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Patentes

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Número de publicaciónWO2009112593 A1
Tipo de publicaciónSolicitud
Número de solicitudPCT/EP2009/053102
Fecha de publicación17 Sep 2009
Fecha de presentación16 Mar 2009
Fecha de prioridad14 Mar 2008
También publicado comoEP2276884A1
Número de publicaciónPCT/2009/53102, PCT/EP/2009/053102, PCT/EP/2009/53102, PCT/EP/9/053102, PCT/EP/9/53102, PCT/EP2009/053102, PCT/EP2009/53102, PCT/EP2009053102, PCT/EP200953102, PCT/EP9/053102, PCT/EP9/53102, PCT/EP9053102, PCT/EP953102, WO 2009/112593 A1, WO 2009112593 A1, WO 2009112593A1, WO-A1-2009112593, WO2009/112593A1, WO2009112593 A1, WO2009112593A1
InventoresStephan Kleemann
SolicitantePacon Limited & Co. Kg
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Enlaces externos:  Patentscope, Espacenet
Device and method for drying fibrous materials
WO 2009112593 A1
Resumen
The present invention relates to a fibrous material mixture for the production of paper or paper-like products obtained through a method comprising the steps of mechanical de-watering of the fibrous material mixture to a dry content of between 35% oven-dried and 80% oven-dried and freeze-drying the fibrous material mixture.
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Patentansprüche claims
1. Faserstoffmischung für die Herstellung von Papier oder papierähnlichen Produkten erhältlich durch ein Verfahren mit den Schritten: 1. Fiber material mixture for the production of paper or paper-like products obtainable by a process comprising the steps of:
- mechanische Entwässerung der Faserstoffmischung auf einen Trockengehalt zwischen 35 %-otro und 80 %-otro; - Mechanical dewatering of the fiber mixture to a dry content of between 35% and 80% -otro -otro;
- Gefriertrocknung der Faserstoffmischung. - Freeze-drying the pulp mixture.
2. Faserstoffmischung gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Gefriertrocknung folgende Schritte umfasst: Second fibrous mixture according to claim 1, characterized in that the freeze-drying comprises the following steps:
- Abkühlen des Faserstoffes auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes der Faserstoffmischung; - Cooling of the fiber material to a temperature below the freezing point of the fibrous mixture;
- Reduzieren des Umgebungsdruckes der Faserstoffmischung zur Entfernung von Wasser aus der Faserstoffmischung. - Reducing the ambient pressure the pulp mixture to remove water from the pulp mixture.
- Zuführung der Verdunstungsenergie dergestalt, dass der gefrorene Faserstoff dabei nicht auftaut. - Supply of energy evaporation such that the frozen pulp not thaws.
3. Faserstoffmischung gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass 3. fibrous mixture according to at least one of claims 1 or 2, characterized in that
der Trockengehalt der Faserstoffmischung vor dem Abkühlen durch eine thermische Trocknung, bei einer Temperatur über der Verdampfungstemperatur bei Normaldruck, auf einen Wert zwischen 45 %-otro und 99 %-otro, bevorzugt auf einen Wert zwischen 55 %-otro und 90 %-otro, besonders bevorzugt auf einen Wert zwischen 60 %-otro und 85 %-otro und insbesondere auf einen Wert über 80 %-otro erhöht wird. the dry content of the fiber mixture prior to cooling by thermal drying at a temperature above the evaporation temperature at atmospheric pressure, to a value between 45% -otro and 99% -otro, preferably to a value between 55% -otro and 90% -otro, is more preferably increased to a value between 60% and 85% -otro -otro and in particular to a value above 80% -otro.
4. Faserstoffmischung gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass 4. fiber mixture of at least one of claims 1 or 2, characterized in accordance with the fact that
die mechanische Entwässerung in der Art erfolgt, dass der Trockengehalt der Faserstoffmischung zwischen 40 %-otro und 75 %-otro, bevorzugt zwischen 45 in the mechanical dewatering is done so that the dry content of the fiber mixture is between 40% and 75% -otro -otro, preferably between 45
%-otro und 75 %-otro, besonders bevorzugt zwischen 50 %-otro und 70 %-otro und insbesondere über 50 %-otro liegt. -otro% And 75% -otro, more preferably is between 50% and 70% -otro -otro and in particular over 50% -otro.
5. Faserstoffmischung gemäß wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass 5. fiber mixture of at least one of the preceding claims, characterized in accordance with the fact that
die Faserstoffmischung wenigstens einen Faserstoffbestandteil aufweist, welcher aus einer Gruppe ausgewählt wird, welche Polysaccharid und Polysaccharidderviat, insbesondere Cellulose, Hemicellulose, Stärke, Amylose und Amylopektin, Glucanen, Galactomannanen, Glucomannanen und the fibrous mixture comprising at least one fibrous component which is selected from a group consisting of polysaccharide and Polysaccharidderviat, in particular cellulose, hemicellulose, starch, amylose and amylopectin, glucans, galactomannans, and glucomannans
Fructanen, sowie Carboxyalkyl-, Hydroxyethyl- und Hydroxypropylderivaten, holzhaltige Faserstoffe, holzfreie Faserstoffe, Altpapier, gebleichte Faserstoffe, ungebleichte Faserstoffe, Kombinationen hieraus und dergleichen. Fructans, and carboxyalkyl, hydroxyethyl and Hydroxypropylderivaten, wood-containing fiber materials, wood-free fibers, paper, bleached pulps, unbleached fibrous materials, combinations thereof and the like.
6. Faserstoffmischung gemäß wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass 6. pulp mixture to at least one of the preceding claims, characterized in accordance with the fact that
Faserstoffmischung, insbesondere zur Homogenisierung und/oder gleichmäßigen Durchmischung vor der Entwässerung bzw. Trocknung in einer flüssigen Phase aufgenommen ist, welche vorzugsweise eine wässrige Lösung ist. received pulp mixture, in particular for homogenizing and / or uniform mixing prior to dewatering or drying in a liquid phase, which is preferably an aqueous solution.
7. Faserstoffmischung gemäß wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass 7. fiber mixture of at least one of the preceding claims, characterized in accordance with the fact that
der Faserstoffmischung wenigstens ein chemisches Additiv beigemischt wird, welches aus einer Gruppe ausgewählt wird, welche Fixiermittel, Retentionsmittel, Dispergiermittel, Nassfestmittel, Leimungsmittel, Mittel zur optischen Aufhellung, Farbstoffe, Pigmente, Füllstoffe, Absorbenzien, Superabsorber, alle insbesondere für den Einsatz in der Papierindustrie, Kombinationen hieraus und dergleichen aufweist. the fiber mixture of at least one chemical additive is added which is selected from a group consisting of fixing agents, retention aids, dispersants, wet strength agents, sizing agents, agents for optical brightening, dyes, pigments, fillers, absorbents, superabsorbents, all in particular for use in the paper industry , combinations thereof and the like having.
8. Verfahren zur Trocknung von Faserstoffen und Faserstoffmischungen, mit den Schritten: 8. A method for the drying of fibrous materials and fiber blends, comprising the steps of:
- mechanische Entwässerung der Faserstoffmischung auf einen Trockengehalt zwischen 35 %-otro und 80 %-otro; - Mechanical dewatering of the fiber mixture to a dry content of between 35% and 80% -otro -otro;
- Gefriertrocknung der Faserstoffmischung. - Freeze-drying the pulp mixture.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die 9. The method according to claim 8, characterized in that the
Gefriertrocknung folgende Schritte umfasst: Freeze-drying comprises the following steps:
- Abkühlen des Faserstoffes auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes der Faserstoffmischung; - Cooling of the fiber material to a temperature below the freezing point of the fibrous mixture;
- Reduzieren des Umgebungsdruckes der Faserstoffmischung zur Entfernung von Wasser aus der Faserstoffmischung. - Reducing the ambient pressure the pulp mixture to remove water from the pulp mixture.
10. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass 10. The method according to at least one of claims 8 or 9, characterized in that
der Trockengehalt der Faserstoffmischung vor dem Abkühlen durch eine thermische Trocknung, bei einer Temperatur über der Verdampfungstemperatur bei Normaldruck, auf einen Wert zwischen 45 %-otro und 99 %-otro, bevorzugt auf einen Wert zwischen 55 %-otro und 90 %-otro, besonders bevorzugt auf einen Wert zwischen 60 %-otro und 85 %-otro und insbesondere auf einen Wert über 80 %-otro erhöht wird. the dry content of the fiber mixture prior to cooling by thermal drying at a temperature above the evaporation temperature at atmospheric pressure, to a value between 45% -otro and 99% -otro, preferably to a value between 55% -otro and 90% -otro, is more preferably increased to a value between 60% and 85% -otro -otro and in particular to a value above 80% -otro.
11. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Entwässerung in der Art erfolgt, dass der Trockengehalt der Faserstoffmischung zwischen 40 %-otro und 75 %-otro, bevorzugt zwischen 45 %-otro und 75 %-otro, besonders bevorzugt zwischen 50 %-otro und 70 %-otro und insbesondere über 50 %-otro liegt. 11. The method according to at least one of claims 8 to 10, characterized in that the mechanical dewatering in is done so that the dry content of the fiber mixture is between 40% and 75% -otro -otro, preferably -otro between 45% and 75% - oven-dry, particularly preferred between 50% and 70% -otro -otro and in particular over 50% -otro.
12. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 8 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass 12. The method according to at least one of claims 8 to 11, characterized in that
die Faserstoffmischung wenigstens einen Faserstoffbestandteil aufweist, welcher aus einer Gruppe ausgewählt wird, welche Polysaccharid und Polysaccharidderviat, insbesondere Cellulose, Hemicellulose, Stärke, Amylose und Amylopektin, Glucanen, Galactomannanen, Glucomannanen und Fructanen, sowie Carboxyalkyl-, Hydroxyethyl- und Hydroxypropylderivaten, holzhaltige Faserstoffe, holzfreie Faserstoffe, Altpapier, gebleichte Faserstoffe, ungebleichte Faserstoffe, Kombinationen hieraus und dergleichen. the fibrous mixture comprising at least one fibrous component which is selected from a group consisting of polysaccharide and Polysaccharidderviat, in particular cellulose, hemicellulose, starch, amylose and amylopectin, glucans, galactomannans, glucomannans and fructans, and carboxyalkyl, hydroxyethyl and Hydroxypropylderivaten, wood-containing fiber materials, woodfree pulps, recovered paper, bleached pulps, unbleached fibrous materials, combinations thereof and the like.
13. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass 13. The method of at least one of claims 8 to 12, characterized in accordance with the fact that
Faserstoffmischung, insbesondere zur Homogenisierung und/oder gleichmäßigen Durchmischung vor der Entwässerung bzw. Trocknung in einer flüssigen Phase aufgenommen ist, welche vorzugsweise eine wässrige Lösung ist. received pulp mixture, in particular for homogenizing and / or uniform mixing prior to dewatering or drying in a liquid phase, which is preferably an aqueous solution.
14. Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass 14. The method according to at least one of claims 8 to 13, characterized in that
der Faserstoffmischung wenigstens ein chemisches Additiv beigemischt wird, welches aus einer Gruppe ausgewählt wird, welche Fixiermittel, the fiber mixture of at least one chemical additive is added which is selected from a group consisting of fixatives,
Retentionsmittel, Dispergiermittel, Nassfestmittel, Leimungsmittel, Mittel zur optischen Aufhellung, Farbstoffe, Pigmente, Füllstoffe, Absorbenzien, Superabsorber, alle insbesondere für den Einsatz in der Papierindustrie, Kombinationen hieraus und dergleichen aufweist. Retention aids, dispersants, wet strength agents, sizing agents, optical brightening agent, dyes, pigments, fillers, absorbents, superabsorbents, all in particular for use in the paper industry, combinations thereof and the like.
15. Verwendung einer Faserstoffmischung gemäß wenigstens einem der 15. Use of a fiber mixture according to at least one of
Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung von Papier, Pappen, Hygieneartikeln, Filtern, Druckträgern, Beschichtungssystemen, faserhaltige Platten, Tissue, Claims 1 to 7 for the manufacture of paper, paperboard, hygiene articles, filters, printing media, coating systems, fiber-containing plates, tissue,
Toilettenpapier, Küchenpapier, Fliese für den medizinischen Bereich wie zB Wundauflagen, Pflaster, Windeln, Inkontinenzartikel, Kombinationen hieraus und dergleichen. Toilet paper, paper towels, tile for the medical field such as wound dressings, plasters, diapers, incontinence products, combinations thereof and the like.
16. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens gemäß wenigstens einem der Ansprüche 8 bis 14. 16. An apparatus for performing the method according to at least one of claims 8 to fourteenth
17. Papier oder papierähnliches Erzeugnis enthaltend eine Faserstoffmischung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7. 17. Paper or paper-like product comprising a fibrous mixture according to one of claims 1 to 7th
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Vorrichtung und Verfahren zum Trocknen von Faserstoffen Method and apparatus for drying fibrous materials

PaCon Limited & Co. KG Pacon Limited & Co. KG

Schlederloh 15, 82057 Icking Schlederloh 15, 82057 Icking

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Trocknen von Faserstoffen, insbesondere für die Papierindustrie. The present invention relates to a method and apparatus for drying fibrous materials, especially for the paper industry. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung des mit dem Verfahren hergestellten Faserstoffes für die Herstellung von Papier und papierähnlichen Produkten. Furthermore, the invention relates to the use of the pulp produced by the process for the production of paper and paper-like products.

Verfahren zum Trocknen von Faserstoffen sind im Stand der Technik bekannt. A method for drying of fibrous materials are well known in the art. So existieren beispielsweise Verfahren zur mechanischen Entwässerung von For example, methods exist for mechanical dewatering

Faserstoffen gefolgt von einer thermischen Trocknung. Fibrous materials followed by a thermal drying. Die mechanische The mechanical

Entwässerung des zu trocknenden Materials erfolgt typischerweise mittels Filtration oder Pressen. Dewatering of the material to be dried is typically done by filtration or pressing. Anschließend wird das zu trocknende Material über einen Zeitraum hinweg bis zum erreichen des gewünschten Trocknungsgrades thermisch getrocknet. Subsequently, the material to be dried is dried over a period of time until reaching the desired degree of drying heat.

Nachteilig an solchen thermischen Verfahren zur Trocknung von Faserstoffen sind die teilweise schlechten Eigenschaftskennwerte wie geringe Reaktivität, Weisse und Helligkeit und Festigkeiten der so hergestellten Zellstoffe. A disadvantage of such a thermal process for drying fibrous materials are sometimes poor characteristic values as low reactivity, whiteness and brightness and strength of the pulp so produced. So entstehen bei herkömmlichen thermischen Trocknungsverfahren chemische und physikalische Verknüpfungen der Cellulose, in der Literatur als Verhornung bekannt, wodurch die Zahl der für adsorptive und chemische Prozesse zur Verfügung stehenden reaktiven Stellen reduziert wird. Thus, in conventional thermal drying process produces chemical and physical linkages of cellulose, known in the literature as keratinization, thereby reducing the number of available for adsorptive and chemical processes reactive sites is reduced. Desweiteren führt die thermische Trocknung zu Zellstoffen hoher Rauhigkeit und gleichzeitig geringer Weisse und Helligkeit. Furthermore, the thermal drying to pulps high roughness and simultaneously low whiteness and brightness. Insgesamt werden verschiedene kommerzielle wichtige Parameter, von denen im Obigen einige exemplarisch aufgeführt sind, durch herkömmliche, thermische Trocknungsverfahren negativ beeinflusst. A total of various commercial important parameters, some of which are listed by way of example in the above, adversely affected by conventional thermal drying method.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Alternative oder eine Ergänzung für die im Stand der Technik bekannten Trocknungsverfahren für Zellstoffe, insbesondere für thermische Trocknungsverfahren zu finden. Object of the present invention is to find an alternative or a supplement for the known in the prior art method for drying pulp, in particular for thermal drying method. Die vorstehende Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Trocknung von polysaccharidhaltigen Produkten, insbesondere ausgewählt aus Cellulose, Hemicellulose, Stärke, Amylose und Amylopektin, Glucanen, Galactomannanen, Glucomannanen und Fructanen sowie Carboxyalkyl-, Hydroxyethyl- und Hydroxypropylderivaten gelöst, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass das Trocknungsverfahren bei tiefen Temperaturen nach dem Verfahren der Gefriertrocknung (Lyophilisierung) unter Vakuum angewendet wird. The above object is achieved by a process for the drying of polysaccharide products, in particular selected from cellulose, hemicellulose, starch, amylose and amylopectin, glucans, galactomannans, glucomannans and fructans, and carboxyalkyl, hydroxyethyl and Hydroxypropylderivaten, the method being characterized that the drying method is applied at low temperatures by the process of freeze drying (lyophilization) under vacuum.

Die erfindungsgemäße Faserstoffmischung für die Herstellung von Papier oder papierähnlichen Produkten ist dadurch gekennzeichnet, dass sie durch ein Verfahren erhältlich ist, bei dem die Faserstoffe oder die Faserstoffmischungen vor der Gefriertrocknung mechanisch entwässert werden. The fiber mixture of the invention for the manufacture of paper or paper-like products is characterized in that it is obtainable by a process in which the fibers or fiber mixtures are mechanically dewatered prior to freeze-drying. Diese mechanische Entwässerung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Faserstoff vorzugsweise auf einen Trockengehalt zwischen 35 %-otro und 80 %-otro entwässert wird. This mechanical dewatering is characterized in that the pulp is preferably dewatered to a dry solids content between 35% and 80% -otro -otro.

Papierähnliche Produkte in Sinne der Erfindung sind Pappen, Hygieneartikel, Filter, Druckträger, Beschichtungssysteme, faserhaltige Platten, Tissue, Toilettenpapier, Küchenpapier, Nonwoven und Vliese, unter anderem auch für den medizinischen Bereich wie zB Wundauflagen, Pflaster, Windeln, Inkontinenzartikel, Kombinationen hieraus und dergleichen. Paper-like products in the sense of the invention are paperboard, hygiene products, filters, pressure support, coating systems, fiber-containing plates, tissue, toilet paper, kitchen paper, nonwovens and nonwovens, including for medical applications such as wound dressings, plasters, diapers, incontinence products, combinations thereof and . like

Gemäß einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Schritt der Gefriertrocknung dadurch gekennzeichnet, dass der Faserstoff oder die Faserstoffmischung in einem vorzugsweise ersten Schritt auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunkts der Faserstoffe oder der Faserstoffmischung abgekühlt wird und in einem vorzugsweise zweiten Schritt der Umgebungsdruck der Faserstoffe oder der Faserstoffmischung zur Entfernung von Wasser aus dem Faserstoff oder der Faserstoffmischung reduziert. According to a further particularly preferred embodiment, the step of freeze drying is characterized in that the fiber or the fiber mixture in a preferably first step to a temperature below the freezing point of the fibers or the fiber mixture is cooled and in a preferably second step, the ambient pressure of the fibrous materials or fiber material mixture is reduced to remove water from the pulp or of the fiber mixture. Die zur Verdunstung des enthaltenen Wassers erforderliche Energie wird so zugeführt, dass der unter diesen Bedingungen vorliegende Gefrierpunkt dieses Wassers nicht überschritten wird. The energy required for evaporation of water contained is supplied so that the current under these conditions, the freezing of this water is not exceeded.

Als Gefrierpunkt werden jene Punkte in einem Phasendiagramm bezeichnet, die an der Grenze zwischen den Aggregatzuständen „fest" und „flüssig" liegen. As freezing those points are referred to in a phase diagram, the "solid" and "liquid" are on the border between the states of aggregation.

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform der Faserstoffmischung wird der Trockengehalt der Faserstoffe oder der Faserstoffmischung vor dem Abkühlen auf eine vorgegebene Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes durch eine thermische Trocknung, bei einer Temperatur über der Verdampfungstemperatur bei Normaldruck auf einen Wert zwischen 45 %-otro und 99 %-otro, bevorzugt auf einen Werte zwischen 55 %-otro und 90 %-otro, besonders bevorzugt auf einen Wert zwischen 60 %-otro und 85 %-otro und insbesondere auf einen Wert über 80 %-otro erhöht wird. According to a further, particularly preferred embodiment, the fibrous mixture is the dry content of the fibers or the fibrous mixture prior to cooling to a predetermined temperature below the freezing point by a thermal drying, -otro at a temperature above the evaporation temperature at atmospheric pressure to a value between 45% and 99 -otro%, preferably increased to a value between 55% and 90% -otro -otro, particularly preferably to a value between 60% and 85% -otro -otro and in particular to a value above 80% -otro.

Gemäß einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die mechanische Entwässerung des Faserstoffs oder der Faserstoffmischung in einer Art, dass der Trockengehalt des Faserstoffs oder der Faserstoffmischung zwischen 40 %-otro und 75 %-otro, bevorzugt zwischen 45 %-otro und 75 %-otro, besonders bevorzugt zwischen 50 %-otro und 70 %-otro und insbesondere über 50 %-otro liegt. According to another particularly preferred embodiment of the invention, the mechanical dewatering of the pulp or of the fiber mixture in a way that the dry content of the pulp or of the fiber mixture -otro between 40% and 75% -otro, preferably -otro between 45% and 75% - oven-dry, particularly preferred between 50% and 70% -otro -otro and in particular over 50% -otro.

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Faserstoffmischung dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest einen According to a further, particularly preferred embodiment, the fibrous mixture is characterized in that it comprises at least one

Faserstoffbestandteil aufweist, welcher aus einer Gruppe ausgewählt wird, welche comprises fibrous component which is selected from a group which

Polysaccharid und Polysaccharidderviat, insbesondere Cellulose, Hemicellulose, Polysaccharidderviat polysaccharide and, in particular cellulose, hemicellulose,

Stärke, Amylose und Amylopektin, Glucanen, Galactomannanen, Glucomannanen und Fructanen, sowie Carboxyalkyl-, Hydroxyethyl- und Hydroxypropylderivaten, holzhaltige Faserstoffe, holzfreie Faserstoffe, Altpapier, gebleichte Faserstoffe, ungebleichte Faserstoffe, Kombinationen hieraus und dergleichen. Starch, amylose and amylopectin, glucans, galactomannans, glucomannans and fructans, and carboxyalkyl, hydroxyethyl and Hydroxypropylderivaten, wood-containing fiber materials, wood-free fibers, paper, bleached pulps, unbleached fibrous materials, combinations thereof and the like.

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform werden die Faserstoffe oder Faserstoffmischungen vor der Entwässerung bzw. Trocknung insbesondere zur Homogenisierung und / oder gleichmäßigen Durchmischung in einer flüssigen Phase aufgenommen, wobei es sich dabei bevorzugt um eine wässrige Lösung handelt. According to a further, particularly preferred embodiment, the fibers or fiber mixtures are added to a liquid phase prior to dewatering or drying in particular for homogenizing and / or uniform mixing, which is preferably is an aqueous solution. Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Faserstoffmischung wenigstens ein chemisches Additiv beigemischt. According to a further, particularly preferred embodiment, the fibrous mixture is at least mixed with a chemical additive. Dieses chemische Additiv wird bevorzugterweise aus einer Gruppe ausgewählt, welche Fixiermittel, Retentionsmittel, Dispergiermittel, Nassfestmittel, Leimungsmittel, Mittel zur optischen Aufhellung, Farbstoffe, Pigmente, Füllstoffe, Absorbenzien, Superabsorber, alle insbesondere für den Einsatz in der Papierindustrie, Kombinationen hieraus und dergleichen aufweist. This chemical additive is preferably selected from a group consisting of fixing agents, retention aids, dispersants, wet strength agents, sizing agents, agents for optical brightening, dyes, pigments, fillers, absorbents, superabsorbents, all in particular for use in the paper industry, combinations thereof and the like ,

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Trocknung von Faserstoffen und Faserstoffmischungen ist dadurch gekennzeichnet, dass Faserstoffe oder Faserstoffmischungen bei tiefen Temperaturen nach dem Verfahren der Gefriertrocknung (Lyophilisierung) unter Vakuum getrocknet werden, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die Faserstoffe oder Faserstoffmischungen in einem Schritt mechanisch auf einen Trockengehalt zwischen 35 %-otro und 80 %-otro entwässert und in einen zweiten Schritt durch Gefriertrocknung getrocknet werden. The inventive method for drying of fibrous materials and fiber blends is characterized in that fibers or fiber mixtures are dried at low temperatures by the process of freeze drying (lyophilization) under vacuum, said method being characterized in that the fibers or fiber mixtures mechanically in one step to drained a dry matter content between 35% and 80% -otro -otro and dried in a second step by freeze-drying.

In einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass in einem vorzugsweise ersten Schritt die Faserstoffe oder die Faserstoffmischung auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunkts der Faserstoffe oder der Faserstoffmischung abgekühlt wird und in einem vorzugsweise zweiten Schritt der Umgebungsdruck der Faserstoffe oder der Faserstoffmischung zur Entfernung von Wasser aus dem Faserstoff oder der Faserstoffmischung reduziert wird. In a further, particularly preferred embodiment, the inventive method is characterized in that in a preferably first step, the fibers or the fiber mixture to a temperature below the freezing point of the fibers or the fiber mixture is cooled and in a preferably second step, the ambient pressure of the fibrous materials or the pulp mixture to remove water from the pulp or of the fiber mixture is reduced.

Gemäß einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Trockengehalt der Faserstoffe oder der Faserstoffmischung vor dem Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes durch eine thermische Trocknung, bei einer Temperatur über der Verdampfungstemperatur bei Normaldruck auf einen Wert zwischen 45 %-otro und 99 %-otro , bevorzugt auf einen Werte zwischen 55 %-otro und 90 %-otro, besonders bevorzugt auf einen Wert zwischen 60 %-otro und 85 %-otro und insbesondere auf einen Wert über 80 %-otro erhöht. According to a further particularly preferred embodiment of the inventive method the dry content of the fibers or the fibrous mixture prior to cooling to a temperature below the freezing point by a thermal drying, -otro at a temperature above the evaporation temperature at atmospheric pressure to a value between 45% and 99% -otro, preferably increased to a value between 55% and 90% -otro -otro, particularly preferably to a value between 60% and 85% -otro -otro and in particular to a value above 80% -otro.

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die mechanische Entwässerung des Faserstoffs oder der Faserstoffmischung in der Art, dass der Trockengehalt des Faserstoffs oder der Faserstoffmischung zwischen 40 %-otro und 75 %-otro, bevorzugt zwischen 45 %-otro und 75 %-otro, besonders bevorzugt zwischen 50 %- otro und 70 %-otro und insbesondere über 50 %-otro liegt. According to a further, particularly preferred embodiment of the inventive method is carried out the mechanical dewatering of the pulp or of the fiber mixture in the way that the dry content of the pulp or of the fiber mixture is between 40% -otro and 75% -otro, preferably between 45% -otro and 75 -otro%, more preferably between 50% - is oven-dry and 70% and in particular over 50% -otro -otro.

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffmischung zumindest einen Faserstoffbestandteil aufweist, welcher aus einer Gruppe ausgewählt wird, welche Polysaccharid und Polysaccharidderviat, insbesondere Cellulose, Hemicellulose, Stärke, Amylose und Amylopektin, Glucanen, Galactomannanen, Glucomannanen und Fructanen, sowie Carboxyalkyl-, Hydroxyethyl- und Hydroxypropylderivaten, holzhaltige Faserstoffe, holzfreie Faserstoffe, Altpapier, gebleichte Faserstoffe, ungebleichte Faserstoffe, Kombinationen hieraus und dergleichen. According to a further, particularly preferred embodiment, the method is characterized in that the fibrous mixture comprising at least one fibrous component which is selected from a group consisting of polysaccharide and Polysaccharidderviat, in particular cellulose, hemicellulose, starch, amylose and amylopectin, glucans, galactomannans, glucomannans and fructans, and carboxyalkyl, hydroxyethyl and Hydroxypropylderivaten, wood-containing fiber materials, wood-free fibers, paper, bleached pulps, unbleached fibrous materials, combinations thereof and the like.

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet die Faserstoffe oder die Faserstoffmischung, insbesondere zur Homogenisierung und / oder zur gleichmäßigen Durchmischung vor der Entwässerung in einer flüssigen Phase aufgenommen werden, wobei es sich hierbei bevorzugt um eine wässrige Lösung handelt. According to a further, particularly preferred embodiment, the method is characterized by the fibers or the fibrous mixture, in particular for homogenizing and / or for uniform mixing before dehydration in a liquid phase are added, which is in this case preferably is an aqueous solution.

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform ist das Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass dem Faserstoff oder der Faserstoffmischung wenigstens ein chemisches Additiv beigemischt wird. According to a further, particularly preferred embodiment, the method is characterized in that the pulp or of the fiber mixture of at least one chemical additive is added. Dieses chemische Additiv wird bevorzugterweise aus einer Gruppe ausgewählt, welche Fixiermittel, Retentionsmittel, Dispergiermittel, Nassfestmittel, Leimungsmittel, Mittel zur optischen Aufhellung, Farbstoffe, Pigmente, Füllstoffe, Absorbenzien, Superabsorber, alle insbesondere für den Einsatz in der Papierindustrie, Kombinationen hieraus und dergleichen aufweist. This chemical additive is preferably selected from a group consisting of fixing agents, retention aids, dispersants, wet strength agents, sizing agents, agents for optical brightening, dyes, pigments, fillers, absorbents, superabsorbents, all in particular for use in the paper industry, combinations thereof and the like ,

Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform wird die erfindungsgemäße Faserstoffmischung zur Herstellung von Papier, Pappen, Hygieneartikeln, Filtern, Druckträgern, Beschichtungssystemen, faserhaltige Platten, Tissue, Toilettenpapier, Küchenpapier, Fliese für den medizinischen Bereich wie zB Wundauflagen, Pflaster, Windeln, Inkontinenzartikel, Kombinationen hieraus und dergleichen verwendet. According to a further, particularly preferred embodiment, the fiber mixture of the invention for the production of paper, paperboard, hygiene articles, filters, printing media, coating systems, fiber-containing plates, tissue, toilet paper, kitchen paper, tile for the medical field such as wound dressings, plasters, diapers, incontinence products, combinations thereof and the like are used. Die Gefriertrocknung wird im Stand der Technik auch Kältetrocknung genannt. Freeze-drying is also known in the prior art refrigeration drying. Wasserhaltige Objekte, wie zum Beispiel feuchtes Biomaterial und sonstige poröse Materialien, werden tiefgefroren, also unter den Gefrierpunkt abgekühlt. Hydrous objects, such as damp biomaterial and other porous materials are frozen, ie cooled below freezing. Als Gefrierpunkt werden jene Punkte in einem Phasendiagramm (Fig. 2) bezeichnet, die an der Grenze zwischen den Aggregatzuständen „fest" und „flüssig" liegen. When freezing the points are in a phase diagram (Fig. 2) indicates that "solid" and "liquid" are on the border between the states of aggregation. Anschließend kommen die gefrorenen Objekte in eine Vakuumkammer. Subsequently, the frozen objects come in a vacuum chamber. Dort werden sie einem Unterdruck von weniger als 6 mbar ausgesetzt. There they are subjected to a vacuum of less than 6 mbar. Unter dem Einfluss dieses Unterdrucks nimmt das eingefrorene Wasser während des gesamten Trocknungsvorganges nicht mehr den flüssigen Aggregatzustand ein, sondern geht direkt von Eis in Dampf über (Sublimation). Under the influence of this negative pressure, the frozen water takes throughout the drying process is no longer the liquid state one, but goes directly from ice into vapor (sublimation). Die zur Verdunstung des enthaltenen Wassers erforderliche Energie wird so zugeführt, dass der unter diesen Bedingungen vorliegende Gefrierpunkt dieses Wassers nicht überschritten wird. The energy required for evaporation of water contained is supplied so that the current under these conditions, the freezing of this water is not exceeded.

Darüber hinaus ist noch erwähnenswert, dass der erfindungsgemäß hergestellte Zellstoff sich dadurch auszeichnet, dass er insbesondere beim Verpressen unter Druck eine höhere Festigkeit in x, y, und z-Richtung ausbildet, als herkömmlich hergestellter Zellstoff. In addition, is still worth mentioning that the pulp produced by this invention is characterized in that it during pressing under pressure greater strength in x, y, and z direction is formed in particular as conventionally produced pulp. Dies hängt voraussichtlich auch mit der höheren Reaktivität und der erhöhten Fähigkeit zur Ausbildung von Wasserstoffbrückenbindungen zusammen. This depends probably also related to the higher reactivity and the increased ability to form hydrogen bonds. Ferner zeichnen sich aus dem erfindungsgemäßen Zellstoff produziertes Papier oder papierähnliche Produkte im Vergleich zu aus unbehandeltem, normalem Zellstoff hergestellten Produkten insbesondere durch ein vergleichsweise höheres Volumen sowie auch durch höhere Weichheit Weichheit und Saugfähigkeit aus. Further produced paper or paper-like products are distinguished from the pulp of the invention compared to made of untreated, normal pulp products, in particular by a relatively higher volume as well as by higher softness softness and absorbency of. Die erhöhte Saugfähigkeit ist beispielsweise vorteilhaft bei der Behandlung des Zellstoffes mit anschließenden Harzlösungen, wie beim Vorgang der Dekorpapierverarbeitung und Laminatherstellung. The enhanced absorbency is advantageous, for example in the treatment of the pulp with subsequent resin solutions, such as in the process of the decorative paper and laminate production processing.

Die Grundsätze des Verfahrens und die Grundlagen der Gefriertrocknung sowie der Effekt der erfindungsgemäßen Trocknung von Zellstoffen auf verschiedene kommerziell wichtige Parameter im Vergleich zur thermischen Trocknung gemäß des Standes der Technik basierend auf definierten Faserstoffen wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Abbildungen näher beschrieben. The principles of the method and the principles of freeze-drying as well as the effect of the drying according to the invention of pulps in different commercially important parameters in comparison with the thermal drying according to the prior art to defined fiber fabrics will be described below with reference to the figures in more detail based. Es zeigen Show it

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Gefriertrocknung, Fig. 1 is a schematic representation of the freeze-drying,

Fig. 2 ein Phasendiagramm des Wassers, Fig. 2 is a phase diagram of the water,

Fig. 3 die Festigkeitsentwicklung des Zellstoffs 1 gemahlen mit 150 KWh/t bei Variation der Trocknungsverfahren, Fig. 3, the strength development of the pulp with one milled 150 kWh / t with a variation of the drying process,

Fig. 4 das Volumen des Zellstoffs 1 gemahlen mit 150 KWh/t bei Variation der Trocknungsverfahren, Fig. 4, the volume of the pulp is ground with 1 150 kWh / t with a variation of the drying process,

Fig. 5 einen Vergleich der Rauhigkeit und der Porosität nach Bendtsen für den 1. Zellstoff gemahlen mit 150 KWh/t bei Variation der Trocknungsverfahren, FIG. 5 shows a comparison roughness and porosity Bendtsen for 1st pulp ground with 150 KWh / t with variation of drying method

Fig. 6 die Festigkeitsentwicklung von einer 30/70 Mischung bei Variation des Trocknungsverfahren, Fig. 6 shows the development of strength of a 30/70 mixture with variation of the drying process,

Fig. 7 das Volumen von einer 30/70 Mischung bei Variation der Trocknungsverfahren, Fig. 7, the volume of a 30/70 mixture with variation of the drying process,

Fig. 8 einen Vergleich der Rauhigkeit und der Porosität nach Bendtsen für eine 30/70 Mischung bei Variation der Trocknungsverfahren, Fig. 8 shows a comparison of the roughness and the porosity according to Bendtsen for a 30/70 mixture of varying the drying process,

Fig. 9 einen Vergleich des Wasserrückhaltevermögens (WRV), Fig. 9 shows a comparison of the water retention capacity (WRV)

Fig. 10 einen IWWS Vergleich des Zellstoffs 1 gemahlen mit 150 kWh/t bei Variation des Trocknungsverfahren, Fig. 10 shows a comparison of the pulp IWWS 1 ground with 150 kWh / t with a variation of the drying process,

Fig. 11 einen IWWS Vergleich einer 30/70 Mischung bei Variation des Trocknungsverfahren, Fig. 11 a IWWS comparison a 30/70 blend at varying the drying process,

Fig. 12 bis 14 ein Vergleich von Eigenschaftskennwerten bei Lang- bzw. Kurzfaserzellstoff bei der Behandlung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren. Fig. 12 to 14, a comparison of characteristic values at long or short-fiber pulp during the treatment with the inventive method.

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung der Gefriertrocknung. Fig. 1 is a schematic representation of the freeze-drying. Hierbei bezeichnet 11 die wässrige Lösung oder das wasserhaltige Produkt, welches gefriergetrocknet werden soll. Herein, 11 the aqueous solution or the water-containing product which is to be freeze-dried. Durch Verdunsten des überschüssigen Wassers in der Verfahrensstufe By evaporation of the excess water in process stage

18 wird daraus das vorgetrocknete Produkte 12 gebildet, welches nun im Schritt 19 in die Trockenkammer 13 der Gefriertrocknungsapparatur eingeführt wird. 18 from the pre-dried product 12 is formed, which is now being introduced at step 19 into the drying chamber 13 of the freeze-drying apparatus. Durch anlegen eines Vakuums an der Leitung 17 mit Hilfe einer Vakuumpumpe 15 wird das anhaftende Restwasser über die Leitung 16 in den gekühlten Kondensator 14 sublimiert. Creating Through a vacuum to the line 17 by means of a vacuum pump 15, the adhering residual water through the line 16 is sublimated in the cooled condenser 14th

Fig. 2 zeigt beispielhaft das 3-Phasen Druck-Temperaturdiagramm für Wasser. FIG. 2 shows an example of the 3-phase pressure-temperature rating for water. 20b bezeichnet die X-Achse mit der von links nach rechts ansteigenden Temperatur (Kelvin). 20b denotes the X-axis with the left to right rising temperature (Kelvin). 20a bezeichnet die y-Achse mit dem von unten nach oben ansteigenden Druck (bar). 20a denotes the y-axis with the bottom rising upward pressure (bar). Dabei umfasst der Bereich 23 die feste Phase, der Bereich 25 die flüssige Phase, der Bereich 28 den gasförmigen Zustand und 24 umfasst den superkritischen Zustandsbereich. Here, the range 23 includes the solid phase, the area 25 the liquid phase, the area 28 to the gaseous state and 24 includes the supercritical state range. Der Tripelpunkt, bei dem fest, flüssig und gasförmig gleichzeitig vorliegen, wird mit dem Punkt 27 bezeichnet. The triple point at which solid, liquid and gaseous form at the same time, is denoted by the point 27th Auf dem mit einem Pfeil gekennzeichneten Weg 26 geht die Flüssigkeit 25 durch Verdampfung in den gasförmigen Zustand 28 über. On the way indicated by the arrow 26, the liquid is 25 by evaporation in the gaseous state over 28. Auf dem mit einem Pfeil gekennzeichneten Weg 21 geht die Flüssigkeit 25 durch überkritische Trocknung und Umfahrung des kritischen Punktes 22 in den gasförmigen Zustand 28 über. On the way indicated by the arrow 21, the liquid is 25 by supercritical drying and bypass the critical point 22 in the gaseous state over 28. Auf dem mit einem Pfeil gekennzeichneten Weg 29 geht die Flüssigkeit durch vorheriges Überführen in den festen Zustand (Gefrieren) 23 und durch die anschließende Gefriertrocknung 29 in den gasförmigen Zustand 28 über. On the way indicated by the arrow 29, the liquid passes through previous conversion into the solid state (freezing) 23 and the subsequent freeze-drying 29 in the gaseous state over 28.

Unter Gefriertrocknung versteht man ein technisches Verfahren zum Entzug von Wasser. Under lyophilization is meant an industrial process used to remove water. Dazu wird eine wässrige kristalline Lösung unter den Gefrierpunkt abgekühlt, bis sie vollständig zu Eis gefriert. For this purpose, an aqueous solution is cooled below the crystalline freezing point until they completely freezes to ice. Je nach Einfriergeschwindigkeit und Hilfsstoff können unterschiedlich große Kristalle entstehen. Depending on the rate of freezing and excipient may arise differently sized crystals. Große Kristalle können dabei zu einem sehr porösen Gut und somit zu kurzen Trocknungszeiten führen. Large crystals can grow lead to a very porous good and thus to short drying times. Es besteht allerdings die Gefahr der Überhitzung. However, there is the risk of overheating. Liegt jedoch eine Lösung einer amorphen Substanz vor, so tritt sie in einen glasartigen Zustand über. However, If there is a solution of an amorphous substance, it passes into a glassy state. Eine Stabilisierung der Ausgangsprodukte in der Einfrierphase wird durch sogenannte Kryoprotektoren erreicht. A stabilization of the starting materials in the freezing phase is achieved by so-called cryoprotectants. Wichtig ist vor allem, dass die Temperatur während des Glasübergangs nicht zu hoch liegt, da es sonst zum Kollaps des Systems kommt. It is particularly important that the temperature is not too high is during the glass transition, as this will cause the collapse of the system. Die Kollapstemperatur liegt ca. 3 0 C über der maximal gefriergesättigten Konzentration. The collapse temperature is about 3 0 C above the maximum freeze saturated concentration. Die Kryoprotektoren stabilisieren das Ausgangsprodukt durch Viskositätserhöhung oder prefentional exclution. The cryoprotectants stabilize the output product by increasing the viscosity or prefentional exclution. Letzteres bedeutet, dass das Protein über Zusatz bestimmter Stoffe wie Polyole oder Kohlenhydrate in der nativen Form gehalten wird. The latter means that the protein is maintained above addition of certain substances such as polyols or carbohydrates in the native form. Nun wird der Luftdruck über dem Eis vermindert (Vakuum), wodurch das Eis sublimiert und somit der gefrorenen Lösung entzogen wird. Now the air pressure is above the ice reduced (vacuum), causing the ice sublimes and is thus removed from the frozen solution. Dabei muss die Produkttemperatur unterhalb des elektischen Punktes / Glasübergangspunktes liegen. The product temperature below the elektischen point / glass transition point must be. Bei Gefriertrocknung wird während dieser Primärtrocknungsphase Wärme zugeführt, um die Sublimationskälte auszugleichen. In freeze-drying, heat is applied to compensate for the Sublimationskälte during this primary drying phase. Lyoprotektoren können während dieser Primärtrocknungsphase stabilisierend wirken. Lyoprotectors can have a stabilizing effect during this primary drying phase. Dies geschieht vor allem durch „water replacement" und glass immobilisation. Trehalose kann sowohl als Kryo- wie auch als Lyoprotektor dienen. In der anschließenden Sekundärtrocknung wird die Temperatur in der Apparatur erhöht, um eventuell vorhandenes Restwasser zu entfernen. Übrig bleibt der gelöste Stoff als poröser Kuchen mit großer Oberfläche. This is done mainly by "water replacement" and glass immobilisation. Trehalose can serve both as cryogenic and as a lyoprotectant. In the subsequent secondary drying the temperature is raised in the apparatus, to remove any residual water present. What remains is the solute as porous cake with a large surface.

Industrielle Gefriertrockner bestehen vorzugsweise aus zwei Kammern. Industrial freeze dryers are preferably made of two chambers. Die eine Kammer enthält eine wahlweise beheiz- und kühlbare Stellfläche, auf der das Produkt liegt oder die wässrige Lösung abgefüllt in so genannten Vials (Glasfläschchen) steht. One chamber contains an optionally heatable and coolable footprint, where the product is located or the aqueous solution filled in so-called vials (vials) is. Die Wärme- bzw. Kälteleistung (von ca. -50 0 C bis +40 0 C) wird durch einen Silikonölkreislauf über Kompressoren, Wärmeträgerpumpe und Wärmetauschern gewährleistet. The heating or cooling capacity (of about -50 0 C to +40 0 C) is ensured by a silicone oil circuit on compressors, heat transfer pump and heat exchangers. Die zweite Kammer ist der sog. Kondensator, der die aus dem Produkt diffundierende Feuchtigkeit aufnimmt. The second chamber is the so-called. Condenser that receives the diffusing from the product moisture. In ihm befinden sich Kühlschlangen, die üblicherweise mit Silikonöl gefüllt sind. there are cooling coils, which are usually filled with silicone oil in it. Über einen Kreislauf mit Kompressoren und Verdampfern werden Temperaturen von D60 0 C bis D80 0 C erreicht. Over a cycle with compressors and evaporators temperatures of D60 to D80 C 0 0 C. Er ist somit der kälteste Punkt der Anlage. He is therefore the coldest point in the system. Beide Kammern können voneinander durch eine Klappe (Zwischenventil) getrennt werden. Both chambers may be separated by a flap (intermediate valve). Während der Trocknung sind sie jedoch miteinander verbunden. During drying, however, they are connected to each other. An den Kondensator ist zudem eine Vakuumpumpe angeschlossen. At the condenser, a vacuum pump is also connected. Über angebrachte Messinstrumente kann der jeweilige Grad des Trocknungsprozesses genau bestimmt werden. About Inappropriate measuring instruments, the respective degrees of the drying process can be accurately determined. Da der Kälte- /Wärmekreislauf für die Stellflächen und der Kältekreislauf des Kondensators FCKW bzw. FKW haltige Kältemittel aufweisen, werden einige Anlagen mittlerweile mit flüssigem Stickstoff gekühlt. Since the cooling / heating cycle for the shelves and the refrigeration cycle of the capacitor CFCs or HFCs exhibit containing refrigerants, some plants are now cooled with liquid nitrogen.

Maßgeblichen Einfluss auf das Entwässerungsverhalten eines Faserstoffs hat seine Vorgeschichte. Decisive influence on the dewatering behavior of a fibrous material has its history. Grundsätzlich ist zu berücksichtigen, dass jede Art der Eindickung auf einen Trockengehalt größer 30 % und jede thermische Behandlung zu einem Absinken der statischen Festigkeiten, sowie der initialen Nassfestigkeiten führt. In principle, it should be noted that any kind of leads thickening to a dry content greater than 30% and any thermal treatment in a decrease in the static strength, as well as the initial wet strengths. Weiterhin hat sie mitunter erheblichen Einfluss auf die Entwässerungseigenschaften. Furthermore, it has sometimes considerable influence on the drainage properties. Einer hohen initialen Nassfestigkeit bei initial feuchten („never-dried") Faserstoffen steht ein niedriger Trockengehalt nach der Presse gegenüber. Möglicherweise wirkt sich die reduzierte Entwässerung stärker aus als der Festigkeitsgewinn, bezogen auf gleichen Trockengehalt, im Vergleich zu getrockneten Faserstoffen. A high initial wet strength at initial moist ( "never-dried") fibers is a low dry content after the press against. You may notice that the reduced drainage stronger than the gain in strength, based on the same dry matter content, compared to the dried fibers.

In diesem Zusammenhang wurde im Rahmen der vorliegenden Erfindung ua geklärt, ob durch Anwendung alternativer Trocknungsverfahren ein Optimum hinsichtlich initiale Nassfestigkeit (IWWS) / Trockengehalt (TG) gefunden werden kann. In this context, it was clarified in the context of the present invention, inter alia, whether by use of alternative drying methods an optimum with regard initial wet strength (IWWS) / Dry content (TG) can be found.

Zu Vergleichszwecken wurden 2 Faserstoffe mit folgender Vorbehandlung untersucht: For comparison purposes, two pulps were investigated with the following pre-treatment:

• Once dried (aufgelöste Plattenware, gemahlen) = Referenz • Once dried (resolution Sheetware, milled) = Reference

• Once dried & ofengetrocknet (Referenzstoff, bei 105 0 C getrocknet) • Once dried and oven-dried (Reference substance, at 105 0 C dried)

• Once dried & gefriergetrocknet (Referenzstoff, gefriergetrocknet) • Once dried and freeze-dried (Reference substance, lyophilized)

Folgende Stoffe wurden untersucht: The following materials were investigated:

• Zellstoff 1 mit 150 kWh/t gemahlen (Langfaserzellstoff) • pulp 1 150 kWh / t milled (long fiber pulp)

• Ein Faserstoffgemisch bestehend aus 30 % eines Zellstoffs 2 gemahlen mit 150 kWh/t + 70 % Aracruz Eukalyptus + 20 % PCC („on-top" - Dosierung). • A pulp mixture consisting of 30% of the pulp 2 milled with 150 kWh / t + 70% + 20% Aracruz eucalyptus PCC ( "on-top" - dosage).

Bei dem verwendeten Langfaserzellstoff „Zellstoff 1 " einer Firma aus Schweden, handelt es sich um einen auf hohe statische Festigkeiten (tensile oriented) optimierten Faserstoff. Der Hersteller beschreibt die Fasern als relativ kurz, dünnwandig und mit einer geringen Mahlresistenz. In the used long-fiber pulp "Pulp 1" a company from Sweden, is one of high static strength (tensile oriented) optimized pulp. The manufacturer describes the fibers as relatively short, thin-walled and with a small refining resistance.

Als Faserstoff wurde Material verwendet, welches auch die Grundlage für die vorhergegangenen Versuchsreihen bildete. As fiber material was used, which also formed the basis for the preceding test series. Die Herstellung der Faserstoffmischung entsprach exakt dem Vorgehen bei den Mischungen aus 2 Faserstoffkomponenten mit Füllstoffzugabe. The production of the fibrous mixture corresponded exactly to the procedure for the mixtures of two fibrous components with filler addition. Die Proben für die Gefriertrocknung und für die thermische Trocknung wurden mittels Nutsche über einem Filter entwässert. Samples for freeze-drying and thermal drying were dewatered by suction through a filter. Das Filtrat der füllstoffhaltigen Probe wurde aufgefangen und erneut über den Filterkuchen gegeben, um Füllstoffverluste auf ein Minimum zu reduzieren. The filtrate from the filler-containing sample was collected and again placed over the filter cake to reduce Füllstoffverluste to a minimum. Die jeweilige Faserstoffmenge betrug jeweils 200 g/otro, was etwa 15 einzelnen Filterkuchen pro Versuchspunkt und Trocknungsverfahren entspricht. The respective fiber amount was respectively 200 g / otro, which corresponds to about 15 individual filter cake per test point and drying processes. Die Filterkuchen wurden für die thermische Trocknung 24 Stunden bei 105 0 C im Trockenschrank getrocknet und anschließend wieder suspendiert. The filter cakes were dried for thermal drying for 24 hours at 105 0 C in a drying cabinet and then suspended again. Anschließend wurde die Gefriertrocknung durchgeführt. Subsequently, the freeze drying was conducted. Auch die gefriergetrockneten Proben wurden anschließend wieder suspendiert. Also, the freeze-dried samples were then re-suspended. Beide Proben wurden erst nach weiteren 48 Stunden ausgewertet, um Quellungseinflüsse auszuschließen. Both samples were evaluated after an additional 48 hours in order to exclude Quellungseinflüsse. Als Vergleichsprobe diente eine Probe aus derselben Mahlreihe die nicht getrocknet wurde und die gleiche Nachquellzeit hatte. As a comparative sample was a sample from the same Mahlreihe which has not been dried and had the same secondary swell.

Bei dem erneuten Suspendieren der Faserstoffe zeigten sich deutliche Unterschiede zwischen den Trocknungsverfahren. The resuspension of the fibrous materials are clear differences between the drying process showed. Das thermisch getrocknete Material war wesentlich fester bzw. härter und zum Zerlegen in Einzelfasern musste mehr Energie aufgewendet werden. The thermally dried material was much stronger and harder and to decompose into individual fibers had to be expended more energy. Die gefriergetrockneten Proben waren sehr einfach zu suspendieren und der Filterkuchen zerfiel schon bei bloßer Wasserzugabe und leichtem Rühren in Einzelfasern. The freeze-dried samples were very easy to suspend and the filter cake fell apart even at mere addition of water and gentle stirring into individual fibers.

Zellstoffe, bei denen die Entfernung des mechanisch nicht mehr abpressbaren restlichen Wassergehaltes erfindungsgemäß entweder vollständig oder teilweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Gefriertrocknung erfolgt, weisen deutlich andere Kennwerte und Festigkeiten im Vergleich zu den nach Stand der Pulps, where the removal of mechanically not abpressbaren remaining water content is according to the invention either completely or partly by the novel process of freeze-drying, have significantly different characteristics and strengths compared to the prior

Technik üblichen thermisch getrockneten Zellstoffen auf. Technology usual on thermally dried pulps. Dies lässt ua sich damit erklären, dass bei der erfindungsgemäßen schonenden Gefriertrocknung der Faserstoffe oder Faserstoffmischungen aufgrund der tiefen Temperaturen keine chemischen oder starken physikalischen Verknüpfungen der Cellulose stattfinden. This can inter alia be explained by the fact that in the inventive gentle freeze-drying of the fibers or fiber mixtures be no chemical or strong physical linkages of cellulose due to the low temperatures.

Diese trocknungsbedingten Verknüpfungen, in der Literatur üblicherweise mit dem This due to drying linkages in the literature usually with the

Begriff der Verhornung bezeichnet, reduzieren die Zahl der für adsorptive und chemische Prozesse zur Verfügung stehenden reaktiven Stellen an der Cellulose und führen damit zu einer im Vergleich zur erfindungsgemäß getrockneten Cellulose zu einer deutlich verringerten Reaktivität. called concept of keratinization, reduce the number of available for adsorptive and chemical processes reactive sites on the cellulose, leading to a as compared to the invention dried cellulose in a significantly reduced reactivity.

Desweiteren kann der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren getrocknete Zellstoff im Gegensatz zu herkömmlich getrocknetem Zellstoff fast ohne jeglichen Energieaufwand in Wasser redispergiert werden. Furthermore, the dried according to the inventive pulp can be redispersed in water in contrast to conventionally dried pulp almost without any expenditure of energy. Die übliche Aufschlagszeit des getrockneten Zellstoffs wird dadurch deutlich reduziert und die dafür erforderliche Energie massiv reduziert. The usual charge time of the dried pulp is thus significantly reduced, and the energy required is reduced massively. Darüber hinaus zeigt sich, dass sich die Werte für die Entwässerungszeit des erfindungsgemäß getrockneten Zellstoffes deutlich unterscheiden. Furthermore, it appears that the values are different for the drainage time of the invention dried pulp significantly.

Das Wasserrückhaltevermögen (WRV) von erfindungsgemäß getrocknetem Zellstoff gegenüber thermisch getrocknetem Zellstoff ist deutlich erhöht. The water retention value (WRV) of the invention dried pulp to thermally dried pulp is significantly increased. Figur 9 verdeutlicht das geringe WRV erfindungsgemäß getrockneter Faserstoffe, sowohl für Langfaserstoffe, als auch für Faserstoffmischungen, im Vergleich zu als Referenz verwendeter aufgelöster Plattenware und eine Probe dieser Referenz, die jedoch thermisch getrocknet wurde. 9 illustrates the low WRV according to the invention dried fibers, both long-fiber fabrics, as well as for fiber blends, as compared to dissolved product plate and a sample of this reference used as a reference, but which has been thermally dried.

Der Einfluss der erfindungsgemäßen Trocknung von Zellstoffen auf verschiedene die Festigkeit betreffenden Parameter soll anhand der Figuren 3, 6, 10, 11 verdeutlicht werden. The influence of drying according to the invention of pulps in different strength parameters in question will be clarified with reference to Figures 3, 6, 10, 11th Figur 3 zeigt hierbei die Festigkeitsentwicklung bei Variation der Trocknungsverfahren und Verwendung des Langfaserzellstoffs Zellstoff 1 der mit 150 kWh/t gemahlen wurde. Figure 3 here shows the development of strength with variation of the drying process and use of the long-fiber pulp pulp 1 was milled with 150 kWh / t. Der für die Beschreibung dieses Wertes herangezogene Tear-Index zeigt bei beiden getrockneten Stoffen einen Anstieg. The retained for the description of this value Tear index shows an increase in both the dried materials. Bei den thermisch getrockneten Fasern liegt dieser bei 4,1 mNmflg und bei der gefriergetrockneten Probe bei 0,8 mNmßg. The thermally dried fibers of this is 4.1 mNmflg and in the freeze-dried sample at 0.8 mNmßg. Die Reißlänge der thermisch getrockneten Probe sinkt im Vergleich zu der nicht getrockneten Referenzprobe ab, wohingegen sie bei der gefriergetrockneten Probe leicht ansteigt. The tenacity of the thermally dried sample decreases as compared to the undried reference sample, whereas it increases slightly in the freeze-dried sample.

Fig. 3 zeigt die Festigkeitsentwicklung eines Zellstoffs 1 , gemahlen mit 150 KWh/t, bei Variation der Trocknungsverfahren. Fig. 3 shows the strength development of a pulp 1, milled with 150 kWh / t, with variation of the drying process. Hierbei bezeichnet 31 , von unten nach oben ansteigend, den Tear-Index in mNm/g und 32 bezeichnet, ebenfalls von unten nach oben ansteigend, die Reißlänge in km. Herein, 31, from the bottom upwards rising, called the tear index in mNm / g and 32, also rising from the bottom up, the breaking length in km. 33a steht für den normal vorgetrockneten 33a represents the predried normal

Zellstoff (Vergleichsprobe), 33b für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff Pulp (comparative sample), 33b for additionally dried at 105 0 C pulp

33a, und 33c für Zellstoff 33a, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. 33a, and 33c for pulp 33a which was further freeze-dried. 34 bezeichnet die jeweiligen Tear-Index-Werte der Proben 33a, 33b und 33c. 34 denotes the respective tear index values of the samples 33a, 33b and 33c. 35 bezeichnet die jeweiligen Reißlängen-Werte der Proben 33a, 33b und 33c. 35 denotes the respective breaking lengths values of the samples 33a, 33b and 33c.

Figur 6 zeigt die Festigkeit einer Faserstoffmischung (30/70 Mischung) unter Figure 6 shows the strength of a fibrous mixture (30/70 mixture) under

Variation der Trocknungsverfahren. Variation of the drying process. Hierbei zeigen sich leicht abweichende Tendenzen vom Verhalten des reinen Langfaserzellstoffs. Here, slightly different tendencies from the behavior of the pure long-fiber pulp. Die Reißlänge der thermisch getrockneten Probe sinkt merklich, der Wert erfindungsgemäß getrockneter Proben fällt nur leicht gegenüber der ungetrockneten Referenzprobe ab. The tenacity of the thermally dried sample drops noticeably, the value according to the invention dried sample was only slightly compared to the undried reference sample from. Auch beim Tear-Index sinken die Werte des thermisch getrockneten Faserstoffs deutlich. Even when tear index values of the thermally dried pulp fall significantly. Bei dem erfindungsgemäß getrockneten Gemisch ist ebenfalls ein Verlust der Festigkeit gegenüber der Referenz messbar. In the present invention the dried mixture in a loss of strength compared to the reference is also measurable. Die Reduktion durch das erfindungsgemäße Trocknen ist jedoch deutlich geringer als durch die thermische Trocknung. However, reduction by drying according to the invention is clearly lower than by thermal drying.

Fig. 6 zeigt die Festigkeitsentwicklung von einer von einer Mischung von 30% des Zellstoffs 2 gemahlen mit 150 kWh/t und 70 % Eukalyptus 150 kWh/t bei Variation des Trocknungsverfahrens. Fig. Figure 6 shows the strength development of a ground of a mixture of 30% of the pulp with two 150 kWh / t and 70% eucalyptus 150 kWh / t with a variation of the drying process. Hierbei bezeichnet 61 , von unten nach oben ansteigend, den Tear-Index in mNm/g und 63 bezeichnet, ebenfalls von unten nach oben ansteigend, die Reißlänge in km. Herein, 61, from the bottom upwards to the top, called the tear index in mNm / g and 63, also rising from the bottom up, the breaking length in km. 64a steht für den normal vorgetrockneten Zellstoff (Vergleichsprobe), 64b für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff 64a, und 64c für Zellstoff 64a, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. 64a represents the normal pre-dried pulp (comparative sample), 64b for additionally dried at 105 0 C pulp 64a and 64c for pulp 64a which was further lyophilized. 65 bezeichnet die jeweiligen Tear-Index- Werte der Proben 64a, 64b und 64c. 65 designated 64a the respective tear-index values of the samples, 64b and 64c. 66 bezeichnet die jeweiligen Reißlängen-Werte der Proben 64a, 64b und 64c. 66 denotes the respective breaking lengths values of the samples 64a, 64b and 64c.

Der Einfluss des Trocknungsverfahrens auf die initiale Nassfestigkeit (IWWS) wird in den Figuren 10 und 11 dargestellt. The influence of the drying process to the initial wet strength (IWWS) is represented in the figures 10 and 11. Fig.

Figur 10 zeigt, dass die IWWS des mit 150 kWh/t gemahlenen Zellstoff 1 Langfaserzellstoffes durch die erfindungsgemäße Trocknung leicht abfällt. Figure 10 shows that the IWWS the ground with 150 kWh / t of pulp easily falls 1 long fiber pulp through the drying according to the invention. Eine thermische Trocknung des Faserstoffes hat jedoch einen erheblich stärkeren Abfall der IWWS zur Folge. However, a thermal drying of the fiber has a significantly sharp drop in IWWS result.

Fig. 10 zeigt einen Vergleich der initialen Nassfestigkeit (IWWS) des Zellstoffs 1 gemahlen bei 150 KWh/t bei Variation der Trocknungsverfahren. Fig. Figure 10 shows a comparison of the initial wet strength (IWWS) of the pulp 1 milled at 150 kWh / t with a variation of the drying process. Hierbei bezeichnet 101 , von unten nach oben ansteigend, die initialen Nassfestigkeit in Nm/g. Herein, 101, from the bottom upwards to the top, the initial wet strength in Nm / g. 102, von links nach rechts ansteigend, bezeichnet den Trockengehalt der Proben in Prozent. 102, rising from left to right, referred to the dry content of the sample in percent. 103 steht für den normal vorgetrockneten Zellstoff (Vergleichsprobe), 105 für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff 103, und 104 für Zellstoff 103, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. 103 represents the normal pre-dried pulp (comparative sample), 105 for the additional dried at 105 0 C pulp 103 and 104 Pulp 103, which was also lyophilized.

Figur 11 verdeutlicht diese Messungen für die Verwendung der Zellstoffmischung. Figure 11 illustrates these measurements for the use of the pulp mixture. Die IWWS der 30 / 70 - Mischung liegt nach der erfindungsgemäßen Trocknung leicht über der Referenzprobe. The IWWS of 30/70 - mixture is after drying according to the invention slightly above the reference sample. Dieses Verhalten weicht von den bisherigen Beobachtungen ab. This behavior differs from the previous observations. Die thermische Trocknung führt jedoch zu einem deutlichen Abfall der IWWS-Werte gegenüber der Referenzprobe. However, the thermal drying results in a significant waste of IWWS values relative to the reference sample.

Fig. 11 zeigt einen Vergleich der initialen Nassfestigkeit (IWWS) einer einer Fig. 11 shows a comparison of the initial wet strength (IWWS) a a

Mischung von 30% eines Zellstoffs 2 gemahlen mit 150 kWh/t und 70 % Eukalyptus 150 kWh/t bei Variation des Trocknungsverfahren. Mixture of 30% of the pulp 2 milled with 150 kWh / t and 70% Eucalyptus 150 kWh / t with a variation of the drying process. Hierbei bezeichnet 111 , von unten nach oben ansteigend, die initialen Nassfestigkeit in Nm/g. Herein, 111, from the bottom upwards to the top, the initial wet strength in Nm / g. 112, von links nach rechts ansteigend, bezeichnet den Trockengehalt der Proben in Prozent. 112, rising from left to right, referred to the dry content of the sample in percent. 114 steht für den normal vorgetrockneten Zellstoff (Vergleichsprobe), 115 für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff 114, und 113 für Zellstoff 114, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. 114 represents the normal pre-dried pulp (comparative sample), 115 for the additional dried at 105 0 C pulp 114 and 113 Pulp 114, which was also lyophilized.

Das Volumen des erfindungsgemäß getrockneten Zellstoffs in g/cm 3 bleibt im Gegensatz zum thermisch getrockneten Zellstoff gegenüber dem nicht getrockneten Zellstoff erhalten. The volume of the inventive dried pulp in g / cm 3 is maintained with respect to the non-dried pulp, in contrast to thermally dried pulp. Fig 4 zeigt den Einfluss des Trocknungsverfahrens auf das Volumen bei Verwendung von Langfaserzellstoff, Fig. 7 bei Verwendung des Zellstoffgemisches. Figure 4 shows the influence of the drying process to the volume with the use of long-fiber pulp, Fig. 7 when using the pulp mixture. Das spezifische Volumen der thermisch getrockneten Probe liegt bei Verwendung der Langfaserstoffe wesentlich höher als das der ungetrockneten. The specific volume of the thermally dried sample is significantly higher than that of the undried when using the long-fiber fabrics. Bei der erfindungsgemäßen Trocknung liegt es etwas über dem der Referenzprobe. During the drying according to the invention is slightly higher than that of the reference sample.

Fig. 4 zeigt das Volumen des Zellstoffs 1 , gemahlen mit 150 KWh/t, bei Variation der Trocknungsverfahren. Fig. 4 shows the volume of the pulp 1, milled with 150 kWh / t, with variation of the drying process. Hierbei bezeichnet 41 , von unten nach oben ansteigend, das Volumen in cm flg. 43a steht für den normal vorgetrockneten Zellstoff (Vergleichsprobe), 43b für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff 43a, und 43c für Zellstoff 43a, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. Herein, 41, from the bottom upwards rising, the volume in cm flg. 43a represents the normal pre-dried pulp (comparative sample), 43b for additionally dried at 105 0 C pulp 43a, and 43c for pulp 43a which was further freeze-dried. 44 bezeichnet die jeweiligen Volumen-Werte der Proben 43a, 43b und 43c. 44 indicates 43a, the respective volume values of the samples, 43b and 43c.

Fig. 7 zeigt das Volumen von einer von einer Mischung von 30% eines Zellstoffs 2 gemahlen mit 150 kWh/t und 70 % Eukalyptus 150 kWh/t bei Variation der Fig. 7 shows the volume of a ground of a mixture of 30% of a pulp with two 150 kWh / t and 70% eucalyptus 150 kWh / t with a variation of the

Trocknungsverfahren. Drying process. Hierbei bezeichnet 71 , von unten nach oben ansteigend, das Herein, 71, from the bottom upwards rising, the

Volumen in cm flg. 73a steht für den normal vorgetrockneten Zellstoff Volume in cm flg. 73a represents the normal pre-dried pulp

(Vergleichsprobe), 73b für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff 73a, und (Comparative sample), 73b for additionally dried at 105 0 C pulp 73a, and

73c für Zellstoff 73a, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. 73c for pulp 73a, which was additionally lyophilized. 74 bezeichnet die jeweiligen Volumen-Werte der Proben 73a, 73b und 73c. 74 denotes 73a the respective volume values of the samples, 73b and 73c. Vergleicht man das spezifische Volumen der untersuchten Faserstoffe des Gemisches, so werden exakt die gleichen Tendenzen sichtbar wie bei dem reinen Langfaserzellstoff. Comparing the specific volume of the examined fibers in the mixture to the same tendencies are precisely visible as in the pure long-fiber pulp. Die thermische Trocknung führt zu einer signifikanten Steigerung, wohingegen die erfindungsgemäße Trocknung nur einen sehr leichten Anstieg des spezifischen Volumens zur Folge hat. The thermal drying leads to a significant increase, whereas the drying according to the invention has only a very slight increase in the specific volume result.

Dieses Verhalten findet man auch bei der Analyse der Porositätswerte und Rauhigkeiten der Proben. This behavior is also found in the analysis of the porosity and roughness of the sample. Die thermisch getrocknete Probe zeigt sich wesentlich poröser. The thermally dried sample shows significantly more porous.

So unterscheidet die Porosität in ml/min des erfindungsgemäß getrockneten Zellstoffs sich gegenüber dem thermisch getrockneten Zellstoff deutlich und verbleibt in ähnlicher Größenordnung wie der nicht thermisch getrocknete Vergleichszellstoff (Fig. 4, 7). So different porosity in ml / min of the invention dried pulp compared to the thermally dried pulp significantly and remains at a similar rate as the non-thermally dried reference pulp (Fig. 4, 7).

Durch die thermische Trocknung steigt die Porosität des gebildeten Laborblatts stark an, wohingegen die erfindungsgemäße Trocknung zu einem leicht dichteren Blattgefüge im Vergleich zu der Referenzprobe führt. The thermal drying, the porosity of the laboratory sheet formed increases sharply, whereas the drying according to the invention leads to a slightly denser sheet structure as compared to the reference sample. Die Oberflächenrauhigkeit steigt bei der thermischen Trocknung ebenfalls deutlich, bei der erfindungsgemäßen Trocknung jedoch nur leicht an. However, the surface roughness increases in the thermal drying is also clear in the drying according to the invention only slightly.

Die Rauhigkeit insbesondere der Oberseite der aus erfindungsgemäß getrocknetem Zellstoff gebildeten Blattoberflächen liegt deutlich niederer als bei dem Vergleichszellstoff. The roughness, in particular the upper side surfaces of the sheet formed according to the invention from dried pulp is significantly lower than the control pulp. Fig. 5 und 8 stellen den Einfluss des Trocknungsverfahrens für Langfaserzellstoff (Zellstoff 1 ) und die oben beschreibende Zellstoffmischung (30 / 70) dar. Bei der Untersuchung des Langfaserzellstoffs (Fig. 5) ist der große Unterschied zwischen Ober- und Unterseite in der Oberflächenrauhigkeit besonders auffällig. Fig. 5 and 8 illustrate the influence of the drying process for long-fiber pulp (pulp 1) and the above-described pulp mixture (30/70). In the examination of long-fiber pulp (Fig. 5) is the big difference between top and bottom in the surface roughness especially noticable. Die Unterseite ist in allen Proben tendenziell rauher. The bottom tends to be rough in all samples. Bei der gefriergetrockneten Probe ist der Unterschied jedoch deutlich größer. In the freeze-dried sample but the difference is much greater.

Fig. 5 zeigt einen Vergleich der Rauhigkeit und der Porosität nach Bendtsen für Zellstoff 1 150 KWh/t bei Variation der Trocknungsverfahren. Fig. 5 shows a comparison of the porosity and roughness Bendtsen for pulp 1 150 kWh / t with a variation of the drying process. Hierbei bezeichnet 51 , von unten nach oben ansteigend, die Porosität in ml/min. Herein, 51, from the bottom upwards rising, the porosity in ml / min. 52a steht für den normal vorgetrockneten Zellstoff (Vergleichsprobe), 52b für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff 52a, und 52c für Zellstoff 52a, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. 52a represents the normal pre-dried pulp (comparative sample), 52b for additionally dried at 105 0 C pulp 52a and 52c for pulp 52a, which was additionally lyophilized. 53 bezeichnet die jeweiligen Porositätswerte nach Bendtsen in ml/min der Proben 52a, 52b und 52c. 53 denotes the respective porosity values in Bendtsen ml / min of the samples 52a, 52b and 52c. 54 bezeichnet die jeweiligen Rauhigkeitswerte in ml/min der Oberseiten der Proben 52a, 52b und 52c. 54 denotes the respective roughness values in ml / min of the tops of the samples 52a, 52b and 52c. 55 bezeichnet die jeweiligen Rauhigkeitswerte in ml/min der Unterseiten (Siebseiten) der Proben 52a, 52b und 52c. 55 denotes the respective roughness values in ml / min of the sub-pages (wire side) of the samples 52a, 52b and 52c. Hierbei bedeuten höhere Werte in ml/min beim Durchtritt an der Papierfläche eine höhere Rauhigkeit bzw. beim Durchtritt durch das Papier eine höhere Porosität. This means higher values in ml / min during the passage of the paper face a higher roughness or during passage through the paper has a higher porosity.

Fig. 8 zeigt einen Vergleich der Rauhigkeit und der Porosität nach Bendtsen für eine Mischung von 30% des Zellstoffs 2 gemahlen mit 150 kWh/t und 70 % Eukalyptus 150 kWh/t bei Variation der Trocknungsverfahren,. Fig. 8 shows a comparison of the porosity and roughness Bendtsen for a mixture of 30% of the pulp two milled with 150 kWh / t and 70% eucalyptus 150 kWh / t with a variation of the drying process ,. Hierbei bezeichnet 81 , von unten nach oben ansteigend, die Porosität in ml/min. Herein, 81, from the bottom upwards rising, the porosity in ml / min. 83a steht für den normal vorgetrockneten Zellstoff (Vergleichsprobe), 83b für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff 83a, und 83c für Zellstoff 83a, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. 83a represents the normal pre-dried pulp (comparative sample), 83b for additionally dried at 105 0 C pulp 83a and 83c for pulp 83a, which was additionally lyophilized. 86 bezeichnet die jeweiligen Porositätswerte nach Bendtsen in ml/min der Proben 83a, 83b und 83c. 86 denotes the respective porosity values in Bendtsen ml / min of the samples 83a, 83b and 83c. 84 bezeichnet die jeweiligen Rauhigkeitswerte in ml/min der Oberseiten der Proben 83a, 83b und 83c. 84 denotes the respective roughness values in ml / min of the tops of the samples 83a, 83b and 83c. 85 bezeichnet die jeweiligen Rauhigkeitswerte in ml/min der Unterseiten (Siebseiten) der Proben 83a, 83b und 83c. 85 denotes the respective roughness values in ml / min of the sub-pages (wire side) of the samples 83a, 83b and 83c. Hierbei bedeuten höhere Werte in ml/min beim Durchtritt an der Papierfläche eine höhere Rauhigkeit bzw. beim Durchtritt durch das Papier eine höhere Porosität. This means higher values in ml / min during the passage of the paper face a higher roughness or during passage through the paper has a higher porosity.

Fig. 9 zeigt einen Vergleich des Wasserrückhaltevermögens (WRV) des Zellstoffs 2 gemahlen mit 150 kWh/t mit einer Mischung von 30% eines Zellstoffs 2 gemahlen mit 150 kWh/t und 70 % Eukalyptus 150 kWh/t. Fig. 9 shows a comparison of the water retention capacity (WRV) of the pulp 2 milled with 150 kWh / t with a mixture of 30% of the pulp 2 milled with 150 kWh / t and 70% Eucalyptus 150 kWh / t. Hierbei bezeichnet 91 , von unten nach oben ansteigend, das Wasserrückhaltevermögen in Prozent. Herein, 91, from the bottom upwards rising, the water retention capacity in percent. 92a steht für den normal vorgetrockneten Zellstoff (Vergleichsprobe), 92b für den zusätzlich bei 105 0 C getrockneten Zellstoff 92a, und 92c für Zellstoff 92a, der zusätzlich gefriergetrocknet wurde. 92a represents the normal pre-dried pulp (comparative sample), 92b for additionally dried at 105 0 C pulp 92a and 92c for pulp 92a, which was additionally lyophilized. 93 bezeichnet die jeweiligen Wasserrückhalte-Werte der Proben 92a, 92b und 92c für den 2. Zellstoff und 94 bezeichnet die jeweiligen Wasserrückhalte-Werte der Proben 92a, 92b und 92c für die Mischung aus 30% des Zellstoffs 2 gemahlen mit 150 kWh/t und 70 % Eukalyptus 150 kWh/t. 93 denotes the respective water-retention values of the samples 92a, 92b and 92c for the second pulp and 94 denotes the respective water-retention values of the samples 92a, 92b and 92c for the mixture of 30% of the pulp two milled with 150 kWh / t and 70% of eucalyptus 150 kWh / t.

Die gefundenen optischen Werte deuten darauf hin, dass auch die Weisse und Helligkeit des erfindungsgemäß hergestellten Zellstoffes oberhalb des nach konventionellen thermischen Verfahren getrockneten Zellstoffes zu liegen kommt. The found optical values indicate that the white and the brightness of the pulp according to the invention comes to lie above the dried by conventional thermal methods pulp. Insgesamt wurde also gefunden, dass kommerziell wichtige Parameter bei Einsatz der erfindungsgemäßen Trocknung eine massive Verbesserung erfahren. Overall, it was therefore found that commercially important parameters undergo a massive improvement when using the drying according to the invention. Ein Gefriertrockner, schematisch dargestellt in Fig. 1 , verfügt über eine evakuierbare Trockenkammer, in der sich kühl- und beheizbare Böden befinden. A freeze dryer, shown schematically in Fig. 1, has an evacuable drying chamber, in which there are cooling and heated floors. Damit ist es möglich, Wirkstoffe einzufrieren, zu kühlen, zu erwärmen und die im Verlauf der Trocknung verbrauchte Sublimationsenergie (Zustandsänderung des Wassers fest - gasförmig) wieder zuzuführen. Thus, it is possible to freeze agents, to heat to cool, and in the course of drying used sublimation (the water state change firmly - gas) supply again. Die Trockenkammer ist über ein Zwischenventil mit dem Kondensator verbunden, an dessen Oberfläche der aus dem Wirkstoff entweichende Wasserdampf kondensiert. The drying chamber is connected via an intermediate valve to the condenser, condenses on the surface of which the active substance escaping from the water vapor.

Der Kondensator besteht meist aus Kühlschlangen und wird mit Kältemittel aus einer Kältemaschine auf niedrige Temperaturen gekühlt. The capacitor usually consists of cooling coils and cooled by refrigerant from a chiller to low temperatures. Mittels einer Vakuumpumpe wird der Kammerdruck geregelt. By a vacuum pump, the chamber pressure is controlled. Nach Beendigung des Trocknungsprozesses wird die Trocknungskammer über Belüftungsventile wieder auf Normaldruck gebracht. After completion of the drying process the drying chamber via vent valves is brought back to normal pressure. Gefriertrockner können mittels Wasserdampf oder Gas (H 2 O 2 ) sterilisiert werden. Freeze dryer can be sterilized by steam or gas (H 2 O 2).

Die Gefriertrocknung läuft im Wesentlichen in 3 Hauptschritten ab, dem Einfrieren, der Haupttrocknung und Nachtrocknung. The freeze-drying essentially runs into 3 main steps, freezing, primary drying and secondary drying.

Der Prozess des Gefriertrocknens lässt sich in 3 Schritte unterteilen, welche in Fig. 1 schematisch dargestellt sind: The process of freeze-drying can be divided into 3 steps, which are illustrated in Figure 1 schematically.:

1. Das zu trocknende Material wird vollständig durchgefroren, sodass das im Material befindliche Wasser zu Eis wird. 1. The material to be dried is completely frozen, so that the left hand in the material water turns to ice.

2. Die Trocknungskammer wird mittels einer zweistufigen Vakuumpumpe evakuiert, bis man sich unterhalb des Tripelpunktes von Wasser befindet. 2. The drying chamber is evacuated by means of a two-stage vacuum pump until it is below the triple point of water. Das The

Wasser geht nun direkt vom festen in den gasförmigen Zustand über (Sublimation) Water now goes directly from solid to gaseous state (sublimation)

3. Das Wasser entweicht als Dampf aus dem Material. 3. The water escapes as vapor from the material.

In den Figuren 12 bis 14 sind Eigenschaftskennwerte und deren Entwicklung bei der Behandlung von Lang- und Kurfaserzellstoffen dargestellt. In the figures 12 to 14, characteristic values and their development are illustrated in the treatment of long and Kurfaserzellstoffen. Sichtbar ist hierbei der Visible here is the

Unterschied bei der Weiterreißarbeit (Tear Growth Resistance), wobei die Difference in the tear propagation energy (Tear Growth Resistance), the

Bestimmung der Weiterreißarbeit nach der Brecht-Imset Methode erfolgte. carried Determination of tear work after Brecht Imset method. Unter anderem kann man die Ergebnisse so interpretieren, wie wenn der Zuwachs durch die erfindungsgemäße Behandlung zu einer vergrößerten Bindungskapazität geführt hat. Among other things, one can interpret the results as if the increase has led through the treatment according to the invention to an enlarged binding capacity. Ferner erkennt man auch Unterschiede bei der Permeabilität (Bendtsen). Also shown are also differences in the permeability (Bendtsen). Darüber hinaus entwickeln sich auch Faserstoffsysteme mit GCC und Clay als Füllstoff (20% GCC und 20% Clay) positiv, da hier mit dem neuen Verfahren das Volumen und auch die Blattdicke gegenüber Zellstoff ohne Füllstoff zunimmt, während es sonst mit allen Zellstoffen abnimmt. In addition, also fibrous systems with GCC and Clay develop positively as a filler (20% GCC and 20% clay), since the new method, the volume and the sheet thickness over pulp without filler increases, while otherwise decreases with all pulps. Hier werden vergleichbare Werte, wie mit normalen Zellstoff ohne Füllstoffzusatz erzielt. Here are comparable values as obtained with normal pulp without added filler.

Citas de patentes
Patente citada Fecha de presentación Fecha de publicación Solicitante Título
WO2000031336A1 *24 Nov 19992 Jun 2000Metso Paper, Inc.Apparatus and method for pulp drying
US4474949 *6 May 19832 Oct 1984Personal Products CompanyFreeze dried microfibrilar cellulose
Clasificaciones
Clasificación internacionalF26B5/06, D21F5/14, A61L15/18
Clasificación cooperativaF26B5/06, D21F5/14
Clasificación europeaF26B5/06, D21F5/14
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