EP0202999B1

EP0202999B1 - Procédé et installation de préparation de dextrose cristallisé anhydre

Info

Publication number: EP0202999B1
Application number: EP86401015A
Authority: EP
Inventors: Jean Bernard Leleu
Original assignee: Roquette Freres SA
Current assignee: Roquette Freres SA
Priority date: 1985-05-15
Filing date: 1986-05-13
Publication date: 1989-04-26
Also published as: US4931101A; JPS61280300A; FI84081B; FI84081C; DE3663035D1; ATE42572T1; FR2582015A1; FI862024A; EP0202999A1; FR2582015B1; FI862024A0; US5076853A

Description

L'invention a pour objet un procédé et une installation de préparation de dextrose cristallisé anhydre.
Il est connu de préparer le dextrose anhydre de manière discontinue par évaporation-cristallisation d'un hydrolysat d'amidon. Les principes de ce procédé sont décrits dans le brevet français N° 2 046 352.
Récemment, on a proposé dans le brevet français N° 2483^*427 un procédé permettant de préparer en continu, à partir d'un hydrolysat d'amidon, un produit anhydre à forte teneur en dextrose.
L'hydrolysat d'une matière sèche supérieure à 92 % est agité, dans un premier temps, de préférence en présence de germes de cristallisation ; le dextrose écrasé ainsi obtenu est broyé, conditionné sur lit fluidisé et refroidi.
De plus, on connaît la publication « Starch, Chemistry and Technology », volume Il, pages 553-568 (1967) qui décrit la préparation de cristaux d'a-D-glucose monohydrate et d'a-dextrose anhydre par évaporation-cristallisation et la préparation de β-dextrose anhydre cristallisé à partir de solutions concentrées ou de masses en fusion à températures élevées.
On connaît également la demande de brevet EP-A-0147 269 qui est relative à un procédé de cristallisation comportant un recyclage ; mais ce procédé concerne le dextrose monohydrate.
Ces procédés ne donnent pas totalement satisfaction, le premier en raison d'un coût énergétique trop élevé, le second en raison d'un appareillage sophistiqué et d'une mise en oeuvre très délicate.
Or, pour faire face aux contraintes notamment économiques toujours plus sévères, la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation répondant mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en particulier précisément tant du point de vue du prix de revient du dextrose anhydre obtenu que du point de vue de la simplicité de l'appareillage utilisé et de la manoeuvre de celui- ci.
Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint grâce à un procédé continu de préparation du dextrose anhydre cristallisé, caractérisé par le fait qu'une masse constituée de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre est amenée à parcourir de haut en bas et sous malaxage une zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical dans laquelle ladite masse est soumise à un gradient de température globalement décroissant de 0,2 à 2°C/heure de haut en bas éventuellement modulé, dans lequel procédé on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure,
d'une part, en sirop de glucose de préférence sensiblement exempt de cristaux et de nucléi et ayant une richesse en glucose supérieure à 92 %. et de préférence supérieure à 94 %, un taux de matières sèches supérieur à 80 %, de préférence de 82 à 90 % et plus préférentiellement encore de 85 à 88 %, et une température supérieure à 60 °C, de préférence de 80 à 90 °C et,
d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités de celle-ci d'au moins 1/4 de la longueur totale, la quantité recyclée de masse soumise à la cristallisation représentant en volume de 40 à 110 % et de préférence de 80 à 100 %, de la quantité de sirop de glucose introduite dans la zone, au niveau de l'extrémité inférieure de laquelle on recueille en continu une masse cristallisée riche en cristaux de dextrose anhydre qui sont récupérés.
Selon un autre mode de réalisation, le procédé de préparation en continu de dextrose cristallisé anhydre est caractérisé par le fait qu'une masse constituée de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre est amenée à parcourir, de haut en bas et sous malaxage, successivement une zone d'amorçage de la cristallisation et une zone de cristallisation proprement dite, les deux zones ayant des axes de préférence sensiblement verticaux et disposés de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre, la température étant sensiblement constante et inférieure de 2 à 5°C à la température de saturation dans la zone d'amorçage dont le contenu est maintenu sous agitation alors que, dans la zone de cristallisation, la susdite masse est soumise à un gradient de température globalement décroissant de 0,2 à 2°C/heure de haut en bas éventuellement modulé, la zone d'amorçage étant alimentée de préférence au voisinage de son extrémité supérieure,

d'une part, en sirop de glucose ayant une richesse en glucose supérieure à 92 %, un taux de matières sèches supérieur à 80 % et une température supérieure à 60 °C et,
d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée au niveau de la zone de cristallisation, le niveau de prélèvement étant déterminé en fonction des importances respectives de la zone d'amorçage et de la zone de cristallisation, ce niveau se situant de préférence dans le tiers supérieur lorsque la zone d'amorçage représente environ un tiers de la zone de cristallisation, la quantité recyclée de masse soumise à la cristallisation représentant en volume de 10 à 120 % de la quantité de sirop de glucose introduite dans la zone d'amorçage, une masse cristallisée, riche en cristaux de dextrose anhydre qui sont récupérés, étant recueillie au niveau de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation.

Avantageusement, le susdit procédé est caractérisé par le fait que la zone de cristallisation est suivie d'une zone de mûrissement à température sensiblement constante en tous points, d'axe de préférence sensiblement vertical et disposé de préférence dans le prolongement de l'axe de la zone de cristallisation.
Pour mettre en œuvre le susdit procédé, on a recours, conformément à l'invention,

- soit à une installation comprenant essentiellement une enceinte de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical et équipée d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au voisinage de son extrémité supérieure, d'un système de malaxage du contenu, d'un système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas éventuellement modulé, d'un système de recyclage d'une fraction de la masse soumise à cristallisation depuis un niveau intermédiaire distant des extrémités de la zone de cristallisation de l'enceinte d'au moins 1/4 de la longueur totale vers un point situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte ainsi que, au voisinage de son extrémité inférieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté
- soit à une installation comprenant essentiellement deux enceintes d'axes de préférence sensiblement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des deux enceintes étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre,
- la première enceinte, ou enceinte d'amorçage de la cristallisation, étant équipée d'une part d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au voisinage de son extrémité supérieure, d'autre part d'un système d'agitation du contenu de l'enceinte et d'un système de régulation de la température propre à établir à l'intérieur de l'enceinte une température constante en tous points et enfin d'un système d'extraction disposé au voisinage de son extrémité inférieure, ce système étant propre à extraire le mélange de sirop et de cristaux formé à l'intérieur de l'enceinte et à acheminer ce mélange vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de
- la deuxième enceinte, ou enceinte de cristallisation proprement dite, équipée d'un système de malaxage du contenu et d'un système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, qui éventuellement ne correspond qu'à une première partie de la deuxième enceinte dont une deuxième partie est alors à température constante en tous points, ladite deuxième enceinte étant par ailleurs équipée, au voisinage de son extrémité inférieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer les cristaux de dextrose anhydre à partir de ce produit, ladite installation étant en outre équipée d'un système de recyclage vers un point situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de la première enceinte d'une partie du contenu de la deuxième enceinte prélevé à un niveau déterminé en fonction des importances respectives des enceintes d'amorçage et de cristallisation proprement dites, ce niveau se situant de préférence dans le tiers supérieur de l'enceinte de cristallisation lorsque l'enceinte d'amorçage représente environ un tiers de l'enceinte de cristallisation,
- soit encore à une installation comprenant essentiellement trois enceintes d'axes de préférence sensiblement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des trois enceintes étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre, la première et la deuxième enceintes étant alors agencées comme susdit avec la précision que le gradient de température décroissant s'étend sur l'ensemble de l'enceinte de cristallisation proprement dite, la troisième enceinte comprenant des moyens d'agitation et de régulation de la température propres à établir en son intérieur une température sensiblement constante en tous points.

L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après.
Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit et du dessin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux.
Les figures 1 et 2 de ce dessin montrent schématiquement deux variantes d'une installation conforme à l'invention.
Se proposant, par conséquent, de préparer du dextrose anhydre cristallisé conformément à l'invention, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente.
On utilise comme matière première un sirop riche en glwcose, de préférence exempt de cristaux et de nucléi et provenant par exemple d'un hydrolysat d'amidon ; ce sirop présente une teneur en .matières sèches supérieure à 80 %, de préférence de 82 à 90 % et plus préférentiellement encore de 85 à 88 % en poids, le glucose entrant pour au moins 92 % et, de préférence, pour une proportion supérieure à 94 % en poids sur matières sèches dans sa constitution.
Ce sirop est acheminé vers une zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical, qu'il parcourt en continu de haut en bas à partir d'un point situé au voisinage de son extrémité supérieure et à l'intérieur de laquelle il est soumis, en présence de cristaux de dextrose anhydre jouant le rôle de germes de cristallisation, à un malaxage et à un gradient de température globalement décroissant de haut en bas.
La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisation, à une valeur supérieure à 60 °C, de préférence choisie dans l'intervalle de 80 à 90 °C et, dans la pratique, voisine de 85 °C.
Le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,2 à 2°C, de préférence de 0,5 à 0,75 °C par heure de traitement et est tel qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents et ceux formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température supérieure à 55 °C et de préférence à l'intérieur d'un intervalle de 58 à 65 °C.
Dans un mode de réalisation avantageux, le gradient de température décroissant ne s'étend que sur une partie de la zone de cristallisation et est alors suivi et/ou précédé de deux ou d'une seule partie de la zone à l'intérieur de laquelle la température est sensiblement constante en tous points.
Au fur et à mesure que la masse soumise à la cristallisation se rapproche de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, sa richesse en cristaux de dextrose anhydre augmente, ladite masse formant à la sortie de la zone une masse riche en cristaux de dextrose anhydre.
L'obtention, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation de cette masse riche en cristaux qui puisse être extraite en continu sans dérèglement des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui se répercuterait au niveau de l'étape suivante de séparation de la phase liquide et des cristaux et qui pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'installation est rendue possible, conformément à l'invention, grâce au prélèvement, à un niveau distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins 1/6, de préférence d'au moins 1/5 et encore plus préférentiellement d'au moins 1/4 de la longueur totale, d'une fraction de la masse soumise à cristallisation qui est recyclée et réintroduite dans la zone de cristallisation à un niveau voisin de son extrémité supérieure.
La fraction prélevée et recyclée représente, en volume, de 10 à 120 %, de préférence de 40 à 110 % et plus préférentiellement encore de 80 à 100 % du volume du sirop de glucose alimentant la zone de cristallisation.
Le débit d'alimentation en sirop de glucose est choisi de façon telle que le temps de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 12 à 120 heures, de préférence de 30 à 50 heures ; la valeur adoptée dépend de la composition du sirop d'alimentation et des capacités d'échange thermique des moyens comportés par la zone à l'aide desquels est établi, à l'intérieur de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant.
La viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure que croît la proportion de cristaux de dextrose anhydre, c'est-à-dire dans le sens descendant, fait que la zone de cristallisation est, de préférence, équipée de moyens de refoulement ou d'aspiration propres à faciliter le cheminement de la masse à l'intérieur de la zone.
Par ailleurs, les moyens de malaxage et d'homogénéisation comportés par la zone de cristallisation doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit le plus efficace possible.
De préférence, la susdite zone de cristallisation est précédée, en amont, par une zone d'amorçage de la cristallisation, d'axe de préférence sensiblement vertical.
Dans ce cas, c'est vers cette zone d'amorçage qu'est acheminé le sirop de dextrose de préférence sensiblement exempt de cristaux et de nucléi qui constitue la matière première et qui est alors amené à parcourir cette zone d'amorçage tout en étant soumis à une agitation continue ; à l'intérieur de cette zone, le sirop est maintenu à une température sensiblement constante, inférieure de 2 à 5 °C à la température de saturation, ce grâce à quoi se produit l'amorçage de la cristallisation qui se traduit par la formation d'un mélange de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre.
La durée de séjour moyen d'une fraction donnée de mélange à l'intérieur de cette première zone est de 8 à 24 heures et plus préférentiellement de 10 à 16 heures.
Le mélange sortant de la zone d'amorçage est alors amené à traverser toujours de haut en bas, sous malaxage, la susdite zone de cristallisation.
De préférence, les axes des deux zones sont disposés dans le prolongement l'un de l'autre.
La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la deuxième zone de cristallisation, à une valeur sensiblement égale à celle du sirop sortant de la première zone.
Un gradient de température globalement décroissant de haut en bas de 0,2 à 2 °C/heure et plus préférentiellement de 0,5 à 1,5 °C/heure, est imposé au mélange, c'est-à-dire à la masse soumise à la cristallisation ; avantageusement le gradient de température décroissant ne s'étend que sur une première partie de la zone de cristallisation, la deuxième partie étant caractérisée par une température sensiblement constante en tous points, cette deuxième partie jouant le rôle de zone de mûrissement ; au niveau de l'extrémité supérieure de la zone de cristallisation, la température est de 75 à 88 °C et au niveau de son extrémité inférieure, cette température est supérieure à 55 °C, de préférence comprise entre 58 et 65 °C.
Le mélange sortant de la deuxième zone se trouve sous la forme d'une masse cristallisée riche en cristaux de dextrose anhydre, à partir de laquelle on récupère ces derniers.
L'ensemble de la masse remplissant la deuxième zone de cristaflisation parcourt cette zone à la façon d'un « piston •, terme utilisé dans la technique.
L'amorçage de la cristallisation au niveau de la première zone est favorisé par le recyclage de préférence au niveau de l'extrémité supérieure de celle-ci de la fraction du mélange parcourant la deuxième zone qui, dans le cas où l'invention ne prévoit qu'une zone, est recyclée vers l'extrémité supérieure de cette zone unique ; cette fraction recyclée représentant toujours de 10 à 120 %, de préférence de 40 à 110 % et plus préférentiellement encore de 80 à 100 % du sirop introduit dans la première zone ; elle est prélevée à un niveau variable et déterminé en fonction des importances respectives des zones d'amorçage et de cristallisation, ce niveau. se situant de préférence dans le tiers supérieur lorsque la zone d'amorçage représente environ un tiers de la zone de cristallisation.
Comme dans le cas où il n'y a qu'une seule zone, on extrait en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la deuxième zone ou zone de cristallisation proprement dite, une masse riche en cristaux de dextrose anhydre sans qu'il se produise de dérèglement des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui aurait les conséquences indiquées plus haut.
Le temps de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la deuxième zone est de 12 à 120 heures, de préférence de 30 à 50 heures ; la valeur adoptée dépend de la composition du sirop d'alimentation et des capacités d'échange thermique des moyens comportés par cette deuxième zone à l'aide desquels est établi au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant dont il a été question plus haut.
En raison de la viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure que croît la proportion de cristaux de dextrose anhydre, la zone de cristallisation est, de préférence, équipée des moyens propres à faciliter le cheminement de la masse à l'intérieur de la zone.
De même. les moyens de malaxage et d'homogénéisation comportés par cette deuxième zone de cristallisation sont agencés comme dans le cas d'une zone unique, de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit le plus efficace possible.
Aussi bien dans le système à deux zones de cristallisation suivies avantageusement d'une zone de mûrissement que dans celui comportant une zone unique, les cristaux recueillis à la sortie de la dernière zone présentent un spectre granulométrique suffisamment limité et une granulométrie moyenne suffisamment élevée pour permettre une grande facilité de travail dans les étapes ultérieures d'essorage et de lavage des cristaux ; cependant, le spectre granulométrique est plus étroit et la granulométrie moyenne plus élevée dans le système à deux zones.
Dans les deux cas, la granulométrie ne varie pas dans le temps, d'où les conséquences déjà indiquées au niveau de la séparation des cristaux qui comprend un essorage et éventuellement un lavage grâce auxquels on récupère la majeure partie de la phase liquide. Celle-ci forme des eaux-mères dont la concentration en glucose est inférieure à celle du sirop riche en glucose de départ - cette concentration est généralement supérieure à 90 % - et dans lesquelles on retrouve la presque totalité des impuretés contenues dans ledit sirop de départ.
Les eaux-mères recueillies peuvent être partiellement recyclées.
Ceci étant, pour mettre en couvre le procédé conforme à l'invention, on peut notamment avoir recours à l'installation dont il va être question à présent.
Dans une première variante, cette installation comprend, comme montré figure 1, une enceinte unique ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe XY.
L'axe XY est de préférence sensiblement vertical.
L'enceinte est équipée

- d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au niveau de l'extrémité supérieure et représenté schématiquement par une canalisation 2,
- d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question et
- d'un système d'extraction en continu au . niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisation 3, ce système étant propre à récupérer la masse riche en cristaux de dextrose obtenue à la sortie de la zone de cristallisation ; ce système d'extraction peut comporter des moyens d'aspiration non représentés qui coopèrent à faire parcourir l'enceinte par la masse soumise à la cristallisation.

Le système de malaxage et de régulation de la température dont il est question ci-dessus peut avantageusement comporter

- un ensemble de bras de malaxage 4 portés à intervalles réguliers par un arbre rotatif 5 dont l'axe est confondu avec l'axe XY de l'enceinte,
- des nappes de refroidissement 6 disposées en alternance avec les bras malaxeurs 4 et portées par la paroi de l'enceinte 1, ces nappes de refroidissement étant parcourues par un fluide de refroidissement.

L'enceinte comporte en outre des moyens globalement représentés en 7 et propres

- à prélever à un niveau intermédiaire 8 de l'enceinte, distant des extrémités de l'enceinte d'une longueur représentant au moins 1/6 de la longueur totale de la zone de cristallisation de l'enceinte, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'enceinte de haut en bas et
- à recycler cette fraction à un niveau 9 situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte.

La capacité d'échange thermique, le système de régulation de température, la vitesse de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle, sous l'influence des moyens d'aspiration non représentés, la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte, c'est-à-dire la durée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur de l'enceinte, sont choisies de façon telle que s'établisse, au sein de l'ensemble de la masse soumise à cristallisation, le gradient de température prévu conformément à l'invention.
On signale que, dans la pratique, le fluide de refroidissement est de l'eau et que l'écart moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 2 à 10 °C.
Dans une deuxième variante, montrée figure 2, cette instailation comprend essentiellement deux enceintes 1a et 1b avantageusement disposées l'une (1 a) au-dessus de l'autre (1b) ; ces enceintes ont avantageusement la forme de cylindres de révolution d'axes X_i, Y, et X₂, Y₂ de préférence sensiblement verticaux et de préférence situés dans le prolongement l'un de l'autre.
L'enceinte 1 correspond à l'enceinte unique de la première variante.
L'enceinte 1a est équipée

- d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au niveau de son extrémité supérieure et représenté schématiquement par une canalisation 12,
- d'un système d'agitation 13 et
- d'un système de régulation de la température schématiquement représenté en 14 et propre à établir une température constante en tous points à l'intérieur de l'enceinte.

Le mélange constitué de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre qui s'est formé à l'intérieur de l'enceinte 1a s'écoule de celle-ci en un point 17 situé au voisinage de l'extrémité inférieure de cette enceinte ; à cet endroit l'enceinte peut comporter une canalisation 18 par laquelle le mélange est acheminé vers l'enceinte 1 b ; on peut également prévoir que l'orifice de sortie de l'enceinte 1a soit disposé en regard de l'orifice d'entrée de l'enceinte 1 b, les deux enceintes étant alors juxtaposées.
En règle générale, c'est toutefois la disposition représentée sur la figure 2 qui est adoptée, les deux enceintes étant disposées l'une sous l'autre de préférence dans le prolongement l'une de l'autre, la canalisation 18 jouant simultanément le rôle de canalisation d'extraction pour l'enceinte 1a et de canalisation d'alimentation en mélange de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre pour l'enceinte 1b en un point 19 de celle-ci voisin de son extrémité supérieure.
L'enceinte 1 est équipée, comme l'enceinte unique 1 de la première variante, du système de malaxage et de régulation de la température déjà décrit et comportant

- un ensemble de bras de malaxage 21 portés à intervalles réguliers par un arbre rotatif A dont l'axe est confondu avec l'axe X₂Y₂ de l'enceinte 1b,
- des nappes de refroidissement 22 disposées en alternance avec les bras malaxeurs 21 et portées par la paroi de l'enceinte 1b, ces nappes de refroidissement étant parcourues par un fluide de refroidissement.

Toujours comme l'enceinte unique de la première variante, l'enceinte 1 est équipée d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisation 20, ce système étant propre à récupérer la masse riche en cristaux de dextrose anhydre obtenue à la sortie de l'enceinte 1b.
Le système de régulation de la température est agencé de telle sorte qu'il permette d'établir à l'intérieur de l'enceinte 1 b, un gradient de température globalement décroissant vers le bas du genre de celui déjà prévu dans le cas de l'enceinte unique de la première variante.
Avantageusement, l'enceinte peut être agencée de façon telle que le gradient de température globalement décroissant ne s'étende que sur une première partie de celle-ci, la deuxième partie étant alors telle que la température y est sensiblement égale en tous points.
De préférence, l'enceinte 1 b comporte en outre des moyens globalement représentés par une canalisation 23 comportant une pompe 24 et propres

- à prélever à un niveau 25 de l'enceinte déterminé en fonction des importances respectives des enceintes d'amorçage et de cristallisation proprement dites, ce niveau se situant de préférence dans le tiers supérieur de l'enceinte de cristallisation lorsque l'enceinte d'amorçage représente environ un tiers de l'enceinte de cristallisation,
- à recycler cette fraction à un niveau 26 situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte 1a.

La canalisation 23 peut comporter des moyens de fragmentation 27, par exemple un broyeur, propres à désagréger les plus gros cristaux de dextrose anhydre contenus dans la fraction recyclée.
Ici encore, dans la pratique, le fluide de refroidissement est de l'eau et l'écart moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 2 à 10 °C.
Dans une troisième variante, l'installation reprend les éléments constitutifs de la deuxième variante à la différence près que la deuxième partie de la deuxième enceinte est matérialisée sous la forme d'une enceinte indépendante des deux autres et située dans leur prolongement, cette troisième enceinte comportant des moyens de régulation de la température propres à imposer une température sensiblement constante en tous points.

Exemple 1

a) On a recours à une installation conforme à la première variante selon l'invention comportant une enceinte cylindrique unique d'un volume utile de 3 _m3.
On introduit dans cette enceinte, avec un débit de 75 par heure, un sirop de glucose ayant une teneur en matières sèches de 86 % et comprenant 97,5 % en poids sur matières sèches de glucose, les 2,5 % restants étant constitués notamment par des di- et polysaccharides.
La température du sirop à l'entrée de l'enceinte 1a est d'environ 82°C.
Simultanément on recycle, avec un débit de 30 1 par heure, une fraction de la masse en cours de cristallisation prélevée à un niveau supérieur de l'enceinte distant de l'extrémité supérieure d'un tiers de la hauteur totale.
La durée de passage moyen à l'intérieur de l'enceinte d'une fraction donnée de la masse soumise à la cristallisation est d'environ 40 heures.
La masse riche en cristaux de dextrose anhydre extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 62 °C, le gradient de température globalement décroissant de haut en bas correspondant donc à environ 0,5 °C par heure.
La teneur en glucose des eaux-mères récupérées après séparation et lavage des cristaux de dextrose anhydre est de 96,3 % sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par les di- et polysaccharides.
Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule :
dans laquelle

- A, qui représente la richesse en glucose du sirop d'alimentation, est de 97,5 %
- H, qui représente la richesse des eaux-mères après lavage des cristaux, est égale à 96,3 %, s'établit à 33 %.

On produit par jour 705 kg de dextrose anhydre, ce qui correspond à une productivité de 235 kg par jour et par m³ de zone de cristallisation de l'enceinte.
Les cristaux recueillis après essorage et lavage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques.
Ces cristaux sont d'une pureté de 99,5 % et leur répartition granulométrique est la suivante :

- cristaux de taille comprise entre 200 et 500 µm 20,5 %
- cristaux de taille comprise entre 100 et 200 fJ.m 27,3%
- cristaux de taille inférieure à 100 µm 51,4%.

b) La même installation et les mêmes conditions opérationnelles sont utilisées.
Cependant, à un moment donné, après avoir atteint l'équilibre du système, la fraction recyclée est prélevée à un niveau situé à l'extérieur du domaine conforme à l'invention.
On constate alors rapidement une évolution des paramètres de cristallisation qui se manifeste après quelques heures par une mauvaise séparation au niveau du turbinage et qui finit par nécessiter l'arrêt de l'installation et l'enlèvement de la masse qui la remplit avant de la remettre en marche sous les conditions conformes à l'invention.

Exemple 2

a) On a recours à une installation selon la deuxième variante conforme à l'invention comportant deux enceintes cylindriques la et 1b b de volumes utiles respectifs de 1 et de 3 m^3,
On introduit dans l'enceinte 1a, avec un débit de 80 par heure, un sirop de glucose ayant une teneur en matières sèches de 86 % et comprenant 97,5 % en poids sur matières sèches de glucose, les 2,5 % restants étant constitués par des di- et polysaccharides.
La température du sirop à l'entrée de l'enceinte est d'environ 86 °C.
Cette enceinte 1a est munie d'un agitateur et est maintenue à la température constante de 82 °C.
La durée de passage moyen à l'intérieur de l'enceinte 1a d'une fraction donnée du mélange de sirop et de cristaux de dextrose est d'environ 12 heures.
Le mélange sortant de l'enceinte 1a est amené par la canalisation 18 en un point 19 de l'enceinte 1 b situé au voisinage de l'extrémité supérieure de celle-ci.
A l'intérieur de l'enceinte 1b, ce mélange est soumis à un gradient de température globalement décroissant ; la température supérieure de ce gradient est de 81 °C et la température inférieure de 61 °C.
Ce gradient, globalement décroissant de haut en bas, correspond donc à environ à 0,5 °C par heure.
Au niveau du point 25 distant de l'extrémité supérieure de l'enceinte 1b de 1/5 de la hauteur totale, on prélève une fraction de la masse soumise à cristallisation qui la parcourt et on recycle cette fraction à l'extrémité supérieure de l'enceinte 1a en 26 après l'avoir soumise au broyage des plus gros cristaux dans le broyeur 27.
La fraction recyclée correspond à 80 % de la quantité de sirop introduite par la canalisation 12.
La masse riche en cristaux de dextrose anhydre extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte 1b par la canalisation 20 se trouve à une température voisine de 61 °C et permet de séparer une quantité de cristaux correspondant en poids à 32 % du mélange.
La séparation des cristaux de dextrose anhydre est effectuée par essorage, puis les cristaux sont lavés.
La teneur en glucose des eaux-mères ainsi récupérées est de 96,3 % sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par les di- et polysaccharides.
Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule :
dans laquelle

- A, qui représente la richesse en glucose du sirop d'alimentation, est de 97,5 %
- H, qui représente la richesse des eaux-mères en glucose est de 96,3 %, s'établit à 32 %.

On produit par jour 750 kg de dextrose anhydre, ce qui correspond à une productivité de 250 kg par jour et par m³ de zone de cristallisation de l'installation.
De plus, il ne se produit aucune perturbation nécessitant l'arrêt de l'installation qui fonctionne en continu.
Les cristaux recueillis après essorage et lavage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques.
Ces cristaux sont d'une pureté supérieure à 99,5 %, leur indice d'écoulement est bon et leur répartition granulométrique est la suivante :

- cristaux de taille comprise entre 200 et 500 ¡.Lm 39,1 %
- cristaux de taille comprise entre 100 et 200 ¡.Lm 49,7 %
- cristaux de taille inférieure à 100 µrn 9,9 %.

Claims

1. Procédé de préparation en continu de dextrose cristallisé anhydre caractérisé par le fait qu'une masse constituée de sirop de glucose et de cristaux de. dextrose anhydre est amenée à parcourir de haut en bas et sous malaxage une zone de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical dans laquelle ladite masse est soumise à un gradient de température globalement décroissant de 0,2 à 2 °C/heure de haut en bas éventuellement modulé, dans lequel procédé on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure,

- d'une part, en sirop de glucose ayant une richesse en glucose supérieure à 92 %, un taux de matières sèches supérieur à 80 % et une température supérieure à 60 °C et,

- d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités de celle-ci d'au moins 1/4 de la longueur totale, la quantité recyclée de masse soumise à la cristallisation représentant en volume de 40 à 110 % de la quantité de sirop de glucose introduite dans la zone, au niveau de l'extrémité inférieure de laquelle on recueille en continu une masse cristallisée riche en cristaux de dextrose anhydre qui sont récupérés.

2. Procédé de préparation en continu de dextrose cristallisé anhydre, caractérisé par le fait qu'une masse constituée de sirop de glucose et de cristaux de dextrose anhydre est amenée à parcourir, de haut en bas et sous malaxage, successivement une zone d'amorçage de la cristallisation et une zone de cristallisation proprement dite, les deux zones ayant des axes de préférence sensiblement verticaux et disposés de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre, la température étant sensiblement constante et inférieure de 2 à 5 °C à la température de saturation dans la zone d'amorçage dont le contenu est maintenu sous agitation alors que, dans la zone de cristallisation, la susdite masse est soumise à un gradient de température globalement décroissant de 0,2 à 2 °C/heure de haut en bas éventuellement modulé, la zone d'amorçage étant alimentée de préférence au voisinage de son extrémité supérieure,

- d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée au niveau de la zone de cristallisation, le niveau de prélèvement étant déterminé en fonction des-importances respectives de la zone d'amorçage et de la zone de cristallisation, ce niveau se situant de préférence dans le tiers supérieur lorsque la zone d'amorçage représente environ un tiers de la zone de cristallisation, la quantité recyclée de masse soumise à la cristallisation représentant en volume de 10 à 120 % de la quantité de sirop de glucose introduite dans la zone d'amorçage, une masse cristallisée, riche en cristaux de dextrose anhydre qui sont récupérés, étant recueillie au niveau de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la zone de cristallisation est suivie par une zone de mûrissement à température sensiblement constante en tous points, d'axe de préférence sensiblement vertical et disposé de préférence sensiblement dans le prolongement de l'axe de la zone de cristallisation.

4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que le sirop de glucose constituant la matière première est sensiblement exempt de cristaux de dextrose et de nucléi.

5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le sirop de glucose constituant la matière première présente une richesse en glucose supérieure à 94 %, un taux de matières sèches de 82 à 90 % et de préférence de 85 à 88 % et une température de 80 à 90 °C.

6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le gradient de température à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 0,5 à 1,5 °C/heure et plus préférentiellement de 0,5 à 0,75 °C/heure de traitement.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la fraction recyclée représente de 80 à 100 % du volume du sirop de glucose constituant la matière première.

8. Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé par le fait que la fraction recyclée représente de 40 à 110 % et, de préférence de 80 à 100 % du volume de sirop de glucose constituant la matière première.

9. Installation de préparation de dextrose cristallisé anhydre caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement une enceinte de cristallisation d'axe de préférence sensiblement vertical et équipée d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au voisinage de son extrémité supérieure, d'un système de malaxage du contenu, d'un système de régulation de la température'propre à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas éventuellement modulé, d'un système de recyclage d'une fraction de la masse soumise à cristallisation depuis un niveau intermédiaire distant des extrémités de la zone de cristallisation de l'enceinte d'au moins 1/4 de la longueur totale vers un point situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte ainsi que, au voisinage de son extrémité inférieure, d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer lesdits cristaux à partir de ce produit.

10. Installation de préparation de dextrose cristallisé anhydre caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement deux enceintes d'axes de préférence sensiblement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes. des deux enceintes étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre,

- la première enceinte, ou enceinte d'amorçage de la cristallisation, étant équipée d'une part d'un système d'alimentation en sirop riche en glucose au voisinage de son extrémité supérieure, d'autre part d'un système d'agitation du contenu de l'enceinte et d'un système de régulation de la température propre à établir à l'intérieur de l'enceinte une température constante en tous points et enfin d'un système d'extraction disposé au voisinage de son extrémité inférieu.re, -ce système étant propre à extraire le mélange de sirop et de cristaux formé - à l'intérieur de l'enceinte et à acheminer ce mélange vers un point situé au voisinage de l'extrémité supérieure de

- la deuxième enceinte, ou enceinte de cristallisation proprement dite, étant équipée d'un système de malaxage du contenu et d'un système de régulation de la température propre à établir au sein de la masse soumise à cristallisation qui la remplit, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, qui éventuellement ne correspond qu'à une première partie de la deuxième enceinte dont une deuxième partie est alors à température constante en tous points, ladite deuxième enceinte étant par ailleurs équipée, au voisinage de son extrémité inférieure. d'un système d'extraction en continu d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système adapté à récupérer les cristaux de dextrose anhydre à partir de ce produit, ladite installation étant en outre équipée d'un système de recyclage vers un point situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de la première enceinte d'une partie du contenu de la deuxième enceinte prélevé à un niveau déterminé en fonction des importances respectives des enceintes d'amorçage et de cristallisation proprement dites, ce niveau se situant de préférence dans le tiers supérieur de l'enceinte de cristallisation lorsque l'enceinte d'amorçage représente environ un tiers de l'enceinte de cristallisation.

11. Installation de préparation de dextrose cristallisé anhydre, caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement trois enceintes d'axes de préférence sensiblement verticaux disposées de préférence l'une au-dessus de l'autre, les axes des trois enceintes étant de préférence sensiblement dans le prolongement l'un de l'autre, la première et la deuxième enceintes étant agencées comme indiqué à la revendication 10 avec la précision que le gradient de température décroissant s'étend sur l'ensemble de l'enceinte de cristallisation proprement dite, la troisième enceinte comprenant des moyens d'agitation et de régulation de la température propres à établir en son intérieur une température sensiblement constante en tous points.