WO2001041218A1 - Procede de recyclage d'une plaquette separee et plaquette separee recyclee - Google Patents

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Susumu Kuwabara
Kiyoshi Mitani
Naoto Tate
Masatake Nakano
Thierry Barge
Christophe Maleville
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Shin-Etsu Handotai Co.,Ltd.
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Definitions

  • Injection delamination method a technique also called smart cut method (registered trademark)) is starting to attract attention.
  • an oxide film is formed on at least one of the two silicon wafers, and hydrogen is removed from the upper surface of one silicon wafer.
  • the surface into which the ion is injected is interposed through an oxide film to form the other surface.
  • the peeling layer 5 polished in this manner has a part of the ion implantation layer 9 of the chamfered portion 8 remaining.
  • heat treatment such as thermal oxidation is performed on the anode 5
  • the heat treatment is performed during the heat treatment process.
  • the ion-implanted layer 9 remaining in the chamfered portion 8 is peeled off as shown in (6), and the peeled ion-implanted layer becomes a particle 13. ⁇ ⁇ ⁇ It was found to adhere to c.
  • the particles adhered during such heat treatment are difficult to remove even after subsequent washing, thereby deteriorating the quality and yield of the reclaim wafer.
  • the etching speed is different between the oxide film 3 and the release surface 11, and the oxide film 3 and the release surface 11 may be separated depending on the etching liquid used. Plane 11 force; because there is a possibility that the etching may be performed more than the thickness of the ion implantation layer 9.
  • the removal of the oxide film 3 can be easily performed, for example, by immersing the exfoliation wafer 5 in hydrofluoric acid.

Description

明 細 書 剥離 ゥエーハの再生処理方法及び再生処理 さ れた剥離 ゥェーハ
技術分野
本発明 は、 イ オン注入 し た ゥ ハを他の ゥ ハ と 結合 し た後 に 1離 して S O I ( s i l i c o n o n i n s u l a t o r ) ゥ ハ等の結合 ゥ ハ を製造す る 、 いわゆ る イ オ ン注入剥離法 において、 副生 さ れ る 剥離 ゥェ一ハの再生処理方法及び再生処理 さ れた ゥ に関す る。 背景技術
従来、 S O I 構造の ゥ ハの作製法 と し ては、 酸素イ オンを シ リ コ ン単結晶 に高濃度で打ち込んだ後に、 高温で熱処理を行い酸化 膜を形成する S I M O X ( s e p a r a t i o n b y i m p l a n t e d o x y g e n ) 法に よ る も の と 、 2 枚の鏡面研磨 し た シ リ コ ン ゥ を接着剤 を用 いる こ と な く 結合 し、 片方の ゥ ハを薄膜化する結合法があ る。
しカゝ しな力 ら 、 最近、 S O I ゥエー ヽの作製方法 と して、 イ オ ン 注入 した ゥェ一ハ を結合後 に剥離 し て S 〇 I ゥ ハを製造す る 方 法 （ イ オ ン注入剥離法 ： ス マー ト カ ッ ト 法 （登録商標） と も 呼ばれ る技術） が新たに注 目 され始め てい る。 こ の方法は、 2 枚の シ リ コ ンゥ ハの う ち 、 少な く と も 一方に酸化膜を形成す る と 共に、 一 方の シ リ コ ン ゥェ一 ヽの上面カゝ ら水素イ オンま た は希ガスイ オ ン を 注入 し、 該 ゥ ハ内部に微小気泡層 （封入層） を形成 さ せた後 、 該イ オンを注入 した方の面 を酸化膜を介 し て他方の シ リ コ ン ゥ ハ と 密着 させ、 その後熱処理を加 え て微小気泡層 を劈開面 と して一 方の ゥ ハを薄膜状に剥離 し 、 さ ら に熱処理をカ卩 え て強固 に結合 し て S O I ゥ ェ 一ハ と す る 技術 （特 開 平 5 — 2 1 1 1 2 8 号参照 ） であ る 。 こ の 方法 で は 、 劈開面 は 良好な 鏡面 で あ り 、 S ◦ I 層 の 膜 厚の均一性 も 高 い S O I ゥ エ ーハが 比較的容易 に得 ら れ て い る 。
さ ら に最近 で は、 イ オ ン注入剥離法の 一種 で は あ る が 、 注入 さ れ る 水素イ オ ン を励起 し て プ ラ ズマ状態 で 注入す る こ と に よ り 、 特別 な熱処理 を力 B え る こ と な く 室温 で剥 離 を行 う こ と が で き る 技術 も 開 発 さ れ て い る 。
なお 、 こ れ ら の イ オ ン注入剥 離法 に よ れ ば、 イ オ ン注入後 、 酸化 膜を介 さ ず に直接シ リ コ ン ゥ ェ 一 ハ 同 士 を結合す る こ と も で き る し 、 シ リ コ ン ゥ エ ー ハ 同 士 を結合す る 場合の みな ら ず 、 シ リ コ ン ゥ エ ー ハ にイ オ ン 注入 し て 、 こ れ と S i 〇 2 、 S i C 、 A 1 2 0 3 等 の絶縁 性 ゥ エ ーハ と を 直接結合 し て S O I 層 を形成す る 場合 も あ る 。 ま た 、 イ オ ン注入す る ゥ ェ —ノヽ と し て シ リ コ ン ゥ エ ー ノヽ以外の ゥ エ ー ノヽ （ S i 0 2 、 S i C 、 A 1 2 0 3 等） を用 いれ ば、 こ れ ら の 薄膜 を有す る結合 ゥ ェ 一ハ を得 る こ と も で き る 。
こ の よ う な イ オ ン注入剥離法 で S O I ゥ エ ーハ等 の結合 ゥ エ ー ノヽ を作製す る と 、 必然的 に 1 枚の シ リ コ ン の剥 離 ゥ エーハ が副生 さ れ る こ と に な る 。 従来、 イ オ ン注入剥 離法 にお い て は、 こ の 副 生 し た 剥離 ゥ エ ー ノヽ を 再生す る こ と に よ っ て 、 実質上 1 枚の シ リ コ ン ゥ ェ 一ノヽ カ ら 1 枚 の S O I ゥ ェ 一ノヽ を得 る こ と 力 S で き る の で 、 コ ス ト を 大幅 に 下 げ る こ と が で き る と し て い た。
と こ ろ が 、 こ の よ う な 剥 離 ゥ エー ハ は 、 そ の ま ま で は通 常 の シ リ コ ン鏡面 ゥ エ ー ハ と し て使用 で き る よ う な も の で は な く 、 ゥ エ ー ノヽ 周辺 に段差が あ っ た り 、 剥 離面 にイ オ ン 注入 に よ る ダ メ ー ジ層 が存 在 し 、 表 面粗 さ が 大 き カゝつ た り す る も の で あ る 。 従 っ て 、 鏡面 ゥ ェ — ハ と し て 再生 さ せ る に は 、 表 面 を 研磨 （再生研磨） す る こ と に よ り 段差や ダ メ ー ジ層 を除去 し 、 表面粗 さ を改善す る 必要 が あ る 。
し か し な が ら 、 上記 の よ う に 研磨 を行 っ て 剥離 ゥ ェ 一 ハ の 表面粗 さ を改善 して も 、 以下の問題が あ る こ と が本発明者 ら に よ り 見出 さ れた。 図 4 は、 その問題点を模式図で表現 し た も の であ る。
図 4 ( 1 ) に示 さ れてい る よ う に、 水素イ オン注入 を行 う ボ ン ド ゥエーハ 2 の外周部は、 通常、 加工時の割れ、 欠 け等 を防止す る た め、 面取 り と 呼ばれ る加工に よ り 面取 り 部 8 が形成 さ れてい る 。 こ のボ ン ド ゥエ一ノヽに図 4 ( 2 ) に示すよ う に、 必要に応 じ て熱酸化 処理す る こ と で表面に酸化膜 3 が形成 される。
次に、 こ の よ う な ボ ン ド ゥエ一ノ、 2 の上面カゝ ら 水素イ オンを注入 する と 、 図 4 ( 3 ) に示す よ う に、 ゥェ一ハ上面 と 平行に微小気泡 層 4 が形成 さ れ （以下、 ゥ エ ー ノ、の上面か ら 、 注入 さ れたイ オ ン に よ り 形成 さ れた微小気泡層 4 ま でを イ オン注入層 と い う ）、 面取 り 部 8 に も イ オン注入層 9 が形成 される。
こ の よ う にイ オン注入層 9 が形成 されたボ ン ド ゥエー ハ 2 は、 酸 化膜 3 を介 してべ一ス ウェーノヽ と 密着 さ れ、 次いで熱処理を施 し て 結合 された後、 S O I ゥエ ーハ と 剥離 ゥェ一ノヽ 5 と に分離 され る 。 こ の と き 、 イ オン注入が行われてい る に も かかわ らずべ一ス ウェー ハ表面 と 結合 さ れない面取 り 部 8 の イ オ ン注入層 9 は、 図 4 ( 4 ) に示す よ う に、 剥離後 も 剥離 ゥ エ ー ノ、 5 に残留する こ と にな る。 尚、 図示は し ていないが、 面取 り 部 8 よ り やや内側の剥離 ゥェ一ハ外周 部分、 いわゆ る研磨ダ レが生 じ てい る部分について も 、 同様にべ一 ス ウェーハ と 結合 されず、 剥離後 も 剥離 ゥエーハ 5 に残留する こ と があ る。
こ の よ う に副生 された剥離 ゥエ ーハ 5 を鏡面 ゥエ ーハ と して再生 させる た め に、 ゥエ ーハ表面を鏡面研磨 した場合、 剥離 ゥエ ーハ 5 の表面上の段差 1 0 と 表面粗 さ は除去 される。
と こ ろ が、 こ の よ う に研磨 さ れた剥離 ゥェ一ノヽ 5 は、 図 4 ( 5 ) の よ う に面取 り 部 8 のイ オ ン注入層 9 の一部が残留 し てお り 、 こ の ゥエ ー ノヽ 5 に熱酸化等の熱処理 を行 う と 、 そ の熱処理工程中 に、 図 4 ( 6 ) の よ う に面取 り 部 8 に残留 している イ オ ン注入層 9 の剥離 が発生 し、 剥離 さ れたイ オ ン注入層 はパーテ ィ ク ル 1 3 と な っ て ゥ ハに付着す る こ と が分かっ た。 さ ら に、 こ の よ う な熱処理中 に 付着 したパーテ ィ ク ルは、 その後に洗浄を行っ て も 除去 し に く いた め、 再生 ゥェ一ハの品質、 歩留ま り 等を低下 させ る と い う 問題が あ る こ と が本発明者 ら に よ り 明 ら カゝと なっ た。 なお、 こ の よ う な問題 点は、 シ リ コ ン ゥ ハ を用 い る場合だ けでな く 、 イ オン注入す る ゥ と して S i 〇 2 S i C A 1 2 0 3等の ゥ ヽを用 いた 場合の再生処理において も 同様に発生す る。 発明の開示
そ こ で、 本発明では、 再生処理 し た剥離 ゥ ヽに熱処理を施 し て もパーテ ィ ク ルが発生せず、 再生 された ゥ ハの 品質が高 く 、 歩留 り が良い剥離 ゥ ハの再生処理方法及び再生 さ れた ゥ ハ を提供する こ と を 目 的 と す る。
本発明 に よれば、 上記 目 的を達成する ため、 イ オ ン注入剥離法に よ っ て結合 ゥ ハ を製造する 際に副生 され る剥離 ゥ ハを再生 処理する方法において、 前記剥離 ゥ ェ一ハの少な く と も 面取 り 部の イ オン注入層 を除去 した後 、 ゥ ェ一ハ表面 を研磨する こ と を特徴 と する剥離 ゥェ一ハの再生処理方法が提供 される。
こ の よ う に、 剥離 ゥェ一ハの少な く と も 面取 り 部のイ オン注入層 を確実に除去 した後、 ゥ ハ表面 を研磨す る こ と に よ り 、 剥離 ゥ ハ全体か らイ オ ン注入層が完全に除去 さ れる ため 、 その後熱処 理 されて も パーテ ィ ク ルが発生せず、 品質の 高い ゥ ハ を高い歩 留 り で確実に再生す る こ と ができ る。
ま た、 本発明 に よ れば、 イ オ ン注入剥離法に よ っ て結合 ゥ ハ を製造する 際に副生 さ れ る 剥離 ゥ ハ を再生処理す る方法におい て、 前記剥離 ゥ ハの少な く と も 面取 り 部のエ ッ チ ング処理及び ま た は面取 り 加 工 を し た 後 、 ゥ ェ 一 ハ表面 を研磨す る こ と を 特徴 と す る 剥離 ゥ ェ 一ハ の再生処理方法が提供 さ れ る 。
こ の よ う に 、 再生研磨 を 行 う 前 に 予 め 剥離 ゥ エ ー ノ、 の少な く と も 面取 り 部 の エ ッ チ ン グ処理及 び /ま た は面取 り 力 U ェ をす る こ と で 、 剥離 ゥ エ ーノヽ の 面取 り 部 に お け る イ オ ン 注入層 を 除去す る こ と が で き る 。 そ し て 次 の研磨 に よ り 、 面取 り 部 よ り 内側 の外周部付近 に残 留 し て レ、 る イ オ ン注入層 が 除去 さ れ る と 共に 、 剥離 ゥ ェ一ハ表 面 の ダメ ー ジ層 の 除去お よ び表 面粗 さ の 改善 も 同 時に で き る 。 従 っ て 、 研磨後 に イ オ ン注入層 が残留 し て い な い た め 、 そ の後熱処理 さ れ て も パ一 テ イ ク ノレが発 生せず 、 品 質の 高 い ゥ ェ 一ハ を 高 い歩留 り で確 実に再生す る こ と が で き る 。
こ の場合、 前記少 な く と も 面 取 り 部 の エ ッ チ ン グ処理及ぴノ ま た は面取 り 加工 に よ り 、 前記剥離 ゥ ェ 一ノ、 の少 な く と も 面取 り 部 の ィ オ ン注入層 を 除去す る こ と が好 ま し い。
こ の よ う に少 な く と も 面 取 り 部の イ オ ン注入層 を 除去す る こ と に よ り 、 パー テ ィ ク ノレの発生要因 と な っ て い た イ オ ン注入層 を確実 に 除去 で き 、 そ の 後研磨 を行 う こ と でパー テ ィ ク ルの発生 が無い再生 ゥ エ ーハ を確実 に得 る こ と が で き る 。
さ ら に本発 明 に よ れ ば、 イ オ ン注入剥 離法 に よ っ て結合 ゥ エ ー ハ を製造す る 際 に副生 さ れ る 剥離 ゥ エ ーハ を再生処理す る 方法 に お い て、 前記剥離 ゥ エ ー ハ を熱処理 し た 後 、 ゥ エ ーハ表面 を研磨す る こ と を特徴 と す る 剥離 ゥ エ ーハ の 再生処理方法 も 提供 さ れ る 。
こ の よ う に 剥離 ゥ ェ 一ハ を予 め熱処理す る こ と で、 剥離 ゥ エ ー ノヽ 周辺付近 に残留 し て い る ィ オ ン 注入層 の 剥離 を発 生 さ せ、 洗浄 し た 後、 あ る レ、 は直接研磨す る こ と に よ り こ れ を 除去 す る こ と が で き る 。 ま た 、 研磨 を行 う こ と に よ り 表面 粗 さ が改善 さ れ、 品 質の 高 い ゥ エ ーハ を歩留 り 良 く 再生す る こ と が で き る 。
さ ら に 本発 明 に よ れ ば、 前記方法 で再 生処理 さ れ た こ と を 特徴 と する ゥェ一ハ も 提供 される。
こ の よ う よ う に再生処理 された ゥェ一ハは、 イ オン注入層が全て 除去 され、 かつ剥離 ゥェ一ハ表面の ダメ ージ層が除去 され、 ま た表 面粗 さ も 改善 さ れてい る の で、 その後熱処理 を受 けて もパ一テ ィ ク ルが発生せず、 高品質の鏡面 ゥエ ー ノヽ と して好適 に使用する こ と が でき る。
特に、 C Z シ リ コ ン ゥェ一ノヽカゝ ら 副生 された剥離 ゥエ ー ノヽをベー ス ウェーハあ る いは通常の シ リ コ ン鏡面 ゥェ一ハ と し て用い る場合 には、 再生処理 された剥離 ゥエ ーハ中 に剥離熱処理等に よ り 酸素析 出が発生 し てい る ので、 こ れが ゲ ッ タ リ ング効果 を発揮する ため に 好適な も の と な る。
ま た、 F Z シ リ コ ン ゥエ ー ノヽカゝ ら 副生 された剥離 ゥェ一ノヽあ る い はェ ピタ キ シ ャ ル層 を有す る剥離 ゥェ一ハの場合には、 C Z シ リ コ ンゥエ ー ノヽの よ う に C O P ( C r y s t a l O r i g i n a t e d P a r t i c 1 e ) や酸素析出物 と いっ た結晶欠陥がないの で 、 ボン ド ゥエ一八 と して再利用す る の に好適であ る。
以上説明 し た よ う に、 本発明 に よ り 再生処理 さ れた剥離 ゥェ一ハ は、 面取 り 部において も確実にイ オ ン注入層 が除去 さ れてい る た め 、 その後熱処理を加 えて も イ オ ン注入層 に起因す るパーテ ィ ク ルが 発生せず、 剥離 ゥエ ーハ表面の ダメ ー ジ層の除去お よ び表面粗 さ の 改善も されてお り 、 品質の高い ゥエ ーハ を歩留 り 良 く 再生す る こ と ができ る。 図面の簡単な説明
図 1 ( a ) 〜 （ h ) は、 イ オ ン注入剥離法に よ る S O I ゥェ一ノヽ の製造工程の一例 を示すフ ロ ー図であ る。
図 2 は、 再生 ゥ ェ一ハの熱酸化処理後 に付着 し たパーテ ィ ク ル数 を示すグラ フ であ る。 図 3 は、 熱酸化処理前後 の再生 ゥ エ ーハに付着 したパーテ ィ ク ル の分布図であ る。
( A ) 面取 り 加工後、 表面研磨 し て再生 さ れた ゥエ ーハ （実施例
2 )
( B ) 熱処理後、 表面研磨 し て再生 された ゥエ ーハ （実施例 3 )
( C ) 表面研磨のみ された ゥエ ー ハ （比較例 2 )
図 4 ( 1 ) 〜 （ 6 ) は、 従来の方法に よ り 剥離 ゥェ一ハの表面 を 研磨 し て平坦化 した と き の問題点 を示す説明図であ る。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明 の実施の形態を図面 を参照 し なが ら説明す る が、 本 発明は これ ら に限定 される も の ではない。
こ こ で 、 図 1 は水素イ オ ン剥離法に よ る S O I ゥェ一ハ の製造ェ 程の一例を示すフ ロ ー図であ る。
以下、 本発明 を 2 枚の シ リ コ ン ゥ エ ーハを結合する場合を 中心 に 説明する。
まず、 図 1 の水素イ オン剥離法において、 工程 （ a ) では、 2 枚 のシ リ コ ン鏡面 ゥェ一ノヽを準備する も の であ り 、 デバイ ス の仕様 に 合っ た基台 と な るベー ス ウ ェーハ 1 と S O I 層 と な る ボ ン ド ゥエ一 ノヽ 2 を準備する。
次に工程 （ b ) では、 その う ち の少な く と も一方の ゥェ一ノヽ 、 こ こ ではボ ン ド ゥエ一ノヽ 2 を熱酸化 し、 その表面に約 0 . 1 /i ir！ 〜 2 . 0 β m厚の酸化膜 3 を形成する。
工程 （ c ) では、 表面に酸化膜を形成 した ボ ン ド ゥ エー ハ 2 の 片 面に対 し て水素イ オンま た は希ガス イ オ ンを注入 し、 イ オン の平均 進入深 さ において表面に平行な微小気泡層 （封入層） 4 を形成 さ せ る も の で、 こ の注入温度は 2 5 〜 4 5 0 °Cカ 好ま しい。
工程 （ d ) は、 水素イ オ ン注入 し たボ ン ド ゥエ一ノヽ 2 の水素ィ ォ ン注入面に、 ベ ー ス ウェーハ 1 を酸化膜を介 して重ね合せて密着 さ せる工程であ り 、 常温の清浄な雰囲気下で 2 枚の ゥェ一ハの表面同 士を接触 させる こ と に よ り 、 接着剤等を用 い る こ と な く ゥェ一ハ同 士が接着す る。
次に、 工程 （ e ) は、 封入層 4 を境界 と し て剥離す る こ と に よ つ て、 剥離 ゥエ ー ノヽ 5 と S 〇 I ゥ ェ一ノヽ 6 ( S O I 層 7 + 埋込み酸化 膜 3 + ベ ー ス ウェーハ 1 ) に分離す る剥離熱処理工程で、 例 えば不 活性ガ スや酸化性ガ ス雰囲気下約 5 0 0 °C以上の温度で熱処理を加 えれば、 結晶の再配列 と 気泡の凝集 と に よ っ て剥離 ゥエ ーハ 5 と S O I ゥエ ー ノヽ 6 に分離 され る。
そ して、 工程 （ f ) では、 前記工程 （ d ) ( e ) の密着工程お よ ぴ剥離熱処理工程で密着 さ せた ゥェ一ノ、同士の結合力 では、 その ま まデバイ ス工程で使用する には弱いので、 結合熱処理 と して S 〇 I ゥエ ーハ 6 に高温の熱処理 を施 し結合強度を十分な も の と する。 こ の熱処理は例 えば不活性ガスや酸化性ガ ス雰囲気下、 1 0 5 0 °C 〜 1 2 0 0 °Cで 3 0 分力、 ら 2 時間の範囲で行 う こ と 力 好ま しい。
尚、 工程 （ e ) の剥離熱処理 と 工程 （ f ) の結合熱処理を連続的 に行っ た り 、 ま た、 工程 （ e ) の剥離熱処理 と 工程 （ f ) の結合熱 処理を同時に兼ねる も の と して行っ て も よ い。
次に、 工程 （ g ) は、 タ ツチボ リ ッ シ ュ と 呼ばれ る研磨代の極め て少ない鏡面研磨の工程で あ り 、 S O I 層 7 の表面であ る劈開面 （ 剥離面） に存在する結晶欠陥層 の除去 と 表面粗 さ を除去する 工程で あ る。
以上の工程を経て結晶品質が高 く 、 膜厚均一性の高 い S O I 層 7 を有す る 高品質の S O I ゥ エ ー ノヽ 6 を製造す る こ と ができ る （工程 ( h ) ) 。
こ の よ う な水素イ オン剥離法において は、 図 1 ( e ) 工程におい て、 剥離 ゥエ ー ノヽ 5 が副生 され る こ と に な る 。 水素イ オ ン剥離法に よ っ て 作製 さ れ る S O I 層 の厚 さ は 、 通 常 0 . 1 1 . 5 ミ ク ロ ン 程度 で 、 厚 く と も 2 ミ ク ロ ン以 下 で あ る の で 、 剥 離 ゥ ハ 5 は 充 分な 厚 さ を 有す る 。 し た が っ て 、 こ れ を シ リ コ ン ゥ ェ一ハ と し て 再 生 し 、 再利用 すれ ば、 S O I ゥ ェ一 ハ の 製造 コ ス ト を著 し く 下 げ る こ と が 可能 と な る 。
と こ ろ が 、 前記図 4 ( 4 ) に 剥離 ゥ ハ 5 の 部分拡大模式図 を 示 し た よ う に 、 こ の 剥離 ゥ ェ一 5 の周 辺部 に は 、 残留 し た イ オ ン 注入層 9 に よ る 段差 1 0 が発生 し 、 そ の ま ま で は シ リ コ ン ゥ ハ と し て使用 で き な い も の と な る 。 こ の周 辺 の 段差 1 0 は 、 ボ ン ド ウ ハ の 周 辺部 が ス ウ ェー ヽ と 結合 さ れず に未結合 と な る こ と か ら 発 生す る も の で あ る 。
ま た 、 剥 離 ゥ ハ 5 の 剥離面 1 1 に は 、 水素 イ オ ン注入 に よ る ダメ ー ジ層 1 2 が残存 し 、 そ の 表面 粗 さ も 、 通常 の鏡面 ゥ ェ一 ハ に 比べて悪レヽ も の で あ る 。
そ こ で 、 本発 明 で は 、 水素イ オ ン剥離法 に おい て副生 し た 剥離 ゥ に 、 適切 な 再生処理 を施 し て 実際 に シ リ コ ン ゥ ハ と し て 再生す る た め に 、 前記剥離 ゥ ェ 一ハ の少 な く と も 面取 り 部 の イ オ ン 注入層 を 除去 し た後 、 ゥ ハ表面 を研磨す る 。
本発明 に かか る 再生処理方法 の 第 1 の 態様 で は 、 ま ず、 剥離 ゥ ェ 5 の 少 な く と も 面取 り 部 8 の エ ッ チ ン グ 処理及び / ま た は面 取 り 力 Π ェ を行 う こ と に よ り 、 面取 り 部 8 の イ オ ン注入層 9 を 除去す る 面取 り 部 8 の エ ッ チ ン グ処理 と し て は 、 通 常用 い ら れ る 混酸、 例 え ば、 混酸 （ フ ッ 酸 と 硝酸 の混合物 ） 等 の酸エ ッ チ ン グ液や K O H N a O H 等 を 溶解 し た ア ルカ リ エ ッ チ ン グ液 を 用 い てエ ッ チ ン グ を行 う こ と が で き る 。 こ の 場合 、 少 な く と も 面取 り 部 8 に残留 し て い る イ オ ン注入層 9 を 除去 で き れ ば 良 い た め 、 少 な く と も 面取 り 部 8 をエ ッ チ ン グ液 に 浸漬 さ せて エ ッ チ ン グすれば良い。 ま た 、 別 の 方法 と し て は 、 剥 離 ゥ エ ー ハ 5 全体 を前記混酸等 の ェ ツ チ ン グ液 に 浸漬 さ せて全面 を エ ッ チ ン グ し て も 良い。 前記 し た よ う に S O I ゥ エ ー ノヽ の S O I 層 の厚 さ は 、 せいぜい 2 ミ ク ロ ン以 下 で あ り 、 ま た 酸化膜 3 の厚 さ も 約 0 . 1 〜 2 . 0 ミ ク ロ ン で あ る た め 、 剥 離 ゥ ェ一ノヽ 5 の面取 り 部 8 に残留 し て い る イ オ ン注入層 9 は、 厚 く て も 数 ミ ク ロ ン以 内 と な る 。 従 っ て 、 剥 離 ゥ ェ一ハ 5 全体 を ェ ツ チ ン グ し て も 、 全体的 に 除去 す る 厚 さ は、 イ オ ン注入層 9 の厚 さ 分、 す な わ ち 数 ミ ク ロ ン以 内 で 十分 で あ り 、 問題 は無い。 ま た 、 こ の よ う に 剥離 ゥ ェ 一ノ、 5 全体 を エ ッ チ ン グす る 方法は 、 面取 り 部 8 のみ を エ ッ チ ン グ液 に 浸漬 さ せ てエ ッ チ ン グ を行 う 方法 よ り も 作業 が容易 で あ る と い う 利点力 S あ る 。
前記 の よ う に面取 り 部 8 の エ ッ チ ン グ を行 う ほ か、 剥離 ゥ エ ー ノヽ 5 の 面取 り 加工 を行 っ て 面取 り 部 8 の イ オ ン注入層 9 を 除去す る こ と も で き る 。 面取 り 加工の 方法 と し て は 、 イ ン ゴ ッ ト を ス ラ イ ス し て得た ゥ エ ーハ に面取 り 力卩 ェ を施 し て図 4 ( 1 ) の よ う な 面 取 り 部 を形成 さ せ る 通 常の 方法 を 適用 す る こ と も で き る が、 面 を粗 く し て し ま う こ と も あ る の で、 面 取 り 部 を 研磨す る いわ ゆ る 鏡面研磨 （鏡 面面取 り 力 Π ェ） を行 う の が 好ま し い。 こ の研磨で は、 わず か数 i m 以下の 取 り 代で確実 にイ オ ン注入層 を除去す る こ と が で き る 。
尚 、 面取 り 部 の エ ッ チ ン グ処理 あ る い は面 取 り 加工 をす る 前 に 、 表面酸化膜 3 を 除去す る の が好 ま し い。
特 に エ ッ チ ン グ を行 う 場合、 酸化膜 3 と 剥 離面 1 1 と で はエ ッ チ ン グ速度 が異 な り 、 使用 す る エ ッ チ ン グ液に よ っ て は剥離面 1 1 力； イ オ ン注入層 9 の厚 さ 以上 にェ ツ チ ン グ さ れ て し ま う お それ が あ る か ら で あ る 。 な お 、 酸化膜 3 の 除去 は、 例 え ば剥 離 ゥ エ ー ハ 5 を フ ッ 酸中 に 浸漬す る こ と に よ っ て 簡 単 に行 う こ と が で き る 。
上記 の よ う に 少 な く と も 面取 り 部 の エ ッ チ ン グ 処理や面 取 り 加 工 を行 っ て 少 な く と も 面取 り 部 8 の イ オ ン注入層 9 を除去 し た 後 、 剥 離 ゥエ ー ハ 5 の剥離面 1 1 の研磨 （再生研磨） を行 う 。 こ の研磨に 関 し て も ゥエ ーハに対する 通常の研磨を適用 でき る が、 こ の場合、 剥離 ゥエ ーハの周辺部に残留す るィ オン注入層や剥離面の ダメ 一 ジ 層 を除去す る研磨後、 仕上げ研磨をする のが好ま しい。
こ れは、 予め行っ た面取 り 部のェ ツチ ング処理や面取 り 力 Dェに よ り 除去 し切れな かっ た面取 り 部 よ り 内側の表面上のイ オン注入層 を 除去す る ほか、 剥離面の表面粗 さ を改善する ため に行われ る が、 残 留す る イ オン注入層等 を除去す る 1 段の研磨のみで研磨面 を仕上げ る よ り 、 よ り 目 の細かい研磨材 を用 いて複数段で研磨 し た方が研磨 面の表面粗 さや平坦度等を よ り 良好な も の と する こ と がで き 、 通常 の シ リ コ ン鏡面 ゥエ ーハ の表面粗 さ あ る いは平坦度 と 同等の 品質を 達成す る こ と ができ る か ら であ る。 尚、 こ の仕上げ研磨 も 1 段で行 う 必要は必ず し も無 く 、 2 段あ る いはそれ以上で行っ て も 良い。 こ う し て 、 剥離 ゥエ ーハ面取 り 部 8 の イ オ ン注入層 9 、 剥離面 1 1 に残存する イ オン注入に よ る ダメ ージ層 1 2 、 お よ び剥離面 1 1 の表面粗 さ を除去す る こ と がで き 、 通常の鏡面 ゥ ェ一ハに比べ何の 遜色も ない表面 を持つ再生 ゥェ一ハ を得る こ と ができ る。
本発明 にかかる 再生処理方法の第 2 の態様 と し て、 剥離 ゥェ一ハ を熱処理 し た後、 ゥエ ーハ表面を研磨する こ と も でき る。
前述 した よ う に、 面取 り 部等 にイ オン注入層が残存 し てい る 剥離 ゥエーハに熱酸化等の熱処理を行 う と 、 その熱処理工程中、 面取 り 部に残留 してい る イ オ ン注入層 カゝ ら 剥離が発生 し、 パーテ ィ ク ル と な っ て ゥェ一ハに付着する 問題が生 じ る こ と が本発明 で明 ら か と な つ た。
そ こ で本発明 にかかる再生処理方法の第 2 の態様では、 こ の よ う な熱処理に よ る イ オン注入層 の剥離 を利用す る こ と で、 イ オ ン注入 層 を予め除去す る こ と と し た。 すな わち 、 S O I ゥエ ー ノヽ等の結合 ゥエ ーハ を製造す る際 に副生 さ れ る 剥離 ゥェ 一ハに、 まず熱処理を 行 う 。 こ の と き の熱処理条件 と して は、 5 0 0 °C以上の温度で数分 か ら数時間、 例 えば酸化性雰囲気中 で 1 0 0 0 °C 、 3 0 分の熱処理 に よ り 、 残留する イ オン注入層 を剥離 さ せる こ と ができ る。 こ の熱 処理の後、 通常行われ る洗浄工程を通 し てか ら 、 あ る いは直接再生 研磨を行 う こ と に よ り 、 剥離 し て発生 し たパー テ ィ ク ルを除去す る こ と が で き る 。 尚、 こ の よ う に熱処理を行 う 前に、 前記第 1 の態様 と 同様、 剥離 ゥエ ーハ を フ ッ酸中 に浸漬する こ と に よ っ て酸化膜を 除去す る こ と が好ま しい。
と こ ろで、 剥離 ゥェ一ハは、 前述 した よ う に約 5 0 0 °C以上の剥 離熱処理に よ っ て剥離 され る の で、 当然その よ う な低温熱処理を受 けてい る こ と にな る。 C Z ゥエ ー ノヽの よ う に酸素 を含むシ リ コ ン ゥ エ ーハに低温熱処理を施す と 酸素 ドナーが発生 し 、 例えば P 型シ リ コ ン ゥェ一ハの抵抗率が異常に高 く な る 等の現象が生 じ る こ と が あ る こ と は良 く 知 られている。 し たが っ て、 イ オン注入剥離法に よ つ て副生 される 剥離 ゥェ一ハにおいて も 、 剥離熱処理に よ っ て酸素 ド ナ一が生 じ、 剥離 ゥェ一ノヽの抵抗率が異常にな る こ と があ る。 こ の ため、 例えばゥェ一ハの厚 さ を測定する 際に一般的に使用 さ れてい る静電容量方式の測定器で剥離 ゥエーハの厚 さ を測定する こ と が で き ない と いっ た問題が生 じ る。
そ こ で、 ボ ン ド ゥエー ノヽ と し て C Z シ リ コ ン ゥエ ー ノヽを使用 し た 場合、 その剥離 ゥェ一ハを本発明にかか る再生処理方法の第 2 の態 様に従っ て再生処理す る こ と で、 イ オン注入層の剥離を生 じ さ せ る 熱処理を ドナー消去熱処理 と 兼ねる こ と がで き る 。 すなわち 、 剥離 ゥェ一ハのイ オン注入層 を剥離 させ る と 同時に、 剥離熱処理等に よ つ て剥離 ゥエ ーハ中 に発生 し た酸素 ドナー を消去 し、 剥離 ゥ ェ一ハ の抵抗異常をな く す よ う にする こ と も でき る。
こ の よ う な熱処理 と して は、 ドナー消去熱処理 と して一般に行わ れてい る よ う に 6 0 0 °C以上の熱処理を加えれば良 く 、 慣用 されて いる方法 と して は、 例えば 6 5 0 °Cで 2 0 分の熱処理をする よ う に すれば よ い。
以上の よ う に熱処理を行っ た後、 必要に応 じて ゥェ一ハを洗浄 し 、 次いで研磨を行 う 。 こ の研磨は前記第 1 の態様の場合 と 同様に行 う こ と 力 Sでき る。
尚、 研磨の前に行っ た熱処理に よ り ゥ エ ーハ表面上には酸化膜が 形成 さ れてい る場合には、 熱処理後、 研磨を行 う 前に フ ッ酸等に よ る酸化膜の除去を行 う こ と が好ま しい。
こ う して、 上記本発明の いずれの方法に よ っ て再生処理 さ れた シ リ コ ン ゥェ一 ハ も 、 通常の シ リ コ ン鏡面 ゥエー八 と 全 く 同 じ よ う に 均一に研磨 された面状態を有す る の で、 貼 り 合わせ S O I ゥェ一ハ の原料 ゥエーノヽ と し て用 い る こ と ができ る し 、 通常の集積回路等の 作製用 の シ リ コ ン ゥエ ー ノヽ と し て用 いて も よ い。 ま た、 いわゆ る ェ ピタ キ シャル ゥエ ー ノヽのサブス ト レー ト と し て用 いて も よ く 、 特 に その再利用 の用途は限定さ れる も の ではない。
こ の場合、 本発明 の再生処理 された剥離 ゥ エ ー ノ、をべ一ス ウ ェー ノヽあ る いは通常の シ リ コ ン鏡面 ゥェ一ノヽ と し て用 い る場合に は、 再 生処理 された剥離 ゥエ ーハ中に は、 水素イ オ ン注入前の熱酸化処理 (通常 9 0 0 °C以上）、 お よ び約 5 0 0 °C以上 と い っ た剥離熱処理 に よ り 酸素析出が発生 している ので、 こ れがいわゆ るイ ン ト リ ン シ ッ ク ゲ ッ タ リ ング効果 （ I G効果） を発揮す る た めに好適な も の と な る。
ま た、 剥離 ゥェ一ノヽを S O I ゥエ ー ノヽ を作製す る際のベー ス ゥ ェ ーハあ る いはボ ン ド ゥエ一ノ、 と して用 いれば、 実質上 1 枚の シ リ コ ンゥェ一 ノヽ力 ら 1 枚の S O I ゥ ェ一ノヽを得る こ と カ でき る の で 、 S O I ゥエ ー 八 の製造コ ス ト を著 し く 減少 させる こ と ができ る。
尚、 本発明 で再生処理 さ れた剥離 ゥエ ーハ （再生 ゥエ ーハ） は、 所望の シ リ コ ン ゥ エ ー八 と して再利用 さ れる が、 イ オン注入剥離法 において予め用 い る剥離 さ れ る 側の ゥエ ーハであ る ボ ン ド ゥ エ一ハ の厚 さ を、 再生 ゥエ ー八で必要 と さ れる厚 さ よ り 若干厚 く し ておき 、 本発明 に係 る 再生処理を行っ た後、 再利用 にぉレ、 て所望 と さ れる ゥ エ ー ノヽの厚 さ と な る よ う にする こ と も でき る。
以下、 実施例及び比較例 を示 し て本発明につい て具体的に説明す る。
(実施例 1 、 比較例 1 及び 2 )
ボ ン ド ゥエ一 ノヽ と して直径 6 ィ ン チ の F Z ゥェ一ノヽ表面に厚 さ 4 O O n m の熱酸化膜を形成 し、 そ の熱酸化膜を通 して ゥェ一ハ上面 力 ら水素イ オン を注入 した。 こ の ゥ エ ー ノヽを 同一 口径のベ ー ス ゥェ 一 ノヽ と 結合 し、 剥離熱処理 を力!] えて厚 さ 約 4 0 0 n mの S O I 層 を 有す る S 〇 I ゥエ ーハ を作製 し た。 その際、 副生 された剥離 ゥエ ー ハを 1 8 枚用 いて、 表面の酸化膜を除去 した の ち 、 以下の再生処理 を行っ た。
実施例 1 ( 6 枚） ： 混酸エ ッ チ ン グ （ 3 /z m ) 後、 表面研磨 （ 1 0 μ m )
比較例 1 ( 6 枚） ： 表面研磨 （ 1 5 μ πι )
比較例 2 ( 6 枚） ： 表面研磨 （ 1 0 /x m )
尚、 上記処理にお け る括弧内 の数値は、 除去 さ れた厚 さ （取 り 代 ) を示 してお り 、 混酸エ ッ チ ン グは、 通常用 い ら れる フ ッ 酸 と 硝酸 の混合液であ る酸エ ッ チ ン グ液 を用 いて、 ゥ ェ一ノ、の全面 をエ ッ チ ング した。
そ し て、 これ ら 1 8 枚の再生 ゥ ェ一ハ と 、 リ フ ァ レ ン ス と し て通 常の鏡面研磨 ゥ エ ーハ 1 4 枚を縦型熱処理炉に投入 し て熱酸化処理 ( 1 0 5 0 °C 、 1 時間） を行っ た後 、 パーテ イ ク ノレカ ウ ン タ ー を用 いて 0 . 2 μ m以上のサイ ズのパーテ ィ ク ル数を測定 し た。 測定結 果を図 2 に示 し た。 尚 、 熱処理炉 内 の 各 ゥ エ ー 八 の配置は 、 炉 内 上方か ら 下方 （炉 ロ ) へ、 実施例 1 ( 6 枚）、 リ フ ァ レ ン ス （ 7 枚）、 比較例 1 ( 6 枚）、 比較例 2 ( 6 枚）、 リ フ ァ レ ン ス （ 7 枚） と し た。
図 2 の結果か ら 、 本発 明 の 実施例 1 の 再生 ゥ エ ーハ に はパー テ ィ ク ル の発生 が ほ と ん ど な カゝ つ た の に 対 し 、 比 較例 1 、 2 は相 当 数 の パーテ ィ ク ノレ が発生 し て い る こ と 力 S わ力 つ た。
こ こ で 、 炉 の 下方側 に配置 し た リ フ ァ レ ン ス 7 枚の う ち 、 上部 3 枚にパー テ ィ ク ルの発生 が 多 く 見 ら れ る の は 、 比較例 1 及 び 2 の ゥ エ ーハ に発生 し たノ ー テ ィ ク ル が落下 し て付着 し た も の と 考 え ら れ る 。
(実施例 2 及び 3 )
実施例 1 と 同 一条件で 作製 さ れ た 剥離 ゥ エ ーハ を用 い て 、 表面 の 酸化膜 を 除去 し た後 、 鏡面 面取 り 加 工 （ 取 り 代約 Ι μ ηα ) を行い 、 次い で表面研磨 し た ゥ エ ー ハ （ 実施例 2 ) と 、 表 面の 酸化膜 を 除去 後、 酸化性雰囲気 中 で 1 0 0 0 °C 、 3 0 分の 熱処理 を行 っ て か ら 再 度表面 の 酸化膜 を 除去 し 、 次 い で表 面研磨 し た ゥ エ ー ハ （実施例 3 ) に対 し 、 実施例 1 と 同一 の熱酸化処理 を行 い、 そ の熱酸化前後 に お け る パー テ イ ク ノレ発 生状 況 を 測 定 し た 。 そ の 結果 を 図 3 ( A ) ( B ) に示 し た。 尚 、 比較 の た め 、 上記比較例 2 の 再生 ゥ エ ーハ の 熱 酸化処理前後 にお け る パー テ ィ ク ル発生状況 も 図 3 ( C ) に併記 し た。
こ の 図 カゝ ら 明 ら かな よ う に 、 熱酸化処理前 の各 ゥ エ ー ハ は 、 いず れ も 表面 にパー テ ィ ク ル の発 生 が ほ と ん ど見 ら れ な い。 一方、 熱酸 化処理後 で は 、 実施例 2 及 び実施例 3 の ゥ エ ー ノヽ に はノ ー テ イ ク ノレ の発生 は見 ら れ な い が 、 比 較例 2 の ゥ エ ーハ で は周辺部 にお い て 相 当 数の パー テ ィ ク ル の付着 が観察 さ れ た。
図 3 と 前記図 2 に 示 し た 測 定結果 カゝ ら 明 ら かで あ る よ う に 、 本発 明にかかる 再生処理を施 し て製造 さ れた ゥエ ーハは、 そ の 後熱酸化 処理を受けて も ノ《一テ ィ ク ルが発生 しない こ と が証明 された。
尚、 本発明 は、 上記実施形態に限定さ れる も の ではない。 上記実 施形態は、 例示であ り 、 本発明 の特許請求の範囲 に記載 さ れた技術 的思想 と 実質的に同一な構成を有 し、 同様な 作用効果を奏す る も の は、 いかな る も の であ っ て も本発明 の技術的範囲に包含 され る。 例えば、 前記実施態様では、 イ オ ン注入剥離法に よ り 2 枚の シ リ コ ン ゥエ ー ノヽ を酸化膜を介 して結合 させて S O I ゥエ ーハを作製 し た際に副生 さ れ る 剥離 ゥエ ーハについて説明 した が、 本発明 は、 他 の結合 ゥエ ーハを作製 した場合、 すなわ ちイ オ ン注入後、 酸化膜を 介 さずに直接シ リ コ ン ゥエ ー ノヽ同士 を結合 さ せて結合 ゥェ一ハ を作 製 した場合、 あ る いはシ リ コ ン ゥエーハ同士 を結合す る場合のみな らず、 シ リ コ ン ゥエ ー八にイ オン注入 し て、 これ と S i 0 2 、 S i C 、 A 1 2 〇 3 等 の絶縁性ゥ ェ一ハ と を直接結合 し て S O I ゥ エ ー ハを作製 した場合等に副生 され る剥離 ゥ エ ーハを鏡面 ゥエ ーハ と し て再生 させる場合に も 適用する こ と がで き る。 さ ら に、 イ オン注入 する ゥエ ー ノヽ と して、 シ リ コ ン以外の ゥエ ーハ （ S i 〇 2 、 S i C 、 A 1 2 0 3等） を用 い て 、 こ れ ら の薄膜を有す る 結合 ゥエ ーハ を作 製 した場合に副生 さ れ る剥離 ゥエ ー ノ、に も適用 でき る。
ま た、 上記実施形態では、 水素イ オン剥離法において熱処理を施 して剥離する場合について説明 した が、 本発明 は、 水素イ オ ンを励 起 してプ ラ ズマ状態でイ オ ン注入を行い、 特別な熱処理を加 え る こ と な く 室温で剥離を行 う こ と で得 ら れる 剥離 ゥエ ー八に も適用 で き る こ と は言 う ま で も ない。

Claims

請 求 の 範 囲
1 - イ オ ン注入剥離法に よ っ て結合 ゥエ ーハ を製造す る際に副生 さ れる剥離 ゥエ ーハ を再生処理す る方法において、 前記剥離 ゥェ一ハ の少な く と も 面取 り 部のイ オ ン注入層 を除去 した後、 ゥ エ ーハ表面 を研磨する こ と を特徴 と す る剥離 ゥエー八の再生処理方法。
2 . イ オン注入剥離法に よ っ て結合 ゥエ ーハ を製造す る 際に副生 さ れる剥離 ゥエ ーハ を再生処理す る方法において、 前記剥離 ゥェ一ハ の少な く と も 面取 り 部のエ ッ チ ング処理及び ま たは面取 り 力 Πェ を した後、 ゥエーハ表面 を研磨す る こ と を特徴 と す る剥離 ゥ エーハ の 再生処理方法。
3 . 前記少な く と も 面取 り 部のエ ッ チ ン グ処理及ぴノま た は面取 り 加工に よ り 、 前記剥離 ゥエーハの少な く と も 面取 り 部のイ オン注入 層 を除去す る こ と を特徴 と する 請求項 2 に記載の剥離 ゥェ一ハの再 生処理方法。
4 . イ オ ン注入剥離法に よ っ て結合 ゥェ一ノヽ を製造する際に副生 さ れる 剥離 ゥエ ーハ を再生処理す る方法において、 前記剥離 ゥェー ハ を熱処理 し た後、 ゥエ ーハ表面 を研磨す る こ と を特徴 と す る 剥離 ゥ ェ一ハの再生処理方法。
5 . 前記請求項 1 ない し請求項 4 のいずれか 1 項に記載の方法で再 生処理 された こ と を特徴 と する ゥェ一ハ 。
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