WO2002070433A1 - Structure en nid d'abeilles - Google Patents

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WO2002070433A1
WO2002070433A1 PCT/JP2002/001672 JP0201672W WO02070433A1 WO 2002070433 A1 WO2002070433 A1 WO 2002070433A1 JP 0201672 W JP0201672 W JP 0201672W WO 02070433 A1 WO02070433 A1 WO 02070433A1
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WO
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silicon carbide
sic
cordierite
honeycomb structure
honeycomb
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PCT/JP2002/001672
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English (en)
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Kenji Morimoto
Katsuhiro Inoue
Shinji Kawasaki
Hiroaki Sakai
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Ngk Insulators,Ltd.
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Description

明 細 書 ハニカム構造体 技術分野
本発明は、 ハニカム構造体に関する。 さらに詳しくは、 熱伝導性、 化学的耐久 性、 低熱膨張性及び機械的強度のいずれにおいても一定の要求基準を超えるとと もに、 低コストで製造し得る、 自動車排気ガス浄化用のフィルタや触媒担体等に 好適に用いられるハニカム構造体に関する。 背景技術
ディーゼルエンジン排気ガスのような含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集 除去するためのフィルタ、 又は排気ガス中の有害物質を浄化する触媒成分を担持 するための触媒担体として、 複数のそれぞれ隣接したセルの複合体を形成するセ ル隔壁 （リブ） と、 このセル複合体の最外周に位置する最外周セルを囲繞して保 持するハニカム外壁とから構成された多孔質のハニカム構造体が広く用いられ、 また、 その構成材料として、 耐火性の炭化珪素 （S i C ) が用いられている。 このようなハニカム構造体としては、 例えば、 所定の比表面積を有するととも に不純物を含有する炭化珪素粉末を出発原料とし、 これを所望の形状に成形、 乾 燥後、 1 6 0 0〜2 2 0 0 °Cの温度範囲内で焼成して得られるハニカム構造の多 孔質炭化珪素質触媒担体が開示されている （特開平 6— 1 8 2 2 2 8号公報）。 また、 易酸化性素材、 又は易酸化性素材を含有する耐火組成物にガラス化素材 を添加し、 結合材とともに混合、 混練及び成形し、 得られた成形体を非酸化雰囲 気の炉内で裸焼成することを特徴とするガラス化素材含有耐火物の製造方法が、 また、 炭化珪素粉末に、 有機バインダと、 粘土鉱物系、 ガラス系、 珪酸リチウム 系の無機バインダとを添加して成形した炭化珪素成形体がそれぞれ開示されてい る（特開昭 6 1 - 2 6 5 5 0号公報及び特開平 8— 1 6 5 1 7 1号公報）。なお、 特開平 8— 1 6 5 1 7 1号公報には、 従来の多孔質炭化珪素質焼結体の製造方法 として、 骨材となる炭化珪素粒子にガラス質フラックス、 又は粘土質等の結合材 を加え成形した後、 その成形体を結合材が溶融する温度で焼き固めて製造する方 法が開示されている。
さらに、 コ一ディェライト質マトリックスに板状の炭化珪素を両者の含量に対 して 5〜4 0重量％存在せしめたことを特徴とするコ一デイエライト質複合材料 が開示されている （特開平 5 _ 2 1 3 6 6 5号公報)。
しかしながら、特開平 6— 1 8 2 2 2 8号公報に開示された触媒担体における、 炭化珪素粉末自体の再結晶反応による焼結形態 （ネッキング） では、 炭化珪素粒 子表面から炭化珪素成分が蒸発し、 これが粒子間の接触部 （ネック部） に凝縮す ることで、ネック部が成長し結合状態が得られるが、炭化珪素を蒸発させるには、 非常に高い焼成温度が必要であるため、 これがコスト高を招き、 かつ、 熱膨張率 の高い材料を高温焼成しなければならないために、 焼成歩留りが低下するという 問題があった。また、上述の炭化珪素粉末自体の再結晶反応による焼結によって、 高気孔率であるフィル夕、 特に 5 0 %以上の気孔率を有するフィル夕を製造しよ うとすると、 この焼結機構が十分に機能しなくなるためにネック部の成長が妨げ られ、 これに起因してフィル夕の強度が低下してしまうという問題もあった。 さ らに、 上述の材料は熱伝導率が 3 O WZm · K以上と非常に高く、 局所的な発熱 を抑えるという点では有利であるが、 例えば、 触媒を担持してパティキユレ一ト を酸化及び燃焼し、 連続的に再生する方式のフィルタに用いた場合、 パティキュ レー卜の堆積量が少なく、 放熱しやすいといった特性から、 担体の温度が上がる までに長時間を要することになり、 触媒が機能する温度にまで昇温させるのに長 時間を要するため、 パティキュレートの燃え残りが生じて再生効率が下がる等の 問題もあった。
また、 特開昭 6 1 - 2 6 5 5 0号公報及び特開平 6— 1 8 2 2 2 8号公報に開 示された、 原料炭化珪素粉末をガラス質で結合させる手法は、 焼成温度としては 1 0 0 0〜 1 4 0 0 °Cと低くて済むが、 例えば、 この手法で作製された焼結体を ディーゼルエンジンから排出される排気ガス中に含まれるパティキユレ一トを除 去するためのディーゼルパティキュレートフィルタ （D P F ) の材料として用い る場合には、 フィルタ再生のためフィル夕に捕集され堆積したパティキュレート を燃焼させようとすると、 熱伝導率が低い上に熱膨張率が高いため、 局所的に発 熱し易く耐熱衝撃性が低いという問題があつた。
また、特公平 8— 1 3 7 0 6号公報に開示された複合体及びその製造方法では、 この複合体を多孔質とすることもできるが、 フィルタとして使用するに際しては 十分な気孔率を確保することが容易ではなく、 特に、 この複合体をディーゼルェ ンジン排気ガスのような含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するための フィルタとして使用することは困難であった。
さらに、 特開平 5— 2 1 3 6 6 5号公報に開示されたコ一デイエライト質複合 材料は、 クリープ特性ゃ耐衝撃性の向上には一定の効果を発揮するものの、 炭化 珪素の含有量が少なく、 熱伝導性、 化学的耐久性の面では、 必ずしも十分に満足 し得るものではなかった。
本発明は、 上述の問題に鑑みてなされたものであり、熱伝導性、化学的耐久性、 低熱膨張性及び機械的強度のいずれにおいても一定の要求基準を超えるとともに、 低コストで製造し得る、 自動車排気ガス浄化用のフィルタや触媒担体等に好適に 用いられるハニカム構造体を提供することを目的とする。 発明の開示
本発明者等は、 上述の目的を達成するため鋭意検討した結果、 炭化珪素とコー ディエライトとが有するそれぞれの特性が一長一短である、 すなわち、 炭化珪素 の場合は、 熱伝導率が高くかつ化学的耐久性が大きい点で優れるが、 強度に比較 してヤング率が高く、 また熱膨張率も高いため、耐熱衝撃性の面で不十分であり、 一方、 コ一ディエライトの場合は、 熱膨張性が低くかつ価格も低い点において優 れるが、 熱伝導率が低くかつ融点が低い点で不十分であることを踏まえ、 ハニカ ム構造体のセル隔壁等を構成する材料を、 炭化珪素とコーデイエライ卜とのそれ ぞれの長所を生かすとともに短所を補完する最適な割合で含有したものとするこ とによって、 上記目的を達成することができることを見出し、 本発明を完成させ た。
すなわち、 本発明によって、 以下のハニカム構造体が提供される。
[ 1 ] 複数のそれぞれ隣接したセルの複合体を形成するセル隔壁 （リブ） と、 このセル複合体の最外周に位置する最外周セルを囲繞して保持するハニカム外壁 とから構成されたハニカム構造体であって、 前記セル隔壁及び前記ハニカム外壁 が、 骨材としての炭化珪素 （S i C) と結合材としてのコ一ディエライトとを含 有する結合組織から形成されてなるとともに、 前記結合組織を形成するための前 記炭化珪素 （S i C) の、 前記炭化珪素 （S i C) と前記コーディエライトとの 合計に対する含有割合 （体積％) が、 35〜90%であることを特徴とするハニ カム構造体。
[2] 前記炭化珪素 （S i C) が、 粒子状であり、 その平均粒径が 5 m以上 の粗粒部分と、 平均粒径が 5 m未満の微粒部分とを含み、 前記微粒部分の、 前 記微粒部分と前記コーディエライトとの合計に対する含有割合 （体積％) が、 5 0%以下である前記 [1] に記載のハニカム構造体。
[3] 前記微粒部分の、 前記微粒部分と前記粗粒部分との合計に対する含有割 合 （体積％) が、 50%以下である前記 [2] に記載のハニカム構造体。 発明を実施するための最良の形態
以下、本発明のハニカム構造体の実施の形態を具体的に説明するが、本発明は、 これらの実施の形態に限定されるものではない。
本発明のハニカム構造体は、 複数のそれぞれ隣接したセルの複合体を形成する セル隔壁 （リブ） と、 このセル複合体の最外周に位置する最外周セルを囲繞して 保持するハニカム外壁とから構成されたハニカム構造体であって、 セル隔壁及び ハニカム外壁が、 骨材としての炭化珪素 （S i C) と結合材としてのコ一デイエ ライトとを含有する結合組織から形成されてなるとともに、 結合組織を形成する ための炭化珪素 （S i C) の、 炭化珪素 （S i C) とコ一ディエライトとの合計 に対する含有割合 （体積％) が、 40〜90%であることを特徴とする。
ここで、 炭化珪素 （S i C) の適切な含有割合 （体積％) は、 その形状や大き さによって変動するからその最適値は必ずしも一義的に決定することができるも のではないが、 その範囲としては、 35〜90 %、 好ましくは、 50〜80%で ある。 35%未満であると、 熱伝導性及び化学的耐久性において不十分になる。 また、 90%を超えると、 結合材としてのコーディエライトの含有量が不足して その長所を十分に生かすことができないため、 低熱膨張性及び機械的強度おいて 不十分になるとともにコスト高となる。
本発明のハニカム構造体は、 そのセル隔壁及びハニカム外壁が、 骨材としての 炭化珪素 （S i C) と、 炭化珪素 （S i C ) を結合するための結合材としての、 融点が比較的低いコーデイエライ卜とを含有する結合組織から形成されてなるも のであるため、その製造時において比較的低い焼成温度で焼結させることができ、 製造コストを抑えるとともに歩留まりを向上させることができる。
また、 炭化珪素 （S i C) の、 炭化珪素 （S i C ) とコーディエライトとの合 計に対する含有割合 （体積％) を、 3 5〜9 0 %と大きく設定しているため、 炭 化珪素 （S i C ) の長所である高熱伝導率を十分に生かすことができ、 例えば、 D P Fに使用した場合において、 フィルタ再生のために堆積したパティキュレ一 トを燃焼させても、 フィルタを損傷させるような局所的な発熱を生じさせること がない。
この場合、 その熱伝導率は、 5 W/m · K以上であることが、 上述のような局 所的な発熱を回避する上で好ましい。
また、 本発明のハニカム構造体は、 その微構造として、 炭化珪素 （S i C ) 力、 その原料粒子形状を留めた状態でコーデイエライトにより結合された結合組織を 有することが、 十分な気孔率を確保する上で好ましい。 特に、 本発明のハニカム 構造体を、 含塵流体中に含まれる粒子状物質を捕集除去するためのフィルタとし て用いる場合には、 その気孔率を 3 0〜 9 0 %の範囲とすることが好ましい。 ハ 二カム構造体の気孔率が 3 0 %未満であると濾過速度が不足し、 9 0 %を超える と構造体としての強度が不足することがある。 また、 自動車排気ガス浄化用フィ ルタ等の圧力損失が懸念される用途に用いる場合には、 気孔率を 4 0 %以上とす ることが好ましい。 さらに、 触媒を担持してパティキュレートを連続して燃焼さ せる方式のフィルタ等、 圧力損失を低く抑えなければならないフィルタとして用 いる場合には、 気孔率が 5 0〜9 0 %、 熱伝導率が 5〜3 O W/m · Kの範囲に あることが好ましく、 気孔率が 5 0〜8 0 %、 熱伝導率が 7〜2 8 W/m · Kの 範囲にあることがさらに好ましく、 気孔率が 5 3〜7 0 %、 熱伝導率が 9〜2 5 WZm · Kの範囲にあることが特に好ましい。
触媒を担持させる方式のフィルタとして用いるハニカム構造体においては、 触 P 画 2/01672
6 媒を担持することで圧力損失が上昇するため、 気孔率を 4 0〜 9 0 %と予め高く 設定しておくことが好ましい。 気孔率が 4 0 %未満であると、 このような方式の フィルタでは圧力損失が過大になることがある。 一方、 気孔率が 9 0 %を超える と、 構造体としての強度が不足することがある。
さらに、 前述の触媒を担持させる方式のフィル夕として用いるハニカム構造体 においては、 局所的な発熱による不均一な温度分布の発生によりフィルタに局所 的な応力が発生するのを抑える必要がある。 従って、 熱伝導率が 5 W/m ' K未 満であると、局所的な発熱を効果的に抑えることが困難となることがある。一方、 熱伝導率が 3 O W/m - Kを超えると放熱の効果が大きいこと、 及びパティキュ レートの堆積量が少ないこと等に起因し、 温度が上がりにくく触媒が機能する温 度にまで昇温させるのに長時間を要するとともに、 パティキュレートの燃え残り が生じてフィル夕の再生効率が下がることがある。
なお、 本発明でいうフィル夕に担持される触媒とは、 パティキュレートの酸化 燃焼及び N Oxの分解を目的として用いられる触媒を意味し、具体的には、 白金、 パラジウム、 ロジウム、 イリジウム、 銀等の貴金属又はアルミナ、 ジルコニァ、 チタニア、 セリア、 酸化鉄等の酸化物等を挙げることができる。
本発明のハニカム構造体に用いられる炭化珪素（S i C) は、 粒子状であって、 その平均粒径が 5 以上であることが好ましい。 5 i m未満であると気孔率が 不十分になることがある。 特に、 フィルタとして用いる場合、 例えば、 ディーゼ ルエンジンから排出される排気ガス中に含まれるパティキュレートを捕集除去す るための D P Fとして用いる場合には、 気孔率が不十分であることから、 パティ キユレ一トの少量堆積によっても著しく圧損が上昇することがある。
また、 本発明においては、 炭化珪素 （S i C ) 粒子が、 平均粒径が 5 ^ m以上 の粗粒部分と、 平均粒径が 5 m未満の微粒部分とを含み、 微粒部分の、 微粒部 分とコーディエライトとの合計に対する含有割合 （体積％) が、 5 0 %以下であ ることが好ましい。 微粒部分の含有割合が 5 0 %を超えると、 コーディエライト が微粒部分を濡らすために消費され、 骨材となる粗粒部分同士のネッキングに必 要なコーデイエライト量が不足し、 微粒部分の結合組織中への分散が不十分にな るとともに、 十分な気孔率を得ることができないことがある。 また、 本発明においては、 微粒部分の、 微粒部分と粗粒部分との合計に対する 含有割合 （体積％) は、 50%以下であることが好ましい。 微粒部分の含有割合 は、 それが少ない分には、 熱伝導率を低下させるという意味で若干の影響がある ものの、 自動車排気ガス浄化用のフィルタや触媒担体等に好適に用いられるハニ カム構造体としては十分な特性を得ることができる。 一方、 50%を超えると、 コ一デイエライトが微粒部分を濡らすために消費され、 骨材となる粗粒部分同士 のネッキングに必要なコーデイエライト量が不足し、 フィルタとして機能するだ けの十分な気孔率及び気孔径を得ることができないことがある。
本発明のハニカム構造体におけるセルの複合体を形成するセル隔壁 （リブ） の 厚さとしては特に制限はないが、 4m i 1 (102 m) 以上とすることが好ま しい。 セル隔壁 （リブ） の厚さが 4mi 1 (102 urn) 未満であると、 構造体 としての強度が不十分になることがある。 特に、 DPF等のフィル夕として用い る場合には、 セル隔壁 （リブ） の厚さを、 50m i 1 (1270 wm) 以下とす ることが好ましい。 50mi 1 (1270 / m) を超えると、 濾過速度不足や圧 損上昇をきたすことがある。
本発明のハニカム構造体におけるセルの複合体を形成するセル隔壁 （リブ） の セル密度は、 5〜1000セル Z平方インチ （0. 7〜 1 55セル Zcm2) の範 囲とすることが好ましい。 セル密度が 5セル/'平方ィンチ (0. 7セル Z cm2) 未満であるとハニカム構造体として強度不足となるとともに、 フィル夕として用 いた場合には、 濾過面積も不足することがある。 1000セル 平方インチ （1 55セル/ cm2) を超えると、 過度の圧損上昇を招くことがある。
以下、 本発明のハニカム構造体の製造方法について説明する。
本発明のハニカム構造体を製造するにあたっては、 まず、 炭化珪素 （S i C) 原料に、 コ一ディエライト原料と、 必要に応じて、 有機バインダ及び水とを添加 して、 混合及び混練し、 成形用の坏土を得る。
なお、 用いる原料中には、 F e、 A l、 C a等の微量の不純物が含有される場 合があるが、 そのまま使用してもよく、 薬品洗浄等の化学的な処理を施して精製 したものを用いてもよい。
炭化珪素 （S i C) 粒子の平均粒径は、 上述のように、 5 以上であればよ く、 1 0〜1 0 0 /i mが好ましい。 5 m以上であれば容易に所望の気孔率及び 気孔径を得ることができる。 すなわち、 コーディエライトは焼成時に比較的容易 に物質移動する性質を有することから、 炭化珪素 （S i C ) 粒子の平均粒径の差 異に大きく影響されることなく気孔率及び気孔径を制御することができる。 また、 本発明における炭化珪素 （S i C ) とコーデイエライトとを含有する結 合組織は、 再結晶 S i Cと同等以上の機械的強度を有することから、 結果的に、 平均粒径が小さな炭化珪素 （S i C) 群がコーディエライトで細長く結合されて 大きな細孔を形成する状態になったとしても、 ハニカム構造体のような薄壁の構 造体であっても十分に維持することができる。 .
また、 再結晶 S i Cを用いた従来の多孔質ハニカム構造体の場合、 その反応機 構から、 所望とする細孔径とほぼ同等の骨材原料平均粒径を有する炭化珪素 （S i C ) 粒子を必要とするのに対し、 本発明のハニカム構造体の場合、 コーデイエ ライトにより結合される炭化珪素 （S i C ) 粒子は平均粒径が 5 ^ m以上のもの でさえあれ よいので、 同じ細孔径を得ようとしたときに安価な原料を使用する ことができる等、 原料選択の幅を広げることができ、 製造コストを低減化するこ とができる。
炭化珪素 （S i C ) 原料の平均粒径の上限については特に制限はないが、 1 0 0 mを超えると、 ハニカム構造体に成形する際に成形性の面で不十分になるこ とがある。
本発明に用いられるコ一ディエライトは焼成中に溶けて炭化珪素 （S i C) の 表面を濡らし、 粒子同士を結合する役割を担う。
コーディエライト原料としては、 コーディエライト粉末を用いてもよく、 通常 工業的に用いられるタルク、 カオリン粘土、 アルミナ等の天然原料であってもよ い。
その適切な添加量は、 炭化珪素 （S i C ) の平均粒径や粒子形状によっても変 動するが、 炭化珪素 （S i C ) とコ一デイエライトの合計量 （体積％) に対して 1 0〜6 5 %の範囲内となるようにすることが好ましい。 1 0 %未満であると、 結合材が不足して、 ハニカム構造のような薄壁の構造体を維持し得る強度を得る ことができず、 6 5 %を超えると、 適切に炭化珪素 （S i C ) 同士を結合し得る 以上に過剰にコーディエライトが存在するため、 気孔率低下、 平均細孔径縮小等 の弊害を併発することがある。
炭化珪素 （S i C) を骨材とし、 コーデイエライ卜及び必要に応じて造孔剤等 を配合してなる坏土を、 ハニカム形状に滑らかに押出成形するため、 成形助剤と して、 1種以上の有機バインダを、 その添加割合 （体積％) が主原料 （炭化珪素 ( S i C ) 及びコ一ディエライト） の合計量に対し外配で 2 %以上となるように 添加することが好ましい。 しかしながら、 3 0 %を超える添加は、 仮焼後過度に 気孔率が高くなり、 強度不足を招くことがある。
さらに、 有機バインダは、 セル隔壁の厚さが 2 0 m i 1 ( 5 0 8 m) 以下の 八二カム構造体に押出成形する場合には、 4〜2 0 %の範囲で添加することが好 ましい。添加量が 4 %未満であるとこのような薄壁形状に押し出すことが難しく、 2 0 %を超えると、 押し出し後にその形状を維持することが困難となることがあ る。
ハニカム構造体をフィルタとして使用する場合には、 気孔率を高める目的で、 坏土の調合時に造孔剤を添加してもよい。 造孔剤の添加量 （体積％) は、 主原料 (炭化珪素 （S i C ) 原料とコ一ディエライト）'の合計量に対し、 外配で 3 0 % 以下とすることが好ましい。 添加量が 3 0 %を超えると、 過度に気孔率が高くな り強度不足を招くことがある。
なお、 5 0 %以上の高気孔率であるハニカム構造体を得る場合においても、 造 孔剤を添加することが好ましい。 このときに使用する造孔剤の種類、 及び平均粒 径等を適宜選択することにより、 細孔径分布が制御された高気孔率である八二力 ム構造体を作製することができる。 すなわち、 本発明においては骨材である炭化 珪素 （S i C ) の粒子間の間隙が気孔となるが、 骨材である炭化珪素 （S i C) の平均粒径の 1 . 2〜4倍の平均粒径を有する造孔剤を適当量添加することによ り、 炭化珪素 （S i C) の粒子間の間隙と、 造孔剤の焼失跡との 2つの細孔径分 布からなる細孔径分布を有する高気孔率のハニカム構造体を作製することができ る。 従って、 炭化珪素（S i C) 及び造孔剤の平均粒径を適当に選択することで、 必要な細孔径分布に対応した柔軟な材料設計が可能となる。
一方、 細孔径が大きいハニカム構造体を作製するために、 平均粒径の大きな炭 化珪素 （S i C ) やコーデイエライトを用いる場合においても、 炭化珪素 （S i C) の平均粒径の 0 . 5倍以下の平均粒径を有する造孔剤を適当量添加すること により、 押出成形時に滑らかに坏土を押し出すことができる。 従って、 成形性を 下げることなく高気孔率のハニカム構造体を作製することができる。
必要に応じて用いられる造孔剤の種類としては特に制限はないが、 例えば、 グ ラフアイト、 小麦粉、 澱粉、 フエノール樹脂、 ポリメタクリル酸メチル、 ポリエ チレン、 ポリエチレンテレフ夕レート等を挙げることができる。 造孔剤は、 目的 に応じて 1種単独で又は 2種以上を組合わせて用いることができる。 · 上述の原料を常法により混合及び混練して得られた坏土を、 押出成形法等によ り所望のハニカム形状に成形する。 次いで、 得られた成形体を仮焼して成形体中 に含まれる有機バインダを除去 （脱脂） した後、 本焼成を行う。 仮焼は、 コーデ イエライトが溶融する温度より低い温度にて実施することが好ましい。 具体的に は、 3 0 0〜6 0 0 °C程度の所定の温度で一旦保持してもよく、 また、 所定温度 域で昇温速度を 5 0 °C/ h以下に遅くして仮焼してもよい。
所定の温度で一旦保持する手法については、 使用した有機バインダの種類と量 により、 一温度水準のみの保持でも複数温度水準での保持でもよく、 さらに複数 温度水準で保持する場合には、互いに保持時間を同じにしても異ならせてもよい。 また、 昇温速度を遅くする手法についても同様に、 ある一温度区域間のみ遅くし ても複数区間で遅くしてもよく、 さらに複数区間の場合には、 互いに速度を同じ としても異ならせてもよい。
仮焼の雰囲気については、 酸化雰囲気でもよいが、 成形体中に有機バインダが 多く含まれる場合には、 仮焼中にそれ等が酸素で激しく燃焼して成形体温度を急 激に上昇せしめることがあるため、 N2、 A r等の不活性雰囲気で行うことによつ て、 成形体の異常昇温を抑制することが好ましい。 この異常昇温の抑制は、 熱膨 張係数の大きい （熱衝撃に弱い） 原料を用いた場合に特に好ましい。 有機バイン ダを、 その添加割合 （体積％) が、 例えば、 主原料に対して 2 0 % (外配） 以上 となるように添加した場合には、前述の不活性雰囲気にて仮焼するのが好ましい。 仮焼とそれに続く本焼成は、 同一の又は別個の炉にて、 別工程として行っても よく、 また、 同一炉での連続工程としてもよい。 仮焼と本焼成を異なる雰囲気に て実施する場合には前者も好ましい手法であるが、 総焼成時間、 炉の運転コスト 等の見地からは後者の手法が好ましい。
炭化珪素 （S i C) がコーデイエライ卜で結合された組織を得るためには、 コ ーデイエライトを軟化させる必要がある。 コ一デイエライトの軟化点は約 1 4 0 0 °Cであるので、本焼成の際の焼成温度は 1 4 0 0 °C以上とすることが好ましい。 さらに最適な焼成温度は、 微構造や特性値から決定される。 ただし、 1 8 0 0 °C を超える温度ではコーデイエライトの蒸発が進んでコ一デイエライトを介した結 合が困難になるため、 焼成温度としては 1 4 0 0〜 1 5 0 0 °Cが好ましい。
なお、 前述の特開平 6— 1 8 2 2 2 8号公報に開示された再結晶法を用いた製 造方法は、 炭化珪素 （S i C) 粒子同士で結合するために高い熱伝導率の焼結体 が得られるが、 先に述べたように蒸発凝縮という機構で焼結させるので、 炭化珪 素 （S i C) を蒸発させるために、 本発明のハニカム構造体の製造方法よりも高 い焼成温度を必要とし、 実用上使用可能な炭化珪素 （S i C ) 焼結体を得るため には少なくとも 1 8 0 0 °C以上、 通常は 2 0 0 0 °C以上の高温で焼成する必要が ある。
本焼成の雰囲気については、 N2、 A r等の非酸化雰囲気とすることが好ましい。 なお、 本発明のハニカム構造体の製造方法の場合は、 焼成時に材料の窒化による 特性劣化を伴なわないため、殊更高価な A rを用いる必要はなく、安価な N2を用 いることができるため、 製造コストを低減化することができる。 以下、 本発明を実施例によってさらに具体的に説明するが、 本発明はこれらの 実施例によっていかなる制限を受けるものではない。
実施例 1〜9、 比較例 1〜2
炭化珪素原料としての炭化珪素 （S i C ) 粉末と、 コーデイエライト原料とし てのコ一デイエライト焼成体を粉砕したセルベン粉末 （結晶相としてはコ一ディ エライト） 又は生原料であるタルク、 カオリン粘土、 アルミナとを、 表 1に示す 組成となるように配合し、 これらの粉末 1 0 0質量部に対して、 有機パインダと してメチルセルロース 6質量部、 界面活性剤 2 . 5質量部、 及び水 2 4質量部を 加え、 均一に混合及び混練して成形用の坏土を得た。 得られた坏土を、 押出成形 機にて外径 45mm、 長さ 120mm、 セル隔壁厚さ 0. 43 mm、 セル密度 1 00セル/平方インチ (16セルノ cm2) のハニカム形状に成形した。 この八二 カム成形体を酸化雰囲気において 550°Cで 3時間、 脱脂のための仮焼を行った 後、 非酸化雰囲気において 1400°Cの焼成温度にて 2時間の焼成を行い、 多孔 質でハニカム構造の炭化珪素焼結体を作製した。 なお、 X線回折にて結晶相を同 定したところ、 炭化珪素 （S i C) 及びコーディエライトからなっていることが 確認された。
実施例 1〜 9及び比較例 1〜2で得られた焼結体の性状、 熱伝導性、 化学的耐 久性、 低熱膨張性及び機械的強度について、 以下の評価を行った。
気孔率：アルキメデス法にて測定した。
平均細孔径：水銀ポロシメータ一にて測定した。
熱伝導率： レーザ一フラッシュ法にて測定した。
熱膨張率：示差熱膨張法にて測定した。
曲げ強度：室温での四点曲げ強度を、 J I S R 1601に準拠して測定し た。
酸化増量：大気雰囲気中、 1200°Cで 24時間処理した後の重量の増加を測 定した。
耐アッシュ反応性：実際に稼動したディーゼルエンジンから採取したアッシュ を試料に堆積し、 1300°Cで 30分処理した後の反応の有無 （溶損の有無） を 走査型電子顕微鏡 （SEM) で微構造観察することにより確認した。
(表 1 )
C
Figure imgf000015_0001
実施例 4及び 6 9のコーデイエライト原料としては生原料であるタルク、 カオリン粘土、 アルミナを用いた。
S i C粒径の柳の [微粒部分] は、 S i C微粒部分の粒径を示す。
表 1から以下のことがわかる。
実施例 1 ( S i C含有割合 9 0 %)、 実施例 2 ( S i C含有割合 6 0 %)、 実施 例 3 ( S i C含有割合 4 0 %)、 比較例 1 ( S i C含有割合 9 5 %)、比較例 2 ( S i C含有割合 3 0 %) の結果から、 S i Cの含有割合が 9 0 %より多い比較例 1 の場合、 熱膨張率が S i Cと同じか又は大きい値となってしまい、 既存の S i C 材料に対して優位性がなくなることがわかる。 また、 S i Cの含有割合が 3 5 % より小さい比較例 2の場合、 気孔率が 3 0 %を下回り、 フィルタとしての機能が 不十分となることがわかる。
コーディエライト原料については、 実施例 4及び 6〜 9に示す通り、 セルベン を、 アルミナ、 カオリン、 タルクの生原料とすることにより骨材の S i C粒子に 対する良好な濡れの組織の形成がみられ、 気孔径も増大し、 熱伝導率も若干大き ' くなることがわかる。
また、 実施例 1〜9で得られた焼結体は、 機械的強度の指標である曲げ強度、 並びに化学的耐久性の指標である酸化増量及び耐アッシュ反応性においても、 一 定の要求基準を超えていることがわかる。 産業上の利用可能性 。
以上説明したように、 本発明のハニカム構造体によって、 熱伝導性、 化学的耐 久性、 低熱膨張性及び機械的強度のいずれにおいても一定の要求基準を超えると ともに、 低コストで製造し得る、 自動車排気ガス浄化用のフィルタや触媒担体等 に好適に用いられるハニカム構造体が提供される。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 複数のそれぞれ隣接したセルの複合体を形成するセル隔壁 （リブ） と、 こ のセル複合体の最外周に位置する最外周セルを囲繞して保持するハニカム外壁と から構成されたハニカム構造体であって、
前記セル隔壁及び前記八二カム外壁が、 骨材としての炭化珪素 （S i C) と結 合材としてのコーディエライトどを含有する結合組織から形成されてなるととも に、 前記結合組織を形成する前記炭化珪素 （S i C) の、 前記コ一ディエライト と前記炭化珪素 （S i C) との合計に対する含有割合（体積％) が、 35〜90% であることを特徴とする八二カム構造体。
2. 前記炭化珪素 (S i C) が、 粒子状であり、 その平均粒径が 5 m以上の 粗粒部分と、 平均粒径が 5 /im未満の微粒部分とを含み、 前記微粒部分の、 前記 微粒部分と前記コ一デイエライトとの合計に対する含有割合（体積％)力 50% 以下である請求項 1に記載のハニカム構造体。
3. 前記微粒部分の、 前記微粒部分と前記粗粒部分との合計に対する含有割合 (体積％) が、 50%以下である請求項 2に記載の八二カム構造体。
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