EP1537055A1 - Beschichteter gegenstand - Google Patents

Beschichteter gegenstand

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EP1537055A1
EP1537055A1 EP03757836A EP03757836A EP1537055A1 EP 1537055 A1 EP1537055 A1 EP 1537055A1 EP 03757836 A EP03757836 A EP 03757836A EP 03757836 A EP03757836 A EP 03757836A EP 1537055 A1 EP1537055 A1 EP 1537055A1
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EP
European Patent Office
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article according
coated article
functional layer
layer
functional
Prior art date
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Ceased
Application number
EP03757836A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Christoph MÖLLE
Lars Bewig
Frank Koppe
Thomas Küpper
Stefan Geisler
Stefan Bauer
Jürgen DZICK
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Schott AG
Original Assignee
Schott AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Schott AG filed Critical Schott AG
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Publication of EP1537055A1 publication Critical patent/EP1537055A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • C23C28/042—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material including a refractory ceramic layer, e.g. refractory metal oxides, ZrO2, rare earth oxides
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    • Y10T428/12535—Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.] with additional, spatially distinct nonmetal component
    • Y10T428/12611—Oxide-containing component

Definitions

  • the invention relates to a coated object, comprising a substrate and at least one functional layer with an optical function and / or protective function, as well as methods for producing such an object and its uses.
  • reflectors have an operating temperature of around 400 to 500 ° C
  • hobs have an operating temperature of up to 800 ° C.
  • amorphously applied layers change.
  • the layers undergo a phase change with increasing temperatures, very much to the detriment of the functioning of the coated objects.
  • the phase change takes place, for example, in Ti0 2 from the amorphous phase to the crystalline anatase phase and further from the anatase phase to the rutile phase.
  • This phase change is accompanied by a volume shrinkage, which has an extremely negative effect on the overall layer package. Due to the volume shrinkage, micro-cracks form within the layer.
  • reflectors for example, they then scatter the incident radiation, as a result of which the maximum achievable reflected luminous flux is reduced.
  • the reflectance of the coating is also reduced.
  • the surface structure of the individual layers also changes, which can have further negative consequences such as (partial) delamination in alternating layer systems.
  • Crystallization behavior depends on the one hand on the temperature, but on the other hand also on the layer thickness of the individual layers. Crystallization is more likely to occur the thicker the respective layers are and the more - they are heated.
  • the optical design specifies a specific layer structure, i.e. a precisely defined sequence of the physical layer thicknesses d in the alternating layer package, the values for applications in the visible spectral range can typically be up to 200 nm.
  • the corresponding optical layer thicknesses n-d are of the order of magnitude of ⁇ / 4 (n: refractive index, ⁇ : light wavelength).
  • the hard coatings described herein are suitable for applications in the ambient temperature range, however, change their properties at high temperatures, such as are customary for example in cooking surfaces, which makes them for use at high temperatures' unsuitable.
  • a protective layer for cooking surfaces requires materials that are temperature-resistant up to 800 ° C and that can withstand the high thermo-mechanical stresses that occur between the glass ceramic and protective layer.
  • Glass ceramic plate has become known as a cooking surface, which is provided with a transparent scratch protection layer, which, among other things. can be formed by a layer of hard material.
  • the materials for this transparent layer include Metal oxides such as aluminum oxide, zirconium oxide, yttrium oxide,
  • the deposition of the materials can e.g. by means of the SOL GEL technique, the CVD process, in particular the PICVD process and sputtering.
  • the layers are typically deposited amorphously or in a partially crystalline structure.
  • Such layers can experience adverse changes in prolonged use in the hot areas or in the event of maximum thermal stress. So you can in these areas discolor the layers by thermally induced compacting or cloud them by crystallization, with the result that the hot areas become optically conspicuous.
  • roughening on a scale of 1 - 1000 nm can occur. The roughening itself can be an optical one
  • Rough and porous surfaces get dirty quickly and are difficult to clean. In addition, they are not optically clearly transparent, but are highly scattering and are not suitable for applications with optically appealing surfaces.
  • the invention is therefore based on the object of providing coated objects of the type mentioned at the outset as inexpensively as possible and of high quality, the coating also being used Operating temperatures above 350 ° C is structurally stable and their optical and / or mechanical properties can be further improved.
  • At least one functional layer of the coated object has at least one intermediate layer, the intermediate layer being very thin in relation to the functional layer.
  • Layer is with a layer thickness d 2 ⁇ 10 nm and the intermediate layer interrupts the morphology of the functional layer, so that the disadvantages of the prior art no longer occur.
  • Functional layers are layers which fulfill an optical function (ie, by the choice of the refractive index and the layer thickness, these layers have a function with regard to their effect on the radiation within a certain range of the electromagnetic spectrum) and / or a protective function with regard to the substrate, for example before thermal, chemical or mechanical effects.
  • the intermediate layer can interrupt the morphology of such a functional layer at least once in such a way that the sub-layers T s of the functional layer remain below a predetermined layer thickness, in which a phase change, for example from that amorphous in the anastase crystalline phase or from the anastase in the rutile crystalline phase, the functional layer no longer occurs.
  • the thin intermediate layers positively change the morphology, for example of functional layers known per se, with regard to their temperature resistance, without adversely affecting their original functions.
  • This makes it possible also structural and make temperature stable and also to use in high temperature ranges, for example, amorphous functional layers or functional layers in thermally labile crystalline phases with advantageous mechanical and 'optical properties.
  • the intermediate layer can interrupt the morphology of such a functional layer at least once, so that partial layers T s are formed.
  • the interruption has the effect that laterally closely connected, vertically coherent, dense columns are formed in the functional layer, which show essentially no tendency to widen.
  • the intermediate layers mainly influence the morphology of the crystalline layers in such a way that crystal orientations are suppressed by means of the intermediate layers, which have a tendency to widen as the layer grows, so that the functional layers are very dense and have very smooth surfaces. This enables crystalline layers with high temperature resistance to have optically high-quality properties to lend and provide very dense, scratch-resistant and temperature-resistant layers.
  • the functional layer can contain an oxide, nitride, carbide, fluoride, chloride, selenide, telluride or sulfide and / or can be associated with one or more of the following elements Li (lithium), Be (beryllium), Na
  • the functional layer can also be made of a pure material of the above. mentioned elements or from mixed systems of oxide and / or nitride and / or carbide and / or fluoride and / or chloride and / or selenide and / or telluride and / or sulfide compounds of
  • Elements consist, for example, of mixed systems with at least one metal oxide and / or metal nitride and / or metal carbide and / or metal oxonitride and / or metal carbonitride and / or metal oxocarbonitride.
  • the aforementioned mixing systems can have several metallic ones
  • Contain components for example made of titanium-aluminum oxide.
  • the coatings can consist of only one functional layer or of several different functional layers. The choice of materials and material combinations, the structure and composition of the individual functional layers is essentially determined by the requirements for the layer.
  • the intermediate layers can also be those for the functional layers mentioned above. Contain elements, connections and mixing systems.
  • Intermediate layer has a different chemical composition and / or a different morphology than the functional layer to be interrupted.
  • the layer thicknesses are in the
  • Optical functional layers are optically active layers, i.e. these have a function. with regard to their effect on the radiation within a certain range of the electromagnetic spectrum.
  • an optical functional layer can be created by using very thin intermediate layers Influencing the reflection behavior can be shared and is structurally stable even at higher temperatures.
  • the thickness of a partial layer can easily be set by a person skilled in the art on the basis of a few experiments. It depends on the one hand on the material of the optical functional layer, and on the other hand on the temperature load to be expected of the layer during use.
  • the layer thicknesses of the partial layers T s that result from the division of an optical functional layer should be 10 to 70 nm, preferably 20 to 45 nm. If a one-time interruption of the functional layer does not produce a satisfactory effect due to the excessive layer thickness of the partial layers or for some other reason, several intermediate layers are used.
  • Partial layers do not have to have the same layer thickness, but can have different layer thicknesses, i.e. be constructed asymmetrically.
  • the function of an individual optical functional layer is largely determined only by the total thickness of its sub-layers. As soon as the
  • Sub-layers have the (small) thickness required for the desired application, a further reduction in the layer thickness of the sub-layers by interposing further intermediate layers no longer leads to any significant improvement. Layer thicknesses of
  • Partial layers in the range of 45 to 70 nm should be used for objects that are exposed to thermal stress around 350 ° C. In the layer thickness range from 20 to 45 nm, the properties do not deteriorate even at very high temperatures above 350 ° C.
  • Functional layers should be from 0.3 to 10 nm, preferably range from 1 to 3 nm, particularly preferably from 1.5 to 2.5 nm. These parameters ensure that the intermediate layer only influences the morphology of the layer, but not the optical design. Below 0.3 nm the intermediate layer has hardly any effect, above 10 nm the intermediate layer can become optically active.
  • the principle of the interruption of the functional layers by intermediate layers can be applied to any material combinations of the functional layers.
  • low-index functional layers with intermediate layers made of the high-index material can be broken down and high-index functional layers with intermediate layers made of the low-index material can be broken down.
  • this procedure is not absolutely necessary, it only makes sense from a procedural point of view. It is therefore also possible for the high-index functional layer to be replaced by another high-index one
  • Intermediate layer is interrupted, for example a titanium oxide functional layer by a titanium aluminum oxide intermediate layer.
  • Metal oxides are mainly suitable as the material for optical functional layers, titanium oxide, titanium-aluminum oxide and zirconium oxide in a temperature-stable crystal phase are particularly suitable for the high-index functional layers and silicon oxide in particular for the low-index functional layers.
  • Another advantageous aspect of the invention is that, for example, in the case of optically applied crystals Functional layers by interrupting them with intermediate layers whose surface quality can be significantly improved.
  • Surface quality can be significantly improved.
  • Temperature resistance is achieved surfaces with increased brilliance and improved 'optical properties and an increased resistance to mechanical stresses.
  • Additional functional layers made of metal for example for surface coatings of components, in particular carrier elements of litographic processes, can advantageously be formed by intermediate layers made of metal oxides, in particular metal oxides of the same.
  • Metal are interrupted. For example, by interrupting chrome
  • the object to be coated can be either a metal or a dielectric substrate, ie a glass, a glass ceramic or a composite.
  • a plastic can also be used as the substrate, which is stable under the application temperatures, such as COC (cyclo-olefin copolymers), PES (polyether sulfone), PEI
  • the invention further relates to the use of an article coated in this way, the articles are particularly suitable for use under high thermal loads.
  • Coated articles of this type are typically used for optical elements. These can be reflectors, lenses, filters, prisms and mirrors. Also are lighting fixtures for digital
  • the optical elements can also be used for the UV wavelength range and for the IR wavelength range. It can also be used as a display for monitors and display devices if the substrate and the layer materials are selected accordingly.
  • “Scratch-resistant layers” their layer thicknesses are typically in the range from 100 to 20,000 nm, preferably between 500 to 10,000 nm and - particularly preferably between 1,500 and 5,000 nm.
  • the thickness of a partial layer can also be easily adjusted by a person skilled in the art using a few experiments. It depends primarily on the material of the protective layer.
  • the layer thicknesses of the partial layers resulting from the division of such a functional layer by the intermediate layer should be 30 to 500 nm, preferably 100 to 250 nm. If a one-time interruption of the functional layer does not produce a satisfactory effect due to the excessive layer thickness of the partial layers or for any other reason, several will be used
  • the resulting partial layers do not have to have the same layer thickness, but can have different layer thicknesses, ie they have an asymmetrical structure.
  • the intermediate layers in the protective layers must be very thin layers in relation to the functional layer and are in the range from 0.3 to 10 nm, preferably in the range from 1 to 5 nm.
  • Restrictions by means of intermediate layers restrict the lateral expansion of the columns to regions below 1 ⁇ m, preferably to below 200 nm, as a result of which the layers become very dense.
  • Suitable materials of such functional layers as protective layers, in particular for transparent protective layers are silicon nitride and metal oxides, in particular zirconium oxide in a temperature-stable crystal phase, for example stabilized with yttrium
  • Zirconia Zirconium nitride, silicon oxide or titanium-aluminum oxide, for example, are used for interrupting intermediate layers.
  • the object to be coated can be either a glass, a glass ceramic or a composite.
  • other suitable materials can also serve as a substrate for the coated article according to the invention.
  • the invention further relates to the use of an article coated in this way, the articles being particularly suitable for use under high thermal loads.
  • Coated objects of this Art are typically used as hobs for hobs.
  • Another coated article according to the invention comprising a substrate with at least one
  • Functional layer is designed such that at least one functional layer has at least one intermediate layer different from the functional layer, the intermediate layer having the same refractive index as the functional layer and the intermediate layer interrupting the morphology of the functional layer.
  • the interruption of the functional layer with an intermediate layer which is necessary here, in principle has the same effect on the morphology of the functional layer as described above, but no longer has to have the small thickness of less than 10 nm. Since the intermediate layer has the same refractive index as the functional layer, it cannot change its optical function. This is especially true for using transparent functional layers
  • Transparent functional layers with protective functions and / or optical functional layers consist primarily of metal oxides.
  • the interruption with an intermediate layer which has the same refractive index is preferably achieved by means of intermediate layers made of suitable metal oxides with at least two metallic components, the quantitative ratio of the components being adjustable and a specific refractive index being adjustable.
  • functional layers made of metal oxides are interrupted with at least two metallic components with intermediate layers made of a metal oxide.
  • a possible and suitable embodiment is, for example, the interruption of zirconium oxide functional layers with titanium-aluminum oxide intermediate layers and vice versa.
  • the refractive index of zirconium oxide is approximately 2.1 and the refractive index of titanium-aluminum oxide can be varied in a range from approximately 1.55 to 2.50 by setting aluminum to titanium.
  • the refractive index of the titanium-aluminum oxide layer can be adapted to the refractive index of the zirconium oxide layer by means of a targeted quantitative ratio of the two metallic components.
  • CVD chemical vapor deposition
  • PVD physical vapor deposition
  • the three main techniques of CVD are thermal CVD, plasma CVD and laser CVD. They differ in the type of excitation and splitting of the chemical pre-compounds (precursors), which act as vaporizable transport agents for components of the layer materials.
  • One of the variants of the plasma CVD is advantageous for producing the object described at the outset, particularly in the production of amorphous functional layers, namely the plasma-assisted chemical vapor deposition (PACND), the plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD). ., and particularly advantageously the Plasma-Impulse-Chemical-Vapor-Deposition (PICVD).
  • the layer deposition takes place discontinuously in a plasma excited by pulsed microwave radiation.
  • a targeted layer structure of the respective functional layers and the intermediate layer is controlled via the number of pulse cycles.
  • the smallest layer thickness, which is deposited in exactly one pulse cycle can be set to 0.1 to 0.3 nm per pulse.
  • the manufacturing effort depends on the total package thickness and not on the number of different layers.
  • the changeover time in PICVD from shift to shift is approx. 10 milliseconds. This is an economically particularly advantageous process, since in other production processes the production effort increases with the number of different layers, so the cost of production is the number of layers.
  • Physical vapor deposition processes with high energy inputs are particularly suitable for generating crystalline layer morphologies.
  • Magnetron sputtering systems enable high coating rates in the ' , low pressure range with relatively low substrate heating and are also easy to control in the process parameters.
  • Sputtering processes are particularly suitable for the production of layers from mixing systems, in which a simultaneous sputtering with two sputtering sources (co-sputtering) which are equipped with different target materials can take place.
  • FIG. 1 the cross section through a coated substrate with symmetrical division of functional layers
  • FIG. 2 the cross section through a coated substrate with asymmetrical division of functional layers
  • Figure 1 shows the cross section of a particularly preferred embodiment of the coated according to the invention
  • Substrate (1) The layer (2) applied directly to the substrate represents a functional layer B which does not contain any inventive elements in its dimensions. This is followed by the functional layer A (3), which is divided by the intermediate layer (4) into the sub-layers T s (3a and 3b).
  • a further functional layer B can be applied to the divided functional layer A. This layering should take place until the desired effect of the coating is achieved.
  • FIG. 2 shows a further embodiment in which the functional layer A (3) is divided asymmetrically into sub-layers T s (3c and 3d). Furthermore, FIG. 2 shows the possibility of dividing functional layer A several times, in this example into sub-layers T s (3e, 3f, 3g).
  • Table 1 25 layers on the substrate without intermediate layers.
  • Table 2 45 layers on the substrate with intermediate layers.
  • the graphic shown in FIG. 3 shows the spectral behavior of the reflector without intermediate layers (Table 1) as a dashed line and the spectral behavior of the reflector with intermediate layers (Table 2) as a solid line. As can be seen, they do

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Description

Beschichteter Gegenstand
Beschreibung
Die' Erfindung betri ft einen beschichteten Gegenstand, umfassend ein Substrat und mindestens eine FunktionsSchicht mit optischer Funktion und/oder Schutzfunktion, sowie Verfahren zur Herstellung eines derart beschichteten Gegenstandes und dessen Verwendungen.
Beschichtete Gegenstände dieser Art sind seit vielen Jahren bekannt und auch weit verbreitet . Dabei ist es für viele
Anwendungen erforderlich, sehr dünne Schichten in Bereichen bis zu wenigen Mikrometern aufzutragen. Diese Beschichtungen können unterschiedlichste Funktionen haben. So gibt es eine Vielzahl von sehr dünnen Schutzschichten, um den Gegenstand beispielsweise vor mechanischen
Belastungen zu schützen in Form von „Kratzschutzschichten" etc. Oftmals sollen diese außerdem ein optisch ansprechendes Design aufweisen bzw. völlig transparent sein. Ein weiteres breites Anwendungsgebiet von Beschichtungen sind optische BeSchichtungen mit einer Vielzahl von Funktionen und Anwendungen. Allerdings treten bei vielen Gegenständen der eingangs beschriebenen Art Probleme auf, wenn sie Betriebstemperaturen höher als ca. 350°C ausgesetzt werden.
Reflektoren haben zum Beispiel eine Betriebstemperatur von etwa 400 bis 500°C, Kochfelder haben Betriebstemperaturen bis 800°C.
Bei diesen hohen Temperaturen verändern sich amorph aufgetragene Schichten. Die Schichten vollziehen bei steigenden Temperaturen eine Phasenumwandlung, sehr zum Nachteil der Funktionsweise der beschichteten Gegenstände. Die Phasenumwandlung findet beispielsweise bei Ti02 von der amorphen Phase in die kristalline anatase Phase und weiter von der anatasen Phase in die rutile Phase statt . Mit dieser Phasenumwandlung geht eine Volumenschrumpfung einher, welche sich äußerst negativ auf das Gesamtschichtpaket auswirkt . Bedingt durch die Volumenschrumpfung bilden sich Mikrorisse innerhalb der Schicht. Beispielsweise bei Reflektoren streuen diese dann die einfallende Strahlung, wodurch der maximal erreichbare reflektierte Lichtstrom reduziert wird. Ebenfalls reduziert wird der Reflexionsgrad der Beschichtung. Auch die Oberflächenstruktur der einzelnen Schichten verändert sich dadurch, was bei Wechselschichtsystemen weitere negative Folgen wie z.B. (Teil-) Delaminationen haben kann.
Es ist bekannt, zur Lösung dieses Problems, die Schichten direkt kristallin aufzutragen. Allerdings sind diese Schichten oftmals rauh, nicht trübungsfrei und weisen ein schlechteres Reflexionsverhalten auf. Eine weitere Möglichkeit das Problem zu umgehen bietet das Dotieren einer Funktionsschicht mit einem Si02-Glasbildner. Nachteilig bei diesem Verfahren ist ein niedrigerer Brechungsindex der Funktionsschicht sowie eine komplexere Prozessführung. Für die gleiche optische Wirkung
(Reflexion) benötigt man mehr bzw. dickere Schichtlagen und damit verbunden mehr Aufbauzeit für das Schichtpaket .
Es gibt Studien über Phasenumwandlungen und Kristallisationsverhalten dünner (Wechsel-) Schichten. So ist zum Beispiel aus der Literatur [H. Sankur and W.
Gunning, J. Appl. Phys . 66 (1989)] bekannt, dass das
Kristallisationsverhalten zum einen von der Temperatur, zum anderen aber auch von der Schichtdicke der einzelnen Schichten abhängt. Kristallisation tritt umso wahrscheinlicher auf, je dicker die jeweiligen Schichten sind und um so mehr- sie erwärmt werden.
H. Sankur und W. Gunning fanden heraus, dass Schichten aus Ti02 bei etwa 350°C von der amorphen Phase in die anatase
Phase kristallisieren und bei etwa 600°C und höher in die rutile Phase. Bei ihren Studien hat sich gezeigt, dass bei sehr reinen Schichten unterhalb einer gewissen Schichtdicke, nämlich kleiner ca. 50 nm, die Kristallisation selbst bei höheren Temperaturen dermaßen erschwert ist, dass sie faktisch gar nicht erst eintritt.
Eine weitere Studie zu diesem Thema von D. G. Howitt und A. B. Harker [J. Mater. Res . 2 (2), Mar/Apr 1987] zeigt, dass dünnere Schichten (< 50 nm) nicht kristallisieren, also im amorphen Zustand bleiben, selbst wenn sie für längere Zeit bei höheren Temperaturen erwärmt werden. So zeigte eine Erwärmung über 100 Stunden bei 450°C einer dünnen Schicht (< 50 nm) keine Kristallisation. Dickere Schichten würden bei diesen Bedingungen innerhalb weniger Minuten kristallisieren.
Im Hinblick auf das optische Design ist es in der Regel aber notwendig, Schichten aufzutragen, die eine größere Dicke als 50 nm aufweisen. Das optische Design gibt diesbezüglich einen bestimmten Schichtaufbau vor, d.h. eine genau festgelegte Abfolge der physikalischen Schichtdicken d im Wechselschichtpaket, deren Werte für Anwendungen im sichtbaren Spektralbereich typischerweise bis zu 200 nm betragen können. Die entsprechenden optischen Schichtdicken n-d liegen in der Größenordnung von λ/4 (n: Brechungsindex, λ: Lichtwellenlänge) .
Weiterhin hat es sich gezeigt, dass mit den bekannten Verfahren keine ausreichend temperaturbeständige Schichten zu erzeugen sind, die hart, dicht und kratzfest sind, insbesondere dann, wenn diese auch ein dauerhaft optisch ansprechendes Erscheinungsbild haben sollen und/oder transparent sein müssen.
Durch die DE 42 01 914 AI (= US 5,594,231) ist es beispielsweise bekannt, Abtastfenster aus Glas oder Glaskeramik von in Kassen von Supermärkten und anderen Verbrauchermärkten installierten AbtastSystemen zum Erfassen von auf den Warenverpackungen aufgebrachten Strichkodes, oberseitig mit einer lichtdurchlässigen Hartmaterial-Schicht, auf der wiederum eine lichtdurchlässige gleitfähige Beschichtung aufgebracht ist, zu versehen, um dieses Abtastfenster verschleißfester zu machen. Als Materialien für die Hartstoffschicht werden u.a. Metalloxide wie A1203 , Zr02, Sn02, Y203 genannt. Als besonders geeignet wird amorph abgeschiedenes Aluminiumoxid genannt. Gerade die amorphe Abscheidung des Metalloxides begünstigt hier- die gewünschten besseren Härte- und Gleiteigenschaften der Schutzschicht. Die hier beschriebenen Hartstoffschichten sind für Anwendungen im Raumtemperaturbereich geeignet, verändern jedoch ihre Eigenschaften bei hohen Temperaturen, wie sie beispielsweise bei Kochflächen üblich sind, was sie für Verwendung bei hohen Temperaturen' ungeeignet macht . Eine Schutzschicht für Kochflächen erfordert Materialien, die bis zu 800° C temperaturbeständig sind und die die hohen, zwischen der Glaskeramik und Schutzschicht auftretenden thermo-mechanischen Spannungen auszuhalten vermögen.
Durch die DE 201 06 167 Ul ist ein Kochfeld mit einer
Glaskeramikplatte als Kochfläche bekannt geworden, die mit einer transparenten Kratzschutzschicht versehen ist, die u.a. durch eine HartStoffSchicht gebildet werden kann. Als Materialien für diese transparente Schicht werden u.a. Metalloxide wie Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Yttriumoxid,
Zinnoxid, Indiumoxid und Kombinationen daraus genannt. Das Abscheiden der Materialien kann nach dieser Schrift z.B. durch die SOL GEL-Technik, die CVD-Verfahren, insbesondere durch das PICVD Verfahren und durch Sputtern erfolgen.
Mit den bekannten Verfahren zur Herstellung von Hartstoffschichten wie sie beispielsweise in den o.g. Schriften DE 42 01 914 AI und DE 201 06 167 Ul beschrieben sind, werden die Schichten typischerweise amorph oder in teilkristalliner Struktur abgeschieden. Derartige Schichten können bei längerem Gebrauch in den Heißbereichen bzw. im Fall maximaler thermischer Belastung nachteilige Veränderungen erfahren. So können- sich in diesen Bereichen die Schichten durch thermisch induzierte Kompaktierung verfärben bzw. durch Kristallisation eintrüben, mit der Folge, daß die Heißbereiche optisch auffällig werden. Ferner kann es zu einer Aufrauhung im Maßstab 1 - 1000 nm kommen. Die Aufrauhung selbst kann bereits eine optische
Auffälligkeit bewirken, wobei die entstehenden Vertiefungen zusätzlich zu einer erschwerten Reinigung führen. Die Kristallisationsproblematik in den Heißbereichen verschärft ein mechanisches Versagen der KratzSchutzschicht. Bei der Kristallisation ändert sich der Aufbau der Schicht, so dass Risse in der Schicht entstehen. Durch den Verlust des lateralen Zusammenhalts bietet die Schicht keinen besonderen Kratzschutz mehr.
Aus dem Anwendungsbereich der Turbinentechnik ist es bekannt, dass säulenförmig gewachsene Schichten eine besonders hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber schnellen thermischen Wechsellasten besitzen. So beschreibt die US 4 321 311 die Verwendung einer kolumnar gewachsenen keramischen Schicht als thermischen Schutz für metallische
Komponenten des Turbinenbaus . Die hierin beschriebenen Schichten haben jedoch aufgrund ihrer groben kristallinen Strukturen eine große Rauhigkeit bzw. Porosität.
Rauhe und poröse Oberflächen verschmutzen schnell und sind schwer zu reinigen. Sie sind außerdem optisch nicht klar transparent, sondern stark streuend und für Anwendungen mit optisch ansprechenden Oberflächen nicht geeignet .
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, beschichtete Gegenstände der eingangs genannten Art, möglichst kostengünstig sowie qualitativ hochwertig bereitzustellen, wobei die Beschichtung auch bei Betriebstemperaturen oberhalb von 350°C strukturstabil ist und deren optische und/oder mechanische Eigenschaften weiter verbessert werden.
Die vorstehende Aufgabe wird durch den in den Ansprüchen 1 bis 66 beschriebenen Gegenstand gelöst.
Erfindungsgemäß weist mindestens eine Funktionsschicht des beschichteten Gegenstandes mindestens eine Zwischenschicht auf, wobei die Zwischenschicht eine im Verhältnis zur FunktionsSchicht sehr dünne. Schicht ist mit einer Schichtdicke d2 < 10 nm und die Zwischenschicht die Morphologie der Funktionsschicht unterbricht, so dass die Nachteile des Standes der Technik nicht mehr auftreten.
Als Funktionsschichten werden solche Schichten bezeichnet, die eine optische Funktion erfüllen (d.h diese Schichten haben durch die Wahl des Brechungsindex und der Schichtdicke eine Funktion hinsichtlich ihrer Wirkung auf die Strahlung innerhalb eines bestimmten Bereiches des elektromagnetischen Spektrums) und/oder eine Schutzfunktion hinsichtlich des Substrates, beispielsweise vor thermischen, chemischen oder mechanischen Einwirkungen haben.
Ist die FunktionsSchicht eine überwiegend amorphe Schicht oder eine Schicht in einer instabilen Kristallphase, kann die Zwischenschicht die Morphologie einer solchen FunktionsSchicht derart mindestens einmal unterbrechen, dass die entstehenden Teilschichten Ts der Funktionsschicht unter einer vorgegebenen Schichtdicke bleiben, bei welcher eine Phasenumwandlung, beispielsweise von der amorphen in die anastase kristalline Phase oder von der anastasen in die rutile kristalline Phase, der FunktionsSchicht nicht mehr auftritt .
Es hat sich überraschend gezeigt, dass die dünnen Zwischenschichten die Morphologie beispielsweise an sich bekannter Funktionsschichten hinsichtlich ihrer Temperaturbeständigkeit positiv verändern, ohne deren ursprünglichen Funktionen negativ zu beeinflussen. Dadurch gelingt es, beispielsweise amorphe Funktionsschichten oder Funktionsschichten in temperaturinstabilen Kristallphasen mit vorteilhaften mechanischen und' optischen Eigenschaften außerdem Struktur- und temperaturstabil zu gestalten und auch in Hochtemperaturbereichen einzusetzen.
Ist die FunktionsSchicht eine überwiegend kristalline Schicht, vorzugsweise in einer temperaturstabilen Kristallphase, kann die Zwischenschicht die Morphologie einer solchen FunktionsSchicht mindestens einmal unterbrechen, so dass Teilschichten Ts entstehen. Die Unterbrechung bewirkt, dass sich in der Funktionsschicht lateral eng zusammenhängende, senkrecht zur Substratoberfläche aufwachsende dichte Säulen ausbilden, die im wesentlichen keine Tendenz zur Verbreiterung zeigen.
Die Zwischenschichten beeinflussen die Morphologie der kristallinen Schichten hauptsächlich derart, dass mittels der Zwischenschichten Kristallorientierungen unterdrückt werden, die eine Tendenz zur Verbreiterung beim Wachstum der Schicht aufweisen, so dass die Funktionsschichten sehr dicht sind und sehr glatte Oberflächen aufweisen. Dadurch gelingt es, kristallinen Schichten mit hoher Temperaturbeständigkeit optisch hochwertige Eigenschaften zu verleihen und sehr dichte, kratzfeste und temperaturbeständige Schichten bereitzustellen.
Weiterhin ist auch eine kombinierte Wirkung der oben beschriebenen Einflüsse der Zwischenschichten auf Funktionsschichten möglich.
Die FunktionsSchicht kann ein Oxid, Nitrid, Carbid, Fluorid, Chlorid, Selenid, Tellurid oder Sulfid enthalten und/oder verbunden sein mit einem oder mehreren der folgenden Elemente Li (Lithium) , Be (Beryllium) , Na
(Natrium) , Mg (Magnesium) , AI (Aluminium) , Si (Silizium) , Ca (Calcium) , Sc (Scandium) , Ti (Titan) , Cr (Chrom) , Zn
(Zink) , Ge (Germanium) , Sr (Strontium) , Y (Yttrium) , Nb (Niob) , Cd (Cadmium) , In (Indium) , Sn (Zinn) , Sb (Antimon) , Te (Tellur), La (Lanthan), Ce (Cer) , Pr (Praseodym) , Nd
(Neodym) , Sm (Samarium) , Gd (Gadolinium) , Yb (Ytterbium) , Lu (Lutetium) , Hf (Hafnium) , Zr (Zirkon) , Ta (Tantal) , Tl
(Thallium) , Pb (Blei) , Bi (Bismut) , und/oder Th (Thorium) .
Weiterhin kann die Funktionsschicht aber auch aus einem reinem Material der o.g. genannten Elemente oder aus Mischsystemen aus Oxid- und/oder Nitrid- und/oder Carbid- und/oder Fluorid- und/oder Chlorid- und/oder Selenid- und/oder Tellurid- und/oder Sulfid-Verbindungen der
Elemente bestehen, beispielsweise aus Mischsystemen mit mindestens einem Metalloxid und/oder Metallnitrid und/oder Metallcarbid und/oder Metalloxonitrid und/oder Metallcarbonitrid und/oder Metalloxocarbonitrid. Ebenso können die vorgenannten Mischsysteme mehrere metallische
Komponenten enthalten, beispielsweise aus Titan-Aluminium- Oxid bestehen. Die BeSchichtungen können sowohl aus nur einer Funktionsschicht als auch aus mehreren verschiedenen Funktionsschichten bestehen. Die Wahl der Materialien und Materialkombinationen, der Aufbau und die Zusammensetzung der einzelnen Funktionsschichten wird im wesentlichen durch die Anforderung an die Schicht bestimmt.
Die Zwischenschichten können ebenfalls die für die Funktionsschichten o.g. Elemente, Verbindungen und Mischsysteme enthalten.
Eine wirksame Unterbrechung der Morphologie der Funktionsschichten durch die dünnen Zwischenschichten ist vorteilhafterweise dann zu erreichen, wenn die
Zwischenschicht eine andere chemische Zusammensetzung und/oder eine andere Morphologie als die zu unterbrechende Funktionsschicht aufweist.
Für optische Funktionsschichten liegen die Schichtdicken im
Bereich von 10 bis 1000 nm, bevorzugt im Bereich zwischen 30 bis 500 nm. Optische Funktionsschichten sind optisch wirksame Schichten, d.h. diese haben eine Funktion . hinsichtlich ihrer Wirkung auf die Strahlung innerhalb eines bestimmten Bereiches des elektromagnetischen Spektrums .
Es hat sich überraschend gezeigt, dass sehr dünne Zwischenschichten (≤ 10 nm) in den meisten Fällen nicht relevant für das optische Design bzw. das spektrale Reflexionsverhalten des Schichtaufbaus sind. Sehr wohl aber verhindern diese unerwünschte morphologische Strukturen einer optischen Funktionsschicht . Somit kann eine optische Funktionsschicht durch sehr dünne Zwischenschichten ohne Beeinflussung des Reflexionsverhaltens geteilt werden und ist auch bei höheren Temperaturen strukturstabil .
Die Dicke einer Teilschicht kann von einem Fachmann anhand weniger Versuche leicht eingestellt werden. Sie richtet sich zum einen nach dem Material der optischen Funktionsschicht, zum anderen nach der zu erwartenden Temperaturbelastung der Schicht während des Einsatzes. Die sich bei der Teilung einer optischen Funktionsschicht ergebenden Schichtdicken der Teilschichten Ts sollten 10 bis 70 n , vorzugsweise 20 bis 45 nm betragen. Falls eine einmalige Unterbrechung der Funktionsschicht keine befriedigende Wirkung wegen zu hoher Schichtdicke der Teilschichten oder aus einem sonstigen Grund ergibt, werden mehrere Zwischenschichten benutzt. Die entstehenden
Teilschichten müssen nicht dieselbe Schichtdicke besitzen, sondern können unterschiedliche Schichtdicken haben, d.h. asymmetrisch aufgebaut sein. Die Funktion einer einzelnen optischen Funktionsschicht wird weitgehend nur durch die Gesamtdicke ihrer Teilschichten bestimmt. Sobald die
Teilschichten die für den gewünschten Anwendungszweck erforderliche (geringe) Dicke besitzen, führt -eine weitere Verringerung der Schichtdicke der Teilschichten durch Zwischenschalten weiterer Zwischenschichten zu keiner wesentlichen Verbesserung mehr. Schichtdicken von
Teilschichten im Bereich von 45 bis 70 nm sollten hur- Verwendung für Gegenstände finden, die einer thermischen Belastung um 350°C ausgesetzt sind. Im Schichtdickenbereich von 20 bis 45 nm tritt auch bei sehr hohen Temperaturen über 350°C keine Verschlechterung der Eigenschaften auf.
Die Schichtdicke der Zwischenschicht für optische
Funktionsschichten sollte von 0,3 bis 10 nm, vorzugsweise von 1 bis 3 nm, besonders bevorzugt von 1,5 bis 2,5 nm reichen. Mit diesen Parametern ist sichergestellt, dass die Zwischenschicht nur die Morphologie der Schicht beeinflusst, nicht aber das optische Design. Unterhalb 0,3 nm hat die Zwischenschicht kaum noch eine Wirkung, oberhalb 10 nm kann die Zwischenschicht unerwünscht optisch aktiv werden.
Das Prinzip der Unterbrechung der Funktionsschichten durch Zwischenschichten kann bei beliebigen Materialkombinationen der Funktionsschichten angewendet werden. Dabei können beispielsweise in optischen Wechselschichtsystemen niedrigbrechende Funktionsschichten mit Zwischenschichten aus dem hochbrechenden Material zerlegt und hochbrechende Funktionsschichten mit Zwischenschichten aus dem niedrigbrechenden Material zerlegt werden. Diese Vorgehensweise ist jedoch nicht zwangsläufig notwendig, lediglich unter vefahrenstechnischen Aspekten sinnvoll. Es ist also ebenso möglich, dass die hochbrechende Funktionsschicht durch eine andere hochbrechende
Zwischenschicht unterbrochen wird, beispielsweise eine Titan-Oxid-Funktionsschicht durch eine Titan-Aluminium- Oxid-Zwischenschicht .
Als Material für optische Funktionsschichten eignen sich hauptsächlich Metalloxide, für die hochbrechenden Funktionsschichten insbesondere Titanoxid, Titan-Aluminium- Oxid sowie Zirkonoxid in einer temperaturstabilen Kristallphase und für die niedrigbrechenden Funktionsschichten insbesondere Siliziumoxid.
Ein weiterer vorteilhafter Aspekt der Erfindung ist es, dass beispielsweise bei kristallin aufgetragenen optischen Funktionsschichten durch deren Unterbrechung mit Zwischenschichten deren Oberflächenqualitat wesentlich verbessert werden kann. Neben einer erhöhten . Temperaturbeständigkeit erzielt man Oberflächen mit erhöhter Brillianz und verbesserten' optischen Eigenschaften sowie einer erhöhten Widerstandsfähigkeit gegenüber mechanischen Belastungen.
Weitere Funktionsschichten aus Metall, beispielsweise für Oberflächenbeschichtungen von Bauelementen, insbesondere Trägerelementen litographischer Prozesse, können vorteilhafterweise durch Zwischenschichten aus Metalloxiden, insbesondere aus Metalloxiden des gleichen . Metalles unterbrochen werden. So erreicht man beispielsweise durch Unterbrechung von Chrom-
Funktionsschichten mit Chrom-Oxid-Zwischenschichten eine wesentliche Qualitätsverbesserung derartiger Beschichtungen durch wesentlich glattere Oberflächen.
Der zu beschichtende Gegenstand kann entweder ein Metall, oder ein dielektrisches Substrat, also ein Glas, eine Glaskeramik oder ein Komposit sein. Es kann aber auch ein Kunststoff als Substrat eingesetzt werden, weicher unter den Einsatztemperaturen stabil ist, wie beispielsweise COC (Cyclo-Olefin-Copolymere) , PES (Polyethersulfon) , PEI
(Polyetherimid) , COP (Cyclo-Olefin-Polymere) oder Derivate, Mischungen, Copolymere und Blends der vorangehenden Stoffe.
Jedoch können auch alle anderen Kunststoffe als Substrat für den erfindungsgemäßen beschichteten Gegenstand dienen.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung eines derart beschichteten Gegenstandes, wobei die Gegenstände insbesondere für eine Anwendung unter hoher thermischer Belastung geeignet sind. Beschichtete Gegenstände dieser Art werden typischerweise für optische Elemente verwendet . Diese können Reflektoren, Linsen, Filter,, Prismen und Spiegel sein. Auch sind Leuchtkörper für die digitale
Projektion, Bühnenbeleuchtung oder Architekturbeleuchtung denkbar. Die optischen Elemente können erfindungsgemäß auch für den UV-Wellenlängenbereich wie für den IR- Wellenlängenbereich eingesetzt werden. Auch die Verwendungen als Display für Monitore und Anzeigegeräte ist bei entsprechender Wahl des Substrates und der Schichtmaterialien möglich.
Sind die Funktionsschichten Schutzschichten, beispielsweise Hartstoff-Schutzschichten als sogenannte
„Kratzschützschichten", liegen deren Schichtdicken typischerweise im Bereich von 100 bis 20000 nm, bevorzugt zwischen 500 bis 10000 nm und- besonders bevorzugt zwischen 1500 bis 5000 nm.
Die Dicke einer Teilschicht kann hier ebenfalls von einem Fachmann anhand weniger Versuche leicht eingestellt werden. Sie richtet sich vor allem nach dem Material der Schutzschicht. Die sich bei der Teilung einer solchen Funktionsschicht durch die Zwischenschicht ergebenden Schichtdicken der Teilschichten sollten 30 bis 500 nm, vorzugsweise 100 bis 250 nm betragen. Falls eine einmalige Unterbrechung der Funktionsschicht keine befriedigende Wirkung wegen zu hoher Schichtdicke der Teilschichten oder aus einem sonstigen Grund ergibt, werden mehrere
Zwischenschichten benutzt. Die entstehenden Teilschichten müssen nicht dieselbe Schichtdicke besitzen, sondern können unterschiedliche Schichtdicken haben, d.h. asymmetrisch aufgebaut sein.
Die Zwischenschichten in den Schutzschichten müssen im Verhältnis zur Funktionsschicht sehr dünne Schichten sein und liegen im Bereich von 0,3 bis 10 nm, vorzugsweise im Bereich von 1 bis 5nm.
Bei kristallinen Schutzschichten läßt sich beispielsweise mit der Unterbrechung der aufwachsenden kolumnaren
Srukturen durch Zwischenschichten die laterale Ausdehnung der Kolumnen auf Bereiche unter 1 μm, vorzugsweise bis unter 200 nm beschränken, wodurch die Schichten sehr dicht werden.
Geeignete Materialien derartiger Funktionsschichten als Schutzschichten, insbesondere für transparente Schutzschichten sind Siliziumnitrid und Metalloxide, insbesondere Zirkonoxid in einer temperaturstabilen Kristallphase, beispielsweise mit Yttrium stabilisiertes
Zirkonoxid. Für unterbrechende Zwischenschichten finden beispielsweise Zirkonnitrid, Siliziumoxid oder Titan- Aluminium-Oxid Verwendung.
Der zu beschichtende Gegenstand kann entweder ein Glas, eine Glaskeramik oder ein Komposit sein. Jedoch können auch andere geeignete Materialien als Substrat für den erfindungsgemäßen beschichteten Gegenstand dienen.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung eines derart beschichteten Gegenstandes, wobei die Gegenstände insbesondere für eine Anwendung unter hoher thermischer Belastung geeignet sind. Beschichtete Gegenstände dieser Art werden typischerweise als Kochflächen für Kochfelder verwendet .
Ein weiterer erfindungsgemäßer beschichteter Gegenstand, umfassend ein Substrat mit mindestens einer
Funktionsschicht, ist so ausgebildet, dass mindestens eine Funktionsschicht mindestens eine von der Funktionsschicht verschiedenen Zwischenschicht aufweist, wobei die Zwischenschicht die gleiche Brechzahl aufweist wie die Funktionsschicht und die Zwischenschicht die Morphologie der Funktionsschicht unterbricht .
Die hier notwendige Unterbrechung der Funktionsschicht mit einer Zwischenschicht hat prinzipiell die gleiche Wirkung auf die Morphologie der Funktionsschicht wie zuvor beschrieben, muss jedoch nicht mehr die geringe Dicke von weniger als 10 nm aufweisen. Da die Zwischenschicht den gleichen Brechungsindex aufweist wie die Funktionsschicht, kann sie deren optische Funktion nicht verändern. Dies ist vor allem für transparente Funktionsschichten mit
Schutzfunktionen und für optische Funktionsschichten von Bedeutung.
Transparente Funktionsschichten mit Schutzfunktionen und/oder optische Funktionsschichten bestehen vorrangig aus Metalloxiden. Die Unterbrechung mit einer Zwischenschicht, die den gleichen Brechungsindex aufweist, gelingt dabei vorzugsweise durch Zwischenschichten aus geeigneten Metalloxiden mit mindestens zwei metallischen Komponenten, wobei das Mengenverhältnis der Komponenten abstimmbar und ein bestimmter Brechungsindex einstellbar ist. Analog dazu erfolgt eine Unterbrechung von Funktionsschichten aus Metalloxiden mit mindestens zwei metallischen Komponenten mit Zwischenschichten aus einem Metalloxid.
Eine mögliche und geeignete' Ausführung ist beispielsweise die Unterbrechung von Zirkonoxid-Funktionsschichten mit Titan-Aluminium-Oxid-Zwischenschichten und umgekehrt.
Der Brechungsindex von Zirkonoxid liegt bei ca. 2,1 und der Brechungsindex von Titan-Aluminim-Oxid ist in einem Bereich von ca. 1,55 bis 2,50 über die Einstellung von Aluminium zu Titan variierbar. Durch ein gezieltes Mengenverhältnis der beiden metallischen Komponenten kann die Brechzahl der Titan-Aluminium-Oxid-Schicht der Brechzahl der Zirkonoxid- Schicht angepasst werden.
Diese Vorgehensweise ist analog auch für weitere Metalloxide anwendbar.
Als Verfahren zur Herstellung der beschriebenen beschichteten Gegenstände kommt das Chemical Vapour Deposition (CVD) , oder das Physical Vapour Deposition (PVD) Verfahren in Frage .
Die drei Haupttechniken des CVD- sind das Thermische CVD, das Plasma CVD und das Laser CVD. Sie unterscheiden sich in der Art der Anregung und Aufspaltung der chemischen Vorverbindungen (Precursor) , die als verdampfbares Transportmittel für Komponenten der Schichtmaterialien fungieren. Vorteilhaft ist eine der Varianten des Plasma CVD zur Herstellung des eingangs beschriebenen Gegenstandes, insbesondere bei der Herstellung amorpher Funktionsschichten, nämlich das Plasma-Assisted-Chemical- Vapour-Deposition (PACND) , das Plasma-Enhanced-Chemical- Vapour-Deposition (PECVD)., und besonders vorteilhaft das Plasma-Impulse-Chemical-Vapour-Deposition (PICVD) . Bei zuletzt genanntem Verfahren findet die Schichtabscheidung diskontinuierlich in einem durch gepulste Mikrowellenstrahlung angeregten Plasma statt. Ein gezielter Schichtaufbau der jeweiligen Funktionsschichten und der Zwischenschicht wird über die Anzahl der Pulszyklen gesteuert. Die geringste Schichtdicke, die bei genau einem Pulszyklύs abgeschieden wird, kann auf 0,1 bis 0,3 nm pro Puls eingestellt werden.
Bei PICVD ist der Herstellungsaufwand abhängig von der Gesamtpaketdicke und nicht von der Anzahl der verschiedenen Schichten. Die Umschaltzeit bei PICVD von Schicht zu Schicht beträgt ca. 10 Millisekunden. Dies ist ein wirtschaftlich besonders vorteilhaftes Verfahren, da bei anderen Herstellungsverfahren der Produktionsaufwand mit der Anzahl der verschiedenen Schichten steigt, der Kostenpunkt der Herstellung also die Anzahl der Schichten ist.
Zur Erzeugung kristalliner Schichtmorphologien eignen sich besonders physikalische Aufdampfprozesse mit hohen Energieeinträgen wie beispielsweise Sputterverfahren.
Jedoch sind nicht alle Sputterverfahren hinsichtlich ihrer Wirtschaftlichkeit für industrielle Beschichtungen geeignet . Unter diesem Aspekt eignen sich insbesondere Magnetronverfahren für die Herstellung erfindungsgemäßer Gegenstände. Magnetron-Sputtersysteme ermöglichen hohe Beschichtungsraten im', niedrigen Druckbereich bei relativ geringer Substraterwärmung und sind in den Prozeßparametern ebenfalls gut steuerbar.
Insbesondere zur Herstellung von Schichten aus Mischsystemen eignen sich Sputterverfahren, bei denen ein gleichzeitiges Sputtern mit zwei Sputterquellen (Co- Sputtern) , die mit verschiedenen Targetmaterialien bestückt sind erfolgen kann.
Im weiteren folgen Ausführungsbeispiele für einen erfindungsgemäßen beschichteten Gegenstand, wobei dieser nicht auf diese Ausführungen beschränkt ist.
Es zeigt dazu
Figur 1: den Querschnitt durch ein beschichtetes Substrat mit symmetrischer Teilung von Funktionsschichten,
Figur 2: den Querschnitt durch ein beschichtetes Substrat mit asymmetrischer Teilung von Funktionsschichten,
Figur 3 : Reflexionsverhalten eines beispielhaften Reflektors mit und ohne Zwischenschichten
Figur 1 zeigt den Querschnitt einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen beschichteten
Substrates (1) . Die direkt auf das Substrat aufgebrachte Schicht (2) stellt eine Funktionsschicht B dar, die in ihren Ausmaßen keine erfinderischen Elemente enthält . Darauf folgend nun die Funktionsschicht A (3) , die durch die Zwischenschicht (4) in die Teilschichten Ts (3a und 3b) geteilt ist.
Wie anhand der Figur 1 zu sehen ist, kann auf die geteilte Funktionsschicht A eine weitere Funktionsschicht B aufgetragen sein. Diese Aufeinanderschichtung soll so oft erfolgen, bis die gewünschte Wirkung der Beschichtung erreicht ist.
Figur 2 zeigt eine weitere Ausführungsform, bei der die Funktionsschicht A (3) in Teilschichten Ts (3c und 3d) asymmetrisch geteilt sind. Ferner zeigt die Figur 2 die Möglichkeit, die Funktionsschicht A mehrmals zu teilen, in diesem Beispiel in die Teilschichten Ts (3e, 3f, 3g) .
Nachfolgend je ein exemplarisches Beispiel für die Beschichtung mit (Tabelle 2) und vergleichend ohne (Tabelle 1) die Zwischenschichten anhand eines Kaltlicht-Schichtdesigns auf einem Reflektor.
Die in den Tabellen beschriebene Schicht 1. ist dem Substrat am nächsten. ' '
Tabelle 1: 25 Schichten auf dem Substrat ohne Zwischenschichten.
Tabelle 2: 45 Schichten auf dem Substrat mit Zwischenschichten .
# Material Dicke [nm] Schichtart Schicht
SiO, 26.91 Funktionsschicht B
2. TiO, 34.32 Teilschicht A^
TiO, 34.32 Teilschicht Α^
6. TiO, 34.32 Teilschicht A^
7. SIO, 62.79 Funktionsschicht B
8. TiO, 40.00 Teilschicht A^
10, TiO, 40.00 Teilschicht A^
11. SiO, 127.71 Funktionsschicht B
12 TiO, 32.31 Teilschicht Α^
14 TiO, 32.31 Teilschicht A^
15 SiO, 118.09 Funktionsschicht B
16, TiO, 34.15 Teilschicht A^
18 TiO, 34.15 Teilschicht Α^
19 SiO, 120.00 Funktionsschicht B
20 TiO, 31.70 Teilschicht Α^
22 Tio, 31.70 Teilschicht Α^
23 SiO, 108.32 Funktionsschicht B
24 TiO, 30.22 Teilschicht A^
26. TiO, 30.22 Teilschicht A„ 27, SiO, 165.62 Funktionsschicht B
28. TiO, 32.39 Funktionsschicht A
29, SiO, 85.95 Funktionsschicht B
30 TiO, 40.00 Funktionsschicht A
31. SiO, 93.54 Funktionsschicht B
32 TiO, 26.66 Teilschicht ^
34 TiO, 26.66 Teilschicht A^
35 SiO, 99.06 Funktionsschicht B
36 TiO, 26.33 Teilschicht A^
38 TiO, 26.33 Teilschicht An
39, SiO, 80.48 Funktionsschicht B
40, TiO, 23.14 Teilschicht An
42 TiO, 23.14 Teilschicht A^
43. SiO, 82.98 Funktionsschicht B
44 TiO, 31.65 Funktionsschicht A
45, SiO, 18.42 Funktionsschicht B
Die in Figur 3 gezeigte Grafik zeigt das spektrale Verhalten des Reflektors ohne Zwischenschichten (Tabelle 1) als gestrichelte Linie und das spektrale Verhalten des Reflektors mit Zwischenschichten (Tabelle 2) als durchgezogene Linie. Wie zu erkennen ist, bewirken die
Zwischenschichten nur eine minimale Änderung des Spektrums, die zudem durch eine leichte Variation der Schichtdicken weitgehend kompensiert werden kann. Jedoch ist ein Reflektor mit Zwischenschichten bei wesentlich höheren Betriebstemperaturen einsetzbar bei gleichbleibender optischer Qualität.

Claims

Patentansprüche
1. Beschichteter Gegenstand, umfassend ein Substrat mit mindestens einer Funktionsschicht, dadurch gekennzeichnet , dass in mindestens einer
Funktionsschicht mindestens eine Zwischenschicht angeordnet ist, die Zwischenschicht eine Schichtdicke von dz < 10 nm aufweist und die Zwischenschicht die Morphologie der Funktionsschicht unterbricht.
2. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Funktionsschicht mittels einer Zwischenschicht mit einer Schichtdicke dz < 10 nm die Morphologie der Funktionsschicht derart mindestens einmal unterbricht, dass die entstehenden
Teilschichten Ts der Funktionsschicht unter einer vorgegebenen Schichtdicke bleiben, bei welcher eine Phasenumwandlung der Funktionsschicht nicht mehr auftritt.
3. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht eine überwiegend kristalline Schicht ist und die Zwischenschicht die Morphologie der Funktionsschicht derart mindestens einmal unterbricht, dass
Teilschichten Ts entstehen und die Funktionsschicht lateral eng zusammenhängende, senkrecht zur Substratoberfläche aufwachsende dichte Säulen aufweist, die im wesentlichen keine Tendenz zur Verbreiterung zeigen.
4. Beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die
Funktionsschicht mindestens ein Oxid, Nitrid, Carbid, Fluorid, Chlorid, Selenid, Tellurid, oder Sulfid enthält .
5. Beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Funktionsschicht die Elemente Li, Be, Na, Mg, AI, Si, Ca, Sc, Ti, Cr, Zn, Ge, Sr, Y, Zr, Nb, Cd, In, Sn, Sb, Te, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Yb, Lu, Hf, Ta, Tl, Pb, Bi und/oder Th enthält .
6. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet , dass die Funktionsschicht Mischsysteme aus Oxid- und/oder Nitrid- und/oder Carbid- und/oder Fluorid- und/oder Chlorid- und/oder Selenid- und/oder Tellurid- und/oder Sulfid-Verbindungen der Elemente enthält .
7. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , dass die Funktionsschicht Mischsysteme mit mindestens einem Metalloxid und/oder Metallnitrid und/oder Metallcarbid und/oder Metalloxonitrid und/oder Metallcarbonitrid und/oder Metalloxocarbonitrid enthält .
Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 6 oder 1 , dadurch gekennzeichnet , dass die Funktionsschicht Mischsysteme mit mindestens zwei metallischen Komponenten enthält.
9. Beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass beliebig viele verschiedene Funktionsschichten auf das Substrat aufgebracht sind.
10. Beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die
Zwischenschicht eine andere chemische Zusammensetzung als die zu unterbrechenden Funktionsschicht aufweist.
11. Beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die
Zwischenschicht mindestens ein Oxid, Nitrid, Carbid, Fluorid, Chlorid, Selenid, Tellurid, oder Sulfid enthält .
12. Beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht die Elemente Li, Be, Na, Mg, AI, Si, Ca, Sc, Ti, Cr, Zn, Ge, Sr, Y, Zr, Nb, Cd, In, Sn, Sb, Te, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Yb, Lu, Hf, Ta, Tl, Pb, Bi und/oder Th enthält.
13. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 11 und 12 , dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht Mischsysteme aus Oxid- und/oder Nitrid- und/oder Carbid- und/oder Fluorid- und/oder Chlorid- und/oder
Selenid- und/oder Tellurid- und/oder Sulfid- Verbindungen der Elemente enthält.
14. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht Mischsysteme mit mindestens einem Metalloxid und/oder Metallnitrid und/oder Metallcarbid und/oder Metalloxonitrid und/oder Metallcarbonitrid und/oder Metalloxocarbonitrid enthält .
15. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet , dass die Zwischenschicht
Mischsysteme mit mindestens zwei metallischen Komponenten enthält .
16. Beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die unterbrochene Funktionsschicht eine optische
Funktionsschicht ist, deren Schichtdicke im Bereich von
10 bis 1000 nm, bevorzugt zwischen 30 bis 500 nm liegt.
17. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke der Teilschichten Ts 10 bis 70 nm, vorzugsweise 20 bis 45 nm beträgt.
18. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet , dass die Schichtdicke dz der Zwischenschicht 0,3 bis 10 nm, vorzugsweise 1 bis 3 nm, besonders bevorzugt 1,5 bis 2,5 nm beträgt.
19. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass dieser ein optisches Wechselschichtsystem aus hochbrechenden Funktionsschichten und niedrigbrechenden Funktionsschichten umfasst.
20. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet , dass hochbrechende Funktionsschichten von niedrigbrechenden Zwischenschichten unterbrochen sind und/oder dass niedrigbrechende Funktionsschichten von hochbrechenden Zwischenschichten unterbrochen sind.
21. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 19 und 20, dadurch gekennzeichnet , dass die hochbrechende Funktionsschicht und/oder die hochbrechende Zwischenschicht Titanoxid umfasst.
22. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 19 und 20, dadurch gekennzeichnet , dass die hochbrechende Funktionsschicht und/oder die hochbrechende Zwischenschicht Titan-Aluminium-Oxid umfasst.
23. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 19 und 20, dadurch gekennzeichnet , dass die hochbrechende Funktionsschicht und/oder die hochbrechende Zwischenschicht Zirkonoxid umfasst.
24. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 19 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die niedrigbrechende Funktionsschicht und/oder die niedrigbrechende Zwischenschicht Siliziumoxid umfasst.
25. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , dass dieser eine Funktionsschicht aus einem Metall umfasst .
26. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet , dass die Funktionsschicht Chrom umfasst .
27. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht durc eine Zwischenschicht aus einem Metalloxid unterbrochen ist.
28. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet , dass die Zwischenschicht Chromoxid umfasst.
29. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 16 bis 28, dadurch gekennzeichnet , dass das Substrat ein Metall ist.
30. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 16 bis 28, dadurch gekennzeichnet , dass das Substrat ein dielektrisches Substrat ist.
31. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass das dielektrische Substrat ein Glas, eine Glaskeramik, ein Komposit oder ein Kunststoff ist.
32. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 16 bis 24 , gekennzeichnet durch seine Verwendung als optisches Element, vorzugsweise als Reflektor, als Linse, als Spiegel oder als Leuchtkörper für die digitale Projektion.
33. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 16 bis 24, gekennzeichnet durch seine Verwendung als optisches Element, vorzugsweise als Reflektor, als Linse oder als Leuchtkörper für die Bühnen- oder Architekturbeleuchtung.
34. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 16 bis 24, gekennzeichnet durch seine Verwendung als optisches Element, vorzugsweise als Prisma, Linse,
Spiegel, Reflektor, Filter oder als Leuchtkörper für den UN- oder IR-Wellenlängenbereich.
35. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 16 bis 24, gekennzeichnet durch seine Verwendung als
Display für Monitore oder Anzeigegeräte.
36. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 25 bis 29, gekennzeichnet durch seine Verwendung als Baulement, vorzugsweise als Trägerelement für litographische Prozesse.
37. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet , dass die unterbrochene Funktionsschicht eine Schutzschicht ist, deren Schichtdicke im Bereich von 100 bis 20000 nm, bevorzugt zwischen 500 bis 10000 nm und besonders bevorzugt zwischen 1500 bis 5000 nm liegt.
38. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke der Teilschichten
Ts 30 bis 500 nm, vorzugsweise 100 bis 250 nm beträgt.
39. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 37 oder 38, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke dz der Zwischenschicht 0,3 bis 10 nm, vorzugsweise 1 bis 5 nm beträgt .
40. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 37 bis 39, dadurch gekennzeichnet , dass die durch Zwischenschichten unterbrochene Funktionsschicht Kolumnen aufweist, die im Mittel eine laterale Ausdehnung von kleiner lμm und bevorzugt von kleiner 200 nm besitzen.
41. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 37 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass der Rauhigkeitswert Ra der Oberfläche kleiner 100 nm, bevorzugt kleiner 50 nm und besonders bevorzugt kleiner 20 nm ist.
42. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 37 bis 41, dadurch gekennzeichnet, dass die
Funktionsschicht Siliziumnitrid umfasst.
43. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 37 bis 42, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht ein Metalloxid umfasst.
44. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 43, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht Zirkonoxid in einer temperaturstabilen Kristallphase umfasst.
45. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 44, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht Zirkonnitrid umfasst .
46. Beschichteter Gegenstand nach einem der' Ansprüche 37 bis 44, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht Siliziumoxid umfasst.
47. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 37 bis 44, dadurch gekennzeichnet , dass die Zwischenschicht Titan-Aluminium-Oxid umfasst.
48. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 37 bis 47, dadurch gekennzeichnet , dass das Substrat aus
Glas, Glaskeramik oder aus anderen, nichtmetallischen, kristallinen Materialien ist.
49. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 37 bis 48, gekennzeichnet durch seine Verwendung als
Kochfläche eines Kochfeldes .
50. Beschichteter Gegenstand, umfassend ein Substrat mit mindestens einer Funktionsschicht, dadurch gekennzeichnet, dass in mindestens einer
Funktionsschicht mindestens eine, von der Funktionsschicht verschiedene Zwischenschicht angeordnet ist, wobei die Zwischenschicht die gleiche Brechzahl aufweist wie die Funktionsschicht und die Zwischenschicht eine die Morphologie der
Funktionssc icht unterbrechende Schicht ist.
51. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 50, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht ein Metalloxid umfasst.
52. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 51, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht Zirkonoxid umfasst.
53. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 50 bis 52, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht ein Metalloxid mit mindestens zwei metallischen Komponenten umfasst.
54. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 53, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht Titan- Aluminium-Oxid umfasst.
55. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 50, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht ein Metalloxid umfasst .
56. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 55, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht Zirkonoxid umfasst.
57. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 55 oder 56, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht ein Metalloxid mit mindestens zwei metallischen Komponenten umfasst.
58. Beschichteter Gegenstand nach Anspruch 57, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsschicht Titan- Aluminium-Oxid' umfasst .
59. Beschichteter Gegenstand nach einem der Ansprüche 53, 54, 57 oder 58, dadurch gekennzeichnet, dass die t Brechzahl der Schicht über die Einstellung des Mengenverhältnisses der metallischen Komponenten variierbar ist.
60. Beschichteter Gegenstand, insbesondere nach Anspruch 50, umfassend ein Substrat mit mindestens einer
Funktionsschicht, dadurch gekennzeichnet, dass in mindestens einer Funktionsschicht mindestens eine von der Funktionsschicht verschiedene Zwischenschicht angeordnet ist, welche vorzugsweise eine andere Morphologie als die Funktionsschicht aufweist.
61. Beschichteter Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch seine Verwendung als diffusionshemmender Behälter.
62. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten
Gegenstandes gemäß einem der Ansprüche 1 bis 61, dadurch gekennzeichnet , dass die Beschichtung mit einem CVD oder PVD Verfahren aufgebracht wird.
63. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten
Gegenstandes nach Anspruch 62, dadurch gekennzeichnet , dass die Beschichtung mit einem reaktiven CVD Verfahren aufgebracht wird, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe :
PICVD (Plasma-Impulse-Chemical-Vapour-Deposition) PECVD (Plasma-Enhanced-Chemical-Vapour-Deposition) PACVD (Plasma-Assisted-Chemical-Vapour-Deposition) TCVD (Thermal-Chemical-Vapour-Deposition)
6 . Verfahren zur Herstellung eines beschichteten
Gegenstandes nach Anspruch 63, dadurch gekennzeichnet , dass die Beschichtung diskontinuierlich in Form von Pulszyklen aufgebracht wird, wobei über die Anzahl der Zyklen die Dicke einer jeweiligen Funktionsschicht und Zwischenschicht eingestellt wird.
65. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Gegenstandes nach Anspruch 64, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweils geringste Schichtdicke, die bei genau einem Pulszyklus aufgebracht wird, auf 0,1 bis 0,3 nm eingestellt werden kann.
66. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Gegenstandes nach Anspruch 62, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mit einem reaktiven PVD Verfahren aufgebracht wird, vorzugsweise mit Magnetronsputtern.
67. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten
Gegenstandes nach Anspruch 62, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mit einem reaktiven ionenstrahlunterstützten PVD Verfahren aufgebracht wird, vorzugsweise mit ionenstrahlunterstütztem Ionenstrahsputtern oder ionenstrahlunterstütztem Elektronenstrahlverdampfen.
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