EP2366759A1 - Method and device for extracting hydrocarbons from oil sand - Google Patents

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Publication number
EP2366759A1
EP2366759A1 EP10156735A EP10156735A EP2366759A1 EP 2366759 A1 EP2366759 A1 EP 2366759A1 EP 10156735 A EP10156735 A EP 10156735A EP 10156735 A EP10156735 A EP 10156735A EP 2366759 A1 EP2366759 A1 EP 2366759A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
suspension
extractant
filter
filter cake
hydrocarbons
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP10156735A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Urs Peuker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Priority to EP10156735A priority Critical patent/EP2366759A1/en
Priority to US13/039,402 priority patent/US8871083B2/en
Priority to CA 2734067 priority patent/CA2734067A1/en
Publication of EP2366759A1 publication Critical patent/EP2366759A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/04—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by extraction

Definitions

  • the invention relates to methods and apparatus for the extraction of hydrocarbons from oil sands.
  • An oil sands are usually a mixture of clay, silicates, water and hydrocarbons.
  • the oil phase of various hydrocarbons contained in oil sands of up to about 18% has a very different, often degradation region-specific composition, which may include bitumen, crude oil and asphalt.
  • the treatment of oil sand is carried out with the aim of separating the rock or sand fraction comprising clay substance and silicates from the actual valuable substance, ie the oil phase comprising the hydrocarbons.
  • the US 4,240,897 describes a method for extraction of bitumen from oil sands by means of hot water.
  • the DE 10 2007 039 453 A1 describes a method for recovering bitumen from oil sand-water mixtures by means of flotation.
  • oil sands are mixed with caustic soda, thus mobilizing the oil phase.
  • phase separation aqueous-oily primarily by flotation.
  • the remaining rock or sand content after extraction still contains up to 10% of the oil phase, which is partly adsorptively bound to the surface of the ultrafine particles.
  • the US 4,968,412 describes a two-stage process for the removal of bitumen from oil sands, in which in a first step, an addition of organic solvent and a separation of the clay substance take place. In a second step, a washing of the treated oil sands with water is carried out with addition of surfactant.
  • the US 2008/0060978 A1 describes a process for the extraction of hydrocarbons from oil sands, in which the oil sands are mixed with organic solvents and fed to a centrifugal separator.
  • a problem in the extraction of hydrocarbons from oil sands with the help of organic solvents is, inter alia, in the treatment of the separated, still solvent-containing rock or sand fraction.
  • the methods and apparatus of the invention enable a highly effective extraction process in which at least 85 to 98% of the hydrocarbons contained in the oil sands can be separated.
  • the devices according to the invention are readily interpretable in an order of magnitude, so that a recovery of at least 100,000 barrels of oil phase per day is possible.
  • the separated rock and sand fraction, containing clay substance is essentially free of extractants and oil phase and can usually be backfilled directly into the soil at the place where the oil sands are mined. This is particularly cost-effective, environmentally friendly and saves storage space.
  • step a2) of the second method at least one additive is added to influence a settling behavior of particles contained in the first suspension.
  • a thickener is preferably added. This will cause the settling of particles supported in the suspension or the rock or sand fraction including the clay substance of the oil sands.
  • the expulsion of a residual amount of extract phase or second extract phase from the filter cake in step c) or step c1) of the two methods is carried out by water vapor is forced through the filter cake.
  • Such a procedure is also referred to in the literature as steam pressure filtration.
  • the filter cake comprising the rock or sand fraction of the oil sands, is freed by pressing the water vapor of organic extractant and expelled therein dissolved amount of hydrocarbons or oil phase with the extractant. This increases the yield of hydrocarbons or improves the degree of separation to about 95 to 98%, which characterizes the separation success.
  • the thickness of the filter cake to be treated in this way is preferably in the range from 2 to 100 mm, preferably in the range from 5 to 25 mm.
  • the treated filter cake is then free of organic solvents and volatile hydrocarbons and can be used directly, e.g. in the area of the mining site of the oil sands, are backfilled into the soil. Separate storage of the separated rock or sand fraction deleted. Only a small proportion of low-volatility hydrocarbons may still be present.
  • the first unit of the devices according to the invention is preferably designed as a vapor deposition unit for carrying out steps c) or c1) of the methods.
  • the vapor deposition unit is arranged integrated in a preferred embodiment of the invention in the filter apparatus. As a result, a space-saving and resource-saving arrangement is achieved.
  • the filter cake in step c) or c1) of the two methods may also be by vacuum drying or hot steam stripping.
  • this is less efficient than the above-described treatment of the filter cake by means of a vapor pressure filtration.
  • the filter apparatus preferably comprises a continuous filter, in particular in the form of a rotary filter.
  • the rotary filter is in particular a disc or drum filter.
  • the rotary filter is equipped with a vapor deposition unit in the form of a steam hood.
  • the first extractant which is suspended with the oil sand
  • a mixture of at least two different organic solvents is preferably used. Particular preference is given here to mixtures comprising at least two organic solvents from the group of toluene, benzene, Heptane and hexane, but also other organic solvents can be used here.
  • a pure organic solvent preferably in the form of toluene or heptane, may alternatively be used together with the oil sand to form the suspension or first suspension.
  • technical solvents such as paraffin, naphtha, gasoline or kerosene with production-related fluctuating chemical composition.
  • the filter cake is subjected to a first washing step between steps c) and d) or steps c1) and d1), the filter cake being washed with at least one organic second extractant.
  • the chemical composition of the first extractant and the at least one second extractant is preferably different.
  • the chemical compositions of the first extractant and optionally of the at least one second extractant are preferably adjusted depending on a content of the oil sands of molecules containing ⁇ 10 carbon atoms, in particular bulky molecules from the group of cycloalkanes and / or naphthenic acids and / or asphaltenes.
  • the device according to the invention preferably has an analysis device for determining the content of the oil sands of such molecules, which is connected to a control device for adjusting the chemical composition of the first extractant and optionally of the at least one second extractant depending on the particular content.
  • the control device transmits a corresponding control signal to the first metering device and optionally the further or third metering device.
  • Performing the first washing step improves the extraction efficiency. It is unproblematic if the first extractant and the at least one second extractant are of different composition.
  • the at least one second extraction agent is completely soluble in the first extractant.
  • the second extraction agent used is preferably a mixture of at least two different organic solvents.
  • the filter cake is preferably washed during the first washing step in chronological succession with differing in their chemical composition second extractants.
  • the second extractants preferably comprise organic solvents differing in their boiling temperatures, a concentration of that solvent, which has a lowest boiling temperature in comparison with the other solvents, in each case increasing in the second extractants used in succession.
  • the proportion of volatile solvents in the second extractant increases. This allows a particularly effective leaching of low-volatility solvents and hydrocarbons from the filter cake.
  • the filter cake between the first washing step and the step d) or d1) is subjected to a second washing step, wherein the filter cake with at least one organic third extractant from an organic Solvent is washed, which has a lower boiling temperature than water.
  • the filter cake with at least one organic third extractant from an organic Solvent is washed, which has a lower boiling temperature than water.
  • it preferably also has a lower boiling temperature than the first extractant and optionally the at least one second extractant. This can further increase the efficiency of the extraction.
  • the third extractant can be removed particularly effectively from the filter cake due to its boiling point below that of water, in particular by means of a vapor pressure filtration.
  • step d) of the first method a separation of the hydrocarbons from the extract phase or, after step d1) of the second method, a separation of the hydrocarbons from the first and the second extract phase takes place in particular.
  • a remaining liquid mixture is processed by the contained organic solvents separated by type and used to form the first extractant and / or the at least one second extractant and / or the third extractant.
  • the organic solvents used for the extraction and formation of the various extractants are therefore individually recycled and reused in the extraction process.
  • the devices preferably comprise at least one treatment plant for processing the after separation of the Hydrocarbons from the extract phase or the first and the second extract phase remaining liquid mixture. It is further preferred if at least one recirculation device for returning at least one organic solvent separated from the liquid mixture to at least one of the metering devices is present.
  • FIG. 1 schematically shows a method and apparatus using vapor pressure filtration.
  • a suspension 3 is prepared from oil sands 1 and an organic first extractant 2a.
  • the first extraction agent 2a is provided via a first metering device 20a, which produces a mixture of organic solvents 2, here, for example, inter alia, toluene and heptane, in the desired mixing ratio.
  • the oil sand 1 and the first extractant 2a are suspended in a mixer 21.
  • the formed suspension 3 is transferred to a filter apparatus 25 for carrying out a vapor pressure filtration.
  • the structure of a possible filter apparatus 25 for performing a vapor pressure filtration is in the cross section of FIG. 3 refer to.
  • the filter apparatus can also be designed as a hyperbaric filter.
  • the filter apparatus 25 comprises a basin 25c for receiving the suspension 3 and a drum covered with filter cloth 25e, that is to say a drum filter 25a, with a plurality of mutually separate filter chambers.
  • the drum filter 25a is rotated in the direction of the arrow about a drum axis 25d, whereby at least in a part of the filter chambers a pressure prevails which is lower than that above the filter cloth 25e.
  • the filter cake 25b comprises filterable particles of the suspension 3, ie, clay substance agglomerates 11a and other particles of the rock and sand fraction 11b.
  • a major amount of extract phase 5 comprising a first amount of hydrocarbons and first extraction agent 2a is separated and removed from the filter chambers in the area of the drum axis 25d.
  • the drum filter 25a continuously rotates, so that the filter cake 25d emerges from the suspension 3.
  • a first washing step takes place on the filter cake 25b, in which at least one organic second extraction agent 2b, here for example toluene and heptane, is applied to the filter cake 25b on a side facing away from the filter fabric 25e.
  • the second extraction means 2b displaces an amount of extract phase 5 comprising the first extraction means 2a from the open pore space of the filter cake 25b.
  • a second extraction agent 2b is shown, which is applied to the filter cake 25b.
  • several different second extraction means 2b are preferably applied to the filter cake 25b in succession.
  • a second washing step is preferably carried out, in which the filter cake 25b is acted upon on its side remote from the filter fabric 25e by a third extraction agent 2c, here for example pure hexane or heptane.
  • a third extraction agent 2c here for example pure hexane or heptane.
  • the third extraction means 2c displaces an amount of extract phase 5 comprising the second extraction means 2b from the open pore space of the filter cake 25b.
  • a first unit 26 is integrated in the form of a vapor deposition unit.
  • the vaporization unit comprises a steam hood, which surrounds a part of the drum filter 25a. Steam 8 is introduced into the steam hood over the filter cake 25b and sucked through it. In this case, an amount of extract phase 5, which is still in the filter cake, is removed, including the third extractant 2c. The water vapor 8 is forced through the filter cake 25b and the filter cake 25b of extract phase 5 comprising the third extractant freed.
  • extract phase 5 penetrating into the filter chambers are collected in the region of the drum axis 25d and removed from the filter apparatus 25 by means of a second unit, not shown here in detail, for example in the form of a tube.
  • a filter residue 25b 'remains a substantially dehumidified, solvent-free filter cake, which is removed from the filter fabric 25e, for example by compressed air and / or a mechanical wiper and e.g. can be backfilled at the mining site of the oil sands 1 into the soil.
  • FIG. 2 schematically shows another method and another device using a vapor pressure filtration.
  • a first suspension 3 ' is produced from oil sands 1 and an organic first extraction agent 2a.
  • the first extraction agent 2a is provided via a first metering device 20a, which generates a mixture of organic solvents 2, here inter alia, for example, toluene and heptane, in the desired mixing ratio.
  • the mixing ratio is predetermined by a control device 29.
  • the control device 29 receives the desired value for the mixing ratio of an analysis device 28, which at regular intervals performs a sampling 28a on the oil sands 1 and a chemical analysis of the oil sands 1.
  • the analysis device 28 determines an optimal composition for the first extraction agent 2a and sends a corresponding signal to the control device 29, which causes the first metering device 20a, the first extraction means 2a in provide the determined composition and mix the oil sands 1. This prevents the bulky molecules from forming gel-like compounds with a solvent 2 from the first extractant 2a, which are difficult to extract.
  • the oil sand 1 and the first extractant 2a are suspended in a mixer 21.
  • the formed first suspension 3 ' is transferred with the addition of an additive 4 in a settling tank 22.
  • the additive 4 is formed by a thickening agent, which is metered into the suspension 3 'by means of a second metering device 20b.
  • particles of the first suspension 3 ' are deposited by sedimentation.
  • a first subset 3'a of the first suspension 3 ' is transferred from an upper region of the settling tank 22 into at least one sedimenting centrifuge, here in the form of a decanter 23, by means of which a first extract phase 5a comprising a first amount of extracted hydrocarbons 10 and the first Extraction agent 2a is separated from a residual phase 6.
  • a second suspension 7 comprising a second subset 3'b of the first suspension 3 'is formed from the lower region of the at least one sedimentation tank 22 and the remaining phase 6.
  • the second suspension 7 is placed in a filter apparatus 25, by means of which a filter cake 25b comprising filterable particles of the second suspension 7 is separated from a main amount of second extract phase 5b comprising a second amount of extracted hydrocarbons 10 and first extraction agent 2a. Furthermore, a residual amount of second extract phase 5b is expelled from the filter cake 25b.
  • steam pressure filtration also compare FIG. 3 and the associated description.
  • the at least one second extraction means 2b used for carrying out the first washing step and the third extraction means 2c used for carrying out the second washing step are metered onto at least one third metering device 20c onto the filter cake 25b to be washed (cf. FIG. 3 ).
  • the composition of the at least one second extraction agent is predetermined by the control device 29 as a function of the chemical analysis of the oil sands 1.
  • the composition of the at least one second extractant is preferably also changed and adjusted.
  • Second extraction agents 2b used successively during the first washing step preferably comprise organic solvents 2 differing in their boiling temperatures, a concentration of that solvent 2, which has a lowest boiling temperature in comparison to the other solvents 2, increasing in each case in the successively employed second extraction means 2b , In the course of the first washing step, the proportion of volatile solvents 2 in the second extractant 2b thus increases. This allows particularly effective leaching of low volatility hydrocarbons and solvents from the filter cake 25b and effective complete removal of the solvents from the filter cake 25b by vapor pressure filtration.
  • the second extract phase 5b which can be removed from the filter apparatus 25, is combined in a second unit 27 with the first extract phase 5a, which originates from the decanter 23, to the extract phase 5.
  • This is conveyed to a treatment plant 30, which separates the extracted from the oil sand 1 hydrocarbons 10 and separates the organic solvent 2 sorted.
  • the sorted recovered solvent 2 'can be supplied to the first metering device 20a or the third metering device 20c and used to form the desired extraction agent 2a, 2b, 2c.
  • solvents 2, 2 'can also be supplied to the second metering device 20b in order, for example, to mix or dissolve the additive 4 before adding it to the first suspension 3'. Remaining small amounts of waste from the treatment plant 30, such as. in the form of water 9, etc., are discharged separately.
  • FIG. 4 schematically shows a method and apparatus without the use of vapor pressure filtration.
  • the process sequence corresponds to the formation of the second suspension 7 in principle the in FIG. 2 shown.
  • Same reference numerals as in FIG. 2 denote the same elements.
  • an analysis device and a control device were dispensed with here. These are not necessary in particular if the composition of the processed oil sands 1 does not fluctuate or varies only slightly over a longer period of time. Also on the presentation of a treatment plant 30 and a return of the sorted recovered solvent 2 'was omitted here. This would be equally advantageous here.
  • the second suspension 7 is according to FIG. 4 a filter apparatus 25 'fed in the form of a vacuum filter press.
  • a main amount 5'b at the second extract phase 5b comprising extracted hydrocarbons and first extraction agent 2a is separated from a filter cake 25b.
  • the filter cake 25b is, optionally after performing a first washing step and possibly a second washing step, in transferred a first unit 26 in the form of a vacuum dryer.
  • the filter cake 25b is heated and evaporated still contained second extract phase and removed.
  • the resulting residue 25b 'comprising the rock or sand fraction containing clay substance is solvent-free and can be backfilled into the soil, for example directly at the place of decomposition of the oil sands 1.
  • the vaporized extractants and volatile extracted hydrocarbons are passed through a condenser 31 and fed as a residual amount 5 "b to the second extract phase 5b of the first extract phase 5a to form the extract phase 5.
  • the 1 to 4 merely show examples of possible methods and devices according to the invention.
  • a person skilled in the art will readily be able to operate several mixers and / or settling tanks in parallel and to arrange them only with a sedimenting centrifuge, in particular a decanter, and / or a filter apparatus.
  • a settling tank and a sedimenting centrifuge, in particular a decanter, several downstream filter apparatuses may be arranged downstream, etc.

Abstract

The method involves producing suspension (3) from oil sand (1) and organic extraction agent (2a), and conveying the suspension into a filtering apparatus (25) for separating filterable particles of the suspension from main portion in an extracting phase (5), where the particles contains filter cakes. Filter residues (25b') are driven out from the filter cakes in the phase, and extracted hydrocarbon are discharged and merged, where the hydrocarbon contains the main portion and the residues of the phase. The extraction agent contains carbon atoms e.g. cycloalkane, naphthenic acid and asphaltene. An independent claim is also included for a device for extracting hydrocarbon from oil sand comprising a dosing device for supplying extraction agent to the oil sand.

Description

Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen zur Extraktion von Kohlenwasserstoffen aus Ölsand.The invention relates to methods and apparatus for the extraction of hydrocarbons from oil sands.

Bei einem Ölsand handelt es sich üblicherweise um eine Mischung aus Tonsubstanz, Silikaten, Wasser und Kohlenwasserstoffen. Die in Ölsanden bis zu etwa 18 % enthaltene Ölphase aus diversen Kohlenwasserstoffen weist eine sehr unterschiedliche, oft Abbaugebiet-spezifische Zusammensetzung auf, wobei Bitumen, Rohöl und Asphalt enthalten sein können. Die Aufbereitung von Ölsand wird mit dem Ziel der Trennung der Gesteins- bzw. Sandfraktion umfassend Tonsubstanz und Silikate vom eigentlichen Wertstoff, also der Ölphase umfassend die Kohlenwasserstoffe, durchgeführt.An oil sands are usually a mixture of clay, silicates, water and hydrocarbons. The oil phase of various hydrocarbons contained in oil sands of up to about 18% has a very different, often degradation region-specific composition, which may include bitumen, crude oil and asphalt. The treatment of oil sand is carried out with the aim of separating the rock or sand fraction comprising clay substance and silicates from the actual valuable substance, ie the oil phase comprising the hydrocarbons.

Der Abbau von Ölsanden erfolgt häufig im Tagebau. Bei einem Abbaus aus tieferen Erdschichten erfolgt oft eine Vorbearbeitung, bei der Dampf in die Lagerstätte eingeleitet, die Kohlenwasserstoffe verflüssigt und an Bohrstellen gesammelt und zutage gefördert werden.The degradation of oil sands is often done in open pit. Depletion of deeper layers of the earth often involves pre-processing where steam is introduced into the deposit, the hydrocarbons are liquefied and collected at drilling sites and recovered.

Die US 4,240,897 beschreibt ein Verfahren zur Extraktion von Bitumen aus Ölsand mittels heißen Wassers.The US 4,240,897 describes a method for extraction of bitumen from oil sands by means of hot water.

Die DE 10 2007 039 453 A1 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Bitumen aus Ölsand-Wasser-Mischungen mittels Flotation.The DE 10 2007 039 453 A1 describes a method for recovering bitumen from oil sand-water mixtures by means of flotation.

Gemäß dem sogenannten CLARK-ROWE-Prozess wird Ölsand mit Natronlauge gemischt und dadurch die Ölphase mobilisiert. Es erfolgt eine Phasentrennung wässerig-ölig primär durch Flotation. Der verbleibende Gesteins- oder Sandanteil enthält nach der Extraktion noch bis zu 10% der Ölphase, das zum Teil an der Oberfläche der Feinstpartikel adsorptiv gebunden ist.According to the so-called CLARK-ROWE process, oil sands are mixed with caustic soda, thus mobilizing the oil phase. There is a phase separation aqueous-oily primarily by flotation. The remaining rock or sand content after extraction still contains up to 10% of the oil phase, which is partly adsorptively bound to the surface of the ultrafine particles.

Dies führt zu einer sterischen Stabilisierung dieser Partikel im Abwasserstrom des Prozesses, wodurch eine Abtrennung dieser Partikel stark erschwert ist. Ferner wird eine merkliche Menge an Tonsubstanz durch eine adsorptive Anlagerung der Ölphase so stark hydrophobisiert, dass diese während einer Flotation in das Produkt, d.h. die abgetrennte Ölphase, gelangt. Dort stellt die Tonsubstanz eine qualitätsmindernde Verunreinigung dar, die nur schwer wieder abgeschieden werden kann. Je nach Ölsand-Zusammensetzung wird daher zur Gewinnung eines Barrels an Ölphase etwa die drei- bis vierfache Menge an nicht recycelbarem Frischwasser benötigt. Das Wasser wird mit der abgetrennten Gesteins- oder Sandfraktion in Auffangbecken zwischen- oder endgelagert.This leads to a steric stabilization of these particles in the wastewater stream of the process, whereby a separation of these particles is very difficult. Furthermore, an appreciable amount of clay substance is hydrophobized to such an extent by adsorptive addition of the oil phase that during a flotation into the product, i. the separated oil phase passes. There, the clay substance is a quality-reducing impurity that is difficult to re-deposit. Depending on the oil sands composition is therefore required to obtain a barrel of oil phase about three to four times the amount of non-recyclable fresh water. The water is intermediately or permanently stored in the catch basin with the separated rock or sand fraction.

Die US 4,968,412 beschreibt ein zweistufiges Verfahren zur Entfernung von Bitumen aus Ölsand, bei dem in einem ersten Schritt eine Zugabe von organischem Lösungsmittel und eine Abtrennung der Tonsubstanz erfolgen. In einem zweiten Schritt wird eine Waschung des aufbereiteten Ölsands mit Wasser unter Tensid-Zugabe durchgeführt.The US 4,968,412 describes a two-stage process for the removal of bitumen from oil sands, in which in a first step, an addition of organic solvent and a separation of the clay substance take place. In a second step, a washing of the treated oil sands with water is carried out with addition of surfactant.

Die US 2008/0060978 A1 beschreibt ein Verfahren zur Extraktion von Kohlenwasserstoffen aus Ölsand, bei dem der Ölsand mit organischen Lösemitteln versetzt und einem Fliehkraftabscheider zugeführt wird.The US 2008/0060978 A1 describes a process for the extraction of hydrocarbons from oil sands, in which the oil sands are mixed with organic solvents and fed to a centrifugal separator.

Ein Problem bei der Extraktion von Kohlenwasserstoffen aus Ölsanden mit Hilfe von organischen Lösungsmitteln liegt unter anderem in der Aufbereitung der abgetrennten, noch Lösemittel enthaltenden Gesteins- oder Sandfraktion.A problem in the extraction of hydrocarbons from oil sands with the help of organic solvents is, inter alia, in the treatment of the separated, still solvent-containing rock or sand fraction.

Es ist Aufgabe der Erfindung, Verfahren und Vorrichtungen bereitzustellen, die eine Effizienz des Extraktionsvorgangs unter Verwendung organischer Lösemittel noch erhöhen und eine lösemittelfreie abgetrennte Gesteins- oder Sandfraktion bereitstellen.It is an object of the invention to provide methods and apparatuses which further increase efficiency of the extraction process using organic solvents and provide a solvent-free separated rock or sand fraction.

Die Aufgabe wird für ein erstes Verfahren zur Extraktion von Kohlenwasserstoffen aus Ölsand, umfassend folgende Schritte, gelöst:

  1. a) Herstellen einer Suspension aus Ölsand und einem organischen ersten Extraktionsmittel;
  2. b) Überführen der Suspension in mindestens eine Filterapparatur, mittels welcher ein Filterkuchen umfassend filtrierbare Partikel der Suspension von einer Hauptmenge an Extraktphase abgetrennt wird;
  3. c) Austreiben einer Restmenge an Extraktphase aus dem Filterkuchen; und
  4. d) Abführen und/oder Zusammenführen der Hauptmenge und der Restmenge der Extraktphase enthaltend die extrahierten Kohlenwasserstoffe.
The object is achieved for a first process for the extraction of hydrocarbons from oil sands, comprising the following steps:
  1. a) preparing a suspension of oil sands and an organic first extractant;
  2. b) transferring the suspension into at least one filter apparatus, by means of which a filter cake comprising filterable particles of the suspension is separated from a major amount of the extract phase;
  3. c) expelling a residual amount of extract phase from the filter cake; and
  4. d) removing and / or combining the main amount and the residual amount of the extract phase containing the extracted hydrocarbons.

Die Aufgabe wird für ein zweites Verfahren zur Extraktion von Kohlenwasserstoffen aus Ölsand, umfassend folgende Schritte, gelöst:

  • a1) Herstellen einer ersten Suspension aus Ölsand und einem organischen ersten Extraktionsmittel;
  • a2) Überführen der ersten Suspension in mindestens ein Absetzbecken, in dessen unterem Bereich sich durch Sedimentation Partikel der ersten Suspension absetzen;
  • a3) Abführen einer ersten Teilmenge der ersten Suspension aus einem oberen Bereich des mindestens einen Absetzbeckens in mindestens eine sedimentierende Zentrifuge, insbesondere einen Dekanter, mittels welcher eine erste Extraktphase von einer Restphase abgetrennt wird;
  • a4) Ausbilden einer zweiten Suspension umfassend eine zweite Teilmenge der ersten Suspension aus einem unteren Bereich des mindestens einen Absetzbeckens und der Restphase;
  • b1) Überführen der zweiten Suspension in mindestens eine Filterapparatur, mittels welcher ein Filterkuchen umfassend filtrierbare Partikel der zweiten Suspension von einer Hauptmenge an zweiter Extraktphase abgetrennt wird;
  • c1) Austreiben einer Restmenge an zweiter Extraktphase aus dem Filterkuchen; und
  • d1) Abführen und/oder Zusammenführen der ersten und der zweiten Extraktphasen enthaltend die extrahierten Kohlenwasserstoffe.
The problem is solved for a second process for the extraction of hydrocarbons from oil sands, comprising the following steps:
  • a1) preparing a first suspension of oil sands and an organic first extractant;
  • a2) transferring the first suspension into at least one settling tank, in the lower region of which sedimentation deposits particles of the first suspension;
  • a3) discharging a first subset of the first suspension from an upper region of the at least one sedimentation tank into at least one sedimenting centrifuge, in particular a decanter, by means of which a first extract phase is separated from a residual phase;
  • a4) forming a second suspension comprising a second portion of the first suspension from a lower portion of the at least one settling tank and the residual phase;
  • b1) transferring the second suspension into at least one filter apparatus, by means of which a filter cake comprising filterable particles of the second suspension is separated from a main amount of second extract phase;
  • c1) expelling a residual amount of second extract phase from the filter cake; and
  • d1) removing and / or combining the first and the second extract phases containing the extracted hydrocarbons.

Es hat sich überraschend gezeigt, dass eine Verwendung rein organischer Extraktionsmittel in den beiden erfindungsgemäßen Verfahren dazu führt, dass Feinstbestandteile im Ölsand, die überwiegend aus Tonsubstanz bestehen, agglomerieren und die Agglomerate zudem ein hydrophobes Verhalten zeigen. Dies ermöglicht eine Abtrennung der Tonsubstanz mit der Gesteins-und Sandfraktion mittels einer besonders kostengünstigen und einfach durchzuführenden mechanischen Fest-Flüssig-Filtration.It has surprisingly been found that use of purely organic extractants in the two processes according to the invention leads to agglomerate ultrafine constituents in the oil sand, which predominantly consist of clay substance, and in addition the agglomerates show a hydrophobic behavior. This allows a separation of the clay substance with the rock and sand fraction by means of a particularly inexpensive and easy to perform mechanical solid-liquid filtration.

Die Aufgabe wird für eine erste Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen ersten Verfahrens gelöst, indem sie folgendes umfasst:

  • mindestens eine erste Dosiereinrichtung zur Zugabe des ersten Extraktionsmittels zum Ölsand;
  • mindestens einen Mischer zur Herstellung der Suspension;
  • mindestens eine Filterapparatur;
  • optional mindestens eine weitere Dosiereinrichtung zur Aufgabe mindestens eines zweiten Extraktionsmittels und/oder eines dritten Extraktionsmittels auf den Filterkuchen;
  • mindestens eine erste Einheit zur Durchführung des Verfahrensschritts c); und
  • mindestens eine zweite Einheit zum Abführen und/oder Zusammenführen der Hauptmenge und der Restmenge der Extraktphase enthaltend die extrahierten Kohlenwasserstoffe.
The object is achieved for a first apparatus for carrying out the first method according to the invention by comprising:
  • at least one first metering device for adding the first extraction agent to the oil sand;
  • at least one mixer for preparing the suspension;
  • at least one filter apparatus;
  • optionally at least one further metering device for discharging at least one second extractant and / or one third extractant onto the filter cake;
  • at least one first unit for carrying out the method step c); and
  • at least one second unit for removing and / or combining the main amount and the residual amount of the extract phase containing the extracted hydrocarbons.

Die Aufgabe wird für eine zweite Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen zweiten Verfahrens gelöst, indem sie folgendes umfasst:

  • mindestens eine erste Dosiereinrichtung zur Zugabe des ersten Extraktionsmittels zum Ölsand;
  • mindestens einen Mischer zur Herstellung der ersten Suspension;
  • mindestens ein Absetzbecken;
  • optional mindestens eine zweite Dosiereinrichtung zur Zugabe des mindestens einen Additivs zur ersten Suspension;
  • mindestens eine, dem mindestens einen Absetzbecken nachgeordnete sedimentierende Zentrifuge, insbesondere in Form eines Dekanters;
  • mindestens ein, dem mindestens einen Absetzbecken und der mindestens einen sedimentierenden Zentrifuge nachgeordnetes Sammelbecken zur Bildung der zweiten Suspension;
  • mindestens eine, dem mindestens einen Sammelbecken nachgeordnete Filterapparatur;
  • optional mindestens eine dritte Dosiereinrichtung zur Aufgabe mindestens eines zweiten Extraktionsmittels und/oder eines dritten Extraktionsmittels auf den Filterkuchen;
  • mindestens eine erste Einheit zur Durchführung des Verfahrensschritts c1); und
  • mindestens eine zweite Einheit zum Abführen und/oder Zusammenführen der ersten und der zweiten Extraktphasen enthaltend die extrahierten Kohlenwasserstoffe.
The object is achieved for a second apparatus for carrying out the second method according to the invention by comprising:
  • at least one first metering device for adding the first extraction agent to the oil sand;
  • at least one mixer for producing the first suspension;
  • at least one sedimentation tank;
  • optionally at least one second metering device for adding the at least one additive to the first suspension;
  • at least one sedimenting centrifuge arranged downstream of the at least one settling tank, in particular in the form of a decanter;
  • at least one, the at least one sedimentation tank and the at least one sedimenting centrifuge downstream collection basin for forming the second suspension;
  • at least one filter apparatus downstream of the at least one collection basin;
  • optionally at least one third metering device for discharging at least one second extractant and / or one third extractant onto the filter cake;
  • at least one first unit for carrying out the method step c1); and
  • at least one second unit for removing and / or combining the first and the second extract phases containing the extracted hydrocarbons.

Die erfindungsgemäßen Verfahren und Vorrichtungen ermöglichen einen hocheffektiven Extraktionsprozess, bei dem mindestens 85 bis 98 % der im Ölsand enthaltenen Kohlenwasserstoffe abgetrennt werden können. Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen sind ohne weiteres in einer Größenordnung auslegbar, so dass eine Gewinnung von mindestens 100000 Barrel Ölphase pro Tag möglich wird. Die abgetrennte Gesteins- und Sandfraktion, enthaltend Tonsubstanz, ist im Wesentlichen frei von Extraktionsmitteln und Ölphase und kann in der Regel unmittelbar am Abbauort des Ölsands ins Erdreich rückverfüllt werden. Dies ist besonders kostengünstig, umweltfreundlich und spart Speicherflächen.The methods and apparatus of the invention enable a highly effective extraction process in which at least 85 to 98% of the hydrocarbons contained in the oil sands can be separated. The devices according to the invention are readily interpretable in an order of magnitude, so that a recovery of at least 100,000 barrels of oil phase per day is possible. The separated rock and sand fraction, containing clay substance, is essentially free of extractants and oil phase and can usually be backfilled directly into the soil at the place where the oil sands are mined. This is particularly cost-effective, environmentally friendly and saves storage space.

Es hat sich bewährt, wenn in Schritt a2) des zweiten Verfahrens eine Zugabe mindestens eines Additivs zur Beeinflussung eines Absetzverhaltens von in der ersten Suspension enthaltenen Partikeln erfolgt. Als Additiv wird vorzugsweise ein Verdickungsmittel zugegeben. Dadurch wird das Absetzen von Partikeln in der Suspension bzw. der Gesteins- oder Sandfraktion inklusive der Tonsubstanz des Ölsands unterstützt.It has proven useful if, in step a2) of the second method, at least one additive is added to influence a settling behavior of particles contained in the first suspension. As an additive, a thickener is preferably added. This will cause the settling of particles supported in the suspension or the rock or sand fraction including the clay substance of the oil sands.

Bevorzugt wird das Austreiben einer Restmenge an Extraktphase bzw. zweiter Extraktphase aus dem Filterkuchen in Schritt c) oder Schritt c1) der beiden Verfahren durchgeführt, indem Wasserdampf durch den Filterkuchen gedrückt wird. Eine derartige Vorgehensweise wird in der Literatur auch als Dampf-Druckfiltration (engl.: Steam Pressure Filtration) bezeichnet.Preferably, the expulsion of a residual amount of extract phase or second extract phase from the filter cake in step c) or step c1) of the two methods is carried out by water vapor is forced through the filter cake. Such a procedure is also referred to in the literature as steam pressure filtration.

Die Grundlagen zur Dampf-Druckfiltration sind bekannt und beispielsweise in den folgenden Veröffentlichungen beschrieben:

  • " Steam Pressure Filtration: Mechanical-Thermal Dewatering Process", U.A. Peuker, W. Stahl, Drying Technology, 19(5), Seiten 807-848 (2001 );
  • " Applying mechanical-thermal fitration processes for purification, e.g. solvent removal", U. A. Peuker, Proc. Filtech Europe, 12.-23. Oktober 2003, Düsseldorf, Deutschl and; " Abtrennung von organischen Lösemitteln aus Filterkuchen mit Dampf", U.A. Peuker, F & S Filtrieren und Separieren, Jahrgang 17 (2003), Nr. 5, Seiten 230 bis 236 ;
  • " Steam Pressure Filtration for the treatment of limey soils contaminated with aliphatic hydrocarbons", von M. Bottlinger, H. B. Bradl, A. Krupp, U. Peuker, 2nd Int. Containment & Remediation Technology Conference, 10.-13. Juni 2001, Orlando, Florida, USA ;
The principles of vapor pressure filtration are known and described, for example, in the following publications:
  • " Steam Pressure Filtration: Mechanical-Thermal Dewatering Process ", UA Peuker, W. Stahl, Drying Technology, 19 (5), pp. 807-848 (2001 );
  • " Applying mechanical-thermal filtration processes for purification, eg solvent removal ", UA Peuker, Proc. Filtech Europe, October 12-23, 2003, Dusseldorf, Germany and; " Separation of Organic Solvents from Filter Cakes with Steam ", UA Peuker, F & S Filtration and Separation, Volume 17 (2003), No. 5, pages 230 to 236 ;
  • " Steam Pressure Filtration for the treatment of limey soils contaminated with aliphatic hydrocarbons ", by M. Bottlinger, HB Bradl, A. Krupp, U. Peuker, 2nd Int'l Containment & Remediation Technology Conference, 10-13 June 2001, Orlando, Florida, USA ;

Der Filterkuchen, umfassend die Gesteins- oder Sandfraktion des Ölsands, wird beim Hindurchdrücken des Wasserdampfs von organischem Extraktionsmittel befreit und eine darin gelöste Menge an Kohlenwasserstoffen bzw. Ölphase mit dem Extraktionsmittel ausgetrieben. Dies erhöht die Ausbeute an Kohlenwasserstoffen bzw. verbessert den Trennungsgrad auf etwa 95 bis 98 %, welcher den Trennerfolg charakterisiert.The filter cake, comprising the rock or sand fraction of the oil sands, is freed by pressing the water vapor of organic extractant and expelled therein dissolved amount of hydrocarbons or oil phase with the extractant. This increases the yield of hydrocarbons or improves the degree of separation to about 95 to 98%, which characterizes the separation success.

Die Dicke des derart zu behandelnden Filterkuchens liegt dabei bevorzugt im Bereich von 2 bis 100 mm, vorzugsweise im Bereich von 5 bis 25 mm. Der behandelte Filterkuchen ist danach frei von organischen Lösungsmitteln und flüchtigen Kohlenwasserstoffen und kann unmittelbar, z.B. im Bereich der Abbaustelle des Ölsands, ins Erdreich rückverfüllt werden. Eine separate Lagerung der abgetrennten Gesteins- oder Sandfraktion entfällt. Lediglich ein geringer Anteil an schwerflüchtigen Kohlenwasserstoffen kann noch enthalten sein.The thickness of the filter cake to be treated in this way is preferably in the range from 2 to 100 mm, preferably in the range from 5 to 25 mm. The treated filter cake is then free of organic solvents and volatile hydrocarbons and can be used directly, e.g. in the area of the mining site of the oil sands, are backfilled into the soil. Separate storage of the separated rock or sand fraction deleted. Only a small proportion of low-volatility hydrocarbons may still be present.

Die erste Einheit der erfindungsgemäßen Vorrichtungen ist zur Durchführung der Schritte c) bzw. c1) der Verfahren bevorzugt als eine Bedampfungseinheit ausgebildet. Die Bedampfungseinheit ist dabei in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung in der Filterapparatur integriert angeordnet. Dadurch wird eine Platz und Ressourcen sparende Anordnung erreicht.The first unit of the devices according to the invention is preferably designed as a vapor deposition unit for carrying out steps c) or c1) of the methods. The vapor deposition unit is arranged integrated in a preferred embodiment of the invention in the filter apparatus. As a result, a space-saving and resource-saving arrangement is achieved.

Alternativ kann der Filterkuchen in Schritt c) oder c1) der beiden Verfahren auch durch eine Vakuum-Trocknung oder ein Heißdampfstrippen handelt werden. Dies ist allerdings weniger effizient als die oben beschriebene Behandlung des Filterkuchens mittels einer Dampf-Druckfiltration.Alternatively, the filter cake in step c) or c1) of the two methods may also be by vacuum drying or hot steam stripping. However, this is less efficient than the above-described treatment of the filter cake by means of a vapor pressure filtration.

Die Filterapparatur umfasst bevorzugt einen kontinuierlichen Filter, insbesondere in Form eines Drehfilters. Der Drehfilter ist dabei insbesondere ein Scheiben- oder Trommelfilter. Bevorzugt ist der Drehfilter mit einer Bedampfungseinheit in Form einer Dampfhaube ausgestattet. Dadurch können die Schritte b) und c) oder die Schritte b1) und c1) nacheinander direkt innerhalb der Filterapparatur durchgeführt werden. Die spart Zeit und verringert den Platzbedarf für die jeweilige Vorrichtung.The filter apparatus preferably comprises a continuous filter, in particular in the form of a rotary filter. The rotary filter is in particular a disc or drum filter. Preferably, the rotary filter is equipped with a vapor deposition unit in the form of a steam hood. As a result, steps b) and c) or steps b1) and c1) can be carried out successively directly within the filter apparatus. This saves time and reduces the space required for the respective device.

Als erstes Extraktionsmittel, welches mit dem Ölsand suspendiert wird, wird vorzugsweise ein Gemisch von mindestens zwei unterschiedlichen organischen Lösungsmitteln eingesetzt. Besonders bevorzugt sind hierbei Gemische umfassend mindestens zwei organische Lösungsmittel aus der Gruppe Toluol, Benzol, Heptan und Hexan, aber auch andere organische Lösungsmittel sind hier einsetzbar. Auch ein reines organisches Lösungsmittel, vorzugsweise in Form von Toluol oder Heptan, kann alternativ zusammen mit dem Ölsand zur Bildung der Suspension bzw. ersten Suspension eingesetzt werden. Ebenso ist es möglich, technische Lösungsmittel, wie Paraffin, Naphta, Benzin oder Kerosin mit herstellungsbedingt schwankender chemischer Zusammensetzung einzusetzen.As the first extractant, which is suspended with the oil sand, a mixture of at least two different organic solvents is preferably used. Particular preference is given here to mixtures comprising at least two organic solvents from the group of toluene, benzene, Heptane and hexane, but also other organic solvents can be used here. A pure organic solvent, preferably in the form of toluene or heptane, may alternatively be used together with the oil sand to form the suspension or first suspension. Likewise, it is possible to use technical solvents, such as paraffin, naphtha, gasoline or kerosene with production-related fluctuating chemical composition.

Der Filterkuchen wird in einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung zwischen den Schritten c) und d) oder den Schritten c1) und d1) einem ersten Waschschritt unterzogen, wobei der Filterkuchen mit mindestens einem organischen zweiten Extraktionsmittel gewaschen wird. Die chemische Zusammensetzung des ersten Extraktionsmittels und des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels ist dabei bevorzugt unterschiedlich.In a particularly preferred embodiment of the invention, the filter cake is subjected to a first washing step between steps c) and d) or steps c1) and d1), the filter cake being washed with at least one organic second extractant. The chemical composition of the first extractant and the at least one second extractant is preferably different.

Die chemischen Zusammensetzungen des ersten Extraktionsmittels und gegebenenfalls des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels werden dabei bevorzugt in Abhängigkeit von einem Gehalt des Ölsands an Molekülen enthaltend ≥ 10 Kohlenstoffatome, insbesondere voluminösen Molekülen aus der Gruppe der Cycloalkane und/oder Naphthensäuren und/oder Asphaltene, eingestellt.The chemical compositions of the first extractant and optionally of the at least one second extractant are preferably adjusted depending on a content of the oil sands of molecules containing ≥ 10 carbon atoms, in particular bulky molecules from the group of cycloalkanes and / or naphthenic acids and / or asphaltenes.

Dazu weist die erfindungsgemäße Vorrichtung vorzugsweise eine Analyseeinrichtung zur Bestimmung des Gehalts des Ölsands an solchen Molekülen auf, welche mit einer Regelungseinrichtung zur Einstellung der chemischen Zusammensetzung des ersten Extraktionsmittels und gegebenenfalls des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels in Abhängigkeit von dem bestimmten Gehalt verbunden ist. Die Regelungseinrichtung gibt ein entsprechendes Regelsignal an die erste Dosiereinrichtung und gegebenenfalls die weitere oder dritte Dosiereinrichtung weiter.For this purpose, the device according to the invention preferably has an analysis device for determining the content of the oil sands of such molecules, which is connected to a control device for adjusting the chemical composition of the first extractant and optionally of the at least one second extractant depending on the particular content. The control device transmits a corresponding control signal to the first metering device and optionally the further or third metering device.

Bei einer rein aliphatischen Extraktion hat sich nämlich eine Löslichkeit von derartigen voluminösen Molekülen in einigen organischen Lösungsmitteln als problematisch erwiesen. So fallen beispielsweise bei einem Einsatz von Paraffinen als Extraktionsmittel die Cycloalkane und Naphthensäuren als gelartige Feststoffstrukturen aus. Dies reduziert die Ausbeute und verschlechtert die Prozessierbarkeit der Ölphase.In a purely aliphatic extraction, namely, a solubility of such bulky molecules in some organic solvents has proved problematic. For example, when using paraffins as extractants, the cycloalkanes and naphthenic acids precipitate out as gel-like solid structures. This reduces the yield and deteriorates the processability of the oil phase.

Die Durchführung des ersten Waschschritts verbessert die Effizienz der Extraktion. Dabei ist es unproblematisch, wenn das erste Extraktionsmittel und das mindestens eine zweite Extraktionsmittel unterschiedlich zusammengesetzt sind. Das mindestens eine zweite Extraktionsmittel ist dabei vollständig im ersten Extraktionsmittel löslich.Performing the first washing step improves the extraction efficiency. It is unproblematic if the first extractant and the at least one second extractant are of different composition. The at least one second extraction agent is completely soluble in the first extractant.

Als zweites Extraktionsmittel wird bevorzugt ein Gemisch aus mindestens zwei unterschiedlichen organischen Lösungsmitteln eingesetzt. Der Filterkuchen wird dabei bevorzugt während des ersten Waschschrittes in zeitlicher Abfolge nacheinander mit sich in ihrer chemischen Zusammensetzung unterscheidenden zweiten Extraktionsmitteln gewaschen.The second extraction agent used is preferably a mixture of at least two different organic solvents. The filter cake is preferably washed during the first washing step in chronological succession with differing in their chemical composition second extractants.

Die zweiten Extraktionsmittel umfassen bevorzugt sich in ihren Siedetemperaturen unterscheidende organische Lösungsmittel, wobei eine Konzentration desjenigen Lösungsmittels, welches eine im Vergleich zu den übrigen Lösungsmitteln geringste Siedetemperatur aufweist, in den aufeinander folgend eingesetzten zweiten Extraktionsmitteln jeweils zunimmt. Im Verlauf der ersten Waschung nimmt damit der Anteil an leicht flüchtigen Lösungsmitteln im zweiten Extraktionsmittel zu. Dies ermöglicht eine besonders effektive Auswaschung schwerflüchtiger Lösungsmittel und Kohlenwasserstoffe aus dem Filterkuchen.The second extractants preferably comprise organic solvents differing in their boiling temperatures, a concentration of that solvent, which has a lowest boiling temperature in comparison with the other solvents, in each case increasing in the second extractants used in succession. During the first wash, the proportion of volatile solvents in the second extractant increases. This allows a particularly effective leaching of low-volatility solvents and hydrocarbons from the filter cake.

Insbesondere wird der Filterkuchen zwischen dem ersten Waschschritt und dem Schritt d) oder d1) einem zweiten Waschschritt unterzogen, wobei der Filterkuchen mit mindestens einem organischen dritten Extraktionsmittel aus einem organischen Lösungsmittel gewaschen wird, das eine niedrigere Siedetemperatur aufweist als Wasser. Dabei weist es bevorzugt auch eine niedrigere Siedetemperatur auf als das erste Extraktionsmittel und gegebenenfalls das mindestens eine zweite Extraktionsmittel. Hierdurch kann die Effizienz der Extraktion weiter gesteigert werden.In particular, the filter cake between the first washing step and the step d) or d1) is subjected to a second washing step, wherein the filter cake with at least one organic third extractant from an organic Solvent is washed, which has a lower boiling temperature than water. In this case, it preferably also has a lower boiling temperature than the first extractant and optionally the at least one second extractant. This can further increase the efficiency of the extraction.

Wenn in diesem Dokument von einer Siedetemperatur die Rede ist, ist darunter immer die Siedetemperatur eines Stoffs unter Normaldruck zu verstehen.If this document refers to a boiling point, this always means the boiling point of a substance under normal pressure.

Nach dem zweiten Waschschritt liegt im Filterkuchen eine Flüssigkeit vor, die im Wesentlichen dem dritten Extraktionsmittel entspricht. In dem sich anschließenden Schritt c) oder c1) des jeweiligen Verfahrens kann das dritte Extraktionsmittel aufgrund seiner unterhalb der von Wasser liegenden Siedetemperatur, insbesondere mittels einer Dampf-Druckfiltration, besonders effektiv aus dem Filterkuchen entfernt werden.After the second washing step, there is a liquid in the filter cake which essentially corresponds to the third extractant. In the subsequent step c) or c1) of the respective process, the third extractant can be removed particularly effectively from the filter cake due to its boiling point below that of water, in particular by means of a vapor pressure filtration.

Basierend auf einer Durchführung sowohl des ersten und des zweiten Waschschritts können etwa 98 % der Ölphase aus dem Ölsand extrahiert werden.Based on performance of both the first and second washing steps, about 98% of the oil phase can be extracted from the oil sands.

Nach Schritt d) des ersten Verfahrens erfolgt insbesondere ein Abtrennen der Kohlenwasserstoffe von der Extraktphase oder nach Schritt d1) des zweiten Verfahrens ein Abtrennen der Kohlenwasserstoffe von der ersten und der zweiten Extraktphase. Ein verbleibendes Flüssigkeitsgemisch wird verarbeitet, indem die enthaltenen organischen Lösungsmittel sortenrein abgetrennt und zur Bildung des ersten Extraktionsmittels und/oder des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels und/oder des dritten Extraktionsmittels eingesetzt werden. Die zur Extraktion und Bildung der diversen Extraktionsmittel eingesetzten organischen Lösungsmittel werden demnach einzeln recycelt und im Extraktionsprozess wiederverwendet.After step d) of the first method, a separation of the hydrocarbons from the extract phase or, after step d1) of the second method, a separation of the hydrocarbons from the first and the second extract phase takes place in particular. A remaining liquid mixture is processed by the contained organic solvents separated by type and used to form the first extractant and / or the at least one second extractant and / or the third extractant. The organic solvents used for the extraction and formation of the various extractants are therefore individually recycled and reused in the extraction process.

Die Vorrichtungen umfassen dazu bevorzugt mindestens eine Aufbereitungsanlage zur Verarbeitung des nach Abtrennen der Kohlenwasserstoffe von der Extraktphase oder der ersten und der zweiten Extraktphase verbleibenden Flüssigkeitsgemischs. Weiterhin ist bevorzugt, wenn mindestens eine Rückführeinrichtung zur Rückführung mindestens eines aus dem Flüssigkeitsgemisch abgetrennten organischen Lösungsmittels zu mindestens einer der Dosiereinrichtungen vorhanden ist.For this purpose, the devices preferably comprise at least one treatment plant for processing the after separation of the Hydrocarbons from the extract phase or the first and the second extract phase remaining liquid mixture. It is further preferred if at least one recirculation device for returning at least one organic solvent separated from the liquid mixture to at least one of the metering devices is present.

Die Figuren 1 bis 4 sollen mögliche erfindungsgemäße Verfahren und Vorrichtungen beispielhaft erläutern. So zeigt

FIG 1
schematisch ein Verfahren und eine Vorrichtung unter Verwendung der Dampf-Druckfiltration;
FIG 2
schematisch ein weiteres Verfahren und eine weitere Vorrichtung unter Verwendung der Dampf-Druckfiltration;
FIG 3
einen Ausschnitt aus den FIG 1 und 2 im Bereich der die Dampf-Druckfiltration durchführenden Filterapparatur; und
FIG 4
schematisch ein Verfahren und eine Vorrichtung ohne Einsatz einer Dampf-Druckfiltration.
The FIGS. 1 to 4 are intended to exemplify possible methods and devices according to the invention. So shows
FIG. 1
schematically a method and apparatus using vapor pressure filtration;
FIG. 2
schematically another method and apparatus using vapor pressure filtration;
FIG. 3
a section of the FIG. 1 and 2 in the field of vapor pressure filtration filter apparatus performing; and
FIG. 4
schematically a method and apparatus without the use of a vapor pressure filtration.

FIG 1 zeigt schematisch ein Verfahren und eine Vorrichtung unter Verwendung der Dampf-Druckfiltration. Aus Ölsand 1 und einem organischen ersten Extraktionsmittel 2a wird eine Suspension 3 hergestellt. Das erste Extraktionsmittel 2a wird über eine erste Dosiereinrichtung 20a bereitgestellt, welche ein Gemisch aus organischen Lösungsmitteln 2, hier beispielsweise unter anderem Toluol und Heptan, im gewünschten Mischverhältnis erzeugt. Der Ölsand 1 und das erste Extraktionsmittel 2a werden in einem Mischer 21 suspendiert. Die gebildete Suspension 3 wird in eine Filterapparatur 25 zur Durchführung einer Dampf-Druckfiltration überführt. FIG. 1 schematically shows a method and apparatus using vapor pressure filtration. From oil sands 1 and an organic first extractant 2a, a suspension 3 is prepared. The first extraction agent 2a is provided via a first metering device 20a, which produces a mixture of organic solvents 2, here, for example, inter alia, toluene and heptane, in the desired mixing ratio. The oil sand 1 and the first extractant 2a are suspended in a mixer 21. The formed suspension 3 is transferred to a filter apparatus 25 for carrying out a vapor pressure filtration.

Der Aufbau einer möglichen Filterapparatur 25 zur Durchführung einer Dampf-Druckfiltration ist im Querschnitt der FIG 3 zu entnehmen. Alternativ dazu kann die Filterapparatur auch als hyperbarer Filter ausgeführt sein. Die Filterapparatur 25 umfasst ein Becken 25c zur Aufnahme der Suspension 3 sowie eine mit Filtergewebe 25e bespannte Trommel, also einen Trommelfilter 25a, mit mehreren, voneinander getrennten Filterkammern. Der Trommelfilter 25a wird in Pfeilrichtung um eine Trommelachse 25d rotiert, wobei zumindest in einem Teil der Filterkammern ein Druck herrscht, der geringer ist als jener oberhalb des Filtergewebes 25e. Dadurch wird Flüssigkeit aus der Suspension 3 durch das Filtergewebe 25e in die jeweilige Filterkammer abgesaugt und es bildet sich auf dem Filtergewebe 25e ein Filterkuchen 25b aus, dessen Dicke mit zunehmender Verweilzeit des Filtergewebes 25e in der Suspension 3 zunimmt. Der Filterkuchen 25b umfasst filtrierbare Partikel der Suspension 3, d.h. Tonsubstanz-Agglomerate 11a sowie sonstige Partikel der Gesteins- und Sandfraktion 11b. Es wird eine Hauptmenge an Extraktphase 5 umfassend eine erste Menge an Kohlenwasserstoffen und erstem Extraktionsmittel 2a abgetrennt und im Bereich der Trommelachse 25d aus den Filterkammern abgeführt.The structure of a possible filter apparatus 25 for performing a vapor pressure filtration is in the cross section of FIG. 3 refer to. Alternatively, the filter apparatus can also be designed as a hyperbaric filter. The filter apparatus 25 comprises a basin 25c for receiving the suspension 3 and a drum covered with filter cloth 25e, that is to say a drum filter 25a, with a plurality of mutually separate filter chambers. The drum filter 25a is rotated in the direction of the arrow about a drum axis 25d, whereby at least in a part of the filter chambers a pressure prevails which is lower than that above the filter cloth 25e. As a result, liquid is sucked out of the suspension 3 through the filter fabric 25e into the respective filter chamber and a filter cake 25b is formed on the filter fabric 25e, the thickness of which increases with increasing residence time of the filter fabric 25e in the suspension 3. The filter cake 25b comprises filterable particles of the suspension 3, ie, clay substance agglomerates 11a and other particles of the rock and sand fraction 11b. A major amount of extract phase 5 comprising a first amount of hydrocarbons and first extraction agent 2a is separated and removed from the filter chambers in the area of the drum axis 25d.

Der Trommelfilter 25a dreht sich kontinuierlich weiter, so dass der Filterkuchen 25d aus der Suspension 3 auftaucht. Es erfolgt nun bevorzugt ein erster Waschschritt am Filterkuchen 25b, bei dem mindestens ein organisches zweites Extraktionsmittel 2b, hier beispielsweise aus Toluol und Heptan, auf einer dem Filtergewebe 25e abgewandten Seite auf den Filterkuchen 25b aufgegeben wird. Das zweite Extraktionsmittel 2b verdrängt eine Menge an Extraktphase 5 umfassend das erste Extraktionsmittel 2a aus dem offenen Porenraum des Filterkuchens 25b. Dabei ist in FIG 3 zur besseren Übersicht lediglich eine Zugabe eines zweiten Extraktionsmittels 2b dargestellt, das auf den Filterkuchen 25b aufgebracht wird. Es werden hier allerdings bevorzugt mehrere unterschiedliche zweite Extraktionsmittel 2b nacheinander auf den Filterkuchen 25b aufgebracht.The drum filter 25a continuously rotates, so that the filter cake 25d emerges from the suspension 3. Now, preferably, a first washing step takes place on the filter cake 25b, in which at least one organic second extraction agent 2b, here for example toluene and heptane, is applied to the filter cake 25b on a side facing away from the filter fabric 25e. The second extraction means 2b displaces an amount of extract phase 5 comprising the first extraction means 2a from the open pore space of the filter cake 25b. It is in FIG. 3 for a better overview, only an addition of a second extraction agent 2b is shown, which is applied to the filter cake 25b. However, several different second extraction means 2b are preferably applied to the filter cake 25b in succession.

Anschließend erfolgt bevorzugt ein zweiter Waschschritt, bei dem der Filterkuchen 25b auf seiner dem Filtergewebe 25e abgewandten Seite mit einem dritten Extraktionsmittel 2c, hier beispielsweise reinem Hexan oder Heptan, beaufschlagt wird.Subsequently, a second washing step is preferably carried out, in which the filter cake 25b is acted upon on its side remote from the filter fabric 25e by a third extraction agent 2c, here for example pure hexane or heptane.

Das dritte Extraktionsmittel 2c verdrängt eine Menge an Extraktphase 5 umfassend das zweite Extraktionsmittel 2b aus dem offenen Porenraum des Filterkuchens 25b.The third extraction means 2c displaces an amount of extract phase 5 comprising the second extraction means 2b from the open pore space of the filter cake 25b.

In die Filterapparatur 25 ist eine erste Einheit 26 in Form einer Bedampfungseinheit integriert. Die Bedampfungseinheit umfasst eine Dampfhaube, welche einen Teil des Trommelfilters 25a umgibt. Wasserdampf 8 wird in die Dampfhaube über dem Filterkuchen 25b eingeleitet und durch diesen abgesaugt. Dabei wird eine sich noch im Filterkuchen befindende Menge an Extraktphase 5 umfassend das dritte Extraktionsmittel 2c entfernt. Der Wasserdampf 8 wird durch den Filterkuchen 25b gedrückt und der Filterkuchen 25b von Extraktphase 5 umfassend das dritte Extraktionsmittel befreit.In the filter apparatus 25, a first unit 26 is integrated in the form of a vapor deposition unit. The vaporization unit comprises a steam hood, which surrounds a part of the drum filter 25a. Steam 8 is introduced into the steam hood over the filter cake 25b and sucked through it. In this case, an amount of extract phase 5, which is still in the filter cake, is removed, including the third extractant 2c. The water vapor 8 is forced through the filter cake 25b and the filter cake 25b of extract phase 5 comprising the third extractant freed.

Die jeweils in die Filterkammern eindringenden Mengen an Extraktphase 5 werden im Bereich der Trommelachse 25d gesammelt und aus der Filterapparatur 25 mittels einer hier nicht im Detail dargestellten zweiten Einheit, beispielsweise in Form eines Rohres, abgeführt. Als Filterrückstand 25b' verbleibt ein weitgehend entfeuchteter, lösemittelfreier Filterkuchen, der vom Filtergewebe 25e beispielsweise durch Druckluft und/oder einen mechanischen Abstreifer entfernt und z.B. am Abbauort des Ölsands 1 ins Erdreich rückverfüllt werden kann.The respective amounts of extract phase 5 penetrating into the filter chambers are collected in the region of the drum axis 25d and removed from the filter apparatus 25 by means of a second unit, not shown here in detail, for example in the form of a tube. As a filter residue 25b 'remains a substantially dehumidified, solvent-free filter cake, which is removed from the filter fabric 25e, for example by compressed air and / or a mechanical wiper and e.g. can be backfilled at the mining site of the oil sands 1 into the soil.

FIG 2 zeigt schematisch ein weiteres Verfahren und eine weitere Vorrichtung unter Verwendung einer Dampf-Druckfiltration. Aus Ölsand 1 und einem organischen ersten Extraktionsmittel 2a wird eine erste Suspension 3' hergestellt. Das erste Extraktionsmittel 2a wird über eine erste Dosiereinrichtung 20a bereitgestellt, welche ein Gemisch aus organischen Lösungsmitteln 2, hier unter anderem beispielsweise Toluol und Heptan, im gewünschten Mischungsverhältnis erzeugt. Das Mischungsverhältnis wird durch eine Regelungseinrichtung 29 vorgegeben. Die Regelungseinrichtung 29 erhält den Sollwert für das Mischungsverhältnis von einer Analyseeinrichtung 28, welche in regelmäßigen zeitlichen Abständen eine Probennahme 28a am Ölsand 1 und eine chemische Analyse des Ölsands 1 durchführt. FIG. 2 schematically shows another method and another device using a vapor pressure filtration. From oil sands 1 and an organic first extraction agent 2a, a first suspension 3 'is produced. The first extraction agent 2a is provided via a first metering device 20a, which generates a mixture of organic solvents 2, here inter alia, for example, toluene and heptane, in the desired mixing ratio. The mixing ratio is predetermined by a control device 29. The control device 29 receives the desired value for the mixing ratio of an analysis device 28, which at regular intervals performs a sampling 28a on the oil sands 1 and a chemical analysis of the oil sands 1.

Mittels der chemischen Analyse wird ein Anteil der Kohlenwasserstoffe im Ölsand 1 mit voluminösen Molekülen und einer Anzahl an Kohlenstoffatomen von ≥ 10, insbesondere an Cycloalkanen, Naphthensäuren und Asphaltenen, bestimmt. Je nachdem, welche Kohlenwasserstoffverbindungen mit voluminösen Molekülen vorhanden sind und in welchen Mengen, ermittelt die Analyseneinrichtung 28 eine optimale Zusammensetzung für das erste Extraktionsmittel 2a und gibt ein entsprechendes Signal an die Regelungseinrichtung 29 weiter, die die erste Dosiereinrichtung 20a veranlasst, das erste Extraktionsmittel 2a in der ermittelten Zusammensetzung bereitzustellen und dem Ölsand 1 zuzumischen. Dadurch wird verhindert, dass die voluminösen Moleküle gelartige Verbindungen mit einem Lösungsmittel 2 aus dem ersten Extraktionsmittel 2a bilden, die nur schwer extrahiert werden können.By means of chemical analysis, a proportion of the hydrocarbons in the oil sands 1 with voluminous molecules and a number of carbon atoms of ≥ 10, in particular of cycloalkanes, naphthenic acids and asphaltenes, determined. Depending on which hydrocarbon compounds with voluminous molecules are present and in what amounts, the analysis device 28 determines an optimal composition for the first extraction agent 2a and sends a corresponding signal to the control device 29, which causes the first metering device 20a, the first extraction means 2a in provide the determined composition and mix the oil sands 1. This prevents the bulky molecules from forming gel-like compounds with a solvent 2 from the first extractant 2a, which are difficult to extract.

Der Ölsand 1 und das erste Extraktionsmittel 2a werden in einem Mischer 21 suspendiert. Die gebildete erste Suspension 3' wird unter Zugabe eines Additivs 4 in ein Absetzbecken 22 überführt. Das Additiv 4 wird durch ein Verdickungsmittel gebildet, das der Suspension 3' mittels einer zweiten Dosiereinrichtung 20b zudosiert wird. Im unteren Bereich des Absetzbeckens 22 setzen sich durch Sedimentation Partikel der ersten Suspension 3' ab. Nun wird eine erste Teilmenge 3'a der ersten Suspension 3' aus einem oberen Bereich des Absetzbeckens 22 in mindestens eine sedimentierende Zentrifuge, hier in Form eines Dekanters 23 überführt, mittels welchem eine erste Extraktphase 5a umfassend eine erste Menge an extrahierten Kohlenwasserstoffen 10 und erstem Extraktionsmittel 2a von einer Restphase 6 abgetrennt wird.The oil sand 1 and the first extractant 2a are suspended in a mixer 21. The formed first suspension 3 'is transferred with the addition of an additive 4 in a settling tank 22. The additive 4 is formed by a thickening agent, which is metered into the suspension 3 'by means of a second metering device 20b. In the lower part of the settling tank 22, particles of the first suspension 3 'are deposited by sedimentation. Now, a first subset 3'a of the first suspension 3 'is transferred from an upper region of the settling tank 22 into at least one sedimenting centrifuge, here in the form of a decanter 23, by means of which a first extract phase 5a comprising a first amount of extracted hydrocarbons 10 and the first Extraction agent 2a is separated from a residual phase 6.

Nun wird eine zweite Suspension 7 umfassend eine zweite Teilmenge 3'b der ersten Suspension 3' aus dem unteren Bereich des mindestens einen Absetzbeckens 22 und der Restphase 6 gebildet. Die zweite Suspension 7 wird in eine Filterapparatur 25 überführt, mittels welcher ein Filterkuchen 25b umfassend filtrierbare Partikel der zweiten Suspension 7 von einer Hauptmenge an zweiter Extraktphase 5b umfassend eine zweite Menge an extrahierten Kohlenwasserstoffen 10 und erstem Extraktionsmittel 2a abgetrennt wird. Weiterhin wird eine Restmenge an zweiter Extraktphase 5b aus dem Filterkuchen 25b ausgetrieben. Zum genauen Ablauf der in der Filterapparatur 25 durchgeführten Dampf-Druckfiltration vergleiche auch FIG 3 und die zugehörige Beschreibung.Now, a second suspension 7 comprising a second subset 3'b of the first suspension 3 'is formed from the lower region of the at least one sedimentation tank 22 and the remaining phase 6. The second suspension 7 is placed in a filter apparatus 25, by means of which a filter cake 25b comprising filterable particles of the second suspension 7 is separated from a main amount of second extract phase 5b comprising a second amount of extracted hydrocarbons 10 and first extraction agent 2a. Furthermore, a residual amount of second extract phase 5b is expelled from the filter cake 25b. For the exact sequence of carried out in the filter apparatus 25 steam pressure filtration also compare FIG. 3 and the associated description.

Das mindestens eine, zur Durchführung des ersten Waschschritts eingesetzte zweite Extraktionsmittel 2b und das zur Durchführung des zweiten Waschschritts eingesetzte dritte Extraktionsmittel 2c werden über mindestens eine dritte Dosiereinrichtung 20c dosiert auf den zu waschenden Filterkuchen 25b aufgegeben (vergleiche FIG 3).The at least one second extraction means 2b used for carrying out the first washing step and the third extraction means 2c used for carrying out the second washing step are metered onto at least one third metering device 20c onto the filter cake 25b to be washed (cf. FIG. 3 ).

Die Zusammensetzung des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels wird in Abhängigkeit von der chemischen Analyse des Ölsands 1 von der Regelungseinrichtung 29 vorgegeben. So wird bei einer Änderung der Zusammensetzung des ersten Extraktionsmittels 2a bevorzugt auch die Zusammensetzung des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels verändert und angepasst. Nacheinander während des ersten Waschschritts eingesetzte zweite Extraktionsmittel 2b umfassen bevorzugt sich in ihren Siedetemperaturen unterscheidende organische Lösungsmittel 2, wobei eine Konzentration desjenigen Lösungsmittels 2, welches eine im Vergleich zu den übrigen Lösungsmitteln 2 geringste Siedetemperatur aufweist, in den aufeinander folgend eingesetzten zweiten Extraktionsmitteln 2b jeweils zunimmt. Im Verlauf des ersten Waschschritts nimmt damit der Anteil an leicht flüchtigen Lösungsmitteln 2 im zweiten Extraktionsmittel 2b zu. Dies ermöglicht eine besonders effektive Auswaschung schwerflüchtiger Kohlenwasserstoffe und Lösungsmittel aus dem Filterkuchen 25b sowie eine effektive vollständige Entfernung der Lösungsmittel aus dem Filterkuchen 25b durch Dampf-Druckfiltration.The composition of the at least one second extraction agent is predetermined by the control device 29 as a function of the chemical analysis of the oil sands 1. Thus, when the composition of the first extractant 2a changes, the composition of the at least one second extractant is preferably also changed and adjusted. Second extraction agents 2b used successively during the first washing step preferably comprise organic solvents 2 differing in their boiling temperatures, a concentration of that solvent 2, which has a lowest boiling temperature in comparison to the other solvents 2, increasing in each case in the successively employed second extraction means 2b , In the course of the first washing step, the proportion of volatile solvents 2 in the second extractant 2b thus increases. This allows particularly effective leaching of low volatility hydrocarbons and solvents from the filter cake 25b and effective complete removal of the solvents from the filter cake 25b by vapor pressure filtration.

Die zweite Extraktphase 5b, welche aus der Filterapparatur 25 abgeführt werden kann, wird in einer zweiten Einheit 27 mit der ersten Extraktphase 5a, welche aus dem Dekanter 23 stammt, zur Extraktphase 5 zusammengeführt. Diese wird zu einer Aufbereitungsanlage 30 gefördert, welche die aus dem Ölsand 1 extrahierten Kohlenwasserstoffe 10 abtrennt und die organischen Lösungsmittel 2 sortenrein trennt. Die sortenrein zurückgewonnenen Lösungsmittel 2' können der ersten Dosiereinrichtung 20a oder der dritten Dosiereinrichtung 20c zugeführt und zur Bildung der gewünschten Extraktionsmittel 2a, 2b, 2c eingesetzt werden. Auch der zweiten Dosiereinrichtung 20b können bei Bedarf Lösungsmittel 2, 2'zugeführt werden, um beispielsweise das Additiv 4 vor Zugabe zur ersten Suspension 3' damit zu mischen oder darin zu lösen. Verbleibende geringe Mengen an Reststoffen aus der Aufbereitungsanlage 30, wie z.B. in Form von Wasser 9 usw., werden gesondert abgeführt.The second extract phase 5b, which can be removed from the filter apparatus 25, is combined in a second unit 27 with the first extract phase 5a, which originates from the decanter 23, to the extract phase 5. This is conveyed to a treatment plant 30, which separates the extracted from the oil sand 1 hydrocarbons 10 and separates the organic solvent 2 sorted. The sorted recovered solvent 2 'can be supplied to the first metering device 20a or the third metering device 20c and used to form the desired extraction agent 2a, 2b, 2c. If required, solvents 2, 2 'can also be supplied to the second metering device 20b in order, for example, to mix or dissolve the additive 4 before adding it to the first suspension 3'. Remaining small amounts of waste from the treatment plant 30, such as. in the form of water 9, etc., are discharged separately.

FIG 4 zeigt schematisch ein Verfahren und eine Vorrichtung ohne Einsatz einer Dampf-Druckfiltration. Dabei entspricht der Verfahrensablauf bis zur Bildung der zweiten Suspension 7 prinzipiell dem in FIG 2 dargestellten. Gleiche Bezugszeichen wie in FIG 2 bezeichnen gleiche Elemente. Allerdings wurde hier auf eine Analyseeinrichtung und eine Regelungseinrichtung verzichtet. Diese sind insbesondere dann nicht erforderlich, wenn die Zusammensetzung des verarbeiteten Ölsands 1 über einen längeren Zeitraum gesehen nicht oder nur geringfügig schwankt. Auch auf die Darstellung einer Aufbereitungsanlage 30 und eine Rückführung der sortenrein gewonnenen Lösungsmittel 2' wurde hier verzichtet. Dies wäre hier aber ebenso vorteilhaft möglich. FIG. 4 schematically shows a method and apparatus without the use of vapor pressure filtration. The process sequence corresponds to the formation of the second suspension 7 in principle the in FIG. 2 shown. Same reference numerals as in FIG. 2 denote the same elements. However, an analysis device and a control device were dispensed with here. These are not necessary in particular if the composition of the processed oil sands 1 does not fluctuate or varies only slightly over a longer period of time. Also on the presentation of a treatment plant 30 and a return of the sorted recovered solvent 2 'was omitted here. This would be equally advantageous here.

Die zweite Suspension 7 wird gemäß FIG 4 einer Filterapparatur 25' in Form einer Vakuumfilterpresse zugeführt. Dabei wird eine Hauptmenge 5'b an zweiter Extraktphase 5b umfassend extrahierte Kohlenwasserstoffe und erstes Extraktionsmittel 2a von einem Filterkuchen 25b abgetrennt. Der Filterkuchen 25b wird, gegebenenfalls nach Durchführung eines ersten Waschschritts und eventuell eines zweiten Waschschritts, in eine erste Einheit 26 in Form eines Vakuumtrockners überführt. Hier wird der Filterkuchen 25b erwärmt und noch enthaltene zweite Extraktphase verdampft und abgeführt. Der resultierende Rückstand 25b' umfassend die Gesteins- oder Sandfraktion enthaltend Tonsubstanz ist lösemittelfrei und kann, z.B. unmittelbar am Abbauort des Ölsands 1, ins Erdreich rückverfüllt werden. Die verdampften Extraktionsmittel und flüchtigen extrahierten Kohlenwasserstoffe werden über eine Kondensiereinrichtung 31 geführt und als Restmenge 5"b an zweiter Extraktphase 5b der ersten Extraktphase 5a zur Bildung der Extraktphase 5 zugeführt.The second suspension 7 is according to FIG. 4 a filter apparatus 25 'fed in the form of a vacuum filter press. In this case, a main amount 5'b at the second extract phase 5b comprising extracted hydrocarbons and first extraction agent 2a is separated from a filter cake 25b. The filter cake 25b is, optionally after performing a first washing step and possibly a second washing step, in transferred a first unit 26 in the form of a vacuum dryer. Here, the filter cake 25b is heated and evaporated still contained second extract phase and removed. The resulting residue 25b 'comprising the rock or sand fraction containing clay substance is solvent-free and can be backfilled into the soil, for example directly at the place of decomposition of the oil sands 1. The vaporized extractants and volatile extracted hydrocarbons are passed through a condenser 31 and fed as a residual amount 5 "b to the second extract phase 5b of the first extract phase 5a to form the extract phase 5.

Die FIG 1 bis 4 zeigen lediglich Beispiele möglicher erfindungsgemäßer Verfahren und Vorrichtungen. Ein Fachmann ist beispielsweise ohne weiteres in der Lage, mehrere Mischer und/oder Absetzbecken parallel zu betreiben und diesen lediglich eine sedimentierende Zentrifuge, insbesondere einen Dekanter, und/oder eine Filterapparatur nachzuordnen. Ebenso können einem Absetzbecken und einer sedimentierenden Zentrifuge, insbesondere einem Dekanter, mehrere parallel geschaltete Filterapparaturen nachgeordnet sein, usw.The 1 to 4 merely show examples of possible methods and devices according to the invention. For example, a person skilled in the art will readily be able to operate several mixers and / or settling tanks in parallel and to arrange them only with a sedimenting centrifuge, in particular a decanter, and / or a filter apparatus. Likewise, a settling tank and a sedimenting centrifuge, in particular a decanter, several downstream filter apparatuses may be arranged downstream, etc.

Claims (22)

Verfahren zur Extraktion von Kohlenwasserstoffen (10) aus Ölsand (1), umfassend die Schritte: a) Herstellen einer Suspension (3) aus Ölsand (1) und einem organischen ersten Extraktionsmittel (2a); b) Überführen der Suspension (3) in mindestens eine Filterapparatur (25, 25'), mittels welcher ein Filterkuchen (25b) umfassend filtrierbare Partikel der Suspension (3) von einer Hauptmenge an Extraktphase (5) abgetrennt wird; c) Austreiben einer Restmenge an Extraktphase (5) aus dem Filterkuchen (25b); und d) Abführen und/oder Zusammenführen der Hauptmenge und der Restmenge der Extraktphase (5) enthaltend die extrahierten Kohlenwasserstoffe (10). Process for the extraction of hydrocarbons (10) from oil sands (1), comprising the steps: a) preparing a suspension (3) of oil sands (1) and an organic first extractant (2a); b) transferring the suspension (3) into at least one filter apparatus (25, 25 ') by means of which a filter cake (25b) comprising filterable particles of the suspension (3) is separated from a major amount of extract phase (5); c) expelling a residual amount of extract phase (5) from the filter cake (25b); and d) discharging and / or combining the main amount and the residual amount of the extract phase (5) containing the extracted hydrocarbons (10). Verfahren zur Extraktion von Kohlenwasserstoffen (10) aus Ölsand (1), umfassend die Schritte: a1) Herstellen einer ersten Suspension (3') aus Ölsand (1) und einem organischen ersten Extraktionsmittel (2a); a2) Überführen der ersten Suspension (3') in mindestens ein Absetzbecken (22), in dessen unterem Bereich sich durch Sedimentation Partikel der ersten Suspension (3') absetzen; a3) Abführen einer ersten Teilmenge (3'a) der ersten Suspension (3') aus einem oberen Bereich des mindestens einen Absetzbeckens (22) in mindestens eine sedimentierende Zentrifuge, insbesondere in Form eines Dekanters (23), mittels welcher eine erste Extraktphase (5a) von einer Restphase (6) abgetrennt wird; a4) Ausbilden einer zweiten Suspension (7) umfassend eine zweite Teilmenge (3'b) der ersten Suspension (3') aus einem unteren Bereich des mindestens einen Absetzbeckens (22) und der Restphase (6); b1) Überführen der zweiten Suspension (7) in mindestens eine Filterapparatur (25, 25'), mittels welcher ein Filterkuchen (25b) umfassend filtrierbare Partikel der zweiten Suspension (7) von einer Hauptmenge (5'b) an zweiter Extraktphase (5b) abgetrennt wird; c1) Austreiben einer Restmenge (5"b) an zweiter Extraktphase (5b) aus dem Filterkuchen (25b); und d1) Abführen und/oder Zusammenführen der ersten und der zweiten Extraktphasen (5a, 5b) enthaltend die extrahierten Kohlenwasserstoffe (10). Process for the extraction of hydrocarbons (10) from oil sands (1), comprising the steps: a1) producing a first suspension (3 ') of oil sands (1) and an organic first extraction agent (2a); a2) transferring the first suspension (3 ') into at least one sedimentation tank (22), in the lower region of which particles of the first suspension (3') settle by sedimentation; a3) discharging a first subset (3'a) of the first suspension (3 ') from an upper region of the at least one settling tank (22) into at least one sedimenting centrifuge, in particular in the form of a decanter (23), by means of which a first extract phase (3) 5a) is separated from a residual phase (6); a4) forming a second suspension (7) comprising a second subset (3'b) of the first suspension (3 ') from a lower region of the at least one sedimentation tank (22) and the residual phase (6); b1) transferring the second suspension (7) into at least one filter apparatus (25, 25 '), by means of which a filter cake (25b) comprising filterable particles of the second Suspension (7) is separated from a major amount (5'b) at the second extract phase (5b); c1) expelling a residual amount (5 "b) on the second extract phase (5b) from the filter cake (25b); d1) removing and / or combining the first and the second extract phases (5a, 5b) containing the extracted hydrocarbons (10). Verfahren nach Anspruch 2, wobei in Schritt a) eine Zugabe mindestens eines Additivs (4) zur Beeinflussung eines Absetzverhaltens von in der ersten Suspension (3') enthaltenen Partikeln erfolgt.A method according to claim 2, wherein in step a) an addition of at least one additive (4) for influencing a settling behavior of particles contained in the first suspension (3 ') takes place. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei Schritt c) oder Schritt c1) durchgeführt wird, indem Wasserdampf (8) durch den Filterkuchen (25b) gedrückt wird.Method according to one of claims 1 to 3, wherein step c) or step c1) is carried out by water vapor (8) through the filter cake (25b) is pressed. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei als Filterapparatur (25) ein kontinuierlicher Filter eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 4, wherein a continuous filter is used as filter apparatus (25). Verfahren nach Anspruch 5, wobei der kontinuierliche Filter in Kombination mit einer ersten Einheit (26) in Form einer Bedampfungseinheit eingesetzt wird und die Schritte b) und c) oder die Schritte b1) und c1) nacheinander in der Filterapparatur (25) durchgeführt werden.The method of claim 5, wherein the continuous filter is used in combination with a first unit (26) in the form of a vapor deposition unit and steps b) and c) or steps b1) and c1) are carried out successively in the filter apparatus (25). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei als erstes Extraktionsmittel (2a) ein Gemisch von mindestens zwei unterschiedlichen organischen Lösungsmitteln (2) eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 6, wherein the first extractant (2a) is a mixture of at least two different organic solvents (2) is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Filterkuchen (25b) zwischen den Schritten c) und d) oder den Schritten c1) und d1) einem ersten Waschschritt unterzogen wird, wobei der Filterkuchen (25b) mit mindestens einem organischen zweiten Extraktionsmittel (2b) gewaschen wird.Method according to one of claims 1 to 7, wherein the filter cake (25b) between steps c) and d) or the steps c1) and d1) is subjected to a first washing step, wherein the filter cake (25b) with at least one organic second extractant ( 2b). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei eine chemische Zusammensetzung des ersten Extraktionsmittels (2a) und gegebenenfalls des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels (2b) in Abhängigkeit von einem Gehalt des Ölsands (1) an Molekülen enthaltend ≥ 10 Kohlenstoffatome, insbesondere an Cycloalkanen und/oder Naphthensäuren und/oder Asphaltenen, eingestellt wird.Method according to one of claims 1 to 8, wherein a chemical composition of the first extractant (2a) and optionally of the at least one second extractant (2b) depending on a content of the oil sands (1) to molecules containing ≥ 10 carbon atoms, in particular to cycloalkanes and or naphthenic acids and / or asphaltenes. Verfahren nach Anspruch 8 oder Anspruch 9, wobei als zweites Extraktionsmittel (2b) ein Gemisch aus mindestens zwei unterschiedlichen organischen Lösungsmitteln (2) eingesetzt wird.The method of claim 8 or claim 9, wherein as the second extractant (2b) a mixture of at least two different organic solvents (2) is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei der Filterkuchen (25b) während des ersten Waschschrittes in zeitlicher Abfolge nacheinander mit sich in ihrer chemischen Zusammensetzung unterscheidenden zweiten Extraktionsmitteln (2b) gewaschen wird.Method according to one of claims 8 to 10, wherein the filter cake (25b) during the first washing step in sequence in succession with differing in their chemical composition second extraction means (2b) is washed. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die zweiten Extraktionsmittel (2b) sich in ihren Siedetemperaturen unterscheidende organische Lösungsmittel (2) umfassen, wobei eine Konzentration desjenigen Lösungsmittels, welches eine im Vergleich zu den übrigen Lösungsmitteln (2) geringste Siedetemperatur aufweist, in den aufeinander folgend eingesetzten zweiten Extraktionsmitteln (2b) jeweils zunimmt.Process according to claim 11, wherein the second extractants (2b) comprise organic solvents (2) which differ in their boiling temperatures, a concentration of that solvent which has a lowest boiling temperature compared to the other solvents (2) being used in the successive ones second extraction means (2b) increases respectively. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, wobei der Filterkuchen (25b) zwischen dem ersten Waschschritt und dem Schritt d) oder d1) einem zweiten Waschschritt unterzogen wird, wobei der Filterkuchen (25b) mit einem organischen dritten Extraktionsmittel (2c) aus einem reinen organischen Lösungsmittel (2) gewaschen wird, das eine niedrigere Siedetemperatur aufweist als Wasser.Method according to one of claims 8 to 12, wherein the filter cake (25b) is subjected to a second washing step between the first washing step and the step d) or d1), wherein the filter cake (25b) with an organic third extractant (2c) from a pure organic solvent (2) is washed, which has a lower boiling temperature than water. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei nach Schritt d) ein Abtrennen der Kohlenwasserstoffe (10) von der Extraktphase (5) oder nach Schritt d1) ein Abtrennen der Kohlenwasserstoffe (10) von der ersten und der zweiten Extraktphase (5a, 5b) erfolgt, und ein verbleibendes Flüssigkeitsgemisch verarbeitet wird, indem die enthaltenen organischen Lösungsmittel (2) sortenrein abgetrennt und zur Bildung des ersten Extraktionsmittels (2a) und/oder des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels (2b) und/oder des dritten Extraktionsmittels (2c) eingesetzt werden.Method according to one of claims 1 to 13, wherein after step d) separating the hydrocarbons (10) from the extract phase (5) or after step d1) separating the hydrocarbons (10) from the first and the second extract phase (5a, 5b) takes place, and a remaining liquid mixture is processed by the contained organic solvent (2) sorted separated and to form the first extractant (2a) and / or the at least one second Extraction agent (2b) and / or the third extractant (2c) are used. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder nach mindestens einem der darauf rückbezogenen Ansprüche, umfassend - mindestens eine erste Dosiereinrichtung (20a) zur Zugabe des ersten Extraktionsmittels (2a) zum Ölsand (1); - mindestens einen Mischer (21) zur Herstellung der Suspension (3); - mindestens eine Filterapparatur (25, 25'); - optional mindestens eine weitere Dosiereinrichtung zur Aufgabe des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels (2b) und gegebenenfalls des dritten Extraktionsmittels (2c) auf den Filterkuchen (25b); - mindestens eine erste Einheit (26) zur Durchführung des Verfahrensschritts c); und - mindestens eine zweite Einheit (27) zum Abführen und/oder Zusammenführen der Hauptmenge und der Restmenge der Extraktphase (5) enthaltend die extrahierten Kohlenwasserstoffe (10). Apparatus for carrying out the method according to claim 1 or according to at least one of the dependent claims, comprising - At least a first metering device (20a) for adding the first extraction agent (2a) to the oil sand (1); - At least one mixer (21) for the preparation of the suspension (3); - At least one filter apparatus (25, 25 '); optionally at least one further metering device for discharging the at least one second extraction agent (2b) and optionally the third extraction agent (2c) onto the filter cake (25b); - at least one first unit (26) for carrying out the method step c); and - At least one second unit (27) for discharging and / or merging the main amount and the residual amount of the extract phase (5) containing the extracted hydrocarbons (10). Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2 oder mindestens einem der darauf rückbezogenen Ansprüche, umfassend - mindestens eine erste Dosiereinrichtung (20a) zur Zugabe des ersten Extraktionsmittels (2a) zum Ölsand (1); - mindestens einen Mischer (21) zur Herstellung der ersten Suspension (3'); - mindestens ein Absetzbecken (22); - optional mindestens eine zweite Dosiereinrichtung (20b) zur Zugabe mindestens einen Additivs (4) zur ersten Suspension (3'); - mindestens eine, dem mindestens einen Absetzbecken (22) nachgeordnete sedimentierende Zentrifuge, insbesondere in Form eines Dekanters (23); - mindestens ein, dem mindestens einen Absetzbecken (22) und der mindestens einen sedimentierenden Zentrifuge nachgeordnetes Sammelbecken (24) zur Bildung der zweiten Suspension (7); - mindestens eine, dem mindestens einen Sammelbecken (24) nachgeordnete Filterapparatur (25, 25'); - optional mindestens eine dritte Dosiereinrichtung (20c) zur Aufgabe des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels (2b) und gegebenenfalls des dritten Extraktionsmittels (2c) auf den Filterkuchen (25b); - mindestens eine erste Einheit (26) zur Durchführung des Verfahrensschritts c1); und - mindestens eine zweite Einheit (27) zum Abführen und/oder Zusammenführen der ersten und der zweiten Extraktphasen (5a, 5b) enthaltend die extrahierten Kohlenwasserstoffe (10). Apparatus for carrying out the method according to claim 2 or at least one of the dependent claims, comprising - At least a first metering device (20a) for adding the first extraction agent (2a) to the oil sand (1); - At least one mixer (21) for producing the first suspension (3 '); - at least one sedimentation tank (22); optionally at least one second metering device (20b) for adding at least one additive (4) to the first suspension (3 '); - At least one, the at least one sedimentation tank (22) downstream sedimenting centrifuge, in particular in the form of a decanter (23); - At least one, the at least one settling tank (22) and the at least one sedimenting centrifuge downstream collecting tank (24) for forming the second suspension (7); - At least one, at least one collecting tank (24) downstream filter apparatus (25, 25 '); optionally at least one third metering device (20c) for discharging the at least one second extractant (2b) and optionally the third extractant (2c) onto the filter cake (25b); - at least one first unit (26) for carrying out the method step c1); and - At least one second unit (27) for discharging and / or merging the first and the second extract phases (5a, 5b) containing the extracted hydrocarbons (10). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 oder 16, wobei die erste Einheit (26) als eine Bedampfungseinheit ausgebildet ist.Device according to one of claims 15 or 16, wherein the first unit (26) is formed as a vapor deposition unit. Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei die Bedampfungseinheit in die Filterapparatur (25) integriert ist.Apparatus according to claim 17, wherein the vapor deposition unit is integrated in the filter apparatus (25). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, wobei die mindestens eine Filterapparatur (25) einen kontinuierlichen Filter, insbesondere einen Drehfilter, umfasst.Device according to one of claims 15 to 18, wherein the at least one filter apparatus (25) comprises a continuous filter, in particular a rotary filter. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 19, wobei weiterhin eine Analyseeinrichtung (28) zur Bestimmung des Gehalts des Ölsands (1) an Molekülen mit ≥ 10 Kohlenstoffatomen, insbesondere vom Typ der Cycloalkane und/oder Naphthensäuren und/oder Asphaltene, vorhanden ist, welche mit einer Regelungseinrichtung (29) zur Einstellung der chemischen Zusammensetzungen des ersten Extraktionsmittels (2a) und gegebenenfalls des mindestens einen zweiten Extraktionsmittels (2b) in Abhängigkeit von dem ermittelten Gehalt verbunden ist.Device according to one of claims 15 to 19, further comprising an analysis device (28) for determining the content of the oil sand (1) on molecules having ≥ 10 carbon atoms, in particular of the type of cycloalkanes and / or naphthenic acids and / or asphaltenes, which with a control device (29) for adjusting the chemical compositions of the first extractant (2a) and optionally the at least one second extractant (2b) is linked as a function of the determined content. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 20, umfassend weiterhin mindestens eine Aufbereitungsanlage (30) zur Verarbeitung des nach Abtrennen der Kohlenwasserstoffe (10) von der Extraktphase (5) oder der ersten und der zweiten Extraktphase (5a, 5b) verbleibenden Flüssigkeitsgemischs.Device according to one of claims 15 to 20, further comprising at least one processing plant (30) for processing the liquid mixture remaining after separation of the hydrocarbons (10) from the extract phase (5) or the first and the second extract phase (5a, 5b). Vorrichtung nach Anspruch 21, umfassend weiterhin mindestens eine Rückführeinrichtung zur Rückführung mindestens eines aus dem Flüssigkeitsgemisch sortenrein abgetrennten organischen Lösungsmittels (2') zu mindestens einer der Dosiereinrichtungen (20a, 20b, 20b).Apparatus according to claim 21, further comprising at least one recirculation device for returning at least one of the liquid mixture sorted separated organic solvent (2 ') to at least one of the metering devices (20a, 20b, 20b).
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