WO2003040649A1 - Method and device for measuring the physical characteristics of thin, optically transparent layers - Google Patents

Method and device for measuring the physical characteristics of thin, optically transparent layers Download PDF

Info

Publication number
WO2003040649A1
WO2003040649A1 PCT/EP2002/012244 EP0212244W WO03040649A1 WO 2003040649 A1 WO2003040649 A1 WO 2003040649A1 EP 0212244 W EP0212244 W EP 0212244W WO 03040649 A1 WO03040649 A1 WO 03040649A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layers
thickness
transparent layers
measured
solid angle
Prior art date
Application number
PCT/EP2002/012244
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Peter Gehr
René Staub
Original Assignee
Ovd Kinegram Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ovd Kinegram Ag filed Critical Ovd Kinegram Ag
Publication of WO2003040649A1 publication Critical patent/WO2003040649A1/en

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/02—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness
    • G01B11/06—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material
    • G01B11/0691—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of objects while moving

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the thickness of thin, optically completely or partially transparent layers applied to a carrier moving relative to a sensor, in which the intensity of light radiation reflected by the transparent layers as a function of the light wavelength measured and therefrom the thickness of the transparent layers is determined in comparison with calculations and taking into account the physical parameters, in particular the refractive index, the invention comprising the measurement of the thickness of only a single layer as of several layers and layer sequences.
  • the invention also relates to a device for measuring the thickness of thin, optically completely or partially transparent layers, which are applied to a carrier moving relative to a sensor and which have a spectrally broadband light source, the sensor for measuring the intensity of those reflected by the transparent layers Has light radiation as a function of the light wavelength and a computing device for evaluating the spectral intensity of the reflected light radiation.
  • the thickness of a comparatively thin, transparent, dielectric layer is calculated from the spectral layer Intensity distribution of the light reflected upon irradiation of the layer with spectrally broadband light can be determined.
  • the rule here is that the layer thickness of a highly refractive layer is directly proportional to the wavelength of the maximum of the spectral reflection curve, according to the formula -:
  • n refractive index of the dielectric layer
  • Peak wavelength wavelength of the longest wavelength reflection
  • Layers used material namely ZnS, which has a refractive index of 2.3, a peak wavelength of 550 nm for a layer thickness of 60 nm.
  • Intensity distribution of the reflected light is measured, can be used well when it comes to stationary measurements and enough time is available for the measurement and evaluation.
  • US 5 604581 describes the spectral analysis of reflected light for measuring the thickness of layers in comparison with model calculations. The possibility of a solid angle integration via scattered light is not addressed here.
  • the invention is now concerned with the measurement of the thickness or other physical parameters, for example the peak wavelength, corresponding to thin, transparent or semitransparent layers or layer sequences (which can also have absorbent layers such as metals or semiconductors), this measurement being carried out during or afterwards the thin layers are applied to a moving support and measurement should also be possible when the surface receiving the transparent layers is structured microscopically or macroscopically.
  • This constellation arises, for example, when a transparent, thin, dielectric layer that improves the recognizability of the structure is applied to a carrier film with a structure that has been introduced, for example by replication, with an optical diffraction effect, for example a grating structure, a hologram generated by structuring should.
  • the highly refractive thin layers or sequences of thin layers used in this connection normally have refractive indices between 1.7 and 4.5. Taking into account the commonly used substrates, it can be assumed that a refractive index difference of at least 0.1 to 0.3 between the carrier web or the layer on which the thin, transparent layer is to be applied, and the layer or the thin, transparent layer and the air is given.
  • the layer to be characterized can also be embedded between other, possibly dielectric layers, for example between a replication layer and an adhesive, if the measurement is not carried out immediately when the layer to be measured is applied. If there is a layer sequence, there is also a
  • the reflection-increasing, thin dielectric layer In order to largely prevent falsification of the effects produced by the diffraction structure or the like, the reflection-increasing, thin dielectric layer must be applied with very good thickness constancy, with the aim that the thickness of the dielectric layer should be accurate to within 1 nm can be measured and adjusted accordingly.
  • Such thin, dielectric layers are usually applied in a vacuum, the carrier web moving at a relatively high speed of up to 300 m / min. with respect to the source used for the vapor deposition of the thin layer, and thus also with respect to a possible measuring point or sensor.
  • the invention is based on the object of proposing a method and a device which are suitable for rapidly measuring the thickness of transparent or semitransparent, thin layers or layer sequences without any fluttering of a carrier web or the presence of structures on the surface of a
  • the carrier to which the transparent layers are to be applied has a significant influence on the measurement result, so that, starting from the measured thickness of the transparent layers, the device used to apply the layers can be controlled in order to achieve a predetermined, possibly even locally varying layer thickness.
  • a device according to claim 6 is particularly suitable for carrying out the method according to the invention, which device can expediently be further developed with the features of claims 7 to 20.
  • the illumination or the detection of the light reflected by the carrier with the thin, transparent layer or the layers must take place over a very large solid angle range. This is necessary in order to ensure that, even when there are different surface structures in the area of the thin, transparent layers, that either the small surface sections pointing in different directions are all illuminated approximately uniformly or in the case of highly directed lighting as part of the evaluation of the reflected radiation which includes partial beams reflected in a wide variety of solid angle ranges. If the illumination takes place over a large solid angle range, ie quasi an integral illumination is carried out, then the reflected radiation is accordingly only evaluated over a comparatively narrow solid angle range.
  • a “narrow solid angle range” essentially means a parallel beam path or a beam path whose divergence is less than approximately 5 ° around the central axis of the radiation or detection area.
  • Target intensity curves are calculated curves, the physical characteristics of both the thin, transparent layers and of the carrier and any additional layers that are present being included in the calculation. For example, it is possible to take wavelength-dependent changes in the refractive index into account.
  • the absorption capacity, which can also be wavelength-dependent, can also be taken into account in the calculation.
  • target intensity curves can be calculated over a wavelength range that extends beyond the wavelength range of the light used for the measurement.
  • properties e.g. Determine the peak wavelength of the transparent layers, which are significantly below or above the measurement range that results from the light used, which is a considerable advantage especially for highly refractive, reflection-increasing layers.
  • the invention cannot only be used to measure the thickness of one or more
  • the invention is furthermore not only limited to measurements on thin layers applied to a carrier web. It generally deals with the Application of thin, partially or completely transparent layers (also very thin metal layers) on flat supports, e.g. on rotating CD blanks, or on shaped bodies, e.g. bottles, whereby here, for example, the coating of PET bottles should be considered to ensure their gas tightness to improve. It would also be conceivable to measure the layer thickness on coextruded plastic films with a sufficiently different refractive index.
  • Figure 1 schematically shows a system for applying a thin, transparent dielectric layer to a substrate in a vacuum chamber including the device for thickness measurement when used in a control loop for the system;
  • FIG. 2 schematically shows a section through part of the integrating sphere forming the measuring device, including the track and counter bearing to be measured;
  • Figure 3 is a block diagram of the device for layer thickness measurement
  • FIG. 4 shows, by way of example, the representation of an actual intensity curve resulting from a corresponding measurement in comparison with the appropriate target intensity curve.
  • the system in Figure 1 is shown only very schematically.
  • Corresponding vacuum systems for applying thin layers to a substrate, for example by vapor deposition or sputtering, are generally known, for which reason a detailed explanation should be dispensed with here.
  • the system of FIG. 1 comprises a vacuum container 1, in which a carrier web 2 moves, for example in the direction of the arrow, between an unwinding roller 3 and a winding roller 4.
  • a carrier web 2 moves, for example in the direction of the arrow, between an unwinding roller 3 and a winding roller 4.
  • the carrier web 2 is, of course, guided and supported by means of corresponding rollers, a support roller 5 being indicated only schematically in FIG. 1 in the region of the station serving to measure the layer thickness.
  • the carrier web 2 is covered on one side (in FIG.
  • a thin, dielectric layer for the production of which, for example, an evaporation station 6 can be provided, which can be provided via a corresponding control device 7 is controlled depending on the prevailing working conditions and the desired layer thickness.
  • high-index substances such as ZnS, TiO 2 etc. or low-index substances (such as MgF 2 or SiO x )
  • low-index substances such as MgF 2 or SiO x
  • the carrier web can be made of a wide variety of materials.
  • the method according to the present invention is used in particular when the surface of the carrier web to be provided with the thin dielectric layer is structured, in particular has a different structure in different areas.
  • the surface of the carrier web can, for example, be mirror-smooth, have a stochastic matt structure or a lattice structure, which are often structures such as those used with elements that have an optical diffraction effect, for example Security elements for securities such as banknotes or the like are used and are generally known. These structures have, for example, grating frequencies of over 1,000 / mm and grating depths of a few hundred nm and have a significant influence on the measurement of any parameters of the dielectric layer.
  • the procedure is usually that a deformable layer, for example a thermoplastic lacquer layer, is applied to a carrier web, into which the diffraction-optically effective structure is then introduced by means of replication. It is also conceivable that further layers are present between the replication layer and the carrier web, which layers can also influence the measurement of the reflected intensity.
  • a deformable layer for example a thermoplastic lacquer layer
  • a so-called “Ulbricht ball” 8 is arranged in the vacuum chamber 1, the size ratios not being shown correctly in FIG. 1.
  • the Ulbricht ball 8 can, for example, have an inner diameter of less than 50 mm, while the overall diameter is one Vacuum chamber 1 is of the order of 1 m or significantly more.
  • the integrating sphere 8 has on its side facing the carrier web 2 and thus the thin layer whose thickness is to be measured, a measuring opening 9 through which both light emerges on the carrier web 2 and light reflected by the carrier web 2 enters, such as this is indicated by the double arrow 10.
  • a spectrally broadband lamp 11 for example an essentially white light-generating incandescent lamp, which is coupled to the integrating sphere 8 via a light guide 12, is used to illuminate the measuring area on the carrier web 2, in such a way that the light exit point 13 is approximately at Is offset 90 ° with respect to the measuring opening 9. That at the light exit point 13 in the interior 14 of the integrating sphere 8 light is reflected several times in all possible directions on the correspondingly coated inner surface of the cavity 14 of the integrating sphere 8, so that the light emerging from the measuring opening 9 comes uniformly from a large solid angle range.
  • a sensor 16 for example a spectral photometer, is coupled to the cavity 14 of the integrating sphere 8 at point 15, approximately opposite the measurement opening 9, also via an optical fiber 12a.
  • the exit point 15 for the radiation used for the measurement does not lie on the plumb bob 17 on the carrier web 2 but is at a small angle ⁇ x, generally about 8 °, relative to this plumb bob 17. added.
  • a converging lens can expediently be provided, which has the effect that only a spot with a limited diameter, for example a spot with a diameter of approximately 3 mm, is imaged on the surface of the carrier web 2 in the light guide 12a and correspondingly only radiation from the latter Surface area is forwarded to the sensor 16 via the light guide 12a.
  • FIG. 2 A more detailed illustration of the integrating sphere 8 can be seen in FIG. 2.
  • the design of the cavity 14 of the integrating sphere 8, which is known per se, ensures that the light used for illumination strikes the carrier web 2 with the dielectric layer lying on the support roller 5 from a large solid angle range.
  • an aperture 22 in the form of a radially inwardly facing, partially circular disk is provided between the impingement area 21 of the light emerging at the light exit point 13 on the wall 20 of the cavity 14 of the integrating sphere 8 and the measuring opening 9 ,
  • the sensor 16 of the system according to FIG. 1 is connected to the control unit 7 via the arrangement shown in more detail in FIG. 3.
  • This arrangement comprises an arithmetic unit 23 with a first arithmetic unit 24, a second arithmetic unit 25 and a comparator unit 26, a display device 27 and a controller 28 serving for direct control of the control unit 7.
  • the first computing unit 24 of the computing device 23 as indicated by the arrow 29, for example via a keyboard or other input devices, corresponding characteristic values relating to the substances to be taken into account when measuring the layer thickness are entered.
  • the thicknesses, refractive indices and absorption factors of the various layers present are considered as characteristic values, e.g. the carrier web itself, if it is transparent or translucent, can be included in the calculation.
  • layers present on the carrier web for example a replication layer into which the structures having an optical diffraction effect are replicated, or thin layers already applied beforehand.
  • the first arithmetic unit 24 also takes into account the data of the dielectric layer to be applied, a specific thickness being specified in each case.
  • the refractive indices and absorption it is also possible to take the wavelength dependence into account.
  • the first computing unit for different thicknesses of the dielectric layer calculates the theoretical target intensity curves 30 for the light reflected with corresponding illumination with white light, with the given layers and the lighting and composition and layer structure of the various layers
  • Carrier web for each thickness value of the dielectric layer results in a specific target intensity curve for the reflected light depending on the respective wavelength.
  • the target intensity curve is determined for each predetermined thickness value of the dielectric layer. All target intensity curves obtained in this way form a family. They are stored, for example, in a memory of the first computing unit, a so-called “look-up table”, in order to be able to access the various target intensity curves particularly quickly.
  • the second arithmetic unit 25 is connected to the sensor 16 via the line 31 and receives from it corresponding information about the actually measured intensity of the reflected light over the wavelength range used. Based on this, the second arithmetic unit determines the respective actual intensity curve 32.
  • the computing device 23 also has a comparator unit 26, which communicates both with the first computing unit 24 and with the second computing unit 25 and has the task of generating the actual intensity curve generated in the second computing unit 25 with the target values generated by the first computing unit 24. Compare intensity curves 30 and select the target intensity curve 30 that best matches the actual intensity curve 32. Each target intensity curve is assigned a specific parameter which corresponds to the measured thickness of the dielectric layer and the basis for calculating the target intensity curve. This parameter is passed on from the comparator unit 26 to the controller 28 via the line 33.
  • the controller 28 compares the parameter arriving via the line 33 with the signal applied to the line 34 and corresponding to the target thickness and then specifies it from line 35 a signal used as a control variable, which serves to control the control unit 7 for the evaporation station 6 and - depending on the parameter determined by the comparator 26 - ensures that the thickness of the deposited layer becomes larger or smaller.
  • Display device 27 connected, which for example displays the target and actual intensity curves 30, 32 on a monitor 36, usually only the target intensity curve 30 appearing on the monitor 36 that best matches the actual intensity curve 32 that has just been determined, and so on to give the operating personnel the opportunity personally to monitor the correct functioning of the device.
  • the display device 27 can of course also be set up to display further data. It is particularly expedient if the display device 27 displays, for example in an alphanumeric field 37, the layer thickness that has just been determined or other physical parameters.
  • the display device 27 in conjunction with the computing device 23 can also be able to illustrate on the monitor 36 the time course of the thickness of the dielectric layer determined in each case.
  • the display device 27 - is designed as well as the computing device 23 - in such a way that the thickness of the dielectric layer can be measured simultaneously at different positions on the carrier web, a corresponding number of integrating balls or other measuring units then also being provided got to.
  • the display device 27 usually has a corresponding option for selecting the corresponding measuring points.
  • the device according to the invention is also provided with the possibility of calibration. This is necessary because the lamps 11 used may cover different spectral ranges or the light generated may have different spectral profiles.
  • calibration can take place, for example, by moving a black or gray surface in front of the measurement opening 9 of the integrating sphere 8 in a special calibration step, the reflection behavior of which is precisely known and can therefore be used to calibrate the computing device. It is advantageous if their reflection value corresponds approximately to that of the measurement object.
  • FIG. 4 shows an example of the display on monitor 36.
  • the visible wavelength range used for the measurement is approximately between 380 nm and 780 nm.
  • the method and the device according to the exemplary embodiment are suitable for measuring the thickness of dielectric layers or layer sequences with refractive indices between 1.7 and 4.5 to an accuracy of approximately 1 nm.
  • a refractive index difference of at least 0.1 to 0.2 is required between the dielectric layer, the thickness of which is to be measured, and the adjacent layers, ie for example the carrier web, possibly intermediate layers or air.
  • the spectral measuring range can be, for example, the visual range (380 nm to 780 nm). However, it is also possible to measure in other wavelength ranges, the wavelength range selected in each case being dependent on the material applied and forming the dielectric layer.
  • An advantage of the procedure according to the invention is to be seen in the fact that the comparison method used also makes it possible to extrapolate to a certain extent, ie also to evaluate actual intensity curves which have no maximum in the measured area. As a result of the correspondence between the actual intensity curve and the calculated target intensity curves, the range, where the maximum should be, can be concluded by extrapolation. Furthermore, it may also be sufficient to use only a few wavelengths for determining the actual intensity level, as a result of which the outlay on equipment can be reduced.

Abstract

Disclosed is a method for measuring the thickness of a thin transparent or semi-transparent layer or series of layers applied to a carrier moving in relation to a sensor. Corresponding illumination or measurement over a large spatial angle area and corresponding measurement or illumination over a small spatial angle area result in light ratios which are approximated with respect to the ratios of smooth surfaces, even for differently structures surfaces of the carrier or layer(s). Determination of the thickness of the transparent layer(s) occurs by comparing e real determined spectral intensity distribution of the reflected light to the spectral intensity distribution determined according to the characteristic values of the available materials theoretically in the course of the calculation.An Ulbricht-sphere (8) is used advantageously for illumination, being connected by means of a sensor to a computer device (23), producing a characteristic variable by means of a first and second computer unit (24, 25) and a comparator unit (26), controlling the applied layer thickness via a controller (28).

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR MESSUNG PHYSIKALISCHER KENNGROSSEN VON DÜNNEN, OPTISCH TRANSPARENTEN SCHICHTEN METHOD AND DEVICE FOR MEASURING PHYSICAL CHARACTERISTICS OF THIN, OPTICALLY TRANSPARENT LAYERS
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Messung der Dicke von dünnen, auf einem sich relativ zu einem Sensor bewegenden Träger aufgebrachten, optisch vollständig oder teilweise transparenten Schichten, bei dem die Intensität von von den transparenten Schichten reflektierter Lichtstrahlung in Abhängigkeit von der Licht-Wellenlänge gemessen und daraus im Vergleich mit Rechnungen und unter Berücksichtigung der physikalischen Kennwerte, insbesondere des Brechungsindex, der Schichten die Dicke der transparenten Schichten ermittelt wird, wobei die Erfindung die Messung der Dicke nur einer einzigen Schicht wie von mehreren Schichten und Schichtfolgen umfasst.The invention relates to a method for measuring the thickness of thin, optically completely or partially transparent layers applied to a carrier moving relative to a sensor, in which the intensity of light radiation reflected by the transparent layers as a function of the light wavelength measured and therefrom the thickness of the transparent layers is determined in comparison with calculations and taking into account the physical parameters, in particular the refractive index, the invention comprising the measurement of the thickness of only a single layer as of several layers and layer sequences.
Ausserdem ist Gegenstand der Erfindung eine Vorrichtung zur Messung der Dicke von dünnen, auf einem sich relativ zu einem Sensor bewegenden Träger aufgebrachten, optisch vollständig oder teilweise transparenten Schichten, welche eine spektral breitbandige Lichtquelle, den Sensor zur Messung der Intensität der von den transparenten Schichten reflektierten Lichtstrahlung in Abhängigkeit von der Licht-Wellenlänge und eine Recheneinrichtung zur Auswertung der spektralen Intensität der reflektierten Lichtstrahlung aufweist.The invention also relates to a device for measuring the thickness of thin, optically completely or partially transparent layers, which are applied to a carrier moving relative to a sensor and which have a spectrally broadband light source, the sensor for measuring the intensity of those reflected by the transparent layers Has light radiation as a function of the light wavelength and a computing device for evaluating the spectral intensity of the reflected light radiation.
Es ist allgemein bekannt, dass sich die Dicke einer vergleichsweise dünnen, transparenten, dielektrischen Schicht rechnerisch aus der spektralen Intensitätsverteilung des bei Bestrahlung der Schicht mit spektral breitbandigem Licht reflektierten Lichtes ermitteln lässt. Hier gilt, dass die Schichtdicke einer hochbrechenden Schicht direkt proportional der Wellenlänge des Maximums der spektralen Reflexionskurve ist, und zwar nach der Formel -:It is generally known that the thickness of a comparatively thin, transparent, dielectric layer is calculated from the spectral layer Intensity distribution of the light reflected upon irradiation of the layer with spectrally broadband light can be determined. The rule here is that the layer thickness of a highly refractive layer is directly proportional to the wavelength of the maximum of the spectral reflection curve, according to the formula -:
Peak-Wellenlänge dPeak wavelength d
4 • n wobei d = Dicke der dielektrischen Schicht n = Brechungsindex der dielektrischen Schicht4 • n where d = thickness of the dielectric layer n = refractive index of the dielectric layer
Peak-Wellenlänge = Wellenlänge des langwelligsten Reflexions-Peak wavelength = wavelength of the longest wavelength reflection
Maximums (allgemein in nm)Maximums (generally in nm)
Beispielsweise gilt bei einem häufig für entsprechend dünne, dielektrischeFor example, one often applies to correspondingly thin, dielectric ones
Schichten verwendeten Material, nämlich ZnS, das einen Brechungsindex von 2,3 hat, für eine Schichtdicke von 60 nm eine Peak-Wellenlänge von 550 nm.Layers used material, namely ZnS, which has a refractive index of 2.3, a peak wavelength of 550 nm for a layer thickness of 60 nm.
Diese Art der Bestimmung der Schichtdicke einer transparenten oder semitransparenten Schicht, bei der nur die tatsächlich spektraleThis type of determination of the layer thickness of a transparent or semi-transparent layer, in which only the actually spectral
Intensitätsverteilung des reflektierten Lichtes gemessen wird, lässt sich gut verwenden, wenn es um stationäre Messungen geht und für die Messung und Auswertung hinreichend Zeit zur Verfügung steht.Intensity distribution of the reflected light is measured, can be used well when it comes to stationary measurements and enough time is available for the measurement and evaluation.
Es ist bereits bekannt, das spektrale Verhalten von dünnen Beschichtungen bei Aufbringung der dünnen Schichten auf ein Substrat On-Line zu messen, wobei allerdings nur Färb- oder Reflexions-Messgrössen ermittelt werden (sh. M. Nofi / J. Matteucci „On-Line Evaluation of Web Coatings for Color Applications" in 41 st Annual Technical Conference Proceedings (1998) , Seiten 392 bis 396, ISSN 0737-5921 der Society of Vacuum Coaters). Weiterhin wurde bereits bezüglich der Dünnfilmtechnik ein Verfahren beschrieben (J. Struempfel et al., „In- Situ Optical Measurements of Transmittance, and Reflectance by Ellipsometry on Glass, Strips and Webs in Large Area Coating Plants" in 42nd Annual Technical Conference Proceedings (1999), Seiten 280 bis 285, ISSN 0737-5921 der Society of Vacuum Coaters), bei dem unter Verwendung von Ulbricht-Kugel und Spektral- Photometer die Schichteigenschaften von Dünnfilmen auf Glas ex-situ bestimmt werden. Auch hier geht es jedoch nur um die optischen Eigenschaften (Durchlässigkeit und Reflexionsvermögen), nicht aber um die Messung der Dicke der Schichten, wobei zudem als Substrat eine Glasplatte verwendet wird, so dass von vergleichsweise glatten Oberflächen des Substrats auszugehen ist. Bei diesem Verfahren wird eine Ulbricht-Kugel deswegen eingesetzt, um Probleme mit der Sensor-Justage zu vermeiden.It is already known to measure the spectral behavior of thin coatings when the thin layers are applied to a substrate on-line, although only color or reflection measurement parameters are determined (see M. Nofi / J. Matteucci “On-Line Evaluation of Web Coatings for Color Applications " st 41 Annual Technical Conference Proceedings (1998), pages 392-396, ISSN from 0737 to 5921 the Society of Vacuum Coaters). Furthermore, the thin-film technology has been described a method for (J. Strümpfel et al., "In-situ Optical Measurements of Transmittance, and Reflectance by ellipsometry on Glass, Strips and Web in Large Area Coating Plants" in 42 nd Annual Technical Conference Proceedings ( 1999), pages 280 to 285, ISSN 0737-5921 of the Society of Vacuum Coaters), in which the layer properties of thin films on glass are determined ex-situ using an Ulbricht sphere and a spectral photometer the optical properties (permeability and reflectivity), but not the measurement of the thickness of the layers, a glass plate also being used as the substrate, so that relatively smooth surfaces of the substrate can be assumed. In this process, an Ulbricht sphere is used, to avoid problems with the sensor adjustment.
Generell ist es bekannt, die sog. „Ulbricht-Kugel" zur Farbmessung mit dem Ziel, einen Farbwert, d.h. die Koordinaten in einem Farbraum, zu bestimmen, einzusetzen. Der Einsatz der Ulbricht-Kugel gestattet es dabei, auch glänzende oder streuende Oberflächen zu beurteilen, weshalb ein entsprechendes Vorgehen auch in Normen zur Farbmessung beschrieben ist. Speziell kann hier verwiesen werden auf Brock/Groteklaes/Mischke „European Coatings Handbook", ISBN 3- 87870-559-X, Seite 373.It is generally known to use the so-called "Ulbricht sphere" for color measurement with the aim of determining a color value, ie the coordinates in a color space. The use of the Ulbricht sphere allows even shiny or scattering surfaces to be used assess why a corresponding procedure is also described in standards for color measurement. Special reference can be made here to Brock / Groteklaes / Mischke "European Coatings Handbook", ISBN 3- 87870-559-X, page 373.
In der DE 198 14 956 A1 ist beispielsweise zum Messen der Schichtdicke von transparenten Schichten bereits die Möglichkeit beschrieben, die zu vermessende Schicht mit Strahlen zu beleuchten, die aus einem grösseren Raumwinkelbereich einfallen, wobei Licht mit Anteilen unterschiedlicher Wellenlänge zum Einsatz kommen kann. In diesem Zusammenhang ist auch die Möglichkeit einer wellenlängenselektiven Auswertung angedeutet. Die Möglichkeit einer richtungsaufgelösten Auswertung ist in dieser Druckschrift nicht angesprochen. Die US 4 873 430 sowie EP 0 314 892 A1 beschreiben Verfahren und Vorrichtungen, bei denen eine zu messende Schicht mit gerichtetem Licht beleuchtet und gestreut reflektiertes Licht erfasst wird. Ein Hinweis auf die Möglichkeit einer spektralen Auswertung des Streulichts ist diesen beiden Druckschriften jedoch nicht zu entnehmen.DE 198 14 956 A1, for example for measuring the layer thickness of transparent layers, already describes the possibility of illuminating the layer to be measured with rays which come from a larger solid angle range, light with components of different wavelengths being able to be used. In this context, the possibility of a wavelength-selective evaluation is also indicated. The possibility of a directionally resolved evaluation is not addressed in this document. US Pat. No. 4,873,430 and EP 0 314 892 A1 describe methods and devices in which a layer to be measured is illuminated with directional light and light scatteredly reflected is detected. A reference to the possibility of a spectral evaluation of the scattered light cannot be found in these two publications.
Schliesslich beschreibt die US 5 604581 die spektrale Analyse reflektierten Lichts zur Messung der Dicke von Schichten im Vergleich mit Modellrechnungen. Die Möglichkeit einer Raumwinkelintegration über Streulicht wird dabei jedoch nicht angesprochen.Finally, US 5 604581 describes the spectral analysis of reflected light for measuring the thickness of layers in comparison with model calculations. The possibility of a solid angle integration via scattered light is not addressed here.
Die Erfindung befasst sich nun mit der Messung der Dicke oder anderer physikalischer Kenngrössen, z.B. der Peak-Wellenlänge, entsprechend dünner, transparenter oder semitransparenter Schichten oder Schichtfolgen (die auch absorbierende Schichten wie Metalle oder Halbleiter aufweisen können), wobei diese Messung während der oder anschliessend an die Aufbringung der dünnen Schichten auf einen sich bewegenden Träger erfolgen und eine Messung auch dann möglich sein soll, wenn die die transparenten Schichten aufnehmende Oberfläche mikroskopisch oder makroskopisch strukturiert ist. Diese Konstellation ergibt sich beispielsweise dann, wenn auf einen Trägerfilm mit einer z.B. durch Replikation eingebrachten, beugungsoptisch wirksamen Struktur, beispielsweise einer Gitterstruktur, einem mittels Strukturierung erzeugten Hologramm, usw., eine die Erkennbarkeit der Struktur verbessernde, transparente, dünne, dielektrische Schicht aufgebracht werden soll. Dabei kann davon ausgegangen werden, dass die in diesem Zusammenhang verwendeten hochbrechenden dünnen Schichten oder Folgen aus dünnen Schichten normalerweise Brechzahlen zwischen 1 ,7 und 4,5 aufweisen. Unter Berücksichtigung der üblicherweise verwendeten Substrate kann unterstellt werden, dass ein Brechungsindex-Unterschied von mindestens 0,1 bis 0,3 zwischen der Trägerbahn bzw. der Schicht, auf die die dünne, transparente Schicht aufgebracht werden soll, und der Schicht respektive der dünnen, transparenten Schicht und der Luft gegeben ist. Die zu charakterisierende Schicht kann hier auch zwischen anderen, eventuell dielektrischen Schichten, beispielsweise zwischen einer Replizierschicht und einem Kleber, eingebettet sein, wenn nicht unmittelbar bei Aufbringung der zu messenden Schicht die Messung erfolgt. Bei Vorhandensein einer Schichtfolge ist ebenfalls einThe invention is now concerned with the measurement of the thickness or other physical parameters, for example the peak wavelength, corresponding to thin, transparent or semitransparent layers or layer sequences (which can also have absorbent layers such as metals or semiconductors), this measurement being carried out during or afterwards the thin layers are applied to a moving support and measurement should also be possible when the surface receiving the transparent layers is structured microscopically or macroscopically. This constellation arises, for example, when a transparent, thin, dielectric layer that improves the recognizability of the structure is applied to a carrier film with a structure that has been introduced, for example by replication, with an optical diffraction effect, for example a grating structure, a hologram generated by structuring should. It can be assumed that the highly refractive thin layers or sequences of thin layers used in this connection normally have refractive indices between 1.7 and 4.5. Taking into account the commonly used substrates, it can be assumed that a refractive index difference of at least 0.1 to 0.3 between the carrier web or the layer on which the thin, transparent layer is to be applied, and the layer or the thin, transparent layer and the air is given. The layer to be characterized can also be embedded between other, possibly dielectric layers, for example between a replication layer and an adhesive, if the measurement is not carried out immediately when the layer to be measured is applied. If there is a layer sequence, there is also a
Brechungsindex-Unterschied von mindestens 0,1 bis 0,3 zwischen benachbarten Schichten wesentlich.Significant difference in refractive index of at least 0.1 to 0.3 between adjacent layers.
Um hier eine Verfälschung der von der Beugungsstruktur od. dgl. erzeugten Effekte weitgehend zu verhindern, muss die reflexionserhöhende, dünne dielektrische Schicht mit sehr guter Dickenkonstanz aufgebracht werden, wobei anzustreben ist, dass sich die Dicke der dielektrischen Schicht mit einer Genauigkeit von bis zu 1 nm messen und auch entsprechend einstellen lässt. Meist werden derartige dünne, dielektrische Schichten im Vakuum aufgebracht, wobei sich die Trägerbahn mit verhältnismässig hoher Geschwindigkeit von bis zu 300 m/Min. gegenüber der Quelle, die zur Aufdampfung der dünnen Schicht dient, und damit auch gegenüber einem möglichen Messpunkt bzw. Sensor bewegt. Aufgrund der vergleichsweise schnellen Bewegung der Trägerbahn muss selbst bei sauberster Führung doch mit einem gewissen Flattern gerechnet werden, wodurch sich die geometrischen Verhältnisse zwischen der Trägerbahn bzw. der dünnen Schicht einerseits und der Messeinrichtung andererseits laufend verändern. Ein weiteres Problem stellt die sich ständig verändernde Oberflächengestaltung der die beugungsoptisch wirksame Struktur aufweisenden Oberfläche dar, auf die eine entsprechende Messeinrichtung nicht ständig eingestellt werden kann. Schliesslich ist zu berücksichtigen, dass die Messung ebenfalls innerhalb der Vakuumkammer erfolgen muss, in der die dünne, dielektrische Schicht aufgebracht wird, weshalb zu befürchten ist, dass auch die verwendete Messeinrichtung relativ rasch mit einem die Messung verfälschenden Überzug aus dem zur Herstellung der dünnen Schicht dienenden Material bedeckt wird.In order to largely prevent falsification of the effects produced by the diffraction structure or the like, the reflection-increasing, thin dielectric layer must be applied with very good thickness constancy, with the aim that the thickness of the dielectric layer should be accurate to within 1 nm can be measured and adjusted accordingly. Such thin, dielectric layers are usually applied in a vacuum, the carrier web moving at a relatively high speed of up to 300 m / min. with respect to the source used for the vapor deposition of the thin layer, and thus also with respect to a possible measuring point or sensor. Due to the comparatively fast movement of the carrier web, a certain flutter must be expected even with the cleanest guidance, whereby the geometric relationships between the carrier web or the thin layer on the one hand and the measuring device on the other hand are constantly changing. Another problem is the constantly changing surface design of the surface having the diffraction-optically effective structure, to which a corresponding measuring device cannot be constantly adjusted. Finally, it must be taken into account that the measurement must also take place within the vacuum chamber in which the thin, dielectric layer is applied, which is why there is reason to fear that the measuring device used, too, can be relatively quickly distorted by the measurement Cover is covered from the material used to produce the thin layer.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung vorzuschlagen, die geeignet sind, rasch die Dicke von transparenten oder semitransparenten, dünnen Schichten bzw. Schichtfolgen zu messen, ohne dass ein eventuelles Flattern einer Trägerbahn oder das Vorhandensein von Strukturen an der Oberfläche eines Trägers, auf den die transparenten Schichten aufgebracht werden sollen, das Messergebnis wesentlich beeinflussen, um so ausgehend von der gemessenen Dicke der transparenten Schichten die zur Aufbringung der Schichten dienende Vorrichtung zwecks Erzielung einer vorgegebenen, eventuell sogar örtlich variierenden Schichtdicke regelungsmässig ansteuern zu können.The invention is based on the object of proposing a method and a device which are suitable for rapidly measuring the thickness of transparent or semitransparent, thin layers or layer sequences without any fluttering of a carrier web or the presence of structures on the surface of a The carrier to which the transparent layers are to be applied has a significant influence on the measurement result, so that, starting from the measured thickness of the transparent layers, the device used to apply the layers can be controlled in order to achieve a predetermined, possibly even locally varying layer thickness.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäss Anspruch 1 gelöst, wobei die Ansprüche 2 bis 5 vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens zum Gegenstand haben.This object is achieved by the method according to claim 1, with claims 2 to 5 relating to advantageous embodiments of the method.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist eine Vorrichtung gemäss Anspruch 6 besonders geeignet, die zweckmässig mit den Merkmalen der Ansprüche 7 bis 20 weitergebildet sein kann.A device according to claim 6 is particularly suitable for carrying out the method according to the invention, which device can expediently be further developed with the features of claims 7 to 20.
Für das Verfahren und die Vorrichtung gemäss der Erfindung sind zwei Faktoren wesentlich. Zum einen muss entweder die Beleuchtung oder die Erfassung des von dem Träger mit der dünnen, transparenten Schicht bzw. den Schichten reflektierten Lichtes über einen sehr grossen Raumwinkelbereich erfolgen. Dies ist deswegen notwendig, um auch bei Vorhandensein unterschiedlichster Oberflächenstrukturen im Bereich der dünnen, transparenten Schichten zu gewährleisten, dass entweder die in unterschiedlichste Richtungen weisenden kleinen Oberflächen-Abschnitte sämtlich in etwa gleichmässig beleuchtet werden oder bei stark gerichteter Beleuchtung im Rahmen der Auswertung der reflektierten Strahlung die in unterschiedlichste Raumwinkelbereiche reflektierten Teilstrahlen mit einbezogen werden. Wenn die Beleuchtung über einen grossen Raumwinkelbereich erfolgt, d.h. quasi eine integrale Beleuchtung vorgenommen wird, erfolgt dann entsprechend die Auswertung der reflektierten Strahlung nur über einen vergleichsweise engen Raumwinkelbereich. Entsprechend wäre in Verbindung mit einer integralen Auswertung der reflektierten Strahlung über einen grossen Raumwinkelbereich eine Beleuchtung vorzusehen, die nur einen vergleichsweise engen Raumwinkelbereich erfasst. Unter „enger Raumwinkelbereich" in diesem Sinne ist im wesentlichen ein paralleler Strahlenverlauf oder ein Strahlenverlauf zu verstehen, dessen Divergenz weniger als etwa 5° um die Mittelachse des Bestrahlungs- bzw. Erfassungsbereichs beträgt.Two factors are essential for the method and the device according to the invention. On the one hand, either the illumination or the detection of the light reflected by the carrier with the thin, transparent layer or the layers must take place over a very large solid angle range. This is necessary in order to ensure that, even when there are different surface structures in the area of the thin, transparent layers, that either the small surface sections pointing in different directions are all illuminated approximately uniformly or in the case of highly directed lighting as part of the evaluation of the reflected radiation which includes partial beams reflected in a wide variety of solid angle ranges. If the illumination takes place over a large solid angle range, ie quasi an integral illumination is carried out, then the reflected radiation is accordingly only evaluated over a comparatively narrow solid angle range. Correspondingly, in connection with an integral evaluation of the reflected radiation over a large solid angle range, lighting should be provided which only covers a comparatively narrow solid angle range. In this sense, a “narrow solid angle range” essentially means a parallel beam path or a beam path whose divergence is less than approximately 5 ° around the central axis of the radiation or detection area.
Für den Erfolg des Erfindungsvorschlages ist weiterhin massgeblich, dass nicht nur die tatsächlich reflektierte Strahlungsintensität gemessen wird, sondern dass die aus der über einen bestimmten Licht-Wellenlängenbereich reflektierten Strahlung ermittelte Ist-Intensitätskurve der Strahlung (in Abhängigkeit von der Wellenlänge) mit einer vorgegebenen Anzahl von Soll-Intensitätskurven verglichen wird. Die Soll-Intensitätskurven sind berechnete Kurven, wobei in die Berechnung die physikalischen Kennwerte sowohl der dünnen, transparenten Schichten als auch des Trägers sowie etwa vorhandener zusätzlicher Schichten eingehen. Es ist hierbei z.B. möglich, wellenlängenabhängige Veränderungen des Brechungsindex zu berücksichtigen. Auch die unterschiedlichen Brechzahlen der verschiedenen Materialien sowie die Dicken eventuell zusätzlich neben den transparenten Schichten vorhandener Schichten können Berücksichtigung finden. Auch kann das Absorptionsvermögen, das ja ebenfalls wellenlängenabhängig sein kann, in der Berechnung berücksichtigt werden. Auf diese Art und Weise wird eine Schar von Soll-Intensitätskurven berechnet, wobei sich die einzelnen Kurven der Schar lediglich dadurch unterscheiden, dass jeweils eine unterschiedliche theoretische Dicke der transparenten Schichten zugrunde gelegt wird. Verfahren zur Durchführung entsprechender Berechnungen sind allgemein bekannt und können beispielsweise dem Lehrbuch „Principles of Optics" :ISBN 0-08-026481-6, 1980 von Born & Wolf entnommen werden. Die tatsächliche Dicke der aufgebrachten transparenten Schichten wird dann durch einen Vergleich der Ist-Intensitätskurve mit der Schar der für unterschiedliche Dicken der transparenten Schicht(en) berechneten Soll-Intensitätskurven ermittelt, wobei davon auszugehen ist, dass die am besten mit der Ist-Intensitätskurve übereinstimmende Soll-Intensitätskurve auch hinsichtlich der bei der Berechnung zugrunde gelegten Dicke der Dicke der tatsächlich aufgebrachten transparenten Schichten proportional ist.For the success of the proposal for the invention, it is also crucial that not only the actually reflected radiation intensity is measured, but that the actual intensity curve of the radiation (depending on the wavelength) determined from the radiation reflected over a certain light wavelength range has a predetermined number of Target intensity curves are compared. The target intensity curves are calculated curves, the physical characteristics of both the thin, transparent layers and of the carrier and any additional layers that are present being included in the calculation. For example, it is possible to take wavelength-dependent changes in the refractive index into account. The different refractive indices of the different materials and the thicknesses, possibly in addition to the transparent layers of existing layers, can also be taken into account. The absorption capacity, which can also be wavelength-dependent, can also be taken into account in the calculation. In this way, a family of target intensity curves is calculated, the individual curves of the family differing only in that a different theoretical thickness of the transparent layers is used as a basis. Procedure for Carrying out corresponding calculations are generally known and can be found, for example, in the textbook "Principles of Optics": ISBN 0-08-026481-6, 1980 by Born & Wolf. The actual thickness of the transparent layers applied is then compared by comparing the actual intensity curve with the host of the target intensity curves calculated for different thicknesses of the transparent layer (s), it being assumed that the target intensity curve that best matches the actual intensity curve also with regard to the thickness of the thickness actually used in the calculation applied transparent layers is proportional.
Ein wesentlicher Vorzug des erfindungsgemässen Vorgehens ist auch darin zu sehen, dass Soll-Intensitätskurven über einen Wellenlängenbereich berechnet werden können, der über den Wellenlängenbereich des zur Messung verwendeten Lichtes hinaus reicht. Auf diese Weise lassen sich beispielsweise durch Vergleich der Intensitätskurven auch Eigenschaften, z.B. Peakwellenlänge, der transparenten Schichten bestimmen, die deutlich unter bzw. über dem sich an sich aufgrund des verwendeten Lichtes ergebenden Messbereich liegen, was gerade bei hochbrechenden, reflexionserhöhenden Schichten einen beachtlichen Vorzug darstellt.An essential advantage of the procedure according to the invention can also be seen in the fact that target intensity curves can be calculated over a wavelength range that extends beyond the wavelength range of the light used for the measurement. In this way, for example, by comparing the intensity curves, properties, e.g. Determine the peak wavelength of the transparent layers, which are significantly below or above the measurement range that results from the light used, which is a considerable advantage especially for highly refractive, reflection-increasing layers.
Die Erfindung lässt sich nicht nur zur Dickenmessung einer oder mehrererThe invention cannot only be used to measure the thickness of one or more
Schichten oder einer aus mehreren Schichten bestehenden Schichtfolge sondern auf dem gleichen Prinzip aufbauend auch zur Messung anderer physikalischer Kenngrössen, z.B. der Peak-Wellenlänge, einsetzen. Wenn daher in der Beschreibung und den Ansprüchen von der „Messung oder Ermittlung der Dicke der Schichten" gesprochen ist, soll dies auch die analoge Messung oder Erfassung anderer physikalischer Kenngrössen der Schichten erfassen.Layers or a layer sequence consisting of several layers, but based on the same principle also for measuring other physical parameters, e.g. the peak wavelength. Therefore, if the description and claims speak of “measuring or determining the thickness of the layers”, this should also include the analog measurement or detection of other physical parameters of the layers.
Die Erfindung ist weiter nicht nur auf Messungen an auf eine Trägerbahn aufgebrachten dünnen Schichten beschränkt. Sie befasst sich generell mit der Aufbringung dünner, teilweise oder vollständig transparenter Schichten (auch sehr dünner Metallschichten) auf flächige Träger, z.B. auf rotierende CD-Rohlinge, oder auf geformte Körper, z.B. Flaschen, wobei hier beispielsweise an die Beschichtung von PET-Flaschen zu denken ist, um deren Gasdichtheit zu verbessern. Denkbar wäre auch die Messung der Schichtdicke an koextrudierten Folien aus Kunststoffen mit hinreichend unterschiedlichem Brechungsindex.The invention is furthermore not only limited to measurements on thin layers applied to a carrier web. It generally deals with the Application of thin, partially or completely transparent layers (also very thin metal layers) on flat supports, e.g. on rotating CD blanks, or on shaped bodies, e.g. bottles, whereby here, for example, the coating of PET bottles should be considered to ensure their gas tightness to improve. It would also be conceivable to measure the layer thickness on coextruded plastic films with a sufficiently different refractive index.
Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung des Verfahrens sowie eines Ausführungsbeispiels der Vorrichtung anhand der Zeichnung.Further features, details and advantages of the invention result from the following description of the method and an embodiment of the device with reference to the drawing.
Es zeigen -:Show it -:
Figur 1 schematisch eine Anlage zur Aufbringung einer dünnen, transparenten dielektrischen Schicht auf ein Substrat in einer Vakuumkammer einschliesslich der Vorrichtung zur Dickenmessung bei Verwendung in einem Regelkreis für die Anlage;Figure 1 schematically shows a system for applying a thin, transparent dielectric layer to a substrate in a vacuum chamber including the device for thickness measurement when used in a control loop for the system;
Figur 2 schematisch einen Schnitt durch einen Teil der die Messvorrichtung bildenden Ulbricht-Kugel samt zu vermessender Bahn und Gegenlager;FIG. 2 schematically shows a section through part of the integrating sphere forming the measuring device, including the track and counter bearing to be measured;
Figur 3 ein Blockdiagramm der Vorrichtung zur Schichtdicken-Messung undFigure 3 is a block diagram of the device for layer thickness measurement and
Figur 4 beispielhaft die Darstellung einer sich bei einer entsprechenden Messung ergebenden Ist-Intensitätskurve im Vergleich mit der passenden Soll-Intensitätskurve. Die Anlage in Figur 1 ist nur äusserst schematisch dargestellt. Entsprechende Vakuumanlagen zur Aufbringung dünner Schichten auf ein Substrat, beispielsweise durch Aufdampfung oder Sputterung sind allgemein bekannt, weshalb hier auf eine nähere Erläuterung verzichtet werden soll.FIG. 4 shows, by way of example, the representation of an actual intensity curve resulting from a corresponding measurement in comparison with the appropriate target intensity curve. The system in Figure 1 is shown only very schematically. Corresponding vacuum systems for applying thin layers to a substrate, for example by vapor deposition or sputtering, are generally known, for which reason a detailed explanation should be dispensed with here.
Auf jeden Fall umfasst die Anlage der Figur 1 einen Vakuumbehälter 1 , in welchem sich eine Trägerbahn 2, beispielsweise in Pfeilrichtung, zwischen einer Abwickelrolle 3 und eine Aufwickelrolle 4 bewegt. Auf dem Weg von der Abwickelrolle 3 zur Aufwickelrolle 4 ist die Trägerbahn 2 selbstverständlich mittels entsprechender Walzen geführt und gestützt, wobei in Figur 1 lediglich schematisch eine Stützwalze 5 im Bereich der zur Messung der Schichtdicke dienenden Station angedeutet ist. Während der Bewegung der Trägerbahn 2 von der Abwickelrolle 3 zur Aufwickelrolle 4 wird die Trägerbahn 2 auf einer Seite (in Figur 1 oben) mit einer dünnen, dielektrischen Schicht bedeckt, zu deren Erzeugung beispielsweise eine Verdampfungsstation 6 vorgesehen sein kann, die über ein entsprechendes Steuergerät 7 in Abhängigkeit von den jeweils herrschenden Arbeitsbedingungen und der gewünschten Schichtdicke gesteuert wird. Auf diese Weise ist es z.B. möglich, hochbrechende Substanzen wie ZnS, TiO2 etc. oder niedrig brechende Substanzen (wie MgF2 oder SiOx) in einem Schichtverbund in Schichtdicken von einigen nm bis einige hundert nm auf die Trägerbahn 2 aufzubringen.In any case, the system of FIG. 1 comprises a vacuum container 1, in which a carrier web 2 moves, for example in the direction of the arrow, between an unwinding roller 3 and a winding roller 4. On the way from the unwinding roll 3 to the winding roll 4, the carrier web 2 is, of course, guided and supported by means of corresponding rollers, a support roller 5 being indicated only schematically in FIG. 1 in the region of the station serving to measure the layer thickness. During the movement of the carrier web 2 from the unwinding reel 3 to the winding reel 4, the carrier web 2 is covered on one side (in FIG. 1 above) with a thin, dielectric layer, for the production of which, for example, an evaporation station 6 can be provided, which can be provided via a corresponding control device 7 is controlled depending on the prevailing working conditions and the desired layer thickness. In this way it is possible, for example, to apply high-index substances such as ZnS, TiO 2 etc. or low-index substances (such as MgF 2 or SiO x ) to the carrier web 2 in a layer composite in layer thicknesses of a few nm to a few hundred nm.
Bei der Trägerbahn kann es sich um unterschiedlichste Materialien handeln. Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung wird jedoch insbesondere dann angewendet, wenn die mit der dünnen, dielektrischen Schicht zu versehende Oberfläche der Trägerbahn strukturiert ist, insbesondere in verschiedenen Bereichen unterschiedliche Struktur hat. Die Oberfläche der Trägerbahn kann beispielsweise spiegelglatt sein, eine stochastische Mattstruktur oder eine Gitterstruktur aufweisen, wobei es sich häufig um solche Strukturen handelt, wie sie bei beugungsoptisch wirksamen Elementen, beispielsweise Sicherheitselementen für Wertpapiere wie Banknoten od. dgl., verwendet werden und allgemein geläufig sind. Diese Strukturen haben z.B. Gitterfrequenzen von über 1.000/mm und Gittertiefen von einigen hundert nm und einen wesentlichen Einfluss auf die Messung irgendwelcher Kenngrössen der dielektrischen Schicht. Bei der Herstellung von beugungsoptisch wirksamen Elementen, z.B. Gitterstrukturen etc., wird meist so vorgegangen, dass auf eine Trägerbahn eine verformbare Schicht, z.B. eine thermoplastische Lackschicht, aufgebracht wird, in welche dann die beugungsoptische wirksame Struktur im Wege der Replikation eingebracht wird. Es ist auch denkbar, dass zwischen der Replikationsschicht und der Trägerbahn weitere Schichten vorhanden sind, die ebenfalls Einfluss auf die Messung der reflektierten Intensität haben können.The carrier web can be made of a wide variety of materials. However, the method according to the present invention is used in particular when the surface of the carrier web to be provided with the thin dielectric layer is structured, in particular has a different structure in different areas. The surface of the carrier web can, for example, be mirror-smooth, have a stochastic matt structure or a lattice structure, which are often structures such as those used with elements that have an optical diffraction effect, for example Security elements for securities such as banknotes or the like are used and are generally known. These structures have, for example, grating frequencies of over 1,000 / mm and grating depths of a few hundred nm and have a significant influence on the measurement of any parameters of the dielectric layer. In the production of optically diffractive elements, for example lattice structures etc., the procedure is usually that a deformable layer, for example a thermoplastic lacquer layer, is applied to a carrier web, into which the diffraction-optically effective structure is then introduced by means of replication. It is also conceivable that further layers are present between the replication layer and the carrier web, which layers can also influence the measurement of the reflected intensity.
Der Stützwalze 5 gegenüberliegend ist in der Vakuumkammer 1 eine sogenannte „Ulbricht-Kugel" 8 angeordnet, wobei die Grössenverhältnisse in Figur 1 absolut nicht zutreffend dargestellt sind. Die Ulbricht- Kugel 8 kann beispielsweise einen Innendurchmesser von unter 50 mm haben, während der Gesamtdurchmesser einer Vakuumkammer 1 durchaus in der Grössenordnung von 1 m oder deutlich mehr liegt.Opposite the support roller 5, a so-called “Ulbricht ball” 8 is arranged in the vacuum chamber 1, the size ratios not being shown correctly in FIG. 1. The Ulbricht ball 8 can, for example, have an inner diameter of less than 50 mm, while the overall diameter is one Vacuum chamber 1 is of the order of 1 m or significantly more.
Die Ulbricht-Kugel 8 weist auf ihrer der Trägerbahn 2 und damit der dünnen Schicht, deren Dicke gemessen werden soll, zugekehrten Seite eine Messöffnung 9 auf, durch die sowohl Licht auf die Trägerbahn 2 austritt als auch von der Trägerbahn 2 reflektiertes Licht eintritt, wie dies durch den Doppelpfeil 10 angedeutet ist.The integrating sphere 8 has on its side facing the carrier web 2 and thus the thin layer whose thickness is to be measured, a measuring opening 9 through which both light emerges on the carrier web 2 and light reflected by the carrier web 2 enters, such as this is indicated by the double arrow 10.
Zur Beleuchtung des Messbereichs auf der Trägerbahn 2 dient eine spektral breitbandige Lampe 11 , beispielsweise eine im wesentlichen weisses Licht erzeugende Glühlampe, die über einen Lichtleiter 12 an die Ulbricht-Kugel 8 gekoppelt ist, und zwar derart, dass die Licht-Austrittsstelle 13 etwa um 90° gegenüber der Messöffnung 9 versetzt ist. Das an der Licht-Austrittsstelle 13 in das Innere 14 der Ulbricht- Kugel 8 austretende Licht wird an der entsprechend beschichteten Innenfläche des Hohlraums 14 der Ulbricht-Kugel 8 mehrfach in allen möglichen Richtungen reflektiert, so dass das aus der Messöffnung 9 austretende Licht gleichmässig aus einem grossen Raumwinkelbereich kommt.A spectrally broadband lamp 11, for example an essentially white light-generating incandescent lamp, which is coupled to the integrating sphere 8 via a light guide 12, is used to illuminate the measuring area on the carrier web 2, in such a way that the light exit point 13 is approximately at Is offset 90 ° with respect to the measuring opening 9. That at the light exit point 13 in the interior 14 of the integrating sphere 8 light is reflected several times in all possible directions on the correspondingly coated inner surface of the cavity 14 of the integrating sphere 8, so that the light emerging from the measuring opening 9 comes uniformly from a large solid angle range.
Etwa gegenüber der Messöffnung 9 ist an den Hohlraum 14 der Ulbricht-Kugel 8 an der Stelle 15, ebenfalls über einen Lichtleiter 12a, ein Sensor 16, beispielsweise ein Spektral-Photometer, angekoppelt. Die Austrittsstelle 15 für die zur Messung verwendete Strahlung liegt, wie Figur 1 , insbesondere aber Figur 2 erkennen lassen, nicht auf dem Lot 17 auf die Trägerbahn 2 sondern ist gegenüber diesem Lot 17 um einen kleinen Winkel <x, im allgemeinen etwa 8°, versetzt. An der Stelle 15 kann zweckmässig eine Sammellinse vorgesehen sein, die bewirkt, dass nur ein Fleck mit begrenztem Durchmesser, beispielsweise ein Fleck mit ca. 3 mm Durchmesser, auf der Oberfläche der Trägerbahn 2 in den Lichtleiter 12a abgebildet und entsprechend auch nur Strahlung aus diesem Flächenbereich über den Lichtleiter 12a an den Sensor 16 weitergeleitet wird.A sensor 16, for example a spectral photometer, is coupled to the cavity 14 of the integrating sphere 8 at point 15, approximately opposite the measurement opening 9, also via an optical fiber 12a. The exit point 15 for the radiation used for the measurement, as shown in FIG. 1, but in particular in FIG. 2, does not lie on the plumb bob 17 on the carrier web 2 but is at a small angle <x, generally about 8 °, relative to this plumb bob 17. added. At point 15, a converging lens can expediently be provided, which has the effect that only a spot with a limited diameter, for example a spot with a diameter of approximately 3 mm, is imaged on the surface of the carrier web 2 in the light guide 12a and correspondingly only radiation from the latter Surface area is forwarded to the sensor 16 via the light guide 12a.
Eine nähere Darstellung der Ulbricht-Kugel 8 ist aus Figur 2 ersichtlich. Durch die an sich bekannte Gestaltung des Hohlraums 14 der Ulbricht-Kugel 8 wird erreicht, dass das zur Beleuchtung verwendete Licht aus einem grossen Raumwinkelbereich auf die auf der Stützwalze 5 liegende Trägerbahn 2 mit der dielektrischen Schicht auftrifft.A more detailed illustration of the integrating sphere 8 can be seen in FIG. 2. The design of the cavity 14 of the integrating sphere 8, which is known per se, ensures that the light used for illumination strikes the carrier web 2 with the dielectric layer lying on the support roller 5 from a large solid angle range.
Beim gezeigten Ausführungsbeispiel wird Sorge dafür getragen, dass nicht Licht nach nur einer Reflexion an der Innenwand 20 des Hohlraums 14 der Ulbricht- Kugel 8 durch die Messöffnung 9 austritt. Zu diesem Zweck ist zwischen dem Auftreff bereich 21 des an der Lichtaustrittsstelle 13 austretenden Lichtes auf die Wand 20 des Hohlraums 14 der Ulbricht-Kugel 8 und der Messöffnung 9 eine Blende 22 in Form einer radial von der Wand 20 nach innen weisenden, teilkreisförmigen Scheibe vorgesehen. Der Sensor 16 der Anlage gemäss Figur 1 ist mit dem Steuergerät 7 über die in Figur 3 näher skizzierte Anordnung verbunden. Diese Anordnung umfasst eine Recheneinrichtung 23 mit einer ersten Recheneinheit 24, einer zweiten Recheneinheit 25 und einer Vergleichereinheit 26, eine Anzeigeeinrichtung 27 sowie einen zur direkten Ansteuerung des Steuergeräts 7 dienenden Regler 28.In the exemplary embodiment shown, care is taken to ensure that light does not emerge through the measurement opening 9 after only one reflection on the inner wall 20 of the cavity 14 of the integrating sphere 8. For this purpose, an aperture 22 in the form of a radially inwardly facing, partially circular disk is provided between the impingement area 21 of the light emerging at the light exit point 13 on the wall 20 of the cavity 14 of the integrating sphere 8 and the measuring opening 9 , The sensor 16 of the system according to FIG. 1 is connected to the control unit 7 via the arrangement shown in more detail in FIG. 3. This arrangement comprises an arithmetic unit 23 with a first arithmetic unit 24, a second arithmetic unit 25 and a comparator unit 26, a display device 27 and a controller 28 serving for direct control of the control unit 7.
In die erste Recheneinheit 24 der Recheneinrichtung 23 werden, wie durch den Pfeil 29 angedeutet, beispielsweise über eine Tastatur oder sonstige Eingabeeinrichtungen, entsprechende Kennwerte bezüglich der bei der Messung der Schichtdicke zu berücksichtigenden Substanzen eingegeben. Als Kennwerte kommen hier insbesondere in Betracht die Dicken, Brechungsindizes und Absorptionsfaktoren der verschiedenen vorhandenen Schichten, wobei z.B. die Trägerbahn selbst, wenn sie transparent oder durchscheinend ist, in die Berechnung eingehen kann. Gleiches gilt für auf der Trägerbahn vorhandene Schichten, beispielsweise eine Replizierschicht, in welche die beugungsoptisch wirksamen Strukturen repliziert werden, oder bereits vorgängig aufgebrachte dünne Schichten. Auf jeden Fall berücksichtigt die erste Recheneinheit 24 auch die Daten der aufzubringenden dielektrischen Schicht, wobei jeweils eine bestimmte Dicke vorgegeben wird. Hinsichtlich der Brechzahlen und Absorption ist es auch möglich, die Wellenlängen-Abhängigkeit zu berücksichtigen.In the first computing unit 24 of the computing device 23, as indicated by the arrow 29, for example via a keyboard or other input devices, corresponding characteristic values relating to the substances to be taken into account when measuring the layer thickness are entered. In particular, the thicknesses, refractive indices and absorption factors of the various layers present are considered as characteristic values, e.g. the carrier web itself, if it is transparent or translucent, can be included in the calculation. The same applies to layers present on the carrier web, for example a replication layer into which the structures having an optical diffraction effect are replicated, or thin layers already applied beforehand. In any case, the first arithmetic unit 24 also takes into account the data of the dielectric layer to be applied, a specific thickness being specified in each case. With regard to the refractive indices and absorption, it is also possible to take the wavelength dependence into account.
Aus diesen Kennwerten berechnet dann die erste Recheneinheit für unterschiedliche Dicken der dielektrischen Schicht, deren Dicke gemessen werden soll, die theoretischen Soll-Intensitätskurven 30 für das bei entsprechender Beleuchtung mit Weisslicht reflektierte Licht, wobei sich bei vorgegebener Beleuchtung und Zusammensetzung sowie Schichtaufbau der verschiedenen Schichten der Trägerbahn für jeden Dickenwert der dielektrischen Schicht eine bestimmte Soll-Intensitätskurve für das reflektierte Licht abhängig von der jeweiligen Wellenlänge ergibt. Entsprechend der gewünschten Messgenauigkeit wird für jeden vorgegebenen Dickenwert der dielektrischen Schicht die Soll- Intensitätskurve bestimmt. Sämtliche so erhaltenen Soll-Intensitätskurven bilden eine Schar. Sie werden beispielsweise in einem Speicher der ersten Recheneinheit, einem sog. „Look Up Table", gespeichert, um besonders rasch auf die diversen Soll-Intensitätskurven zugreifen zu können.From these characteristic values, the first computing unit for different thicknesses of the dielectric layer, the thickness of which is to be measured, then calculates the theoretical target intensity curves 30 for the light reflected with corresponding illumination with white light, with the given layers and the lighting and composition and layer structure of the various layers Carrier web for each thickness value of the dielectric layer results in a specific target intensity curve for the reflected light depending on the respective wavelength. According to the desired measuring accuracy the target intensity curve is determined for each predetermined thickness value of the dielectric layer. All target intensity curves obtained in this way form a family. They are stored, for example, in a memory of the first computing unit, a so-called “look-up table”, in order to be able to access the various target intensity curves particularly quickly.
Es wäre allerdings auch denkbar, über bekannte Algorithmen die Soll- Intensitätskurven laufend zu berechnen, wodurch allerdings die Zugriffszeiten möglicherweise vergrössert würden, was jedoch für bestimmte Anwendungsgebiete notwendig werden kann. Diese Vorgehensweise ist sowohl für Zweischicht- als auch für Mehrschicht-Systeme möglich.However, it would also be conceivable to continuously calculate the target intensity curves using known algorithms, although this would possibly increase the access times, but this may be necessary for certain areas of application. This procedure is possible for both two-layer and multi-layer systems.
Die zweite Recheneinheit 25 steht über die Leitung 31 mit dem Sensor 16 in Verbindung und erhält von diesem entsprechende Informationen über die tatsächlich gemessene Intensität des reflektierten Lichtes über den verwendeten Wellenlängenbereich. Hiervon ausgehend ermittelt die zweite Recheneinheit die jeweilige Ist-Intensitätskurve 32.The second arithmetic unit 25 is connected to the sensor 16 via the line 31 and receives from it corresponding information about the actually measured intensity of the reflected light over the wavelength range used. Based on this, the second arithmetic unit determines the respective actual intensity curve 32.
Die Recheneinrichtung 23 weist ausserdem eine Vergleichereinheit 26 auf, die sowohl mit der ersten Recheneinheit 24 als auch mit der zweiten Recheneinheit 25 kommuniziert und die Aufgabe hat, die in der zweiten Recheneinheit 25 erzeugte Ist-Intensitätskurve mit den von der ersten Recheneinheit 24 erzeugten Soll-Intensitätskurven 30 zu vergleichen und die Soll-Intensitätskurve 30 auszuwählen, die am besten mit der Ist-Intensitätskurve 32 übereinstimmt. Jeder Soll-Intensitätskurve ist dabei eine bestimmte Kenngrösse zugeordnet, die der gemessenen und bei Berechnung der Soll-Intensitätskurve zugrunde gelegten Dicke der dielektrischen Schicht entspricht. Diese Kenngrösse wird von der Vergleichereinheit 26 über die Leitung 33 an den Regler 28 weitergegeben. Der Regler 28 vergleicht die über die Leitung 33 ankommende Kenngrösse mit dem an der Leitung 34 angelegten, der Solldicke entsprechenden Signal und gibt dann an der Leitung 35 ein als Regelgrösse verwendetes Signal ab, das zur Ansteuerung des Steuergeräts 7 für die Verdampfungsstation 6 dient und - abhängig von der vom Vergleicher 26 ermittelten Kenngrösse - dafür sorgt, dass die Dicke der abgelagerten Schicht grösser oder kleiner wird.The computing device 23 also has a comparator unit 26, which communicates both with the first computing unit 24 and with the second computing unit 25 and has the task of generating the actual intensity curve generated in the second computing unit 25 with the target values generated by the first computing unit 24. Compare intensity curves 30 and select the target intensity curve 30 that best matches the actual intensity curve 32. Each target intensity curve is assigned a specific parameter which corresponds to the measured thickness of the dielectric layer and the basis for calculating the target intensity curve. This parameter is passed on from the comparator unit 26 to the controller 28 via the line 33. The controller 28 compares the parameter arriving via the line 33 with the signal applied to the line 34 and corresponding to the target thickness and then specifies it from line 35 a signal used as a control variable, which serves to control the control unit 7 for the evaporation station 6 and - depending on the parameter determined by the comparator 26 - ensures that the thickness of the deposited layer becomes larger or smaller.
An die Recheneinrichtung 23 ist weiterhin, wie Figur 3 zeigt, eine3, there is also a
Anzeigeeinrichtung 27 angeschlossen, die beispielsweise auf einem Monitor 36 die Soll- und Ist-Intensitätskurven 30, 32 anzeigt, wobei üblicherweise nur die Soll- Intensitätskurve 30 am Monitor 36 erscheint, die am besten mit der gerade ermittelten Ist-Intensitätskurve 32 übereinstimmt, um so dem Bedienungspersonal auch persönlich die Möglichkeit zu geben, das korrekte Arbeiten der Vorrichtung zu überwachen.Display device 27 connected, which for example displays the target and actual intensity curves 30, 32 on a monitor 36, usually only the target intensity curve 30 appearing on the monitor 36 that best matches the actual intensity curve 32 that has just been determined, and so on to give the operating personnel the opportunity personally to monitor the correct functioning of the device.
Die Anzeigeeinrichtung 27 kann selbstverständlich auch zur Anzeige weiterer Daten eingerichtet sein. Besonders zweckmässig ist es, wenn die Anzeigeeinrichtung 27 beispielsweise in einem alphanumerischen Feld 37 die gerade ermittelte Schichtdicke oder andere physikalische Kenngrösse anzeigt.The display device 27 can of course also be set up to display further data. It is particularly expedient if the display device 27 displays, for example in an alphanumeric field 37, the layer thickness that has just been determined or other physical parameters.
Weiterhin kann die Anzeigeeinrichtung 27 in Verbindung mit der Recheneinrichtung 23 auch in der Lage sein, auf dem Monitor 36 den zeitlichen Verlauf der jeweils ermittelten Dicke der dielektrischen Schicht zu veranschaulichen.Furthermore, the display device 27 in conjunction with the computing device 23 can also be able to illustrate on the monitor 36 the time course of the thickness of the dielectric layer determined in each case.
Eine weitere Möglichkeit ist die, die Anzeigeeinrichtung 27 - ebenso wie die Recheneiπrichtung 23 - derart auszubilden, dass die Dicke der dielektrischen Schicht gleichzeitig an unterschiedlichen Positionen der Trägerbahn gemessen werden kann, wobei dann auch eine entsprechende Anzahl von Ulbricht-Kugeln oder sonstigen Messeinheiten vorgesehen sein muss. In diesem Fall hat üblicherweise die Anzeigeeinrichtung 27 eine entsprechende Möglichkeit zur Aπwahl der entsprechenden Mess-Stellen. Selbstverständlich ist die Vorrichtung gemäss der Erfindung auch mit der Möglichkeit einer Eichung versehen. Dies ist erforderlich, weil die verwendeten Lampen 11 unter Umständen verschiedene Spektralbereiche abdecken bzw. das erzeugte Licht unterschiedlichen spektralen Verlauf haben kann. Hier kann eine Eichung z.B. dadurch erfolgen, dass in einem speziellen Eichschritt vor die Messöffnung 9 der Ulbricht-Kugel 8 eine schwarze bzw. graue Fläche bewegt wird, deren Reflexionsverhalten genau bekannt ist und infolgedessen zur Eichung der Recheneinrichtung verwendet werden kann. Vorteilhaft ist, wenn deren Reflektionswert in etwa dem des Messobjektes entspricht.Another possibility is to design the display device 27 - as well as the computing device 23 - in such a way that the thickness of the dielectric layer can be measured simultaneously at different positions on the carrier web, a corresponding number of integrating balls or other measuring units then also being provided got to. In this case, the display device 27 usually has a corresponding option for selecting the corresponding measuring points. Of course, the device according to the invention is also provided with the possibility of calibration. This is necessary because the lamps 11 used may cover different spectral ranges or the light generated may have different spectral profiles. Here, calibration can take place, for example, by moving a black or gray surface in front of the measurement opening 9 of the integrating sphere 8 in a special calibration step, the reflection behavior of which is precisely known and can therefore be used to calibrate the computing device. It is advantageous if their reflection value corresponds approximately to that of the measurement object.
In Figur 4 ist der Vollständigkeit halber ein Beispiel für die Anzeige am Monitor 36 dargestellt. In dem gezeigten Fall liegt der sichtbare, für die Messung verwendete Wellenlängenbereich etwa zwischen 380 nm und 780 nm.For the sake of completeness, FIG. 4 shows an example of the display on monitor 36. In the case shown, the visible wavelength range used for the measurement is approximately between 380 nm and 780 nm.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäss dem Ausführungsbeispiel sind geeignet, die Dicke dielektrischer Schichten oder Schichtfolgen mit Brechzahlen zwischen 1 ,7 und 4,5 auf eine Genauigkeit von etwa 1 nm zu messen. Hierzu ist allerdings ein Brechungsindex-Unterschied von wenigstens 0,1 bis 0,2 zwischen der dielektrischen Schicht, deren Dicke gemessen werden soll, und den benachbarten Schichten, d.h. z.B. der Trägerbahn, evtl. Zwischenschichten oder Luft, erforderlich. Der spektrale Messbereich kann z.B. der visuelle Bereiche (380 nm bis 780 nm) sein. Es ist aber auch möglich, in anderen Wellenlängen- Bereichen zu messen, wobei der jeweils ausgewählte Wellenlängen-Bereich von dem aufgebrachten, die dielektrische Schicht bildenden Material abhängig ist. Ein Vorteil der Vorgehensweise gemäss der Erfindung ist dabei darin zu sehen, dass die angewendete Vergleichsmethode es auch gestattet, in gewissem Umfang zu extrapolieren, d.h. auch Ist-Intensitätskurven auszuwerten, die in dem gemessenen Bereich kein Maximum haben. Infolge der Übereinstimmung der Ist- Intensitätskurve mit den berechneten Soll-Intensitätskurven kann auf den Bereich, wo das Maximum liegen müsste, im Wege der Extrapolation geschlossen werden. Weiter kann es auch ausreichen, nur wenige Wellenlängen für die Bestimmung der Ist-Intensitätskun/e heranzuziehen, wodurch der apparative Aufwand vermindert werden kann.The method and the device according to the exemplary embodiment are suitable for measuring the thickness of dielectric layers or layer sequences with refractive indices between 1.7 and 4.5 to an accuracy of approximately 1 nm. For this, however, a refractive index difference of at least 0.1 to 0.2 is required between the dielectric layer, the thickness of which is to be measured, and the adjacent layers, ie for example the carrier web, possibly intermediate layers or air. The spectral measuring range can be, for example, the visual range (380 nm to 780 nm). However, it is also possible to measure in other wavelength ranges, the wavelength range selected in each case being dependent on the material applied and forming the dielectric layer. An advantage of the procedure according to the invention is to be seen in the fact that the comparison method used also makes it possible to extrapolate to a certain extent, ie also to evaluate actual intensity curves which have no maximum in the measured area. As a result of the correspondence between the actual intensity curve and the calculated target intensity curves, the range, where the maximum should be, can be concluded by extrapolation. Furthermore, it may also be sufficient to use only a few wavelengths for determining the actual intensity level, as a result of which the outlay on equipment can be reduced.
Schliesslich sei darauf hingewiesen, dass das beschriebene Verfahren primär zur Messung unter Reflexion vorgesehen ist, weshalb in den Ansprüchen und der Beschreibung im allgemeinen auch nur von der reflektierten Lichtstrahlung die Rede ist. Es ist jedoch durchaus möglich, ein grundsätzlich übereinstimmendes Verfahren mit Vergleich der jeweiligen Intensitätskurven auch bei Messung in Transmission einzusetzen, weshalb diese Vorgehensweise ebenfalls von vorliegender Anmeldung erfasst werden soll.Finally, it should be pointed out that the method described is primarily intended for measurement under reflection, which is why the claims and the description generally only speak of the reflected light radiation. However, it is entirely possible to use a fundamentally matching method with a comparison of the respective intensity curves even when measuring in transmission, which is why this procedure should also be covered by the present application.
Wenn nicht die Schichtdicke sondern andere physikalische Kenngrössen gemessen werden sollen, muss im wesentlichen nur die Auswertung der Ist- Intensitätskurven, zweckmässig durch Anpassung der gerechneten oder ermittelten Sollkurven oder der Anzeigeeinrichtung, angepasst werden. If it is not the layer thickness but other physical parameters that are to be measured, essentially only the evaluation of the actual intensity curves has to be adapted, expediently by adapting the calculated or determined target curves or the display device.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Messung der Dicke von dünnen, auf einem sich relativ zu einem Sensor bewegenden Träger aufgebrachten, optisch vollständig oder teilweise transparenten Schichten, bei dem die Intensität reflektierter Lichtstrahlung in Abhängigkeit von der Licht-Wellenlänge gemessen und daraus im Vergleich mit Rechnungen und unter Berücksichtigung der physikalischen Kennwerte der Schichten die Dicke der transparenten Schichten ermittelt wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass1. A method for measuring the thickness of thin, optically completely or partially transparent layers applied to a carrier moving relative to a sensor, in which the intensity of reflected light radiation is measured as a function of the light wavelength and is compared therefrom with calculations and below Taking into account the physical characteristics of the layers, the thickness of the transparent layers is determined, characterized in that
- entweder ein zu vermessender Bereich der Schichten mit spektral breitbandigem Licht, das aus einem grossen Raumwinkelbereich auffällt, beleuchtet und die reflektierte Lichtstrahlung in nur einem engen Raumwinkelbereich gemessen wird,- either an area of the layers to be measured is illuminated with spectrally broadband light that is noticeable from a large solid angle range and the reflected light radiation is measured in only a narrow solid angle range,
- oder ein zu vermessender Bereich der Schichten mit spektral breitbandigem Licht, das aus einem engen Raumwinkelbereich auffällt, beleuchtet und gestreut reflektierte Lichtstrahlung über einen grossen Raumwinkelbereich integrierend gemessen wird, - dass zu vorgegebenen Dickenwerten für die zu vermessenden transparenten- Or an area of the layers to be measured with spectrally broadband light, which is conspicuous from a narrow solid angle range, illuminates and integrally measures scattered reflected light radiation over a large solid angle range - that at predetermined thickness values for the transparent ones to be measured
Schichten und bekannten physikalischen Kennwerten der beteiligten Schichten die relative Intensität der reflektierten Lichtstrahlung wellenlängenabhängig berechnet und hieraus bei Variation der Dickenwerte eine Schar von Soll-Layers and known physical parameters of the layers involved determine the relative intensity of the reflected light radiation depending on the wavelength calculated and a set of target
Intensitätskurven bestimmt wird, die jeweils zu unterschiedlichen Dicken gehören,Intensity curves are determined, each belonging to different thicknesses,
- und dass eine gemessene Ist-Intensitätskurve der reflektierten Lichtstrahlung mit der Schar der berechneten Soll-Intensitätskurven verglichen wird und die Dickenwerte als Messergebnis ausgewählt werden, bei denen die zugehörige- And that a measured actual intensity curve of the reflected light radiation is compared with the family of calculated target intensity curves and the thickness values are selected as the measurement result, in which the associated
Soll-Intensitätskurve beste Übereinstimmung mit der Ist-Intensitätskurve zeigt.Target intensity curve shows best agreement with the actual intensity curve.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , dass zur Berechnung jeder Soll-Intensitätskurve die optischen Kennwerte (z.B.2. The method according to claim 1, characterized in that to calculate each target intensity curve, the optical parameters (e.g.
Brechungsindex, Absorption, spektrale Durchlässigkeit) der dünnen transparenten Schichten des Trägers sowie ggf. weiterer vorhandener Schichten in Abhängigkeit von der Wellenlänge sowie die durchschnittlichen Dicken des Trägers sowie ggf. weiterer vorhandener Schichten, jedoch nur eine ausgewählte Dicke der transparenten Schichten, zugrundegelegt werden.Refractive index, absorption, spectral transmittance) of the thin transparent layers of the support and, if appropriate, other layers present, depending on the wavelength, and the average thicknesses of the support and, if applicable, other layers present, but only a selected thickness of the transparent layers.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , dass die unterschiedlichen Dicken der transparenten Schichten zugeordneten Soll-Intensitätskurven vorgängig berechnet und vor Beginn der Messung in einer entsprechenden Tabelle („Look-Up Table") gespeichert werden, um so die Rechenzeiten einer den Vergleich der jeweiligen Ist-Intensitätskurve mit der Schar der Soll-Intensitätskurven durchführenden Recheneinrichtung zu verkürzen.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the different thicknesses of the target layers assigned to the transparent layers are calculated beforehand and are stored in a corresponding table (“look-up table”) before the start of the measurement, so as to calculate the computing times to shorten the comparison of the respective actual intensity curve with the family of computing devices performing the target intensity curves.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Bestrahlung des zu vermessenden Bereichs aus einem Raumwinkelbereich von nahezu 180° erfolgt, während die Messung der Intensität der reflektierten Lichtstrahlung über einen Raumwinkelbereich von ca.5° um die Mittelachse des Erfassungsbereichs des zur Messung verwendeten Sensors erfolgt.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the irradiation of the area to be measured takes place from a solid angle range of almost 180 °, while the measurement of Intensity of the reflected light radiation occurs over a solid angle range of approx. 5 ° around the central axis of the detection range of the sensor used for the measurement.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , dass die Mittelachse des Erfassungsbereichs des Sensors um etwa 8° gegenüber dem Lot auf die dünnen dielektrischen Schichten geneigt ist.5. The method according to claim 4, characterized in that the central axis of the detection area of the sensor is inclined by approximately 8 ° with respect to the solder on the thin dielectric layers.
6. Vorrichtung zur Messung der Dicke von dünnen, auf einem sich relativ zu einem Sensor bewegenden Träger aufgebrachten, optisch vollständig oder teilweise transparenten Schichten nach dem Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 5, welche eine spektral breitbandige Lichtquelle, einen Sensor zur Messung der Intensität der von den transparenten Schichten reflektierten Lichtstrahlung in Abhängigkeit von der Licht-Wellenlänge und eine Recheneinrichtung zur Auswertung der spektralen Intensität der reflektierten6. Device for measuring the thickness of thin, optically completely or partially transparent layers applied to a carrier moving relative to a sensor according to the method according to one of claims 1 to 5, which has a spectrally broadband light source, a sensor for measuring the intensity the light radiation reflected by the transparent layers as a function of the light wavelength and a computing device for evaluating the spectral intensity of the reflected
Lichtstrahlung aufweist, dadurch gekennzeichnet , dass entweder die Lichtquelle (11-13) den zu vermessenden Bereich der transparenten Schichten aus einem grossen Raumwinkelbereich beleuchtet und der Erfassungsbereich des Sensors (16) nur einen kleinenHas light radiation, characterized in that either the light source (11-13) illuminates the area of the transparent layers to be measured from a large solid angle area and the detection area of the sensor (16) only a small one
Raumwinkelbereich abdeckt, oder dass die Lichtquelle (11 - 13) den zu vermessenden Bereich der transparenten Schichten aus einem kleinen Raumwinkelbereich beleuchtet und der Erfassungsbereich des Sensors (16) einen grossen Raumwinkelbereich abdeckt, und dass die Recheneinrichtung (23) aufweistSolid angle range covers, or that the light source (11 - 13) illuminates the area of the transparent layers to be measured from a small solid angle range and the detection range of the sensor (16) covers a large solid angle range, and that the computing device (23)
- eine erste Recheneinheit (24), die in Abhängigkeit von unterschiedlichen angenommenen Werten der Dicke der transparenten Schichten sowie den physikalischen Kennwerten der transparenten Schichten, des Trägers (2) sowie eventuell weiterer, zwischen den transparenten Schichten und dem- a first computing unit (24) which, depending on different assumed values of the thickness of the transparent layers and the physical characteristics of the transparent layers, of the carrier (2) and possibly further, between the transparent layers and the
Träger vorhandener Schichten, über einen vorgewählten Licht- Wellenlängenbereich die theoretische spektrale Intensitätsverteilung der reflektierenden Lichtstrahlung berechnet und hieraus eine Schar von Soll- Intensitätskurven (30) bestimmt, von denen jede Soll-Intensitätskurve (30) einer bestimmten Dicke (d) der transparenten Schichten entspricht,Carrier of existing layers, the theoretical spectral intensity distribution of the reflecting light radiation is calculated over a preselected light wavelength range and a set of target intensity curves (30) is determined from this, each target intensity curve (30) corresponding to a specific thickness (d) of the transparent layers .
- eine zweite Recheneinheit (25), die aus der gemessenen Intensität die tatsächliche spektrale Intensitätsverteilung der reflektierten Lichtstrahlung ermittelt und hieraus eine Ist-Intensitätskurve (32) bestimmt,a second arithmetic unit (25) which determines the actual spectral intensity distribution of the reflected light radiation from the measured intensity and determines an actual intensity curve (32) therefrom,
- sowie eine Vergleichereinheit (26), die die Ist-Intensitätskurve (32) mit der Soll-Intensitätskurve (30) vergleicht und die am besten mit der Ist- Intensitätskurve (32) übereinstimmende Soll-Intensitätskurve (30) auswählt.- And a comparator unit (26), which compares the actual intensity curve (32) with the target intensity curve (30) and selects the target intensity curve (30) that best matches the actual intensity curve (32).
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , dass zur Beleuchtung oder Messung über einen grossen Raumwinkelbereich eine sog. „Ulbricht-Kugel" (8) dient, deren Innenraum (14) entweder von der Weisslichtquelle (11 - 13) beleuchtet oder von einem Spektral-Photometer (16) abgefühlt wird.7. The device according to claim 6, characterized in that a so-called "integrating sphere" (8) is used for illumination or measurement over a large solid angle range, the interior (14) of which is either illuminated by the white light source (11-13) or by one Spectral photometer (16) is sensed.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet , dass bei Beleuchtung oder Messung über einen kleinen Raumwinkelbereich die Anordnung derart ist, dass ein Bereich mit einem Divergenz-Winkel von etwa 5° gegenüber der Achse des Bereichs erfasst ist.8. The device according to claim 6 or 7, characterized in that the illumination or measurement over a small solid angle range, the arrangement is such that a range is detected with a divergence angle of about 5 ° with respect to the axis of the range.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichne , dass bei Beleuchtung oder Messung über einen kleinen Raumwinkelbereich die Anordnung derart ist, dass die Achse (L) des Raumwinkelbereichs gegenüber dem Lot (17) auf die transparenten Schichten, vorzugsweise um etwa 8°, geneigt ist.9. Device according to one of claims 6 to 8, characterized in that when lighting or measuring over a small solid angle range, the arrangement is such that the axis (L) of the solid angle range is inclined relative to the solder (17) on the transparent layers, preferably by approximately 8 °.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet , dass Beleuchtungsstrahlung und zur Messung verwendete Strahlung die gleiche, den kleinen Raumwinkelbereich umschliessende, dem zu messenden Bereich der transparenten Schichten gegenüberliegende Messöffnung (9) in der Wand der Ulbricht-Kugel (8) durchsetzen.10. The device according to one of claims 7 to 9, characterized in that illuminating radiation and radiation used for measurement have the same measuring aperture (9) in the wall of the integrating sphere (8) that encloses the small solid angle range and is opposite the area to be measured of the transparent layers ) push through.
11.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet , dass die Lichtquelle (11 -13) und/oder der Sensor (16) für die zu messende Strahlung mittels Lichtleitern (12, 12a), die an der Innenfläche (20) der Ulbricht- Kugel (8) enden, mit dieser gekoppelt sind.11.Device according to one of claims 7 to 10, characterized in that the light source (11 -13) and / or the sensor (16) for the radiation to be measured by means of light guides (12, 12a) which on the inner surface (20) the Ulbricht sphere (8) end, are coupled to this.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet , dass der Lichteintritt (13) an der Ulbricht-Kugel (8) etwa senkrecht zu der dem zu messenden Bereich der transparenten Schichten gegenüberliegenden Messöffnung (9) der Ulbricht-Kugel (8) erfolgt.12. The device according to one of claims 7 to 11, characterized in that the light inlet (13) on the integrating sphere (8) is approximately perpendicular to the measuring opening (9) of the integrating sphere (8) opposite the region of the transparent layers to be measured ) he follows.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , dass im Innern (14) der Ulbricht-Kugel (8) eine Blende (22) angeordnet ist, die die Messöffnung (8) gegen direkt von der Innenwand (20) der Ulbricht-Kugel13. The apparatus according to claim 12, characterized in that in the interior (14) of the integrating sphere (8) a diaphragm (22) is arranged, which opposes the measuring opening (8) directly from the inner wall (20) of the integrating sphere
(8) reflektiertes Licht der Lichtquelle (11 - 13) abschirmt.(8) shields reflected light from the light source (11-13).
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet , dass der Sensor (16) für die zu messende Lichtstrahlung an der Ulbricht-Kugel14. The apparatus according to claim 12 or 13, characterized in that that the sensor (16) for the light radiation to be measured on the integrating sphere
(8) etwa diagonal gegenüber der Messöffnung (9) und direkt auf diese hin ausgerichtet angekoppelt ist.(8) is coupled approximately diagonally opposite the measurement opening (9) and oriented directly towards it.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , dass die Ankoppelungsstelle (15) für den Sensor (16) etwa 8° gegenüber dem Lot (17) auf die Ebene (19) der Messöffnung (9) versetzt ist.15. The apparatus according to claim 14, characterized in that the coupling point (15) for the sensor (16) is offset by approximately 8 ° relative to the solder (17) on the plane (19) of the measuring opening (9).
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 15, dadurch gekennzeichnet , dass die erste Recheneinheit (23) einen Speicher für die Schar der jeweils unterschiedlicher Dicke der transparenten Schichten entsprechenden, spektralen Soll-Intensitätskurven (30) aufweist.16. Device according to one of claims 6 to 15, characterized in that the first computing unit (23) has a memory for the family of spectral target intensity curves (30) corresponding to the different thicknesses of the transparent layers.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 16, gekennzeichnet durch, eine Anzeigeeinrichtung (27), die so ausgebildet ist, dass sie wenigstens die bei Berechnung der ausgewählten Soll-Intensitätskurve (30) zugrunde gelegte Dicke (d) der transparenten Schichten anzeigt.17. Device according to one of claims 6 to 16, characterized by, a display device (27) which is designed such that it displays at least the thickness (d) of the transparent layers on which the selected target intensity curve (30) is based.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet , dass die Anzeigeeinrichtung (27) zur simultanen graphischen Darstellung der Ist-Intensitätskurve (32) und der am besten übereinstimmenden Soll- Intensitätskurve (30) unter gleichzeitiger Angabe der bei Berechnung dieser18. The apparatus according to claim 17, characterized in that the display device (27) for the simultaneous graphical representation of the actual intensity curve (32) and the best matching target intensity curve (30) while at the same time specifying when calculating them
Soll-Intensitätskurve zugrundegelegten (theoretischen) Dicke (d) der transparenten Schichten ausgebildet ist. Target (intensity) curve of the (theoretical) thickness (d) of the transparent layers is formed.
19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet , dass die Anzeigeeinrichtung (27) zur graphischen Darstellung der über einen vorbestimmten Zeitraum ermittelten Werte der Dicke (d) der transparenten Schichten ausgebildet ist.19. The device according to claim 17 or 18, characterized in that the display device (27) is designed to graphically display the values of the thickness (d) of the transparent layers determined over a predetermined period of time.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 19, dadurch gekennzeichnet , dass sie mehrere Messeinrichtungen zur Messung der Dicke (d) der transparenten Schichten in unterschiedlichen Bereichen umfasst.20. Device according to one of claims 6 to 19, characterized in that it comprises a plurality of measuring devices for measuring the thickness (d) of the transparent layers in different areas.
21.Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 20, dadurch gekennzeichnet , dass an die Recheneinrichtung (23) und/oder die Anzeigeeinrichtung (27) ein Regler (28) zur Veränderung der Dicke (d) der transparenten Schichten in Abhängigkeit von der gemessenen Dicke (d) angeschlossen ist. 21.Device according to one of claims 6 to 20, characterized in that on the computing device (23) and / or the display device (27) a controller (28) for changing the thickness (d) of the transparent layers as a function of the measured thickness (d) is connected.
PCT/EP2002/012244 2001-11-06 2002-11-02 Method and device for measuring the physical characteristics of thin, optically transparent layers WO2003040649A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10154404.9 2001-11-06
DE2001154404 DE10154404C1 (en) 2001-11-06 2001-11-06 Method and device for measuring physical parameters of thin, optically transparent layers and device for carrying out the method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2003040649A1 true WO2003040649A1 (en) 2003-05-15

Family

ID=7704744

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2002/012244 WO2003040649A1 (en) 2001-11-06 2002-11-02 Method and device for measuring the physical characteristics of thin, optically transparent layers

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE10154404C1 (en)
WO (1) WO2003040649A1 (en)

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1688704A1 (en) * 2005-02-04 2006-08-09 Omron Corporation Thin film inspection apparatus and thin film inspection method
EP1715289A1 (en) * 2005-04-21 2006-10-25 Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno An optical light reflection method
US7985188B2 (en) 2009-05-13 2011-07-26 Cv Holdings Llc Vessel, coating, inspection and processing apparatus
US8512796B2 (en) 2009-05-13 2013-08-20 Si02 Medical Products, Inc. Vessel inspection apparatus and methods
US9272095B2 (en) 2011-04-01 2016-03-01 Sio2 Medical Products, Inc. Vessels, contact surfaces, and coating and inspection apparatus and methods
US9458536B2 (en) 2009-07-02 2016-10-04 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD coating methods for capped syringes, cartridges and other articles
US9545360B2 (en) 2009-05-13 2017-01-17 Sio2 Medical Products, Inc. Saccharide protective coating for pharmaceutical package
US9554968B2 (en) 2013-03-11 2017-01-31 Sio2 Medical Products, Inc. Trilayer coated pharmaceutical packaging
US9662450B2 (en) 2013-03-01 2017-05-30 Sio2 Medical Products, Inc. Plasma or CVD pre-treatment for lubricated pharmaceutical package, coating process and apparatus
US9664626B2 (en) 2012-11-01 2017-05-30 Sio2 Medical Products, Inc. Coating inspection method
US9764093B2 (en) 2012-11-30 2017-09-19 Sio2 Medical Products, Inc. Controlling the uniformity of PECVD deposition
US9863042B2 (en) 2013-03-15 2018-01-09 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD lubricity vessel coating, coating process and apparatus providing different power levels in two phases
US9878101B2 (en) 2010-11-12 2018-01-30 Sio2 Medical Products, Inc. Cyclic olefin polymer vessels and vessel coating methods
US9903782B2 (en) 2012-11-16 2018-02-27 Sio2 Medical Products, Inc. Method and apparatus for detecting rapid barrier coating integrity characteristics
US9937099B2 (en) 2013-03-11 2018-04-10 Sio2 Medical Products, Inc. Trilayer coated pharmaceutical packaging with low oxygen transmission rate
US10189603B2 (en) 2011-11-11 2019-01-29 Sio2 Medical Products, Inc. Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus
US10201660B2 (en) 2012-11-30 2019-02-12 Sio2 Medical Products, Inc. Controlling the uniformity of PECVD deposition on medical syringes, cartridges, and the like
WO2019156247A1 (en) * 2018-02-08 2019-08-15 Yokogawa Electric Corporation Measurement device and measurement method
US11066745B2 (en) 2014-03-28 2021-07-20 Sio2 Medical Products, Inc. Antistatic coatings for plastic vessels
US11077233B2 (en) 2015-08-18 2021-08-03 Sio2 Medical Products, Inc. Pharmaceutical and other packaging with low oxygen transmission rate
US11116695B2 (en) 2011-11-11 2021-09-14 Sio2 Medical Products, Inc. Blood sample collection tube
US11624115B2 (en) 2010-05-12 2023-04-11 Sio2 Medical Products, Inc. Syringe with PECVD lubrication

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0408015A2 (en) * 1989-07-13 1991-01-16 Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. Method of measuring thickness of film
US5293216A (en) * 1990-12-31 1994-03-08 Texas Instruments Incorporated Sensor for semiconductor device manufacturing process control
EP0754931A2 (en) * 1995-07-18 1997-01-22 Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. Method of and apparatus for measuring film thickness
US5929994A (en) * 1998-05-20 1999-07-27 Ahead Optoelectronics, Inc. Intergrating sphere ellipsometer

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3732934A1 (en) * 1987-09-30 1989-04-20 Heidelberger Druckmasch Ag SENSOR DEVICE
US4873430A (en) * 1988-10-25 1989-10-10 International Business Machines Corporation Method and apparatus for optically measuring characteristics of a thin film by directing a P-polarized beam through an integrating sphere at the brewster's angle of the film
US5604581A (en) * 1994-10-07 1997-02-18 On-Line Technologies, Inc. Film thickness and free carrier concentration analysis method and apparatus
DE19814056A1 (en) * 1998-03-30 1999-11-04 Alexander W Koch Optical parameter measuring device e.g. for optical layer absolute thickness and refractive index measurement

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0408015A2 (en) * 1989-07-13 1991-01-16 Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. Method of measuring thickness of film
US5293216A (en) * 1990-12-31 1994-03-08 Texas Instruments Incorporated Sensor for semiconductor device manufacturing process control
EP0754931A2 (en) * 1995-07-18 1997-01-22 Dainippon Screen Mfg. Co., Ltd. Method of and apparatus for measuring film thickness
US5929994A (en) * 1998-05-20 1999-07-27 Ahead Optoelectronics, Inc. Intergrating sphere ellipsometer

Cited By (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1688704A1 (en) * 2005-02-04 2006-08-09 Omron Corporation Thin film inspection apparatus and thin film inspection method
EP1715289A1 (en) * 2005-04-21 2006-10-25 Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno An optical light reflection method
WO2006112706A1 (en) * 2005-04-21 2006-10-26 Nederlandse Organisatie Voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno An optical light reflection method
US9572526B2 (en) 2009-05-13 2017-02-21 Sio2 Medical Products, Inc. Apparatus and method for transporting a vessel to and from a PECVD processing station
US8512796B2 (en) 2009-05-13 2013-08-20 Si02 Medical Products, Inc. Vessel inspection apparatus and methods
US8834954B2 (en) 2009-05-13 2014-09-16 Sio2 Medical Products, Inc. Vessel inspection apparatus and methods
US7985188B2 (en) 2009-05-13 2011-07-26 Cv Holdings Llc Vessel, coating, inspection and processing apparatus
US10537273B2 (en) 2009-05-13 2020-01-21 Sio2 Medical Products, Inc. Syringe with PECVD lubricity layer
US9545360B2 (en) 2009-05-13 2017-01-17 Sio2 Medical Products, Inc. Saccharide protective coating for pharmaceutical package
US10390744B2 (en) 2009-05-13 2019-08-27 Sio2 Medical Products, Inc. Syringe with PECVD lubricity layer, apparatus and method for transporting a vessel to and from a PECVD processing station, and double wall plastic vessel
US9458536B2 (en) 2009-07-02 2016-10-04 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD coating methods for capped syringes, cartridges and other articles
US11624115B2 (en) 2010-05-12 2023-04-11 Sio2 Medical Products, Inc. Syringe with PECVD lubrication
US9878101B2 (en) 2010-11-12 2018-01-30 Sio2 Medical Products, Inc. Cyclic olefin polymer vessels and vessel coating methods
US11123491B2 (en) 2010-11-12 2021-09-21 Sio2 Medical Products, Inc. Cyclic olefin polymer vessels and vessel coating methods
US9272095B2 (en) 2011-04-01 2016-03-01 Sio2 Medical Products, Inc. Vessels, contact surfaces, and coating and inspection apparatus and methods
US11884446B2 (en) 2011-11-11 2024-01-30 Sio2 Medical Products, Inc. Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus
US11724860B2 (en) 2011-11-11 2023-08-15 Sio2 Medical Products, Inc. Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus
US10577154B2 (en) 2011-11-11 2020-03-03 Sio2 Medical Products, Inc. Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus
US11148856B2 (en) 2011-11-11 2021-10-19 Sio2 Medical Products, Inc. Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus
US11116695B2 (en) 2011-11-11 2021-09-14 Sio2 Medical Products, Inc. Blood sample collection tube
US10189603B2 (en) 2011-11-11 2019-01-29 Sio2 Medical Products, Inc. Passivation, pH protective or lubricity coating for pharmaceutical package, coating process and apparatus
US9664626B2 (en) 2012-11-01 2017-05-30 Sio2 Medical Products, Inc. Coating inspection method
US9903782B2 (en) 2012-11-16 2018-02-27 Sio2 Medical Products, Inc. Method and apparatus for detecting rapid barrier coating integrity characteristics
US10201660B2 (en) 2012-11-30 2019-02-12 Sio2 Medical Products, Inc. Controlling the uniformity of PECVD deposition on medical syringes, cartridges, and the like
US11406765B2 (en) 2012-11-30 2022-08-09 Sio2 Medical Products, Inc. Controlling the uniformity of PECVD deposition
US10363370B2 (en) 2012-11-30 2019-07-30 Sio2 Medical Products, Inc. Controlling the uniformity of PECVD deposition
US9764093B2 (en) 2012-11-30 2017-09-19 Sio2 Medical Products, Inc. Controlling the uniformity of PECVD deposition
US9662450B2 (en) 2013-03-01 2017-05-30 Sio2 Medical Products, Inc. Plasma or CVD pre-treatment for lubricated pharmaceutical package, coating process and apparatus
US9937099B2 (en) 2013-03-11 2018-04-10 Sio2 Medical Products, Inc. Trilayer coated pharmaceutical packaging with low oxygen transmission rate
US11298293B2 (en) 2013-03-11 2022-04-12 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD coated pharmaceutical packaging
US9554968B2 (en) 2013-03-11 2017-01-31 Sio2 Medical Products, Inc. Trilayer coated pharmaceutical packaging
US10016338B2 (en) 2013-03-11 2018-07-10 Sio2 Medical Products, Inc. Trilayer coated pharmaceutical packaging
US10537494B2 (en) 2013-03-11 2020-01-21 Sio2 Medical Products, Inc. Trilayer coated blood collection tube with low oxygen transmission rate
US11684546B2 (en) 2013-03-11 2023-06-27 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD coated pharmaceutical packaging
US10912714B2 (en) 2013-03-11 2021-02-09 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD coated pharmaceutical packaging
US11344473B2 (en) 2013-03-11 2022-05-31 SiO2Medical Products, Inc. Coated packaging
US9863042B2 (en) 2013-03-15 2018-01-09 Sio2 Medical Products, Inc. PECVD lubricity vessel coating, coating process and apparatus providing different power levels in two phases
US11066745B2 (en) 2014-03-28 2021-07-20 Sio2 Medical Products, Inc. Antistatic coatings for plastic vessels
US11077233B2 (en) 2015-08-18 2021-08-03 Sio2 Medical Products, Inc. Pharmaceutical and other packaging with low oxygen transmission rate
CN111727354B (en) * 2018-02-08 2022-03-29 横河电机株式会社 Measuring device and measuring method
CN111727354A (en) * 2018-02-08 2020-09-29 横河电机株式会社 Measuring device and measuring method
WO2019156247A1 (en) * 2018-02-08 2019-08-15 Yokogawa Electric Corporation Measurement device and measurement method
US11867636B2 (en) 2018-02-08 2024-01-09 Yokogawa Electric Corporation Measurement device and measurement method for measuring a physical quantity of a sheet

Also Published As

Publication number Publication date
DE10154404C1 (en) 2003-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE10154404C1 (en) Method and device for measuring physical parameters of thin, optically transparent layers and device for carrying out the method
DE102009040642B3 (en) Method and device for measuring optical characteristics of transparent, scattering measuring objects
DE4115704C2 (en) Process for measuring gloss profiles
CH667528A5 (en) METHOD FOR DETERMINING THE THICKNESS OF TRANSPARENT PAINT LAYERS AND DEVICE FOR IMPLEMENTING IT.
EP2409125B1 (en) Method and device for carrying out an optical comparison between at least two samples, preferably by comparing sections that can be selected
DE10123470B4 (en) Method and arrangement for non-contact determination of product properties
WO2008052526A1 (en) Light transmitter, light receiver and measuring device for measuring optical properties of transparent substrates
DE2354141A1 (en) METHOD OF INSPECTING A SURFACE AND DEVICE FOR CARRYING OUT THIS METHOD
EP2533032A1 (en) Measuring method and device for determining transmission and/or reflection characteristics
DE4127215C2 (en) Method and device for the quantified assessment of the physiological impression of reflective surfaces
DE102006037681A1 (en) Apparatus and method for the topographic determination of surface properties
DE10033645A1 (en) Spectral ellipsometer with refractive lighting optics
DE3834948C2 (en) Method for determining the refractive index of the topmost thin layer of a multilayer
DE2758149B1 (en) Interferometric method with lambda / 4 resolution for distance, thickness and / or flatness measurement
EP1012838B1 (en) Method for regulating a coating process
EP3928079B1 (en) Method and device for identifying interference pigments in a coating
DE102005025291B4 (en) Method and device for determining surface properties
DE19605520C1 (en) Lacquer coating visual effect evaluation method
EP0842414B1 (en) Method and device for assessing painted surfaces
DE19725337C1 (en) Test of paper fibre orientation
DE10336493A1 (en) Apparatus and method for determining surface properties
DE102009012756B4 (en) Method for measuring the optical properties of a moving sample in a coating plant
DE4229349C2 (en) Method and arrangement for measuring the optical surface quality of reflective materials and the optical quality of transparent materials
DE102006032404A1 (en) Apparatus and method for determining surface properties
DE3814606A1 (en) Method and device for detecting structures of a surface of a planar item (article)

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DE DK DM DZ EC EE ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NO NZ OM PH PL PT RO RU SD SE SG SI SK SL TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GH GM KE LS MW MZ SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
REG Reference to national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: 8642

122 Ep: pct application non-entry in european phase
NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Country of ref document: JP