WO1996026982A1 - Verfahren zum färben von polyester und polyesterhaltigen textilmaterialien - Google Patents

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polyester
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Ulrich Bühler
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    • Y10S8/933—Thermosol dyeing, thermofixation or dry heat fixation or development

Definitions

  • the present invention relates to a process for dyeing textile polyester or polyester-containing textile materials with red dicyanazo dyes.
  • polyester polyester or polyester-containing textile materials are dyed with disperse dyes from an aqueous dyebath under HT conditions in a temperature range from 120 to 140 ° C at pH values from 4 to 6, since the disperse dyes are partially or completely destroyed at higher pH values .
  • the polyester fiber is normally subjected to an alkaline rinse treatment in a separate step before dyeing in order to remove auxiliaries which have been used in the weaving or spinning of the fiber.
  • These tools are e.g. Oiling or sizing agents that, if present, would make it difficult or impossible to dye the polyester fiber evenly.
  • the alkaline treatment is also carried out in order to destroy oligomers of the polyester fiber which have emerged from the interior of the fiber during the dyeing process and make the dyeing appear uneven, and to keep it in the aqueous dye liquor.
  • the oligomers mentioned are particularly undesirable when dyeing yarn, since during the spinning of the dyed yarns in the spinning apparatus, they deposit in a powdery manner at the points where the yarn is deflected. This will contaminate the equipment and cause the yarn to tear.
  • This alkaline rinsing treatment is advantageously carried out at an elevated temperature.
  • alkaline pretreatment and dyeing it has always been the goal to combine both processes into a one-bath rinsing and dyeing process.
  • processes have to be developed which give reproducible dyeings in the aqueous dye bath at pH 8 to pH 11.
  • Polyester-cellulose or polyester-polyamide blends are usually dyed with disperse or reactive dyes from an aqueous dyebath in two dyeing steps. As mentioned above, the disperse dyes are applied to the polyester portion at pH 4 to 6, the reactive dyes to the cellulose or
  • Red dicyanazo dyes are already known from EP-A 501 238, with which polyester or polyester-containing fiber materials can be dyed in the pH range between 8 and 11 by the HT process. These dyes have a high pH stability, but not the ge wanted brilliance. In addition, they do not come close enough to CI Disperse Red 60 in terms of color and also have shortcomings with regard to their application and their fastness to use.
  • the invention thus relates to a process for dyeing polyester or polyester-containing textile materials at pH 8 to pH 11, characterized in that one or more monoazo dyes of the general formula I
  • R 1 and R 2 independently of one another are linear (C 2 -C 4 ) -alkyl, where R 1 and R 2 independently of one another
  • X (C 1 -C 3 ) -alkyl is, for example, methyl, ethyl, i-propyl or n-propyl, ethyl being preferred and methyl being particularly preferred.
  • R standing for (C 1 -C 6 ) alkyl means, for example, methyl, ethyl, n-propyl, i-propyl, n-butyl, i-butyl, sec-butyl, n-pentyl, i-pentyl and n-hexyl.
  • R is preferably (C 3 -C 5 ) alkyl.
  • Linear (C 2 -C 4 ) alkyl representing R 1 and R 2 means, for example, ethyl, n-propyl and n-butyl.
  • R 1 and R 2 are preferably the same and are ethyl or n-propyl.
  • Preferred dyes of the general formula I to be used according to the invention are those in which the sum of the carbon atoms in the radicals X, R, R 1 and R 2 is 8 to 14, particularly preferably 9 to 12.
  • Particularly preferred dyes of the general formula I have several of the preferred features mentioned above.
  • the present invention also relates to monoazo dyes of the general formula I.
  • R 1 and R 2 are independently linear (C 2 -C 4 ) alkyl.
  • Preferred dyes of the general formula I according to the invention are those which have the features described above as preferred.
  • the dyes of the general formula I can be prepared by the methods known to those skilled in the art for the preparation of dicyanazo dyes. In particular, they can be obtained from compounds of the general formula II by cyan exchange
  • Hai is a halogen atom, such as chlorine or in particular bromine, and X, R, R 1 and R 2 , as defined above, are prepared.
  • the cyan exchange process is described, for example, in DE-A 27 11 130.
  • the compounds of the general formula II can also be prepared analogously to the information given there.
  • the process according to the invention can be carried out with a dye of the general formula I. However, it can also be carried out with two, three or four dyes of the general formula I, but two and three dyes are preferred.
  • the proportion of a dye in these cases is preferably 5 to 95% by weight, particularly preferably 20 to 70% by weight, in each case based on the
  • the process according to the invention is preferably carried out under HT conditions, i.e. in an aqueous dye liquor at temperatures between 120 ° C and 140 ° C in a dyeing autoclave.
  • the pH value is preferably pH.9 to pH 10.
  • the dyes of the general formula I according to the invention cannot be used in the process according to the invention, but also in other conventional processes for dyeing and printing hydrophobic synthetic textile materials, e.g. can be applied to the fiber under HT conditions in the pH range between 4 and 11, in the so-called thermosol process or after a printing process.
  • the polyesters to be colored by the process according to the invention are in particular those based on polyethylene glycol terephthalates.
  • Textile materials containing polyester are, for example, mixtures of polyester and polyamides.
  • the dyes or dye mixtures are used in a fine distribution.
  • the fine distribution of the dyes is carried out in a manner known per se by slurrying the dye obtained in manufacture together with dispersants in a liquid medium, preferably in water, and subjecting the mixture to the action of shear forces, the dye particles originally present mechanically so far crushed that an optimal specific surface is achieved and the sedimentation of the dye is as low as possible.
  • the Particle sizes of the dyes are generally between 0.5 and 5 ⁇ m, preferably around 1 ⁇ m.
  • the dispersants used in the grinding process can be nonionic or anionic.
  • Nonionic dispersants are e.g. Reaction products of alkylene oxides, e.g. Ethylene or propylene oxide with alkylatable compounds such as e.g. Fatty alcohols, fatty amines, fatty acids, phenols, alkylphenols and carboxylic acid amides.
  • Anionic dispersants are, for example, lignin sulfonates, alkyl or alkylaryl sulfonates or alkyl aryl polyglycol ether sulfonates.
  • the dye preparations thus obtained are said to be pourable for most applications.
  • the dye and dispersant content is therefore limited in these cases.
  • the dispersions are adjusted to a dye content of up to 25% by weight and a dispersant content of up to about 25%.
  • the dye content is usually not below 15% by weight.
  • the dispersions can also contain other auxiliaries, e.g. those that act as oxidizing agents, e.g. Sodium m-nitrobenzenesulfonate or fungicidal agents such as e.g. Sodium o-phenyl phenolate.
  • auxiliaries e.g. those that act as oxidizing agents, e.g. Sodium m-nitrobenzenesulfonate or fungicidal agents such as e.g. Sodium o-phenyl phenolate.
  • Powder settings are preferred for certain areas of application. These powders contain the dye or dye mixture, dispersants and other auxiliaries such as e.g. Wetting, oxidizing, preserving and dedusting agents.
  • a preferred manufacturing process for powdered dye preparations is that the above be written liquid dye dispersions the liquid is removed, for example by vacuum drying, freeze drying, by drying on drum dryers, but preferably by spray drying.
  • the required amounts of the dye settings which have been prepared according to the above information, are diluted with the dyeing medium, preferably with water, to the extent that. that a liquor ratio of 1: 5 to 1:50 results for the dyeing.
  • further dyeing aids such as dispersing, wetting and fixing aids, are generally added to the liquors.
  • the required pH of the dye liquor is determined before or during the dyeing by adding bases such as alkali hydroxides, e.g. aqueous sodium hydroxide solution, alkali hydrogen carbonates, e.g. Sodium bicarbonate or alkali carbonates e.g. Soda, discontinued.
  • Buffer substances added e.g. in JSDC 77
  • buffer substances are those which have the greatest buffering action in the pH range between 9 and 11.
  • Suitable buffer systems are e.g. Acetic acid / sodium pyrophosphate, boric acid / borax, sodium dihydrogen phosphate / disodium hydrogen phosphate, phosphoric acid / succinic acid / boric acid or combinations of organic phosphorus compounds with polycarboxylic acids.
  • the amounts of buffer system used are preferably between 0.5 and 10 g / l.
  • amino acids described in DE-A 39 38 631 can also be used as buffer systems in the manner described there. example 1
  • a dyeing autoclave from a dyeing liquor consisting of 2 l of water, 2 g of a dyeing aid based on formaldehyde condensation product and 5 g of a buffer substance which is a mixture of an organic phosphorus compound and a polycarboxylic acid, at 130 ° C. for 100 g of a fabric
  • Polyethylene terephthalate dyed after the pH of the dyeing liquor had previously been set to 10 with aqueous sodium hydroxide solution The dyeing is then rinsed, reductively cleaned, and rinsed and dried. This gives a red color with a brilliant hue.
  • the dyeing is repeated, 4 g of sodium acetate now being added as the buffer substance and the pH of the dyeing liquor being adjusted to 4.5 with acetic acid.
  • the resulting color is almost the same strength and shade, the dye has practically not decomposed at pH 10.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Polyester oder polyesterhaltigen Textilmaterialien bei pH 8 bis pH 11, dadurch gekennzeichnet, daß man einen oder mehrere Monoazofarbstoffe der allgemeinen Formel (I) einsetzt, worin X (C1-C3)-Alkyl, R (C2-C6)-Alkyl und R?1 und R2¿ unabhängig voneinander lineares (C¿2?-C4)-Alkyl bedeuten.

Description

Verfahren zum Färben von Polyester und polyesterhaltigen Textilmaterialien
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von textilem Polyester oder polyesterhaltigen Textilmaterialien mit roten Dicyanazo-Farbstoffen.
In der Regel werden textiles Polyester oder polyesterhaltige Textilmaterialien mit Dispersionsfarbstoffen aus wäßrigem Färbebad bei HT-Bedingungen in einem Temperaturbereich von 120 bis 140°C bei pH-Werten von 4 bis 6 gefärbt, da bei höheren pH-Werten die Dispersionsfarbstoffe teilweise oder ganz zerstört werden. Bei höheren pH-Werten kommt es somit zu Farbstärkeverlusten und Farbtonabweichungen beim Färben und die Färbungen sind nicht reproduzierbar. Nun wird normalerweise die Polyesterfaser in einem separaten Schritt vor dem Färben einer alkalischen Spülbehandlung unterworfen, um Hilfsmittel, die beim Weben oder Spinnen der Faser eingesetzt worden sind, zu entfernen. Diese Hilfsmittel sind z.B. ölungs- oder Schlichtemittel, die bei ihrem Vorhandensein ein egales Anfärben der Polyesterfaser erschweren oder unmöglich machen würden. Die alkalische Behandlung wird auch durchgeführt, um Oligomere der Polyesterfaser, die beim FärbeVorgang aus dem Faserinneren herausgetreten sind und die Färbung unegal erscheinen lassen, zu zerstören und in der wäßrigen Färbeflotte zu halten. Die genannten Oligomere sind insbesondere beim Garnfärben unerwünscht, da sie sich beim Spinnen der gefärbten Garne in den Spinnapparaten an den Stellen, wo das Garn umgelenkt wird, durch Abrieb pulverartig absetzen. Sie verschmutzen so die Apparatur und führen dazu, daß das Garn reißt.
Diese alkalische Spülbehandlung wird zweckmäßigerweise bei erhöhter Temperatur durchgeführt. Um Zeit und Energie zu sparen und um die Anzahl der für beide Prozesse, alkalische Vorbehandlung und Färben, benötigten Apparate zu reduzieren, war es schon immer das Ziel, beide Prozesse zu einem Ein-Bad-Spül- und Färbeverfahren zu vereinigen. Zur Realisierung dieses Zieles müssen allerdings Verfahren entwickelt werden, die im wäßrigen Färbebad bei pH 8 bis pH 11 reproduzierbare Färbungen ergeben.
Polyester-Zellulose- bzw. Polyester-Polyamid-Mischgewebe werden mit Dispersions- bzw. Reaktivfarbstoffen aus wäßrigem Färbebad in der Regel in zwei Färbeschritten gefärbt. Wie oben erwähnt, werden dabei die Dispersionsfarbstoffe auf den Polyesteranteil bei pH 4 bis 6 appli- ziert, die Reaktivfarbstoffe auf den Zellulose- bzw.
Polyamid-Anteil im pH-Bereich zwischen pH 11 und 13. Auch hier war es in der Vergangenheit das Ziel, ein einbadiges Applikationsverfahren für beide Farbstoffklassen zu entwickeln. Hierfür hat man nach Reaktivfarbstoffen gesucht, die bereits bei pH-Werten zwischen 8 und 11 gefärbt wer- den können, und es waren auch hier Verfahren erforderlich, die sicherstellen, daß unter diesen Bedingungen der Polyesteranteil mit Dispersionsfarbstoffen reproduzierbar gefärbt werden kann. Zur Behandlung der Mängel bisheriger Verfahren wird in der DE-A 39 38 631 eine Methode beschrieben, bei der Dispersionsfarbstoffe im pH-Bereich zwischen pH 8 und 10 in Gegenwart mindestens einer, gegebenenfalls am Stickstoff substituierter Aminosäure und/oder eines Alkalimetallsalzes einer gegebenenfalls am Stickstoff substituierten Aminosäure gefärbt werden.
So können beispielsweise mit dieser Methode mit dem Farbstoff der Formel
Figure imgf000005_0002
bei pH 9,5 brillante Rotfärbungen im Farbton des anthrachinoiden C.I.Disperse Red 60 erhalten werden (Anwendungsbeispiel 33 der DE-A 39 38 631). Die Alkalistabilität dieses Farbstoffs reicht aber für Färbungen bei höheren pH-Werten oder zur effektiven Durchführung der oben genannten Spülbehandlung nicht aus. Gleiches gilt auch für die handelsübliche Mischung aus den Farbstoffen der Formel
Figure imgf000005_0001
der bei höheren pH-Werten Farbstärkeverluste und Farbtonabweichungen zeigt. Der Grund dafür dürfte in der Acidität des Sulfonamid-Wasserstoffs liegen, wie sie beispielsweise bei R.O.C. Norman "Principles of Organic Synthesis", Methnen und Co. Ltd. und Science Paperbacks, 1968, auf Seite 66 beschrieben wird. Danach führt die genannte Acidität beim Färben bei höheren pH-Werten zur wenigstens partiellen Farbsalzbildung.
Aus der EP-A 501 238 sind bereits rote Dicyanazofarbstoffe bekannt, mit denen Polyester oder polyesterhaltige Fasermaterialien nach dem HT-Verfahren im pH-Bereich zwischen 8 und 11 gefärbt werden können. Diese Farbstoffe besitzen zwar eine hohe pH-Stabilität, aber nicht die ge wünschte Brillanz. Außerdem kommen sie im Farbton nicht nahe genug an C.I. Disperse Red 60 heran und haben auch Mängel im Hinblick auf ihre Application und ihre Gebrauchsechtheiten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, alkalistabile Farbstoffe bereitzustellen, die brillante Rotfärbungen mit ausreichenden Gebrauchsechtheiten liefern. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß ausgewählte Dicyanazofarbstoffe diese Aufgabe lösen. Diese Dicyanazofarbstoffe sind teilweise bereits aus der DE-A 27 11 130 bekannt, allerdings ohne daß ihre besondere Eignung für die Alkalifärberei bekannt oder naheliegend gewesen wäre.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Färben von Polyester oder polyesterhaltigen Textilmaterialien bei pH 8 bis pH 11, dadurch gekennzeichnet, daß man einen oder mehrere Monoazofarbstoffe der allgemeinen Formel I
Figure imgf000006_0001
einsetzt, worin
X (C1-C3)-Alkyl
R (C1-C6 )-Alkyl und
R1 und R2 unabhängig voneinander lineares (C2-C4)-Alkyl bedeuten, wobei R1 und R2 unabhängig voneinander
(C3-C4)-Alkyl bedeuten, falls R für Methyl steht.
Für X stehendes (C1-C3)-Alkyl bedeutet beispielsweise Methyl, Ethyl, i-Propyl oder n-Propyl , wobei Ethyl bevorzugt und Methyl besonders bevorzugt ist. Für R stehendes (C1-C6)-Alkyl bedeutet beispielsweise Methyl, Ethyl, n-Propyl, i-Propyl, n-Butyl, i-Butyl, sek-Butyl, n-Pentyl, i-Pentyl und n-Hexyl. Bevorzugt steht R für (C3-C5)-Alkyl.
Für R1 und R2 stehendes lineares (C2-C4)-Alkyl bedeutet beispielsweise Ethyl, n-Propyl und n-Butyl. Bevorzugt sind R 1 und R2 gleich und bedeuten Ethyl oder n-Propyl.
Bevorzugte erfindungsgemäß einzusetzende Farbstoffe der allgemeinen Formel I sind solche, in denen die Summe der Kohlenstoffatome in den Resten X, R, R1 und R2 8 bis 14, besonders bevorzugt 9 bis 12, beträgt.
Besonders bevorzugte Farbstoffe der allgemeinen Formel I weisen mehrere der oben genannten bevorzugten Merkmale auf.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch Monoazofarbstoffe der allgemeinen Formel I
Figure imgf000007_0001
worin
X (C1-C3)-Alkyl
R (C5-C6)-Alkyl und
R1 und R2 unabhängig voneinander lineares (C2-C4)-Alkyl bedeuten. Bevorzugte erfindungsgemäße Farbstoffe der allgemeinen Formel I sind solche, die die oben als bevorzugt beschriebenen Merkmale aufweisen.
Die Farbstoffe der allgemeinen Formel I können nach den dem Fachmann bekannten Methoden zur Herstellung von Dicyanazofarbstoffen hergestellt werden. Insbesondere können sie durch Cyanaustausch aus Verbindungen der allgemeinen Formel II
Figure imgf000008_0001
worin
Y Cyan oder Hal,
Hai ein Halogenatom, wie Chlor oder insbesondere Brom, bedeuten und X, R, R1 und R2, wie oben angegeben, definiert ist, hergestellt werden.
Das Cyanaustauschverfahren ist beipsielsweise in der DE-A 27 11 130 beschrieben. Auch die Herstellung der Verbindungen der allgemeinen Formel II kann analog den dortigen Angaben erfolgen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit einem Farbstoff der allgemeinen Formel I ausgeführt werden. Es kann aber auch mit zwei, drei oder vier Farbstoffen der allgemeinen Formel I ausgeführt werden, wobei aber zwei und drei Farbstoffe bevorzugt sind. Der Anteil eines Farbstoffs in diesen Fällen beträgt bevorzugt 5 bis 95 Gew.%, besonders bevorzugt 20 bis 70 Gew.%, jeweils bezogen auf die
Gesamtfarbstoffmenge. Werden mehrere Farbstoffe der allgemeinen Formel I eingesetzt, so unterscheiden sich diese bevorzugt nur in der Bedeutung der Reste R oder nur in der Bedeutung der Reste R1 und R2, die innerhalb eines Farbstoffs gleich sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt unter HT- Bedingungen ausgeführt, d.h. in wäßriger Färbeflotte bei Temperaturen zwischen 120°C und 140°C in einem Färbeautoklaven. Der pH-Wert liegt bevorzugt bei pH.9 bis pH 10.
Die erfindungsgemäßen Farbstoffe der allgemeinen Formel I können nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, sondern auch in anderen üblichen Verfahren zum Färben und Bedrucken von hydrophoben synthetischen Textilmaterialien, z.B. unter HT-Bedingungen im pH-Bereich zwischen 4 und 11, im sogenannten Thermosol-Prozess oder aber nach einem Druckprozeß auf die Faser appliziert werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu färbenden Polyester sind insbesondere solche auf Basis von Polyethylenglykolterephthalaten. Polyesterhaltige Textilmaterialien sind z.B. Mischungen aus Polyester und Polyamiden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Farbstoffe oder Farbstoffmischungen in feiner Verteilung eingesetzt. Die Feinverteilung der Farbstoffe erfolgt in an sich bekannter Weise dadurch, daß man den in der Fabrikation anfallenden Farbstoff zusammen mit Dispergiermitteln in einem flüssigen Medium, vorzugsweise in Wasser, aufschlämmt und die Mischung der Einwirkung von Scherkräften aussetzt, wobei die ursprünglich vorhandenen Farbstoffteilchen mechanisch so weit zerkleinert werden, daß eine optimale spezifische Oberfläche erreicht wird und die Sedimentation des Farbstoffs möglichst gering ist. Die Teilchengrößen der Farbstoffe liegt im allgemeinen zwischen 0,5 und 5 μm, vorzugsweise bei etwa 1 μm.
Die bei dem Mahlvorgang mitverwendeten Dispergiermittel können nichtionogen oder anionaktiv sein. Nichtionogene Dispergiermittel sind z.B. Umsetzungsprodukte von Alkylenoxiden, wie z.B. Ethylen- oder Propylenoxid mit alkylierbaren Verbindungen, wie z.B. Fettalkoholen, Fettaminen, Fettsäuren, Phenolen, Alkylphenolen und Carbon- säureamiden. Anionaktive Dispergiermittel sind beispielsweise Ligninsulfonate, Alkyl- oder Alkylarylsulfonate oder Alkyl-aryl-polyglykolethersulfonate.
Die so erhaltenen Farbstoffzubereitungen sollen für die meisten Anwendungsweisen gießbar sein. Der Farbstoff- und Dispergiermittelgehalt ist daher in diesen Fällen limitiert. Im allgemeinen werden die Dispersionen auf einen Farbstoffgehalt bis zu 25 Gew.% und einen Dispergiermittelgehalt bis zu etwa 25 % eingestellt. Aus ökonomischen Gründen werden Farbstoffgehalte von 15 Gew.% meist nicht unterschritten.
Die Dispersionen können noch weitere Hilfsmittel enthalten, z.B. solche, die als Oxidationsmittel wirken, wie z.B. Natrium-m-nitrobenzolsulfonat oder fungicide Mittel, wie z.B. Natrium-o-phenyl-phenolat.
Für gewisse Anwendungsbereiche werden Pulvereinstellungen bevorzugt. Diese Pulver enthalten den Farbstoff oder das Farbstoffgemisch, Dispergiermittel und andere Hilfsmittel, wie z.B. Netz-, Oxydations-, Konservierungs- und Entstaubungsmittel.
Ein bevorzugtes Herstellungsverfahren für pulverförmige FarbstoffZubereitungen besteht darin, daß den oben be schriebenen flüssigen Farbstoffdispersionen die Flüssigkeit entzogen wird, z.B. durch Vakuumtrocknung, Gefriertrocknung, durch Trocknung auf Walzentrocknern, vorzugsweise aber durch Sprühtrocknung.
Zur Herstellung der Färbeflotten werden die erforderlichen Mengen der Farbstoffeinstellungen, die gemäß den obigen Angaben hergestellt wurden, mit dem Färbemedium, vorzugsweise mit Wasser, so weit verdünnt,. daß sich für die Färbung ein Flottenverhältnis von 1 : 5 bis 1 : 50 ergibt. Zusätzlich werden den Flotten im allgemeinen weitere Färbereihilfsmittel, wie Dispergier-, Netz- und Fixierhilfsmittel zugesetzt. Der erforderliche pH-Wert der Färbeflotte wird vor bzw. auch während des Färbens durch Zugabe von Basen wie Alkalihydroxiden, z.B. wäßriger Natronlauge, Alkalihydrogencarbonaten, z.B. Natriumhydrogencarbonat oder Alkalicarbonaten z.B. Soda, eingestellt.
Um pH-Schwankungen zu minimieren, werden vorzugsweise
Puffersubstanzen zugesetzt, wie sie z.B. in JSDC 77
(1979), S. 47, oder JSDC 79 (1981), S. 115, beschrieben sind. Besonders geeignete Puffersubstanzen sind solche, die im pH-Bereich zwischen 9 und 11 die größte Pufferwirkung besitzen. Geeignete Puffersysteme sind z.B. Essigsäure/Natriumpyrophosphat, Borsäure/Borax, Natriumdihydrogenphosphat/Dinatriumhydrogenphosphat, Phosphorsäure/ Bernsteinsäure/Borsäure oder Kombinationen organischer Phosphorverbindungen mit Polycarbonsäuren. Die Einsatzmengen an Puffersystem liegen vorzugsweise zwischen 0,5 und 10 g/l.
Als Puffersysteme können auch die in der DE-A 39 38 631 beschriebenen Aminosäuren in der dort beschriebenen Weise eingesetzt werden. Beispiel 1
0,5 g einer 20 %igen Pulverpräparation des Farbstoffs der Formel Ib
Figure imgf000012_0001
werden in einem Färbeautoklaven aus einer Färbeflotte bestehend aus 2 1 Wasser, 2 g eines Färbereihilfsmittels auf Basis Formaldehydkondensationsprodukt und 5 g einer Puffersubstanz, die eine Mischung aus einer organischen Phosphorverbindung und einer Polycarbonsäure darstellt, 45 min bei 130°C auf 100 g eines Gewebes aus Polyethylen- terephthalat gefärbt, nachdem vorher der pH-Wert der Färbeflotte mit wäßriger Natronlauge auf 10 gestellt wurde. Danach wird die Färbung gespült, reduktiv gereinigt, sowie gespült und getrocknet. Man erhält so eine rote Färbung mit brillantem Farbton.
Vergleichsversuch 1:
Die Färbung wird wiederholt, wobei als Puffersubstanz jetzt 4 g Natriumacetat zugesetzt und der pH-Wert der Färbeflotte mit Essigsäure auf 4,5 eingestellt wird. Die resultierende Färbung ist nahezu farbstärke- und farbtongleich, der Farbstoff hat sich bei pH 10 praktisch nicht zersetzt.
Vergleichsversuch 2:
Die oben beschriebenen Färbungen bei pH 10 und 4,5 werden wiederholt, wobei aber anstelle des Farbstoffs der
Formel Ib der handelsübliche Farbstoff der Formel III
Figure imgf000013_0002
eingesetzt wird. Man erhält bei pH 10 eine Färbung, deren Farbtiefe nur ca. 45 % der Farbtiefe beträgt, die bei pH 4,5 erzielt wird.
Beispiel 2;
57,4 g des Vorproduktes der Formel IV
Figure imgf000013_0001
werden in 250 ml Dimethylformamid suspendiert und mit 11,8 g Zinkcyanid und 1 g Kupfer-I-Cyanid versetzt. Nach 30minütigem Erwärmen auf 100°C fällt man den Farbstoff mit 250 ml Wasser aus, saugt ihn ab, wäscht ihn mit
50%igem wässrigen Dimethylformamid und anschließend mit Wasser und trocknet ihn bei 50°C. Er löst sich im Aceton mit blaustichig roter Farbe und hat in Phthalsäureester sein Absorptionsmaximum bei 524 nm und färbt Polyester in klarer blaustichig roter Nuance auch bei pH-Werten >9. Der Farbton kommt daher dem von C.I. Disperse Red 60 sehr nahe. In der nachfolgenden Tabelle sind weitere Farbstoffe aufgeführt, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden können. Sie färben Polyester in klaren blaustichig roten Tönen ähnlich dem Farbton von C.I. Disperse Red 60.
Figure imgf000014_0001
Figure imgf000015_0001
Figure imgf000016_0001
Figure imgf000017_0001
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000019_0001
Figure imgf000020_0001

Claims

PAT E N TAN S PRÜ C H E
1. Verfahren zum Färben von Polyester oder polyesterhaltigen Textilmaterialien bei pH 8 bis pH 11, dadurch gekennzeichnet, daß man einen oder mehrere Monoazofarbstoffe der allgemeinen Formel I
Figure imgf000021_0001
einsetzt, worin
x (C1-C3)-Alkyl
R (C1-C6)-Alkyl und
R1 und R2 unabhängig voneinander lineares (C2-C4)-Alkyl bedeuten, wobei R1 und R2 unabhängig voneinander
(C3-C4)-Alkyl bedeuten, falls R für Methyl steht.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß X Methyl bedeutet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß R (C3-C5)-Alkyl bedeutet.
4. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß R1 und R2 gleich sind und Ethyl oder n-Propyl bedeuten,
5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es unter HT-Bedingungen in wäßriger Färbeflotte bei Temperaturen zwischen 120°C und 140°C in einem Färbeautoklaven ausgeführt wird,
6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es bei pH 9 bis pH 10 ausgeführt wird.
7. Monoazofarbstoffe der allgemeinen Formel I
Figure imgf000022_0002
worin
X (C1-C3)-Alkyl
R (C5-C6)-Alkyl und
R1 und R2 unabhängig voneinander lineares (C2-C4)-Alkyl bedeuten.
8. Verfahren zur Herstellung von Monoazofarbstoffen der allgemeinen Formel I gemäß Anspruch 7, durch Cyanaustausch aus Verbindungen der allgemeinen Formel II
Figure imgf000022_0001
worin
Y Cyan oder Hai
Hai ein Halogenatom, wie Chlor oder insbesondere Brom, bedeuten und X, R, R1 und R2 wie in Anspruch 7 angegeben definiert sind.
9. Verwendung von Monoazofarbstoffen der allgemeinen Formel I gemäß Anspruch 7 zum Färben und Bedrucken von hydrophoben Textilmaterialien.
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