EP1135430A1 - Verfahren zur vollständigen trocknung von hydrogelen - Google Patents

Verfahren zur vollständigen trocknung von hydrogelen

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EP1135430A1
EP1135430A1 EP99948991A EP99948991A EP1135430A1 EP 1135430 A1 EP1135430 A1 EP 1135430A1 EP 99948991 A EP99948991 A EP 99948991A EP 99948991 A EP99948991 A EP 99948991A EP 1135430 A1 EP1135430 A1 EP 1135430A1
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EP
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drying
hydrogels
hydrogel
particles
moist
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EP99948991A
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Joachim Dentler
Norbert Herfert
Helmut Klotzsche
Rudolf Schliwa
Uwe Stüven
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BASF SE
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BASF SE
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Publication date
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    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/008—Treatment of solid polymer wetted by water or organic solvents, e.g. coagulum, filter cakes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/06—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B1/00—Preliminary treatment of solid materials or objects to facilitate drying, e.g. mixing or backmixing the materials to be dried with predominantly dry solids
    • F26B1/005—Preliminary treatment of solid materials or objects to facilitate drying, e.g. mixing or backmixing the materials to be dried with predominantly dry solids by means of disintegrating, e.g. crushing, shredding, milling the materials to be dried
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J2300/00—Characterised by the use of unspecified polymers
    • C08J2300/14—Water soluble or water swellable polymers, e.g. aqueous gels

Definitions

  • the present invention relates to a method for the complete drying of hydrogels with a drying efficiency which is significantly improved compared to the prior art.
  • Gels are substances whose state is between that of a solid and a liquid. Gels consist of polymeric, i.e. long, chain-like molecules that are linked together to form a three-dimensional network and are embedded in a liquid medium. In the case of hydrogels, the liquid medium is water.
  • the polymer backbone of hydrogels is formed by hydrophilic monomer units and can be both neutral and ionic.
  • neutral hydrophilic monomer units are ethylene oxide, vinyl alcohol, meth (acrylamide), N-alkylated (meth) acrylamides, N-methylol (meth) acrylamide, N-vinylamides, N-vinylformamide, N-vinylacetamide, N-vinyl-N-methyl - Acetamide, N-vinyl-N-methylformamide, hydroxyalkyl (meth) acrylates such as hydroxyethyl methacrylate, vinyl pyrrolidone, (meth) acrylic acid ester of polyethylene glycol monoallyl ether, allyether, of polyethylene glycols, sugar units such as glucose or galactose.
  • Examples of cationic hydrophilic monomer units are ethylene imine (in the protonated form), diallyldimethylammonium chloride and trimethylammonium propyl methacrylamide chloride.
  • Examples of anionic monomer units are meth (acrylic acid), crotonic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, vinylsulfonic acid, vinylphosphonic acid, 2-methacryloyloxiethanesulfonic acid, 4-vinylbenzenesulfonic acid, allylsulfonic acid, vinyltoluenesulfonic acid and vinylbenzene sulfonic acid (vinylbenzene sulfonic acid and vinylbenzene sulfonic acid). all listed compounds each in the deprotonated form).
  • Hydrogels which can be obtained by polymerizing unsaturated acids, such as, for example, acrylic acid, methacrylic acid and acrylamindopropanesulfonic acid in the presence of small amounts of polyolefinically unsaturated compounds, are already known as superabsorbent polymers and are described, for example, in US Pat. No. 4,057,521, US Pat -4,062,817, US-A-4,525,527, US-A-4,286,082, US-A-4,340,706 and US-A-4,295,987.
  • unsaturated acids such as, for example, acrylic acid, methacrylic acid and acrylamindopropanesulfonic acid in the presence of small amounts of polyolefinically unsaturated compounds
  • hydrogels are also known which are accessible by graft copolymerization of olefinically unsaturated acids onto different matrices, such as, for example, polysaccharides, polyalkylene oxides and their derivatives.
  • graft copolymers are for example from US-A-5 011 892, US-A-4 076 663 and US-A-4 931 497).
  • the hydrogels mentioned above are notable for their high absorption capacity for water and aqueous solutions and are therefore preferably used in dried, ground and sieved form as absorbents in hygiene articles.
  • the grain size distribution of the hydrogels is between 0 and 2000 ⁇ m, preferably between 100 and 1000 ⁇ m.
  • Hydrogels are usually dried after they have been comminuted using known contact or convective drying processes.
  • Examples of contact dryers are heating plate, thin-film, roller, contact belt, sieve drum, screw, tumble or contact disk dryers
  • examples of convection dryers are tray, chamber, channel, flat sheet, plates -, rotary drum, trickle shaft, screen belt, current, atomization, fluidized bed, fluid bed, paddle or ball bed dryer (Kirk-Othmer 7, 326-398; (3.) 1, 598-624; 8 , 75-130, 311-339; 5, 104-112; Ullmann 1, 529-609; 11, 642 ff .; (4.) 2, 698-721; vt Industrial practice: "Advances in the field of cover dryer, Part 1: Design Process, E.
  • Moist hydrogel particles are rubbery-elastic and tend to stick together, so that they lead to considerable disturbances in the subsequent grinding and sieving process of the material to be dried, which are undesirable. In practice, drying conditions are therefore chosen that represent a compromise between the utilization of the dryer capacity and the processability of the material to be dried.
  • the hydrogel is dried using a well-known contact or convective drying process.
  • the type of drying process is not critical, but roller drying and screen belt drying are preferred, in which perforated hordes of a circular conveyor are loaded with drying material in a tunnel and the drying material is dried during the conveyance by blowing hot air through the tray holes.
  • the drying conditions are preferably selected such that the proportion of material to be dried with a residual moisture content greater than 10% by weight is between 5 and 40%, and preferably between 10 and 30% of the total material to be dried. Under these drying conditions, an economically advantageous utilization of the
  • the hydrogel pre-shredded in this way is fed to a coarse or crushing roller mill.
  • the gap adjustment is carried out so that the dry, brittle hydrogel particles are broken down to an average particle size of 0.1-10 mm, preferably 0.3-10 mm, while the moist, rubber-like elastic hydrogel particles are only deformed under these conditions, but not broken.
  • the larger, moist hydrogel particles are separated from the dry, comminuted hydrogel particles by sieving, a vibrating perforated sieve with a hole diameter of 8 to 12 mm being preferably used.
  • the oscillation frequency is 10 to 50 Hz, preferably 20 to 30 Hz.
  • the oscillation range is between 1 and 10 mm, preferably 2 to 5 mm, the inclination of the horizontal is between 5 and 45 °, preferably between 5 and 25 °.
  • the dry, comminuted hydrogel particles pass through the perforated sieve and can be used for further processing such as grinding and sieving to adjust the particle size distribution.
  • the separated, larger, larger hydrogel particles are either returned to the stream of hydrogel to be dried or fed to a separate after-drying. Separate post-drying in suitable drying apparatus such as e.g. Disc or shovel - dry.
  • suitable drying apparatus such as e.g. Disc or shovel - dry.
  • the subsequently dried hydrogel particles can then be returned to the drying stream for pre-comminution.
  • the method according to the invention permits the complete drying of hydrogels with a significantly improved utilization of the dryer capacity compared to the prior art. This results in higher productivity of the entire manufacturing process, which in turn leads to a reduction in production costs.
  • a hydrogel consisting of 65% by weight of water and 35% by weight of a crosslinked polyacrylic acid with a degree of neutralization of 74 mol% was comminuted in an extruder and subjected to sieve belt drying. The drying took place at an air temperature of 180 ° C, the air speed was 2 m / s. In the last chamber of the belt dryer, the material to be dried was cooled to a temperature below 60 ° C. The residence time of the hydrogel in the belt drying was 30 minutes, the drying capacity under these conditions was 2200 kg hydrogel / h. The cooled material to be dried was pre-crushed to an average particle size of 5 mm using a finger crusher.
  • the pre-comminuted hydrogel was then fed to a coarse roller mill, the gap setting was 1.5 mm. This was followed by screening using a vibrating perforated screen with a hole size of 10 mm. 25% of the product was used as moist, larger hydro gel particles retained, while the remaining 75% passed through the perforated sieve as dry, smaller hydrogel particles.
  • the dry hydrogel particles were ground using a two-stage roller mill and sieved to a grain size of 120 - 850 ⁇ m. The moist, larger hydrogel particles were completely dried in a paddle dryer and then returned to the finger crusher for pre-crushing.
  • Comparative Example 1 The procedure was as in Example 1, but the moist hydrogel particles were not separated off, and instead the entire product stream was subjected to two-stage grinding after being comminuted. The experiment had to be terminated after 5 minutes, as the rolls of the two-stage roll mill bonded by the 'wet hydrogel particles.

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur vollständigen Trocknung von Hydrogelen, bei dem man die folgenden Verfahrensschritte nacheinander ausführt: a) Trocknung von Hydrogelen durch Kontakt- oder Konvektivtrocknung, b) Vorzerkleinerung des Hydrogels, c) Mahlung des vorzerkleinerten Hydrogels mit einem Grob- oder Brechwalzenstuhl, d) Abtrennung der feuchten elastischen Hydrogelteilchen, e) Nachtrocknung der feuchten elastischen Hydrogelteilchen.

Description

Verfahren zur vollständigen Trocknung von Hydrogelen
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur vollständigen Trocknung von Hydrogelen mit einer zum Stand der Technik deutlich verbesserten Trocknungseffizienz.
Gele sind Stoffe, deren Zustand zwischen dem eines Festkörpers und einer Flüssigkeit liegt. Gele bestehen aus polymeren, das heißt langen, kettenförmigen Molekülen, die zu einem dreidimensionalen Netzwerk miteinander verknüpft und in ein flüssiges Medium eingebettet sind. Im Falle von Hydrogelen stellt das flüssige Medium Wasser dar. Das Polymerrückgrat von Hydrogelen wird von hydrophilen Monomereinheiten gebildet und kann sowohl neutral als auch ionisch sein. Beispiele für neutrale hydrophile Monomereinheiten sind Ethylenoxid, Vinylalkohol, Meth (acrylamid) , N-alkylierte (Meth) acrylamide, N-Methylol (meth) acrylamid, N- Vinylamide, N-Vinylformamid, N-Vinylacetamid, N-Vinyl-N-Methyl- acetamid, N-Vinyl -N-Methylformamid, Hydroxyalkyl (meth) acrylate wie Hydroxyethylmethacrylat, Vinylpyrrolidon, (Meth) acrylsäure- ester von Polyethylenglykolmonoallylether, Allyether, von Poly- ethylenglykolen, Zuckereinheiten wie Glucose oder Galaktose. Bei- spiele für kationische hydrophile Monomereinheiten sind Ethylen- imin (in der protonierten Form) , Diallyldimethylammoniumchlorid und Trimethylammoniumpropylmethacrylamidchlorid. Beispiele für anionische Monomereinheiten sind Meth (acrylsäure) , Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, 2-Acrylamido-2-methyl- propansulfonsäure, Vinylsulfonsäure, Vinylphosphonsäure, 2-Meth- acryloyloxiethansulfonsäure, 4 -Vinylbenzolsulfonsäure, Allyl- sulfonsäure, Vinyltoluolsulfonsäure und Vinylbenzolphosphonsäure (alle aufgeführten Verbindungen jeweils in der deprotonierten Form) .
Hydrogele, die durch Polymerisation ungesättigter Säuren, wie beispielsweise Acrylsäure, Methacrylsäure und Acrylamindopropan- sulfonsäure in Gegenwart geringer Mengen mehrfach olefinisch ungesättigter Verbindungen erhalten werden können, sind bereits als superabsorbierende Polymere bekannt und beispielsweise in der US-A-4 057 521, US-A-4 062 817, US-A-4 525 527, US-A-4 286 082, US-A-4 340 706 und ÜS-A-4 295 987 beschrieben.
Weiterhin sind auch Hydrogele bekannt, die durch Propfcopolymeri - sation olefinisch ungesättiger Säuren auf unterschiedliche Matri - ces, wie beispielsweise Polysaccharide, Polyalkylenoxide sowie deren Derivate, zugänglich sind. Solche Propfcopolymere sind beispielsweise aus der US-A-5 011 892, US-A-4 076 663 und US-A-4 931 497) bekannt.
Die oben genannten Hydrogele zeichnen sich durch ein hohes Aufnahmevermögen für Wasser und wäßrige Lösungen aus und finden daher in getrockneter, gemahlener und abgesiebter Form bevorzugt Anwendung als Absorptionsmittel in Hygieneartikeln. Die Korngrößenverteilung der Hydrogele liegt hierbei zwischen 0 und 2000 μm, bevorzugt zwischen 100 und 1000 μm.
Die Trocknung von Hydrogelen erfolgt in der Regel nach deren Zerkleinerung nach bekannten Kontakt- oder Konvektiv-Trocknungsverfahren. Beispiele für Kontakttrockner sind Heizteller-, Dünnschicht-, Walzen-, Kontak -Band- , Siebtrommel-, Schnecken-, Taumel- oder Kontakt-Scheibentrockner, Beispiele für Konvektions - trockner sind Horden-, Kammer-, Kanal-, Flachbahn-, Teller-, Drehtrommel-, Rieselschacht-, Siebband-, Strom-, Zerstäubungs- , Wirbelschicht-, Fließbett-, Schaufel- oder Kugelbett-Trockner (Kirk-Othmer 7, 326-398; (3.) 1, 598-624; 8, 75-130, 311-339; 5, 104-112; Ullmann 1, 529-609; 11, 642 ff.; (4.) 2, 698-721; vt Industrielle Praxis: "Fortschritte auf dem Gebiet der Einband- trockner, Teil 1: Auslegungsverfahren, E. Tittmann; Research Disclosure 96-38363: "Drying of Pasty Materials Using a Continu- ous Through-Circulation Belt Dryer"). Allen diesen Trocknungsver- fahren ist gemein, daß eine vollständige Trocknung aller Hydrogel-Partikel nur unter solchen Bedingungen erfolgt, unter denen der Großteil der Hydrogenpartikel bereits übertrocknet ist. Diese Trocknungsbedingungen stellen aber eine unwirtschaftliche Ausnutzung der Trocknerkapazität dar. Bei einer wirtschaf lich opti- mierten Ausnutzung der Trocknerkapazität sind die Trocknungsbedingungen jedoch derart, daß der Großteil der Hydrogelpartikel bereits trocken ist, während ein kleiner Teil der Hydrogelpartikel noch feucht ist, daß heißt diese Hydrogelpartikel weisen einen Restfeuchtegehalt von > 10 Gew. -% auf. Im folgenden werden Hydrogel -Partikel mit einem Wassergehalt von größer 10 Gew. -% als feuchte Hydrogelpartikel bezeichnet. Feuchte Hydrogelpartikel sind gummiartig-elastisch und neigen zu Verklebungen, so daß sie zu erheblichen Störungen bei dem sich anschließenden Mahl- und Siebprozeß des Trocknungsgutes führen, welche unerwünscht sind. In der Praxis werden daher Trocknungsbedingungen gewählt, die einen Kompromiß zwischen Ausnutzung der Trocknerkapazität und Verarbeitbarkeit des Trocknungsgutes darstellen.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Trocknung von Hydrogelen zu finden, daß unter Ausnutzung der Trocknerkapazität ein gut verarbeitetes Trocknungsgut erzeugt. Demgemäß wurde ein Verfahren zur Trocknung von Hydrogelen gefunden, bei dem man die folgenden Verfahrensschritte nacheinander ausführt:
a) Trocknung von Hydrogelen durch Kontakt- oder Konvektivtrocknung
b) Vorzerkleinerung des Hydrogels
c) Mahlung des vorzerkleinerten Hydrogels mit einem Grob- oder Brechwalzenstuhl
d) Abtrennung der feuchten elastischen Hydrogelteilchen und
e) Nachtrocknung der feuchten elastischen Hydrogelteilchen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden erläutert.
Die Trocknung des Hydrogels erfolgt nach einem allgemein bekann- ten Kontakt- oder Konvektiv-Trocknungsverfahren. Die Art des TrocknungsVerfahrens ist unkritisch, bevorzugt ist jedoch die Walzentrocknung und die Siebbandtrocknung, bei der mit Löcher versehene Horden eines Kreisförderes in einem Tunnel mit Trocknungsgut beladen und das Trocknungsgut während der Förderung durch Durchblasen von Heißluft durch die Hordenlöcher getrocknet wird. Die Trocknungsbedingungen werden hiebei vorzugsweise so gewählt, daß der Anteil an Trocknungsgut mit einer Restfeuchte größer 10 Gew. -% zwischen 5 und 40 %, und bevorzugt zwischen 10 und 30 % des Gesamttrockengutes liegt. Unter diesen Trocknungsbedin- gungen wird eine wirtschaftlich vorteilhafte Ausnutzung der
Trocknungskapazität erzielt. Das Trocknungsgut kann jedoch aufgrund des Anteils an feuchten, gummiartig-elastischen Hydrogelteilchen nicht direkt der weiteren Aufarbeitung, d.h. Siebung und Mahlung zugeführt werden. Es besteht daher die Notwendigkeit, die feuchten, elastischen Hydrogelteilchen von den spröden, trockenen Hydrogelteilchen vor der Mahlung abzutrennen. Überraschenderweise wurde gefunden, daß eine solche Abtrennung durch eine Kombination der Verfahrensschritte Vorzerkleinerung, Mahlung mit einem Groboder Brechwalzenstuhl und Siebung gelingt. Hierbei wird das Trocknungsgut zunächst auf eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 50 mm vorzerkleinert. Geeignete Apparate für diese Vorzerkleinerung sind Fingerbrecher, Schneidmühlen oder Schredder, besonders bevorzugt ist der Einsatz eines Fingerbrechers. Das so vorzerkleinerte Hydrogel wird einem Grob- oder Brechwalzenstuhl zuge- führt. Die SpaltJustierung erfolgt dabei so, daß die trockenen, spröden Hydrogel eilchen auf eine mittlere Teilchengröße von 0,1 - 10 mm, bevorzugt 0,3 - 10 mm gebrochen werden, während die feuchten, gummiartig elastischen Hydrogelpartikel unter diesen Bedingungen lediglich deformiert, aber nicht gebrochen werden. Die Abtrennung der größeren, feuchten Hydrogelpartikel von den trockenen, zerkleinerten Hydrogelpartikel erfolgt durch eine Siebung, wobei bevorzugt ein schwingendes Lochsieb mit einem Lochdurchmesser von 8 bis 12 mm eingesetzt wird. Die Schwingfre- quenz beträgt 10 bis 50 Hz, bevorzugt 20 bis 30 Hz. Die Schwingweite liegt zwischen 1 und 10 mm, bevorzugt bei 2 bis 5 mm, die Neigung der Horizontale liegt zwischen 5 und 45°, bevorzugt zwi- sehen 5 und 25°.
Die trockenen, zerkleinerten Hydrogelpartikel gehen hierbei durch das Lochsieb durch und können direkt der weiteren Aufarbeitung wie Mahlung und Siebung zur Einstellung der Korngrößenverteilung zugeführt werden. Die abgetrennten feuchten, größeren Hydrogelpartikel werden entweder in den Strom an zu trocknendem Hydrogel zurückgeführt oder einer separaten Nachtrocknung zugeführt. Besonders bevorzugt ist hierbei die separate Nachtrocknung in geeigneten Trocknungsapparaten wie z.B. Scheiben- oder Schaufel - trocknern. Die nachgetrockneten Hydrogelpartikel können dann in den Trocknungsstrom zur VorZerkleinerung zurückgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die vollständige Trocknung von Hydrogelen bei einer im Vergleich zum Stand der Technik deut- lieh verbesserten Ausnutzung der Trocknerkapazität. Dadurch wird eine höhere Produktivität des gesamten Herstellungsverfahrens erreicht, die wiederum zu einer Absenkung der Produktionskosten führt.
Beispiele:
Beispiel 1
Ein Hydrogel, bestehend aus 65 Gew. -% Wasser und 35 Gew. -% einer vernetzten Polyacrylsäure mit einem Neutralisationsgrad von 74 mol-% wurde in einem Extruder zerkleinert und einer Siebband- trocknung unterworfen. Die Trocknung erfolgte bei einer Lufttemperatur von 180°C, die Luftgeschwindigkeit betrug 2 m/s. In der letzten Kammer des Siebbandtrockners wurde das Trocknungsgut auf eine Temperatur kleiner 60°C abgekühlt. Die Verweilzeit des Hydro- gels in der Siebbandtrocknung betrug 30 Minuten, die Trocknerkapazität betrug unter diesen Bedingungen 2200 kg Hydrogel/h. Das abgekühlte Trocknungsgut wurde mittels eines Fingerbrechers auf eine mittlere Teilchengröße von 5 mm vorzerkleinert. Das vorzerkleinerte Hydrogel wurde dann einem Grobwalzenstuhl zugeführt, die Spalteinstellung betrug 1,5 mm. Anschließend erfolgte eine Siebung über ein schwingendes Lochsieb mit einer Lochgröße von 10 mm. Hierbei wurden 25 % des Produktes als feuchte, größere Hydro- gelpartikel zurückgehalten, während die restlichen 75 % als trok- kene, kleinere Hydrogelpartikel das Lochsieb passierten. Die trockenen Hydrogelpartikel wurden mittels eines zweistufigen Walzenstuhls gemahlen und auf eine Korngröße von 120 - 850 μm abge- siebt. Die feuchten, größeren Hydrogelpartikel wurden in einem Schaufeltrockner vollständig getrocknet und dann zur Vorzerkleinerung in den Fingerbrecher zurückgeführt.
Vergleichsbeispiel 1 Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch wurden die feuchten Hydrogelpartikel nicht abgetrennt, sondern der gesamte Produkt - ström wurde nach Vorzerkleinerung direkt der zweistufigen Mahlung unterworfen. Der Versuch mußte nach 5 Minuten abgebrochen werden, da die Walzen des zweistufigen Walzenstuhls durch die 'feuchten Hydrogelpartikel verklebten.
Vergleichsbeispiel 2
Es wurde analog zu Beispiel 1 unter Variation der Verweilzeit des
Hydrogels bei der Siebbandtrocknung verfahren. Der Anteil an feuchten Hydrogelpartikeln wurde bestimmt und es wurde versucht, das Hydrogel ohne Abtrennung dieser feuchten Hydrogelpartikel zu mahlen.
Ohne Abtrennung der feuchten Hydrogelpartikel ist eine erfolgreiche Mahlung des Trocknungsgutes also nur bei einer deutlich geringeren Trocknerkapazität möglich.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Trocknung von Hydrogelen dadurch gekennzeich- net, daß man die folgenden Verfahrensschritte nacheinander ausführt:
a) Trocknung von Hydrogelen durch Kontakt- oder Konvektivtrocknung
b) Vorzerkleinerung des Hydrogels
c) Mahlung des vorzerkleinerten Hydrogels mit einem Grob- oder Brechwalzenstuhl
d) Abtrennung der feuchten elastischen Hydrogelteilchen
e) Nachtrocknung der feuchten elastischen Hydrogelteilchen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung der Hydrogele mit Hilfe von Walzentrocknern oder Bandtrocknern erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorzerkleinerung des Trockengutes mit Hilfe eines Fingerbrechers erfolgt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spalteinstellung bei der Mahlung des vorzerkleinerten Trockengutes mit einem Grob- oder Brechwalzenstuhl derart justiert wird, daß die trockenen Teilchen nach Mahlung einen durchschnittlichen Durchmesser von 0,1 - 10 mm aufweisen.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abtrennung der feuchten elastischen Teilchen ein schwingendes Lochsieb eingesetzt wird, wobei die Schwingungsfrequenz 10 bis 50 Hz, die Schwingweite 1 - 10 mm und die Neigung gegen die Horizontale 5 bis 45° be- trägt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die abgetrennten feuchten Teilchen dem zu trocknenden Hydrogel zugeführt werden. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die abgetrennten feuchten Teilchen einem separaten Trockner zur Nachtrocknung zugeführt werden.
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