EP1140352A1 - Composition comprenant une ecorce inorganique et un noyau comportant au moins un compose polyhydroxyle - Google Patents

Composition comprenant une ecorce inorganique et un noyau comportant au moins un compose polyhydroxyle

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EP1140352A1
EP1140352A1 EP99959508A EP99959508A EP1140352A1 EP 1140352 A1 EP1140352 A1 EP 1140352A1 EP 99959508 A EP99959508 A EP 99959508A EP 99959508 A EP99959508 A EP 99959508A EP 1140352 A1 EP1140352 A1 EP 1140352A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
composition according
composition
chosen
polyhydroxyl compound
alkaline earth
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP99959508A
Other languages
German (de)
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Inventor
Daniel Joubert
Sylvaine Neveu
Sophie Vaslin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhodia Chimie SAS
Original Assignee
Rhodia Chimie SAS
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Filing date
Publication date
Application filed by Rhodia Chimie SAS filed Critical Rhodia Chimie SAS
Publication of EP1140352A1 publication Critical patent/EP1140352A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated

Definitions

  • composition (C) comprising an inorganic shell (E) and a core comprising at least one polyhydroxy compound (P), its process for preparation, and its use.
  • compositions of the "heart-shell” type consisting of a shell within which at least one active material is immobilized or encapsulated.
  • the active material (s) can be permanently or temporarily isolated from their surrounding medium, in particular for the purpose of protecting them and / or delaying and / or controlling their release.
  • controlled and “delayed” releases can be defined as follows: ° the term “controlled” release means a release which can be triggered by a factor external to the system which is u can also call trigger, "such as temperature, pressure ... and that regardless of time;.
  • the term "delayed” release means a release which is done as a function of time with a more or less slow kinetics and without the intervention of external factors; in other words, the release conditions are predetermined so that the release begins as soon as the composition "heart-bark" is in the middle with a more or less rapid kinetics, and this without being able to control it a posteriori.
  • core-shell compositions are particularly advantageous when it is sought, for example, to mask the taste of an active material, to delay and / or to control the thickening and / or gelling action of an active material, or to preserve the structural and functional integrity of an active ingredient.
  • Dietary fibers which are polyhydroxyl compounds, can be chosen, for example, from celluloses, hemicelluloses, pectins, guars, beta-glucans, gnins, algae polysaccharides. Dietary fibers are naturally present in cereals, fruits and vegetables.
  • said material in certain dietetic food formulations low in lipids in particular, said material must be chosen so as not to increase the content of these undesirable compounds.
  • the materials frequently encountered are gelling polysaccharides, proteins and acids. bold
  • the object of the invention is to provide a composition of the "core-shell" type in which, thanks to predetermined parameters, the release and the diffusion of the active material can be controlled.
  • Another object of the invention is to provide a composition of the core-shell type which is easily dispersible in an aqueous medium and which can form stable solutions.
  • Another object of the invention is to provide a composition of the core-shell type in which the shell is made of a material satisfying the food requirements mentioned above.
  • Another object of the invention is to propose a composition of the above type which makes it possible to incorporate sufficient quantities from a nutritional point of view of active material (s) and in particular polyhydroxyl compounds in the formulations while preserving their satisfactory organoleptic properties
  • compositions (C) comprising an inorganic shell (E) and a core comprising at least one polyhydroxyl compound (P)
  • Another object of the invention relates to a process for preparing compositions (C) of the above type
  • compositions (C) (C)
  • the first aspect of the present invention is a composition (C) comprising an inorganic shell (E) and a core comprising at least one polyhydroxyl compound (P)
  • the bark (E) which is one of the essential elements of the compositions of the invention consists of an inorganic compound
  • inorganic compounds of alkaline earth metal phosphates, carbonate or hydroxycarbonate of alkaline earth metals, hydroxycarbonate of transition metals, sulphates of alkaline earth metals or of transition metals, alkaline earth metal borates alkaline earth metal halides or mixtures thereof
  • halogen atoms can be advantageously chosen from bromine, chlorine and iodine
  • alkaline earth metal phosphates mention may in particular be made of pyrophosphates, phosphates, monodi or tn-calcium phosphates or their mixtures.
  • the bark (E) can consist of a single or a mixture of inorganic compounds
  • inorganic compound to designate both a single compound and a mixture of inorganic compounds
  • the inorganic shell (E) represents an amount of between 10 and less than 100% by weight relative to the total weight of the composition. It preferably represents an amount of between 20 and 80% by weight relative to the total weight of the composition.
  • the core comprising at least one polyhydroxyl compound (P) constitutes the second essential element of the composition
  • the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid. According to a preferred embodiment of the invention, the polyhydroxyl
  • (P) is a hydrocolloid capable of increasing the viscosity of the aqueous medium in which it is dissolved at a temperature between 4 and 40 ° C.
  • the polyhydroxyl compound (P) is a hydrocolloid of the above type which is soluble in an aqueous medium at a temperature between 4 and 40 ° C.
  • the polyhydroxyl compound (P) of the above type can lead to a solution whose viscosity is between 10 and 7000 mPa s
  • the viscosity can be determined with a rotational viscometer of Brookfield type LVT 1
  • polyhydroxyl compounds (P) there may be mentioned threose, erythrosis, arabmosis, xylose, nbose, deoxynbose, rhamnose, fucose, glucosamine, galactosamine, N-acetyl-glucosamine.
  • polyhydroxyl compound (P) is chosen from guars, pectins, cellulose derivatives, and beta-glucans
  • the nucleus may comprise one or a mixture of polyhydroxyl compounds (P)
  • polyhydroxyl compound will be used to denote both a single compound and a mixture of polyhydroxyl compounds
  • the polyhydroxyl compound (P) is present in an amount between 0 excluded and 90% by weight relative to the total weight of the composition
  • the polyhydroxyl compound is preferably present in an amount between 20 and 80% by weight relative to the weight total composition
  • the polyhydroxyl compound (P) can be partially substituted by a substance (S) chosen from flavorings, oils essential dyes, film-forming substances such as guar depolyme ⁇ se or arabinoxylan substances preventing the formation of foams such as polyethoxylated oils derived from palm oil, soybean oil, castor oil, rapeseed oil, corn oil, sunflower oil
  • a substance (S) chosen from flavorings, oils essential dyes, film-forming substances such as guar depolyme ⁇ se or arabinoxylan substances preventing the formation of foams such as polyethoxylated oils derived from palm oil, soybean oil, castor oil, rapeseed oil, corn oil, sunflower oil
  • the content of the nucleus namely the total amount of polyhydroxyl compound (P) and substance (S)
  • This amount is preferably between 20 and less than 80% by weight relative to the total weight of the composition
  • the compositions (C) according to the invention are advantageously in the form solid particles They preferably have a size
  • the controlled release of the contents of the nucleus into the medium can be accomplished by the destruction of the bark This destruction can result in particular from the solubilization of the bark by variation of pH
  • the bark (E) has the advantage of being sensitive to PH
  • the destruction pH is less than 7 II is preferably less than 5, and more preferably less than 4
  • the inorganic shell (E) has the advantage of effectively protecting the content of the nucleus, that is to say the polyhydroxyl compound (P) and, where appropriate, the substance (S), of transport them in a given environment, and finally free them
  • This release phenomenon can be characterized, for example, by particle size measurements of the content of the released nucleus, of the viscosity of the medium, of the turbidite of the medium, etc.
  • the invention also relates to the process for preparing the above-mentioned compositions.
  • composition (C) The process for preparing a composition (C) according to the invention is characterized in that
  • non-hydrating medium means a medium which does not dissolve (P)
  • a medium which does not dissolve (P)
  • a medium can be an aqueous medium comprising one or more alcohols such as ethanol, isopropanol, alone or as a mixture, or an aqueous medium comprising a ketone such as acetone
  • the precursors of the inorganic compounds constituting the shell (E) are chosen from two different families of inorganic compounds
  • the first family of inorganic compounds corresponds to soluble salts of alkali metals. They are more particularly chosen from phosphates of alkali metals, carbonate or hydroxycarbonate of metals, or mixtures thereof.
  • the alkali metals are chosen from lithium, sodium, or potassium
  • the second family of inorganic compounds corresponds to soluble salts of alkaline earth or transition metals II are advantageously chosen from hydroxycarbonate of transition metals, sulfates of alkaline earth metals or of transition metals, alkali metal borates - earthy, alkaline earth metal halides, or mixtures thereof
  • halogen atoms can be advantageously chosen from bromine, chlorine and iodine
  • the precursors are used in solution in water or in an aqueous medium which dissolves them
  • step (n) a person skilled in the art will be able to determine the temperature and the pH suitable for the formation of the precipitate.
  • the precipitate can be recovered by any means known to those skilled in the art, for example by filtration, cent ⁇ fugation, decantation
  • the said precipitate can be purified by known methods.
  • the conventional purification methods are washing / rinsing the filter cake either with water or with an adequate aqueous solution until elimination of the soluble impurities such as, for example, the salts. waste
  • the recovery and possibly punishment steps can be carried out several times
  • the precipitate is finally dried using thin layer or divided state drying devices, such as the DUPRAT dryer, the bed fluidizes the rotary dryers
  • composition (C) according to the invention in the field of food, cosmetics, pharmaceutical detergency, building
  • composition (C) in the food sector, in particular as an adjuvant, in particular in energy drinks, dietetic drinks, meal replacements, etc.
  • compositions (C) of the invention have the advantage of being able to be used at concentrations greater than those of the prior art, and more particularly greater than 10 g / l
  • composition according to the invention was prepared according to the following process
  • the pH of the solution is then of the order of 5
  • the resulting composition is in the form of solid particles of 10 micrometers.
  • the particle size distribution is determined by a laser particle size analyzer of the Ho ⁇ ba brand. Characterization of the composition according to the invention
  • the sample obtained by the process described above is dispersed in with moderate stirring using a deflocculating blade 100 rpm for 30 minutes, and its viscosity is compared to that of the initial guar (MEYPROGUAR) at the same concentration
  • a viscosity of 180 mPa s was measured for an initial guar solution (MEYPROGUAR) while an encapsulated guar solution only leads to a viscosity of 25 mPa s
  • the viscosity is determined with a rotational viscometer of Brookfield type
  • the inorganic bark can be destroyed by adding a few drops of hydrochloric acid to reach a pH of 2
  • the pH was measured using a Schott Gerate CG 820 type pH meter.
  • the guar contained in the nucleus is thus released into the medium and leads to a viscosity of the medium of the order of 180 mPa s

Abstract

La présente invention a pour objet une composition (C) comprenant une écorce inorganique (E) et un noyau comportant au moins un composé polyhydroxylé (P), son procédé de préparation, et son utilisation.

Description

COMPOSITION COMPRENANT UNE ECORCE INORGANIQUE ET UN NOYAU COMPORTANT AU MOINS UN COMPOSE POLYHYDROXYLE
La présente invention a pour objet une composition (C), comprenant une écorce inorganique (E) et un noyau comportant au moins un composé polyhydroxylé (P), son procédé de préparation, et son utilisation.
Dans de nombreux domaines techniques, notamment dans l'industrie agroalimentaire, on cherche à obtenir des compositions de type "coeur-écorce", constituées d'une écorce au sein de laquelle au moins une matière active est immobilisée ou encapsulée. Dans des compositions de ce type, la ou les matière(s) active(s) peuvent être isolées de manière définitive ou temporaire de leur milieu environnant notamment dans le but de les protéger et/ou de retarder et/ou de contrôler leur reiargage.
Dans le cadre de la présente invention, les termes relargages " contrôlé " et " retardé " peuvent être définis de la manière suivante : ° le terme relargage " contrôlé " signifie un relargage qui peut être déclenché par un facteur externe au système que l'on peut également appeler u gâchette ", tel que la température, la pression..., et ce indépendemment du temps. ; en d'autres termes, on choisit précisément à quel moment et dans quelles conditions on souhaite que le relargage ait lieu ; ° le terme relargage " retardé " signifie un relargage qui se fait en fonction du temps avec une cinétique plus ou moins lente et sans intervention de facteurs externes ; en d'autres termes, les conditions de relargage sont prédéterminées de manière à ce que le relargage débute dès que la composition " coeur-écorce " se trouve dans le milieu avec une cinétique plus ou moins rapide, et ce sans que l'on ne puisse a posteriori le maîtriser.
Ces compositions "coeur-écorce" sont particulièrement intéressantes lorsque l'on cherche par exemple à masquer le goût d'une matière active, à retarder et/ou à contrôler l'action épaississante et/ou gélifiante d'une matière active, ou à préserver l'intégrité structurelle et fonctionnelle d'une matière active. A titre d'exemple illustrant l'importance de ce type de composition, on peut citer l'encapsulation de fibres alimentaires.
Il est maintenant généralement admis dans l'esprit des consommateurs que les fibres alimentaires possèdent des propriétés nutritionnelles et ont un intérêt certain dans la prévention de certaines pathologies notamment les anomalies du transit intestinal, les anomalies dans le métabolisme des lipides (effet hypocholesterolemique) et celui des glucides (cas des diabétiques). Ainsi leur incorporation dans les aliments en quantité suffisante permet d'augmenter l'apport quotidien en fibres et donc de prévenir les pathologies précitées
Les fibres alimentaires, qui sont des composes polyhydroxyles, peuvent être choisies par exemple parmi les celluloses les hemicelluloses les pectines les guars les beta-glucanes, les gnines les polysacchaπdes d'algues Les fibres alimentaires sont naturellement présentes dans les céréales les fruits et les légumes
Toutefois, de par leur nature l'incorporation de ces fibres dans un milieu aqueux n'est pas sans inconvénient
En effet, en milieu aqueux certaines fibres solubles comme les pectines ou les guars conduisent deja a faible concentration a des solutions de viscosités élevées D'autres fibres insolubles comme les celluloses ou les beta-glucanes forment des reseaux tridimensionnels qui gonflent fortement en milieu aqueux
Il est donc malaise voire impossible d'incorporer des quantités suffisantes de fibres dans les formulations alimentaires sans entraîner une modification du comportement rhéologique importante de celles-ci
Dans un tel cas le recours a des compositions "coeur-ecorce" semble alors indispensable
Lorsque l'on souhaite une encapsulation temporaire de la matière active les paramètres qui conduiront a la "destruction" de l'ecorce et donc a la "libération" de ladite matière active dans le milieu doivent être détermines préalablement a l'encapsulation
Ces paramètres sont détermines pπncipalement par le choix du matériau constituant l'ecorce Ce choix est d'autant plus important que dans le domaine alimentaire ledit matériau doit satisfaire a des exigences, notamment en terme de non toxicité, de texture, de propnetes rheologiques, de propriétés organoleptiques de propriétés visuelles
De plus, dans certaines formulations alimentaires diététiques pauvres en lipides notamment, ledit matériau doit être choisi de manière a ne pas augmenter la teneur en ces composes indésirables Pour fabriquer l'ecorce, les matériaux fréquemment rencontres sont les polysacchandes gélifiants, les protéines et les acides gras
Toutefois, l'inconvénient de ces matériaux est qu'il n'est pas aise d avoir un relargage " contrôle " au sens défini plus haut, car du fait de la nature chimique de ces matériaux, il n'est pas aise d'identifier précisément les conditions extérieures pour libérer la matière active encapsulée
L'invention a pour but de fournir une composition de type "coeur-ecorce dans laquelle grâce a des paramètres prédétermines le relarguage et la diffusion de la matière active peuvent être contrôles L invention a encore pour but de fournir une composition de type 'coeur-ecorce qui soit facilement dispersable en milieu aqueux et qui puisse former des solutions stables
Un autre but de l'invention est de fournir une composition de type ' coeur-ecorce dans laquelle l'ecorce est constituée d'un matériau satisfaisant aux exigences alimentaires mentionnées plus haut
Un autre but de l'invention est de proposer une composition du type ci-dessus qui permet d'incorporer des quantités suffisantes d'un point de vue nutπtionnel de matιere(s) actιve(s) et en particulier des composes polyhydroxyles dans les formulations alimentaires tout en préservant les propriétés organoleptiques satisfaisantes de celles-ci
Ces buts et d'autres sont atteints par la présente invention qui a pour objet une composition (C) comprenant une écorce inorganique (E) et un noyau comportant au moins un compose polyhydroxyle (P) Un autre objet de l'invention concerne un procède de préparation de compositions (C) de type ci-dessus
L'invention a également pour objet l'utilisation desdites compositions (C)
Le premier aspect de la présente invention est une composition (C) comprenant une écorce inorganique (E) et un noyau comportant au moins un compose polyhydroxyle (P)
L'ecorce (E) qui est l'un des éléments essentiels des compositions de l'invention est constituée d un compose inorganique
A titre de composes inorganiques on peut citer notamment les phosphates de métaux alcalino-terreux, le carbonate ou l'hydroxycarbonate de métaux alcalino- terreux, l'hydroxycarbonate de métaux de transition, les sulfates de métaux alcalino- terreux ou de métaux de transition, les borates de métaux alcalino-terreux les halogenures de métaux alcalino-terreux ou leurs mélanges
Les métaux alcalino-terreux sont de préférence choisis parmi le magnésium et le calcium Les métaux de transition sont avantageusement choisis parmi I aluminium et le fer
Dans le cadre de l'invention les atomes d'halogène peuvent être avantageusement choisis parmi le brome, le chlore et l'iode
Comme phosphates de métaux alcalino-terreux on peut citer en particulier les pyrophosphates les tnphosphates les phosphates mono- di- ou tn-calcique ou leurs mélanges
L'ecorce (E) peut être constituée d'un seul ou d'un mélange de composes inorganiques Afin de simplifier la rédaction dans la suite de l'expose on utilisera le terme "compose inorganique" pour designer aussi bien un seul compose qu'un mélange de composés inorganiques
L'ecorce inorganique (E) représente une quantité comprise entre 10 et mfeneure a 100 % en poids par rapport au poids total de la composition Elle repesente de préférence une quantité comprise entre 20 et 80 % en poids par rapport au poids total de la composition
Le noyau comportant au moins un compose polyhydroxyle (P) constitue le deuxième élément essentiel de la composition
Avantageusement, le compose polyhydroxyle (P) est un hydrocolloide Selon un mode de réalisation préféré de l'invention le composé polyhydroxyle
(P) est un hydrocolloide capable d'augmenter la viscosité du milieu aqueux dans lequel il est dissous à une température comprise entre 4 et 40°C
Selon un deuxième mode de réalisation préfère de l'invention, le compose polyhydroxyle (P) est un hydrocolloide de type ci-dessus qui est soluble dans un milieu aqueux à une température comprise entre 4 et 40°C
Une fois relargué dans le milieu aqueux, le compose polyhydroxyle (P) de type ci- dessus, peut conduire à une solution dont la viscosité est comprise entre 10 et 7000 mPa s La viscosité peut être déterminée avec un viscosimètre rotationnel de type Brookfield LVT 1 A titre de composés polyhydroxyle (P) on peut citer le thréose, l'érythrose, l'arabmose, le xylose, le nbose, le désoxynbose, le rhamnose, le fucose, le glucosamine, le galactosamine, le N-acétyl-glucosamine. le N-acétyl-galactosamine, l'arabane, les alginates , les carraghénanes, la cellulose et ses dérivés, le chitosane, le dextrane, le dextrme, le fructosane, le galactane, les galactomannanes, la gomme arabique, les pectines, la gomme ghatti, le galactoside, la gomme xanthane le glucane, le glycane, le glycogène, l'hémicellulose, l'acide hyaluronique, l'inuline le lamaπnarme, le levane, le mannane, le pentosane, le polydextrose le xylane
Plus particulièrement, le composé polyhydroxyle (P) est choisi parmi les guars, les pectines, les dérivés de cellulose, et les beta-glucanes Le noyau peut comporter un ou un mélange de composés polyhydroxyles (P)
Dans la suite de l'exposé, le terme "compose polyhydroxyle" sera employé pour désigner aussi bien un seul composé qu'un mélange de composés polyhydroxyles
Le compose polyhydroxyle (P) est présent en une quantité comprise entre 0 exclu et 90 % en poids par rapport au poids total de la composition Le compose polyhydroxyle est de préférence présent en une quantité comprise entre 20 et 80 % en poids par rapport au poids total de la composition
Selon un mode de réalisation de l'invention, le compose polyhydroxyle (P) peut être partiellement substitue par une substance (S) choisie parmi les arômes, les huiles essentielles les colorants, les substances filmogenes comme le guar depolymeπse ou l'arabinoxylane les substances évitant la formation de mousses comme les huiles polyethoxylees dérivées de l'huile de palme, de l'huile de soja de l'huile de ricin, de l'huile de colza, de l'huile de mais de l'huile de tournesol Dans ce mode de réalisation le contenu du noyau a savoir la quantité totale de compose polyhydroxyle (P) et de substance (S), est comprise entre 0 exclu et inférieur a 90 % en poids par rapport au poids total de la composition Cette quantité est de préférence comprise entre 20 et inférieur à 80 % en poids par rapport au poids total de la composition Les compositions (C) selon l'invention se présentent avantageusement sous forme de particules solides Elles possèdent de préférence une taille comprise entre 1 et 200 micromètres
La libération contrôlée du contenu du noyau dans le milieu, comme évoquée précédemment, peut s'accomplir par la destruction de l'ecorce Cette destruction peut résulter notamment de la solubilisation de l'ecorce par variation de pH
Dans le cadre de l'invention, l'ecorce (E) présente l'avantage d'être sensible au PH
Ainsi, la variation de pH nécessaire à la destruction de l'ecorce (E) dépendra de la nature du matériau constitutif de l'ecorce
Ainsi, le pH de destruction est inférieur à 7 II est de préférence inféπeur à 5, et plus préferentiellement inférieur à 4
Dans les compositions selon l'invention, l'ecorce inorganique (E) a pour avantage de protéger efficacement le contenu du noyau, c'est-a-dire le composé polyhydroxyle (P) et le cas échéant la substance (S), de les véhiculer dans un milieu donné, et enfin de les libérer
Ce phénomène de libération peut être caractérise par exemple par des mesures granulométriques du contenu du noyau libéré, de viscosité de milieu, du turbidite du milieu etc L'invention a également pour objet le procède de préparation des compositions précitées
Le procédé de préparation d'une composition (C) selon l'invention est caractérise en ce que
(i) on disperse le composé polyhydroxyle (P), et éventuellement la substance (S), dans un milieu non hydratant de celui-ci,
(u ) on fait réagir la dispersion obtenue en (i) avec des précurseurs des composes inorganiques constitutifs de l'ecorce (E) sous forme anhydre ou partiellement hydratée et on forme un précipite, (m) on récupère le précipite, et le cas échéant on le purifie, (iv) on sèche le précipité obtenu en (m)
Par milieu non hydratant, on entend un milieu qui ne solubilise pas (P) Sans vouloir s'y limiter un tel milieu peut être un milieu aqueux comprenant un ou plusieurs alcools tels que l'éthanol, l'isopropanol, seul ou en mélange, ou un milieu aqueux comprenant une cétone comme de l'acétone
Les précurseurs des composés inorganiques constitutifs de l'ecorce (E) sont choisis dans deux familles différentes de composés inorganiques
La première famille de composés inorganiques correspond a des sels solubles de métaux alcalins Ils sont plus particulièrement choisis parmi les phosphates de métaux alcalins, le carbonate ou l'hydroxycarbonate de métaux, ou leurs mélanges
Les métaux alcalins sont choisis parmi le lithium, le sodium, ou le potassium
La deuxième famille de composés inorganiques correspond a des sels solubles de métaux alcalino-terreux ou de transition II sont avantageusement choisis parmi l'hydroxycarbonate de métaux de transition, les sulfates de métaux alcalino-terreux ou de métaux de transition, les borates de métaux alcalino-terreux, les halogenures de métaux alcalino-terreux, ou leurs mélanges
Les métaux alcalino-terreux sont de préférence choisis parmi le magnésium et le calcium Les métaux de transition sont avantageusement choisis parmi l'aluminium et le fer
Dans le cadre de l'invention les atomes d'halogène peuvent être avantageusement choisis parmi le brome le chlore, et l'iode
Les meilleurs résultats sont obtenus lorsque les composés de la deuxième famille se trouvent en excès stoechiométπque, par exemple au moins 1 ,5 fois, par rapport aux composés appartenant à la première famille
Les précurseurs sont employés en solution dans l'eau ou dans un milieu aqueux les solubilisant
Dans l'étape (n), l'homme du métier sera en mesure de déterminer la température et le pH propices à la formation du précipité
La récupération du précipité peut s'effectuer par tous moyens connus de l'homme du métier, par exemple par filtration, centπfugation, décantation
Le cas échéant, ledit précipité peut être purifie par des méthodes connues Les méthodes de purification classique sont le lavage/rinçage du gâteau de filtration soit a l'eau soit avec une solution aqueuse adéquate jusqu'à élimination des impuretés solubles comme par exemple les sels résiduaires
Les étapes de récupération et éventuellement de punfication peuvent être effectuées plusieurs fois Le précipite est enfin sèche a l'aide des appareils de séchage en couche mince ou a l'état divise, tels que le séchoir DUPRAT, le lit fluidise les séchoirs rotatifs
Un autre objet de l'invention concerne l'utilisation d'une composition (C) selon l'invention dans le domaine de l'alimentaire, de la cosmétique, de la detergence pharmaceutique, du bâtiment
Plus particulièrement, l'invention a pour objet l'utilisation d'une composition (C) dans le domaine alimentaire notamment comme adjuvant notamment dans des boissons energisantes boissons diététiques, substituts de repas etc
Les compositions (C) de l'invention, ont l'avantage de pouvoir être utilisées a des concentrations supérieures à celles de l'art anteπeur, et plus particulièrement supérieures a 10 g/l
L'exemple suivant illustre l'invention sans, toutefois en limiter sa portée Exemple 1
Préparation d'une composition selon l'invention
Une composition selon l'invention a été préparée selon le procédé suivant
(a) Préparation du noyau
6 g de guar MEYPROGUAR (Mw = 1 ,8 x 106 g/mole) de la société Rhodia Food sont disperses sous légère agitation dans 75 g d'isopropanol de chez Prolabo
(b) Formation de l'ecorce
13 g d'eau épurée contenant 12 g de chlorure de calcium (CaCI2 , 2H2O) sont ajoutés a la dispersion obtenu en (i)
Puis une solution contenant 2,5 g d'orthophosphate de sodium (NaH2PO4, 2H2O de chez Prolabo) dans 4,5 g d'eau est ajoutée goutte a goutte sous légère agitation La durée de l'introduction est d'environ 15 minutes II se forme alors un précipité
Le pH de la solution est alors de l'ordre de 5
(c) Récupération de la composition (C)
Le précipite ainsi obtenu est filtre sur fritte n° 4 lavé avec un mélange eau/propanol 20/80
(d) Le précipite est ensuite séché à l'air libre en lit fluidise
La composition résultante se présente sous forme de particules solides de 10 micromètres La granulometπe des particules est déterminée par un granulometre laser de marque Hoπba Caracténsation de la composition selon l'invention
Afin de vérifier le retard à l'hydratation du guar encapsule l'échantillon obtenu par le procédé décrit ci-dessus est disperse dans sous agitation modérée à l'aide d une pale defloculeuse 100 tr/min pendant 30 minutes, et sa viscosité est comparée a celle du guar initial (MEYPROGUAR) à la même concentration
Pour une même concentration on a mesuré une viscosité de 180 mPa s pour une solution de guar initial (MEYPROGUAR) alors qu'une solution de guar encapsule ne conduit qu'à une viscosité de 25 mPa s La viscosité est déterminée avec un viscosimètre rotationnel de type Brookfield
LVT 1 , avec une vitesse de rotation de 6 tr/min
L'ecorce inorganique peut être détruite par ajout de quelques gouttes d'acide chlorhydrique afin d'atteindre un pH de 2
Le pH a été mesuré à l'aide d'un pHmètre de type Schott Gerate CG 820 Le guar contenu dans le noyau est ainsi libéré dans le milieu et conduit à une viscosité du milieu de l'ordre de 180 mPa s

Claims

REVENDICATIONS
1 Composition (C) constituée d'une écorce inorganique (E) et d'un noyau comportant au moins un compose polyhydroxyle (P)
2 Composition selon la revendication 1 , caractérisée en ce que l'ecorce inorganique (E) est un composé inorganique
3 Composition selon l'une des revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que l'ecorce inorganique (E) est un composé inorganique choisi parmi les phosphates de métaux alcalino-terreux le carbonate ou l'hydroxycarbonate de métaux alcalino-terreux l'hydroxycarbonate de métaux de transition, les sulfates de métaux alcalino-terreux ou de métaux de transition, les borates de métaux alcalino-terreux, les halogenures de métaux alcalino-terreux, ou leurs mélanges
4 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caracténsee en ce que les métaux alcalino-terreux sont choisis parmi le magnésium et le calcium
5 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes , caracténsee en ce que les métaux de transition sont choisis parmi l'aluminium, et le fer
6 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caracténsee en ce que les atomes d'halogène sont choisis parmi le brome, le chlore, et l'iode
7 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes caracténsee en ce que les phosphates de métaux alcalino-terreux sont choisis parmi les pyrophosphates, les tnphosphates, les phosphates mono-, di- ou tn-calcique, ou leurs mélanges
8 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caracténsee en ce que l'ecorce inorganique (E) représente une quantité comprise entre 10 et inférieure à 100 % en poids par rapport au poids total de la composition
9 Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que I écorce inorganique (E) représente une quantité comprise entre 20 et 80 % en poids par rapport au poids total de la composition 10 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que le compose polyhydroxyle (P) est un hydrocolloide
11 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le compose polyhydroxyle (P) est un hydrocolloide capable d'augmenter la viscosité du milieu aqueux dans lequel il est dissous a une température comprise entre 4 et 40°C
12 Composition selon la revendication 11 , caractérise en ce que le compose polyhydroxyle (P) est un hydrocolloide soluble dans un milieu aqueux a une température comprise entre 4 et 40°C
13 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le composé polyhydroxyle (P) est choisi parmi le threose l'erythrose, l'arabinose, le xylose, le nbose, le désoxyπbose, le rhamnose, le fucose le glucosamme, le galactosamine, le N-acetyl-glucosamine, le N-acetyl-galactosamine, l'arabane, les alginates , les carraghénanes, la cellulose et ses dérivés, le chitosane, le dextrane, le dextπne, le fructosane, le galactane, les galactomannanes, la gomme arabique, les pectines, la gomme ghatti, le galactoside, la gomme xanthane, le glucane. le glycane, le glycogène, l'hemicellulose, l'acide hyaluronique, l'inuline, le lamaπnaπne, le levane, le mannane, le pentosane, le polydextrose, le xylane ou leurs mélanges
14 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que le composé polyhydroxyle (P) est choisi parmi les guars, les pectines, les dénvés de cellulose, et les béta-glucanes
15 Composition selon l'une quelconque des revendications 1 a 14, caractérisée en ce que le composé polyhydroxyle (P) est présent en une quantité comprise entre 0 exclu et 90 % en poids par rapport au poids total de la composition
16 Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le compose polyhydroxyle (P) est présent en une quantité comprise entre 20 et 80 % en poids par rapport au poids total de la composition
17 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le compose polyhydroxyle (P) est partiellement substitue par une substance (S) choisie parmi les arômes, les huiles essentielles, les colorants, les substances filmogenes comme le guar depolyméπse ou l'arabinoxylane, les substances évitant la formation de mousses comme les huiles polyéthoxylees dérivées de l'huile de palme, de l'huile de soja de l'huile de ricin, de l'huile de colza, de l'huile de mais, de l'huile de tournesol
18 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la quantité totale de composé polyhydroxyle (P) et de substance (S), est comprise entre 0 exclu et inférieur à 90 % en poids par rapport au poids total de la composition
19 Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la quantité totale de compose polyhydroxyle (P) et de substance (S) est comprise entre 20 et inférieur à 80 % en poids par rapport au poids total de la composition
20 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce qu'elle se présente sous forme de particules solides
21 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce qu'elle possède une taille comprise entre 1 et 200 micromètres
22 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que la solubihsation de l'ecorce (E) a heu a un pH inférieur à 7
23 Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que la solubihsation de l'ecorce (E) a eu à un pH inférieur à 5, et plus préférentiellement inférieur à 4
24 Procédé de préparation d'une composition (C) selon l'une quelconque des revendications 1 a 23, caractérisé en ce que (i) on disperse le compose polyhydroxyle (P), et éventuellement la substance (S) dans un milieu non hydratant de celui-ci, // ) on fait réagir la dispersion obtenue en (i) avec des précurseurs des composes inorganiques constitutifs de l'ecorce (E) sous forme anhydre ou partiellement hydratée et on forme un précipité, (m) on récupère le précipité, et le cas échéant on le purifie, (iv) on sèche le précipité obtenu en (m) 25 Procède selon la revendication 24, caractérise en ce que les précurseurs des composés inorganiques constitutifs de l'ecorce (E) sont choisis dans deux familles différentes de composés inorganiques
26 Procédé selon l'une des revendications 24 ou 25, caractérisé en ce que la première famille de composés inorganiques correspond à des sels solubles de métaux alcalins, plus particulièrement choisis parmi les phosphates de métaux alcalins, le carbonate ou l'hydroxycarbonate de métaux ou leurs mélanges
27 Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 26, caractérisé en ce que les métaux alcalins sont choisis parmi le lithium, le sodium, ou le potassium
28 Procède selon l'une quelconque des revendications 24 à 27 caractérise en ce que la deuxième famille de composes inorganiques correspond à des sels solubles de métaux alcalino-terreux ou de transition, avantageusement choisis parmi l'hydroxycarbonate de métaux de transition, les sulfates de métaux alcalino-terreux ou de métaux de transition, les borates de métaux alcalino-terreux, les halogénures de métaux alcalino-terreux, ou leurs mélanges
29 Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 28, caractérisé en ce que les métaux alcalino-terreux sont choisis parmi le magnésium et le calcium
30 Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 29, caractérisé en ce que les métaux de transition sont choisis parmi l'aluminium, et le fer
31 Procédé selon l'une quelconque des revendications 24 à 30, caractérisé en ce que les atomes d'halogène peuvent être avantageusement choisis parmi le brome le chlore, et l'iode
32 Utilisation d'une composition (C) selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, dans le domaine de l'alimentaire, de la cosmétique, de la detergence, pharmaceutique, du bâtiment
33 Formulation alimentaire comprenant au moins une composition (C) selon l'une quelconque des revendications 1 à 23
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