WO2013077669A1 - 조류 부리로부터 유래된 세라믹을 이용한 생체의료용 및 산업용 재료의 제조방법 - Google Patents

조류 부리로부터 유래된 세라믹을 이용한 생체의료용 및 산업용 재료의 제조방법 Download PDF

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손준식
강성수
이창호
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    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/604—Pressing at temperatures other than sintering temperatures

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a ceramic raw material from a bird's beak bone, a method for producing a biomedical or industrial ceramic material using a bird beak bone-derived ceramic, and a biomedical or industrial ceramic material produced by the method.
  • Biograft ceramics are the most widely used biomaterials in dentistry, orthopedics and plastic surgery for the purpose of regeneration and treatment of bone defects and scarring, which are hard tissues, because of their superior biocompatibility and mechanical properties. Ceramics can be largely divided into oxidizing and non-oxidizing ceramics. Among them, the most widely used ceramics are phosphate, bioactive glass, alumina, zirconia and composites thereof. Calcium phosphate series includes hydroxyapatite (HA), tricalcium phosphate (TCP), tetracalcium phosphate (TTCP) and dicalcium phosphate (DCP). Examples of the glass include silica-based glasses, phosphate-based glasses and glass ceramics.
  • HA hydroxyapatite
  • TCP tricalcium phosphate
  • TTCP tetracalcium phosphate
  • DCP dicalcium phosphate
  • ceramics can be obtained from bones of humans and animals, shells of fish, shells of shellfish and squid, or corals and egg shells.
  • ceramics obtained from bones of humans and animals are used for regeneration of human bones through various treatments. Is being applied.
  • the most widely used calcium phosphate HA accounts for the largest part of the human bone constituents, and has a molar ratio of 1/67, which is similar to that of human bone.
  • HA is known as a ceramic having excellent bioactivity and excellent bone conductivity and biocompatibility such as adhesion, diffusion, and proliferation of bone cells.
  • the ceramic raw material used to regenerate and treat bones of the human body uses the ceramics derived from xenografts, xenografts.
  • bones from other species such as cows and calves are used as raw materials
  • disadvantages such as immunorejection reactions, the possibility of animal diseases spreading to humans, and supply limitations.
  • allograft which is an allograft, uses bone from another person (donated from the bone of a dead person), which has a relatively good bone replacement effect, but due to the possibility of disease transmission, uncertainty about the donor, and limitation of harvesting. It is putting a heavy burden on users.
  • Autograft which is an autograft, has the best bone replacement effect, but it has disadvantages such as the necessity of secondary surgery and sequelae by secondary surgery.
  • Synthetic bone is inexpensive and can be free from disease transmission and immune rejection, but compared to natural bone such as foreign bone reactions in the surrounding tissues and grafts due to slow bone regeneration and problems with bone quality, non-absorption or too fast absorption. The substitution effect is quite low, but it is also controversial.
  • HA ceramic for industrial use is used as filter material of water purifier to induce bacteria adsorption and photocatalyst material to remove sick house syndrome, and it is used for industrial fiber and nonwoven fabric, cement, paint, adhesive, various reinforcing agent, aggregate and thick metal adsorbent. It is widely used in cosmetics, toothpaste and clothing textiles.
  • the present inventors have made diligent research efforts to solve the problems of the prior art described above.
  • natural ceramic powder is produced from the beak bone of algae and used as a raw material for biomedical or industrial ceramic materials
  • the bone-derived bone and allogeneic ceramic The present invention has been completed by confirming that it is safer, can be mass-produced and supplied in comparison with autogenous bone ceramics, and that it is possible to manufacture ceramic materials having better body-fitting than artificial ceramics.
  • an object of the present invention is to provide a method for producing a ceramic beak bone-derived ceramic powder.
  • Another object of the present invention is to provide a method for producing a biomedical or industrial ceramic material using a bird beak bone-derived ceramic powder. It is still another object of the present invention to provide a biomedical or industrial ceramic material made of avian beak bone derived ceramic powder. Other objects and advantages of the present invention will become apparent from the following detailed description and claims.
  • the present invention provides a method for producing a bird beak bone-derived ceramic powder, comprising the steps of: (a) recovering a bird's beak bone; And (b) granulating the recovered algae into a ceramic powder.
  • Algae usable in the present invention include all kinds of algae with beaks.
  • algae capable of mass breeding include, for example, all ovarian breeding sarcoma, mixed breeding, medicinal, ornamental, pet or bird cage.
  • the bird includes duck, goose, turkey, chicken, pheasant, quail, ostrich or swan.
  • Ducks are, for example, ducks with beaks belonging to the tree-ducks, shelducks, surf ace-feeding ducks, diving ducks, and mergansers.
  • the goose includes a Tulle goose, an African goose, an Embeddon goose, a Chinese goose or a hybrid of these. Turkeys include broad-breasted bronze turkeys, broad-sized large white turkeys, small white turkeys, or hybrids thereof.
  • Chickens are of Asian origin (bragma, coohin, langshan, malay, ogol), American species (Plymouth rock, rhode i sand, new hampshire, wyandotte, etc.), British varieties (australop, cornish, andaHisina, ancona, Spanish, etc.) and ovarian species (legh, minorca, andalusian, hamburgh, compine, ancona, etc.), sarcoma (brahma, cochin cornich, etc.), pets (polish, Bantam, etc.) ) Or a mixed species thereof.
  • a method for recovering the beak of the alga can be used in various ways, for example, but is recovered using a cutting tool such as a saw or a knife, but is not limited thereto.
  • the recovery of bird beaks should not include foreign objects such as meat and fur as much as possible.
  • the age and size of the bird at the time of recovery of the bird beak is not particularly limited, but may be any size bird suitable for recovering the beak.
  • the present invention after recovering the beak of the bird, includes the step of removing the foreign matter remaining in the recovered bird's beak and recovering the bone.
  • the foreign matter is, for example, organic substances such as protein oil and natural pigments that may remain in the beak bone of algae. Removal of the foreign matter is largely carried out by (i) a method of using a chemical compound and (ii) a method by heat treatment.
  • the method of using the chemical compound is carried out using a compound selected from the group consisting of aqueous hydrogen peroxide solution, urea hydrogen peroxide, sodium percarbonate, hydrogen peroxide-containing compound and mixtures thereof.
  • the compound used in the foreign matter removal treatment is an aqueous hydrogen peroxide solution, and the content of hydrogen peroxide in the aqueous hydrogen peroxide solution is more preferably 1-80% by volume, more preferably 2-70% by volume, based on the total volume. Preferably 2-60% by volume, most preferably 3-50% by volume.
  • the treatment conditions in the treatment of the aqueous solution of hydrogen peroxide are preferably treated for 1-72 hours in the range of 4-10 (C, and more preferably for 1-24 hours in the range of 10-90 ° C.
  • Treatment of hydrogen peroxide In order to promote the decomposition of hydrogen peroxide, an appropriate amount of ultrasonic wave, catalase, soda ash, and forget-me-not can be added.
  • the drug compound includes an organic compound including a base or an acid, and the base or the acid may be used to remove oil and protein remaining in the beak bone.
  • the beak of the algae may be heat-treated to remove the organic matter remaining in the beak bone of the algae.
  • the heat treatment is carried out in the range of 1-24 hours in the range of 200-150 CTC which is higher than the temperature at which the organic matter is burned, and more preferably in the range of 1-5 hours in the range of 300-1300 ° C.
  • the algae can remove the foreign substances such as organic matter can be granulated by the physical method.
  • the beak bones of algae can be powdered using a grinder.
  • the size of the ceramic particles of the powdered bird beak bone may vary depending on the human application site and industrial use, and can be controlled by changing the conditions of the grinder used.
  • the size of the particles of the bird beak bone is preferably in the range of 100 nm-1 cm, more preferably in the range of 400 nm-500.
  • Ceramic powder of bird beak bone prepared according to the method of the present invention may be further subjected to a demineral Hzation process when used for biomedical use.
  • Chemicals that can be used in the demineralization process can be used, for example, nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, and mixtures thereof, and can be used by immersion for 1-24 hours at a concentration in the range of 5-50 volume% have.
  • the present invention provides a method for producing a biomedical or industrial ceramic material, comprising the steps of: (a) preparing a ceramic powder of avian beak-derived bone by the method described above; Doing; And (b) forming a mixture of (i) the algae beak prepared above-derived ceramic powder, or (ii) the algae-derived ceramic powder and the heterogeneous ceramic powder.
  • biomedical use is intended to be used for implantation into a living body, it is meant to include any biotransplantable use that satisfies the requirements of biostability (biostability) and biocompatibility (0 (1 13 ⁇ 4 3 1)).
  • industrial refers to the use of biotransplantable biomedical as well as devices and devices that are not directly inserted into the human body, for example, filter materials, photocatalyst materials, fibers, nonwovens, cement, It is used to mean paints, adhesives, reinforcing agents, aggregates, heavy metal adsorbents, cosmetics, toothpaste, and clothing fabrics.
  • a biomedical or industrial ceramic material is prepared using the algal beak derived ceramic powder prepared by the method of the present invention described above.
  • the ceramic material may be prepared by mixing different kinds of ceramic powders with the algae beak-derived ceramic powders.
  • the heterogeneous ceramic powder usable in the present invention can be broadly divided into natural ceramic powder or synthetic ceramic powder.
  • Natural ceramics include, for example, ceramics derived from allogeneic bone, xenograft bone, and autologous bone.
  • Synthetic ceramics may be used at least one selected from the group consisting of calcium phosphate ceramic, bioactive glass, alumina, zirconia, and composites thereof.
  • Examples of calcium phosphate ceramics include hydroxyapatite (HA), tricalcium phosphate (TCP), tetracalcium phosphate (TTCP), and dicalcium phosphate (DCP).
  • HA hydroxyapatite
  • TCP tricalcium phosphate
  • TTCP tetracalcium phosphate
  • DCP dicalcium phosphate
  • Bioactive glass refers to any glass that exhibits biochemical properties and is not originally tacky, but hard and soft tissue when exposed to appropriate in vivo and laboratory environments, such as simulated body fluids or trishydroxymethylaminomethane complete layers. It is an amorphous solid material with the ability to form sticky bonds to all.
  • the viable glass includes silica based Csi lica ⁇ based glasses, phosphate based glasses and glass ceramics.
  • silica based Csi lica ⁇ based glasses phosphate based glasses and glass ceramics.
  • a ceramic raw material hydroxyapatite, tricalcium phosphate, quaternary calcium phosphate, dicalcium phosphate, zirconia, alumina, silica, glass ceramics and composites thereof, silica / glass, silica / calcium phosphate composites I use it.
  • the content of the heterogeneous ceramic powder contained in the biomedical or industrial ceramic material is not particularly limited, and may be preferably used in the range of 1 to 99% by weight, more preferably in the range of 10 to 90% by weight.
  • the molding in step (b) may use a compression method, a particle removal method, a liquid nitrogen method, a bubble forming method, a polymer sponge template method, or a prototyping method using a computer-aided design system. It is not limited to this.
  • the molding in step (b) includes the step of heat treatment, and the heat treatment may be preferably performed for 1-3 hours within the range of 600-150 CTC, but It is not limited.
  • the mixed polymer is not particularly limited, but for example, polyester, polyimide, polyether, aramid, polystyrene, polypropylene, polymethyl methacrylate, polyalkylene naphthalate, poly Vinyl alcohol-based, acrylic resins, rubber resins, phenol resins, epoxy resins, Teflon-based polymers and copolymers thereof; Polydioxanone, polyglycolic acid, polylactic acid, polycaprolactone, lactic acid-glycolic acid copolymer, glycolic acid-trimethylcarbonate glycolic acid - ⁇ -caprolactone, polyglyconate, polyglycotin, polyamino acid, polyan Hydrides, polyorthoesters, their mixtures and their co-polymers; At least one selected from the group consisting of collagen, gelatin, chitin / chitosan, alginate, albumin, hyaluronic acid, heparin, fibrinogen, salose, dextran, pe
  • a method of mixing the polymer in the algae-beak-derived ceramic powder, or a mixture of the algae-beak-derived ceramic powder and the heterogeneous ceramic powder different methods may be selected according to the characteristics of the polymer, for example, a state in which the polymer is melted.
  • the content of the polymer to be added is not particularly limited, but is preferably added in the range of 1-99% by weight, more preferably 10-90% by weight.
  • the molding method of the ceramic powder mixed with the polymer is preferably an emulsification method, a phase separation method, a solvent diffusion method, a compression method, a particle removal method, a liquid nitrogen method, a bubble forming method, a polymer sponge template method, a melt spinning method, a solvent spinning method, Wet and dry spinning, melt molding, solvent molding, particle addition, or prototyping using a computer-based design system can be used, but is not limited thereto.
  • the present invention is (i) a bird beak-derived ceramic powder; (ii) a mixture of avian beak derived ceramic powders and heterogeneous ceramic powders; Alternatively, a polymer is added to the powder of (i) or the powder mixture of (ii) to provide a biomedical or industrial ceramic material comprising the mixed compound component.
  • the form of the biomedical or industrial material is not particularly limited, but for example, blocks, films, filaments, fibers, membranes, meshes, woven / nonwoven fabrics, knits, granules, particles, plates, bolts / nuts, nails And the like, and a combination of two or more of the above forms is possible.
  • the ceramic material is completely nonporous or porous material, and in the case of porous, preferably has a porosity in the range of 5-98% and has a pore size in the range of 0.1 nm-5 mm.
  • the ceramic material is applicable to any ceramic material that can be in direct contact with living tissue for the purpose of regeneration of a living body or for the treatment of diseases / diseases.
  • artificial bone, artificial joint, bone cement, jaw bone and face It is applicable to scaffolds, joints, bone fixation devices, spinal fixation devices for regeneration of various hard tissues such as small bones, heart valves and blood vessels, implants, abutments, strata, ceramics, brackets, cores and posts.
  • filter material of water purifier to induce bacteria adsorption When used for industrial purposes, filter material of water purifier to induce bacteria adsorption, photocatalyst material to remove sick house syndrome, cosmetics, toothpaste, clothing and industrial fiber, nonwoven fabric, cement, paint, adhesive, various reinforcing agents and aggregates and composites, heavy metal adsorbent Applicable to, but not limited to.
  • the ceramic material of the present invention can be prepared to include a pharmaceutically active substance, for example, dexamethasone, chondroitin sulfate, lysozyme, DNA, RNA, protein derivatives such as RGD, lipids, growth factors, growth hormone, peptide drugs Protein drugs, anti-inflammatory drugs, anticancer drugs, antiviral drugs, sex hormones, antibiotics, antimicrobials and combinations thereof, but is not limited thereto.
  • a pharmaceutically active substance for example, dexamethasone, chondroitin sulfate, lysozyme, DNA, RNA, protein derivatives such as RGD, lipids, growth factors, growth hormone, peptide drugs Protein drugs, anti-inflammatory drugs, anticancer drugs, antiviral drugs, sex hormones, antibiotics, antimicrobials and combinations thereof, but is not limited thereto.
  • the present invention relates to a method for producing a ceramic powder of avian beak-derived bone, a method for producing a biomedical or industrial ceramic material containing a bird-beak-derived ceramic powder, and a ceramic material produced by the method.
  • the bird beak-derived ceramic powder prepared by the method of the present invention is used as a raw material for biomedical or industrial ceramic materials, it can be used more safely than heterologous and allogeneic ceramics, and can be mass-produced and supplied compared to autogenous bone ceramics.
  • it is possible to supply a ceramic material having better biocompatibility than artificial synthetic ceramics.
  • Figure 1 is a photograph of the morphological characteristics of the ceramic powder particles prepared from duck beak bone prepared according to Example 1 of the present invention with a scanning electron microscope (SEM).
  • EDS 2 is an energy dispersive spectrometer (EDS) profile of a calcium: phosphorus ratio on the surface of ceramic powder particles prepared from duck beak bone prepared according to Example 1 of the present invention.
  • Figure 3 shows the results of the EDS measurement of the chicken beak-derived ceramic powder.
  • Figure 4 shows the results of the EDS measurement of the goose beak-derived ceramic powder.
  • the beak bone was recovered from a duck having a weight of 1-3 kg and soaked in a 10% aqueous solution of hydrogen peroxide at room temperature for 24 hours to discolor the beak bone. After immersing in a solution of 1: 1 (v / v) chloroform and methane for 24 hours to remove the oil remaining in the beak bone, washed several times to remove the used organic chemicals. Subsequently, the protein was removed by immersion in 4% of sodium hypochlorite for 72 hours, and then washed with distilled water several times to remove sodium hypochlorite. Subsequently, it was completely dried by freeze-drying method, and then heat-treated at 600 ° C. for 3 hours to remove organic matter from beak bone.
  • the beak bone was powdered to a final particle size of about 200-500 using a grinder. Then, the powder was immersed in 100% acetone, ultrasonically cleaned for 30 minutes, washed three times with distilled water, and then lyophilized. A beak bone derived ceramic powder was prepared. In order to evaluate the morphological characteristics and stability of the prepared duck beak-derived ceramic particles were observed by SEM and EDS, the results are shown in FIGS. 1 and 2. SEM analysis showed that the average size of the duck beak ceramic particles produced was 300 (see FIG. 1). In addition, as a result of EDS analysis, the ratio of calcium to phosphorus was 1: 1.45, and the content ratio similar to the ratio of calcium to phosphorus in the human bone was confirmed (see FIG. 2).
  • the ceramic powder obtained from duck beak bone according to the method of the present invention is a ceramic that is suitable for application to the human body and ensures stability.
  • Example 2 Preparation of Chicken Beak Bone-derived Ceramic Powder
  • Beak bones were recovered from chickens weighing 1-2 kg and soaked in beak bones by immersion for 3 hours in an aqueous 30% hydrogen peroxide solution at 70 ° C. After heat treatment at 1000 ° C. for 3 hours to remove the organic material present in the beak.
  • the beak bone was powdered using a grinder to bring the final particle size to around 50-200. Subsequently, the powder was immersed in 100% acetone, sonicated for 30 minutes, washed three times with distilled water, and then lyze -dried to prepare ceramic powder derived from chicken. SEM and EDS were used to evaluate the morphological properties and stability of the prepared chicken beak bone-derived ceramic particles.
  • Example 3 Preparation of Ceramic Powder from Goose Beak Bone
  • the beak bone was recovered from a goose weighing 2-4 kg and immersed in a 30% hydrogen peroxide solution at 70 ° G for 3 hours to discolor the beak. After heat treatment at 1200 ° C for 3 hours to remove the organic material in the beak. Using a grinder, the beak bone was powdered to a final particle size of about 500-900. Subsequently, the powder was immersed in 100% acetone, sonicated for 30 minutes, washed three times with thickened water, and then freeze-dried to prepare a goose beak bone-derived ceramic powder. SEM and EDS were used to evaluate the morphological properties and stability of the prepared goose beak bone-derived ceramic powder particles.
  • Example 4 shows the results of the EDS measurement of the ceramic powder derived from goose beak bone. Therefore, it was confirmed that the ceramic powder obtained from the goose beak bone according to the method of the present invention is a ceramic which is suitable for application to the human body and ensures stability.
  • Example 4 Preparation of Duckbill / HA Composite Porous Ceramic Support
  • Ceramic powder from duck beak bone was prepared according to the method of Example 1 above. Prepared duck beak bone-derived ceramic powder and synthetic ceramic hydroxyapatite (HA) powder in 50: 50% by weight increase, 5 g of the mixed powder was added to 10 mL of 3% polyvinyl alcohol (PVA) aqueous solution. for 24 hours The ceramic slurry was prepared by uniformly dispersing using a stirrer. Then, the temperature of the sultry was raised to 50 ° C. and 5 mL of water was continuously evaporated. Thereafter, the slurry was coated on a 60 ppi (pore per inch) polyurethane sponge and dried for 24 hours, and then heat-treated at 1200 ° C. for 3 hours to finally form a composite of duck beak / hydrocyanide (HA). Porous ceramic supports were prepared.
  • Example 5 Preparation of Duckbill / TCP Composite Nonporous Ceramic Material
  • Ceramic powder from duck beak bone was prepared according to the method of Example 1 above. 50% by weight of the prepared duck beak bone-derived ceramic powder and synthetic ceramic tertiary calcium phosphate (TCP) powder were mixed, and the mixed powder lg was put into a cylindrical metal and compressed into 5 MPa to form a disk. Subsequently, heat treatment was performed at 1200 ° C. for 3 hours to finally prepare a composite non-porous ceramic disk made of duck beak / tricalcium phosphate (TCP).
  • TCP tricalcium phosphate
  • Ceramic powder from goose beak bone was prepared according to the method of Example 3 above.
  • the prepared goose beak-derived ceramic powder and the synthetic ceramic hydroxyapatite (HA) and tertiary calcium phosphate (TCP) were mixed at 50:30:20 wt%, and the mixed powder was used in Example 4
  • the ceramic slurry was prepared by the same method as described in.
  • the prepared ceramic slurry was transferred to a syringe and added dropwise to liquid nitrogen using a tip having a hollow of 18 G size.
  • the ceramic particles solidified by liquid nitrogen were recovered, lyophilized and heat-treated at 1100 ° C. to finally prepare a composite porous granule of goose beak / HA / TCP.
  • Example 7 Preparation of duck beak / xylem bone / TCP composite porous ceramic support
  • Ceramic powder from the oraburi bone was prepared according to the method of Example 1 above. Ceramic powder derived from duck beak bone, ceramic powder taken from calf bone as a distal bone, and powder of tricalcium phosphate (TCP) which is a synthetic ceramic A ceramic slurry was prepared by adding 5 g of the mixed ceramic powder to 10 mL of 3% polyvinyl alcohol (PVA) aqueous solution and uniformly dispersing with a stirrer for 24 hours. The slurry was coated on an 80 ppi polyurethane sponge, dried at room temperature for 24 hours, and thermally treated at 120 CTC to finally prepare a composite porous ceramic support of duck beak / heterologous bone / TCP.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • Example 8 Preparation of Duckbill / PLGA Polymer Composite Support
  • Ceramic powder from duck beak bone was prepared according to the method of Example 2 above.
  • PLGA poly (lactic-co-glycolic acid)] polymer lg was dissolved in 5 mL of dichloromethane and 500 mg of duck beak-derived ceramic powder was added and uniformly dispersed with a stirrer. Subsequently, it was immersed in liquid nitrogen to solidify and freeze-dried to finally prepare a PLGA polymer composite support including duck beak-derived ceramic particles.
  • Example 9 Preparation of Duckbill / PLA Polymer Composite Filaments
  • Ceramic powder from duck beak bone was prepared according to the method of Example 1 above.
  • PLA poly lactic acid
  • PLA poly lactic acid
  • the above-mentioned auraburi-derived ceramic powder was placed in an extruder of a fiber spinning machine, mixed uniformly, and then spun with a 1.0 ⁇ extrusion nozzle mounted on an extruder, and finally, a PLA polymer composite filament containing ceramic beak-derived ceramic particles.
  • Example 10 Preparation of Duckbill / Polyethylene Terephthalate (PET) Composite Film
  • Ceramic powder of duck beak bone was prepared according to the method of Example 1. 2 g of polyethylene terephthalate (PET) was completely dissolved in 2-chlorophenol, to which the above-prepared duck beak ceramic powder lg was added, and then uniformly dispersed in the phase silver using a stirrer for 24 hours. The prepared duck beak ceramic / PET mixed solution was poured into a Teflon mold for producing a film, and the solvent was completely evaporated to finally prepare a duck beak ceramic / PET composite film containing duck beak ceramic particles.
  • PET polyethylene terephthalate

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Abstract

본 발명은 조류부리 뼈 유래 세라믹 분말의 제조방법, 조류부리 뼈 유래 세라믹 분말을 포함하는 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 세라믹 재료에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 의해 제조한 조류의 부리 뼈 유래 세라믹 분말을 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료의 원료로 사용하게 되면, 이종골 및 동종골 유래 세라믹 보다 안전하게 사용할 수 있고, 자가골 세라믹에 비해 대량생산 및 공급이 가능하며, 인공합성의 세라믹 보다 생체적합성이 우수한 세라믹 재료의 공급이 가능하다.

Description

【명세서】
【발명의 명칭】
조류 부리로부터 유래된 세라믹을 이용한 생체의료용 및 산업용 재료의 제조 방법
【기술 분야】
본 발명은 조류의 부리 뼈로부터 세라믹 원료를 제조하는 방법 , 조류 부리 뼈 유래 세라믹을 사용하여 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료를 제조하는 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료에 관한 것이다.
【배경 기술】
생체이식용 세라믹은 생체적합성과 기계적 물성이 고분자 보다 우수하여 현재까지도 경조직인 골 (bone) 결손 및 희손 부위의 재생 및 치료를 목적으로 하는 치과， 정형 및 성형외과에서 가장 널리 사용되고 있는 생체재료이다. 세라믹은 크게 산화계와 비산화계 세라믹으로 나눌 수 있으며 이중 인체에 가장 널리 사용되고 있는 세라믹들로는 인산칼슴， 생활성 유리, 알루미나， 지르코니아 및 이들의 복합체들이다. 그리고 인산칼슘계는 하이드록시아파타이트 (hydroxyapatite, HA), 인산제 3 칼슘 (tricakium phosphate, TCP), 인산제 4 칼슘 (tetracalcium phosphate, TTCP) 및 인산제 2 칼슘 (dicalcium phosphate, DCP) 등이 있고 생활성 유리로는 유리를 기본으로 하는실리카 계열 (silica-based glasses) 인산계열 (phosphate-based glasses) 및 유리 세라믹 등이 있다. 또한 세라믹은 인간과 동물의 골, 어류의 골, 조개 및 오징어 등의 패각 또는 산호 및 계란껍질 등으로부터 얻을 수 있으며, 이중 인간과 동물의 골로부터 채취된 세라믹은 다양한 처리를 통하여 인체 골 재생을 위해 적용되고 있다. 특히， 가장 널리 사용되고 있는 인산칼슘계의 HA 는 인체 골 구성 성분 중 가장 많은 부분을 차지하며 칼슴 /인의 몰 비을이 1.67로서 인체 골과 유사한 함량비를 가진다. 또한 HA 는 생체활성이 우수하여 골세포의 점착, 확산, 증식 등의 골전도성 및 생체적합성이 우수한 세라믹으로 알려져 있다. 현재 인체의 골을 재생 및 치료하기 위해 사용되는 세라믹 원료는 이종이식편 (xenograft)인 이종골에서 유래된 세라믹을 가장 많이 사용하고 있다. 즉, 소나 송아지 등 다른 종의 개체에서 채취한 골을 원료로 사용하고 있으나 면역거부반응， 동물의 질병이 인간으로의 전파가능성 및 공급한계 등의 단점이 존재하며, 특히 최근에 이슈화가 되고 있는 광우병 파동에서 완전히 자유롭지 못하다. 또 다른 근원으로서 동종이식편 (allograft)인 동종골은 타인 (죽은 사람의 뼈를 기증받아 채취)의 골을 사용하는 것으로서 골 대체 효과가 비교적 우수하나 질병의 전파가능성, 기증자에 대한 불명확성 및 채취 한계 등으로 사용자에게 심적 부담을 가중시키고 있다. 자가이식편 (autograft)인 자가골은 골 대체 효과는 가장 우수하나 환자에서 채취를 해야 하는 2 차 수술의 필연성 및 2 차 수술에 의한 후유증 등의 단점이 있다. 인공 합성 골은 가격이 저렴하고, 질병전파 및 면역거부 반웅에서 자유로을 수 있으나 느린 골 재생 및 골질의 문제, 비흡수성 또는 너무 빠른 흡수성에 의한 주변조직 및 이식부위에서의 이물반웅 등 천연 골에 비해 골 대체 효과가 상당히 낮으면서도 많은 논란의 소지를 가지고 있다. 산업용으로 사용되는 HA 세라믹은 세균의 흡착을 유도하는 정수기의 필터재료 및 새집 증후군을 제거하는 광촉매의 재료로 활용되고 있으며, 산업용 섬유 및 부직포， 시멘트， 도료， 접착제, 각종 보강제， 골재 및 증금속 흡착제 등으로 널리 사용되고 있으며 화장품, 치약 및 의류용 섬유로도사용되고 있다.
지난 수년 동안 세라믹의 주 연구초점은 의료용으로서 상호 기공들이 연결된 높은 다공성을 갖는 블록 (block) 또는 입자 (particle) 형태의 골 대체재를 개발하는 것이었으며 , 그 노력에 힘입어 입자 제거법 [Flautre 등， J Mater Sci Mater Med, 12, 679-682 (2001)], 액체질소법 [Hone 등， J Mater Sci Mater Med, 22, 349-355 (2011)], 기포형성법 [Li 등, J Biomed Mater Res, 61, 109-120 (2002)], 고분자 스편지 템플레이트법 [Appleford 등， Biomaterials, 28, 4788-4794 (2007)] 및 CAEKComputer aided design) 시스템을 이용한 프로토타이핑법 (Rump ler 등, J Biomed Mater Res, 81A, 40-50 (2007)]등으로 다공성 세라믹 재료를 제조할 수 있게 되었으며, 최근에는 생분해성 고분자와 결합된 유무기 복합체 (또는 하이브리드)로 이루어진 생체이식용 재료들이 연구되고 있다. 또한, 산업용으로서 HA 또는 다른 세라믹을 나노입자로 제조하는 방법 이 활발히 연구되고 있으며 이 러한 나노입자를 산업용으로 적용할 경우 부피대비 넓은 표면적으로 인해 보다 우수한 기능의 향상을 기 대할 수 있다 .
최근까지 생체의료용 재료 , 산업용 세라믹 재료 또는 유무기 복합체에 대한 물리 적 기능은 다양한 소재의 개발로 인해 괄목할만한 진척 이 이루어진 상황이나 새로운 경로로부터 얻을 수 있는 세라믹 원료에 대한 연구개발은 많이 결여되어 있다 . 특히 앞서 기술한 바와 같이 현재 사용되고 있는 다양한 경로부터 채취된 세라믹보다 인체에 안전하게 적용할 수 있는 새로운 경로로부터 채취 된 세라믹 또한 대량생산에 따른 가격 경쟁력을 갖춘 산업용 세라믹의 원료개발이 앞으로는 더욱 중요한 관건이 되고 있다 , 본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 특허문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 특허문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명 이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.
【발명의 상세한 설명】
【기술적 과제】
본 발명자들은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하고자 예의 연구 노력 한 결과， 조류의 부리 뼈로부터 천연의 세라믹 분말을 제조하여 이를 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료의 원료로 사용하게 되면， 이종골 및 동종골 유래 세라믹 보다 안전하며 , 자가골 세라믹 에 비해 대량생산 및 공급이 가능하고， 인공합성의 세라믹 보다 샌체적합성 이 우수한 세라믹 재료 제조가 가능하다는 것을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다 .
따라서， 본 발명의 목적은 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말을 이용하여 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료를 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다 . 본 발명의 또 다른 목적은 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말로 제조된 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료를 제공하는 것에 있다. 본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 된다.
【기술적 해결방법】
본 발명의 일 양태에 따르면， 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 제조 방법을 제공한다: (a) 조류의 부리 뼈를 회수하는 단계; 및 (b) 회수된 조류의 부리 뻐를 입자화하여 세라믹 분말로 제조하는 단계 . 이하에서， 본 발명의 각 단계에 따라본 발명을 상세히 설명한다. 단계 (a): 조류의 부리 뼈를 회수하는 단계
본 발명에서 사용가능한 조류는 부리를 갖는 모든 종류의 조류를 포함한다. 바람직하게는 대량 사육이 가능한 조류로서 예컨대, 난용종 육용종， 난육겸용종， 약용, 관상용， 애완용 또는 투계용의 조류를 모두 포함한다. 본 발명의 바람직한 일 구현예에 의하면， 상기 조류는 오리 , 거위, 칠면조， 닭， 꿩， 메추리, 타조 또는 백조를 포함한다. 오리는 예를 들어 류큐오리류 (tree-ducks), 황오리류 (shelducks) , 담수오리류 (surf ace- feeding ducks) , 바다오리류 (diving ducks) , 비오리류 (mergansers)과에 속하는 부리를 가지는 오리종이며, 난용종인 인디안 러너 (indian runner), 카키 캠벨 (khaki campbell), 육용종인 르왕 (Rouen), 에일스버리 (aylesbury)， 머스코비 (muscovy), 난육겸용종인 페킨 (pekin), 오핑톤 (orpington) , 유황오리, 호사비오리， 검둥오리， 미국원앙， 캐나다기러기 또는 이들의 흔합종을 포함한다. 거위는 튜을즈 거위， 아프리카 거위， 엠베던 거위, 중국 거위 또는 이들의 흔합종을 포함한다. 칠면조는 광흉 청동색 칠면조, 광흉 대형 백색 칠면조， 소형 백색 칠면조 또는 이들의 흔합종을 포함한다. 닭은 원산지별로 동양종 (bragma, coohin, langshan, malay, 오골계 등)， 미국종 (Plymouth rock, rhode i sand , new hampshire, wyandotte 등), 영국종 (australop, cornish, andaHisina, ancona , Spanish 등) 및 용도별로 난용종 (legh이 ΊΊ, minorca, andalusian, hamburgh , compine, ancona 등), 육용종 (brahma, cochin cornich 등), 애완용 (polish, Bantam 등) 또는 이들의 흔합종을 포함한다.
본 발명에서 조류의 부리를 회수하는 방법은 다양한 방법을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 톱이나 칼 등의 절단 도구를 이용하여 회수하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 조류 부리의 회수시에는 육류, 털 등과 같은 이물질이 가능한 한 포함되지 않도록 한다. 조류 부리의 회수시의 조류의 연령 및 크기는 특별히 한정되지 않으나， 부리를 회수하기에 적합한 크기의 조류이면 가능하다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에 의하면, 본 발명은 조류의 부리를 회수한 후， 회수된 조류의 부리에 잔존하는 이물질을 제거하고 뼈를 회수하는 단계를 포함한다. 상기 이물질은 예컨대， 조류의 부리 뼈에 잔존할 수 있는 단백질 기름， 천연의 색소 등의 유기물이다. 상기 이물질의 제거는 크게 (i) 약품 화합물을 사용하는 방법과 (ii) 열처리에 의하는 방법에 의해 행한다.
상기 약품 화합물을 사용하는 방법은 과산화수소 수용액, 우레아 하이드로겐 퍼옥사이드, 소듐 퍼카보네이트, 과산화수소 함유 화합물 및 이들의 흔합물로 이루어진 군에서 선택된 화합물을 사용하여 행한다. 가장 바람직하게는 상기 이물질 제거 처리시에 사용하는 화합물은 과산화수소 수용액이며， 과산화수소 수용액내의 과산화수소의 함유량은 총 부피를 기준으로 하여 1-80 부피 %, 보다 바람직하게는 2-70 부피 %ᅳ 보다 더 바람직하게는 2-60 부피 %, 가장 바람직하게는 3-50 부피 %이다. 과산화수소 수용액의 처리시의 처리조건은 바람직하게는 4-10( C 범위에서 1-72 시간 동안 처리하며， 보다 더 바람직하게는 10-90 °C 범위에서 1-24 시간 동안 처리한다. 과산화수소의 처리시에 과산화수소의 분해를 촉진하기 위해서 초음파， 카탈라아제， 소다회, 망초 등을 적정량 첨가할 수 있다.
또한 상기 약품 화합물은 염기 또는 산을 포함하는 유기 화합물을 포함하며, 염기 또는 산을 사용하여 부리 뼈에 잔존하는 기름 및 단백질을 제거할수 있다. 상기와 같이 약품 화합물을 사용한 처리 이외에, 조류의 부리를 열처리하여 조류의 부리 뼈에 잔존하는 유기물을 제거할 수 있다. 열처리는 유기물이 연소되는 온도 이상인 200-150CTC의 범위에서 1-24 시간 범위에서 행하며， 보다 바람직하게는 300-1300 °C의 범위에서 1-5 시간 범위에서 행한다. 단계 (b): 회수된 조류의 부리 뼈를 입자화하여 세라믹 분말로 제조하는 단계 .
유기물 등의 이물질을 제거한 조류 부리 뻐는 물리적인 방법으로 입자화할 수 있다. 예컨대， 조류의 부리 뼈는 분쇄기를 이용하여 분말화할 수 있다. 분말화하는 조류 부리 뼈의 세라믹 입자의 크기는 인체적용 부위 및 산업적 용도에 따라 다르게 할 수 있으며, 사용하는 분쇄기의 조건을 변경하여 제어할 수 있다. 본 발명에서 조류 부리 뼈의 입자의 크기는 바람직하게는 100 nm - 1 cm 범위， 보다 바람직하게는 400 nm - 500 범위로 하여 제조할수 있다.
본 발명의 방법에 따라 제조한 조류 부리 뼈의 세라믹 분말은 생체의료용으로 사용할 경우 탈미넬화 공정 (demineralHzation process)을 추가로 거칠 수 있다. 상기 탈미넬화 공정에 사용될 수 있는 약품은 예를 들어, 질산, 황산， 염산， 인산 및 이들의 흔합물을 사용할 수 있으며, 5-50 부피 % 범위의 농도로 1-24시간 동안 침지하여 사용할수 있다. ᅳ 본 발명의 다른 일 양태에 따르면， 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료를 제조하는 방법을 제공한다: (a) 상술한 방법에 의해 조류 부리 유래 뼈의 세라믹 분말을 제조하는 단계; 및 (b) ( i ) 상기 제조한 조류 부리.유래 세라믹 분말， 또는 (ii) 상기 제조한 조류 부리 유래 세라믹 분말 및 이종의 세라믹 분말의 흔합물을 성형하여 세라믹 재료를 제조하는 단계.
본 발명에서 "생체의료용" 이란 생체에 이식하여 사용가능한 용도로서， 생체안정성 (biostability)과 생체적합성( 0(011¾ 3 1 ) 요건을 만족하는 어떠한 생체이식 가능한 용도도 모두 포함하는 의미이다. 본 발명에서 "산업용'' 이란 생체이식가능한 생체의료용뿐만 아니라 인체에 직접적으로 삽입되지 않는 기기 및 용구에 사용가능한 용도를 의미한다. 예를 들어, 필터재료， 광촉매의 재료, 섬유， 부직포， 시멘트, 도료， 접착제, 보강제, 골재， 중금속 흡착제, 화장품, 치약， 의류용 섬유 둥을포함하는 의미로 사용된다.
상술한본 발명의 방법에 의해 제조된 조류 부리 유래 세라믹 분말을 사용하여 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료를 제조한다. 이때, 조류 부리 유래 세라믹 분말에 다른 이종의 세라믹 분말을 혼합하여 세라믹 재료를 제조할 수 있다. 본 발명에서 사용 가능한 이종의 세라믹 분말은 크게 천연의 세라믹 분말또는 합성 세라믹 분말로 나눌 수 있다.
천연의 세라믹으로는 예를 들어 동종골, 이종골, 자가골에서 유래된 세라믹을들 수 있다.
합성 세라믹은 인산칼슴계 세라믹， 생활성 유리, 알루미나， 지르코니아, 및 이들의 복합체로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상을 사용할 수 있다. 인산칼슘계 세라믹은 하이드록시아파타이트 (hydroxyapatite, HA), 제 3 인산칼슘 (tricalcium phosphate, TCP), 제 4 인산칼슘 (tetracalcium phosphate, TTCP), 및 제 2 인산칼슴 (dicalcium phosphate, DCP)을 예로 들 수 있다. 생활성 유리는 생물화성의 특징을 보이는 임의의 유리를 지칭하며， 원래는 점착성이 아니지만 시물레이션된 체액 또는 트리스히록시메틸아미노메탄 완층액과 같은 적절한 생체 내 및 실험실 환경에 노출되었을 때 경성 및 연성 조직 모두에 점착성 결합을 형성하는 능력이 있는 무정형 고체 물질이다. 구체적으로 생활성 유리는 유리를 기본으로 하는 실리카 계열 Csi lica一 based glasses) , 인산계열 (phosphate一 based glasses)과 유리 세라믹 (glass ceramics)등을 포함한다. 가장 바람직하게는 세라믹 원료로서 하이드록시아파타이트， 제 3 인산칼슘， 제 4 인산칼슴， 제 2 인산칼슘， 지르코니아, 알루미나, 실리카， 유리 세라믹 및 이들의 복합체， 실리카 /유리, 실리카 /인산칼슘계 복합체를 이용한다.
상기 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료에 포함되는 이종의 세라믹 분말의 함량은 특별히 한정되지 않으며， 바람직하게는 1 - 99 증량 % 범위， 보다 바람직하게는 10 - 90 중량 % 범위에서 사용할수 있다. 본 발명의 바람직한 구현예에 의하면， 상기 단계 (b)에서의 성형은 압축법， 입자제거법, 액체질소법, 기포형성법, 고분자 스펀지 템플레이트법， 또는 컴퓨터 이용 설계 시스템을 이용한 프로토타이핑법을 이용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 바람직한 구현예에 의하면， 상기 단계 (b)에서의 성형은 열처리하는 단계를 포함하며, 상기 열처리는 바람직하게는 600- 150CTC의 범위내에서 1-3 시간 동안 수행할 수 있으나， 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 다른 바람직한 구현예에 의하면, 상기 단계 (b)에서, ( i ) 조류 부리 유래 세라믹 분말, 또는 (ii) 조류 부리 유래 세라믹 분말 및 이종의 세라믹 분말의 흔합물에 고분자를 흔합하는 단계를 더 포함한다.
상기 흔합하는 고분자는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 폴리에스테르계， 폴리이미드계， 폴리에테르계, 아라미드계, 폴리스타일렌계， 폴리프로필렌계， 폴리메틸메타아크릴레이트계， 폴리알킬렌나프탈레이트계， 폴리비닐알코올계, 아크릴수지, 고무수지， 페놀수지, 에폭시수지, 테프론계 고분자 및 이들의 공중합체; 폴리다이옥사논， 폴리글리콜산， 폴리락트산， 폴리카프락톤, 락트산-글리콜산 공중합체, 글리콜산-트라이메틸카보네이트 글리콜산 -ε-카프로락톤， 폴리글리코네이트, 폴리글락틴， 폴리아미노산， 폴리안하이드라이드, 폴리오르쏘에스테르， 이들의 흔합물 및 이들의 공증합체; 콜라젠， 젤라틴， 키틴 /키토산， 알지네이트， 알부민， 히알루론산， 헤파린， 피브리노겐， 샐를로오스， 덱스트란, 펙틴， 폴리라이신， 및 폴리에틸렌이민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상을 사용할 수 있다.
상기 조류 부리 유래 세라믹 분말， 또는조류부리 유래 세라믹 분말 및 이종의 세라믹 분말의 흔합물에， 상기 고분자를 흔합하는 방법으로는 고분자 특성에 따라 상이한 방법을 선택할 수 있으며, 예를 들어 고분자를 융용한 상태에서 세라믹 분말을 추가하여 흔합하는 방법 또는 고분자를 녹인 용액에 세라믹 분말을 추가하여 흔합하는 방법을 들 수 있다.
상기 첨가되는 고분자의 함유량은 특별히 한정되지 않으나， 바람직하게는 1-99 중량 %, 보다 바람직하게는 10—90 증량 % 범위에서 첨가된다. 본 발명에서 고분자가 흔합된 세라믹 분말의 성형 방법은 바람직하게는 유화법， 상분리법, 용매확산법, 압축법, 입자제거법, 액체질소법, 기포형성법, 고분자 스편지 템플레이트법， 용융방사법， 용매 방사법， 습식 및 건식 방사법, 용융 성형법， 용매 성형법， 입자 첨가법, 또는 컴퓨터 이용 설계 사스템을 이용한 프로토타이핑법을 사용할 수 있으나， 이에 한정되지 않는다. 본 발명의 또 다른 일 양태에 따르면, 본 발명은 (i) 조류 부리 유래 세라믹 분말; (ii) 조류 부리 유래 세라믹 분말 및 이종의 세라믹 분말의 혼합물; 또는 상기 (i)의 분말 또는 상기 (ii)의 분말 흔합물에 고분자를 첨가하여 흔합한 흔합물 성분을 포함하는 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료를 제공한다.
본 발명에서 상기 생체의료용 또는 산업용 재료의 형태는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 블록， 필름， 필라멘트， 섬유， 멤브레인, 메쉬, 직포 /부직포， 니트, 과립, 입자， 플레이트, 볼트 /너트， 못 등을 들 수 있으며 , 상기 형태의 두 가지 이상의 형태가복합된 형태가 가능하다.
본 발명의 바람직한 구현예에 의하면， 상기 세라믹 재료는 완전 비다공성이거나， 다공성 재료이며， 다공성인 경우 바람직하게는 5-98% 범위의 다공도를 갖는 것으로서 0.1 nm - 5 mm 범위의 기공크기를 갖는다. 본 발명에서 상기 세라믹 재료는 생체의 재생 또는 질환 /질병의 치료를 목적으로 하는 살아 있는 생체조직에 직접 접촉 가능한 모든 세라믹 재료로 적용 가능하며, 예컨대, 인공뼈， 인공관절， 뼈시멘트, 턱뼈 및 안면부위의 소형뼈, 심장 밸브 및 혈관, 임플란트, 지대주， 층진재, 도재, 브라켓, 코어， 포스트 등 각종 경조직 재생을 위한 지지체， 조인트, 뼈 고정 다바이스， 척추 고정 디바이스들에 적용 가능하다. 또한, 약물전달제， 혈관조영제, 미세전자기계 시스템 (MEMS), 항균성 층전재， 하이브리드 복합체를 위한 세라믹 재료 등으로 적용 가능하다. 산업용으로 사용되는 경우 세균의 흡착을 유도하는 정수기의 필터재료 및 새집 증후군을 제거하는 광촉매 재료, 화장품， 치약， 의류 및 산업용 섬유， 부직포, 시멘트, 도료, 접착제, 각종 보강제 및 골재 및 복합체, 중금속 흡착제 등에 적용 가능하나 이에 한정하는 것은 아니다. 본 발명의 상기 세라믹 재료는 약학적 활성물질을 포함하도록 제조할 수 있으며， 예를 들어, 덱사메타손, 콘드로이친 설페이트， 라이소자임， DNA, RNA, RGD 와 같은 단백질 유도체， 지질， 성장인자, 성장 호르몬, 펩타이드 의약품, 단백질 의약품， 소염진통제， 항암제, 항바이러스제， 성호르몬, 항생제, 항균제 및 이들의 흔합물을 들 수 있으나， 이에 한정되는 것은 아니다.
【유리한 효과】
본 발명은 조류부리 유래 뼈의 세라믹 분말의 제조방법, 조류부리 유래 세라믹 분말을 포함하는 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료의 제조방법， 및 이 방법에 의해 제조된 세라믹 재료에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 의해 제조한 조류부리 유래 세라믹 분말을 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료의 원료로 사용하게 되면, 이종골 및 동종골 유래 세라믹 보다 안전하게 사용할 수 있고, 자가골 세라믹에 비해 대량생산 및 공급이 가능하며, 인공합성의 세라믹 보다 생체적합성이 우수한 세라믹 재료의 공급이 가능하다.
【도면의 간단한 설명】
도 1 은 본 발명의 실시예 1 에 따라 제조된 오리 부리 뼈로부터 제조한 세라믹 분말 입자의 형태학적 특징을 주사전자현미경 (SEM)으로 관찰한사진이다.
도 2 는 본 발명의 실시예 1 에 따라 제조된 오리 부리 뼈로부터 제조한 세라믹 분말 입자 표면의 칼슘:인의 비율을 분석한 EDS(energy dispersive spectrometer) 프로파일이다.
도 3은 닭부리 유래 세라믹 분말의 EDS측정의 결과를 보여준다. 도 4는 거위 부리 유래 세라믹 분말의 EDS측정의 결과를 보여준다.
【발명의 실시를 위한 형태】
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다. 실시예 실시예 1: 오리 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 제조
1-3 kg 의 중량을 갖는 오리로부터 부리 뼈를 회수하여 10% 과산화수소 수용액에 상온에서 24 시간 침지하여 부리 뼈를 탈색하였다. 이후 클로로포름과 메탄을을 1:1 (v/v)로 섞은 용액에 24 시간 침자하여 부리 뼈에 잔존하는 기름을 제거하고， 여러 번 수세하여 사용한 유기약품을 제거하였다. 이어서, 차아염소산나트륨 (sodium hypochlorite) 4%에 72시간 침지하여 단백질을 제거하고 증류수로 여러 번 수세하여 차아염소산 나트륨을 제거하였다. 이어서 동결건조 (freeze— drying) 방법을 통해 완전히 건조시킨 후， 600°C에서 3 시간 열처리 하여 부리 뼈 안에 존재하는 유기물을 제거하였다. 분쇄기를 이용하여 최종 입자 크기가 200-500 정도가 되도록 부리 뼈를 분말화하였다, 이어서， 분말을 100% 아세톤에 침지하여 30 분간 초음파로 세척한 다음， 증류수로 세 번 수세한 후 동결건조하여 오리 부리 뼈 유래 세라믹 분말을 제조하였다. 제조한 오리 부리 유래 세라믹 입자의 형태학적 특성 및 안정성을 평가하기 위해 SEM 및 EDS 로 관찰하여 그 결과를 도 1 및 도 2 에 나타내었다. SEM 분석 결과 제조된 오리 부리 세라믹 입자의 평균 크기는 300 이었다 (도 1 참조). 또한, EDS 분석 결과 칼슘:인의 비율이 1:1.45 로 인체뼈의 칼슘:인의 비을과 유사한 함량비가 나타남을 확인하였다 (도 2 참조). 또한, 어떠한 이물질 (예를 들어 중금속, 염 등)에 대한 특성 피크도 관찰되지 않았다. 따라서， 본 발명의 방법에 따라 오리 부리 뼈로부터 얻은 세라믹 분말은 인체에 적용하기 적합하며 안정성이 확보된 세라믹임을 확인할 수 있었다. 실시예 2: 닭부리 뼈 유래 세라믹 분말의 제조
1-2 kg 의 중량을 갖는 닭으로부터 부리 뼈를 회수하여 70°C의 30% 과산화수소 수용액에 3 시간 침지하여 부리 뼈를 탈색하였다. 이후 1000°C에서 3 시간 열처리하여 부리 안에 존재하는 유기물을 제거하였다. 분쇄기를 이용하여 최종 입자 크기가 50-200 정도가 되도록 부리 뼈를 분말화하였다. 이어서， 분말을 100% 아세톤에 침지하여 30 분 동안 초음파로 세척 한 다음 증류수로 세 번 수세한 후 동결건조 ( freeze- drying)하여 닭 부리 뻐 유래 세라믹 분말을 제조하였다 . 제조한 닭 부리 뼈 유래 세라믹 입자의 형 태학적 특성 및 안정성을 평가하기 위해 SEM 및 EDS 로 관찰하였다 . 상기 측정 결과 , 제조된 닭 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 입자는 실시 예 1 과 유사한 특성을 나타내었다 . 닭 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 EDS 측정의 결과는 도 3 에 나타내었다. 따라서 본 발명의 방법에 따라 닭 부리 뼈로부터 얻은 세라믹 분말은 인체에 적용하기 적합하며 안정성 이 확보된 세라믹 임을 확인할 수 있었다. 실시 예 3: 거위 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 제조
2-4 kg 의 중량을 갖는 거위로부터 부리 뼈를 회수하여 70°G의 30% 과산화수소 수용쌕에 3 시간 침지하여 부리를 탈색하였다. 이후 1200°C에서 3 시간 열처 리하여 부리 안에 존재하는 유기물을 제거하였다 . 분쇄기를 이용하여 최종 입자 크기가 500-900 정도가 되도록 부리 뼈를 분말화하였다. 이어서， 분말을 100% 아세톤에 침지하여 30 분 동안 초음파로 세척한 다음 증휴수로 세 번 수세한 후 동결건조 (freeze- drying)하여 거위 부리 뼈 유래 세라믹 분말을 제조하였다. 제조한 거위 부리 뼈 유래 세라믹 분말 입자의 형 태학적 특성 및 안정성을 평가하기 위해 SEM 및 EDS 로 관찰하였다 . 상기 측정 결과， 제조된 거위 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 입자는 실시 예 1 과 유사한 특성을 나타내었다. 도 4 에는 거위 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 EDS 측정의 결과를 보여준다 . 따라서 본 발명의 방법에 따라 거위 부리 뼈로부터 얻은 세라믹 분말은 인체에 적용하기 적합하며 안정성 이 확보된 세라믹 임을 확인할 수 있었다. 실시 예 4: 오리 부리 /HA 복합 다공성 세라믹 지지체의 제조
오리 부리 뼈로부터의 세라믹 분말은 상기 실시 예 1 의 방법에 따라 제조하였다. 제조한 오리 부리 뼈 유래 세라믹 분말과， 합성세라믹 인 하이드록시아파타이드 (HA) 분말을 50 : 50 증량 %으로 흔합하고， 흔합된 분말 5g 을 3% 폴리비닐알코을 (PVA) 수용액 10 mL 에 첨가하여 24 시간 동안 교반기를 이용해 균일하게 분산시켜 세라믹 슬러리를 제조하였다. 이어서, 술러리의 온도를 50°C로 상승시켜 5 mL 의 물을 연속적으로 증발시켰다. 이후, 60 ppi(pore per inch) 폴리우레탄 스편지에 슬러리를 코팅하여 24시간동안상은 건조시킨 뒤 , 1200°C에서 3시간 열처리하여 최종적으로， 오리 부리 /하이드특시아파타이드 (HA)으로 이루어지는 복합 다공성 세라믹 지지체를 제조하였다. 실시예 5: 오리 부리 /TCP복합 비다공성 세라믹 재료의 제조
오리 부리 뼈로부터의 세라믹 분말은 상기 실시예 1 의 방법에 따라 제조하였다. 제조한 오리 부리 뼈 유래 세라믹 분말과, 합성세라믹인 제 3 인산칼슘 (TCP) 분말을 50:50 중량 %으로 흔합하고， 흔합된 분말 lg을 원통형 금속를에 넣고 5 MPa 로 압축하여 디스크 형태로 제조한 뒤， 1200°C에서 3 시간 열처리하여 최종적으로, 오리 부리 /제 3 인산칼슘 (TCP)으로 이루어지는 복합 비다공성 세라믹 디스크를 제조하였다. 실시예 6: 거위 부리 /HA/TCP복합 다공성 그래뉼의 제조
거위 부리 뼈로부터와 세라믹 분말은 상기 실시예 3 의 방법에 따라 제조하였다. 제조한 거위 부리 유래 세라믹 분말과, 합성세라믹인 하이드록시아파타이트 (HA) 및 제 3 인산칼슘 (TCP)의 분말을 50:30:20 중량 %으로 혼합하고， 흔합된 분말을 사용하여 상기 실시예 4 에 기재된 방법과 동일한 방법을 통해 세라믹 슬러리를 제조하였다. 제조한 세라믹 슬러리를 실린지에 옮겨 담고 18 G 크기의 중공을 갖는 팁 (tip)을 이용하여 액체질소에 한 방울씩 첨가하였다. 액체질소에 의해 고체화된 세라믹 입자를 회수하여 동결건조한 다음, 1100 °C에서 열처리하여 최종적작으로 거위 부리 /HA/TCP의 복합 다공성 그래뉼을 제조하였다. 실시예 7: 오리 부리 /이종골 /TCP복합다공성 세라믹 지지체의 제조
오라부리 뼈로부터의 세라믹 분말은 상기 실시예 1 의 방법에 따라 제조하였다. 제조한 오리 부리 뼈 유래 세라믹 분말과， 이종골로서 송아지 뼈에서 채취한 세라믹 분말， 및 합성세라믹인 제 3 인산칼슘 (TCP)의 분말을 30:30:40 중량 %로 흔합하고 , 흔합된 세라믹 분말 5g 을 3% 폴리비닐알코올 (PVA) 수용액 10 mL 에 첨가하여 24 시간 동안 교반기를 이용해 균일하게 분산시켜 세라믹 술러리를 제조하였다 . 제조된 슬러리를 80 ppi 폴리우레탄 스펀지에 코팅하여 24 시간 동안 상온 건조시 킨 뒤， 120CTC에서 열처 리하여 최종적으로 오리 부리 /이종골 /TCP 의 복합 다공성 세라믹 지지체를 제조하였다 . 실시 예 8: 오리 부리 /PLGA 고분자 복합 지지체의 제조
오리 부리 뼈로부터의 세라믹 분말은 상기 실시 예 2 의 방법에 따라 제조하였다. PLGA [poly( lact ic-co-glycol ic acid)] 고분자 lg 을 디클를로메탄 5 mL 에 녹이고 여기에 오리 부리 유래 세라믹 분말 500 mg 을 첨가하여 교반기로 균일하게 분산시 켰다. 이어서 , 액체질소에 침지하여 고체화시킨 뒤 동결 건조하여 최종적으로， 오리 부리 유래 세라믹 입자를 포함하는 PLGA 고분자 복합 지지체를 제조하였다. 실시 예 9 ： 오리 부리 /PLA 고분자 복합체 필라멘트의 제조
오리 부리 뼈로부터의 세라믹 분말은 상기 실시 예 1 의 방법에 따라 제조하였다. PLA (poly lact ic acid) 고분자는 섬유방사기의 압출기에 넣고 250°C로 열을 가해 용융시켰다 . 이어서 , 상기 제조한 오라 부리 유래 세라믹 분말을 섬유방사기의 압출기에 넣고 균일하게 혼합한 다음 압출기에 장착되어 있는 1.0 φ의 압출 노즐로 방사하여 최종적으로 , 오리 부리 유래 세라믹 입자를 함유하는 PLA 고분자 복합체 필라멘트를 제조하였다. 실시 예 10: 오리 부리 /폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 복합체 필름 제조
오리 부리 뼈의 세라믹 분말은 상기 실시 예 1 의 방법 에 따라 제조하였다. 폴리에 틸렌테레프탈레이트 (PET) 2g 을 2-클로로페놀에 완전히 녹이고 여기에 상기 제조한 오리 부리 세라믹 분말 lg 을 첨가한 다음 교반기를 이용하여 상은에서 24 시간 동안 균일하게 분산시 켰다 . 제조한 오리 부리 세라믹 /PET 혼합 용액을 필름 제조용 테프론 몰드에 붓고 용매를 완전히 증발시 켜 최종적으로 오리 부리 세라믹 입자를 함유하는 오리 부리 세라믹 /PET 복합체 필름을 제조하였다. 이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바， 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현 예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서， 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다. λ\λ\ (Acknow 1 edgement )
본 연구는 농림수산식품부 생명산업기술개발사업에 의해 이루어진 것임 (312031ᅳ 3) [This research was supported by Bio-industry Technology Development Program, Ministry for Food, Agriculture, Forestry and Fisheries, Republic of Korea (312031-3)].

Claims

【청구의 범위】
【청구항 1】
다음의 단계를 포함하는 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말의 제조 방법:
(a) 조류의 부리 뻐를 회수하는 단계 ; 및
(b) 회수된 조류의 부리 뼈를 입자화하여 세라믹 분말로 제조하는 단계.
【청구항 2】
제 1 항에 있어서, 상기 단계 (a)후에， 회수된 조류의 부리 뻐에 존재하는 이물질을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 3】
제 2 항에 있어서， 상기 이물질의 제거는 (i) 과산화수소 수용액, 우레아 하이드로겐 퍼옥사이드， 소듐 퍼카보네이트, 과산화수소 함유 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 화합물을 사용한 처리， 또는 (Π) 열처리에 의해 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 4】
제 3 항에 있어서， 상기 과산화수소 함유 화합물을사용한 처리는 1-
80 부피 %의 과산화수소 수용액에 4-10(rC 온도 범위에서 1-72 시간 동안 침지하여 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 5】
제 3 항에 있어서， 상기 열처리는 200 - 1500°C의 온도범위에서 1-24 시간동안 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 6】
제 1 항에 있어서， 상기 단계 (b)의 입자화는 분쇄기를 사용하여 행하는 것을 특징으로 하는 방법 .
【청구항 7】
제 6 항에 있어서, 상기 입자화는 입경이 lOOnm - lcm 의 범위가 되도록 행하는 것을 특징으로 하는 방법. ^
【청구항 8】
제 1 항에 있어서， 상기 조류는 오리, 거위, 칠면조, 닭， 꿩， 메추리， 또는 타조인 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 9】
제 1 항에 있어서, 상기 단계 (b) 이후에， 탈미네랄화 (demineralization) 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 10】
제 9 항에 있어서， 상기 탈미네랄화는 질산， 황산, 염산, 인산 또는 이들의 혼합물로 1-24 시간 동안 처리하여 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 11】
다음의 단계를 포함하는 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료를 제조하는 방법：
(a) 상기 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말을 제조하는 단계; 및
(b) ( i ) 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말， 또는 (ii) 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말 및 이종의 세라믹 분말의 흔합물을 성형하여 세라믹 재료를 제조하는 단계.
【청구항 12】
제 11 항에 있어서, 상기 단계 (b)의 이종의 세라믹은 천연 세라믹 또는 합성 세라믹인 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 13】 제 11 항에 있어서， 상기 천연 세라믹은 동종골, 이종골 또는 자가골 유래 세라믹인 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 14]
제 11 항에 있어서， 상기 합성 세라믹은 하이드록시아파타이트， 제 2인산칼슘， 제 3인산칼슘, 제 4인산칼슘, 지르코니아, 알루미나, 실리카ᅳ 유리 및 이들의 흔합물로 이루어진 군에서 선택된 세라믹인 것을 특징으로 하는 방법 .
【청구항 15】
제 11 항에 있어서, 상기 단계 (b)의 성형은 600 - 150CTC의 범위내에서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 16】
제 11 항에 있어서， 상기 단계 (b)에서, ( i ) 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말, 또는 (ii) 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말 및 이종의 세라막 분말의 흔합물에 고분자를 흔합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법 .
【청구항 17】
제 16 항에 상기 고분자는 폴리에스테르계， 폴리이미드계, 폴리에테르계, 아라미드계, 폴리스타일렌계, 폴리프로필렌계, 폴리메틸메타아크릴레이트계， 폴리알킬렌나프탈레이트계, 폴리비닐알코올계, 아크릴수지, 고무수지, 페놀수지, 에폭시수지, 테프론계 고분자 및 이들의 공중합체; 폴리다이옥사논， 폴리글리콜산， 폴리락트산, 폴리카프락톤， 락트산-글리콜산 공중합체， 글리콜산ᅳ트라이메틸카보네이트, 글리콜산 -ε- 카프로락톤， 폴리글리코네이트， 폴리글락틴， 폴리아미노산， 폴리안하이드라이드, 폴리오르쏘에스테르, 이들의 흔합물 및 이들의 공중합체; 콜라젠， 젤라틴, 키틴 /키토산, 알지네이트, 알부민, 히알루론산, 헤파린, 피브리노겐, 샐를로오스， 덱스트란, 펙틴, 폴리라이신, 및 폴리에틸렌이민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 방법 .
【청구항 18]
제 11 항에 있어서， 상기 단계 (b)의 성형은 유화법， 상분리법, 용매확산법， 압축법, 입자제거법， 액체질소법, 기포형성법， 고분자 스펀지 템플레이트법， 용융방사법， 용매 방사법， 습식 및 건식 방사법， 용융 성형법, 용매 성형법, 입자 첨가법, 또는 컴퓨터 이용 설계 시스템을 이용한 프로토타이핑법에 의해 행해지는 것을 특징으로 하는 방법.
【청구항 19】
(ί) 조류 부리 뼈 유래 세라믹 분말; (Η) 조류 부리 뻐 유래 세라믹 분말 및 이종의 세라믹 분말의 혼합물; 또는 상기 (i)의 분말 또는 상기 (Π)의 분말 흔합물에 고분자를 첨가하여 흔합한 흔합물 성분을 포함하는 생체의료용 또는 산업용 세라믹 재료.
【청구항 20】
제 19 항에 있어서, 상기 세라믹 재료는 상기 제 11 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 세라믹 재료.
【청구항 21】
제 19 항에 있어서, 상기 세라믹 재료는 다공성 재료로서 , 5-98%의 다공도를 가지며, 기공의 크기는 0.1 nm - 5 mm 의 입경을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 재료.
【청구항 22】
제 19 항에 있어서， 상기 세라믹 재료는 블록, 필름， 필라멘트， 섬유， 멤브레인, 메쉬, 직포, 부직포， 니트, 과립， 입자， 플레이트, 블트， 너트， 못 또는 이들의 흔합체의 형태인 것을 특징으로 하는 세라믹 재료.
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