WO1998044059A1 - Procede de preparation d'encre pour l'impression par jet d'encre - Google Patents

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WO1998044059A1
WO1998044059A1 PCT/JP1998/001524 JP9801524W WO9844059A1 WO 1998044059 A1 WO1998044059 A1 WO 1998044059A1 JP 9801524 W JP9801524 W JP 9801524W WO 9844059 A1 WO9844059 A1 WO 9844059A1
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ink
ink composition
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mill
dispersion
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PCT/JP1998/001524
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Inventor
Tsuyoshi Sano
Original Assignee
Seiko Epson Corporation
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/322—Pigment inks

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an ink composition which is preferably used in an ink jet recording method, and an ink composition prepared by the method.
  • pigments are generally insoluble in water
  • the pigments are mixed with a high-dispersion agent called a dispersant and dispersed in water, and then dispersed in water. It must be prepared as a product.
  • Japanese Patent Publication No. 61555555/1988 discloses a polymer prepared by polymerizing a monomer in advance, and a pigment, a water-soluble polyhydric alcohol (ethylene glycol). Are dispersed in a ball mill, a sand mill or the like to obtain a pigment dispersion, thereby obtaining an ink composition for ink jet recording.
  • a block copolymer prepared in advance is used as a dispersant, and a pigment and a water-soluble organic solvent such as diethylene dalicol and water are used. And the like to obtain a dispersion and diluting to obtain an ink composition.
  • the ink jet recording method it is necessary to increase the response frequency of the recording head in order to increase the recording speed. For that purpose, it is desirable that the ink ejection amount is small. For that purpose, it is preferable to obtain a larger dot diameter with a smaller ink ejection amount. On the other hand, however, in order to eliminate white streaks due to insufficient dot diameter, especially in solid recorded images (solid), a larger amount of ejected ink must be required.
  • ink sponge for ink jet recording has generally been carried out by dispersing a pigment together with a dispersant to obtain a pigment dispersion and adding various components thereto.
  • the present inventors have now found that, in the production of a pigment-based ink composition, the characteristics of the ink pirates vary depending on the order of the added components. Then, they have found that by dispersing the specific component together with the pigment, an ink composition that can reduce the bleeding on the recording medium and can realize a large dot diameter with a further smaller ejection ink amount can be produced.
  • the present invention is based on this finding. Therefore, the present invention provides a method for producing an ink composition for ink jet recording, which has less bleeding on a recording medium and can increase the dot diameter with a smaller amount of ejected ink, and further provides an ink composition prepared by such a production method Its purpose is to provide
  • the method for producing an ink composition according to the present invention comprises: a pigment, a dispersant, water, an alkyl ether derivative of a polyhydric alcohol having 3 or more carbon atoms and / or acetylene glycol represented by the following formula (I).
  • a method for producing an ink composition comprising at least a compound
  • a mixture comprising at least a pigment, a dispersant, water, an alkyl ether derivative of a polyhydric alcohol having 3 or more carbon atoms and / or an acetylene glycol compound represented by the following formula (I) is dispersed,
  • R 2 , R 3 , and R 4 each independently represent an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and n and m are integers whose sum is 0 to 30.
  • the ink composition for ink jet recording according to the present invention is an ink composition prepared by the above-mentioned production method.
  • the ink composition according to the present invention is used in a recording method using the ink composition.
  • Examples of the recording method using the ink composition include an ink jet recording method, a recording method using a writing instrument such as a pen, and other various printing methods.
  • the ink fibers according to the present invention are preferably used in an ink jet recording method.
  • a pigment, a dispersant, water, an alkyl ether derivative having 3 or more carbon atoms of a polyhydric alcohol and Z or acetylenic alcoholic acid represented by the above formula (I) are used.
  • the mixture containing the components is applied to about to: minutes.
  • a pigment-based ink composition containing an alkyl ether derivative of a polyhydric alcohol having 3 or more carbon atoms or an acetylene glycol compound represented by the above formula (I) first, the pigment is dispersed together with water and a dispersant.
  • a pigment dispersion was obtained, to which an alkyl ether derivative of a polyvalent alcohol having 3 or more carbon atoms or an acetylene glycol compound represented by the above formula (I) was added. In the present invention, all of these are simultaneously applied for about ttr.
  • the ink thread obtained by simultaneously subjecting all the components to about 1: as described above first obtains a pigment dispersion, and further obtains an alkyl ether derivative of a polyhydric alcohol having 3 or more carbon atoms or the above formula.
  • a recorded image with less blur on a recording medium can be realized, and the same dot diameter can be obtained with a smaller amount of ejected ink.
  • a larger dot diameter can be obtained with the ink composition according to the present invention.
  • a recording medium designed to obtain high-quality images that is, a recording medium (glossy film) that uses a white film as the base material and has a transparent coat layer on the surface, a relatively large amount with a small amount of ink A dot diameter can be realized.
  • a pigment, a dispersant, water, an alkyl ether derivative having 3 or more carbon atoms of a polyhydric alcohol and Z or acetylene glycol represented by the above formula (I) is dispensed.
  • Dispersion can be performed by, for example, a ball mill, sand mill, attritor, roll mill, agitite overnight mill, mini mill, hensyl mixer, colloid mill, ultrasonic homogenizer, jet mill, ang mill, spike mill, etc. Dispersion can be carried out by other devices as long as a suitable dispersion can be obtained.
  • the time required for the dispersion is not particularly limited because it is affected by the type of disperser, energy efficiency, stress applied to the dispersant, etc. And not enough to interact sufficiently with the alkyl ether derivatives of polyhydric alcohols and acetylenic glycol compounds. Generally follow the specifications of the device.
  • any of those generally known as a dispersant for dispersing a pigment can be used.
  • a polymer compound and a surfactant can be used.
  • it is a polymer compound.
  • a polymer compound is preferably used as a fraction and can be used as a dispersion, but it is considered that dispersion is obtained when a repulsive force is generated that can repel the attractive force generated between the pigment particles. ing. It is said that the repulsion is caused by a surface potential provided by an electric double layer generated on the particle surface, and by steric hindrance caused by an adsorption layer adsorbing on the particle surface and spreading from the surface. When these repulsions are larger (dense) and further from the grain surface, a stable dispersion can be obtained. Generally, it is said that a high ⁇ compound ranging from thousands to tens of thousands can obtain more stable dispersion power than a surfactant having a molecular weight of tens to hundreds.
  • the high molecular weight component include natural high protein, and specific examples thereof include proteins such as glue, gelatin, casein, albumin, natural rubbers such as gum arabic and tragacanth, and glucosides such as savonin.
  • the high ⁇ ⁇ dispersant include synthetic polymers, such as polyvinyl alcohols, polyvinyl pyrrolidones, polyacrylic acid, acrylate-acrylonitrile copolymer, potassium acrylate-acrylonitrile copolymer, and acetic acid.
  • synthetic polymers such as polyvinyl alcohols, polyvinyl pyrrolidones, polyacrylic acid, acrylate-acrylonitrile copolymer, potassium acrylate-acrylonitrile copolymer, and acetic acid.
  • Acrylic resins such as vinyl-acrylic acid ester copolymer, acrylic acid-alkyl acrylate copolymer, styrene-acrylic acid copolymer, styrene-methacrylic acid-alkyl acrylate copolymer, styrene- Styrene-acrylic acid resins such as para-methylstyrene-acrylic acid copolymer, styrene-methylstyrene-acrylic acid-alkyl acrylate copolymer, styrene-maleic acid, styrene-maleic anhydride, vinyl Naphthalene-acrylic acid copolymer, vinyl acetate-ethylene copolymer, Examples include vinyl acetate-fatty acid vinyl ethylene copolymer, vinyl acetate maleate copolymer and salts thereof.
  • a copolymer of a monomer having a water-hydrophobic group and a monomer having a hydrophilic group, and a polymer composed of a monomer having both a hydrophobic group and a ⁇ group are preferable.
  • the above salts include getylamine, ammonia, ethylamine, triethylamine, propylamine, isopropylamine, dipropylamine, butylamine, isobutylamine, triethanolamine, diethanolamine, aminomethylpropanol morpholine and the like. Salts.
  • These copolymers preferably have a weight average molecular weight of about 3,000 to about 30,000, and more preferably about 5,000 to about 15,000.
  • the addition amount of ⁇ is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.06 to 3% by weight, more preferably 0.125 to 3% by weight, based on Pigment 1.
  • the polyhydric alcohol moiety of the alkyl ether derivative of the polyhydric alcohol ethylene glycols are preferable, and the repeating of the ethyleneoxy moiety is about 1 to about More preferred are ethylene glycols.
  • the alkyl ether moiety is more preferably 4 or more than the ability to use one having at least 3 carbon atoms, and particularly preferably a butyl group.
  • Specific examples of the alkyl ether derivative of the polyhydric alcohol include one or two selected from diethylene glycol mono-n-butyl ether, triethylene glycol mono-n-butyl ether, and propylene glycol mono-n-butyl ether. Mixtures of more than one species can be mentioned.
  • triethylene dalicol mono-n-butyl ether and mixtures containing it is preferred.
  • the addition amount of these polyhydric alcohol alkyl ether derivatives is preferably about 5 to 20% by weight, more preferably 3 to 15% by weight, based on the dispersion to be produced.
  • the alkyl group having 1 to 6 carbon atoms represented by R 1 R 2 , R 3 and R 4 is preferably an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and more preferably a methyl group.
  • n and m are integers whose sum is 0 to 30.
  • Preferred examples of the acetylene glycol compound represented by the formula (I) include 2,4,7,9 tetramethyl-15-decyne-1,4,7-diol and 3,6-dimethyl-4-octyne-13,6. —Diols and 3,5-dimethyl-1-hexyn-1-ol. It is also possible to use a commercial product as the compound of the formula (I), for example, Surfinol 104, 82, 465, 485 or TG manufactured by Nissin Chemical Co., Ltd. Can be used.
  • the amount of the acetylene glycol compound to be added is preferably about 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.1 to 5% by weight, based on the dispersion to be produced.
  • an inorganic pigment or an organic pigment can be used without any particular limitation.
  • a non-leakage material in addition to acid value titanium and iron oxide, carbon produced by a known method such as a contact method, a furnace method, a thermal method, etc. Black can be used.
  • organic pigments include azo pigments (including azo lakes, insoluble azo pigments, condensed azo pigments, and clear azo pigments), and polycyclic pigments (for example, phthalocyanine pigments, perylene pigments, perinone pigments, and the like).
  • Anthraquinone pigments quinacridone pigments, dioxazine pigments, thioindigo pigments, isoindolinone pigments, quinophthalone pigments, etc., dye chelates (for example, basic dye chelates, acid dye chelates, etc.), nitro pigments, nitroso pigments, aniline black Can be used.
  • pigments those having good affinity for water are preferably used.
  • the particle size of the pigment is not particularly limited, but is preferably about 10 m or less, and more preferably about 0.1 m or less.
  • the ink production method comprises a mixture comprising a pigment, a fraction t ⁇ J, water and an alkyl ether derivative of a polyhydric alcohol having 3 or more carbon atoms and / or an acetylenic alcohol compound represented by the above formula (I).
  • the dispersion step it is possible to add some or all of the other components of the ink composition as described later, and to perform the dispersion step.
  • the ink composition can be obtained by a single step. Step of preparing ink
  • the method further comprises adding an alkyl ether derivative of a polyhydric alcohol and / or an acetylene glycol compound represented by the formula (I).
  • the addition amount of the alkyl ether derivative of the polyhydric alcohol in the final ink composition is preferably about 0.5 to 20% by weight, more preferably about 3 to 15% by weight.
  • the addition amount of the acetylene glycol compound represented by I) is preferably about 0.01 to 10% by weight, and more preferably about 0.1 to 5% by weight.
  • Preferred examples of other components added to the ink composition are as follows.
  • the ink composition further comprises a wetting agent for preventing clogging of a recording head nozzle.
  • a wetting agent for preventing clogging of a recording head nozzle.
  • the wetting agent include diethylene glycol and polyethylene. Glycol, polypropylene glycol, ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, triethylene glycol, 1,2,6-hexanetriol, thioglycol, hexylene glycol, glycerin, trimethylolethane, trimethylolpropane, urea, Examples include 2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazole, imidazole, N-methyl-2-pyrrolidone, and can also contain saccharides.
  • saccharides include, and disaccharides Oligosaccharides (including trisaccharides and tetrasaccharides) And glucose, mannose, fructose, ribose, xylose, arabinose, galactose, aldonic acid, glucitol (sorbitol), maltose, cellobiose, lactose, sucrose, trehalose. , Maltotriose and the like.
  • the polysaccharide means a sugar in a broad sense, and is used to include a substance widely existing in nature such as cellulose.
  • the addition amount of these wetting agents is not particularly limited, but is 0.5 to 40% by weight in the ink composition. Preferably, the range of 2 to 20% by weight is appropriate.
  • a pH adjustment can be added.
  • p1 adjustment include sodium hydroxide, hydroxylic ⁇ Lithium, sodium carbonate, sodium bicarbonate, potassium carbonate, lithium carbonate, sodium phosphate, potassium phosphate, lithium phosphate, dihydrogen phosphate power rim, hydrogen phosphate dual power rim, sodium oxalate, sulfur Alkali metals such as potassium silicate, lithium oxalate, sodium borate, sodium tetraborate, potassium hydrogen phthalate, potassium hydrogen tartrate, ammonia, methylamine, ethylamine, getylamine, tris (hydroxymethyl) aminoaminohydrochloride, Preferred are amines such as triethanolamine, morpholine and propanolamine o
  • antioxidants and ultraviolet absorbers can also be used. Examples are Tinuvin 328, 900, 1130, 384, 292, 123, 144, 622, 770, Irgacor 252, 153, Irg anox l Ol O. 1076, 1035 , MD 1024 and so on.
  • additives such as a conductivity control, a pH control, a surface tension adjuster, and an oxygen absorber can be appropriately used in the ink composition for ink jet recording of the present invention.
  • TEGmBE Triethylene glycol mono-n-butyl ether
  • Carbon black MA 7 10% by weight
  • Pigment Dispersion 1 a sand mill (Yaskawa Seisakusho) together with glass beads (diameter 1.7 mm; 1.5 times the weight (weight) of the mixture) at room temperature for 1 hour to obtain Pigment Dispersion 1. .
  • Pigment dispersion 1 20% by weight
  • Pigment Dispersion 2 Pigment Dispersion 2.
  • Pigment dispersion 2 20% by weight
  • Total amount in the ink composition is 8% by weight:
  • Total amount in the ink composition is 1.5% by weight
  • Example 4 The above components were stirred at room temperature for 20 minutes. The resulting mixture was filtered through a 5 / zm membran filter to obtain an ink composition containing 3 pigments.
  • Example 4 The above components were stirred at room temperature for 20 minutes. The resulting mixture was filtered through a 5 / zm membran filter to obtain an ink composition containing 3 pigments.
  • Carbon black MA 7 10% by weight
  • Amount 7 units 0% by weight
  • the mixture was charged into a minimill 100 (Eiger Machinery Inc., Bensenbille IL) and milled at 3000 rpm for 2 hours to obtain a pigment dispersion 5.
  • minimill 100 Eiger Machinery Inc., Bensenbille IL
  • the following evaluation tests were performed using an inkjet printer “MJ-810C” manufactured by Seiko Epson Corporation.
  • the ejection amount of the ink was constant at 0.040 ⁇ g per dot.
  • Evaluation B White streaks were generated in some parts, and a light-colored solid was formed as a whole.
  • Printing paper is Xerox P paper (Xerox Co., Ltd.), Ric0py 6200 paper (Ricoh Co., Ltd.), Xerox 4024 paper (Xerox Co., Ltd.), Neenah Bond paper (Kimberly Clark), Xerox R paper (Xerox Co., Ltd./Re ⁇ !), And Yamayuri paper (Honshu Paper Co., Ltd./Re ⁇ !).
  • n A Regardless of the type of paper, a character quality without whiskers was obtained.

Description

明 細 書 - インクジエツト記録用ィンクの製造方法 明 の 背 景]
発明の分野
本発明はインクジヱット記録方法に好ましく用いられるインク組成物の製造法 およびそれによつて調製されたインク組成物に関する。
背景技術
インクジヱット記録用インクとしてはこれまで一般的には水溶性の着色成分と して染料を使用し、 これに水性媒体を添加したもの力知られている。 しかしなが ら、 一方で染料は耐光性および耐水性等の諸特性に劣ること力少なくなく、 これ ら特性を改善させる目的で顔料を着色成分としたィンク組成物の利用が近年検討 されている。
ここで、 顔料は一般に水には不溶であるため顔料を水系ィンク組成物に利用す る場合には、 顔料を分散剤と呼ばれる高^ ^などとともに混合し、 水に安定分散 させた後にインク組成物として調製する必要がある。
顔料力水系に安定に分散するためには顔料の種類、 粒径、 用いる分散剤の種類、 分散手法等について検討する必要があり、 これまで多くの分 法およびィンク ジェット記録用インク組成物が提案されている。
特開平 6 - 1 5 7 9 5 4号公報では顔料と高分子分翻とを 2—口一ルミリン グ （2—ロールミル） 装置に充填して顔 散体を得て、 さらにこれを水性キヤ リア一媒体中に分散させてィンクジヱット記録用ィンク組成物を得ている。
また、 特公昭 6 1—5 5 5 4 8号公報ではあらかじめモノマーを重合させて調 製した高^^ (分 IS^) と顔料、 水溶性多価アルコール （エチレングリコール） とをボールミル、 サンドミル等で分散し顔料分散体を得、 インクジヱッ卜記録用 インク組成物を得ている。
さらに、 特開平 4— 2 2 7 6 6 8号公報ではあらかじめ調製したブロックポリ マーを分散剤として使用し、 これに顔料とジエチレンダリコールなどの水溶性有 機溶剤と水とを用い、 水平ミニミル等を用いて分散体を得、 希釈しインク組成物 を得ている。
また、 インクジヱッ卜記録方法にあっては、 記録速度を向上させるためには、 記録へッドの応答周波数を向上させることが必要である力 そのためにはインク 吐出量は少ないこと力望ましい。 そして、 そのためにはより少ないインク吐出量 でより大きなドット径を得ることが好ましい。 しかし一方で、 特に塗りつぶしの 記録画像 （ベタ） においてドット径不足による白すじを解消させるためにはより 多量の吐出インク量を必要としなければならない。
この課題を解決させるためインクに界面活性剤ゃグリコールエーテル類を添加 させ、 浸透性を付与すること力一般的に行われている。 顔料インクの場合、 特開 昭 5 6— 1 4 7 8 6 1号公報のように顔料にトリエチレンダリコールモノメチル エーテルの利用が提案されている。
また、 従来、 インクジヱット記録用インク辛誠物の製造は、 顔料を分散剤と共 に分散させて顔料分散体を得て、 それに種々の成分を添加して行われるのが一般 的であつた。
明 の 概 要]
本発明者等は、 今般、 顔料系インク組成物の製造にあたり、 その添加成分の分 頃序によりインク糸賊物の特性が変化することを見出した。 そして、 特定成分 を顔料とともに分散させることにより、 記録媒体上でにじみが少なく、 さらによ り少ない吐出ィンク量で大きなドット径を実現できるインク組成物が製造できる ことを見出した。 本発明はかかる知見に基づくものである。 従って、 本発明は記録媒体上でにじみが少なく、 さらにより少ない吐出インク 量でドッ ト径を広げられるインクジヱッ ト記録用ィンク組成物の製造方法、 さら にはかかる製造方法によって調製されたインク組成物の提供をその目的としてい る。
そして、 本発明によるインク組成物の製造方法は、 顔料と、 分散剤と、 水と、 多価アルコールの炭素数 3以上のアルキルエーテル誘導体および/または下記の 式（I )で表されるアセチレングリコール化合物とを少なくとも含んでなるインク 組成物の製造法であって、
顔料と、 分散剤と、 水と、 多価アルコールの炭素数 3以上のアルキルエーテル 誘導体および/または下記の式（ I )で表されるアセチレングリコール化合物とを 少なくとも含む混合物を分散し、 分散体またはインク誠物を得る工程と、 そし て
場合によつて前記分散体を用いてインクを調製する工程と
を含んでなる、 方法。
Figure imgf000005_0001
(式中、 R2、 R3、 および R4はそれぞれ独立して炭素数 1〜6のアルキル 基を表し、 nおよび mはそれらの和が 0〜3 0となる整数である。 ）
そして本発明によるインクジヱット記録用インク組成物は、 前記製造方法によ つて調製されて得られたインク組成物である。
[発明の具体的説明]
インク組成物
本発明によるィンク組成物はィンク組成物を用いた記録方式に用いられる。 ィ ンク組成物を用いた記録方式とは、 例えば、 インクジェット記録方式、 ペン等に よる筆記具による記録方式、 その他各種の印字方式が挙げられる。 特に本発明に よるインク繊物は、 インクジヱット記録方法に好ましく用いられる。
本発明によるインク製造方法にあっては、 顔料と分散剤と水とさらに多価アル コールの炭素数 3以上のアルキルエーテル誘導体および Zまたは前記式 （I ) で 表されるアセチレンダリコールィ匕合物とを含む混合物を分 to:程に付す。 従来、 多価アルコールの炭素数 3以上のアルキルエーテル誘導体または前記式 （I ) で 表されるアセチレングリコール化合物を含む顔料系ィンク組成物にあっては、 ま ず、 顔料を水および分散剤と共に分散させて、 顔料分散体を得て、 それに多価ァ ルコールの炭素数 3以上のアルキルエーテル誘導体または前記式 ( I ) で表され るアセチレングリコール化合物を添加していた。 し力、し、 本発明にあっては、 こ れら全てを同時に分 ttr程に付す。
このように全ての成分を同時に分¾1：程に付して得られたインク糸誠物は、 ま ず顔料分散体を得て、 それに多価アルコールの炭素数 3以上のアルキルエーテル 誘導体または前記式 ( I ) で表されるアセチレングリコール化合物を添加して得 られたインク組成物に比べ、 記録媒体上でにじみの少ない記録画像が実現でき、 さらに少ない吐出インク量で同じドット径を得ることができるとの利点を有する c 後者については、 換言すると、 同じ吐出インク量ならば、 本発明によるインク組 成物によれば、 より大きなドット径を得ることができる。 特に、 高品質画像を得 るために設計された記録媒体、 すなわち基材に白色フィルムを用い、 表面に透明 のコート層を設けた記録媒体 (光沢フィルム)上において、 少ないインク量で比較 的大きなドット径を実現できる。
成分の分散 I頃序によりこのようなィンク組成物の特性に大きな改善が見られた ことは意外であったといえる。 このようなィンク組成物の特性の改善の理由は定 かではないが、 分散工程において、 分散剤と、 多価アルコールのアルキルエーテ ル誘導体または前記式 （I ) で表されるアセチレングリコール化合物とが十分に 相互作用し合った結果、 インク組成物が記録媒体に対し十分な濡れ性を有するも のとなつたと考えられる。 し力、し、 これはあくまで仮定であって、 これによつて 本発明は限定的に解釈されるものではない。
インク組成物の製造
分散工程
上記の通り、 本発明による方法にあっては、 顔料と、 分散剤と、 水と、 さらに 多価アルコールの炭素数 3以上のアルキルエーテル誘導体および Zまたは前記 式 （I ) で表されるアセチレングリコール化合物とを含む混合物を分 程に付 す。
分散は、 例えばボールミル、 サンドミル、アトライター、 ロールミル、 ァジテ 一夕一ミル、 ミニミル、 ヘンシヱルミキサー、 コロイ ドミル、 超音波ホモジナイ ザ一、 ジヱットミル、 オングミル、 スパイクミルなどにより することができ るが、十分な分散体が得られる限り分散はこれら以外の装置によつて実施するこ とも可能である。
分 程に要する時間は、 分散機の種類やエネルギー効率や分散体に与える応 力などに影響されるため、 特に限定されるものではないが、分散が十分になされ なければならず、 かつ多価アルコールのアルキルエーテル誘導体やアセチレング リコール化合物力分 と十分に相互作用し合うために十分なものではならない。 一般的には装置の仕様に従う。
例えば、 サンドミル （安川製作所製） を用いる場合、 ガラスビーズ （直径 1. 7 mm. 混合物の 1. 5倍量 （重量） ） とともに常温で 1時間程度である。 ミニ ミル 1 0 0 (Eiger Machinery Inc. , Bensenbil le IL) を用いる場合、 3 0 0 0 から 4 0 0 0 r p mで 2時間程度である。
本発明に用いられる分散剤は、 一般的に顔料分散の分散剤として公知に利用さ れるものはいずれも利用することができるが、 例えば高分子化合物、 界面活性剤 を利用することができ、 より好ましくは高分子化合物である。
高分子化合物が分■として好ましく禾幌可能であることは当業者には明らか であるが、 に分散は顔料粒子間に生じる引力に反発しうるだけの斥力が生じ るときに得られると考えられている。 そして、 その斥力とは、 粒子表面に生じる 電気二重層によって与えられる表面電位によるものと、 粒子表面に吸着し、表面 から広がる吸着層による立体障害によるものとがあるとされている。 これらの斥 力をより大きく（密に)、 さらに粒 面からより遠くまで及ぶとき、 安定な分散 体を得ることができる。 一般的に分子量が数十から数百の界面活性剤よりも、 数 千から数万までおよぶ高^^化合物の方がより安定な分散体力得られるとされて いる。
高分子分 ¾ の好ましい例としては天然高^ が挙げられ、 その具体例として は、 にかわ、 ゼラチン、 カゼイン、 アルブミンなどの蛋白質類、 アラビアゴム、 トラガントゴム、 などの天然ゴム類、 サボニンなどのグルコシド類、 ァルギン酸 およびアルギン酸プロピレングリコールエステル、 アルギン酸トリエタノールァ ミン、 アルギン酸アンモニゥム、 アルギン酸ナトリゥムなどのアルギン酸誘導体、 メチルセルロース、 カルボキシメチルセルロース、 ヒドロキシェチルセルロース、 ェチルヒドロキシェチルセルロースなどのセルロース誘導体などが挙げられる。 さらに高^ ^分散剤の好ましい例として合成高分子が挙げられ、 ポリビニルァ ルコール類、 ポリビニルピロリ ドン類、 ポリアクリル酸、 アクリル酸-ァクリロ 二トリル共重合体、 アクリル酸カリウム-アクリロニトリル共重合体、 酢酸ビニ ル-ァクリル酸エステル共重合体、 ァクリル酸-ァクリル酸アルキルエステル共重 合体などのァクリル系樹脂、 スチレン-ァクリル酸共重合体、 スチレン-メタクリ ル酸-ァクリル酸アルキルエステル共重合体、 スチレン-ひ-メチルスチレン-ァク リル酸共重合体、 スチレン- -メチルスチレン-ァクリル酸-ァクリル酸アルキル エステル共重合体などのスチレン-アクリル酸樹脂、 スチレン-マレイン酸、 スチ レン-無水マレイン酸、 ビニルナフタレン-ァクリル酸共重合体、 酢酸ビニル -ェ チレン共重合体、 酢酸ビニル -脂肪酸ビニルエチレン共重合体、 酢酸ビニルマレ イン酸エステル共重合体およびこれらの塩が挙げられる。 これらの中で、 特に疎 水性基をもつモノマーと親水性基を持つモノマーとの共重合体、 および、 疎水性 基と ϋτ 性基とを併せ持つたモノマ一からなる重合体が好ましい。 上記の塩とし ては、 ジェチルァミン、 アンモニア、 ェチルァミン、 トリェチルァミン、 プロピ ルァミン、 イソプロピルァミン、 ジプロピルァミン、 ブチルァミン、 イソブチル ァミ ン、 トリエタノールァミ ン、 ジエタノールァミ ン、 アミノメチルプロパノ一 ルモルホリンなどとの塩が挙げられる。 これらの共重合体は、 重量平均分子量が 3， 0 0 0から 3 0， 0 0 0程度であるもの力好ましく、 より好ましくは 5， 0 0 0から 1 5， 0 0 0程度である。
これら分！^の添加量は、 特に限定されるものではないが顔料 1に対して 0. 0 6から 3重量％の範囲が好ましく、 より好ましくは 0. 1 2 5から 3重量％の 範囲である。
多価アルコールのアルキルエーテル誘導体の多価アルコール部分としてはェチ レングリコール類が好ましく、 エチレンォキシ部分の繰り返しが 1〜 程 度のエチレングリコール類がより好ましい。 また、 アルキルエーテル部分は炭素 数が少なくとも 3以上のものを用いる力 より好ましくは 4以上であり、 特にブ チル基のものが好ましい。 多価アルコールのアルキルエーテル誘導体の具体例と しては、 ジエチレングリコールモノ- n-プチルェ一テル、 トリエチレングリコ一 ルモノ- n -プチルエーテル、 およびプロピレングリコールモノ- n-ブチルエーテル から選ばれた一種または二種以上の混合物を挙げることができる。 トリエチレン ダリコールモノ- n-ブチルエーテルおよびそれを含む混合物の利用が好ましい。 これら多価アルコールアルキルエーテル誘導体の添加量は、 製造される分散体 に対して 5から 2 0重量％程度が好ましく、 より好ましくは 3から 1 5重量 %の範囲である。
前記式 （I ) において、 R1 R2、 R3、 および R4が表す炭素数 1〜6のアル キル基は、 好ましくは炭素数 1〜 6のアルキルであり、 より好ましくはメチル基 である。 また、 nおよび mはそれらの和が 0〜3 0となる整数である。
前記式 ( I ) で表されるアセチレングリコール化合物の好ましい例としては、 2 , 4, 7 , 9テトラメチル一 5—デシン一 4， 7—ジオール、 3, 6—ジメチ ルー 4ーォクチン一 3 , 6—ジオール、 および 3， 5—ジメチルー 1一へキシン 一 3—オールが挙げられる。 また、 式 （I ) の化合物として市販品を利用するこ とも可能であり、 例えば日信化学 （株） 製のサーフイノ一ル 1 0 4， 8 2 , 4 6 5， 4 8 5または T Gなどを用いることができる。
これらアセチレングリコール化合物の添加量は、 製造される分散体に対して 0. 0 1から 1 0重量％程度力好ましく、 より好ましくは 0. 1から 5重量％の 範囲である。
本発明において、 顔料として、 特別な制限無しに無機顔料、 有機顔料を す ることができる。 無漏料としては酸価チタンおよび酸化鉄に加え、 コンタクト 法、 ファーネスト法、 サ一マル法などの公知の方法によつて製造されたカーボン ブラックを利用することができる。 また有機顔料としては、 ァゾ顔料（ァゾレー キ、 不溶性ァゾ顔料、 縮合ァゾ顔料、 キレ一トァゾ顔料などを含む)、 多環式顔 料 (例えばフタロシア二ン顔料、 ペリレン顔料、 ペリノン顔料、 アントラキノン 顔料、 キナクリ ドン顔料、 ジォキサジン顔料、 チォインジゴ顔料、 イソインドリ ノン顔料、 キノフタロン顔料など)、 染料キレート（例えば塩基性染料型キレート、 酸性染料型キレートなど)、 二ト口顔料、 ニトロソ顔料、 ァニリンブラックなど を利用することができる。
本発明の好ましい態様によればこれらの顔料のうち、 水と親和性の良いものが 好ましく用いられる。
顔料の粒径は特に限定されないが、 1 0 m以下程度力好ましく、 より好まし くは 0. 1 m以下程度である。
本発明によるインク製造方法は、 顔料と分 t^Jと水とさらに多価アルコールの 炭素数 3以上のアルキルエーテル誘導体および/または前記式 （I ) で表される アセチレンダリコール化合物とを含む混合物を分散工程に付し、 分散体を得るこ とを基本とする。 し力、し、 本発明の別の態様によれば、 この分散工程において、 後記するようなィンク組成物の他の成分の一部または全てを加え、 分散工程に付 素ことも可能である。 ィンク組成物の全ての成分の混合物を分散した場合には、 単一の分 to:程によってインク組成物を得ることができる。 インクを調製する工程
上記の分 to:程によって得られた分散体に、 インク組成物の他の を加え、 インク誠物を得る工程である。
他の β¾ の好ましい例は後記されるとおりである力 このィンク糸城物を得る 工程において、 さらに多価アルコールのアルキルエーテル誘導体および/または 式 （I ) で表されるアセチレングリコール化合物を添加することも可能である。 最終的なィンク組成物における、 多価アルコールのアルキルエーテル誘導体の添 加量は、 0. 5から 2 0重量％程度力く好ましく、 より好ましくは 3から 1 5重量 %程度であり、 また式 （I ) で表されるアセチレングリコール化合物の添加量は、 0. 0 1から 1 0重量％程度が好ましく、 より好ましくは 0. 1から 5重量％程 度である。
インク組成物に添加される他の成分の好ましい例は下記の通りである。
本発明の好ましい態様によれば、 インク組成物にはさらに記録へッドのノズル の目詰まりを防止させるために湿潤剤を含んでなるの力好まし 湿潤剤の好ま しい例としてはジエチレングリコール、 ポリエチレングリコール、 ポリプロピレ ングリコール、 エチレングリコール、 プロピレングリコール、 ブチレングリコ一 ル、 トリエチレングリコール、 1 , 2， 6—へキサントリオール、 チォグリコー ル、 へキシレングリコール、 グリセリン、 トリメチロールェタン、 トリメチロー ルプロパン、 尿素、 2—ピロリ ドン、 1 , 3—ジメチルー 2—イミダゾール、 ィ ミダゾ一ル、 N—メチルー 2—ピロリ ドンなどが挙げられ、 さらに、 糖類を含む こともでき、 糖類の例としては、 類、 二糖類オリゴ糖類 （三糖類、 および四 糖類を含む）および多糖類力挙げられ、 好ましくはグルコース、 マンノース、 フ ルク トース、 リボース、 キシロース、 ァラビノース、 ガラクト一ス、 アルドン酸、 グルシトール（ソルビッ ト）、 マルトース、 セロビオース、 ラク ト一ス、 スクロ一 ス、 トレハロース、 マルトトリオースなどが挙げられる。 ここで、 多糖類とは広 義の糖を意味し、 セルロースなど自然界に広く存在する物質を含む意味に用いる ととする。
これらの湿潤剤の添加量は特に限定されるものではないが、 インク組成物中に 0. 5から 4 0重量％。 好ましくは 2から 2 0重量％の範囲が適当である。
顔料の分散安定性をより向上させる目的で、 p H調 を添加することができ る。 p 1¾調 としては、 具体的には水酸化ナトリウム、 水酸化力リゥム、 水酸 ィ匕リチウム、 炭酸ナトリウム、 炭酸水素ナトリウム、 炭酸カリウム、炭酸リチウ ム、 リン酸ナトリウム、 リン酸カリゥム、 リン酸リチウム、 リン酸ニ水素力リゥ ム、 リン酸水素二力リゥム、 シュゥ酸ナトリウム、 シュゥ酸カリウム、 シユウ酸 リチウム、 ホウ酸ナトリウム、 四ホウ酸ナトリウム、 フタル酸水素カリウム、 酒 石酸水素カリウムなどのアルカリ金属類、 アンモニア、 メチルァミン、 ェチルァ ミン、 ジェチルァミン、 トリス（ヒドロキシメチル）ァミノメタン塩酸塩、 トリエ 夕ノールァミン、 モルホリン、 プロパノールァミンなどのアミン類などが好まし い o
また、 市販の酸化防止剤、 紫外線吸収剤なども用いることができる。 その例と してはチバガイギ一社製の T i nuv i n328、 900、 1130、 384、 292、 123、 144、 622、 770、 I r g a c o r 252、 153、 I r g anox l O l O. 1076、 1035、 MD 1024などがある。 その他本発明のインクジエツ ト記録用インク組成物に、 導電率調 、 PH調 m 表面張力調整剤、 酸素吸収剤等の添加剤は適宜用いることができる。
[実 施 例]
以下本発明を以下の実施例によつて詳細に説明するが、本発明はこれに限定さ れるものではない。 なお、 以下の記載において、 下記の略語を用いる。
TEGmBE： トリエチレングリコールモノ- n -プチルエーテル
DEGmBE： ジエチレングリコールモノ- n-ブチルエーテル
TEA： トリエタノールアミン
N a OH：水酸化ナトリゥム
KOH：水酸化力リゥム 実施例 1
(1)顔料分散体の調製
カーボンブラック MA 7 10重量％
(三菱化学株式会社製）
スチレン-ァクリル酸共重合体 (分散剤）
分子量 =7000 10重量％
TEGmBE
サ一フィノール 465 2. 4重量％
エチレングリコール
純水
これら成分を混合し、 サンドミル (安川製作所） 中で、 ガラスビーズ （直径 1. 7mm.混合物の 1. 5倍量 （重量） ） とともに常温で 1時間分散して、 顔料分 散体 1を得た。
(2) インク組成物の調製
顔料分散体 1 20重量％
グリセリン 7重量％
スクロース 10重量％
TEGmBE
(インク組成物中の *は 6. 6重量％) サーフィノール 465 0. 52重量％
(ィンク組成物中の は 1重量％)
TEA 0. 5重量％
純水
上記 S ^を常温で 20分間の撹拌した。 得られた混合物を 5 のメンブラン フィルタ一でろ過して、 »fを 2 fi»%含んでなるインク糸！^物を得た。 3
実施例 2
C. I. ビグメントブラック 1
スチレン -ァクリル酸共重合体 (分散剤）
分子量 =7000
ジエチレングリコール
グリセリン 10重量％
TEGmBE 8重量％
サーフィノール 465 1重量％
水酸化カリウム 0. 2重量％
純水
上記全ての成分をミニミル 100 (Eiger Machinery Inc. , Bensenbille IL)に 装填し、 3000 r pmで 2時間ミリングを行った。 得られた分散体を 5 //mの メンブランフィルタ一でろ過して、 顔料を 3重量％含んでなるィンク組成物を得 た。 実施例 3
(1) 顔料分散体の調製
カーボンブラック MA100
(三菱化学株式会社製）
スチレン-ァクリル酸共重合体 (分散剤）
分子量 =7000 15重量％
ジエチレングリコール 7重量％
DEGmBE 12重量％
サーフィノール 465 2. 5重量％ 4 OH 1重量％
純水 残部
これら成分を混合し、 サンドミル (安川製作所） 中で、 ガラスビーズ （直径 1. 7mm,混合物の 1. 5倍量 （重量） ） とともに常温で 1時間分散して、 顔料分 散体 2を得た。
(2) インク組成物の調製
顔料分散体 2 20重量％
グリセリ ン 12重量％
キシロース 10重量％
DE GmB E 4重量％
(インク組成物中の総量は 8重量％:
サーフィノール 465
(インク組成物中の総量は 1. 5重量％) 純水
上記成分を常温で 20分間の撹拌した。 得られた混合物を 5 /zmのメ ンプラン フィルタ一でろ過して、 顔料を 3 含んでなるインク組成物を得た。 実施例 4
(1)顔料分散体の調製
^KETBLUEEX-l
(大日本ィンキ化学工業株式会社製） 0重量％
スチレン-ァクリル酸共重合体 (分散剤）
分子量 =7000 11重量％
グリセリン 7重量％
サーフィノール 465 2. 5重量％ N a O H 1重量％
純水 残部
これら成分を混合し、 サンドミル (安川製作所)中で、 ガラスビーズ（直径 1 . 7 mm, 混合物の 1 . 5倍量 （重量） ) とともに常温で 1時間分散して、 顔料分 散体 3を得た。
( 2 ) インク組成物の調製
顔料分散体 3 2 0重量％
マルチトール 1 0重量％
サ一フィノール 4 6 5 1重量％
(インク組成物中の は 1. 5重量％) 純水
上記成分を常温で 2 0分間 ί ί拌した。 得られた混合物を 5 mのメンプランフ ィルターでろ過して、 顔料を 2重量％含んでなるインク組成物を得た。 比較例 1
( 1 ) 顔料分散体の調製
カーボンブラック MA 7 1 0重量％
(三菱化学株式会社製）
スチレン -ァクリル酸共重合体 (分散剤）
量 =7議 0重量％
エチレングリコール 5重量％
純水 残部
これら β¾5·を混合し、 サンドミル (安川製作所)中で、 ガラスビーズ (直径 1. 7 mm、 混合物の 1 . 5倍量 （重量） ） とともに常温で 1時間分散して、 顔 散 体 4を得た。 6
(2) インク組成物の調製
顔料分散体 4 20重量％
グリセリ ン
スクロース 10重量％
TE GmB E 6. 6重量％
サ一フィノール 465
TEA 0. 5重量％
純水 残部
上記成分を常温で 20分間の撹拌した。 得られた混合物を 5 のメンブラン フィルターでろ過して、 実施例 1と同様の組成を有するィンク組成物を得た n 比較例 2
(1)顔料分散体の調製
C. I. ピグメントブラック 1 6重量％
スチレン-ァクリル酸共重合体 (分散剤)
量 =7000 8重量％
ジエチレングリコール 10重量％
グリセリン 20重量％
水酸化力リウム 0. 4重量％
純水
上記混合物をミニミル 100(Eiger Machinery Inc., Bensenbille IL)に装填し、 3000 r pmで 2時間ミリングを行い、 顔料分散体 5を得た。
(2) インク組成物の調製
顔料分散体 5 50重量％
TEGmBE 8重量％ 7 サーフィノール 465
純水
上記成分を常温で 20分間の撹拌した。 得られた混合物を 5 のメンブラン フィルタ一でろ過して、 ^例 2と同様の組成を有するィンク組成物を得た。 比較例 3
(1) 顔料分散体の調製
^ KETBLUEEX-1
(大日本ィンキ化学工業株式会社製） 10重量％
スチレン-ァクリル酸共重合体 (分散剤）
分子量 =7000 11重量％
グリセリン 7重量％
N a OH
純水
これら成分を混合し、 サンドミル (安川製作所)中で、 ガラスビーズ（直径 1. 7mm、 混合物の 1. 5倍量 （重量） ) とともに常温で 1時間分散して、 顔料分 散体 6を得た。
(2) インク組成物の調製
顔料分散体 6 20重量％
マルチトール 10重量％
純水 残部
上記 β ^を常温で 20分間の撹拌した。 得られた混合物を 5 mのメンプラン フィルターでろ過して、 サ一フィノール 465が添加されていないこと以外は実 施例 4と同様のインク組成物を得た。 インク組成物の評価試験
以下の評価試験は、 セイコーエプソン株式会社製のインクジヱッ トプリンタ 「M J- 810 C」 を用いて行った。 インクの吐出量は 1 ドッ トあたり 0. 04 0 ^ gと一定にして行った。
評価 1 ： ドット径
表面に光沢感のあるィンクジェット記録専用記録媒体である専用光沢フィルム (セイコーエプソン株式会社製）に、 縦 50ポイント、 横 200ポイントのベタ部 (100 d u t y) を印刷し、 ベタ部の均一性を評価した。 ベタが均一でないと、 走査線に沿って白すじが生じるためその状態を観察した。 その結果を次ぎの基準 で評価した。
評価 A：白すじはまったく認められず、 均一なベタ力形成された。
評価 B ：白すじが一部に生じ、 全体として淡い色のベタ力形成された。
wmc：白すじが全体に生じ、 ざらつき感のあるベタが形成された。 評価 2 ：にじみの調査
印刷用紙に 4ポイント、 10ポイント、 20ポイントの文字と縦 50ポイント、 横 200ポイント分のベタを印刷し、 文字、 ベタ部のエッジにひげ状のにじみの 有無を調査した。 なお、 印刷用紙は、 Xe r ox P紙 （ゼロックス （株） 社製） 、 R i c 0 p y 6200紙 （リコー （株） 社製） 、 X e r o x 4024紙 (ゼロックス （株） 社製） 、 N e e n a h B o n d紙 （キンバリークラーク社 製） , Xe r ox R紙 （ゼロックス (株)社製/再^！氏)、 およびやまゆり紙（本 州製紙 (株)社製/再^!氏）とした。
その結果を下記の基準で評価した。
n A：紙種によらず、 ひげ状にじみのない^な文字品質が得られた。
l¾B ：紙によってはひげ状のにじみ力生じ、 劣化した品質となった。 以上の結果は、 下記の表に示されるとおりであった c 第 1 表
, 1 評価 2 実施例 1 A A 実施例 2 A A 実施例 3 A A 実施例 4 A A 比較例 1 B A 比較例 2 B A 比較例 3 C B

Claims

請 求 の 範 囲
1. 顔料と、 分散剤と、 水と、 多価アルコールの炭素数 3以上のアルキルエー テル誘導体および/または下記の式（ I )で表されるアセチレングリコール化合物 とを少なくとも含んでなるインク組成物の製造法であって、
顔料と、 分散剤と、 水と、 多価アルコールの炭素数 3以上のアルキルエーテル 誘導体および/または下記の式（ I )で表されるアセチレングリコ一ル化合物とを 少なくとも含む混合物を分散し、 分散体またはインク ffi^物を得る工程と、 そし て
場合によって前記分散体を用いてインクを調製する工程と
を含んでなる、 方法。
Figure imgf000022_0001
(式中、 II1、 R2、 R3、 および R4はそれぞれ独立して炭素数 6のアルキル 基を表し、 nおよび mはそれらの和が 0〜3 0となる整数である。 ）
2. 前記分 tfcr程が、 ボールミル、 サンドミル、 アトライター、 （2-, 3-, 4-, 5-) ロールミル、 アジテーターミル、 ミニミル、 ヘンシヱルミキサー、 コロイドミル、 超音波ホモジナイザー、 ジヱットミル、 オングミル、 スパイクミル、 ビーズミル、 ミルにより される、 請求項 1記載の方法。
3. 前記分散剤が高分子化合物である、 請求項 1記載の方法。
4. 前記高分子化合物の平均分子量が 3， 0 0 0から 3 0， 0 0 0である、 請求項 3記載の方法。
5. 前記多価アルコールのアルキルエーテル誘導体を 0. 5から 2 0重量パ —セントおよび/または前記式 （I ) で表されるアセチレングリコール化合物を 0. 0 1から 1 0重量パ一セント含んでなる、 請求項:！〜 4のいずれか一項に記 載の方法。
6. 前記多価アルコールのアルキルエーテル誘導体が、 トリエチレングリコ —ルモノ- n-プチルエーテル、 ジエチレングリコールモノ- n -ブチルェ一テル、 お よびプロピレングリコールモノ -n -プチルェ一テルから選ばれた一種または二種 以上である、 請求項 1〜 5の Lゝずれか一項に記載の方法。
7. 請求項 1〜6のいずれか一項に記載の方法により調製された、 インクジ エツト記録用インク組成物。
8. インク組成物を付着させて記録媒体に印字を行う記録方法であって、 ィ ンク組成物として請求項 7に記載のインク組成物を用 L、る方法。
9. ィンク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行 うインクジヱット記録方法であって、 インク組成物として請求項 7に記載のイン ク組成物を用いるィンクジェット記録方法。
0. 請求項 8または 9記載の記録方法によつて記録が行われた記録物。
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