von Flammwidrigkeit (2–15%) und
– filmbildende Verbindungen zur Verringerung von Oberflächenklebrigkeit und Styrolemissionen von der Laminatoberfläche (0,05–2%).

In erfindungsgemäßen Zusammensetzungen beträgt die Menge an ungesättigtem Polyesterharz (das gegebenenfalls zwei oder mehr derartige Harze umfassen kann) in der Regel 20 bis 75 Gew.-%, vorzugsweise 25 bis 65 Gew.-% und besonders bevorzugt 30 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung.
Das ungesättigte Polyesterharz wird zweckmäßigerweise durch Polykondensation mehrbasiger Säuren und Anhydride mit mehrwertigen Alkoholen hergestellt, wobei zweibasige Säuren/Anhydride und zweiwertige Alkohole ganz besonders häufig eingesetzt werden. Typische Säuren/Anhydride sind u. a. Maleinsäureanhydrid, Phthalsäureanhydrid, Isophthalsäure, Terephthalsäure und Fumarsäure. Typische Alkohole sind u. a. 1,2-Ethandiol, 1,3-Propandiol, Diethylenglykol und Dipropylenglykol. Man kann auch monofunktionelle Säuren oder Alkohole als Kettenabbruchmittel einsetzen. Die ethylenisch ungesättigten Gruppen sind essentiell und dienen bei der Härtung als Vernetzungsstellen. Das ungesättigte Polyesterharz kann auch so formuliert werden, daß es Dicyclopentadien und/oder Cyclopentadien enthält.
Die Harzpolykondensation wird im allgemeinen diskontinuierlich zwischen 150 und 220°C entweder als Schmelzverfahren oder als azeotropes Verfahren durch geführt. Es wird normalerweise ein Polymerisationsgrad erreicht, der einem Säurewert zwischen 5 und 50 mg KOH/g und einem zahlenmittleren Molekulargewicht zwischen 500 und 4000 entspricht. Das Harz wird in dem ungesättigten Monomer verdünnt und kann durch Zusatz eines Inhibitors, wie Hydrochinon, stabilisiert werden.
Das ungesättigte Polyesterharz wird in der Regel in einem Hochtemperaturpolykondensationsreaktor hergestellt, bevor es in dem monomeren reaktiven Verdünnungsmittel verdünnt wird. Die Zugabe des organischen Thixotropiermittels und der leistungsverbessernden Additive erfolgt mit Hilfe einer Dispergierungsphase bei oder nahe Raumtemperatur, oder gegebenenfalls kann man das Thixotropiermittel über eine Vorgelatstufe zusetzen. Die gewonnenen Harze zeigen ausgeprägtes thixotropes Scherverdünnungsverhalten, das ideal für Aufspritz-/Auflegeanwendungen geeignet ist.
Das copolymerisierbare Monomer liegt in der Regel in einer Menge von 20 bis 55 Gew.-%, vorzugsweise von 22 bis 50 Gew.-% und besonders bevorzugt von 25 bis 45 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, vor.
Das copolymerisierbare Monomer dient sowohl zur Mobilisierung des ungesättigten Polyesterharzes als auch als copolymerisierbarer Vernetzer in der Härtungsphase. Aus technisch-wirtschaftlichen Gründen verwendet man im allgemeinen Styrol, jedoch können auch andere Monomere eingearbeitet werden, wie z. B. α-Methylstyrol, Vinyltoluol, Methylmethacrylat und Diallylphthalat.
Wenngleich im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein als Thixotropiermittel dienendes organisches Amid als Ersatz für pyrogene Kieselsäure verwendet wird, erhält man eine optimale Leistungsfähigkeit hinsichtlich minimaler Absetzung im Verein mit gewünschtem Scherverdünnungsverhalten durch gleichzeitige Einarbeitung kleiner Mengen pyrogener Kieselsäure, beispielsweise 0,1 bis 2,5 Gew.-% und vorzugsweise 0,2 bis 1,2 Gew.-%, bezogen auf die Zusammensetzung.
Das Thixotropiermittel kann auf einem von verschiedenen Wegen in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingearbeitet werden.
Erstens kann es in das ungesättigte Polyesterharz selbst eingearbeitet werden. Dieses Verfahren umfaßt das chargenweise Dispergieren oder in-line-Dispergieren des Thixotropiermittels in dem Polyesterharz durch Vermischen damit, bevor das Harz mit irgendwelchen anderen Bestandteilen vermischt wird. Dies hat den Vorteil, daß es mit den herkömmlichen Anlagen und der herkömmlichen Verarbeitung von auf Kieselsäure basierenden Polyesterharzen kompatibel ist.
Bei einem zweiten, alternativen Verfahren wird das Thixotropiermittel in Form eines Vorgelats in das copolymerisierbare Monomer eingearbeitet. Bei einem Vorgelat handelt es sich um eine hochviskose Lösung oder Dispersion des Thixotropiermittels in einem anderen Medium. Bei dem Verfahren stellt man in der Regel ein Vorgelat her und dispergiert dann das Vorgelat diskontinuierlich in den anderen Bestandteilen. Der Vorteil dieser Vorgehensweise besteht in der Verringerung der Dispergierzeiten in der letzten Verarbeitungsstufe.
Bei einer dritten Möglichkeit wird das Thixotropiermittel in Form eines hitzeaktivierten Vorgelats in eine Mischung aus dem copolymerisierbaren Monomer und einem organischen Lösungsmittel eingearbeitet. Unter einem hitzeaktivierten Vorgelat versteht man ein Vorgelat, das wärmebehandelt worden ist. Bei diesem Einarbeitungsverfahren kann man beispielsweise das Thixotropiermittel in einem geeigneten Medium dispergieren und dann vor dem Dispergieren im Harz bei etwa 50°C wärmebehandeln. Dieses Einarbeitungsverfahren hat den Vorteil, daß man für ein gegebenes Leistungsniveau niedrigere Thixotropiermittelniveaus verwenden kann. Das organische Lösungsmittel enthält vorzugsweise eine oder mehrere -OH-Gruppen und ist im allgemeinen ein niederer Alkohol, wie Ethanol oder Propanol, oder ein Polyol, wie Ethylenglykol oder Propylenglykol, oder es kann sich beispielsweise um technischen Alkohol oder Benzylalkohol handeln. Das Gewichtsverhältnis von copolymerisierbarem Monomer zu Lösungsmittel beträgt vorzugsweise 5 : 1 bis 10 : 1 und besonders bevorzugt 6 : 1 bis 9 : 1.
Die sowohl das als Thixotropiermittel dienende organische Amid als auch pyrogene Kieselsäure enthaltenden Zusammensetzungen können nach dem oben erwähnten Verfahren hergestellt werden. Bei Anwendung des zweiten oder dritten Verfahrens sollte die Kieselsäure mit dem Vorgelat in dem Harz dispergiert werden.
Die vorliegende Erfindung erstreckt sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbunds, wie z. B. eines glasfaserverstärkten Verbunds oder eines kohlefaserverstärkten Verbunds. Hierbei bringt man Faserverstärkungsmaterial zusammen mit einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung in eine gewünschte Form und härtet die Zusammensetzung.
Die vorliegende Erfindung umfaßt auch einen Gegenstand, zumindest teilweise bestehend aus einem faserverstärkten Verbund, der ein Faserverstärkungsmaterial und eine gehärtete erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält.
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
BEISPIELE
A. Ungesättigtes Polyesterharz als Basis
Maleinsäureanhydrid, Phthalsäureanhydrid und Propylenglykol wurden im Molverhältnis von 1,0 : 1,0 : 2,1 in einem Schmelzverfahren zu einem Harz mit einer Säurezahl von 30 mg KOH/g und einem zahlenmittleren Molekulargewicht Mn von 1400 kondensiert. Das Harz wurde in einem Feststoffanteil von 65% (±2%) in Styrol gelöst und mit 100 ppm Hydrochinon stabilisiert.
B. Organisches Thixotropiermittel
Hydrierte Rizinusölfettsäure (60 Teile) und Decansäure (28 Teile) wurden auf 80°C erhitzt. Dann wurde Ethylendiamin (11 Teile) zugegeben und die Temperatur des Ansatzes unter Salzbildung auf etwa 120°C ansteigen gelassen. Danach wurde der Ansatz auf 200°C erhitzt und bis zu einer Säure- und Aminzahl von weniger als 10 mg KOH/g kondensiert, ausgetragen, fest werden gelassen und so mikronisiert, daß 99% weniger als 45 Mikron maßen.
C. Leistungsverbessernde Additive
Die folgenden Additive wurden in einer Mischung aus 85 Teilen Harzbasis A und 15 Teilen Styrol dispergiert:

pph

0,15 Entlüftungsmittel (von BYK Chemie A555)

0,05 Phenyldiethanolamin

0,15 Cobaltoctoat 10%ig

0,01 Hydrochinon

0,75 LSE-Filmbildneradditiv in Trägermedium (von BYK Chemie S740)
Beispiel 1
In einen 1500-L-Mischer mit in-line-Rotor/Stator-Dispergierer wurden 940 kg Harzbasis A und 155 kg Styrol eingetragen.

Nach Eintragen von 13,4 kg des organischen Thixotropiermittels B in den Mischer wurde der Ansatz durch den Dispergierer rezirkuliert, bis eine Hegman-Feinheit von 6 erreicht war. Leistungsadditive C wurden in dem gleichen Verhältnis zur Harzbasis A dispergiert, was ein Harz mit den folgenden Eigenschaften ergab:

Feststoffe	58%
Rotationsviskosität bei 25°C (ISO 3219)	0,24 Pa·s (2,4 p)
Brookfield RVT bei 25°C (Spindel 2, 5/50 U/min)	2,2/0,7 Pa·s (22/7 p)
Gelzeit bei 25°C, 2% M50 MEKP (ISO 2535)	16 Minuten

Beispiel 2
In einem Mischer mit diskontinuierlich arbeitendem Hochgeschwindigkeits-Dissolver wurden 92,5 Teile Styrol vorgelegt. Bei 1500 U/min wurden 7,5 Teile des organischen Thixotropiermittels B in den Dissolver eingetragen. Das erhaltene Gel wurde auf 20°C abkühlen gelassen. 16,0 Teile dieses Vorgelats wurden bei Einstellung des Dissolvers auf 1500 U/min zu 84 Teilen Harzbasis A gegeben, was ein Harz mit den folgenden Eigenschaften ergab:

Feststoffe 55%

Brookfield RVT bei 25°C (Spindel 2, 5/50 U/min) 1,6/0,5 Pa·s (16/5 p)
Beispiel 3
In einen 1500-L-Mischer mit in-line-Rotor/Stator-Dispergierer wurden 940 kg Harzbasis A und 155 kg Styrol eingetragen.
Nach Eintragen von 6,6 kg des organischen Thixotropiermittels B und 4,4 kg pyrogener Kieselsäure (Cabot M5) in den Mischer wurde der Ansatz durch den Dispergierer rezirkuliert, bis eine Hegman-Feinheit von 5 erreicht war. Leistungsadditive C wurden in dem gleichen Verhältnis zur Harzbasis A dispergiert, was ein Harz mit den folgenden Eigenschaften ergab:

Feststoffe 58,5%

Rotationsviskosität bei 25°C 0,27 Pa·s (2,7 p)

Brookfield RVT bei 25°C (Spindel 2, 5/50 U/min) 2,0/0,7 Pa·s (20/7 p)

Gelzeit bei 25°C, 2% M50 MEKP 19 Minuten
Beispiel 4
80 Teile Styrol mit 100 ppm tert.-Butylcatechol als Inhibitor wurden mit 10 Teilen Ethanol und 10 Teilen des organischen Thixotropiermittels C versetzt. Die Dispersion wurde auf 50°C erhitzt und 24 Stunden bei > 50°C gehalten.
10 Teile des obigen Vorgelats wurden zu 25 Teilen Harzbasis A gegeben, wonach dispergiert wurde, was ein hochstrukturiertes Gel ergab. Dann wurden weitere 60 Teile Harzbasis A und 4 Teile Styrol beigemischt, was ein Harz mit den folgenden Eigenschaften ergab:

Feststoffe 57%

Rotationsviskosität bei 25°C 0,27 Pa·s (2,7 p)

Brookfield RVT bei 25°C (Spindel 2, 5/50 U/min) 2,6/0,7 Pa·s (26/7 p)

Claims

Zusammensetzung zum Formen von faserverstärkten Verbundbauteilen, die (a) ein ungesättigtes Polyesterharz, (b) ein copolymerisierbares Monomer und (c) 0,4 bis 5 Gew.-% und vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, eines organischen Amids als Thixotropiermittel, welches durch Kondensation von – unter Hydroxystearinsäure oder hydrierter Rizinusölfettsäure ausgewählten hydroxyfunktionellen Säuren und/oder unter Decansäure, Dodecansäure (Laurinsäure) und Hexadecansäure (Palmitinsäure) ausgewählten gesättigten Säuren mit – unter Ethylendiamin und Hexamethylendiamin ausgewählten Diaminin erhalten wird; und weniger als 2 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 1,5 Gew.-%, besonders bevorzugt höchstens 1 Gew.-% und noch weiter bevorzugt höchstens 0,5 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, eines nicht polymerisierbaren organischen Lösungsmittels enthält.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, die ferner pyrogene Kieselsäure, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 2,5 Gew.-% und besonders bevorzugt 0,2 bis 1,2 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung, enthält.
Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, bei der das Thixotropiermittel ein oder mehrere Amidoligomere und/oder -polymere, in die eine hydroxyfunktionelle Säure eingebaut ist, enthält.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der das organische Amid eine Säurezahl und eine Aminzahl von weniger als 10 mg KOH/g aufweist.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei der das Thixotropiermittel in Form eines teilchenförmigen Feststoffs, in dem mehr als 99 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser von weniger als 45 Mikron aufweisen, vorliegt.
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, die ferner ein oder mehrere leistungsverbessernde Additive enthält.
Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem man das Thixotropiermittel mit dem ungesättigten Polyesterharz vermischt, bevor man das Harz mit einem oder mehreren anderen Bestandteilen vermischt.
Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem man das Thixotropiermittel in Form eines Vorgelats in dem copolymerisierbaren Monomer einarbeitet.
Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem man das Thixotropiermittel in Form eines hitzeaktivierten Vorgelats in einem Gemisch aus dem copolymerisierbaren Monomer und einem organischen Lösungsmittel einarbeitet.
Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbunds, bei dem man Faserverstärkungsmaterial zusammen mit einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in eine gewünschte Form bringt und die Zusammensetzung härtet.
Gegenstand, zumindest teilweise bestehend aus einem faserverstärkten Verbund, der ein Faserverstärkungsmaterial und eine gehärtete Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 enthält.