WO2008138462A1 - Device for accommodating samples - Google Patents

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WO2008138462A1
WO2008138462A1 PCT/EP2008/003313 EP2008003313W WO2008138462A1 WO 2008138462 A1 WO2008138462 A1 WO 2008138462A1 EP 2008003313 W EP2008003313 W EP 2008003313W WO 2008138462 A1 WO2008138462 A1 WO 2008138462A1
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sample
sample vessel
fibers
openings
receiving device
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Markus Mornhinweg
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Btg Instruments Gmbh
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    • B01DSEPARATION
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    • B01D39/20Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
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    • B01D39/2089Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being filamentary or fibrous otherwise bonded, e.g. by resins
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    • B01L2300/00Additional constructional details
    • B01L2300/06Auxiliary integrated devices, integrated components
    • B01L2300/0681Filter

Definitions

  • the invention relates to a sample-receiving device, a method for producing the sample-receiving device and a particular use of the sample-receiving device.
  • sample receiving device is very complex, so that the parts must either be cleaned with great effort to use them again, or very high costs incurred by discarding the sample receiving device after each sampling. Furthermore, it is desired to be able to adapt the filter devices to the solids to be filtered off.
  • the object of the invention is to disclose a sample receiving device and its production method by means of which precisely defined samples can be obtained in a simple and cost-effective manner.
  • An essential point of the invention is that the fibers are interconnected via a binder and connected by means of the same binder with the sample vessel.
  • the sample vessel or its bottom here forms the carrier for the filter fleece. In this way creates a very easy to handle sample receiving device.
  • the fibers preferably comprise a ceramic material, in particular a ceramic material of an aluminum silicate or an aluminum oxide. Such fibers can be easily made in appropriate dimensions while providing high mechanical stability and chemical resistance of the filter.
  • the nonwoven fabric is formed by removing a suspending agent in which the fibers are suspended and a binder is dissolved within the container. This results in an optimal connection of the fiber material with the container, which in turn leads to an increased stability of the arrangement.
  • the openings preferably have funnel-shaped curved edges. These funnels can either be bent in the direction of the interior of the container (that is, in the direction of the filter web) or bent outwards. Both arrangements each have particular advantages. With an inward curvature of a blocking of the openings is prevented. With a curvature to the outside can be used with an increased differential pressure to increase the withdrawal speed of the suspending agent.
  • the nonwoven has a thickness that is adapted to a particle size of the solid sample components. It can thus be tailored in this way an optimal filter for each particle size.
  • the sample vessel is preferably made of aluminum or an aluminum alloy. Suitable for this purpose are the containers known from the food and catering sector. As a result, the sample containers can be manufactured very inexpensively.
  • the sample vessel preferably has a substantially smooth top edge so that a seal to a lid or a pressure generating device can be produced.
  • the sample contained in the sample vessel can be exposed to differential pressure, so that the suspension medium can be removed quickly.
  • a sample vessel is prepared by introducing openings into a bottom of the sample vessel; a suspension of a suspending agent and fibers is prepared with the addition of a binder; the suspension is introduced into the sample vessel in a predetermined amount; the suspending agent is removed, so that a fleece of fibers is formed, which covers the openings.
  • the sample vessel forms with its bottom, in which openings are located, a sieve in which the suspended fibers are retained.
  • These suspended fibers are bonded together by the binder and at the same time "glued" to the bottom of the sample vessel.
  • the fibers are allowed to sediment prior to removal of the suspending agent. This can be speeded up easily by using a centrifuge. The addition of chemical agents that accelerate sedimentation is also possible.
  • a differential pressure between the two sides of the bottom of the sample vessel is preferably applied, so that the flow rate of the suspension medium is increased.
  • the suspension of fibers which preferably consist of ceramic material, in particular an aluminum silicate or an aluminum oxide
  • a dispersing device which operates with a high-speed stirrer. In this way, at the same time, the fibers or parts thereof are divided and shortened when forming the suspension. With a suitable setting of the dispersing process and of the starting material, it is thus possible to produce fibers with lengths distributed over a relatively large length range and thus certain nonwoven properties.
  • the amount of fibers contained in the suspension and their geometric dimensions are predetermined.
  • the filter properties can be defined.
  • the openings are preferably formed by means of needles punched into the bottom of the sample vessel. This manufacturing process is extremely simple.
  • the openings are in this case preferably formed such that the needles are pierced only so far into the ground that the openings have funnel-shaped edges. The advantages of such forms of the openings have already been explained above.
  • the sample container is preferably formed of aluminum or an aluminum alloy, so that the introduction of the openings can be done with little effort. Irrespective of the material of the sample container, it is preprocessed chemically and / or mechanically, at least in the region of its bottom, so that the fibers adhere firmly to the sample container.
  • the pre-processing can z. B. as mechanical roughening or chemical etching take place.
  • Polyvinylpyrolidone or a wet strength agent is particularly suitable here as a binder. In a tested embodiment opening diameter of about 0.5 mm and fibers of a length of 1 - 2 mm with a diameter of 1 - 3 microns have been found to be practicable.
  • a particularly advantageous use of a sample collection device as described above results in the determination of an organic and an inorganic portion of a sample, wherein solids from a sample are filtered out so that they remain in the sample receiving device and are then dried. After the appropriate measuring operations (e.g., weighing), the entire sample receiving device may then be discarded. Recycling is easily possible.
  • the described sample receiving device is of particular advantage when the solids in the sample vessel are ashed or even burned up in the sample vessel.
  • the ceramic fibers, as well as the aluminum used, are readily capable of withstanding temperatures in excess of 500 ° C. Higher temperatures can be easily achieved with sample vials made of corresponding other material.
  • FIG. 1 shows a sample vessel with filled-in fiber suspension
  • FIG. 2 shows the sample vessel according to FIG. 1 after removal of the suspending agent
  • FIGS. 3 and 4 show two different embodiments of openings according to the marked area of FIG. 2.
  • the sampling device comprises a sample vessel 10, which may consist of a deep drawn, commercially available aluminum container.
  • This aluminum container has an upper edge 11, which has a flat sealing surface 12 Having on its upper edge outwardly projecting, which is completed by a torus 13 stabilizing.
  • the bottom 14 is flat and provided with openings 15.
  • the openings which are shown enlarged in Figs. 3 and 4 are formed by piercing needles in the bottom 14, wherein the puncture is such that conical opening edges 16 form. As a result, a further stiffening of the bottom 14 occurs in the area around the openings 15.
  • a suspension 1 consisting of a suspension medium, in particular water, ceramic fibers and a binder (in particular polyvinylpyrrolidone) filled. Thereafter, it is waited until at least some sedimentation of the fibers has taken place. Finally, the suspending agent is withdrawn, whereby already substantially the arrangement shown in FIGS. 3-4 arises with a dense nonwoven fabric acting as a filter. Finally, the entire assembly is dried, so that a firm connection between the fibers and the nonwoven fabric 2 and between the fibers and the bottom 14 of the sample vessel 10 is formed by polyvinylpyrrolidone.
  • the sampling device constructed in this way is extremely stable, inexpensive and can be built with very well reproducible filter data.
  • the filter data in turn are very good and adjustable over a wide range by adjusting the amount of fiber and the fiber geometry and also by adjusting the openings 15 and their shape.

Abstract

Devices for accommodating samples are known that comprise a sample vessel into which a filter is inserted in order to filter out or retain solid sample components from a suspension agent. In order to configure such a device for receiving samples in a simpler and more cost-effective manner, the invention provides for the sample vessel to be equipped with a bottom having openings, and for the filter units to be comprised of fibers that are interconnected by means of a binding agent to form a nonwoven material, and are connected to the sample vessel in a manner covering the openings. Cleaning is no longer necessary, and drying and incineration operations can be simultaneously carried out therein, which was not possible in the devices currently known.

Description

„Probenaufnahmevorrichtung" "Sample collection device"
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft eine Probenaufnahmevorrichtung, ein Verfahren zur Herstellung der Probenaufnahmevorrichtung sowie eine besondere Verwendung der Probenaufnahmevorrichtung.The invention relates to a sample-receiving device, a method for producing the sample-receiving device and a particular use of the sample-receiving device.
Aus der US 4,890,484 ist eine Vorrichtung bekannt, mittels derer in einem Suspensionsmittel suspendierte Feststoffe untersucht werden können. Dies ist in vielen industriellen Prozessen, so z.B. bei der Papierherstellung, oder auch bei der Beseitigung von Abfall- Schlämmen nötig, wobei dem Prozess kontinuierlich, und zwar in möglichst kurzen Abständen Proben entnommen werden, um den Prozess dem Analyseergebnis entsprechend steuern bzw. regeln zu können. So muss beispielsweise bei der Papierherstellung festgestellt werden, welche organischen Faseranteile und welche anorganischen Pigmentanteile in der Probe vorliegen, um die Herstellungsparameter optimal einstellen zu können.From US 4,890,484 a device is known, by means of which in a suspending agent suspended solids can be examined. This is in many industrial processes, e.g. in papermaking, or even in the disposal of waste sludge necessary, the process continuously, in the shortest possible time samples are taken to control the process or the analysis result accordingly. For example, it has to be determined in papermaking which organic fiber constituents and which inorganic pigment constituents are present in the sample in order to optimally adjust the production parameters.
Bei der aus der vorgenannten Druckschrift bekannten Analysemethode wird hierzu schrittweise unter Zuhilfenahme verschiedener Messeinrichtungen vorgegangen. Diese Vorgehensweise ist außerordentlich zeitaufwändig, so dass zwischen dem Ziehen der Probe und dem Vorhegen des Analyseergebnisses eine erhebliche Zeitdauer vorliegt, die als „Totzeit" in die Regelung des Vorgangs eingeht.In the case of the analysis method known from the aforementioned document, this is done stepwise with the aid of various measuring devices. This procedure is extremely time-consuming, so that there is a considerable period of time between the drawing of the sample and the provision of the result of the analysis, which is taken into account as "dead time" in the regulation of the process.
Ein weiteres Problem liegt darin, dass die Probenaufnahmevorrichtung sehr aufwändig ausgebildet ist, so dass die Teile entweder mit großem Aufwand gereinigt werden müssen, um sie wieder verwenden zu können, oder aber sehr hohe Kosten durch das Verwerfen der Probenaufnahmevorrichtung nach jedem Probenentnahmevorgang entstehen. Weiterhin ist es gewünscht, die Filtereinrichtungen den abzufilternden Feststoffen anpassen zu können.Another problem is that the sample receiving device is very complex, so that the parts must either be cleaned with great effort to use them again, or very high costs incurred by discarding the sample receiving device after each sampling. Furthermore, it is desired to be able to adapt the filter devices to the solids to be filtered off.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Probenaufnahmevorrichtung sowie deren Herstellungsverfahren aufzuzeigen, mittels derer in einfacher und kostengünstiger Weise exakt definierte Proben gewinnbar sind.The object of the invention is to disclose a sample receiving device and its production method by means of which precisely defined samples can be obtained in a simple and cost-effective manner.
Diese Aufgabe wird durch eine Probenaufnahmevorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Ein Verfahren zur Herstellung der Probenaufnahmevorrichtung wird in Anspruch 9 beschrieben. Eine besonders vorteilhafte Verwendung ergibt sich aus Anspruch 19.This object is achieved by a sample receiving device according to claim 1. A method of manufacturing the sample receiving apparatus is described in claim 9. A particularly advantageous use results from claim 19.
Ein wesentlicher Punkt der Erfindung liegt darin, dass die Fasern untereinander über ein Bindemittel verbunden und mittels desselben Bindemittels mit dem Probengefäß verbunden sind. Das Probengefäß bzw. dessen Boden stellt hierbei den Träger für das Filtervlies. Auf diese Weise entsteht eine sehr einfach zu handhabende Probenaufnahmevorrichtung.An essential point of the invention is that the fibers are interconnected via a binder and connected by means of the same binder with the sample vessel. The sample vessel or its bottom here forms the carrier for the filter fleece. In this way creates a very easy to handle sample receiving device.
Die Fasern umfassen vorzugsweise ein Keramikmaterial, insbesondere ein Keramikmaterial aus einem Aluminiumsilikat oder einem Aluminiumoxid. Derartige Fasern können in geeigneten Dimensionen leicht hergestellt werden, wobei gleichzeitig eine hohe mechanische Stabilität und chemische Beständigkeit des Filters gegeben sind.The fibers preferably comprise a ceramic material, in particular a ceramic material of an aluminum silicate or an aluminum oxide. Such fibers can be easily made in appropriate dimensions while providing high mechanical stability and chemical resistance of the filter.
Vorzugsweise ist das Vlies durch Entfernen eines Suspensionsmittels, in welchem die Fasern suspendiert sind und ein Bindemittel gelöst ist, innerhalb des Behälters gebildet. Dadurch ergibt sich eine optimale Verbindung des Fasermaterials mit dem Behälter, was wiederum zu einer erhöhten Stabilität der Anordnung führt.Preferably, the nonwoven fabric is formed by removing a suspending agent in which the fibers are suspended and a binder is dissolved within the container. This results in an optimal connection of the fiber material with the container, which in turn leads to an increased stability of the arrangement.
Die Öffnungen weisen vorzugsweise trichterförmig gebogene Ränder auf. Diese Trichter können entweder in Richtung des Behälterinneren (also in Richtung auf das Filtervlies) gebogen, oder nach außen gekrümmt sein. Beide Anordnungen haben jeweils besondere Vorteile. Bei einer Krümmung nach innen wird einer Verblockung der Öffnungen vorgebeugt. Bei einer Krümmung nach außen kann mit einem erhöhten Differenzdruck zur Steigerung der Abzugsgeschwindigkeit des Suspensionsmittels gearbeitet werden. Vorzugsweise weist das Vlies eine Dicke auf, die einer Partikelgröße der festen Probenbestandteile angepasst ist. Es kann also auf diese Weise ein für jede Partikelgröße optimales Filter maßgeschneidert werden.The openings preferably have funnel-shaped curved edges. These funnels can either be bent in the direction of the interior of the container (that is, in the direction of the filter web) or bent outwards. Both arrangements each have particular advantages. With an inward curvature of a blocking of the openings is prevented. With a curvature to the outside can be used with an increased differential pressure to increase the withdrawal speed of the suspending agent. Preferably, the nonwoven has a thickness that is adapted to a particle size of the solid sample components. It can thus be tailored in this way an optimal filter for each particle size.
Das Probengefäß wird vorzugsweise aus Aluminium bzw. einer Aluminiumlegierung gefertigt. Hierzu eignen sich die aus dem Lebensmittel- bzw. Cateringbereich bekannten Behälter. Dadurch können die Probengefäße sehr kostengünstig gefertigt werden.The sample vessel is preferably made of aluminum or an aluminum alloy. Suitable for this purpose are the containers known from the food and catering sector. As a result, the sample containers can be manufactured very inexpensively.
Das Probengefäß weist vorzugsweise einen im Wesentlichen derart glatten Oberrand auf, dass eine Abdichtung zu einem Deckel oder einer Druckerzeugungseinrichtung herstellbar ist. Damit kann die im Probengefäß enthaltene Probe einem Differenz druck ausgesetzt werden, so dass das Suspensionsmittel schnell abgeführt werden kann.The sample vessel preferably has a substantially smooth top edge so that a seal to a lid or a pressure generating device can be produced. Thus, the sample contained in the sample vessel can be exposed to differential pressure, so that the suspension medium can be removed quickly.
Zum Herstellen einer Probenaufnahmevorrichtung, insbesondere zum Herstellen der zuvor beschriebenen Probenaufnahmevorrichtung werden folgende Schritte durchgeführt:For producing a sample receiving device, in particular for producing the sample receiving device described above, the following steps are carried out:
Es wird ein Probengefäß unter Einbringung von Öffnungen in einen Boden des Probengefäßes hergestellt; es wird eine Suspension aus einem Suspensionsmittel und Fasern unter Zugabe eines Bindemittels hergestellt; die Suspension wird in einer vorbestimmten Menge in das Probengefäß eingefüllt; das Suspensionsmittel wird entfernt, so dass sich ein Vlies aus Fasern bildet, welches die Öffnungen überdeckt.A sample vessel is prepared by introducing openings into a bottom of the sample vessel; a suspension of a suspending agent and fibers is prepared with the addition of a binder; the suspension is introduced into the sample vessel in a predetermined amount; the suspending agent is removed, so that a fleece of fibers is formed, which covers the openings.
Zunächst bildet also das Probengefäß mit seinem Boden, in welchem sich Öffnungen befinden, ein Sieb, in welchem die suspendierten Fasern zurück gehalten werden. Diese suspendierten Fasern sind untereinander durch das Bindemittel verbunden und sind gleichzeitig am Boden des Probengefäßes „angeklebt". Durch Vorbestimmung der Menge an Suspension (enthaltend eine vorbestimmte Dichte von Fasern) können die Filtereigenschaften definiert werden.First, therefore, the sample vessel forms with its bottom, in which openings are located, a sieve in which the suspended fibers are retained. These suspended fibers are bonded together by the binder and at the same time "glued" to the bottom of the sample vessel By pre-determining the amount of suspension (containing a predetermined density of fibers), the filter characteristics can be defined.
Vorzugsweise lässt man die Fasern vor dem Entfernen des Suspensionsmittels sedimen- tieren. Dies kann ganz einfach durch Anwendung einer Zentrifuge beschleunigt werden. Der Zusatz von chemischen Mitteln, welche das Sedimentieren beschleunigen, ist ebenfalls möglich.Preferably, the fibers are allowed to sediment prior to removal of the suspending agent. This can be speeded up easily by using a centrifuge. The addition of chemical agents that accelerate sedimentation is also possible.
Weiterhin wird vorzugsweise ein Differenzdruck zwischen den beiden Seiten des Bodens des Probengefäßes aufgebracht, so dass die Strömungsgeschwindigkeit des Suspensionsmittels erhöht wird.Furthermore, a differential pressure between the two sides of the bottom of the sample vessel is preferably applied, so that the flow rate of the suspension medium is increased.
Beim Herstellen der Suspension von Fasern, die vorzugsweise aus Keramikmaterial, insbesondere einem Aluminiumsilikat oder einem Aluminiumoxid bestehen, wird vorzugsweise eine Dispergiervorrichtung verwendet, die mit einem Rührer hoher Drehzahl arbeitet. Auf diese Weise werden beim Bilden der Suspension auch gleichzeitig die Fasern bzw. Teile hiervon geteilt und verkürzt. Bei geeigneter Einstellung des Dispergiervorgan- ges sowie des Ausgangsmaterials können auf diese Weise Fasern mit über einen größeren Längenbereich verteilten Längen und damit bestimmte Vlieseigenschaften hergestellt werden.When preparing the suspension of fibers, which preferably consist of ceramic material, in particular an aluminum silicate or an aluminum oxide, it is preferred to use a dispersing device which operates with a high-speed stirrer. In this way, at the same time, the fibers or parts thereof are divided and shortened when forming the suspension. With a suitable setting of the dispersing process and of the starting material, it is thus possible to produce fibers with lengths distributed over a relatively large length range and thus certain nonwoven properties.
Zur Einstellung einer vorbestimmten Filtercharakteristik werden die Menge der in der Suspension enthaltenen Fasern sowie deren geometrische Abmessungen vorbestimmt. Auf sehr einfache Weise können dadurch die Filtereigenschaften definiert werden.To set a predetermined filter characteristic, the amount of fibers contained in the suspension and their geometric dimensions are predetermined. In a very simple way, the filter properties can be defined.
Die Öffnungen werden vorzugsweise mittels in den Boden des Probengefäßes eingestochenen Nadeln gebildet. Dieser Herstellungsvorgang ist außerordentlich einfach. Die Öffnungen werden hierbei vorzugsweise derart gebildet, dass die Nadeln nur so weit in den Boden eingestochen werden, dass die Öffnungen trichterförmig geformte Ränder aufweisen. Die Vorteile derartiger Formen der Öffnungen wurden oben bereits erläutert.The openings are preferably formed by means of needles punched into the bottom of the sample vessel. This manufacturing process is extremely simple. The openings are in this case preferably formed such that the needles are pierced only so far into the ground that the openings have funnel-shaped edges. The advantages of such forms of the openings have already been explained above.
Der Probenbehälter wird vorzugsweise aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung gebildet, so dass das Einbringen der Öffnungen mit geringem Aufwand geschehen kann. Unabhängig vom Material des Probenbehälters wird dieser zumindest im Bereich seines Bodens chemisch und/oder mechanisch derart vorbearbeitet, dass die Fasern fest am Probenbehälter haften. Die Vorbearbeitung kann z. B. als mechanisches Aufrauen oder chemisches Anätzen statt finden. Als Bindemittel eignet sich hier besonders Polyvinylpyrolidon oder ein Nassfestmittel. Bei einem getesteten Ausführungsbeispiel haben sich Öffnungsdurchmesser von etwa 0,5 mm und Fasern einer Länge von 1 — 2 mm bei einem Durchmesser von 1 — 3 μm als praktikabel gezeigt.The sample container is preferably formed of aluminum or an aluminum alloy, so that the introduction of the openings can be done with little effort. Irrespective of the material of the sample container, it is preprocessed chemically and / or mechanically, at least in the region of its bottom, so that the fibers adhere firmly to the sample container. The pre-processing can z. B. as mechanical roughening or chemical etching take place. Polyvinylpyrolidone or a wet strength agent is particularly suitable here as a binder. In a tested embodiment opening diameter of about 0.5 mm and fibers of a length of 1 - 2 mm with a diameter of 1 - 3 microns have been found to be practicable.
Eine besonders vorteilhafte Verwendung einer Probenaufnahmevorrichtung, wie sie oben beschrieben wurde, ergibt sich bei der Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer Probe, wobei Feststoffe aus einer Probe derart herausgefiltert werden, dass sie in der Probenaufnahmevorrichtung verbleiben und danach getrocknet werden. Nach den entsprechenden Messvorgängen (z.B. Wiegen) kann dann die gesamte Probenaufnahmevorrichtung verworfen werden. Ein Recycling ist leicht möglich.A particularly advantageous use of a sample collection device as described above results in the determination of an organic and an inorganic portion of a sample, wherein solids from a sample are filtered out so that they remain in the sample receiving device and are then dried. After the appropriate measuring operations (e.g., weighing), the entire sample receiving device may then be discarded. Recycling is easily possible.
Von besonderem Vorteil ist die beschriebene Probenaufnahmevorrichtung dann, wenn die Feststoffe im Probengefäß verascht oder gar im Probengefäß verglüht werden. Die Keramikfasern sind, ebenso wie das verwendete Aluminium, ohne Weiteres im Stande, Temperaturen von über 500° C zu überstehen. Höhere Temperaturen können mit Probengefäßen aus entsprechendem anderen Material leicht erzielt werden.The described sample receiving device is of particular advantage when the solids in the sample vessel are ashed or even burned up in the sample vessel. The ceramic fibers, as well as the aluminum used, are readily capable of withstanding temperatures in excess of 500 ° C. Higher temperatures can be easily achieved with sample vials made of corresponding other material.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beiliegenden Abbildungen erläutert. Hierbei zeigenHereinafter, an embodiment of the invention will be explained with reference to the accompanying drawings. Show here
- Fig. 1 ein Probengefäß mit eingefüllter Faser-Suspension,FIG. 1 shows a sample vessel with filled-in fiber suspension, FIG.
- Fig. 2 das Probengefäß nach Fig. 1 nach Abziehen des Suspensionsmittels undFIG. 2 shows the sample vessel according to FIG. 1 after removal of the suspending agent and
- Fig. 3 und 4 zwei verschiedene Ausführungsformen von Öffnungen gemäß dem markierten Bereich aus Fig. 2.FIGS. 3 and 4 show two different embodiments of openings according to the marked area of FIG. 2.
In der nachfolgenden Beschreibung werden für gleiche und gleich wirkende Teile dieselben Bezugsziffern verwendet.In the following description, the same reference numerals are used for the same and like parts.
Wie in den Abbildungen gezeigt, umfasst die Probenentnahmevorrichtung ein Probengefäß 10, das aus einem tiefgezogenen, handelsüblichen Aluminiumbehälter bestehen kann. Dieser Aluminiumbehälter weist einen oberen Rand 11 auf, der eine ebene Dichtfläche 12 an seinem Oberrand nach außen ragend aufweist, der durch eine Ringwulst 13 stabilisierend abgeschlossen ist.As shown in the figures, the sampling device comprises a sample vessel 10, which may consist of a deep drawn, commercially available aluminum container. This aluminum container has an upper edge 11, which has a flat sealing surface 12 Having on its upper edge outwardly projecting, which is completed by a torus 13 stabilizing.
Der Boden 14 ist flach und mit Öffnungen 15 versehen. Die Öffnungen, welche in den Fig. 3 und 4 vergrößert dargestellt sind, werden durch Einstechen von Nadeln in den Boden 14 gebildet, wobei der Einstich derart erfolgt, dass sich konische Öffnungsränder 16 bilden. Hierdurch tritt eine weitere Versteifung des Bodens 14 im Bereich rings um die Öffnungen 15 auf.The bottom 14 is flat and provided with openings 15. The openings, which are shown enlarged in Figs. 3 and 4 are formed by piercing needles in the bottom 14, wherein the puncture is such that conical opening edges 16 form. As a result, a further stiffening of the bottom 14 occurs in the area around the openings 15.
In Fig. 1 ist eine erste Situation bei der Herstellung der Probenaufnahmevorrichtung gezeigt. Hierbei wird in das Probengefäß 10 eine Suspension 1 bestehend aus einem Suspensionsmittel, insbesondere Wasser, Keramikfasern und einem Bindemittel (insbesondere Polyvinylpyrolidon) eingefüllt. Danach wird gewartet, bis zumindest eine gewisse Sedimentation der Fasern stattgefunden hat. Schließlich wird das Suspensionsmittel abgezogen, wodurch schon im Wesentlichen die in Fig. 3 — 4 gezeigte Anordnung mit einem dichten, als Filter wirkenden Vlies entsteht. Schließlich wird die gesamte Anordnung getrocknet, so dass eine feste Verbindung zwischen den Fasern und dem Faservlies 2 sowie zwischen den Fasern und dem Boden 14 des Probengefäßes 10 durch Polyvinylpyrolidon entsteht.In Fig. 1, a first situation in the production of the sample receiving device is shown. Here, in the sample vessel 10, a suspension 1 consisting of a suspension medium, in particular water, ceramic fibers and a binder (in particular polyvinylpyrrolidone) filled. Thereafter, it is waited until at least some sedimentation of the fibers has taken place. Finally, the suspending agent is withdrawn, whereby already substantially the arrangement shown in FIGS. 3-4 arises with a dense nonwoven fabric acting as a filter. Finally, the entire assembly is dried, so that a firm connection between the fibers and the nonwoven fabric 2 and between the fibers and the bottom 14 of the sample vessel 10 is formed by polyvinylpyrrolidone.
Die so aufgebaute Probenentnahmevorrichtung ist äußerst stabil, kostengünstig und kann mit sehr gut reproduzierbaren Filterdaten gebaut werden. Die Filterdaten wiederum sind durch Einstellung der Fasermenge sowie der Fasergeometrie und auch durch Einstellung der Öffnungen 15 und deren Form sehr gut und in weiten Bereichen einstellbar.The sampling device constructed in this way is extremely stable, inexpensive and can be built with very well reproducible filter data. The filter data in turn are very good and adjustable over a wide range by adjusting the amount of fiber and the fiber geometry and also by adjusting the openings 15 and their shape.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
1 Suspension1 suspension
2 Faservlies2 fiber fleece
10 Probengefäß10 sample vessel
11 Rand11 edge
12 Dichtfläche12 sealing surface
13 Ringwulst 14 Boden13 torus 14 floor
15 Öffnung15 opening
16 Öffnungsrand 16 opening edge

Claims

Ansprüche claims
1. Probenaufnahmevorrichtung , umfassend ein Probengefäß (10) mit einer Filtereinrichtung (2) zum Zurückhalten fester Probenbestandteile aus einem Suspensionsmittel, wobei das Probengefäß (10) einen Boden (14) mit Öffnungen (15) umfasst und die Filtereinrichtungen (20) Fasern umfassen, welche mittels eines Bindemittels unter Bildung eines Vlieses (2) untereinander und mit dem Probengefäß (10) die Öffnungen (15) überdeckend verbunden sind.A sample receiving apparatus comprising a sample vessel (10) having filter means (2) for retaining solid sample components from a suspending agent, said sample vessel (10) comprising a bottom (14) having openings (15) and said filtering means (20) comprising fibers, which by means of a binder to form a nonwoven fabric (2) with each other and with the sample vessel (10), the openings (15) are connected overlapping.
2. Probenaufnahmevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern ein Keramikmaterial, insbesondere ein Aluminiumsilikat oder Aluminiumoxid umfassen oder daraus gefertigt sind.2. Sampling device according to claim 1, characterized in that the fibers comprise a ceramic material, in particular an aluminum silicate or aluminum oxide or are made therefrom.
3. Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Vlies durch Entfernen eines Suspensionsmittels mit den suspendierten Fasern und dem gelösten Bindemittel innerhalb des Probengefäßes (10) gebildet ist.3. Sample receiving device according to one of the preceding claims, characterized in that the nonwoven fabric is formed by removing a suspending agent with the suspended fibers and the dissolved binder within the sample vessel (10).
4. Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen (15) trichterförmig gebogene Ränder (16) aufweisen.4. Sampling device according to one of the preceding claims, characterized in that the openings (15) have funnel-shaped curved edges (16).
5. Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefäß (10) zumindest im Bereich des Bodens (14) zur Verbesserung der Verbindung der Fasern mit dem Probengefäß chemisch und/oder mechanisch vorbearbeitet, z. B. aufgeraut ist.5. Sample receiving device according to one of the preceding claims, characterized in that the sample vessel (10) at least in the region of the bottom (14) to improve the connection of the fibers with the sample vessel chemically and / or mechanically preprocessed, z. B. is roughened.
6. Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Vlies (2) eine Dicke aufweist, die an die Partikelgrößen der festen Probenbestandteile angepasst ist.6. Sampling device according to one of the preceding claims, characterized in that the nonwoven (2) has a thickness which is adapted to the particle sizes of the solid sample components.
7. Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefäß (10) aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung gefertigt ist.7. Sample receiving device according to one of the preceding claims, characterized in that the sample vessel (10) is made of aluminum or an aluminum alloy.
8. Probenaufnahmevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefäß (10) einen im Wesentlichen derart glatten Oberrand (12) aufweist, dass eine Abdichtung zu einem Deckel oder einer Druckerzeugungseinrichtung herstellbar ist.8. Sample receiving device according to one of the preceding claims, characterized in that the sample vessel (10) has a substantially smooth upper edge (12) such that a seal to a lid or a pressure generating device can be produced.
9. Verfahren zum Herstellen einer Probenaufnahmevorrichtung, insbesondere nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend die Schritte:9. A method for producing a sample receiving device, in particular according to one of the preceding claims, comprising the steps:
a) Herstellen eines Probengefäßes unter Einbringung von Öffnungen in einen Boden des Probengefäßes; b) Herstellen einer Suspension aus einem Suspensionsmittel und Fasern unter Zugabe eines Bindemittels; c) Einfüllen einer vorbestimmten Menge der Suspension in das Probengefäß; d) Entfernen des Suspensionsmittels zur Bildung eines Vlieses aus Fasern, welches die Öffnungen überdeckt.a) producing a sample vessel with the introduction of openings in a bottom of the sample vessel; b) preparing a suspension of a suspending agent and fibers with the addition of a binder; c) filling a predetermined amount of the suspension into the sample vessel; d) removing the suspending agent to form a web of fibers covering the openings.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Schritten c) und d) in einem Schritt cl) eine Sedimentation der Fasern durchgeführt wird.10. The method according to claim 9, characterized in that between steps c) and d) in a step cl) a sedimentation of the fibers is carried out.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Suspensionsmittel wenigstens teilweise aus dem Probengefäß abgenutscht wird. 11. The method according to any one of claims 9 or 10, characterized in that the suspension medium is at least partially sucked out of the sample vessel.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 — 11, dadurch gekennzeichnet, dass im Schritt b) mindestens Teile der Fasern geteilt oder verkürzt werden.12. The method according to any one of claims 9 - 11, characterized in that in step b) at least parts of the fibers are divided or shortened.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 — 12, dadurch gekennzeichnet, dass zur Einstellung einer Filtercharakteristik die Menge der in der Suspension enthaltenen Fasern sowie deren geometrische Abmessungen vorbestimmt werden.13. The method according to any one of claims 9 - 12, characterized in that to set a filter characteristic, the amount of fibers contained in the suspension and their geometric dimensions are predetermined.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 — 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen mittels in den Boden des Probengefäßes eingestochener Nadeln gebildet werden.14. The method according to any one of claims 9 - 13, characterized in that the openings are formed by means of pierced into the bottom of the sample vessel needles.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Nadeln derart eingestochen werden, dass die Öffnungen trichterförmig geformte Ränder aufweisen.15. The method according to claim 14, characterized in that the needles are pierced in such a way that the openings have funnel-shaped edges.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 — 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern aus Keramikmaterial, insbesondere einem Aluminium silikat oder einem Aluminiumoxid gebildet werden.16. The method according to any one of claims 9 - 15, characterized in that the fibers of ceramic material, in particular an aluminum silicate or an aluminum oxide are formed.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 — 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenbehälter aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung geformt werden.17. The method according to any one of claims 9 - 16, characterized in that the sample containers are formed of aluminum or an aluminum alloy.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 9-17, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel Polyvinylpyrolidon umfasst. 18. The method according to any one of claims 9-17, characterized in that the binder comprises polyvinylpyrolidone.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 — 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Probengefaß mindestens im Bereich seines Bodens im Schnitt a) chemisch und/oder mechanisch vorbearbeitet, insbesondere aufgeraut wird.19. The method according to any one of claims 9 - 18, characterized in that the Probengefaß at least in the region of its bottom in section a) chemically and / or mechanically preprocessed, in particular roughened.
20. Verwendung einer Probenaufnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 — 8, zur Bestimmung eines organischen und eines anorganischen Anteils einer Probe, wobei Feststoffe aus einer Probe derart herausgefiltert werden, dass sie in der Probenaufnahmevorrichtung verbleiben und danach getrocknet werden.20. Use of a sample receiving device according to any one of claims 1-8, for determining an organic and an inorganic portion of a sample, wherein solids from a sample are filtered out so that they remain in the sample receiving device and then dried.
21. Verwendung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststoffe im Probengefäß verascht werden.21. Use according to claim 20, characterized in that the solids are ashed in the sample vessel.
22. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststoffe im Probengefäß verglüht werden. 22. Use according to one of claims 20 or 21, characterized in that the solids are burned in the sample vessel.
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