EP1488858A2 - Process for convective treatment of plastic materials - Google Patents
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- EP1488858A2 EP1488858A2 EP04008961A EP04008961A EP1488858A2 EP 1488858 A2 EP1488858 A2 EP 1488858A2 EP 04008961 A EP04008961 A EP 04008961A EP 04008961 A EP04008961 A EP 04008961A EP 1488858 A2 EP1488858 A2 EP 1488858A2
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- B05D3/061—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to radiation using U.V.
- B05D3/065—After-treatment
- B05D3/067—Curing or cross-linking the coating
Definitions
- Crosslinkable silicones are used on continuously operated systems Special orders, such as B. with anilox rollers after direct or indirect gravure printing, or with a 5 to 6 roller applicator, or with a steel roller and subsequent air brush, or with a combination a steel roller and a rubber-coated roller onto which Substrate web applied.
- Solvent-free 100% silicones are preferably 'applied', it can but also silicones from the solvent phase or as aqueous emulsions be applied.
- the amount of silicone applied is between (0.3 to 2) g / m 2 depending on the absorbency of the substrate. In exceptional cases up to (3 - 5) g / m 2 .
- the goal of the coating technology is the uncrosslinked silicone distribute evenly and without gaps on the substrate and then through Energy supply a completely cross-linked, migration-free silicone rubber film to create.
- the substrate is thus converted into a release liner.
- the energy is supplied in heated dryer channels with heated air, in in individual cases also through the action of high-energy rays, such as UV rays, Infrared rays or electron beams.
- Heating the substrate and the silicone film is made by blowing air over a fan is heated with oil heated heat exchanger and then on via nozzles the material web is blown.
- the hot air can also be generated by this that the sucked-in air is heated directly with a gas flame.
- to Hardening of the thermally cross-linking silicone film are material web temperatures of at least + 80 ° C required; generally will depend on the thermal load capacity of the substrate temperatures of + 100 ° C - + 200 ° C applied.
- Polyolefin films can be used at temperatures up to 130 ° C Cure silicone without shrinking the film, in the case of polyester films temperatures up to 180 ° C can be used.
- plastic films in material thicknesses of 12 ⁇ to 250 ⁇ are covered with a 0.3 ⁇ to 2.0 ⁇ thick silicone film.
- the silicone application weight is 0.3 g / m 2 - 2.0 g / m 2 .
- the films to be coated are blown films, flat films or co-extruded films.
- the films to be coated are LDPE, LLPE, PP, BOPP, OPP, PET, PC, PVC, PU, multilayer films, co-extruded multilayer films, also filled and unfilled films, transparent films, colored films, structured films, plastic fabrics, plastic-coated fabrics, embossed foils.
- All papers which are suitable, such as glassine papers, clay-coated papers, supercalandered Kraft papers, aluminum sulfate papers, pre-coated kraft papers, plastic-coated papers that are coated on both sides and with the Plastic film, such as PE or PP, are covered.
- the plastic-coated papers may only be gently exposed to temperature especially when the plastic coating (approx. 2 x 20 ⁇ ) is on both sides.
- the times for curing decrease with increasing temperature.
- the range of times required for curing depends on whether it is condensation-crosslinking or addition-crosslinking silicones, whether they are processed with solvents or as aqueous emulsions or solvent-free.
- the curing rate depends on how much noble metal catalyst, primarily as a platinum catalyst, is used.
- the amount of inhibitor used which, due to its pot-prolonging property, enables the processing of addition-crosslinking silicones, has a considerable influence on the curing speed of the silicone.
- the chemical composition and the amount of inhibitor used play an important role in relation to the reactive mixture.
- the inhibitor must be soluble in the silicone mixture, it must not impair the effectiveness of the catalyst at elevated temperatures, on the one hand it should not lose its effect during the processing time at room temperature, on the other hand it should not bring the reactivity of the mixture to a standstill.
- the inhibited silicone mixture is said to be effective even after a pot life of several hours harden quickly at elevated temperatures.
- the inhibitors are allowed during the coating process in the application plant do not evaporate prematurely, otherwise the reaction to a premature reaction Rolls are covered with a fused silicone and thus unusable are.
- the inhibitor must not be in the premixing vessels and premixing devices evaporate and must not chemically decompose to prevent premature Prevent gelation of the silicone.
- the chemical nature of the inhibitor permits the noble metal complex do not change chemically e.g. by re-complexing or by oxidation and Reduction processes.
- they are organic amines, organic ones Sulfur compounds such as thiocarbamate, mercaptans or disulfides, organic Tin compounds, e.g. dibutyl; dilaurate; Dioctyltin maleate, or organic phosphorus compounds, such as.
- Phosphoric acid esters, polyphosphates, such a chemical change bring about and the addition reaction even at elevated temperatures inhibit completely.
- Reactive noble metal catalysts are preferably those that are made from Hexachloroplatinic acid wins, so reaction products Hexachloroplatinic acid with divinyltetramethyldisiloxane or cyclopentadiene, Norbonadiene, cyclohexanol or octanol.
- Suitable inhibitors are chem. Compounds with an acetylenic Triple bond, e.g. Ethynylcyclohexanol, methyl-2-butinol-2, ethynyl-methyl-2-butyne, ⁇ thinyltoulin.
- Compounds with an acetylenic Triple bond e.g. Ethynylcyclohexanol, methyl-2-butinol-2, ethynyl-methyl-2-butyne, ⁇ thinyltoulin.
- the effect of the inhibitor is that by splitting the Triple bond, the platinum or the platinum complex on the double bond is stabilized and thus a reaction delay is achieved.
- the pot life is reduced and the reactivity of the silicone mixture increases significantly.
- both the start of the reaction and the Completion of the exothermic reaction is characteristic of the reactivity of a Silicone mixture consisting of a polymer, a crosslinker, a Catalyst and an inhibitor.
- the molar ratio of the inhibitor to the platinum catalyst is 5: 1 to 13: 1, the weight ratio is 10: 1 to 30: 1.
- Another class of inhibitors are those that already have a double bond, such as divinyltetramethyldisiloxane, Maleic acid diallyl ester (Pat. GE), maleic acid di (methyl, ethyl, Propyl) esters, maleic acid monoesters and esters of fumaric acid (Pat. DC).
- the molar ratio of the inhibitors to the platinum catalyst is 2: 1 to 10: 1, the weight ratio is 8: 1 to 25: 1. All inhibitors except that Divinyltetramethyldisiloxane have boiling points of 170 ° C and higher and ensure pot lives up to 24 hours at room temperature without premature evaporate and without the viscosity of the silicone mixture being felt increases.
- the web of material which itself must be free of inhibiting components, is coated with one of the described application organs and passes through to Curing the silicone a drying tunnel that immediately after the Commissioned work is attached.
- the hot air required for curing the silicone is blown vertically onto the material web through a tapering slot die.
- the distance between the nozzle and the material web is 2 - 8 cm, the distance between the nozzles is 10 - 15 cm, the air speed is (10 - 50) m / sec .
- the material web is supported by guide rollers, which are opposite the nozzles. The air blown onto the material web escapes in the dryer either for reprocessing or outside.
- the heated air is parallel to the direction of rotation Blown material web on both sides.
- the material web is thus pulled through an air cushion that is generated by the nozzles above and below the substrate.
- Both dryers are universal dryers that are used to dry spreads or bring about chemical reactions.
- Adhesive dispersions dewatered to a on the substrate are freed from the solvent, there are polyurethane dispersions freed from the solvent and so are silicones with an oil-like consistency mechanically stable silicone rubber films transferred.
- the object of the invention is to apply a method based on the course of the incoming chemical processes, e.g. siliconizing, received.
- the inhibitor used and all inhibiting Constituents in silicone such as cyclic vinyl siloxanes, extremely short-chain siloxanes, Catalyst residues from the manufacturing process, during the coating process removed or at least reduced so far that the chemical
- the curing process is faster and more complete than the current state of the art Technology corresponds.
- the inhibitor and all inhibiting constituents are removed by forced convection, preferably still on the uncrosslinked silicone mixture or on the uncrosslinked plastic mixture immediately after application.
- This process is further favored by the fact that the ratio of the coated surface to the amount of silicone distributed over the entire surface is very large;
- a (coated) area of 10m 2 is available.
- the object of the method is preferably the nozzles in the first dryer sections to arrange and the air speed at the nozzle outlet so adjust and design the geometry of the nozzles and the distance of the Choose nozzles for the material web so that a maximum of turbulence is generated above the material web.
- the object of the method is the flow conditions between nozzles and to simulate the material web on the screen with the proviso that the highest turbulence and the most effective convection for removal inhibiting components from the silicone are shown.
- the subject of the method is that obtained from the simulation Transfer knowledge to the design of the dryer.
- the object of the process is through the correct temperature control Material web a premature increase in viscosity due to premature curing of the silicone, so that enough time remains in the convective part of the To remove components that inhibit the dryer.
- the IR and ATR technology is used.
- the absorbance of the typical absorption band is determined by the Concentration of the inhibitor in the silicone polymer is shown as a calibration curve. The higher the concentration of the inhibitor, the greater the absorbance.
- the inhibitor content becomes samples during the coating process taken, in the order work, after the order from the material web and several times in a row in the convective part of the dryer.
- the object of the process is with the curing of the silicone in the inhibitor-free / poor zone of the dryer.
- the reactivity of the Silicones can also be obtained by taking samples from the web of material Differential thermal analysis can be measured.
- the silicone is cured then by hot air in a nozzle dryer or suspended dryer or by Exposure to warm UV rays or, due to the simultaneous exposure to Warm air from jet or floating dryers in connection with UV energy or IR energy.
- baffle plates between the nozzles arranged in a row, to maintain ongoing turbulence above the web.
- suction devices in the dryer to increase air flow increase over the web.
- the transitions between the convective cleaning process and The actual curing process can be fluid.
- Another advantage is the economical curing with less Platinum catalyst component.
- the invention was not foreseeable since the siliconization of paper and foils has hitherto been carried out in practice at production speeds of up to 500 m / min . This corresponds to a relative change in air speed of + 8.3 m / sec in counterflow and - 8.3 m / sec in cocurrent to the material web. The resulting turbulence is insufficient to remove the inhibitor and other contaminants from the silicone / plastic film.
- the method according to the invention is not yet used and has been started Outsiders not passed on.
- the high turbulence is generated by high air speeds, for example (40 - 80) m / sec ; the air can be blown against as well as vertically, or in the direction of web travel or in the constant change of direction to the material web. Generation of high convection through the arrangement and geometry of the air-guiding nozzles determined on the simulator.
- the temperature of the air flow and the contact time between air and substrate should be so low that premature curing of the silicone / plastic is avoided.
- the energy for curing the silicone is used where the silicone layer is low in inhibitor or free of inhibitor.
- the length of the convection zone and the length the curing zone are determined experimentally.
- the coating and curing takes place in the following steps:
- the viscosity of the silicone compositions to be cured can be between 100 m ⁇ Pa ⁇ sec and 3000 m ⁇ Pa ⁇ sec at 23 ° C, the content of inhibiting substances can between weight 0.1 ⁇ and weight 5 ⁇ . amount, based on the silicone mass / plastic mass.
- the arrangement and the geometry for the method according to the invention necessary shape of the nozzles, the air speed and the Flow direction, the distance of the nozzles to the substrate to generate the highest Turbulence is simulated on the screen depending on the target values and shown.
- the targets are the production speed, the composition and that Weight of the substrate and the allowed temperature for curing the Silicone.
- the amount of silicone applied over the web width was 1.60 m (0.9-1.2) g / m 2 .
- the air heated in the temperature-controlled part of the dryer was at the nozzle gap 123 ° C and on the material web (114 - 118) ° C.
- the temperature in the untempered part of the channel was 28 ° C.
- the air speed in the entire duct is 20 m / sec at the nozzle outlet.
- crosslinkable silicone mass used was catalyzed with 100 ppm Pt and with 2.5 ⁇ ethylcyclohexanol inhibited.
- the highest web speed at which the silicone cured was 70 m / min .
- the goal of curing is achieved when the silicone film abrasion-resistant is anchored to the material web and if the portion is extractable Components from the silicone do not exceed 5%.
- the first 4m of the 12m long dryer were left at room temperature and the remaining 8m of the dryer were at 123 ° C according to Example 1 Air outlet temperature brought so that the material web has a temperature of (114-118) ° C.
- the same silicone mixture was applied to the same polypropylene film.
- the application weight was 0.9 g / m 2 - 1.2 g / m 2 .
- the air speed over the entire dryer was 20 m / sec .
- the maximum web speed at which the silicone cured was 80 m / min .
- An addition-crosslinking silicone mixture with a viscosity of 520 mPas consisting of an ⁇ - ⁇ -vinyl group-containing dimethylpolysiloxane, a hydrogen siloxane as crosslinking agent, a tetramethyl-divinyl-disiloxane-platinum catalyst complex and an ethynylcyclohexanol inhibitor, was heavy on a 62 g / m 2 Glassine paper applied.
- the platinum content in the mixture was 0.01% by weight and the inhibitor content was 0.25% by weight based on the weight of the silicone mixture.
- the first 6m long section of the dryer here marked as a convection section
- the second 6m long section of a floating dryer here called the reaction section
- the air speed in the reaction channel, the floating dryer was 36 m / sec
- the air speed in the convection dryer was varied.
- the curing of the silicone was carried out on the running machine in accordance with the Migration test measured.
- a crosslinkable silicone mixture was reduced to a 70 ⁇ according to Example No 3 strong, corona-treated polypropylene film applied.
- the mixture was catalyzed with 100 ppm Pt and inhibited with 2.5 ⁇ ethynylcyclohexanol.
- Example No 2 The nozzles in the convective part of the dryer were, in contrast to the Example No 2, against the direction of the web. Otherwise was carried out as in Example No 2.
- Example No 5 The procedure was as in Example No 5, but with the measure that at the Instead of the tapered nozzle, a dryer was used, the nozzles ensure a convex inlet and outlet of the air and against the The running direction of the material web are set. The distance between the nozzle and
- Example No2 The procedure was as in Example No2, but with the measure that an additional 4 mercury medium pressure lamps were installed in the 8 m long drying section with nozzle dryers for curing the silicone.
- the UV lamps with a power of 120 w / cm were placed from the beginning of the dryer section, i.e. behind the convection part, at a distance of 30 cm from each other and at a distance of 25 cm above the material web.
- the air escaping from the nozzles was heated to only 80 ° C and used to cool the UV lamps.
- the substrate surface temperature was then 120 ° C.
- the air speed in the 8 m long dryer section was 20 m / sec at the nozzle outlet.
- the air speed at the nozzle outlet was 20 m / sec and was increased by 10 m / sec in each case.
- V air 30 m / sec
- V train 230 m / min
- V air 40 m / sec
- V train 255 m / min
- the air speed in the entire dryer was 30 m / sec .
- the extractable components measured on the silicone film over the web width were: 5.8%, 4.2%, 4.5%, 5.1%; on average 4.8%.
- the same experiment was repeated with the difference that the first two segments, which corresponds to a 4 m dryer section, were equipped with the nozzles according to Example No 5.
- the temperature in this convection section was 28 ° C. and the air speed was 30 m / sec .
- the web speed was set to 100 m / min .
- the extractable fractions measured on the silicone film were over the Web width: 3.9%, 2.4%, 2.9%, 3.2%, i.e. 3.1% on average. Despite the The extractables were 1.7% lower at lower temperatures.
- Example N The procedure was as in Example N ° 2, with the proviso that the air through Slot nozzles 5 cm above the material web at a ⁇ 45 ° angle in the direction of web travel is blown. The next following nozzle 5 cm above the Material web at a distance of 10 cm to the previous nozzle was ⁇ 45 ° against the web running direction and thus the air is sucked out again.
- the first 4m of the dryer were used as a convective dryer section at 28 ° C operated, the remaining 8m of the dryer were used to harden the silicone to 120 ° C nozzle exit temperature corresponding to a film surface temperature brought from 115 ° C.
- V air 30 m / sec
- V train 104 m / min
- V air 40 m / sec
- V train 116 m / min
Abstract
Description
Papier- und FolienbeschichtungPaper and foil coating
Vernetzbare Silicone werden auf kontinuierlich betriebenen Anlagen mit Spezialauftragswerken, wie z. B. mit Rasterwalzen nach dem direkten oder indirektem Tiefdruckverfahren, oder mit einem 5 bis 6 Walzen Auftragwerk, oder mit einer Stahlwalze und anschließender Luftbürste, oder mit einer Kombination aus einer Stahlwalze und einer mit Gummi überzogenen Walze, auf die Substratbahn aufgetragen.Crosslinkable silicones are used on continuously operated systems Special orders, such as B. with anilox rollers after direct or indirect gravure printing, or with a 5 to 6 roller applicator, or with a steel roller and subsequent air brush, or with a combination a steel roller and a rubber-coated roller onto which Substrate web applied.
Vorzugsweise werden lösemittelfreie 100%ige Silicone ,aufgetragen', es können aber auch Silicone aus der Lösemittelphase oder auch als wässrige Emulsionen aufgetragen werden.Solvent-free 100% silicones are preferably 'applied', it can but also silicones from the solvent phase or as aqueous emulsions be applied.
Die Menge des aufgetragenen Silicons liegt ja nach der Saugfähigkeit des Substrates zwischen (0,3 bis 2) g/m 2. In Ausnahmefällen bis (3 - 5) g/m 2.The amount of silicone applied is between (0.3 to 2) g / m 2 depending on the absorbency of the substrate. In exceptional cases up to (3 - 5) g / m 2 .
Das Ziel der Beschichtungstechnologie besteht darin, das unvernetzte Silicon gleichmäßig und lückenlos auf dem Substrat zu verteilen und anschließend durch Energiezufuhr einen vollständig vernetzten, migrationsfreien Siliconkautschukfilm zu erzeugen. Somit wird das Substrat in einen Releaseliner umgewandelt.The goal of the coating technology is the uncrosslinked silicone distribute evenly and without gaps on the substrate and then through Energy supply a completely cross-linked, migration-free silicone rubber film to create. The substrate is thus converted into a release liner.
Die Energiezufuhr erfolgt in beheizbaren Trocknerkanälen mit erwärmter Luft, in einzelnen Fällen auch über die Einwirkung energiereicher Strahlen, wie UV-Strahlen, Infrarotstrahlen oder Elektronenstrahlen. Die Erwärmung des Substrates und des Siliconfilms erfolgt dadurch, dass Luft mit Hilfe von Gebläsen über einen mit Öl erhitzten Wärmetauscher erwärmt wird und anschließend über Düsen auf die Materialbahn geblasen wird. Die Heißluft kann aber auch dadurch erzeugt werden, dass die angesaugte Luft direkt mit einer Gasflamme erhitzt wird. Zur Aushärtung des thermisch vernetzenden Siliconfilms sind Materialbahntemperaturen von mindestens + 80°C erforderlich; im allgemeinen werden je nach der thermischen Belastbarkeit des Substrates Temperaturen von +100°C - +200°C angewandt. Im Bereich der Folienbeschichtung können bei Polyolefinfolien Temperaturen bis maximal 130°C angewandt werden, um das Silicon auszuhärten, ohne dass dabei die Folie schrumpft, bei Polyesterfolien können Temperaturen bis 180°C angewandt werden.The energy is supplied in heated dryer channels with heated air, in in individual cases also through the action of high-energy rays, such as UV rays, Infrared rays or electron beams. Heating the substrate and the silicone film is made by blowing air over a fan is heated with oil heated heat exchanger and then on via nozzles the material web is blown. The hot air can also be generated by this that the sucked-in air is heated directly with a gas flame. to Hardening of the thermally cross-linking silicone film are material web temperatures of at least + 80 ° C required; generally will depend on the thermal load capacity of the substrate temperatures of + 100 ° C - + 200 ° C applied. In the field of film coating, Polyolefin films can be used at temperatures up to 130 ° C Cure silicone without shrinking the film, in the case of polyester films temperatures up to 180 ° C can be used.
Gemäß dem Stand der Technik werden Kunststofffolien in Materialstärken von 12µ bis 250µ mit einem 0,3µ bis 2,0µ starken Siliconfilm überzogen. Das Siliconauftragsgewicht beträgt 0,3 g/m 2 - 2,0 g/m 2. Bei den zu beschichtenden Folien handelt es sich um Blasfolien, Flachfolien oder um co-extrudierte Folien. Die zu beschichtenden Folien sind LDPE, LLPE, PP, BOPP, OPP, PET, PC, PVC, PU, Mehrschichtfolien, co-extrudierte Mehrschichtfolien, ferner gefüllte und ungefüllte Folien, transparente Folien, eingefärbte Folien, strukturierte Folien, Kunststoffgewebe, kunststoffbeschichtete Gewebe, geprägte Folien.According to the state of the art, plastic films in material thicknesses of 12µ to 250µ are covered with a 0.3µ to 2.0µ thick silicone film. The silicone application weight is 0.3 g / m 2 - 2.0 g / m 2 . The films to be coated are blown films, flat films or co-extruded films. The films to be coated are LDPE, LLPE, PP, BOPP, OPP, PET, PC, PVC, PU, multilayer films, co-extruded multilayer films, also filled and unfilled films, transparent films, colored films, structured films, plastic fabrics, plastic-coated fabrics, embossed foils.
Als faserhaltige Materialien kommen für das Siliconisieren in Frage: Alle Papiere, die geeignet sind, wie Glassinepapiere, claygestrichene Papiere, supercalandered Kraftpapiere, Alluminiumsulfatpapiere, vorgestrichene Kraftpapiere, kunststoffbeschichtete Papiere, die sowohl einseitig als auch beidseitig mit dem Kunststofffilm, wie PE oder PP, überzogen sind.The following can be used as fiber-containing materials for siliconizing: All papers, which are suitable, such as glassine papers, clay-coated papers, supercalandered Kraft papers, aluminum sulfate papers, pre-coated kraft papers, plastic-coated papers that are coated on both sides and with the Plastic film, such as PE or PP, are covered.
Für die Aushärtung des Silicons können auf dem Papier Lufttemperaturen von 80°C bis 230°C angewandt werden, da die Papiere nicht so temperaturempfindlich sind wie die Folien. Allerdings verlieren die Papiere einen Teil ihrer natürlichen Feuchte, die normalerweise bei (5-6)% liegt, sie müssen nach der Siliconisierung rückgefeuchtet werden.For the curing of the silicone air temperatures of 80 ° C to 230 ° C can be used because the papers are not as sensitive to temperature are like the slides. However, the papers lose part of theirs natural moisture, which is normally (5-6)%, you must after the Siliconization can be rewetted.
Die kunststoffbeschichteten Papiere dürfen nur schonend mit Temperatur belastet werden insbesondere dann, wenn die Kunststoffbeschichtung (ca. 2 x 20µ) beidseitig ist.The plastic-coated papers may only be gently exposed to temperature especially when the plastic coating (approx. 2 x 20µ) is on both sides.
Bei der Aushärtung thermisch vernetzbarer Silicone gilt, dass sich die Zeiten zur Aushärtung mit zunehmender Temperatur verkürzen. In welchem Bereich die zur Aushärtung benötigten Zeiten liegen, hängt davon ab, ob es sich um kondensationsvernetzende oder additionsvernetzende Silicone handelt, ob sie mit Lösemittel oder als wässrige Emulsionen oder Lösemittelfrei verarbeitet werden. Ferner hängt bei additionsvernetzenden Siliconen die Aushärtungsgeschwindigkeit davon ab, wie viel Edelmetallkatalysator, vornehmlich als Platinkatalysator, eingesetzt wird. Weiterhin hat die Menge des eingesetzten Inhibitors, der durch seine topfzeitverlängernde Eigenschaft die Verarbeitung additionsvemetzender Silicone erst ermöglicht, einen erheblichen Einfluss auf die Aushärtegeschwindigkeit des Silicons. Insbesondere bei lösemittelfreien Siliconen, die nach dem chemischen Mechanismus der Additonsvernetzung aus 100%iger Konzentration vernetzt werden; spielt die chemische Zusammensetzung und die Menge des eingesetzten Inhibitors in Bezug auf die reaktionsfähige Mischung eine wichtige Rolle. Der Inhibitor muss in der Siliconmischung löslich sein, er darf die Wirksamkeit des Katalysators bei erhöhten Temperaturen nicht beeinträchtigen, soll während der Verarbeitungszeit bei Raumtemperatur einerseits seine Wirkung nicht verlieren, andererseits die Reaktionsfähigkeit der Mischung nicht zum Erliegen bringen.When curing thermally crosslinkable silicones, the times for curing decrease with increasing temperature. The range of times required for curing depends on whether it is condensation-crosslinking or addition-crosslinking silicones, whether they are processed with solvents or as aqueous emulsions or solvent-free. In addition, with addition-crosslinking silicones, the curing rate depends on how much noble metal catalyst, primarily as a platinum catalyst, is used. Furthermore, the amount of inhibitor used, which, due to its pot-prolonging property, enables the processing of addition-crosslinking silicones, has a considerable influence on the curing speed of the silicone. Particularly in the case of solvent-free silicones that are cross-linked from a 100% concentration using the chemical mechanism of additive cross-linking; the chemical composition and the amount of inhibitor used play an important role in relation to the reactive mixture. The inhibitor must be soluble in the silicone mixture, it must not impair the effectiveness of the catalyst at elevated temperatures, on the one hand it should not lose its effect during the processing time at room temperature, on the other hand it should not bring the reactivity of the mixture to a standstill.
Die inhibierte Siliconmischung soll auch nach mehreren Stunden Topfzeit bei erhöhten Temperaturen rasch aushärten.The inhibited silicone mixture is said to be effective even after a pot life of several hours harden quickly at elevated temperatures.
Die Inhibitoren dürfen während des Beschichtungsprozesses im Auftragswerk nicht vorzeitig verdunsten, da sonst bei einer vorzeitig eintretenden Reaktion die Walzen mit einem angelierten Silicon überzogen werden und somit unbrauchbar sind.The inhibitors are allowed during the coating process in the application plant do not evaporate prematurely, otherwise the reaction to a premature reaction Rolls are covered with a fused silicone and thus unusable are.
Der Inhibitor darf nicht in den Vormischgefäßen und Vormischeinrichtungen verdunsten und darf sich auch nicht chemisch zersetzen, um ein vorzeitiges Ausgelieren des Silicons zu verhindern.The inhibitor must not be in the premixing vessels and premixing devices evaporate and must not chemically decompose to prevent premature Prevent gelation of the silicone.
Der Inhibitor darf durch seine chemische Beschaffenheit den Edelmetallkomplex nicht chemisch verändern wie z.B. durch Umkomplexieren oder durch Oxidationsund Reduktionsprozesse. Insbesondere sind es organische Amine, organische Schwefelverbindungen wie Thiocarbamat, Merkaptane oder Disulfide, organische Zinnverbindungen, wie z.B. Dibutylzinndiacetat; Dibutylzinndilaurat; Dioctylzinnmaleinat, oder organische Phosphorverbindungen, wie z. B. Phosphorsäureester, Polyphosphate, die eine solche chemische Veränderung herbeiführen und die Additionsreaktion selbst bei erhöhten Temperaturen vollständig inhibieren.The chemical nature of the inhibitor permits the noble metal complex do not change chemically e.g. by re-complexing or by oxidation and Reduction processes. In particular, they are organic amines, organic ones Sulfur compounds such as thiocarbamate, mercaptans or disulfides, organic Tin compounds, e.g. dibutyl; dilaurate; Dioctyltin maleate, or organic phosphorus compounds, such as. B. Phosphoric acid esters, polyphosphates, such a chemical change bring about and the addition reaction even at elevated temperatures inhibit completely.
Reaktive Edelmetallkatalysatoren sind vorzugsweise solche, die man aus Hexachloroplatinsäure gewinnt, also Umsetzungsprodukte aus Hexachloroplatinsäure mit Divinyltetramethyldisiloxan oder Cyclopentadiën, Norbonadien, Cyclohexanol oder Octanol.Reactive noble metal catalysts are preferably those that are made from Hexachloroplatinic acid wins, so reaction products Hexachloroplatinic acid with divinyltetramethyldisiloxane or cyclopentadiene, Norbonadiene, cyclohexanol or octanol.
Geeignete Inhibitoren sind chem. Verbindungen mit einer acetylenischen Dreifachbindung, wie z.B. Äthinylcyclohexanol, Methyl-2-butinol-2, Äthinyl-Methyl-2-butin, Äthinyltoulin.Suitable inhibitors are chem. Compounds with an acetylenic Triple bond, e.g. Ethynylcyclohexanol, methyl-2-butinol-2, ethynyl-methyl-2-butyne, Äthinyltoulin.
Die Wirkung des Inhibitors besteht darin, dass unter Aufspaltung der Dreifachbindung, das Platin oder der Platinkomplex an der Doppelbindung stabilisiert wird und somit eine Reaktionsverzögerung erreicht wird.The effect of the inhibitor is that by splitting the Triple bond, the platinum or the platinum complex on the double bond is stabilized and thus a reaction delay is achieved.
Je mehr Inhibitor eingesetzt wird, umso stärker ist die Reaktionsverzögerung und umso länger ist die Topfzeit.The more inhibitor is used, the greater the reaction delay and the longer the pot life.
Mit abnehmendem Inhibitorgehalt verkürzt sich die Topfzeit, die Reaktivität der Siliconmischung nimmt deutlich zu. As the inhibitor content decreases, the pot life is reduced and the reactivity of the silicone mixture increases significantly.
Bei der Differentialthermoanalyse sind sowohl der Reaktionsbeginn als auch der Abschluss der exothermen Reaktion kennzeichnend für die Reaktivität einer Siliconmischung, bestehend aus einem Polymer, einem Vernetzer, einem Katalysator und einem Inhibitor.In differential thermal analysis, both the start of the reaction and the Completion of the exothermic reaction is characteristic of the reactivity of a Silicone mixture consisting of a polymer, a crosslinker, a Catalyst and an inhibitor.
Die höchste Reaktivität hat eine praktisch inhibitorfreie Mischung die sofort in die Temperaturzone gelangt, was aber praktisch nicht möglich ist, da das Silicon im Auftragswerk ausgeliert.The highest reactivity has a practically inhibitor-free mixture which immediately enters the Temperature zone arrives, but this is practically not possible because the silicone in the Commissioned work out.
Das molare Verhältnis des Inhibitors zum Platinkatalysator beträgt 5:1 bis 13:1, das Gewichtsverhältnis beträgt 10:1 bis 30:1. Eine weitere Klasse von Inhibitoren sind solche, die bereits schon eine Doppelbindung haben, wie Divinyltetramethyldisiloxan, Maleinsäurediallylester (Pat. GE), Maleinsäuredi- (Methyl-, Äthyl-, Propyl-) Ester, Maleinsäuremonoester und Ester der Fumarsäure (Pat. DC).The molar ratio of the inhibitor to the platinum catalyst is 5: 1 to 13: 1, the weight ratio is 10: 1 to 30: 1. Another class of inhibitors are those that already have a double bond, such as divinyltetramethyldisiloxane, Maleic acid diallyl ester (Pat. GE), maleic acid di (methyl, ethyl, Propyl) esters, maleic acid monoesters and esters of fumaric acid (Pat. DC).
Hier wird zur Verlängerung der Topfzeit das aktive Platin an der Doppelbindung stabilisiert.Here the active platinum on the double bond is used to extend the pot life stabilized.
Das molare Verhältnis der Inhibitoren zum Platinkatalysator beträgt 2:1 bis 10:1, das Gewichtsverhältnis beträgt 8:1 bis 25:1. Alle Inhibitoren außer dem Divinyltetramethyldisiloxan haben Siedepunkte von 170°C und höher und gewährleisten Topfzeiten bis zu 24 Stunden bei Raumtemperatur ohne vorzeitig zu verdunsten und ohne dass dabei die Viskosität der Siliconmischung spürbar ansteigt.The molar ratio of the inhibitors to the platinum catalyst is 2: 1 to 10: 1, the weight ratio is 8: 1 to 25: 1. All inhibitors except that Divinyltetramethyldisiloxane have boiling points of 170 ° C and higher and ensure pot lives up to 24 hours at room temperature without premature evaporate and without the viscosity of the silicone mixture being felt increases.
Die Materialbahn, die selbst frei von inhibierenden Bestandteilen sein muss, wird mit einem der beschriebenen Auftragsorgane beschichtet und durchläuft zur Aushärtung des Silicons einen Trockenkanal, der unmittelbar nach dem Auftragswerk angebracht ist.The web of material, which itself must be free of inhibiting components, is coated with one of the described application organs and passes through to Curing the silicone a drying tunnel that immediately after the Commissioned work is attached.
Bei der Auslegung des Trockners kommen gemäß dem Stand der Technik zwei verschiedene Verfahren zur Anwendung.When designing the dryer, there are two according to the prior art different methods of application.
Hierbei wird durch eine sich verjüngende Breitschlitzdüse, die zur Aushärtung des Silicons benötigte Heißluft senkrecht auf die Materialbahn geblasen. Der Abstand der Düse zur Materialbahn beträgt 2 -8 cm, der Abstand der Düsen untereinander beträgt 10 - 15 cm, die Luftgeschwindigkeit beträgt (10 - 50)m/sec. Die Materialbahn wird durch Leitwalzen gestützt, die den Düsen gegenüber liegen. Die auf die Materialbahn geblasene Luft entweicht im Trockner entweder zur Wiederaufbereitung oder ins Freie. In this case, the hot air required for curing the silicone is blown vertically onto the material web through a tapering slot die. The distance between the nozzle and the material web is 2 - 8 cm, the distance between the nozzles is 10 - 15 cm, the air speed is (10 - 50) m / sec . The material web is supported by guide rollers, which are opposite the nozzles. The air blown onto the material web escapes in the dryer either for reprocessing or outside.
Bei diesem Trockner wird die erwärmte Luft parallel zur Laufrichtung der Materialbahn geblasen und zwar beidseitig. Durch die beidseitige Erwärmung der Materialbahn und durch den längeren Kontakt der Heißluft mit dem Substrat wird eine intensivere Trocknung und Aushärtung erreicht.With this dryer, the heated air is parallel to the direction of rotation Blown material web on both sides. By heating both sides of the Material web and through the longer contact of the hot air with the substrate achieves more intensive drying and curing.
Durch die versetzte Anordnung der Düsen oberhalb und unterhalb der Materialbahn wird erreicht, dass diese berührungsfrei also schwebend durch die Trockneranordnung gezogen werden kann. Unmittelbar am Düsenaustritt ist die Luftgeschwindigkeit am größten, der Staudruck am geringsten, die Bahn wird nach oben gedrückt. Je weiter sich die Luft von der Düse entfernt, umso langsamer die Geschwindigkeit, umso größer der Staudruck, die Bahn wird nach unten gedrückt.Due to the staggered arrangement of the nozzles above and below the Material web is achieved so that it floats through the Dryer assembly can be pulled. It is directly at the nozzle outlet Air speed the greatest, the dynamic pressure the lowest, the web becomes pushed up. The further the air moves away from the nozzle, the more the slower the speed, the greater the dynamic pressure, and the web is reduced pressed down.
Somit wird die Materialbahn durch ein Luftpolster gezogen, dass durch die Düsen oberhalb und unterhalb des Substrates erzeugt wird. The material web is thus pulled through an air cushion that is generated by the nozzles above and below the substrate.
Beide Trockner sind Universaltrockner, die dazu dienen, Aufstriche zu trocknen oder chemische Reaktionen herbeizuführen.Both dryers are universal dryers that are used to dry spreads or bring about chemical reactions.
So werden z.B. Klebstoffdispersionen entwässert, um auf dem Substrat einen Klebstofffilm zu erzeugen, es werden z.B. Haftmittel, die mit Lösemittel aufgetragen, werden vom Lösemittel befreit, es werden Polyurethandispersionen vom Lösemittel befreit und so werden auch Silicone mit ölartiger Konsistenz in mechanisch stabile Siliconkautschukfilme überführt.For example, Adhesive dispersions dewatered to a on the substrate To produce adhesive film, e.g. Adhesives made with solvents applied, are freed from the solvent, there are polyurethane dispersions freed from the solvent and so are silicones with an oil-like consistency mechanically stable silicone rubber films transferred.
Der spezifische Unterschied zwischen Trocknung und Durchführung einer chemischen Reaktion wird bei keinem dieser Verfahren berücksichtigt und bei allen Prozessen wird die Materialbahn beim Eintreten in den Trockner gleich erhitzt.The specific difference between drying and performing one chemical reaction is not taken into account in any of these processes and at the material web is the same for all processes when entering the dryer heated.
Der Gegenstand der Erfindung liegt darin, ein Verfahren anzuwenden, das auf den Ablauf der eintretenden chemischen Prozesse, wie z.B. beim Siliconisieren, eingeht. Dabei wird der eingesetzte Inhibitor und alle inhibierend wirkenden Bestandteile im Silicon, wie cyclische Vinylsiloxane, extrem kurzkettige Siloxane, Katalysatorreste vom Herstellungsprozess, während des Beschichtungsprozesses entfernt oder zumindest soweit reduziert, dass der chemische Aushärtungsprozess schneller und vollständiger abläuft, als es dem Stand der Technik entspricht.The object of the invention is to apply a method based on the course of the incoming chemical processes, e.g. siliconizing, received. The inhibitor used and all inhibiting Constituents in silicone, such as cyclic vinyl siloxanes, extremely short-chain siloxanes, Catalyst residues from the manufacturing process, during the coating process removed or at least reduced so far that the chemical The curing process is faster and more complete than the current state of the art Technology corresponds.
Der Abtransport des Inhibitors und aller inhibierend wirkenden Bestandteile erfolgt erfindungsgemäß durch Zwangskonvektion, vorzugsweise noch an der unvernetzten Siliconmischung bzw. an der unvernetzten Kunststoffmischung unmittelbar nach dem Auftrag. Dieses Verfahren wird noch dadurch begünstigt, dass das Verhältnis von der beschichteten Oberfläche zur eingesetzten vollflächig verteilten Siliconmenge sehr groß ist; um z.B. aus 10g Siliconpolymer alle inhibierend wirkenden Bestandteile konvektiv zu entfernen steht eine (beschichtete) Fläche von 10m2 zur Verfügung.According to the invention, the inhibitor and all inhibiting constituents are removed by forced convection, preferably still on the uncrosslinked silicone mixture or on the uncrosslinked plastic mixture immediately after application. This process is further favored by the fact that the ratio of the coated surface to the amount of silicone distributed over the entire surface is very large; In order to convectively remove all inhibiting components from 10g silicone polymer, a (coated) area of 10m 2 is available.
Gegenstand des Verfahrens ist, die Düsen vorzugsweise in den ersten Trocknersektionen so anzuordnen und die Luftgeschwindigkeit beim Düsenaustritt so einzustellen und die Geometrie der Düsen so auszulegen und den Abstand der Düsen zur Materialbahn so zu wählen, dass ein Höchstmaß an Turbulenzen oberhalb der Materialbahn erzeugt wird.The object of the method is preferably the nozzles in the first dryer sections to arrange and the air speed at the nozzle outlet so adjust and design the geometry of the nozzles and the distance of the Choose nozzles for the material web so that a maximum of turbulence is generated above the material web.
Gegenstand des Verfahrens ist, die Strömungsverhältnisse zwischen Düsen und der Materialbahn am Bildschirm zu simulieren mit der Maßgabe, dass die höchsten Turbulenzen und die wirksamste Konvektion zum Entfernen inhibierender Bestandteile aus dem Silicon dargestellt werden.The object of the method is the flow conditions between nozzles and to simulate the material web on the screen with the proviso that the highest turbulence and the most effective convection for removal inhibiting components from the silicone are shown.
Gegenstand des Verfahrens ist, die aus der Simulation gewonnenen Erkenntnisse auf die Auslegung des Trockners zu übertragen.The subject of the method is that obtained from the simulation Transfer knowledge to the design of the dryer.
Gegenstand des Verfahrens ist, durch die richtige Temperaturführung der Materialbahn einen vorzeitigen Viskositätsanstieg durch vorzeitiges Aushärten des Silicons zu verhindern, damit genügend Zeit bleibt im konvektiven Teil des Trockners inhibierend wirkende Bestandteile zu entfernen. Zur Prüfung des Inhibitorgehaltes wird die IR und ATR Technik herangezogen.The object of the process is through the correct temperature control Material web a premature increase in viscosity due to premature curing of the silicone, so that enough time remains in the convective part of the To remove components that inhibit the dryer. To check the Inhibitor content, the IR and ATR technology is used.
Die Extinktion der inhibitortypischen Absorptionsbande wird über die Konzentration des Inhibitors im Siliconpolymer als Eichkurve dargestellt. Je höher die Konzentration des Inhibitors, umso größer die Extinktion. Zur Messung des Inhibitorgehaltes werden während des Beschichtungsprozesses Proben genommen, im Auftragswerk, nach dem Auftrag von der Materialbahn und mehrmals hintereinander im konvektiven Teil des Trockners.The absorbance of the typical absorption band is determined by the Concentration of the inhibitor in the silicone polymer is shown as a calibration curve. The higher the concentration of the inhibitor, the greater the absorbance. To measure the The inhibitor content becomes samples during the coating process taken, in the order work, after the order from the material web and several times in a row in the convective part of the dryer.
Diese Proben werden bei unterschiedlichen Bahngeschwindigkeiten und Luftgeschwindigkeiten entnommen, die Extinktion gemessen und der Inhibitorgehalt anhand der der Eichkurve ermittelt.These samples are taken at different web speeds and Air velocities taken, the absorbance measured and the Inhibitor content determined on the basis of the calibration curve.
Gegenstand des Verfahrens ist mit der Aushärtung des Silicons in der inhibitorfreien/-armen Zone des Trockners zu beginnen. Die Reaktivität des Silicons kann auch durch Probenentnahme von der Materialbahn mit der Differentialthermoanalyse gemessen werden. Die Aushärtung des Silicons erfolgt dann durch Heißluft in einem Düsentrockner oder Schwebetrockner oder durch Einwirkung von warmen UV-Strahlen oder, durch die gleichzeitige Einwirkung von Warmluft aus Düsen- oder Schwebetrocknem in Verbindung mit UV-Energie oder IR-Energie.The object of the process is with the curing of the silicone in the inhibitor-free / poor zone of the dryer. The reactivity of the Silicones can also be obtained by taking samples from the web of material Differential thermal analysis can be measured. The silicone is cured then by hot air in a nozzle dryer or suspended dryer or by Exposure to warm UV rays or, due to the simultaneous exposure to Warm air from jet or floating dryers in connection with UV energy or IR energy.
Die Verwendung schwenkbarer Trocknerdüsen, die über der laufenden mehrfach gestützten Materialbahn ihren Anstellungswinkel kontinuierlich ändern.The use of swiveling dryer nozzles that over the current several times supported material web continuously change their angle of attack.
Die Verwendung von Gebläsen, die am Austritt der Düsen eine Luftgeschwindigkeit bis zu 80 m/sec ermöglichen.The use of fans that allow an air speed of up to 80 m / sec at the outlet of the nozzles.
Die Verwendung von Prallblechen zwischen den in Reihe angeordneten Düsen, um eine anhaltende Turbulenz oberhalb der Materialbahn zu erhalten. Die Verwendung von Absaugvorrichtungen im Trockner, um den Luftdurchsatz über der Materialbahn zu erhöhen.The use of baffle plates between the nozzles arranged in a row, to maintain ongoing turbulence above the web. The use of suction devices in the dryer to increase air flow increase over the web.
Verwendung von Düsen konvexer Struktur, die sich beim Lufteintritt verjüngen und beim Luftaustritt vergrößem, zur Erhöhung der Turbulenzen. Messung der Turbulenzen mit einem Mengenstrom-Messgerät.Use of nozzles with a convex structure that taper as the air enters and enlarge the air outlet to increase the turbulence. Measurement of turbulence using a mass flow meter.
Ein Verfahren zur Freisetzung und Entfernung inhibierender Bestandteile aus dem Siliconfilm/ Kunststofffilm während des Beschichtungsprozesses mittels konvektiver Luftströmung, bevor die anschließende Aushärtung des Silicons/Kunststoffes einsetzt. Ein Verfahren zur Entfernung jeglicher niedermolekularer Verbindungen aus dem Kunststoffpolymerfilm.A method of releasing and removing inhibitory components from the silicone film / plastic film during the coating process convective air flow before the subsequent curing of the silicone / plastic starts. A method of removing any low molecular weight Compounds made of plastic polymer film.
Ein Verfahren zur besseren Energieübertragung im Trockner. A process for better energy transfer in the dryer.
Die Neuheit wird in den Beispielen erläutert und unterscheidet sich vom Stand derThe novelty is explained in the examples and differs from the state of the
Technik, bei dem die inhibierten Siliconmischungen/ Kunststoffmischungen durch Energieeinwirkung ausgehärtet werden, dadurch dass der Siliconfilm durch die konvektiv wirkenden Luftströme zunächst vom Inhibitor und anderen Bestandteilen befreit wird und anschließend dem Aushärtungsprozess unterzogen wird.Technique in which the inhibited silicone mixtures / plastic mixtures by Energy can be cured by the silicone film through the convective air flows initially from the inhibitor and others Components is freed and then subjected to the curing process becomes.
Die Übergänge zwischen dem konvektiv durchgeführten Reinigungsprozess und der eigentlichen Aushärtung können fließend sein.The transitions between the convective cleaning process and The actual curing process can be fluid.
Die Vorteile liegen in der wirtschaftlicheren Aushärtung der Beschichtung, den geringeren Investitionskosten durch kürzere Trockenkanäle, die Schonung des Substrates durch die Anwendung niedrigerer Temperaturen und durch den geringeren Anteil extrahierbarer Bestandteile im Siliconfilm oder Kunststofffilm. Ein weiterer Vorteil ist die geringere Abhängigkeit der Aushärtegeschwindigkeit in Abhängigkeit vom Gewicht der zu beschichtenden Materialbahn.The advantages lie in the more economical curing of the coating lower investment costs due to shorter drying ducts, protecting the Substrate through the application of lower temperatures and through the lower proportion of extractable components in the silicone film or plastic film. Another advantage is the lower dependence of the curing speed in Depends on the weight of the material web to be coated.
Ein weiterer Vorteil ist die wirtschaftliche Aushärtung mit geringerem Platinkatalysatoranteil.Another advantage is the economical curing with less Platinum catalyst component.
Die Erfindung war nicht abzusehen, da bisher die Siliconisierung von Papier und Folien in der Praxis, mit Produktionsgeschwindigkeiten bis 500m/min, durchgeführt wird. Das entspricht einer relativen Änderung der Luftgeschwindigkeit von + 8,3 m/sec im Gegenstrom und - 8,3 m/sec im Gleichstrom zur Materialbahn. Die dadurch erzeugten Turbulenzen reichen nicht aus, um den Inhibitor und andere Verunreinigungen aus dem Silicon-/ Kunststofffilm zu entfernen.The invention was not foreseeable since the siliconization of paper and foils has hitherto been carried out in practice at production speeds of up to 500 m / min . This corresponds to a relative change in air speed of + 8.3 m / sec in counterflow and - 8.3 m / sec in cocurrent to the material web. The resulting turbulence is insufficient to remove the inhibitor and other contaminants from the silicone / plastic film.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird noch nicht genützt und wurde an Außenstehende nicht weitergegeben.The method according to the invention is not yet used and has been started Outsiders not passed on.
Verfahren zur Entfernung inhibierend wirkender Bestandteile aus dem Silicon während des Beschichtungsprozesses durch Erzeugung hoher Strömungsbewegung der Luft, oberhalb und gegebenenfalls unterhalb der Materialbahn und durch Absaugen der inhibitorhaltigen Abluft.Process for removing inhibitory components from the silicone during the coating process by generating high flow movement the air, above and possibly below the material web and by sucking off the inhibitor-containing exhaust air.
Die hohen Turbulenzen werden erzeugt durch hohe Luftgeschwindigkeiten z.B. (40 - 80)m/sec; die Luft kann sowohl gegen als auch senkrecht, oder in Bahnlaufrichtung oder im ständigen Richtungswechsel zur Materialbahn geblasen werden. Erzeugung hoher Konvektion durch die am Simulator ermittelte Anordnung und Geometrie der luftführenden Düsen.The high turbulence is generated by high air speeds, for example (40 - 80) m / sec ; the air can be blown against as well as vertically, or in the direction of web travel or in the constant change of direction to the material web. Generation of high convection through the arrangement and geometry of the air-guiding nozzles determined on the simulator.
Die Temperatur der Luftströmung und die Kontaktzeit zwischen Luft und Substrat sollen so niedrig sein, dass ein vorzeitiges Aushärten des Silicons/ Kunststoffes vermieden wird. The temperature of the air flow and the contact time between air and substrate should be so low that premature curing of the silicone / plastic is avoided.
Die Energie zum Aushärten des Silicons wird da eingesetzt, wo die Siliconschicht inhibitorarm bzw. inhibitorfrei ist. Die Länge der Konvektionszone und die Länge der Aushärtezone werden experimentell bestimmt.The energy for curing the silicone is used where the silicone layer is low in inhibitor or free of inhibitor. The length of the convection zone and the length the curing zone are determined experimentally.
Dies gilt auch für die Aushärtung siliconfremder Kunststoffe, die zur Topfverlängerung einen Inhibitor enthalten.This also applies to the curing of non-silicone plastics, which are used for Pot extension contain an inhibitor.
Die Beschichtung und Aushärtung erfolgt in folgenden Schritten:The coating and curing takes place in the following steps:
Auftrag des Silicons auf die Substratbahnen (0,8 - 2,0)g/m 2 entsprechend (0,8 - 2,0)µ Schichtdicke; Einlauf in die Konvektionszone im niedrigen Temperaturbereich bei hoher Luftgeschwindigkeit und/ oder hohen Turbulenzen und Einlauf in die Energiezone (Temperatur - Energiestrahlen) bei Luftgeschwindigkeiten von (20 - 60) m/sec. Nach dem Verlassen des Trockners wird die Materialbahn gekühlt.Application of the silicone to the substrate webs (0.8 - 2.0) g / m 2 corresponding to (0.8 - 2.0) µ layer thickness; Entry into the convection zone in the low temperature range at high air speed and / or high turbulence and entry into the energy zone (temperature - energy rays) at air speeds of (20 - 60) m / sec . After leaving the dryer, the material web is cooled.
Die Viskosität der auszuhärtenden Siliconmassen kann zwischen 100 m·Pa·sec und 3000 m·Pa·sec bei 23°C liegen, der Gehalt an inhibierenden Stoffen kann zwischen Gew. 0,1‰ und Gew. 5 ‰. betragen, bezogen auf die Siliconmasse/Kunststoffmasse.The viscosity of the silicone compositions to be cured can be between 100 m · Pa · sec and 3000 m · Pa · sec at 23 ° C, the content of inhibiting substances can between weight 0.1 ‰ and weight 5 ‰. amount, based on the silicone mass / plastic mass.
Die Anordnung und die Geometrie, der für das erfindungsgemäße Verfahren notwendigen Form der Düsen, die Luftgeschwindigkeit und die Strömungsrichtung, der Abstand der Düsen zum Substrat zur Erzeugung höchster Turbulenzen wird auf dem Bildschirm in Abhängigkeit der Zielgrößen simuliert und dargestellt.The arrangement and the geometry for the method according to the invention necessary shape of the nozzles, the air speed and the Flow direction, the distance of the nozzles to the substrate to generate the highest Turbulence is simulated on the screen depending on the target values and shown.
Zielgrößen sind die Produktionsgeschwindigkeit, die Zusammensetzung und das Gewicht des Substrates und die erlaubte Temperatur zur Aushärtung des Silicons.The targets are the production speed, the composition and that Weight of the substrate and the allowed temperature for curing the Silicone.
Die angeführten Beispiele sollen die Erfindung erläutern aber nicht einschränken.The examples given are intended to illustrate but not limit the invention.
Auf einer kontinuierlich betriebenen Anlage wurde eine 70µ starke, Corona vorbehandelte Polypropylenfolie, die absolut frei von inhibierend wirkenden Bestandteilen ist, mit Hilfe eines 5 Walzenauftragswerkes, lösemittelfrei siliconisiert. Die Menge des aufgetragenen Silicons betrug über die Bahnbreite von 1,60m (0,9 - 1,2) g/m 2.A 70µ thick, corona-pretreated polypropylene film, which is absolutely free of inhibiting components, was siliconized on a continuously operated system with the help of a 5 roller applicator, solvent-free. The amount of silicone applied over the web width was 1.60 m (0.9-1.2) g / m 2 .
Zur Aushärtung des Silicons wurden die ersten 8m des 12m langen Trockenkanals, der durchwegs mit Pralldüsen und gegenüber liegenden Stützwalzen ausgelegt ist, temperiert, die letzten 4m des Trockners bei Raumtemperatur belassen. The first 8m of the 12m long drying tunnel, the consistently with baffle nozzles and opposite support rollers designed, tempered, the last 4m of the dryer at room temperature leave.
Die im temperierten Teil des Trockners erwärmte Luft betrugt am Düsenspalt 123°C und auf der Materialbahn (114 - 118)°C. Die Temperatur im untemperierten Teil des Kanals betrug 28°C.The air heated in the temperature-controlled part of the dryer was at the nozzle gap 123 ° C and on the material web (114 - 118) ° C. The temperature in the untempered part of the channel was 28 ° C.
Die Luftgeschwindigkeit beträgt im ganzen Kanal 20 m/sec jeweils am Düsenaustritt.The air speed in the entire duct is 20 m / sec at the nozzle outlet.
Die eingesetzte vernetzbare Siliconmasse war mit 100 ppm Pt katalysiert und mit 2,5‰ Äthinylcyclohexanol inhibiert.The crosslinkable silicone mass used was catalyzed with 100 ppm Pt and with 2.5 ‰ ethylcyclohexanol inhibited.
Die höchste Bahngeschwindigkeit bei der das Silicon noch aushärtete, betrug 70m/min.The highest web speed at which the silicone cured was 70 m / min .
Das Ziel der Aushärtung wird definitionsgemäß dann erreicht, wenn der Siliconfilm abriebfest auf der Materialbahn verankert ist und wenn der Anteil extrahierbarer Bestandteile aus dem Silicon 5% nicht überschreitet.By definition, the goal of curing is achieved when the silicone film abrasion-resistant is anchored to the material web and if the portion is extractable Components from the silicone do not exceed 5%.
Der gleiche Versuch wurde wiederholt, jedoch mit der Maßnahme, die Luftgeschwindigkeit
im untemperierten Teil des Trocknerkanals um jeweils 10m/sec zu
erhöhen. Dabei wurden gemäß den Aushärtekriterien folgende
Bahngeschwindigkeiten erreicht:
Die Versuche wurden inner halb einer Topfzeit von 1 Stunde durchgeführt.The tests were carried out within a pot life of 1 hour.
In der gleichen Anordnung wurde nun wie folgt verfahren:The procedure for the same arrangement was as follows:
Die ersten 4m des 12m langen Trockners wurden bei Raumtemperatur belassen und die restlichen 8m des Trockners wurden gemäß Beispiel 1 auf 123°C Luftaustrittstemperatur gebracht, so dass die Materialbahn eine Temperatur von (114 -118)°C annahm.The first 4m of the 12m long dryer were left at room temperature and the remaining 8m of the dryer were at 123 ° C according to Example 1 Air outlet temperature brought so that the material web has a temperature of (114-118) ° C.
Es wurde die gleiche Siliconmischung auf die gleiche Polypropylenfolie aufgetragen. Das Auftragsgewicht betrug 0,9 g/m 2 - 1,2 g/m 2. Beim ersten Versuch betrug die Luftgeschwindigkeit über den gesamten Trockner 20 m/sec.The same silicone mixture was applied to the same polypropylene film. The application weight was 0.9 g / m 2 - 1.2 g / m 2 . In the first attempt, the air speed over the entire dryer was 20 m / sec .
Die maximale Bahngeschwindigkeit, bei der das Silicon aushärtete, betrug 80 m/min.The maximum web speed at which the silicone cured was 80 m / min .
Der gleiche Versuch wurde wiederholt jedoch mit dem Unterschied, dass die
Luftgeschwindigkeit im untemperierten Teil des Trockners um je 10m/sec erhöht
wurde. Die Temperatur im unbeheizten Teil des Trockners betrug + 24°C.
Gemäß den Aushärtekriterien für das Silicon wurden folgende
Bahngeschwindigkeiten in Abhängigkeit von der Luftgeschwindigkeit erzielt:
Bei diesem Versuch wurde der effektive Inhibitorgehalt an der laufenden
Materialbahn in Abhängigkeit von der Luftgeschwindigkeit gemessen. Ein
100%iges Siliconpolymer mit einem Inhibitorgehalt von 2,5 ‰ Gew.TL
und einer Viskosität von 480 m·Pa·sec, wurde auf eine 50µ starke
Polyäthylenfolie aufgetragen und der Inhibitorgehalt nach Probenentnahme an
folgenden Stellen gemessen:
Eine additionsvemetzende Siliconmischung mit einer Viskosität von 520 m·Pa·sec, bestehend aus einem α-Ω-vinylgruppenhaltigen Dimethylpolysiloxan, einem Wasserstoffsiloxan als Vernetzer, einem Tetramethyl-divinyl-disiloxan-Platinkatalysatorkomplex und einem Äthinylcyclohexanolinhibitor, wurde auf ein 62 g/m2 schweres Glassinepapier aufgetragen. Der Platinanteil in der Mischung betrug 0,01 Gew-% und der Inhibitoranteil betrug 0,25 Gew-% bezogen auf das Gewicht der Siliconmischung. Der erste 6m lange Abschnitt des Trockners, hier als Konvektionsabschnitt gekennzeichnet, wurde bei 80°C betrieben, der zweite 6m lange Abschnitt eines Schwebetrockners, hier als Reaktionsabschnitt bezeichnet, wurde mit 200°C Luftaustrittstemperatur betrieben. Die Luftgeschwindigkeit im Reaktionskanal, dem Schwebetrockner betrug 36 m/sec, die Luftgeschwindigkeit im Konvektionstrockner wurde variiert.An addition-crosslinking silicone mixture with a viscosity of 520 mPas, consisting of an α-Ω-vinyl group-containing dimethylpolysiloxane, a hydrogen siloxane as crosslinking agent, a tetramethyl-divinyl-disiloxane-platinum catalyst complex and an ethynylcyclohexanol inhibitor, was heavy on a 62 g / m 2 Glassine paper applied. The platinum content in the mixture was 0.01% by weight and the inhibitor content was 0.25% by weight based on the weight of the silicone mixture. The first 6m long section of the dryer, here marked as a convection section, was operated at 80 ° C, the second 6m long section of a floating dryer, here called the reaction section, was operated with an air outlet temperature of 200 ° C. The air speed in the reaction channel, the floating dryer was 36 m / sec, the air speed in the convection dryer was varied.
Die Aushärtung, des Silicons wurde an der laufenden Maschine gemäß dem Migrationstest gemessen.The curing of the silicone was carried out on the running machine in accordance with the Migration test measured.
Dabei wird eine sich drehende offene Klebefläche mit dem Silicon kontaktiert und
anschließend festgestellt, ob der Kleber noch seine Klebrigkeit hat. Bei einem
Übertrag von unvernetztem Silicon lässt die Klebfähigkeit deutlich nach. Es wird
jeweils die Bahngeschwindigkeit angegeben, bei der das Klebeband noch intakt
ist.
Der Geschwindigkeitszuwachs betrug 26,3 % The speed increase was 26.3%
Eine vernetzbare Siliconmischung wurde gemäß Beispiel Nº 3 auf eine 70µ starke, Corona vorbehandelte Polypropylenfolie aufgetragen. Die Mischung wurde mit 100 ppm Pt katalysiert und mit 2,5 ‰ Äthinylcyclohexanol inhibiert.A crosslinkable silicone mixture was reduced to a 70μ according to Example Nº 3 strong, corona-treated polypropylene film applied. The mixture was catalyzed with 100 ppm Pt and inhibited with 2.5 ‰ ethynylcyclohexanol.
Die Düsen im konvektiven Teil des Trockners wurden, zum Unterschied des Beispiels Nº 2, gegen die Laufrichtung der Materialbahn gestellt. Ansonsten wurde so verfahren wie in Beispiel Nº 2.The nozzles in the convective part of the dryer were, in contrast to the Example Nº 2, against the direction of the web. Otherwise was carried out as in Example Nº 2.
Die zur Aushärtung des Silicons erreichten Bahngeschwindigkeiten betrugen:
Es wurde verfahren gemäß Beispiel Nº 5, jedoch mit der Maßnahme, dass an der Stelle der sich verjüngenden Düse ein Trockner verwendet wurde, dessen Düsen für einen konvexen Einlauf und Auslauf der Luft sorgen und gegen die Laufrichtung der Materialbahn gestellt sind. Der Abstand zwischen Düse undThe procedure was as in Example Nº 5, but with the measure that at the Instead of the tapered nozzle, a dryer was used, the nozzles ensure a convex inlet and outlet of the air and against the The running direction of the material web are set. The distance between the nozzle and
Bahn betrug 2,5 cm. wie in der Computersimulation dargestellt, erzeugt die Düse schon bei VLuft = 20 m/sec hohe Turbulenzen.Web was 2.5 cm. As shown in the computer simulation, the nozzle generates high turbulence even at V air = 20 m / sec .
Die zur Aushärtung des Silicons erreichten Geschwindigkeiten betrugen:
Es wurde verfahren wie in Beispiel Nº2, jedoch mit der Maßnahme, dass in die zur Aushärtung des Silicons, 8m lange Trocknerstrecke mit Düsentrocknern zusätzlich 4 Quecksilbermitteldrucklampen eingebaut wurden. Die UV Lampen mit einer Leistung von 120 w/cm wurden vom Anfang der Trocknerstrecke, also hinter dem Konvektionsteil, im Abstand von 30 cm untereinander und im Abstand von 25 cm über die Materialbahn platziert.The procedure was as in Example Nº2, but with the measure that an additional 4 mercury medium pressure lamps were installed in the 8 m long drying section with nozzle dryers for curing the silicone. The UV lamps with a power of 120 w / cm were placed from the beginning of the dryer section, i.e. behind the convection part, at a distance of 30 cm from each other and at a distance of 25 cm above the material web.
Um eine Überhitzung des Substrates zu vermeiden, wurde die aus den Düsen
entweichende Luft auf nur 80 °C erwärmt und zur Kühlung der UV Lampen
verwendet. die Substratoberflächentemperatur betrug dann 120 °C. Die Luftgeschwindigkeit
in der 8m langen Trocknerstrecke betrug am Düsenaustritt 20 m/sec.
In dem 4 m langen vorgeschalteten Konvektivtrockner betrug die
Luftgeschwindigkeit am Düsenaustritt 20m/sec und wurde jeweils um 10 m/sec
gesteigert. Zur vollständigen Aushärtung des Silicons konnten folgende
Grenzgeschwindigkeiten gefahren werden:
Es wurde verfahren wie in Beispiel Nº 1, jedoch mit der Maßnahme, den gesamten Trockenkanal auf 114 °C - 118 °C (Substratoberflächentemperatur) zu erwärmen und das Silicon bei v = 100 m/min auszuhärten. Die Luftgeschwindigkeit im gesamten Trockner betrug 30m/sec. Die an der Siliconfolie gemessene extrahierbaren Bestandteile betrugen über die Bahnbreite: 5,8%, 4,2%, 4,5%, 5,1%; im Durchschnitt 4,8%.The procedure was as in Example Nº 1, but with the measure of heating the entire drying tunnel to 114 ° C.-118 ° C. (substrate surface temperature) and curing the silicone at v = 100 m / min . The air speed in the entire dryer was 30 m / sec . The extractable components measured on the silicone film over the web width were: 5.8%, 4.2%, 4.5%, 5.1%; on average 4.8%.
Der gleiche Versuch wurde wiederholt mit dem Unterschied, dass die ersten zwei Segmente, das entspricht 4m Trocknerstrecke, mit den Düsen gemäß Beispiel Nº 5 ausgestattet wurden. Die Temperatur in diesem Konvektionsabschnitt betrug 28°C und die Luftgeschwindigkeit 30 m/sec. Die Bahngeschwindigkeit wurde auf 100m/min eingestellt.The same experiment was repeated with the difference that the first two segments, which corresponds to a 4 m dryer section, were equipped with the nozzles according to Example Nº 5. The temperature in this convection section was 28 ° C. and the air speed was 30 m / sec . The web speed was set to 100 m / min .
Die an der Siliconfolie gemessenen extrahierbaren Anteile betrugen über die Bahnbreite: 3,9%, 2,4%, 2,9%, 3,2% also 3,1% im Durchschnitt. Trotz der geringeren Temperaturbelastung lagen die Extractables um 1,7% niedriger.The extractable fractions measured on the silicone film were over the Web width: 3.9%, 2.4%, 2.9%, 3.2%, i.e. 3.1% on average. Despite the The extractables were 1.7% lower at lower temperatures.
Es wurde verfahren gemäß Beispiel N° 2, mit der Maßgabe, dass die Luft durch Schlitzdüsen 5 cm oberhalb der Materialbahn im ∢45° Winkel in Bahnlaufrichtung geblasen wird. Die nächste darauf folgende Düse 5 cm oberhalb der Materialbahn im Abstand von 10 cm zur vorhergehenden Düse wurde ∢45° gegen die Bahnlaufrichtung gestellt und damit die Luft wieder abgesaugt. Die ersten 4m des Trockners wurden als konvektiver Trocknerteil bei 28°C betrieben, die restlichen 8m des Trockners wurden zur Aushärtung des Silicons auf 120°C Düsenaustrittstemperatur entsprechend einer Folienoberflächentemperatur von 115°C gebracht.The procedure was as in Example N ° 2, with the proviso that the air through Slot nozzles 5 cm above the material web at a ∢45 ° angle in the direction of web travel is blown. The next following nozzle 5 cm above the Material web at a distance of 10 cm to the previous nozzle was ∢45 ° against the web running direction and thus the air is sucked out again. The first 4m of the dryer were used as a convective dryer section at 28 ° C operated, the remaining 8m of the dryer were used to harden the silicone to 120 ° C nozzle exit temperature corresponding to a film surface temperature brought from 115 ° C.
Nach diesem Verfahren wurden folgende maximale Bahngeschwindigkeiten zur
Aushärtung des Silicons erreicht.
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