WO1994020832A1 - Process and device for finding the rheological properties of liquids - Google Patents

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WO1994020832A1
WO1994020832A1 PCT/AT1993/000036 AT9300036W WO9420832A1 WO 1994020832 A1 WO1994020832 A1 WO 1994020832A1 AT 9300036 W AT9300036 W AT 9300036W WO 9420832 A1 WO9420832 A1 WO 9420832A1
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Werner Gessner
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Vianova Kunstharz Aktiengesellschaft
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/10—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material
    • G01N11/14—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by moving a body within the material by using rotary bodies, e.g. vane
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    • G01N11/142—Sample held between two members substantially perpendicular to axis of rotation, e.g. parallel plate viscometer
    • G01N2011/145—Sample held between two members substantially perpendicular to axis of rotation, e.g. parallel plate viscometer both members rotating

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for determining the rheological properties of liquids by using two mechanically coupled rotational viscometers, an explicit measurement of the torque being unnecessary and the viscosity of the sample to be examined by measuring the angular velocities of two Rotational body is determined.
  • the torque measurement is carried out for the majority of the viscometers by measuring the deformation of an elastic body.
  • EP 225 955 AI can be listed.
  • a conventionally designed drive motor is used to shear the sample as a torque converter by measuring its current consumption.
  • Such devices usually work in the loading drive mode, which can be described as "specification of the shear rate”.
  • converter motors specially developed for this purpose are used for the drive and the torque measurement, which have to meet the highest demands with regard to linearity and dynamic range.
  • These devices are designed for the operating mode "specification of the shear stress”.
  • the dynamic range of measurement of torque depends on the bearing friction of the measuring shaft and on the stability, linearity and the resolution of the Wheelmoment ⁇ transducer and is in the class of device, which determines the torque, the deformation of an elastic body, typically only 1: 10. 2
  • the sensitivity can be extended electronically at most by the factor 10.
  • a further adaptation to the respective task must take place by changing the shear rate (changing the speed or the geometry of the measuring body). With non-Newtonian flow behavior, however, different measurement results are obtained for the same sample.
  • a viscometer is known from US Pat. No. 3,667,286, which is preferably used for determining the viscosity was developed from blood. It has a cylindrical container for the sample, which is driven at a constant speed, and a container for a reference liquid, which is arranged in a ring around it, and an upper part. This consists of a cylindrical "block” which dips into the cylindrical container for the sample and an annular “block” connected to it and which floats in the reference liquid. During the measurement, the ring-shaped container for the reference liquid is moved in the opposite direction by a second motor, the speed of the second motor being controlled so that the upper part is brought to a standstill.
  • the viscosity of the sample is derived from the comparison of the speeds of the two motors in this state. To avoid major deviations in the results at low viscosities, the parts of the device that come into contact with the sample must be coated with wettable or non-wettable materials (eg glass, wax).
  • wettable or non-wettable materials eg glass, wax
  • the device is designed for the measurement of blood due to the type of power transmission and the floating behavior of the upper part, so that it can only be used to a limited extent or not for the measurement of other types of samples, especially those with high viscosity.
  • This arrangement also has the disadvantage that the exact setting of the standstill of the upper part can hardly be achieved over a long period of time, as a result of which precise measurements are not possible.
  • the present application relates to a method and a device for determining the theological properties of liquids, properties of Newtonian liquids known per se advantageously being used in such a way that one does not need an explicit torque measuring device and the viscosity the sample to be examined is only determined by measuring the angular velocities of two rotating bodies.
  • a dynamic equilibrium is formed between two torques which are of the same size but are directed in opposite directions.
  • the torque Ml arises from the introduction of a rotary movement with the angular velocity wl into the rotationally symmetrical body (21), which leads to shear of the liquid in the measuring gap (3).
  • the torque Ml thus generated causes a rotational movement of the from the rotationally symmetrical counter surface (22) of the by means of a viscous coupling over the sample to be examined
  • both operating modes can be implemented by the type of signal evaluation.
  • the method according to the invention is particularly suitable for measuring tasks under steady-state flow conditions.
  • An embodiment of the method is characterized in that the reference gap (6) of the reference Systems (23, 24) with the sample to be examined and the measuring gap (3) of the measuring system (21, 22) with a reference liquid, after tempering the two filled systems the measuring system part (21) by the drive motor (9) via the adaptation gear ( 10) is set in rotation with the angular velocity w1, whereby a viscous coupling to the measuring system part (22) takes place via the reference liquid and the mechanically coupled rotor (22, 23) is set in rotation, the angular velocity w2 of which ___ ⁇ S- n wl ⁇ w? agrees and about the relationship ll ki ' l2 2 , where
  • a further embodiment of the method is characterized in that the measuring gap (3) of the measuring system (21, 22) is charged with the sample to be examined and the reference gap (6) of the reference system (23, 24) with a reference liquid, according to Tempe ⁇ ration of the two filled systems with the measuring system part (21) stationary, the counter surface of the reference system (24) by the drive motor (25) via the Adaptation gear (26) set in rotation at the angular velocity w3, whereby a viscous coupling to the reference system part (23) takes place via the reference liquid and the mechanically coupled rotor (22, 23) is set in rotation, its angular velocity w4 determined and about the relationship n -. ⁇ . _.
  • the invention further relates to a device for
  • An embodiment of the device is characterized in that the measuring gap (3) receiving the reference liquid consists of the rotationally symmetrical measuring system part (21) connected to the drive motor (9) via an adaptation gear (10) and driven at the angular velocity w1 from the rotationally symmetrical measuring system part (22) driven by a viscous coupling via the reference liquid, and that the reference gap (6) receiving the sample to be examined from the rotationally symmetrical reference system part (23) and from the fixed rota- tion-symmetrical reference system part (24), the measuring system part (22) with the mechanically coupled and rotatably mounted reference system part (23) forming the rotor (22, 23) rotating at the angular velocity w2.
  • a further embodiment of the device is characterized in that the reference gap (6) receiving the reference liquid consists of the rotationally symmetrical reference system part which is connected to the drive motor (25) via an adaptation gear (26) and is driven by the angular velocity w3 (24) and the rotationally symmetrical reference system part (23) driven by a viscous coupling via the reference liquid, and that the measuring gap (3) receiving the sample to be examined consists of the rotationally symmetrical measuring system part (22) and the stationary measuring system part (21), wherein the measuring system part (22) with the mechanically coupled and rotatably mounted reference system part (23) forms the rotor (22, 23) rotating at the angular velocity w4.
  • the angle pickups (27), (28) and (29) can be used as a combination of an optical reticle with a light barrier or as an indirectly working evaluation device based on the noisy principle, e.g. optically by imaging a line pattern on a CCD array or inductively by connecting a magnetically coded pattern with a field plate array or with Hall generators, so that measurements can also be carried out at extremely low shear rates or shear stresses.
  • any of the combinations known for rotary viscometers such as cylinder-cylinder, plate-cone and plate-plate, is suitable for the measuring system and the reference system.
  • the rotor (1, 5) or (22, 23) is mounted with as little friction as possible, preferably with high-quality plain or roller bearings. Air bearings are to be provided for very demanding measuring tasks in the low-shear range.
  • a suitable calibration oil based on mineral or silicone oils is used as the reference liquid, which must have a strict Newtonian flow behavior and a slight aging of the rheological properties.
  • the reference liquid is also advantageously used to lubricate the rotor bearings in order to achieve a stable “friction" of the rotor (1, 5) or (22, 23) for as long as possible.
  • the major part of this "bearing friction" of the rotor is of a viscous nature; this is taken into account by the device constant and is therefore not included in the measurement result as an error.
  • both the measuring liquid and the reference liquid are tempered by the use of heat exchangers.
  • a shaft seal (30) is to be provided as the transfer element for the heat exchanger (18) integrated in the drive system. The resulting frictional moment only loads the drive motor (9) or (25), but is not included in the measurement result.
  • the drive motor (9) or (25) used in the device according to the invention can be designed in a conventional manner.
  • the preferred arrangement uses the combination plate (1) and cone (2) as the measuring system and the combination inner cylinder (5) and outer cylinder as the reference system
  • the cone (2) is connected to the drive motor (9) via the adaptation gear (10).
  • the plate (1) of the measuring system is with the inner cylinder
  • the hollow outer cylinder (4) stands still.
  • the inner cylinder (5) is also designed as a hollow cylinder in order to achieve better temperature control of the reference liquid (8). If the cone (2) is rotated at the angular velocity w1, a viscous coupling to the plate (1) takes place via the sample (7), whereby the rotor (1, 5) is rotated at the angular velocity w2 ; the sample (7) is sheared in the measuring gap (3) and the reference liquid (8) is sheared in the reference gap (6), the torque at the measuring gap (3) being equal to the torque at the reference gap (6).
  • the turning movement w2 of the rotor (1, 5) takes place in the ratio of the viscosity of the sample (7) to the viscosity of the reference liquid (8), evaluated via the geometries of the measuring (3) and the reference gap (6 ) according to the relationship specified in the main claim.
  • the rotor (1, 5) is only supported at one point, the center of gravity of the rotor (1, 5) being below the bearing, so that the measuring gap (3) automatically moves by slightly tilting the axis of the rotor ( 1, 5) can symmetrize.
  • the thermal conditions in the sample are still more favorable than with conventional ones because of the reduced heat losses Plate and cone systems.
  • the temperature T 2 an increase in the temperature by 50 ° C. causes a typical reduction in the viscosity to less than) one tenth of the initial value.
  • the temperature 7 1 of the cone (2) with the sample (7) or the temperature T 2 of the reference liquid ( ' 8) is preferably displayed with two independent measuring devices (17) (1 1 1 T 2 ). A simple and advantageous construction is obtained if the reference liquid (8) is also used as the bath liquid (12).
  • Another embodiment of the measuring device uses a hollow cylinder (double-gap system) as the inner cylinder (5) of the reference system, which results in particularly favorable conditions for the temperature control of the reference liquid (8) or, given the plate (1), via this hollow cylinder. Furthermore, higher torques and a small mass moment of inertia are achieved with this arrangement.
  • the rotor (1, 5) is held by a brake to clean the plate (1) after the measurement.

Abstract

The description relates to a process and a device for finding the rheological properties of liquids by the use of two mechanically coupled rotation viscosimeters, in which an explicit measurement of the torque may be dispensed with and the viscosity of the sample to be investigated is determined by the measurement of the angular velocities of two bodies in rotation.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Theolo¬ gischen Eigenschaften von FlüssigkeitenMethod and device for determining the theological properties of liquids
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- richtung zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaf¬ ten von Flüssigkeiten mittels Verwendung von zwei mechanisch gekoppelten Rotationsviskosimetern, wobei auf eine explizite Messung des Drehmoments verzichtet werden kann und die Viskosität der zu untersuchenden Probe durch die Messung der Winkelgeschwindigkeiten zweier Rotationskörper bestimmt wird.The invention relates to a method and a device for determining the rheological properties of liquids by using two mechanically coupled rotational viscometers, an explicit measurement of the torque being unnecessary and the viscosity of the sample to be examined by measuring the angular velocities of two Rotational body is determined.
Herkömmliche Rotationsviskosimeter erfassen die Win¬ kelgeschwindigkeit zwischen zwei Rotationskörpern, deren Spalt mit der zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllt ist, verknüpfen diese mit dem Drehmoment, das zur Aufrechterhaltung der Relativbewegung zwischen den Rotationskörpern erforderlich ist und leiten da¬ raus die dynamische Viskosität ab.Conventional rotary viscometers detect the angular velocity between two rotary bodies, the gap of which is filled with the liquid to be examined, link them with the torque required to maintain the relative movement between the rotary bodies and derive the dynamic viscosity therefrom.
Die Drehmomentmessung erfolgt bei der überwiegenden Zahl der Viskosi eter durch Messung der Verformung eines elastischen Körpers. Als Beispiele dafür können die Gerätebeschreibung des VISCOTRON® der Firma BRA- BENDER, BRD, weiters die AT-PS 392 354 und dieThe torque measurement is carried out for the majority of the viscometers by measuring the deformation of an elastic body. As examples of this, the device description of the VISCOTRON® from BRABENDER, FRG, AT-PS 392 354 and the
EP 225 955 AI angeführt werden. Vielfach wird ein herkömmlich aufgebauter Antriebsmotor für die Sche- rung der Probe gleichzeitig als Drehmomentwandler verwendet, indem dessen Stromaufnahme gemessen wird. Derartige Geräte arbeiten üblicherweise in der Be- triebsart, welche man als "Vorgabe der Scherrate" bezeichnen kann.EP 225 955 AI can be listed. In many cases, a conventionally designed drive motor is used to shear the sample as a torque converter by measuring its current consumption. Such devices usually work in the loading drive mode, which can be described as "specification of the shear rate".
Bei einer weiteren Gruppe von Viskosimetern werden für den Antrieb und die Drehmomentmessung speziell dafür entwickelte Wandlermotore verwendet, die höch¬ sten Ansprüchen bezüglich Linearität und Dynamikbe¬ reich genügen müssen. Diese Geräte sind für die Be¬ triebsart "Vorgabe der Schubspannung" ausgelegt.In a further group of viscometers, converter motors specially developed for this purpose are used for the drive and the torque measurement, which have to meet the highest demands with regard to linearity and dynamic range. These devices are designed for the operating mode "specification of the shear stress".
Der Dynamikbereich der Drehmomentmessung hängt von der Lagerreibung der Meßwelle und von der Stabilität, Linearität und dem Auflösungsvermögen des Drehmoment¬ wandlers ab und beträgt bei der Geräteklasse, die das Drehmoment über die Deformation eines elastischen Körpers bestimmt, typisch nur 1 : 102. So werden für das VISCOTRON® als Mindestanzeige 10 % der maximal möglichen Anzeige (= 1999) angegeben, woraus sich eine Auflösung von etwa 1 % ( § ) ergibt. Die E p- findlichkeit kann elektronisch höchstens um den Fak¬ tor 10 erweitert werden.The dynamic range of measurement of torque depends on the bearing friction of the measuring shaft and on the stability, linearity and the resolution of the Drehmoment¬ transducer and is in the class of device, which determines the torque, the deformation of an elastic body, typically only 1: 10. 2 For the VISCOTRON® the minimum display is 10% of the maximum possible display (= 1999), which results in a resolution of about 1% (§). The sensitivity can be extended electronically at most by the factor 10.
Eine weitere Anpassung an die jeweilige Aufgabenstel¬ lung muß durch die Änderung der Scherrate (Änderung der Drehzahl oder der Geometrie des Meßkörpers) er¬ folgen. Bei nicht Newton'schem Fließverhalten erhält man dabei jedoch unterschiedliche Meßergebnisse für dieselbe Probe.A further adaptation to the respective task must take place by changing the shear rate (changing the speed or the geometry of the measuring body). With non-Newtonian flow behavior, however, different measurement results are obtained for the same sample.
Aus der US-PS 3,667,286 ist ein Viskosimeter bekannt, welches vorzugsweise für die Bestimmung der Viskosi- tat von Blut entwickelt wurde. Es weist einen mit konstanter Drehzahl angetriebenen zylindrischen Be¬ hälter für die Probe und einen um diesen ringförmig angeordneten Behälter für eine Referenzflüssigkeit sowie einen Oberteil auf. Dieser besteht aus einem zylindrischen "Block", der in den zylindrischen Be¬ hälter für die Probe eintaucht und aus einem mit die¬ sem verbundenen ringförmigen "Block", der in der Re¬ ferenzflüssigkeit schwimmt. Bei der Messung wird der ringförmige Behälter für die Referenzflüssigkeit durch einen zweiten Motor in die Gegenrichtung be¬ wegt, wobei die Geschwindigkeit des zweiten Motors so gesteuert wird, daß der Oberteil zum Stillstand ge¬ bracht wird. Aus dem Vergleich der Drehzahlen der beiden Motoren in diesem Zustand wird die Viskosität der Probe abgeleitet. Zur Vermeidung von größeren Abweichungen der Ergebnisse bei niedrigen Viskositä¬ ten müssen die mit der Probe in Berührung kommenden Geräteteile jeweils mit benetzbaren bzw. nicht be- netzbaren Materialien (z.B. Glas, Wachs) beschichtet werden.A viscometer is known from US Pat. No. 3,667,286, which is preferably used for determining the viscosity was developed from blood. It has a cylindrical container for the sample, which is driven at a constant speed, and a container for a reference liquid, which is arranged in a ring around it, and an upper part. This consists of a cylindrical "block" which dips into the cylindrical container for the sample and an annular "block" connected to it and which floats in the reference liquid. During the measurement, the ring-shaped container for the reference liquid is moved in the opposite direction by a second motor, the speed of the second motor being controlled so that the upper part is brought to a standstill. The viscosity of the sample is derived from the comparison of the speeds of the two motors in this state. To avoid major deviations in the results at low viscosities, the parts of the device that come into contact with the sample must be coated with wettable or non-wettable materials (eg glass, wax).
Das Gerät ist durch die Art der Kraftübertragung und durch das Schwimmverhalten des Oberteils für die Mes- sung von Blut ausgelegt, sodaß es für die Messung andersartiger Proben, vor allem von solchen mit hoher Viskosität, nur beschränkt oder nicht einsetzbar ist. Diese Anordnung hat weiters den Nachteil, daß die exakte Einstellung des Stillstandes des Oberteils über längere Zeit kaum zu erreichen ist, wodurch prä¬ zise Messungen nicht möglich sind. Gegenstand der vorliegenden Anmeldung sind ein Ver¬ fahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Theo¬ logischen Eigenschaften von Flüssigkeiten, wobei man an sich bekannte Eigenschaften Newton'scher Flüssig¬ keiten vorteilhaft so anwendet, daß man ohne explizi¬ te Drehmomentmeßvorrichtung auskommt und die Viskosi¬ tät der zu untersuchenden Probe nur durch die Messung der Winkelgeschwindigkeiten zweier Rotationskörper ermittelt.The device is designed for the measurement of blood due to the type of power transmission and the floating behavior of the upper part, so that it can only be used to a limited extent or not for the measurement of other types of samples, especially those with high viscosity. This arrangement also has the disadvantage that the exact setting of the standstill of the upper part can hardly be achieved over a long period of time, as a result of which precise measurements are not possible. The present application relates to a method and a device for determining the theological properties of liquids, properties of Newtonian liquids known per se advantageously being used in such a way that one does not need an explicit torque measuring device and the viscosity the sample to be examined is only determined by measuring the angular velocities of two rotating bodies.
Die im folgenden Text verwendeten Bezugsnummern sind auf den Seiten 18 und 19 zusammengefaßt und beziehen sich auf die Funktionszeichnungen in Fig. 1, Fig. 2 und Fig. 3.The reference numbers used in the following text are summarized on pages 18 and 19 and refer to the functional drawings in FIGS. 1, 2 and 3.
Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zur Bestimmung der Theologischen Eigenschaften von Flüs¬ sigkeiten mittels einer Vorrichtung, die aus zwei mechanisch gekoppelten, rotationssymmetrischen Kör- pern und deren rotationssymmetrischen Gegenflächen, welche einen Meßspalt und einen Referenzspalt bilden, besteht, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Meßspalt (3) des Meßsystems (21, 22) mit der zu untersuchenden Probe und den Referenzspalt (6) des Referenzsystems (23, 24) mit einer Referenzflüssig¬ keit beschickt, nach Temperierung der beiden befüll¬ ten Systeme den Meßsystemteil (21) durch den An¬ triebsmotor (9) über das Anpassungsgetriebe (10) mit der Winkelgeschwindigkeit wl in Drehung versetzt, wodurch über die zu untersuchende Probe eine viskose Kopplung auf den Meßsystemteil (22) erfolgt und der mechanisch gekoppelte Rotor (22, 23) in Drehung ver¬ setzt wird, dessen Winkelgeschwindigkeit w2 bestimmt und über die Beziehung τι'-*=—κ2-n'l2 wiw-2 w2, wobeiThe invention accordingly relates to a method for determining the theological properties of liquids by means of a device which consists of two mechanically coupled, rotationally symmetrical bodies and their rotationally symmetrical counter surfaces, which form a measuring gap and a reference gap, which is characterized in that the measuring gap (3) of the measuring system (21, 22) is charged with the sample to be examined and the reference gap (6) of the reference system (23, 24) with a reference liquid, after tempering the two filled systems the measuring system part (21 ) set in rotation by the drive motor (9) via the adaptation gear (10) at the angular velocity w1, as a result of which a viscous coupling to the measuring system part (22) takes place via the sample to be examined and the mechanically coupled rotor (22, 23) is set in rotation, its angular velocity w2 is determined and the relationship τι'- * = —κ2-n'l 2 wi w - 2 w2 , wherein
Tji Viskosität der Probe η2 Viskosität der Referenzflüssigkeit kl Apparatekonstante des Meßsystems (21, 22) k2 Apparatekonstante des Referenzsystems (23, 24) wl Winkelgeschwindigkeit des Rotationskörpers (21) im Meßsystem (21, 22) w2 Winkelgeschwindigkeit des Rotors (22, 23) wl-w2 Relativbewegung im Meßspalt (3)Tji viscosity of the sample η 2 viscosity of the reference liquid kl apparatus constant of the measuring system (21, 22) k2 apparatus constant of the reference system (23, 24) wl angular velocity of the rotating body (21) in the measuring system (21, 22) w2 angular velocity of the rotor (22, 23) wl-w2 relative movement in the measuring gap (3)
bedeuten, die Viskosität der Probe berechnet.mean the viscosity of the sample is calculated.
Es bildet sich ein dynamisches Gleichgewicht zwischen zwei Drehmomenten aus, welche gleich groß, aber ent¬ gegengesetzt gerichtet sind. Das Drehmoment Ml ent¬ steht durch die Einleitung einer Drehbewegung mit der Winkelgeschwindigkeit wl in den rotationssymmetri¬ schen Körper (21), welches zu einer Scherung der Flüssigkeit im Meßspalt (3) führt. Das so erzeugte Drehmoment Ml bewirkt mittels einer viskosen Kopplung über die zu untersuchende Probe eine Drehbewegung des aus der rotationssymmetrischen Gegenfläche (22) desA dynamic equilibrium is formed between two torques which are of the same size but are directed in opposite directions. The torque Ml arises from the introduction of a rotary movement with the angular velocity wl into the rotationally symmetrical body (21), which leads to shear of the liquid in the measuring gap (3). The torque Ml thus generated causes a rotational movement of the from the rotationally symmetrical counter surface (22) of the by means of a viscous coupling over the sample to be examined
Meßsystems und des rotationssymmetrischen KörpersMeasuring system and the rotationally symmetrical body
(23) im Referenzsystem gebildeten Rotors (22, 23) mit der Winkelgeschwindigkeit w2, welche ihrerseits über das induzierte Drehmoment M2 zur Scherung der Refe- renzflüssigkeit im Referenzspalt (6) führt. Die Win¬ kelgeschwindigkeit w2 steigt so lange an, bis sich die beiden Drehmomente Ml und M2 aufheben, was sich durch folgende Gleichungen beschreiben läßt:(23) rotor (22, 23) formed in the reference system with the angular velocity w2, which in turn leads to the shear of the reference liquid in the reference gap (6) via the induced torque M2. The angular velocity w2 increases until it changes cancel the two torques Ml and M2, which can be described by the following equations:
Figure imgf000008_0001
Figure imgf000008_0001
Ml Drehmoment am rotationssymmetrischen Körper des Meßsystems (21)Ml torque on the rotationally symmetrical body of the measuring system (21)
M2 Drehmoment am rotationssymmetrischen Körper des Referenzsystems (23)M2 torque on the rotationally symmetrical body of the reference system (23)
Man erhält daraus ηi = η2 . 7 . wl w_2 w2 , wobei w2 im¬ mer kleiner oder gleich wl ist. Das Drehmoment scheint in expliziter Form in dieser Gleichung nicht mehr auf.This gives ηi = η 2 . 7. wl w _ 2 w2 , where w2 is always less than or equal to wl. The torque no longer appears explicitly in this equation.
Es wird somit die gesamte Messung der rheologischen Eigenschaften der Probe auf die Erfassung zweier Win¬ kelgeschwindigkeiten reduziert, was mit sehr hoher Genauigkeit und in einem sehr hohen Dynamikbereich realisierbar ist. In Fig. 4 ist die Abhängigkeit derThe entire measurement of the rheological properties of the sample is thus reduced to the detection of two angular velocities, which can be achieved with very high accuracy and in a very high dynamic range. 4 is the dependence of
Winkelgeschwindigkeiten wl und w2 von der Viskosität ηi der Probe graphisch dargestellt. Die in der Probe herrschenden Scherbedingungen erhält man aus den Gleichungen:Angular velocities wl and w2 of the viscosity ηi of the sample are shown graphically. The shear conditions prevailing in the sample are obtained from the equations:
Dj = kD1 . (wl - w2) bzw. ti = kτi . w2D j = k D1 . (wl - w2) or ti = kτi. w2
O1 Scherrate im Meßspalt (3)O 1 shear rate in the measuring gap (3)
kDι auf die Scherrate bezogene Gerätekonstantek Dι device constant related to the shear rate
Xι Schubspannung im Meßspalt (3)Xι shear stress in the measuring gap (3)
kτl auf die Schubspannung bezogene Gerätekonstante.k τl device constant related to the shear stress.
Wird der Antriebsmotor (9) über einen Regelkreis in Abhängigkeit von den gemessenen Winkelgeschwindigkei- ten angesteuert, so können beide Betriebsarten, die "Vorgabe der Scherrate" und die "Vorgabe der Schub¬ spannung", durch die Art der Signalauswertung reali¬ siert werden.If the drive motor (9) is controlled via a control loop as a function of the measured angular velocities, both operating modes, the "specification of the shear rate" and the "specification of the shear stress", can be implemented by the type of signal evaluation.
Bei "Vorgabe der Scherrate" wird die Winkelgeschwin¬ digkeit wl so eingestellt, daß Dx = kD1 . (wl - w2) einem vorgegebenen Wert entspricht. Bei "Vorgabe derWhen the shear rate is specified, the angular velocity w1 is set such that D x = k D1 . (wl - w2) corresponds to a specified value. With "specification of
Schubspannung" wird die Winkelgeschwindigkeit wl so lange erhöht, bis Ti = kτi . w2 einen vorgegebenen Wert erreicht.Shear stress ", the angular velocity wl is increased until Ti = k τi . W2 reaches a predetermined value.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für Meßaufgaben unter stationären Fließbedingungen.The method according to the invention is particularly suitable for measuring tasks under steady-state flow conditions.
Eine Ausbildung des Verfahrens ist dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man den Referenzspalt (6) des Referenz- Systems (23, 24) mit der zu untersuchenden Probe und den Meßspait (3) des Meßsystems (21, 22) mit einer Referenzflüssigkeit beschickt, nach Temperierung der beiden befüllten Systeme den Meßsystemteil (21) durch den Antriebsmotor (9) über das Anpassungsgetriebe (10) mit der Winkelgeschwindigkeit wl in Drehung ver¬ setzt, wodurch über die Referenzflüssigkeit eine vis¬ kose Kopplung auf den Meßsystemteil (22) erfolgt und der mechanisch gekoppelte Rotor (22, 23) in Drehung versetzt wird, dessen Winkelgeschwindigkeit w2 be- n ___^S- n wl~ w? stimmt und über die Beziehung ll ki 'l2 2 , wobeiAn embodiment of the method is characterized in that the reference gap (6) of the reference Systems (23, 24) with the sample to be examined and the measuring gap (3) of the measuring system (21, 22) with a reference liquid, after tempering the two filled systems the measuring system part (21) by the drive motor (9) via the adaptation gear ( 10) is set in rotation with the angular velocity w1, whereby a viscous coupling to the measuring system part (22) takes place via the reference liquid and the mechanically coupled rotor (22, 23) is set in rotation, the angular velocity w2 of which ___ ^ S- n wl ~ w? agrees and about the relationship ll ki ' l2 2 , where
ηi Viskosität der Probe η2 Viskosität der Referenzflüssigkeit kl Apparatekonstante des Meßsystems (21, 22) k2 Apparatekonstante des Referenzsystems (23, 24) wl Winkelgeschwindigkeit des Rotationskörpers (21) im Meßsystem (21, 22) w2 Winkelgeschwindigkeit des Rotors (22, 23) wl-w2 Relativbewegung im Meßspalt (3)ηi viscosity of the sample η 2 viscosity of the reference liquid kl apparatus constant of the measuring system (21, 22) k2 apparatus constant of the reference system (23, 24) wl angular velocity of the rotating body (21) in the measuring system (21, 22) w2 angular velocity of the rotor (22, 23) wl-w2 relative movement in the measuring gap (3)
bedeuten, die Viskosität der Probe berechnet.mean the viscosity of the sample is calculated.
Eine weitere Ausbildung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß man den Meßspalt (3) des Meßsy¬ stems (21, 22) mit der zu untersuchenden Probe und den Referenzspalt (6) des Referenzsystems (23, 24) mit einer Referenzflüssigkeit beschickt, nach Tempe¬ rierung der beiden befüllten Systeme bei stillstehen- dem Meßsystemteil (21) die Gegenfläche des Referenz¬ systems (24) durch den Antriebsmotor (25) über das Anpassungsgetriebe (26) mit der Winkelgeschwindigkeit w3 in Drehung versetzt, wodurch über die Referenz¬ flüssigkeit eine viskose Kopplung auf den Referenzsy¬ stemteil (23) erfolgt und der mechanisch gekoppelte Rotor (22, 23) in Drehung versetzt wird, dessen Win¬ kelgeschwindigkeit w4 bestimmt und über die Beziehung n — . τι . _______.A further embodiment of the method is characterized in that the measuring gap (3) of the measuring system (21, 22) is charged with the sample to be examined and the reference gap (6) of the reference system (23, 24) with a reference liquid, according to Tempe ¬ ration of the two filled systems with the measuring system part (21) stationary, the counter surface of the reference system (24) by the drive motor (25) via the Adaptation gear (26) set in rotation at the angular velocity w3, whereby a viscous coupling to the reference system part (23) takes place via the reference liquid and the mechanically coupled rotor (22, 23) is set in rotation, its angular velocity w4 determined and about the relationship n -. τι. _______.
'i1-k2 |2 w4 , wobei'i 1- k2 | 2 w4, where
ηi Viskosität der Probe η2 Viskosität der Referenzflüssigkeit kl Apparatekonstante des Meßsystems (21, 22) k2 Apparatekonstante des Referenzsystems (23, 24) w3 Winkelgeschwindigkeit der Gegenfläche (24) des Referenzsystems (23, 24) w4 Winkelgeschwindigkeit des Rotors (22, 23) w3-w4 Relativbewegung im Referenzspalt (6)ηi viscosity of the sample η 2 viscosity of the reference liquid kl apparatus constant of the measuring system (21, 22) k2 apparatus constant of the reference system (23, 24) w3 angular velocity of the counter surface (24) of the reference system (23, 24) w4 angular velocity of the rotor (22, 23) w3-w4 relative movement in the reference gap (6)
bedeuten, die Viskosität der Probe berechnet.mean the viscosity of the sample is calculated.
Bei diesen beiden Ausbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind nur die Trägheit des Rotors (22, 23) und die von der Scherrate unabhängige Viskosität der Referenzflüssigkeit für die Stabilität des Regelkrei¬ ses von Bedeutung. Somit eignen sie sich besonders für Meßaufgaben unter nichtstationären Fließbedingun¬ gen.In these two embodiments of the method according to the invention, only the inertia of the rotor (22, 23) and the viscosity of the reference liquid, which is independent of the shear rate, are important for the stability of the control loop. They are therefore particularly suitable for measuring tasks under non-stationary flow conditions.
Die Erfindung betrifft weiters eine Vorrichtung zurThe invention further relates to a device for
Bestimmung der rheologischen Eigenschaften von Flüs- sigkeiten, bestehend aus zwei mechanisch gekoppelten, rotationssymmetrischen Körpern und deren rotations- symmetrischen Gegenflächen, welche einen Meßspalt und einen Referenzspalt bilden, und aus den zur Messung der Winkelgeschwindigkeiten erforderlichen Winkelab¬ nehmern, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß der die zu untersuchende Probe aufnehmende Meßspalt ( 3 ) aus dem über ein Anpassungsgetriebe ( 10 ) mit dem An¬ triebsmotor ( 9 ) verbundenen, mit der Winkelgeschwin¬ digkeit wl angetriebenen rotationssymmetrischen Me߬ systemteil (21 ) und aus dem durch eine viskose Kopp- lung über die zu untersuchende Probe angetriebenen rotationssymmetrischen Meßsystemteil ( 22 ) , und daß der die Referenzflüssigkeit aufnehmende Referenzspalt ( 6) aus dem rotationssymmetrischen Referenzsystemteil ( 23 ) und aus dem feststehenden rotationssymmetrischen Referenzsystemteil (24 ) besteht, wobei der Meßsystem¬ teil ( 22 ) mit dem mechanisch gekoppelten und drehbar gelagerten Referenzsystemteil (23 ) den sich mit der Winkelgeschwindigkeit w2 drehenden Rotor (22 , 23 ) bildet .Determination of the rheological properties of liquids, consisting of two mechanically coupled, rotationally symmetrical bodies and their rotational symmetrical counter surfaces, which form a measuring gap and a reference gap, and from the angular pickups required for measuring the angular velocities, which is characterized in that the measuring gap (3) receiving the sample to be examined is moved from the via an adaptation gear (10) with the type ¬ drive motor (9) connected with the angular velocity wl driven rotationally symmetrical measuring system part (21) and from the rotationally symmetrical measuring system part (22) driven by a viscous coupling over the sample to be examined, and that the reference gap receiving the reference liquid ( 6) consists of the rotationally symmetrical reference system part (23) and the fixed rotationally symmetrical reference system part (24), the measuring system part (22) with the mechanically coupled and rotatably mounted reference system part (23) rotating rotor (22, 23) forms.
Eine Ausbildung der Vorrichtung ist dadurch gekenn¬ zeichnet, daß der die Referenzflüssigkeit aufnehmende Meßspalt (3) aus dem über ein Anpassungsgetriebe (10) mit dem Antriebsmotor (9) verbundenen, mit der Win- kelgeschwindigkeit wl angetriebenen rotationssymme¬ trischen Meßsystemteil (21) und aus dem durch eine viskose Kopplung über die Referenzflüssigkeit ange¬ triebenen rotationssymmetrischen Meßsystemteil (22), und daß der die zu untersuchende Probe aufnehmende Referenzspalt (6) aus dem rotationssymmetrischen Re¬ ferenzsystemteil (23) und aus dem feststehenden rota- tionssymmetrischen Referenzsystemteil (24) besteht, wobei der Meßsystemteil (22) mit dem mechanisch ge¬ koppelten und drehbar gelagerten Referenzsystemteil (23) den sich mit der Winkelgeschwindigkeit w2 dre- henden Rotor (22, 23) bildet.An embodiment of the device is characterized in that the measuring gap (3) receiving the reference liquid consists of the rotationally symmetrical measuring system part (21) connected to the drive motor (9) via an adaptation gear (10) and driven at the angular velocity w1 from the rotationally symmetrical measuring system part (22) driven by a viscous coupling via the reference liquid, and that the reference gap (6) receiving the sample to be examined from the rotationally symmetrical reference system part (23) and from the fixed rota- tion-symmetrical reference system part (24), the measuring system part (22) with the mechanically coupled and rotatably mounted reference system part (23) forming the rotor (22, 23) rotating at the angular velocity w2.
Schließlich ist eine weitere Ausbildung der Vorrich¬ tung dadurch gekennzeichnet, daß der die Referenz¬ flüssigkeit aufnehmende Referenzspalt (6) aus dem über ein Anpassungsgetriebe (26) mit dem Antriebsmo¬ tor (25) verbundenen, mit der Winkelgeschwindigkeit w3 angetriebenen rotationssymmetrischen Referenzsy¬ stemteil (24) und aus dem durch eine viskose Kopplung über die Referenzflüssigkeit angetriebenen rotations- symmetrischen Referenzsystemteil (23), und daß der die zu untersuchende Probe aufnehmende Meßspalt (3) aus dem rotationsymmetrischen Meßsystemteil (22) und dem stillstehenden Meßsystemteil (21) besteht, wobei der Meßsystemteil (22) mit dem mechanisch gekoppelten und drehbar gelagerten Referenzsystemteil (23) den sich mit der Winkelgeschwindigkeit w4 drehenden Rotor (22, 23) bildet.Finally, a further embodiment of the device is characterized in that the reference gap (6) receiving the reference liquid consists of the rotationally symmetrical reference system part which is connected to the drive motor (25) via an adaptation gear (26) and is driven by the angular velocity w3 (24) and the rotationally symmetrical reference system part (23) driven by a viscous coupling via the reference liquid, and that the measuring gap (3) receiving the sample to be examined consists of the rotationally symmetrical measuring system part (22) and the stationary measuring system part (21), wherein the measuring system part (22) with the mechanically coupled and rotatably mounted reference system part (23) forms the rotor (22, 23) rotating at the angular velocity w4.
Zur Erreichung der großen Meßdynamik der erfindungs- gemäßen Vorrichtungen ist es erforderlich, daß die Erfassung der Winkelgeschwindigkeiten der bewegten Teile wl und w2 bzw. w3 und w4 berührungslos und rückwirkungsfrei erfolgt, und daß die Winkelabnehmer (27) , (28) bzw. (29) eine entsprechend große Band- breite besitzen. Digital arbeitende optische, opto- elektronische oder magnetische Systeme erfüllen diese Voraussetzungen.To achieve the great dynamic range of measurement of the devices according to the invention, it is necessary for the angular velocities of the moving parts wl and w2 or w3 and w4 to be detected in a contactless and non-reactive manner, and for the angle pickups (27), (28) and (29 ) have a correspondingly large bandwidth. Digitally working optical, opto- electronic or magnetic systems meet these requirements.
Die Winkelabnehmer (27), (28) bzw. (29) sind je nach Verwendungszweck als Kombination einer optischen Strichscheibe mit einer Lichtschranke oder als eine indirekt arbeitende Auswertevorrichtung nach dem No- niusprinzip, z.B. optisch durch Abbildung eines Strichmusters auf ein CCD-Array oder induktiv durch die Verbindung eines magnetisch codierten Musters mit einem Feldplattenarray oder mit Hall-Generatoren, ausgeführt, wodurch auch bei extrem kleinen Scherra¬ ten bzw. Schubspannungen gemessen werden kann.Depending on the intended use, the angle pickups (27), (28) and (29) can be used as a combination of an optical reticle with a light barrier or as an indirectly working evaluation device based on the Noius principle, e.g. optically by imaging a line pattern on a CCD array or inductively by connecting a magnetically coded pattern with a field plate array or with Hall generators, so that measurements can also be carried out at extremely low shear rates or shear stresses.
Für das Meßsystem und das Referenzsystem ist jede der für Rotationsviskosimeter bekannten Kombinationen, wie Zylinder-Zylinder, Platte-Kegel und Platte-Platte geeignet.Any of the combinations known for rotary viscometers, such as cylinder-cylinder, plate-cone and plate-plate, is suitable for the measuring system and the reference system.
Die Lagerung des Rotors (1, 5) bzw. (22, 23) erfolgt möglichst reibungsarm, bevorzugt mit hochwertigen Gleit- oder Wälzlagern. Für sehr anspruchsvolle Me߬ aufgaben im Low-Shear-Bereich sind Luftlager vorzuse¬ hen.The rotor (1, 5) or (22, 23) is mounted with as little friction as possible, preferably with high-quality plain or roller bearings. Air bearings are to be provided for very demanding measuring tasks in the low-shear range.
Als Referenzflüssigkeit, welche ein streng New¬ ton'sches Fließverhalten und eine geringe Alterung der rheologischen Eigenschaften aufweisen muß, wird ein entsprechendes Eichöl auf der Basis von Mineral- oder Siliconolen verwendet. Die Referenzflüssigkeit wird vorteilhaft auch zur Schmierung der Rotor-Lager benützt, um möglichst lan¬ ge eine stabile "Reibung" des Rotors (1, 5) bzw. (22, 23) zu erreichen. Der überwiegende Teil dieser "La- gerreibung" des Rotors ist viskoser Natur; diese wird von der Gerätekonstante berücksichtigt und geht daher nicht als Fehler in das Meßergebnis ein.A suitable calibration oil based on mineral or silicone oils is used as the reference liquid, which must have a strict Newtonian flow behavior and a slight aging of the rheological properties. The reference liquid is also advantageously used to lubricate the rotor bearings in order to achieve a stable "friction" of the rotor (1, 5) or (22, 23) for as long as possible. The major part of this "bearing friction" of the rotor is of a viscous nature; this is taken into account by the device constant and is therefore not included in the measurement result as an error.
Es ist ein besonderes Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung, daß sowohl die Meß- als auch die Refe¬ renzflüssigkeit durch die Verwendung von Wärmetau¬ schern temperiert werden. Für den in das Antriebssy¬ stem integrierten Wärmetauscher (18) ist eine Wellen¬ dichtung (30) als Übergabeelement vorzusehen. Das dabei entstehende Reibungsmoment belastet nur den Antriebsmotor (9) bzw. (25), es geht aber nicht in das Meßergebnis ein.It is a special feature of the device according to the invention that both the measuring liquid and the reference liquid are tempered by the use of heat exchangers. A shaft seal (30) is to be provided as the transfer element for the heat exchanger (18) integrated in the drive system. The resulting frictional moment only loads the drive motor (9) or (25), but is not included in the measurement result.
Der in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendete Antriebsmotor (9) bzw. (25) kann in herkömmlicher Bauweise ausgeführt sein.The drive motor (9) or (25) used in the device according to the invention can be designed in a conventional manner.
Wegen der Forderung nach einer einfachen Befüllung und Reinigung des Meßsystems benützt die bevorzugte Anordnung (siehe Fig. 3) als Meßsystem die Kombina¬ tion Platte (1) und Kegel (2) und als Referenzsystem die Kombination Innenzylinder (5) und AußenzylinderBecause of the requirement for simple filling and cleaning of the measuring system, the preferred arrangement (see FIG. 3) uses the combination plate (1) and cone (2) as the measuring system and the combination inner cylinder (5) and outer cylinder as the reference system
(4) . Dabei ist der Kegel (2) über das Anpassungsge¬ triebe (10) mit dem Antriebsmotor (9) verbunden. Die Platte (1) des Meßsystems ist mit dem Innenzylinder(4). The cone (2) is connected to the drive motor (9) via the adaptation gear (10). The plate (1) of the measuring system is with the inner cylinder
(5) des Referenzsystems mechanisch gekoppelt und drehbar gelagert; gemeinsam bilden sie den Rotor (1, 5) . Der hohle Außenzylinder (4) steht still. Der In¬ nenzylinder (5) ist ebenfalls als Hohlzylinder ausge¬ führt, um eine bessere Temperierung der Referenzflüs- sigkeit (8) zu erreichen. Wird nun der Kegel (2) mit der Winkelgeschwindigkeit wl in Drehung versetzt, erfolgt über die Probe (7) eine viskose Kopplung auf die Platte (1), wodurch der Rotor (1, 5) mit der Win¬ kelgeschwindigkeit w2 in Drehung versetzt wird; die Probe (7) wird im Meßspalt (3) und die Referenzflüs¬ sigkeit (8) wird im Referenzspalt (6) geschert, wobei das Drehmoment am Meßspalt (3) gleich dem Drehmoment am Referenzspalt (6) ist. Die sich einstellende Dreh¬ bewegung w2 des Rotors (1, 5) erfolgt im Verhältnis von Viskosität der Probe (7) zur Viskosität der Refe¬ renzflüssigkeit (8), bewertet über die Geometrien des Meß- (3) bzw. des Referenzspalts (6) entsprechend der im Hauptanspruch angegebenen Beziehung.(5) mechanically coupled to the reference system and rotatably mounted; together they form the rotor (1, 5). The hollow outer cylinder (4) stands still. The inner cylinder (5) is also designed as a hollow cylinder in order to achieve better temperature control of the reference liquid (8). If the cone (2) is rotated at the angular velocity w1, a viscous coupling to the plate (1) takes place via the sample (7), whereby the rotor (1, 5) is rotated at the angular velocity w2 ; the sample (7) is sheared in the measuring gap (3) and the reference liquid (8) is sheared in the reference gap (6), the torque at the measuring gap (3) being equal to the torque at the reference gap (6). The turning movement w2 of the rotor (1, 5) takes place in the ratio of the viscosity of the sample (7) to the viscosity of the reference liquid (8), evaluated via the geometries of the measuring (3) and the reference gap (6 ) according to the relationship specified in the main claim.
In einer besonders günstigen Ausführungsform ist der Rotor (1, 5) nur an einem Punkt gelagert, wobei der Schwerpunkt des Rotors (1, 5) unter der Lagerung liegt, damit sich der Meßspalt (3) selbsttätig durch leichtes Kippen der Achse des Rotors (1, 5) symme- trieren kann.In a particularly favorable embodiment, the rotor (1, 5) is only supported at one point, the center of gravity of the rotor (1, 5) being below the bearing, so that the measuring gap (3) automatically moves by slightly tilting the axis of the rotor ( 1, 5) can symmetrize.
Gegebenenfalls ist auch der Einbau einer üblichen Zweipunktlagerung durch eine mit dem Rotor (1, 5) fest verbundenen Welle möglich. Die Probe (7) wird über einen speziellen Wärmetau¬ scher (18), der den sich drehenden Kegel (2) über die Temperierflüssigkeit und die Wellendichtung (30) tem¬ periert, auf die gewünschte Temperatur T: gebracht, wobei in diesem Fall die Platte (1), die Referenz¬ flüssigkeit (8) und die Temperierflüssigkeit (12) dieselbe Temperatur aufweisen (Tx = T2) . Die thermisch isolierende Zwischenschicht (19) unter der Platte wird in diesem Fall nicht eingebaut. Man erreicht eine außerordentlich gute Temperierung der Probe von beiden Seiten, und damit eine hohe Genauigkeit der Messungen auch bei Platte-Kegel-Systemen.If necessary, it is also possible to install a conventional two-point bearing by means of a shaft that is firmly connected to the rotor (1, 5). The sample (7) is brought to the desired temperature T : via a special heat exchanger (18), which tempers the rotating cone (2) via the bath fluid and the shaft seal (30), in which case the Plate (1), the reference liquid (8) and the bath liquid (12) have the same temperature (T x = T 2 ). The thermally insulating intermediate layer (19) under the plate is not installed in this case. An extraordinarily good temperature control of the sample is achieved from both sides, and thus a high accuracy of the measurements even with plate-cone systems.
Bei Verwendung der thermisch isolierenden Zwischen- schicht (19) und bei einer Temperierung der Probe (7) durch den in den Kegel (2) integrierten Wärmetauscher (18) erhält man wegen der reduzierten Wärmeverluste immer noch günstigere thermische Verhältnisse in der Probe als bei herkömmlichen Platte-Kegel-Systemen. Zusätzlich ergibt sich jedoch die Möglichkeit, über die Variation der Temperatur T2 der Referenzflüssig¬ keit (8) die Viskosität derselben in einem weiten Bereich zu variieren (eine Erhöhung der Temperatur um 50°C bewirkt eine typische Verringerung der Viskosi- tat auf weniger als ein Zehntel des Anfangswertes). Die Anzeige der Temperatur 71 des Kegels (2) mit der Probe (7) bzw. der Temperatur T2 der Referenzflüssig¬ keit ('8) geschieht bevorzugt mit zwei unabhängigen Meßgeräten (17) (11 ≠ T2) . Ein einfacher und vorteilhafter Aufbau ergibt sich, wenn man die Referenzflüssigkeit (8) zugleich als Temperierflüssigkeit (12) verwendet.When using the thermally insulating intermediate layer (19) and when the sample (7) is tempered by the heat exchanger (18) integrated in the cone (2), the thermal conditions in the sample are still more favorable than with conventional ones because of the reduced heat losses Plate and cone systems. In addition, however, there is the possibility of varying the viscosity of the reference liquid (8) over a wide range by varying the temperature T 2 (an increase in the temperature by 50 ° C. causes a typical reduction in the viscosity to less than) one tenth of the initial value). The temperature 7 1 of the cone (2) with the sample (7) or the temperature T 2 of the reference liquid ( ' 8) is preferably displayed with two independent measuring devices (17) (1 1 1 T 2 ). A simple and advantageous construction is obtained if the reference liquid (8) is also used as the bath liquid (12).
Eine weitere Ausführung der Meßvorrichtung benutzt als Innenzylinder (5) des Referenzsystems einen Hohl- zylinder (Doppelspaltsystem), womit sich besonders günstige Verhältnisse bei der Temperierung der Refe¬ renzflüssigkeit (8) bzw. gegebenen alls der Platte (1) über diesen Hohlzylinder ergeben. Weiters er¬ reicht man mit dieser Anordnung höhere Drehmomente und ein kleines Massenträgheitsmoment.Another embodiment of the measuring device uses a hollow cylinder (double-gap system) as the inner cylinder (5) of the reference system, which results in particularly favorable conditions for the temperature control of the reference liquid (8) or, given the plate (1), via this hollow cylinder. Furthermore, higher torques and a small mass moment of inertia are achieved with this arrangement.
Für die Reinigung der Platte (1) nach der Messung wird der Rotor (1, 5) durch eine Bremse festgehalten.The rotor (1, 5) is held by a brake to clean the plate (1) after the measurement.
In Fig. 4 ist der Zusammenhang zwischen der gemesse¬ nen Winkelgeschwindigkeit w2 in Abhängigkeit von der Viskosität t|ι der Probe für verschiedene vorgegebene Winkelgeschwindigkeiten wl dargestellt, wobei für ^-= 1 und für die Viskosität der Referenzflüssigkeit η2= 1 Pas eingesetzt wurde. Dies gilt auch für die im folgenden behandelten Beispiele; sie sollen den Ein¬ satzbereich dieses Verfahrens illustrieren. Weiters wurde den Beispielen ein Meßkegel mit einem Winkel von 5° (α= 0,0873 rad) und ein Auflösungsvermögen der Winkelmeßvorrichtungen Ax *= A2 = 50.000 Teilstriche je Umdrehung zugrunde gelegt. Die in der Meßzeit anfal¬ lenden Zählimpulse wurden mit zx bzw. z2 bezeichnet. A) Wenn die Viskosität einer Probe ηi = 10 Pas und wl = 100 s"1 beträgt, erhält man für w2 = 90,91 s"1, Dα = 104,1 s"1, Xι = 1041 Pa. Das bedeutet, daß bei einer Meßzeit t = 1 s z- = 795.775 bzw. z2 =4 shows the relationship between the measured angular velocity w2 as a function of the viscosity t | ι of the sample for various predetermined angular velocities wl, η 2 = 1 Pas being used for ^ - = 1 and for the viscosity of the reference liquid . This also applies to the examples discussed below; they are intended to illustrate the area of application of this method. Furthermore, the examples were based on a measuring cone with an angle of 5 ° (α = 0.0873 rad) and a resolution of the angle measuring devices A x * = A 2 = 50,000 graduation marks per revolution. The counting pulses occurring in the measuring time were designated z x and z 2 . A) If the viscosity of a sample is ηi = 10 Pas and wl = 100 s "1 , we get w2 = 90.91 s " 1 , D α = 104.1 s "1 , Xι = 1041 Pa. This means that that with a measuring time t = 1 s z- = 795.775 or z 2 =
723.439 und - - z2 '= 72.336 Zählimpulse anfallen. Kommentar: Diese Bedingungen für w2, Dx und Ti können auf herkömmlichen Viskosimetern gemessen werden. Die Werte für zx und z, sind problemlos für eine rechnergestützte Weiterverarbeitung geeignet.723,439 and - - z 2 ' = 72,336 counts occur. Comment: These conditions for w2, D x and Ti can be measured on conventional viscometers. The values for z x and z are easily suitable for computer-aided further processing.
B) Dieselbe Probe, gemessen bei wl = 0,1 s"1 , ergibt für w2 = 0,09091 s"1, O_ = 0,1041 s"1, τt = 1,041 Pa. Das bedeutet, daß bei einer Meßzeit t = 6 s z: = 4774 bzw. z2 = 4340 und z1 - z2 = 434 Zählim- pulse entstehen.Kommentar: Die Bedingungen für w2, D und ι entsprechen dem "Low Shear"-Bereich und sind nur mit hochwertigen Rheo etern meßbar. Die Werte für zx und z2 sind ausreichend groß für eine sinnvolle rechnergestützte Weiterverarbeitung.B) The same sample, measured at wl = 0.1 s "1 , gives w2 = 0.09091 s " 1 , O_ = 0.1041 s "1 , τ t = 1.041 Pa. This means that with a measuring time t = 6 sz : = 4774 or z 2 = 4340 and z 1 - z 2 = 434 counting pulses. Comment: The conditions for w2, D and ι correspond to the "low shear" range and are only possible with high-quality rheometers The values for z x and z 2 are sufficiently large for sensible computer-aided processing.
C) Wenn eine Probe mit unbekannter Viskosität bei wl = 10 s"1 gemessen wird, erhält man bei einer Me߬ zeit von 6 s für z, = 477.462 bzw. z2 = 477 und z - z2 = 476.985 Zählimpulse. Daraus ergibt sich dieC) If a sample with an unknown viscosity is measured at wl = 10 s "1 , one obtains with a measuring time of 6 s for z, = 477.462 or z 2 = 477 and z - z 2 = 476.985 counting pulses yourself
Viskosität der Probe mit 0,001 Pas - 1 mPas; wei¬ ters w2 = 0,00999 s"1, Dx = 114,4 s"1 und Xx = 0,114 Pa.Viscosity of the sample with 0.001 Pas - 1 mPas; further w2 = 0.00999 s "1 , D x = 114.4 s " 1 and X x = 0.114 Pa.
Kommentar: Obwohl die Probe "wasserdünn" ist, kann sie unter Anwendung extrem kleiner Schubspannungen gemessen werden. Die Werte für z: und z2 sind für eine rechnergestützte Auswertung geeignet. Bezugnummern für Fig. 1, Fig. 2 und Fig. 3Comment: Although the sample is "water thin", it can be measured using extremely low shear stresses. The values for z : and z 2 are suitable for computer-aided evaluation. Reference numbers for FIGS. 1, 2 and 3
(1) Platte(1) plate
(2) Kegel(2) cone
(3) Meßspalt(3) measuring gap
(4) Außenzylinder(4) outer cylinder
(5) Innenzylinder(5) inner cylinder
(Platte 1 + Innenzylinder 5 = Rotor 1,5)(Plate 1 + inner cylinder 5 = rotor 1.5)
(6) Referenzspalt ( (77)) Probe(6) reference gap ((77)) sample
(8) Referenzflüssigkeit(8) reference liquid
(9) Antriebsmotor(9) drive motor
(10) Anpassungsgetriebe(10) adaptation gear
(U) Winkelabnehmer des Kegels (2) ( (1122)) Temperierflüssigkeit des Referenzspaltes(U) Angle taker of the cone (2) ((1122)) bath fluid of the reference gap
(13) Steuer- und Auswertungsrechner(13) Control and evaluation computer
(14) Eingabetastatur(14) Input keyboard
(15) Ausgabeeinheit(15) output unit
(16) Leistungsverstärker für Antriebsmotor ( (1177)) Temperaturmeßgeräte(16) Power amplifier for drive motor ((1177)) temperature measuring devices
(18) Wärmetauscher(18) heat exchanger
(19) thermisch isolierende Zwischenschicht(19) thermally insulating intermediate layer
(20) Winkelabnehmer des Rotors (1, 5)(20) Angle pick-up of the rotor (1, 5)
(21) rotationssymmetrischer Körper des Meßsystems ( (2222)) rotationssymmetrische Gegenfläche des(21) rotationally symmetrical body of the measuring system ((2222)) rotationally symmetrical counter surface of the
MeßSystemsMeasuring system
(23) rotationssymmetrischer Körper des Referenz¬ systems(23) rotationally symmetrical body of the reference system
(24) rotationssymmetrische Gegenfläche des Refe- renzsystems(24) rotationally symmetrical counter surface of the reference system
(25) Antriebsmotor (26) Anpassungsgetriebe(25) drive motor (26) Adaptation gear
(27) Winkelabnehmer des rotationssymmetrischen Körpers im Meßsystem (21)(27) Angle pickup of the rotationally symmetrical body in the measuring system (21)
(28) Winkelabnehmer des Rotors (22, 23)(28) Angle pickup of the rotor (22, 23)
(29) Winkelabnehmer der rotationssymmetrischen Gegenflächen des Referenzsystems (24)(29) Angle pickup of the rotationally symmetrical counter surfaces of the reference system (24)
(30) Wellendichtung für Wärmetauscher (18) (30) Shaft seal for heat exchangers (18)

Claims

Patentansprüche: Claims:
1. Verfahren zur Bestimmung der rheologischen Eigen¬ schaften von Flüssigkeiten mittels einer Vorrich- tung, die aus zwei mechanisch gekoppelten, rotati¬ onssymmetrischen Körpern und deren rotationssymme¬ trischen Gegenflächen, welche einen Meßspalt und einen Referenzspalt bilden, besteht, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß man den Meßspalt (3) des Meßsy- stems (21, 22) mit der zu untersuchenden Probe und den Referenzspalt (6) des Referenzsystems (23, 24) mit einer Referenzflüssigkeit beschickt, nach Tem¬ perierung der beiden befüllten Systeme den Meßsy¬ stemteil (21) durch den Antriebsmotor (9) über das Anpassungsgetriebe (10) mit der Winkelgeschwindig¬ keit wl in Drehung versetzt, wodurch über die zu untersuchende Probe eine viskose Kopplung auf den Meßsystemteil (22) erfolgt und der mechanisch ge¬ koppelte Rotor (22, 23) in Drehung versetzt wird, dessen Winkelgeschwindigkeit w2 bestimmt und über1. A method for determining the rheological properties of liquids by means of a device which consists of two mechanically coupled, rotationally symmetrical bodies and their rotationally symmetrical counter surfaces, which form a measuring gap and a reference gap. that the measuring gap (3) of the measuring system (21, 22) is charged with the sample to be examined and the reference gap (6) of the reference system (23, 24) with a reference liquid, after the two filled systems have tempered the measuring system stem part (21) set in rotation by the drive motor (9) via the adaptation gear (10) with the angular velocity w1, as a result of which a viscous coupling to the measuring system part (22) takes place via the sample to be examined and the mechanically coupled rotor ( 22, 23) is set in rotation, the angular velocity w2 determined and over
— = ___∑ γx . w2 die Beziehung ll -.2"'12 wi-w2, wobei- = ___ ∑ γx. w2 the relationship ll -.2 " '12 wi-w 2 , where
ηi Viskosität der Probe η2 Viskosität der Referenzflüssigkeit kl Apparatekonstante des Meßsystems (21, 22) k2 Apparatekonstante des Referenzsystems (23,ηi viscosity of the sample η 2 viscosity of the reference liquid kl apparatus constant of the measuring system (21, 22) k2 apparatus constant of the reference system (23,
24) wl Winkelgeschwindigkeit des Rotationskörpers (21) im Meßsystem (21, 22) w2 Winkelgeschwindigkeit des Rotors (22, 23) wl-w2 Relativbewegung im Meßspalt (3) bedeuten, die Viskosität der Probe berechnet.24) wl angular velocity of the rotating body (21) in the measuring system (21, 22) w2 angular velocity of the rotor (22, 23) wl-w2 relative movement in the measuring gap (3) mean the viscosity of the sample is calculated.
2. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Referenzspalt (6) des Referenzsystems (23, 24) mit der zu untersuchenden Probe und den Meßspalt (3) des Meßsystems (21, 22) mit einer Referenzflüssigkeit beschickt, nach Tem¬ perierung der beiden befüllten Systeme den Meßsy¬ stemteil (21) durch den Antriebsmotor (9) über das Anpassungsgetriebe (10) mit der Winkelgeschwindig¬ keit wl in Drehung versetzt, wodurch über die Re¬ ferenzflüssigkeit eine viskose Kopplung auf den Meßsystemteil (22) erfolgt und der mechanisch ge¬ koppelte Rotor (22, 23) in Drehung versetzt wird, dessen Winkelgeschwindigkeit w2 bestimmt und über die Beziehung wwll--
Figure imgf000023_0001
" w_.2 ' wobei2. Formation of the method according to claim 1, characterized in that the reference gap (6) of the reference system (23, 24) with the sample to be examined and the measuring gap (3) of the measuring system (21, 22) with a reference liquid, after Temperature of the two filled systems sets the measuring system part (21) in rotation by the drive motor (9) via the adaptation gear (10) with the angular velocity w1, so that a viscous coupling to the measuring system part (22 ) and the mechanically coupled rotor (22, 23) is set in rotation, the angular velocity w2 of which is determined and the relationship wwll--
Figure imgf000023_0001
" w_.2 'where
ηi Viskosität der Probe η2 Viskosität der Referenzflüssigkeit kl Apparatekonstante des Meßsystems (21, 22) k2 Apparatekonstante des Referenzsystems (23,ηi viscosity of the sample η 2 viscosity of the reference liquid kl apparatus constant of the measuring system (21, 22) k2 apparatus constant of the reference system (23,
24) wl Winkelgeschwindigkeit des Rotationskörpers (21) im Meßsystem (21, 22) w2 Winkelgeschwindigkeit des Rotors (22, 23) wl-w2 Relativbewegung im Meßspalt (3)24) wl angular velocity of the rotating body (21) in the measuring system (21, 22) w2 angular velocity of the rotor (22, 23) wl-w2 relative movement in the measuring gap (3)
bedeuten, die Viskosität der Probe berechnet.mean the viscosity of the sample is calculated.
3. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Meßspalt (3) des Meß- Systems (21, 22) mit der zu untersuchenden Probe und den Referenzspalt (6) des Referenzsystems (23, 24) mit einer Referenzflüssigkeit beschickt, nach Temperierung der beiden befüllten Systeme bei stillstehendem Meßsystemteil (21) die Gegenfläche des Referenzsystems (24) durch den Antriebsmotor (25) über das Anpassungsgetriebe (26) mit der Win¬ kelgeschwindigkeit w3 in Drehung versetzt, wodurch über die Referenzflüssigkeit eine, viskose Kopplung auf den Referenzsystemteil (23) erfolgt und der mechanisch gekoppelte Rotor (22, 23) in Drehung versetzt wird, dessen Winkelgeschwindigkeit w4 bestimmt und über die Beziehung ηι = ■η2 • w3 w ~w , wobei3. Training of the method according to claim 1, characterized in that the measuring gap (3) of the measuring Systems (21, 22) with the sample to be examined and the reference gap (6) of the reference system (23, 24) with a reference liquid, after tempering the two filled systems with the measuring system part (21) stationary, the counter surface of the reference system (24) by the Drive motor (25) is set in rotation at the angular velocity w3 via the adaptation gear (26), whereby a viscous coupling to the reference system part (23) takes place via the reference liquid and the mechanically coupled rotor (22, 23) is set in rotation, whose angular velocity w4 is determined and the relationship ηι = ■ η 2 • w3 w ~ w , where
ηi Viskosität der Probe η2 Viskosität der Referenzflüssigkeit kl Apparatekonstante des Meßsystems (21, 22) k2 Apparatekonstante des Referenzsystems (23,ηi viscosity of the sample η 2 viscosity of the reference liquid kl apparatus constant of the measuring system (21, 22) k2 apparatus constant of the reference system (23,
24) w3 Winkelgeschwindigkeit der Gegenfläche (24) des Referenzsystems (23, 24) w4 Winkelgeschwindigkeit des Rotors (22, 23) w3-w4 Relativbewegung im Referenzspalt (6)24) w3 angular velocity of the counter surface (24) of the reference system (23, 24) w4 angular velocity of the rotor (22, 23) w3-w4 relative movement in the reference gap (6)
bedeuten, die Viskosität der Probe berechnet.mean the viscosity of the sample is calculated.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die gemessenen Winkelgeschwin¬ digkeiten über einen Regelkreis zur Steuerung ei¬ nes Antriebsmotors herangezogen werden, wobei ent- weder die Scherrate oder die Schubspannung in der Probe vorgegeben werden.4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that the measured Winkelgeschwin¬ speeds are used via a control loop for controlling egg nes drive motor, ent- neither the shear rate or the shear stress are specified in the sample.
5. Vorrichtung zur Bestimmung der rheologischen Ei- genschaften von Flüssigkeiten, bestehend aus zwei mechanisch gekoppelten, rotationssymmetrischen Körpern und deren rotationssymmetrischen Gegenflä¬ chen, welche einen Meßspalt und einen Referenz¬ spalt bilden, und aus den zur Messung der Winkel- geschwindigkeiten erforderlichen Winkelabnehmern, dadurch gekennzeichnet, daß der die zu untersu¬ chende Probe aufnehmende Meßspalt (3) aus dem über ein Anpassungsgetriebe (10) mit dem Antriebsmotor (9) verbundenen, mit der Winkelgeschwindigkeit wl angetriebenen rotationssymmetrischen Meßsystemteil (21) und aus dem durch eine viskose Kopplung über die zu untersuchende Probe angetriebenen rotati¬ onssymmetrischen Meßsystemteil (22), und -daß der die Referenzflüssigkeit aufnehmende Referenzspalt (6) aus dem rotationssymmetrischen Referenzsystem¬ teil (23) und aus dem feststehenden rotationssym¬ metrischen Referenzsystemteil (24) besteht, wobei der Meßsystemteil (22) mit dem mechanisch gekop¬ pelten und drehbar gelagerten Referenzsystemteil (23) den sich mit der Winkelgeschwindigkeit w2 drehenden Rotor (22, 23) bildet.5. Device for determining the rheological properties of liquids, consisting of two mechanically coupled, rotationally symmetrical bodies and their rotationally symmetrical counter surfaces, which form a measuring gap and a reference gap, and the angle consumers required for measuring the angular velocities, characterized in that the measuring gap (3) receiving the sample to be examined consists of the rotationally symmetrical measuring system part (21) connected to the drive motor (9) via an adaptation gear (10) and driven by the angular velocity w1 and from which by means of a viscous coupling the sample to be examined driven rotationally symmetrical measuring system part (22), and -that the reference gap (6) receiving the reference liquid consists of the rotationally symmetrical reference system part (23) and the fixed rotationally symmetrical reference system part (24), the measuring system part ( 22) with me mechanically coupled and rotatably mounted reference system part (23) forms the rotor (22, 23) rotating at the angular velocity w2.
6. Ausbildung der Vorrichtung nach Anspruch 5, da¬ durch gekennzeichnet, daß der die Referenzflüssig- keit aufnehmende Meßspalt (3) aus dem über ein Anpassungsgetriebe (10) mit dem Antriebsmotor (9) verbundenen, mit der Winkelgeschwindigkeit wl an¬ getriebenen rotationssymmetrischen Meßsystemteil (21) und aus dem durch eine viskose Kopplung über die Referenzflüssigkeit angetriebenen rotations- symmetrischen Meßsystemteil (22), und daß der die zu untersuchende Probe aufnehmende Referenzspalt (6) aus dem rotationssymmetrischen Referenzsystem¬ teil (23) und aus dem feststehenden rotationssym¬ metrischen Referenzsystemteil (24) besteht, wobei der Meßsystemteil (22) mit dem mechanisch gekop¬ pelten und drehbar gelagerten Referenzsystemteil (23) den sich mit der Winkelgeschwindigkeit w2 drehenden Rotor (22, 23) bildet.6. Design of the device according to claim 5, da¬ characterized in that the measuring liquid receiving the reference liquid (3) from the via an adaptation gear (10) with the drive motor (9) connected, with the angular velocity wl driven rotationally symmetrical measuring system part (21) and from the rotationally symmetrical measuring system part (22) driven by a viscous coupling via the reference liquid, and that the reference gap (6) receiving the sample to be examined from the rotationally symmetrical reference system¬ part (23) and consists of the stationary rotationally symmetrical reference system part (24), the measuring system part (22) with the mechanically coupled and rotatably mounted reference system part (23) forming the rotor (22, 23) rotating at the angular velocity w2 .
Ausbildung der Vorrichtung nach Anspruch 5, da¬ durch gekennzeichnet, daß der die Referenzflüssig¬ keit aufnehmende Referenzspalt (6) aus dem über ein Anpassungsgetriebe (26) mit dem Antriebsmotor (25) verbundenen, mit der Winkelgeschwindigkeit w3 angetriebenen rotationssymmetrischen Referenzsy¬ stemteil (24) und aus dem durch eine viskose Kopp¬ lung über die Referenzflüssigkeit angetriebenen rotationsymmetrischen Referenzsystemteil (23), und daß der die zu untersuchende Probe aufnehmende Meßspalt (3) aus dem rotationsymmetrischen Meßsy¬ stemteil (22) und dem stillstehenden Meßsystemteil (21) besteht, wobei der Meßsystemteil (22) mit dem mechanisch gekoppelten und drehbar gelagerten Re¬ ferenzsystemteil (23) den sich mit der Winkelge- schwindigkeit w4 drehenden Rotor (22, 23) bildet. Design of the device according to claim 5, characterized in that the reference gap (6) receiving the reference liquid consists of the rotationally symmetrical reference system part (24) connected to the drive motor (25) via an adaptation gear (26) and driven with the angular velocity w3 ) and the rotationally symmetrical reference system part (23) driven by a viscous coupling via the reference liquid, and that the measuring gap (3) receiving the sample to be examined consists of the rotationally symmetrical measuring system part (22) and the stationary measuring system part (21), the measuring system part (22) with the mechanically coupled and rotatably mounted reference system part (23) forms the rotor (22, 23) rotating at the angular velocity w4.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßsystem und das Refe¬ renzsystem aus Kombinationen von Zylinder- Zylinder, Platte-Platte oder Platte-Kegel beste- hen.8. Device according to claims 5 to 7, characterized in that the measuring system and the reference system consist of combinations of cylinder-cylinder, plate-plate or plate-cone.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zu messenden Winkelge¬ schwindigkeiten digital, berührungslos und rück- wirkungsfrei erfaßt werden.9. Device according to claims 5 to 7, characterized in that the Winkelge¬ speeds to be measured are detected digitally, contactlessly and without feedback.
10.Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Messung der Winkelge¬ schwindigkeiten erforderlichen Winkelabnehmer ei- nen magnetisch, optisch oder opto-elektronisch arbeitenden Nonius aufweisen.10.Device according to claims 5 to 9, characterized in that the angular pickups required for measuring the Winkelge¬ speeds have a magnetically, optically or opto-electronically operating vernier.
11.Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Lagerung des Rotors (22, 23) durch reibungsarme Gleit- oder Wälzlager oder gegebenenfalls durch Luftlager erfolgt.11.Device according to claims 5 to 7, characterized in that the bearing of the rotor (22, 23) is carried out by low-friction sliding or rolling bearings or optionally by air bearings.
12.Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmierung der Lager des Rotors (22, 23) mit der Referenzflüssigkeit er¬ folgt.12.Device according to claims 5 and 7, characterized in that the lubrication of the bearings of the rotor (22, 23) with the reference liquid follows er¬.
13.Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich¬ net, daß in den zur Scherung der Meßflüssigkeit verwendeten Meßsystemteil (21) ein Wärmetauscher (18) integriert ist. 13.Device according to claim 5, characterized gekennzeich¬ net that a heat exchanger (18) is integrated in the measuring system part (21) used for shearing the measuring liquid.
14.Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich¬ net, daß in den zur Scherung der Referenzflüssig¬ keit verwendete Meßsystemteil (21) ein Wärmetau¬ scher (18) integriert ist.14.Device according to claim 6, characterized in that a heat exchanger (18) is integrated in the measuring system part (21) used for shearing the reference liquid.
15.Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich¬ net, daß in den zur Scherung der Referenzflüssig¬ keit verwendeten Referenzsystemteil (24) ein Wär¬ metauscher (18) integriert ist.15.Device according to claim 7, characterized in that a heat exchanger (18) is integrated in the reference system part (24) used for shearing the reference liquid (24).
16.Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich¬ net, daß als Meßsystem (1, 2) eine Kombination Platte-Kegel und als Referenzsystem (4, 5) eine Kombination Innenzylinder-Außenzylinder benutzt wird, wobei der Kegel (2) über das Anpassungsge¬ triebe (10) mit dem Antriebsmotor (9) verbunden ist und die Platte (2) mit dem Innenzylinder (5) mechanisch gekoppelt und drehbar gelagert den Ro¬ tor (1, 5) bildet und der Außenzylinder (4) still- steht.16.The device according to claim 5, characterized gekennzeich¬ net that a combination plate-cone is used as the measuring system (1, 2) and a combination inner cylinder-outer cylinder is used as the reference system (4, 5), the cone (2) via the adjustment ¬ drives (10) is connected to the drive motor (9) and the plate (2) mechanically coupled to the inner cylinder (5) and rotatably supported forms the rotor (1, 5) and the outer cylinder (4) stands still.
17.Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeich¬ net, daß der aus der Platte (1) des Meßsystems und aus dem Innenzylinder (5) des Referenzsystems ge- bildete Rotor (1, 5) nur an einem Punkt gelagert ist, wobei der Schwerpunkt dieses Rotors unter der Lagerung des Rotors liegt.17.Device according to claim 16, characterized in that the rotor (1, 5) formed from the plate (1) of the measuring system and from the inner cylinder (5) of the reference system is only supported at one point, the center of gravity this rotor lies under the bearing of the rotor.
18.Vorrichtung nach den Ansprüchen 16 und 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperierung des Meßsy¬ stems (1, 2) und des Referenzsystems (4, 5) ge- meinsam oder getrennt, im letzteren Fall nach Zwi¬ schenschaltung einer thermisch isolierenden Zwi¬ schenschicht (19), und gegebenenfalls auf ver¬ schiedene Temperaturen eingestellt, erfolgt.18.Device according to claims 16 and 17, characterized in that the temperature control of the measuring system (1, 2) and the reference system (4, 5) together or separately, in the latter case after interposing a thermally insulating interlayer (19), and optionally adjusted to different temperatures.
19.Vorrichtung nach den Ansprüchen 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Innenzylinder (5) des Re¬ ferenzsystems als von innen und außen temperierba¬ rer Hohlzylinder ausgeführt ist. 19.Device according to claims 16 to 18, characterized in that the inner cylinder (5) of the reference system is designed as a hollow cylinder which can be tempered from the inside and outside.
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