WO2005034582A1 - 色変換層及び発光素子 - Google Patents

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Mitsuru Eida
Hitoshi Kuma
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Idemitsu Kosan Co., Ltd.
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Definitions

  • the light from the light emitter (for example, light in a blue region) is absorbed and the longer wavelength light is absorbed.
  • a color conversion layer fluorescent layer that emits fluorescence is generally used.
  • a light-emitting device having the color conversion layer according to any one of the above items 110 and a light-emitting body.
  • a color conversion layer having high color conversion efficiency can be provided by specifying a physical property region to be converted more efficiently. Further, a color conversion layer with less deterioration over time can be provided. Further, the color conversion layer can be formed into a thin film, and the processability of the pattern Jung and the like can be improved.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between haze value and red conversion efficiency in Example 14 and Comparative Example 14.
  • the haze value is increased by mixing the fine particles 3 with the binder resin 2 in which the phosphor is dispersed.
  • a state in which the haze value is high means that the ratio of the diffuse light transmittance to the total light transmittance is high. Therefore, most of the light 4 incident on the color conversion layer is scattered inside the layer, so that the optical path 41 inside the color conversion layer 1 becomes longer.
  • the fine particles may be hollow.
  • the refractive index between air (hollow portion) and the binder resin is large (the refractive index of air is 1.0, whereas that of binder resin is about 1.5-1. 6)
  • the light scattering effect is large.
  • oxygen in the air is preferable because it may suppress the deterioration of the phosphor.
  • the EL element for example, the EL elements described in International Publication No. 02Z017689, International Publication No. 03/043382, International Publication No. 03Z069957, International Publication No. P03Z02708 and the like can be used.
  • the haze value of this substrate was 58.5%.
  • the emission peak wavelength was 470 nm.
  • Color conversion efficiency (%) (Brightness after conversion Z Brightness of luminous body) X 100
  • the content of the alumina-coated titanium oxide fine particles with respect to the solid content was 7.5 wt%.
  • a red conversion layer (the content of the titanium oxide fine particles with respect to the solid content is 20 wt%) obtained by adding the titanium oxide fine particles (primary average particle diameter: 20 nm) to the red conversion substrate of Example 3 and then coating with alumina.
  • a red conversion layer was produced under the same conditions except for the above. At this time, the haze value of the red conversion substrate was 10.1, and the red conversion efficiency was 31.2%.
  • the red conversion layer is required to be 4 m, and in this example having a low haze value, the red conversion layer is required to be 5 m. It can be understood that the higher the value, the thinner the color conversion layer becomes.
  • the color conversion layer of the present invention can efficiently convert the color of light from a light emitter.
  • the color conversion layer can be formed into a thin film, and processability such as patterning is improved. Furthermore, it is a color conversion layer with little deterioration over time.

Abstract

　発光体の光を、より長波長の光を含む光に効率よく変換でき、より劣化が少なく長寿命な色変換層を提供する。 　発光体から発せられた光を、より長波長の光に変換する機能を有する蛍光体を含み、ヘーズ値（曇価）が、５０～９５％の範囲である色変換層。この色変換層は、発光体からの光を効率よく色変換できるため、色変換層の薄膜化が可能になり、パターニング等の加工性が向上する。

Description

明 細 書
色変換層及び発光素子
技術分野
[0001] 本発明は、色変換層に関する。さらに詳しくは、発光体と組み合わせて使用され、 多色発光装置等を構成する色変換層に関する。
背景技術
[0002] 発光体の光から、より長波長の光を有する成分を含む光に変換する場合には、発 光体の光 (例えば、青色領域色の光)を吸収して、より長波長の蛍光を発する色変換 層 (蛍光体層）が一般に使用される。
この際、発光体からの光が、色変換層に十分吸収されな力つたり、蛍光の外部への 取り出しが、色変換層内の蛍光体の自己吸収のため阻害される等の理由により、効 率よく色変換することができな力つた。
[0003] ところで、色変換層内に光散乱性の粒子を分散させる構成が検討され、その結果、 色変換フィルタの寿命が改善されることが開示されている（例えば、特開 2002— 216 962号公報参照。）。
し力しながら、単に色変換層内に光散乱性の粒子を分散させるだけでは、より効率 よく色変換させることはできな力つた。
[0004] また、色変換層内の蛍光材料と光散乱性粒子が相互作用をひきおこし、蛍光の消 光を引き起こしたり、発光体の光により、経時的に、色変換効率が低下することがあつ た。
従って、より効率よく色変換できる物性領域を明確にし、ひいては経時劣化の少な V、色変換層が求められて 、る。
発明の開示
[0005] 本発明は上述の問題に鑑みなされたものであり、発光体の光を、より長波長の光を 含む光に効率よく変換でき、より劣化が少なく長寿命な色変換層を提供することを目 的とする。
[0006] この課題を解決するため、本発明者らは、鋭意研究した結果、色変換層のヘーズ 値 (曇価）を所定の範囲に制御することによって、色変換層の変換効率を向上できる ことを見出した。
本発明によれば、以下の色変換層、発光素子及び表示装置が提供される。
1.発光体から発せられた光を、より長波長の光に変換する機能を有する蛍光体を含 み、ヘーズ値が 50— 95%の範囲である色変換層。
2.前記色変換層が、有機物及び Z又は無機物の微粒子を含む 1に記載の色変換 層。
3.発光体から発せられた光を、より長波長の光に変換する機能を有する蛍光体と、 前記蛍光体の消光を抑制する材料で被覆されている有機物及び Z又は無機物の微 粒子と、を含む色変換層。
4.前記色変換層のヘーズ値力 50— 95%の範囲である 3に記載の色変換層。
5.前記蛍光体が、前記発光体の青色領域の光を、より長波長の光に変換する 1一 4 の!、ずれかに記載の色変換層。
6.前記無機物の微粒子が、無機酸化物、無機窒化物又は無機酸窒化物を含む 2— 5の 、ずれかに記載の色変換層。
7.前記無機物の微粒子が、 SiOx、 SiNx、 SiOxNy、 A10x、 TiOx、 TaOx、 ZnOx 、ZrOx、 CeOx及び ZrSiOx (式中、 xは 0. 1— 2、 yは 0. 5—1. 3を示す）から選択 される物質である 6に記載の色変換層。
8.前記有機物及び Z又は無機物の微粒子が、中空である 2— 7のいずれかに記載 の色変換層。
9.前記色変換層が、カラーフィルタを積層している 1一 8のいずれかに記載の色変
10.前記色変換層が、蛍光体材料とカラーフィルタ材料の混合層である 1一 8のいず れかに記載の色変換層。
11.上記 1一 10のいずれかに記載の色変換層と、発光体とを有する発光素子。
12.前記発光体が、発光ダイオードである 11に記載の発光素子。
13.前記発光体が、エレクロトルミネッセンス素子である 11に記載の発光素子。
14. 白色に発光する 11一 13のいずれかに記載の発光素子。 15.上記 11一 14の 、ずれかに記載の発光素子を含んで構成される表示画面を有 する表示装置。
[0007] 本発明では、より効率よく色変換させる物性領域を特定することによって、色変換効 率の高い色変換層を提供できる。また、経時劣化の少ない色変換層を提供できる。さ らに、色変換層の薄膜ィ匕が可能になり、パターユング等の加工性が向上する。
図面の簡単な説明
[0008] [図 1]本発明の色変換層の概念図である。
[図 2]実施例 1 4及び比較例 1 4における、微粒子含量とヘーズ値との関係を示す 図である。
[図 3]実施例 1 4及び比較例 1 4における、ヘーズ値と赤色変換効率の関係を示す 図である。
[図 4]実施例 5—7及び比較例 5—8における、微粒子含量とヘーズ値との関係を示す 図である。
[図 5]実施例 5— 7及び比較例 5— 8における、ヘーズ値と緑色変換効率の関係を示す 図である。
発明を実施するための最良の形態
[0009] 以下、本発明について具体的に説明する。
1.色変換層
本発明の色変換層は、発光体から発せられる光から、より長波長の光を有する成分 を含む光に変換する機能を有する層である。例えば、発光体の発する光のうち、青色 光の成分（波長が 400nm— 500nmの領域）力 色変換層を透過することによって、 より波長の長い緑色又は赤色の光に変換する。尚、本発明の色変換層は、発光体の 青色光成分を一部透過させるとともに、黄色一赤色変換光を混合させることによって 、発光体力 発せられる光を白色光に変換することもできる。
[0010] この色変換層では、ヘーズ値（曇価）力 50%— 95%の範囲であることに特徴があ る。ヘーズ値をこの範囲にすることによって、色変換層の色変換効率を向上すること ができる。色変換層のヘーズ値は、好ましくは、 60%— 90%であり、より好ましくは、 65%— 85%である。 [0011] 図 1は、本発明の色変換層の概念図である。
本発明の色変換層 1は、蛍光体が分散したバインダー榭脂部 2と微粒子 3からなる 。発光体からの光 4は、色変換層 1を通過する際、蛍光体によって長波長の光に変換 される。透過光 5は、蛍光体によって変換されなカゝつた光と、変換された長波長の光（ 変換光）とを含む光、又は変換光のみの光である。
[0012] 本発明の色変換層 1は、蛍光体が分散したバインダー榭脂部 2に微粒子 3を混合 することによって、ヘーズ値が高い値となるようにしている。ヘーズ値が高い状態は、 全光線透過率に占める拡散光線透過率の割合が高いことを意味する。従って、色変 換層に入射した光 4の多くが層内部で散乱するので、色変換層 1内部での光路 41が 長くなる。
一方、ヘーズ値が低い状態では、全光線透過率に占める平行光線透過率が高い 。従って、色変換層 1に入射した光の多くは、層内部で散乱することなぐ直線的に通 過して!/、くので光路長は短 、。
[0013] このように、色変換層 1内部での光路長を伸ばすことによって、発光体からの入射 光 4が、より色変換層 1に吸収されるため、効率よく他の色に変換できるようになる。 また、色変換層 1の薄膜ィ匕が可能になり、パターユング等の加工性が向上する。 さらに、変換光も散乱するため、外部に取り出される変換光が、空気との界面で全 反射することが少なくなり、効率よく外部に取り出される効果もあると考えられる。
[0014] 尚、本発明の色変換層は、図 1に示した構成に限られない。例えば、後述するよう に、バインダー榭脂を用いずに蛍光体のみカゝら形成することもでき、微粒子 3を添カロ しなくとも、ヘーズ値が上述の範囲であればょ 、。
また、本明細書においてヘーズ値、拡散光線透過率、平行光線透過率とは、 JIS K7105の規定により測定した値を意味する。
[0015] 色変換層は、少なくとも、発光体から入射する光の波長を変換する蛍光体を含み、 必要に応じて、バインダー榭脂、ヘーズ値を調製する有機物又は無機物の微粒子等 を含んでいる。
[0016] 蛍光体としては、一般に使用される蛍光色素等の有機蛍光体及び無機蛍光体が 使用できる。 有機蛍光体のうち、発光体における近紫外光力 紫色の発光を青色発光に変換す る蛍光体としては、 1, 4 ビス（2—メチルスチリル）ベンゼン（Bis— MBS)、トランス 4 , 4' ージフエ-ルスチルベン（DPS)等のスチルベン系色素、 7—ヒドロキシー 4ーメチ ルクマリン（クマリン 4)等のクマリン系色素を挙げることができる。
[0017] また、青色、青緑色又は白色の発光を緑色発光に変換する場合の蛍光体につい ては、例えば、 2, 3, 5, 6-1H, 4H—テトラヒドロ一 8—トリフロルメチルキノリジノ（9, 9 a, 1 gh)クマリン（クマリン 153)、 3— (2' —べンゾチアゾリル)— 7—ジェチルアミノク マリン（クマリン 6)、 3— (2' —べンズイミダゾリル)— 7 N, N—ジェチルァミノクマリン（ クマリン 7)等のクマリン色素、その他クマリン色素系染料であるベーシックイエロ— 51、 また、ソルベントイエロ— 11、ソルベントイエロ— 116等のナフタルイミド色素を挙げるこ とがでさる。
[0018] また、青色から緑色までの発光、又は白色の発光を、橙色から赤色までの発光に変 換する場合の蛍光色素については、例えば、 4ージシァノメチレン 2—メチルー 6— (p —ジメチルアミノスチルリル) 4H ピラン（DCM)等のシァニン系色素、 1ーェチルー 2 - (4— (p—ジメチルァミノフエ-ル) 1 , 3—ブタジェ -ル) ピリジ-ゥムーバークロレート (ピリジン 1)等のピリジン系色素、ローダミン B、ローダミン 6G、ベーシックバイオレッド 1 1等のローダミン系色素、その他にォキサジン系色素等が挙げられる。
[0019] さらに、各種染料 (直接染料、酸性染料、塩基性染料、分散染料等)も蛍光性があ れば蛍光体として選択することが可能である。
また、蛍光体をポリメタクリル酸エステル、ポリ塩化ビニル、塩ィ匕ビュル酢酸ビニル 共重合体、アルキッド榭脂、芳香族スルホンアミド榭脂、ユリア榭脂、メラニン榭脂、ベ —ミン榭脂等の顔料榭脂中にあらかじめ練り込んで顔料ィ匕したものでもよ ヽ
[0020] 無機蛍光体としては、金属化合物等の無機化合物からなり、紫外光から可視光を 吸収し、吸収した光よりも長い蛍光を発するものを用いることができる。蛍光体表面に は、後述するバインダー榭脂への分散性向上のため、例えば、長鎖アルキル基や燐 酸等の有機物で表面を修飾してあってもょ ヽ。無機蛍光体を使用することによって、 色変換層の耐久性をより向上することができる。具体的には、以下のものを用いること ができる。
[0021] (a)金属酸化物に遷移金属イオンをドープした微粒子
Y O、 Gd O、 ZnO、 Y Al O 、 Zn SiO等の金属酸化物に、 Eu2+、 Eu3+、 Ce3
2 3 2 3 3 5 12 2 4
+、 Tb3+等の、紫外線から可視光を吸収する遷移金属イオンをドープしたもの。
[0022] (b)金属カルコゲナイド物に遷移金属イオンをドープした微粒子
ZnS、 CdS、 CdSe等の金属カルコゲナイド化物に、 Eu2+、 Eu3+、 Ce3+、 Tb3+等 の可視光を吸収する遷移金属イオンをドープしたもの。 Sや Se等が、後述するバイン ダー榭脂の反応成分により引き抜かれることを防止するため、シリカ等の金属酸ィ匕物 や有機物等で表面修飾してもよ ヽ。
[0023] (c)半導体のバンドギャップを利用し、可視光を吸収、発光する微粒子
CdS、 CdSe、 CdTe、 ZnS、 ZnSe、 InP等の半導体微粒子。これらは、特表 2002
—510866号公報等の文献で知られているように、粒径をナノサイズィ匕することにより
、バンドギャップを制御し、その結果、吸収 蛍光波長を変えることができる。 Sや Se 等が、後述するバインダー榭脂の反応成分により引き抜かれることを防止するため、 シリカ等の金属酸ィ匕物や有機物等で表面修飾してもよ ヽ。
[0024] 例えば、 CdSe微粒子の表面を、 ZnSのような、よりバンドギャップエネルギーの高
V、半導体材料のシェルで被覆してもよ!/ヽ。これにより中心微粒子内に発生する電子 の閉じ込め効果を発現しやすくなる。
尚、上記の無機蛍光体は、一種単独で使用してもよぐまた、二種以上を組み合わ せて使用してもよい。
[0025] ノ インダー榭脂は、透明な（可視光における光透過率が 50%以上)材料が好ま ヽ 。例えば、ポリアルキルメタクリレ一ト、ポリアタリレート、アルキルメタクリレ一ト Zメタタリ ル酸共重合体、ポリカーボネート、ポリビュルアルコール、ポリビュルピロリドン、ヒドロキ シェチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の透明榭脂（高分子）が挙げられ る。
[0026] また、色変換層を平面的に分離配置するために、フォトリソグラフィ一法が適用でき る感光性榭脂も選ばれる。例えば、アクリル酸系、メタクリル酸系、ポリケィ皮酸ビニル 系、環ゴム系等の反応性ビニル基を有する光硬化型レジスト材料が挙げられる。また 、印刷法を用いる場合には、透明な榭脂を用いた印刷インキ (メジゥム）が選ばれる。 例えば、ポリ塩化ビニル榭脂、メラミン榭脂、フエノール榭脂、アルキド榭脂、エポキシ 榭脂、ポリウレタン榭脂、ポリエステル榭脂、マレイン酸榭脂、ポリアミド榭脂のモノマ 一、オリゴマー、ポリマーまた、ポリメチルメタタリレート、ポリアタリレート、ポリカーボネート、 ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシェチルセルロース、カルボキシメ チルセルロース等の透明榭脂を用いることができる。
[0027] 色変換層のヘーズ値を制御する微粒子としては、有機物及び Z又は無機物の微 粒子を配合する方法がある。
有機物の微粒子としては、ポリメチルメタタリレート、ポリスチレン等のビュル重合体 、メラミン榭脂、ポリアミド榭脂、エポキシ榭脂等が挙げられる。
[0028] また、無機物の微粒子としては、無機酸化物、無機窒化物又は無機酸窒化物から なる微粒子が挙げられる。具体的には、 SiOx、 SiNx、 SiOxNy、 A10x、 TiOx、 Ta Ox、 ZnOx、 ZrOx、 CeOx及び ZrSiOx (式中、 xは 0. 1— 2、 yは 0. 5—1. 3を示す )から選択される物質が挙げられる。この中で、 TiOx、 ZnOx、 ZrOx、 CeOxが好ま しい。
[0029] 微粒子の表面には、蛍光体の消光を抑制する被覆層を形成することができる。蛍 光体の消光を抑制する被覆層とは、例えば、光触媒作用を有する微粒子による色素 やバインダー榭脂の破壊を防止するものや、半導体性を有する微粒子を絶縁化する ものが挙げられる。このような被覆層を形成するものとして、例えば、アルミナ、ジルコ 二了、シリカ、ケィ酸ジルコユア、ケィ酸アルミナ、ホウケィ酸ガラス等のガラスがある。
[0030] また、微粒子は中空体であってもよい。中空の微粒子を用いると、空気（中空部）と ノ インダー榭脂との屈折率が大きく（空気の屈折率は 1. 0であるのに対し、バインダ ー榭脂では約 1. 5-1. 6)、光の散乱効果が大きい。また、空気中の酸素が蛍光体 の劣化を抑制する場合があるので好まし 、。
[0031] これらの微粒子のうち、屈折率が高い微粒子又は低い微粒子、具体的には屈折率 力 2. 0-2. 8又は 1. 0-1. 2であるものが好ましい。このような微粒子を用いること によって、発光体からの光の、色変換層内における光路長を長くすることができ、色 変換層が、発光体力もの光を、効率よく吸収することができる。また、変換光を散乱し て取り出し効率を向上できる。従って、色変換層の変換効率を向上することができる
。このような微粒子として、例えば、 TiO微粒子（屈折率 = 2. 7)、 ZnO (同 = 2. 0)、
2
CeO (同 = 2. 4)、ZrO (同 = 2. 2)、中空シリカ、中空ガラス等が挙げられる。
2 2
[0032] 微粒子の一次平均粒径は、ヘーズ値が上記の範囲内であれば、特に制限されな いが、 lnm以上、 lOOnm未満が好ましぐ特に、 5nm以上、 80nm未満が好ましい。 粒径が lOOnm以上では、色変換層内に均一に分散されず、均一な発光が得られな かったり、フォトリソ等で高精細にパターユングできないおそれがある。一方、 lnm未 満では、光散乱が十分に生じないおそれがある。尚、色変換層内では、微粒子が凝 集して lOOnm径以上になる場合がある力 一次平均粒径が lnm以上、 lOOnm未 満であれば問題はない。
[0033] また、色変換層における微粒子の添加量は、ヘーズ値が上記の範囲内であれば、 特に制限されないが、通常、 5重量％より多ぐ 70重量％未満であることが好ましぐ 特に、 10重量％よりも多ぐ 50重量％未満であることが好ましい。 5重量％以下では 、光散乱が十分に生じないおそれがあり、 70重量％以上では、色変換層が機械的に 脆くなるおそれがある。
尚、上記の有機物又は無機物の微粒子は、 1種単独で用いてもよぐ 2種以上を混 合して用いてもよい。
[0034] 色変換層の形成方法は、主に以下の 2通りがある。
色変換層が、主に蛍光体のみからなる場合は、ガラス板等の基板上に、所望の色 変換層のパターンが得られるマスクを介して、真空蒸着で成膜することが好ましい。 色変換層が、蛍光体とバインダー榭脂からなる場合は、蛍光体、バインダー榭脂及 び適当な溶剤を、混合、分散又は可溶化させて液状物とし、当該液状物を基板等の 上に、スピンコート、ロールコート、キャスト法等の方法で成膜し、その後、フォトリソグ ラフィ一法で所望の色変換層のパターンにパターユングしたり、インクジェット、スクリ ーン印刷等の方法で所望のパターンにパターニングして、色変換層を形成するのが 好ましい。
[0035] 色変換層の厚さは、発光体の発光を十分に受光（吸収)するとともに、色変換の機 能を妨げるものでなければ、特に制限されるものではないが、例えば、 lOnm— 1, 0 00 μ mとすること力 S好ましく、 0. 1 m— 500 μ mとすること力 Sより好ましく、 2 m— 1 00 μ mとすることがさらに好ましい。
この理由は、色変換層の厚さが 10nm未満となると、発光体の発光を吸収するため に高濃度の蛍光体が必要となり、濃度消光を引き起こす場合があるためである。一方 、色変換層の厚さが lmmを超えると、光透過率が著しく低下して、外部に取り出せる 光量が低下したり、発光体と組み合わせて発光素子としたときに、素子の薄型化が困 難となる場合があるためである。
[0036] 本発明の色変換層は、カラーフィルタと積層して使用することが好ましい。カラーフ ィルタと積層構造とすることによって、色変換層を透過してきた光の色純度をより向上 することができる。
カラーフィルタについて、その材料は特に制限されるものではないが、例えば、染 料、顔料及び榭脂からなるもの、又は染料、顔料のみ力 なるものがある。染料、顔 料及び榭脂からなるカラーフィルタには、染料、顔料をバインダー榭脂中に溶解又は 分散させた固形状態のものを挙げることができる。
カラーフィルタに用いる染料、顔料については、ペリレン、イソインドリン、シ了ニン、 ァゾ、才キサジン、フタロシアニン、キナクリドン、アントラキノン、ジケトピロローピロ一 ル等が好ましく挙げられる。
[0037] また、本発明の色変換層は、上述した色変換層に含まれる蛍光体材料とカラーフィ ルタ材料を混合して形成した層であってもよい。これにより、色変換層に、発光体から の光を変換する機能とともに、色純度を向上するカラーフィルタの機能を付与するこ とができるので、構成が簡単になる。
[0038] 2.発光素子
本発明の発光素子は、上述した色変換層と発光体とを組み合わせたものである。 発光体としては、白色光源や青色光源等、紫外 -可視光線領域の光を含むもので あればよぐ例えば、有機エレクト口ルミネッセンス素子（以下、エレクト口ルミネッセン スを ELと略記する。）、無機 EL素子、発光ダイオード、蛍光表示管、 CRT,プラズマ ディスプレイパネル (PDP)、液晶表示装置 (LCD)等が使用できる。この中で、軽量 で高効率で発光するため、発光ダイオード及び EL素子が好ま Uヽ。 発光ダイオードとしては、例えば、「光エレクトロニクスの基礎と活用一発光ダイォー ドカもフォト'力プラ、赤外線光ファイバの応用まで ハードウェアデザインシリーズ (8) 」；トランジスタ技術編集部、「発光ダイオードとその応用」；スタンレー電気技術研究 所、「発光ダイオード」；奥野保男（産業図書)等に記載のものが使用できる。
[0039] EL素子としては、例えば、国際公開第 02Z017689号、国際公開第 03/04338 2号、国際公開第 03Z069957号、国際出騎 P03Z02708号等に記載されている EL素子が使用できる。
[0040] 色変換層に発光体と組み合わせる方法は、例えば、色変換層を構成した基板と、 発光体を形成した基板を接着剤により結合する方法、前記色変換層を構成した基板 に発光体を積層する方法、基板上に色変換層と発光体を並置する方法、発光体を 色変換層でモールディングする方法等、発光素子にぉ 、て一般的な方法で組み合 わせることができる。
〔実施例〕
[0041] 以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明する。尚、本発明はこれらの実 施例に限定されるものではない。
色変換層の評価は、以下の方法で行った。
(1)ヘーズ値 (曇価）
HGM-20DP (スガ試験機社製）を使用し、 JIS K7105に基づ 、て測定した。
(2)発光輝度、 CIE色度座標
色彩色差計 (CS100、ミノルタ製）により測定した。
(3)発光スペクトル
分光放射輝度計 (CS— 1000、ミノルタ製）により測定した。
[0042] 実施例 1
(1)色変換基板 (透明基板と赤色変換層）の作製
赤色変換層の材料として、クマリン 6 : 70mg、ベーシックバイオレット 11 : 30mg、口 ーダミン 6G : 30mg、ノインダー榭脂として、メタクリル酸とメチルメタタリレートとの共 重合体（平均分子量 3万、酸価 85、屈折率 1. 5)のプロピレングリコール メチルエー テル-アセテート溶液（固形分濃度 35%) : 28. 4g及びシクロへキサノン： 17gを混合 した。
[0043] この混合液（固形分濃度 22%、色素濃度 1. 3%対固形分）：5. Ogに、アルミナコ ートした酸ィ匕チタン微粒子 (ティカ社製 MT500HD、一次平均粒径 30nm、酸ィ匕チ タンは屈折率 2. 7) : 90mgを添加し、激しく攪拌して、分散液を調製した。その際の 固形分に対するアルミナコートした酸ィ匕チタン微粒子の含量は 7. 5wt%である。 この分散液を、 25mmX 50mm X l. 1mm厚のガラス基板（ジォマテック社製青板 )上にスピンコートし、 140°Cオーブンで 30分乾燥させ、色変換基板 (色変換層の膜 厚 10 m)を作製した。
この基板のヘーズ値は、 58. 5%であった。
[0044] 尚、ガラス基板のヘーズ値は 0. 1%と低いため、得られる測定値への基板の影響 は小さい。従って、得られる測定値は色変換層の値とすることができる。
[0045] さらに、赤色変換効率の測定を簡易にするため（赤色変換の発光のみを取出すた め）、ガラス基板上に赤色カラーフィルタ（富士フィルムアーチ製 CRY— S840B)を形 成し、その上に前記と同様に、赤色変換層を形成した。
尚、赤色カラーフィルタ基板のヘーズ値は 1. 9であり、赤色カラーフィルタのヘーズ 値はほとんど無視できる。
[0046] (2)発光体 (有機 EL素子)の作製
ITO膜（130nm厚、スパッタリング法で成膜）付 25mm X 75mm X 1. 1mm厚のガ ラス基板 (ジォマテック社製青板)を準備し、本基板を純水及びイソプロピルアルコー ル中で超音波洗浄し、 Airブローにて乾燥後、 UV洗浄した。
次に、有機蒸着装置（日本真空技術製）に基板を移動し、基板ホルダーに基板を 固定した。
尚、あらかじめ、それぞれのモリブテン製の加熱ボートに、正孔注入材料として、 4, 4，， 4，，—トリス [N— (3—メチルフエ-ル） N フエ-ルァミノ]トリフエ-ルァミン（MTD ATA)、 4, 4，—ビス [N— (1 ナフチル） N—フエ-ルァミノ]ビフヱ-ル（NPD)、発 光材料として、 4, 4，一ビス（2, 2—ジフエ-ルビ-ル）ビフエ-ル（DPVBi)、電子注入 材料として、トリス（8—キノリノール)アルミニウム (Alq)をそれぞれ仕込み、さら〖こ、陰 極として AlLi合金 (Li濃度： 10atm%)をタングステン製フィラメントに装着した。 [0047] その後、真空槽を 5 X 10— 7torrまで減圧にしたのち、以下の順序で正孔注入層か ら陰極まで、途中で真空を破らず一回の真空引きで順次積層していった。
まず、正孔注入層として、 MTDATAを蒸着速度 0.1— 0.3nmZ秒で、膜厚 60nm を形成し、 NPDを蒸着速度 0.1— 0.3nmZ秒で、膜厚 20nm形成した。
発光層としては、 DPVBiを蒸着速度 0.1— 0.3nmZ秒で、膜厚 50nm形成した。 電子注入層としては、 Alqを蒸着速度 0.1— 0.3nmZ秒で、膜厚 20nm蒸着し、さら に、陰極としては、 A1と Liを、それぞれ蒸着速度 0. 5— l.Onm/秒で蒸着し、膜厚を 150nmとした。
[0048] このようにして、基板上に有機 EL素子を作製後、乾燥窒素を流通したグローブボッ タスに、基板を大気にふれないように移動した。このグローブボックス内にて、封止基 板の青板ガラスで表示部を被覆し、表示部周辺部にカチオン硬化性の接着剤 (TB3 102 :スリーボンド製)を塗布後、光硬化させて封止した。
次に、 ITO電極と陰極の間に DC8Vの電圧を印カロ（ITO電極：（+ )、陰極：（一)）し たところ、各電極の交差部分 (画素）が発光した。
発光輝度は、 300cdZm2であり、 CIE色度座標が、 X=0.16、 Y=0.15の青色発 光が得られた。発光スペクトルを確認すると、発光ピーク波長は 470nmであった。
[0049] (3)発光素子の作製
上記（1)で作製した赤色カラーフィルタ付の色変換基板の色変換層側と、上記（2) で作製した有機 EL素子のガラス基板側 (ITO電極側）を対向させ、間にシリコーンォ ィルを介在させて貼り合せ、発光素子とした。
[0050] 有機 EL素子を発光させ、色変換基板力 取出される発光について測定したところ 、 CIE色度座標が、 X=0.63、 Y= 0.36である赤色発光が得られた。また、発光輝度 が 108cdZm2 (変換効率 36. 0%)であり、高い変換効率であることが確認できた。 尚、色変換効率は以下の式で計算した。
色変換効率 (％) = (変換後の輝度 Z発光体の輝度） X 100
実施例 1及び後述する実施例 2 - 4、比較例 1 - 4で作製した色変換層の微粒子含 量、ヘーズ値及び色変換効率を表 1に示す。
[0051] [表 1] 微粒子含量 ヘーズ値 赤色変換効率
(wt%) {%)
実施例 1 7. 5 58. 5 36. 0 実施例 2 10 69. 5 37. 8 実施例 3 20 84. 8 37. 8 実施例 4 30 89. 2 36. 8 比較例 1 0 6. 4 30. 8 比較例 2 1 16. 4 31. 6 比較例 3 3 30. 8 33. 9 比較例 4 5 40. 8 33. 0
[0052] 実施例 2— 4 比較例 1 4
アルミナコートした酸ィ匕チタン微粒子の添加量を変えた他は、実施例 1と同様にし て赤色変換層を作製し、評価した。
[0053] 実施例 1 4及び比較例 1 4において、微粒子含量とヘーズ値との関係を図 2に示 す。また、ヘーズ値と赤色変換効率の関係を図 3に示す。
このように、酸化チタン微粒子の含量を調製することによって、ヘーズ値が制御でき
、し力も、ヘーズ値が 50%以上の領域において、赤色変換効率が高くなつていること が確認できた。
[0054] 実施例 5
緑色変換層の材料として、クマリン 6:70mg、バインダー榭脂としてメタクリル酸とメ チルメタタリレートとの共重合体（平均分子量 3万、酸価 85)のプロプレングリコール メチルエーテル-アセテート溶液（固形分濃度 35%) : 28. 4g、シクロへキサノン 17g を混合した。
[0055] この混合液（固形分濃度 22%、色素濃度 0. 7%対固形分）：5. Ogに、アルミナコ ートした酸ィ匕チタン微粒子 (ティカ社製 MT500HD、一次平均粒径 30nm) : 90mg 添加し、激しく攪拌して、分散液を調製した。
この際の固形分に対するアルミナコートした酸ィ匕チタン微粒子の含量は 7. 5wt% である。
以下、実施例 1において、変換効率測定用に緑色カラーフィルタ（富士フィルムァ ーチ製、 CG— 8510L)を用いた他は、同様に色変換層を作製し、評価を行なった。
[0056] この色変換層の変換効率は 98. 8%、 CIE色度座標は、 X=0.22、 Y=0.63であり 、高い変換効率で緑色の発光が得られた。
実施例 5及び後述する実施例 6、 7、比較例 5 - 8で作製した色変換層の微粒子含 量、ヘーズ値及び色変換効率を表 2に示す。
[0057] [表 2] 微粒子含量 ヘーズ値 緑色変換効率
(w t %) (%)
実施例 5 7. 5 6 0. 1 9 8. 8 実施例 6 1 0 7 0. 9 1 0 0. 6 実施例 7 2 0 8 6. 3 9 7. 8 比較例 5 0 3. 3 9 3. 1 比較例 6 1 1 3. 4 9 2. 2 比較例 7 3 3 3. 7 9 5. 0 比較例 8 5 4 1 . 7 9 4. 5 [0058] 実施例 6, 7 比較例 5— 8
アルミナコートした酸ィ匕チタン微粒子の添加量を変えた他は、実施例 5と同様にし て緑色変換層及び発光素子を作製し、評価した。
[0059] 実施例 5— 7及び比較例 5— 8において、微粒子含量とヘーズ値との関係を図 4に示 す。また、ヘーズ値と緑色変換効率の関係を図 5に示す。
このように、酸化チタン微粒子の含量を調製することによって、ヘーズ値が制御でき 、しかも、ヘーズ値が 50%以上の領域において、緑色変換効率が高くなつていること が確認できた。
[0060] 実施例 8
[微粒子表面処理効果]
実施例 3の赤色変換基板 (赤色変換効率 37. 8%)を、さらにオーブンで 200°C、 3 0分間熱処理した。その結果、赤色変換効率が 36. 2%と若干低下した。
さらに、この赤色変換基板に、青色 LED (GaN系）光 (400cdZm2)を窒素中で連 続照射して、赤色変換効率及び色度の経時変化を測定した。 1000時間の青色 LE D光照射で、赤色変換効率の変化率カ 5%以内、色度の変化は、 CIEx、 CIEyい ずれも 0. 005以内であった。
このように、熱処理及び青色 LED光照射試験による赤色変換基板の変換効率及 び色の変化は小さ 、ことが確認できた。
[0061] 比較例 9
実施例 3の赤色変換基板にぉ 、て、アルミナコートして 、な 、酸化チタン微粒子（ 一次平均粒径 20nm)を添加した赤色変換層（固形分に対する酸化チタン微粒子の 含量は 20wt%)を用いた以外は、同一の条件で赤色変換層を作製した。このときの 赤色変換基板のヘーズ値は 10. 1であり、赤色変換効率は 31. 2%であった。
この基板を、実施例 8と同様に、オーブンで 200°C、 30分間熱処理した。その結果 、赤色変換効率が 26. 2%と、力なり低下した。
さらに、この赤色変換基板に、実施例 8と同じ色 LED光照射試験した結果、赤色変 換効率の変化率はー10%、色度の変化は、 CIEx力 . 009、 CIEy力 SO. 008となり、 大きく変化した。 熱処理及び青色 LED光照射試験による色変化は、ヘーズ値が小さいことも一因で はあるが、添カ卩した酸ィ匕チタン微粒子の表面にアルミナコートされていないため、酸 化チタン表面が活性であり、酸化チタンの光触媒作用等により、赤色変換色素の消 光や劣化を引き起こしたものと推定される。
[0062] 実施例 9
[発光体との組み合わせによる白色発光素子]
実施例 3において、赤色変換層の膜厚を 10 /z m力も 4 /z mに変更した以外は、同 一の条件で色変換基板を作製した。この基板のヘーズ値は、 66. 3%であった。 この基板を、実施例 1と同一条件で有機 EL素子と組み合わせて発光素子とした。 有機 EL素子を発光させ、色変換基板カゝら取り出される発光について測定したところ 、 CIE色度座標が、 X=0. 28、Y=0. 28である白色発光が得られた。
[0063] 実施例 10
実施例 9において、青色 LED (GaN系）を発光体として用いた他は、同様にして発 光素子を得た。
青色 LEDを発光させ、色変換基板力 取り出される発光について測定したところ、 CIE色度座標が、 X=0. 28、Y=0. 28である白色発光が得られた。
[0064] 比較例 10
実施例 2において、赤色変換層の膜厚を 10 /z m力も 4 /z mに変更した以外は、同 一の条件で色変換基板を作製した。この基板のヘーズ値は、 39. 9%であった。 この基板を、実施例 1と同一条件で有機 EL素子と組み合わせて発光素子とした。 有機 EL素子を発光させ、色変換基板カゝら取り出される発光について測定したところ 、 CIE色度座標が、 X=0. 25、 Y=0. 25であり、十分な白色発光が得られなかった 尚、本例において、赤色変換層の膜厚を 4 mから 5 mに厚膜化すると、 CIE色 度座標力 X=0. 28、Y=0. 28の白色光が得られた。即ち、同じ白色光を得るため には、ヘーズ値の高い実施例 9では、赤色変換層は 4 m、ヘーズ値の低い本例で は、赤色変換層は 5 m必要ということになり、ヘーズ値を高くすることで色変換層の 薄膜ィ匕が可能になることがわかる。 産業上の利用可能性
本発明の色変換層は、発光体からの光を効率よく色変換できる。また、色変換層の 薄膜ィ匕が可能になり、パターニング等の加工性が向上する。さらに、経時劣化の少な い色変換層である。
従って、工業用、民生用 (携帯電話、車載、家電)の表示装置 (ディスプレイ)、照明 、装飾品等に利用できる。

Claims

請求の範囲
[1] 発光体から発せられた光を、より長波長の光に変換する機能を有する蛍光体を含 み、ヘーズ値が 50— 95%の範囲である色変換層。
[2] 前記色変換層が、有機物及び Z又は無機物の微粒子を含む請求項 1に記載の色
[3] 発光体力 発せられた光を、より長波長の光に変換する機能を有する蛍光体と、 前記蛍光体の消光を抑制する材料で被覆されている有機物及び Z又は無機物の 微粒子と、
を含む色変換層。
[4] 前記色変換層のヘーズ値力 50— 95%の範囲である請求項 3に記載の色変換層
[5] 前記蛍光体が、前記発光体の青色領域の光を、より長波長の光に変換する請求項 1一 4のいずれかに記載の色変換層。
[6] 前記無機物の微粒子が、無機酸化物、無機窒化物又は無機酸窒化物を含む請求 項 2— 4の 、ずれか〖こ記載の色変換層。
[7] 前記無機物の微粒子が、 SiOx、 SiNx、 SiOxNy、 A10x、 TiOx、 TaOx、 ZnOx、 ZrOx、 CeOx及び ZrSiOx (式中、 xは 0. 1— 2、yは 0. 5—1. 3を示す）力ら選択さ れる物質である請求項 6に記載の色変換層。
[8] 前記有機物及び Z又は無機物の微粒子が、中空である請求項 2— 4の 、ずれかに 記載の色変換層。
[9] 前記色変換層が、カラーフィルタを積層している請求項 1一 4のいずれかに記載の
[10] 前記色変換層が、蛍光体材料とカラーフィルタ材料の混合層である請求項 1一 4の いずれかに記載の色変換層。
[11] 請求項 1一 4のいずれかに記載の色変換層と、
発光体とを有する発光素子。
[12] 前記発光体が、発光ダイオードである請求項 11に記載の発光素子。
[13] 前記発光体が、エレクロトルミネッセンス素子である請求項 11に記載の発光素子。
[14] 白色に発光する請求項 11に記載の発光素子。
[15] 請求項 11に記載の発光素子を含んで構成される表示画面を有する表示装置。
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