WO2001040674A1 - Method for producing metal-ceramic brake discs - Google Patents

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WO2001040674A1
WO2001040674A1 PCT/EP2000/011965 EP0011965W WO0140674A1 WO 2001040674 A1 WO2001040674 A1 WO 2001040674A1 EP 0011965 W EP0011965 W EP 0011965W WO 0140674 A1 WO0140674 A1 WO 0140674A1
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Nils Claussen
Nahum Travitzky
Rolf Janssen
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Nils Claussen
Nahum Travitzky
Rolf Janssen
Dror Horvitz
Irena Gotman
Gutmanas Elazar Y
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Abstract

In order to produce a metal-ceramic brake disc, a powder mixture in powdered or pre-solidified form is applied to at least one side of a metallic support body. Said powder mixture contains the following as basic components: a) aluminium and/or powdered aluminium alloy with an average particle size of at least 5 νm, b) ceramic and/or elemental powder, capable of reacting with aluminium to form aluminide and in addition, optionally c) inert powder which does not react with aluminium under the pressure and temperature conditions used. The powder mixture is then compacted onto the support body using a pressure of between 1 and 100 MPa, at a reaction temperature which is at least sufficient to melt the aluminium powder particles, until a metallic matrix has formed, containing at least 20 % volume aluminide, in which the Al2O3 and/or AIN produced is finely distributed and which adheres firmly to the support body.

Description

Verfahren zur Herstellung metallkeramischer BremsscheibenProcess for the production of metal-ceramic brake discs
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von metallkeramischen Bremsscheiben oder Bremsscheibenringen, insbesondere für Achs- oder Wellenscheibenbremsen, wobei auf einen metallischen Tragkörper metallkeramische Beläge aufgebracht werden unter gleichzeitiger Reaktion der Komponenten aus welchen diese Beläge gebildet werden.The invention relates to a method for producing metal-ceramic brake discs or brake disc rings, in particular for axle or shaft disc brakes, metal-ceramic coverings being applied to a metal support body with simultaneous reaction of the components from which these coverings are formed.
Bremsscheiben, z.B. für Achs- oder Wellenscheibenbremsen werden üblicherweise aus Gusseisen hergestellt. Das hohe Gewicht der bewegten Massen hat in den letzten Jahren jedoch zu einer Reihe neuer Entwicklungen geführt, die im Wesentlichen das Ziel hatten, das Gewicht zu reduzieren, aber auch eine bessere Hochtemperaturfestigkeit zu erreichen. Für ausgefallene High-Tech-Anwendungen werden bereits CFC- oder andere keramikfaserverstärkte Keramikmatrixbremsscheiben eingesetzt (z.B. Formel I), diese sind aber aus Kostengründen für den Masseneinsatz einschließlich für Hochgeschwindigkeitszüge ungeeignet. Aluminiumbasis-Verbundwerkstoffe mit keramischen Zusätzen (z.B. SiC, AI2O3, etc.), die nach sehr unterschiedlichen Verfahren hergestellt werden, werden zur Zeit getestet. Beispiele hierfür sind die drucklose Infiltration von Aluminiumlegierungen in keramische Vorformen (Primex, Primex-Cast, z.B. US-PS 5,535,857), gerichtete Schmelzoxidation (DIMOX, z.B. US-PS 5,268,339 und US-PS 5,633,21 3), konventionelle AI-Gießverfahren, bei denen die Schmelze keramische Teilchen enthält (DurAlcan) oder die Infiltration von Faservorformen (auf DE 41 1 2 693, A1 ; EP 0 496 935 A1 , EP 0 335 692 oder US-PS 4,842,044) . Auch werden verschleißfeste, oft gehärtete oder keramikhaltige Schichten, die auf Bremsscheiben aufgebracht werden, untersucht (z.B. US- PS 5,503,874 oder WO 91 /1 0840), wobei allerdings eine Gewichtseinsparung nicht erzielt wird. Die entscheidenden Nachteile dieser Entwicklungen liegen in der Tatsache, dass in allen Fällen, bei denen ein Gewicht gegenüber Graugussscheiben eingespart wird, niedrigschmelzende Aluminiumlegierungen die Matrix bilden. Damit werden die Einsatztemperaturen auf höchstens 430 °C beschränkt, also Temperaturen, die in Scheibenbremsen von heutigen Hochleistungsfahrzeugen leicht überschritten werden. Aus diesem Grunde zielen die neuesten Entwicklungen von Bremsscheiben dahin, Aluminium durch ähnlich leichte aluminiumhaltige intermetallische Phasen zu ersetzen. Dies wird beispielsweise in der EP 0 800 495 beschrieben, in der reaktive Oxide, wie beispielsweise TiO2, mit AI-Pulver mechanisch so legiert werden, dass in den entsprechenden Pulverpresskörpern schon bei Temperaturen um 450 °C Reaktionen auftreten, die zu einer AI2O3-Aluminid-Zusammen- setzung führen. Diese Pulvermischungen sind allerdings aufgrund des benötigten sehr feinteiligen AI-Pulvers (Teilchengröße meist < 1 μm) so reaktiv, dass sie aufgrund einer sehr leichten Selbstentzündlichkeit kaum zu handhaben sind. Ähnliches gilt für Entwicklungen, bei denen reaktive Pulvermischungen mit flüssigem Aluminium infiltriert werden, sodass eine SHS-Reaktion (SHS: Self-Propagating High Temperature Synthesis) ausgelöst wird, bei der jedoch weder die Temperaturführung noch die Gefügeeinstellung genau kontrolliert werden können, sodass derartige Körper eine hohe Porosität und Mikrorisse aufweisen (z.B. US-PS 4,033,400; US-PS 4, 585,61 8 oder US-PS 4,988,645). Die neuesten Entwicklungen sind auf die Druckinfiltration, beispielsweise durch Pressoder Druckguss, von Aluminiumlegierungen in reaktive Vorformen ausge- richtet, bei denen noch während des Druckgussvorgangs eine Umsetzung des geschmolzenen Leichtmetalls mit dem Material der Vorform in AI2O3 und Aluminide angestrebt wird (z.B. JP 061 92767, JP 08143990, EP 0 951 574, DE 1 97 06 925 A1 , DE 1 97 1 0 671 AI , DE 1 97 52 776 C 1 ). In all diesen Fällen wurde jedoch das angestrebte Ziel, nämlich in einem Pressvorgang die vollständige oder auch nur teilweise Reaktion zu erzielen, nicht erreicht. Dadurch wird ein zweiter Wärmebehandlungsschritt notwendig, bei dem die anschließende Durchreaktion der nur infiltrierten Bremsscheibe erfolgt, was aber zu einer Porenbildung und damit zu einer entscheidenden Schwächung des Konstruktionsteils führt. Alle alumino- thermischen Reaktionen, bei denen während der Reaktion kein zusätzliches Aluminium zugeführt wird, sind mit einer negativen Volumenbilanz verbunden, d.h. der Volumenschwund und damit die Porenbildung liegt oft in der Größenordnung von über 20 %. Nur eine Gasdruckinfiltration von Aluminium in derartige Vorkörper ermöglicht eine Reaktion während der Infiltration, sodass der Volumenschwund nicht auftritt (z.B. DE 1 96 05 858). Die Gasdruckinfiltration hat allerdings den großen Nachteil, dass sie nicht zur Herstellung von Bremsscheiben geeignet ist, da der Infiltrationsvorgang zu lange dauert und auch die technischen Voraussetzungen für die Massenproduktion nicht vorliegen. Ein weiterer entscheidender Nachteil der Herstellung von Bremsscheiben durch Druckinfiltration in reaktive Vorkörper liegt darin, dass auch bei einer Teilreaktion die Gesamtfestigkeit der Bremsscheiben für einen kritischen Einsatz zu niedrig ist.Brake discs, for example for axle or shaft disc brakes, are usually made of cast iron. However, the high weight of the moving masses has led to a number of new developments in the past few years, the main aim of which was to reduce the weight but also to achieve better high-temperature strength. CFC or other ceramic fiber-reinforced ceramic matrix brake discs are already used for unusual high-tech applications (e.g. Formula I), but these are unsuitable for mass use, including high-speed trains, for cost reasons. Aluminum-based composite materials with ceramic additives (eg SiC, Al 2 O 3 , etc.), which are manufactured using very different processes, are currently being tested. Examples include the pressure-free infiltration of aluminum alloys into ceramic preforms (Primex, Primex-Cast, e.g. US Pat. No. 5,535,857), directional melt oxidation (DIMOX, e.g. US Pat. No. 5,268,339 and US Pat. No. 5,633,21 3), conventional Al casting processes, in which the melt contains ceramic particles (DurAlcan) or the infiltration of fiber preforms (on DE 41 1 2 693, A1; EP 0 496 935 A1, EP 0 335 692 or US Pat. No. 4,842,044). Wear-resistant, often hardened or ceramic-containing layers, which are applied to brake disks, are also examined (for example US Pat. No. 5,503,874 or WO 91/1 0840), although a weight saving is not achieved. The decisive disadvantages of these developments lie in the fact that in all cases in which a weight is saved compared to gray cast iron disks, low-melting aluminum alloys form the matrix. This limits the operating temperatures to a maximum of 430 ° C, i.e. temperatures that are easily exceeded in disc brakes by today's high-performance vehicles. For this reason, the latest developments in brake discs aim to replace aluminum with similarly light aluminum-containing intermetallic phases. This is described, for example, in EP 0 800 495, in which reactive oxides, such as TiO 2 , are mechanically alloyed with Al powder in such a way that reactions which lead to an Al 2 occur in the corresponding powder compacts even at temperatures around 450 ° C. Lead O 3 aluminide composition. However, due to the very fine-particle Al powder (particle size usually <1 μm) required, these powder mixtures are so reactive that they are hardly manageable due to their very easy self-ignition. The same applies to developments in which reactive powder mixtures are infiltrated with liquid aluminum, so that an SHS reaction (SHS: Self-Propagating High Temperature Synthesis) is triggered, but in which neither the temperature control nor the microstructure can be precisely controlled, so that such bodies have high porosity and microcracks (e.g. US Pat. No. 4,033,400; US Pat. No. 4, 585.61 8 or US Pat. No. 4,988,645). The latest developments are aimed at the pressure infiltration, for example by press or die casting, of aluminum alloys into reactive preforms, in which a conversion of the molten light metal with the material of the preform into Al 2 O 3 and aluminides is aimed for during the die casting process (e.g. JP 061 92767, JP 08143990, EP 0 951 574, DE 1 97 06 925 A1, DE 1 97 1 0 671 AI, DE 1 97 52 776 C 1). In all of these cases, however, the desired goal, namely to achieve the complete or even partial reaction in one pressing operation, was not achieved. This makes a second heat treatment step necessary, in which the subsequent reaction of the only infiltrated Brake disc occurs, but this leads to pore formation and thus to a decisive weakening of the structural part. All alumino-thermal reactions in which no additional aluminum is added during the reaction are associated with a negative volume balance, ie the volume shrinkage and thus the pore formation is often of the order of magnitude of over 20%. Only gas pressure infiltration of aluminum into such preforms enables a reaction during the infiltration, so that the volume does not shrink (eg DE 1 96 05 858). However, gas pressure infiltration has the major disadvantage that it is not suitable for the production of brake discs, since the infiltration process takes too long and the technical requirements for mass production are not met. Another decisive disadvantage of the manufacture of brake discs by pressure infiltration into reactive preforms is that the overall strength of the brake discs is too low for critical use even in the case of a partial reaction.
Lösungsansätze für dieses Problem sind in der DE 43 22 1 1 3 A 1 beschrieben, bei der auf einen gusseisernen Tragkörper ein Metallkeramikkörper entweder durch Aufsintern bzw. durch drucklosen Einguss in einem Gießwerkzeug aufgebracht wird. Aber auch hier wird wiederum das Gewichtsproblem nicht gelöst. Wenn man den Tragkörper aus Aluminium machen würde, würde wiederum bei Hochleistungsscheibenbremsen die obere Einsatztemperatur zu niedrig liegen.Approaches to this problem are described in DE 43 22 1 1 3 A 1, in which a metal-ceramic body is applied to a cast-iron support body either by sintering or by pressure-free casting in a casting tool. But here again the weight problem is not solved. If the support body were made of aluminum, the upper operating temperature would again be too low for high-performance disc brakes.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer metallkeramischen Bremsscheibe bereitzustellen, welches die Nachteile der bekanntlich besonders tribologisch beanspruchten bisherigen metallkeramischen Scheibenelemente nicht oder nur in wesentlich verringertem Maße aufweist. Insbesondere soll ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Bremsscheibe bzw. eines Bremsscheibenringes geschaffen werden, die hohen Temperaturen widerstehen kann, wesentlich leichter als Graugussbremsscheiben ist, die geforderte Festigkeit aufweist und durch ein zur Massenproduktion geeignetes Verfahren erhältlich ist.The invention is therefore based on the object of providing a method for producing a metal-ceramic brake disk which does not have the disadvantages of the known metal-ceramic disk elements, which are known to be particularly tribologically stressed, or only has them to a significantly reduced extent. In particular, a method for producing such a brake disc or a brake disc ring that can withstand high temperatures is to be created much easier than Is gray cast iron brake discs, which has the required strength and is obtainable by a process suitable for mass production.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung einer metallkeramischen Bremsscheibe bzw. Bremsscheibenrings, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein Pulvergemisch, enthaltend als wesentliche Bestandteile: a) Aluminium oder/und Aluminiumlegierungspulver mit einer mittleren Korngröße von mindestens 5 μm, b) mit Aluminium unter Aluminidbildung reaktionsfähige keramische oder/und elementare Pulver sowie gegebenenfalls c) unter den angewendeten Druck- und Temperaturbedingungen mit Aluminium nicht reagierende Inertpulver in pulvriger oder vorverfestigter Form auf einen metallischen Stützkörper auf mindestens einer Seite aufbringt, unter Anwendung eines Drucks von 1 bis 1 00 MPa bei einer mindestens zum Schmelzen der Aluminiumpulverteilchen ausreichenden Reaktionstemperatur auf den Stützkörper presst, bis sich eine metallische Matrix, die mindestens 20 vol% Aluminid enthält und in der fein verteilt reagiertes AI2O3, bzw. AIN bei Verwendung nitridischer keramischer Verbindungen vorliegt, gebildet hat, die fest am Stützkörper haftet.This object is achieved according to the invention by a method for producing a metal-ceramic brake disc or brake disc ring, which is characterized in that a powder mixture containing the essential constituents: a) aluminum and / or aluminum alloy powder with an average grain size of at least 5 μm, b) ceramic or / and elemental powders which are reactive with aluminum to form aluminide and, if appropriate, c) apply inert powder which does not react with aluminum under the applied pressure and temperature conditions in powdery or pre-consolidated form to a metallic support body on at least one side, using a pressure of 1 to 1 00 MPa at a reaction temperature at least sufficient to melt the aluminum powder particles until a metallic matrix containing at least 20 vol% aluminide and in the finely divided reacted Al 2 O 3 , or AIN when used ng nitridic ceramic compounds is present, which adheres firmly to the support body.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird demzufolge ein Aluminium mit bestimmten Merkmalen enthaltendes metallkeramisches Pulvergemisch auf einen metallischen Stützkörper bei erhöhter Temperatur aufgepresst. Bei diesem Aufpressvorgang schmelzen die relativ groben Aluminiumpartikel, die mindestens 1 μm und vorzugsweise 5 bis 500 μm Korngröße aufweisen, sodass es zu einer in situ Infiltration der die Aluminiumpartikel umgebenden Pulvermasse kommt. Durch den äußerlich aufgebrachten Druck wird eine Umverteilung der Schmelze bewirkt, wobei es gleichzeitig sowohl zu einer Verdichtung des metallkeramischen Pulverkörpers als auch zu einem festen Anhaften auf dem Stützkörper kommt. Das vorzugsweise völlig durch- reagierte auf den Stützkörper fest aufgebrachte metallkeramische Element wird nachstehend als Bremsbelag bezeichnet. Dieser Bremsbelag macht den überwiegenden Volumenanteil des beim erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Bremsscheibenelements, einschließlich des Stützkörpers, aus. Der Stützkörper kann d abei einseitig oder vorzugsweise beidseitig belegt werden. Der Stützkörper selbst kann scheibenförmig oder scheibenringförmig ausgebildet sein. Der Stützkörper enthält bevorzugt auf der Innenseite Befestigungselemente, beispielsweise Ösen oder Zapfen, an denen der Bremstopf oder ähnliche Konstruktionselemente, die in den meisten Fällen aus Aluminiumlegierung bestehen, angebracht werden können.Accordingly, in the method according to the invention, a metal-ceramic powder mixture containing aluminum with certain characteristics is pressed onto a metallic support body at elevated temperature. During this pressing-on process, the relatively coarse aluminum particles, which have a grain size of at least 1 μm and preferably 5 to 500 μm, melt, so that the powder mass surrounding the aluminum particles is infiltrated in situ. A redistribution of the melt is brought about by the externally applied pressure, which at the same time results in both a densification of the metal-ceramic powder body and a firm adherence to the support body. The metal ceramic element, which is preferably fully reacted to the support body, is referred to below as the brake lining. This brake pad makes up the predominant volume fraction of that in the method according to the invention obtained brake disc element, including the support body. The support body can be covered on one side or preferably on both sides. The support body itself can be disk-shaped or disk-ring-shaped. The support body preferably contains fastening elements on the inside, for example eyelets or pegs, to which the brake pot or similar construction elements, which in most cases consist of aluminum alloy, can be attached.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es, wie oben schon erwähnt, wesentlich, dass das Aluminium oder/und die Aluminiumlegierung ein relativ grobes Korn aufweist das im Mittel mindestens 5 μm oder größere Teilchen aufweist bzw. daraus besteht. Nachstehend werden Aluminium und Aluminiumlegierung vereinfachend als Aluminium bezeichnet. In jedem Falle wird darunter aber Aluminium oder/und Aluminiumlegierung verstanden.As already mentioned above, it is essential for the method according to the invention that the aluminum and / or the aluminum alloy has a relatively coarse grain which on average has or consists of at least 5 μm or larger particles. In the following, aluminum and aluminum alloy are referred to simply as aluminum. In any case, however, this means aluminum and / or aluminum alloy.
Das beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Aluminium weist kugelige, äquiaxiale oder irreguläre Form auf. Fein attritierte aluminiumhaltige Pulvermischungen, wie sie beispielsweise für die Herstellung metallkeramischer Verbundkörper nach EP 0 800 495 bzw. WO 97/43228 eingesetzt werden, können nur in inerter Atmosphäre bzw. Vakuum gehandhabt werden, da sie an Luft schnell zur Selbstentzündung und Selbstreaktion neigen.The aluminum used in the method according to the invention has a spherical, equiaxial or irregular shape. Finely attrited aluminum-containing powder mixtures, such as those used for the production of metal-ceramic composite bodies according to EP 0 800 495 or WO 97/43228, can only be handled in an inert atmosphere or vacuum, since they tend to self-ignition and self-reaction in air.
Neben dem ersten wesentlichen Bestandteil des im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Pulvergemisches, nämlich dem groben Aluminiumpulver, besteht der zweite wesentliche Bestandteil aus einem oder mehreren mit Aluminium unter Aluminidbildung reaktionsfähigen keramischen oder/und elementaren Pulvern. Diese sind vorzugsweise ausgewählt unter Oxiden, Nitriden und Carbiden von Aluminiumbildnern sowie letzteren in elementarer Form und Mischungen derselben. Als Aluminidbildner bevorzugte Oxide sind FeO, Fe2O3, Fe3O4, Cr203, Nb2O5, NiO, CoO, TiO, TiO2, ZrO2, MoO3, Wo3, V2O5, SiO2, CuO, Mischoxide, insbesondere Mullit, Spinelle, Zirkonate, Titanate oder Mischungen davon bzw. auch Erze, wie llmenit, Hämatit etc.In addition to the first essential constituent of the powder mixture used in the process according to the invention, namely the coarse aluminum powder, the second essential constituent consists of one or more ceramic or / and elementary powders which react with aluminum to form aluminide. These are preferably selected from oxides, nitrides and carbides of aluminum formers and the latter in elemental form and mixtures thereof. Oxides preferred as aluminide formers are FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , Cr 2 0 3 , Nb 2 O 5 , NiO, CoO, TiO, TiO 2 , ZrO 2 , MoO 3 , Wo 3 , V 2 O 5 , SiO 2 , CuO, mixed oxides, especially mullite, Spinels, zirconates, titanates or mixtures thereof or ores such as llmenite, hematite etc.
Als Aluminidbildner-Nitride werden bevorzugt CrN, Cr2N, NbN, FexNy verwendet. Bevorzugt elementar eingesetzte Aluminidbildner sind Cu, Cr, Fe, Ni, Co, Si, Ti, Nb, Hf, Mo, V, W oder/und Zr.CrN, Cr 2 N, NbN, Fe x N y are preferably used as aluminide-forming nitrides. Preferred elemental aluminide formers are Cu, Cr, Fe, Ni, Co, Si, Ti, Nb, Hf, Mo, V, W or / and Zr.
Optional kann die Pulvermischung auch inerte Pulverbestandteile enthalten, vorzugsweise AI2O3, SiC, AIN, ZrN, TiN, TiB2, TiC oder/und TiCxNy, aber auch metallische Elemente, die über den Mindestanteil von 20 vol% Aluminiden hinaus die metallische Matrix ausmachen.Optionally, the powder mixture can also contain inert powder components, preferably Al 2 O 3 , SiC, AIN, ZrN, TiN, TiB 2 , TiC or / and TiC x N y , but also metallic elements that exceed the minimum proportion of 20 vol% aluminides make up the metallic matrix.
Die mengenmäßige Zusammensetzung des pulverförmigen Gemisches wird vorzugsweise so eingestellt, dass nach Reaktion des aus Aluminium bestehenden Pulveranteils mit dem unter Aluminidbildung reaktionsfähigen keramischen oder elementaren Bestandteilen ein Körper mit weniger als 10 Vol.-%, besonders bevorzugt weniger als 1 Vol.-% freiem nicht reagiertem Aluminium gebildet wird. Die Zusammensetzung lässt sich anhand der Stöchiometrie der unter Aluminidbildung ablaufenden Reaktionen leicht feststellen oder/und unter bestimmten gewählten Druck- und Temperaturbedingungen durch wenige Vorversuche ermitteln und optimieren.The quantitative composition of the powdery mixture is preferably adjusted such that after reaction of the aluminum powder component with the ceramic or elementary constituents reactive with formation of aluminide, a body with less than 10% by volume, particularly preferably less than 1% by volume, is free reacted aluminum is formed. The composition can be easily determined on the basis of the stoichiometry of the reactions taking place with the formation of aluminide and / or can be determined and optimized in a few preliminary tests under certain selected pressure and temperature conditions.
Bei der Umsetzung der reaktiven Pulverkomponenten mit dem Aluminium werden die Verbindungen zunächst reduziert unter Freisetzung der elementaren Aluminidbildner, die dann mit dem Aluminium zu den Aluminiden weiter reagieren, bei Al-Unterschuss werden die freien Elemente wie beispielsweise Fe oder Ti die restliche metallische Matrix ausmachen.When the reactive powder components are reacted with the aluminum, the compounds are first reduced to liberate the elemental aluminide formers, which then react further with the aluminum to form the aluminides; if Al is insufficient, the free elements such as Fe or Ti will make up the remaining metallic matrix.
Die Herstellung der Pulvergemische erfolgt nach üblichen Verfahren durch Vermischen der Komponenten derselben in trockenem oder nassem Zustand, beispielsweise in Kugelmühlen, Taumelmischern, Rührwerken u.dgl. Bei den oben erwähnten Oxidpulvern laufen mit dem Aluminium alumino- thermische Reaktionen ab, die alle exotherm sind. Diese Reaktionen wurden bereits 1 895 von Goldschmidt zum Schweißen von Eisenbahnschienen verwendet und sind z.B. ausführlich in DE 1 96 05 858 und EP 0 800 495 beschrieben. Da sich fast alle Oxide von Aluminium reduzieren lassen, können z.B. Zusätze von geringeren Mengen an Nb2O5, Cr2, O3, MoO3, WO3, V2O5, CuO u.dgl. auch nach ihrer Reduktion als Zulegierungselemente zur Beeinflussung der Eigenschaften der entstehenden Aluminide eingesetzt werden. Bei der Reaktion mit Oxiden entsteht stets AI2O3 im gebildeten metallkeramischen Körper neben dem Aluminid- bzw. Aluminid/Metallanteil. Soweit reaktive Nitridpulver verwendet werden bildet sich neben dem Aluminid als keramische Komponente AIN.The powder mixtures are produced by customary processes by mixing the components thereof in the dry or wet state, for example in ball mills, tumble mixers, agitators and the like. In the case of the oxide powders mentioned above, aluminum-thermal reactions take place with the aluminum, all of which are exothermic. These reactions have already been used by Goldschmidt 1 895 for welding railroad tracks and are described in detail, for example, in DE 1 96 05 858 and EP 0 800 495. Since almost all oxides of aluminum can be reduced, additions of smaller amounts of Nb 2 O 5 , Cr 2 , O 3 , MoO 3 , WO 3 , V 2 O 5 , CuO and the like, for example. can also be used after their reduction as alloying elements to influence the properties of the resulting aluminides. In the reaction with oxides, Al 2 O 3 always forms in the metal-ceramic body formed in addition to the aluminide or aluminide / metal content. If reactive nitride powder is used, AIN is formed as a ceramic component in addition to the aluminide.
Neben den Aluminidbildnem können zur Einstellung der Eigenschaften der hergestellten Bremsscheibe auch inerte Pulverbestandteile eingesetzt werden, also solche, die mit Aluminium unter den angewendeten Druck- und Temperaturbedingungen entweder überhaupt nicht oder nur schwach reagieren wie z.B. die oben schon erwähnten Substanzen.In addition to the aluminide formers, inert powder components can also be used to adjust the properties of the brake disc produced, i.e. those which either do not react at all or react only weakly with aluminum under the pressure and temperature conditions used, e.g. the substances already mentioned above.
Der auf das Pulvergemisch angewendete mechanische Druck wird bevorzugt durch mechanisches Pressen erzeugt, beispielsweise in handelsüblichen Pressformen. Dabei kann der Druck im Rahmen der Erfindung direkt auf in die Form eingefüllte Pulvermenge ausgeübt werden oder auf einen aus dem Pulvergemisch vorab gebildeten mechanisch oder chemisch verfestigten Vorpresskörper, der z.B. in der Form auf den Stützkörper ein- oder beidseitig aufgelegt und dann dem Pressdruck unterworfen wird. Der Vorpresskörper kann auch bereits durch Warmvorpressen unterhalb der Reaktionstemperatur, z.B. bei 400 bis 550 °C, verfestigt werden. Hierdurch lässt sich seine Handhabbarkeit, z.B. beim Einlegen in Vorformen mit Stützkörper verbes- sern. Zur leichteren Entformung können die Pressenoberflächen oder/und Vorpresslinge mit Entformungshilfsmitteln wie z.B. feinsteiligen Y2O3 oder BN behandelt werden. Als zum Schmelzen der Aluminiumpulverteilchen ausreichende Temperatur wird eine Temperatur von mindestens 600 °C verstanden. Bevorzugt wird auf eine Temperatur von 600 bis 1 200 °C erhitzt. Die Dauer der Druck- und Temperatureinwirkung wird durch die Zusammensetzung des Pulver- gemisches bestimmt. Sie soll dazu ausreichen um eine weitgehende Durchreaktion zu ermöglichen, wobei vorzugsweise diese Bedingungen aufrechterhalten werden bis nur noch weniger als 10 Vol.-% freies nicht reagiertes Aluminium vorliegen, besonders bevorzugt bis weniger als 1 Vol.- % freies Aluminium vorhanden ist. Dies wird in der Regel erreicht, indem die Reaktionstemperatur für einen Zeitraum von 0,5 bis 10 Minuten, bevorzugt weniger als 1 Minute, angewendet wird. Unter besonderen Bedingungen können diese Zeiten aber auch unter- oder überschritten werden.The mechanical pressure applied to the powder mixture is preferably generated by mechanical pressing, for example in commercially available molds. In the context of the invention, the pressure can be exerted directly on the amount of powder poured into the mold or on a mechanically or chemically solidified pre-compact formed in advance from the powder mixture, which is placed on the support body on one or both sides in the mold, for example, and then subjected to the press pressure , The pre-compact can also be solidified by hot pre-pressing below the reaction temperature, for example at 400 to 550 ° C. This makes it easier to handle, for example when inserting into preforms with a support body. For easier demolding, the press surfaces and / or pre-pressed parts can be treated with demoulding aids such as fine-particle Y 2 O 3 or BN. A temperature sufficient to melt the aluminum powder particles is understood to be a temperature of at least 600 ° C. It is preferably heated to a temperature of 600 to 1200 ° C. The duration of exposure to pressure and temperature is determined by the composition of the powder mixture. It should be sufficient to enable a thorough reaction, these conditions preferably being maintained until only less than 10% by volume of free unreacted aluminum are present, particularly preferably until less than 1% by volume of free aluminum is present. This is usually achieved by using the reaction temperature for a period of 0.5 to 10 minutes, preferably less than 1 minute. Under special conditions, these times can also be exceeded or missed.
Der metallische Stützkörper selbst besteht aus irgendeinem geeigneten Metall. Bevorzugt werden Eisenlegierungen, Titanlegierungen, Superlegierun- gen oder Grauguss. Der Stützkörper selbst hat vorzugsweise die für das fertige Bremsscheibenelement gewünschte Form und Größe und ist insbesondere als Scheibe oder Scheibenring ausgebildet. Vorzugsweise ist der metallische Stützkörper perforiert, d.h. mit Löchern und Durchbrechun- gen versehen, die einerseits eine Gewichtsreduzierung ergeben, andererseits bei beidseitiger Beschichtung eine Verbindung der beiden metallkeramischen Bremsscheibenelemente (Bremsbeläge) ermöglichen. Wenn die erfindungsgemäß erhältliche Bremsscheibe eine Innenbelüftung aufweisen soll, wird zweckmäßig ein metallischer Stützkörper verwendet, der zwei- oder mehr- schichtig ausgebildet ist und zwischen den Schichten Belüftungsräume aufweist.The metallic support body itself is made of any suitable metal. Iron alloys, titanium alloys, superalloys or gray cast iron are preferred. The support body itself preferably has the shape and size desired for the finished brake disc element and is designed in particular as a disc or disc ring. Preferably the metallic support body is perforated, i.e. Provided with holes and openings which, on the one hand, result in a reduction in weight and, on the other hand, enable the two metal-ceramic brake disc elements (brake pads) to be connected when coated on both sides. If the brake disc obtainable according to the invention is to have internal ventilation, it is expedient to use a metallic support body which is formed in two or more layers and has ventilation spaces between the layers.
Der metallische Stützkörper weist vorzugsweise eine Dicke von 1 bis 1 0 mm und einen Durchmesser zwischen 200 und 1 000 mm auf. Ist der Stützkörper scheibenringförmig ausgebildet, so beträgt der innere Durchmesser vorzugsweise 1 00 bis 600 mm. Der metallische Stützkörper kann weiterhin auf mindestens einer Seite auch Halteprofile für den Bremsbelag aufweisen, die eine Stärke aufweisen, die bis maximal zur Stärke des aufzubringenden Bremsbelages reichen kann. Ferner weist der metallische Stützkörper zweckmäßig auf der Innenseite Mittel zur Befestigung eines Bremstopfes oder ähnliche Haltevorrichtungen auf.The metallic support body preferably has a thickness of 1 to 10 mm and a diameter between 200 and 1000 mm. If the support body is in the form of a disk ring, the inner diameter is preferably 1 00 to 600 mm. The metallic support body can furthermore have holding profiles for the brake lining on at least one side, which have a thickness that can reach up to the thickness of the brake lining to be applied. Furthermore, the metallic support body expediently has means on the inside for fastening a brake pot or similar holding devices.
Das Pulvergemisch wird auf dem Stützkörper vorzugsweise in solcher Menge aufgebracht, dass sich nach der Reaktion eine Bremsbelagdicke zwischen 2 und 20 mm ergibt.The powder mixture is preferably applied to the support body in such an amount that a brake lining thickness of between 2 and 20 mm results after the reaction.
Die mit dem Aluminium reaktionsfähigen Pulverkomponenten werden bevorzugterweise so gewählt, dass sie Aluminide bzw. zusätzlich Metalle oder Metalllegierungen liefern mit einer Schmelztemperatur von 900 °C oder höher. Die Schmelztemperaturen der verschiedenen Aluminide sind bekannt, sodass die geeignete Wahl unschwierig getroffen werden kann.The powder components which are reactive with the aluminum are preferably selected so that they provide aluminides or additionally metals or metal alloys with a melting temperature of 900 ° C. or higher. The melting temperatures of the various aluminides are known, so that the appropriate choice can be made without difficulty.
Als Inertkomponente kann das Pulvergemisch zweckmäßig äquiaxiale, kugelförmige, faserförmige oder/und plättchenförmige Partikel enthalten, die wiederum vorzugsweise aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus AI2O3, AIN, TiN, TiC, TiCxNy, TiB2, TiOxCy und SiC besteht. Im Übrigen wird die Zusammensetzung des Pulvergemisches vorzugsweise so gewählt, dass im abreagierten Zustand der Bremsbelag 10 bis 90 Vol.-% metallischer Phase, d.h. mindestens 20 Vol.-% Aluminidphase, bezogen auf die metallische Phase aufweist, die ein zusammenhängendes Netzwerk bildet. Der Rest besteht aus keramischer Phase, die im Rahmen der Reaktion gebildet wird und zusätzlich die Inertkomponenten enthalten kann.As inert component, the powder mixture may conveniently equiaxial, spherical, fibrous and / or contain platelet-like particles, which in turn are preferably selected from the group consisting of Al 2 O 3, AlN, TiN, TiC, TiC x N y, TiB 2, TiO x C y and SiC exists. For the rest, the composition of the powder mixture is preferably selected so that in the reacted state the brake lining has 10 to 90% by volume of metallic phase, ie at least 20% by volume of aluminide phase, based on the metallic phase, which forms a coherent network. The rest consists of a ceramic phase, which is formed in the course of the reaction and can additionally contain the inert components.
Der mit Aluminium unter Aluminidbildung reaktionsfähige Pulveranteil sollte vorzugsweise eine geringere Korngröße als das Aluminium aufweisen, besonders bevorzugt eine Korngröße im Bereich von 0,05 bis 1 0 μm aufweisen. Das erfindungsgemäße Verfahren, welches als reaktives in situ Infiltrationsverfahren bezeichnet werden kann (isi-3A = in situ infiltrated alumina- aluminide alloys), hat gegenüber den bekannten Reaktionspressgussver- fahren, wie sie oben erwähnt sind, folgende Vorteile:The powder fraction which is reactive with aluminum to form aluminide should preferably have a smaller grain size than the aluminum, particularly preferably a grain size in the range from 0.05 to 10 μm. The process according to the invention, which can be referred to as a reactive in situ infiltration process (isi-3A = in situ infiltrated alumina-aluminide alloys), has the following advantages over the known reaction molding processes as mentioned above:
1 . Die Bremsbeläge haben eine hohe Festigkeit, weil sie weder Poren- noch Mikrorisse aufweisen, die bei dem zuvor genannten Verfahren infolge des an die Druckgussinfiltration anschließenden Wärmebehandlungsverfahren verursacht werden (siehe dazu DE 1 97 52 776 C1 ).1 . The brake pads have a high strength because they have neither pore nor micro-cracks, which are caused in the aforementioned process as a result of the heat treatment process following the die-cast infiltration (see DE 1 97 52 776 C1).
2. Die stoffliche Zusammensetzung des Bremsbelages wird innerhalb sehr weiter Bereiche hauptsächlich durch die Zusammensetzung der Ausgangspulvermischung kontrolliert und nicht wie bei den Pressdruckinfil- trationsverfahren durch Größe und Anteil der Poren im Vorkörper.2. The material composition of the brake pad is controlled within a very wide range mainly by the composition of the starting powder mixture and not by the size and proportion of the pores in the forebody, as is the case with press pressure infiltration processes.
3. Eine vollständige Durchreaktion zwischen Aluminiumteilchen und der keramischen bzw. metallischen Reaktivphase ist einfach durch die Pressdauer und die Höhe der Temperatur erzielbar.3. A complete reaction between aluminum particles and the ceramic or metallic reactive phase can be achieved simply by the pressing time and the level of the temperature.
4. Da bei der Druckgussinfiltration ein zweistufiges Verfahren notwendig ist (Druckgießen und anschließendes Reaktionsglühen) wird die Herstellzeit pro Bremsscheibe erheblich verkürzt.4. Since a two-stage process is necessary for die-cast infiltration (die-casting and subsequent reaction annealing), the manufacturing time per brake disc is considerably reduced.
5. Die Kosten für die hier zur Anwendung kommenden Presswerkzeuge und Pressanlagen sind erheblich niedriger als die Druckgusswerkzeuge und5. The costs for the pressing tools and pressing systems used here are considerably lower than the die casting tools and
Druckgussanlagen, die für die äußere Druckinfiltration verwendet werden.Die casting systems used for external pressure infiltration.
6. Bei Betrachtung der gesamten Flüssigaluminiummenge im Druckgussverfahren können auch die Energiekosten für das isi-3A-Verfahren niedriger angesetzt werden, besonders wenn es möglich ist, das Presswerkzeug auf einer einheitlichen Temperatur zu halten. Außerdem entfällt der für das Druckgießen typische Anguss. 7. Während beim Druckgussinf iltrationsverfahren fast ausschließlich nur die Bildung von Trialuminiden (TiAI3, NbAI3, FeAI3, etc.) möglich ist, können im erfindungsgemäßen isi-3A-Verfahren auch andere Aluminde (TiAl, FeAl, Ni3AI, etc.) durch die Ausgangszusammensetzung eingestellt werden.6. When considering the total amount of liquid aluminum in the die casting process, the energy costs for the isi-3A process can also be set lower, especially if it is possible to keep the pressing tool at a uniform temperature. In addition, the sprue typical for die casting is no longer required. 7. While in the die-casting infiltration process almost exclusively the formation of trialuminides (TiAI 3 , NbAI 3 , FeAI 3 , etc.) is possible, other aluminds (TiAl, FeAl, Ni 3 Al, etc .) can be adjusted by the initial composition.
8. Das isi-3A-Verfahren der Erfindung erlaubt eine Near-Net-Shape- Herstellung von Bremsscheiben sowohl was die Form als auch die Dimension angeht, sodass nur eine sehr geringe Nachbearbeitung erforderlich ist.8. The isi-3A method of the invention allows near-net-shape manufacture of brake discs both in terms of shape and dimension, so that only very little post-processing is required.
Ein Vorteil gegenüber ähnlichen Heißpressverfahren sind die relativ niedrigen aufzubringenden Temperaturen und Drücke.An advantage over similar hot pressing processes are the relatively low temperatures and pressures to be applied.
Im Folgenden wird die Erfindung in Verbindung mit den Abbildungen näher beschrieben. In der Zeichnung stellen dar:The invention is described in more detail below in conjunction with the figures. In the drawing:
Bild 1 ein für die Erfindung geeignetes Presswerkzeug im Querschnitt und Draufsicht, welches eine Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung erläutert.Figure 1 is a press tool suitable for the invention in cross section and top view, which explains an embodiment of the method of the invention.
Bild 2 eine mögliche Ausführungsform der erfindungsgemäß hergestellten gesamten Scheibenbremse.Figure 2 shows a possible embodiment of the entire disc brake manufactured according to the invention.
Bild 3 neun verschiedene Ausführungsformen einer als Ring ausgebildeten Bremsscheibe.Figure 3 nine different embodiments of a brake disc designed as a ring.
Bild 4 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung.Figure 4 is a schematic representation of another embodiment of the method of the invention.
Bild 5 den zeitlichen Temperaturverlauf, gemessen am Rand (Edge) und im Zentrum (Center) der in Beispiel 8 beschriebenen Probe. Bild 1 zeigt im Querschnitt und Draufsicht ein Presswerkzeug mit einem Bremsscheibenring. 1 und 2 bezeichnet den hohlzylinderförmigen Oberbzw. Unterstempel, 3 und 4 den inneren Ober- bzw. Unterstempel und 5 die äußere Pressform, 6 deutet das Heizsystem an, in diesem Fall eine induktive Heizung, und 7 zeigt den fertigen warmgeformten Bremsscheibenring, schematisch bestehend aus einem perforierten Stützkörper und beidseitigen Bremsbelägen.Figure 5 shows the temperature profile over time, measured at the edge and in the center of the sample described in Example 8. Figure 1 shows in cross section and top view a press tool with a brake disc ring. 1 and 2 denotes the hollow cylindrical upper or Lower stamp, 3 and 4 the inner upper and lower stamp and 5 the outer mold, 6 indicates the heating system, in this case inductive heating, and 7 shows the finished thermoformed brake disc ring, consisting of a perforated support body and brake pads on both sides.
In Bild 2 ist eine mögliche Ausführungsform der gesamten Scheibenbremse dargestellt, die aus dem Stützkörper A), den metallkeramischen Bremsbelägen B) und dem Befestigungssystem (Ösen, Zapfen, etc.) C) besteht, verbunden mit einem Bremstopf, der bevorzugt aus einer Aluminiumlegierung hergestellt ist.Figure 2 shows a possible embodiment of the entire disc brake, which consists of the support body A), the metal-ceramic brake pads B) and the fastening system (eyelets, pins, etc.) C), connected to a brake pot, which is preferably made of an aluminum alloy is.
Bild 3 zeigt neun unterschiedliche, nachstehend als Beispiele bezeichnete Ausführungsformen des Bremsscheibenringes, wobei in den Beispielen 1 bisFigure 3 shows nine different embodiments of the brake disc ring, referred to below as examples, in Examples 1 to
8 jeweils nur ein einseitiger Querschnitt dargestellt ist, während in Beispiel8 only a one-sided cross section is shown, while in example
9 ein Ausschnitt einer Draufsicht auf einen perforierten Bremskörper gezeigt ist. A) ist wiederum der Stützkörper, B) der metallkeramische Bremsbelag (jeweils grob schraffiert angedeutet) und C) das Haltesystem (Ösen, Zapfen, etc.). Die Beispiele 1 und 2 zeigen jeweils glatte nicht perforierte Stützkörper, wobei 1 nur ein oberes Randprofil hat, während 2 sowohl ein oberes als auch unteres Randprofil aufweist. Bei guter Haftung des Bremsbelages auf dem Stützkörper kann auch vollständig auf dieses Halteprofil verzichtet werden. Beispiel 3 zeigt einen Stützkörper mit feiner Perforation, die zu einem Zusammenhang beider Bremsbelagseitgen führt. 4 zeigt einen Stützkörper, der zusätzlich zu dem inneren und äußeren Halteprofil drei weitere zentrale Halteprofile enthält. In Beispiel 5 ist dieser Stützkörper zusätzlich perforiert. Beispiel 6 zeigt eine große Perforation, die beispiels- weise rund aber auch viereckig oder in anderer Konfiguration ausgeführt sein kann. Beispiel 7 zeigt einen zweiteiligen Stützkörper, der zwar zu einer völligen Trennung der beiden Bremsbeläge führt, aber eine Innenbelüftung ermöglicht. Beispiel 8 : eigt, wie die beiden metallkeramischen Bremsbelagseiten auch auf einem nichtperforierten Stützkörper ohne Halteprofile durch eine zusätzliche Verschraubung verbunden werden können. Beispiel 9 zeigt eine mittelgroße Perforation sowie das Befestigungssystem mit einer Öse. Die Bilder 1 bis 3 zeigen zwar das Grundprinzip für die Herstellung und Konstruktion des Bremsscheibenrings, es ist aber offensichtlich, dass viele weitere ähnliche Ausführungsformen möglich sind.9 shows a section of a plan view of a perforated brake body. A) is again the support body, B) the metal-ceramic brake pad (each roughly hatched) and C) the holding system (eyelets, pins, etc.). Examples 1 and 2 each show smooth, non-perforated support bodies, 1 having only an upper edge profile, while 2 has both an upper and a lower edge profile. If the brake lining adheres well to the support body, this holding profile can also be completely dispensed with. Example 3 shows a support body with fine perforation, which leads to a connection between the two brake lining sides. 4 shows a support body which, in addition to the inner and outer holding profile, contains three further central holding profiles. In example 5, this support body is additionally perforated. Example 6 shows a large perforation, which can be round or square, for example, or in another configuration. Example 7 shows a two-part support body, which leads to a complete separation of the two brake pads, but an internal ventilation allows. Example 8: shows how the two metal-ceramic brake pad sides can also be connected to a non-perforated support body without retaining profiles by means of an additional screw connection. Example 9 shows a medium-sized perforation and the fastening system with an eyelet. Although Figures 1 to 3 show the basic principle for the manufacture and construction of the brake disc ring, it is obvious that many other similar embodiments are possible.
Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine wie oben beschrieben zusammengesetzte Pulvermischung nach konventionellen pulvermetallurgischen Füllverfahren in die in Bild 1 dargestellte Pressform in einer vorbestimmten Menge eingefüllt, die nach völliger Reaktion und Verdichtung die gewünschte Dicke des Bremsbelages auf den Stützkörper ergibt. Für den Start des Befüllvorgangs wird bei hochgefahrenem Ober- Stempel 1 der Unterstempel 2 auf eine Höhe gefahren, bei der eine Differenz h zwischen Oberkante des unteren Presswerkzeugs 4 und der Oberseite des Unterstempels 2 eingestellt wird, die gerade der notwendigen Füllhöhe für den unteren Teil des Bremsbelages entspricht. In jedem Fall wird eine gleichförmige Befüllung durch konventionelles Abstreifen des Pulvers entlang der oberen Oberfläche des inneren und äußeren Presswerkzeugs 4 und 5 sichergestellt. Im nächsten Schritt kann die untere Hälfte des Bremsbelages vorverdichtet werden, bevor der Stützkörper aufgelegt wird. Anschließend wird - wie zuvor beschrieben - die Pulvermischung für die Oberseite des Bremsbelages eingefüllt. Anschließend wird der Oberstempel heruntergefahren, wobei ein Druck zwischen 1 und 100 MPa aufgebracht wird. Anschließend wird das gesamte System entweder durch direkte Heizung (z.B. induktiv, Widerstand) oder in einem Ofen bis auf Temperaturen aufgeheizt, bei denen das Aluminium- bzw. Aluminiumlegierungspulver aufschmilzt und lokal in die Pulvermischung eindringt. Der Druck führt zur schnellen Umlagerung und Porenausfüllung der Schmelze, wobei meist gleichzeitig die Reaktion beginnt und aufgrund der Exothermie sowohl die Reduktions- als auch Bildungsreaktion für zusätzlichen Wärmeinput sorgt. Die von außen aufgebrachte Temperatur wird solange gehalten, bis der gewünschte Reaktions- und Verdichtungsprozess abgeschlossen ist, was üblicherweise zwischen 0,5 und 10 Minuten dauert. Der gesamte Warmpressvorgang lässt sich mit konventionellen pulvermetallurgischen Pressen, bei denen sämtliche Abläufe vollautomatisiert sind, in kürzester Zeit, meist unter einer Minute, durchführen. Zu dieser Zeit muss die Temperaturhaltezeit addiert werden.To carry out the method according to the invention, a powder mixture composed as described above is poured into the mold shown in FIG. 1 in a predetermined amount according to conventional powder metallurgical filling methods, which, after complete reaction and compression, gives the desired thickness of the brake lining on the support body. To start the filling process, when the upper punch 1 is raised, the lower punch 2 is raised to a height at which a difference h is set between the upper edge of the lower pressing tool 4 and the upper face of the lower punch 2, which is just the necessary fill level for the lower part of the Brake pad corresponds. In any case, uniform filling is ensured by conventional stripping of the powder along the upper surface of the inner and outer pressing tools 4 and 5. In the next step, the lower half of the brake pad can be pre-compressed before the support body is put on. Then, as previously described, the powder mixture is filled in for the top of the brake pad. The upper punch is then lowered, applying a pressure between 1 and 100 MPa. The entire system is then either heated by direct heating (eg inductive, resistance) or in an oven to temperatures at which the aluminum or aluminum alloy powder melts and penetrates locally into the powder mixture. The pressure leads to rapid rearrangement and pore filling of the melt, whereby the reaction usually begins at the same time and, due to the exothermic reaction, both the reduction and the formation reaction provide additional heat input. The temperature applied from the outside is held until the desired reaction and compression process is completed, which usually takes between 0.5 and 10 minutes. The entire hot pressing process can be carried out in a very short time, usually under a minute, using conventional powder metallurgy presses, in which all processes are fully automated. The temperature holding time must be added at this time.
Eine technisch einfachere Variante besteht darin, dass vorgepresste Bremsbelagsgrünkörper in der Matrize bzw. Pressform auf den Stützkörper aufgelegt und anschließend der Reaktions- und Verbindungsheißpressvor- gang durchgeführt wird.A technically simpler variant consists in that pre-pressed brake pad green bodies are placed in the die or press mold on the support body and the reaction and connection hot pressing process is then carried out.
Die folgenden Materialbeispiele wurden mit Labormodellpresswerkzeugen erhalten, die mit bzw. auch ohne scheibenförmigen Stützkörper durchgeführt wurden. Ein entsprechendes Schema ist in Bild 4 gezeigt. Die Ergebnisse können direkt auf den zuvor beschriebenen größeren Bremsscheibenring übertragen werden.The following material examples were obtained with laboratory model pressing tools, which were carried out with or without a disc-shaped support body. A corresponding scheme is shown in Figure 4. The results can be transferred directly to the larger brake disc ring described above.
BeispieleExamples
Die Beispiele 1 bis 1 3 zeigen die Durchführung der Erfindung in einer kleinen Laborpresse, die zum Teil Einsatz eines zweiten Stützkörpers nötig machte, der bei der Ausführung in einer technischen Presse entfällt. Der erhaltene metallkeramische Belagkörper weist jedoch dieselben Eigenschaften auf wie bei Herstellung in einer technischen Presse. Beispiel 1Examples 1 to 1 3 show how the invention was carried out in a small laboratory press, which in some cases made it necessary to use a second support body, which is not required for execution in a technical press. However, the metal-ceramic covering body obtained has the same properties as when manufactured in a technical press. example 1
1 00 g einer Pulvermischung aus der stöchiometrischen Zusammensetzung, die folgender Reaktionsgleichung entsprach: 3 TiO2 + 4 AI + Cr2N → 2(AI,Cr)2O3 + TiN + 2 TiAl, wurden trocken in einer Kugelmühle mit 1 0 mm AI2O3 Kugeln 6 h gemischt. Die Teilchengröße des AI-Pulvers betrug 5 bis 20 μm, die des TiO2-Pulvers lag im Bereich 2 bis 1 0 μm mit einer mittleren Teilchengröße bei ca. 3 μm. Als weitere Reaktionsphase wurde Cr2N mit einer mittleren Teilchengröße von 1 ,5 μm zugemischt. Aus der Pulvermischung wurden quadratische Scheiben mit einer Seitenlänge von 1 6 mm und einer Dicke von ca. 10 mm bei 20 MPa in einer Stahlmatrize kaltgepresst. Diese Presslinge wurden in eine Hochtemperatur-Stahlmatrize (siehe Schema in Bild 4) mit einem quadratischen Querschnitt von 1 8 x 1 8 mm eingelegt. Auf beiden Seiten (oben und unten) wurde ein 2 mm starker Stützkörper aus rostfreiem Stahl aufgelegt. Die Seitenwände der Stahlmatrize wurden im Bereich der Probe mit submikronfeinem Y2O3-Pulver beschichtet, um nach der in situ Reaktionsinfiltration ein Anhaften zu vermeiden. Die so gefüllte Matrize wurde mit Stempeln in einen auf 800 °C vorgeheizten Ofen gestellt und mit 5 MPa belastet. 20 min nach Erreichen der Reaktionstemperatur (Start der Verdichtung bei ca. 750 °C) wurde die Matrize aus dem Ofen entfernt und innerhalb von 1 0 min auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Röntgenunter- suchung der mittig aufgetrennten Probe ergab ein nahezu porenfreies Gefüge mit einer durchgehenden TiAI-Matrix, die von (Cr,AI)2O3 und TiN durchsetzt war. Die TiAI-Phase lag auf der Ti-armen Seite, außerdem wurden Spuren von TiAI3 und AI (weniger als 1 Vol.-%) festgestellt. Die beiden Stützkörper waren fest mit der reagierten Bremsscheibe verbunden.100 g of a powder mixture from the stoichiometric composition, which corresponded to the following reaction equation: 3 TiO 2 + 4 Al + Cr 2 N → 2 (Al, Cr) 2 O 3 + TiN + 2 TiAl, were dried in a ball mill with 10 mm AI 2 O 3 balls mixed for 6 h. The particle size of the Al powder was 5 to 20 μm, that of the TiO 2 powder was in the range 2 to 10 μm with an average particle size of approximately 3 μm. As a further reaction phase, Cr 2 N with an average particle size of 1.5 μm was admixed. Square disks with a side length of 16 mm and a thickness of approximately 10 mm at 20 MPa were cold-pressed in a steel die from the powder mixture. These compacts were placed in a high-temperature steel die (see diagram in Figure 4) with a square cross section of 1 8 x 1 8 mm. A 2 mm thick stainless steel support body was placed on both sides (top and bottom). The side walls of the steel die were coated with submicron Y 2 O 3 powder in the area of the sample in order to avoid sticking after the in situ reaction infiltration. The die filled in this way was placed with stamps in an oven preheated to 800 ° C. and loaded with 5 MPa. 20 minutes after the reaction temperature had been reached (compression started at approximately 750 ° C.), the die was removed from the oven and cooled to room temperature within 10 minutes. The X-ray examination of the sample separated in the middle showed an almost pore-free structure with a continuous TiAI matrix, which was interspersed with (Cr, Al) 2 O 3 and TiN. The TiAI phase was on the Ti-poor side, traces of TiAI 3 and AI (less than 1% by volume) were also found. The two support bodies were firmly connected to the reacted brake disc.
Beispiel 2 Wie in Beispiel 1 wurde eine stöchiometrische Pulvermischung, die der Gleichung: 3 TiO2 + 7 AI → 2 AI2O3 + 3 TiAl entsprach, 1 h in einem Attritor mit 3 mm ZrO2-Kugeln in Aceton gemischt und anschließend an Luft getrocknet. Ebenfalls wie in Beispiel 1 wurden Probekörper mit zwei Stützkörpern versehen und in diesem Fall allerdings in eine bereits auf 800 °C vorgeheizte Matrize eingebracht und darauf mit 1 0 MPa im 800 °C heißen Ofen gepresst. Nach 1 min wurde die Matrize aus dem Ofen genommen und wie in Beispiel 1 abgekühlt. Die XRD-Untersuchung ergab wiederum ein vollständig durchreagiertes Gefüge aus AI2O3 und TiAl, wobei ebenfalls Spuren von TiAI3 zu erkennen waren. Die Vickers-Härte ( 1 00 N) betrug zwischen 1 2 und 1 3 GPa.Example 2 As in Example 1, a stoichiometric powder mixture which corresponded to the equation: 3 TiO 2 + 7 Al → 2 Al 2 O 3 + 3 TiAl was mixed for 1 h in an attritor with 3 mm ZrO 2 balls in acetone and then on air dried. As in Example 1, test specimens were provided with two supporting bodies and, in this case, however, placed in a die which had already been preheated to 800 ° C. and then pressed at 10 MPa in an oven at 800 ° C. After 1 min the die was removed from the oven and cooled as in Example 1. The XRD examination again showed a completely reacted structure of Al 2 O 3 and TiAl, traces of TiAI 3 also being recognizable. The Vickers hardness (1 00 N) was between 1 2 and 1 3 GPa.
Beispiel 3Example 3
Wie in Beispiel 2 wurde eine Pulverzusammensetzung, die der Reaktionsgleichung: 6 TiO + AIB2 + 8 AI → 2 AI2O3 + TiB2 + 5 TiAl entsprach, zu quadratischen Proben mit einem Querschnitt von 1 8 x 1 8 mm und 1 0 mm Höhe verpresst und in eine Matrize mit einem quadratischen Querschnitt von 24 x 24 mm zusammen mit zwei 1 mm dicken Stützkörpern eingeführt. Anschließend wurde die Matrize mit Ober- und Unterstempel in den kalten (RT) Ofen eingesetzt und mit 2 MPa gepresst. Darauf wurde der Ofen in 20 min auf 900 °C aufgeheizt und nach Erreichen der 900 °C im Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt. Eine Analyse der Proben ergab die gewünschten Reaktionsprodukte, wobei weder TiAI3 noch freies AI entdeckt werden konnten.As in Example 2, a powder composition that corresponded to the reaction equation: 6 TiO + AIB 2 + 8 AI → 2 AI 2 O 3 + TiB 2 + 5 TiAl became square samples with a cross section of 1 8 x 1 8 mm and 1 0 mm high and inserted into a die with a square cross section of 24 x 24 mm together with two 1 mm thick support bodies. The die was then placed in the cold (RT) furnace with the upper and lower punches and pressed at 2 MPa. The furnace was then heated to 900 ° C. in 20 minutes and, after reaching 900 ° C. in the furnace, cooled to room temperature. An analysis of the samples showed the desired reaction products, whereby neither TiAl 3 nor free Al could be discovered.
Beispiel 4Example 4
Wie in Beispiel 2 wurde eine Pulvermischung, die der Gleichung: 2 TiO2 + 2 AI + Mg → MgAI2O4 (Spinell) + 2 TiAl entsprach, zu quadratischen Scheiben ( 1 6 x 1 6 mm) verpresst und anschließend zusammen mit zwei 1 mm dicken Stützkörpern ( 1 8 x 1 8 mm) in die auf 750 °C vorgeheizte Matrize eingebracht und im 750 °C heißen Ofen mit 20 MPa gepresst. Nach etwa 30 s trat die Reaktionsverdichtung ein. Nach 1 min wurde die Matrize aus dem Ofen genommen und wie in Beispiel 1 auf Raumtemperatur abgekühlt. Danach waren weder im Reaktionsprodukt noch an der Grenzfläche Stützkörper/Probe Makrorisse zu erkennen. Neben den gewünschten Reaktionsohasen waren noch Spuren von AI2O3 und AI festzustellen.As in Example 2, a powder mixture which corresponded to the equation: 2 TiO 2 + 2 AI + Mg → MgAI 2 O 4 (spinel) + 2 TiAl was pressed into square disks (1 6 x 1 6 mm) and then together with two 1 mm thick supporting bodies (1 8 x 1 8 mm) were placed in the die, which was preheated to 750 ° C, and pressed at 20 MPa in a 750 ° C hot furnace. After about 30 s, the reaction began to densify. After 1 min the die was removed from the oven and cooled to room temperature as in Example 1. Thereafter, macro cracks were not seen in the reaction product or at the support / sample interface. In addition to the traces of Al 2 O 3 and Al were still found in the desired reaction hare.
Beispiel 5 100 g einer stöchiometrischen Pulvermischung, die der Reaktionsgleichung: Fe2O3 + 4 AI → 2FeAI + AI2O3 entsprach, wurde 1 h in einem Ultraschallbad in Aceton gemischt und anschließend an Luft getrocknet. (AI-Pulver, Alcan 105 20 bis 50 μm im Durchmesser); Fe2O3 < 1 μm, Aldrich, Steinheim) . Aus der Pulvermischung wurden runde Scheiben mit einem Durchmesser von 35 mm und einer Höhe von 5 mm in einer Stahlmatrize mit 1 0 MPa vorgepresst. Zwischen zwei solcher Scheiben wurde dann eine 1 ,5 mm dicke und ebenfalls 35 mm breite Stützscheibe aus rostfreiem Stahl gelegt und zusammen in derselben Stahlmatrize bei 50 MPa kalt vorgepresst. Da die Stützscheibe zentral eine 20 mm breite Bohrung (Perfora- tion) besaß, ergab sich an dieser Stelle ein stofflicher Übergang des metallkeramischen Presskörpers, der nach dem Zusammenpressen eine Gesamthöhe von 1 0 mm besaß. Dieser Probekörper wurde mit sub- mikronfeinem BN beschichtet und in eine ebenfalls 35 mm weite Graphitmatrize eingeführt. Diese so gefüllte Matrize wurde darauf in einer Heißpresse unter Ar in 1 5 min und bei einem Druck von 30 MPa auf 800 °C aufgeheizt. Die Verdichtungsreaktion begann bereits vor Erreichen dieser Temperatur 2 min nachdem die Maximaltemperatur von 800 °C erreicht war, wurde die Heißpresse abgeschaltet und nach weiteren 20 min wurde die Probe aus der warmen Matrize ausgepresst. Die Röntgenuntersuchung auf einem senkrechten Querschnitt zeigte ein fast vollständig durchreagiertes Gefüge.Example 5 100 g of a stoichiometric powder mixture which corresponded to the reaction equation: Fe 2 O 3 + 4 Al → 2FeAI + Al 2 O 3 was mixed in acetone in an ultrasound bath for 1 h and then dried in air. (Al powder, Alcan 105 20 to 50 μm in diameter); Fe 2 O 3 <1 μm, Aldrich, Steinheim). Round disks with a diameter of 35 mm and a height of 5 mm were pre-pressed from the powder mixture in a steel die at 10 MPa. A 1.5 mm thick and also 35 mm wide stainless steel support disk was then placed between two such disks and cold-pressed together in the same steel die at 50 MPa. Since the support disc had a 20 mm wide hole (perforation) in the center, there was a material transition of the metal-ceramic pressed body at this point, which had a total height of 1 0 mm after being pressed together. This test specimen was coated with sub-micron-fine BN and inserted into a graphite matrix, also 35 mm wide. This die, which had been filled in this way, was then heated to 800 ° C. in a hot press under Ar in 15 minutes and at a pressure of 30 MPa. The compression reaction started before this temperature was reached 2 minutes after the maximum temperature of 800 ° C. had been reached, the hot press was switched off and after a further 20 minutes the sample was pressed out of the warm die. The X-ray examination on a vertical cross-section showed an almost completely reacted structure.
Beispiel 6Example 6
Wie in Beispiel 5 beschrieben, wurde eine Pulvermischung, die der Gleichung: FeTiO3 (llmenit < 2 μm, CSIR, Neuseeland) + 2 AI → TiAl + AI2O3 entsprach, hergestellt und zu Probekörpern mit zentraler perforierter Stützscheibe geformt. Nach dem Heißpressvorgang, bei dem die in situ Reaktionsinfiltration stattfand, ergab sich eine kompakte, porenfreie Scheibe, die eine durchgehende metallische Matrix mit dispergiertem AI2O3 enthielt. Die XRD-Peaks zeigten deutlich, dass kein freies AI mehr vorhanden war.As described in Example 5, a powder mixture which corresponded to the equation: FeTiO 3 (llmenit <2 μm, CSIR, New Zealand) + 2 Al → TiAl + Al 2 O 3 was produced and shaped into test specimens with a central perforated support disk. After the hot pressing process, in which the reaction infiltration took place, a compact, non-porous material resulted Disc which contained a continuous metallic matrix with dispersed Al 2 O 3 . The XRD peaks clearly showed that there was no free AI.
Beispiel 7Example 7
Proben gemäß Beispiel 5 wurden zusammen mit einem perforierten Stützkörper bei 50 MPa in einer Stahlmatrize auf 400 °C vorgeheizt, wobei ohne Reaktion eine starke Verfestigung der Probenscheiben eintrat, sodass sie problemlos auf einer Drehbank auf 28 mm Durchmesser abgedreht werden konnte. Sie wurden anschließend nach Beschichtung mit Y2O3 in einer auf 750 °C vorgeheizten Superlegierungsmatrize mit 30 mm Durchmesser bei 30 MPa 2 min gepresst und anschließend heiß ausgestoßen. Die Proben zeigten danach keine makroskopischen Risse und sie waren wie in Beispiel 5 völlig umgesetzt. Freies AI konnte ebenfalls nicht nachgewiesen werden.Samples according to Example 5 were preheated together with a perforated support body at 50 MPa in a steel die to 400 ° C., with the sample disks solidifying without reaction, so that they could be easily turned on a 28 mm diameter lathe. After coating with Y 2 O 3, they were then pressed in a superalloy matrix preheated to 750 ° C. with a diameter of 30 mm at 30 MPa for 2 min and then ejected hot. The samples then showed no macroscopic cracks and they were completely implemented as in Example 5. Free AI could also not be demonstrated.
Beispiel 8Example 8
Wie in Beispiel 2 wurde eine Pulvermischung, die der Gleichung:As in Example 2, a powder mixture was obtained that conformed to the equation:
3TiO2 + 7AI → 2AI2O3 + 3TiAI entspricht, hergestellt und zu quadratischen Proben mit einem Querschnitt von 1 6 x 1 6 mm und 10 mm Höhe gepresst und in eine Matrize aus Superlegierung mit einem quadratischen Querschnitt von 1 8 x 1 8 mm eingeführt. Die Seitenwände der Matrize wurden im Bereich der Probe mit submikronfeinem Y2O3-Pulver beschichtet. Zwei Thermoelemente wurden durch die Matrize in die Probe so eingeführt, dass die Temperaturen in der Mitte und an der Oberfläche gemessen werden konnten. Die Matrize mit Stempeln, Probe und Thermoelementen wurde in einen auf 950 °C vorgeheizten Ofen gestellt und mit 2 MPa belastet. Die Temperaturänderung wurde kontinuierlich gemessen (Bild 5) . 10 Minuten nach Erreichen der Reaktionstemperatur wurde die Matrize entlastet und aus dem Ofen entfernt. Die XRD-Analyse der Proben ergab AI2O3, TiAl und TiAI3. Aus Bild 5 geht klar hervor, dass nach etwa 50 s der in der SHS-Ausdrucks- weise (Self-propagating High Temperature Synthesis) mit "Thermal Explosion" bezeichnete Start der Reaktion zwischen AI und TiO2 bei ca. 850 °C erfolgt. Der dadurch bewirkte Temperaturblitz (Dauer < 1 s) scheint die theoretische adiabatische Temperatur (ca. 2200 °C) zu erreichen, die in diesem Fall knapp oberhalb des Schmelzpunktes von AI2O3 liegt.3TiO 2 + 7AI → 2AI 2 O 3 + 3TiAI corresponds to, manufactured and pressed into square samples with a cross section of 1 6 x 1 6 mm and 10 mm height and into a matrix made of super alloy with a square cross section of 1 8 x 1 8 mm introduced. The side walls of the die were coated with submicron Y 2 O 3 powder in the area of the sample. Two thermocouples were inserted through the die into the sample so that the temperatures in the middle and on the surface could be measured. The die with stamps, sample and thermocouples was placed in an oven preheated to 950 ° C and loaded with 2 MPa. The change in temperature was measured continuously (Figure 5). 10 minutes after the reaction temperature had been reached, the die was released and removed from the oven. XRD analysis of the samples showed AI 2 O 3 , TiAl and TiAI 3 . Figure 5 clearly shows that after about 50 s the SHS expression (self-propagating high temperature synthesis), called "thermal explosion", starts the reaction between Al and TiO 2 at approx. 850 ° C. The resulting flash of temperature (duration <1 s) seems to reach the theoretical adiabatic temperature (approx. 2200 ° C), which in this case is just above the melting point of Al 2 O 3 .
Beispiel 9Example 9
Wie in Beispiel 2 wurde eine Pulvermischung, die der Gleichung: 3TiO2 + 7AI → 2AI2O3 + 3TiAI entspricht, hergestellt und zu runden Scheiben mit einem Durchmesser von 49 mm und einer Höhe von 5 mm in einer Stahlmatrize mit 1 0 MPa vorgepresst. Zwischen zwei solchen Scheiben wurde dann eine 1 mm dicke und ebenfalls 49 mm breite Stützscheibe aus rostfreiem Stahl gelegt und zusammen in derselben Stahlmatrize bei 50 MPa kalt vorgepresst. Dieser Probekörper wurde in eine 50 mm weite Matrize aus Superlegierung eingeführt. Die Seitenwände der Matrize wurden im Bereich der Probe mit submikronfeinem Y2O3-Pulver beschichtet. Die so gefüllte Matrize wurde mit Stempeln in einen auf 950 °C vorgeheizten Ofen gestellt. 5 Sekunden nach Erreichen der Reaktions- temperatur (Start der exothermischen Reaktion, Bild 5) wurde die Probe mit einer Last von 80 MPa gepresst. Nach 5 Minuten wurde die Probe entlastet, in einen anderen auf 950 °C vorgeheizten Ofen gestellt und auf Raumtemperatur innerhalb von 1 Stunde abgekühlt. Eine Analyse der Probe ergab die gewünschten Reaktionsprodukte, wobei auch TiAI3 entdeckt wurde. Eine gute Haftung zwischen dem Reaktionsprodukt und dem Stützkörper war ebenfalls erreicht.As in Example 2, a powder mixture which corresponds to the equation: 3TiO 2 + 7AI → 2AI 2 O 3 + 3TiAI was produced and pre-pressed into round disks with a diameter of 49 mm and a height of 5 mm in a steel die at 10 MPa , A 1 mm thick and also 49 mm wide stainless steel support was then placed between two such panes and cold pressed together in the same steel die at 50 MPa. This test specimen was inserted into a 50 mm wide matrix made of superalloy. The side walls of the die were coated with submicron Y 2 O 3 powder in the area of the sample. The die filled in this way was placed with stamps in an oven preheated to 950 ° C. 5 seconds after reaching the reaction temperature (start of the exothermic reaction, Figure 5), the sample was pressed with a load of 80 MPa. After 5 minutes the sample was released, placed in another oven preheated to 950 ° C. and cooled to room temperature within 1 hour. Analysis of the sample revealed the desired reaction products, and TiAl 3 was also discovered. Good adhesion between the reaction product and the support body was also achieved.
Beispiel 1 0Example 1 0
Wie in Beispiel 9, nur der Stützkörper wurde aus Ti hergestellt. Auch in diesem Fall wurde eine gute Haftung zwischen dem Reaktionsprodukt und der Stützscheibe erreicht. Beispiel 1 1As in Example 9, only the support body was made of Ti. In this case too, good adhesion between the reaction product and the support disk was achieved. Example 1 1
Wie in Beispiel 2 wurde eine Pulvermischung, die der Gleichung 3TiO2 + 7AI → 2AI2O3 + 3TiAI entspricht, hergestellt und zu Probekörpern in eine T-förmige Stützscheibe aus rostfreiem Stahl kalt vorgepresst (Simula- tion zu Bild 3-2). Der Außendurchmesser der Stützscheibe betrug 49 mm, die Höhe 10 mm und die Wandstärke 2 mm. Dieser Probenkörper wurde in eine (im Durchmesser 50 mm) Matrize aus Superlegierung eingeführt. Die Seitenwände der Matrize wurden im Bereich der Probe mit submikronfeinem Y2O3-Pulver beschichtet. Die so gefüllte Matrize wurde mit Stempeln in einen auf 950 °C vorgeheizten Ofen gestellt. 5 Sekunden nach Erreichen der Reaktionstemperatur (Start der exothermischen Reaktion, Bild 5) wurde die Probe mit einer Last von 80 MPa gepresst. Nach 5 Minuten wurde die Probe entlastet, in einen anderen auf 950 °C vorgeheizten Ofen gestellt und auf Raumtemperatur innerhalb von 1 Stunde abgekühlt. Eine Analyse der Probe ergab die gewünschten Reaktionsprodukte, wobei auch TiAI3 entdeckt wurde. Eine gute Haftung zwischen dem Reaktionsprodukt und dem Stützkörper war ebenfalls erreicht.As in Example 2, a powder mixture that corresponds to the equation 3TiO 2 + 7AI → 2AI 2 O 3 + 3TiAI was produced and cold-pressed to test specimens in a T-shaped support disk made of stainless steel (simulation of Figure 3-2). The outer diameter of the support disc was 49 mm, the height 10 mm and the wall thickness 2 mm. This test specimen was inserted into a (alloy with a diameter of 50 mm) made of superalloy. The side walls of the die were coated with submicron Y 2 O 3 powder in the area of the sample. The die filled in this way was placed with stamps in an oven preheated to 950 ° C. 5 seconds after the reaction temperature had been reached (start of the exothermic reaction, Figure 5), the sample was pressed with a load of 80 MPa. After 5 minutes the sample was released, placed in another oven preheated to 950 ° C. and cooled to room temperature within 1 hour. Analysis of the sample revealed the desired reaction products, and TiAl 3 was also discovered. Good adhesion between the reaction product and the support body was also achieved.
Beispiel 1 2 Wie in Beispiel 1 1 , nur der Stützkörper wurde aus Ti hergestellt. Auch in diesem Fall wurde eine gute Haftung zwischen dem Reaktionsprodukt und der Stützscheibe erreicht.Example 1 2 As in Example 1 1, only the support body was made of Ti. In this case too, good adhesion between the reaction product and the support disk was achieved.
Beispiel 1 3 Wie in Beispiel 2 wurde eine Pulvermischung, die der GleichungExample 1 3 As in Example 2, a powder mixture was obtained using the equation
5.1 09TiO2 + 7AI → 3.406AI2O3 + 0.1 8Ti3AI + 4.54Ti entspricht, hergestellt und zu einer runden Probe mit einem Durchmesser von 1 6 mm und 10 mm Höhe gepresst und in eine Matrize aus Superlegierung mit einem Durchmesser von 1 8 mm eingeführt. Die Seitenwände der Matrize wurden im Bereich der Probe mit submikronfeinem Y2O3-Pulver beschichtet. Die so gefüllte Matrize wurde mit Stempeln in einen auf 950 °C vorgeheizten Ofen gestellt. Sofort nach Erreichen der Reaktionstemperatur wurde die Probe mit einer Last von 1 0 MPa gepresst. Nach 5 Minuten wurde die Probe entlastet und auf Raumtemperatur innerhalb von 20 Minuten abgekühlt. Eine XRD- Analyse der Probe ergab die gewünschten Reaktionsprodukte, d.h. AI2O3, Ti3AI und Ti. 5.1 09TiO 2 + 7AI → 3.406AI 2 O 3 + 0.1 8Ti 3 AI + 4.54Ti corresponds to, manufactured and pressed into a round sample with a diameter of 1 6 mm and 10 mm height and into a matrix made of superalloy with a diameter of 1 8 mm inserted. The side walls of the die were coated with submicron Y 2 O 3 powder in the area of the sample. The die filled in this way was placed with stamps in an oven preheated to 950 ° C. Immediately after the reaction temperature was reached, the sample was a load of 1 0 MPa. After 5 minutes the sample was released and cooled to room temperature within 20 minutes. An XRD analysis of the sample showed the desired reaction products, ie Al 2 O 3 , Ti 3 Al and Ti.

Claims

Ansprüche Expectations
1. Verfahren zur Herstellung einer metallkeramischen Bremsscheibe, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et , dass man ein Pulvergemisch, enthaltend als wesentliche Bestandteile: a) Aluminium oder/und Aluminiumlegierungspulver mit einer mittleren Korngröße von mindestens 5 μm, b) mit Aluminium unter Aluminidbildung reaktionsfähige keramische oder/und elementare Pulver sowie gegebenenfalls c) unter den angewendeten Druck- und Temperaturbedingungen mit Aluminium nicht reagierende Inertpulver in pulvriger oder vorverfestigter Form auf einen metallischen Stützkörper auf mindestens einer Seite aufbringt und unter Anwen- düng eines Drucks von 1 bis 100 MPa bei einer mindestens zum1. Process for the production of a metal-ceramic brake disc, so that a powder mixture containing as essential components: a) aluminum or / and aluminum alloy powder with an average grain size of at least 5 μm, b) ceramic or / which is reactive with aluminum with formation of aluminide and elementary powders and, if appropriate, c) applying inert powder which does not react with aluminum under the applied pressure and temperature conditions in powdery or pre-consolidated form to a metallic support body on at least one side and using a pressure of 1 to 100 MPa at at least one
Schmelzen der Aluminiumpulverteilchen ausreichenden Reaktionstemperatur auf den Stützkörper presst, bis sich eine metallische Matrix, die mindestens 20 vol% Aluminide enthält und in der das reagierte AI2O3 und/oder AIN fein verteilt vorliegt, gebildet hat, die fest am Stützkörper haftet.Melt the aluminum powder particles sufficient reaction temperature on the support body until a metallic matrix, which contains at least 20 vol% aluminides and in which the reacted Al 2 O 3 and / or AlN is finely distributed, has formed, which adheres firmly to the support body.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass der aus Aluminium oder/und Aluminiumlegierung bestehende Anteil des pulverförmigen Gemisches eine mittlere Korngröße von mehr als 1 μm bis 1000μm aufweist.2. The method according to claim 1, so that the proportion of the powdery mixture consisting of aluminum and / or aluminum alloy has an average grain size of more than 1 μm to 1000 μm.
3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass die Aluminium bzw. Aluminiumlegierungspartikel kugelige, äquiaxiale oder irreguläre Form aufweisen. 3. The method according to claim 2, so that the aluminum or aluminum alloy particles have a spherical, equiaxial or irregular shape.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass die mit Aluminium unter Aluminidbildung reaktionsfähigen Pulverbestandteile ausgewählt sind unter Oxiden, Nitriden, Carbiden und Elementen von Aluminidbildnern sowie Mischungen derselben.4. The method according to any one of the preceding claims, so that the powder constituents which are reactive with aluminum with formation of aluminide are selected from oxides, nitrides, carbides and elements of aluminide formers and mixtures thereof.
5. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass als Aluminidbildner-Oxide FeO, Fe2O3, Fe3O4, Cr2O3, Nb2O5, NiO, CoO, TiO2, ZrO2, MoO3, Wo3, V2O5, CuO, SiO2, Mischoxide, insbesondere Mullit, Spinelle, Zirkonate, Titanate oder Mischungen davon, oder Erze wie llmenit verwendet werden.5. The method of claim 4, dadu rc hge ke nnzeichn et that as aluminide-forming oxides FeO, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , Cr 2 O 3 , Nb 2 O 5 , NiO, CoO, TiO 2 , ZrO 2 , MoO 3 , where 3 , V 2 O 5 , CuO, SiO 2 , mixed oxides, in particular mullite, spinels, zirconates, titanates or mixtures thereof, or ores such as llmenite are used.
6. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et , dass als Aluminidbildner-Nitride CrN, Cr2N, NbN, FexNy verwendet werden.6. The method of claim 4, dadu rc hge ke nn ze ichn et that CrN, Cr 2 N, NbN, Fe x N y are used as aluminide-forming nitrides.
7. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als elementare Aluminidbildner Cu, Cr, Fe, Ni, Co, Si, Ti, Nb, Hf, Mo, V, W oder/und Zr verwendet werden, die bei Al-Überschuss frei in der metallischen Matrix vorleigen können.7. The method according to claim 4, characterized in that Cu, Cr, Fe, Ni, Co, Si, Ti, Nb, Hf, Mo, V, W or / and Zr are used as elemental aluminide formers which are free in the case of Al excess the metallic matrix.
8. Verfahren nach Anspruch 4, d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et , dass als inerte Pulverbestandteile AI2O3, AIN, ZrN, TiN, TiB2, TiC,8. The method according to claim 4, so that the inert powder constituents are Al 2 O 3 , AIN, ZrN, TiN, TiB 2 , TiC,
TiCxNy oder/und SiC verwendet werden.TiC x N y or / and SiC can be used.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e ke n n z e i c h n et , dass die mengenmäßige Zusammensetzung des pulverförmigen Gemisches nach Reaktion des Aluminiumpulveranteils mit dem unter Aluminidbildung reaktionsfähigen keramischen oder elementaren Bestandteil so eingestellt wird, dass ein Körper mit weniger als 10 Vol.-% freiem nicht reagiertem Aluminium gebildet wird.9. The method according to any one of the preceding claims, dadurchge ke nnzeichn et, that the quantitative composition of the powdery mixture after reaction of the aluminum powder portion with the ceramic or elemental component which is reactive with formation of aluminide is adjusted in such a way that a body with less than 10% by volume of free unreacted aluminum is formed.
10. Verfahren nach Anspruch 9, d a d u rc h g e ke n n z ei c h n et , dass eine Zusammensetzung des Pulvers verwendet wird, die weniger als 1 Vol.-% freies nicht reagiertes Aluminium ergibt.10. The method according to claim 9, so that a composition of the powder is used that results in less than 1% by volume of free unreacted aluminum.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et , dass der Druck durch mechanisches Pressen erzeugt wird.11. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et that the pressure is generated by mechanical pressing.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e k e n n ze i c h n et , dass auf eine Temperatur von 600 bis 1200 °C erhitzt wird.12. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e k e n n ze i c h n et that is heated to a temperature of 600 to 1200 ° C.
13. Verfahren nach Anspruch 12, d a d u rc h g e ke n n ze i c h n et , dass die Matrize bzw. Pressform auf bis zu 1000 °C vorgeheizt ist.13. The method according to claim 12, so that the die or press mold is preheated to up to 1000 ° C.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e k e n n ze i c h n et , dass der Heißpressvorgang zwischen 0,1 bis 15 min dauert.14. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e k e n n ze i c h n et that the hot pressing process lasts between 0.1 to 15 minutes.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 12, d a d u rc h g e k e n n ze i c h n et , dass in der Pressvorrichtung zunächst ein Druck zwischen 1 bis 1015. The method according to any one of claims 11 or 12, d a d u rc h g e k e n n ze i c h n et that in the pressing device first a pressure between 1 to 10
MPa angewendet und erst nach Erreichen der Schmelztemperatur der vorgesehene Höchstdruck aufgebracht wird. MPa is applied and the intended maximum pressure is only applied after the melting temperature has been reached.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass der metallische Stützkörper aus einer Eisen-, Titan-, Superlegierung oder aus Grauguss besteht.16. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et that the metallic support body consists of an iron, titanium, super alloy or gray cast iron.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e ke n n ze i c h n et , dass der metallische Stützkörper perforiert ist.17. The method according to any one of the preceding claims, d a d u r c h g e ke n n ze i c h n et that the metallic support body is perforated.
18. Verfahren nach Anspruch 17, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et, dass ein metallischer Stützkörper verwendet wird, der zur Ermöglichung einer Innenbelüftung mehrschichtig ausgebildet ist.18. The method according to claim 17, which also means that a metallic support body is used which is made of multiple layers to enable internal ventilation.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass ein metallischer Stützkörper verwendet wird mit einer Dicke von 1 bis 10 mm und einem Durchmesser zwischen 200 und 1000 mm.19. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et that a metallic support body is used with a thickness of 1 to 10 mm and a diameter between 200 and 1000 mm.
20. Verfahren nach Anspruch 19, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass der metallische Stützkörper scheibenringförmig ausgebildet ist und einen inneren Durchmesser zwischen 100 und 600 mm aufweist.20. The method according to claim 19, so that the metallic support body is designed in the form of a disk ring and has an inner diameter between 100 and 600 mm.
21. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et , dass ein metallischer Stützkörper verwendet wird, der mindestens auf einer Seite Halteprofile bis zur Stärke des Bremsbelages aufweist.21. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et that a metallic support body is used, which has at least on one side holding profiles up to the thickness of the brake pad.
22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e k e n n ze i c h n et , dass der metallische Stützkörper auf der Innenseite Mittel zur Befestigung eines Bremstopfes aufweist.22. The method according to any one of the preceding claims, dadu rc hgekenn ze ichn et, that the metallic support body has means for fastening a brake pot on the inside.
23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et , dass das Pulvergemisch auf den Stützkörper in einer solchen Menge aufgebracht wird, dass sich eine Bremsbelagdicke zwischen 2 und 20 mm ergibt.23. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et that the powder mixture is applied to the support body in such an amount that there is a brake pad thickness between 2 and 20 mm.
24. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass die mit Aluminium reaktionsfähige Pulverkomponenten verwendet werden, die Aluminide mit einer Schmelztemperatur von über 900 °C bilden.24. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et that the aluminum components reactive powder components are used, which form aluminides with a melting temperature of over 900 ° C.
25. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d ad u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass das Pulvergemisch als Inertkomponenten aquiaxiale, kugel-, faser- oder/und plättchenförmige Partikel aus der Gruppe AI2O3, AIN, TiN, TiC, TiCxNy, TiB2, TiOxCy und SiC oder Gemischen davon enthält.25. The method according to any one of the preceding claims, d ad u rc hge ke nnzeichn et that the powder mixture as inert components aquiaxial, spherical, fibrous and / or platelet-shaped particles from the group AI 2 O 3 , AIN, TiN, TiC, TiC x N y , TiB 2 , TiO x C y and SiC or mixtures thereof.
26. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e ke n n z e i c h n et , dass die Zusammensetzung des Pulvergemisches so gewählt wird, dass in abreagiertem Zustand der Bremsbelag aus 10 bis 90 Vol.-% metallischer Phase, die ein zusammenhängendes Netzwerk bildet und der Rest aus keramischer Phase besteht.26. The method according to any one of the preceding claims, dadu rc hge ke nnzeichn et that the composition of the powder mixture is chosen so that in the reacted state, the brake pad from 10 to 90 vol .-% metallic phase, which forms a cohesive network and the rest consists of ceramic phase.
27. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der mit AI unter Aluminidbildung reaktionsfähige Pulveranteil eine Korngröße im Bereich von 0,05 bis 10μm aufweist. 27. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the powder fraction reactive with Al with formation of aluminide has a grain size in the range from 0.05 to 10 μm.
28. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et , dass mindestens ein zu der gewünschten Form vorverdichteter Pressung des Pulvergemisches hergestellt, dann mit dem Stützkörper zusammengelegt und den für die Reaktion erforderlichen Druck- und28. The method according to any one of the preceding claims, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et that at least one pre-compressed to the desired shape of the powder mixture is produced, then folded together with the support body and the pressure and pressure required for the reaction
Temperaturbedingungen unterworfen wird.Is subjected to temperature conditions.
29. Verfahren nach Anspruch 28, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et , dass der vorverdichtete Pressung bei erhöhter Temperatur, aber unterhalb der Reaktionstemperatur hergestellt wird.29. The method according to claim 28, so that the pre-compressed pressure is produced at elevated temperature but below the reaction temperature.
30. Verfahren nach Anspruch 29, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et, dass der vorverdichtete Pressung warmgepresst wird bei einer30. The method of claim 29, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et that the pre-compressed is hot pressed at a
Temperatur im Bereich von 400 bis 550 °C.Temperature in the range of 400 to 550 ° C.
31. Verfahren nach Ansrpuch 30, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et , dass der reaktionsgepresste Bremsbelag nicht einteilig, sondern segmentiert angebracht wird.31. Method according to claim 30, so that the reaction-pressed brake pad is not applied in one piece, but in segments, rather than in one piece.
32. Verfahren nach Anspruch 31, d a d u rc h g e k e n n z e i c h n et , dass die segmentierte Anbringung bei Bremsscheiben gleich oder größer als 400 mm Durchmesser erfolgt. 32. The method according to claim 31, so that the segmented attachment to brake disks is equal to or greater than 400 mm in diameter.
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